ML Operaciones Basicas QAC-1

Química Analítica Cuantitativa I – CLASE_3-JCG-2022
METODOS ANALITICOS Y LAS OPERACIONES BASICAS

Los métodos analíticos, requieren de un conjunto de herramientas, técnicas y sustancias químicas, muy necesarias
para el trabajo en el laboratorio. El desarrollo de estas herramientas comenzó hace más de dos siglos y continúa
al día de hoy, por ejemplo, la evolución de las balanzas de platillos hasta las balanzas electrónicas analíticas,
tituladores automáticos en vez de la bureta y otros instrumentos controlados por ordenadores), la velocidad,
comodidad, precisión y exactitud de los métodos analíticos se han simplificado de manera general.
Otro ejemplo, la determinación de la masa de una muestra, hace 40 años requería de 5 a 10 minutos, hoy se realiza
en algunos segundos. Cálculos que tomaban entre 10 y 20 minutos utilizando tablas de logaritmos o calculadores,
ahora pueden realizarse de manera instantánea con una hoja de cálculo, como el Excel.
LAS OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO
LIMPIEZA Y ROTULADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
El análisis químico se realiza normalmente por duplicado o triplicado, por lo que
cada recipiente que contiene una muestra debe ser rotulado (o marcado) para
que su contenido sea identificado. Los matraces, vasos de precipitado y algunos
crisoles tienen áreas pequeñas destinadas para añadir marcas con un lápiz. Existen
tintas especiales para superficies de porcelana. Si la tinta se calienta a altas
temperaturas, el rótulo persistirá permanentemente.
Limpieza. Es muy importante, los vasos de precipitación, matraces o crisoles
deben limpiarse antes de usarse. El material debe lavarse con una disolución
caliente de detergente y enjuagarse varias veces con grandes cantidades de agua
del grifo y, finalmente, otras tantas veces con pequeñas cantidades de agua
desionizada.
MEDICIÓN DE LA MASA
Para los análisis debe utilizarse una balanza analítica, sirve para pesar las muestras,
reactivos con alta exactitud. Las balanzas de laboratorio de menor precisión se pueden
utilizar para mediciones de masa cuya demanda de confiabilidad no sea tan crucial.
TIPOS DE BALANZAS ANALÍTICAS. Una balanza analítica es un instrumento que se
utiliza para determinar la masa y que tiene una capacidad máxima que varía entre 1 g
hasta unos 100 gramos y tener una sensibilidad hasta de 0.0001 g. (4 decimales).
Las balanzas analíticas más comunes (macrobalanzas) tienen una capacidad máxima
de entre 160 y 200 g. Con estas balanzas, las mediciones se pueden realizar con una
desviación estándar de ±0.1 mg. Las balanzas semimicroanalíticas tienen una
capacidad máxima de 10 a 30 g con una precisión de ±0.01 mg. Una balanza
microanalítica típica tiene una capacidad de 1 a 3 g y una precisión de ±0.001 mg.
EQUIPO Y MANIPULACIONES ASOCIADAS CON LA PESADA
La masa de muchos sólidos cambia con la humedad porque tienden a absorber cantidades de agua que pueden
modificar su peso. Este efecto es particularmente pronunciado cuando una amplia superficie se expone al
ambiente, como ocurre con los reactivos que han sido molidos en un polvo muy fino.
En el primer paso de un análisis típico, la muestra se seca para que los resultados no se vean afectados por la
humedad del ambiente.
Una muestra, un precipitado o un contenedor se lleva a masa constante mediante un ciclo alternado de calor
(generalmente durante una hora o más) a una temperatura adecuada, enfriamiento y pesada. Este ciclo se repite
tantas veces como sea necesario para obtener masas sucesivas que concuerden entre sí con una diferencia de entre
0.2 y 0.3 mg.
1. Frascos para pesar. Los frascos para pesar (llamados pesafiltros) son convenientes para secar y almacenar
sólidos.
2. Frascos de vidrio esmerilado, con tapa. Este diseño elimina la posibilidad de que porciones de la muestra
queden adheridas a la superficie de vidrio esmerilado y que se pierdan durante la manipulación.
3. Los frascos de plástico. Estos materiales se desgastan fácilmente y no es tan fácil de limpiar como el vidrio.
DESECADORES Y DESECANTES
El secado en horno es la forma más común de remover humedad
de sólidos. Este método no es apropiado para sustancias que se
descomponen o para aquellas en las cuales el agua no es
eliminada a la temperatura del horno.
Para minimizar la absorción de humedad, los materiales secos
se almacenan en desecadores mientras se enfrían.
La figura, muestra los componentes de un desecador típico. La
base contiene un agente desecante, como cloruro de calcio
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anhidro, sulfato de calcio (Drierita), perclorato de magnesio anhidro (Anhidrona o Dehidrita) o pentóxido de
fósforo.
La superficie esmerilada entre la parte superior y la base está cubierta con grasa para asegurar un buen sellado
cuando la parte superior está colocada en posición correcta.
FILTRACIÓN Y CALCINACIÓN DE SÓLIDOS

Varias técnicas y arreglos experimentales permiten que los sólidos se filtren y calcinen
con contaminación y error mínimos.
Aparatos
Crisoles simples de porcelana, de óxido de aluminio y de platino mantienen una masa
constante –dentro de los límites del error experimental– y se utilizan principalmente para
convertir un precipitado en una forma adecuada para ser pesada. El sólido primero se
recolecta sobre un papel filtro. El filtro y su contenido se transfieren a un crisol de
pesada, y el papel se calcina con fuego.
Los crisoles simples de níquel, hierro, plata y oro se utilizan como contenedores para
la fusión, a altas temperaturas, de muestras que no son solubles en sustancias acuosas.
La alteración causada tanto por la atmósfera como por el contenido puede provocar que
los crisoles experimenten cambios de masa. Además, ese tipo de alteraciones
contaminará la muestra con especies químicas derivadas del crisol.
Crisoles de filtración. Como su nombre lo indica, crisoles de filtración sirven no solo
como contenedores, sino también como filtros. Para acelerar la filtración, se utiliza el
vacío: se utiliza un sello hermético entre el crisol y el matraz de filtración, hecho a partir
de varios tipos de adaptadores de goma (véase la figura 2.11). Un sistema de filtración
completo puede observarse en la figura 2.16. La recolección de un precipitado con un
crisol de filtración suele ser más rápida que el proceso en el cual se utiliza papel.
Los crisoles de vidrio sinterizado (también conocido como vidrio fritado) se fabrican en
porosidades fina, mediana y gruesa (identificadas con las marcas f, m y g). El límite
superior de temperatura para los crisoles de vidrio sinterizado es, generalmente,
alrededor de 200 ºC. Los crisoles de filtración hechos de cuarzo toleran temperaturas.
Papel filtro. El papel es un importante medio de filtración. El papel libre de cenizas es manufacturado a partir de
fibras de celulosa que han sido tratadas con ácido clorhídrico y ácido fluorhídrico para
eliminar las impurezas metálicas y sílice; el amoníaco se usa posteriormente para
neutralizar los ácidos. Las sales de amonio residuales presentes en muchos tipos de papel
filtro pueden ser suficientes para afectar el análisis para la determinación de nitrógeno
por el método de Kjeldahl.
Todos los tipos de papel tienden a absorber humedad de la atmósfera, y el papel filtro
no es la excepción. Por lo tanto, es necesario destrozar por calcinación el papel si el
precipitado colectado sobre él va a ser pesado. Normalmente, círculos de 9 a 11 cm de
papel dejan residuos que pesan menos de 0.1 mg, lo cual es despreciable bajo la mayoría
de las circunstancias. El papel filtro sin cenizas se puede obtener en varios grados de
porosidad.
SELECCIÓN Y MANEJO DE REACTIVOS Y OTRAS SUSTANCIAS QUÍMICAS
Los reactivos en el laboratorio, de vital importancia, son determinantes en la exactitud del análisis, por lo que su
calidad tiene que ser consistente con el uso al cual está destinado.
CLASIFICACIÓN DE LOS REACTIVOS QUÍMICOS
1. Reactivos de grado analítico. Conocidos también como reactivos p.a. (para análisis), las impurezas en estos
no rebasan el número mínimo de sustancias determinables por el método que se utilice. Algunos proveedores
etiquetan los límites máximos de impurezas permitidos por las especificaciones de
la ACS (Sociedad Americana de Química), mientras que otros imprimen las
concentraciones reales de las impurezas presentes.
2. Grado QP. Son los reactivos químicamente puros, son de grado estándar primario,
han sido cuidadosamente analizados por el proveedor y los resultados están
impresos en la etiqueta del recipiente. Se usan como patrones.
3. Reactivos de grado Técnico. No tienen la pureza necesaria, se usa en los caos que
no afectan al resultado del analisis.
4. Reactivos de propósito especial. Algunas sustancias químicas han sido preparadas
para una aplicación específica. Entre ellas están algunos disolventes utilizados en
espectrofotometría y cromatografía líquida de alta resolución. La información
pertinente al uso destinado del reactivo se proporciona junto con él. Así por ejemplo un disolvente utilizado en
espectrofotometría, puede incluir su absorbancia a diferentes longitudes de onda en la región ultravioleta.

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