LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN 3 ARGENTOMETRI

DISUSUN OLEH: 1. INAYATUN ILAAHIYAH 2. MAYANI 3. REZA RAHMAWATI (G1F010023) (G1F010024) (G1F010025)

4. SUCI RAHMAYANTI NAJJAH (G1F010026) 5. ADIBAH (G1F010027)

GOLONGAN KELOMPOK HARI/TANGGAL ASISTEN

: II :2 : RABU, 30 NOVEMBER 2011 : WINDA ARIYANI

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2011

A. JUDUL PERCOBAAN ARGENTOMETRI B. TUJUAN PERCOBAAN Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi pengendapan C. ALAT DAN BAHAN a. Alat Alat alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah labu ukur 500 ml dan 100 ml, buret, erlenmeyer 100 ml dan 250 ml, pipet ukur, pipet tetes, batang pengaduk, statif, corong kaca, beaker glass, timbangan, gelas ukur, dan filler.

b. Bahan Bahan bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah Perak Nitrat (AgNO3) 0,096 N, Garam dapur (Natrium Klorida), Indikator Kalium Kromat 5% (K2CrO4), Kalium Tiosianat (K2SCN), Indikator Besi (III) Amonium Sulfat 0,1 N, Kalium Klorida, Vitamin B1 / Tiamin HCl, Kalium Iodida, Asam nitrat encer, Asam asetat 6%, Indikator eosin, dan Aquades.

D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN a. Penetapan kadar Kalium Klorida Perlakuan 50 mg kalium klorida dilarutkan dalam 25 mL aquades. Ditambahkan indikator 0,5 mL kalium kromat Dititrasi dengan larutan perak nitrat dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran AgNO3 Terbentuk endapan merah dalam latar belakang endapan putih Labu I: 7,8 mL Labu II: 7,7 mL Labu III: 7,9 mL Pengamatan larutan berwarna kuning jernih

b. Penetapan kadar Natrium Klorida Perlakuan 50 mg Natrium klorida dilarutkan Pengamatan larutan berwarna kuning jernih

dalam 25 mL aquades. Ditambahkan indikator 0,5 mL kalium kromat Dititrasi dengan larutan perak nitrat dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran AgNO3 Terbentuk endapan merah dalam latar belakang endapan putih Labu I: 10 mL Labu II: 13,5 mL Labu III: 10 mL

c. Penetapan kadar Vitamin B1/ Tiamin HCl Perlakuan 50 mg vitamin B1 dilarutkan dalam 10 mL aquades. Diasamkan dengan nitrat encer dan ditambahkan 5 mL AgNO3. Ditambahkan indikator besi (III) amonium sulfat Dititrasi dengan kalium tiosianat dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran kalium tiosianat Labu I: 1,5 mL Labu II: 1,7 mL Labu III: 1,6 mL Terbentuk endapan berwarna merah Larutan berwarna putih keruh Pengamatan Larutan berwarna putih keruh

d. Penetapan kadar Kalium Iodida Perlakuan 50 mg Kalium Iodida dilarutkan dalam 12,5 mL air, ditambahkan 1,5 mL asam asetat 6%, ditambahkan 2 tetes indikator eosin. Dititrasi dengan AgNO3 dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran AgNO3 Larutan berwarna putih dan terbentuk endapan merah Labu I: 3,2 mL Labu II: 3,5 mL Pengamatan Larutan endapan berwarna merah tanpa

Labu III: 3,7 mL

PERHITUNGAN a. Penetapan kadar Kalium Klorida Replikasi 1 2 3 Kadar I Volume AgNO3 7,8 mL 7,7 mL 7,9 mL

= ( mL titran x N titran x BE zat x 100 ) % b/b mg sampel = ( 7,8 x 0,096 x 74,56 x 100 ) % b/b 50 = 111,66 % Kadar II = ( mL titran x N titran x BE zat x 100 ) % b/b mg sampel = ( 7,7 x 0,096 x 74,56 x 100 ) % b/b 50 = 110,93 % Kadar III = ( mL titran x N titran x BE zat x 100 ) % b/b mg sampel = ( 7,9 x 0,096 x 74,56 x 100 ) % b/b 50 = 113,09 % Kadar rata-rata = 111,66 + 110,23 + 113,09 3 = 111,66 % Standar Deviasi X 111,66 110,23 113,09 111,66 ( 0 1,43 1,43 = 2,86 = = = 1,43 ) d2 0 2,05 2,05 = 4,1

SD

Jadi kadar Kalium Klorida 111,66 % 1,43

b. Penetapan kadar Natrium Klorida Penetapan Kadar Natrium Klorida Titrasi I Titrasi II Titrasi III : V AgNO3 = 10 ml : V AgNO3 = 13,5 ml : V AgNO3 = 10 ml

% kadar Kalium Klorida (I)

=( =( = 111,36 % =( =( ) )

) )

% kadar Kalium Klorida (II)

= 150,336 % % kadar Kalium Klorida (III) =( =( ) )

= 111,36 % % kadar rata-rata = 111,36 + 150,336 + 111,36 3 = 124,352 % ( 12,992 25,984 12,992 ) 168,79 675,17 168,79

111,36 150,336 124,352 111,36

Jadi, kadar natrium klorida adalah 124,352% 22,50

c. Penetapan kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl Titrasi Vitamin B1 / Tiamin HCl dengan kalium tiosianat

Replikasi 1 2 3 Rata-rata

Volume KSCN 1,5 mL 1,7 mL 1,6 mL 1,6 mL

N KSCN 0,095 N 0,095 N 0,095 N 0,095 N

BE zat = 337,27

Perhitungan : Kadar = ( )

1. Kadar = ( =( = 96,12 % )

2. Kadar = ( =( = 108,93 % )

3. Kadar = ( = ( = 102,53 % Jadi, kadar = 102,53 % )

 96,12 108,93 102,53 102,53 102,53 102,53

( 6,4 6,41 0,01

) 40,96 41,09 1x 10-4

Jadi, kadar vitamin B1 / Tiamin HCl adalah 102,52 % 6,405. d. Penetapan kadar Kalium Iodida

Kadar

=(

Kadar I

=* = 100,147

Kadar II = * = 109,536 Kadar III = * = 115,795

Kadar rata-rata = 100,147 + 109,536 + 115,795

3 = 108,493 % Jadi, Kadar = 108,493 %

 100,147 109,536 115,795 108,493

( 8,346 1,043 7,302

) 69,656 1,088 53,319 =124,063

=16,691

SD = = = 7,876 Jadi kadar Kalium Iodida adalah 108,493 7,876

E. PEMBAHASAN Praktikum yang dilakukan kali ini adalah Argentometri. Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan

(Underwood,1992). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu : 1. Indikator 2. Amperometri 3. Indikator kimia Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (skogg,1965). Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas : 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2O Larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl. 2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br-, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN. 3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. (Khopkhar, 1990). Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asambasa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi : 2H+ + 2CrO4- 2HCrO4 Cr2O72- + 2H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini

dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCl + Ag+ AgCl + Na+ KCN + Ag+ AgCl + K+ KCN + AgCN K [Ag(CN)2 ] Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CNtercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum. (Harizul, 1995). Monografi bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah ( Anonim, 1995 ) : 1. Aquades /air suling Nama resmi : AQUA DESTILLATA Nama lain : Air suling RM : H2O BM : 18,02 Kelarutan : larut dalam etanol dan gliser Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat . Struktur : H-O-H 2. Perak nitrat Nama resmi : ARGENTI NITRAS Nama lain : Perak nitrat RM : AgNO3 BM : 169,87 Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)P. Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau,menjadi gelap jika kena cahaya. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ,terlindung dari cahaya. 3. K2CRO4 Nama resmi : KALII KROMAT Nama lain : kalium kromat RM : K2CrO4 BM : 194,2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernih Pemerian : Massa hablur ,berwarna kuning Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. NH4SCN Nama lain : Amonium tiosulfat RM : NH4SCN Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%)P. Pemerian : Hablur ,tidak berwarna Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 5. NaCl Nama resmi : NATRII CHLORIDUM Nama lain : Natrium klorida RM : NaCL BM : 58,44 Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air,dalam 2,7 bagian air mendidih,dan dalam kurang lebih 10 bagian gliserol P.,sukar larut dalam etanol (95%) P. Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, dan rasa asin . Penyimpanan : Dalam wadah ntertutup baik . 6. (NH4 )2(SO4)2. 6.H2 O Nama lain : Besi (III)ammonium sulfat RM : (NH4)2(SO4 )2 6.H2O Pemerian : Hablur atau serbuk hablur ,biru kehijauan pucat . Kelarutan : Larut dalam air bebas akrbondioksida P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 7. HNO3 Nama resmi : ACIDUM NITRAS Nama lain : Asam nitrat RM : HNO3 Kandungan : Tidak kurang dari 69 % dan tidak lebih dari 71% HNO3 Pemerian : cairan berasap, jernih,tidak berwarna Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

8. Kalium Klorida Pemerian : Hablur bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak berwarna, atau

serbuk granul putih, tidak berbau, rasa garam, stabil di udara, larutan bereaksi netral terhadap lakmus. Kelarutan : mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, tidak larut dalam etanol 9. Kalium Iodida Pemerian: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan menunjukkan reaksi netral atau basa terhadap lakmus . Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; mudah larut dalam gliserin; larut dalam etanol . 10. Vitamin B1

Pembakuan larutan Semua perhitungan dalam titrimerti didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas, atau bobot per volume (Gandjar, 2007). Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut (air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang ditimbangnya/dibuat. Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syarat-syarat tertentu disebut larutan baku primer. Syarat agar suatu zat menjadi larutan baku primer adalah ( Gandjar, 2007 ) : 1. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-1200C) dan disimpan dalam keadaan murni. 2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara. 3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu. 4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.

5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih 6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.
Baku Primer dan Kegunaannya 7. (Sumber: Watson, 1999) Baku Primer Kalium biftalat Kegunaan Pembakuan larutan natrium hidoksida Pembakuan larutan asam perklorat Pembakuan larutan natrium tiosulfat melalui pembentukan iodium Pembakuan asam klorida Pembakuan larutan EDTA

Kalium iodat Natrium karbonat anhidrat Logam Zn

Pembakuan pada praktikum kali ini tidak dilakukan karena larutan baku sudah tersediaa. Secara teoritis, pembuatan larutan baku dilakukan dengan cara : A. Pembakuan Larutan AgNO3. Pembakuan larutan perak nitrat dilakukan dengan menimbang natrium klorida P kurang lebih 125 mg yang dikeringkan pada suhu 100 120 0C kemudian dilarutkan dalam 25 ml aquades. Kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat yang telah dibuat dengan 1 ml indikator kalium kromat 5 %, hingga terbentuk warna coklat merah lemah. Pernitungan : Normalitas AgNO3 = mg NaCl ml AgNO3 x BE NaCl Reaksi yang terjadi : Ag+ + Cl2 Ag+ + CrO4 AgCl (s) Ag2CrO4 (s) (Gandjar, 2009). B. Pembakuan Larutan Kalium Tiosianat Kalium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam lingkungan asam nitrat menurut reaksi : AgNO3 + CNSAgCNS + NO3-

Karena asam nitrat pekat akan menghambat pembentukan kompleks besi (III) tiosianat, maka larutan asam nitrat yang ditambahkan pada reaksi kalium tiosianat dengan larutan perak nitrat harus asam nitrat 0,5 - 1,5N. Asam nitrat juga harus bebas dari nitrit, karena asam nitrit dengan tiosianat membentuk warna merah. Titik akhir ditunjukan dengan indikator besi (III) amonium sulfat yang berwarna merah dengan kelebihan ion tiosianat. Suhu larutan supaya dijaga dibawah 25
0

C sebab warna merah dari besi tiosianat pada suhu tinggi warnanya menjadi pucat

(Mursyidi, 2006). Pembakuan larutan kalium tiosianat dilakukan dengan memasukkan 25 ml perak nitrat 0,1 N yang ditakar seksama dalam labu erlenmeyer kemudian diencerkan dengan 50 ml aquades. Setelah itu, ditambahkan 1 ml asam nitrat P. Selanjutnya dititrasi dengan larutan kalium tiosianat yang telah dibuat dengan indikator 2 ml besi (III) amonium sulfat LP, hingga terjadi warna coklat merah. Perhitungan : Normalitas KCNS = ml AgNO3 x N AgNO3 ml KCNS Reaksi yang terjadi : Ag + CNSFe3+ + 6 CNS
+

AgCNS (s) Fe (CNS)63( Gandjar, 2009 ).

Penetapan Kadar Kalium Klorida Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 25 mL akuades, kadar KCl murni yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ) 0,5 ml. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan adalah 7,8 mL, 7,7 mL, 7,9 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:
ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % ( Gandjar, 2009 ). mg Sampel

Dengan BE kalium klorida adalah 74,56 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 111,66 %, 110,23 %, 113,09 %. Rata-rata % kadar adalah 111,66 %. Percobaan ini diperoleh kadar kalium klorida .

Menurut literature, Kalium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ).

Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat, digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006). Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cl- + Ag+ CrO42- + Ag+

AgCl putih Ag2CrO4 merah ( Mursyidi, 2006 ).

Pada awal penambahan, ion Cl- dan KCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Clhabis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut : Saat sebelum TE sampai saat TE AgNO3 (aq) + KCl (aq) AgCl (putih) + KNO3 (aq) Saat setelah TE 2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) Ag2CrO4 (s) (endapan putih berwarna merah bata) ( Sudjadi, 2004). Kadar KCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KCl. Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain : 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih.

Penetapan Kadar Natrium Klorida

Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 25 mL akuades, kadar NaCl murni yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ). Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan adalah 10 mL, 13,5 mL, 10 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:
ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % ( Gandjar, 2009 ). mg Sampel

Dengan BE Natrium klorida adalah 58 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 111,36 %, 150,336 %, 111,36 %. Rata-rata % kadar adalah 124,352 %. Percobaan ini diperoleh kadar Natrium klorida .

Menurut literature, natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ). Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat yaitu indikator ini dibuat dengan kadar 5% ( 5 gr kalium kromat dalam 100 ml air ) dan digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006). Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cl- + Ag+ CrO42- + Ag+

AgCl putih Ag2CrO4 merah ( Mursyidi, 2006 ).

Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Clhabis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata.

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut : Saat sebelum TE sampai saat TE AgNO3 (aq) + NaCl (aq) AgCl (putih) + NaNO3 (aq) Saat setelah TE 2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) Ag2CrO4 (s) (endapan putih berwarna merah bata) ( Sudjadi, 2004). Kadar NaCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaCl. Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain : 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih. Penetapan Kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl Percobaan dilakuan mula-mula dengan menggerus tablet vitamin B dengan mortir dan stamper. Penggerusan dilakukan untuk menghomogenkan senyawa vitamin B saat dilarutkan. Setelah digerus selanjtnya + 50 mg serbuk vitamin B ditimbang seksama lalu dilarutkan dalam 10 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan ditambahkan 5 ml AgNO3. Selanjutnya ditetesi dengan indikator Kalium kromat 5 % sebanyak 3 tetes dan dititrasi dengan kalium tiosianat hingga terbentuk endapan berwarna putih susu yang kemudian berubah jadi merah. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume Kalium tiosianat yang diperlukan adalah 1,5 mL, 1,7 mL, 1,6 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:
ml Kalium tiosianat x N Kalium tiosianat x BE x100 % mg Sampel

( Gandjar, 2009 ).

Dengan BE Vitamin B1 adalah 337,27 maka didapatkan % kadar (b/b) 96,12 %, 108,93 %, dan 102,53 %. Rata-rata % kadar adalah 102,53 %. Percobaan ini diperoleh kadar Vitamin B1 adalah . Menurut

literatur, Vitamin B1 mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C12H17ClN4OS. HCl dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995).

Struktur thiamin merupakan gabungan antara pirimidin dan thiazole yang dihubungkan dengan jembatan metilene. Penetapan kadar Vitamin B1 dilakukan dengan titrasi argentometri metode Volhard. Prinsip dari metode Volhard digunakan untuk menetapkan kadar bromida, klorida, iodida dilakukan dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat tersebut dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat ( Gandjar, 2009). Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan sebanyak tiga kali replikasi. Pelarut yang digunakan adalah air, karena sifat vitamin B1 yang mudah larut dalam air. Titran yang digunakan adalah Kalium tiosianat. Penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Hal tersebut dilakukan jika suasananya basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag ( OH ) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag2O akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga dengan basa ( Sudjadi, 2004 ). Pemilihan indikator Fe ( III ) amonium sulfat berkaitan langsung dengan sifat indikator ini yang merupakan larutan jenuh ( kurang lebih 40 % ) ferri amonium sulfat dalam air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat 6N. Indikator ini digunakan dalam metode Volhard. Ferri amonium sulfat akan membentuk warna merah dari kompleks Fe ( III ) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 1,5N. Perubahan warna terjadi 0,7 1 % sebelum titik akhir dalam titrasi ini (Mursyidi, 2006). Reaksi yang terjadi adalah : 2Fe 3+ + 6CNSFe3+ [ Fe (SCN)]63- merah ( Mursyidi,2006 ). Penambahan larutan tiosianat itu menghasilkan mula-mula endapan perak tiosianat (Ksol 7,1 x 10 -13) : Ag+ + SCNAgSCN ( Vogel, 1994 )

Bila reaksi ini telah lengkap, kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menghasilkan pewarnaan merah disebabkan oleh terbentuknya suatu ion komplek :

Fe3+ + SCN-

[ FeSCN]2+ ( Vogel, 1994 )

Vitamin B1 mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C12H17ClN4OS. HCl dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995). Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain: 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih. Penetapan Kadar Kalium Iodida Pada percobaan, lebih kurang 50 mg sampel ditimbang dilarutkan dalam 12,5 ml air, kemudian ditambahkan 1,5 ml asam asetat 6 % dan ditambahkan indikator eosin yang menyebabkan larutan berwarna merah. Titrasi dengan perak nitrat 0,096 N. Setelah dititrasi dengan AgNO3, maka warna merah berangsur - angsur terdapat endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai titik akhir. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan kelompok 3 adalah 3,2 mL, 3,5 mL, 3,7 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:
ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

Dengan BE kalium iodida adalah 163 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 100,147 %, 109,536 %, 115,795 %. Rata-rata % kadar adalah 108,493 %. Percobaan ini diperoleh kadar kalium iodida .

Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,1995). Penetapan kadar kalium iodida dengan indikator adsorbsi yaitu eosin. Metode ini disebut dengan metode fajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Reaksi yang terjadi adalah : AgNO3 (aq) + KI (aq) AgI + KNO3 (aq) eosin yang mempunyai struktur berikut : ( Sudjadi, 2004).

Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange karena pengaruh warna

Eosin Dibandingkan dengan literatur yang menyatakan bahwa kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI (Anonim, 1995). Hasil percobaan yang didapat sesuai. Jadi pada percobaan ini juga terjadi perbedaan dengan literature. Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain : 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih.

F. KESIMPULAN Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans, Liebig. Kadar Kalium klorida sebesar Kadar Natrium Klorida sebesar Kadar Vitamin B1 sebesar Kadar Kalium iodida sebesar % %

G. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan : Jakarta. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga Ganjar, I.G dan Abdul Rohman. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing Sudjadi, Rohman. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Vogel. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta.