NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso

QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

1. PROPOSITO
Este procedimiento establece la marcha analítica que se deberá seguir, para determinar los
componentes químicos de las diferentes cales, incluyendo propiedades físicas, que determinarán su
uso en los Hornos Eléctricos.

2. ALCANCE
Este procedimiento es aplicable para el análisis de cal viva en general (cal cálcica tipo A y B, cal
dolomítica y otros), proveniente de proveedores externos o internos. Se utilizará en el Laboratorio de
Vía Húmeda.

3. LINEAMIENTOS
El presente documento está elaborado bajo normas ASTM y comprende los pasos para asegurar un
correcto proceso en el análisis químico de cal

4. DESCRIPCIÓN DE LAS TAREAS O ACTIVIDADES

Para que las actividades que se describen a continuación se realicen con éxito se definen las
siguientes responsabilidades:
Jefe de Laboratorio Químico y Asistente, son responsables de hacer cumplir esta Norma.
Analista Vía Húmeda y Analista Granulométrico, son responsables de la ejecución de esta Norma.

4.1 Procedimiento operativo:

 Fundamento Teórico:
La muestra es descompuesta por tratamiento con Ácido Clorhídrico y Ácido Nítrico hasta
obtención de sales solubles, la Sílice es separada por filtración, calcinada y pesada para su
determinación, la presencia de elementos que constituyen el R 2O3 (Fe y Al principalmente) es
precipitada con la adición de Hidróxido de Amonio para luego ser separado por filtración, el
filtrado se trata con solución de Oxalato de Amonio para precipitar el Calcio, este es disuelto en
Ácido Sulfúrico diluido y titulado con solución estándar de Permanganato de Potasio, el MgO se
precipita con Fosfato de Amonio, filtrado y calcinado para determinación gravimétrica. Los
resultados finales serán reportados en los informes respectivos descritos en el punto 4.3.

 Equipos, aparatos y materiales:

 Balanza Analítica.
 Plancha de Calentamiento.
 Horno Mufla.
 Horno de Secado.
 Termómetro.

Página 1 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

 Desecador.
 Vasos de precipitado: 250, 400, 600 ml.
 Crisol de platino.
 Crisoles de porcelana.
 Copa de medición: 50 ml.
 Bureta de 50 ml
 Vaguetas.
 Pulpa de papel filtro N°41.
 Papel filtro cuantitativo medio (Whatman N°40).
 Papel filtro cuantitativo rápido (Whatman N°41).
 Papel filtro cuantitativo lento (Whatman N°42).
 Embudos.
 Porta embudos.
 Pinzas.

 Reactivos y soluciones:
 Ácido Clorhídrico concentrado.
 Ácido clorhídrico diluido: (2-1), (1-1).
 Ácido Nítrico concentrado.
 Hidróxido de Amonio puro.
 Hidróxido de Amonio diluido: (1-4).
 Solución saturada de Oxalato de Amonio.
Peso de 50 g de (HN4)2C2O4.H2O y enrasar hasta 1 litro con agua destilada.
 Ácido Sulfúrico diluido: (1-3)
 Solución estándar de Permanganato de Potasio (0.175 N):
Disolver 5.64 g de Permanganato de Potasio (KMnO 4) en 1 l de agua y calentar hasta antes
del punto de ebullición de 20 a 30 min. Diluya otra vez a 1 l, cubra y permita envejecer por
un mínimo de 24 hrs y estandarice contra una muestra estándar de Oxalato de Sodio
(Na2C2O4) o equivalente como sigue:
Transfiera 0.5 g de Oxalato de Sodio estándar secado a 105°C en un vaso de 600 ml.
Adicionar 300 ml de agua y 30 ml de H 2SO4 diluido (1-3), calentar a 80°C hasta disolución
completa y titular en caliente con la solución de Permanganato de Potasio a valorar, dando
agitación lenta hasta que un ligero color rosa persista por 30 s.

Página 2 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

Determine la Normalidad exacta de la solución de KMnO4 de la siguiente manera:

N = W / V * 0,06701

Donde:
N = Normalidad de la solución de KMnO4.
W = peso del estándar de Oxalato de Sodio en g. (Considerar la pureza).
0,06701= Oxalato de Sodio equivalente a 1 ml de solución de KMnO4 1 N.
V = volumen de KMnO4 usado para titular.

 Fosfato Di amónico al 12%:

12 gr. HPO4(NH4)2 disuelto en 100 ml de agua destilada.
 Solución Indicador de Rojo de Metilo (1gr/L):
Disolver 0.1 gr. de Rojo de Metilo en Alcohol Etílico y diluir a 100 ml.
 Agua Regia (HCl-HNO3) en la proporción 3:1
 Solución de Cloruro de Bario al 10%.
10 gr. de Cl2Ba.2H2O disuelto en 100 ml de agua destilada
 Ácido Sulfúrico concentrado.
 Agua destilada.
 Acido Fluorhídrico.

4.2 Procedimiento:
4.2.1 Muestreo y preparación de la muestra:
Para el muestreo referirse al procedimiento operativo estándar QCIP01-I001 y para la
preparación al procedimiento operativo estándar QCIP01-I002. La muestra de cal debe ser
molida en el pulverizador de anillos y tamizada bajo malla 0,150 mm. Una vez obtenida la
muestra final se procederá en forma inmediata a su respectivo análisis.

4.2.2 Determinación de Materia Insoluble (T/SiO2 ):

Para la determinación de T/SiO2 especificada en la ficha técnica deberá seguirse la siguiente
marcha: pesar 0.5 gr. de muestra y colocarla en un vaso de 250 ml rotulado, adicionar 10 ml
de agua destilada para formar una pasta delgada. Añadir con ayuda de una bagueta de
vidrio (usada para agitación de la solución y evitar la efervescencia de la misma) 25 ml de
ácido Clorhídrico concentrado, inmediatamente tapar con luna de reloj el vaso y colocarlo
sobre la plancha hasta ebullición, después de aproximadamente 5 minutos en esa

Página 3 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

condición, bajar, lavar las paredes del vaso con agua destilada y agregar 5 ml de ácido
Nítrico concentrado. Nuevamente tapar con una luna de reloj y colocar en la plancha
caliente para que la muestra se desintegre del todo y evapore a sequedad total. Calcinar el
residuo en la plancha durante 60 min., retirar y enfriar. Agregar 30 ml de ácido Clorhídrico
(1-1), calentar hasta ebullición y evaporar durante 10 min., añadir 35 ml de agua destilada y
mantenerlo en la plancha hasta nueva ebullición. Retirar de la plancha y filtrar en caliente
con papel filtro rápido (Whatman N° 41) recibiendo la solución en un vaso de 400 ml. Lavar
el vaso y precipitado 3 veces con HCl (1-1) en caliente. Continuar lavando con agua caliente
y limpiando con bagueta policía el vaso 2 veces. Lavar 5 veces con agua caliente el
precipitado esperando entre una y otra termine de pasar toda el agua de lavado anterior a
través del filtro para conseguir una completa eliminación de residuos de ácido.

Colocar el papel filtro con la Sílice total (Nota 1) en un crisol de porcelana previamente
rotulado y pesado. Colocar en plancha para un presecado y calcinar en mufla a 950°C
durante una hora hasta obtener peso constante (+/- 0.0003 gr) del precipitado. Pasar a
enfriar al horno de secado (105°C) y luego al desecador para enfriamiento final. Luego sacar
y pesar.

Calcular el porcentaje de SiO2 total como sigue:

( peso de residuo)
% T / SiO2= x 100
peso de la muestra

NOTA 1: Cuando el usuario solicite conocer sólo la Sílice pura (SiO2), colocar el papel filtro
con la Sílice total en un crisol de Platino previamente rotulado y pesado. Colocar en
plancha para un presecado y calcinar en mufla a 950°C durante una hora hasta obtener
peso constante (+/- 0.0003 gr.) del precipitado. Pasar a enfriar al horno de secado (105°C)
y luego al desecador para enfriamiento final. Luego sacar y pesar (P 1). Añadir 3 ml de
Acido Fluorhídrico y 5 gotas de ácido Sulfúrico concentrado. Evaporar lentamente en
plancha caliente evitando salpicaduras hasta sequedad total. Finalmente calcinar al rojo en
la mufla a 950°C durante 10 a 15 minutos, enfriar en el horno de secado y luego pasar al
desecador para el enfriamiento final y pesar (P2). La pérdida de peso corresponde a la
Sílice pura (SiO2) y se calcula el porcentaje como sigue:

(P ¿ ¿ 1−P 2)
% SiO 2 pura= x 100 ¿
peso de la muestra

Página 4 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

4.2.3 Determinación de Óxidos Combinados: R2O3 (Fe2O3 + Al2O3)

Se sigue la marcha a partir de la solución de lavado sin calentar obtenida en la
determinación de la Sílice total. Se calienta la solución anterior, con una bagueta se agita
suavemente la solución y se añade lentamente 15 ml de Hidróxido de Amonio concentrado.
Colocar en la plancha caliente hasta antes de la ebullición. Retirar de la plancha y filtrar en
caliente usando papel de filtro rápido (Whatman N° 41) y recoger el filtrado en un vaso de
600 ml. Lavar el vaso y precipitado 3 veces con Hidróxido de Amonio diluido (1-4) en
caliente. Continuar lavando con agua caliente y limpiando con bagueta policía el vaso 2
veces. Lavar 5 veces con agua caliente el precipitado esperando entre una y otra termine de
pasar toda el agua de lavado anterior a través del filtro para conseguir una completa
eliminación de residuos de Hidróxido.

Colocar el papel filtro con los Hidróxidos en un crisol de porcelana previamente rotulado y
pesado. Colocar en plancha para un presecado y calcinar en mufla a 950°C durante una
hora hasta obtener peso constante (+/- 0.0003 gr) del precipitado. Pasar a enfriar al horno
de secado (105°C) y luego al desecador para enfriamiento final. Luego sacar y pesar.

Calcular y anotar el peso de R2O3 como sigue:

peso de residuo
% R 2 O 3= x 100
peso de la muestra

4.2.4 Determinación de Oxido de Calcio (CaO):

Se sigue la marcha a partir de la solución alcalina obtenida en la determinación de los
Hidróxidos. Añadir 5 gotas de rojo de metilo (1g/l) y neutralizar con HCl concentrado.
Colocar 20 perlas de vidrio para evitar salpicaduras por ebullición violenta y poner a hervir
en la plancha hasta que solamente se tenga unos 200 ml de solución. Bajar el vaso, enfriar
2 min y añadir 30 ml de solución de Oxalato de Amonio saturada y colocar en la plancha
caliente hasta ebullición y evaporar durante 5 min. Bajar de la plancha y añadir lentamente
Hidróxido de Amonio concentrado hasta que el indicador vire de rosáceo hasta amarillo
débil para la precipitación del Oxido de Calcio y un exceso de 5 gotas para asegurar la total
precipitación, hervir 10 min. Dejar reposar durante 20 min y luego filtrar usando papel de
filtro medio (Whatman N° 40) con pulpa de papel filtro; recoger el filtrado en un vaso de 600
ml. Lavar con agua caliente y limpiando con bagueta policia el vaso unas 2 veces. Lavar 5

Página 5 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

veces con agua caliente el precipitado esperando entre una y otra que termine de pasar
toda el agua de lavado anterior a través del filtro para conseguir una completa eliminación
de residuos de Oxalato.

En el vaso usado para la precipitación del Oxido de Calcio colocar el papel de filtro con el
residuo y añadir 300 ml de agua caliente y 30 ml de ácido Sulfúrico diluido (1-3), (siempre
el ácido Sulfúrico se añade sobre el agua nunca al revés). Calentar en la plancha hasta
aproximadamente 80°C. Luego titular en caliente con la solución de Permanganato de
Potasio (0.175 N), dando agitación constante hasta que un ligero color rosa persista por 30
seg. Alcanzado el punto final anotar la lectura de la bureta con una precisión de 0.1 ml.

Calcular el % CaO como sigue:

(V x T )
%CaO= x 100
W

Donde:
V = solución de KMnO4 usado en la titulación, ml.
T =Título del Permanganato KMnO4
W = Peso de la muestra

Teniendo que:
T =N x 0.02804
F =CaO equivalente de solución de KMnO4 en g CaO/mL
N =Normalidad de la solución de KMnO4
0,02804 = CaO equivalente a 1 ml de solución de KMnO4 1N

4.2.5 Determinación del Oxido de Magnesio:

Se sigue la marcha a partir de la solución de lavado obtenida en la determinación del Oxido
de Calcio. Poner a hervir en la plancha hasta que solamente se tenga 200 ml de solución.
Bajar el vaso, enfriar 2 min. y añadir 5 ml de ácido Clorhídrico concentrado para acidificar la
solución. Colocar en la plancha caliente hasta ebullición y evaporar durante 10 min. Bajar el
vaso, enfriar en un baño de agua helada. Cuando este fría la solución añadir 10 ml de
solución de Fosfato di Amónico al 12%. Agregar 3 gotas de solución de Rojo de Metilo y
precipitar con Hidróxido de Amonio concentrado agitando en forma constante hasta alcanzar
un color amarillo, alcanzando la precipitación. Dejar enfriar y reposar a temperatura
ambiente un mínimo de 12 horas (el equilibrio de solubilidad es lento, debe esperarse

Página 6 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

suficiente tiempo antes de filtrarse).

Filtrar en frío usando papel de filtro medio (Whatman N° 40), con pulpa de papel filtro. Lavar
el vaso y precipitado 3 veces con Hidróxido de Amonio diluido (1-4) en frío. Lavar con agua
fría y limpiar con bagueta policía el vaso 2 veces. Finalmente lavar 5 veces con agua fría el
precipitado esperando entre una y otra que termine de pasar toda el agua de lavado anterior
a través del filtro para conseguir una completa eliminación de residuos de fosfato di
amónico.

Colocar el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente rotulado y

pesado. Colocar en plancha para un presecado y calcinar en mufla a 950°C durante una
hora hasta obtener peso constante (+/- 0.0003 gr.) del precipitado. Pasar a enfriar al horno
de secado (105°C) y luego al desecador para enfriamiento final. Luego sacar y pesar.
Calcular el MgO de la siguiente manera:

( A x 0.362)
%MgO= x 100
W

Donde:
A = peso residuo, como Mg2P2O7
W = peso de muestra en g.
0,362 = relación molecular de 2MgO a Mg2P2O7

4.2.6 Determinación de Azufre:

 Método por vía clásica
Seleccionar y pesar la muestra preparada de acuerdo al cuadro adjunto y añadir en un
vaso de 250 ml conteniendo 50 ml de agua destilada fría.

Rango de S en porcentaje Peso de muestra en gramos

0.0004 – 0.2 10
0.2 – 1.0 5
1.0 – 5.0 2

Agitar con una bagueta hasta que todos los grumos estén rotos y las ligeras partículas
estén en suspensión. Adicionar 50 ml de HCl (1:1) y calentar hasta que la reacción se ha
detenido y la descomposición de la muestra esté completa. Digerir por varios minutos a
una temperatura por debajo del punto de ebullición. Adicionar 4 gotas de Rojo de Metilo y

Página 7 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

adicionar NH4(OH) (1:1) unos 30 ml aproximadamente o adicionar con cuidado hasta que
la solución esté alcalina (color amarillo). Calentar la solución (no hervir). Filtrar a través
de un papel medio (watman N° 41) y lavar el residuo completamente con agua caliente.
Diluir el filtrado a 250 ml, adicionar 5 ml de HCl (1:1), calentar hasta hervir y adicionar
lentamente 10 ml de solución de Cloruro de Bario (en caliente) (10%). Continuar con el
hervido hasta que el precipitado esté bien formado, agitar bien con una bagueta y
permitir reposar por toda la noche. Tomar con cuidado el volumen de reposo de la
solución que esté entre 225 a 250 ml y adicionar agua para este propósito si es
necesario. Filtrar a través de un papel fino (whatman N° 42) y lavar el precipitado con
agua caliente. Colocar el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana
previamente rotulado y limpio. Colocar en plancha para un presecado y luego poner en
una mufla a 400°C durante 30 min. Quemar lentamente el papel sin flama. Quemar todo
el carbón. Finalmente calcinar en mufla a 950°C durante 30 min. Hasta obtener peso
constante (+/- 0.0003 gr.) del precipitado. Pasar a enfriar al horno de secado (105°C) y
luego al desecador para enfriamiento final. Luego sacar y pesar.
Colocar el papel y contenido en un crisol de porcelana previamente rotulado y tarado,
quemar lentamente el papel sin flama. Quemar todo el carbón.
Calcular el porcentaje según la siguiente fórmula:

( A x 0.13738)
% S= x 100
W

Donde:
A = Peso del residuo es el BaSO4 obtenido del análisis.
0,13738 = Relación molecular de S/ BaSO4
W = Peso de la muestra

4.2.7 Determinación de las Pérdidas por Calcinación PPC:

Pesar 1 gr. de muestra de cal pasada por malla 100 (150 m) en crisol de porcelana tarado
(anotar peso de crisol tarado):

 Poner en la mufla a temperatura de 400ºC por 30 minutos (pre-calcinación), luego

incrementar la temperatura a 1000°C por espacio de 30 min. hasta obtener peso
constante (+/- 0.0002 gr.) del residuo. Retirar el crisol de la mufla y pasar a enfriar al
horno de secado (105°C) y luego al desecador para enfriamiento final. Luego sacar y

Página 8 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

pesar.

 Calcular las pérdidas por calcinación (PPC) utilizando la siguiente fórmula:

( A−B)
% PPC = x 100
C
Donde:
A: peso crisol + muestra antes del calentamiento (g)
B: peso crisol + muestra después de la calcinación (g)
C: peso original de la muestra (g)

4.2.8 Determinación de la Reactividad:

4.2.8.1 Reactividad En Cal Tipo “A”

En un vaso de 600 ml adicionar 360 ml de agua potable a temperatura ambiente
y registrar con la ayuda de un termómetro la temperatura inicial de la misma (T1).
Luego pesar 76 gr. de cal recientemente chancada y tamizada 12.5 mm y
adicionarla al vaso con agua. Tomar el tiempo con ayuda de un cronómetro que
tarda la muestra en incrementar la temperatura del agua en unos 30°C. La
muestra con agua deberá ser agitada previamente a la toma de la temperatura
para asegurar que la misma sea homogénea en toda la masa líquida. La
reactividad es una expresión del tiempo tomado en minutos que demora en
incrementarse 30°C desde la temperatura inicial.

Reactividad = tiempo (min.)

4.2.8.2 Determinación de la Reactividad de la Cal Reactiva según Norma ASTM C

110
Preparar la muestra de la Cal (Cálcica Viva o Dolomítica) que pase el tamiz 3.35
mm (N°6) tan rápido como sea posible para evitar la recarbonatación de la Cal.

Página 9 de 12
NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

Cal Dolomítica Cal Cálcica

Temperatura de agua (°C) 40 25
Cantidad de agua (ml) 400 400
Cantidad de cal (g) 120 100

 Ajuste la temperatura alrededor de 400 ml de agua destilada de acuerdo a los

parámetros de la tabla anterior.

 Agregar la cantidad especificada de agua en el frasco Dewar.

 Colocar el agitador a 400 +/- 50 rpm.

 La temperatura del agua en el matraz Dewar, debe de fluctuar entre +/- 0.5°C
de la temperatura deseada.

 Dividir la muestra en 4 partes iguales y pesar la cantidad requerida.

 Agregar la Cal Viva o Dolomítica al agua e inmediatamente colocar la tapa al

frasco Dewar.

 Después de agregar la Cal al agua, verificar las lecturas cada 30 segundos

del cambio de temperatura con un termómetro.

 Continúe con las lecturas hasta que note un cambio menor que 0.5°C en 3
valores consecutivos.

 El tiempo total de apagado corresponde al primer valor de las 3 lecturas

consecutivas y se considera como la temperatura final de la reacción.

 Para obtener el aumento total de la temperatura, restar la temperatura inicial a

la final.

 Para obtener el aumento de la temperatura a los 30 segundos, restar la

temperatura inicial a la temperatura de los 30 seg.

Página 10 de 12
 NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

 Determine el tiempo total de apagado de la Cal.

Reactividad = tiempo (seg.)

4.3 Observaciones:
Otros métodos estándar de análisis no descritas en este procedimiento podrán ser empleadas ó
aplicadas como métodos de prueba e innovación, las cuales posteriormente podrán ser aprobadas
e incorporadas al manual del laboratorio.
Cuando se requiera por solicitud del cliente se podrá imprimir los registros de ensayo químico y
granulométrico solicitados con la firma respectiva; caso contrario los registros se mantendrán en la
base de datos.

4.4 Documentos de Consulta:

En adición se puede hacer la consulta a los siguientes documentos:
 Norma ASTM C 25 - 93a: Standard Test Methods for Chemical Analysis of Limestone,
Quicklime, and Hydrated Lime.
 Norma ASTM C 110 - 94: Standard Test Methods for Physical Testing of Quicklime, Hydrated
Lime, and Limestone.

5. REGISTROS ASOCIADOS
 No Aplica

6. ANEXOS
 No Aplica

Página 11 de 12
NORMA DE ENSAYO STANDARD PARA ANALISIS Macroproceso
QUIMICO DE CAL Control de Calidad

Fecha de vigencia: Versión:

QCIP01-N101
2020/10 03

Página 12 de 12