OIML para FRX

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Organización Internacional
de Metrología Legal
RECOMENDACIÓN INTERNACIONAL
Espectrómetros de fluorescencia de rayos X portátiles y transportables

para mediciones de campo de contaminantes elementales peligrosos
Espectrometros de fluorescencia de rayos X portátiles y desplazables para medir el terreno de

elementos contaminantes peligrosos
OIML R 123
Edición 1997 (E)

CONTENIDO
Prólogo ................................................. ................................................. ................................................ 3
1 Alcance ................................................ ................................................. ................................................ 4
2 Aplicación ................................................. ................................................. ........................................ 5
3 Terminología ................................................ ................................................. ........................................ 5
4 Descripción del instrumento ................................................ ................................................. .......... 6
5 Requisitos metrológicos ................................................ ................................................. ................ 9
6 Requisitos técnicos ................................................. ................................................. ................. 14
7 Instrucciones prácticas ................................................. ................................................. ..................... 15
8 Controles metrológicos ................................................ ................................................. ..................... 15
Referencias ................................................. ................................................. ........................................ 17
Anexo A Prueba de rendimiento general del instrumento ......................................... ........................ 18
Anexo B Pruebas de desempeño para factores de influencia ................................. ................................ 20
Anexo C Formato del informe de prueba ................................. ................................................. ................ 22
GRAN IMPRIMERÍA DE TROYES

Impreso en Francia 130, rue GénéraldeGaulle, 10000 Troyes
PREFACIO
La Organización Internacional de Metrología Legal (OIML) es una organización intergubernamental mundial cuyo objetivo
principal es armonizar las regulaciones y controles metrológicos aplicados por los servicios metrológicos nacionales, u
organizaciones relacionadas, de sus Estados miembros.
Las dos categorías principales de publicaciones de la OIML son:
1) Recomendaciones Internacionales (OIML R), que son regulaciones modelo que establecen las características metrológicas
requeridas de ciertos instrumentos de medición y que especifican métodos y equipos para verificar su conformidad; los
Estados miembros de la OIML implementarán estas Recomendaciones en la mayor medida posible;
2) Documentos Internacionales (OIML D), que tienen carácter informativo y pretenden mejorar el trabajo de la
servicios metrológicos.
Los borradores de recomendaciones y documentos de la OIML son desarrollados por comités o subcomités técnicos
formados por los Estados miembros. Ciertas instituciones internacionales y regionales también participan a título de consulta.
Se establecen acuerdos de cooperación entre la OIML y determinadas instituciones, como ISO e IEC, con el objetivo de
evitar requisitos contradictorios; en consecuencia, los fabricantes y usuarios de instrumentos de medida, laboratorios de
ensayo, etc. podrán aplicar simultáneamente las publicaciones OIML y las de otras instituciones.
Las Recomendaciones Internacionales y los Documentos Internacionales se publican en francés (F) e inglés (E) y están
sujetos a revisión periódica.
Las publicaciones de la OIML se pueden obtener en la sede de la Organización:
Bureau International de Métrologie Légale 11,

rue Turgot 75009 París Francia
Teléfono: 33 (0)1 48 78 12 82 y 42 85 27 11 Fax:
33 (0)1 42 82 17 27
Correo electrónico: biml@oiml.org
*
**
Esta publicación, referencia OIML R 123, edición 1997 (E), fue desarrollada por el subcomité técnico de la OIML TC 16/
SC 4 Medición de campo de contaminantes peligrosos (tóxicos). Fue sancionado por la Conferencia Internacional de Metrología
Legal en 1996.
–3–
FLUORESCENCIA DE RAYOS X PORTÁTIL Y TRANSPORTABLE

ESPECTRÓMETROS PARA MEDICIÓN DE CAMPO
DE CONTAMINANTES ELEMENTALES PELIGROSOS
1 Alcance
1.1 Esta Recomendación proporciona requisitos para definir, probar y verificar el rendimiento de espectrómetros
de fluorescencia de rayos X (XRF) portátiles y transportables que pueden usarse para mediciones legales
de contaminantes elementales peligrosos que se encuentran en diversos medios, especialmente suelos y
aguas residuales.
Esta Recomendación se aplica únicamente a los espectrómetros de rayos X de energía dispersiva, pero
no pretende excluir ningún otro medio de análisis equivalente.
Los instrumentos portátiles y transportables son autónomos o compactos integrados.

conjuntos que permiten realizar un análisis completo in situ.
Los instrumentos portátiles normalmente funcionan con batería (CC) y el

Los instrumentos transportables suelen funcionar con alimentación de red o de generador (CA).
Los componentes principales especificados en esta Recomendación reflejan ejemplos de tecnología

actual y no pretenden excluir nuevos desarrollos. Los instrumentos de laboratorio no están cubiertos por
esta Recomendación.
1.2 Los instrumentos que cumplen los requisitos de esta Recomendación tienen flexibilidad en algunos
componentes principales dependiendo de sus aplicaciones específicas.
1.2.1 Los componentes esenciales del instrumento son una fuente de excitación, un medio para proporcionar
una presentación reproducible de la muestra que se está midiendo, un detector y un sistema de
procesamiento de datos.
1.2.2 La fuente de excitación puede ser un tubo de rayos X con o sin objetivos secundarios o fuente(s)
radiactiva(s). Las principales energías de fluorescencia de rayos X de los elementos objetivo de interés son
de aproximadamente 1 keV a 14 keV. Los detectores apropiados actualmente disponibles son detectores
proporcionales llenos de gas y detectores de semiconductores.
1.3 Se puede lograr un rendimiento del instrumento mejor que los criterios prescritos en estas aplicaciones
optimizando el rendimiento de cada componente principal del sistema de medición, así como mediante
nuevos desarrollos tecnológicos. En tales casos, el éxito puede depender del conocimiento, habilidad y
experiencia del operador.
1.4 Los planes de muestreo, la preparación de muestras y los métodos de medición están fuera del alcance
de esta Recomendación.
1.5 Esta Recomendación no aborda los requisitos de seguridad ni las pruebas necesarias para la protección
del personal. Por lo tanto, los fabricantes y usuarios deben determinar que los instrumentos cumplan con
los requisitos de etiquetado y seguridad intrínsecos de acuerdo con las regulaciones nacionales.
–4–
2 Aplicación
2.1 Las leyes y reglamentos nacionales pueden prescribir espectrómetros XRF portátiles y transportables
para la evaluación y el control sobre el terreno de contaminantes elementales peligrosos.
Algunos ejemplos son el análisis in situ de contaminantes en suelos, aguas subterráneas, aguas residuales
y lodos y muestras de filtros de partículas del aire ambiente en sitios industriales y de residuos.
2.2 Para aplicaciones exitosas, deberán estar disponibles instrucciones completas para operar y probar el
desempeño de un instrumento antes y después de las mediciones de campo. Se espera que estos
instrumentos sean operados por personas con diversos antecedentes en educación, capacitación y
habilidades.
2.3 Para análisis cualitativos y cuantitativos, los espectrómetros XRF deben calibrarse con estándares de
referencia, aunque se pueden usar muestras genéricas del sitio para verificarlos o calibrarlos. El
rendimiento y la calibración de un instrumento deben comprobarse periódicamente, especialmente
después del mantenimiento y la reparación o cuando se utiliza en condiciones ambientales extremas.
3 Terminología
3.1 Precisión
Cercanía de la concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero de
el mensurando.
3.2 Límite de detección
Concentración de un elemento que proporciona una señal de salida equivalente a tres veces la
desviación estándar del fondo. Es la cantidad mínima de un elemento que se puede detectar. Para esta
Recomendación, puede derivarse de la variación estadística en el fondo utilizando la siguiente ecuación:
D = 3 (B/t)1/2/S
dónde:
D = límite de detección (unidad de concentración); B

= fondo (cuentas por segundo); t = tiempo de
medición (segundos); S = sensibilidad
(cuentas por segundo por unidad de concentración).
Nota: Cuando se aplica en un método de medición o para un análisis, el límite de cuantificación del
instrumento es un parámetro importante. Se define como un valor igual a 10 veces la desviación
estándar del fondo y también incluiría las variaciones asociadas al muestreo y análisis.
3.3 detectores
Dispositivo que convierte la energía absorbida de los rayos X emitidos por una muestra en
señales eléctricas.
–5–
3.4 Rango de concentración de trabajo

Límites de concentración de un elemento en una muestra sobre los cuales el instrumento
opera dentro de los requisitos de desempeño de esta Recomendación.
3.5 Repetibilidad
Grado de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma muestra utilizando
el mismo instrumento, bajo las mismas condiciones de uso definidas y dentro de un período de tiempo
relativamente corto.
Nota: Las mismas condiciones definidas incluirían lo siguiente: método de medición, el instrumento
de medición, el operador, la ubicación y las condiciones ambientales.
3.6 Resolución energética

Parámetro utilizado como medida de la capacidad de un detector para distinguir entre dos picos de
energía adyacentes que surgen de elementos de una muestra.
Nota: Para esta Recomendación, se expresa como el ancho total a la mitad de la altura máxima de
la línea Kalfa de manganeso (5,9 keV) en unidades de energía o en porcentaje en relación
con la energía del pico.
3.7 Sensibilidad
Cambio en la respuesta de un instrumento de medición dividido por el cambio correspondiente en el
estímulo.
3.8 Material de referencia
Material o sustancia uno o más de cuyos valores de propiedad son suficientemente homogéneos y
están bien establecidos para ser utilizados para la calibración de un aparato, la evaluación de un
método de medición o la asignación de valores a materiales.
Nota: Este término no significa necesariamente un estándar de referencia certificado.
3.9 Fondo Señal

producida en el detector resultante de la detección de rayos X distintos de los rayos X del elemento
analizado y de cualquier ruido producido en otra parte del espectrómetro XRF.
4 Descripción del instrumento
4.1 El principio de medición mediante un espectrómetro XRF se basa en la interacción de los rayos X de
una fuente externa con los átomos de la muestra. Esta interacción puede provocar la expulsión de
electrones de la capa interna de los átomos. Luego se producen transiciones electrónicas para devolver
los átomos excitados a un estado estable, lo que da como resultado la emisión de fotones de rayos X
característicos. Los fotones emitidos se denominan rayos X característicos porque sus energías son
exclusivas de la identidad de los átomos excitados. El detector de rayos X convierte
–6–
la energía característica de los rayos X en una señal eléctrica relacionada. Las señales se procesan electrónicamente para
producir un espectro de rayos X que se puede visualizar y a partir del cual se pueden calcular las concentraciones
elementales de la muestra.
Nota: Es posible que se proporcione una descripción más detallada del principio de medición XRF.
obtenido en las referencias [1] a [4]; consulte la página 17.
4.2 Un espectrómetro XRF es capaz de realizar análisis de elementos múltiples de una variedad de materiales, incluidos
sólidos, líquidos o polvos. El instrumento consta de 5 componentes principales:
(a) una fuente que proporcione rayos X; (b) una

ubicación de muestra o un dispositivo de presentación de muestra; (c) un
detector que convierte los fotones generados por rayos X emitidos por la muestra en
señales eléctricas mensurables;
(d) un sistema de manejo de datos que procesa las señales en un espectro de energía de rayos X a partir del cual se
pueden calcular las concentraciones elementales de la muestra; (e) un sistema de visualización y
almacenamiento de datos.
En la Fig. 1 se muestra un diagrama de un espectrómetro XRF.
radiografía incidente Ubicación de la muestra o

Fuente dispositivo de presentación de (b)
la muestra
(a)
Detector (C)
sistema de manejo de datos (d)
Visualización y
(mi)
almacenamiento de datos.
Fig. 1 Componentes principales de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva
–7–
4.3 Componentes del instrumento
4.3.1 Una fuente de excitación puede ser como se especifica en 4.3.1.1–4.3.1.3.
4.3.1.1 Fuente del tubo de rayos X
Colocado para dirigir los rayos X incidentes sobre la muestra. Una fuente de alimentación
proporciona un voltaje entre el filamento y el ánodo. Los electrones del filamento chocan contra el ánodo.
y producen rayos X que luego pasan a través de una delgada ventana hacia la muestra. El
El tubo de rayos X puede emitir una amplia distribución de energías de rayos X a altas intensidades. Varios
Se pueden utilizar materiales de ánodo y filtro para producir y modificar, respectivamente, el primario.
Salida de energías de rayos X antes de la interacción con una muestra.
4.3.1.2 Objetivo(s) secundario(s)

Se emplea en combinación con un tubo de rayos X que produce rayos X característicos
monocromáticos que luego pueden incidir en una muestra. Un material objetivo secundario particular puede
ser seleccionado para proporcionar los rayos X característicos óptimos para excitar un esperado
elemento, o elementos esperados, en la muestra.
4.3.1.3 Fuente(s) radiactiva(s)

Este emite radiación de energías discretas para interactuar con una muestra. una fuente es
proporcionado en forma de una pequeña cápsula sellada que contiene una cantidad adecuada de un
radioisótopo. Se pueden utilizar varias fuentes radiactivas para proporcionar diferentes rayos X.
energías adecuadas para excitar los elementos esperados en la muestra (ver Tabla 1).
tabla 1
Elementos detectables y para prueba con fuentes de rayos X asociadas
Elementos detectables Elementos para

fuente de rayos x
(líneas de emisión) pruebas
Na a Ce: líneas k cr, cd
tubos de rayos x lineas l Pb
La a U:
Cu a Tm: líneas k Cd
am241
Hf a U: lineas l Pb
Ca a través de Rh: líneas k cr

Cd109 lineas l Pb
Ba a U:
Ca a Se: líneas k cr
cm244
La a Pb: lineas l Pb
Al a Cr: líneas k cr
Fe55 lineas l
Mo a Ba:
4.3.2 La ubicación de la muestra o el dispositivo de presentación de la muestra proporciona un medio para obtener
una ubicación reproducible para el análisis de una muestra.
4.3.3 Un detector podrá ser como se especifica en 4.3.3.1 y 4.3.3.2.
–8–
4.3.3.1 Detector de estado sólido
Se trata de un diodo semiconductor: los materiales más utilizados para este tipo de diodos son cristales de
silicio y litio, cristales de germanio y cristales de yoduro de mercurio.
Un fotón de rayos X que choca contra un cristal de estado sólido sesgado pierde energía en el cristal al producir
pares electrónhueco. La carga eléctrica producida se recoge y proporciona un pulso de corriente que es
directamente proporcional a la energía del fotón de rayos X absorbido por el detector.
4.3.3.2 Detector proporcional lleno de gas
Se trata de una cámara de ionización llena de una mezcla de gases nobles y otros gases. Un fotón de rayos
X que ingresa a la cámara ioniza los átomos del gas. La carga eléctrica producida se recoge y proporciona una
señal eléctrica que es directamente proporcional a la energía del fotón de rayos X absorbido en el gas del
detector.
4.3.4 Un sistema de manejo de datos procesa las señales del detector. El resultado es un espectro de energía de
rayos X que proporciona una base para la identificación y cuantificación de elementos presentes en la muestra.
4.3.5 El sistema de visualización y almacenamiento de datos presenta y registra los datos para su posterior
recuperación, manipulación y análisis.
4.4 Tipos de instrumentos
Esta Recomendación distingue los instrumentos según sus componentes principales.

componentes de la siguiente manera:
Detector de estado sólido tipo I con fuente de tubo de rayos X con o sin secundario
objetivos;
Tipo II Detector de estado sólido con fuente(s) de radioisótopos;
Detector proporcional lleno de gas tipo III con fuente de tubo de rayos X con o sin
objetivos secundarios;
Tipo IV Detector proporcional lleno de gas con fuente(s) de radioisótopos.
5 requisitos metrológicos
5.1 Los fabricantes de instrumentos que utilizan tubos de rayos X y fuentes de radioisótopos deberán especificar
los elementos enumerados en la Tabla 2 que pueden analizarse con cada instrumento.
Nota: Algunos instrumentos pueden estar diseñados para medir solo un elemento y, por lo tanto, pueden
requerir solo un voltaje de tubo de rayos X o una fuente de isótopos radiactivos para la aplicación.
En tales casos, esta Recomendación, que es más general, serviría como modelo para especificar
los requisitos de calidad de funcionamiento necesarios.
5.2 Instrumentos con diferentes detectores
Nota: Para instrumentos basados en otros principios de diseño, el requisito de desempeño en esta
subcláusula se aplicaría al espectrómetro como un todo y no a un detector (ver también 1.1).
–9–
Tabla 2
Elementos de interés en el análisis de contaminantes elementales.
Elementos Tubo de rayosx fuentes radiactivas
1Na de sodio
1Magnesio Mg
1Aluminio Al
Azufre S
cloro cloro
Fe55
Potasio K
líneas k
calcio ca
Vanadio V
2Cromo Cr
manganeso manganeso
Hierro Fe
cobalto co cm244
líneas k
Níquel Ni Cd109
líneas k
Cobre Cu
zinczinc
Arsénico como
Selenio Se
am241
Molibdeno Mo líneas k
Plata Ag Fe55
2Cd de cadmio líneas L
Antimonio Sb
Bario Ba
Mercurio Hg
am241 Cd109 cm244
Talio Tl líneas L líneas L líneas L
2 Plomo Pb
Uranio U
1 La determinación de estos elementos requiere una bomba de vacío, necesaria para evacuar el aire del
espectrómetro.
2
Elementos sugeridos para la prueba.
– 10 –
5.2.1 El error máximo permitido de la visualización de salida de las energías de rayos X para el
El instrumento debe estar dentro de ± 0,5 % para detectores de estado sólido y ± 2 % para detectores llenos de gas.
detectores proporcionales en el rango de energía de funcionamiento especificado. El rango de
Los elementos analizables especificados de acuerdo con 5.1 deben ser tenidos en cuenta por
considerando las energías de las líneas principales Kα y Lα de los elementos enumerados en
Tabla 3.
5.2.2 La resolución energética de un instrumento para rayos X característicos de un elemento.

se expresará en términos de ancho total a la mitad de la altura máxima (FWHM). será
medido irradiando el detector con un haz directo colimado de fotones de 5,9 keV
(Mn, línea Kalfa) de una fuente de Fe55 que puede proporcionar una tasa de recuento total de incidentes
(intensidad) de al menos l 000 cuentas/s.
5.2.2.1 La resolución de energía para un instrumento con un detector de estado sólido no debe ser
superior al 5 % en la línea Mn Kalfa, que corresponde a menos de 300 eV FWHM.
Nota: Estos requisitos son necesarios para proporcionar un medio de detección y
Análisis de elementos adyacentes en una muestra de múltiples elementos.
5.2.2.2 La resolución de energía para un instrumento con un detector proporcional lleno de gas
no será superior al 15 % en la línea Mn Kalfa, que corresponde aproximadamente a 890 eV FWHM.
5.3 Prueba del instrumento en condiciones de referencia.
5.3.1 Durante la aprobación del patrón y la verificación inicial y posterior, la repetibilidad

de todo el instrumento se probará en un laboratorio utilizando materiales de referencia según
las siguientes condiciones de referencia:
• temperatura ambiente: 22 °C ± 5 °C y estable dentro de ± 1 °C durante el período de

pruebas;
• humedad relativa (HR): 60 % ± 20 %;
• tipo de fuente: especificada por el fabricante;
• detector: especificado por el fabricante;
• fracción de masa relativa (mg/kg) de los elementos en el material de referencia de
aproximadamente 3 veces el límite de detección hasta 0,1 % de Pb, Cd y Cr en un entorno estable
matriz;
• tiempo de adquisición: hasta 300 s por elemento.
5.3.2 Bajo las condiciones de referencia y para el estándar de referencia prescrito en 5.3.1
a una fracción de masa relativa (k) de aproximadamente 10 veces el límite de detección, la repetibilidad de
σr
el instrumento tendrá una desviación estándar relativa () inferior al 5 % según lo determinado
a partir de los resultados de un mínimo de 10 mediciones repetidas.
Nota: La desviación estándar relativa se calculará a partir de lo siguiente

ecuación:
σr =—
σ × 100%
–
Y
– 2 1/2
Σ (Yi – Y )
dónde: σ =
norte – 1
Yi es el resultado individual, y
–
Y es el resultado promedio para n número de mediciones repetidas.
– 11 –
Tabla 3
Principales energías de fluorescencia de rayos X de elementos de interés.
Elementos Líneas Kα (keV) Líneas Lα1 (keV)
Na de sodio 1.041
Magnesio 1.254
Aluminio Aluminio 1.487
Azufre S 2.307
cloro cloro 2.622
Potasio K 3.312
calcio ca 3.690
Vanadio V 4.949
Cromo Cr 5.411
manganeso manganeso 5.895
Hierro Fe 6.400
cobalto co 6.925
Níquel Ni 7.472
Cobre Cu 8.041
zinczinc 8.631
Arsénico como 10.532
Selenio Se 11.210
Molibdeno Mo 17.443 2.293
Plata Ag 22.104 2.984
cadmio 23.109 3.133
Antimonio Sb 26.274 3.605
Bario Ba 32.065 4.467
Mercurio Hg 9.987
Talio Tl 10.266
plomo plomo 10.549
Uranio U 13.613
– 12 –
5.3.3 Un ajuste lineal de mínimos cuadrados de los datos de la señal de salida de un instrumento versus
la fracción de masa relativa se realizará utilizando materiales de referencia con elementos
y fracciones de masa relativa especificadas para pruebas en condiciones de referencia (ver
Anexo A). Se determinará el coeficiente de correlación, r, de las curvas ajustadas, y r2
no será inferior a 0,95.
5.3.4 El límite de detección de un instrumento depende de la matriz de la muestra (en la que

elementos contenidos) y del tiempo de medición. Tipo I, Tipo II, Tipo III y
Los instrumentos de Tipo IV deberán cumplir con los límites de detección especificados en la Tabla 4 para los
elementos de referencia en una matriz de aceite (material de referencia) bajo las siguientes condiciones de
medición:
• una mezcla homogénea del elemento en la matriz de aceite que tiene una masa relativa
fracción dentro de ± 2 % del valor especificado;
• un recipiente para muestras que tenga un diámetro de 31 mm o el especificado por el fabricante;
• una ventana que tiene un espesor de 5 µm de polipropileno o un espesor y material
según lo especificado por el fabricante;
• un espesor de muestra según lo especificado por el fabricante;
• un tiempo de medición de 300 s por elemento.
Tabla 4
Límites de detección para elementos de referencia.
Límite de detección (mg/kg)
Elemento de referencia Tipo i Tipo II Tipo III Tipo IV
Pb (serie L) 3.0 5 30 5
CD (serie K) 3.0 50 30 15
Cr (serie K) 3.0 60 60 60
Nota: Para aplicaciones especiales, un fabricante puede identificar otra referencia.

elemento para el cual se especificará el valor del límite de detección para el
instrumento. Por ejemplo, se puede especificar azufre o cloro para un tipo III.
Instrumento con un límite de detección de 30 mg/kg.
–
5.3.5 Para las mediciones obtenidas en 5.3.2, el valor medio de la fracción de masa relativa, Y ,
determinada a partir de la respuesta del instrumento en 5.3.2, no diferirá de la respuesta relativa
valor de la fracción de masa (k) del material de referencia utilizado en más del ±5 %.
5.3.6 Los procedimientos para una prueba general del instrumento en condiciones de referencia son
figura en el Anexo A.
5.4 Factores de influencia
5.4.1 Durante la evaluación del patrón, todo el instrumento debe probarse como se describe en
Anexo B utilizando las condiciones relevantes especificadas en 5.3.1 para la siguiente influencia
factores:
• indicador de bajo voltaje de energía de la batería;

• variación de la tensión y frecuencia de la red eléctrica o del generador portátil;
– 13 –
• choque mecánico; •
vibración (sinusoidal); • descarga
electrostática; • campos
electromagnéticos; • rango de
temperatura; • calor húmedo.
5.4.2 El resultado de las pruebas especificadas en 5.4.1 deberá cumplir con los requisitos de 5.3.2.
En el Anexo B se proporciona una descripción de las pruebas de rendimiento para los factores de influencia.
6 Requisitos técnicos
6.1 El instrumento deberá ser autónomo, es decir, todos los componentes del instrumento deberán estar en una sola
unidad o ubicados juntos en un conjunto compacto integrado que incluya una sonda detectora externa, si corresponde.
Puede ser portátil o transportable.
6.2 La masa de un instrumento portátil no será superior a 15 kg.
6.3 Los instrumentos transportables se clasifican en dos tipos según su masa y fuente de energía: Tipo A y Tipo B. La
masa de un instrumento transportable Tipo A no deberá ser superior a 30 kg, y la masa de un instrumento transportable
Tipo B no deberá ser superior a 30 kg. de 30 kilos.
6.4 Los instrumentos portátiles y transportables de Tipo A deberán estar alimentados por una batería capaz de funcionar
de manera continua durante al menos 4 horas y deberán tener un medio para indicar el bajo voltaje de la batería.
También pueden funcionar con alimentación de CA cuando esté disponible.
Los instrumentos transportables tipo B deberán estar alimentados por CA mediante red eléctrica o generadores.
6.5 El instrumento deberá proporcionar un medio para presentar la muestra en una posición reproducible con respecto a
la fuente y el detector, o el fabricante deberá especificar los medios por los cuales un operador puede presentar la
muestra de manera reproducible.
6.6 El voltaje aplicado a través de una fuente de tubo de rayos X debe ser fijo o seleccionable para un valor o rango entre
6 y 50 kV o dentro del rango de voltaje especificado por el fabricante que cumpla con los requisitos de esta
Recomendación.
6.7 La intensidad de la fuente deberá ser suficiente para cumplir con los requisitos de límites de detección de 5.3.4
durante el período de tiempo especificado por el fabricante.
Nota: El uso de fuentes radiactivas puede requerir una aprobación separada por parte del organismo nacional
responsable de su aplicación segura. En particular, normalmente se requiere una luz de advertencia para
indicar cuándo la fuente de rayos X está operativa.
– 14 –
6.8 Si el detector requiere enfriamiento por debajo de la temperatura ambiente para su funcionamiento adecuado,
el fabricante deberá proporcionar un medio para mantener el detector a la temperatura requerida.
6.9 El rango de trabajo de la temperatura ambiente debe ser de 5 °C a 35 °C para instrumentos portátiles y
transportables de Tipo A y de 10 °C a 30 °C para instrumentos transportables de Tipo B.
6.10 El fabricante deberá especificar un procedimiento mediante el cual se realizará la calibración de energía.
ser revisado periódicamente y deberá proporcionar un medio para su ajuste.
6.11 El sistema de manejo de datos deberá ser capaz de proporcionar un análisis cualitativo y cuantitativo en el
sitio, y el sistema de visualización y almacenamiento deberá ser capaz de proporcionar un registro preciso y
accesible de una medición.
6.12 Para instrumentos portátiles, el fabricante deberá recomendar un procedimiento para su

contaminar el instrumento.
6.13 Las marcas se colocarán de manera visible en el instrumento de la siguiente manera:
• Nombre del fabricante; •

modelo del instrumento y número de serie; • Tipo
de designación;
• requerimientos de energía;
• requisitos de seguridad según normativa nacional.
7 instrucciones prácticas
7.1 Los fabricantes de espectrómetros XRF deberán proporcionar un manual que de forma clara y
Describe de forma concisa el funcionamiento y el mantenimiento de rutina del instrumento.
7.2 Antes de utilizar un instrumento, se deben considerar todos los factores ambientales relacionados con la
aplicación específica. Si las condiciones son diferentes a las especificadas para el instrumento, se debe consultar
al fabricante.
7.3 Cualquier precaución o advertencia necesaria para los operadores de instrumentos se indicará explícitamente
en el manual de funcionamiento del fabricante y se mostrará claramente en el instrumento cuando corresponda.
8 controles metrológicos
8.1 Evaluación de patrones
8.1.1 Los fabricantes deberán proporcionar al organismo nacional responsable un manual de funcionamiento del
instrumento y podrán proporcionar datos y otra información sobre el rendimiento.
15
pruebas y calibraciones que apoyan la determinación de si el diseño del instrumento cumple con los requisitos de
esta Recomendación.
8.1.2 El manual del instrumento deberá ser revisado por el organismo nacional responsable para verificar su
integridad y claridad de las instrucciones de operación. El instrumento debe inspeccionarse visualmente junto con
las especificaciones del fabricante para determinar el cumplimiento del instrumento con los requisitos del 6.1 al
6.13.
8.1.3 El organismo nacional responsable deberá realizar las siguientes pruebas de desempeño, o podrá aceptar los
datos de prueba del fabricante, para confirmar el desempeño aceptable para:
• gama de elementos analizables (5.1 y 5.2.1);
• errores máximos permitidos para la visualización de energías de rayos X (5.2.1 y A.2); • resolución
del detector (5.2.2 y A.3); • repetibilidad (5.3.2);
• linealidad de la respuesta
con fracción de masa relativa (5.3.3 y A.5); • límite de detección (5.3.4 y A.5.9); •
indicador de baja tensión de alimentación
de la batería (5.4 y B.1); • variación en el voltaje y la frecuencia de la
red eléctrica o del generador portátil, si corresponde
(5.4 y B.2); •
choque mecánico (5.4 y B.3); • vibración
(sinusoidal) (5.4 y B.4); • descarga electrostática
(5.4 y B.5); • campos electromagnéticos (5.4 y
B.6); • rango de temperatura de trabajo (5.4 y
B.7); • calor húmedo (5.4 y B.8).
Nota: Entre paréntesis se indican las referencias a las cláusulas que contienen los requisitos y una breve
descripción de las pruebas asociadas.
8.1.4 El informe sobre las pruebas instrumentales realizadas durante la evaluación del patrón deberá contener al
menos los elementos de información de acuerdo con el formato proporcionado en el Anexo C.
Se podrá elaborar un formulario específico según las preferencias nacionales. Se proporcionarán al fabricante
comentarios específicos sobre cualquier falla en la prueba.
8.2 Verificación inicial
8.2.1 La documentación proporcionada por el fabricante deberá examinarse para garantizar el cumplimiento con 8.1.
8.2.2 La prueba de repetibilidad bajo las condiciones de referencia especificadas en 5.3.2 deberá ser
llevado a cabo.
8.2.3 Cualquier otra prueba de instrumentos especificada en 8.1.3 que pueda considerarse
Se realizarán tareas críticas para la aplicación específica.
8.2.4 El período de validez de esta verificación será especificado por el organismo nacional
organismo responsable.
dieciséis
8.2.5 Un instrumento debe someterse a una verificación posterior equivalente a la verificación inicial después
de la reparación o reemplazo de los componentes o unidades de su sistema de lectura y control eléctrico.
8.3 Pruebas de rutina realizadas por el usuario
8.3.1 El organismo nacional responsable deberá proporcionar información sobre los métodos para utilizar
instrumentos para medir contaminantes específicos. Algunos métodos de medición pueden ser apropiados
para su uso como control de calidad al evaluar el desempeño de un instrumento.
8.3.2 Un operador de instrumento deberá realizar una prueba con una muestra de referencia adecuada, que
incluya contaminantes elementales específicos, en el campo para documentar el desempeño del instrumento
antes, después y periódicamente durante las mediciones de campo.
mentos.
Nota: El instrumento debe comprobarse especialmente en el campo cuando se utiliza cerca de fuentes
conocidas o sospechosas de interferencia electromagnética.
8.3.3 Se mantendrá un registro escrito cronológico para cada instrumento y deberá contener al menos la
siguiente información:
• resultados de todas las pruebas

de rutina; • resultados de comprobaciones de calibración cuantitativa
y energética; • alcance del mantenimiento y
reparación; • identificación de los principales componentes
reemplazados; • identificación del operador(es) que realizó las tareas indicadas.
REFERENCIAS
[1] Dzubay, TG, Fluorescencia de rayos X de muestras ambientales, Ann Arbor Science
Editores, Ann Arbor, MI, 1977.
[2] Bertin, EP, Introducción al análisis espectrométrico de rayos X, Plenum Publishing, New
York, 1978.
[3] Russ, JC, Fundamentos del análisis de rayos X de energía dispersiva, Butterworths,
Londres, 1984.
[4] Tertain, R. y Claisse, F., Principios del análisis cuantitativo de fluorescencia de rayos X, John Wiley and
Sons, Nueva York, 1982.
– 17 –
ANEXO A
PRUEBA DE RENDIMIENTO GENERAL DEL INSTRUMENTO
(Obligatorio)
A.1 El objetivo de esta prueba es verificar las siguientes características de un instrumento para evaluar su
desempeño general para medir contaminantes elementales en el rango de trabajo especificado del
instrumento:
• resolución del detector; •

errores máximos permitidos para la visualización de energías de rayos X de fluorescencia;
• gama de contaminantes elementales analizables;
• repetibilidad; •
linealidad con la concentración de contaminantes elementales; •
límites de detección.
A.2 Para los errores máximos permitidos para las energías de visualización de rayos X fluorescentes, se
deben cumplir los requisitos de 5.2.1. Para esta determinación se medirán las energías de los rayos X de
fluorescencia de al menos tres elementos específicos identificados en la Tabla 3 dentro del rango de
elementos analizables.
A.3 Para la resolución del detector, se deben cumplir los requisitos de 5.2.2.
A.4 Para la repetibilidad, se deben cumplir los requisitos de 5.3.2.
A.5 Linealidad con concentración y límite de detección
A.5.1 La prueba se llevará a cabo en las condiciones de referencia especificadas en 5.3.1 con una
muestra de referencia en una matriz de aceite.
A.5.2 Obtener o preparar al menos 4 materiales de referencia que tengan fracciones de masa desde
aproximadamente 3 veces el límite de detección esperado hasta 1000 mg/kg, respectivamente, de Pb, Cd
y Cr en una matriz de aceite. La precisión de la fracción de masa de cada material de referencia será del
1,0 % o mejor.
Notas:
1) Con tamaños de partículas en el rango de µm, dichos materiales de referencia pueden fabricarse fácilmente
para que sean homogéneos y estabilizarse para que tengan una vida útil relativamente larga (un año o
más);
2) Se pueden seleccionar otros materiales de referencia que proporcionen un rendimiento equivalente.
Prueba de rendimiento para algunas aplicaciones específicas.
A.5.3 Seleccionar la fuente adecuada para el elemento a medir.
A.5.4 Realizar al menos 4 mediciones repetidas de cada material de referencia para un total
recuento de al menos 10 000 o un tiempo de adquisición no superior a 300 s.
A.5.5 Para cada medición, registre el tiempo de adquisición y el número total de conteos.
por segundo en el área del pico para cada elemento.
– 18 –
A.5.6 A partir de los resultados de A.5.5, calcule la media de las 4 mediciones repetidas para cada
elemento, es decir, el número promedio de recuentos en cada área de pico por unidad de tiempo.
A.5.7 Determine la sensibilidad y la señal de fondo trazando los resultados de A.5.6 para el número
registrado de cuentas por segundo frente a la fracción de masa (mg/kg). Haga un ajuste lineal de
mínimos cuadrados a estos datos para los cuatro materiales de referencia que tienen diferentes
fracciones de masa. Los resultados deberán cumplir los requisitos de 5.3.3.
Nota: El coeficiente de correlación, r, da una indicación de qué tan bien se ajustan los datos a la curva
de regresión de mínimos cuadrados. Un ajuste perfecto sería r = ± 1 o r2 = 1. El cuadrado del
coeficiente de correlación (r2) se puede calcular a partir de la(s) pendiente(s) y la desviación
σ
estándar de la fracción de masa ( x) y la señal de salida en número de cuenta por segundo
( y) de la siguiente manera: σ
σ 2
r2 = [ s
X
σ
y
]
dónde:
n ΣXi Yi – ΣXi ΣYi n

s=
ΣX2 – (ΣXi ) 2
i
1– 2
Σ(Xi – X
σ =
X –)2 [ ] n – 1
1– 2
σ Σ(Yi – Y
y –)2 = [ ] norte – 1
Xi = mediciones individuales de la fracción de masa

Yi = mediciones individuales de conteos por segundo
A.5.8 La pendiente de la curva resultante en A.5.7 es la sensibilidad, y la intersección de la extrapolación

de esta curva a la fracción de masa cero produce la señal de fondo.
A.5.9 Calcular el límite de detección según la ecuación de 3.2 utilizando los resultados obtenidos en A.5.7
y A.5.8 para la sensibilidad y la señal de fondo, respectivamente, y para el tiempo de adquisición en
A.5.4. Los resultados deberán cumplir los requisitos enumerados en la Tabla 4.
A.5.10 La diferencia entre el valor medio de la fracción de masa relativa (k) para cada uno de los materiales
de referencia utilizados
– para determinar la curva de mínimos cuadrados lineales y el valor medio (Y )
determinado por la respuesta del instrumento no debe ser mayor que ±5 %.
– 19 –
ANEXO B
PRUEBAS DE RENDIMIENTO PARA FACTORES DE INFLUENCIA
(Obligatorio)
B.1 Indicador de bajo voltaje para energía de la batería
Para instrumentos portátiles y transportables Tipo A, la fuente de alimentación del instrumento deberá ser
reemplazada por una fuente de alimentación de CC variable. El voltaje de esta fuente se ajustará inicialmente
al nivel de CC especificado por el fabricante y luego se reducirá hasta que se active un indicador de bajo
voltaje. Después de encenderlo, el voltaje se aumentará a un nivel tal que el indicador de bajo voltaje se
desactive. A este último nivel de tensión se realizarán los ensayos especificados en 5.3 y se cumplirán los
requisitos de 5.3.2.
B.2 Variación en el voltaje y la frecuencia de la red eléctrica o del generador portátil.
Si corresponde a instrumentos transportables Tipo A y Tipo B, se debe probar el instrumento para determinar
su susceptibilidad a cambios del voltaje y frecuencia nominales cuando se opera con una fuente de energía de
CA. La potencia del instrumento se cambiará con respecto a sus valores nominales especificados por el
fabricante de la siguiente manera: tensión de la red o del generador en ±10 % y frecuencia de la red o del
generador en ±2 %. Mientras el cambio especificado para cada valor nominal de la fuente de energía nominal
se mantiene a su vez para el instrumento, se deben realizar las pruebas especificadas en 5.3 y se deben
cumplir los requisitos especificados en 5.3.2.
B.3 Choque mecánico
La parte del instrumento que contiene los componentes electrónicos se colocará sobre una superficie rígida
en su orientación operativa normal. Luego se inclinará alrededor de un borde inferior hasta una altura de al
menos 50 mm para instrumentos portátiles y transportables de Tipo A y 25 mm para instrumentos transportables
de Tipo B, y luego se dejará caer una vez a la superficie. Después de este choque, se realizarán los ensayos
especificados en 5.3 y se cumplirán los requisitos especificados en 5.3.2.
B.4 Vibración (sinusoidal)
El instrumento se montará sobre una superficie rígida de manera que la fuerza gravitacional actúe en la
misma dirección que lo haría en uso normal. Luego será sometido a las siguientes condiciones de vibraciones
sinusoidales a su vez en sus tres ejes principales mutuamente perpendiculares:
• rango de frecuencia de 10 a 50 Hz; • nivel

máximo de aceleración de 2 m/s2; • 20 ciclos de
barrido por eje independiente.
Después de estas vibraciones, se realizarán los ensayos especificados en 5.3 y se cumplirán los requisitos.
Se deben cumplir los requisitos especificados en 5.3.2.
B.5 Descarga electrostática
Se debe probar la susceptibilidad del instrumento a descargas electrostáticas provenientes de una fuente
de voltaje CC adecuada de 8 kV conectada a través de un capacitor de 150 pF. El instrumento se conectará a
tierra o se colocará sobre una superficie conectada a tierra. Aquellas superficies del instrumento que sean
normalmente accesibles para el usuario deberán estar sujetas a cargas electrostáticas.
– 20 –
descarga utilizando un electrodo con una resistencia de al menos 150 Ω. El electrodo se pondrá en
estrecho contacto con el instrumento hasta que se produzca una descarga y luego se retirará
rápidamente antes de aplicar otra descarga. Se aplicarán al menos 10 descargas, dejando al menos 10
s entre cada una. Después de esta exposición, se realizarán los ensayos especificados en 5.3 y se
cumplirán los requisitos especificados en 5.3.2.
B.6 Campos electromagnéticos

Se probará la susceptibilidad del instrumento a la interferencia de campos electromagnéticos en el
rango de 0,1 a 1000 MHz. Las intensidades de campo se pueden generar de la siguiente manera:
• utilizando una “línea de banda” para frecuencias en el rango de 0,1 a 150

MHz; • mediante “antenas dipolo” o “antenas con polarización circular” para frecuencias en la gama
150–1000 MHz;
• utilizando áreas de campos electromagnéticos conocidos.
Durante la exposición a estos campos electromagnéticos con una intensidad de campo de 1 V/m, el
instrumento debe someterse a las pruebas especificadas en 5.3 y se deben cumplir los requisitos de
5.3.2.
B.7 Rango de temperatura

Para instrumentos portátiles y transportables de Tipo A, el instrumento se colocará en una cámara
ambiental y se calentará hasta 35 °C a una humedad relativa del 60 % ± 20 % hasta que el instrumento
esté en equilibrio térmico a esa temperatura. A 35 °C se realizarán pruebas para determinar la
desviación estándar relativa de la señal de salida. El instrumento se enfriará hasta alcanzar el equilibrio
térmico a 5 °C. La velocidad de enfriamiento o calentamiento no excederá 1 °C/min y la humedad
relativa final estará dentro del 60 % ± 20 %. A 5 °C se realizarán los mismos ensayos que a 35 °C. Las
pruebas serán las mismas que las especificadas en 5.3, pero para estas condiciones, y se deberán
cumplir los requisitos especificados en 5.3.2.
B.8 Calor húmedo

Para instrumentos portátiles y transportables de Tipo A, el instrumento se colocará en una cámara
ambiental y se calentará hasta 35 °C, a una velocidad que no exceda 1 °C/min y a una humedad relativa
del 93 %, hasta que el instrumento esté en temperatura térmica. equilibrio sin condensación. Si el
detector se enfría con nitrógeno líquido, el límite superior de humedad relativa será del 80 %. En estas
condiciones, se realizarán los ensayos especificados en 5.3 y se cumplirán los requisitos de 5.3.2.
– 21 –
ANEXO C
FORMATO DEL INFORME DE PRUEBA
(Obligatorio)
Introducción
Este formato de informe de prueba presenta un formato estandarizado para los resultados de
las diversas pruebas y exámenes a los que se debe presentar un patrón de un espectrómetro
XRF con miras a su aprobación.
Se recomienda que todos los servicios de metrología o laboratorios que evalúen patrones de
espectrómetros XRF de acuerdo con OIML R 123 o con regulaciones nacionales o regionales
basadas en OIML R 123 utilicen este formato de informe de prueba, directamente o después de
traducirlo a un idioma que no sea inglés o francés.
También se recomienda que el país que realiza las pruebas transmita este formato de informe
de prueba en inglés o francés (o en ambos idiomas) a las autoridades pertinentes de otro país,
en virtud de acuerdos de cooperación bilaterales o multilaterales. En el marco del Sistema de
Certificación OIML para instrumentos de medición, el uso del formato de informe de prueba es
obligatorio.
El informe de prueba incluirá la siguiente información:
Reporte no. ....................
Recomendación OIML No. ................... Edición (año) .................
C.1 Nombre y dirección del(los) laboratorio(s) de ensayo

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.2 Lugar en el que se realizaron las pruebas si es distinto al indicado en C.1

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.3 Nombre y dirección del fabricante
................................................. ................................................. ........................................

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
– 22 –
C.4 Nombre y dirección del solicitante si no es el fabricante

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.5 Identificación del instrumento (patrón) probado:

• tipo de instrumento ................................................. ................................................. ............. •
nombre comercial .................................. ................................................. ..................................
• número de modelo ............. ................................................. ................................................. •
número de serie ................................................ ................................................. ............... •
requisitos para: tensión ................................ ................................................. .......
frecuencia .......................................... ........................................
actual ................................................. ........................................
C.6 Revisión del manual de operación: Aceptable Deficiente

Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.7 Resumen de la inspección visual e información del manual de operación
C.7.1 Elementos analizables: Desde .................... Hasta ...................

Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.7.2 Si es portátil, masa del instrumento ................................kg

Si es transportable, Tipo A ................kg
Tipo B ................kg
Comentarios: ................................................. ................................................. .........................

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
– 23 –
C.7.3 Medios para orientar la muestra con respecto a la fuente y al detector: Sí No

Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.7.4 Parámetros de origen especificados: Sí No

Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.7.5 El detector requiere refrigeración y se especifican medios de mantenimiento: Sí No

Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.7.6 Sistema de manejo de datos capaz de proporcionar análisis cualitativos y cuantitativos de

datos en el sitio:
sí No
Comentarios: ................................................. ................................................. .........................

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.7.7 Marcas: Pasa Fallar
Comentarios: ................................................. ................................................. .........................

................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
– 24 –
C.8 Resumen de los resultados de las pruebas realizadas según 8.1.3
C.8.1 Condiciones de referencia para las pruebas:
• temperatura ambiente ............................................... .. • humedad

relativa............................................. ........... • tipo de
fuente .................................... ................................. • tipo de
detector(es) ................. .........................................
C.8.2 Resolución del detector: Valor ................ Pasa Fallar
Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
C.8.3 Energías mostradas: error máximo permitido
Valores para los elementos 1 ............. 2 ............ 3 ................
Aprobar Fallar
Comentarios: ................................................. ................................................. .........................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ........................................
– 25 –
C.8.4 Repetibilidad
Elementos Pb Cd cr
Fracción de masa (k) ..........mg/kg ..........mg/kg ..........mg/kg
Tiempo de adquisición
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 26 –
C.8.5 Linealidad y límites de detección (Ds)
Elementos Pb Cd cr
Cuentas/segundo
Repetición: 1
4
_
Y
_
Y–k
Cuentas/segundo
Repetición: 1
4
_
Y
_
Y–k
Cuentas/segundo
Repetición: 1
4
_
Y
_
Y–k
– 27 –
C.8.5 Linealidad y límites de detección (Ds) (continuación)
Elementos Pb Cd cr
Cuentas/segundo
Repetición: 1
4
_
Y
_
Y–k
r2
D
Linealidad (r2): Aprobar Fallar
Límites de detección (Ds): Pasa Fallar
_
Diferencia Y –k : Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 28 –
C.8.6 Alimentación por batería: Sí No
Indicador de bajo voltaje de energía de la batería
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 29 –
C.8.7 Variación de tensión o frecuencia
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 30 –
C.8.8 Choque mecánico
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 31 –
C.8.9 Vibración (sinusoidal)
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 32 –
C.8.10 Descarga electrostática
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 33 –
C.8.11 Campos electromagnéticos
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 34 –
C.8.12 Rango de temperatura de trabajo
Elementos Pb Cd cr
Repetición: 1
10
_
Y
σr
Aprobar Fallar
Comentarios................................................. ................................................. ........................................
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
................................................. ................................................. ................................................. ........
– 35 –
C.9 Breve exposición de las conclusiones sobre si el instrumento ensayado cumple con los requisitos.
comentarios de esta Recomendación
................................................. ................................................. ................................................. .
................................................. ................................................. ................................................. .
................................................. ................................................. ................................................. .
................................................. ................................................. ................................................. .
................................................. ................................................. ................................................. .
C.10 Persona(s) responsable(s) de las pruebas:
Nombre: ................................................ ....................
Título: ................................................ .........................
Firma: ................................................ ..............
Fecha: ................................................ .........................
– 36 –

OIML para FRX

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Espectrómetros de fluorescencia de rayos X portátiles y transportables

Espectrometros de fluorescencia de rayos X portátiles y desplazables para medir el terreno de

Edición 1997 (E)

Prólogo ................................................. ................................................. ................................................ 3

1 Alcance ................................................ ................................................. ................................................ 4

2 Aplicación ................................................. ................................................. ........................................ 5

3 Terminología ................................................ ................................................. ........................................ 5

4 Descripción del instrumento ................................................ ................................................. .......... 6

5 Requisitos metrológicos ................................................ ................................................. ................ 9

6 Requisitos técnicos ................................................. ................................................. ................. 14

7 Instrucciones prácticas ................................................. ................................................. ..................... 15

8 Controles metrológicos ................................................ ................................................. ..................... 15

Referencias ................................................. ................................................. ........................................ 17

Anexo A Prueba de rendimiento general del instrumento ......................................... ........................ 18

Anexo B Pruebas de desempeño para factores de influencia ................................. ................................ 20

Anexo C Formato del informe de prueba ................................. ................................................. ................ 22

GRAN IMPRIMERÍA DE TROYES

Las dos categorías principales de publicaciones de la OIML son:

Las publicaciones de la OIML se pueden obtener en la sede de la Organización:

Bureau International de Métrologie Légale 11,

FLUORESCENCIA DE RAYOS X PORTÁTIL Y TRANSPORTABLE

Los instrumentos portátiles y transportables son autónomos o compactos integrados.

Los instrumentos portátiles normalmente funcionan con batería (CC) y el

Los componentes principales especificados en esta Recomendación reflejan ejemplos de tecnología

3.2 Límite de detección

D = límite de detección (unidad de concentración); B

3.4 Rango de concentración de trabajo

3.6 Resolución energética

3.8 Material de referencia

Nota: Este término no significa necesariamente un estándar de referencia certificado.

3.9 Fondo Señal

4 Descripción del instrumento

(a) una fuente que proporcione rayos X; (b) una

En la Fig. 1 se muestra un diagrama de un espectrómetro XRF.

radiografía incidente Ubicación de la muestra o

sistema de manejo de datos (d)

Fig. 1 Componentes principales de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva

4.3 Componentes del instrumento

4.3.1 Una fuente de excitación puede ser como se especifica en 4.3.1.1–4.3.1.3.

4.3.1.1 Fuente del tubo de rayos X

4.3.1.2 Objetivo(s) secundario(s)

4.3.1.3 Fuente(s) radiactiva(s)

Elementos detectables Elementos para

Ca a través de Rh: líneas k cr

4.3.3 Un detector podrá ser como se especifica en 4.3.3.1 y 4.3.3.2.

4.3.3.1 Detector de estado sólido

4.3.3.2 Detector proporcional lleno de gas

4.4 Tipos de instrumentos

Esta Recomendación distingue los instrumentos según sus componentes principales.

5.2 Instrumentos con diferentes detectores

Elementos Tubo de rayos­x fuentes radiactivas

5.2.2 La resolución energética de un instrumento para rayos X característicos de un elemento.

5.3 Prueba del instrumento en condiciones de referencia.

5.3.1 Durante la aprobación del patrón y la verificación inicial y posterior, la repetibilidad

• temperatura ambiente: 22 °C ± 5 °C y estable dentro de ± 1 °C durante el período de

Nota: La desviación estándar relativa se calculará a partir de lo siguiente

Elementos Líneas Kα (keV) Líneas Lα1 (keV)

Aluminio Aluminio 1.487

Elementos Tubo de rayosx fuentes radiactivas