SCIENTIFIC STUDY & RESEARCH ♦ Vol.

VII (2) ♦ 2006 ♦ ISSN 1582-540X

MONITORING DES POLLUANTS DANS LES EAUX

RESIDUELLES RESULTANT DU PROCESSUS DE
TEINTURE DES FIBRES SYNTHETIQUES♦

Cristiana Rădulescu*, Elena Irina Moater, Ana-Maria Hossu,

Ionica Ioniţă

Université “Valahia” Târgoviste, Faculté des Sciences, Département de

Chimie, Rue Unirii, no. 18-22, Târgovişte, Roumanie
*E-mail : radulescucristiana@yahoo.com

Abstract: In present days, an important problem is the presence of

different pollutants in wastewaters resulted from textile fabrication,
especially from the dyeing process. In Romania the textile industry does not
solve yet the problem of pollutants in accordance with the norms of
European Union. From this reason many research labs from chemical and
environmental areas tried many modern methods for monitoring and
degradation of pollutants resulted from textile fabrication. So, in this paper
were used some physical−chemical analyses (pH, UV−VIS, RMN, HPLC,
AAS, etc.) and microbiological tests for identification, control and, finally,
degradation (if it is possible) of organic and inorganic pollutants resulted
from dyeing synthetic fibers with blue cationic dyes obtained by original
synthesis.

Keywords: pollutants, wastewater, spectral analysis, cationic dye,

synthetic fiber

♦
Paper presented at COFrRoCA 2006: Quatrième Colloque Franco-Roumain de Chimie Appliquée,
28 June – 2 July, Clermont-Ferrand, France
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INTRODUCTION

L’industrie textile représente l’un parmi plus grand et complique chaînes technologiques
de l’industrie manufacturière. C’est un secteur fragmente et hétérogène dominé des
fabriques petites et moyennes, qui présente une demande distribuée principalement vers
trois domaines relevantes : vêtement, tissus pour l’use ménager et tissus pour l’use
industrielle. En 2004 l’industrie européenne textile et de vêtement représente 3,4% du
total d’industrie manufacturière d’Union Européenne, 3,8% de la valeur totalisée et
6,9% de l’occupation de force de travail par l’industrie [1].
La principale préoccupation, en ce qui concerne l’environnement, d’industrie textile est
liée de quantité d’eau éliminée et de charge chimique de cette eau. Autres problèmes
importants sont liées de consommation d’énergie, l’émission polluante dans
l’atmosphère, les déchets solides et les substances odorantes qui sont très dangereuses
dans unes procès de traitement [2–4].
En présent une problème importante pour l’environnement est la présence des différents
polluants dans les eaux résiduelle résultées par les fabriques textiles, en spécial de le
processus de teinture. En Roumanie les fabriques textile n’ont pas résolves les
problèmes des polluants en concordance avec les normes d’Européen Union parce que,
en notre pays, n’existe pas encore une législation environnementale très compétitive.
Mais, la problème des polluants des eaux résiduelles est très important [4].
Ainsi, par ce motif plusieurs laboratoires de recherche des domaines chimique et
environnemental essayent des plusieurs méthodes modernes et très performantes pour le
monitoring et pour la dégradation des polluants résultés par fabriques textiles.
C’est très connu le fait que, dans les dernières années, les fibres polyacrylonitriliques,
sont utilisées avec succès dans l’industrie textile, parce qu’elles imitent le touche de
laine. Le seul problème qui l’existe, était la synthèse des colorants non-toxiques
(conforme ETAD – Association Ecologique et Toxicologique d’Industrie de Colorants)
qu’ils présentent une affinité très forte pour le substrat synthétique, doublée par une
rapide capacité de désorption depuis les centres actifs primaire. Mais, cet aspect a été
résolve, parce qu’a existée une préoccupation directe dans cet sens et plusieurs colorants
ont été synthétisés [6-11].
À niveau européenne existe le Centre de Recherche Réunit qui par ses Institut pour
l’Etude Technologique par Sevilla a comme préoccupation principale la monitorage
continue d’environnement en ce qui concerne l’industrie textile, et en mode spécial, la
quantité d’eau résiduelle et le polluants chimiques présents dans cette eau [1].
En général, les eaux résiduelles résultées par le procès de teinture des fibres
synthétiques contient une série des substances polluantes [2, 3]:
- composants organiques, dans suspension où dans solution, comme : colorants,
pigments, surfactants (agents de dispersion, de humecte, d’émulsifie, détergents qui
sont toxiques pour les système aquatique ; est connu le fait que octylphenole et
nonylphenole sont sur le liste « Substances Prioritaires avec Risques » conforme le
Directive 2000/60.E.C.), les agents de collage (amidon polyacrylates, dérivâtes
d’amidon, etc.), les agents d’usinage (les huiles minéral et les huiles estérifiées) le
solvants organiques, les acides carboxyliques, urée, substances « carrier »
(trichlorebenzene et o-phenole).

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- polluants inorganiques comme : sels inorganiques, agents de complexion, chlore et

composants qui libèrent chlore, comme NaClO (l’agent de blanchir), qui sont capable
qu’ils réagissent avec les composants organiques en formant les halogènes organiques
absorbables (AOX), autres substances écotoxiques, comme K2Cr2O7.
- déchets solides de type : charpies, sable, argile, poudre, matériels organiques et
minérales etc.
La statistique effectuée à niveau européen a démontrée que 40% par les polluants
existées dans les eaux résiduelles s’attribuent des substances qui préexistent dans les
matériaux premières. Autres pourcents, approximatives 50%, par les polluants sont dues
des sels, surfactants, acides organiques et colorants. 10% par les colorants éliminent par
lavage des fibres synthétiques sont responsables de couleurs d’eau résiduelle et pour
autres problèmes d’environnement (le case quand ces colorants ne sont pas stabile
structurale et ils se peut décomposent en résultant des composants organiques toxiques
comme amines aliphatiques qui sont très cancérigènes) [1,6].
En présent, par l’effectuation des analyses physique-chimiques des eaux résiduelles se
peut identifient et quantifient les polluants par eau, mais ne se peut pas fait une
évaluation complète d’impact sur le faune et flore. Dans cette situation s’applique des
biotests ecotoxicologiques effectuées par organismes aquatiques qui permet l’estimation
de toxicités aigue, sous aigue et chronique des polluants [6].
Dans cette travail sont utilisées analyses physique−chimiques (UV−VIS, IR, AAS, TLC,
HPLC, etc.) et tests microbiologiques pour l’identification, control et, final, dégradation
(si est possible) des polluants organique et inorganique résultés de la teinture fibres
synthétique avec colorants cationiques bleus obtenus par synthèses originales. Les tests
de teinture sur les fibres synthétique, type polyacryliques où texture fibres
polyacrylonitriliques et coton, sont effectués à niveau de laboratoire avec les colorants
cationiques originaux, inconnus en littérature de spécialité. Aussi, est analysé l’impact
sur l’environnement des ces colorants qui sont responsables de couleur des eaux
résiduelles.

MATERIAUX ET METHODES D’ANALYSE

Réactifs et matériaux

Sont utilisées colorants cationique bleus [11] obtenus pour la première fois par une
synthèse originale, qui est présentée schématique en figure 1. Ces colorants ont été
obtenus par l’utilisation comme matériel première le système hétérocyclique compact
condensée 2-aminothiazolo[4,5-f]indazole, avec structure 1. Les couleurs des ces
colorant varient entre bleu clair – bleu foncer 5, respectif 6, en fonction de composant
de couplage, qui est soit une amine aromatique N-substitute, soit une amine aromatique
N,N-substitute. S’ont préparées des solution aqueuses 1% et 2% par chacun colorant
cationique. S’a préparée solution 1% acide acétique glaciale. Solution 10% Na2SO4
calcinée. Surfactant anionique type pentadecylsulfate de sodium (C15H31OSO3Na) qui a
une capacité maxime de lavage (relative 120) quand la groupe sulfoesterique est liée
d’un carbone primaire. Le surfactant C15H31OSO3Na est type solution avec 20-40%
substance active [13].

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Surfactant anionique type alkylsulfonates (example dodecilbenzenesulfonat de sodium)

avec la chaîne linéaire qui sont très résistants à hydrolyse. L’agent d’uniformisation de
couleur type sels cuaternare d’ammonium avec les chaînes latérales à l’alkyle C12-C14.
Les supports textiles utilisent dans le procès de teinture sont : fibres
polyacrylonitriliques [12] et texture fibres polyacrylonitrilique et coton.

H H
C S NaNO2 C S -
+
N C-NH2 N N N]H2PO4
H3PO4 80%
N N -120C N N
H 1 H 2
H
C S
NR1R2
N N=N- NR1R2
N N
H
colorant de dispersion rouge 3 ou 4
H
C S
(CH3)2SO4
N N=N- NR1R2
NaCl
N
H +N
- - CH3
CH3SO4 (Cl )
colorant cationique bleu 5 ou 6

NR1R2 est: N-methyleaniline

N,N-dimethyleaniline

Figure 1. La préparation des colorants cationiques bleus dérivâtes de système

hétérocyclique 2-aminothiazolo[4,5-f]indazole. R1 : H, -CH3 et R2 : -CH3

Méthodes

Devant d’être utilisées dans le procès de teinture des fibres synthétiques pour les
colorants cationiques ont été effectuées les principales tests toxicologiques pour a
démontrée le fait que ces colorants ne sont pas toxiques (conforme ETAD).

Toxicité aigue
Les tests toxicologiques s’effectuent par souris blancs, la rase Swiss, en poids de
20+2 g et par rats blancs, la rase Wistar, en poids de 140+20 g, repartissent par 20
animaux (10 mâle et 10 femelle) par lot et dose maxime administre p.o. (orale) et i.p.
(intraperitoneal).
Les solutions des colorants cationiques avec les structures présentées en figure 1 ont été
administrées par injection, sous forme de solutions aqueuse, en dose unique, conforme
les dates présentées en Tableau 1.
Les animaux ont été soumis sous les observations 14 jours consignant les modifications
en leur comportement et aussi notant la mortalité. Aussi, a été déterminée la dose létale
DL50 par la méthode graphique.
A fin de période d’observation ont été effectuées les déterminations biochimiques et les
examens anatomopathologiques sur les rats pour l’évidence des lésions des principaux
organes internes.

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Tableau 1. Les dates des tests toxicologiques pour les solutions des colorants
cationiques
Animal Dose [mL/100 g p.o.] Concentration des colorants
2 0,01
1 0,01
Rats blancs 2 0,1
la rase Wistar 1 0,1
2 1,0
1 1,0
1 0,01
1 0,01
Souris blancs 2 0,1
la rase Swiss 1 0,1
2 1,0
1 1,0

Toxicité sous aigue

La détermination de la toxicité sous aigue a été fait sur les souris blancs et en temps de 3
semaines ont été administrées quotidien orale les solutions préparées, mais le témoin a
reçu solution de NaCl 0,9%, aussi orale. D’après 21 jours les animaux ont été sacrifié et
en sang récolté eurent été déterminées les suivantes constantes biochimique : la
glycémie, cholestérolémie, l’urée sérique, créatinine et les transaminases sériques

Activité microbiologique
L’activité microbiologique [14-16] a été analysée par tiges de Penicillium (un moisi
supérieur très répandu en extérieur et très résisté à l’action aux facteurs de medium) et
s’est observée mais les colorants cationiques présentent activité antimicrobienne et
antifungique face l’espèce de Penicillium testée.
Le moisi a été isolé et préparé en culture pure et puis se préparé une suspension de
spores en l’eau stérile avec 4.106 spores/mL, avec l’aide de la chambre de compté
Thorna. D’après la effectuation des dilutions en système décimal, ont fait
ensemencements avec le même inocule en les boîtes Petri avec medium Czapek,
fluidifié et refroidi à 45 0C, en variante de probe témoin sans supplément de système
hétérocyclique, utilisé en rapport avec le medium de culture, en dose de 0,01 et 0,02%.
D’après une thermostatation optime pour la développement du moisi, à 25 0C 5 jours,
ont été comptée les colonies développes et a été apprécié l’effet antifungique des
colorants cationiques.
D’après ces tests qui confirment nos suppositions on effectue l’opération de teinture des
fibres. Les paramètres utilisent dans le procès de teinture sont centralisent dans le
tableau 2.
En réacteur de teinture s’introduit la solution de colorant cationique, l’acide acétique
1%, et la solution Na2SO4 10% ; s’ajoute eau chaude, 600C, jusqu’à complété de flotte,
puis s’introduisent les fibres textiles qui sont préparées ainsi : par lavage avec surfactant
anionique a 600C, temps de ½ heure, puis sont rincées avec eau chaude et puis eau
froide, en final se presse et se sèche à 600C. La température de bain de teinture se
soulevée dans 30 minutes à 700C et puis dans autres 30 minutes à 1000C, en soulevant la
température avec 1 grade/minute. Apres la teinture, la flotte est refroidi à 600C, puis les
fibres sont rincées avec eau chaude (50-600C) et eau froide (200C). La condition est
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comme la dernière eau de lavage qu’il soit incolore ; en fin les fibres textiles sont
pressées et séchées à température de chambre.

Tableau 2. Techniques de teinture et les paramètres afférents.

Colorant Fibre Auxiliaires utilises et conditions d’application Technique
cationique synthétique de colorant de teinture
- pH = 3,6 – 4,5 dans l’acide acétique
- Na2SO4 solution 10%
Polyacrylique - agent de dispersion non ionique
Bleus - surfactant anionique solution diluée pour
5 où 6 lavage des fibres devant et après de teinture.
- le temps nécessaire de teinture est 60 minutes. Discontinue
- la température de teinture 98 – 100 0C
Polyacrylique - rapport de flotte 1 : 40.
+ coton - l’agent d’uniformisation de couleur type sels
quaternaire d’ammonium qui sont utilise comme
substance de retard.

Analyses physique-chimiques

Le pH des eaux de lavage a été déterminé avec un pH-mètre Orbeco S.

Le spectre d’absorption en VIS a été réalisé pour les solutions aqueuses (10-5 M) des
colorants cationiques, en cuve rectangulaire de quartz (le grosseur est 1 cm) avec le
spectrophotomètre Secoman S 750.
Le spectre de résonance magnétique nucléaire de proton (1H-RMN) a été enregistré avec
un spectrophotomètre Varian Gemini 2000-300 MHz et à température ambiante, les
déplacées chimiques étant exprimées en valeurs (δ) ppm comparatif avec le dissolvant
utilisé (DMSO-d6 avec δH = 2,49 ppm et δC = 39,50 ppm), mais les constants de
couplages sont exprimées en Hz. Les déplacées chimiques ont été rapportés à standard
interne tetrametthylsilan (TMS). En utilisant le même spectrophotomètre a été
déterminé le spectre de résonance magnétique nucléaire de carbone (13C-RMN) à
fréquence égal avec 75 Hz.
La présence des surfactants anioniques a été détectée par la méthode CLHP avec un
apparat Jasco 800 prévu avec un détecteur en UV.
La présence de Ca, Mg et Fe dans les eaux résiduelle a été détectée par
spectrophotométrie d’absorption atomique, avec un spectromètre Zenit 700 avec le
fourneau de graphite chauffé transversale.

RESULTATS ET DISCUSSIONS

Les études de toxicité aigue effectuent par deux espèce et deux voies d’administration
avec les solutions 1,0%, 0,1% et 0,01% des colorants cationiques ont prouvés une
toxicité diminuée, ainsi ne peut pas établi la dose létale DL50 par la méthode graphique,
mais s’est calcule la dose maxime administrable.
Aux doses maximes tolère administrées p.o. (orale) et i.p. (intraperitoneal) à rats et à
souris n’apparaissent pas phénomènes cliniques différents et pas même mortalité.

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Les tests biochimiques effectuées ne mis pas en évidence pas même les modifications
comparative avec les témoin.
Toutefois, l’expérimente a été continué par la croissance des concentrations pour les
solutions colorants cationiques jusqu'à 5% (la dose d’administration intraperitoneal, i.p.)
quand ont été observées les états de fatigue, de vertige et d’instabilité à souris et ont été
établi la dose létale d’après 2 jours de l’administration i.p. et qui a été approximative
785-830 mg/kgc. L’examen anatomopathologiques effectué à rat, à la fin de période
d’observation ne mis pas en évidence modifications des principaux organes internes,
pour pas même une dose de colorant cationique utilisé.
Les déterminations de toxicité sous aigue ont mis en évidence le fait que pas même une
constante biochimique n’a présenté pas les modifications significatives par le point de
vue statistique comparative avec des animaux témoins.
Les colorant cationiques ont manifestées un forte effet inhibiteur (> 90%) sur le tige de
Penicillium en toutes les deux variantes de concentration (0,01% et 0,02%). C’est
observé que par le double la concentration des solutions des colorants cationiques,
l’effet d’inhibition en le développement de moisi augmenté avec approximative 5%.
La dimension des colonies des Penicillium Glaucum sont petites, diamètre 1-2 mm, les
couleurs sont blanches comparative avec les témoins, donc l’effet antimicrobienne pour
ces substances obtenues par synthèse chimique est très forte.
Après le procès de teinture des fibres polyacrylonitriliques, respectif de texture formée
par fibres polyacrylonitriliques et coton, en bassine de collecte des eaux résiduelle sont
accumulées plus de composants organiques et inorganiques qui constituent les polluants
dans ces eaux.
En accordance avec la figure 2, dans les eaux résiduelle provenant par le procès de
teinture des fibres synthétiques se trouvera, en principalement, colorants, surfactants
anioniques utilisés dans le procès de lavage répété, les agents d’uniformisation, les
auxiliaires chimiques utilisés pour teinture de fibres et aussi, autres substances
chimiques qui sont utilisées dans le procès de préparation de fibres où de texture etc.

Les agents de
preparation, 22%

Colorants, 8% Les auxiliaires de

Substances chimiques, teinture, 56%
8% Les auxiliaires
d'uniformisation, 6%

Figure 2. Les composants chimiques qui se participent dans le procès de teinture

Après la teinture, les fibres polyacrylonitriliques, respectif la texture fibres

polyacrylonitriliques/coton ont été lavées dans cinq étapes, en principal, jusqu’à la
couleur d’eau de lavage est disparu. Dans la figure 3 est présentée le pourcentage des

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composants chimiques qui participent dans le procès de teinture qui sont présents dans
les eaux de lavage après l’opération de lavage des fibres colorées.
Dans cette figure s’observe très clair le fait que les concentrations des composants
chimiques qui sont présentes dans les eaux de lavage sont diminuées par mesure que
s’effectuent un nombre plus grand de lavage des fibres colorées. Le seul composant qui
persiste dans la dernière eau de lavage est un sel inorganique, Na2SO4, ou probablement
NaCl qui a apparue dès le colorant cationique, parce que les colorants utilisés dans la
teinture des fibres ont été conditionnées avec NaCl.
participent a proces de teinture dans les

35
Le pourcentage des composants qui

30
25 Colorant
eaux de lavage

20 Surfactant anionique
L'auxiliaire de teinture
15
L'auxiliaire d'uniformisation
10
5
0
1 2 3 4 5
Le numero de lavage pour les fibres synthetiques

Figure 3. La présence de composants chimiques dans les eaux de lavage des fibres
synthétiques colorées

Aussi, le pH du première eau de lavage est 4, puis le pH touche la valeur 6,4, faible
acide. Les résultats sont centralisés dans le tableau 3 et la figure 4.
La concentration de colorant

12
apres quatre lavages, %

10
8
6
4
2
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
pH de l'eau residuelle

Figure 4. La concentration de colorant par les eaux de lavage des fibres colorées en
fonction de pH des eaux

Tableau 3. Les résultats du pH de l’eau de lavage du procès de teinture

Numéro de lavage Concentration du colorant [%] pH d’eau résiduelle
1 10 4
2 6 5,4
3 3,5 6,2
4 0,5 6,4
5 0 6,45

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Aussi, dans la figure 5 est présenté illustratif la présence d’un colorant cationique bleu,
6 dans les eaux de lavage des fibres, en accordance avec l’absorbance maxime et de
longueur d’onde maxime.

H
C S CH3
N N=N- N
CH3
N +N
H
- - CH3
CH3SO4 (Cl )
colorant cationique bleu 6
λmax = 593 nm, Amax= 1,078, εmax= 27400

Figure 5. La présence de colorants dans les eaux de lavage

Figure 6. Le spectre de proton 1H-RMN pour la première probe d’eau qui a été
préparée dans le condition spéciale parce que CLHP est couple avec RMN
Tranche de consommation de

30
25
surfactant g/kg

20
15
10
5
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tranche de dechargement d'eau de lavage dans l'eau residuelle,
L/kg

Figure 7. Tranche de consommation de surfactant en fonction de tranche de

déchargement d’eau de lavage dans l’eau résiduelle
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Gradient program
Temps (min) %B
0 30
8 50
15 60
25 80
35 100

Figure 8. La chromatograme de surfactant anionique pentadecylsulfate de sodium

La présence des composants organiques par la première l’eau de lavage de fibres

colorées a été reconnue par la méthode plus sensible chromatographie de liquide d’haute
performance couple avec la résonance magnétique nucléaire. Donc, par cette méthode
se peut observe que la présence des autres composants chimique utilisées dans le procès
de teinture, comme surfactants (figure 8), auxiliaire d’uniformisation, acide acétique (la
présence de groupe –COOH par l’acide monocarboxilique est très évidente dans le
spectre de proton par le signal avec coalescence de la 13,2 ppm) influencent le spectre
de proton caractéristique de colorant cationique. Ainsi, existe les signales
supplémentaires qui sont attribuées de présence des autres composants chimique.
S’observent le plus de coalescences qui sont dues des autres protons spécifiques de
chacun composant par l’eau de lavage.
Par les plusieurs lavages, maxime cinq ou six, après la méthode présentée, tous les
auxiliaires utilisées dans le procès de teinture de fibres synthétiques sont épuisées.
Un aspect très important est la présence dans les eaux résiduelles des métaux lourdes.
Par spectrophotométrie d’absorption atomique sont déterminées les suivantes métaux
lourdes : fer (la figure 9), calcium, magnésium, plomb (petites quantités), zinc (aussi
petites quantités).

Figure 9. La présence de fer déterminée par SAA

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Par monitorage des ces polluants organiques et inorganiques par les eaux résiduelles
résultées par le procès de teinture des fibres synthétiques se peut adopte une série des
méthodes spécifiques chacun polluant pour leur éloignement, pour la dégradation par
méthodes physico-chimiques ou biologiques. Mais, cet un autre aspect qu’il sera étudié
et présenté en futur d’auteur.

CONCLUSIONS

Dans ce travail sont présentées quelques polluants organiques et inorganiques existent

dans les eaux résiduelles résultées par le procès de teinture des fibres synthétiques et le
mode d’identification pour chacun polluants pour réalise un monitorage efficiente et
real des ces, pour estime correctement qui est l’impact sur l’environnement.
Ont été effectuées les tests toxicologiques et microbiologiques sur les colorants bleus,
obtenus par synthèse, qui sont utilisées dans le procès de teinture. Ces tests ont
démontrés que ces colorants, qui sont responsables de couleur des eaux résiduelles, sont
non-toxiques, conforme ETAD, et sont utilisés avec le succès dans le procès de teinture.
Aussi, s’identifient une série des auxiliaires organiques qui sont utilisés dans le procès
de préparation des fibres synthétiques (surfactants anioniques), dans le procès de
teinture (agents d’uniformisation de couleur, acide acétique, substances « carier » ou
retard) et dans le procès de lavage des fibres synthétiques colorées en bleu.
Les métaux lourdes fer, calcium, magnésium (par eau utilisée dans le procès de lavage
de fibres ou l’eau de procès de teinture), plomb et zinc (petites quantités résultées par
diverses additives ou auxiliaires utilisés dans le procès de teinture), ont été identifiés et
contrôlés par SAA, conforme standards ISO (EPA).
Toutes des polluants dès les eaux résiduelles résultes par procès de teintures des fibres
synthétiques ont été monitorisé par analyses physico-chimiques modernes, avec
apparats performantes, pour a appliquée les plus bonnes méthodes d’éloignement des
ces par les eaux résiduelles, dans le stations de traitement, devant de débordement dans
le canal ou dans le rivière.

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