MINISTERIO DA EDUCAO

UNIVERSIDADE DE OURO PRETO

Laboratrio de Qualidade de guas
(LaQuA)
Departamento de Farmcia
Escola de Farmcia

Graduandos em Engenharia Ambiental:

Danilo Pereira
Flaviane Cristina Silva
Orientadora: Profa. Dra. Vera Lcia de Miranda Guarda
APRESENTAO
Esta apostila tem como objetivo auxiliar alunos da disciplina Qualidade de guas e
tambm tcnicos do LaQuA no desenvolvimento de suas atividades.
A idia surgiu da necessidade de se ter no laboratrio e em aula um instrumento de
consulta que pudesse acompanhar os passos do tcnico e dos alunos a todo instante e
em qualquer lugar.
Nela esto descritos os procedimentos mais comuns que so realizados rotineiramente no
laboratrio bem como o modo adequado de operao dos equipamentos que se
encontram no mesmo.
Qualquer procedimento aqui abordado que necessite de um conhecimento mais profundo,
deve-se consultar outras obras que tratam do assunto, sugerimos, o Standard Methods for
the Examination of Water and Wastewater.
O exame da gua, principalmente daquela destinada ao consumo humano, de
fundamental importncia. Por ele pode-se ter certeza da qualidade da gua distribuda, se
est isenta de microorganismos ou substncias qumicas que podem ser prejudiciais
sade das pessoas.
Acredita-se que os parmetros aqui descritos so suficientes para monitorar o controle da
qualidade da gua distribuda para consumo humano.

PERGUNTAS FREQENTES: (fonte: ANA)

Por que a qualidade das guas monitorada?
Para verificar se a gua est apropriada aos diversos usos que dela fazemos, como consumo
humano, irrigao, lazer, entre outros. Cada uso requer uma qualidade especfica. Com o
monitoramento, possvel saber se a gua est adequada ao uso que ser feito.
Como se monitora a qualidade das guas?
Por meio de campanhas de campo em que tcnicos visitam determinados pontos pr-definidos em
rios e lagos, coletam amostras e encaminham aos laboratrios onde so feitas as anlises fsico-
qumicas e biolgicas necessrias. Para que se possa acompanhar a evoluo da qualidade das
guas naquele ponto do rio, o monitoramento deve ser realizado de acordo com a frequncia
planejada, por exemplo, a cada trs meses deve ser coletada uma nova amostra.
Que parmetros devem ser monitorados?
Os parmetros, ou substncias presentes na gua, a serem monitorados dependem do uso que
fazemos da gua. Por exemplo, em balnerios essencial o monitoramento dos chamados
coliformes fecais, um determinado tipo de bactria que indica a presena de outros
microorganismos causadores de doenas transmissveis pelo contato com a gua. Em rios que
atravessam as cidades, importante avaliar outro parmetro denominado DBO (Demanda
Bioqumica de Oxignio). Sua presena em nveis elevados pode indicar o lanamento no rio de
esgotos no tratados, por exemplo.

O que significa IQA?

IQA ndice de Qualidade das guas um indicador que permite aferir, de maneira didtica, a
qualidade das guas em um determinado trecho de rio, especialmente a contaminao causada
pelo lanamento de esgotos domsticos. Trata-se de um indicador que agrega os resultados de
uma srie de nove parmetros por meio de uma expresso matemtica. Os resultados dessa
expresso permitem fazer a classificao dos trechos de rio em faixas de qualidade tima, boa,
aceitvel, ruim e pssima.
Como est a qualidade das guas nos rios brasileiros?
De acordo com o levantamento realizado pela Agncia Nacional de guas com dados de 2007,
dos pontos de monitoramento existentes no pas, 9% apresentam qualidade tima, 70 % boa, 14%
regular e 9% ruim ou pssima.
O rio que corta minha cidade foi considerado de m qualidade na avaliao do IQA. Neste
caso, a gua fornecida pela companhia de guas de minha cidade segura?
Muito provavelmente sim. A qualidade da gua do rio no a mesma da gua que chega a sua
casa, pois ela foi submetida a processos de tratamento para garantir sua adequao ao consumo
humano. O fato da qualidade da gua do rio ser ruim pode aumentar os custos desse tratamento,
mas no afeta a qualidade da gua distribuda, que depende do processo de tratamento
empregado por sua concessionria local de abastecimento de gua.
Onde obtenho informaes sobre a qualidade da gua que chega at minha casa?
Na sua conta de gua da concessionria local. O Decreto Presidencial n 5.440 de 4 de maio de
2005 estabelece os procedimentos para o controle de qualidade da gua em sistemas de
abastecimento e exige que as informaes sobre a qualidade das guas distribudas sejam
disponibilizadas ao consumidor em sua conta mensal.
O que o enquadramento dos corpos dgua?
quando se estabelece o nvel de qualidade a ser alcanado ou mantido em um segmento do rio
ao longo do tempo. O enquadramento de um rio no significa necessariamente sua qualidade
atual, mas a qualidade que se deseja atingir. Por isso, o enquadramento um instrumento de
poltica pblica voltado para o planejamento, pois, ao indicar a meta de qualidade que desejamos
para as guas de um rio, nos permite planejar tambm as aes necessrias para que aquelas
metas possam ser atingidas.
 Jamais se desespere em meio
s sombrias aflies de sua vida,
pois das nuvens mais negras
cai gua lmpida e fecunda.

AGRADECIMENTOS
prof. Dra. Vera Lcia de Miranda Guarda, que nos orientou no desenvolvimento dessa apostila;
aos colegas de laboratrio Danielli Fittipaldi, Lvia Mendes, Mel Marins, Rotiane Lins e Sinara
Cristina, que colaboraram com a escolha de metodologias eficientes e cabveis ao LAQUA.
NDICE
1- Mtodos padres para uso de equipamentos
Autoclave
Balana
Condutivmetro
Deionizador
Espectrofotmetro
Estufa esterilizao e secagem
Microondas
pHmetro
Turbidmetro
2- Valores mximos permitidos de parmetros fsico-qumicos para gua
3- Amostragem e preparo de ttulos e solues
4- Mtodos padres para Anlise de guas
Microbiolgico
Acidez
Alcalinidade
Amnia
Cloreto
Cloro residual
DBO
Dureza
Ferro
Fosfato MT AUTOCLAVE E MICROONDAS
Nitrato
Nitrito
Slidos totais e dissolvidos
Sulfato
 USO AUTOCLAVE
INTRODUO
Os microrganismos podem ser agentes causadores de infeces. A fim de prevenir e diminuir os
riscos de aquisio de infeces, a esterilizao permite descontaminar equipamentos e materiais
atravs da destruio de todas as formas de vida microbiana viveis.
A esterilizao por calor mido compreende a completa eliminao de patgenos, agente
biolgico com capacidade de reproduo ou potencial infeccioso, pela ao combinada da
temperatura, presso e umidade. um dos processos de descontaminao mais utilizados,
podendo ser efetuada atravs de autoclaves verticais e horizontais.
A Autoclave um equipamento indicado para esterilizao de materiais e utenslios diversos,
usados em laboratrios clnicos, qumicos, farmacuticos e industriais.
O uso da autoclave o mtodo mais utilizado nas instituies de sade e pesquisa, assegurando
a completa destruio de microrganismos. Este processo geralmente envolve aquecimento da
gua em uma cmara sob presso gerando vapor sob uma presso de 15 psi, o que ocorre em
temperatura de cerca de 121 C por no mnimo 15 minutos. O tempo medido aps a
temperatura de o material envolvido atingir 121 C. As solues e vidrarias ao sair da autoclave
esto estreis.
OBJETIVOS
Eliminao de todos os possveis organismos vivos por desnaturao de suas protenas.
FREQUENCIA DE USO
Sempre que necessrio
PRECAUES/RESPONSABILIDADES
Nunca ligue a Autoclave sem gua.
Sempre desligue o disjuntor da rede eltrica antes de um servio de manuteno ou
conservao.
Quando o equipamento ficar muito tempo fora de uso, retire toda a gua, retire todo
material da cmara de esterilizao e em seguida desligue o disjuntor da rede eltrica e seque o
aparelho por dentro e por fora.
Realize a limpeza mensalmente
PROCEDIMENTOS RECOMENDADOS
Embale os materiais em embalagens adequadas papel kraft
Cheque a fiao de ligao da autoclave
Cheque o nvel da gua (nvel deve estar at no descanso do cesto) e sua limpeza
Introduza e distribua o material para esterilizar
Feche os manpulos em cruz, apertando bem por igual
Abra o registro de vapor e ligue a chave comutadora no calor mdio (MED).
Aguarde a sada de vapor no bico do registro por uns 3 minutos, em seguida fech-lo
novamente.
Aguarde atingir a presso de trabalho;
Atingida a presso de trabalho, gire a chave comutadora para o calor mnimo (MIN).
Inicie a contagem do tempo de esterilizao. Terminado o tempo, desligar a chave
comutadora.
Aguarde o manmetro atingir a presso 0 C, logo, abra o registro e espere que todo o
vapor saia.
Obs: Abra o registro lentamente, para evitar quebra de vidrarias.
Abra a tampa e retire o material com luvas prprias para evitar queima pelo vapor.
Verifique o nvel de gua em cada esterilizao.
PLACAS E VIDRARIAS ESTREIS DEVEM SER GUARDADAS NA ESTUFA E MEIOS DE
CULTURA NA GELADEIRA, APS RESFRIAR.
SE FOR PARA USO IMEDIATO, OS MEIOS DE CULTURA DEVEM SER ARMAZENADOS EM
UM BANHO MARIA A 45C.
CONTROLE DO PROCESSO
O melhor controle para esterilizao o uso de esporos de Bacillus stearothermophilus, que so
includos com o material a ser esterilizado dentro da autoclave. Aps a esterilizao as ampolas
so incubadas na temperatura adequada e verificadas para a viragem do indicador, o que mostra
que houve crescimento microbiano e falha no processo de autoclavagem. Em uma perfeita
esterilizao no haver crescimento microbiano ou viragem do pH.
A fita de autoclave tambm um exemplo de indicador qumico. Neste, o indicador na fita branca
muda para uma cor negra ou cinza, indicando que houve uma autoclavagem eficiente.
 BALANA
1. INTRODUO
A balana eletrnica o instrumento utilizado em operaes de pesagem de amostras em escala
analtica. Este tipo de equipamento permite a operao em uma nica etapa onde se obtm a
massa do objeto colocado no prato. A balana possui o recurso da tara que permite compensar a
massa do recipiente, permitindo a leitura direta da massa do material adicionado.
O princpio usado na balana eletrnica a aplicao de uma fora restauradora eletromagntica
ao suporte do prato da balana. O prato fica sobre um cilindro metlico oco, envolto por uma
bobina que se ajusta no plo interno de um m cilndrico. Uma corrente eltrica na bobina cria um
campo magntico que suporta ou levita o cilindro, o prato, um brao indicador e o objeto sobre o
prato. A corrente ajustada, de modo que o nvel do brao indicador fique na posio nula quando
o prato est vazio.
Quando um objeto colocado no prato da balana, o deslocamento do suporte compensado. O
brao indicador e o prprio prato movem-se para baixo, o que aumenta a quantidade de luz que
atinge a fotoclula do indicador de nulidade. A intensidade da fora restauradora controlada pela
corrente que passa pelas bobinas do sistema de compensao eletromagntica, que, por usa vez,
proporcional massa adicionada. A corrente da fotoclula ento amplificada e passa a
alimentar a bobina, criando assim um campo magntico maior, o que faz o prato voltar sua
posio original.
A corrente necessria para manter o prato e o objeto na posio nula diretamente proporcional
massa do objeto. Um microprocessador converte a intensidade de corrente em massa, sendo
mostrada no visor.

Princpio bsico da balana eletrnica: A:

prato da balana; B:
peso interno para calibrao; C: corrente; D:
processador (o qual controla
 a calibrao, a tara e o liga-desliga do F: sensor; G: bobina
aparelho); E: visor digital da massa;

2. OBJETIVOS
Determinar com preciso de trs casas decimais a massa de reagentes slidos ou lquidos.

3. FREQNCIA DE USO
Sempre que necessrio pesar algum reagente no laboratrio.
4. PRECAUES/ RESPONSABILIDADES
No ligue o produto sem antes conferir a tenso de alimentao do produto.
No coloque gua, metal ou outras coisas na balana.
No abre o prato de equilbrio da balana.
No coloque nada que possa exceder a capacidade de pesagem em cima do prato.
No exponha a balana a nenhum campo magntico.
Evite temperaturas extremas, como tambm oscilaes de temperatura que podem surgir p.ex.
prximo a aquecedores ou em locais expostos diretamente a ao dos raios solares.
Proteger contra a ao direta de correntezas de vento causada pela permanncia de portas e janelas
abertas.

5. EQUIPAMENTO
Balana eletrnica BL3200h- Marca Shimadzu.

6. PROCEDIMENTOS RECOMENDADOS
Instalao
Nivele a balana atravs dos ps de rosca regulveis. A bobina de ar no nvel (niveladora) dever
estar no lugar determinado (centralizado).
Pesagem
Ligue a balana na tomada. Aps 5 segundos aparecer no visor a palavra OFF.
Ligue a balana atravs da tecla LIGA / RET.
No visor aparecer o demonstrativo de peso 0,00 g, a balana est pronta para pesagem.
Coloque em cima do prato de pesagem o recipiente vazio, no visor vai aparecer o peso do
recipiente vazio.
Pressione a tecla TARA para registrar o peso do recipiente na memria da balana. No visor
aparecer 0,00 g.
Coloque o material a ser pesado no recipiente j tarado.
No visor aparecer o peso do material pesado.
 Pressione novamente a tecla LIGA / RET para desligar a balana. No visor aparecer a palavra
STAND-BY.
Desligue a balana da tomada.

7. LIMPEZA DA BALANA
Deve ser feita sempre que necessrio.
Desconecte o plugue da tomada.
Remove cuidadosamente com o pincel restos de ensaios, ps e poeiras.
Use somente um pano levemente mido com sabo ou detergente neutro em toda parte externa.
Preste ateno para que o lquido no atinja o interior do aparelho, e aps a limpeza secar passando
um pano macio e seco.
No utilize produtos abrasivos.
Limpe imediatamente qualquer lquido ou reagente que derramar em cima do prato de pesagem.
 CONDUTIVMETRO
1- Padro
Soluo padro de KCl com 0.1 M com condutividade de 12.90 mS.
2- Procedimento

Selecione o modo de medio de condutividade pressionando o boto MODE .

Para entrar no modo de calibrao pressione CAL, limpe o eletrodo de condutividade
com gua destilada, coloque na soluo padro e pressione os botes MODE e ou MEN
para ajustar o valor nominal da soluo padro utilizada.

Ao aparecer a palavra READY no display pressione MNX/AV para confirmar o valor
calibrado.

Para sair do modo de calibrao pressione CAL.

3- Observao
Calibrar em mdia 1 vez por semana.
4- Equipamentos
AKSO produtos eletrnicos. Modelo AK 151 medidor de pH, mV, TDS, EC, NaCl.
5- Bibliografia
Manual AKSO.
 DEIONIZADOR
1. INTRODUO
A purificao da gua por resinas trocadoras de ons em leito misto o mais eficiente processo para
obteno de gua altamente deionizada.
A deionizao um processo de purificao que utiliza resinas sintticas para emitir a troca seletiva de
ons H+ ou OH- pelas impurezas ionizadas na gua e no funciona como um filtro. O processo de
deionizao remove slidos ionizveis dissolvidos e gases ionizados dissolvidos.
A qualidade da gua monitorada pela clula condutimtrica, onde observa-se uma lmpada verde e
uma vermelha. A lmpada verde indica que existe passagem de corrente eltrica e permanecer
sempre acesa. A lmpada vermelha ir acender quando a coluna estiver saturada, ou seja, os sais
presentes na gua no esto sendo retidos.
O rendimento da coluna em termos de gua deionizada produzida at a sua saturao, inversamente
proporcional ao teor de salinidade da gua que a abastece. Por isso, as resinas de troca inica sofrem
um processo de saturao aps deionizar um determinado volume de gua (900 litros) sendo
necessrio que sejam regeneradas periodicamente.
2. OBJETIVOS
Produzir gua purificada.
3. FREQNCIA DE USO
Sempre que for necessrio o uso de gua purificada no laboratrio.
4. PRECAUES/ RESPONSABILIDADES
Desligue o aparelho da rede eltrica quando o mesmo no estiver sendo utilizado.
Troque a coluna quando j estiver saturada.
Nunca ligue o deionizador na tomada sem antes abrir a torneira de gua.
Nunca feche a torneira de gua sem antes desligar o deionizador da tomada.
5. EQUIPAMENTO
Deionizador de gua Union

6. PROCEDIMENTOS RECOMENDADOS
Montando o Deionizador
Rosqueie a clula condutimtrica na carcaa do deionizador.
Coloque a coluna deionizadora dentro da carcaa.
Conecte a mangueira no topo da coluna deionizadora.
Conecte a outra extremidade da mangueira a uma torneira de gua.

Funcionamento do Deionizador
Abre a torneira de sada de gua do deionizador.
Abre a torneira de gua que alimenta o deionizador tomando o cuidado de regular a vazo para que a
mesma seja igual a da sada do deionizador.
Verifique a voltagem indicada no aparelho e conecte o cabo a rede eltrica.
A luz vermelha pode acender no incio do processo, deixe a gua escorrer at que a luz vermelha
apague.
Recolhe a gua.
Desligue o deionizador da tomada.
Feche a torneira de gua.
Feche a torneira de sada de gua do deionizador.
 ESPECTROFOTMETRO
1- INTRODUO
O conhecimento da absoro de luz pela matria a forma mais usual de determinar a concentrao
de compostos presentes em soluo. A maioria dos mtodos utilizados em bioqumica clnica envolve
a determinao espectrofotomtrica de compostos corados (cromforo) obtidos pela reao entre o
composto a ser analisado e o reagente (reagente cromognico), originando um produto colorido. Os
mtodos que se baseiam nesse princpio so denominados mtodos colorimtricos, os quais
geralmente so especficos e muito sensveis. A grande vantagem em utilizar compostos coloridos
deve-se ao fato de eles absorverem luz visvel (regio visvel do espectro eletromagntico).
A espectrofotometria medida de absoro ou transmisso de luz uma das mais valiosas
tcnicas analticas amplamente utilizadas em laboratrios de rea bsica, bem como em anlises
clnicas. Por meio da espectrofotometria, componentes desconhecidos de uma soluo podem ser
identificados por seus espectros caractersticos ao ultravioleta, visvel, ou infravermelho.
A luz, habitualmente fornecida por uma lmpada, fracionada pelo prisma ou rede de difrao
(monocromador) nos comprimentos de onda que a compem (luzes monocromticas). O comprimento
de onda selecionado dirigido para a soluo contida em um recipiente transparente (cubeta). Parte
da luz absorvida e parte transmitida. A reduo da intensidade luminosa medida pelo detector
(clula foteltrica) porque o sinal eltrico de sada do detector depende da intensidade da luz que
incidiu sobre ele. O sinal eltrico amplificado e visualizado no galvanmetro em nmeros, lido como
uma absorbncia e proporcional concentrao da substncia absorvene existente na cubeta.

Figura: Esquema ptico dos principais componentes do espectrofotmetro. As letras representam: (a)
fonte de luz, (b) colimador, (c) prisma ou rede de difrao, (d) fenda seletora de X, (e) compartimento
de amostras com cubeta contendo soluo, (f) clula foteltrica, (g) amplificador.
2- MATERIAL
Cubeta 1 cm.
 Espectrofotmetro.

3- PROCEDIMENTO PARA LEITURA DE PADRES

Parte 1:
Ligar o aparelho via computador e no estabilizador.
O estabilizador pode ser ligado a 110 V ou 220 V.
Ligar o computador no estabilizador.
Ligar o computador,
Aguardar o teste de autocalibrao, a luz verde do lado direito fica piscando. A lmpada interna
est ligada.
Parte 2 (No computador)
Clique em Cary win UV, no desktop.
Clique em Concentration.
Clique em Setup.
Em Cary:
Entrar com o comprimento de onda ( Wavelength em nm).
Entrar com o Ave time de 1 segundo.
Entrar com o nmero de replicatas (replicates) 3.
Em Standards:
Entrar com a unidade (Unit) respectiva ao padro.
Entrar com a quantidade de padres a serem lidos (Strandards).
Entrar com a concentrao (Conc.) e escrever respectivas concentraes na tabela.
Em Samples:
Nmero de amostras zero (0).
Em Auto Store:
Marcar opo Storage off.
Parte 3 (leitura):
Clicar em Start para iniciar as leituras dos padres.
Clicar em zero para fazer leitura da C0.

4- PROCEDIMENTO PARA LEITURA DE AMOSTRAS

Parte 1:
Ligar o aparelho via computador e no estabilizador.
O estabilizador pode ser ligado a 110 V ou 220 V.
Ligar o computador no estabilizador.
 Ligar o computador,
Aguardar o teste de autocalibrao, a luz verde do lado direito fica piscando. A lmpada
interna est ligada.
Parte 2 (No computador):
Clique em Cary win UV, no desktop.
Clique em Concentration.
Clique em Setup.
Em Cary:
Entrar com o comprimento de onda ( Wavelength em nm).
Entrar com o Ave time de 1 segundo.
Entrar com o nmero de replicatas (replicates) 3.
Em Samples:
Nmero de amostras.
Em Auto Store:
Marcar opo Storage off.
Parte 3 (leitura):
Clicar em zero para fazer leitura da C0.
Clicar em Start para iniciar as leituras dos padres.
5- CONCLUSO
Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.95. Sua equao da reta
poder no informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas. Caso a
leitura da amostra ultrapasse os limites da curva padro, ser necessrio fazer uma nova diluio
desta.
 ESTUFA
1. INTRODUO
As estufas so equipamentos que aquecem um compartimento a uma temperatura programada (set-
point). Para que a temperatura permanea constante no decorrer do perodo de utilizao,
necessrio um controlador de temperatura.
A sua construo feita de maneira a proporcionar uma baixa troca de calor do seu interior para o
ambiente externo, atravs do revestimento de suas paredes com l de vidro.
O controle da temperatura feito com o uso de um termostato, que resume-se no conceito de chave
liga e desliga atravs de contatos eltricos ligados capas bimetlicas.
O princpio de funcionamento deste dispositivo, baseia-se na dilatao ou compresso de uma haste
metlica constituda de dois metais de constantes de dilatao diferentes. Atravs da dilatao
diferenciada que sofrem os metais, em funo da variao da temperatura, as chapas iro trabalhar de
maneira a abrir ou fechar o contato eltrico, fazendo com que ora alimente a resistncia de
aquecimento e ora no.
Este sistema requer um perodo de tempo muito longo para se estabilizar prximo temperatura que
foi programado em seu set-point. Isto ocorre devido inrcia trmica da estufa e devido resposta
do termostato ser muito lenta.
As estufas conhecidas so basicamente de esterilizao e secagem, cultura bacteriolgica e incluso,
e a vcuo. Todas estas citadas possuem vrios modelos atravs de seus diversos fabricantes.
O princpio de aquecimento similar entre todas elas, atravs da utilizao de uma resistncia eltrica
de baixo valor e alta potncia, construda com fios de nquel-cromo superpostos em materiais
refratrios.

2. OBJETIVOS
Fazer a esterilizao e secagem das vidrarias.
3. FREQNCIA DE USO
Sempre que for necessrio no laboratrio.
4. PRECAUES/ RESPONSABILIDADES
Desligue o aparelho da rede eltrica quando o mesmo no estiver sendo utilizado.
No ligue o produto sem antes conferir a potncia e voltagem do equipamento.
Verifique se a chave geral e a chave de ajuste de temperatura esto desligadas, antes de ligar o
equipamento na tomada.
Verifique se termmetro est conectado no orifcio da parte superior da estufa.
Verifique se a borracha de vedao entre a porta e o seu interior est funcionando de forma eficiente.
Verifique se a distncia da parede em relao a estufa est satisfatria.
Mantenha semi-aberto o ventilador existente no topo da estufa para a exausto do ar interno.
Eleve a temperatura da estufa at 160C por um perodo de 60 minutos para total exausto da
umidade interna, aps utilizar a estufa para secagem de materiais.
No utilize a estufa no nvel mximo de aquecimento.
No coloque a mo diretamente sobre o termmetro nem sobre a estufa, aps o aquecimento.
Espere a temperatura diminuir para retirar o material de dentro da estufa.
Utilize luvas trmicas para retirar as vidrarias de dentro da estufa.
No utilize a estufa para fazer a secagem de vidrarias volumtricas: bales volumtricos, pipetas,
provetas, frasco de DBO.
5. EQUIPAMENTO
Estufa para Esterilizao e Secagem por Conveco Natural - Linha 515 da marca FANEM.
6. PROCEDIMENTOS RECOMENDADOS
Instalao da estufa
Posicione a estufa em uma bancada firme e nivelada, e em local de boa ventilao.
Verifique a voltagem do equipamento antes de ligar na rede eltrica.
Verifique e confirme se a instalao eltrica adequada ao consumo em Watts indicado na etiqueta de
identificao, caso contrrio providencie uma instalao especial para a estufa.
Coloque no orifcio do ventilador situado na parte superior da estufa um termmetro de mercrio com
escala compatvel com a temperatura de trabalho da estufa.
Modo de Operao
Ligue a estufa na tomada.
Abre a porta da estufa.
Forre a parte interna da estufa com folhas de papel para secagem.
Coloque de forma ordenada o material a ser seco ou esterilizado dentro da estufa.
Ligue a chave GERAL vai acender uma luz de cor laranja.
Gire o boto de AJUSTE DE TEMPERATURA para a direita at que a lmpada de aquecimento (cor
vermelha) acenda, indicando o incio do aquecimento.
Aguarde o aquecimento enquanto a luz vermelha se encontre acesa.
Aguarde o fim do aquecimento, a luz vermelha vai apagar.
Verifique se a temperatura registrada no termmetro a desejada, caso contrrio ajuste a temperatura
para maior ou menor nvel de aquecimento.
Espere em mdia de 15 a 20 min para secagem de vidraria e 2 h para outro tipo de material.
Tampe com bucha de algodo os frascos de vidro e embrulhe no papel antes de colocar na estufa
para esterilizao. O tempo de esterilizao varia com a temperatura: 170C - 60 min; 160C 120
min; 140C 180 min.
Coloque o boto AJUSTE DE TEMPERATURA para a posio de menor nvel, terminado o tempo de
operao.
Desligue a chave GERAL.
Desligue a estufa da tomada.
Retire, utilizando luvas trmicas, o material seco e o papel utilizado para forrar a superfcie interna da
estufa.
7. LIMPEZA DA ESTUFA

Retire as prateleiras.
Passe um pano macio umedecido em gua morna na cmara interna da estufa, tomando o cuidado
para no danificar o sensor de temperatura.
Descontamine a estufa, caso tenha sido processado material perigoso ou se houve despejo deste
produto no equipamento. Use um desinfetante neutro que possibilite a aplicao em todas as
superfcies ou um produto desinfetante para superfcie fixa (quaternrio de amnia).
 MICROONDAS
1. INTRODUO
O forno de microondas difere dos fornos convencionais devido ao processo de funcionamento que
ocorre devido a existncia no interior do aparelho de uma onda eletromagntica de freqncia igual a
2.450 MHz. Esta onda eletromagntica gerada por um magnetron e irradiada por um ventilador de
metal, que fica localizado na parte superior do aparelho, para o interior do mesmo. Atravs do
processo de ressonncia as molculas de gua existentes vo absorver essas ondas, as quais fazem
aumentar a agitao das mesmas, provocando assim o aquecimento que ocorre de fora para dentro.
O forno de microondas no atua de forma uniforme, sendo que o prato giratrio que esses fornos
possuem serve para garantir uma distribuio mais uniforme da radiao eletromagntica durante o
aquecimento.
Os fornos de microondas so usados geralmente para economizar tempo com qualidade de cozimento
nas residncias e em aplicaes industriais. Eles tm diversos nveis de cozimento para escolher
permitindo que o aquecimento tenha uma maior profundidade e extenso.

2. OBJETIVOS
Economizar tempo durante o processo de aquecimento no preparo de solues para anlises
microbiolgicas e fsico-quimicas.
3. FREQNCIA DE USO
Sempre que necessrio.
4. PRECAUES/ RESPONSABILIDADES
No ligue o produto sem antes conferir na etiqueta afixada no cabo de fora a tenso de alimentao
do produto (127 V ou 220 V).
O forno de microondas no Bi-Volt.
No ligue o microondas se ele estiver vazio ou sem o prato giratrio isto pode danificar o aparelho.
Utilize luvas trmicas para retirar as vidrarias de dentro do microondas.
No coloque produtos inflamveis no interior ou nas proximidades do microondas.
Desligue o produto ou retire o plugue da tomada caso observe fumaa ao usar o microondas e
mantenha a porta do forno fechada para abafar qualquer chama.
Deixe a gua ou outros lquidos, descansar por cerca de 30 segundos antes de retirar de dentro do
microondas para que a temperatura caia levemente, pois ao entrar em contato com a temperatura
externa pode provocar respingos que podem ocasionar queimaduras.
No utilize estabilizador ou No-Break de computadores, eles podero incendiar-se ou danificar o
microondas.
Utilize preferencialmente recipientes refratrios de vidro ou cermica. No utilize recipientes plsticos
nem recipientes de papel.
5. EQUIPAMENTO
Microondas Brastemp.
6. PROCEDIMENTOS RECOMENDADOS
Acertando o Relgio
Aperte a tecla RELGIO.
Use o teclado numrico para digitar a hora certa (entre 1:00 e 12:59).
Aperte a tecla RELGIO para finalizar.
Durante o aquecimento, aperte a tecla relgio e o display mostrar a hora por 3 segundos, em seguida
voltar a mostrar o tempo restante de aquecimento.
Se o relgio no estiver ajustado, o display ir mostrar :.
Programando Tempo e Potncia
Use o teclado numrico para digitar o tempo de aquecimento (entre 00:01 e 99:99)
Caso deseje programar uma potncia diferente diferente de 100%, aperte a tecla POTNCIA
repetidamente conforme a tabela:

N de vezes que a tecla Potncia Equivalente a

POTNCIA deve ser
apertada
1 820 W 100%
2 738 W 90%
3 656 W 80%
4 574 W 70%
5 492 W 60%
6 410 W 50%
7 328 W 40%
8 246 W 30%
9 164 W 20%
10 82 W 10%
11 0W 0%

Aperte a tecla LIGAR. Finalizado o aquecimento, soar um bip indicando o trmino da programao.
O forno funcionar a 820 W se no for selecionado nenhuma potncia.
Iniciado o processo o tempo programado pode ser aumentado em 30 segundos ou 1 minuto atravs
respectivamente das teclas +30 SEG ou +1 MINUTO.
Aquecer
Aperte a tecla AQUECER.
Use o teclado numrico conforme a tabela:
Tecla a apertar no painel Peso Tempo Programado
numrico
1 200 g 1 min 30 seg
2 300 g 2 min 00 seg
3 400 g 2 min 30 seg
4 500 g 3 min 00 seg
5 600 g 3 min 30 seg
6 700 g 4min 00 seg
7 800 g 4 min 30 seg

Aperte a tecla LIGAR.

Tecla DO MEU JEITO
Permite programar a receita que mais usa.
Use o teclado numrico para digitar o tempo que deseja programar.
Ajuste a potncia desejada atravs da tecla POTNCIA.
Aperte a tecla DO MEU JEITO para iniciar o funcionamento.
Aperte a tecla PARAR se no for utilizar essa funo no mesmo momento.
Pressione a tecla DO MEU JEITO todas as vezes que deseja preparar uma nova receita.
Em caso de queda ou falta de energia eltrica a tecla DO MEU JEITO voltar ater a programao
original (10 min na potncia mxima). Para reprogram-la siga os passos descritos acima.
7. LIMPEZA DO MICROONDAS

Deve ser feita sempre que necessrio.

Desconecte o plugue da tomada.
Use somente um pano mido com sabo ou detergente neutro na parte interna. Nunca jogue gua
dentro do forno.
Use um pano umedecido com gua e sabo neutro para a limpeza do gabinete e porta. Em seguida,
use um pano somente umedecido em gua e seque utilizando um pano seco ou papel toalha.
Use somente um pano seco ou papel toalha para a limpeza do painel de controle.
Limpe o prato giratrio e nunca coloque-o sobre gua fria logo aps o aquecimento.
No utilize produtos abrasivos.
Limpe imediatamente qualquer lquido que derramar dentro do forno para evitar manchas.
Para remover resduos mais difceis e odores do interior do forno, aquea uma pequena jarra de gua
com algumas rodelas de limo por 3 a 4 minutos na potncia mxima.
 PhMETRO

1- INTRODUO
O pHmetro ou medidor de pH um aparelho usado para medio de pH, que o smbolo para a
a grandeza fsico-qumica potencial hidrogeninico.
O termo pH foi introduzido, em 1909, pelo bioqumico dinamarqus Sren Peter Lauritz
Srensen (1868-1939) com o objetivo de facilitar seus trabalhos no controle de qualidade de cervejas
( poca trabalhava no Laboratrio Carlsberg, da cervejaria homnima). O p vem do alemo potenz,
que significa poder de concentrao, e o H para o on de hidrognio (H+).
Constitudo basicamente por um eletrodo e um circuito potencimetro. O aparelho calibrado
(ajustado) de acordo com os valores referenciado em cada solues de calibrao. Para que se
conclua o ajuste ento calibrado em dois ou mais pontos. Normalmente utiliza-se tampes de pH
7,000 e 4,005. Uma vez calibrado estar pronto para uso. A leitura do aparelho feita em funo das
leituras de milivolts que o eletrodo gera quando submerso na amostra. Esses milivolts convertido
para uma escala de pH. O aparelho faz essa converso e tendo como uma escala usual de 0 a 14 pH.
2- OBJETIVOS
Indicar a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma soluo lquida.
3- FREQUENCIA DE USO
Sempre que desejar saber o pH de uma soluo.
4- PRECAUES/RESPONSABILIDADES
Guardar o eletrodo sempre em KCl.
5- EQUIPAMENTO
pH-metro de compensao de temperatura. Marca: WTW. Procedncia Alemanha.
6- PROCEDIMENTOS RECOMENDADOS
Retirar o tubo de plstico contendo KCl do eletrodo.
Lavar o medidor eletroltico com gua destilada e enxugar com papel absorvente a ponta do medidor
suavemente.
Colocar o medidor eletroltico numa soluo tampo de pH igual a 7.
Ligar o aparelho, no power crculo vermelho.
Apertar a tecla CALL (para calibrao).
Apertar a tecla ENTER. Aparecer no visor a palavra AR piscando. Esperar que ela desaparea e a
calibrao est completa.
Esperar uns minutos e aparecer no visor CT2.
Lavar o medidor eletroltico com gua destilada e enxugar com papel absorvente a ponta do medidor
suavemente.
Colocar o medidor eletroltico numa soluo tampo de pH 4.
Apertar a tecla ENTER e esperar a calibrao (desaparecimento da palavra AR piscando).
Aparelho est calibrado.
Lavar o medidor eletroltico com gua destilada e enxugar a ponta do medidor suavemente
Colocar o medidor eletroltico na soluo (AMOSTRA) a ser analisada.
Apertar a tecla AR 1 vez.
Apertar a tecla RUN/ENTER 1 vez.
Aparecer no visor, no lado inferior direito a palavra AR piscando, quando esta fixar, a leitura estar
pronta.
Anotar os dados mostrados pelo pHmetro.
Lavar o medidor eletroltico com gua destilada e enxugar com papel absorvente a ponta do medidor
suavemente para cada anlise posterior.
Desligar o aparelho, no power crculo vermelho. Para guardar, colocar o eletrodo no tubo contendo
KCl e desconectar do aparelho os fios.

TURBIDMETRO
1- APLICAO DO TESTE
Constitui em definir os padres da turbidez da gua em NTU (Nefelometric Turbity Unit ).
2- AMOSTRA
As amostras so medidas de 0,02 NTU, 10 NTU e 100 NTU.
A amostra de 0,02 NTU de gua destilada. As de 10 e 100 NTU so de formazina (partculas
esfricas de 3 mcron).
2.1- PROCEDIMENTO PARA PREPARAR AS AMOSTRAS

Diluir 25 mL de formazina 4000 NTU e adicionar gua destilada at completar 100 mL.
Soluo de 1000 NTU.

Desta ultima amostra, retirar 20 mL de diluir em gua destilada at completar 100 mL. Soluo
de 100 NTU.

Desta ultima amostra retirar 10 mL e diluir em gua destilada at completar 100 mL.
Soluo com 10 NTU.

3- EQUIPAMENTOS
O equipamento utilizado o turbidmetro AP 2000 IR.
4- PROCEDIMENTOS

Verificar a voltagem.

Encaixar a tomada do turbidmetro no estabilizador.

Ligar o estabilizador e o turbidimetro. Depois apertar o boto desse no Liga/Leitura.

Pressionar Cal para ajustar de acordo com a faixa ( 0,02 NTU, 10 NTU E 100 NTU) das
amostras de formazina pelos botes e . Logo em seguida pressionar o boto Cal at
aparecer gravar.

Aps o procedimento inserir a cubeta de amostra, feche com a tampa e aperte o boto
Liga/Leitura para realizar a leitura.

Para desligar pressionar o boto Liga/Leitura por 3 segundos.

5- OBSERVAO
Calibrar a cada 15 dias para garantir os resultados, sempre ao retirar da tomada. Verificar a
calibragem com os padres STAGEL.
Portaria 518
Cosmetic & Toiletries
Ministerio da Sade;Vigilncia e controle da qualidade da gua para consumo humano.
ISO 3696: 1987
 AMOSTRAGEM

O primeiro passo pra amostrar corpos de gua elaborar o planejamento de amostragem,

identificando o local, as atividades de coleta, preservao, manuseio e transporte das amostras, de
modo a assegurar a obteno de todas as informaes necessrias de forma mais precisa que
podero ser utilizados como prova no momento da elaborao dos pareceres e laudos tcnicos.
Os locais de amostragem podem ser indicados genericamente, como para a avaliao da
qualidade de gua de uma regio. Em outros casos, os pontos de amostragem precisam ser definidos
precisamente, como, por exemplo, quando so avaliados pontos de captao em um rio ou o grau de
contaminantes. Quando a localizao da fonte conhecida, recomenda-se realizar a amostragem no
ponto de entrada (rea do corpo hdrico que recebe diretamente a fonte de contaminao); no ponto
de montante (acima da posio onde a fonte adicionada ao corpo hdrico) para determinar os teores
antes da fonte e no ponto de jusante (aps o ponto de entrada dos contaminantes) para determinar os
teores aps a diluio do contaminante no corpo hdrico (IAP, 2010).
interessante lembrar que o mesmo volume de cada amostra simples deve ser utilizado para
formar a composta (PIRES et al, 2006, p.105). Para cada parmetro de interesse para a anlise
recomenda-se um volume mnimo de amostra (Tabela 2).
Os frascos de armazenamento das amostras tambm, dependendo da substncia derramada a
ser analisada, no devem ser preenchidos at a boca, pois isto dificulta a homogeneizao, e a tampa
s deve ser retirada no momento da coleta. Os frascos de coleta devem permanecer abertos apenas o
tempo necessrio para o seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do sol. Dependendo do
tipo de coleta, os materiais dos frascos podem sofrer pequenas variaes (Tabela 2).

TABELA 2. Frascos de coleta, volume de amostra, tcnica de preservao e prazo para anlise

EXAME FRASCO VOLUME PRESERVATIVO PRAZO

(ml)
Acidez Polietileno ou vidro 100 Refrigerar a 4 C 24 horas
borossilicato
Alcalinidade total Plstico ou vidro 200 Refrigerar a 4 C 24 horas
Alumnio Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L O menor possvel
Arsnio Plstico ou vidro 500 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses
Bacteriolgico Plstico ou vidro 250 Refrigerar a menos de 10 s/ preservao 1h
C preservada 24h
Brio Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses
Cdmio Plstico ou vidro 300 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses
Clcio Plstico ou vidro 500 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses
Carbono orgnico Polietileno ou vidro 200 HCl ou H2SO4 at pH 2 e 7 dias
refrigerar a 4
Chumbo Plstico ou vidro 500 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses

Cianeto Plstico 1000 NaOH at pH +12 12 meses

Cloretos Plstico ou vidro 200 ----------------- 7 dias

Cloro residual ------------- ----- ----------------- Medido no campo

Cobalto Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses

Cobre Vidro 500 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses

Cor Plstico ou vidro 200 Refrigerar a 4 C 24 horas

DBO Polietileno ou vidro 1000 Refrigerar a 4 C 24 horas

DQO Polietileno ou vidro 100 H2SO4 at pH <2 e 7 dias

borossilicato refrigerar a 4 C
Dureza total Plstico ou vidro 300 HNO3 conc. At pH < 2 e 7 dias
refrigerar a 4 C
Fenis Plstico ou vidro 1000 5 ml sol. CuSO4.5H2O s/ preservar 4h
10% e H3PO4 at pH=4 preservada 24h
Ferro total Vidro 100 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses

Ferro solvel Vidro 200 1 ml HCl/100ml

Fsforo Plstico ou vidro 100 ------------------- 28 dias
Fluoreto Plstico 500 Refrigerar a 4 C 7 dias
Magnsio Plstico ou vidro 500 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses
Mangans Plstico ou vidro 500 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses
Mercrio Plstico ou vidro 300 HNO3 conc. At pH < 2 Vidro 38 dias
Plstico 13 dias
Nquel Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses
Nitrato Plstico ou vidro 300 H2SO4 at pH <2 e 24 horas
refrigerar a 4 C
Nitrognio Plstico ou vidro 1000 H2SO4 at pH <2 e 24 horas
amoniacal refrigerar a 4 C
Nitrognio nitrito Plstico ou vidro 200 Refrigerar a 4 C 24 horas
Odor Vidro 1000 Refrigerar a 4 C O menor possvel
leos e graxas Vidro borossilicato, 800 HCl at pH menor que 2 e 24 horas
boca larga e tampa de refrigerar a 4 C
teflon ou vidro
Ortofosfato Vidro 300 Refrigerar a 4 C 24 horas
Oxignio Polietileno ou vidro 150 Refrigerar a 4 C 24 horas
consumido borossilicato
Oxignio dissolvido Vidro borossilicato, Frasco cheio 2 ml sol. Sulfato 4 a 8 horas
boca estreita e tampa manganoso e sol. Iodeto
esmerilhada alcalino
Pesticidas Vidro escuro 100 Refrigerar a 4 C s/ preservar 24h
preservada dias
 PH Plstico ou vidro 200 ----------------- Determinao em
campo
Plncton Plstico ou vidro 500 A temperatura da coleta ou s/ preservar 24 h
entre 10-20 C ou 40 ml de preservada -1 ano
formaldedo 42%
Potssio Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses
Prata Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses
Sdio Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses
Selnio Plstico ou vidro 3000 HNO3 conc. At pH < 2 6 meses
Slidos Plstico ou vidro 100 Refrigerar a 4 C 7 dias
Sulfato Plstico ou vidro 300 pH 8, Refrigerar a 4 C 7 dias
Surfactantes Plstico ou vidro 100 ----------------- -----
Temperatura ------------- ----- ----------------- Analisar
imediatamente
Turbidez Vidro 200 Evitar a luz 24 horas
Volteis BTEX, Vidro transparente com 40 ----------------- 14 dias
THM tampa rosquevel
septo de teflon
Zinco Plstico ou vidro 500 5 ml de HNO3 conc/L 6 meses
Zooplncton Vidro com tampa 300 mL 20 mL de formoldedo 4% 24 horas
"snap"
Fonte adaptado da CETESB (2010), IAP (2010) e Von SPELLING (2005)

Para o enchimento dos frascos, a coleta pode ser realizada com o auxlio de baldes descartveis
ou diretamente com o frasco, que deve ser previamente enxaguado duas vezes com a gua do corpo
dgua a ser amostrado. Se o acesso ao corpo hdrico for difcil, utilizar corda na ala do balde. Coletar
a gua a aproximadamente 20 cm de profundidade, imergindo o balde ou o frasco em contra-corrente
ou provocando esse efeito movendo lentamente o frasco em contra-corrente. Uniformizar o contedo
com agitao e encher os frascos (IAP, 2010).

Na Tabela 3 apresenta instrues para o enchimento dos frascos com amostras de gua para a
realizao de anlises laboratoriais para os principais parmetros.

TABELA 3. Enchimento dos Frascos para Anlises mais Comuns

PARMETRO PROCEDIMENTO
BTXE (frasco de vidro) Colete com balde, encha o frasco at a boca,
tampe e verifique a existncia de bolhas de ar
(invertendo o frasco). Caso exista, complemente com
um pouco mais de amostra at que todas as bolhas
tenham sido eliminadas. Aps tampar o frasco, evite
o uso de qualquer fita adesiva ao redor da tampa.
FSICO-QUMICA Colete com balde e passe para o frasco sem
enche-lo completamente para na dificultar a
homogeneizao da amostra. Obs.: S tire a tampa
 no momento da coleta.

BACTERIOLGICO (frasco pequeno de vidro, Colete diretamente com o frasco a

com tampa de vidro). Como o frasco esterilizado, aproximadamente 20 cm de profundidade, imergindo
observe sempre a DATA DE VALIDADE. o frasco de boca para baixo, contra a corrente,
inclinando o suficiente para que entre gua. Se no
tiver correnteza, provoque o enchimento movendo o
frasco lentamente para frente. Tome cuidado para
no tocar na boca do frasco ou deixar que a tampa
toque em qualquer superfcie. No encha o frasco at
a boca.
TOXICIDADE (frasco de propileno de 300 mL Colete com balde e encha o frasco at a boca.
ou 5 litros - testes com peixes)
Obs.: nas caixas de coleta, os frascos vm identificados atravs de etiquetas.

Para que as caractersticas das amostras no sofram alteraes significativas, necessrio

preserv-las. Isto feito com a adio de reagentes qumicos (o reagente depende do parmetro que
se quer preservar, ver Tabela 2) ou refrigerao (conservando as amostras em gelo). As tcnicas de
preservao podem reduzir as taxas de degradao da substncia de interesse, mas no podem parar
completamente. Todos os parmetros tem um prazo de validade que e o tempo mximo previsto entre
a amostragem e a analise. Esses prazos esto dispostos na Tabela 2. As amostras devem ser
entregues ao laboratrio baseado no parmetro a ser analisado que apresentar o menor prazo para
analise (CETESB, 2010, IAP, 2010; Von Sperling, 2005). 24
Durante a coleta devem ser realizadas as determinaes do pH e da temperatura. As
determinaes de campo devem ser realizadas em recipientes separados daqueles que sero
enviados ao laboratrio, evitando-se assim possveis contaminaes.
Para a determinao do pH, quando possvel, deve ser usado um pH metro porttil, caso isso
no seja possvel poder ser utilizado papel de pH de boa qualidade. A determinao da temperatura
deve seguir o mesmo padro, quando na falta de um termmetro digital porttil com certificado de
calibrao, poder ser utilizado termmetro calibrado com escala entre 0oC e 50oC. Alm das
determinaes j citadas se possvel podem ainda serem realizadas anlises de turbidez,
condutividade e oxignio dissolvido (MANUAL Tcnico, 2009).
Todos os equipamentos utilizados devem estar calibrados e com certificado de calibrao emitido
por rgo competente. O tcnico coletor no deve esquecer-se das solues de calibrao dos
equipamentos. Os medidores de campo no fornecero resultados precisos a menos que eles sejam
calibrados antes de cada utilizao. Em particular, oxignio dissolvido, pH e turbidez frequentemente
variam durante o dia. Os requisitos de calibrao variaro entre medidores e fabricantes, assim e
importante seguir as instrues fornecidas com o equipamento. recomendado que, no mnimo, o
medidor seja calibrado antes de cada evento de amostragem.
Vrias anlises, tais como: clcio, nitrito, nitrognio amoniacal, fluoreto, etc., quando medidos
atravs de medidores eletrnicos, podem ser apropriados para situaes onde os parmetros esto
presentes em concentraes altas, mas podem estar sujeitos a interferncia de outras substancias.
Ento, os resultados produzidos por estes medidores de campo podem no serem comparveis com
aqueles produzidos em laboratrio (MANUAL Tcnico, 2009).

Segundo Queiroz et al (2006, p. 114-115) a ficha de coleta deve ter no mnimo as seguintes
informaes:
a) Cdigo de identificao;
b) Autoridade solicitante;
c) Identificao do ponto de amostragem e sua localizao;
d) Procedncia da amostra (efluente, rio, lago, etc.)
e) Profundidade em que amostra foi coletada;
f) Condies climticas no momento da coleta e no perodo imediatamente anterior;
g) Parmetros analisados no campo e seus resultados;
h) Parmetros a serem analisados no laboratrio;
i) Nome do tcnico que coletou data, hora, assinatura;
j) Nome do tcnico que fez o transporte, data, hora, assinatura;
l) Nome do tcnico que recebeu a amostra no laboratrio, data, hora e assinatura.
m) Espao para anotar alteraes sobre quaisquer ocorrncias anormais relacionadas a
amostragem, bem como quaisquer condies especiais que possam fornecer dados de importncia
para a interpretao dos resultados.
A ficha de coleta deve acompanhar as amostras respectivas, quando enviadas ao laboratrio. A
amostra coletada deve ser identificada adequadamente, sobre o prprio frasco, com tinta insolvel em
gua, ou com etiquetas. O tcnico coletor deve tomar muito cuidado na transcrio da identificao da
amostra para a ficha de coleta a fim de evitar trocas de identificao.
Aps a coleta das amostras, as mesmas devem ser perfeitamente acondicionadas, para evitar
quebras e contaminao, e transportadas ao laboratrio, no tempo necessrio para que sua analise
ocorra dentro do prazo de validade da preservao.
O transporte das amostras deve ser realizado em caixas trmicas, que permitam o controle da
temperatura e seu fechamento atravs de lacres (se possvel numerado). Normalmente a temperatura,
de transporte, e de - 4oC. Caso no seja possvel o uso de caixas trmicas, pode ser utilizado caixa de
isopor com gelo reciclvel, buscando evitar o contato direto do gelo com as amostras.

Os seguintes procedimentos so recomendados ao preparar a amostra para transporte:

a) Colocar os frascos na caixa de amostras de tal modo que fiquem firmes durante o transporte;
b) Nos casos em que se usar gelo para preservao, cuidar para que os frascos, ao final do
transporte no fiquem submersos na gua formada pela sua fuso o que aumentaria o risco de
contaminao.
c) Evitar a colocao de frascos de uma mesma amostra em caixas diferentes.
Se a amostras forem enviadas por meio de transporte comercial, alm dos procedimentos j
listados, o tcnico coletor dever tomar os seguintes cuidados complementares:
 a) Prender firmemente a tampa da caixa que contem a amostras;
b) Identificar a amostra, pelo lado de fora, indicando sua procedncia, destino, data de envio e
outras datas que sejam importantes;
c) Indicaes de PARA CIMA, FRGIL e PERECVEL, escritas de modo perfeitamente
legvel.
d) Enviar dentro da caixa, em envelope plstico lacrado, uma copia da ficha de coleta das
amostras enviadas. Como segurana, uma copia das fichas de coleta deve ser retida com o tcnico
coletor.

PREPARO DE SOLUES
Ateno: "A concentrao de solues de importncia fundamental na prtica biolgica.
Nenhum biologista, seja qual for seu campo de atividade, pode prescindir desse conhecimento". Por
este motivo, esse item ser tratado visando a prtica do uso de solues.
Soluo a mistura unifsica de mais de um componente
Expresses para Concentraes de Solues
Soluto e Solvente - Na dissoluo de uma substncia em outra substncia, a que se dissolveu
(disperso) chamada soluto e o meio em que foi dissolvida (dispersor) chamada solvente.
Soluo aquosa aquela no qual o solvente a gua, solvente natural nos sistemas biolgicos.
Soluo Standard aquela cuja concentrao rigorosamente conhecida.
Soluo Diluda Concentrada e Saturada.
A soluo diluda aquela que contm propores relativamente pequenas de soluto, enquanto
a concentrada contem propores relativamente maior. Solues concentradas so somente
possveis quando o soluto muito solvel.
Uma soluo saturada aquela em que as molculas do soluto em soluo esto em equilbrio
com o excesso de molculas no dissolvidas.
Existe ainda solues supersaturadas, so aquelas em que o soluto em soluo est em maior
proporo do que a soluo saturada mesma temperatura e presso. So solues instveis e
podem cristalizar-se.
Concentrao de uma soluo.
A concentrao de uma soluo refere-se quantidade de soluto em uma dada quantidade de
soluo. Costuma-se expressar essa concentrao em unidades Fsicas e/ou Qumicas.
Unidades Fsicas
Quando se utiliza unidade fsica, a concentrao da soluo geralmente expressa nas
seguintes maneiras
1- Pelo peso do soluto por volume-unidade (ex. 20g de KCl por l de soluo)
2- Percentagem da composio pode relacionar volume de soluto por 100ml de soluo
(%v/v).
pode relacionar peso de soluto por 100g de soluo (% p/p).
ou ainda peso de soluto por 100ml de soluo (% p/v).
 Esta ltima, apesar de incorreta, a mais usada.
Quando falarmos em percentagem, sem especificar as grandezas relacionadas estaremos nos
referindo a peso/volume.
Exemplo:
NaCl 1% ( = 1g de NaCl em 100ml de soluo).
3- Pelo peso do soluto em relao ao peso do solvente.
Ex. 0,05 de NaCl em 1g de gua.
Unidades Qumicas
1- Molaridade (M) relaciona nmero de molculas-grama (moles) de soluto com volume da
soluo em litros.
M = n/v : onde M molaridade
n = nmero de moles do soluto;
v = volume da soluo em litros.
n = m/mol : onde n = n0 de moles;
m = massa em gramas;
mol = molcula-grama.
2- Molalidade (m) - relaciona o nmero de molculas-grama (moles) de soluto por quilograma de
solvente.
3- Normalidade (N) a relao entre o nmero de equivalentes-grama do soluto e o volume
da soluo em litros.
N = e/V : onde N = normalidade;
e = no de equivalentes-grama do soluto e
V = volume da soluo em litros.
e = m/Eq : onde m= massa da substncia em gramas;
Eq = equivalente-grama.

Para calcular o equivalente-grama basta dividir o valor do peso molecular:

a) dos cidos, pelos seus hidrognios dissociveis;
b) das bases. Pelo nmero de grupos OH ou pela valncia do on metlico;
c) dos sais, pelo nmero de ons metlicos (ction ou nion) multiplicado por sua valncia.

3- Diluio: tem-se uma soluo de molaridade M1 e volume V1 e deseja-se obter a

molaridade M2; para tanto necessrio conhecer o volume V2 a que deve ser diluda a soluo inicial.
Quando aumentamos o volume da soluo de V1 para V2, acrescenta-se apenas solvente, a
quantidade de soluto permanecendo a mesma. Sendo o no de moles do soluto da soluo original, na
soluo final teremos o nmero n de moles de soluto.
Para a soluo inicial: n = M1V1
Para a soluo diluda: n = M2V2
Portanto: M1V1 = M2V2
O mesmo raciocnio aplicado para a normalidade.
EXEMPLO DE NEUTRALIZAO
 H2SO4 + Na2CO3  Na2SO4 + CO2 + H2O

Referncias bibliogrficas:
http://www.iica.int/Esp/regiones/sur/brasil/Lists/DocumentosTe
cnicosAbertos/Attachments/307/Rafaela%20Kososki%20-
%20110068%20-%20prod%202.pdf acesso em 24/08/11
http://paginas.ucpel.tche.br/~mflessa/bi4.html acesso em
24/08/11

Para o branco troca-se apenas o

Na2CO3 por gua destilada.

PROPRIEDADES FSICO-QUMICAS
1. Parmetros de qualidade da gua
A gua contm, geralmente, diversos componentes, os quais provm do prprio ambiente natural ou
foram introduzidos a partir de atividades humanas.
Para caracterizar uma gua, so determinados diversos parmetros, os quais representam as suas
caractersticas fsicas, qumicas e biolgicas. Esses parmetros so indicadores da qualidade da gua
e constituem impurezas quando alcanam valores superiores aos estabelecidos para determinado
uso

Parmetros Fsicos
a) Temperatura: medida da intensidade de calor; um parmetro importante, pois, influi em
algumas propriedades da gua (densidade, viscosidade, oxignio dissolvido), com reflexos sobre a
vida aqutica. A temperatura pode variar em funo de fontes naturais (energia solar) e fontes
antropognicas (despejos industriais e guas de resfriamento de mquinas).
b) Sabor e odor: resultam de causas naturais (algas; vegetao em decomposio; bactrias;
fungos; compostos orgnicos, tais como gs sulfdrico, sulfatos e doretos) e artificiais (esgotos
domsticos e industriais). O padro de potabilidade: gua completamente inodora.
c) Cor: resulta da existncia, na gua, de substncias em soluo; pode ser causada pelo ferro ou
mangans, pela decomposio da matria orgnica da gua (principalmente vegetais), pelas algas ou
pela introduo de esgotos industriais e domsticos. Padro de potabilidade: intensidade de cor
inferior a 5 unidades.
d) Turbidez: presena de matria em suspenso na gua, como argila, silte, substncias orgnicas
finamente divididas, organismos microscpicos e outras partculas. O padro de potabilidade:
turbidez inferior a 1 unidade.
e) Slidos:
Slidos em suspenso: resduo que permanece num filtro de asbesto aps filtragem da amostra.
Podem ser divididos em:
Slidos sedimentveis: sedimentam aps um perodo t de repouso da amostra
Slidos no sedimentveis: somente podem ser removidos por processos de coagulao,
floculao e decantao.
Slidos dissolvidos: material que passa atravs do filtro. Representam a matria em soluo ou
em estado coloidal presente na amostra de efluente.
f) Condutividade Eltrica: capacidade que a gua possui de conduzir corrente eltrica. Este
parmetro est relacionado com a presena de ons dissolvidos na gua, que so partculas
carregadas eletricamente Quanto maior for a quantidade de ons dissolvidos, maior ser a
condutividade eltrica na gua.

Parmetros Qumicos
a) pH (potencial hidrogeninico): representa o equilbrio entre ons H+ e ons OH; varia de 7 a 14;
indica se uma gua cida (pH inferior a 7), neutra (pH igual a 7) ou alcalina (pH maior do que 7);
o pH da gua depende de sua origem e caractersticas naturais, mas pode ser alterado pela
introduo de resduos; pH baixo torna a gua corrosiva; guas com pH elevado tendem a formar
incrustaes nas tubulaes; a vida aqutica depende do pH, sendo recomendvel a faixa de 6 a 9.
b) Alcalinidade: causada por sais alcalinos, principalmente de sdio e clcio; mede a capacidade da
gua de neutralizar os cidos; em teores elevados, pode proporcionar sabor desagradvel gua,
tem influncia nos processos de tratamento da gua.
c) Dureza: resulta da presena, principalmente, de sais alcalinos terrosos (clcio e magnsio), ou de
outros metais bivalentes, em menor intensidade, em teores elevados; causa sabor desagradvel e
efeitos laxativos; reduz a formao da espuma do sabo, aumentando o seu consumo; provoca
incrustaes nas tubulaes e caldeiras. Classificao das guas, em termos de dureza (em CaC03 ):
Menor que 50 mg/1 CaC03 - gua mole
Entre 50 e 150 mg/1 CaC03 - gua com dureza moderada
Entre 150 e 300 mg/1 CaC03 - gua dura
Maior que 300 mg/1 CaC03 - gua muito dura
d) Cloretos: Os cloretos, geralmente, provm da dissoluo de minerais ou da intruso de guas do
mar; podem, tambm, advir dos esgotos domsticos ou industriais; em altas concentraes,
conferem sabor salgado gua ou propriedades laxativas.
e) Ferro e mangans: podem originar-se da dissoluo de compostos do solo ou de despejos
industriais; causam colorao avermelhada gua, no caso do ferro, ou marrom, no caso do
mangans, manchando roupas e outros produtos industrializados; conferem sabor metlico gua;
as guas ferruginosas favorecem o desenvolvimento das ferrobactrias, que causam maus odores e
colorao gua e obstruem as canalizaes.
f) Nitrognio: o nitrognio pode estar presente na gua sob vrias formas: molecular, amnia,
nitrito, nitrato; um elemento indispensvel ao crescimento de algas, mas, em excesso, pode
ocasionar um exagerado desenvolvimento desses organismos, fenmeno chamado de eutrofizao;
o nitrato, na gua, pode causar a metemoglobinemia; a amnia txica aos peixes; so causas do
aumento do nitrognio na gua: esgotos domsticos e industriais, fertilizantes, excrementos de
animais.
g) Fsforo: encontra-se na gua nas formas de ortofosfato, polifosfato e fsforo orgnico;
essencial para o crescimento de algas, mas, em excesso, causa a eutrofizao; suas principais fontes
so: dissoluo de compostos do solo; decomposio da matria orgnica, esgotos domsticos e
industriais; fertilizantes; detergentes; excrementos de animais.
h) Fluoretos: os fluoretos tm ao benfica de preveno da crie dentria; em concentraes mais
elevadas, podem provocar alteraes da estrutura ssea ou a fluorose dentria (manchas escuras nos
dentes).
i) Oxignio Dissolvido (OD): indispensvel aos organismos aerbios; a gua, em condies
normais, contm oxignio dissolvido, cujo teor de saturao depende da altitude e da temperatura;
guas com baixos teores de oxignio dissolvido indicam que receberam matria orgnica; a
decomposio da matria orgnica por bactrias aerbias , geralmente, acompanhada pelo
consumo e reduo do oxignio dissolvido da gua; dependendo da capacidade de autodepurao
do manancial, o teor de oxignio dissolvido pode alcanar valores muito baixos, ou zero,
extinguindo-se os organismos aquticos aerbios.
j) Matria Orgnica: a matria orgnica da gua necessria aos seres hetertrofos, na sua
nutrio, e aos auttrofos, como fonte de sais nutrientes e gs carbnico; em grandes quantidades,
no entanto, podem causar alguns problemas, como: cor, odor, turbidez, consumo do oxignio
dissolvido, pelos organismos decompositores.
O consumo de oxignio um dos problemas mais srios do aumento do teor de matria orgnica,
pois provoca desequilbrios ecolgicos, podendo causar a extino dos organismos aerbios.
Geralmente, so utilizados dois indicadores do teor de matria orgnica na gua: Demanda
Bioqumica de Oxignio (DBO) e Demanda Qumica de Oxignio (DQO).
l) Demanda Bioqumica de Oxignio (DBO) a quantidade de oxignio necessria oxidao da
matria orgnica por ao de bactrias aerbias. Representa, portanto, a quantidade de oxignio que
seria necessrio fornecer s bactrias aerbias, para consumirem a matria orgnica presente em um
lquido (gua ou esgoto). A DBO determinada em laboratrio, observando-se o oxignio
consumido em amostras do lquido, durante 5 dias, temperatura de 20 C.
m) Demanda Qumica de Oxignio (DQO): a quantidade de oxignio necessria oxidao da
matria orgnica, atravs de um agente qumico. A DQO tambm determinada em laboratrio, em
prazo muito menor do que o teste da DBO. Para o mesmo lquido, a DQO sempre maior que a
DBO.
n) Componentes Inorgnicos: alguns componentes inorgnicos da gua, entre eles os metais
pesados, so txicos ao homem: arsnio, cdmio, cromo, chumbo, mercrio, prata, cobre e zinco;
alm dos metais, pode-se citar os cianetos; esses componentes, geralmente, so incorporados gua
atravs de despejos industriais ou a partir das atividades agrcolas, de garimpo e de minerao.
o) Componentes orgnicos: alguns componentes orgnicos da gua so resistentes degradao
biolgica, acumulando-se na cadeia alimentar; entre esses, citam-se os agrotxicos, alguns tipos de
detergentes e outros produtos qumicos, os quais so txicos.
REFERNCIA: http://www.ufv.br/dea/lqa/qualidade.htm

MICROBIOLGICA
1- INTRODUO:
A gua contm uma srie de microrganismos necessitando de um controle intenso, pois
dependendo da bactria e quantidade, elas podem apresentar risco sade dos consumidores.
Por isso h a necessidade de anlises rotineiras das mesmas, para determinar seu grau de
segurana do ponto de vista bacteriolgico.
As bactrias do tipo coliforme so utilizadas como indicadores para avaliar os padres de
potabilidade. A presena de coliformes na gua indica poluio fecal, com o risco de presena de
microrganismos patognicos e sua ausncia evidncia de uma gua bacteriologicamente
potvel.
Como o grupo dos coliformes totais inclui gneros que no so de origem exclusivamente fecal,
isto limita sua aplicao como indicador especfico de contaminao fecal. O reconhecimento
deste fato levou ao desenvolvimento de mtodos de enumerao de um sub-grupo de coliformes
denominados coliformes fecais (termo tolerantes), os quais so diferenciados dos coliformes
totais pela sua capacidade de fermentar a lactose em temperatura elevada (44C).

VALORES MXIMOS PERMITIDOS:

gua potvel: ausncia em 100 ml de E.coli, coliformes termotolerantes e totais, segundo
Portaria 518 MS.
gua purificada: Ausncia.

Para todas as etapas dessa anlise

ater-se para um ambiente limpo e estril.
Limpar bancadas com lcool e trabalhar com bico de Bunsen.

1- TESTE DOS TUBOS MLTIPLOS PARA CONTAGEM DE COLIFORMES EM GUA.

A) Teste presuntivo
Material necessrio por amostra
2 tubos de ensaio com 9 mL de soluo salina estril;
9 tubos de ensaio contendo 9 mL de caldo lactosado com indicador prpura de bromocresol e
tubos de Duham invertidos;
01 frasco estril para coleta de gua.
PREPARO DAS SOLUES
Soluo salina estril (0,9%): Pesar 900 mg de NaCl e diluir em 100 ml de gua deionizada.
Autoclavar por 15 min para esterilizar.
Caldo lactosado com indicador prpura de bromocresol: Pesar 13 g de caldo lactosado
(Lactose Broth) e diluir em 1000 ml de gua deionizada. Colocar uma pitada do indicador prpura
de bromocresol. Agitar at completa diluio. Aquecer se necessrio. Utilizar uma bureta para
transferir 9 ml para cada tubo. Autoclavar por 15 minutos a 120o C.
AMOSTRA
Como coletar: Usar luvas e EPIs para evitar a contaminao da amostra.
Em uma torneira:
Fazer a assepsia da torneira e se possvel, flambe-a.
Abrir a torneira por dois minutos em jato forte, e aps diminuir o jato de gua e coletar a gua em
frasco estril.
Encher at do frasco, para deixar espao para homogeneizar a amostra.
Em um corpo dgua:
Mergulhar o frasco estril a 20 cm de profundidade, contra a corrente.
Encher o frasco at do seu volume total.

Como inocular:
Nomear os tubos, conforme figura.
Colocar 1ml da amostra, com auxilio de
pipeta automtica, nos tubos A, B, C e D1.
Trocar de ponteira. Agora retirar 1 ml da
D1 e transferir para os tubos A1, B1 , C1 e D2 .
Trocar de ponteira. Agora retirar 1 ml da
D2 e transferir para os tubos A2, B2 e C2 .

Onde:
Diluio: D1 = 1 mL da amostra de gua em 9
mL de salina.
D2 = 1mL da primeira diluio D1 em 9 mL de
salina.

Incubar a 35C, por 24 horas, e fazer a leitura.

Se negativo deixar at 48 horas.
Se realmente for negativo descarte resultado negativo.
Tubo positivo: quando apresentar turvao, presena de gs ou mudana de colorao
prpura para amarela.
Tubo negativo quando no apresentar tais mudanas.
B) Teste Confirmativo
Materiais:
Placas de Petri
Agar Eosina Azul de Metileno
Ala de platina.

PREPARO DO MEIO DE CULTURA

gar eosina azul de metileno: pesar 37,5 g do gar (EMB) e diluir em 1000 ml de gua
deionizada. Autoclavar por 15 min para esterilizar. Verter ainda quente, aproximadamente 20 ml
do gar para placas de Petri. Ao esfriar conservar em geladeira.
PROCEDIMENTO:
Repicar os tubos positivos para placas de Petri contendo gar EMB; fazendo estrias com uma ala
de platina flambada:
Anotar o numero e a diluio na placa.
Incubar a 35 C; por 24 horas: Colnias verdes metlicas com cheiro de fermento indicam
coliformes positivos.
Colnias rseas de aspecto amorfo indicam coliformes atpicos.
C) Pesquisa de Coliformes termotolerantes
PREPARO DO CALDO EC:
Materiais:
- Tubos de ensaio pequeno com tubos de Duham invertidos.
- Ala de platina do tipo argola.
Procedimentos:
Pesar 37 g de Caldo EC e diluir em 1L de gua deionizada. Agitar at completa diluio. Utilizar
uma bureta para transferir 4 ml do caldo para os tubos. Autoclavar por 15 min a 120 C
Repicar os tubos positivos do caldo lactosado para o caldo EC.
Usar uma ala de platina do tipo argola; o filme contendo a amostra fica preso a mesma.
Anotar o nmero e a diluio nos tubos.
Incubar os tubos a 44C; por 24 horas.
A produo de gs indica coliformes termotolerantes positivos.
2- CONTAGEM DE BACTRIAS HETEROTRFICAS:
Material por amostra:
4 Placas de Petri estreis
20 mL de gar casoy ou nutriente esterilizado em autoclave a 120C por 15 min. Deixe esfriar a
temperatura de no mximo 40C.
Preparo do Agar casoy: Pesar 40g e diluir para 1L.
Como inocular:
Para cada duas placas de Petri adicionar 1,0 mL da diluio D1.
Para cada duas placas de Petri adicionar 1,0 mL da diluio D2.
Verter o gar e fazer movimento de 8.
Essas diluies foram obtidas no teste dos tubos mltiplos.
Inocular as placas invertidas a 35 C ; durante 04 dias.
Aps 04 dias; contar cada uma das colnias visveis e anotar o total.
Multiplicar o valor de cada placa pela diluio:
Se D1 multiplique por 10; D2 por 100.
Some todos os valores e divida por 4.
As colnias devem ser contadas ate 300.
Se as placas de todas as diluies no apresentarem colnias registrar a contagem como sendo
menor que a primeira diluio: menor que 10.
3- TESTE COLILERT
Realizado para determinao de presena ou ausncia de bactrias.
PROCEDIMENTO: Medir 100 ml da amostra e verter para um frasco previamente esterilizado.
Despejar um frasquinho de colilert e agitar.
Incubar por 24 horas a 35C e observar se houve turvao ou mudana de cor.
Em caso positivo, h presena de coliformes em sua amostra. Se ficar roxa na presena de luz
UV, trata-se de E.Colli.
4- TESTE NMP (NMERO MAIS PROVVEL)
Realizado para determinao de CT (Coliformes totais) e EC (E.Colli).
PROCEDIMENTO: Medir 100 ml da amostra e verter para um frasco previamente esterilizado.
Despejar um frasquinho de colilert e agitar.
Verter em ambiente estril para a cartela de NMP e sel-la.
Incubar por 24 horas a 35C e fazer a leitura.
LEITURA:
- EC: Utilize uma lmpada UV e incida sob a cartela, os quadrados que ficarem roxos indicam EC.
Observe o resultado cruzando o nmero de quadrados maiores com os menores e consultando a
tabela de NMP.
EXEMPLO: Contei 9 quadrados grandes e 14 pequenos que ficaram roxos. Pela tabela de NMP
isso significa x EC.
Colocar a tabela de NMP.
- CT: Contar os quadrados que ficaram amarelos e verificar do mesmo modo na tabela de NMP.
 ACIDEZ
1. INTRODUO
Acidez total representa o teor de dixido de carbono livre, de cidos minerais, de cidos orgnicos
e sais de cidos fortes, os quais na hidrlise produzem ons de hidrognio para a soluo.
As guas naturais, em geral, tm uma reao alcalina, porm, acidez no necessariamente
indesejvel. A importncia da determinao da acidez se prende ao fato de que sua variao
brusca pode se caracterizar o lanamento de algum resduo industrial (ANDRADE e MACDO,
1996).
Como j citado, a maioria das guas considerada alcalina, embora possa conter gs carbnico,
ou seja, a gua pode apresentar ao mesmo tempo, acidez e alcalinidade.
O gs carbnico ser o responsvel pela acidez das guas naturais. J a acidez mineral e a
acidez orgnica so resultantes de resduos industriais. A acidez apresenta como inconveniente a
corrosividade, em funo deste fato, ressalta-se que uma gua utilizada na indstria deva
apresentar um pH acima 8,3, por acima deste pH no existe mais gs carbnico, reduzindo sua
agressividade.
H2CO3 HCO3-
Ph = 4,6 Ph = 8,3
DEFINIO DE ACIDEZ DAS GUAS: Capacidade que um meio aquoso possui de reagir
quantitativamente com uma base forte a um pH definido . expressa em miligramas por litro de
carbonato de clcio equivalente, a um determinado pH (NBR 9896/1993).
A gua com teor acentuado de acidez pode provocar corroso no meio em que as mesmas
atravessam ou nos recipientes onde so armazenadas, influem na velocidade das reaes
qumicas e processos biolgicos. Os cidos fortes, cidos fracos (cido carbnico e cido actico),
sais hidrolisveis como sulfato de ferro ou alumnio, so os mais comuns causadores de acidez
nas guas.
Do ponto de vista ambiental o problema mais grave reside no derramamento de efluentes
industriais sem prvio tratamento, na natureza. Mesmo sendo os efluentes cidos um tipo de
poluio que se dissipa medida que vai se afastando do ponto de lanamento, os efeitos
qumicos e bioqumicos negativos (solubilizao de metais e pH inadequado vida,
principalmente) podem ser observados nos locais imediatos do despejo.
2. MATERIAIS 3. REAGENTE
02 Erlenmeyers 250 mL Biftalato de potssio
02 Provetas graduadas de 100 Ml Hidrxido de sdio 0,01 N SV
01 Proveta graduada de 50 ml Fenolftalena SI
01 Suporte de bureta

4. PREPARO DAS SOLUES

Soluo indicadora alcolica de fenolftalena 1%
Dissolver 1g de fenolftalena em 100 mL de lcool etlico 95%. Homogeneizar. Filtrar se houver
formao de precipitado.

Soluo de estoque de NaOH 0,1N (4,2 g / L ou 0,42% p/ v)

Pesar 4,2 g de NaOH (lentilhas) para um bquer de 400 mL, dissolver em gua destilada.
Com lavagem sucessivas, quantativamente, transferir a soluo para o balo volumtrico de 1000
mL, completar o volume com gua destilada. Aferir utilizando o biftalato de potssio.

Soluo NaOH 0,01 N

Fazer diluio da soluo estoque de NaOH 0,1N. Para isso utilizar um balo volumtrico de 250
mL, colocar 25 mL da soluo estoque 0,1 N, completar o volume com gua destilada,
homogeneizar, aferir a soluo 0,01 N com biftalato de potssio.

Soluo Biftalato de potssio 0,01 M

Pesar 2,04g de biftalato de potssio e diluir em 1 L de gua destilada.

5. PROCEDIMENTO
- BRANCO:
Colocar no erlenmeyer (de 250 mL) 100 mL de gua destilada, medidos em uma proveta.
Juntar 3 a 4 gotas de fenolftalena.
Titular com hidrxido de sdio 0,01 N at viragem ao rseo, permanente por 30 segundos no
mnimo. Se a gua ficar rsea ao adicionar a fenolftalena sua acidez nula.
OBS: Verificar o ph da gua. Quando o for at 4,5 utilizar metilorange como indicador e aps a
viragem, adicionar fenolftalena e continuar a titulao at viragem para rosa claro.

- PADRONIZAO DO NaOH:
Colocar no erlenmeyer 20 ml de biftalato de potssio e 3 gotas de fenolfatalena.
Titular com NaOH teoricamente 0,01 mol/l e anotar o volume gasto.
Fazer calculo da concentrao real do NaOH.
CNaOH = CBif x VBif .
 (V NaOH VBranco)

- ANLISE AMOSTRA:
Igual ao procedimento realizado para o branco.
Trocar apenas a gua destilada pela amostra.

6- REAES
NaOH + C6H4COOK.COOH  NaKC8H4O4 + H2O

7- CALCULO DA ACIDEZ TOTAL:

X (mg de CaCO3 /L) = 10 x VNaOH(ml) x fc

Onde: fc = CNaOH encontrada / CNaOH esperada

ANLISE ALCALINIDADE

1. INTRODUO
A alcalinidade normalmente encontrada nas guas sob a forma de carbonato (CO32-),
bicarbonato (HCO3-) e hidrxido (OH-). Seu significado sanitrio est vinculado alcalinidade
custica, causada por ons hidrxido (OH-), indesejvel e raramente encontrados em guas
naturais.
Sua importncia determinar a quantidade de floculante (tratamento convencional de gua com
preveno de incrustaes e da corroso de canalizaes de ferro fundido).
ons causadores da alcalinidade (caracterstica bsica) reagem quimicamente com solues
cidas, ocorrendo reao de neutralizao.
Para anlise de alcalinidade (neutralizao), utilizam-se dois indicadores, com pontos de viragem
em funo das diversas formas de alcalinidade.
Faixa de pH Alcalinidade
> 9,4 OH- e CO32-
 8,3 - 9,4 HCO3- e CO32-
4,4 - 8,3 HCO3-

No possvel a coexistncia das 3 formas de alcalinidade numa mesma amostra.

HCO3- + OH- H2O + CO32-
Na quantificao dos ons podem ser utilizados os seguintes indicadores:
Fenoftalena (faixa de pH de atuao 8,3 a 9,8). Em pH< 8,3 incolor, acima de 8,3 assume cor
rsea.
Metilorange (faixa de pH de atuao 3,1 a 4,6). Em pH <3,1 apresenta cor laranja e acima
assume colorao vermelha.
O mtodo visa determinar a alcalinidade de uma amostra de gua. Expressar o resultado em
funo da alcalinidade total (em termos de ppm de CaCO3) e, e em termo dos ons responsveis
pela alcalinidade da amostra de gua.
2.MATERIAIS REAGENTES
9 Erlenmeyer de 250 ml Soluo de ortotolidina
1 suporte para bureta Soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N
2 provetas de 100 ml Soluo de carbonato de sdio 0,1 N
1 proveta de 50 ml Fenoftalena
3 conta-gotas cido sulfrico 0,02 N
metilorange

4. PROCEDIMENTO PARA PREPARO DAS SOLUES REAGENTES

Soluo de Ortotolidina 0,1%

Em um bquer de 200 ml, ferver 90 ml de gua destilada, durante a ebulio adicionar 10 ml de
HCl R, em seguida, colocar 0,1 g de ortotolidina R. Mantenha a ebulio por 3 min, sempre
homogeinizando com um basto de vidro; resfriar, transfirir para balo volumtrico de 100 ml e se
necessrio completar o volume para 100 ml.
Soluo de Tiossulfato de sdio 0,1 N
Dissolver 6,3676 g de tiossulfato de sdio anidro em gua destilada e deionizada e diluir a 1000
ml em balo volumtrico. Preservar a soluo adicionando 5 ml de clorofrmio ou 1 g de NaOH.
Fenolftalena
Dissolver 1g de fenolftalena em 100 ml de lcool etlico 95%. Homogeneizar. Filtrar se houver
formao de precipitado.
Soluo estoque de cido sulfrico 0,1 N (=0,05M)
Adicionar 3ml de H2SO4 conc. em 200 ml de gua destilada. Completar o volume para 500 ml.
Titular esta soluo com carbonato de sdio anidro, para clculo de fator da soluo.
cido sulfrico 0,02 N (=0,01M)
Fazer a diluio da soluo estoque 0,1N para obter a soluo 0,02N. Para isso medir 200ml da
soluo de 0,1N e completar o volume para 1L com a gua destilada fervida, homogeneizar e
aferir com carbonato de sdio.
Soluo de Carbonato de sdio 0,1N (=0,05M)
Diluir 2,65 g de Na2CO3 anidro para 1 L de gua destilada.
Soluo de Carbonato de sdio 0,02N (=0,01M)
Medir 100 ml da soluo a 0,1N e completar em balo volumtrico para 500 ml.
Soluo indicadora de Metilorange
Dissolva 0,5g de metilorange em 1L de gua destilada. Filtre se necessrio, guarde em frasco
mbar.

4. PROCEDIMENTO:
- BRANCO:
Medir 100 ml de gua destilada, adicionar 3 gotas de fenolftalena e misturar.
Adicionar 1 gota de cido sulfrico 0,02 N e 3 gotas de metilorange (desenvolver cor vermelho-
laranja que servir como padro). Se no ocorrer, titular com H2SO4 0,02N e anotar o volume
gasto.
- PADRONIZAO DO H2SO4:
Colocar no erlenmeyer 25 ml de Na2CO3 e 3 gotas de metilorange.
Titular com H2SO4 e anotar o volume gasto.
Calcular a real concentrao da soluo de H2SO4 .
- ANLISE AMOSTRA:
Adicionar ortotolidina a amostra, caso a gua fique amarela, adicionar tiossulfato de sdio (para
eliminar cloro residual).
Adicionar 100 mL da gua a ser analisada a um Erlenmeyer de 250 mL e juntar 3 gotas de
fenolftalena.
Se a 1 amostra se tornar rsea, titular com cido sulfrico 0,02 N, at o descoramento do
indicador. Anote o volume de cido gasto como F.
Adicionar 3 gotas de metilorange amostra.
Se a amostra se tornar amarela, prossiguir a titulao com cido sulfrico 0,02 N, at que a cor da
mesma se iguale da prova em branco. Anotar o volume gasto de cido como M.
5. REAES:
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO3-
HCO3- + H+ CO2 + H2O
Na2CO3 + H2SO4  Na2SO4 + CO2 + H2O

6. CONCLUSO
Para expressar os resultados segundo os ons causadores de alcalinidade utilizar nos clculos a
seguinte tabela:
Resultados da OH- CO32- HCO3- F: Volume gasto na titulao fenoftalena
Titulao M: Volume gasto na titulao metilorange
F=0 0 0 T T: Volume total = F + M
F<T 0 2F T 2F Alcalinidade total = 10T (em termos de ppm
F=T 0 2F 0 de CaCO3)
F>T 2F-T 2(T-F) 0
F=T T 0 0 .

CLORETO
1- INTRODUAO
Cloreto o nion inorgnico presente em maior quantidade em guas subterrneas e
efluentes. Em esgotos sanitrios percebe-se valores de concentraes que ultrapassam
15 mg/L, pois uma pessoa expele na urina cerca de 6 g desse on por dia.
guas utilizadas em caldeiras devem ter os teores de cloreto determinados regularmente.
Para caldeiras de baixa presso a concentrao de cloretos no deve ultrapassar 200
mg/L; em presses medias, devera ser inferior a 50 mg/l e nas caldeiras de alta presso
no se deve detectar a presena destes anions.
Diversos so os efluentes que industriais que apresentam concentraes de cloreto
elevadas, como os da indstria do petrleo, farmacutica, curtumes, etc. Sabe-se que o
cloreto interfere no tratamento anaerbio de efluentes industriais alm de provocar
corroso em estruturas hidrulicas.
O cloreto apresenta grande influncia nas caractersticas dos ecossistemas aquticos
naturais, por provocarem alteraes na presso osmtica em clulas de microorganismos.
As amostras destinadas analise de cloreto devem ser coletadas em frascos de vidro ou
plstico quimicamente resistentes e no necessitam de adio de preservativos.

2- REAGENTES 3- MATERIAIS
Soluo de nitrato de prata (Ag NO3) a 4 Erlenmeyers de 250 ml;

0,0141M; 1 pipeta volumtrica de 100ml;

Soluo de cromato de potssio (K2CrO4) 1 pipeta volumtrica de 2 ml;

5% m/v: indicador; Papel indicador de ph ou indicadores

Soluo de Hidrxido de sdio (NaOH) 1 acido-base (vermelho de metila)

M ou soluo acido sulfrico 1M; Conta-gotas

Soluo de suspenso de hidrxido de 1 bureta

alumnio;

3- PREPARO DAS SOLUES

Soluo de nitrato de prata (AgNO3) a 0,0141M: Pesar 2,3952 g de Ag NO3 e diluir para
1l de gua destilada.
NaCl 0,0141M (para padronizar o AgNO3): Secar 1 g por 1hora a 140 C. Pesar 0,8219g
de NaCl e diluir para 1l de gua destilada.
Soluo de Hidrxido de sdio (NaOH) 1 M: Pesar 4g de NaOH. Adicionar 100ml de
gua destilada e agitar. Armazenar em frasco de polietileno.
Soluo acido sulfrico 1M: Medir 2,8 ml de H2SO4 conc. e transferir lentamente para
um bquer contendo 50 ml de gua. Homogeneizar a soluo com basto de vidro e
completar volume para 100ml com gua destilada. Armazenar em frasco de vidro.
Soluo de cromato de potssio (K2CrO4) 5% m/v: indicador: Pesar 5g de K2CrO4 e
diluir em 100 ml de gua.
Soluo de suspenso de hidrxido de alumnio:

Soluo de H2O2 a 30% v/v: 30 ml de gua oxigenada em 100 ml de gua destilada.

Vermelho de metila: Dissolver 0,2 g de vermelho de metila em 60 ml de lcool e diluir
com gua destilada at completar volume para 100 ml.

4- PROCEDIMENTO
4.1- PADRONIZAAO DO AgNO3
Pipetar 5ml da soluo NaCl e transferir para o erlenmeyer.
Adicionar 1 ml de cromato de potssio.
Titular com AgNO3 at o aparecimento de uma colorao amarelo rosada na superfcie da
soluo.
5- AMOSTRA
Se a amostra apresentar colorao, adicionar, para cada 100 ml da amostra, 3 ml Soluo de
suspenso de hidrxido de alumnio. Agitar, deixar decantar e filtrar.
Se a amostra contiver sulfeto, sulfato ou tiossulfato, adicionar 1 ml de H2O2 a 30% v/v para cada
100 ml da amostra.

Utilizar papel indicador de ph para verificar o ph da amostra, que deve estar entre 6,5 a 10.
Se ph<6,5 Adicionar 4 gotas de vermelho de metila e H2SO4 ou NaOH gota a gota ate ficar
amarelo claro para ajustar o ph.

BRANCO
Pipetar 100mL gua destilada, verificar o Ph, e ajustar entre 6,5 e 10.
Pipetar 2 mL de cromato de potssio (KCrO4) para cada erlenmeyer.
Titular com nitrato de prata (AgNO3), observar o surgimento de colorao amarelo turvo. Titular
at ficar na cor marrom-avermelhada (cor de tijolo), forma um precipitado.
Anotar o volume gasto.
AMOSTRA (FAZER TRIPLICATA)
Pipetar 100mL amostra, verificar o Ph, com fenolftalena, vermelho de metila, fita de pH, adicionar
NaOH e H2SO4 para ajustar entre 6,5 e 10.
Pipetar 2 mL de cromato de potssio (KCrO4) para cada erlenmeyer.
Titular com nitrato de prata (AgNO3), observar o surgimento de colorao amarelo turvo. Titular
at ficar na cor marrom-avermelhada (cor de tijolo), forma um precipitado.
Anotar o volume gasto.
OBS.: O ponto final da titulao identificado quando todos os ons de Ag+ tiverem se
depositado sob forma de AgCl. Logo em seguida haver a precipitao de cromato de
prata (Ag2CrO4) de colorao marrom-avermelhada, que mais solvel que o cloreto de
prata.
6- REAOES
O nitrato de prata reage com o cloreto e com o indicador presentes na amostra de acordo com as
equaes:
AgNO3 + NaCl  AgCl(s) + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4  Ag2Cro4 + KNO3
7- CALCULO
Cl- = CAgNO3 . V AgNO3 . 35,45 . 10
Onde:
Cl- = quantidade de cloreto existente na amostra (em mg/l)
CAgNO3 = concentrao real do AgNO3 , encontrada na sua padronizao.
V AgNO3 = mdia dos volumes de AgNO3 gasto na titulao da amostra MENOS volume de AgNO3
gasto na titulao do branco.
Se Cl- menor ou igual a 250 mg/l, a gua est dentro dos padres de potabilidade
estabelecidos pelo Ministrio da Sade.

CLORO RESIDUAL
1. INTRODUO
Conhecer o teor de cloro ativo que permanece aps a definio (clorao) da gua, permite
garantir a qualidade microbiolgica da gua, ou seja, se ela est em condies de uso.
Os derivados de cloro so usados como desinfetante a uma concentrao inferior a 1 mg / L.
Mostrou-se que, a gua que contem uma concentrao de 50 mg / L em cloro residual pode ser
consumida sem nenhum perigo (ANDRADE e MARTYN, 1993). A Lei 1469 (BRASIL,2001) em seu
Art. 13, cita que aps a desinfeco, a gua deve conter o teor mnimo de cloro residual livre de
0,5 mg/L, sendo obrigatria a manuteno de, no mnimo, 0,2 mg/L em qualquer ponto da rede de
distribuio. Recomenda-se que o teor mximo de cloro residual livre, em qualquer ponto do
sistema de abastecimento, seja de 2,0 mg/L.
Quando se decide tratar a gua de uma industria de alimentos com um derivado clorado, deve-se
saber que somente o uso continuo da gua clorada trar todas as vantagens, por evita a
proliferao de microorganismos. Normalmente, se recomenda concentrao de 4 a 7 ppm de
cloro residual durante o ciclo principal de trabalho. Para a limpeza geral, recomenda-se
concentrao de 15 a 25 ppm. A gua de resfriamento de produtos autoclavados deve conter um
residual de 4 a 7 ppm (ANDRADE e MARTYN, 1993).
2. MATERIAIS
1 Bureta 3- REAGENTES
3 Erlenmeyers Preparar 1 L soluo de tiossulfato de sdio
1 Pipeta Volumtrica de 100 ml 0,01 mol/L.
2 Pipetas Volumtricas de 5 ml Preparar 100 ml de soluo de iodato de
1 suporte com garra potssio (KIO3) 0,01 mol/L.
Preparar 1 L de soluo de HCl 25% v/v. Preparar 1 L de soluo de goma de amido
Preparar 1 L de soluo de KI 10% v/v. a 1% m/v.

4. PREPARO DE SOLUES
Soluo de tiossulfato de sdio 0,01 mol/L
Pesar 1,5819 g de tiossulfato anidro e diluir para 1l de gua destilada. Padronizar.
Soluo de iodato de potssio 0,01 mol/L
Pesar 0,214 g de KIO3 e diluir em 100 ml de gua.
Preparao da soluo de goma de amido a 1% m/v
Dissolver, quente, 10g de amido solvel em 500 mL de gua.
Aquecer, sob agitao constante, at fervura. Deixar ferver por cerca de 5 minutos.
Esfriar e completar o volume para 1 L.
Armazenar em frasco de vidro mbar ao abrigo da luz.
Para melhor conservao, adicionar 0,6 g de cido saliclico.

5. EXPERIMENTO
5.1- Branco
Pipetar, em triplicata, 100 ml de gua destilada e transferir para erlenmeyers de 250 ml.
Adicionar 5 Ml de HCl 25 % v/v.
Adicionar 5 ml de soluo KI 10% m/v.
Titular com a soluo padro de tiossulfato de sdio, at a colorao amarelo claro.
Adicionar, rapidamente, 4 a 5 gotas da suspenso de amido a 1% m/v.
Continuar a titulao at viragem do indicador (de azul para incolor).

5.2- Padronizao da Soluo de Tiossulfato de sdio 0,01 mol/l

Pipetar 2,0 ml de soluo de KIO3 0,01 mol/L.
Adicionar 5 ml de soluo de HCl 5% v/v e 5 ml de soluo de KI 10% m/v.
Titular coma soluo de tiossulfato de sdio at a colorao amarelo claro.
Adicionar, rapidamente, 4 a 5 gotas da suspenso de amido a 1% m/v. Continuar a titulao at a
viragem do indicador (de azul para incolor).

5.3- Amostra
Igual ao branco. Trocar apenas a gua destilada pela amostra.

6. CLCULOS
Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio
Quantidade de matria de S2O32 = 6x Quantidade de matria de IO3, portanto:
C Na2S2O3 (mol/L) = (6 C KIO3 (mol/L)x 2,00 mL)/ (V Na2S2O3(mL))
Cloro Residual
Cloro Residual (mg Cl2/L) = (VNa2S2O3(mL) x CNa2S2O3 (mol/L) x 2 x 35,45 g/mol x 1000 mg/g)
(2 x V amostra (mL)) mg/L
Se a concentrao do Na2S2O3 for igual a 0,001 mol/L e o volume da amostra titulado for igual a
200,0 Ml, a expresso toma a forma:
Cloro Residual (mgCl2/L)= V Na2S2O3 (mL) x 0,1773
 DBO
1. INTRODUO
A estabilizao ou decomposio biolgica da matria orgnica lanada ou presente na gua
envolve o consumo de oxignio (molecular) dissolvido na gua, nos processos metablicos
desses organismos biolgicos aerbicos.
Em funo do citado anteriormente, a reduo da taxa de oxignio dissolvido em um recurso
hdrico pode indicar atividade bacteriana decompondo matria orgnica.
Logo, surge o conceito da demanda de oxignio em relao matria orgnica, sendo muito
utilizada as demandas bioqumicas de oxignio (DBO) e a qumica de oxignio (DQO) entende-se
por DBO a quantidade de oxignio molecular necessria estabilizao da matria orgnica
carbonada decomposta aerobicamente por via biolgica e DQO, a quantidade de oxignio
molecular necessria estabilizao da matria orgnica por via qumica.
Os processos oxidativos, dentre estes ocupam lugar preponderante os respiratrios, podem
causar um grande consumo de oxignio nas guas de um manancial. Microrganismo e vegetais
hetertrofos, quando em grande numero podem reduzir o OD a nvel zero. Sendo que a
proliferao de tais organismos depende das fontes de alimento, ou seja, matria orgnica.
A demanda de oxignio provocada pela introduo de despejos orgnicos em recurso hdrico,
uma demanda respiratria, uma vez que a oxidao desse material realizada exclusivamente
por via enzimtica, logo trata-se de uma demanda bioqumica de oxignio.
A DBO5 , um teste padro, realizado a uma temperatura constante e durante um perodo de
incubao, tambm fixo de 5 dias. medida pela diferena do OD antes e depois do perodo de
incubao.
Como fatores qumicos, fsicos e biolgicos que determinam a DBO, citamos:
Oxignio dissolvido
Microrganismo: deve existir um grupo misto de microrganismo (denominado de semente), que
seja capaz de oxidar a matria orgnica em gua e gs carbnico.
Nutrientes: como nitrognio, fsforo, enxofre, magnsio, ferro e clcio so indispensveis para
garantia de microrganismo vivos durante todo o perodo de incubao.
Temperatura: qualquer reao bioqumica, tem como fator de importncia a temperatura, que
aumenta ou diminui a velocidade da reao de oxidao.
pH: as reaes que ocorrem na DBO, para garantia de sobrevivncia dos microrganismos, tem
como faixa ideal de pH de 6,5 a 8,5.
Tempo: para oxidao completa da matria orgnica so necessrios cerca de 20 dias, mas
convencionou-se que, o perodo de incubao de 5 dias, neste perodo aproximadamente 70%
da matria orgnica oxidada.
Txicos: A presena de mercrio, cobre, zinco, cdmio, chumbo, cianetos, formaldedos,
influenciam no sistema enzimtico dos microrganismos, podendo lev-los morte.

Em resumo, a DBO a medida das necessidades respiratrias de uma populao

microbiolgica. um excelente ndice para indicar a eficincia de uma ETE (estao de
tratamento de esgotos), quando se compara a DBO do esgoto bruto e do efluente final.
2. MATERIAL cido Clordrico R (ou 50% SR )
1 Bomba de ar comprimido (compressor de Cloreto manganoso 80% SR
ar) Goma de amido 1% SI
1 Incubadora de DBO termostaticamente Hidrxido de Sdio 30% SR
controlada 20C mais ou menos 1C Iodeto de Potssio R (ou 10% SR)
4 Frascos de rolha esmerilhada, com Tiossulfato de sdio N/80 SV (=0,0125M =
capacidade de 250 a 300 mL para DBO 0,025 N)
4 Erlenmeyers de 250 mL Soluo tampo de Fosfato, pH = 7,2
4 Provetas graduadas de 100 mL Soluo de Sulfato de Magnsio
10 Pipetas graduadas de 5 mL (MgSO4.7H2O) 2,25 % SR
4 Bastes de vidro Soluo de cloreto de clcio (CaCI2) 2,75 %
1 Bureta de 25 mL SR
4 Bqueres de 100 mL Soluo de cloreto Frrico (FeCI3.6H2O)
4 Placas de petri 0,0025% SR
gua destilada / deionizada
3. REAGENTES gua de diluio

4. PREPARO DA GUA DE DILUIO

Utilizando um compressor de ar comprimido, sature com ar a gua deionizada de maneira a obter
um elevado teor de oxignio dissolvido.
Em cada litro de gua deionizada, adicione 1 mL da soluo tampo fosfato, 1 mL de soluo de
sulfato de magnsio, 1 mL de soluo de cloreto de clcio e 1 mL de soluo de cloreto frrico.
Para armazenar a gua de diluio, necessrio que o recipiente, seja lavado com mistura
sulfocrmica, enxge com gua corrente e finalmente com destilada/deionizada.
Ressalta-se, que no se deve completar os estoques de gua de diluio com solues
recentemente preparadas, e ainda, deve-se utilizar a gua de diluio somente depois de 30
minutos de ter ocorrido a sua saturao com ar.
5. DILUIO
Quando a amostra a ser analisada de natureza desconhecida, necessrio que se prepare
diluies, de modo que se consiga uma depleo do OD, em 5 dias, de aproximadamente 2,5
mg/L. Alguns autores, aceitam que a depleo de OD, varie de 2,5 a 3,5 mg/L.
Para esgoto domstico bruto e decantado, tem-se obtido deplees de OD, consideradas
aceitveis, diluies a 1%, 2%, 3%, 4% e 5%.
No caso de se receber diversas amostras de esgotos diferentes, para se definir teoricamente qual
a quantidade de amostra a ser introduzida no frasco de 300 mL para DBO poder ser calculada
pela formula:
ML da amostra a ser adicionada = 1200_____
DBO estimada

Para se avaliar esgotos totalmente desconhecidos deve-se utilizar um conjunto de

diluies, por exemplo, 0,5 , 1,0 , 3,0 , 6,0 , e 12 mL e escolher aquela diluio que leva a
uma depleo de OD prxima de 2,5 mg/ L.
Ressalta-se que depois de escolhido o volume do esgoto a ser colocado no frasco de 300 mL para
avaliao da DBO, deve-se tomar novas amostras do esgoto para se obter resultados mais
confiveis.
Quando avalia-se esgotos altamente orgnicos, quase impossvel, se fazer medidas precisas de
pequenos volumes (0,1 mL, 0,2 mL, etc...), neste caso, faz-se uma diluio, exemplo, 1:10 da
amostra original, o que se permite realizar a anlise utilizando volume maiores.

PREPARO DE SOLUES
Soluo de tiossulfato de sdio 0,01 mol/L
Pesar 1,5819 g de tiossulfato anidro e diluir para 1l de gua destilada. Padronizar.
Soluo de iodato de potssio 0,01 mol/L
Pesar 0,214 g de KIO3 e diluir em 100 ml de gua.
Preparao da soluo de goma de amido a 1% m/v
Dissolver, quente, 10g de amido solvel em 500 mL de gua.
Aquecer, sob agitao constante, at fervura. Deixar ferver por cerca de 5 minutos.
Esfriar e completar o volume para 1 L.
Armazenar em frasco de vidro mbar ao abrigo da luz.
Para melhor conservao, adicionar 0,6 g de cido saliclico.
Soluo tampo de Fosfato
Dissolver 0,439 g de fosfato monopotssico (KH2PO4) em 100 ml de gua.

PROCEDIMENTO
Padronizao da Soluo de Tiossulfato de sdio 0,01 mol/l
Pipetar 2,0 ml de soluo de KIO3 0,01 mol/L.
Adicionar 5 ml de soluo de HCl 5% v/v e 5 ml de soluo de KI 10% m/v.
Titular coma soluo de tiossulfato de sdio at a colorao amarelo claro.
Adicionar, rapidamente, 4 a 5 gotas da suspenso de amido a 1% m/v. Continuar a titulao at a
viragem do indicador (de azul para incolor).

DETERMINAO DO OXIGNIO DISSOLVIDO

Encha 2 vidros de DBO, marque como vidros 1 e 2, com gua de diluio.
Coloque gua de diluio at o meio em dois vidros de DBO, marque como vidros 3 e 4.
Introduza os ml da amostra nos vidros 3 e 4, complete o volume com gua de diluio.
Coloque os vidros 1 e 3 na Incubadora a 20C/ 5 dias.
Determine imediatamente o OD nos vidros 2 e 4.
Aps 5 dias determine o OD nos vidros 1 e 3.

DETERMINAO IMEDIATA DO OD
Destampe o frasco e com a ponta da pipeta mergulhada na amostra coloque 1 mL de cloreto
manganoso 80% .
Do mesmo modo, adicione na amostra 1 mL de hidrxido de sdio 30% .
Tampe o frasco coma amostra, limpe externamente com papel toalha, homogeneze, com
inverses, deixe decantar por 5 minutos.
Adicione uma pitada de KI ou 10-15 gotas de soluo 10% .
Adicione 5 mL de cido clordrico .
Tampe o frasco, limpe externamente com papel toalha e agite at a completa dissoluo do
precipitado.
Retire 100 ml e coloque em um erlenmeyer.
Adicione 1 mL de goma de amido 1%.
Titule com tiossulfato de sdio N/80 at descoramento total.

CLCULOS
1 ml de tiossulfato de sdio 0,0125 molar gasto na titulao,
corresponde a 2 mg/l de oxignio dissolvido.

Obs:
OD do vidro n 2 OD do vidro n 1 dever ser MENOR OU IGUAL a 0,2.
OD do vidro n 4 deve ser pelo menos de 7 mg / L.
(OD do vidro n 4 OD do vidro n 3) x fator de diluio = DBO em mg / L

mg / L de DBO5 = __(A B) x 100__

% de diluio

A = mg / L de OD da amostra instantnea (vidro 4)

B = mg / L de OD da amostra de 5 dias (vidro 3)

Fator de diluio = VOLUME DO FRASCO_

VOLUME DA AMOSTRA

Se por acaso houver algum imprevisto na avaliao do OD dentro dos 5 dias, por exemplo,
antecipando-se ou atrasando-se a avaliao do OD, pode se utilizar a seguinte tabela para
correo do clculo da DBO:
3 dias = valor da DBO encontrado x 1,360
4 dias = valor da DBO encontrado x 1,133
5 dias = valor da DBO encontrado x 1,000
6 dias = valor da DBO encontrado x 0,907
7 dias = valor da DBO encontrado x 0,850

DUREZA
A- DETERMINAO DE DUREZA TOTAL
1. INTRODUO
A dureza provocada pela presena de sais de clcio e magnsio. No apresenta importncia
sanitria, mas o uso de uma gua com excesso destes ons leva a problemas de incrustaes,
corroso e a perda de eficincia na transmisso de calor em caldeiras e em sistemas de
refrigerao.
Na indstria de alimentos a formao de filmes e depsitos minerais na superfcie de
equipamentos, prejudica o processo de higienizao.
De acordo com os teores de sais de clcio e magnsio, expressos em mg / L de CaCO3, a gua
pode ser classificada em :
gua mole At 50 mg / L
gua moderadamente dura De 50 a 150 mg / L
gua dura De 150 a 300 mg / L
gua muito dura Acima de 300 mg / L.
Fonte: Adaptado de RICHTER e NETO, 1991
A dureza dividida em: temporria e permanente. A dureza temporria tambm conhecida por
dureza de bicarbonatos. Sendo que os bicarbonatos de clcio e magnsio, pela ao de
substancias alcalinas se transformam em carbonatos, que so insolveis. J a dureza permanente
deve-se a presena de sulfatos ou cloretos de clcio ou magnsio, que reagem com as
substancias alcalinas, formando tambm os carbonatos.
2. MATERIAIS 3. REAGENTES
09 Erlenmeyers 250 mL Soluo do sal dissdico do EDTA 0,01 M;
02 Pipetas volumtricas de 25 mL Soluo Tampo (pH = 10 +- 0,1) ou Hidrxido
01 Proveta 100 mL de amnio R;
01 Suporte de bureta Indicador
01 Proveta 100 mL Negro de Eriocromo.

4. PROCEDIMENTO
- BRANCO:
Medir 10 ml de soluo tampo, verter para erlenmeyer de 250ml, adicionar uma pitada de negro de
eriocromo e 25 ml de gua destilada. Misturar.
Titular com EDTA. Anotar o volume gasto.
Observar mudana de cor de roxo para azul.
- PADRONIZAO DO EDTA:
Igual ao branco, trocar apenas a gua destilada pela soluo de CaMg.
Observar mudana de cor de rosa para azul.
- ANLISE AMOSTRA:
Medir 2 ml de soluo tampo, verter para erlenmeyer de 250ml, adicionar uma pitada de negro de
eriocromo e 50 ml de amostra. Misturar.
Titular com EDTA. Anotar o volume gasto.
Observar mudana de cor de rosa para azul.

OBS.: Tenha cuidado de adicionar as ultimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titulao

no deve demorar mais que 5 minutos, a partir do momento que se adiciona a soluo tampo.

PREPARO DAS SOLUES

Soluo HCl 1N: 83 ml HClconc. e completar volume para 1 litro.
Estoque Clcio (Ca+2) 0,025 M: Pesar 0,2502 g CaCO3. Transferir para bquer e adicionar 5 ml HCl
1N.
Estoque Magnsio (Mg+2) 0,025 M: Pesar 0,6078g de MgSO4.7H2O. Transferir para bquer e
adicionar 50 ml de gua. Aps diluio, transferir para balo de 100 ml e completar volume.
Padro Ca+2 e Mg+2 (2,5x10-4 M): Mea 10 ml do estoque de Ca+2 e 10 ml do Mg+2 e dilua em balo
para 1 litro.
EDTA (0,0025 M): Secar cerca de 2 g de Na2EDTA a 80oC por 1h. Pesar 0,9306 g de Na2EDTA
(MM=372,24 g/mol) e diluir para 1 litro de gua em balo volumtrico. Armazenar em frasco de
polietileno.

5. CLCULOS
Neste caso:
N de moles do CaCO3 = N de moles do Sal do EDTA
LOGO:
X (ppm) de dureza em CaCO3 = M . V(mL) . fc . 100 . 1000
Vamostra
X (ppm) = 0,01 . V(mL) . fc . 100 . 1000 = V (ml) . 10 . fc
100
X (mg de CaCO3 / L) = VEDTA gasto na amostra(mL) x 10 x fc
Onde: fc = C encontrada / C esperada
6. CONCLUSES
Relao entre dureza total e alcalinidade total (GAGLIANOME e BASTOS, 1988):
1 caso) Dureza total > alcalinidade total  a gua contem dureza de carbonatos e de bicarbonatos.
2caso) Dureza total = alcalinidade total  a gua contem somente dureza de carbonatos.
3 caso) Dureza total < alcalinidade total  a gua possui somente dureza de carbonatos, o excesso
de alcalinidade corresponde a carbonatos e bicarbonatos de Na e K.
7. INTERFERNCIAS:
I) Ferro, mangans e cobre, prejudicam a viragem sendo que o ferro e mangans interferem quando
em excesso, para solucionar o problema basta adicionar uma pequena quantidade de trietanolamina.

II) A presena de cobre em guas naturais, considerada rara mas caso seja confirmada sua
presena basta adicionar uma pitada de cianeto de potssio aps dissolver o comprimido indicador
adicione 1-2 gotas de aldedo frmico.
B- DETERMINAO DA DUREZA PROVOCADA PELO CLCIO E MAGNSIO
1. MATERIAL 2. REAGENTES
02 Elenmeyers 250 mL Soluo do sal dissdico do ETDA 0,0025 M
02 Provetas 100 mL Soluo Hidrxido de Sdio 2% SR
01 Suporte de bureta Indicador murexida ou Calcon 0,2% m/m
01 Bureta 10 mL

3. PROCEDIMENTO
Medir 50 mL da amostra de gua, transfira-os para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 2 mL de soluo de hidrxido de sdio 2% SR.
Adicione do indicador 1 pitada, homogeneze at completa dissoluo.
Titule lentamente com a soluo do sal dissdico de ETDA, at que a cor rsea desaparea e surja a
cor prpura para o indicador murexida; ou se trocou por Calcon observar a mudana de cor de rsea
para azul claro.
4. PREPARO DAS SOLUES
Soluo Tampo (pH = 10 +- 0,1) ou Hidrxido de amnio R
Dissolver 16,9 g de cloreto de amnio (NH4CI) em 143 mL de hidrxido de amnio concentrado
(NH4OH).
Adicionar 1,179 g de sal dissdico do etilenodiamina tetractico dihidrato (Na2ETDA.2H2O) e 0,780 g
de sulfato de magnsio heptahidrato (MgSO4.7H2O) ou 0,644 g de cloreto de magnsio
hexahidratado dissolvidos em 50 mL de gua destilada.
Diluir com gua destilada para 250ml.
A utilizao de 1 a 2 mL desta soluo tampo devem elevar o pH da amostra para 10 +- 0,1 no final
da titulao.
Indicador Negro de Eriocromo T
Misturar 0,5 g de negro ericromo a 100 g de cloreto de sdio.
Soluo Hidrxido de Sdio 2% SR
Dissolva 2 g de hidrxido de sdio em 50 mL de gua destilada, transfira quantitativamente para
balo de 100 mL, complete o volume.
Indicador murexida
Pese 0,2 g de murexida e misture com 100 g de NaCl, triture a mistura em gral com pistilo, passe por
peneira fina.

5- CALCULOS
X (mg de CaCO3 / L) = VEDTA gasto na amostra(mL) x 10 x fc
Onde: fc = C encontrada / C espera

O calculo do teor magnsio ser realizado pela diferena:

mg de MgCO3 / L = (DTOTAL DCa) x 0,84
DTOTAL = dureza total, expressa em CaCO3
DCa = dureza clcica, expressa em CaCO3
0,84 = Fator de ajuste do magnsio ( Mol MgCO3 / Mol CaCO3 = 84 / 100)

6- REAES
Como aplicao da volumetria complexomtrica, preconiza-se a determinao da dureza total de
uma gua, utilizando-se como indicador o negro de eriocromo T, e os ctions clcio e magnsio
formam com o indicador um complexo vermelho-vinho. Cuja equao para o ction clcio seria:
O tampo controla a acidez devida ao HCl formado, podendo escrever simbolicamente este
complexo vermelho como:

Ao adicionar o Na2[H2Y], se desenvolve a reao:

 FERRO
1- INTRODUO
O ferro aparece principalmente em guas subterrneas devido dissoluo do minrio pelo gs
carbnico da gua, conforme a reao:
Fe + CO2 + ()O2  FeCO3
O carbonato ferroso solvel e freqentemente encontrado em guas de poos contendo
elevados nveis de concentrao de ferro. Nas guas superficiais, o nvel de ferro aumenta nas
estaes chuvosas devido ao carreamento dos solos e ocorrncia de processos de eroso das
margens. Tambm poder ser importante a contribuio devida efluentes industriais de
metalrgicas.
O ferro, apesar de no de constituir em um txico, traz diversos problemas para o abastecimento
pblico de gua conferindo cor e sabor gua. Tambm traz o problema do desenvolvimento de
depsitos em canalizaes e de ferro-bactrias, provocando contaminao biolgica na gua na
prpria rede de distribuio.
Por esses motivos, o ferro constitui-se em padro de potabilidade, tendo sida estabelecida a
concentrao limite de 0.3 mg/L na portaria 1469 do Ministrio da Sade.
Mtodo Analtico:
O mtodo espectrofotomtrico baseado na pr-reduo do ferro total a Fe2+ e complexao do
ferro (II) com a ortofenatrolina. Este complexo se forma na faixa de pH entre 2 e 9, assegurada com
um tampo de acetato e suas solues so estveis por muitas horas. Dependendo da concentrao
de Fe(II), o complexo pode exibir uma colorao amarelada a alaranjada e tem absoro na regio
do visvel causada por transferncia de carga120. O comprimento de onda mximo localiza-se em 510
nm e o coeficiente de absortividade molar neste comprimento de onda igual a 1,1x104 L.cm-1.mol-1.
Equaes das reaes:
4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O
Complexao do Fe(II):
Fe2+ + 3 o-Phen [Fe(o-Phen)2]2+
2- REAGENTES
Ferro ( Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O )
Permanganto de potssio (KMnO)
c. Sulfrico (H2SO4)
1,10-Fenantrolina monoidratada (C12H9CIN2.H2O)
c. Clordrico (HCL)
Acetato de Amnio (C2H7NO2)
c. Actico glacial p.a.
Cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HCL)

3. PREPARO DAS SOLUES

Soluo padro estoque de Fe 200mg/L:
Dissolver 1,4040g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, conhecido como sal de Mohr, em 50 mL de gua
destilada e 20 mL de H2SO4. Adicionar KmnO4 0,1 N, gota a gota at que a soluo se torne rosa
claro persistente. Transferir para um balo volumtrico e completar o volume para 1000,0 mL com
gua destilada.
Soluo de 1,10-Fenantrolina 0,10% m/V:
Dissolver 0,10g de 1,10-Fenantrolina monoidratada em um bquer contendo cerca de 100mL de
gua destilada e acrescentar 2 gotas de HCl concentrado. A maior massa de ferro que pode ser
determinada com 1 mL desta soluo correspondente a 0,1mg. Esta soluo dever ser armazenada
em frasco de polietileno.
Soluo tampo de Acetato ( 3,0<pH<3,5 )
Pesar 250g de acetato de amnio. Transferir para um bquer de 1,5 L e disolver 150 mL de gua
destilada. Adiconar 700 mL de c. Actico glacial e diluir para 1 L.

4. METODOLOGIA
4.1- Preparo dos padres:
4.1.1- Preparao das respectivas diluies:
C0 = 0,0 mg/L C1 = 1,0 mg/L C2= 2,0 mg/L C3 = 3,0 mg/L C4 = 4,0 mg/L C5 = 5,0 mg/L

Com a soluo de 200 mg/L pipete 25 mL para um balo de 500 mL. Complete com gua
deionizada. Soluo de concentrao de 10 mg/L.

Com esta ultima soluo, dever ser feito as diluies correspondentes:

C0 (Soluo branco) : Balo de 50 mL.
C1: Pipete 5,0 mL da soluo para um bquer de 100 mL.
C2: Pipete 10,0 mL da soluo para um bquer de 100 mL.
C3: Pipete 15,0 mL da soluo para um bquer de 100 mL.
C4: Pipete 20,0 mL da soluo para um bquer de 100 mL.
C5: Pipete 25,0 mL da soluo para um bquer de 100 mL.
Obs.: Ambientar as pipetar antes.
Adicionar 2mL de c. Clordrico a todos os bqueres e completar com gua deionizada para
50,0 mL.
Aquecer at que o volume se reduza em torno de 20 mL.

4.1.1.1. Desenvolvimento da cor:

Resfriar e transferir as solues para bales volumtricos de 50,0 mL.
Adicionar 5 mL de 1,10-Fenantrolina (no adicionar na C0) e 10 mL de acetato de amnio a
todos os bales. Complete com gua deionizada.
Aguardar 15 minutos para desenvolvimento da cor.
Realizar a leitura a 510 nm.
Obs.: Caso a cor no esteja se desenvolvendo, verifique o pH.
4.2- Amostras:
4.2.1- Preparo para leitura:
Medir 3 alquotas de 100,0 mL de amostras.
Preparar um branco da amostra de 100,0 mL.
Transferir as alquotas para bqueres de 200 mL. Adicionar 2 mL de c. Clordrico
concentrado e aquecer at que o volume fique em torno de 20 mL.
Resfriar e transferir as solues para bales volumtricos de 50 mL.
Adicionar 5,0 mL de 1,10-Fenantrolina (menos ao branco da amostra) e 10,0 mL da soluo
tampo de acetato de amnio.
Esperar 15 minutos para desenvolvimento da cor e realizar a leitura a 510 nm.

5- CONCLUSO

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.95. Sua equao da reta
poder nos informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas. Caso o
valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio da amostra.

FOSFATO AUTOCLAVE
1. INTRODUO
O Fsforo ocorre em pequena concentrao em guas naturais e em efluentes geralmente na forma
de fosfatos (ortofosfatos, pirofosfatos, metafosfatos, polifosfatos e fosfatos orgnicos). As formas
podem estar solveis ou em partculas ou em corpos de seres aquticos.
Nos ecossistemas aquticos, o fsforo geralmente o nutriente que controla o crescimento das
plantas e, portanto, a poluio de guas naturais por esse elemento considerada causa primria da
eutrofizao.
A solubilidade das formas minerais regida pelo pH e raramente encontram-se situaes na
natureza nas quais os minerais fosfatados so altamente solveis.
Tal procedimento visa determinar fosfato em guas naturais por espectrofotometria utilizando
autoclave por 1 hora.
2. REAGENTES Sol. cido sulfrico conc.
Sol. cido ntrico conc. Sol. reagente reagente combinado
Sol. hidrxido de sdio 10% (desenvolvedora de cor)
Sol. cido sulfrico 5N
Sol. tartarato duplo de Antimnio e potssio 3- MATERIAIS
0,01 mol/L 6 balo volumtrico de 100 ml
Sol. molibdato de amnio 3% m/v Pipeta de 50 ml
Sol. cido ascrbico 0,3 mol/L Erlenmeyer de 125 ml
Sol. padro estoque de fsforo 50,0 mg/L 2 provetas de 10 ml
Sol. padro intermedirio de fsforo 2 mg/L Conta-gotas
Pipeta de 25 ml
4. PREPARO DAS SOLUES
Todas as vidrarias devem ser previamente lavadas com soluo de cido clordrico (10 mL de HCl
em 100 mL de gua deionizada) e, em seguida, com gua deionizada.

Soluo Padro Estoque de Fsforo 50 mg/L: secar a 150C, por aproximadamente 1 hora,
cerca de 0,50g de KH2PO4 anidro. Deixar esfriar em dessecador. Pesar cerca de 0,22g, transferir
para balo volumtrico de 1000,0 mL e dissolver em gua deionizada.
Soluo Padro Intermedirio de Fsforo 2mg/L: pipetar 20,0 mL da soluo padro estoque de
fsforo, transferir para um balo volumtrico de 500 mL e completar com gua deionizada.
Soluo de cido Sulfrico 5N: adicionar 70,0 mL de H2SO4 a 300,0 mL de gua deionizada.
Deixar esfriar e completar para 500,0 mL.
Soluo de Molibdato de Amnio 3% m/v: dissolver 3g em 80 mL de gua deionizada morna.
Deixar esfriar e completar para 100,0 mL. Armazenar em frasco plstico. Estvel a 4C (geladeira).
Soluo de cido Ascrbico 0,3 mol/L: dissolver 5,4g de cido ascrbico em 70 mL de gua
deionizada. Diluir para 100,0 mL. Esta soluo no muito estvel. Pode ser conservada sob
refrigerao, em frasco de mbar, por 7 dias.
Soluo de Tartarato duplo de Antimnio e Potssio 0,01 mol/L: dissolver 0,34g do trtaro em
gua deionizada e completar para 100,0 mL. Guardar em frasco de mbar a 4C.
Soluo Reagente: transferir 50,0 mL de cido sulfrico 5N para um bquer e adicionar 20,0 mL
de soluo de molibdato de amnio 3% m/v, misturar bem. Em seguida, adicionar 20 mL de soluo
de cido ascrbico 0,3 mol/L. Misturar bem. Adicionar 10,0 mL de soluo de tartarato duplo de
antimnio e potssio e misturar bem. A soluo reagente no muito estvel, podendo ser
armazenada por apenas 4 horas.

5. METODOLOGIA
Concentraes:
C1= 0,025 mg/L C2= 0,05 mg/L C3= 0,1 mg/L C4= 0,2 mg/L C5= 0,4 mg/L C6= 0,8 mg/L
5.1 Padres intermedirios:
C1: Transferir 1,25 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C2: Transferir 2,5 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C3: Transferir 5,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C4: Transferir 10,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C5: Transferir 20,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C6: Transferir 40,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
Complete os bales com gua deionizada.
5.2 Preparo dos padres:
Pipetar 50,0 mL dos padres intermedirios e do branco e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 1 mL de cido sulfrico concentrado e, em seguida, 5 mL de cido ntrico concentrado.
Autoclavar por 1 hora a 127C e deixar esfriar temperatura ambiente.
Adicionar 3 gotas de fenolftalena e neutralizar com soluo de Hidrxido de Sdio 10%.
Transferir para balo volumtrico de 100,0 mL e completar o volume com gua deionizada. Pipetar
25,0 mL, transferir para erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 8 mL da soluo reagente e fazer a leitura em espectrofotmetro a 880 nm, em um perodo
compreendido entre 10 e 30 minutos, utilizando uma cubeta de 1cm.
5.3 Preparo das amostras:
Pipetar 50,0 mL das amostras e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 1 mL de cido sulfrico concentrado e, em seguida, 5 mL de cido ntrico concentrado.
Tampar com rolha de algodo.
Autoclavar por 1 hora a 127C e deixar esfriar temperatura ambiente.
Adicionar 3 gotas de fenolftalena e neutralizar com soluo de Hidrxido de Sdio 10% at ficar
rosa.
Transferir para balo volumtrico de 100,0 mL e completar o volume com gua deionizada. Pipetar
25,0 mL e transferir para erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 8 mL da soluo reagente e fazer a leitura em espectrofotmetro a 880 nm, em um perodo
compreendido entre 10 e 30 minutos, utilizando uma cubeta de 1cm.
5.4 Espectrofotmetro:
Leitura de = 880 nm. Ambientar sempre a cubeta antes da leitura da concentrao.

6. CONCLUSO

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.98. Sua equao da reta
poder informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas.
Caso o valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio da
amostra.
 FOSFATO MICROONDAS

1. INTRODUO
O Fsforo ocorre em pequena concentrao em guas naturais e em efluentes geralmente na forma
de fosfatos (ortofosfatos, pirofosfatos, metafosfatos, polifosfatos e fosfatos orgnicos). As formas
podem estar solveis ou em partculas ou em corpos de seres aquticos.
Nos ecossistemas aquticos, o fsforo geralmente o nutriente que controla o crescimento das
plantas e, portanto, a poluio de guas naturais por esse elemento considerada causa primria da
eutrofizao.
A solubilidade das formas minerais regida pelo pH e raramente encontram-se situaes na
natureza nas quais os minerais fosfatados so altamente solveis.
Tal procedimento visa determinar fosfato em guas naturais por espectrofotometria utilizando
microondas.
2. REAGENTES
Sol. cido sulfrico conc.
Sol. cido ntrico conc.
Sol. cido sulfrico 5N
Sol. tartarato duplo de Antimnio e potssio 0,01 mol/L
Sol. molibdato de amnio 3% m/v
Sol. cido ascrbico 0,3 mol/L
Sol. padro estoque de fsforo 50,0 mg/L
Sol. padro intermedirio de fsforo 2 mg/L
Sol. reagente reagente combinado (desenvolvedora de cor)

3. PROCEDIMENTO PARA PREPARO DAS SOLUES REAGENTES

Todas as vidrarias devem ser previamente lavadas com soluo de cido clordrico (10 mL de HCl
em 100 mL de gua deionizada) e, em seguida, com gua deionizada.

Preparar Soluo Padro Estoque de Fsforo 50 mg/L: secar a 150C, por aproximadamente 1
hora, cerca de 0,50g de KH2PO4 anidro. Deixar esfriar em dessecador. Pesar cerca de 0,22g,
transferir para balo volumtrico de 1000,0 mL e dissolver em gua deionizada.
Preparar Soluo Padro Intermedirio de Fsforo 2mg/L: pipetar 20,0 mL da soluo padro
estoque de fsforo, transferir para um balo volumtrico de 500 mL e completar com gua
deionizada.
Preparar soluo de cido Sulfrico 5N: adicionar 70,0 mL de H2SO4 a 300,0 mL de gua
deionizada. Deixar esfriar e completar para 500,0 mL.
Preparar soluo de Molibdato de Amnio 3% m/v: dissolver 3g em 80 mL de gua deionizada
morna. Deixar esfriar e completar para 100,0 mL. Armazenar em frasco plstico. Estvel a 4C
(geladeira).
Preparar soluo de cido Ascrbico 0,3 mol/L: dissolver 5,4g de cido ascrbico em 70 mL de
gua deionizada. Diluir para 100,0 mL. Esta soluo no muito estvel. Pode ser conservada sob
refrigerao, em frasco de mbar, por 7 dias.
Preparar soluo de Tartarato duplo de Antimnio e Potssio 0,01 mol/L: dissolver 0,34g do
trtaro em gua deionizada e completar para 100,0 mL. Guardar em frasco de mbar a 4C.
Preparar Soluo Reagente: transferir 50,0 mL de cido sulfrico 5N para um bquer e adicionar
20,0 mL de soluo de molibdato de amnio 3% m/v, misturar bem. Em seguida, adicionar 20 mL de
soluo de cido ascrbico 0,3 mol/L. Misturar bem. Adicionar 10,0 mL de soluo de tartarato duplo
de antimnio e potssio e misturar bem. A soluo reagente no muito estvel, podendo ser
armazenada por apenas 4 horas.

4. METODOLOGIA
Concentraes:
C1= 0,025 mg/L C2= 0,05 mg/L C3= 0,1 mg/L C4= 0,2 mg/L C5= 0,4 mg/L C6= 0,8 mg/L
4.1 Diluies:
C1: Transferir 1,25 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C2: Transferir 2,5 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C3: Transferir 5,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C4: Transferir 10,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C5: Transferir 20,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
C6: Transferir 40,0 mL da soluo de intermediria para balo volumtrico de 100,0 mL.
Complete os bales com gua deionizada.
4.2 Preparo dos padres:
Pipetar 50,0 mL dos padres intermedirios e do branco e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 1 mL de cido sulfrico concentrado e, em seguida, 5 mL de cido ntrico concentrado.
Levar ao micro-ondas por 15 minutos, fazendo uma pausa de 2 min (para circular o ar dentro do
aparelho e a soluo esfriar um pouco) a cada 5 minutos de micro-ondas.
NUNCA colocar s um erlenmeyer. Se necessrio coloque erlenmeyers com gua.
TODOS FRASCOS DEVEM ESTAR DESTAMPADOS.
Adicionar 3 gotas de fenolftalena e neutralizar com soluo de Hidrxido de Sdio 10%.
Transferir para balo volumtrico de 100,0 mL e completar o volume com gua deionizada. Pipetar
25,0 mL.
Adicionar 8 mL da soluo reagente e fazer a leitura em espectrofotmetro a 880 nm, em um perodo
compreendido entre 10 e 30 minutos, utilizando uma cubeta de 1cm.
4.3 Preparo das amostras:
Pipetar 50,0 mL das amostras e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 1 mL de cido sulfrico concentrado e, em seguida, 5 mL de cido ntrico concentrado.
Levar ao microondas por 15 minutos, fazendo uma pausa de 2 min (para circular o ar dentro do
aparelho e a soluo esfriar um pouco) a cada 5 minutos de microondas.
Adicionar 3 gotas de fenolftalena e neutralizar com soluo de Hidrxido de Sdio 10%.
Transferir para balo volumtrico de 100,0 mL e completar o volume com gua deionizada. Pipetar
25,0 mL.
Adicionar 8 mL da soluo reagente e fazer a leitura em espectrofotmetro a 880 nm, em um perodo
compreendido entre 10 e 30 minutos, utilizando uma cubeta de 1cm.
4.4 Espectrofotmetro:
Leitura de = 880 nm. Ambientar sempre a cubeta antes da leitura da concentrao.

5. CONCLUSO

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.98. Sua equao da reta
poder nos informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas.
Caso o valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio da
amostra.
NITROGNIO AMONICAL MT.NESSLER
1. INTRODUO
Nitrognio amoniacal corresponde ao nitrognio proveniente de um composto derivado do amonaco.
A amnia a mais reduzida forma de nitrognio orgnico em gua e inclui NH3 (amnia) e NH+4
(on amnio) dissolvidos. Embora a amnia seja somente um pequeno componente no ciclo total do
nitrognio, esta contribui para a fertilizao da gua tendo em vista que o nitrognio um essencial
nutriente para as plantas.
guas naturais contm concentraes de nitrognio amoniacal inferiores a 0,1 mg/L.
A amnia uma substncia txica no persistente e no cumulativa e sua tipicamente baixa
concentrao no afeta ao homem nem a mamferos em geral.
Peixes so mortos por asfixia em guas com grande quantidade de amnia, pois esta reduz a
capacidade de transporte de oxignio do sangue destes animais..
Sais de amnia destroem os concretos, e a interao da amnia com o cloro, pode afetar a eficincia
da desinfeco da gua.
Mtodo de Nessler:
O mtodo da nesserilizao, um mtodo espectrofotomtrico, usado na determinao da amnia,
que se baseia no desenvolvimento da cor em uma soluo promovida pela reao entre amnia e o
iodeto mercuroso em meio alcalino, gerando o iodomercuriato de amnio.

2. REAGENTES
gua deionizada.
Iodeto de Potssio (KI).
Iodeto de mercrio (HgI2).
Hidrxido de Sdio (NaOH).
Tartarato de Sdio e Potssio.
Cloreto de amnio (NH4Cl).

3- REAGENTES
Pipeta de 1 ml
Pipeta de 2 ml
Pipeta de 5 ml
Pipeta de 10 ml
Pipeta de 20 ml
Pipeta de 50 ml
7 balo volumtrico 100 ml
Conta gotas
Espectrofotmetro
4- PREPARO DAS SOLUES

Reagente de Nessler (100 mL):

Pesa-se 7,0 g de Iodeto de Potssio e o dissolva em 20,0 mL de gua deionizada.
Pesa-se 10,0 g de iodeto de mercrio.
Usa-se a soluo de Iodeto de Potssio para transferir o iodeto de mercrio para um balo de 100
mL junto a um funil.
Em um Becker, dissolva 16,0 g de Hidrxido de Sdio em 40 mL de gua deionizada. Deixe esfriar.
Transfira a soluo de Hidrxido de Sdio para o balo de 100 mL.
Complete o balo com gua deionizada.
Obs.: Armazenar em vidro escuro. Estvel por 1 ano.

Sal de Rochelle:
Ferva 120,0 mL de gua deionizada.
Pesar 50,0 g de Tartarato duplo de Sdio e Potssio. Adicionar a este 50,0 mL de gua quente.
Leve a fervura.
Aps esfriar, adicione 5,0 mL do reagente de Nessler.
Complete o volume para 100 mL.
Soluo de Sulfato de Zinco (100 mL):
Pesar 10,0 g de sulfato de zinco e dilua em 100 mL de gua.
Soluo estoque de Cloreto de Amnio (1000 mL e 1000 mg/L):
Seque 4,0 g de Cloreto de Amnio a 100C.
Transfira para um dissecador e deixe esfriar.
Pese exatamente 3,819 de NH4Cl anidro. Transfira para um balo de 1000 mL.
Complete o volume e dissolva.
Soluo de Hidrxido de Sdio (1mol/L)
Pesar 4,0 g de NaOH e dissolver em 100 mL em um balo volumtrico. Conservar e fraco de
polietileno.

4. METODOLOGIA
Concentraes:
C0 = 0,0 mg/L C1 = 0,5 mg/L C2 = 1,0 mg/L C3 = 2,0 mg/L C4 = 3,0 mg/L C5 = 4,0 mg/L
Diluies:
Pipete 1 mL da soluo estoque. Despeje em um balo volumtrico de 100 mL. Soluo de
concentrao 10 mg/L.
C1: Pipete 5 mL da soluo de C = 10 mg/L em um balo de 100 mL.
C2: Pipete 10 mL da soluo de C = 10 mg/L em um balo de 100 mL.
C3: Pipete 20 mL da soluo de C = 10 mg/L em um balo de 100 mL.
C4: Pipete 30 mL da soluo de C = 10 mg/L em um balo de 100 mL.
C5: Pipete 40 mL da soluo de C = 10 mg/L em um balo de 100 mL.
C0: Balo de 100 mL.
Adicionar a cada um desses bales volumtricos 1 a 2 gotas de sal de Rochelle e 2 mL de reagente
de Nessler. Complete os bales com gua deionizada.

AMOSTRA
Mea 250 ml da amostra a ser analisada e transfira para um bquer .
Adicione 2,5 ml da soluo de ZnSO4 e agite vigorosamente.
Adicione gotas de NaOH 1M at obter pH 10,5.
Agite brandamente com basto de vidro e deixe a amostra em repouso por alguns minutos.
Aps a obteno de um precipitado floculento, filtre ou centrifugue a amostra.
Descarte os primeiros 25 ml do filtrado.
Em uma bureta mea em triplicata 45 ml do filtrado e transfira para bales de 50 ml.
Adicione 2 gotas do sal de Rochelle e 2 ml do reagente de Nessler em todos os bales.
Complete o volume com gua deionizada e mea a absorbncia a 425 nm.

4.2 Espectrofotmetro:
Ler os padres no espectrofotmetro a = 425 nm (preciso de +- 0,02).
Ambientar sempre a cubeta antes da leitura da concentrao.

5. CONCLUSO

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.95. Sua equao da reta
poder no informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas.
Caso o valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio da
amostra.
 NITRATO
1. INTRODUO
O mtodo do salicilato usado para determinao de nitrato em guas e extratos de solos e plantas.
O mtodo se baseia na formao, em meio cido e com aquecimento, dos ons nitrnio (NO+2), que
reagem com, salicilato, em meio bsico, formando principalmente um composto nitrobenzico de cor
amarelo. Como o nitrognio no nitrato no tem capacidade eletroltica, o elemento precisa ser
ativado a nitrnio, que um eletrfilo forte. O procedimento envolve o aquecimento at a secura,
pois a gua precisa ser removida para converso do NO-3 a NO+2. O mtodo demorado e limita o
nmero de amostras de gua.
2. REAGENTES
Soluo de Salicilato de Sdio a 0,5% m/V.
Soluo de Hidrxido de Sdio e Tartarato duplo de Sdio e Potssio.
Nitrato de Potssio anidro.
cido sulfrico concentrado.
Soluo de Hidrxido de Sdio 1 Molar.
gua deionizada.
3. MATERIAIS
Pipeta de 2 ml.
Pipeta de 5 ml.
Pipeta de 25 ml.
2 Pipeta de 50 ml.
8 Balo volumtrico de 50 ml
3 Balo volumtrico de 100 ml
1 piseta
8 bquer de 100 ml
1 proveta de 10 ml
1 proveta de 50 ml
3 cpsulas de porcelana
Conta gotas
Espectrofotmetro.
Chapa de aquecimento.

4. PREPARO DAS SOLUES

Soluo de Salicilato de Sdio ( 50 mL):
Dissolva 0,25 g de Salicilato de Sdio para 50 mL de gua deionizada. Uso imediato.
Soluo de NaOH e de Tartarato duplo de Sdio e Potssio (100 mL):
Pesa-se 40 g de Hidrxido de Sdio e 6 g de Tartarato duplo de Sdio e Potssio. Dissolver os
reagentes em 70 mL de gua deionizada. Deixe esfriar. Conserve em frasco de polietileno.
Soluo estoque de Nitrato de Potssio (1000 mg/L a 100 mg/L): Dissolver 0,722 g de Nitrato de
Potssio anidro em 800 mL de gua deionizada e complete o volume para 1000 mL. Adicione 1 mL
de clorofrmio para conservar. Vlido por 6 meses.
Soluo de NaOH 1 M: Pesar 4 g de NaOH e diluir em 100 ml de gua destilada. Agitar at
completa diluio. Armazenar em frasco de polietileno.

5. METODOLOGIA
Ao obter-se a soluo de 100 mg/L de Nitrato deve-se diluir para chegar a concentraes coerentes
com a concentrao do Conama.
Tais concentraes sero (mg/L):
C1 = 0.025 C2 = 0.05 C3 = 0.075 C4 = 0,1 C5 = 0,25 C6 = 0,5 C7 = 0,75 C8 = 1,0
5.1 Metodologia para a diluio do Nitrato:
Com a soluo de 100 mg/L pipete 5 mL para um balo de 500 mL. Complete com gua deionizada.
Esta ser a Soluo de concentrao de 1 mg/L.
Com esta ultima soluo, dever ser feito as diluies correspondentes.
C1: Pipete 1,25 mL da soluo para um balo de 50 mL.
C2: Pipete 2,5 mL da soluo para um balo de 50 mL.
C3: Pipete 5,0 mL da soluo para um balo de 50 mL.
C4: Pipete 12,5mL da soluo para um balo de 50 mL.
C5: Pipete 25 mL da soluo para um balo de 50 mL.
C6: Pipete 37,5 mL da soluo para um balo de 50 mL.
C7: Pipete 50 mL da soluo para um balo de 50 mL (Adicionar 1 mL de Salicilato antes de
completar o balo).
C0 (Soluo branco) : Balo de 50 mL.
Adicionar 1 mL de Salicilato de Sdio e uma gota de NaOH 1 M a todos os bales. Complete com
gua deionizada.
Obs.: Ambientar as pipetar antes.
5- PROCEDIMENTO
5.1- Preparo dos padres:
Transfira cada concentrao para Becker de 100 mL.
Leve a chapa ou a estufa temperatura de 75 80 C at a secura.
Trate o resduo com 2 mL de H2SO4 concentrado umedecendo completamente as paredes de cada
Becker. Deixe em repouso por 10 minutos.
Adicionar 25 mL de gua deionizada e 15 mL de soluo de Hidrxido de Sdio e Tartarato duplo de
Sdio e Potssio em cada.
Transfira cada um para bales de 100 mL e complete com gua deionizada.
As solues tero estabilidade cerca de 50 dias.
5.2- Preparo da amostra:
Pipetar 50,00 ml da amostra e transferir para uma cpsula de porcelana ou bquer de 250 ml.
Alcalinizar levemente com uma gota de NaOH 1 molar.
Adicionar 1 ml da soluo de salicilato de sdio.
Evaporar at secura em banho-maria ou chapa e deixar esfriar.
Tratar o resduo com 2 ml de H2SO4 conc., umedecendo completamente as paredes da cpsula.
Deixe em repouso por 10 minutos.
Adicionar 25 ml de gua desionizada e 15 ml de soluo de hidrxido de sdio e tartarato duplo de
sdio e potssio.
Transferir para balo de 100 ml e completar volume com gua desionizada.

4.4 Espectrofotmetro:
Ao esfriar as solues fazer a leitura a = 420 nm.
Ambientar a cubeta antes de cada leitura.

5- CONCLUSO

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.95. Sua equao da reta
poder nos informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas.
Caso o valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio da
amostra.
 NITRITO

1. INTRODUO
O nitrito um parmetro simples, mas de fundamental importncia na verificao da qualidade da
gua para consumo, pois sua presena um indicativo de contaminao recente, procedente de
material orgnico vegetal ou animal. O nitrito pode ser encontrado na gua como produto da
decomposio biolgica, devido ao de bactrias ou outros microorganismos sobre o nitrognio
amoniacal, ou ser provenientes de ativos inibidores de corroso em instalaes industriais.
Nitrito um estado intermedirio do nitrognio, tanto pela oxidao da amnia a nitrato como pela
reduo do nitrato. Estes processos de oxidao e reduo podem ocorrer em estaes de
tratamento de gua, sistema de distribuio de guas e em guas naturais.
Introduo do mtodo colormtro pelo processo de diazotizao do cido sulfanlico:
O sal de diaznio formado acoplado em pH 2 2,5 com o cloreto cido de - naftilamina,
produzindo um composto prpura avermelhado (corante azo). As equaes que descrevem as
reaes de formao do corante azo so:
HO3S (C6H4) NH2 + HN02  HO3S (C6H4) N = N(-1) + H2O
cido sulfanlico
HO3S (C6H4) N = N(-1)+ NH2 (C10H7)HO3 (C6H4) N = N (C10H6) NH2
naftilamina Corante azo vermelho

2. REAGENTES
gua (H2O)
Soluo de cido sulfanlico.
Soluo de Acetato de alfanaftilamina.
Soluo Estoque de Nitrito.
3. MATERIAIS
3 Pipeta de 5 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Pipeta de 20 ml.
2 Pipeta de 2 ml.
1 Pipeta volumtrica de 100 ml.
8 Balo de 100 ml.
1 bquer de 250 ml
Espectrofotmetro.

4. PREPARO DAS SOLUES

cido sulfanlico (500 mL):
Pesa-se 4 g de cido sulfanlico em 367 mL de H2O. Adiciona-se 125 mL de cido actico glacial.
Conserva-se em geladeira.
Acetato de alfanaftilamina (200 mL):
Pesa-se 1 g de acetato de alfanaftilamina em 50 mL de cido actico glacial. Adiciona-se 150 mL de
H2O. Homogeneizar. Armazenar sob refrigerao e ao abrigo da luz.
Soluo estoque de nitrito (1000 mg/L):
Pesa-se 1.3232 g de NaNO2. Dilui em 1000 mL. Preservar a soluo com 1 ml de clorofrmio e sob
refrigerao.

4. METODOLOGIA
Ao obter-se a soluo de 1000 mg/L de nitrito deve-se diluir para chegar a concentraes coerentes
com a concentrao da Conama.
Tais concentraes sero (mg/L):
C1 = 0.25 C2 = 0.5 C3 = 0.75 C4 = 1.0 C5 = 1.25 C6 = 1.5 C7 = 1.75

4.1 Metodologia para a diluio de nitrito:

Com a soluo de 1000 mg/L pipeta-se 5 mL para um balo de 500 mL. Complete com gua
deionizada. Soluo de concentrao de 10 mg/L.
Com esta ultima soluo, dever ser feito as diluies correspondentes.
C1: Pipete 2,5 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C2: Pipete 5,0 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C3: Pipete 7,5 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C4: Pipete 10,0 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C5: Pipete 12,5 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C6: Pipete 15,0 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C7: Pipete 17,5 mL da soluo para um balo de 100 mL.
C0(Soluo branco): Balo de 100 mL.
Adicionar 2 mL de c. Sulfanlico e acetato de alfanaftilamina a todos os bales. Complete com gua
deionizada.
Obs.: Ambientar as pipetas antes.
4.2 Preparo da amostra:
Tomar 100 ml da amostra em uma pipeta volumtrica. Transferir p bquer. Adicionar 2 ml de cido
sulfanlico (4).
Adicionar 2 ml de acetato de alfanaftilamina.
Homogeneizar. Esperar 15 minutos e fazer a leitura no espectrofotmetro.

4.3 Espectrofotmetro:
Leitura de = 543 nm. Ambientar a cubeta antes da leitura de cada concentrao.
4.4 Clculos:
Para cubeta de 10mm:
[ ] = (abs. 0,02392) / 0,00135
Para cubeta de 50mm:
[ ] = (abs. 0,00591) / 0,00804

5. Concluso

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.95. Sua equao da reta
poder no informar as concentraes das amostras devido a leitura da absorbncia destas.
Caso o valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio da
amostra.
 SLIDOS TOTAIS, DISSOLVIDOS E SEDIMENTVEIS

1. INTRODUO
Slidos totais
Uma amostra homognea evaporada numa cpsula previamente pesada e seca a peso constante
a uma temperatura de 103-105C. O aumento de peso da cpsula corresponde aos slidos totais.
Slidos suspensos
Uma amostra homognea filtrada atravs de um filtro de fibra de vidro pesado e o resduo retido no
filtro seco a peso constante temperatura de 103-105C.
Slidos dissolvidos
Uma amostra homognea filtrada atravs de um filtro de fibra de vidro e o filtrado evaporado em
cpsula pesada e seco a peso constante temperatura de 103-105C. O aumento de peso da
cpsula representa os slidos dissolvidos.
Slidos sedimentveis
O mtodo do Cone de Imhoff realizado por sedimentao das partculas em suspenso pela
ao da gravidade, a partir de 1 litro de amostra em repouso durante 1 hora.

2. MATERIAIS
Balana (preciso de 0,0001 g)
Cpsulas de porcelana
Balo volumtrico de 250,00 ml
Estufa
Exsicador
Bomba de vcuo
Conjunto de filtrao por vcuo
Pina
Discos filtrantes de fibra de vidro
Cone de Imhoff
3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Agitar bem o frasco que contm a amostra de forma a obter-se uma mistura homognea, antes de
cada uma das determinaes.
Determinao de slidos totais
Secar a cpsula de porcelana numa estufa a 103-105 C, arrefecer no exsicador e pesar.
Medir 250 ml da gua a analisar para um balo volumtrico.
Evaporar progressivamente, transferindo a gua em pequenas pores para a cpsula.
Lavar o balo volumtrico com pequenas quantidades de gua destilada e adicionar cpsula.
Aps evaporao, colocar a cpsula na estufa a 103-105 C, durante 2 horas. Arrefecer em
exsicador.
Pesar a cpsula com o resduo seco.
Repetir novamente a secagem e arrefecimento em exsicador at se obter peso constante ou at que
a diferena seja inferior a 4% do peso inicial.

Calcular o valor da massa dos slidos dissolvidos. Exprimir o resultado da anlise em mg/l.

Slidos suspensos
Pesar, utilizando uma pina, o disco filtrante e coloc-lo no aparelho de filtrao.
Filtrar por vcuo 250 ml da amostra de gua a analisar, ou outra quantidade mais conveniente.
Lavar o balo e o filtro com pequenas pores de gua destilada.
Colocar cuidadosamente, com a ajuda de uma pina, o filtro para uma cpsula e secar em estufa a
103-105C durante 2 horas.
Arrefecer em exsicador durante 15 minutos e pesar. Calcular a quantidade de slidos suspensos.
Exprimir o resultado da anlise em mg/l.

Slidos dissolvidos secos

Usar o filtrado da determinao anterior, antes das lavagens, e transferir para uma cpsula
previamente pesada.
Evaporar at secura.
Aps secagem, colocar na estufa a 103-105C, durante 2 horas.
Arrefecer em exsicador durante 15 minutos e pesar.
Repetir o ciclo de pesagem e arrefecimento at peso constante. Calcular o valor da massa de slidos
dissolvidos.
Exprimir o resultado da anlise em mg/l.

Slidos sedimentveis
Tranferir a amostra homogeneizada para o Cone de Imhoff at a marca de 1000 mL.
Deixar decantar por 45 minutos.
Aps este tempo, deslocar delicadamente as partculas aderidas parede do Cone atravs
de movimentos circulares com um basto de vidro.
Deixar decantar por mais 15 minutos.
Fazer a leitura do material sedimentado, em mL.
O resultado expresso em mililitro por litro (mL/L). A tabela a seguir apresenta o critrio de
arredondamento do resultado.
Tabela 1: Expresso dos resultados, segundo Associao Brasileira de Normas Tcnicas - ABNT/ NBR
10561- Dez/1988.

Para os valores em (mL) Arredondar para o valor

0a2 do mltiplo de 0,1 mais prximo
2 a 10 do mltiplo de 0,5 mais prximo
10 a 20 da unidade mais prxima
20 a 100 do mltiplo de 2 mais prximo
100 a 1000 do mltiplo de 50 mais prximo
 SULFATO
1- INTRODUO
O on sulfato um dos mais abundantes em guas naturais.
As suas principais origens so:
Origem geolgica (dissoluo de gessos, oxidao de pirites, eroso de granito e basalto)
Contaminao por dejetos
Utilizao de fertilizantes
Infiltrao de guas do mar;
Chuva cida resultante da presena de xidos de enxofre (dos combustveis fsseis).
Tratamento de guas (p.e. com o coagulante sulfato de alumnio); No entanto, esse
coagulante pode ser removido por osmose inversa ou em resinas de permuta inica.
Problemas associados presena de elevado teor de sulfatos na gua:
Formao de incrustaes em caldeiras e em permutadores de calor;
Mau cheiro em encanamentos de guas residuais - pela reduo do on sulfeto e formao
de hidrogeno sulfeto e cido sulfdrico
Corroso de encanamentos de guas residuais - bactrias infectam as paredes dos
encanamentos e, na presena de oxignio transformam cido sulfdrico em cido sulfrico;

2- MATERIAIS NECESSRIOS
9 Erlenmeyers de 250 mL
6 Erlenmeyers de 1000 mL
4 Pipetas Volumtricas de 20 mL
1 Pipeta Volumtrica de 2 mL
1 proveta de 10 ml
Espectrofotmetro
3- REAGENTES
Soluo padro de Sulfato.
Soluo de cido Clordrico 0,5 Normal.
Soluo gelatinosa de cloreto de brio.
4- PREPARO DAS SOLUES
Soluo padro de sulfato
Dissolver 5.434 g de sulfato de potssio em um pouco de gua deionizada e diluir a 1 L (1 mL
dessa soluo contm 1 mg de S- SO42-)
Soluo de cido Clordrico 0,5 N
Adicionar 42 mL de cido clordrico concentrado (d = 1,19) em aproximadamente 300 mL de gua,
e diluir a 1 L.
Soluo gelatinosa de cloreto de brio
Dissolver 0,6 g de gelatina (Difco bacton delatin, Difco Laboratory Inc., Detroit, MI) em 200 mL de
gua quente (60-70 0C) e levar a uma temperatura de 4 0C constante (geladeira). Depois de 16 h,
arrefecer (esquentar) e adicionar 2 g de cloreto de brio diidratado, agitando a mistura at
dissoluo total. Estocar no refrigerador, mas retirar do gelo no mnimo 2 h antes do uso e agitar
no agitador magntico.
4- EXPERIMENTO
Padronizao do HCl 0,1 M
Colocar em um erlenmeyer 20 ml de NaOH a 0,1 Molar e 3 gotas de fenolftalena.
Titular com HCl teoricamente 0,1 M e anotar o volume gasto.
Observar mudana de colorao: de rsea para incolor.
Calcular a real concentrao da soluo de HCl.
Branco da padronizao
Colocar em um erlenmeyer 20 ml de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena.
Titular com HCl e anotar o volume gasto.
Observar mudana de colorao: de rsea para incolor, se ao adicionar fenolfataleba e a mistura
j se tornar incolor o branco zero.
Curva de Calibrao
Utilizar 0, 5, 10, 20, 30 e 40 mL da soluo de padro de sulfato e completar a 1 L com gua
deionizada, agitando fortemente. Com uma pipeta volumtrica, retirar uma alquota de 20 mL de
cada soluo padro e transferir para um Erlenmeyer.
Adicionar 2 mL de HCL 0,5 N. Agitar e adicionar 1 mL da soluo gelatinosa de cloreto de brio;
agitar o frasco novamente por alguns segundos, para misturar todo contedo.
Depois de 30 minutos, agitar bem o frasco e transferir a mistura trbida para cubeta de 10 mm de
trajeto ptico. A turbidez deve ser lida no espectrofotmetro no comprimento de onde de 410,0
nm. Deve-se ter cuidado especial na homogeneizao das amostras antes das leituras no
espectrofotmetro, para evitar a decantao do precipitado coloidal, subestimando o resultado.
Os padres contm concentraes iguais a zero (prova em branco), 5, 10, 20, 30 e 40 mg/L de S-
SO42-. Essa amplitude contempla o limite mximo de deteco analtica do mtodo, para que seja
respeitada a linearidade da relao absorbncia versus concentrao, segundo a Lei de Lambert
Beer.
A curva deve apresentar uma inclinao de 0,019.
Amostragem
As amostras devem ser coletadas, de preferncia, com garrafa coletora do tipo Van Dorn e
transferidas para frascos de 50 mL.

Anlise
Antes da analise, a amostra de gua deve ser filtrada para remoo de material em suspenso,
para que estes no influencie a medida de turbidez. O filtro deve ser de acetato de celulose ou
similar, com porosidade de 0,45 m. Aps a filtragem, uma alquota de 20 mL deve ser transferida
para um frasco de Erlenmeyer, procedendo-se ento como foi feito para o preparo da curva de
calibrao.

5- REAES
HCl + NaOH  NaCl + H2O
SO4 + BaCl2 (em meio cido)  BaSO4 (precipita)

6- CONCLUSO

Com tais concentraes ser possvel fazer um grfico capaz com R > 0.95. Sua equao
da reta poder no informar as concentraes das amostras devido a leitura da
absorbncia destas.
Caso o valor da leitura ultrapasse os limites do grfico, ser necessrio fazer uma diluio
da amostra.