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ANÁLISIS DE VITAMINA C

1. OBJETIVOS

1.1 Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en zumo de naranja por el
método yodimétrico
1.2 Estandarizar la solución de yodo con un patrón secundario
1.3 Evaluar los resultados obtenidos

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO


El método empleado es el yodimétrico, que consiste en que el ácido ascórbico es un
agente reductor que se puede determinar por medio de una titulación con solución
standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reacción:

𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼2 → 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 2𝐼 − + 2𝑒

Donde:
- 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = Ácido ascórbico
- 𝐶6 𝐻6 𝑂6 = Ácido deshidroascórbico

El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema
empleando como indicador solución de almidón.

3. GENERALIDADES
El ácido ascórbico o vitamina C (𝐶6 𝐻8 𝑂6 ), es un producto blanco, cristalino (punto de fusión = 191 - 192
°C), muy soluble en agua. Tiene sabor ácido agradable. Sus soluciones se oxidan rápidamente. Se
encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El ácido ascórbico, es la que evita el escorbuto.
Se emplea en la curación de heridas y fracturas, como diurético y antioxidante para la conservación de
alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de ácido l - ascórbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C,
donde su jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de
aproximadamente: 50 mg/% de ácido ascórbico, fósforo 15 mg, calcio 10 mg, proteínas 0.5 g, agua 92.3 g,
grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.

4. APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml
4.4 Pipeta por 25 ml

5. REACTIVOS
5.1 Solución valorada de yodo 0.1000 N
5.2 Indicador almidón.
5.3 Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.1000 N

6. PROCEDIMIENTO

6.1 PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1000 N DE YODO

Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de precipitados de 250
ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solución a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar
la solución.

Se tiene la siguiente semireacción del yodo:

2𝐼 + 2𝑒 → 2𝐼 −

Por lo que el peso equivalente del yodo es:

𝐼2
𝑃𝐸 = = 126.9𝑔
2

La cantidad de yodo requerido para preparar una solución N/10 es:

126.9𝑔
𝑥 0.1𝑁 = 12.69𝑔 𝑑𝑒 𝑦𝑜𝑑𝑜
1𝑁

6.2 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO

El método de valoración es la técnica del estándar secundario. Se mide exactamente 20.0 ml de la


solución de yodo, se le deposita en un matraz de Erlenmeyer y se le diluye con un volumen aproximado
de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color café del yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1000
N, hasta obtener un color amarillo débil; agregar 2 ml de solución indicadora de almidón con lo que la
solución de yodo toma un color azul intenso y titule con la solución de yodo hasta que desaparezca el
color azul obscuro. Anote el gasto de la Bureta.

La reacción de valoración del yodo es la siguiente:


2𝐼 + 2𝑆2 𝑂3−− → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂3—

Donde:

- 2𝑆2 𝑂3−− = Estándar secundario

6.3 ANÁLISIS DE LA MUESTRA

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la
solución problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Añadir unos 5 ml de solución de almidón y
titule de inmediato con solución estándar de yodo 0.1000 N hasta que aparezca el color azul obscuro
que persista por lo menos durante 1 minuto.

6.4 FLUJOGRAMAS DE ANÁLISIS

6.4.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1 N

Pesada: Pesar 12.7 g de reactivo sólido de


yodo , colocar en un vaso de
precipitados. Añadir 40 gramos de yoduro
de potasio, disolver con agua destilada y
trasladar a fiola de un litro.

Preparación de la solución: Diluir con


agua destilada hasta la linea de enrase.
Homogenizar la solución y valorar

6.4.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.1 N DE YODURO SOLUCIÓN VALORADA DE TIOSULFATO DE SODIO


0.1000N. (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)
Preparar la solución por titular: Se mide exactamente
20.0 ml de la solución de yodo, se le deposita en un
matraz de Erlenmeyer y se le diluye con un volumen
aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el
color café del yodo con solución de tiosulfato de
sodio 0.1000 N hasta obtener un color amarillo pálido

Titulación: Añadir 2 ml de la solución indicadora de


almidón, la solución de yodo toma un color azul.
Titular con la solución de tiosulfato hasta que la
solución azul se vuelva incolora, lo que indica el punto
final de la valoración.

6.4.3 ANÁLISIS DE LA MUESTRA (Zumo de naranja)

Preparar la solución problema: Exprimir


naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir
exactamente 100.0 ml del jugo. Colocar la
solución problema en un matraz de erlenmeyer
de 250 ml

Titulación: Añadir 5 mililitros de la solución de


almidón, y titular con la solución de yodo
0.1000 N hasta que la solución se torne de color
azul.
La aparición del color indica el punto final de la
titulación.

7. CÁLCULOS
El análisis busca determinar la concentración de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reacción
el ácido ascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico, perdiendo la molécula dos electrones en
esta reacción, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su
miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.

𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑥 0.1000 𝑚𝑙 𝑥 88.07 𝑚𝑒𝑞 𝑥 100𝑚𝑙
𝑚𝑔% 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
7.1 CÁLCULOS PARA LA EXPRESIÓN DE RESULTADOS

a) mg/% de ácido ascórbico


𝑚𝑔
𝑚𝑔 𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑥 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑥 20.04 𝑥 100%
𝑚𝑒𝑞
𝐴𝑐. 𝐴𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 =
% 𝑉𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)

7.2 CÁLCULOS PARA EL TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

a) Error absoluto (Ea)

𝐸 = |𝑥 | − |𝐴 |

Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 50mg/% de Vitamina C

b) Error relativo (Er)

|𝑥 | − |𝐴 |
𝐸= 𝑥 100%
|𝐴|

c) Media aritmética (M)

𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3 + 𝑥4 + 𝑥5 + 𝑥6
𝑀=
𝑁

Donde:
𝑥𝑛 = Dato experimental
N = Número de datos totales

8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

- Datos del grupo de trabajo

 Peso del reactivo patrón = 0.1000 g


 Volumen inicial = 250.0 ml
 Volumen alícuota = 10.0 ml
 Gasto del titulante = 10.4 ml
 Peso equivalente del KIO3 = 0.03567 g/meq = 35.67 mg/meq

- DATOS EXPERIMENTALES (Reactivo patrón)

N° Grupo VOLUMEN DE Gasto


YODO (ml) ml
1 20.0 17.0

2 20.0 17.1

3 20.0 16.7

4 20.0 17.5

5 20.0 17.4

6 20.0 17.3

7 20.0 17.2

Gasto
17.6

17.4

17.2

17

16.8

16.6

16.4

16.2
1 2 3 4 5 6 7

- TABLA DE CONCENTRACIÓN (Reactivo patrón)


N° GRUPO NORMALIDAD
1 0.1176
2 0.1228
3 0.1197
4 0.1142
5 0.1149
6 0.1156
7 0.1163

Gráfica de concentración (N)


0.124

0.122

0.12

0.118

0.116

0.114

0.112

0.11

0.108
1 2 3 4 5 6 7

- DATOS EXPERIMENTALES

N° GRUPO PESO DE Gasto (ml)


MUESTRA
ml
1 100.00 7.5
2 100.00 7.6
3 100.00 5.0
4 100.00 7.4
5 100.00 5.0
6 100.00 5.1
7 100.00 6.3
Gasto
8

0
1 2 3 4 5 6 7

- TABLA DE RESULTADOS

N° GRUPO Mg/% AA
1 17.68
2 18.70
3 11.97
4 16.94
5 11.51
6 11.81
7 14.67

Gráfica de concentración (mg/% AA)


20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
1 2 3 4 5 6 7
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

1.- EXACTITUD

a) Error absoluto (Ea)

N° /X/ - /A/ = Error Error


grupo absoluto
1 17.68 50 32.32 Por defecto
2 18.70 50 31.3 Por defecto
3 11.97 50 38.’3 Por defecto
4 16.94 50 33.06 Por defecto
5 11.51 50 38.49 Por defecto
6 11.81 50 38.19 Por defecto
7 14.67 50 35.33 Por defecto

Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 50 mg/% AA

b) Error relativo (Er)

N° grupo % Error
relativo
1 64.64
2 62.6
3 76.06
4 66.12
5 76.98
6 76.38
7 70.66

2.- MEDIDA DE TENDENCIA CENTRAL

a) Media aritmética o promedio (M)


N° M
grupo
1 17.68
2 18.70
3 11.97
4 16.94
5 11.51
6 11.81
7 14.67

M = 14.7542

b) Mediana (Me)

Datos en orden creciente

N° grupo Me

5 11.51
6 11.81
3 11.97
7 14.67
4 16.94
1 17.68
2 8.70

Me = 14.67

3.- MEDIDAS DE DISPERSIÓN

a) Rango o intervalo
b) Desviación absoluta (DA)

N° /X/ - /M/ DA
grupo =
1 17.68 14.7542 3.24428
2 18.70 14.7542 2.94428
3 11.97 14.7542 2.78428
4 16.94 14.7542 0.08428
5 11.51 14.7542 2.18571
6 11.81 14.7542 2.92571
7 14.67 14.7542 3.94571

Gráfico de dispersión
4.5
4 7, 3.945
3.5
1, 3.244
3 2, 2.944 6, 2.925
3, 2.784
Axis Title

2.5
5, 2.185 Series1
2
1.5
1
0.5
0 4, 0.084
0 2 4 6 8

c) Test 4D (Rechazo de datos)

Se aísla el valor dudoso o sospechoso del resto de valores

N° /X/ - /M/ = DA X
Grupo
1 17.68 14.7542 3.24428
2 18.70 14.7542 2.94428
3 11.97 14.7542 2.78428
4 16.94 14.7542 0.08428 X
5 11.51 14.7542 2.18571
6 11.81 14.7542 2.92571
7 14.67 14.7542 3.94571 X

M= 13.982
Desviación media = 2.816

CONCLUSIONES

 La determinación de vitamina C es una práctica importante para


evaluar la cantidad de esta vitamina en una muestra, ya que la
vitamina C desempeña un papel crucial en la salud y es esencial
para el correcto funcionamiento del sistema inmunológico.

 La práctica generalmente se basa en una reacción redox en la que la


vitamina C actúa como agente reductor y se oxida a ácido
dehidroascórbico en presencia de un agente oxidante, como el yodo.

 La titulación con yodo es uno de los métodos comunes utilizados en


el análisis de vitamina C. El yodo reacciona con la vitamina C hasta
que todo el yodo se ha consumido y se forma el punto final de la
reacción.

 Durante la práctica, es importante seguir procedimientos precisos


para garantizar resultados precisos y confiables. Esto incluye la
preparación adecuada de la muestra, la estandarización de la
solución de yodo y la titulación cuidadosa para determinar el punto
final de la reacción.

 Es crucial realizar repeticiones de la práctica para obtener resultados


consistentes. Esto implica realizar múltiples titulaciones y calcular
promedios para minimizar errores experimentales y obtener datos
más confiables.
 Los resultados de la determinación de vitamina C en una muestra
pueden ser utilizados para evaluar la calidad y contenido de vitamina
C en alimentos o suplementos dietéticos. Esto es especialmente
importante para garantizar el cumplimiento de las recomendaciones
dietéticas y la información nutricional precisa.

 Además de la titulación con yodo, existen otros métodos analíticos


para la determinación de vitamina C, como la cromatografía líquida
de alta resolución (HPLC) o los ensayos colorimétricos. Cada método
tiene sus ventajas y desventajas, y la elección del método dependerá
de los requisitos específicos de la práctica y la muestra analizada.

CUESTIONARIO

1.- Señale dos razones porque en la preparación de la solución de


yodo se utiliza yoduro de potasio

- El yoduro de potasio es una fuente estable y soluble de yodo, lo que


facilita su disolución en solventes como el agua. Esto permite una
preparación más fácil y precisa de la solución de yodo.

- El yoduro de potasio actúa como un estabilizador del yodo. Al


agregar yoduro de potasio a la solución de yodo, se forma el
complejo de triyoduro que es más estable y menos volátil que el yodo
elemental. Esto ayuda a prevenir la pérdida de yodo por volatilización
y garantiza una concentración más constante de yodo en la solución.

2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro
- El aire que oxida al yoduro puede afectar la normalidad del yodo en
una valoración yodimétrica. El yodo es un agente oxidante y puede
reaccionar con el oxígeno del aire para oxidar el yoduro de potasio
presente en la solución, formando triyoduro. Esta reacción reduce la
cantidad de yodo disponible para reaccionar en la valoración y puede
llevar a una disminución en la normalidad del yodo. Por lo tanto, es
importante realizar la valoración en un ambiente libre de aire o utilizar
técnicas como el uso de un tapón de vidrio esmerilado para
minimizar la exposición del yodo al aire.

3.- Diseñe una técnica de valoración del yodo con óxido arsenioso

a) Preparar una solución de óxido arsenioso disolviendo una cantidad


conocida en ácido sulfúrico diluido.

b) Añadir la solución de yodo a la solución de óxido arsenioso en exceso.

c) Agitar la mezcla hasta que el yodo se haya consumido completamente y


se forme un precipitado de arseniato de yodo.

d) Añadir almidón como indicador y continuar la titulación con una solución


estándar de tiosulfato de sodio hasta que el color azul del complejo de
almidón-iodo desaparezca.

e) Registrar el volumen de tiosulfato de sodio utilizado y calcular la


cantidad de yodo presente en la muestra.

4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los métodos


yodimétricos
 Determinación de cloro activo en desinfectantes.
 Análisis de cloruros en muestras de agua.
 Determinación de peróxidos en productos farmacéuticos y
cosméticos.
 Cuantificación de sulfitos en alimentos y bebidas.
 Valoración del contenido de yodo en productos alimenticios y
suplementos dietéticos.

5.- Señalar diferencias entre los método yodométricos y yodimétricos

 Los métodos yodométricos se basan en la titulación de una solución


de yodo con un reactivo volumétrico, como tiosulfato de sodio, para
determinar su concentración. Por otro lado, los métodos yodimétricos
implican la valoración de una sustancia oxidante con una solución de
yodo para determinar su concentración.
 En los métodos yodométricos, el yodo actúa como el reactivo
titulante, mientras que en los métodos yodimétricos, el yodo es el
reactivo que se valora.
 Los métodos yodométricos se utilizan para determinar la
concentración de una sustancia oxidante, mientras que los métodos
yodimétricos se utilizan para determinar la concentración de una
sustancia reductora.
 En los métodos yodométricos, se utiliza un indicador, como almidón,
para detectar el punto final de la reacción. En los métodos
yodimétricos, se utiliza un indicador como el almidón o una sustancia
colorimétrica para determinar el punto final de la reacción.

FIRMA DEL ALUMNO: _____________________

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