Tecnológico Nacional de México en Celaya

Departamento de Ingeniería Bioquímica

Objetivo general: Desarrollar la capacidad de análisis y aplicación de metodologías y técnicas que

determinen la calidad de aguas (potable y residual), suelos y aire, a partir de sus características
fisicoquímicas y microbiológicas de acuerdo con las NOM vigentes.

Practica No. 1

Muestreo y preparación de muestra.

Objetivo:

Obtener el conocimiento del manejo, prevención y transporte de muestras de agua, de la misma

manera recolectar muestras de agua potable y residual.

Introducción:

El objetivo de la toma de muestras es recoger una porción de material lo suficientemente pequeña

como para ser fácilmente transportada al Laboratorio de Análisis para su investigación. La muestra
debe ser homogénea y representativa de las características medias del total del material
muestreado. Esto supone que la concentración de cualquier componente en la muestra será
idéntica (o razonablemente idéntica) a la existente en la masa global.

En el transcurso del transporte de la muestra desde el lugar de toma hasta el centro donde se
practicarán los análisis puede ocurrir que las características físico-químicas y microbiológicas de la
muestra varíen. Esto debe evitarse en lo posible reduciendo al mínimo el tiempo transcurrido entre
toma de muestra y determinación y/o empleando algún medio efectivo de preservación que no
altere de forma perceptible su calidad. De cualquier forma, la variación de características en aguas
con alto contenido en materias orgánicas o materiales biológicos vivos, siempre será muy superior
a aquéllas que tienen poca presencia biológica.

Un programa de muestreo y análisis debe permitir que con los medios de que se disponga sea viable
la caracterización del fenómeno a estudiar de una manera lo más aproximada posible a la realidad.
Por ejemplo, para evaluar la calidad global de un pozo, habrán de conocerse sus características tanto
en tiempo “normal”, como lluvioso, como seco y con diferentes caudales de extracción.

En un programa de muestreo se pueden establecer, en general, los siguientes puntos:

a) Estudios preliminares. Es muy importante el hacer una revisión sobre los datos anteriores
existentes y procedentes de otras investigaciones anteriores: éstos informarán acerca de la calidad
del agua, aportarán datos hidrológicos y climatológicos, darán la descripción de las condiciones
locales que puedan influir en el estudio, así como ilustrarán respecto a otros factores condicionantes
de la calidad y circunstancias del agua o sistema hídrico a evaluar.

b) Número de muestras a tomar y parámetros a determinar. El número de toma de muestras y los

parámetros a investigar estarán en función del grado de profundidad que se quiere alcanzar en el
estudio, de las disponibilidades e infraestructura operativa con que cuente el laboratorio y las
posibilidades de almacenamiento que se estimen aceptables. Los parámetros normales utilizados

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para determinar la calidad del agua pueden ser de carácter físico-químico, orgánico, radiológico,
biológico y microbiológico.

c) Tipo de muestras y muestreos. En la actualidad, la existencia de toma muestras automático con

diferentes posibilidades de programación en tiempo de obtención de muestra, tiempo entre
muestreos, así como volumen de muestra a extraer, incluso en función del caudal de agua circulante
por el sistema hídrico a investigar (a su vez medido por algún elemento sensor) dota de extrema
versatilidad a estos equipos y los convierte en muchas ocasiones en aliados insustituibles.

Cuando se utiliza agua procedente de un embalse para potabilización, la planificación de los

muestreos puede responder a tomas de agua de todas las profundidades disponibles. Debido a que
normalmente se poseen varias ventanas de captación distribuidas a diferentes profundidades que
permiten tomar agua con arreglo a sus características más adecuadas, a fin de producir agua de
calidad óptima con un menor costo técnico y económico en su tratamiento. Por ello, es fundamental
hacer un seguimiento periódico en profundidad de las características del agua disponible. Los
parámetros de interés para evaluar la calidad del agua pueden ser: temperatura, olor, color,
turbidez, O2 disuelto, conductividad, pH, Fe y Mn totales, amonio, nitritos, bicarbonatos, materia
orgánica, fósforo total y coliformes totales y fecales.

Si el agua a potabilizar procede de un río, lógicamente afectado de más variaciones inespera-das de

calidad que un embalse o lago, también debe establecerse su pauta de calidad en el punto de
captación de aguas. La frecuencia y análisis antes expuestos deberán incrementarse (sobre todo
ante circunstancias atípicas, como lluvias, vertidos incontrolados, etc.). Además, será interesante el
investigar aparte de los parámetros anteriores, sólidos en suspensión, demanda bioquímica de
oxígeno, dureza, nitrógeno total y algunos metales pesados.

El agua bruta subterránea, en general suele presentar una buena calidad, sólo requiriendo una
desinfección para su uso. Por ello, el programa de muestreo en este caso puede ser más restringido
pudiendo aplicarse, a título orientativo, las determinaciones efectuadas en embalses, pero con una
frecuencia temporal más amplia (trimestral).

Material.

1. Envases de vidrio estériles de 0.25 L (máx.).

2. Envases de plástico o vidrio inertes al agua uno de 0.5 L (máx.), uno de 1 L y uno de 2 L de
capacidad como mínimo, con tapones del mismo material que proporcionen cierre
hermético.
3. Termómetro con escala de -10 a 110oC.
4. Potenciómetro o tiras reactivas para determinación de pH.
5. Hielera con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo.
6. Agua destilada o desionizada.
7. Solución de hipoclorito de sodio con una concentración de 100 mg/L.
8. Torundas de algodón.

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1. Desarrollo experimental.
A. Plan de muestreo.
Realizar un plan de trabajo en el que se establezcan:
1. Puntos de muestreo.
2. Análisis de campo.
3. Análisis de laboratorio.
4. Preservación de muestra.
5. Horarios de muestreo.
6. Lista de verificación de todos los documentos (hoja de campo, bitácora, cadena de
custodia, etc.) equipos, materiales y reactivos necesarios.
B. Preparación de envases para toma de muestras.
Para análisis bacteriológico: Toma de muestra de agua sin cloro residual. Deben esterilizarse
frascos de muestreo en estufa a 170 oC, por un tiempo mínimo de 60 min o en autoclave a
120oC durante 15 min. Antes de la esterilización, con papel resistente a ésta, debe cubrirse
en forma de capuchón el tapón del frasco.
Para análisis físico-químico: Los de vidrio o plástico se limpian enjuagándolos varias veces
con agua y manteniéndolos después de 12 a 24 horas con una solución de HCl 1M.
Posteriormente se enjuagarán con agua destilada hasta eliminar las trazas de ácido
presentes (el ácido usado puede reutilizarse para varios lavados). No usar detergentes en el
lavado de material, debido a su capacidad de absorberse sobre las paredes y a su difícil
eliminación. Es preferible proceder a lavados con mezcla crómica (ácido sulfúrico y
dicromato potásico) que en general suelen ser más drásticos y efectivos. Se recomienda que
los recipientes empleados en la toma de muestras de agua destinada a análisis de grasas,
sean finalmente lavados con algún disolvente de las grasas, como el propio freón usado en
el posterior análisis, para retirar las últimas trazas de aquellas.
Para análisis de plaguicidas: se puede enjuagar el recipiente con hexano o similares.
C. Identificación (ID) y control de muestras.
Para la identificación de las muestras deben etiquetarse los frascos y envases con la
siguiente información:
• Número de registro para identificar la muestra.
• Fecha y hora de muestreo.
Para el control de la muestra debe llevarse un registro en bitácora con los datos indicados
en la etiqueta del frasco (identificación) así como la siguiente información:
• Identificación del punto o sitio de muestreo.
• Temperatura ambiente y temperatura del agua.
• pH.
• Presencia de cloro residual.
• Tipo de análisis a efectuar.
• Técnica de preservación empleada.
• Observaciones relativas a la toma de muestra, en su caso.
• Nombre de la persona que realiza el muestreo.

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Recipientes requeridos para el transporte y conservación de las

muestras, en función al parámetro a evaluar.
Parámetro Número Material Volumen Preservador Tiempo máximo de
de del mínimo del almacenamiento
recipientes recipiente recipiente (mL) antes del análisis
pH 1 Polietileno 25 Nada Inmediato
o vidrio
Sólidos 1 Polietileno 100 Enfriar, 4°C 7 días
o vidrio
Cloro 1 Polietileno 200 Nada Inmediato
residual o vidrio
Cloro 1 Polietileno 50 Enfriar, 4°C 48 hrs.
o vidrio
Acidez y 1 Polietileno 100 Enfriar, 4°C 48 hrs.
Alcalinidad o vidrio
DQO 1 Vidrio 500 Con H2SO4 48 hrs
para un
pH<2
Metales 1 Polietileno 1000 Con HNO3 6 meses
pesados o vidrio para un
pH<2

Resultados.
Reportar los estudios preliminares; además de un análisis visual del lugar determinando lo siguiente:
• Color y olor del agua.
• Tipo de vegetación.
• Tipo de fauna, basura, paso de gente.
• Empresas cercanas al lugar.
Reportar en el lugar del muestreo la presencia o ausencia de materia orgánica, pH y temperatura,
en la siguiente tabla:

Muestra No. Materia Color pH Temperatura Hora de

(ID) Orgánica muestreo

Realizar un croquis del lugar de muestreo (adicionar planos, fotografía del lugar, etc.) y marcar
cuáles fueron los puntos de muestreo elegidos.

Escribir la cadena de custodia realizando un cuadro con la siguiente información:

• Nombre y firma de la persona que tomó la muestra.
• Laboratorio en donde se analizará la muestra y fecha en la que se entrega al laboratorio la
muestra.
• Nombre de los analistas que realizarán el análisis.

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• Nombre del jefe inmediato a quien se entregarán los resultados.

Responder el siguiente cuestionario:

1.- ¿Cuál es el objetivo del muestreo?

2.- ¿Qué es una cadena de custodia?

3.- Verificar en el apéndice normativo de la NOM014SSA1-1993, los lineamientos para el material

de envase, la preservación y tiempo de almacenamiento que se permiten para realizar las
determinaciones.

4.- ¿Cuáles son las diferencias de muestreo que muestra la norma NMX-AA-014-1980?

5.- De acuerdo al tipo de agua muestreada, ¿Cómo preservaste la muestra en función de los
parámetros a determinar?

Bibliografía

1. NOM-AA-89/1 "Protección al Ambiente, Calidad del Agua-Vocabulario Parte 1".

2. NOM-AA-89/2 "Protección al Ambiente, Calidad del Agua -Vocabulario Parte 2".
3. NOM-BB-14 "Clasificación y Tamaños Nominales para Utensilios de Vidrio Empleados en
Laboratorio".
4. NOM-Z-1 "Sistema General de Unidades de Medida. Sistema Internacional de Unidades (SI)".
5. NOM-Z-13 "Guía para la Redacción. Estructuración y Presentación de las Normas Oficiales
Mexicanas".
6. NMX-AA-003-1980. Aguas Residuales. Muestreo.
7. NMX-AA-014-1980. Cuerpos receptores. Muestreo.
8. NOM 014-SSA1-1993. Procedimientos sanitarios para el muestreo de agua para uso y consumo
humano en sistemas de abastecimiento de agua públicos y privados.
9. APHA. AWWA. WPCF. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater.
Seventeenth Edition.
10. Instructivo para la vigilancia y Certificación de la Calidad Sanitaria del Agua para Consumo
Humano. Comisión Interna de Salud Ambiental y Ocupacional. Secretaría de Salud. 1987.
11. Guías para la Calidad del Agua Potable. Volumen 2. Organización Panamericana de la Salud.
1987.

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