Universidade Federal de Viosa (UFV) Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas Departamento de Qumica e Engenharia Qumica (DEQ) ENQ 272

LABORATRIO DE ENGENHARIA QUMICA II

Mateus Tomaz Neves P1 6f / 08 10h

MATRCULA:

65294

TURMA:

Prtica 2 Destilao Fracionada

1. INTRODUO A separao de misturas por destilao uma das operaes unitrias mais antigas que se conhece. O primeiro registro de uma destilao em batelada data de aproximadamente 50 a.C., podendo ter iniciado a mil ou dois mil anos antes desse perodo (VAN WINKLE, 1967). A destilao consiste em um processo de separao fsica de uma mistura em dois ou mais componentes que possuem diferentes pontos de ebulio por, preferencialmente, vaporizar o componente mais voltil para fora da mistura (KISTER, 1992). Ao invs de introduzir uma nova substncia na mistura de maneira a promover a segunda fase, como na absoro, a nova fase criada a partir da soluo original por vaporizao ou condensao. Quando uma mistura lquida de dois componentes volteis aquecida, o vapor produzido ter uma maior concentrao no componente mais voltil (de menor ponto de bolha) do que o lquido em que estava presente. O equipamento de destilao (destilador, torre de destilao ou corrente de destilao) permite que se realize um processo de vaporizao parcial de uma mistura liquida em um simples ou em mltiplos estgios, de maneira a se permitir que o vapor atinja um estado de equilbrio com o lquido remanescente, e assim as fases lquidas e vapor seguem caminhos opostos (contracorrente). Os destiladores podem ser diferenciados quanto a suas caractersticas operacionais, levando-se em conta: a natureza da alimentao a ser processada (binria, multicomponente ou complexa), nmero de correntes de alimentao existentes (uma nica ou mltiplas correntes de alimentao), tipo interno de torre (torre de pratos, torre de recheios). No experimento realizado em laboratrio, utilizou-se de uma torre de destilao com recheios (anis de Rasching de vidro), em batelada para que fosse

possvel observar o processo de destilao de uma mistura binria de gua-etanol, e avaliar a influncia da taxa de refluxo na eficincia do processo. O enchimento da coluna com os anis de Rasching importante para promover uma maior rea de contato entre as fases vapor e lquida. A destilao em batelada um processo intermitente, em que a mistura a ser destilada carregada em um tanque na base do destilador (refervedor ou still pot) e a mistura aquecida at seu ponto de bolha. No ponto de bolha, inicia-se a ebulio e a ebulio mantida, enquanto o destilado continuamente removido como vapor e condensado a um produto lquido externamente ao destilador. A Figura 1 representa esse tipo de torre de destilao.

Figura 1 - Diagrama de torre de destilao em batelada Fonte: Gilliland (1950)

Um gradual aumento na temperatura de ebulio do lquido observado medida que o processo ocorre, j que o lquido remanescente enriqueceu-se no componente menos voltil. Alm da aplicao do processo de destilao na produo de lcool e bebidas alcolicas, esta operao utilizada na Indstria Petroqumica (separao do petrleo em fraes de hidrocarbonetos com diferentes gamas de peso molecular) na produo de polmeros, nas indstrias alimentares e farmacutica, na reciclagem de leos e, tambm, na indstria dos biocombustveis (por exemplo na purificao do bioetanol), e at na dessalinizao da gua.

2. OBJETIVOS Este experimento teve como objetivo estudar um processo de separao binria em uma coluna de destilao com recheio e realizar o experimento em diferentes condies de taxa de refluxo de forma a analisar a influncia direta sobre a eficincia do processo.

3. MATERIAIS E METODOLOGIA 3.1. Equipamento Foi utilizado o mdulo didtico de destilao, composto por uma torre de destilao com sete estgios, empacotada com anis de Rasching de vidro.

3.2. Materiais lcool etlico comercial; Picnmetro; Frasco Trap, para coleta de fundo; Pipeta e Pra de suco; Multmetro (tipo alicate) para medidas de potncia real aplicada ao refervedor; Balana. 3.2. Procedimentos experimentais O experimento foi realizado com mistura binria lcool etlico e gua (concentrao volumtrica entre 15 a 20%), previamente preparada e adicionada ao balo do destilador. Coletou-se uma amostra da soluo a ser destilada para determinao da densidade, utilizando picnmetro. O temporizador do mdulo refluxador foi ajustado para que a operao acontecesse com uma taxa de refluxo nominal de 1:2. Para se determinar a vazo mssica do destilado, mediu-se o tempo que a soluo levou para atingir 30 mL em vidraria graduada. A medio da corrente eltrica e da tenso na rede foram realizadas, com multmetro tipo alicate, para determinao da real carga (potncia) do refervedor. Aps a soluo no destilador ter entrado em ebulio e o sistema ter se estabilizado, foram registradas as temperaturas dos estgios. O experimento de destilao com taxa de refluxo nominal 2:1 no foi realizado, porm os resultados para esta taxa foram obtidos com os alunos da outra turma prtica, que realizaram tal experimento.

4. RESULTADOS E DISCUSSO 4.1. Potncia do refervedor: A potncia do refervedor foi calculada tomando-se as medidas de corrente e de voltagem na linha: Dados: V = 220 V I = 2.6 A

P = V*I = 220*2.6 P = 572 W

4.2. Densidade da soluo gua-etanol e do destilado: As densidades da soluo de gua e etanol utilizada para alimentar o destilador, e a densidade do destilado obtido para as diferentes taxas de refluxo foram determinadas pelo mtodo do picnmetro. As tabelas 1 e 2 a seguir contm os dados coletados para realizao dos clculos de densidade.

4.2.1. Taxa de refluxo 2:1

Massa picnmetro vazio (g)

Massa picnmetro + gua (24 C) (g)

Massa picnmetro + mistura binria (g)

Massa picnmetro + destilado (g)

17.92

30.91

30.57

28.62

Densidade da gua a 24 C: 0.9973 g/cm3

4.2.2. Taxa de refluxo 1:2

Massa picnmetro vazio (g)

Massa picnmetro + gua (24 C) (g)

Massa picnmetro + mistura binria (g)

Massa picnmetro + destilado (g)

22.9

50.3

49.6

45.1

Densidade da gua a 24 C: 0.9973 g/cm3

4.3. Porcentagem de lcool na soluo gua-etanol e no destilado: Com os dados de densidade calculados no item 4.2, e interpolando os dados da tabela de correspondncia entre porcentagem em massa de lcool e densidade (anexada ao roteiro de aula), determinou-se a porcentagem em massa de lcool na soluo de gua-etanol e no destilado. Os resultados esto representados na Tabela 3. Obs: temperatura das solues: 25 C.
Tabela 3 - Composio mssica da mistura e do destilado

Taxa de refluxo 2:1 % mssica etanol na mistura binria % mssica etanol no destilado

Taxa de refluxo 1:2

Observa-se que com uma taxa de refluxo maior, obtm-se um destilado mais rico em etanol.

4.4. Composio molar do destilado e da alimentao (XD e XF) A composio molar da alimentao e do destilado foi determinada a partir da composio mssica, pela Equao 1 a seguir. Os resultados so mostrados na Tabela 4. (Equao 1)
Obs:

= frao mssica;

= Massa molar

Tabela 4 Frao molar na alimentao e no destilado

Taxa de refluxo 2:1 Frao molar de etanol na alimentao (XF) Frao molar de etanol no destilado (XD)

Taxa de refluxo 1:2

Como j foi observado analisando-se a frao mssica, o destilado obtido com uma taxa de refluxo 2:1 mais rico em etanol se comparado com o destilado obtido com a taxa de refluxo 1:2.

4.5. Vazo do destilado A vazo do destilado foi determinada cronometrando-se o tempo que a soluo levou para completar determinado volume em vidraria graduada. Seguem-se os resultados (tabela 5):
Tabela 5- Vazo de destilado

Taxa de refluxo 2:1 Vazo do destilado (D)

Taxa de refluxo 1:2

4.6. Temperaturas do refervedor e dos estgios: As temperaturas no refervedor e em cada estgio registradas pelo mdulo didtico foram anotadas. Os dados obtidos so mostrados na Tabela 6.
Tabela 6 - Temperatura dos estgios

Refluxo 2:1 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 90.8 C 86.1 C 81.2 C 78.4 C 77.9 C 77.3 C 77.2 C 76.9 C 76.5 C 74.6 C

Refluxo 1:2 90.1 C 86.1 C 83.9 C 78.3 C 77.5 C 77.0 C 76.5 C 76.4 C 76.3 C 74.2 C

Observa-se que, medida que se avanam os estgios, a temperatura vai diminuindo, o que significa um gradual enriquecimento da mistura no composto menos voltil (no caso, o etanol).

4.6. Questes A formao de espuma estabelece grande contato entre as fases lquido vapor. Entretanto, a formao excessiva leva a acumulao de lquidos nos pratos. O arraste de lquido ocorre devido ao fluxo excessivo de vapor por meio dos furos nos pratos. O vapor transportado para uma bandeja de material menos voltil, ocasionando numa mistura de materiais de diferentes volatilidades e,

consequentemente, num produto final de baixa qualidade. Outro problema que pode acontecer o gotejamento, causado pelo baixo fluxo de vapor entre os furos dos pratos, fazendo com que o lquido concentrado nos pratos escoe para o prato inferior por meio dos furos alm de j escoar pelos vertedouros. As inundaes so fenmenos que derivam dos citados acima. Elas ocorrem sempre que um prato fica com excesso de lquido, alterando o comportamento da coluna de destilao. Se a vazo de vapor nos pratos for muito grande haver inundao, pois o lquido no conseguir vencer o gradiente de presso. Enquanto que se a vazo de lquido nos pratos for muito alta o vapor que no conseguir vencer o gradiente de presso, devido grande quantidade de lquido que fica sobre o prato. Para melhorar a separao das fraes desejadas, utiliza-se o retorno de parte do destilado na forma de refluxo, que enriquece o produto de topo da coluna com produtos mais volteis, melhorando a pureza do produto destilado. Foi possvel observar experimentalmente que, quanto maior a taxa de refluxo, maior a concentrao do destilado obtido.

5. CONCLUSO Com o experimento foi possvel compreender o funcionamento do processo de destilao de uma soluo binria. Foi possvel concluir com os resultados obtidos que aumentando-se a razo de refluxo, obtm-se um destilado mais concentrado no componente menos voltil (etanol). Alm disso, com a anlise das temperaturas do refervedor ao topo foi possvel observar um gradual enriquecimento do produto no componente menos voltil, uma vez que a temperatura em cada estgio era menor que no estgio imediatamente anterior.

6. REFERNCIAS VAN WINKLE, M., Distillation. New York: Ed. McGrall-Hill 1967. 684 p.

KISTER, H.Z., Distillation Desining. New York: Ed. McGrall-Hill 1992. 710 p.

GILLILLAND, E.R., Elements of Fractional distillation. New York: Ed. McGrall-Hill 1950. 492 p.

MAYER, F.D.; Desenvolvimento da tecnologia de destilao apropriada produo de lcool combustvel em pequena escala. 2010. 109 f. Dissertao (Mestrado em Engenharia de Processos) Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, RS, 2010.