Filire : Gnie des Procds de lnergie et de lenvironnement

Compte Rendu

Travaux Pratiques des oprations unitaires

Elabors par

SYOUMI Ahmed
KHALIF Achraf
ELaMILY Ayoub

Encadr par

Mr.HAMMAMI

Anne universitaire : 2014-2015

1

SOMMAIRE
Manipulation I : Distillation dun mlange eau-thanol..................................................... 3
Manipulation II : Etude dun filtre presse............................................................................. 11
Manipulation III : Etude dosmose inverse .......................................................................... 16
Manipulation IV : Etude dabsorption gaz-liquide dans une colonne garnissage ... 22

Manipulation I
Distillation dun mlange eau-thanol

Manipulation I : Distillation dun mlange eau-thanol

I-PARTIE THEORIQUE :
1. Dfinition :
La distillation est une technique de sparation des constituons dun mlange liquide utilisant lnergie
comme agent de sparation, elle est fond sur le faite quune vapeur en quilibre avec le liquide, qui lui
a donn naissance et en gnrale enrichie en constituant le plus volatil. Le mlange liquide subit
plusieurs vaporisation et condensation, et en se retrouve la fin de lopration avec une vapeur riche en
constituant le plus volatil et un liquide pauvre en se mme constituant, on constate daprs la dfinition
que les notions de pression de vapeur et dquilibre entre phases sont fondamentaux pour aborder ltude
de la distillation.
On distingue deux faons deffectuer une distillation :

En continu :
Lappareil est aliment de faon permanente, tandis quon soutire, dbits et compositions fixes, un
distillat et un rsidu respectivement en tte et au fond de lappareil. En tout point de lappareil,
concentration, temprature, pression et dbits sont indpendants du temps ; on dit que le rgime est
stationnaire. Cest le mode opratoire le plus couramment retenu par lindustrie, surtout pour le
traitement de quantits importantes de produits.

En discontinu :
Il sagit dune opration voluant dans le temps. La charge est initialement dispose dans lappareil o
elle est chauffe ; sa composition varie ainsi que celle du distillat. Il ny a pas de soutirage de rsidu.Cette
technique est frquemment employe au laboratoire.

2. Types de distillation :
a. Distillation simple
La distillation simple tait autrefois appele simplement distillation : Cest lvaporation partielle dun
liquide qui permet au mieux dobtenir une vapeur en quilibre avec le liquide rsiduel.
Lopration peut tre mene dans un appareil tel que celui de la figure 1. Lalimentation liquide I passe
dans un changeur W o elle est partiellement vapore. Le mlange biphasique entre dans un sparateur
S (colonne) qui assure une bonne sparation du liquide et de la vapeur. La phase vapeur est condense
dans un condenseur C et constitue le distillat D. La phase liquide est recueillie au fond du ballon
sparateur et constitue le rsidu E.

La distillation simple est le plus souvent appele vaporation quand elle se fait avec change de
chaleur, et dtente (ou flash) dans le cas contraire. Dans la suite, nous utiliserons le terme de
distillation (sans adjectif) pour dsigner les sparations comportant plusieurs tages dquilibre
liquide-vapeur et que lon appelait autrefois distillations fractionnes.

b. Distillation molculaire
La distillation molculaire est une distillation simple qui permet la purification de produits de masse
molaire leve et particulirement thermosensibles. Cette technique est surtout utilise en chimie fine
(purification de vitamine A et de principes actifs pour la pharmacie) mais aussi dans lindustrie
alimentaire et en chimie des spcialits. La dgradation thermique des produits dpend de deux facteurs
: la temprature et le temps de sjour cette temprature.

c. Distillation azotropique
La distillation azotropique est un procd de distillation qui permet de sparer les constituants
dun mlange formant un azotrope ou prsentant une volatilit relative voisine de lunit. Voici les
diagrammes des mlanges courants qui prsentent un azotrope

d. Distillation extractive
Comme la distillation azotropique, la distillation extractive est un procd de distillation qui
permet de sparer, dans certains cas, les constituants dun mlange ayant des points dbullition voisins
ou formant un azotrope.

3. Prsentation de lopration de distillation dans une colonne :

Lappareillage comporte une chaudire surmont dune colonne divis horizontalement par des
plateaux ayons rle dassurer le bon contact entre la vapeur montante et le liquide descendant au sein de
4

la colonne, lappareillage comporte aussi un condenseur C, lalimentation de concentration ZF est

introduite sur un plateau intermdiaire avec un dbit F, cette alimentation est sparer en deux parties, un
liquide rsiduaire pauvre en constituant le plus volatil de fraction molaire Xw, qui se rassemble dans le
chaudire et qui est rcupr avec un dbit W , se liquide est chauff par un serpentin parcouru de la
vapeur vive qui fournie Qa Kcal/h, une vapeur riche qui schappe du sommet de la colonne avec une
fraction molaire Yc et un dbit Vc , cette vapeur est condens dans un condenseur C parcouru par leau
froide qui enlve Qc kcal/h, le condensat une fraction molaire Xc=Yc et il est partag en un distillat D
et un reflux R avec Vc=D+R. on dfinit le taux d reflux r=R/D.
En rgime permanant on peut ecrire le bilan de matire global :F=D+W
Le bilan par rapport au constituant leplus volatil : ZF.F= Xc.D + Xw.W
On peut galement crire le bilan de chaleur : Qa + IF.F =Qc +hc.D +hw.W
-IF :enthalpie spcifique dalimentation
-hc :enthalpie de distillat
-hw :enthalpie de rsidu dans la colonne il stablit deux courants lun ascendant de vapeur lautre
descendant de liquide, les plateaux construit de faons obliger la vapeur de barboter dans le liquide, le
problme consiste dterminer R,D et W, le taux de reflux r, le nombre de plateaux et quelle niveau
on introduit lalimentation.

II-PARTIE EXPERIMENTALE :
But : le but de cette manipulation cest la distillation dun mlange eau-thanol (30% fraction
volumique en thanol) on dsire obtenir la fin un distillat 80% (fraction molaire), utilisant une
distillation discontinu la charge est introduit au dbut.

A. le diagramme dtat du mlange thanol- eau :

Temprature en C

100
95,5
89
86,7
85,3
84,1
82,7
82,3
81,5
80,7
79,8
79,7
79,3
78,74
78,41
78,15

Fraction molaire en
liquide
(x)
0
1,9
7,21
9,66
12,38
16,61
23,37
26,08
32,73
39,65
50,79
51,98
57,32
67,63
74,72
89,43

Fraction molaire en
vapeur
(y)
0
17
38,91
43,75
47,04
50,89
54,45
55,8
58,26
61,22
65,64
65,99
68,41
73,85
78,15
89,43

T=f(X,Y)
120

100

80

60

40

20

0
0

10

20

30

40

50

liquide (X)

60

70

80

90

100

vapeur(Y)

Fig1 : diagramme dtat de mlange eau-thanol

La temprature de rglage au niveau de bouilleur :

Tout dabord il faux calculer la fraction dalimentation :
On a le mlange dalimentation une fraction volumique de 30%
: Fraction molaire du compos le plus volatil (thanol) dans le distillat
Fraction volumique du compos le plus volatil (thanol) dans le distillat
= 4,68 + 4,7
=

1
1
1 + ( 1)

Dmonstration de la deuxime relation si dessus :

La fraction volumique scrit comme suit :

=
=
=

+
+
+

Et comme la densit est =
==

On obtient
Donc

=1+

1=
1

1 + ( 1) =

( 1) =

+1

1 + ( 1) =

Or on a

=
=

On obtient donc:

1
1

1+ (

1
1)

-Calcul de la densit d :
La densit cest la masse de mlange devise par le volume :

d 0.8966 Xv 0.5039 X ' 0.2392

La fraction calcule est une fraction massique ; maintenant il faux calculer la fraction molaire.
On sait que :

XF=0.1171
M1=46g/mol : masse molaire dthanol ;
M2=18g/mol : masse molaire deau.
On project la fraction calcul dans le diagramme dtat de mlange eau-thanol on trouve une
temprature de rglage au niveau de bouilleur T= 85C

T=f(X,Y)
liquide (X)

vapeur(Y)

120
100
80
60
40
20
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Fig 3 : temprature de rglage au niveau de bouilleur

B- diagramme dquilibre :
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Y=f(X)

Fig2 : diagramme dquilibre y=f(x)

I.

Dtermination de Rmin :

Le Rmin est obtenu par le traage de la tangente du diagramme dquilibre qui coupe laxe
descoordonnes au point :

Ymin=0.41

Rmin=0.95

Ropt=1.5*Rmin=1.42
Y=f(X)

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0

II.

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Dtermination du nombre dtages min:

8

Pour dterminer le nombre dtages minimal on trace les gradients entre la droite y=x et la courbe
dquilibre. (voir diagramme ci-dessous).
Y=f(X)
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Le nombre dtages minimal NETmin=5.32

III.

Dtermination du nombre dtages :

La colonne de distillation comporte 11 tages rels. Pour avoir peut prs 11 tages thorique il faux
tracer la droite denrichissement qui passe par :
y=0.28

donc Rrel=1.85

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0

10

20

30

40

Y=f(X)
50

60

70

80

90

100

On trace les gradients entre la droite opratoire denrichissement et la courbe dquilibre on

trouve NET
NET=11.3 tages .
IV.

Dtermination de la composition du distillat en fonction du temps :

Une fois la temprature de distillation est atteinte, la condensation du composant le plus volatile du
mlange a eu lieu dans la tte du reflux. On dtermine, dans des intervalles rguliers la composition du
distillat en fonction du temps.
Pour dterminer la composition du distillat en fonction de temps on a pris une fiole de 100 ml et puis on
a dtermin la densit de la solution en fonction du temps on a trouvs les rsultats suivant:
fiole
Masse(g)
Densit(d)
dt
Xv
Xn
1
83
0.83
5,21
0.8156
0.5779
2
83
0.83
5,23
0.8156
0.5779
3
83,1
0.831
5,25
0.81092
0.57
4
83,2
0.832
5,37
0.80624
0.5630
5
83,5
0.835
5,26
0.7922
0.5413
6
83,8
0.838
5,47
0.77816
0.5206
Commentaire :
Le pourcentage de lthanol dans le distillat diminue avec le temps ce qui est normale puisquon
travaille en rgime discontinue.

V.

CONCLUSION

Cette manipulation nous a permis de bien saisir les connaissances thoriques acquises dans le cours de
distillation et de se familiariser un peu avec une des oprations unitaires les plus utilises en industrie.

10

Manipulation II
Etude dun filtre presse

Manipulation II : Etude dun filtre presse

I.

INTRODUCTION

La filtration est un procd permettant de sparer un solide en suspension, par exemple un prcipit,
du liquide dans lequel il se trouve, en filtrant le solide travers un milieu poreux qui peut tre facilement
pntr par les liquides. La filtration est un procd de fabrication de base dans l'industrie chimique ;
elle a galement de nombreuses applications, telles que :
Dans les industries agroalimentaires, pour filtrer et sparer les cires contenues dans les huiles.
Dans les industries des phosphates, pour sparer le gypse de lacide phosphorique dans le
procd dihydrate.
Dans les raffineries, pour lopration de dparaffinage ou de finition des huiles aprs traitement
la terre.
Industries pharmaceutiques
Le solide filtrer est appel suspension. Le liquide qui est pass travers le filtre est appel filtrat.

II.

But de la manipulation :

On se propose dtudier le fonctionnement dun filtre cadres et plateaux.

On a utilis une suspension de diatomite (800g de diatomite pour 150L deau) afin dtudier linfluence
du nombre croissant de particules solides, qui se dposent sur la surface des couches filtrantes sous
forme de gteau et du temps de filtration croissant sur la quantit du filtrat.

III.

Montage exprimental :

Le banc dessai est un appareil avec un filtre cadres et plateaux. Une suspension est prpare dans le
rservoir agitateur, elle est prleve grce une pompe immerge qui permet dalimenter le filtre. La
pression et la temprature peuvent tre mesures la sortie de la pompe. La suspension est refoule dans
le circuit par la drivation lorsque le robinet darrt est ouvert et la vanne membrane est ferme. De
cette manire, les particules solides sont toujours maintenues en suspension dans le liquide. La
suspension passe travers un canal dalimentation latrale quip dun manomtre avant dentrer dans
le filtre. Le dbit de la suspension peut varier laide de la vanne membrane. Le filtrat quitte le filtre
presse via un canal collecteur latral situ la sortie et passe dans un rservoir de mesure. Durant le
processus de filtration, il est ncessaire dutiliser lagitateur pour conserver la suspension.

N.B. : La suspension dans le rservoir agitateur continue tre mlange durant tous les essais jusqu
ce quelle soit totalement utilise.

11

IV.

Manipulation
1. Essai 1 :
a) Principe :

Durant cet essai, la suspension est refoule par le filtre presse cadres et plateaux nettoys.
A chaque fois que le cylindre de mesure est rempli de filtrat jusqu une certaine hauteur, un
chantillon est prlev et le degr de turbidit de lchantillon est mesur avec un turbidimtre.
On ferme le robinet darrt.
On ouvre compltement la vanne membrane sur la conduite dalimentation du filtre
On met lagitation en marche
On dmarre la pompe
On relve et on note la pression dentre du filtre
On mesure le degr de turbidit, pour cela on arrte la pompe 20 litres de filtrat. On prlve un
chantillon.
7- On ouvre le robinet darrt sur la sortie du cylindre de mesure et on vidange le filtre
8- On ferme le robinet darrt sur la sortie du cylindre de mesure lorsque celui-ci est vide
9- On rpte la mesure de la turbidit avec les mme rglages pour dautres volumes de 20 litres
chacun et on note les pressions dentre respectives du filtre.
123456-

N.B : Il est ncessaire de mesurer la turbidit immdiatement aprs le prlvement de

lchantillon cause des particules solides qui se dposent rapidement dans le cylindre de
mesure.

b) Rsultats :
Turbidit (NTU)
1003
815
736
680

Quantit de filtrat rcupr (L)

20
40
60
80

12

Turbidit(NTU)=f(Volume de filtrat(L))
1200
1000
800
600
400
200
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

c) Interprtation :
On peut remarquer daprs la courbe que la fonction (Turbidit=f(temps)) est une fonction
dcroissante, donc la turbidit mesure diminue avec laugmentation de la quantit du filtrat
obtenus .
Ce qui est expliqu, par le fait de la diminution des matires en suspension de diatomite
prsentes dans les filtrats obtenues au cours du temps, car ils sont retenues par la toile filtrante,
do la formation dun gteau entre les plateaux.

2. Essai 2 :
a) Principe :
Au cours de cet essai linfluence du temps de filtration croissant sur la quantit de filtrat est tudie.
Durant cet essai, la suspension est refoule par le filtre presse nettoy. On mesure la pression et le
volume du filtrat.
1- Fermer le robinet darrt sur la drivation.
2- Ouvrir compltement la vanne membrane sur la conduite dalimentation du filtre.
3- Mettre lagitateur en marche.
4- Dmarrer la pompe.
5- Relever et noter la pression dentre du filtre au dmarrage de la pompe.
6- Mesurer le dbit volumique du filtrat. Pour cela mesurer le temps ncessaire pour obtenir 5L
(10L, 15L,)
7- Arrter la pompe.
8- Ouvrir le robinet darrt sur la sortie du cylindre de mesure et vidanger le filtrat.
9- Fermer le robinet darrt sur la sortie du cylindre de mesure lorsque le cylindre est vide.
10- Rpter ce chronomtrage avec les mmes rglages pour dautres volumes de 20L chacun par
pas de 5L et mesurer les pressions dentre du filtre

13

b) Rsultats :
Le temps de filtration(s)
10
18
30
40
54
74
98
128
166

Quantit de filtrat (L)

5
10
15
20
25
30
35
40
45

La pression lentre (bar)

1
1.2
1.3
1.3
1.4
1.4
1.45
1.5
1.5

Quantit de filtrat(L)=f(temps(s))
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
0

10

20

30

40

50

Pression d'entre(bar)=f(temps(s))
1,6
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

c) Interprtation

14

 En traant la quantit de filtrat obtenue en fonction du temps de filtration, on peut remarquer

que le temps ncessaire pour rcuprer le mme volume de filtrat augmente, car la formation du
gteau durant la filtration reprsente un nouveau obstacle contre le mouvement du filtrat ce qui
gnre son ralentissement.
De mme A partir de ces rsultats on peut dire que la pression augmente en fonction du temps
jusqu un temps donn et elle devient constante ceci est d par la saturation des filtres.

V.

Conclusion :

Pour conclure, le filtre presse nous a permet de sparer les constituants dun mlange liquide -solide
(dans notre cas la diatomite dans leau) par son passage travers un milieu filtrant.
De mme, durant cette manipulation on a constat que la charge qui se dpose sur les toiles filtrantes,
joue un rle de filtre qui permet de diminuer la turbidit, mais en contrepartie il y aura une augmentation
de la pression et du temps de filtration, donc le cout de lnergie dpenser pour faire cette filtration
augmente.

15

Manipulation III
Etude dosmose inverse

Manipulation III : Etude dosmose inverse

I.

Etude thorique :

1. Dfinition :
L'osmose est le transfert de solvant travers une membrane sous l'effet d'un gradient de
concentration. Si on considre un systme deux compartiments spars par une membrane semislective et contenant deux solutions de concentrations diffrentes, l'osmose se traduit par un flux d'eau
dirige de la solution dilue vers la solution concentre.
Si on applique une pression sur la solution concentre, la quantit d'eau transfre par osmose va
diminuer. Avec une pression suffisamment forte, le flux d'eau va mme s'annuler: cette pression est
nomme la pression osmotique P (en faisant l'hypothse que la solution dilue de l'eau pure). Si on
dpasse la valeur de la pression osmotique, on observe un flux d'eau dirig en sens inverse du flux
osmotique: c'est le phnomne d'osmose inverse.

Osmose

Osmose inverse

Le systme dosmose inverse le plus simple se compose donc des lments suivants :
Une pompe volumtrique haute pression pour fournir lnergie au systme et envoyer dbit
constant de l'eau de mer dans un tube haute pression.
Une membrane spirale installe dans le tube HP; l'ensemble forme un lment appel module.
Une vanne sur la sortie rejet saumure du module. C'est en diminuant la section de passage de
l'eau de mer travers cette vanne, que l'on produit une augmentation de pression dans le tube HP
contenant la membrane. Au-del de 28 bars, les conditions sont ralises pour gnrer le phnomne
d'osmose inverse. Une partie du solvant (ici l'eau douce) traverse la membrane l'extrmit de laquelle
elle est collecte, le reste de l'eau de mer contenant tous les sels dissous traverse longitudinalement le
tube de pression, puis la vanne de pression dans laquelle elle est dtendue avant d'tre rejete vers la
mer.
16

2. Gnralit sur les membranes :

Une membrane hmipermable est une membrane ne laissant passer que le solvant (en gnral l'eau),
et pas les soluts (substances dissoutes). Cette proprit produit le phnomne d'osmose. Une
membrane semi-permable est, la diffrence de la membrane hmipermable, une membrane laissant
passer le solvant ainsi qu'une fraction des soluts.
Le taux de conversion et la slectivit des membranes sont des deux grandes notions qui permettent
de caractriser les membranes.

Taux de conversion (rendement hydraulique) :

dbit de permat
dbit dalimentation

Taux de conversion(%)=

Dfinition de la slectivit :
La slectivit dune membrane est, en gnral, dfinie par le taux de rejet (appel aussi taux de
rtention) de lespce (sel, macromolcule, particule) que la membrane est cense retenir :
C0 Cp

TR(%)=

C0

Avec : Co: concentration de lespce retenir dans la solution.

Cp: concentration de la mme espce dans le permat

II.

Etude pratique :

1. But :
Le but de ce TP consiste dterminer la permabilit de la membrane leau pure, ensuite tudier
le principal paramtre qui influence le fonctionnement dun pilote dosmose inverse destin au
dessalement de leau.
17

 Schma de linstallation
Les fibres sont parallles et assembles de faon raliser l'tanchit aux deux extrmits du
module. Le liquide traiter circule l'extrieur des fibres: le concentrat est recueilli dans l'enceinte
qui enveloppe les fibres tandis que le permat s'coule une extrmit du module. Une pompe
centrifuge multi tage (pression maximale de refoulement de 25 bars) assure l'alimentation du module

partir
d'un
rservoir
de
100
litres
Dans le rservoir, un serpentin o circule de l'eau froide permet le maintien de la solution la
temprature ambiante. De mme le filtre plac en amont du module (alimentation en eau du rservoir)
arrte les particules solides galement susceptibles de
colmater la
membrane.
Le permat et le concentrat sont analyss par deux conductimtres en ligne pralablement talonns.
Un manomtre est plac l'entre du module pour lire la pression utilise ainsi que deux dbitmtres
pour lire les dbits de concentrat et de permat.

18

2. Mode opratoire :
Dtermination de la permabilit de la membrane leau pure :
Le but est de dterminer la permabilit de la membrane leau brute un taux de conversion
constant.
On rgle la pression lentre du module une valeur fixe de 10 bars. On note le dbit dentre de
permat Qp et mme chose pour les pressions 6bar, 8bar, 12bar, et 14 bar tout en mesurant la
diffrence entre la pression lentre du module et la pression de leau pur puis on tracera la courbe
Qp=f(p)
Le flux massique de solvant Jm=A.S. e p et le flux volumique =
Avec

A (m-1) : la permabilit de la membrane S (m2)

..
Donc Jv=Qp= =

Tableau montrant la variation du dbit du permat en fonction de la variation de pression

Qp (m3.s-1)

21,40.10-6

p(Pa)

6.105

26,4. 10-6
8.105

30,95. 10-6

32,00. 10-6

10.105

12.105

33,3. 10-6
14.105

40
y = 1,47x + 14,03
R = 0,9191

35
30
25
20
15
10
5
0
0

10

12

14

16

Figure reprsentative de la variation de Qp en fonction de p.

-La pente de la droite rsultante= 1.47.10-11
-Mesure de la permabilit K :

k =4.60.10-7 (m-1)

-Interprtation :

19

Daprs ce graphe on note que le dbit dentr du permat Qp augmente en fonction de la diffrence
de pression lentre du module et la pression de leau pur. Ce qui illustre que la permabilit de la
membrane leau pur.

Etude des paramtres :

Le but est de dterminer dans quel sens les paramtres principaux (concentration du sel et taux de
conversion) doivent voluer pour parvenir obtenir un taux de rejet lev tout en gardant un dbit de
permat important.
-Etude de paramtre concentration du sel :
Pour cette manipulation, on suit la mme dmarche prcdente mais cette fois ci on fixe la pression
dentre 14 bars et on fait varier la concentration initiale par des par des valeurs de 0 5g/L
Tableau reprsentant la variation de Cp, Sp, et de Rm en fonction de la variation de C0
0 .5
1.5
3
5
C0
58.72

122.52

198.8

295.5

0.11744

0.08168

0.0662

0.0591

0.8825

0.91832

0.9338

0.9409

Cp (mg/l)
Sp=Cp/C0
taux de rejet du sel
R=1-Sp

Figure reprsentative de la variation de Sp en fonction de C0

SP=f(C0)

10-3
140
120
100
80
60
40
20
0
0

0,5

1,5

2,5

3,5

4,5

Interprtation :

Daprs le tableau on remarque que la concentration du permat augmente en fonction de la

concentration initiale en sel, ainsi que SP diminue en fonction de C0 et du temps ce qui peut tre
expliqu par le colmatage du filtre.
-Etude de paramtre taux de conversion :
20

Dans cette manipulation on va refaire ce quon a fait au dbut sauf dans ce cas on fixe la pression
14 bars et C0 5g/L en faisant varier Y.
Tableau reprsentant la variation deY, Cp, et Sp en fonction de C0
Qr (L/h)
Q0 (L/h)
Y=Qr/Q0
Cp(mg/L)
Sp=Cp/C0

30
80
0.375
785.98
0.1572

90
190
0.473
376.8
0.07536

100
200
0.5
361.55
0.07231

450
600
0.75
180.5
0.0361

500
650
0.77
179
0.0358

570
700
0.814
191.4
0.0382

Figure reprsentative de la variation de Sp en fonction de Y

Sp=f(Y)

10-3
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900-3
10

Interprtation :

Daprs la figure on remarque qu fur et mesure que si Y diminue Sp augmente et la concentration

du permeat augmente aussi, ce qui signifie que lefficacit de la membrane diminue et va dpendre du
dbit dalimentation en solution mre.

21

Manipulation IV
Etude dabsorption gaz-liquide dans une
colonne garnissage

Manipulation IV : Etude dabsorption gaz-liquide dans une colonne garnissage

I.

INTODUCTION :

Parmi les technologies utilisables en traitement dair, les procds mettant en jeu des phnomnes de
transfert et dinteractions dun compos prsent dans une phase gazeuse avec une surface dun
matriau poreux sont largement utiliss
Ltude du transfert de matire entre un gaz et un liquide qui scoule simultanment travers le
garnissage dune colonne dabsorption ncessite la connaissance pralable du fonctionnement
hydrodynamique.
Ce fonctionnement est difficile caractriser car il dpend la fois des proprits des fluides (dbits
gazeux et liquide, masse volumique des deux fluides, viscosit et tension superficielle de la phase
liquide) et de celle du garnissage (texture gomtrique, dimension et mouillabilit).

II.

BUT :

Cette manipulation a pour but ltude des caractristiques hydrodynamiques classiques dune colonne
garnissage fonctionnant contre- courant de gaz et de liquide telles que la perte de charge du courant
gazeux en prsence et en labsence dcoulement liquide, les rtentions de liquide (rtention statique et
dynamique) et les dbit maximaux lengorgement (point de charge et dengorgement).

III.

Etude bibliographique sur les colonnes garnissage :

1) Dfinition

Le terme dabsorption est utilis pour dcrire les phnomnes de transport du compos dans la
phase gazeuse de transfert dans la porosit et dinteraction avec le solide
Une colonne garnissage est une colonne cylindrique vertical remplie par un solide fixe appel
garnissage, qui permit doffrir un maximum de contacts entre une phase gazeuse qui constitue la
phase continu et une phase disperse qui est toujours liquide, afin dassurer un bon transfre de
matire entre ces deux phases.
Tout atome ou molcule qui sapproche dune surface subite une attraction qui peut conduire la
formation dune liaison entre la particule et la surface : ce phnomne constitue ladsorption

2) Garnissage
Dans une colonne plateaux, le transfert de matire est assur par le barbotage de la vapeur au sein
du liquide de chaque plateau pour former une vritable mulsion. Tandis que dans une colonne
garnie, le transfert seffectue entre les deux phases sur la surface du solide est cela sur la colonne
toute entire (transfert continu), lefficacit dun tel dispositif est donc directement lie la surface
offerte par le solide.

22

Le garnissage est llment essentiel pour cette opration, il a pour objet de fournir la surface
maximal de c'est--dire il fourni le maximum de volume libre de contacte pour avoir un bon change
entre les deux phases. Selon le critre de fonctionnement on constate quil a plusieurs types
garnissage. Ces garnissages peuvent tre base de plusieurs matires mtallique, en verre, en
graphite ou en cramique.
Le garnissage est disposs entre deux grilles appels distributeur lun pour disperse le liquide et
lautre pour le gaz
Le critre dun bon garnissage est de prsenter une surface par unit de volume aussi grande que
possible afin doffrir une surface de contact importante, un pourcentage de vide lev pour permettre
des dbits de fluide galement importants sans pour cela crer des pertes de charge trop fortes, faible
densit apparente, faible prix et une longue dure de vie et enfin le type de matriaux.

3) Types de garnissage :
Anneaux Raschig : ce sont des manchons cylindrique de hauteur gale au diamtre extrieur .le choix
du matriau pour ce types est trs vaste : cramique, graphite, mtaux et alliage, plastique et verre.
Anneaux Pall : la surface intrieure dun anneau raschig se rvle beaucoup moins accessible au
mouillage que sa surface extrieure, do lide de mnager des fentes traversables dans les parois.
Les anneaux pall ainsi constitus permettent de rduire le volume de garnissage mettre en uvre,
pour une opration donne. Ils existent en cramique, mtaux et en plastique.

Selles de Berl : ils ont une forme drive de la parabole hyperbolique cette orme assure au lit du
fluide une structure enchevtre provoquant une auto blocage qui diminue la pousse exerce par la
charge sur les parois de la colonne. Ils existent en cramique ou en plastique.
Selles Intalox : la forme gnrale de ces corps est celle dun demi-cercle dont la concavit est tourne
vers lextrieur. Leur production est en cramique.

La mise en place du garnissage est une opration dlicate. En aucun cas on ne doit lle laisser tomber
en chute libre dans lair on peut avoir une casse ou une dformation importante du garnissage. Le
plus simple des mthodes consiste remplir la colonne deau avant chargement on renverse le
garnissage doucement.

4) Les caractristiques dun garnissage

Pour un garnissage fix deux caractristiques sont essentielles :
Laire spcifique du garnissage en (m2/m3).
La porosit ou degr de vie sec.
Masse volumique apparentes

5) Taux de mouillage :

23

Pour mouiller dune faon aussi uniforme que possible tout la surface de garnissage, lcoulement
du liquide sur la surface garnie doit tre suffisant pour assurer un coulement sous forme dun film
continu.
Quand le dbit liquide devient trop important, lpaisseur du film augmente et la porosit de la
colonne dcrot. Quand, au contraire, le dbit est faible, il apparat des zones sches : le liquide ne
scoule plus sous forme dun film mais sous forme de gouttes. Dans les deux cas, les performances de
la colonne diminuent, lefficacit de lchange est rduite : do lintrt de se tenir une valeur correcte
du dbit liquide.
Le mouillage de garnissage est quantifi par la taux de mouillage M et M dfinit par :

M = QL/(ac.Ac)

Ou

M = QL/(ac.Ac)

O
Ac : aire de la section droite de la colonne ( m2 )
ac : aire spcifique du garnissage ( m2/m3 )
QL et QL : respectivement les dbit massiques en (Kg/h)
et volumique en ( m3/h ) du liquide .
M et M : respectivement les taux de mouillage en ( Kg/h.m)
Et en (m3/h.m).

En pratique pour des anneaux Raschig :

0,08<M<0,5 0,7 m3/h.m

6) Rtention liquide :
La rtention est le volume de liquide accumul par unit de volume garni. La rtention est dfinie
par les rapports :

= (volume de liquide )/ ( volume de la colonne suppose vide ) = (VL)/(Vc)

= (volume de liquide )/ ( volume libre de la colonne ) = (VL)/(.V)

Avec :

24

 : Porosit ou degr de vide du garnissage (sans unit).

On distingue trois sortes de rtention :

Rtention statique (capillaire)

La rtention statique (ou capillaire) s correspond au liquide qui reste dfinitivement emprisonn
principalement aux points de contact entre les lment de garnissage et dans les cavits sans
communication avec le bas de la colonne, Pour un liquide et un garnissage donns, cette grandeur
est indpendante du dbit darrosage (taux de mouillage).

Rtention dynamique

La rtention dynamique d correspond au liquide qui saccumule dans la colonne en fonctionnement

mais qui peut scouler immdiatement aprs larrt dcoulement, cette quantit caractrise donc le
temps de sjour du liquide dans la colonne.

Rtention totale
La rtention totale est la somme des rtentions capillaire et dynamique
= s + d

IV.

Etude hydrodynamique :
1) Perte de charge et rtention liquide en fonction des dbits liquide et
gazeux

Ltude de la perte de charge et du taux de rtention du liquide en fonction du dbit de gaz ( dbit
de liquide contant) permet de distinguer deux zones de fonctionnement de la colonne avant
datteindre les conditions dengorgement.
La premire zone est caractrise par une valeur sensiblement constante du taux de
rtention du liquide et par une variation linaire, en coordonnes logarithmiques, de la
perte de charge en fonction du dbit qui prsente la mme pente que la courbe
reprsentative des variations de pression sec.
La seconde zone (ou zone de charge) se traduit par une accumulation de liquide dans
les pores du garnissage, do un accroissement de la rtention non capillaire et par une
augmentation plus rapide de la perte de charge.
Enfin, lorsque le dbit gazeux augmente encore, la phase gazeuse devient discontinue, la phase
liquide tend occuper tout le volume poreux : la colonne sengorge. Cette condition limite de
fonctionnement est importante connatre dans la conduite dune colonne travaillant contrecourant.
Le point A caractristique du changement de rgime de la colonne est appel le point de charge, B
tant le point dengorgement.

25

2) Point de charge et dengorgement

La mesure de la perte de charge que subit le gaz travers la colonne en fonction de son dbit
permet de dterminer, dbit de liquide donn, les dbits de gaz correspondant au point de charge et
dengorgement.

Le point de charge correspond au mouillage complet du garnissage, et au dbut dune augmentation

de lpaisseur du film liquide sur le garnissage, le gaz commenant ralentir la descente du liquide.
Le point dengorgement. Au-del dune certaine valeur du dbit de gaz, la perte de charge augmente
extrmement vite. On constate alors le liquide narrive plus descendre dans la colonne.
Lengorgement dune colonne de diamtre donn est une condition limite de fonctionnement quil
est important de connatre, car elle fixe le dbit maximal de gaz travers le garnissage arros pour
un dbit de liquide donn. Il est dfinit de faons :
Soit visuellement par examen du garnissage en fonctionnement au sommet duquel se forme
une couche de liquide.
Soit graphiquement comme tant le point partir duquel, en coordonne logarithmiques,
les courbes de perte de charge en fonction du dbit de gaz, pour un dbit de liquide donn,
deviennent verticales
Pratiquement, pour concilier une productivit maximale de lappareil avec une conduite facile, on
travaille avec un dbit gazeux correspondant selon les cas une valeur comprise entre 50 80% du
dbit provoquant lengorgement.
Le point de charge et dengorgement ont ts corrls en fonction des dbits de gaz et de liquide, des
proprits du systme gaz - liquide tudi et de la perte de charge que subit le gaz travers le
garnissage (caractristiques du garnissage). Parmi les relations empiriques on trouve les courbes
empiriques de Lobo qui relie graphiquement deux paramtres adimensionnels :

Y = [GE2/( G. L.g)].F.[ L/ E]0,2.[ L/ E]2

X =L/G. (G/ L)

GE : vitesse massique superficiel du gaz ( Kg/s.m2 )

L : vitesse massique superficiel du liquide ( Kg/s.m2 )
G L E : masse volumique du gaz, du liquide, et de leau ( Kg/m3)

26

L E : viscosit du liquide, et de leau (centipoise)

ac : aire spcifique du garnissage ( m2/m3 )
: porosit ou degr de vide du garnissage ( sans unit ).
g : acclration de la pesanteur ( 9,81 m/s2 )
F : facteur de garnissage F = (ac/3)

V.

Etude exprimentale
1) Les courbes ln(P)=f[ln(G)]
Pour L= 5 l/h

ln(P)=f[ln(G)]
6
5
4
3
2
1
0
0

Pour L= 10 l/h

ln(P)=f[ln(G)]
6
5
4
3
2
1
0
0

27

 Pour L= 13,7 l/h

ln(P)=f[ln(G)]
6
5
4
3
2
1
0
0

Pour L= 15l/h

ln(P)=f[ln(G)]
7
6
5
4
3
2
1
0
0

Pour L= 20l/h

ln(P)=f[ln(G)]
8
6
4
2
0
0

2) Les points de charge et dengorgement :

28

L (l/h)

Point de charge (l/h)

Point dengorgement (l/h)

10
13.7
15
20

1102.5
1007.2
912.5
817.5

1482.5
1387.5
1292.5
1197,5

3) Le dbit dengorgement, la vitesse dengorgement et le facteur de

garnissage :
X =L/G. (G/ L)

L (l/h)

Ge (l/h)

10
13.7

1482.5
1387.5

0.01
0.011

15

1292.5

0.013

20

1197,5

0.018

Daprs le diagramme de LOBO on trouve Y :

X
0.01
0.011
0.013
0.018

Y
0.25
0.23
0.22
0.21

Or on a la relation suivant :
=

2 G
3 L

0,2

Avec

=1
a=110 m2/m3
g=9,81 m.s-2
=1
=0.91
Y
0.25
0.23
0.22

U (m/s)
3.74
3.59
3.51
29

0.21

3.43

Facteur de garnissage :
Le facteur de garnissage est dfinit par la relation :

U (m/s)
3.74
3.59
3.51
3.43

VI.

..
..

.1/0,2

Fp
546.45
523.74
512.39
500.51

CONCLUSION :

La distillation et labsorption sont deux oprations unitaires de gnie des procdes caractrises par
des transferts de matire et de chaleur entre une phase liquide et une phase gazeuse. Elles sont trs
utilisables en traitement de lair et la purification des gaz ainsi que des liquides. En effet les procds
dabsorption permettent dliminer dans une phase gazeuse un grand nombre de molcules polluantes
comme les composs organiques volatiles, les molcules odorantes, les dioxines et les furanes.

30