UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

FACULTAD DE CIENCIAS Y

TECNOLOGÍA DEPARTAMENTO DE

QUÍMICA

PRACTICA Nº 2
PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

Docente: Dr. Escalera Mejia Edwin

Auxiliar: Univ. Coajera Rocha Ana Isabel

Nombre:

Materia: Laboratorio de química analítica cuantitativa

Fecha de entrega: 27 – 09 – 2023

COCHABAMBA - BOLIVIA
1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General
o Cuantificar la composición química de las muestras utilizando métodos
analíticos sin alterarlos o modificarlos químicamente de manera predecible y
reproducible, dejando el extracto final libre de los componentes de la matriz
y de las interferencias.

1.2. Objetivos Específicos

o Identificar las etapas que se debe proceder para la preparación de muestras.
o Diferenciar los métodos de preparación de muestras para su
posterior aplicación en las muestras dependiendo de su naturaleza
orgánica e inorgánica.
o Registrar los fenómenos observados durante el proceso de digestión de
la solución de las muestras.

2. MARCO TEORICO
El proceso analítico es una serie de operaciones cuyo objetivo es la separación de la muestra
bruta de los resultados. Entre las operaciones se puede mencionar las operaciones
preliminares que comprende una serie de pasos tales como: toma de muestra, preservación,
tratamientos, aplicación de técnicas separativas, desarrollo de reacciones analíticas, etc. El
segundo paso que se realiza es la aplicación de un método analítico ya sea clásico o
instrumental. Así finalmente, un sistema de procesamiento de datos (una computadora)
realiza los cálculos matemáticos y estadísticos que se requieren para obtener el mejor
resultado analítico posible a partir de los datos obtenidos [1].

a) El muestreo es una operación previa y está relacionada con la calidad del proceso,
desde la recogida de la muestra, pasando por su recepción en el laboratorio donde es
almacenada antes y después del análisis. La muestra debe ser debidamente
registrada y codificada en el momento de su recepción en el laboratorio y también
tras ser analizada, ya que puede afectar a la calidad y significado de los resultados
analíticos. El objetivo del mismo es separar de una cantidad grande de material a una
muestra reducida (alícuota) que tenga la misma composición que el conjunto del que
ha sido tomada, posteriormente tendrá lugar la transformación en la forma química y
física (solido, líquido y gas) y las concentraciones adecuadas al método analítico que
se va a emplear. Después se produce, es posible la extracción del analito de interés o
de
especies interferentes en las medidas analíticas. El paso siguiente es el homogeneizado
de la muestra para el análisis (pulverizado de sólidos, homogeneizado de mezclas y
disoluciones).

b) Para la clasificación de las muestras existen los siguientes criterios:

 Según el tamaño de muestra inicial.
 Según la proporción relativa de los analitos en la muestra.
 Según la forma de la toma de muestra.
 Según el tamaño y la proximidad al objeto.
c) El plan de muestreo se encarga de obtener una muestra bruta representativa, a
partir de un lote, siendo que además debe responder las cuestiones siguientes: ¿En
qué parte del material debe tomarse la muestra? ¿Qué cantidad de muestra debe
tomarse? ¿Cuantas porciones deben analizarse?

d) Métodos y equipos para la toma de muestra; al momento de la toma de muestra se

deben considerar las diferentes normas de carácter internacional, el estado físico de la
muestra, las diferentes aplicaciones, los posibles riesgos de contaminación de la
misma y la falta de representatividad.
Las muestras son:
- Muestras sólidas, tiene una alta heterogeneidad lo cual exige a que se diseñe
cuidadosamente la toma demuestra para evitar la falta de representatividad. Los
factores que se deben considerar son el estado de agregación y si la muestra
está en movimiento o estática.
- Muestra liquidas, se debe considerar si está en movimiento en sistemas abiertos
o cerrados, almacenado en contenedores, estáticos en sistemas abiertos.
- Muestra gaseosas, donde se utilizan dispositivos que cuenten con una bomba
de succión de aire, las partículas quedan retenidas en el filtro de teflón.

e) La preparación de las muestras de laboratorio depende de la forma física de la

muestra, de la matriz de la muestra, del tipo de analito requiriendo la
preconcentración de la muestra u otra transformación de los anitos en la forma
química más adecuada para la técnica de determinación que se vaya a utilizar.
La preparación de la muestra incluye la separación de interferencias de la
matriz, especies diferentes del analito de interés.

Figura 1. Directrices para el tratamiento de muestras

f) Para el transporte y la conservación de la muestra, se debe tener ciertas

precauciones para mantener la integridad de las mismas y evitar la pérdida de
analitos:
- Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 °C.
 - Congelas las muestras biológicas o de alimentos.
- Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmosfera, absorción
y oxidación.
- Evitar la exposición de la muestra al aire y a la luz y su manipulación.
- Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa.
- Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan.
- El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis a realizar. En general,
la estabilización de iones orgánicos se consigue por acidulación con HN03.

g) La preparación de la muestra para el análisis es una etapa determinante en el

proceso analítico, ya que representa más del 60 % del tiempo requerido para el
análisis y engloba gran número de procedimientos que están afectados por errores.
Para esto se debe tener las consideraciones siguientes:
- No se debe producir perdida de ninguno de los analitos de muestra a muestra.
- Se debe llevar los analitos a la forma química más adecuada para el método
de medida que se utilice posteriormente.
- Se debe incluir la separación de interferencias de la matriz
- Debe evitarse la adición de nuevas interferencias de los reactivos o recipientes
de reacción, siendo un problema común el de la contaminación cruzada.
- Debe incluir, si es necesario, la dilución o concentración de los analitos para que
sus concentraciones se encuentren dentro del mejor rango de medida del
método.
- Es importante la presencia de compuestos inactivos en la muestra, cuando
se desarrollan métodos de preparación de muestra.
- Puede haber varios mecanismos para la perdida de analitos ya sea por absorción
a las paredes de los recipientes, evaporación, reacciones químicas laterales,
accidentes. El % de recuperación es una comparación entre la concentración de
analito encontrada y la concentración de analito presente en la muestra [2].

Figura 2. Sub etapas de las operaciones previas del proceso analítico

Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad, por ello, debe
proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos.
Además, el informe final no solo debe plasmar los resultados obtenidos sino también las
limitaciones concretas del método de análisis empleado.
Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su información,
tiene la responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean
coherentes con los mismos [3].

El proceso de preparación de muestras es uno de los pasos más importantes en toda la cadena
analítica, ya que puede ocupar del 60 al 85 % del tiempo total de análisis; siendo que del éxito
de esta etapa dependerán parámetros analíticos tan importantes como la eficiencia de la
recuperación de analitos, la reproducibilidad y la robustez de la técnica, así como la
sensibilidad y selectividad de todo el método y su costo, etc.

Debido a la importancia que tiene la etapa de preparación correcta de la muestra, varios

libros especiales y excelentes monografías, revisiones temáticas se han dedicado a este tema,
analizando aspectos más relevantes de varias técnicas de preparación de la muestra,
incluyendo métodos modernos [4].

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1. Equipos / materiales
 Balanza analítica
 Matraz Erlenmeyer de 250 [ml]
 Pipeta volumétrica
 Hornilla
 Vidrio de reloj
 Matraz aforado de 100 [ml]
 Papel filtro
 Mortero
 Embudo

3.2. Reactivos
 Leche en polvo
 Suelo
 Yeso
 Espinaca
 Harina de trigo
 H2SO4 conc.
 HCL
 H2O2
 HNO3
 HCLO4
 agua destilada

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
DISOLUCION DE LECHE EN POLVO
 Pesar 0,2 [g] de leche en polvo en un matraz Erlenmeyer.
 Pipetear sobre la muestra 10 [ml] de una mezcla de ácido nítrico y acido perclórico
con una relación de 1:1 bajo campana de extracción.
  Calentar la solución en una hornilla bajo campana, utilizando barbijo y lentes
de seguridad, ya que se desprenderá vapores tóxicos de color naranja.
 Después de una hora de calentamiento moderado, la solución cambiara de color.
 Posteriormente, dejar enfriar y aforar a 100 [ml] con agua destilada.
DISOLUCION DE MUESTRAS DE SUELO
 Primeramente, preparar agua regia en una relación de 3:1 de ácido clorhídrico y
ácido nítrico concentrados, dejar 5 minutos la solución.
 Pesar 0,5 [g] de suelo en un matraz Erlenmeyer.
 Pipetear sobre la muestra de 5 a 10 [ml] de agua regia preparada y
mezclar suavemente bajo campana de extracción.
 Calentar la solución en una hornilla bajo campana por 1 hora.
 Después del tiempo establecido la solución se tornará de color gris,
posteriormente enfriar.
 Si se observa restos de sílice, filtrar la solución con papel filtro.
 Aforar a 100 [ml] con agua destilada.

DISOLUCION DE YESO
 Pesar 0,1 [g] de yeso mineral o yeso anhidro en un matraz Erlenmeyer.
 Pipetear sobre la muestra de 5 a 10 [ml] de ácido clorhídrico y mezclar
suavemente bajo campana de extracción.
 Calentar la solución en una hornilla bajo campana por 1 hora, utilizando barbijo
y lentes de seguridad.
 Si hay presencia de silicatos quedaran pequeñas partículas por cual será
necesario filtrar la solución con papel filtro.
 Aforar a 100 [ml] con agua destilada.
DISOLUCION DE ESPINACA
 Pesar 0,1 [g] de espinaca en un matraz Erlenmeyer, la espinaca debe
estar previamente machacada en mortero.
 Pipetear sobre la muestra 5 [ml] de ácido sulfúrico concentrado, bajo campana
de extracción.
 Calentar la solución en una hornilla a una temperatura moderada, de tal forma que
se torne negra.
 Se va agregando de 3 a 5 gotas de peróxido de hidrogeno hasta obtener una
solución transparente e incolora.
 Dejar enfriar y aforar a 50 [ml] con agua destilada.
DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO
 Pesar 0,1 [g] de harina de trigo en un matraz Erlenmeyer.
 Pipetear sobre la muestra 5 [ml] de ácido sulfúrico concentrado, bajo campana de
extracción formando una pasta negra.
 Calentar la solución en una hornilla a una temperatura moderada.
 Se va agregando de 3 a 5 gotas de peróxido de hidrogeno hasta obtener una
solución transparente e incolora.
 Dejar enfriar y aforar a 50 [ml] con agua destilada.
5. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS
5.1. Hoja de control de datos

Tabla 1
Nombre de la Cantidad de Volumen de reactivo [ml] Tiempo de
muestra muestra [g] digestión
Leche en polvo 0,2 10 [ml] de mezcla acida (1:1 de ácido 1 hora
nítrico y ácido perclórico )
Suelo 0,5 5-10 [ml] de agua regia (3:1 de ácido 1 hora
clorhídrico y ácido nítrico
concentrados )
Yeso 0,1 5-10 [ml] de ácido clorhídrico 1 hora
Espinaca 0,1 5 [ml] de ácido sulfúrico concentrado No
determinado
Harina de trigo 0,1 5 [ml] de ácido sulfúrico concentrado 15 minutos

6. OBSERVACIONES
 En la digestión de la solución de la muestra de leche en polvo, los vapores que se
desprenden indica la presencia de monóxido de nitrógeno, dióxido de nitrógeno
y compuestos que contienen nitrógeno.
También hay un cambio de color de blanco a naranja oscuro.
Posteriormente, de naranja oscuro se va aclarando a un amarillo leve la solución.
 En la digestión de la solución de la muestra de suelo hay un cambio de color de un café
a un color gris.
 En la digestión de la solución de la muestra de la espinaca se torna negra que indica
la destrucción de la materia orgánica.
 Cuando se agrega H2O2 se torna transparente indicando la total destrucción de la
materia orgánica.
Se observa un desprendimiento de vapores siendo CO2 y gases de sulfuros.
 En la mezcla del reactivo con la muestra de la harina de trigo, se forma una
pasta negra.
En la digestión de la solución, esta se aclara de color.
 Para controlar los vapores que se desprenden al momento de calentar una solución, se
cubre con un vidrio de reloj el matraz.

7. CONCLUSIONES
 Se determinó la composición química de las muestras que se analizaron.
 Se aplicó las etapas necesarias a las practicas realizadas para la preparación de
la muestra a analizar.
 Se aplicó los diferentes métodos para la preparación de muestras tomando en
cuenta la naturaleza de las mismas.
 Se observaron los cambios de color y la presencia de fenómenos físicos de las prácticas
realizadas.
8. BIBLIOGRAFIA
1. UNNE UNIVERSIDAD NACIONAL DEL NORDESTE. s.f. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA –
SEMINARIO: “TOMA DE MUESTRA Y PRETRATAMIENTOS”. Consultado el 24 de 09 de 2021.
Disponible en:
https://exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matdid/arch_teoria/Temas%20te
oricos/Pretratamientos/Seminario%20MUESTREO%20Y%20PRETRATAMIENTOS.pdf

2. A. M. Carro Díaz, R. A. Lorenzo Ferreira. 2011. Química Analítica: materiales

docentes: grado de Ingeniería Química, 2ª curso. Santiago de Compostela: Universidade,
Servizo de Publicación e Intercambio Científico. Consultado el 24 de 09 de 2021.
Disponible en: file:///C:/Users/WIN7/Downloads/9788498877748_content.pdf

3. Universidad de Murcia. s.f. Introducción al análisis químico. Consultado el 25 de 09 de

2021. Disponible en:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-1.pdf/1c49a077- 8b02-405d-9100-
ee5f7f1b1b7b

4. Stashenko E. & Martinez J. 2011. Preparacion de la muestra: un paso crucial para el análisis
por GC – MS. Escuela de Quimica, Universidad Industrial de Santander, UIS, Bucaramanga,
Colombia. Consultado el 25 de 09 de 2021. Disponible en:
https://www.researchgate.net/publication/269811824_Preparacion_de_la_muestra_un_paso
_crucial_para_el_analisis_por_GC-MS

5. Universidad Mayor de San Simón. s.f. Guía de Laboratorio Química analítica cuantitativa.
Cochabamba – Bolivia.

9. CUESTIONARIO
1. - ¿Qué es muestreo y tipos de muestreo?
R. – Es la operación de conseguir en una reducida cantidad de producto, algo que resulte ser
representativo de un todo de mayor masa que constituye el material a analizar [1].

Los tipos de muestreo que existen son: muestreo aleatoria, sistemática, simple, compuesta,
entre otros.

2. - ¿A que se denomina muestra representativa?

R. – Es una pequeña porción de la muestra original que refleja la totalidad de la misma.
3. - Mencione y explique ¿Cuántos métodos de pretratamiento existen para la
transformación de muestras inorgánicas y orgánicas a especies analizables?
R. – Para muestras inorgánicas, donde se incluyen materiales metálicos, geológicos, cerámicos
y vítreos. Existen 2 métodos que son:

o Ataque por vía húmeda mediante descomposiciones ácidas.

o Ataque por vía seca mediante fusiones alcalinas.

Para muestras orgánicas, existen 3 métodos que son:

o Mineralización por vía húmeda mediante descomposiciones ácidas, donde se

considera la presencia de un agente oxidante en recipientes abiertos o
cerrados utilizando mezclas de ácidos.
 o Mineralización por vía seca mediante fusiones alcalinas, donde se emplean
fundentes que producen condiciones oxidantes y se utilizan pirosulfatos alcalinos y
Na2O2.
o Mineralización por vía seca mediante calcinación. [5]

4. - ¿Cuál será el producto de reacción que se desarrolla en el ataque de HF a los

silicatos?
R. – Los silicatos se descomponen formando fluoruros, hexafluorosilicato SiF62- y tetrafluoruro
de silicio SiF4.

5. - ¿Cuáles son los tratamientos que se debe realizar a las muestras de naturaleza
orgánica e inorgánica para su conservación?
R. – Para muestras de naturaleza orgánica y biológica los tratamientos son: acción del calor,
bajas temperaturas, desecación, liofilización.

Para muestras de naturaleza inorgánica en general, es suficiente con guardar en recipientes

limpios, secos y herméticamente cerrados; si son líquidas es importante considerar la
naturaleza vítrea o plástica del recipiente, en el caso de contenedores de vidrio se recomienda
para soluciones ácidas o neutras [5].