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Informes TIB: Química Analítica
Práctica 1: Determinación de polifenoles totales en muestras vegetales.

1) Determinar los g de ácido gálico y carbonato sódico, así como los volúmenes de las
disoluciones madre e intermedia, a emplear para la elaboración de las distintas
disoluciones propuestas en la presente práctica. Para ello rellenar las Tablas 1 y 2.
Tabla 1:
Tabla 2:
Cálculo de la intermedia: C1*V1=C2*V2 ; V1=C2*V2/C1
C2=0,5 g/L, V2=0,05L, C1=2,5 g/L ------------ V1=0,01L= 10 mL
Cálculo del volumen de las disoluciones: C1*V1=C2*V2
Primera disolución: V2=10 mL, C2=0,3 g/L, C1=0,5g/L------- V1= 6mL (y enrasar hasta
los 10mL)
Y así con los otros casos, obteniéndose los resultados de la tabla.
2) A partir de los valores de absorbancia obtenidos para las distintas disoluciones de

ácido gálico (Tabla 3) representar la recta de calibrado indicando en ella los valores de
la recta y el coeficiente de determinación (R2 ).
Disolución mg Ac/L Abs
1 300 1,680
2 250 1,339
3 200 1,136
4 150 0,794
5 100 0,503
6 50 0,233
Si representamos Abs frente a mg Ac/L:
3) A partir de los datos de absorbancia obtenidos para cada una de las muestras de
tomate analizadas, determinar mediante el empleo de la recta de calibrado, la
concentración de fenoles totales (mg GAE/l) presente en las mismas.
Absorbancia de la muestra del Alcampo= 0,483
y=a+bx , x=(y-a/b)*FD ---------x=(0,483-(-0,0327)/0,0056)*5
Concentración muestra= 460,45 mg/L

Práctica 2: Determinación de cafeína en bebidas energéticas de cafeína
en bebidas energéticas mediante cromatografía de líquidos.
Tabla1. Tiempo de retención y áreas de los patrones a distintas concentraciones
Patrón (mg/L) tr Área

1 6,961 544,8
2 7,049 1003,7
10 7,024 5606,1
25 6,989 14229,6
50 6,954 28431,8
100 6,91 54228,3
Tabla 2. Tiempo de retención y área de la cafeína en las muestras problema
Muestra tr Área
1. Cafeína (cápsula) 6,925 33745,5
2. Bebida energética 6,977 5171,8
3. Cafeína 6,97 12382,2
4. Té 6,943 30412,5
• Calcular la concentración de las muestras problema a partir de la

ecuación de la recta y expresar dicho resultado en mg/g.
Cafeína cápsula: y=a+bx , x=(y-a/b)*FD, x=(33745,5-0/548,66)=61,51 mg/L

(61,51mg/L*0,02L/0,5g)*25=61,51 mg cafeína/g muestra
Bebida energética: x=(5171,8-0/548,66)*25=235,66 mg/L
Cafeína: x=(12382,2-0/548,66)=22,57 mg/L; (22,57*0,02/0,5)*25=22,57mg cafeína/g

muestra
Té: x=(30412,5-0/548,66)=55,43 mg/L: (55,43*0,02/0,5)*25=55,43 mg cafeína/g

muestra
Práctica 3: Aplicación de la cromatografía de líquidos acoplada a la

espectrometría de masas para la determinación de plaguicidas.
Los plaguicidas con sus correspondientes fórmulas moleculares son: Azoxystrobin
(C22H17N3O5), chlorpirifos (C9H11Cl3NO3PS), propaquizafop (C22H22ClN3O5) y
miclobutanil (C15H17ClN4).
Azoxystrobin Chlorpirifos Propaquizafop Miclobutanil
Masa teórica 404,12410 349,93356 444,13207 289,12145
tr (min) 11,72 14,02 13,72 12,21
Masa 404,12378 349,93317 444,13165 289,12125

experimental
Δppm -0,785 -1,115 -0,957 -0,695
A) Indicar si todos los compuestos están resueltos cromatográficamente. En caso de no

existir una adecuada resolución cromatográfica, ¿hay problemas a la hora de la
determinación individualizada de cada uno de los compuestos? ¿Por qué?
Sí hay una buena separación, no están solapados. Esto es debido al método de elución
en gradiente y porque la columna cromatográfica tiene una gran resolución para este
tipo de compuestos.
B) Señala alguna ventaja a la hora de utilizar un detector de MS en relación a un

detector clásico. ¿Hay algún inconveniente?
Sí, un detector de MS permite obtener la identificación de un mayor número de

compuestos, tenemos su relación m/z. Para el clásico (de UV) tenemos que tener
compuestos con grupos cromóforos, si no, no los podemos identificar.
Un inconveniente sería el coste del equipo, 3 veces superior al detector UV, y al ser tan
sensible nuestro detector de MS puede haber más interferencias que afecten a la
separación de los compuestos.
C) ¿Qué ventaja podría tener un equipo de alta resolución como el Orbitrap con
respecto a un triple cuadrupolo?
Tiene una mayor sensibilidad y nos da información de la masa exacta del compuesto o
compuestos de interés, permite una identificación de la masa molecular con 5
decimales, frente a un único decimal que nos ofrece el triple cuadrupolo.

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Práctica 1: Determinación de polifenoles totales en muestras vegetales.

Cálculo de la intermedia: C1*V1=C2*V2 ; V1=C2*V2/C1

C2=0,5 g/L, V2=0,05L, C1=2,5 g/L ------------ V1=0,01L= 10 mL

Cálculo del volumen de las disoluciones: C1*V1=C2*V2

Y así con los otros casos, obteniéndose los resultados de la tabla.

2) A partir de los valores de absorbancia obtenidos para las distintas disoluciones de

Si representamos Abs frente a mg Ac/L:

Absorbancia de la muestra del Alcampo= 0,483

y=a+bx , x=(y-a/b)*FD ---------x=(0,483-(-0,0327)/0,0056)*5

Concentración muestra= 460,45 mg/L

Patrón (mg/L) tr Área

Tabla 2. Tiempo de retención y área de la cafeína en las muestras problema

• Calcular la concentración de las muestras problema a partir de la

Cafeína cápsula: y=a+bx , x=(y-a/b)*FD, x=(33745,5-0/548,66)=61,51 mg/L

Bebida energética: x=(5171,8-0/548,66)*25=235,66 mg/L

Cafeína: x=(12382,2-0/548,66)=22,57 mg/L; (22,57*0,02/0,5)*25=22,57mg cafeína/g

Té: x=(30412,5-0/548,66)=55,43 mg/L: (55,43*0,02/0,5)*25=55,43 mg cafeína/g

Práctica 3: Aplicación de la cromatografía de líquidos acoplada a la

Azoxystrobin Chlorpirifos Propaquizafop Miclobutanil

Masa teórica 404,12410 349,93356 444,13207 289,12145

tr (min) 11,72 14,02 13,72 12,21

Masa 404,12378 349,93317 444,13165 289,12125

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y=a+bx , x=(y-a/b)FD ---------x=(0,483-(-0,0327)/0,0056)5

Cafeína: x=(12382,2-0/548,66)=22,57 mg/L; (22,570,02/0,5)25=22,57mg cafeína/g

Té: x=(30412,5-0/548,66)=55,43 mg/L: (55,430,02/0,5)25=55,43 mg cafeína/g