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Bacco Actividad 6

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LABORATORIO DE QUÍMICA II Candela Bacco - FIUNMdP

ANÁLISIS TÉRMICO 08 de Octubre- 2021

OBJETIVOS:

1) Determinar la temperatura de transición vítrea, temperatura de fusión y porcentaje de


cristalinidad de una muestra de poli(etilentereftalato) (PET) mediante DSC. Estudiar la
modificación de la cristalinidad por tratamiento térmico de la muestra.

2) Determinar el contenido porcentual de agua de una muestra de alumbre por TGA.

Problema 1)

Calcular el porcentaje de cristalinidad en el primer y segundo barrido de DSC.

El porcentaje de cristalinidad se calcula con los datos de Hm experimentales y el Hm


(valor teórico correspondiente a 100% de cristalinidad, obtenido de tablas)

∆ H m∗100
% cristalinidad= o
∆ Hm

Según los datos obtenidos experimentalmente, se obtiene para el primer barrido

∆ H m∗100 34.28 J /g∗100


% cristalinidad= o
= =26.57 %
∆H m
129 J / g

Y para el segundo barrido:

∆ H m∗100 30.50 J /g∗100


% cristalinidad= = =23.64 %
∆H o
m
129 J / g

Indicar la estructura química del PET

El PET, Tereftalato de polietileno, es un polímero con un alto grado de cristalinidad.

Su estructura química es:


Problema 2)

Determinar el contenido porcentual de agua de una muestra de alumbre a partir del


termograma obtenido por TGA

El TGA es un registro de la masa de una muestra como función de la temperatura. En este


caso la muestra analizada es de alumbre de potasio hidratado, un solido cristalino, con
cristales grandes y bien definidos. Al tener una sal hidratada y calentar, el contenido de
agua en la molécula disminuye.

Según el TGA de la pérdida de masa porcentual en función de la temperatura, a partir de


aproximadamente 75/100oC, se produce una pérdida de masa. Las moléculas de agua en la
sal hidratada no están retenidas con la misma fuerza, y por lo tanto, las pérdidas se van
dando en etapas. Primero se desprenden las moléculas de agua unidas al catión
monovalente de la sal (K+) y luego, las unidas al catión trivalente (Al+3) esto se debe a que
el primer catión es mucho menos polarizante y por lo tanto retiene menos a las moléculas
de agua, en comparación con el catión trivalente, que las retiene con mayor fuerza. Esta
pérdida se vuelve constante entre los 250 oC y 700oC, se eliminan las moléculas de agua. En
temperaturas superiores, se presenta una nueva disminución en la perdida debido a la
descomposición térmica de la sal.
Como se indica en el gráfico, al llegar a la pérdida de masa constante, el porcentaje de
perdida es de 45%. Un mol de alumbre de potasio hidratado tiene un peso molar de
474mg/mmol. Inicialmente la muestra sobre la cual se realiza la TGA es de 10.8mg,

Según la siguiente relación:

474mg – 1mmol
10.8mg – x?=0.023mmol

Por lo tanto, experimentalmente se perdieron 0.45*10.8mg=4.86mg

Según valores teóricos para el K[Al(SO4)2].12H2O

474mg Alumbre – 216mg H2O 216mg Alumbre * 100% = 45.6%


10.8mg Alumbre – x?= 4.92mg H2O 474mg Alumbre

El porcentaje de agua en alumbre teórico entonces es de 45.6%, sin embargo,


experimentalmente se obtuvo que este valor correspondía a un 45%.

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