LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA SEDIAAN FARMASI

“PENETAPAN KADAR SALBUTAMOL DAN TEOFILIN DALAM SIRUP

TEOSAL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV LAMDA GANDA”

Disusun oleh:
Sherly Aprilia 2443019179

Asisten: Bu Farida Lanawati D

Golongan/Kelompok: Z/D
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2021
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Judul Praktikum

Penetapan Kadar Salbutamol dan Teofilin pada Sirup Teosal dengan
Metode Spektrofotometri UV Lamda Ganda.
1.2 Tujuan Praktikum
Menganalisa sediaan tablet salbutamol dan teofilin menggunakan metode
Spektrofotometer UV.
1.3 Landasan Teori Obat Uji
1.3.1 Telaah Obat Uji

HASIL
Nama produk Teosal
Bahan aktif/kandungan obat Salbutamol
Dosis yang tertera di etiket 0,5 mg salbutamol dan 50 mg teofilin
Kategori produk Obat keras
Bentuk sediaan Sirup
Nama pabrik Dexa Medica
No Registrasi DKL8805004737A1
 1.3.2 Struktur dan Karakteristik Bahan Aktif
HASIL
Nama Bahan Aktif salbutamol teofilin

auksokrom
kromofor auksokrom kromofor
Struktur
Molekul
auksokrom

(Farmakope Indonesia VI) (Farmakope Indonesia VI)

Berat Molekul 239,31 198,18
Sukar larut dalam air, lebih mudah larut
Agak sukar larut dalam air; dalam air panas; mudah larut dalam larutan
Kelarutan larut dalam etanol alkali hidroksida dan ammonia; agak sukar
(Farmakope Indonesia VI) larut dalam etanol, kloroform dan eter
(Farmakope Indonesia VI)
Bentuk Kristal/Amorf/Serbuk*) Kristal/Amorf/Serbuk*)
156C 273C
Titik Lebur
(Farmakope Indonesia VI ) (https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Theophylline )

1.4 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan metode analisis kimia yang berdasarkan
interaksi energi dengan materi. Alat untuk analisis secara spektrofotometri
disebut spektrofotometer, dimana dapat digunakan untuk menganalisa suatu
senyawa secara kuantitatif maupun kualitatif (Suharmanto & Kurniawan, 2013).
Senyawa yang akan dianalisa dengan spektrofotometer harus memiliki gugus
kromofor dan auksokrom. Gugus kromofor ialah gugus tak jenuh menyerap
radiasi elektromegnetik pada daerah UV/Vis sehingga dapat menyebabkan
transisi elektron pada molekul analit, sedangkan gugus ausokrom ialah guguus
yang memberikan warna pada larutan analit. Spektrofotometer menghasilkan
sinar dan spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan
Visible dimana menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya
UV dan sumber cahaya visible. Untuk spektroforometer visible pengamatan
dilakukan pada panjang gelombang 400-800 nm, dimana sampel berwarna,
sedangkan spektrofotometer UV pengamatan dilakukan pada panjang gelombang
200-400 nm, dimana sampel larutan jernih, tidak berwarna.
 BAB II
PROSEDUR KERJA

2.1 Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis.
2. Labu ukur 10, 25, 50 dan 100 ml.
3. Gelas ukur.
4. Sonikator.
5. Beaker glass.
6. Timbangan analitis.
7. Mikro pipet.
8. Kuvet.
9. Botol timbang.

2.2 Bahan
1. Salbutamol
2. Teofilin
3. Sirup teosal
4. Akuades
5. NaOH 0,1 N

2.3 Metode
Spektrofotometri UV-Vis
2.4 Langkah Kerja
2.4.1 Pembuatan Larutan Baku dan Kurva Baku Salbutamol
Konsentrasi = 25,3 mg/50 ml x 1000 = 506 ppm
 Menimbang 25,3 mg salbutamol
 Masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan tambahkan NaOH 0,1 N
hingga tanda batas
 Aduk menggunakan magnetic stirrer

C1 = 0,16 ml/10 ml x 506 ppm >> 8,096 ppm

C2 = 0,2 ml/10 ml x 506 ppm >> 10,12 ppm
C3 = 0,24 ml/10 ml x 506 ppm >> 12,144 ppm
C4 = 0,28 ml/10 ml x 506 ppm >> 14,168 ppm
C5 = 0,32 ml/10 ml x 506 ppm >> 16,192 ppm
Pipet 0,24 ml salbutamol pada larutan induk 506 ppm kemudian ad 10 ml
NaOH 0,1N sebagai C3.
Lakukan pengukuran pada spektrofotometer untuk mencari panjang
gelombang maksimum

2.4.2 Pembuatan Larutan Baku dan Kurva Baku Teofilin

Konsentrasi = 25,2 mg/50 ml x 1000 = 504 ppm
 Menimbang 25 mg teofiin
 Masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan tambahkan NaOH 0,1 N
hingga tanda batas
 Aduk menggunakan magnetic stirrer
C1 = 0,14 ml/10 ml x 504 ppm >> 7,056 ppm
C2 = 0,18 ml /10 ml x 504 ppm >> 9,072 ppm
C3 = 0,22 ml /10 ml x 504 ppm >> 11,088 ppm
 C4 = 0,26 ml /10 ml x 504 ppm >> 13,104 ppm
C5 = 0,3 ml /10 ml x 504 ppm >> 15,12 ppm

Pipet 0,22 ml teofilin pada larutan induk 504 ppm kemudian ad 10 ml

NaOH 0,1N sebagai C3
Lakukan pengukuran pada spektrofotometer untuk mencari panjang
gelombang maksimum

2.4.3 Ekstraksi Sampel

 Siapkan sediaan sirup teosal
 Ambil seabanyak 5 ml (Teofilin 50 mg dan salbutamol 0,5 mg),
kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan diencerkan dengan
pelarut NaOH 0,1N aduk hingga homogen
 Setelah semua sudah terlarut sempurna, saring larutan tersebut hingga
filtrate mmenjadi larutan jernih
 Filtrat diambil untuk digunakan dalam pemeriksaan sampel salbutamol
dan teofilin
 Untuk sampel teofilin diambil 0,06 ml dari filtrate tersebut kemudian ad
10 ml pada labu takar
 Untuk sampel salbutamol diambil langsung dari konsentrasi C2 dari
larutan baku yaitu di pipet 0,2 ml ad 10 pada labu takar
 Lakukan uji spektrofotometri pada panjang gelombang yang terpilih
.
 BAB III
HASIL PRAKTIKUM

3.1 Larutan Baku

3.1.1 Salbutamol
Penimbangan baku salbutamol: 25,3 mg ad 50 ml NaOH
25,3 𝑚𝑔
Konsentrasi teoritis: 𝑥1000 𝑚𝑐𝑔 = 506 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝑙

Konsentrasi Abs 249 nm Abs 295 nm ΔAbs

C1 0,16 𝑚𝑙 0,1729 0,1995 0,0266
𝑥 506 𝑝𝑝𝑚 = 8,096 ppm
10 𝑚𝑙

C2 0,2 𝑚𝑙 𝑥 506 𝑝𝑝𝑚 = 10,12 ppm 0,2391 0,2987 0,0596

10 𝑚𝑙

C3 0,24𝑚𝑙 0,3191 0,3982 0,0791

𝑥 506 𝑝𝑝𝑚 = 12,144 ppm
10 𝑚𝑙

C4 0,28 𝑚𝑙 0,4192 0,4995 0,0803

10 𝑚𝑙
𝑥 506 𝑝𝑝𝑚 = 14,168 ppm

C5 0,32 𝑚𝑙 0,5231 0,6896 0,1665

𝑥 506 𝑝𝑝𝑚 = 16,192 ppm
10 𝑚𝑙

Regresi Linear:
a: -0,09788
b: 0,01484
r: 0,91772
y = a + bx
y = -0,09788 + 0,01484 x
 3.1.2 Teofilin
Penimbangan baku Teofilin : 25,2 mg ad 50 ml NaOH
25,2 𝑚𝑔
Konsentrasi teoritis: 𝑥1000 𝑚𝑐𝑔 = 504 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝑙

Konsentrasi Abs 249 nm Abs 295 nm ΔAbs

C1 0,14 ml 0,1681 0,2172 0,0491
𝑥 504 𝑝𝑝𝑚 = 7,056 ppm
10 ml

C2 0,18 𝑚𝑙 0,1712 0,2761 0,1049

𝑥 504 𝑝𝑝𝑚 = 9,072 ppm
10 𝑚𝑙

C3 0,22 𝑚𝑙 0,2192 0,3782 0,159

𝑥 504 𝑝𝑝𝑚 = 11,088 ppm
10 𝑚𝑙

C4 0,26 𝑚𝑙 0,3214 0,4995 0,1781

𝑥 504 𝑝𝑝𝑚 = 13,104 ppm
10 𝑚𝑙

C5 0,3 𝑚𝑙 0,4195 0,6923 0,2728

𝑥 504 𝑝𝑝𝑚 = 15,12 ppm
10 𝑚𝑙

Regresi Linear:
a: -0,13355
b: 0,02582
r: 0,98162
y = a+bx
y = -0,13355 + 0,02582 x

3.2 Absorbansi Sampel

Sampel (g) Teofilin Salbutamol
Abs 232 Abs 275 ΔAbs Abs 249 Abs 295 ΔAbs
nm nm nm nm
5,8921 0,6612 0,4121 0,2491 0,2102 0,2721 0,0619
6,1241 0,6992 0,4151 0,2841 0,2236 0,2881 0,0645
6,2078 0,7123 0,4191 0,2932 0,2241 0,2931 0,069

Sampel Teoritis:
Berat piknometer kosong = 15,1267 g
Berat piknometer + sirup = 27,5424 g
 Volume piknometer = 10 ml
27,5424−15,1267 12,4157
BJ = = = 1,24157 g/ml
10 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙

W = 1,24157 x 5 ml = 6,20785 g
Setiap 5 ml mengandung 0,5 mg salbutamol dan 50 mg teofilin

3.3 Perhitungan Sampel

3.3.1 Sampel 1
A. Salbutamol
5,8921 𝑔
Kandungan Teoritis : 𝑥 0,5 𝑚𝑔 = 0,47 𝑚𝑔
6,2078 𝑔
0,47 𝑚𝑔
Konsentrasi Teoritis : 𝑥1000 𝑚𝑐𝑔 = 18,8 𝑝𝑝𝑚
25 𝑚𝑙
18,8 𝑝𝑝𝑚
Pengenceran : = 0,11 𝑝𝑝𝑚 (1,1 mcg/ 100 ml)
166,67

Adisi : 0,2 ml ad 10 ml (10,12 ppm dari larutan induk).

Larutan induk
mengandung 25,3 mg dalam 50 ml NaOH sehingga untuk 1 ml mengandung
0,506 mg Salbutamol.
Dalam larutan adisi mengandung: 0,2 ml x 0,506 mg = 0,1012 mg = 101,2
mcg / 10 ml
Regresi Linear : y = -0,09788 + 0,01484 x
0,0619 = -0,09788 + 0,01484 x
x = 10,76 ppm = 107,6 mcg / 10 ml
x = 107,6 – 101,2
x = 6, 4 mcg / 10 ml
x = 0,64 ppm
0,64 𝑝𝑝𝑚
%Kadar = 𝑥 100% = 581,81%
0,11 𝑝𝑝𝑚

B. Teofilin
5,8921 𝑔
Kandungan Teoritis : 𝑥 50 𝑚𝑔 = 47,45 𝑚𝑔
6,2078 𝑔
47,45
Konsentrasi Teoritis : 𝑥 1000 𝑚𝑐𝑔 = 1898 𝑝𝑝𝑚
25 𝑚𝑙
0,06 𝑚𝑙
: 𝑥 1898 𝑝𝑝𝑚 = 11,388 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝑙
 1898 𝑝𝑝𝑚
Pengenceran : = 166,67
11,088 𝑝𝑝𝑚

Regresi Linear : y = -0,13355 + 0,02582 x

0,2491 = -0,13355 + 0,02582 x
x = 14,819 ppm
14,819 𝑝𝑝𝑚
%Kadar = 𝑥 100% = 130,12%
11,388 𝑝𝑝𝑚

3.3.2 Sampel 2
A. Salbutamol
6,1241 𝑔
Kandungan Teoritis : 𝑥 0,5 𝑚𝑔 = 0,49 𝑚𝑔
6,2078 𝑔
0,49 𝑚𝑔
Konsentrasi Teoritis : 𝑥1000 𝑚𝑐𝑔 = 19,6 𝑝𝑝𝑚
25 𝑚𝑙
19,6 𝑝𝑝𝑚
Pengenceran : = 0,12 𝑝𝑝𝑚 (1,2 mcg/ 100 ml)
166,67

Adisi : 0,2 ml ad 10 ml (10,12 ppm dari larutan induk).

Larutan induk
mengandung 25,3 mg dalam 50 ml NaOH sehingga untuk 1 ml mengandung
0,506 mg Salbutamol.
Dalam larutan adisi mengandung: 0,2 ml x 0,506 mg = 0,1012 mg = 101,2
mcg / 10 ml
Regresi Linear : y = -0,09788 + 0,01484 x
0,0645 = -0,09788 + 0,01484 x
x = 10,94 ppm = 109,4 mcg / 10 ml
x = 109,4 – 101,2
x = 8,2 mcg / 10 ml
x = 0,82 ppm
0,82 𝑝𝑝𝑚
%Kadar = 𝑥 100% = 683,33%
0,12 𝑝𝑝𝑚

B. Teofilin
6,1241 𝑔
Kandungan Teoritis : 𝑥 50 𝑚𝑔 = 49,3 𝑚𝑔
6,2078 𝑔
 49,3
Konsentrasi Teoritis : 𝑥 1000 𝑚𝑐𝑔 = 1972 𝑝𝑝𝑚
25 𝑚𝑙
0,06 𝑚𝑙
: 𝑥 1972 𝑝𝑝𝑚 = 11,832 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝑙
1972 𝑝𝑝𝑚
Pengenceran : = 166,67
11,832 𝑝𝑝𝑚

Regresi Linear : y = -0,13355 + 0,02582 x

0,2841 = -0,13355 + 0,02582 x
x = 16,17 ppm
16,17 𝑝𝑝𝑚
%Kadar = 𝑥 100% = 136,66%
11,832 𝑝𝑝𝑚

3.3.3 Sampel 3
A. Salbutamol
6,2078 𝑔
Kandungan Teoritis : 𝑥 0,5 𝑚𝑔 = 0,5 𝑚𝑔
6,2078 𝑔
0,5 𝑚𝑔
Konsentrasi Teoritis : 𝑥1000 𝑚𝑐𝑔 = 20 𝑝𝑝𝑚
25 𝑚𝑙
20 𝑝𝑝𝑚
Pengenceran : = 0,12 𝑝𝑝𝑚 (1,2 mcg/ 100 ml)
166,67

Adisi : 0,2 ml ad 10 ml (10,12 ppm dari larutan induk).

Larutan induk
mengandung 25,3 mg dalam 50 ml NaOH sehingga untuk 1 ml mengandung
0,506 mg Salbutamol.
Dalam larutan adisi mengandung: 0,2 ml x 0,506 mg = 0,1012 mg = 101,2
mcg / 10 ml
Regresi Linear : y = -0,09788 + 0,01484 x
0,069 = -0,09788 + 0,01484 x
x = 11,24 ppm = 112,4 mcg / 10 ml
x = 112,4 – 101,2
x = 11,2 mcg / 10 ml
x = 1,12 ppm
1,12 𝑝𝑝𝑚
%Kadar = 𝑥 100% = 933,33%
0,12 𝑝𝑝𝑚

B. Teofilin
6,2078 𝑔
Kandungan Teoritis : 𝑥 50 𝑚𝑔 = 50 𝑚𝑔
6,2078 𝑔
 50 𝑚𝑔
Konsentrasi Teoritis : 𝑥 1000 𝑚𝑐𝑔 = 2000 𝑝𝑝𝑚
25 𝑚𝑙
0,06 𝑚𝑙
: 𝑥 2000 𝑝𝑝𝑚 = 12 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝑙
2000 𝑝𝑝𝑚
Pengenceran : = 166,67
12 𝑝𝑝𝑚

Regresi Linear : y = -0,13355 + 0,02582 x

0,2932 = -0,13355 + 0,02582 x
x = 16,52 ppm
16,52 𝑝𝑝𝑚
%Kadar = 𝑥 100% = 137,66%
12 𝑝𝑝𝑚

3.4 Perhitungan Standar Deviasi

Kadar (%)
Sampel
Salbutamol Teofilin
1 581,81 130,12
2 683,33 136,66
3 933,33 137,66

3.4.1 Salbutamol
SD : 180,9
𝑥̅ : 732,82
𝑆𝐷
RSD : 𝑥100%
𝑥̅
180,9
: 𝑥100%
732,82

: 24,68% (>2,0% sehingga diperlukan perhitungan 4d)

Perhitungan 4d
1. 581,81
2. 683,33
3. 933,33 *
581,81+683,33
𝑥̅ =
2

= 632,57
 x D = (𝑥̅ − 𝑥)
581,81 50,76
683,33 50,76
50,76+50,76
D=
2

D = 50,76

4D = 4 x 50,76
= 203,04

D* = 933,33 – 203,04
= 730,29
Hasil D* lebih besar dari 4d maka data kadar 933,33% ditolak
3.4.2 Teofilin
SD : 4,095
𝑥̅ : 134,81
𝑆𝐷
RSD : 𝑥100%
𝑥̅
4,095
: 𝑥100%
134,81

: 3,03% (>2,0% sehingga diperlukan perhitungan 4d)

Perhitungan 4d
1. 130,12 *
2. 136,66
3. 137,66
136,66+137,66
𝑥̅ =
2

= 137,16
x D = (𝑥̅ − 𝑥)
136,66 0,5
137,66 0,5
0,5+0,5
D=
2
D = 0,5

4D = 4 x 0,5
=2

D* = 130,12 – 137,16
= 7,04
Hasil D* lebih besar dari 4d maka data kadar 130,12% tidak diterima.
 BAB IV
PEMBAHASAN

Teofilin dan salbutamol adalah kombinasi obat yang digunakan sebagai obat
asma. Kombinasi ini bertujuan untuk meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam
pemakaian. Teofilin sebagai bronkodilator yang berfungsi sebagai relaksasi langsung
otot polos bronki, sedangkan salbutamol bekerja terhadap α dan β-adrenoseptor yang
digunakan untuk bronkodilator, dekongestan hidung.
Pada praktikum Analisa Sediaan Farmasi kali ini kelompok kami membahas
analisa tentang spektrofotometri UV dengan metode lamda ganda dari sediaan sirup
teosal 100 ml dengan kandungan tiap 5 ml mengandung 50 Teofilin dan 0,5 mg
Salbutamol Sulfat. Dengan pembuatan larutan baku induk dengan penimbangan yang
sudah di tentukan dan menghasilkan panjang gelombang Teofilin yang didapatkan
yang tertinggi 275 nm dan terendah 232 nm. Untuk Salbutamol di daptkan yang
tertinggi 295 nm dan terendah 249 nm. Dengan absorbansi dari masing-masing
senyawa dan di dapatkan persamaan regresi untuk Teofilin yaitu y = -0,13355 +
0,02582 x dengan r adalah 0,98162 dan untuk Salbutamol yaitu y = -0,09788 + 0,01484 x
dengan r adalah 0,91772.
Sampel yang digunakan adalah sirup teosal dengan 3 pengambilan berat
sampel yaitu 5,8921 g; 6,1241 g; dan 6,2078 g dan di uji dengan panjang gelombang
tertinggi dan terendah dari Teofilin dan Salbutamol serta mendapat absorbansi dari
masing-masing Panjang gelombang tersebut. Dari uji sampel tersebut, mendapatkan
kadar dari Teofilin yaitu 130,12% ; 136,66% ; dan 137,66% . Kemudian dengan
perhitungan RSD yang hasil nya adalah 3,03% > 2% sehingga perlu melanjutkan ke
perhitungan 4D, dimana data kadar yang ketiga tidak di gunakan atau ditolak
sehingga kadar akhir dari Teofilin adalah 130,12%. Untuk kadar dari Salbutamol yaitu
581,81%; 683,33%; dan 933,33%. Kemudian dilanjutkan dengan perhitungan RSD
yang hasil nya adalah 24,68% > 2% sehingga perlu melanjutkan ke perhitungan 4D,
dimana data kadar yang ketiga tidak di gunakan atau ditolak sehingga kadar akhir dari
Salbutamol adalah 933,33%. Hal tersebut bias terjadi akibat metode analisa yang tepat,
sehingga sebaiknya dilaukan validasi metode ulang.
 BAB V
KESIMPULAN

Pada praktikum Analisa Sediaan Farmasi kali ini bahan yang dianalisa analisa
dari teosal sirup dengan bahan aktif obat salbutamol dan teofilin dengan metode
lamda ganda. Kandungan tiap 5 ml mengandung 50 Teofilin dan 0,5 mg Salbutamol
Sulfat. Dari larutan baku induk yang telah dibuat didapatkan lamda tertinggi 275 nm
dan terendah 232 nm pada teofilin dan Salbutamol didapatkan yang tertinggi 295 nm
dan terendah 249 nm.
Sampel diambil seberat 5,8921 g; 6,1241 g; dan 6,2078 g dan diuji dengan
panjang gelombang tertinggi dan terendah. Dari pengujian didapat absorbansi dari
masing-masing Panjang gelombang tersebut dan dihitung kadarnya. Dari uji sampel
tersebut, baik salbutamol dan teofilin memiliki nilai perhitungan RSD yang ditolak.
Untuk mengetahui alas an hal tersebut dapat terjadi maka dapat dilakukan validasi
metode ulang sehingga akan didapatkan hasil yang lebih akurat.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2020, Farmakope Indonesia Edisi VI, Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.
Suryana. et al. 2019. Derivative Uv-Spectroscopic determination of theophylline,
salbutamol sulfate and glycerylguaicolate in syrup mixture. Journal of Physics:
Conference Series.
Suharmanto, E. dan Kurniawan, F., 2013, Adaptif Probe Serat Optik untuk
Spektrofotometer Genesys 10S UV-Vis Generasi Kedua, Jurnal Sains dan
Seni, 2(1): pp. 1-3.