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Kifuntwe TFC

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I

EPIGRAPHE
II

DEDICACE
III

AVANT-PROPOS

Ce travail que nous présentons couronne et sanctionne la fin du


premier cycle de nos études d’Ingénieur Civil Chimiste. Il n’aurait pu prendre
sa forme actuelle sans la contribution de certaines personnalités. Qu’il nous
soit permis d’exprimer notre profonde gratitude à toutes les personnes qui
nous ont soutenu et qui continuent à nous soutenir dans notre formation.

Nos sentiments de remerciement et de reconnaissance vont tout droit


vers l’Assistant Ingénieur Civil Patrick TSHIBANDA NTAKAMUTSHI qui, en
dépit de ces multiples occupations, a accepté sans conditions de diriger
notre travail. Qu’il trouve ici l’expression de notre profonde gratitude.

Nos sentiments de remerciement s’adressent également au Chef du


département de Chimie Industrielle de la faculté polytechnique, le
Professeur Ordinaire ILUNGA NDALA ainsi qu’à tout le corps professoral.
Nous serions ingrats si nous ne pensions pas à l’Ingénieur Civil
Chimiste KASHALA qui, en dépit de ces multiples occupations, nous a
encadré durant toute la période de nos essais.
D’ une manière particulière, qu’il me soit permis encore une fois de
faire des éloges en adressant mes remerciements aux collègues de promotion
pour le soutien mutuel.
A tous ceux qui, de près ou de loin, ont contribué à la réalisation de ce
travail, trouvent à leur tour, au travers de ces mots l’expression de notre
profonde gratitude.
1

INTRODUCTION

Tenke Fungurume Mining (TFM) SARL est une entreprise


métallurgique située à 180 Km au nord-ouest de Lubumbashi, dans la
province du Katanga, dans une concession d’environ1600 km carrés. Elle est
une structure d’actionnariat de trois partenaires dont Freeport-Mc Mo Ran
Copper and Gold (56%), Lundin mining (24%) ainsi que la Gécamines (20%).
Elle produit des cathodes de cuivre de haute pureté (High-Grade) et du
cobalt sous forme d’hydroxyde (44% Co) à partir des minerais
cuprocobaltifères de Kwatebala dans sa première phase dont les réserves
sont évaluées à environ 119 millions de tonnes à teneur moyenne de 2,6%
Cu et 0,4% Co. La production annuelle est évaluée à 115 mille tonnes de Cu
et 8 mille tonnes de Co. Dans sa deuxième phase d’extension, l’employeur
envisage d’augmenter la production ; sot de passer de 470 tonnes de
cuivre/jour à 1000 tonnes. L’exploitation de la mine de Kavifwafwaulu
s’avère donc impérieux pour répondre au besoin de la nouvelle alimentation
de l’usine.

La composition chimique du minerai de Kavifwafwaulu (1,9 % Cu et


0,6 % Co) a poussé les industriels à opter pour la lixiviation en tas comme
technique rentable de mise en solution de ce minerai. D’où le thème de la
présente étude : « essais de lixiviation en tas du minerai cuprocobaltifère de
Kavifwafwaulu ».

L’étude consistera à un prélèvement d’un échantillon représentatif du


minerai, le faire subir un lot d’essais de lixiviation en tas tout en optimisant
les paramètres et apprécier le rendement de récupération en cuivre et en
cobalt.

Pour atteindre l’objectif du présent travail, hors mis l’introduction et la


conclusion, ce travail est subdivisé en deux grandes parties : la partie
théorique et la partie expérimentale. La partie théorique comprend deux
chapitres, qui rassemblent toutes les notions théoriques en rapport avec
notre étude. Le premier chapitre présente l’entreprise Tenke Fungurume
2

Mining, le second se rapporte aux considérations théoriques sur la lixiviation


des minerais. La partie expérimentale comporte également deux chapitres
qui se rapportent aux investigations, à l’échantillonnage et à l’optimisation
des paramètres de lixiviation acide en tas du minerai de Kavifwafwaulu.
3

CHAPITRE I. PRESENTATION DE L’ENTREPRISE TENKE FUNGURUME


MINING

I.1. Historique et localisation


Tenke Fungurume mining S.A.R.L. (société à responsabilité limité)
exploite la faisabilité d’extraire et de traiter du minerai de cuivre et de cobalt
dans la zone de concession de la province du Katanga, en République
démocratique de Congo. Le projet TFM est situé sur deux concessions (qui
définissent la « zone de concession ») au nord-ouest de Lubumbashi et
englobe les localités de Tenke et Fungurume. Les gisements de cuivre et de
cobalt de TFM se trouvent principalement entre les deux localités dans une
région d’environ 20 Kilomètres de long.
TFM, constituée en société en vertu des lois de la RDC, a été créé
dans le but de valoriser les gisements de cuivre, de cobalt et des minéraux
associés selon les dispositions relatives aux concessions minières n° 198 et
n°199.
Il se propose dès lors d’extraire le minerai des gisements de
Kwatebala, Goma et Kavifwafwaulu dans la zone de concession et de
construire une usine de traitement du minerai pour en extraire le cuivre et
le cobalt. La durée de vie estimée du projet est de plus de 40 ans et la
première cathode a été produite en 2008.
0

I.2. ORGANIGRAMME DE TFM

Figure 1 - Organigramme de TFM


0

I.3. PROCEDE METALLURGIQUE DE TFM (NOTES INTERNES)


TFM traite les minerais oxydés à gangue siliceuse de la mine à ciel
ouvert de KWATEBALA dans sa première phase. Le minéral utile est
constitué principalement de la malachite, de la chrysocolle, de la
pseudomalachite, de l’hétérogénite…
L’usine de Kwatebala reçoit 7000 à 12000 tonnes de minerais par jour.
Grace à l’extraction par solvant elle sort par an 115 million de tonne de
cathode de cuivre de haute pureté et du cobalt sous forme d’hydroxyde après
purification. Cette usine comprend principalement quatre parties :
⁻ Le CCL (concassage, lavage à contre-courant, lixiviation) ;
⁻ Le SX-EW (extraction par solvant, électrolyse commerciale) ;
⁻ L’usine cobalt ;
⁻ L’usine de production de l’acide sulfurique (Acid plant) et l’usine de
production du SO2 (SO2 plant).

I.3.1. Broyage
Le minerai obtenu suite à blinding (mélange dans le but de l’obtention
de la teneur de coupure : 3,5% Cu ; 0,4% Co) subit un concassage à l’aide
d’un concasseur à cylindre.
A travers un transporteur à bande il est acheminé dans un broyeur
semi-autogène (6,1 m de diamètre) via un grizzly.
Les paramètres opératoires sont :
⁻ 15 à 20% de la charge des boulets ;
⁻ Pourcentage solide : 78 à 80% ;
⁻ 45 à 60% de son ;
⁻ Vitesse : 108% ;
⁻ Alimentation : 550 tonnes/h à ± 660mm ;
⁻ Temps : 10 minutes.
Le son est un paramètre très important pour le suivi de la broyabilité
du minerai. Il implique le contact boulet-boulet, le contact boulet –
revêtement par conséquent la surcharge du broyeur.
1

Un hydrocyclone assure la charge circulante dans le circuit de


broyage. Il est alimenté par les fines provenant d’un trommel placé à la sortie
du broyeur. Le P80 de l’hydrocyclone est de 212 microns.

I.3.2. Lixiviation et lavage à contre-courant


La pulpe sortant du broyage à 37% solide subit une décantation dans
un épaississeur. L’OF du décanteur, constitués essentiellement de l’eau
devient à son tour une source en eau pour le broyeur. L’UF constitué
principalement du minerai broyé sort à 60% solide et alimente 6 tanks de
lixiviation (munis d’une agitation mécanique) dont 1 de décharge. L’ajout de
l’acide sulfurique et du SO2 (produits localement) permet de mettre la
majeure partie des métaux valorisables en solution à l’occurrence le cuivre
et le cobalt. Les rendements de lixiviations sont respectivement bon, soit
98% pour le cuivre et 90% pour le cobalt.
Les paramètres de lixiviation sont les suivants :
⁻ pH : 1,5 à 2 ;
⁻ E redox : 300 à 350 ;
⁻ %solide : 28 à 29 ;
⁻ Agitation : mécanique ;
⁻ Température : 40°C.
Le SO2 est introduit au deuxième et troisième tank. Une quantité d’air
est ajouté au cinquième tank pour chasser la SO 2 vers l’épurateur où une
quantité de soude caustique (NaOH) dont la consommation annuelle est
approximativement de 1098,292 tonnes (relevés 2010) est ajoutée et permet
de produire le métabisulfite de sodium qui est un réducteur d’appoint à la
lixiviation.

Le minerai lixivié est pompé dans un décanteur. L’OF du décanteur


contient 13g/ l cuivre, constitue le high-grade PLS (HG) et est versé à l’aide
d’une pompe dans son bassin de stockage. L’UF subit un lavage à contre-
courant dans une série de 5 laveurs (CCD) pour la récupération de la
solution imprégnant. Au premier laveur (CCD1), l’OF qui titre 6g/l Cu
constitue le low-grade PLS (LG) et est acheminé à l’aide d’une pompe dans
un autre bassin de stockage.
2

L’UF de sixième décanteur constitué en majorité des solides lavés va via une
pompe à la neutralisation.

I.3.3. Neutralisation
L’UF du CCD 6, les résidus du circuit cobalt (FAM) ainsi que les eaux
de contact de l’usine sont neutralisés à la chaux [Ca(OH)2] à un pH de 10,2
afin de précipiter le Mg+2 provenant du MgO utilisé pour la précipitation du
cobalt. La pulpe qui sort la section à une densité de 46%, est conduite via
une pompe dans le tailings (bassin de stockage des résidus).

I.3.4. Extraction- électrolyse commerciale (SX-EW)


Le circuit d’extraction par solvant comprend 4 étapes d’extraction et
deux étages de stripage. Le HG et le LG possèdent chacun deux circuits
d’extraction fonctionnant en continuité organique avec un rendement
d’extraction supérieur à 97%. L’organique est strippé dans deux étages.
Le cuivre est extrait à l’aide d’une phase organique composée d’un diluant
qui est le pétrole lampant et d’un extractant qui est le LIX 984NC concentré
à 30%. Le ratio organique-aqueux est approximativement de 1,2/1.
L’organique strippée par le DM de l’électrolyse (190g/l acide libre, 40g/l Cu)
donne une solution qui titre 55 à 65g/l cuivre qui est conduite à la salle
d’électrolyse en passant par une série des trois filtres pour l’élimination des
solides et de l’organique entrainés.
La salle d’électrolyse comprend 280 cellules dont chacune alimentée
sous 2volts. La densité de courant est 330 A/m2. La solution sort après
électrolyse à une concentration de 40g/l Cu. Le dépôt dur 6 jours et est
stripper par une machine munie d’un système semi-automatique. La
cathode est en acier tandis que l’anode en plomb passivé (PbO2).
Le raffinat du HG, contenant 1,6g/l Cu ; 7g/l Co et 19g/l H2SO4 libre
est retourné à lixiviation comme solution lixiviante.

I.3.5. Circuit cobalt


Ce circuit possède plusieurs opérations de purification que nous allons
décrire dans les lignes qui suivent.
A. Précipitation Fe/Al/Mn (FAM)
3

Le raffinat du LG et l’excès du raffinat du HG contiennent 0,44g/l Cu ;


3,4g/l Co et 12,3g/l H2S04 libre. Ils sont neutralisés à un pH de 3,5 à l’aide
du carbonate de calcium (obtenu par broyage du calcaire produit localement
à la carrière de Mofia) dans une série de 4 tanks munis d’une agitation
mécanique. Grace à un apport de S02 et de l’air (milieu oxydant) et suite à
une agitation mécanique on précipite le fer sous forme de Fe(OH) 3,
l’aluminium sous forme de Al(OH) 3, ainsi que le manganèse sous forme de
MnO2. La pulpe subie ensuite une décantation ; l’OF subira la suite de
l’opération et l’UF est conduit à la neutralisation avant d’être acheminé au
tailings.
B. Précipitation du cuivre
La solution du FAM est traitée à l’aide de la chaux [Ca(OH)2] à un pH de
5,8 pour précipiter le cuivre et le restant du manganèse. Cette opération se
déroule dans série de 5 tanks munis d’une agitation mécanique. La pulpe est
acheminée dans un décanteur ; l’OF subira la suite de l’opération tandis que
l’UF est retourné à la lixiviation.
C. Précipitation du cobalt
A l’aide du MgO on précipite le cobalt sous forme de Co(OH) 2 à une
teneur d’environ 28% (au lieu de 44% théorique).
Le décobaltage se fait dans deux étapes : Au décobaltage primaire qui se
fait à un pH de 7,5 là où on précipite la majorité du Cobalt et au second le
restant au même pH. Les deux pulpes subissent à leur tour chacune une
décantation. Les UF des décanteurs sont filtrés (filtre prese) puis séchés et
constituent le cake de cobalt à 44%. Les OF sont répartis entre le FAM et le
décobaltage primaire.

I.3.6. Usine acide


L’usine acide de Kwatebala produit de l’acide sulfurique à partir du
soufre élémentaire importé de l’Afrique du Sud. Grace au procédé double
contact elle produit 700 tonnes de H 2SO4 par jours. L’usine possède à côté
une unité de production du S0 2 utilisé au FAM et à la lixiviation comme
réducteur. Sa production est estimée à 50,6 tonnes par mois.
4

Figure 1.2 : Flow sheet de l’usine hydrométallurgique de TFM


CHAPITRE II. CONSIDERATIONS THEORIQUES SUR LA LIXIVIATION

II.1. LA PLACE DE LA LIXIVIATION DANS L’HYDROMETALLURGIE [1], [2]

La métallurgie extractive comprend l’ensemble des procédés et


techniques permettant d’assurer le passage du minerai ou du concentré au
métal. Elle peut être divisée en deux parties :

⁻ la métallurgie par voie sèche dite « pyrométallurgie » ;

⁻ la métallurgie par voie humide dite « hydrométallurgie.

Par opposition avec les procédés pyrométallurgiques,


l’hydrométallurgie présente l’avantage d’être peu polluante et économique en
énergie. Le traitement s’effectue à basse température et les effluents
chimiques faciles à retraiter et à récupérer.

L’hydrométallurgie est bien adaptée à l’extraction pauvre. On peut


aussi considérer que le déchet est un minerai pauvre. On peut encore
appliquer sur le déchet un procède d’extraction des métaux contenus ; ce
qui permet le recyclage et la préservation des ressources. Les déchets
deviennent alors de matières premières secondaires.

La métallurgie par voie humide présente des nombreuses variantes


selon les conditions chimiques et physiques. Malgré cela, toutes les
opérations de traitement par voie humide obéissent à un certain nombre de
principes bien définis et pour étudier ceux-ci, nous examinerons
successivement les principales étapes du traitement repris ci-dessous :

⁻ Opération préparatoire

⁻ Mise en solution (lixiviation)

⁻ Séparation des solides de la solution

⁻ Purification de la solution

⁻ Extraction du métal de la solution (cémentation, précipitation,


cristallisation, adsorption…)
II.2. DEFINITION DE LA LIXIVIATION [1][3]
La lixiviation est un procède hydrométallurgie qui consiste en une
mise en solution sélective d’un minerais ou d’un concentré par un solvant
adéquat (acide ou base).

La dissolution a pour objectif la solubilisation la plus grande possible


du constituant à dissoudre et la solubilisation la plus faible des constituants
de la gangue.

II.3. LES AGENTS DE LA LIXIVIATION [1][4]


Les agents de lixiviations les plus couramment utilisés sont :

⁻ L’eau (H2O) : dans le cas de minerais sulfurés après grillage sulfatant


ou chlorurant ;

⁻ Les acides (H2SO4,…) : dans le cas des minerais oxydes;

⁻ Les bases (NaOH, NH4OH, …) : dans le cas des métaux amphotères;

⁻ Les solutions aqueuses de sels inorganiques (Na2CO3, Na Cl, KCN, Fe2


(SO4) 3,…) : dans le cas de la pyrolusite ;

⁻ Les bactéries.

Le choix d’un réactif de lixiviation dépend de beaucoup de facteurs :

⁻ Les propriétés physico chimiques de la substance à lixivier ;

⁻ Un bon prix sur le marché et une disponibilité quantitative ;

⁻ La sélectivité vis-à-vis du constituant à lixivier ;

⁻ La possibilité de recycler le réactif après régénération ;

⁻ La récupération ultérieure aisée, efficace et économique du métal

II.4. ASPECTS THERMODYNAMIQUES DES REACTIONS DE LA LIXIVIATION [5]

Etant donnée souvent l’intervention du milieu aqueux dans les


réactions, les données thermodynamiques réunies dans le diagramme
tension- pH de Pourbaix sont nécessaires.
II.5. ASPECTS CINETIQUES DES REACTIONS DE LA LIXIVIATION [5] [6]

L’explication de mécanisme d’une réaction de lixiviation est d’une


importance tant pratique que théorique. On peut avoir affaire à une
cinétique contrôlée par un phénomène physique ou par un phénomène
chimique.

Les conditions cinétiques en hydrométallurgie et particulièrement dans


les réactions de lixiviation revêtent une importance toute particulière. La
cinétique des réactions de lixiviation est complexe, elle est caractérisée par
des nombreux paramètres qui n’interviennent pas dans les réactions
homogènes :

⁻ la présence d’une interface ;

⁻ la nature de l’interface ;

⁻ l’aire des interfaces ;

⁻ la géométrie de l’interface ;

⁻ la diffusion des réactants et des produits ;

⁻ l’effet des paramètres extérieurs ;

⁻ la nucléation.

Pour simplifier les expressions cinétiques des réactions solides, une


vingtaine de modèles mathématiques sont utilisés chacun de ces modèles
exprime un cas cinétique particulier.

Ces expressions sont de la forme f(x)=kt où x représente le taux de


conversion du solide, k la constante d’équilibre et t le temps.

Le modèle correspondant à des courbes cinétiques déterminée


expérimentalement, est celui qui offre la dispersion de point la plus linéaire
(coefficient de corrélation proche de1).

Le coefficient angulaire de la régression linéaire de cette dispersion


fournit la valeur de la constante d’équilibre qui obéit à la loi d’Arrhenius.
Une énergie d’activation de l’ordre de 1 à 3 Kcal/mole est caractérisée d’un
processus intermédiaire (diffusionnel et chimique) et une énergie supérieure
à 10 Kcal/mole caractérise un processus chimique.

K=Ae-Ea/RT

II.5.1. Mécanisme de la lixiviation [5] [7]

D’après HABASHI, le mécanisme de la lixiviation est défini comme une


transformation physico-chimique se déroulant en cinq étapes :

⁻ La diffusion des réactifs de la solution vers l’interface solide-liquide ;

⁻ L’adsorption des réactifs à l’interface ;

⁻ La réaction de lixiviation à l’interface ;

⁻ La désorption de produits solubles de la réaction ;

⁻ La diffusion de produits de l’interface vers la solution.

En général, les étapes (2), (3) et (4) sont associées et le processus


global se recompose alors en trois étapes :

⁻ La diffusion des réactifs de la solution vers l’interface.

⁻ La réaction chimique de lixiviation à l’interface.

⁻ La diffusion de produits de l’interface vers la solution.

Ces étapes se succèdent les unes aux autres et la plus lente d’entre-
elle détermine la vitesse globale du processus.

Selon le cas, cette vitesse globale est déterminée soit par la vitesse de
diffusion de matière dans le film liquide entourant le solide (couche de
NERST), soit par la vitesse de la réaction chimique soit par les deux à la fois.

Dans le premier cas, la vitesse de lixiviation augmente avec l’agitation


de la pulpe ; dans le second cas cette vitesse et indépendante du mouvement
du milieu et dans le troisième cas cette dernière s’accroît avec
l’augmentation de la température et de la concentration du réactif lixiviant.

Dans le cas d’un processus contrôle par la diffusion externe,


l’expression de la vitesse globale est donnée par la loi de FICK
dn/dt = -D .A . dc /dx

où dn est la quantité de substance dissoute qui diffuse pendant un


temps dt suivant la direction perpendiculaire à l’aire plane A de la surface
réactionnelle, dans le sens de la plus grande concentration à la plus faible et
proportionnellement au gradient de la concentration sans la direction de
diffusion dc /dx. D est le coefficient de diffusion.

II.6. PARAMETRES DE LIXIVIATION [4] [5]

L’optimisation d’un procède de lixiviation consiste à définir les


conditions rendant la vitesse de dissolution et le rendement de dissolution
maximum pour un prix de revient minimum. Ces paramètres sont classés
suivant les avantages qu’ils donnent du point de vue thermodynamique et
cinétique.

II.6.1. Paramètres Thermodynamiques

Ces paramètres nous mettent dans la zone de stabilité de l’eau et de la


forme ionique sous laquelle le métal à valoriser peut entrer en solution. Ces
paramètres sont :

A. La concentration des réactifs [4] [5]

L’issue de la lixiviation étant d’obtenir une solution contenant le métal


à extraire. La solution finale doit être stable. Cela nécessite une quantité
minimale de réactifs, par exemple la quantité d’ions complexant, pour
maintenir en solution le métal à extraire.

A cette quantité minimale, il faut ajouter celle qui sera consommée


dans les différentes réactions qui se déroulent soit avec le métal, soit avec la
gangue. Un excès peut être ajouté à cette quantité indispensable, pour
augmenter le potentiel chimique de la solution et augmenter ainsi le
rendement en accélère la dissolution.

La concentration doit être suffisante pour permettre au réactif lixiviant


de participer à toutes les réactions de lixiviation, étant donné que le réactif
de lixiviation ne réagit pas seulement avec le métal utile à solubiliser mais
aussi avec une partie de la gangue.

Si des oxydants chimiques sont nécessaire, la quantité à utiliser doit


être déterminée avec précision (détermination au moyen de la mesure du
potentiel d’oxydoréduction de la solution et ajustage de ce potentiel à une
valeur de consigne).

B. Le potentiel d’hydrogène [5]

Comme on le sait, le diagramme électrochimique d’un élément


résume, sous forme extrêmement condensée les caractères les plus saillants
de sa chimie de voie humide. Ainsi le diagramme d’équilibre tension–pH
donne un cadre thermodynamique auquel prend part une solution aqueuse.
La relation qui lie les deux paramètres thermodynamiques est la suivante :

pH=-logCa

Où Ca est la concentration normale (éq-g/l).

II.6.2. Paramètres cinétiques [5] [8]


Notons que la thermodynamique permet de prédire si la lixiviation
d’un métal donné est possible dans une solution appropriée mais ne permet
pas de dire à quelle vitesse elle a lieu. C’est plutôt la cinétique qui permet de
dire si cette lixiviation va la peine d’être faite. Tout paramètre pouvant
assurer la mobilité des réactifs et des minerais contenant le métal à lixivier
est un appoint favorable à la cinétique car il assure un contact intime entre
les réactifs de lixiviation et le métal à solubiliser.

Pour cela il faudra que la libération des minéraux contenant le métal


utile soit aussi poussée que possible. Les paramètres cinétiques peuvent être
résumés de la manière suivante :

A. La température et la pression [5]

Comme la vitesse de la plupart des réactions chimiques, la vitesse de


dissolution des minéraux croit avec la température.
Les minerais contenant les espèces difficilement solubles (cas de
l’hétérogénite par exemple) nécessitent une température de lixiviation élevée
pour faciliter leur contact avec le réducteur et l’acide sulfurique.

L’augmentation de la température n’est pas toujours bénéfique sur le


rendement de lixiviation car elle peut aussi augmenter la dissolution de la
gangue et provoquer la corrosion du réacteur de lixiviation.

Dans le cas d’une lixiviation en autoclave, la pression est régie soit


par la température du réacteur, soit par la pression partielle d’un réactif
gazeux (souvent l’oxygène de l’air).

[5]
B. L’agitation

Son but est d’assurer un contact intime et permanent entre les réactifs
de lixiviation et les particules minérales contenant le métal à solubiliser. Elle
réduit le temps de lixiviation en augmentant la possibilité de rencontres
entre les minéraux et les réactifs de lixiviation car la pulpe demeure mobile
tout au long de l’opération. Il est admis que le brassage permet d’égaliser les
concentrations dans la majeure partie du volume. Mais il reste presque
toujours, près de la surface de séparation, une fine couche que le brassage
laisse intact et ou l’égalisation de la concentration s’effectue par diffusion
(c’est la couche diffuse ou couche de Nerst).

[2] [5]
C. La granulométrie

La finesse de broyage du minerai est un paramètre très important de


la lixiviation. Une augmentation de la finesse entraîne une augmentation de
la vitesse de solubilisation et ipso facto le rendement de lixiviation s’accroît
aussi, cela s’explique par le fait que la finesse des particules augmente la
surface d’attaque entre les réactifs et les particules minérales.

La granulométrie dépend de la méthode et du type de lixiviation. La


lixiviation acide accepte en général les grains plus gros que la lixiviation
basique. La lixiviation avec agitation nécessite des grains très fins pour leur
maintien en suspension dans la solution lixiviante.
Mais dans le cas où la récupération solide- liquide se fait par
décantation et par filtration, des particules trop fines sont désavantageuses.
D' où il convient de choisir une bonne granulométrie permettant d’avoir des
meilleurs rendements de lixiviation. En général, la granulométrie de -100
mm est préférable.

[5]
D.La densité de la pulpe

Dans la lixiviation des minerais, le ratio des phases réactionnelles est


connu sous l’appellation « densité de la pulpe ». Cette dernière est l’un des
paramètres très importants généralement étudiés dans les procédés
hydrométallurgiques à l’instar de la durée des opérations. Elle permet la
libération des particules utiles au sein de la solution, et donne également
une idée sur la quantité de minerais ou concentrés à utiliser lors de la
lixiviation.

II.7. TYPE DE LIXIVIATION [5] [9]


Selon la nature des différents réactifs utilisés on distingue plusieurs
types de lixiviation. Dans toute lixiviation, le solvant utilisé est d’ abord lié à
la nature et la forme chimique sous laquelle se trouve l’élément à lixivier.
Ainsi donc suivant le type de solvant, nous pouvons distinguer la lixiviation
à l’eau, lixiviation acide, lixiviation acide et réductrice, lixiviation acide en
solution saline oxydante, lixiviation bactérienne, lixiviation par une base.

II.7.1. Lixiviation à l’eau (6)

Grâce à ses propriétés diélectriques, l’eau est utilisée comme agent


gde lixiviation pour solubiliser les sulfates.

II.7.2. Lixiviation acide (5), (6), (9)

L’acide sulfurique dissout de nombreux oxydes naturels ou obtenus


par grillage oxydant des sulfures correspondant. Il n’attaque que très peu la
gangue siliceuse de nombreux minerais. On réalise ainsi une séparation
entre les constituants d’un minerai.
Cette lixiviation se réalise soit en milieu acide sulfurique, soit en
milieu acide chlorhydrique ou soit en milieu acide nitrique. Ces derniers sont
très corrosifs, leurs volatilité entraîne des pertes .Il sont chers et difficiles à
régénérer par électrolyse tandis que l’acide sulfurique est non volatile à la
température ordinaire, moins chers, facile à régénérer, etc.

La lixiviation sulfurique peut se réaliser en présence du fer ou de


l’oxygène, suivant que la solution d’acide sulfurique est rendue oxydante ou
réductrice, on parle de la lixiviation oxydante et de la lixiviation réductrice.

MeO + H2SO4 → Me2+ + SO42- + H2O

MeS + 5/2 O2 + H2SO4 → 2Me + 2SO42- + H2O

Cette lixiviation s’applique principalement aux minéraux oxydés à gangue


non dolomitique.

II.7.3. Lixiviation en solution saline et oxydante [5] [9]


Le minerai peut être oxydé et rendu ainsi soluble dans la solution
lixiviante. Ainsi, certains minerais oxydés de cuivre, qualifiés de minerais
mixtes, renferment des sulfures principalement de la chalcosine (Cu 2S)
provenant d’enrichissement secondaire. Ce minerai peut être solubilisé par
l’acide renfermant du sulfate ferreux dans des conditions aérobiques. La
réaction est principalement:

Cu2S + 2 Fe2 (SO4)3 → 2CuSO4 + 4 FeSO4 + S

II.7.4. Lixiviation acide et réductrice [5] [9]


La lixiviation des minerais mixtes oxydés de cuivre et de cobalt dans
lesquels le cobalt se trouve partiellement sous forme de cobalt (III) est un
exemple de ce type de lixiviation.

Le cobalt (III) est pratiquement insoluble dans les liqueurs acides,


tandis que le cobalt (II) peut être solubilisé. On combine alors l’attaque acide
avec une réduction ; on utilise un système redox en l’occurrence Fe ++/ Fe+++
dont le potentiel est inférieur à celui du système redox Co ++/ Co+++
(respectivement 0,77 et 1,78volt). Cette lixiviation s’applique aux composés
qui ne peuvent se dissoudre en milieu acide sulfurique qu’en présence d’un
réducteur tels que des métaux en poudre, du SO 2 à partir du méta bisulfite
de sodium. Ces composés se trouvent à l’étage d’oxydation supérieur, c’est le
cas du MnO2, CoO3 …

Une des réactions est la suivante :

Co2O3 + 3H2SO4 +2FeSO4→ 2CoSO4 +Fe2 (SO4)3 + 3H2O

II.7.5. Lixiviation alcaline [1] [5]

On peut réaliser la lixiviation directe par la soude caustique an


autoclave des oxydes légèrement acides ou amphotères tels que Al 2O3, WO3,
TaO5, VO3.

L’une des réactions est la suivante :

Al2O3 2H2O + 6NaOH → 2Na3AlO3 + 5H2O

II.7.6. Lixiviation ammoniacale [1] [5]

Elle s’applique aux minerais à gangue dolomitique pour extraire le


cuivre, le cobalt, le nickel sous forme de complexes solubles et aux éléments
natifs. On fait usage de solutions d’ammoniaque (NH 4OH) et (NH4)2CO3
légèrement basiques.

Les réactions sont les suivantes :

Cu (NH3)4++ + Cu → 2Cu (NH3)2+

2Cu (NH3)2+ + ½ O2 + CO2 + 4NH3 → 2Cu (NH3) ++ + CO3

II.7.7. Lixiviation par cyanuration [5]

Ce type de lixiviation est appliqué essentiellement à l’extraction des


métaux précieux. On utilise une solution diluée de cyanure de potassium en
milieu basique pour éviter l’hydrolyse du cyanure. La réaction est la
suivante :

2Au + 4NaCN + ½ O2 + H2O → 2NaAu (CN) 2 +2NaOH


II.7.8. Lixiviation bactérienne [3] [10]
La lixiviation bactérienne des sulfures n’est pas un phénomène
nouveau puisqu’ il s’agit au départ d’un processus naturel longtemps
exploité industriellement de façon empirique sans connaître le mécanisme.
Le rôle joué par les bactéries dans la dissolution des métaux n’a en effet été
clairement reconnu qu’il y a quelques vingtaines d’années.

La présence de certains microorganismes, essentiellement des


bactéries, capables de se développer dans un milieu acide et riche en métaux
dissous, favorise la dissolution des sulfures. On admet généralement que les
bactéries procèdent soit par un mécanisme d’attaque directe du solide, soit
indirectement en catalysant l’oxydation de l’ion ferreux en ion ferrique qui
agit comme agent oxydant des sulfures. Ces bactéries tirent leur énergie des
réactions d’oxydoréduction et assimilent le carbone nécessaire à leur
croissance à leur croissance à partir du dioxyde de carbone atmosphérique.

II.8. DESCRIPTION DES PROCEDES DE LIXIVIATION [1]


La lixiviation demande la mise en contact d’un fluide, la solution
lixiviante, avec un solide. Deux grandes méthodes sont utilisées :

⁻ La percolation ou filtration de la solution à travers le lit de minerais ;


⁻ L’agitation du mélange solution et minerais).

II.8.1. La percolation
[1] [9]
II.8.1.1. Lixiviation en place (in situ)
Cette méthode, consistant en la lixiviation du minerai en place, est
utilisée lorsque la teneur en métal valorisable est tellement faible qu’elle
n’assure pas de rentabilité des opérations de minage et de transport vers la
surface. La pratique de cette technique requiert certaines conditions : le
gisement doit être limité par des couches imperméables empêchant la perte
de la solution riche, il doit cependant être perméable à la solution de
lixiviation elle-même. Il existe deux approches : par irrigation (spraying),
lorsque le gisement est exposé ; ou par injection, lorsque le gisement est
enterré. Avec cette méthode, le rendement de récupération des minéraux est
très mauvais. A titre illustratif on extrait à peu près 35% de cuivre du
gisement.
[1] [9]
II.8.1.2 lixiviation en tas

Il en existe deux pour cette méthode :

A. Le dump leaching

Elle est souvent appliquée aux rejets pauvres des mines à ciel
ouvert.

Les minerais sont placés en tas sur une surface naturellement imperméable,
la solution lixiviante est aspergée au-dessus du tas et la solution enrichie est
récupérée vers le bas de la colonne.

B. Le heap leaching

Le principe est le même que pour le dump leaching, mais dans ce cas
le tas de minerais est placé sur une surface rendue artificiellement
perméable. Lorsque le minerai possède des particules très fines, une
agglomération se faisant en aspergeant sur le tas une solution d’acide
sulfurique avant l’opération est nécessaire.

[1]
II.8.1.3. Lixiviation en cuve par percolation

Elle est basée sur le principe de la cafetière. On place le minerai


broyé dans des cuves puis on déverse du haut de la cuve la solution
lixiviante. Celle-ci passe d’une cuve à l’autre. La solution métallifère est
récupérée au bas de la cuve.

II.8.2. Lixiviation en cuve avec agitation (1), (2)


Cette méthode est appliquée sur des particules fines (90 à -75µm), on
utilise des solutions acides (50 à 100 g/l). C’est une lixiviation rapide qui
dure de 1 heure à 5 heures. La cinétique de cette lixiviation s’explique par :
la finesse des grains, l’intense agitation par air et la température
relativement élevée (60°).

L’agitation peut être réalisée de deux façons :


A. mécanique : par l’action d’un rotor gouverné par énergie électrique ;
l’équipement utilisé est plutôt coûteux et requiert beaucoup d’entretiens.

B. Pneumatique : en injectant de l’air comprimé ou de la vapeur à haute


pression (lorsque l’on veut également chauffer la pulpe) dans le réacteur.
Cette méthode requiert moins d’investissements et peu d’entretiens
puisqu’ elle n’implique pas de parties mobiles.

Un exemple de ce type de réacteurs est le « Pachuka tanks », cylindre


d’environ 3,5 m de diamètre et 14 m de hauteur avec un fond conique.

II.9. LIXIVIATION ACIDE DES MINERAIS OXYDES CUPRO-COBALTIFERE


II.9.1. Introduction [1]
Comme nous l’avons dit au chapitre précédent, la lixiviation demande
la mise en contact d’un fluide (la solution dissolvante) avec un solide. Le
traitement hydrométallurgique d’un mélange de solide en général et en
particulier d’un concentré ou minerai cuprocobaltifère est réalisé dans
l’unique but de dissoudre le cuivre et le cobalt de leurs composés solubles
dans les solutions d’acide sulfurique dilué pour les opérations ultérieures.

Néanmoins, il existe des composés insolubles. Pour pallier à cette


difficulté, le traitement hydrométallurgique prévoit une lixiviation à l’aide des
agents réducteurs tels que : le dioxyde d’azote (NO2), le sel de Mhor (Fe (NH4)
(SO4)2 6H2O), le sulfate ferreux (FeSO4), SO2, etc.

II.9.2. Principales réaction de dissolution des oxydes [1] [6] [11] [12]
Les réactions de lixiviation des principaux minerais oxydés de cuivre
et de cobalt par l’acide sulfurique sont les suivantes :

A. Cas du cuivre
1. L’azurite : Cu (OH) 2 2CuCO3 + 3H2SO4 → 2CuSO4 + 2 CO2 + 4H2O

2. La brochantite: Cu4(OH)6SO4 + 3H2SO4 → 4CuSO4 + 6 H2O

3. La malachite : CuCO3 Cu (OH) 2 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + CO2 + 3H2O

4. La cuprite : il se dissout difficilement dans les solutions diluées d’acide


sulfurique et s’accompagne d’une dismutation ; mais en présence d’un
agent oxydant, la dissolution est presque totale. Les réactions sont les
suivantes :

Cu2O + H2SO4 → CuSO4 + Cu +H2O

Cu + Fe2 (SO4)3 → CuSO4 + 2FeSO4

5. La chrysocolle se dissout difficilement dans des solutions diluées


d’acide sulfurique. De ce fait, on estime qu’une large proportion de ce
métal va dans les résidus. La faible proportion de chrysocolle qui passe
en solution se fait selon la réaction suivante :

CuSiO3.2H2O + H2SO4 → CuSO4 + SiO2 + 3H2O

B. Cas du cobalt

1. La sphaéro-cobaltite: CoCO3 + H2SO4 → CoSO4 + CO2 + H2O

2. L’ hétérogénite ou oxyde supérieur de cobalt est une poudre noire à


composition très variable, mélangée aux minerais cuprifères, et de
formule générale : aCuO.bCo2O3.cCoO.dH2O,

Où a, b, c et d sont des coefficients variables d’une espèce à une autre.

Le cobalt contenu dans ce minerai est sous forme d’oxyde trivalent et


bivalent. L’oxyde trivalent de cobalt est peu soluble dans l’acide ; d’ où la
nécessité d’utiliser les réducteurs.

Le potentiel de lixiviation est généralement voisin de 350mv. Le


potentiel standard du couple réducteur doit être inférieur à celui du couple
Co3+/Co2+. Les réactions sont les suivantes :

Co3+ (insoluble) + Fe2+ → Co2+ (soluble) + Fe3+

II.9.3. Aspect thermodynamique [1] [13] [14]


Il est de nature indispensable, lors de la prévision des réactions
électrochimiques thermodynamiquement possible lorsque l’on est en
présence de différents réactifs ou solution de connaître les espèces
prédominantes une dois les équilibres établis ; de faire l’analyse des
diagrammes tension-pH dit diagramme de marcel Pourbaix. Ces diagrammes
présentent l’évolution du potentiel thermodynamique des coupes redox en
fonction du pH pour différentes valeurs du logarithme décimal des
concentrations des espèces dissoutes. Ils sont tracés à la température de 25°
en admettant :

⁻ Que le solvant est l’eau ;

⁻ Qu’à l’état standard, la concentration des composés dissous vaut 1mol l -1 ;

⁻ Que les seuls composés solides sont des oxydes ou des hydroxydes, à
l’exclusion des sels peu solubles ;

⁻ Que l’activité des corps solides simples ou composés, supposés seuls dans
leur phase, est égale à l’unité ;

⁻ Que le potentiel thermodynamique de préférence soit celui de l’électrode


normale à dihydrogène(ENH) ;

⁻ Que l’on peut négliger les équilibres de complexation ;

⁻ Que les solutions sont diluées ou idéales.

Il sera question dans cet aspect d’étudier les systèmes Cu-H 2O, Co-
H2O, Fe-H2O.

Tout ce qui précède est illustré d’une manière lucide sur les figures 1, 2
et 3 donnant le diagramme E-pH des systèmes précités.

Figure 1 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système Cuivre-eau, à 25ºC


Figure 2 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système Fer-Eau, à 25ºC
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5 Co3+ Co(OH)3
0,0
-0,5
-1,0
-1,5 O2
e(V/
ENH)
Co2+
H2O

Co(OH)2

H2
Co

0 2 4 6 8 10 12 14
pH

Figure 3 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système Cobalt-Eau, à 25ºC


CHAPITRE III. MATERIEL ET METHODE

III.1. ECHANTILLONNAGE
Notre étude a été axée essentiellement sur le minerai cuprocobaltifère
de Kavifwafwaulu. L’échantillon a été prélevé par les géologues sur le site
minier. Nous l’avons réceptionné au laboratoire métallurgique de Kwatebala,
nous l’avons homogénéisé et nous avons prélevé du lot par quartage un
échantillon d’environ 2kg qui nous a servi pour nos différents essais.

III.2. CARACTERISATION DU MINERAI


III.2.1. Analyse chimique
Les caractéristiques de l’échantillon sont celles reprises dans le
tableau 4.1. Les analyses ont été faites fluorescence X (Ninton).

Tableau 4.1 : Caractéristique chimique du minerai de Kavifwafwaulu


Eléments Teneur en %

Cu 1,9
Co 0,6
Fe 3,1

Cet échantillon nous a été livré humide. C’est pour cette raison que
nous l’avons soumis au séchage à l’étuve pendant 24 heures.

III.2.2. Analyse minéralogique


Des renseignements fournis par l’usine TFM, nous constatons que le
minerai de Kavifwafwaulu est principalement oxydé à gangue siliceuse. Le
minéral utile est constitué principalement de la malachite, de la chrysocolle,
de la pseudomalachite, de l’hétérogénite, etc.
III. 3. METHODE EXPERIMENTALE
III.3.1. Matériel et produit
Pour la réalisation des expériences au laboratoire, nous avons eu
besoin du matériel et des produits dont les noms sont repris ci-après :

A. Matériel

Au courant de nos essais nous avons utilisé le matériel comprenant :

⁻ Etuve,

⁻ Balance de précision,

⁻ Chronomètre,

⁻ Série d tamis (1mm ; 0,3mm ; 0,212mm),

⁻ Ballon à fond plat de 1000 ml,

⁻ Verre à pied de 10, 50, 250, 1000 et 2000 ml,

⁻ Entonnoir

⁻ Pissette de 500 ml,

⁻ Buchner,

⁻ Pompe à vide,

⁻ Papier filtre,

⁻ Erlen meyer,

⁻ Fiole à filtrer,

⁻ Toile filtrante du filtre à tambour,

⁻ Plateaux métalliques.

B. Produits

⁻ Acide sulfurique concentré (94%, d=1,84),

⁻ Eau distillée.
III.3.2. Analyse granulométrique
La granulométrie étant un paramètre très important dans la lixiviation
en tas d’un minerai, nous avons estimé qu’il était nécessaire de la connaitre.
Pour y arriver nous avons fait un tamisage à sec au moyen de 3 tamis de
dimension : 1mm ; 0,3 mm ; 0,212 mm. La prise d’essai était de 1712 g ; les
pertes de poussières pendant le tamisage ont été de 4g (environ 0,2%).

A. Mode opératoire

⁻ Prélever un échantillon de 1742g de minerai,

⁻ Faire le tamisage au moyen de trois tamis (1mm ; 0,3 mm ; 0,212 mm)


en commençant par le tamis de grandes mailles jusqu’ au tamis de
plus petites mailles,

⁻ Recueillir les différentes fractions granulométriques dans des plateaux


métalliques,

⁻ Peser des différentes fractions et y prélever un échantillon pour


l’analyse chimique.

B. Résultats du tamisage à sec

Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 4.2 et les courbes
s’y rapportant sont représentées sur les figures 4 et 5.

Tableau 4.2 : Résultats de l’analyse granulométrique


Tranche Poids des refus Pourcentage des Pourcentage des Pourcentage des
granulométrique (g) refus refus cumulés passants cumulés
(mm)
+1 775.4 44.6 44.6 55.4
-1 + 0.3 242.1 13.93 58.53 41.47
-0.3+ 0.212 583.1 33.55 92.08 7.9
-0.212 137.4 7.9 100 0
Total 1738 100
Poids des refus (g)

Poids des refus (g)

Dimensions des mailles (mm)

Figure 4 : Poids des refus en fonction des dimensions des mailles de tamis
Pourcentage de passants
cumulé

Passants cumulés (%)

Overture de tamis (mm)

Figure 5 : Courbe de partage du minerai de Kavifwafwaulu

En se référant aux figures 4 et 5, nous constatons que le minerai de


Kavifwafwaulu renferme essentiellement les particules de dimension
supérieure à 1mm soit 44,6 % de refus au tamis de 1mm ; suivit de
celles dont les dimensions sont comprises entre 0,3 et 0,212 mm.

III.3.3. Analyse granulochimique


Dans le but de connaitre la répartition des teneurs en cuivre et en
cobalt dans les différentes tranches granulométriques, nous avons fait
analyser ces dernières au laboratoire d’analyses chimiques de Kwatebala
(TFM). Les résultats obtenus par absorption atomique sont représentés dans
le tableau 4.3 et les figures 6 et 7 nous donnent la teneur et la répartition
du cuivre et du cobalt dans les différentes tranches.

Tableau 4.3 : Analyse granulochimique du minerai de Kavifwafwaulu


Dimensions des Poids des refus Cuivre Cobalt
tamis (mm) G % Teneur(%) Rép (%) Teneur (%) Rép (%)

+1 775.4 44.6 1,3 42.38 0,34 49.36

-1 + 0.3 242.1 13.93 1,8 16.75 0,15 9.35

-0.3 +0.212 583.1 33.55 1,23 31.74 0,5 33.68

-0.212 137.4 7.9 1,6 9.129 0,43 7.59

total 1738 100 100 100


Teneur et répartition du Cu %

teneur Cu %
Rép Cu %

Dimensions des tamis (mm)

Figure 6 : Teneur et répartition du cuivre les différentes tranches granulométriques


Teneur et répartition du cobalt
Teneur Co %
Rép Co %

Dimensions des tamis (mm)

Figure 7 : Teneur et répartition du cobalt dans les différentes tranches granulométriques

En se référant aux figures 6 et 7, on constate qu’une grande quantité


de cuivre se retrouve dans la première tranche soit 42,38 % suivit de la
troisième tranche où on y trouve 31,74% ; sa teneur est plus grande dans la
deuxième tranche (-1 + 0.3) soit 1,8%. Le cobalt se retrouve à son tour dans
la tranche où la teneur est élevée c- à- d dans la première tranche.

III.3.4. Méthodologie
L’objectif de cette méthode est de vouloir fixer les conditions optimales
de lixiviation en tas de minerai de Kavifwafwaulu. De ce fait, nous avons
utilisée méthode d’élimination successive, qui consiste à faire varier un des
paramètres tout en gardant les autres constants jusqu’à ce que tous soient
optimisés.

Cette étude a portée sur le suivi des paramètres repris dans les lignes
qui suivent. Il a été question de : la concentration en acide sulfurique, le
temps de lixiviation, la dilution ou la densité de la pulpe et la granulométrie.

Le réacteur utilisé est un entonnoir sur lequel une toile perméable est
posée. La solution lixiviante est récupérée dans un verre à pied afin de subir
un recyclage. La toile perméable utilisée a une ouverture de 400μm.
Pour y arriver nous avons procédé de la manière suivante :

⁻ Prélever un volume d’une solution de concentration connue à l’aide


d’un verre à pied ;

⁻ Peser x gramme de minerai à l’aide d’une balance et le placer sur le lit


fait d’un entonnoir et d’une toile perméable ;

⁻ Déverser la solution lixiviante sur le tas, démarrer le chronomètre au


même instant et la recycler une fois qu’elle percole le tas de minerai ;

⁻ Apres le temps requis, arrêter le l’opération et lire le volume du filtrat


sur le verre à pied ;

⁻ Prélever ensuite une aliquote du filtrat pour l’analyse du Cu, Co et Fe ;

⁻ Laver le gâteau restant sur la toile par des petites quantités d’eau
distillée ;

⁻ Sécher le gâteau à l’étuve pendant 12 heures, le peser puis le broyer


en particules très fines et y prélever une quantité pour l’analyse du
Cu, Co, Fe ;

⁻ Calculer le rendement de récupération des métaux ; qui est défini


comme étant le rapport ramené à 100g de la quantité de matière
contenu dans le minerai ; en d’autres termes, le rapport ramené à
100g de la quantité de matière contenue dans le minerai diminué de
celle contenue dans le gâteau sur la quantité de matière contenue
dans le minerai.
CHAPITRE IV. PRESENTATION ET DISCUTION DES RESULTATS

IV .1. OBJECTIF DES ESSAIS DE LIXIVIATION

IV.2. INFLUENDE DU TEMPS DE LIXIVIATION


La question que nous nous sommes posée était de savoir si le temps
pouvait influer sur la dissolution des métaux lors de la lixiviation. C’est ainsi
que dans cette étude nous avons varié la durée de lixiviation de manière
suivante : 30, 60, 90, 120, 150, 180, 21O minutes. La concentration est
fixée à 50 g/l, la dilution à 333g/l ; cette manipulation s’est faite à la
température ambiante.

Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 5.1. La figure 8


donne l’allure de la courbe du rendement de récupération du cuivre et du
cobalt en fonction de la durée de lixiviation.

Tableau 5.1 : Influence de la durée sur le rendement de récupération du


cuivre et du cobalt
Essai Durée Rendement de récupération(%)
N° Cuivre Cobalt
1 30 48,27 1,84

2 60 59,86 1,98

3 90 62,39 2,33

4 120 64,1 2,26

5 150 66,42 4,09

6 180 68,1 4,61


7 210 68,12 4,50
Rendement de Récuperation

Cuivre
Cobalt

Durée ( minutes)

Figure 8 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la durée

De l’examen de la figure 8, nous avons constaté que les rendements du


cuivre et cobalt augmentent avec la durée. Pour le cuivre, le palier est atteint
à la durée de 180 minutes tandis que, pour le cobalt, il n’a été atteint qu’à la
durée de 180 minutes ; au-delà de cette valeur, il tend à diminuer. Lorsqu’on
compare les deux courbes, on constate qu’on atteint le palier de dissolution
du cobalt pendant que le cuivre passe en faible quantité en solution.

De ce fait, l’optimum de la durée sera fixé à 180 minutes. Malgré ça, les
faits montrent que les rendements de récupération du cuivre sont faibles
dans ces conditions, on sera amené donc à varier d’autres paramètres de
lixiviation.

IV.3. INFLUENCE DE L’ACIDITE


Nous avons fait varier en acide sulfurique de manière suivante : 20,
30, 40, 50, 60, 70 et 80 g/l. Tous les autres paramètres ont été maintenus
constants ; la durée a été fixée 180 minutes, la dilution à 333,33 g/l, et
l’opération s’est effectuée à la température ambiante. Les résultats obtenus
sont représentés dans le tableau 5.2. La figure 9 reprend les mêmes
résultats sous forme de graphique.
Tableau 5.2 : Influence de la concentration sur le rendement de récupération
Essai Concentration Rendement de récupération(%)
N° En H2SO4(g/l) Cuivre Cobalt
1 30 58,98 1,84

2 40 63,67 1,98

3 50 67,38 4,46

4 60 73,62 7,81

5 70 74,18 12,45

6 80 74,09 13,01
Rendement de récupération

Cuivre
Cobalt

Concentration en acide sulfurique

Figure 9 : Rendement de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la concentration


en acide sulfurique

L’examen de la figure 9 montre que les rendements de récupération du


cuivre et du cobalt augmentent en fonction de la concentration. Au-delà de
60 g/l, la dissolution du cuivre augmente faiblement et diminue même à 80
g/l au moment où pour le cobalt le rendement de récupération augmente.
Pour le cuivre le palier est atteint à 70 g/l au moment où le cobalt passe
faiblement en solution. L’optimum de concentration est donc fixé à 70 g/l.
En fixant la concentration à 70 g/l la récupération du cuivre passe de 68,1%
à 74,18% ; malgré ça les deux rendements de récupération sont toujours
faibles, ce qui nous pousse à varier la dilution.
IV.1.3. Densité pulpe

Nous entendons par dilution la quantité de minerai à soumettre à la


lixiviation sur le volume du réactif d’attaque. Nous l’avons varié de manière
suivante : 400 ; 333,33 ; 200 ; 150 ; 100 g/l. La durée est fixée à 180
minutes, la concentration à 70 g/l ; la manipulation a été faite à la
température ambiante. Le tableau 5.3 donne les rendements de récupération
de cuivre et de cobalt en fonction de la dilution. La figure 1O reprend les
mêmes résultats sous forme de graphique.

Tableau 5.4 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en


fonction de la dilution
Essai Dilution (g/l) Rendement de récupération(%)
N° Cuivre Cobalt
1 400 75,37 10,33
2 333,33 73,32 12,45
3 200 78,29 12,2
4 150 82,18 16,3
5 100 82,3 16,9
Rendement de récupération

Cuivre
Cobalt

Dilution (g/l)

Figure 10 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la dilution


La figure 10 montre que la dilution influe sur les rendements de
récupération ; ces derniers sont améliorés avec la diminution de celle-ci.
Cela s’ explique par le fait que lorsqu’ on diminue la masse à attaquer, on
augmente la capacité du milieu réactionnel à recevoir une fraction
importante de matière à solubiliser d’ après la loi de LECHATELIER.

Pour une dilution de 150 g/l on constate une faible augmentation des
deux rendements ; cette valeur correspond donc à l’ optimum de dilution.
Pour le cuivre le palier est atteint à 82,18% tandis que pour le cobalt il est
atteint à 16,3%.

IV.1.4. INFLUENCE DE LA GRANULOMÉTRIE


Jusque-là le rendement de récupération du cuivre n’est pas encore
très bon et pour le cobalt il est encore médiocre. Nous avons par conséquent
étudié l’influence de la surface spécifique des particules sur les rendements
de récupération en soumettant chaque tranche à une lixiviation. La durée
est fixée à 120 minutes, la concentration à 70 g/l et la dilution à 150 g/l. Le
tableau 5.5 nous donne les résultats de cet essai et la figure 11, les
rendements de récupération en fonction des tranches granulométriques.

Tableau 5.5 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction des différentes


tranches
Essai Tranches Rendement de récupération(%)
N° granulométriques
Cuivre Cobalt
1 +1 80,3 12,56

2 -1 + 0.3 77,18 7,33

3 -0.3 + 0.212 68,47 7,38

4 -0.212 42,67 4,84


Rendements de récupération
Rendement Cu %
Rendement Co %

Tranches granulométriques

Figure 11 : Rendements de récupération en fonction des différentes tranches

L’examen de la figure 11 montre que les rendements de lixiviation


diminuent avec la diminution des dimensions des particules ; sa justification
n’a pas de sens sur le plan physicochimique et cinétique. La diminution de
la dimension de la particule augmente la surface spécifique de celle-ci avec
la solution lixiviante par conséquent la cinétique de lixiviation devait
augmenter.

Lors de la manipulation on a constaté que les fines particules bouchent


les pores du lit perméable, la solution percole difficilement et le recyclage de
la solution prend trop de temps. Ce qui justifie les faibles rendements de
récupération pour les particules de faibles dimensions.
CONCLUSION

Ce travail a eu pour objectif principal L’optimisation des paramètres de


lixiviation en tas des minerais oxydés cuprocobaltifère de Kavifwafwaulu. La
méthode utilisée est celle d’élimination successive, qui consiste à faire varier
un des paramètres tout en gardant les autres constants jusqu’à ce que tous
soient optimisés.

Les essais se sont effectués sur un échantillon prélevé sur le gisement


par les géologues de l’entreprise. Les résultats obtenus montrent que la
lixiviation en tas du minerai de Kavifwafwaulu est possible, mais par contre
la récupération en cobalt n’est très satisfaisante. Les rendements optimaux
de lixiviation en cuivre et en cobalt obtenus sont respectivement de 82,18%
et 16,3%.

Les conditions dans lesquelles cette lixiviation a donné ces résultats


sont les suivantes : la durée : 180 minutes ; la concentration en acide
sulfurique : 70 g ; la dilution : 150 g/l. Sans faire une étude économique et
sur base de l’expérience des prédécesseurs, ces conditions paraissent moins
économiques pour une exploitation industrielle. Une autre étude doit être
initiée pour en tirer des conclusions.

Le bouchage des pores du lit perméable, constaté lors des essais, peut
être la cause de la faible récupération du cuivre et du cobalt lors de la
lixiviation. Cette situation est dûe certainement à la finesse des grains et à la
présence de l’argile dans le minerai. Ceci nous a poussé à dire qu’une étude
supplémentaire peut être menée sur l’optimisation de l’épaisseur du tas et de
la quantité du réducteur dans le but d’améliorer le rendement de
récupération en cobalt.
BIBLIOGRAPHIE
TABLE DES MATIERES

EPIGRAPHE..............................................................................................................................................I
DEDICACE...............................................................................................................................................II
AVANT-PROPOS.....................................................................................................................................III
INTRODUCTION......................................................................................................................................1
CHAPITRE I. PRESENTATION DE L’ENTREPRISE TENKE FUNGURUME MINING.......................................3
I.1. Historique et localisation.............................................................................................................3
I.2. ORGANIGRAMME DE TFM...........................................................................................................0
I.3. PROCEDE METALLURGIQUE DE TFM (NOTES INTERNES)..............................................................0
I.3.1. Broyage..................................................................................................................................0
I.3.2. Lixiviation et lavage à contre-courant....................................................................................1
I.3.3. Neutralisation........................................................................................................................2
I.3.4. Extraction- électrolyse commerciale (SX-EW)........................................................................2
I.3.5. Circuit cobalt..........................................................................................................................2
I.3.6. Usine acide............................................................................................................................3
CHAPITRE II. CONSIDERATIONS THEORIQUES SUR LA LIXIVIATION........................................................5
II.1. LA PLACE DE LA LIXIVIATION DANS L’HYDROMETALLURGIE [1], [2].................................................5
II.2. DEFINITION DE LA LIXIVIATION [1][3]..............................................................................................6
II.3. LES AGENTS DE LA LIXIVIATION [1][4].............................................................................................6
II.4. ASPECTS THERMODYNAMIQUES DES REACTIONS DE LA LIXIVIATION [5].....................................6
II.5. ASPECTS CINETIQUES DES REACTIONS DE LA LIXIVIATION [5] [6]....................................................7
II.5.1. Mécanisme de la lixiviation [5] [7]............................................................................................8
II.6. PARAMETRES DE LIXIVIATION [4] [5]..............................................................................................9
II.6.1. Paramètres Thermodynamiques..........................................................................................9
II.6.2. Paramètres cinétiques [5] [8].................................................................................................10
II.7. TYPE DE LIXIVIATION [5] [9]...........................................................................................................12
II.7.1. Lixiviation à l’eau (6)...........................................................................................................12
II.7.2. Lixiviation acide (5), (6), (9).................................................................................................12
II.7.3. Lixiviation en solution saline et oxydante [5] [9]....................................................................13
II.7.4. Lixiviation acide et réductrice [5] [9]......................................................................................13
II.7.5. Lixiviation alcaline [1] [5]........................................................................................................14
II.7.6. Lixiviation ammoniacale [1] [5]...............................................................................................14
[5]
II.7.7. Lixiviation par cyanuration ..............................................................................................14
II.7.8. Lixiviation bactérienne [3] [10]................................................................................................15
II.8. DESCRIPTION DES PROCEDES DE LIXIVIATION [1]........................................................................15
II.8.1. La percolation.....................................................................................................................15
II.8.2. Lixiviation en cuve avec agitation (1), (2)............................................................................16
II.9. LIXIVIATION ACIDE DES MINERAIS OXYDES CUPRO-COBALTIFERE............................................17
II.9.1. Introduction [1]....................................................................................................................17
II.9.2. Principales réaction de dissolution des oxydes [1] [6] [11] [12]...................................................17
II.9.3. Aspect thermodynamique [1] [13] [14]......................................................................................18
CHAPITRE III. MATERIEL ET METHODE.................................................................................................21
III.1. ECHANTILLONNAGE..................................................................................................................21
III.2. CARACTERISATION DU MINERAI...............................................................................................21
III.2.1. Analyse chimique...............................................................................................................21
III.2.2. Analyse minéralogique.....................................................................................................21
III. 3. METHODE EXPERIMENTALE.....................................................................................................22
III.3.1. Matériel et produit............................................................................................................22
III.3.2. Analyse granulométrique..................................................................................................23
III.3.3. Analyse granulochimique..................................................................................................25
III.3.4. Méthodologie....................................................................................................................26
CHAPITRE IV. PRESENTATION ET DISCUTION DES RESULTATS..............................................................28
IV .1. OBJECTIF DES ESSAIS DE LIXIVIATION.....................................................................................28
IV.2. INFLUENDE DU TEMPS DE LIXIVIATION...................................................................................28
IV.3. INFLUENCE DE L’ACIDITE.........................................................................................................29
IV.1.4. INFLUENCE DE LA GRANULOMÉTRIE.....................................................................................32
CONCLUSION........................................................................................................................................34
BIBLIOGRAPHIE.....................................................................................................................................35
TABLE DES MATIERES...........................................................................................................................36

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