Universidad Autónoma de San Luis

Potosí
Facultad de Ciencias Químicas

P.E: Química
Laboratorio de Análisis Industriales
Docente: Claudia Beltrán Palacios

Práctica #6: Determinación de sílice y

alúmina en una muestra de barro

Daniela Landín Flores

17/03/2023
 17/02/2023
CONTENIDO

Proveedor ................................................................................................................................ 1
Objetivo .................................................................................................................................. 1
Introducción ............................................................................................................................ 1
Métodos probables.................................................................................................................. 2
Sílice ................................................................................................................................... 2
Alúmina............................................................................................................................... 2
Método elegido ....................................................................................................................... 2
Fundamento teórico ................................................................................................................ 2
Reacciones .............................................................................................................................. 3
Determinación de sílice....................................................................................................... 3
Determinación de alúmina .................................................................................................. 3
Procedimiento experimental ................................................................................................... 4
Preparación de fosfato de amonio al 10%........................................................................... 4
Solución de Tiosulfato de sodio al 20% ............................................................................. 4
Determinación de sílice en una muestra de barro (Primera sesión) .................................... 5
Determinación de alúmina en una muestra de barro como fosfato de aluminio (Segunda
sesión). ................................................................................................................................ 6
Observaciones ......................................................................................................................... 6
Cálculos .................................................................................................................................. 7
Determinación de Sílice. ..................................................................................................... 7
Determinación de Alúmina. ................................................................................................ 7
Tabla de resultados ................................................................................................................. 8
Conclusiones........................................................................................................................... 8
ANEXOS ................................................................................................................................ 9
Anexo 1. Etiquetas SGA ..................................................................................................... 9
Anexo 2. Diagramas de Pourbaix ..................................................................................... 12
Bibliografía ........................................................................................................................... 12
 Determinación de sílice y alúmina en una muestra de
barro
Proveedor
Luisa

Objetivo
Determinar el porcentaje de sílice (SiO2) y alúmina (Al2O3) en una muestra de barro
blanco llevando a cabo un procedimiento consecutivo para los análisis de cada
analito.

Introducción
El aluminio se encuentra en la naturaleza combinado con otros elementos. Es el
tercer elemento más abundante en la corteza terrestre (después del oxígeno y el
silicio) constituyendo aproximadamente el 8% de la corteza terrestre. El óxido de
aluminio se encuentra cristalizado como corindón, rubí y zafiro; como hidróxidos
están los minerales de diásporo y la hidrargilita o gibbsita. La bauxita es la mena
principal del aluminio conteniendo aproximadamente un 55% de óxido de aluminio.
Los yacimientos más importantes de bauxita se encuentran en Francia, Hungría,
Yugoslavia, Italia Grecia y Rumania.
La Alúmina es el óxido de aluminio (Al2O3). Junto con la sílice, es el ingrediente más
importante en la constitución de las arcillas y los barnices, confiriéndoles resistencia
y aumentando su temperatura de maduración. Los cristales de alúmina presentan
una estructura hexagonal
La industria del aluminio emplea la alúmina principalmente como materia prima
básica para la obtención de aluminio, además la alúmina se utiliza como aislante
térmico para la parte superior de las cubas electrolíticas, revestimiento de
protección para evitar la oxidación de los ánodos de carbono, secado del aire
comprimido, prótesis dentales, molinos de esmaltes cerámicos como piedras de
molienda, etc.
El silicio (Si), como ya se mencionó, es el segundo elemento más abundante en la
corteza terrestre, el noventa por ciento de la corteza terrestre está formada de
minerales tipo silicatos, puede llegar hasta el 28% en peso, solo después del oxígeno
que es el más abundante. No se presenta como un elemento puro en la naturaleza,
se encuentra presente en varias formas de sílice (SiO2) o silicatos. Los minerales que
contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales comunes,
incluyendo más del 90% de los minerales que forman rocas volcánicas. El mineral
cuarzo, sus variedades (cornalina, crisoprasa, ónice, pedernal y jaspe) y los minerales

1
 cristobalita y tridimita son las formas cristalinas del silicio existentes en la
naturaleza.
El dióxido de silicio (arena y arcilla) es un importante constituyente de los ladrillos y
se emplea en la producción de cemento, sus principales aplicaciones son variadas,
entre ellas, se utiliza como material refractario en cerámicos, vidrios y esmaltes; en
la agricultura como fertilizante, como elemento de aleación en fundiciones, en
medicina para implantes estéticos y lentes de contacto, entre otros.

Métodos probables
Sílice
Espectrofotometría de absorción infrarroja.
La muestra se trata incinerándola en un horno de mufla, posteriormente se
realiza una pastilla de KBr de aproximadamente 13mm donde se coloca la
muestra triturada. Se escanea la absorbancia de 1000 a 600 cm-1. El método
tiene una precisión de <0.15 en 30µg de cuarzo por muestra.

Alúmina
Método conductimétrico.
La muestra se trata calcinando durante 1 hora entre 500⁰C y 1000⁰C. Así y para
alcanzar este objetivo, el método consiste en determinar la velocidad de
disolución de las fases sólidas del sistema sílice-alúmina amorfas (muestra de 2.5
g) en una disolución acuosa de ácido fluorhídrico, HF, (500 ml de HF 0.5M). El
fundamento del método se basó en que la disolución en dicho ácido de la arcilla
activada, atacada mediante el mismo, promueve un aumento de la
conductividad eléctrica por la formación de protones.

Método elegido
Gravimetría por precipitación.

Fundamento teórico
La gravimetría es un método analítico cuantitativo que se consiste en mediciones de
masa o peso de la especie de interés antes y después de su transformación a través
de diferentes tratamientos químicos y térmicos. El método de precipitación es el
más común de los procedimientos que conducen a una determinación del analito
que se cuantifica en forma directa o indirecta. Los resultados de un análisis
gravimétrico suelen reportarse en porcentaje del analito en la muestra, para ello se
emplea una relación de pesos moleculares de la forma en que se quiere expresar el
resultado del problema entre el peso molecular de la especie que realmente se pesa
en la determinación conocido como factor gravimétrico.

2
 La pérdida por ignición es un método utilizado en química analítica inorgánica. Esta
práctica consiste en encender o calentar vigorosamente, una muestra a una
temperatura designada, lo que permite que las sustancias volátiles de la muestra
escapen, hasta que la masa de la muestra deja de cambiar. Este proceso a menudo
se realiza dentro del aire, pero se puede realizar en otra atmósfera inerte o reactiva.
La determinación de sílice consta de la fundición de la muestra en medio básico
seguido de su disolución con HCl en exceso y la formación de un precipitado de ácido
silícico, la separación de las interferencias como aluminio y hierro entre otras con
filtración en caliente y su posterior carbonización y calcinación (900°C por 1h) que
permite determinar el analito como dióxido de silicio (sílice).
Después de la separación del ácido silícico y de los elementos del grupo del sulfuro
de hidrogeno, se neutraliza la solución clorhídrica o sulfúrica de aluminio, se acidula
débilmente con ácido clorhídrico, se diluye. Posteriormente se agrega solución de
tiosulfato de sodio para la reducción del hierro, y fosfato de amonio. El precipitado
obtenido a ebullición se filtro y después de seco, se calcina a 900°C hasta peso
constante.

Reacciones
Determinación de sílice.
Reacción 1. Fundición de la muestra.
∆
𝑆𝑖(𝑠) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑠) → 𝑁𝑎2 𝑆𝑖𝑂3 + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Reacción 2. Formación del ácido silícico

𝑁𝑎2 𝑆𝑖𝑂3(𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑙) → 𝐻4 𝑆𝑖𝑂4 ↓ +2𝑁𝑎𝐶𝑙

Reacción 3. Calcinación del ácido silícico

∆
𝐻4 𝑆𝑖𝑂4 ↓ → 𝑆𝑖𝑂2 + 𝐻2 𝑂

Determinación de alúmina
Reacción 1. Precipitación de aluminio y hierro en la solución.
𝐴𝑙𝐶𝑙3 + 3𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝐻4 𝐶𝑙
𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 3𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝐻4 𝐶𝑙
2𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 2𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 → 𝐴𝑙2 𝑂3 + 𝐹𝑒2 𝑂3 + 6𝐻2 𝑂
Reacción 2. Precipitación de aluminio como fosfato
I
2𝑁𝑎2 𝐻𝑃𝑂4 + 𝐴𝑙𝐶𝑙3 → 𝐴𝑙𝑃𝑂4 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4

3
Procedimiento experimental
Para la identificación de riesgos consultar el Anexo 1 de etiquetas SGA

Materiales Equipo
• Crisol de circonio • Balanza analítica
• Espátula • Placa de calentamiento
• Mechero • Campana de extracción
• Capsula de porcelana • Mufla
• Vidrio de reloj • Mechero
• Vidrio de reloj grande • Desecador
• Filtro grado 40 Reactivos
• Vaso de precipitados de 400mL • NaOH en escamas
• Crisol de arcilla • Agua destilada
• Charola de metal • HCl concentrado
• Filtro grado 4 • Cloruro de amonio
• Agua caliente
• Hidróxido de amonio
concentrado
• Fosfato de amonio al 10%
• Tiosulfato de sodio

Preparación de fosfato de amonio al 10%.

Cálculo:
𝑚 𝑉𝑠𝑜𝑙 250 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑥𝑎 = (% )( ) = 10% ( ) = 25𝑔
𝑉𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜 100% 100%
1.- Pesar en balanza granataria exactamente 25g de fosfato de amonio dibásico en
un vaso de precipitado de 400mL.
2. Agregar aproximadamente 10mL. de agua destilada caliente y disolver utilizando
un agitador de vidrio.
3. Llevar a un volumen de 250mL.
Solución de Tiosulfato de sodio al 20%
Cálculo:

𝑚 𝑉𝑠𝑜𝑙 200 𝑚𝐿
𝑚𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 = (% )( ) = 10% ( ) = 40𝑔
𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 100% 100%

4
 1. Pesar en balanza granataria exactamente 40g de tiosulfato de sodio en un
vaso de precipitado de 250mL.
2. Agregar una pequeña cantidad de agua destilada y disolver utilizando un
agitador de vidrio.
3. Llevar a un volumen de 200mL.

Determinación de sílice en una muestra de barro (Primera sesión)

1. En balanza analítica pesar 0.350 g (350mg) de muestra directamente en un crisol de

circonio usando una espátula.
2. Agregar aproximadamente 1g. de NaOH en escamas como fundente. Fundir muestra
en mechero. Retirar del mechero y dejar enfriar a temperatura ambiente
3. Colocar el crisol de circonio dentro de una capsula de porcelana con mango. Apagar
sosa con agua destilada llenando el crisol al ras.
4. Agregar aproximadamente 15 mL de HCl concentrado por las paredes de la capsula
y disolver la muestra fundida para formar ácido silícico.
5. Tapar capsula con un vidrio de reloj y calentar en placa de calentamiento para
propiciar la formación del precipitado de ácido silícico (precipitado gelatinoso).
6. Llevar el contenido de la capsula a sequedad NOTA: Esta fase de la determinación
puede llevar bastante tiempo.
7. Sobre un vidrio de reloj lo bastante grande, colocar la capsula de porcelana y
enjuagar con agua caliente por las paredes de dentro y fuera. Recuperar los
enjuagues en la capsula.
8. Agregar una pizca de cloruro de amonio y aproximadamente 10 mL de HCl
concentrado. Disolver completamente con ayuda de un agitador con gendarme.
9. Tapar con vidrio de reloj y llevar a ebullición sobre placa de calentamiento.
10. Filtrar contenido de la capsula (filtro grado 40) y realizar lavados con agua caliente.
Recibir filtrado en un vaso de precipitado de 400mL, los lavados se realizan hasta
obtener un precipitado neutro, cuidar no sobrepasar de un volumen de 100mL.
NOTA: NO DESECHAR. En el filtrado se encuentran las especies interferentes, entre
ellas, el aluminio. El filtrado será utilizado para la determinación de alúmina de la
misma muestra de barro.
11. Colocar papel filtro en un crisol de arcilla envolviéndolo en sí mismo para evitar
pérdidas, carbonizar papel filtro en mechero.
12. Calcinar en mufla a 900 °C durante 1h.
13. Pesar cenizas contenidas en el crisol trasvasando a una charola de metal sobre la
balanza analítica.

5
 Determinación de alúmina en una muestra de barro como fosfato de
aluminio (Segunda sesión).
1. Sobre placa de calentamiento llevar a ebullición el vaso de precipitados que
contiene el filtrado de la determinación de sílice. Tapar con un vidrio de reloj.
2. Retirar vaso de la placa y enjuagar paredes y vidrio de reloj con agua caliente.
3. Añadir hidróxido de amonio (NH4OH) hasta formar un precipitado que se presenta
como turbidez.
4. Digerir hasta observar la completa formación de un precipitado gelatinoso color
naranja.
5. Filtrar precipitado (filtro grado 4) realizando enjuagues con agua destilada.
6. Redisolver el precipitado agregando aproximadamente 10mL de HCl concentrado y
realizar lavados al papel filtro con agua caliente. Recuperar en un vaso de
precipitados.
7. Levantar a un volumen de 150mL con agua caliente. La solución deberá ser incolora
8. Llevar a ebullición en placa de calentamiento tapando con un vidrio de reloj.
9. Agregar aproximadamente 25mL de fosfato de amonio (NH4PO4) al 10% para
enmascarar al aluminio.
10. Agregar hidróxido de amonio (NH4OH) de una piseta hasta observar la formación de
un precipitado o turbidez.
11. Agregar HCl concentrado gota a gota hasta solubilizar precipitado, la solución
deberá tornarse incolora.
12. Agregar 20mL de tiosulfato de sodio para estabilizar los complejos y mantener las
interferencias en solución. La solución deberá tornarse blanca con un ligero tono
verde.
13. Tapar con vidrio de reloj y llevar a ebullición sobre placa de calentamiento.
14. Filtrar en un papel filtro (grado 40) con agua caliente y realizar lavados al precipitado
15. Carbonizar papel filtro en un crisol de arcilla sobre mechero hasta que no desprenda
humo ni se incendie.
16. Calcinar en mufla a 900 °C por aproximadamente 25min.
17. Retirar crisoles de la mufla y dejar enfriar aproximadamente 5min. Llevar a
desecador durante 15min.
18. Pesar contenido del crisol sobre una charola de metal en la balanza analítica y
determinar alúmina como fosfato de aluminio.

Observaciones
• El precipitado de silicio (ácido silícico) es del tipo cristalino, presentó un color gris
oscuro antes de ser lavado debido a que la muestra provenía de un barro blanco, en
cambio, si la muestra fuera de un barro rojo este presentaría un color rojo-naranja
debido al contenido de otros metales.
• El precipitado de aluminio y hierro es del tipo gelatinoso y de un color naranja.

6
Cálculos
Determinación de Sílice.
A partir de los datos experimentales y la ecuación (1) se determinó el porcentaje de
sílice en la muestra de barro.

Datos experimentales
W0 (g) de muestra 0.3510
Wf (g) de SiO
0.2167
(precipitado)

𝑊𝑓 (1)
%= ∗ 100
𝑊0

0.2167 𝑔
%= ∗ 100 = 61.74%
0.3510 𝑔

Determinación de Alúmina.
A partir de los datos experimentales y las ecuaciones (2) y (3) se determinó el
porcentaje de alúmina contenida en la muestra de barro.

Datos experimentales
W0 (g) de muestra 0.3510
Wf (g) de AlPO4 0.0903

𝜇 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎
𝐹. 𝐺. = ∗ 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 (2)
𝜇 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎

𝑊𝑓 ∗ 𝐹. 𝐺. (3)
%𝐴𝑙2 𝑂3 = ∗ 100
𝑊0

𝑔
𝜇 𝐴𝑙2 𝑂3 1 101.96 ⁄𝑚𝑜𝑙
𝐹. 𝐺. = ∗ = = 0.4180
𝜇 𝐴𝑙𝑃𝑂4 2 2 (121.9529 𝑔⁄ )
𝑚𝑜𝑙
7
 0.0903 𝑔 ∗ 0.4180
%𝐴𝑙2 𝑂3 = ∗ 100 = 10.75%
0.3510 𝑔

Tabla de resultados

Contenido en la
Determinación
muestra (%)
Sílice 61.74%
Alúmina 10.75%

NOTA: Para esta práctica no se realizó un calculo del porcentaje de error ya que la
muestra fue proporcionada por una de las analistas y por lo tanto no se tenía el dato
real de concentración.

Conclusiones
La determinación del contenido de sílice y alúmina en muestras minerales (en este
caso de barro) puede llevarse a cabo a través de varios métodos de análisis,
instrumentales, volumétricos y gravimétricos. Debido a que las muestras de barro
contienen una concentración considerable del analito los métodos instrumentales
se descartaron para esta determinación y en cuanto a los métodos volumétricos, el
método descrito en las referencias bibliográficas incluye en el procedimiento una
reacción muy violenta que debido a cuestiones de seguridad se descartó. Por estas
razones se optó por la determinación gravimétrica donde primero se disuelve la
muestra y posteriormente se precipitan los analitos uno por uno en procedimientos
consecutivos e individuales.
A partir del procedimiento descrito se logró la determinación del óxido de silicio a
través de la formación de un precipitado como ácido silícico y calcinando, a partir de
las interferencias separadas del silicio se determinó la alúmina precipitando
aluminio como fosfato de aluminio y mediante un factor gravimétrico determinando
la especie de interés, ambos analitos fueron cuantificados posterior a un
tratamiento térmico similar.
Los resultados experimentales no fueron comparados con resultados reales debido
a que no se contaba con la composición exacta de la matriz de la muestra, sin
embargo, datos reportados sobre análisis de barro sugieren que la composición
8
 usual contiene de 55% a 69% de sílice (SiO 2) y de 10% a 20% de alúmina (Al2O3)
(Moya, 1987; Galindo, 2017); esto nos sirve como un indicador, considerando estos
rangos se puede decir que la determinación fue precisa.

ANEXOS
Anexo 1. Etiquetas SGA

9
10
11
 Anexo 2. Diagramas de Pourbaix

Punto de fusión
Especie
(°C)
Sílice 1710
Silicato de sodio 1088
Circonio 1855
Arcillas 1000-1500

Bibliografía
Ayres, G. H. (1970). Analisis Químico Cuantitativo (2da. ed.). México D.F, México: Ediciones
del Castillo.
Orozco, D. (1962). Analisis Químico Cuantitativo (4ta ed.). México DF: Editorial Porrua.
Proske, O. (1958). Análisis de metales: Métodos de control industrial. Madrid: Aguilar.

12
Voguel, A. (1960). Química analítica cuantitativa: Teoría y práctica (Vol. I). Buenos Aires,
Argentina: Editorial Kapelusz.

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