(Fosfato) Espectrometria

Prática 4: Determinação Espectrofotométrica de Fosfato em Refrigerante
Objetivo da Prática
Determinar o teor de ácido fosfórico em refrigerante e verificar se o mesmo atende ao limite

esperado e especificado pela legislação para o produto.
Material e Amostra
Material
Pipeta Volumétrica de 1mL (2)
Balão Volumétrico de 100mL (2)
Balão Volumétrico de 50mL (7)
Becher de 100mL (1)
Balança Analítica
Amostra
Coca-Cola desgaizeificada.
Equipamento Utilizado
Unicam 5675 – Visible Spectrometer.
Procedimento
Ressalta-se que toda a vidraria utilizada no procedimento foi lavada com solução 1% HCl e
rinsada com H2O Milli-Q. Não fez-se uso de detergentes pois alguns deles possuem fosfato em
sua composição, o que poderia “mascarar” o resultado da análise.
Preparo da Solução Colorimétrica:
Pesou-se, em um becher, 8,0065g de Fe2SO4. Adicionou-se a essa massa, com o auxílio de

uma pipeta volumétrica, 25,00mL de H2SO4 0,5mol/L para dissolver o sal pesado. Transferiu-
se, quantitativamente, o conteúdo do becher para um balão volumétrico de 100,00mL.
Acrescentou-se, com uma pipeta volumétrica de 50,00mL, de Molibidato de Amônio a 2%
H2SO4 0,5mol/L (Sol. Estoque) . Avolumou-se o balão volumétrico com água Milli-Q.
Preparo da Amostra:
Com uma pipeta volumétrica, coletou-se 1,00mL da amostra do refrigerante Coca-Cola, que já
se encontrava desgaizeificada. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de
50,00mL. Avolumou-se o mesmo, com água Milli-Q, até o traço de aferição. Realizando-se uma
diluição 1:50.
Preparo da Solução Padrão de Fosfato:
Em um balão volumétrico de 100,00mL, preparou-se a solução padrão de fosfato, de

concentração 5,00mg P/L, a partir da solução padrão estoque de fosfato, de concentração
500mg P/L. Coletou-se 1,00mL, com pipeta volumétrica, da solução padrão estoque, transferiu-
se esse volume para o balão, que foi avolumado com água Milli-Q.
Preparo das Soluções para Leitura no Aparelho:
Utilizou-se 6 balões volumétricos de 50,00mL para a preparação das soluções que foram lidas
no aparelho. O quadro abaixo resume as soluções contidas em cada balão e seus respectivos
volumes:
Tabela 1:
Volume de Solução Volume de Solução, contendo Volume

Solução
Colorimétrica Fosfato, adicionado Final
Branco 10,00mL 0mL (padrão 5,00 mg P/L) 50,00mL
Fosfato 0,20
10,00mL 2,00mL (padrão 5,00 mg P/L) 50,00mL
mg P/L
Fosfato 0,50
mg P/L
Fosfato 1,00
mg P/L
Fosfato 2,00
mg P/L
Amostra 10,00mL 10,00mL da Amostra diluída 50,00mL
Vale ressaltar que todas as pipetas utilizadas para o preparo de tais soluções eram pipetas
volumétricas.
Depois do preparo das soluções e da devida homogeneização das mesmas, esperou-se cerca
de 10 minutos para que a leitura fosse realizada. Tempo necessário para que a solução
colorimétrica e o fosfato reagissem e formassem o ácido molibdofosfórico, que é reduzido ao
composto azul de molibdênio, que dá a coloração das soluções. Esse tempo de espera
também é o necessário para que o aparelho se estabilize, depois de ligado.
Para iniciarem-se as leituras, ligou-se o aparelho e selecionou-se o comprimento de onda para

a realização da prática (660nm). Enquanto o aparelho se estabilizava, escolheu-se uma cubeta,
que foi utilizada para todas as leituras. A mesma era lavada com água Milli-Q ao final de cada
leitura para que fosse retirado todo resíduo da solução lida anteriormente, depois dessa
lavagem, uma nova solução era colocada na cubeta. Procedeu-se assim até que todas as
soluções fossem lidas.
Anotou-se os resultados para posterior construção da Curva de Calibração e cálculo da

concentração de ácido fosfórico na amostra.
Resultados e Discussão
Nessa prática, vale ressaltar que a substância responsável pela absorbância não é o fósforo e
sim o ácido molibdofosfórico que é reduzido pelo sulfato ferroso, formando o azul de
molibdênio. Porém, as absorbâncias obtidas estão relacionadas, como mostra na Tabela 2, à
massa de fósforo por litro. Sendo assim, é possível calcular diretamente, como será feito, a
massa de fósforo por interpolação do valor de absorbância da amostra na equação obtida com
a leitura dos padrões.
Tabela 2
Padrão – mg P/LAbs
Branco - 0mg P/L 0,000
0,20 0,006
0,50 0,019
1,00 0,036
2,00 0,070
Amostra 0,032
Gráfico 1 – referente aos valores apresentados na Tabela 1
De acordo com a equação da reta, mostrada a cima no Gráfico 1, obtida por regressão linear,
acha-se, por interpolação do valor de absorbância da amostra nessa equação, o valor de
concentração de fósforo. Como é apresentado a seguir:
Equação da reta
Y = 0,0352x + 0,0002
0,032 = 0,0352x + 0,0002 → x ≈ 0,903mg p/L
Cálculos
Massa de H3PO4 / mol - Massa de Fósforo/ mol
98 31
Y 0,903
Y ≈ 2,85 mg p/L (ppm do ácido fosfórico)
O objetivo é calcular o teor de ácido fosfórico na amostra, e, como foram feitas diluições da
mesma antes de ser lida sua absorbância; faz-se os cálculos a seguir :
Cálculos
Massa de H3PO4 / L - Volume (ml)
2,85 1000
M 50,0
M = 0,1425mg
A quantidade de massa (“M”) de ácido fosfórico em mg encontrados a cima corresponde a

quantidade desse ácido em 10,0ml da amostra que foi diluída 1:50. Então, o próximo passo
será encontrar a quantidade total de H3PO4 nos 50,0 ml de amostra preparada, que será, na
verdade, a quantidade do ácido em 1ml de alíquota do refrigerante utilizada para essa prática.
A partir disso, pode-se calcular o teor de ácido fosfórico no refrigerante, como é apresentado a
baixo:
Cálculos
Massa de H3PO4 / L - Volume (ml)
0,1425 10,0
K 50,0
K = 0.7125 mg de H3PO4 em 1ml de refrigerante
0,7125mg = 7,125 x 10-4 g
Cálculo do teor de H3PO4
p/L - %
1ml 100%
7,125 x 10-4 T
T = 0,07125 %
Segundo o site da Coca-Cola (www.cocacolabrasil.com.br), uma lata de refrigerante (350mL)

apresenta 60mg de fósforo, proveniente do ácido fosfórico. Então, pode ser calculado o teor de
ácido fosfórico na mesma, como é apresentado a seguir:
Cálculos
Massa de H3PO4 / mol - Massa de Fósforo/ mol
98 31
A 60
A = 189,7 mg em 350 ml de Coca-cola
Ou 0,1897 g
Cálculo do teor de H3PO4
p/L - %
350ml 100%
0,1897 T
T = 0,05419%
Diferença encontrada pelo experimental e teórico:
0,07125 - 0,05419 = 0,017
((0,05419 /0,07125)x 100) – 100 = 23,94%
Conclusão
Percebe-se que o teor de ácido fosfórico encontrado para amostra do refrigerante analisado
está um pouco acima do limite máximo determinado pela legislação, que é de 0,06% para
adição do mesmo em refrigerante. Visto que o teor encontrado na prática foi de 0,07125%,
porém o teor teórico mostrado no site da Coca-Cola está dentro do limite legal, isto é, 0,05419
segundo os cálculo realizados.
Bibliografia
Apostila de Análise Instrumental de Potenciometria do Centro Federal de Educação

Tecnológica de Química de Nilópolis – URJ, ano de 2008.
Material construído pelos integrantes do grupo nas aulas teóricas do Professor Hiram Araújo do
Centro Federal de Educação Tecnológica de Química de Nilópolis – URJ.
Acessados em 01/06/2008:
http://www.cocacolabrasil.com.br/boatos_mitos.asp?categoria=42&codigo=102&chave=ácido%
20fosfórico
http://www.cocacolabrasil.com.br/boatos_mitos.asp?categoria=42&codigo=102&chave=á
cido%20fosfórico
http://www.cocacolabrasil.com.br/boatos_mitos.asp?categoria=1&codigo=65&chave=ácido%20f
osfórico

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Determinar o teor de ácido fosfórico em refrigerante e verificar se o mesmo atende ao limite

Pipeta Volumétrica de 1mL (2)

Pipeta Volumétrica de 2mL (1)

Pipeta Volumétrica de 5mL (1)

Pipeta Volumétrica de 10mL (3)

Pipeta Volumétrica de 20mL (1)

Pipeta Volumétrica de 25mL (1)

Pipeta Volumétrica de 50mL (1)

Balão Volumétrico de 100mL (2)

Balão Volumétrico de 50mL (7)

Becher de 100mL (1)

Unicam 5675 – Visible Spectrometer.

Preparo da Solução Colorimétrica:

Pesou-se, em um becher, 8,0065g de Fe2SO4. Adicionou-se a essa massa, com o auxílio de

Preparo da Solução Padrão de Fosfato:

Em um balão volumétrico de 100,00mL, preparou-se a solução padrão de fosfato, de

Preparo das Soluções para Leitura no Aparelho:

Volume de Solução Volume de Solução, contendo Volume

Branco 10,00mL 0mL (padrão 5,00 mg P/L) 50,00mL

Amostra 10,00mL 10,00mL da Amostra diluída 50,00mL

Para iniciarem-se as leituras, ligou-se o aparelho e selecionou-se o comprimento de onda para

Anotou-se os resultados para posterior construção da Curva de Calibração e cálculo da

Branco - 0mg P/L 0,000

Gráfico 1 – referente aos valores apresentados na Tabela 1

0,032 = 0,0352x + 0,0002 → x ≈ 0,903mg p/L

Massa de H3PO4 / mol - Massa de Fósforo/ mol

Y ≈ 2,85 mg p/L (ppm do ácido fosfórico)

Massa de H3PO4 / L - Volume (ml)

A quantidade de massa (“M”) de ácido fosfórico em mg encontrados a cima corresponde a

Massa de H3PO4 / L - Volume (ml)

K = 0.7125 mg de H3PO4 em 1ml de refrigerante

0,7125mg = 7,125 x 10-4 g

Cálculo do teor de H3PO4

Segundo o site da Coca-Cola (www.cocacolabrasil.com.br), uma lata de refrigerante (350mL)

Massa de H3PO4 / mol - Massa de Fósforo/ mol

A = 189,7 mg em 350 ml de Coca-cola

Diferença encontrada pelo experimental e teórico:

0,07125 - 0,05419 = 0,017

((0,05419 /0,07125)x 100) – 100 = 23,94%

Apostila de Análise Instrumental de Potenciometria do Centro Federal de Educação

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