ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Grupo Z, Departamento de Zootecnia, Facultad de Ciencias Agrarias, Universidad

de Pamplona.

GUERRERO COBOS, Sonia Marcela; MERCHAN CONTRERAS, Any Sofía; VARGAS

JAIMES, Carlos Duvan; HURTADO MANTILLA, Valentina; FUENTES PAJARO, Kamyla
Andrhea; FORERO RODRIGUEZ, Yessica Alejandra.

RESUMEN

El objetivo de la práctica se basó en el análisis cualitativo orgánico de un compuesto,

donde se comprobó en determinado compuesto orgánico la presencia de halógenos,
desde la prueba utilizada de beistein, en la cual se usó un alambre grueso realizándole
unos aros pequeños en su extremo se pasó por azul de metileno y se calentó en un
mechero hasta que apareciera una coloración verde extendida por toda la llama.

Lo primordial de la práctica fue reconocer los halógenos, azufre y nitrógenos en las

pruebas realizadas, teniendo en cuenta que todas dieron un resultado positivo
demostrando.

1
 ABSTRACT

The objective of the practice was based on the organic qualitative analysis of a
compound, where the presence of halogens was verified in certain organic compound,
from the beistein test used, in which a thick wire was used, making small rings at its end,
it was passed through methylene blue and heated in a burner until a green coloration
spread throughout the flame appeared.

The main thing of the practice was to recognize the halogens, sulfur and nitrogens in
the tests carried out, taking into account that all of them gave a positive result
demonstrating.

PALABRAS CLAVES

Compuestos orgánicos, acidificación, iones, fusión, filtrado.

KEYWORDS

Organic compounds, acidification, ions, melting, filtration.

2
 INTRODUCCIÓN enturbiamiento que se produce al
burbujear el gas sobre una disolución de

En la caracterización de un compuesto hidróxido de bario, agua de barita, y el

desconocido es primordial conocer hidrógeno por la formación de agua.

dichos elementos que lo conforman. De Reconocimiento de Nitrógeno y

esta manera aplica en pruebas de Halógenos.
laboratorios para poder determinar la
Para las investigaciones cualitativas
presencia del carbono, hidrogeno,
del nitrógeno, halógenos y azufre en los
oxigeno, azufre, nitrógeno y halógenos.
compuestos orgánicos, estos se
El análisis elemental orgánico tiene transforman en sales orgánicas. El
por objeto la investigación de los reconocimiento del nitrógeno se
elementos constituyentes de las considera uno de los más difíciles ya que
sustancias orgánicas. La mayoría de los hay algunos inconvenientes presentes
compuestos contiene carbono, en la fusión sódica, para identificar la
hidrógeno, oxígeno y, también, solución esta puede arrojar 3
nitrógeno, azufre y halógenos. coloraciones (amarillenta, azul o roja).

En esta práctica se determinarán, de Por otro lado, para el reconocimiento de

forma cualitativa, el carbono, hidrógeno, halógenos, antes de poder realizar esta

nitrógeno y azufre presentes en las muestra, todos los elementos a utilizar

moléculas orgánicas. hay que limpiar y lavarlos bien con agua

destilada, ya que si hay impurezas puede
Reconocimiento de carbono e
llegar a haber una turbidez, aquí, puede
hidrógeno.
llegar a indica la presencia de cloro,
Se basa en la oxidación del bromo o yodo, el flúor no da un
compuesto orgánico mediante el oxígeno precipitado debido a que es muy
procedente del óxido cúprico, que quema inestable.
el carbono y el hidrógeno con formación
de anhídrido carbónico y agua,
respectivamente. El anhídrido carbónico
se pone de manifiesto por el

3
Reconocimiento de azufre. tornasol, ácido nítrico [5%] HNO3, sulfato
ferroso [5%] FeSO4, cloruro de potasio
Cuando la sustancia contiene azufre
[10%] KCI, cloruro férrico [2%] FeCI3,
por la fusión sódica este pasa a ser un
nitrato de plata [2%] AgNO3 y acido
sulfuro de sodio y el ion puede
oxálico C2H2O4.
determinarse de diferentes formas.

Reacciones:
METODOLOGÍA
(CH3COO)2 Pb + Na2S  PbS +
2CH3COONa
 Ensayo de combustión.
Negro
Se adiciono aproximadamente 0,1 g
Sacado de: (Lizcano, 2015)
de la muestra en la tapa de un crisol o en
PARTE EXPERIMENTAL la punta de una espátula y se calentó. Se
hizo uso de las pinzas para emplear la
 Materiales etapa de crisol en la zona oxidante de
una llama pequeña.
Aro, malla, mechero, soporte
 Fusión del sodio.
universal, gradilla, 5 tubos de ensayo,
pipeta de 1 ml, espátula, pipeta de 5 ml,
Se tomó un trocito de sodio limpio del
agitador de vidrio, vaso precipitado,
tamaño de un guisante pequeño
Erlenmeyer de 250 ml, embudo,
(diámetro de unos 4 mm) en un tubo de
termómetro de 300 °C, pinza de madera
ensayo de 150X12 mm se sujetó en
y crisol.
posición vertical por medio de unas
pinzas protegidas con asbestos y un
 Reactivos soporte. Se calentó la parte inferior del
tubo con una llama calorífica hasta que el

Ácido clorhídrico HCI, azul de metileno sodio se fundió y los vapores de sodio se

C16H18CIN3S, sodio, ácido acético elevaron unos 3 cm dentro del tubo. Se

CH3COOH, acetato de plomo Pb separó la llama y rápida y

(C2H3O2)2, agua destilada H2O, papel cuidadosamente se le añadió 2g de la

4
muestra de azul de metileno de manera  Reconocimiento del Nitrógeno.
que cayera directamente sobre el vapor
de sodio sin tocar las paredes del tubo.
Durante la detención de presencia del
Siguiente a esto; se calentó el tubo al rojo
nitrógeno como Formación de
alrededor de un minuto y finalmente se
ferrocianuro: Se cercioro de que el
dejó enfriar a temperatura ambiente
filtrado de la fusión sódica este básico
añadiéndole 3 mI de alcohol etílico, gota
(PH 13). En un tubo de ensayo se colocó
a gota, y se trituro el sólido carbonizado
2 ml del filtrado, se le agrego 2 gotas de
con el extremo de una varilla, para
sulfato ferroso 5 % y 5 gotas de fluoruro
cerciorarse de la destrucción de todo el
de potasio al 10 %, se calentó la mezcla
sodio que no haya reaccionado. Se llenó
hasta ebullición y luego se dejó enfriar,
el tubo hasta la mitad con agua destilada.
agregando así 2 gotas de cloruro férrico
Se hirvió con suavidad y precaución
al 2% y acidule con ácido clorhídrico 2 N,
durante dos minutos cuidando de que no
se disolvieron los hidróxidos de hierro
se dirigiera a nadie, finalmente, filtrando
formados.
la mezcla caliente conservando el filtrado
alcalino como solución para practicar los  Reconocimiento de Halógenos.

ensayos posteriores.

 Identificación del Azufre. Para el reconocimiento de halógenos

a 1 ml del filtrado se le agrego 1ml de
ácido nítrico al 5 % hasta reacción ácida
Para la identificación del azufre Como
al tornasol, se tenía nitrógeno o azufre
sulfuro de plomo: Se empezó
presente, entonces se calentó la solución
añadiendo un ml del filtrado de la fusión
hasta reducir su volumen a la mitad, con
sódica con ácido acético y 2 gotas de
lo cual se expulsó el ácido cianhídrico y
acetato de plomo, un precipitado
el sulfhídrico, se enfrió la solución y se le
carmelita o negro o una coloración
añadió 2 gotas de solución de nitrato de
oscura indica la presencia de azufre.
plata al 2 %, la solución se encontraba
acida para que los iones plata no
precipiten como oxido o hidróxido.

5
  Diferencia entre cloro, bromo y RESULTADOS Y ANÁLISIS
yodo.
Tabla 1. Resultado de ensayo de combustión.
Se le añadió 1 ml del filtrado en un MU FUS CARACT FORMACI RESIDUOS REAC CON
EST ION ERISTICA ON TRAS CIÒN HCL
tubo de ensayo + 5 gotas de RA S DE CALENTAR CON
DE LA VAPORE EL
permanganato de potasio 0.1 N y 5 gotas LLAMA S PAPE
L
de ácido nítrico 6 N, se agitó el tubo por TORN
ASOL
se al valentarse se
dos o tres minutos, añadiendo 10 gotas la llama presento hubo como presen
si fue de leve una to un
de desulfuro de carbono y nuevamente sodi hub color formacion evaporizacio insolu color
o o naranja, de vapor n y se ble transp
se agitó por dos o tres minutos. Se dejó fusio se avivo de agua obtuvieron arente
n de residuos ante
reposar la mezcla y se le añadió 15 a 20 momento los
residu
os
mg de ácido oxálico, se agito
nuevamente.
Tabla 2. Resultados de la fusión sódica.
 Ensayo de Beilstein.
MUES DETERMIN DETERMINA DETERMINA Cl – Br - I
TRA ACIÓN DE CIÓN DE CIÓN DE
AZUFRE NITRÓGENO HALÓGENOS

En el ensayo de Beilstein se hizo un

minúsculo aro, de 2 o 3 mm de diámetro, Fusión Positiva, por Positivo, por Se encontró el Resultado
con presencia obtenerse el precipitado negativo,
en el extremo de un alambre grueso de sodio del color azul. con color permaneciend
precipitado y blando, o la capa
el color estando incolora.
cobre; clave el otro extremo en un corcho carmelita. presente allí el
cloro.
que sirvió para cogerlo sin quemarse
calentando el alambre en la parte más
calorífica de la llama de un mechero
Bunsen hasta que no dio ninguna
coloración. Se dejó enfriar el alambre; se
tomó con él un poco de la muestra con
azul de metileno y se caliéntelo en el
borde de la llama del mechero.

6
Figura 1. Ensayo de combustión.
Mediante los resultados obtenidos de la
tabla 1 del ensayo de combustión podemos
analizar, la facilidad en la que se funde la
muestra de sodio y se presenta la formación
de una llama color naranja fuerte, sin
emisión de humos lo cual es característico
de compuestos volátiles evidenciando la
presencia de un compuesto orgánico, en la
muestra al haber una combustión completa
de sí misma, por otra parte se observó la
presencia de vapor de agua sobre la
muestra lo que nos evidencio también
presencia de hidrogeno y oxigeno
desprendido del compuesto orgánico.

Finalmente, el residuo nos indica la

presencia de un metal, al ser este residuo
insoluble frente al papel tornasol, siendo
este un metal alcalino básico frente al
tornasol y metal presado.

7
Figura 2. Fusión con sodio

Para la fusión del sodio, se

realizó una filtración de líquido
caliente, conservando el filtrado
alcalino como solución la cual
se utilizó de las practicas
posteriores.

Se pudo observar que en el

papel de filtro se quedó gran
parte del residuo alcalino, dada
es razón es posible que, en las
muestras posteriores, se
presentara una deficiencia de
sodio afectando así el éxito de los
resultados.

8
Figura 3. Reconocimiento de azufre. Figura 4. Reconocimiento de nitrógeno.

Durante la fusión alcalina el El nitrógeno aparece, luego

azufre se transforma en ion sulfuro, de la fusión con sodio, como el
que forma un precipitado negro de ion cianuro CN, y se reconoce
sulfuro de plomo cuando se trata con tratando una porción de la
acetato de plomo en una solución solución alcalina con iones
acidulada con ácido acético: ferrosos Fe2+, calentamiento y
acidificación, lo cual convierte los
Na2S+Pb(CH3OO)--- iones cianuro en ferrocianuros, si
PbS+2CH3COONa el filtrado de la fusión con sodio
Se observó un precipitado oscuro existe iones cianuro, aparecerá
en el fondo del tubo de ensayo, lo un precipitado azul o solución
cual el color del papel tornasol fue azul.
de color carmelita dándonos un
resultado positivo a la muestra de Para nuestro estudio del
azufre. reconocimiento de nitrógeno se
obtuvo resultado positivo, dando
consigo el color azul.

9
Figura 5. Reconocimiento de halógenos. Los halógenos se transforman
durante la fusión en los
correspondientes halogenuros que por
adicción de solución de nitrato de plata
y acidificación de ácido nítrico forman
un precipitado de haluro de plata, AgBr,
cuyo color depende del tipo de
halógeno.
NaBr+AgNO3------NaNO3+ AgBr

Los cloros, bromos y yodos se

pueden distinguir por el color
precipitado; blanco amarillo suave. En
nuestro caso se detectó la presencia de
cloro; Por tanto, el color del precipitado
Figura 6. Diferencia entre halógenos. era blanco lechoso.
Para la diferencia entre cloro, bromo
y yodo:

Los iones de haluro se pueden

oxidar para liberar moléculas de
halógeno diatónico mediante varios
métodos, dependiendo de la facilidad
de oxidación del ion haluro.

Para nuestro ensayo tenemos un

resultado negativo, porque la capa
permaneció incolora. Una de las razones
se debe a que la solución con sodio fue
deficiente para esta muestra ya que se
requería de mucho más sodio en la
sustancia. Por ende, al final la capa
acuosa se mantiene y por esta razón
solo hay presencia de cloro.

10
 CONCLUSIONES
Figura 7. Ensayo de beilstein.
Todo lo nombrado anteriormente es de
total importancia en el campo de la
química orgánica ya que se permite de
una mejor manera el comportamiento,
reacciones y reconocimiento de las
sustancias, asi como sus diferentes
condiciones.

El reconocimiento de los elementos

que conforman un compuesto orgánico
es esencial al momento de tratar de
caracterizarlo, como se realizó en este
laboratorio, hubo y se reconoció la
presencia de halógenos, azufre,
nitrógeno y sodio usando reactivos tanto
líquidos como solidos (polvorizados),

Los halógenos dan un color verde exponer un alambre de cobre grueso a

cuando se calientan con alambre de una llama usando azul de metileno
cobre debido a la formación de alrededor para determinar la presencia
haluros de cobre volátiles en la llama
de algún halógeno teniendo en cuenta el
de oxígeno de la antorcha. Esta
propiedad se puede utilizar para ensayo de Beilstein para la
confirmar la presencia de halógenos. determinación de este.
La prueba no es definitiva, ya que
La finalidad de este trabajo practico
algunos compuestos orgánicos que
no contienen halógeno también dan en el laboratorio es con base al tema de
resultados positivos con esta prueba, cómo se pueden llegar a clasificar y
por lo que solo se utiliza para
presenciar los elementos que
confirmación cuando la prueba se
realiza con AgNO3. constituyen un compuesto orgánico,
teniendo en cuenta la fusión,
acidificación y filtración que se realizaron.

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Obtenido de monografias:
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 ANEXOS

 Posible reacción para resultado negativo de azufre.

Posible reacción para resultado negativo de azufre (CHCOO)2Pb(ac)+NaOH(ac)No

habría precipitado color marrón lo que indica la no presencia del ion sulfuro de sodio y se
formaría hidróxido de plomo. Reacción para presencia de Azufre Na2S +
(CH3COOH)2Pb PbS + 2CH3COONaSi habría precipitado color marrón evidenciando
la presencia de azufre y se formaría sulfuro de plomo sólido. Reacciones expuestas en
las hipótesis 2 del análisis (Acidulacion con ácido acético) Paso 1: Ácido acético en
exceso para eliminar los iones de OH-CH3COOH(ac) exc. +OH- (ac) +Na+ (ax)
CH3COONa (ac) +H2O (ac) + CH3COOH (ac)Se agrega ácido acético en exceso para
eliminar los iones de hidróxido Paso 2: Adición de acetato de plomo
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac) 2CH3COONa (ac) + PbS ( s). Se formará un precipitado
marrón evidenciando la presencia de Azufre y se formaría sulfuro de plomo solido.

 Reacción para la presencia de azufre.

Reacciona con el agua para producir una solución ácida (llamada ácido sulfuroso),
iones bisulfito (HSO3-) y sulfito (SO32-).

 ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico

por el método de fusión alcalina?

El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en

dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas.
Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades
fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas
de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo
generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos.

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  ¿Qué otro tipo de análisis podría realizarse para confirmar la información obtenida
en estas pruebas de laboratorio?

El análisis cuantitativo tiene por objeto contar o enumerar los objetos de estudio y
verificar la regularidad con que se presenta un fenómeno. Este tipo de análisis nos permite
también comparar los objetos de estudio sean estos individuos, grupos, instituciones o
sociedades. La traducción de fenómenos sociales a cifras y símbolos hace posible su
manipulación técnica.

 ¿Cómo se eliminan desechos de sales inorgánicas? Como por ejemplo carbonato

de bario, cloruro de bario, ferrocianuro férrico o sulfuro de plomo.

Se utiliza los métodos de coagulación, floculación-sedimentación.

 ¿Cuál es la forma correcta de eliminar desechos de ácido sulfúrico, ácido nítrico y

ácido acético?

La forma correcta es mediante vía neutralización de los ácidos, esto con algún

hidróxido como el NaOH.

 Mencione 5 propiedades y/o características de las sustancias que contribuyan a

su identificación cualitativa elemental.

-Hallar la temperatura de varias sustancias.

-Determinar la masa de un sólido, líquido o gas.

-Determinar el volumen de un gas.

-Hallar la densidad de un sólido y líquido.

-Determinar la apreciación de los instrumentos.

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