Caracterização Mineralógica

Caracterização
Mineralógica e
Tecnológica de
Minério
Caracterização Mineralógica
e Tecnológica de Minério
André Luiz Alvarenga Santos

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Santos, André Luiz Alvarenga

S237c Caracterização mineralógica e tecnológica de minério /
André Luiz Alvarenga Santos. – Londrina : Editora e
Distribuidora Educacional S.A., 2018.
232 p.
ISBN 978-85-522-0713-9
1. Mineralogia. 2. Tecnologia. I. Santos, André Luiz

Alvarenga. II. Título.
CDD 550
Thamiris Mantovani CRB-8/9491
2018
Editora e Distribuidora Educacional S.A.
Avenida Paris, 675 – Parque Residencial João Piza
CEP: 86041-100 — Londrina — PR
e-mail: editora.educacional@kroton.com.br
Homepage: http://www.kroton.com.br/
Sumário
Unidade 1 | Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica
de minérios 7
Seção 1.1 - Contextualização da caracterização mineralógica e

tecnológica de minério 9
Seção 1.2 - Conceitos, termos e etapas relacionados à caracterização
mineralógica e tecnológica 24
Seção 1.3 - Amostragem: conceitos e técnicas 41
Unidade 2 | Caracterização física e fundamentos de caracterização

mineralógica 63
Seção 2.1 - Caracterização granulométrica 65

Seção 2.2 - Características físicas complementares 82
Seção 2.3 - Fundamentos e técnicas de caracterização mineralógica 97
Unidade 3 | Microscopia ótica e fracionamento de minérios 115
Seção 3.1 - Microscopia ótica de luz refletida e liberação mineral 117

Seção 3.2 - Fundamentos e técnicas de fracionamento mineral
(parte I) 134
Seção 3.3 - Fundamentos e técnicas de fracionamento mineral
(parte II) 152
Unidade 4 | Caracterização química de minérios 173
Seção 4.1 - Fundamentos de caracterização química de minérios 175

Seção 4.2 - Técnicas de caracterização química: FRX, EAA e ICP 191
Seção 4.3 - Técnicas complementares: MEV/EDS, IR (FTIR) e TG 211
Palavras do autor
Olá, caro estudante. Você está começando a ingressar nas áreas de
conhecimento técnico do seu curso. Em mineração, as preocupações
com as questões sociais, ambientais e com o aproveitamento
máximo do minério têm dominado o cenário nas últimas décadas. A
caracterização é a ferramenta de trabalho que vai nos indicar como,
em que quantidade e onde o elemento de interesse se encontra na
amostra, bem como a aplicabilidade de técnicas de processamento
para concentração destes.
Inicialmente, este livro e a disciplina têm o objetivo de apresentar e
trabalhar os conceitos fundamentais e as principais técnicas utilizadas na
caracterização mineralógica e tecnológica de minérios, de modo que
você, aluno, ao final do curso, tenha conhecimentos sobre caracterização
de minérios e saiba aplicá-los. Durante o desenvolvimento da disciplina e
do acompanhamento das quatro unidades do livro didático, você estará
exposto a situações que, frequentemente, poderão estar presentes em
sua vida profissional. As situações aplicadas foram trabalhadas para que
o conteúdo teórico e técnico seja assimilado por você e embasem
a solução das situações propostas, deixando-o o mais próximo da
realidade profissional.
A primeira unidade constitui uma introdução à disciplina,
apresentando sua importância e as premissas básicas para a
caracterização de minérios. Na Unidade 2, são discutidas as
características físicas, como granulometria, Work Index e como
determiná-las. Ainda na Unidade 2 e no início da Unidade 3, serão
apresentados os fundamentos e as técnicas de caracterização
mineralógica que auxiliam na identificação de fases. A Unidade 3 é
desenvolvida trabalhando-se também as técnicas e os requisitos para
o fracionamento da amostra em função das características do minério.
A unidade final trata dos aspectos químicos da caracterização, que
são fundamentais na identificação dos elementos de interesse, na
localização desses elementos na amostra e também na eficiência dos
processos de separação.
Futuro colega, para atingirmos todos os nossos objetivos com esta
disciplina, um acordo mútuo entre nós é essencial, afinal de contas,
o processo de aprendizagem exige dedicação recíproca, ou melhor,
uma espécie de compromisso no qual todos nós ganhamos. Vamos
deixar o formalismo de lado e vamos nos comprometer com duas
coisas, apenas: de nossa parte, nos comprometemos a apresentar
o conteúdo da forma mais didática possível e a facilitar meios para
sua aprendizagem. De você, esperamos que se comprometa com
a disciplina, que assista às webaulas, que desenvolva e participe das
atividades anteriores e posteriores às aulas e ainda, se ficar interessado
em algum assunto especial, que aprofunde nesses conhecimentos.
A verdade é que quanto mais conhecemos um assunto, mais temos
vontade de entendê-lo por completo.
Não deixe essa oportunidade passar, firme esse compromisso
conosco e veja como os conteúdos abordados serão aplicáveis à sua
vida profissional.
Unidade 1
Introdução à caracterização
mineralógica e tecnológica
de minérios
Convite ao estudo
Caro estudante, os minérios podem ser originários de
várias formações geológicas e podem constituir tipos dos mais
diferentes possíveis. Para descrever os minérios, temos de nos
munir de conhecimentos que permitam extrair as características
daquele minério e aproveitá-las para estudos de aproveitamento
mineral. Em mineração, uma das etapas dos projetos consiste
em caracterizar o minério e avaliar seu comportamento em
processos de concentração mineral.
Ao final desta unidade, você será capaz de reconhecer e saber
quando aplicar a caracterização mineralógica e tecnológica
de minérios, suas premissas, etapas, processos e, também, os
profissionais que podem auxiliá-lo nesses trabalhos. Esta unidade
está dividida em três seções, nas quais serão apresentados
e estudados os contextos de aplicação da caracterização
mineralógica e tecnológica de minérios, alguns conceitos-
chaves e verificar as etapas do processo de caracterização e
ainda a aplicação de amostragem a minérios.
Veja agora o contexto para aprendizagem no qual vamos
trabalhar ao longo da Unidade 1, para que você aplique os
conteúdos estudados. Está preparado? Então, vamos lá!
Imagine que a empresa de projetos de engenharia na qual
você trabalha foi convidada a enviar uma proposta para executar
um projeto que envolve a análise e proposição de uma rota
de caracterização de um minério de alta complexidade. Seu
chefe, que não é da área mineral, lhe convidou para auxiliá-lo
na concepção do projeto de caracterização mineralógica e
tecnológica de minérios. Foi delegado a você, portanto, tratar
da concepção e da condução da caracterização mineralógica e
tecnológica desse minério, indicando os profissionais que podem
atuar nesse projeto e as premissas básicas. No entanto, seu chefe
e os demais associados da empresa gostariam de conhecer
um pouco mais sobre esse tema para incluí-lo no portfólio da
companhia. Seu trabalho nesta unidade estará dividido em três
etapas principais, que são:
I. Apresentar os fundamentos básicos da caracterização
mineralógica e tecnológica, e indicar a formação e competência
dos profissionais para auxiliá-lo.
II. Detalhar, para sua equipe, quais características e
propriedades do minério deverão ser determinadas e qual a
sequência e associação de técnicas devem ser adotadas para
uma caracterização generalizada.
III. Determinar, por fim, o tamanho da amostra necessária para
que os trabalhos possam ser iniciados.
Nesse contexto, você está se questionando: como explicar
o que é caracterização mineralógica e tecnológica? Quais
profissionais poderiam auxiliá-lo no desenvolvimento do projeto?
Quais as fases ou etapas necessárias a esse projeto? Existem
informações prévias que possam ajudar na caracterização
do minério? E mais, como o minério é complexo, você está
extremamente preocupado com os resultados da caracterização
em função da amostragem.
Ficou curioso para saber como solucionar essas situações?
Então, vamos adiante. Avance nos estudos das seções desta
unidade para solucioná-las.
Seção 1.1
Contextualização da caracterização mineralógica
e tecnológica de minério
Diálogo aberto
Caro aluno, o reconhecimento de uma amostra mineral consiste
em caracterizá-la para identificar seus componentes e, posteriormente,
os processos aos quais a amostra pode ser submetida. As amostras
podem ser provenientes de diversas fases do processo de mineração,
desde a pesquisa mineral até mesmo de fases do processamento do
minério. Por essa razão, saber aplicar a caracterização para cada tipo
de amostra e os seus objetivos, bem como saber os profissionais que
podem nos auxiliar, torna-se fundamental. Para isso, vamos trabalhar a
situação hipotética apresentada no Convite ao Estudo. Vamos revê-la?
A empresa de projetos de engenharia para a qual você trabalha foi
convidada a elaborar uma proposta para caracterização mineralógica
e tecnológica de um minério complexo, no qual ainda se prevê uma
predefinição de rota de processamento. Seu chefe, que não é da área
mineral, solicitou que você fosse o responsável pela concepção e
execução do projeto. No entanto, para que esse tipo de projeto possa
ser incluído no portfólio de trabalhos da empresa, imagine agora que
o seu chefe solicitou que você apresentasse os fundamentos básicos
da caracterização mineralógica e tecnológica para os associados
da empresa, mostrando quais os objetivos e quando pode ser
aplicada a caracterização mineralógica e tecnológica de minérios.
Além disso, com o avanço dos trabalhos, seu chefe autorizou você
a indicar a formação e competência dos profissionais que também
deveriam auxiliar no projeto e ressaltou que tais pontos deverão ser
incluídos, juntamente com os das demais etapas desse trabalho, em
um documento que oficialize a conclusão do projeto ao final desta
unidade; uma vez que este constará no portfólio e será enviado na
proposta à empresa solicitante.
Diante da situação apresentada, você começa a se questionar sobre:
como explicar a importância da caracterização e quando aplicá-la para
projetos de engenharia mineral? Qual a formação ou competência de
U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 9

outros profissionais, além do engenheiro de minas? Como justificar a
necessidade de outros profissionais?
Para que você resolva o problema descrito é necessário
compreender em que consiste a caracterização mineralógica e
tecnológica de minérios; a sua importância dentro de engenharia
mineral e de processos e conhecer as formações e competências
dos profissionais que atuam na área.
Você deve estar curioso para saber mais sobre esses assuntos e
entrar para o universo da caracterização mineralógica e tecnológica.
Vamos avançar nos estudos e saber como resolver a situação na qual
você se encontra?
Não pode faltar

Os projetos de engenharia mineral, assim como outros projetos de
engenharia, constituem-se num fluxo de informações para aumentar
continuamente o conhecimento a respeito da zona de concentração
anômala de determinada espécie mineral. Durante o início do projeto,
pouco se sabe sobre as espécies minerais e sobre a região alvo dos
estudos. No entanto, a medida em que os investimentos vão sendo
feitos – entenda como investimentos os esforços necessários para
agregar conhecimento acerca da região alvo –, os projetos vão se
enriquecendo de informações, o que facilita a tomada de decisão
em continuar com os trabalhos ou abandoná-los no ponto em que
estão. Essa técnica de desenvolvimento de projetos é conhecida como
Front End Loading (FEL), ou validação/autorização por etapas, e divide
um projeto em várias etapas, em que ao final de cada uma existe um
portal de decisão no qual os engenheiros ou projetistas devem tomar
decisões sobre dar ou não continuidade ao processo.
Os projetos de mineração são divididos em dois grandes subprojetos
que podem ocorrer de forma simultânea, mas é comumente feito
um após o outro. O primeiro consiste na investigação da área alvo
através da pesquisa mineral. Nessa etapa, são realizadas consultas
a mapas e cartas geográficas e geológicas, bem como trabalhos
de campo para coleta de material aflorante e também em furos de
sondagem para determinação do tamanho das reservas e dos recursos
minerais. O outro subprojeto constitui a parte da produção mineral,
na qual são investigados o método de lavra a ser utilizado, a forma
de processamento mineral e todos os aspectos que envolvem o
dimensionamento, a instalação e operação do empreendimento.
10 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

A decisão ao final de cada etapa do projeto se baseia em aspectos
econômicos, sociais, ambientais, políticos, fiscais, geológicos,
metalúrgicos (químicos) e técnicos. Em cada etapa, um ou outro
aspecto pode se tonar mais relevante e se sobrepor a outro, guiando
as decisões.
Os resultados do subprojeto de pesquisa mineral contêm as
informações descritivas sobre a anomalia alvo da nossa investigação,
como a geologia estrutural e econômica da formação do depósito; e
mineralogia descritiva, que busca descrever e categorizar os minerais
presentes. Para avançar no desenvolvimento do projeto, esses
resultados nem sempre são suficientes como subsídios para que o
objetivo maior do projeto de mineração seja atingido: a operação da
mina e da planta de processamento mineral.
As informações desejadas a essa altura do desenvolvimento
do projeto são: será possível concentrar os minerais de interesse?
Como os minerais encontram-se associados na amostra? Qual a
quantidade de cada um dos minerais de interesse no minério? Pode
ser possível concentrar o mineral-minério de forma eficaz? Que
processos poderiam ser adotados? Como escolher os processos e
avaliar os resultados?
Para buscar soluções a todos esses e aos demais questionamentos
que surgirem, pois cada minério é único no mundo, é que existe
a Caracterização Mineralógica e Tecnológica de Minérios. Nesse
sentido, a caracterização mineralógica e tecnológica consiste na
identificação das principais propriedades do minério e nos trabalhos
envolvidos para identificá-las, a fim de fornecer informações
suficientes para que a equipe de dimensionamento e processamento
mineral possa avaliar a aplicação das condições em escala industrial.
A caracterização é, portanto, uma ferramenta diagnóstica para a
área de processamento mineral pela sua capacidade de fornecer
informações a respeito do minério e de seu comportamento frente
aos processos de concentração.
Exemplificando
Para ajudar você a compreender o conceito de caracterização
mineralógica e tecnológica, vamos traçar uma analogia. Imaginemos
que você é paciente de um médico. Quando chegamos ao consultório
de um médico generalista e está se queixando de dor. Ele tende a nos

fazer uma série de questões a respeito do funcionamento normal do
nosso corpo, bem como se você detecta alguma alteração etc. Ao
final da consulta, ele solicita que você realize um conjunto de exames
para que ele possa fornecer um diagnóstico a respeito da nossa queixa
e como você deve tratá-la.
Transpondo essa analogia para o nosso objeto de estudo (os minérios),
o paciente está representado pelo próprio minério. Os questionamentos
do médico e os exames seriam as ferramentas para identificar as
características do minério. O diagnóstico estabelece as características
do minério em si. E por fim, o resultado do tratamento representa o
comportamento do minério frente a um processo de concentração
baseado em suas propriedades ou características.
Os minérios apresentam algumas características que os tornam

peculiares, como a composição mineralógica e a distribuição
aleatória de mineral-minério. Consequentemente, a granulometria
de interesse e a interação dos minerais-minério com a ganga também
serão diferentes. Dessa forma, a caracterização mineralógica se torna
flexível e deve se adequar aos interesses a serem atingidos para cada
minério. Portanto, o objetivo geral da caracterização mineralógica
e tecnológica de minérios consiste em identificar, quantificar e
avaliar as propriedades do minério e o seu comportamento frente
a um processo de concentração mineral. Com isso, ela fornece
informações fundamentais para o aproveitamento dos recursos
minerais de forma otimizada, ou ainda permite visualizar condições
que otimizem um processo.
Atenção
É importante destacarmos que, apesar de essa ferramenta estar voltada
para a caracterização do minério antes do início da operação de
uma unidade de mineração, seu conceito pode ser ampliado. Com
o desenvolvimento tecnológico e com a evolução dos trabalhos na
mina, a matéria-prima mineral pode sofrer alterações e novas formas
de processamento se tornam passíveis de avaliação. Nesse contexto,
também podemos aplicar a caracterização mineralógica e tecnológica
de minérios para fornecer um diagnóstico para a implementação de
tecnologias novas em um processamento já operante.

Independentemente do estágio de aplicação da caracterização
mineralógica e tecnológica, existem algumas diretrizes básicas que
devem ser seguidas para se atingir os objetivos da caracterização
de um minério. A caracterização é composta de um conjunto de
conhecimentos relacionados à mineralogia da amostra, que pode ser
estudada através de:
• Análise (semi)quantitativa de toda a assembleia mineralógica e
cálculos de proporções dos minerais no minério).
• Identificações mineralógicas por difratometria de raios-X (DRX)
e microscopia eletrônica de varredura acompanhada de análise
química (MEV/EDS).
• Conciliação das fases mineralógicas com análises químicas de
elementos principais, minoritários e traços.
• Avaliação da associação de partículas do mineral de interesse
com os minerais de ganga para determinação do grau
de liberação da amostra, ou grau de individualização dos
minerais na amostra.
A caracterização mineralógica fornece a base para indicar os
processamentos minerais aplicáveis à amostra, bem como para
facilitar a compreensão do comportamento dos minerais do
minério em relação ao processo. Na outra ponta da caracterização,
encontra-se o complemento tecnológico (Figura 1.1), ou seja, a
utilização dos métodos e equipamentos para separação do minério
em frações: concentrado e rejeito do minério. É importante ressaltar
que, embora as caracterizações tratem de aspectos diferentes, elas
interagem entre si fornecendo os subsídios para proposição dos
métodos de concentração e do encadeamento dos mesmos, assim
como também são utilizadas para a interpretação dos resultados
obtidos pelos processos.
Assimile
Veja o esquema que evidencia a relação entre a caracterização
mineralógica e tecnológica e as suas particularidades.

Figura 1.1 | Caracterização mineralógica e tecnológica
Fonte: elaborada pelo autor.
Prezado aluno, conforme verificamos até aqui, a caracterização de

minerais é uma ciência que engloba conhecimentos de muitas áreas
distintas, como a mineralogia, química, físico-química e a engenharia
propriamente dita. Encontrar profissionais que detenham todos esses
conhecimentos pode ser uma tarefa não muito fácil. Assim, os projetos
de caracterização atraem profissionais de geologia, engenharia mineral
e metalúrgica, engenharia química, sem contar os técnicos dessas
respectivas áreas, que são as pessoas que efetivamente realizam o
trabalho de laboratório, de análise instrumental com a amostra e, por
vezes, acompanham os trabalhos de campo também.
Os profissionais que atuam na área de mineralogia aplicada
(geólogos, engenheiros e técnicos em mineração/química)
devem possuir ainda bons conhecimentos do encadeamento dos
processos no tratamento de minérios e conhecer também suas
premissas básicas. Consequentemente, a avaliação e interpretação
da importância das características do minério frente a um processo/
método particular de beneficiamento mineral é capaz de prever
ou ainda justificar as observações. Dessa maneira, quanto mais
características forem conhecidas a respeito do minério, com
mais segurança é possível prever o seu comportamento frente
ao processo de concentração. As características do minério e os
processos que têm sido aplicados para minérios semelhantes

contribuem para previsões acertadas do comportamento mineral e,
inclusive, contribuem para orientar o planejamento e ordenamento
das etapas necessárias ao processamento mineral da amostra.
Mas você deve estar se perguntando: como a caracterização
mineralógica e tecnológica pode envolver tantos profissionais com
formação e competências diferentes? A verdade é que, embora os
profissionais tenham formações diferentes – o que enriquece uma
equipe de caracterização –, eles possuem conhecimentos específicos
de sua área que podem auxiliar na proposição e interpretação dos
resultados. A caracterização em si envolve o estudo de muitos aspectos
da amostra mineral de forma estagiada e com grande dependência
entre eles. Isso requer especialistas de cada uma dessas etapas para
garantir a correta interpretação e associação das informações.
Uma das primeiras etapas do processo de caracterização é a
coleta de amostras do minério. Os resultados da caracterização
são transportados para uma “montanha” de minério, que deve
ser processada por um encadeamento de métodos que serão
determinados pela interpretação do comportamento do minério frente
aos processos de caracterização. Aqui temos, então, uma das primeiras
premissas da caracterização mineralógica e tecnológica. A amostra
deve ser representativa da fonte de onde foi extraída.
Reflita
Sendo assim, para conhecer efetivamente o minério com o qual estamos
trabalhando, seria necessário ter acesso à “montanha” de minério que está
sendo estudada, não é mesmo? Como isso é feito?
Em geral, a coleta de amostras é feita por técnicos em mineração,

ou mesmo engenheiros, baseada em planos de amostragem. Não
se preocupe, nesse momento, em entender no que consiste a
amostragem, ela será estudada com mais detalhes na Seção 1.3.
Os estágios seguintes consistem na utilização de diversas técnicas
analíticas como, difratometria de raios-X, microscopia ótica, microscopia
eletrônica de varredura, análises químicas quali e quantitativas –
fluorescência de raios-X, química de via úmida e instrumental – para
acessar as características específicas da amostra mineral. Aqui, nessa
fase, os mineralogistas e químicos (técnicos) devem ter domínio dos
métodos analíticos, tanto teórico quanto técnico. A base mineralógica

é essencial para a determinação das fases de interesse no minério,
enquanto o conteúdo químico da fase ou mesmo dos elementos são
necessários para avaliar os resultados dos métodos de concentração –
que constituem a base tecnológica.
O estágio tecnológico consiste na execução e avaliação dos
métodos de concentração do minério. Como os minérios não são
iguais, os processos de concentração também não serão os mesmos e
a avaliação de qual processo deve ser utilizado resulta da caracterização
mineralógica e química do minério. Nessa fase, os engenheiros de
minas são os melhores especialistas na área, sobretudo aqueles que
se dedicam ao processamento mineral, pois conhecem as operações
unitárias e os requisitos para as mesmas. Entretanto, como veremos na
Unidade 3, alguns processos utilizam reagentes químicos que alteram
as propriedades de superfície do minério. E, nesse sentido, a atuação
do engenheiro de minas pode também ocorrer na interface com
engenheiros químicos e metalurgistas.
Pesquise mais
A representatividade da amostra é uma premissa básica para a
caracterização de minérios. Entretanto, essa não é a única premissa. O
viés tecnológico também apresenta premissas próprias e semelhantes
àquelas do tratamento de minérios. Para compreender melhor a
aplicação da caracterização mineralógica e tecnológica, pesquise mais
sobre as premissas do tratamento de minérios:
• Liberabilidade das fases de interesse.
• Propriedade diferenciadora.
• Separabilidade dinâmica.
Esses aspectos serão discutidos em unidades posteriores. Entretanto, para
facilitar a assimilação do conteúdo, pesquise mais sobre essas premissas
em outras fontes. Como sugestão, veja mais em:
ARAÚJO, A. C. Introdução. In: VALADÃO, G. E. S.; ARAÚJO, A. C. (Orgs.).
Introdução ao tratamento de minérios. Belo Horizonte: Editora UFMG,
2007. p. 11-16.
MININGMATH - Consultoria em Mineração. Tratamento de minérios -
vídeo 1: conceitos fundamentais de tratamento de minérios. Disponível
em: <https://www.youtube.com/watch?v=bevO5oLIXW8>. Acesso em:
14 jan. 2017. (Vídeo do Youtube)

Atenção
Os princípios fundamentais da caracterização englobam, portanto, a
premissa básica – amostragem – e também as premissas do tratamento
de minério. A primeira visa à representatividade do depósito em uma
amostra pequena, enquanto as demais se atentam para as condições
nas quais os minérios apresentarão possibilidade de concentração.
Agora que entendemos o contexto de aplicação da caracterização

mineralógica e tecnológica, vamos verificar algumas aplicações
dessa ferramenta para a investigação na indústria mineral. Sugerimos
que leia parte dos trabalhos utilizados nessas exemplificações
para que você entenda o que a caracterização pode fornecer de
informações em cada caso.
Exemplificando
O tema “barragem de rejeitos” tem dominado a cena da mineração nos
últimos anos, dadas as grandes implicações que o seu rompimento
pode causar ao meio ambiente. Além disso, contribui para o interesse
nas barragens o fato de que muitas delas apresentam teores do mineral
de interesse maiores que o minério que está sendo processado
atualmente. Diante disso, alguns pesquisadores têm investigado
o aproveitamento do rejeito contido em barragens através da
caracterização mineralógica e tecnológica.
Um dos estudos mais recentes foi feito por Gomes (2017), em que se
buscou investigar alternativas para o processamento do rejeito de minério
de ferro contido na barragem da Mina de Pau Branco da Vallourec (Nova
Lima). Gomes (2017) realizou a caracterização detalhada de parâmetros
físicos, químicos e mineralógicos utilizando diversas técnicas que
veremos ao longo desta disciplina. No viés tecnológico, investigou-se a
deslamagem, como etapa de preparação, e a separação magnética para
concentração desse rejeito de minério. Com resultados promissores para
pellet feed (finos para pelotização), atingiu-se 81% de recuperação com
teores de Fe e SiO2 de 65,9% e 2,7%, respectivamente, de uma amostra
com teores iniciais de 35,5% (Fe) e 43,6% (SiO2 ) .
Outro estudo com mesmo cunho investigativo foi realizado por
Gomes (2009) para a barragem I da Mina Córrego do Feijão, que tinha
volume estimado ao fim da vida útil de 20 milhões de toneladas (2010).
Em seus estudos, Gomes (2009), além de caracterizar as amostras
física, química e mineralogicamente, também avaliou a deslamagem,

classificação, concentração magnética e flotação em escala de bancada.
Os seus resultados indicaram a separação magnética como opção
mais viável, possibilitando a obtenção de um concentrado de 67%
(Fe) e 1,5% (SiO2 ) , com recuperação de metalúrgica de 90%. Esses
estudos contribuíram para solicitação da ampliação da produção e do
reprocessamento do rejeito que se encontra depositado na barragem I.
Os estudos encontram-se em avaliação pela Secretaria Estadual de Meio
Ambiente e Desenvolvimento Sustentável do Estado de Minas Gerais.
A caracterização tecnológica pode ser aplicada também com interesse
na otimização da produção. Nesse sentido, o trabalho de Borges
(2014) é um exemplo simples e de fácil entendimento. A autora,
com o objetivo de otimizar o circuito de concentração e garantir a
previsibilidade dos resultados do circuito de ultrafinos, utilizou análises
químicas e granulométricas das alimentações da flotação convencional
e de ultrafinos no processo industrial e piloto para o desenvolvimento
do trabalho. O trabalho se justifica uma vez que esse circuito representa
15% da produção da Vale Fertilizantes Catalão - GO. A autora destaca que
são necessárias adaptações no processo de deslamagem para que os
resultados do processo convencional e de ultrafinos sejam congruentes
aos da escala industrial.
Outros dois exemplos bastante interessantes que apresentam focos
diferentes da indústria mineral são os trabalhos de Bertolino, Furlanetto e
Brandão (2016) e Bertolino et al. (2009). No primeiro trabalho (BERTOLINO,
FURLANETTO e BRANDÃO, 2016), os autores caracterizaram uma
amostra de silicato de magnésio para aplicação em indústria farmacêutica.
Foram avaliados parâmetros mineralógicos, físicos químicos e também
o tratamento químico da amostra. No outro trabalho (BERTOLINO et
al., 2009), os autores caracterizaram amostras de caulim e utilizaram o
beneficiamento físico e químico para eliminação de impurezas e para
elevar o índice de alvura da amostra. Os resultados desse último trabalho
indicaram que o minério tem potencial para ser aplicado na indústria de
papel e cerâmica branca.
Como verificamos, a caracterização mineralógica e tecnológica

de minérios possui uma gama de aplicações que variam de acordo
com os objetivos de cada estudo. Nos exemplos, podemos aplicar a
caracterização com diferentes focos, como ambiental, produtivo e
também na indústria alvo do produto. Assim, o formato da caracterização
varia de acordo com os objetivos de cada situação. Vamos avançar nos
estudos e verificar como a caracterização pode ser moldada.

Nesta seção, trabalhamos muitos termos e conceitos que,
provavelmente, você ainda não conhecia. Alguns você pode ter
entendido pelo contexto, outros, ainda não faz ideia do que venham a
ser. Não se preocupe, na próxima seção trabalharemos com a definição
desses termos para que possamos nos entender com mais clareza.
Sem medo de errar

Você se lembra que no início desta seção foi proposta uma situação
para que você a resolvesse? Vamos relembrá-la?
O seu chefe convidou-o para participar da elaboração de uma
proposta de prestação de serviços em caracterização mineralógica e
tecnológica. Mas, antes de elaborar a proposta, ele gostaria de saber
mais sobre o assunto, pedindo que você apresentasse o tema para os
demais associados para que, consequentemente, seja possível incluir
esse tipo de atividade no portfólio de serviços da empresa. Além de
apresentar o tema, você deve indicar os profissionais que podem
atuar nesse tipo de projeto para que os associados possam verificar
se é possível realizar esse tipo de trabalho.
Para resolver esse problema, é necessário que sejam
compreendidos os conceitos de caracterização mineralógica e
tecnológica e, a partir dele e do foco do trabalho, identificar os
profissionais relacionados ao contexto.
Atenção
Definição clássica: caracterização mineralógica e tecnológica consiste
nos trabalhos e estudos realizados para identificação, quantificação e
caracterização das fases portadoras do mineral de interesse e dos de
ganga, bem como na utilização das características dos minerais para que
o minério possa ser separado em duas frações (concentrado e rejeito),
através de um processo, equipamento ou técnica (LUZ, SAMPAIO,
FRANÇA, 2010; VALADÃO, ARAÚJO, 2007).
Reflita sobre esse conceito: essa definição restringe a caracterização
mineralógica e tecnológica de minérios. Existe outra forma de defini-la e
torná-la mais simples?
A caracterização mineralógica e tecnológica é de fato de grande

importância para a engenharia mineral, visando à otimização do
aproveitamento dos recursos minerais. No entanto, os trabalhos de

caracterização podem também ter focos distintos, como aqueles
representados pelo meio ambiente, ou ainda para a adequação dos
minérios às aplicações em uma indústria química, por exemplo.
Assim, no sentido amplo do termo “caracterização mineralógica e
tecnológica”, busca-se a utilização de técnicas e metodologias capazes
de compreender a amostra mineral, vislumbrando a utilização de
processamentos físicos, químicos ou físico-químicos, de modo que ao
final tenhamos produtos comerciais, ou ainda para uma etapa posterior
do processo. Nesse sentido, a gama de profissionais que podem atuar
em função do interesse é bastante variada. Em geral, os responsáveis
pelo processo de caracterização são engenheiros de minas. No
entanto, como vimos anteriormente, há a contribuição de geólogos
com grande conhecimento de mineralogia e processamento mineral.
Também podem atuar engenheiros metalurgistas e de materiais no
que tange ao processo para aplicação às suas respectivas indústrias.
Esses profissionais graduados não trabalham sozinhos, e sim em uma
equipe multidisciplinar composta por técnicos que dominam áreas do
conhecimento como mineralogia, química e processos de mineração.
Assim, quanto mais complexo o minério for, maior será a necessidade
de profissionais de áreas distintas para desvendar as características do
minério e interpretar os resultados dos processos aos quais o minério
foi/será submetido.
Caro aluno, estamos construindo nosso conhecimento sobre o
tema de caracterização mineralógica e tecnológica de minérios. Assim,
entender o seu conceito nos permite moldá-lo para o nosso interesse.
Para fixar melhor esse conteúdo, sugerimos que comece a elaborar um
texto acerca do que aprendeu sobre o tema para incluí-lo no portifólio
da empresa e na proposta a ser enviada pela empresa solicitante.
Avançando na prática
Caracterização mineralógica e tecnológica para quê?
Minério de ferro é minério de ferro em qualquer lugar
Descrição da situação-problema
O proprietário de uma pequena empresa que está iniciando no
ramo de mineração descobriu uma ocorrência de minerais de ferro na
região do quadrilátero ferrífero (Minas Gerais). Para esse empresário, os
minérios de uma espécie são sempre iguais e, portanto, a aplicação dos
métodos de concentração também deve ser a mesma. Consultando

as minas próximas à ocorrência encontrada, o proprietário descobriu
que é utilizado o processo de concentração gravítica – com base na
diferença de densidade do mineral-minério e dos minerais de ganga.
No entanto, a concentração gravítica não está sendo eficiente, ou
seja, o concentrado apresenta baixo teor de minerais de ferro e o
rejeito apresenta ainda quantidade significativa de ferro. O proprietário
consultou você para um parecer. Ele pensou e agiu corretamente
ao aplicar a concentração gravítica sem avaliação prévia? Como o
proprietário deve avaliar o que está acontecendo com essa operação
e se ela é adequada?
Resolução da situação-problema
A situação apresentada pelo proprietário incorre em um erro
muito grande. Embora as características dos depósitos de uma
mesma região, como o quadrilátero ferrífero, sejam semelhantes, é
provável que o processamento mineral aplicado possa ser diferente.
Nesse sentido, o proprietário deve solicitar uma caracterização
mineralógica e tecnológica de minérios. Com esse estudo, que
pode ser realizado tanto com a amostra com origem na mina ou no
processo já instalado, será possível identificar as fases mineralógicas
presentes, que podem ser diferentes daquelas observadas em
outras minas da região, e explorar métodos e condições para a sua
concentração. As diferenças mineralógicas entre depósitos podem
fazer com que o método de concentração seja alterado. O minério
pode não atender a determinadas condições operacionais ou
mesmo aos métodos utilizados. Como já houve o investimento em
separação gravítica, os estudos devem, primeiro, ser direcionados à
aplicação desse método, buscando otimizá-lo e, consequentemente,
melhorar os resultados da concentração. Um dos aspectos a ser
analisados é o grau de liberação da amostra e, se este não for
adequado para aquela condição, a operação de concentração fica
prejudicada. Caso o mineral já esteja liberado, é necessário avaliar
as condições operacionais do processo. Ainda assim, se não forem
verificadas melhoras, será necessário investigar outros métodos de
concentração que também podem ser contemplados pelo estudo
de caracterização mineralógica e tecnológica.

Faça valer a pena
1. A caracterização de minérios corresponde ao conjunto de atividades para
identificação das características e propriedades dos minérios, com a finalidade
de identificar as diferenças entre os minerais e promover a concentração
dos minerais de interesse em uma fração denominada concentrado. Nesse
sentido, ela é constituída pelos vieses mineralógico e tecnológico.
Com relação à caracterização tecnológica, é correto afirmar que:
a) É aplicada a caracterização apenas de amostras com origem no depósito
mineral, sem processos prévios.
b) Seu objetivo principal é a identificação dos minerais constituintes da amostra.
c) A caracterização tecnológica fornece subsídios à caracterização
mineralógica e auxilia na interpretação dos resultados de concentração.
d) Compreende a avaliação do comportamento do minério frente a processos
de concentração mineral, baseado e interpretado pelas propriedades
identificadas pela caracterização mineralógica.
e) Consiste em identificar as fases, determinar a composição química e o grau
de liberação do minério.
2. A mineralogia e a engenharia de processo, ou mais precisamente o

beneficiamento mineral, são os dois pilares nos quais a caracterização
mineralógica e tecnológica se apoia. Nesse sentido, o processo de
caracterização envolve algumas premissas que devem ser levadas em
consideração. Dentre elas, há uma preocupação com a preparação do
material a ser caracterizado, mesmo na fase de coleta da amostra. Essa
preocupação se justifica pelo fato de que os resultados da caracterização
podem ser prejudicados em função da inobservância dessa premissa e da
aplicação correta da técnica, uma vez que os resultados da caracterização
são interpretados para um volume muito grande de minérios.
A premissa referida nesse trecho é acompanhada de uma técnica que
permite minimizar esses erros durante a caracterização. A premissa e a
técnica que garante os resultados descritos correspondem a:
a) Separabilidade dinâmica e utilização de equipamentos.
b) Representatividade da amostra e amostragem do minério.
c) Ausência de propriedade diferenciadora e concentração mineral.
d) Liberabilidade dos minerais de interesse e grau de liberação.
e) Identificação de fases e difratometria de raios-X.

3. A caracterização de minérios compreende aspectos mineralógicos e
de processamento da amostra. Sobre esses aspectos, analise as assertivas
a seguir.
I. Os resultados da caracterização tecnológica podem ser interpretados à luz
da caracterização mineralógica da amostra.
II. Constituem a caracterização mineralógica apenas a identificação e a
quantificação das fases minerais presentes no minério.
III. A caracterização mineralógica, juntamente com a caracterização
tecnológica, constituem uma importante ferramenta para o uso otimizado
dos recursos minerais.
IV. A conciliação de aspectos mineralógicos, químicos e físicos contribuem
para a avaliação dos resultados dos processos de caracterização tecnológica.
Assinale a alternativa cujo conteúdo seja verdadeiro em relação à análise
das assertivas:
a) Todas são verdadeiras.
b) I, II e III são falsas.
c) III e IV são verdadeiras e I e II são falsas.
d) Apenas I e III são verdadeiras.
e) I, III e IV são verdadeiras.

Seção 1.2
Conceitos, termos e etapas relacionados à
caracterização mineralógica e tecnológica
Diálogo aberto
Olá, caro estudante!

O universo da caracterização mineralógica e tecnológica tem
seu próprio idioma e pode ser estendido para outras fases da
mineração. Na seção anterior, trabalhamos com muitos conceitos
e termos com os quais talvez você ainda não esteja familiarizado.
Para uniformizar nosso diálogo, nesta unidade e nas demais, vamos
definir alguns termos e conceitos desse universo. De certa forma,
vamos ser alfabetizados no “idioma” de caracterização de minérios
e, com o desenvolver das seções e unidades, novos conceitos serão
introduzidos à medida em que forem necessários. Como tudo na
vida se desenvolve em estágios ou fases, vamos também estabelecer
quais são as fases de uma caracterização mineralógica e tecnológica.
Como "teste de proficiência" para esse “idioma”, vamos trabalhar na
situação hipotética a seguir.
Você se lembra de que a empresa na qual você trabalha foi
convidada a participar da elaboração de um projeto de caracterização
mineralógica e tecnológica? Certo. No entanto, vocês ainda não
conhecem o minério, mas já estão se preparando para elaborar o
projeto porque a empresa quer incluir esse tipo de serviço no seu
portfólio de atividades. Lembre-se de que você foi selecionado como
o responsável pela elaboração e condução do projeto e, nesse sentido,
deve responder a todas as solicitações, tanto da empresa quanto dos
sócios. A empresa solicitante não forneceu muitas informações a
respeito do minério. Sabe-se que o minério pertence a uma ocorrência
de ferro nova no quadrilátero ferrífero (MG). Portanto, é necessário
conhecer o máximo de características possíveis para subsidiar as
escolhas de qual direção seguir com o projeto. Como sugestão do seu
chefe, ele quer, nessa segunda etapa do trabalho, que você detalhe
quais tipos de características e propriedades do minério deverão ser
determinadas e qual sequência e associação de técnicas devem ser
adotadas para uma caracterização generalizada.

Na situação apresentada a você, surgem os seguintes pontos, que
devem ser incluídos no projeto: quais são essas etapas da caracterização
para uma amostra pouco conhecida? Que resultados são obtidos em
cada uma delas? Como uma etapa influi nas outras em termos de
resultados ou requisitos?
Para resolver esse problema, é necessário ter conhecimentos:
• Dos conceitos e termos técnicos relacionados à caracterização
de minérios.
• Das fases da caracterização de minérios.
• Dos resultados obtidos em cada etapa da caracterização.
Ficou interessado em conhecer mais sobre a caracterização de
minérios? Vamos, então, trabalhar esse conteúdo para resolver o nosso
desafio e aplicá-los na sua vida profissional. Bons estudos!
Não pode faltar

A caracterização mineralógica e tecnológica envolve um conjunto
de conceitos e termos técnicos que são aplicados com muita frequência
nos estudos e projetos da área. Vejamos a Seção 1.1 como exemplo.
Nela, empregamos uma quantidade elevada de conceitos e termos
que precisam estar bem definidos e claros para que possamos nos
entender. Naquela seção e nas demais vamos trabalhar com diversos
termos como minério, mineral, ganga, processos de concentração,
concentrado, rejeito, teor, amostra, recuperação, depósito, ocorrência,
jazida, propriedades mineralógicas e características mineralógicas e
tecnológicas. Vamos relembrar e definir os conceitos e termos técnicos
desse contexto para melhor compreensão desta disciplina.
A distribuição dos elementos na crosta terrestre é bastante desigual.
Sílica e oxigênio constituem a maior parte da crosta (74%). Outros
elementos – alumínio, ferro, cálcio, sódio, potássio, magnésio e titânio –
constituem outros 25% do total; e apenas 1%, ou menos, da crosta,
é composta pelos demais elementos. Existe ainda uma distribuição
média de cada elemento na crosta terrestre. Entretanto, algumas
poucas regiões podem apresentar uma concentração anômala à
concentração média na terra. As concentrações anômalas (superiores)
de um determinado elemento (conjunto de elementos) ou minerais
constituem o que é denominado depósito mineral. A evolução do
conhecimento sobre o depósito pode levar à conclusão de que o

depósito mineral constitui uma ocorrência ou uma jazida mineral. A
ocorrência mineral corresponde ao depósito mineral cuja lavra e/
ou processamento não são econômica ou tecnicamente viáveis. A
jazida mineral, por outro lado, corresponde ao depósito que apresenta
viabilidade técnica e econômica, ou seja, é possível lavrar, processar e
comercializar o minério obtendo-se lucro.
O depósito mineral é constituído por um conjunto de minerais.
Lembrando que um mineral (espécie mineral ou fase mineral) é
definido classicamente como uma substância inorgânica, sólida, de
formação natural, com composição química definida, formada pelo
ordenamento atômico segundo algumas estruturas que lhe conferem
cristalinidade e propriedades físicas também definidas. O minério,
por sua vez, corresponde ao conjunto de minerais que apresentam
conotação econômica, ou seja, é possível obter lucro com a lavra,
processamento e comercialização. O minério é constituído por duas
frações minerais. Uma delas corresponde aos minerais de interesse
ou aqueles que constituirão, majoritariamente, o produto comercial
(mineral-minério ou mineral de minério). A outra fração é constituída
pelos minerais que não apresentam interesse econômico e constituem,
portanto, a ganga ou os minerais de ganga.
Exemplificando
Um depósito de minerais de ferro corresponde a uma jazida quando o
minério, constituído por minerais como quartzo, dolomita, hematita,
goethita e caulinita, pode ser lavrado, processado e comercializado.
Os minerais-minério, nesse exemplo, são os óxidos de ferro (hematita
e goethita), enquanto os demais constituem a ganga. Caso o minério
não possa ser lavrado, processado ou comercializado, seja por motivos
técnicos ou econômicos, o depósito constituiria uma ocorrência mineral.
O conteúdo dos elementos químicos ou dos minerais, sejam eles

de interesse ou não, em um minério, é conhecido como teor. O teor é
uma medida percentual e representa a proporção do elemento/fase no
todo em termos de massa. Na natureza, poucos são os minérios que
apresentam teores adequados à comercialização. Assim, é necessário
adequar (elevar) o teor do mineral-minério ou do elemento de interesse
através de um processo de concentração mineral que se baseia na
diferença de propriedades ou características entre a ganga e as fases
de interesse. O processo de concentração mineral é realizado por

um equipamento que é capaz de separar as fases em função de suas
características. No equipamento há, basicamente, três fluxos de massa.
A alimentação corresponde ao fluxo que entra no equipamento para
ser classificado/concentrado, seja ele na forma de sólidos ou de polpa
(sólido + água). O equipamento classifica as partículas de acordo com
as propriedades mineralógicas (características) que diferenciam os
minerais uns dos outros, dividindo o fluxo de entrada em dois fluxos de
saída. O fluxo composto, majoritariamente, pelos minerais de interesse,
representa o concentrado e, portanto, possui teores mais elevados dos
minerais de interesse. O outro fluxo de saída corresponde ao rejeito,
que é composto, em sua maioria, pelos elementos/minerais de ganga.
Todos esses fluxos, assim como o minério, podem constituir amostras,
desde que sejam representativas da sua origem.
Os processos de concentração mineral não são capazes de
concentrar todos os elementos de interesse em uma única fração.
Dessa forma, uma parte dos minerais de interesse é perdida no rejeito,
enquanto uma parte dos minerais de ganga estão presentes também
no concentrado. A recuperação metalúrgica representa o quão
perfeito foi o processo de concentração, e pode ser escrita de acordo
com a Equação 1.1:
Cc
R= (1.1)
Aa
Em que a e c correspondem aos teores dos elementos/fases de
interesse na alimentação e no concentrado, e A e C representam as
massas da alimentação e do concentrado.
Faça você mesmo

A Equação 1.1 resulta do balanço de massa do processo de concentração
apresentado na Figura 1.2. Mostre, através do desenvolvimento do balanço
de massas apresentado na Figura 1.2 e da Equação 1.1, que a recuperação
também pode ser expressa por:
c (a - e )
R= (1.2)
a (c - e )
Sabemos que a, c e e representam os teores. A, C e E representam as massas
da alimentação, concentrado e rejeito, respectivamente. Por fim, sabemos
que Y representa a recuperação mássica no concentrado (Figura 1.2).

Figura 1.2 | Representação de um processo de concentração
Os processos de concentração utilizam-se das propriedades e

características dos minerais e podem ser naturais, como o magnetismo
e a densidade, mas também podem ser induzidas através do uso de
reagentes que modificam a superfície dos minerais (flotação). Esses
aspectos serão estudados mais adiante nesta disciplina.
Como vimos na Seção 1.1, o processo de caracterização é
estagiado e com forte interdependência entre as etapas. Além disso,
o processo pode ser adaptado de acordo com os objetivos de cada
estudo. De maneira generalizada, é possível identificar quatro estágios
básicos: identificação de fases, quantificação das fases, determinação
da liberação e fracionamento tecnológico da amostra.
Pesquise mais
Rochas ornamentais e gemas constituem um ramo diferente na
caracterização. Para esses produtos, a caracterização está mais voltada
para suas propriedades, como resistência, beleza e suas características
mineralógicas. O estudo das rochas ornamentais e gemas foge ao
escopo deste livro e não será abordado. Para saber mais sobre os
métodos de caracterização de rochas e pedras preciosas, verifique as
referências a seguir.
FRASCÁ, M. H. B. O. Caracterização tecnológica de rochas ornamentais
de revestimento: estudo por meio de ensaios e análise de patologias
associadas ao uso. In: Simpósio de Rochas Ornamentais do Nordeste.
Fortaleza: SIMAGRAN. Disponível em:<http://www.fiec.org.br/sindicatos/
simagran/artigos_palestras/Curso_Caracterizacao_TecndeRochas.htm>.
Acesso em: 23 out. 2017.

SOSSAI, F. J. M. Caracterização tecnológica de rochas ornamentais.
2006. 87 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Engenharia Civil,
Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2006. Disponível em: <http://
locus.ufv.br/bitstream/handle/123456789/3848/texto%20completo.
pdf?sequence=1&isAllowed=y> Acesso em: 23 out. 2017. p. 13-16.
WATKINS, J. M.; SILVA FILHO, A. F.; MENDES, J. C.; PEREIRA, R. S.
Relatório técnico 56: Perfil de gemas (Diamante e gemas de cor).
Brasília: MME, 2009. 172p. Disponível em: <http://www.mme.gov.br/
documents/1138775/1256650/P30_RT56_Perfil_de_Gemas_xDiamante_e_
Gemas_de_Corx.pdf/868e8b4d-57c1-405a-9c68-0b031025a99d>. Acesso
em: 23 out. 2017. p. 87-96.
O primeiro estágio consiste na identificação das fases minerais

que compõem a amostra. Nesse estágio, pode ser necessário um
fracionamento da amostra para que fases minoritárias possam ser
identificadas. A etapa de identificação das fases componentes do
minério é de suma importância para o processo todo. Aqui, com a
identificação das características dos minerais ou mesmo pela sua
identidade, as propriedades do minério também são identificadas e
torna-se possível pensar os métodos de concentração que separam
os minerais de interesse dos demais.
O estágio de identificação mineral é fundamental para a
continuidade do processo. Nesse primeiro estágio, o minério é
caracterizado a partir de várias técnicas, como Microscopia Ótica
(MO), Difratometria de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de
Varredura (MEV), que fornecerão, através das propriedades óticas,
cristalinas e morfológicas, a composição do mineral. Cada uma
delas será estudada com mais detalhes nas próximas seções. Apesar
de ser o primeiro estágio da caracterização, a identificação dos
minerais também é importante em etapas posteriores ao processo
de concentração para avaliar, qualitativamente, o processo
empregado. Entretanto, valores qualitativos não devem ser tomados
como parâmetros conclusivos.
O segundo estágio consiste na quantificação das fases
mineralógicas e também dos elementos químicos das fases. Alguns
autores aplicam esse estágio apenas para a mineralogia. No entanto,
ele pode ser ampliado para a quantificação dos elementos que
também são de interesse. A quantificação das fases mineralógicas
pode ser realizada diretamente pelo método de difração de

raios-X de Rietveld (VALADÃO; ARAÚJO, 2007) ou também, de
forma indireta, pela aplicação de processos de separação. Se
ampliarmos um pouco mais a ideia de quantificação mineralógica
para quantificação de elementos, é possível determinar com maior
precisão a composição do minério.
A quantificação de elementos na caracterização mineralógica e
tecnológica é realizada através de técnicas de análise químicas, como
Espectrometria de Absorção Atômica (EAA) e Plasma por Acoplamento
Indutivo, por Espectrometria de Massas ou Ótica (ICP-MS e ICP-OES).
Algumas técnicas que fornecem informações semiquantitativas,
como Fluorescência de Raios-X (FRX) e Espectrometria de Raios-X
Dispersivo em Energia (EDS), podem contribuir na determinação dos
elementos. Esta última normalmente está acoplada ao MEV para
analisar a composição química de partículas.
Esse estágio de quantificação, sobretudo de fases mineralógicas,
pode ser bastante complexo quando se tratam de amostras com
grande variedade mineral. Um artifício frequentemente utilizado é
agrupar os minerais de acordo com o interesse e seu comportamento
frente a um processo. Assim, em um minério de sulfetado de
zinco e chumbo, as fases esfalerita (ZnS) e galena (PbS) podem
constituir um grupo de interesse, visto que possuem características
parecidas, enquanto outras fases (quartzo, dolomita, barita) podem
ser analisadas separadamente. Embora a quantificação mineralógica
seja importante, a quantificação dos elementos também é relevante,
uma vez que o que se comercializa são os elementos.
Com as fases identificadas e quantificadas, é preciso concentrá-
las para poder comercializar os minérios. Para que seja possível a
aplicação de um processo de concentração, é necessário que o
minério apresente as partículas de mineral-minério individualizadas.
Isto é, uma partícula que contém o mineral-minério deve estar
composta somente por esse mineral. A liberação do mineral-
minério é um dos requisitos para melhorar a eficiência de separação
ou a recuperação no concentrado. Em geral, o grau de liberação
pode ser inferido de maneira indireta, através de um fracionamento
mineral (separação magnética, por exemplo) ou determinado de
maneira direta através da contagem de partículas livres e mistas por
tamanhos de partículas. A avaliação do grau de liberação constitui o
terceiro estágio. Os métodos de determinação do grau de liberação
serão estudados na Unidade 3.

Reflita
Vamos explorar um pouco mais a maneira indireta de determinação
do grau de liberação da amostra. Qual parâmetro de concentração
poderia ser utilizado para medição indireta da liberação? Como esse
parâmetro poderia ser afetado em relação ao maior ou menor grau de
liberação da amostra?
Os processos de concentração requerem que as partículas estejam

livres, ou seja, compostas por apenas uma fase mineralógica. Com esse
requisito, a diferença entre a propriedade de uma partícula de mineral-
minério e outra de ganga será facilmente identificada. Essas partículas
tenderão a sofrer trajetórias diferentes dentro do equipamento e serão
direcionadas para produtos também distintos (concentrado e rejeito).
Quando as partículas se encontram mistas, ou seja, compostas por
mais de uma fase mineral, suas propriedades serão intermediárias às
propriedades das fases que as compõem. Assim, durante o processo
de concentração, elas apresentarão um comportamento intermediário,
podendo ser deslocadas tanto para o concentrado como para o rejeito.
Exemplificando
Suponhamos que um minério é composto pelas partículas idealizadas e
apresentadas na Figura 1.3.
Figura 1.3 | Partículas hipotéticas de um minério
Mineral-minério Ganga
Tomemos a densidade ou o magnetismo como uma propriedade que

diferencie as partículas de mineral-minério das partículas de ganga. As
partículas do lado esquerdo da figura são compostas, majoritariamente,
por mineral-minério, e as da direita, por minerais de ganga. Note,

ainda, que as partículas estão representadas de modo gradativo de
porcentagem de mineral-minério. Assim, se tomarmos o magnetismo
como propriedade que diferencia o mineral-minério dos de ganga,
temos que a partícula toda preta apresenta um caráter magnético
elevado, sendo facilmente separado da partícula toda branca, que
não apresenta caráter magnético. No entanto, as partículas mistas
apresentam uma gradação, entre 100% a 0%, de caráter magnético,
e isso dificulta a classificação da partícula, levando tanto mineral de
ganga para o concentrado quanto mineral-minério para o rejeito.
Lembre-se
O processo de concentração mineral baseia-se na diferença entre as
propriedades dos minerais que constituem o mineral-minério e a ganga.
O ideal seria que todas as partículas estivessem livres, mas isso exige muito
do processo de fragmentação, que é intensivo em consumo de energia.
O quarto e último estágio de uma caracterização mineralógica e

tecnológica é o fracionamento da amostra. A utilização de métodos e
técnicas de concentração dos minerais de interesse é necessária para
adequar os minérios às condições exigidas para a comercialização dos
produtos. Nesse estágio, as informações obtidas pela caracterização
mineralógica (fases minerais, quantificação das fases e grau de
liberação e caracterização física) são a base para proposição de formas
de concentração do minério.
Atenção
O fracionamento mineral, muitas vezes, pode ser confundido com o
fracionamento granulométrico quando não aplicado em um contexto
próprio. De fato, ambos os fracionamentos existem e podem ser aplicados
na caracterização de minérios. No entanto, o fracionamento da amostra
por granulometria baseia-se apenas no tamanho das partículas, enquanto
o fracionamento mineral diz respeito à concentração de espécies por
um equipamento através da diferença de propriedades entre os minerais-
minério e os de ganga.
O fracionamento mineral consiste na avaliação dos principais

métodos de concentração aplicados na indústria mineral. O
fracionamento mineral pode ainda ser aplicado também para
auxiliar na caracterização mineralógica da amostra, uma vez que a
concentração de algumas fases em um produto pode deixar outras

fases minoritárias em evidência. Três métodos de concentração
são utilizados atualmente para concentração com objetivos de
concentração industrial (concentração gravítica – mesagem,
separação magnética e flotação). Existe ainda a separação de minerais
em líquidos densos, que utilizam, em sua maioria, substâncias
orgânicas densas para separar os minerais por densidade. Esses
métodos serão estudados com mais detalhes na Unidade 3.
Com os quatro estágios da caracterização mineralógica e
tecnológica, os profissionais adquirem conhecimento a respeito do
minério que será processado em escala industrial. O comportamento
do minério frente aos processos, bem como o estabelecimento das
dosagens de reagentes necessárias, é de grande importância para os
engenheiros de processos e projetistas para determinação da unidade
de tratamento de minérios.
Assimile
De modo geral, a caracterização de um minério pode ser realizada de
acordo com os passos apresentados no diagrama de blocos da Figura 1.4.
Figura 1.4 | Fluxograma de caracterização
Fonte: adaptada de Luz; Sampaio; França (2010, p. 88).

Embora existam quatro estágios para a caracterização mineralógica
e tecnológica de minérios, os estágios não necessariamente são
seguidos de maneira cronológica. Havendo informações prévias, é
possível alterar a ordem de alguns estágios, assim como em função
do objetivo do estudo. Cabe ressaltar que, antes de iniciar o processo
de caracterização do minério, é necessário garantir que a amostra
seja representativa da sua origem, seja ela minério ou uma parte do
processo. Na próxima seção, veremos como podemos maximizar a
representatividade da amostra.
Sem medo de errar

Nesta seção, foi proposta a você, caro estudante, a situação
hipotética em que, estando dentro do contexto de escrever um
projeto para caracterização mineralógica e tecnológica, você deveria,
a pedido do seu chefe, detalhar as etapas de uma caracterização
de minérios. Lembre-se de que o minério a ser caracterizado é de
um depósito descoberto recentemente e muito pouco se sabe a
respeito dessa amostra. Você se propôs a dividir a caracterização
de modo que pudesse conhecer as características da amostra com
a maior riqueza de detalhes que conseguisse. Além disso, dada a
origem do depósito (quadrilátero ferrífero), você também se propôs
a indicar quais resultados seriam obtidos em cada uma das etapas
e ainda como esses resultados iriam influenciar nas outras etapas.
Para resolver esse problema, com uma amostra pouco conhecida,
você deve seguir o caminho composto pelos seguintes aspectos:
1. Dividir a caracterização em estágios de identificação mineral,
quantificação de minerais e elementos, determinação do grau
de liberação e fracionamento da amostra.
2. Compreender o porquê da divisão em quatro etapas.
3. Indicar os requisitos e os resultados obtidos em cada uma
das etapas.

Lembre-se
A caracterização mineralógica e tecnológica é uma ferramenta utilizada
para permitir o melhor aproveitamento dos recursos minerais. Dessa
forma, ela compreende uma série de estudos mineralógicos e também
de cunho tecnológico, que buscam avaliar o comportamento do minério
frente aos processos de concentração para fornecer subsídios aos
engenheiros de processos e projetistas para o processamento em escala
industrial do minério.
A partir da compreensão de que a caracterização de minérios

possui um viés mineralógico e tecnológico, podemos dividi-la nesses
dois núcleos. Entretanto, o viés mineralógico pode ser desmembrado
em mais três estágios, nos quais os resultados indicarão o tipo de
avaliação tecnológica mais indicada. No viés mineralógico, busca-
se identificar e quantificar as características físicas, químicas e
mineralógicas da amostra propriamente dita, que serão utilizadas
para a seleção dos métodos de concentração e também para a
interpretação dos resultados. As quatro etapas da caracterização são,
portanto, (i) identificação de fases mineralógicas, (ii) quantificação
dessas fases, (iii) determinação do grau de liberação e (iv) avaliação
do método de concentração ou fracionamento mineral.
A primeira etapa, a de identificação de fases, é de fundamental
importância para o processo. A partir dela podem ser previstas as
propriedades do minério, bem como suas características físicas.
Especificamente, há uma etapa de caracterização física e química
que pode auxiliar na identificação de fases. Para a identificação de
fases minoritárias, pode ser necessário um fracionamento mineral
da amostra para que elas se tornem mais evidentes.
O segundo estágio corresponde à quantificação dessas fases na
amostra. Nessa etapa é que se identifica o conteúdo de mineral-
minério na amostra e, em função de sua quantidade, pode-se optar
por um processo que separe seletivamente os minerais de ganga ou
os minerais-minério. Isso vai depender da quantidade relativa entre
eles e ainda das características do produto comercializado.
Os resultados do segundo estágio dizem respeito apenas à
quantidade de mineral ou elemento de interesse no minério.
Entretanto, não informa como esses minerais estão associados.
Como um dos requisitos para a concentração dos minerais é

que eles se encontrem como partículas compostas por um único
mineral, é necessário avaliar o grau de liberação dos minerais na
amostra. A análise deve ser feita por faixa granulométrica para
indicar qual o tamanho de partícula no qual o mineral está liberado.
Por fim, o último estágio da caracterização é o fracionamento
da amostra em função de suas características. Nessa etapa, pode
ser selecionado um método de concentração específico, ou ainda,
avaliados vários métodos e indicado aquele que apresenta os
melhores parâmetros de recuperação e teor.
Atenção
Não confunda fracionamento mineral com fracionamento granulométrico!
O primeiro separa a amostra em função das propriedades do minério,
enquanto o último trata de separação por tamanho.
Neste problema, se o nosso minério é do quadrilátero ferrífero, é

provável que se trate de um itabirito, rocha formada por intercalações
de bandas de silicatos (quartzo) e óxidos de ferro (hematita). Para
conhecer as outras fases e as características físicas e químicas do
minério para poder processá-lo, é necessário que se procedam as
três primeiras etapas e, a partir da terceira, que seja selecionado o
método de concentração ou a verificação de qual deles apresenta
melhores recuperações e teores para as condições avaliadas.
Para apreender os conhecimentos dessa resolução, sugerimos
que você formalize a resolução de modo que ela possa integrar
os resultados desta unidade. Estamos construindo um projeto de
caracterização e também apresentando um novo trabalho para ser
incluído no portfólio da empresa. Assim, sugerimos que utilize os
tópicos estudados nesta seção para apresentar um texto e incluí-lo
no portfólio da empresa.

Caracterização mineralógica e tecnológica:
um trabalho engessado?
Na execução de um processo de caracterização de minérios em
uma mina já em operação, você recebeu amostras compostas da
seguinte forma: polpa do concentrado fosfático da etapa de separação
magnética contendo ainda minerais de ferro, amostras do minério
fosfático Run of mine (ROM) vindo diretamente da mina e também uma
amostra de rejeito do último estágio de concentração (flotação) que
ainda contém quantidade significativa de mineral-minério. Dentro do
conteúdo do projeto está incluída uma etapa de diagnóstico das atuais
operações de concentração do minério fosfático e ainda a proposição
melhorias. Nessa situação, você, dentro da equipe de trabalho, ficou
interessado em investigar as etapas de concentração magnética,
britagem/moagem e flotação. Como seria possível identificar e propor
soluções para melhorar o processo de concentração? Quais aspectos
poderiam estar alterando a eficiência do processo?
O diagnóstico da atual condição da concentração do minério,
de acordo com as informações apresentadas, não está operando
corretamente. A separação magnética está gerando amostras
de fosfatos que ainda contém minerais de ferro e a flotação está
apresentando perda de fosfato no rejeito. Para identificar por que o
minério está se comportando dessa forma, é preciso realizar um estudo
de caracterização mineralógica e tecnológica. Há dois problemas que
precisam de solução: reduzir o teor de ferro no concentrado fosfático
da separação magnética e diminuir a perda de fosfatos na flotação.
A caracterização mineralógica e tecnológica deve ser a ferramenta
utilizada para identificar a causa e também para propor as soluções.
Com a polpa de concentrado fosfático da separação magnética, é
necessário avaliar quais minerais de ferro estão presentes, quantificá-los
e ainda avaliar o grau de liberação dos minerais de ferro em relação ao
fosfato. É possível, ainda, avaliar a operação do sistema de separação e
verificar se as condições operacionais podem ser alteradas de modo a
melhorar os resultados. Em relação ao processo de flotação, suspeita-

se, principalmente, do grau de liberação dos fosfatos em relação à
ganga. Nesse caso, a investigação deve estar focada na determinação
do grau de liberação das partículas e, sendo esse o problema, avaliar
como melhorá-lo através do processo de britagem/moagem. O
processo pode ter se tornado ineficiente devido à dureza da rocha
(dificuldade em fragmentá-la). Por esse motivo, deve ser avaliada a
distribuição granulométrica da saída da moagem e comparada com
os resultados apresentados no início da operação. Identificado o
problema, pode se caracterizar a amostra que vem da mina e propor
as melhorias, preferencialmente operacionais, adequadas ao processo.
Faça valer a pena

1. Imagine a seguinte situação:
Em uma reunião na MiningConsultant, empresa de consultoria mineral, o
proprietário de um sítio que não conhece ou compreende muito bem os
termos técnicos de mineração fez o seguinte comentário:
“Trouxemos para vocês um pacote de terra pesado que encontramos
em uma região do sítio que apresentava concentração de pedrinhas
douradas. Essa terra tem ainda um monte de pedrinhas diferentes que
conseguimos identificar através das diferentes cores, pesos e formatos.
Gostaríamos que vocês nos dissessem o que são e se é possível
aproveitar alguma coisa.”
O corpo técnico na reunião conseguiu interpretar a fala do cliente e a
transmitiu aos colaboradores.
Conhecendo a intenção do proprietário do sítio, através da transcrição de sua
fala no trecho, identifique dentre as opções a seguir aquela que traz os termos
técnicos aplicados corretamente e seu correspondente na fala do proprietário
do sítio.
a) Caracterização mineralógica – “um monte de pedrinhas diferentes”;
Recuperação metalúrgica – “tem como aproveitar alguma coisa”; Teor –
“pedrinhas diferentes”; Depósito mineral – “região do sítio que apresentava
concentração de pedrinhas douradas”.
b) Identificação mineral – “diferentes cores, pesos e formatos”; Minério – “um
pacote de terra”; Grau de liberação – “pedrinhas diferentes”; Jazida – “região
do sítio que apresentava concentração de pedrinhas douradas”;
c) Minério – “pedrinhas diferentes”; Quantificação de fases – “tem como
aproveitar alguma coisa”; Características tecnológicas – “diferentes cores,
pesos e formatos”; Concentrado – “um monte de pedrinhas diferentes”

d) Amostra – “um monte de pedrinhas diferentes”; Minério – “um pacote de
terra”; Ocorrência mineral – “região do sítio que apresentava concentração
de pedrinhas douradas”; Propriedades mineralógicas – “diferentes cores,
pesos e formatos”
e) Minerais – “pedrinhas diferentes”; Amostra – “um pacote de terra”;
Depósito mineral – “região do sítio que apresentava concentração de
pedrinhas”; Caracterização mineralógica e tecnológica – “tem como
aproveitar alguma coisa”.
2. A caracterização de minérios pode ser dividida em estágios cujos objetivos

dependem de cada etapa do processo. O engenheiro Pedro Correia estava
elaborando um projeto para a caracterização de um minério para uma
primeira etapa de processamento de minério fosfático (quartzo, hematita e
apatita) e resolveu utilizar a divisão apresentada no diagrama da figura a seguir.
Para testar os conhecimentos do seu novo estagiário, ele suprimiu algumas
caixas de texto e pediu que o estagiário avaliasse o projeto indicando o que
poderia substituir as lacunas.
Figura | Diagrama para avaliação de minério fosfático com lacunas a serem preenchidas
O estagiário, utilizando a divisão clássica da caracterização mineralógica e

tecnológica de minérios, associou aos métodos ou processos utilizados os
itens I, II, III, IV e V à identificação de fases, quantificação de fases, liberação e
fracionamento mineral.
Analise as alternativas a seguir e identifique aquela que apresenta a associação
correta dos termos e fases corretas às lacunas I a V.
a) Se I for fracionamento mineral e II quantificação mineral, ambos
correspondem às fases da caracterização mineralógica e tecnológica de
minérios.
b) Se III corresponde à caracterização tecnológica, IV poderia corresponder
à análise de imagens e V seria, necessariamente, o fracionamento mineral

da amostra estudado a partir da separação magnética devido à presença de
hematita.
c) No esquema apresentado, II representa somente a identificação de fases, e
IV não poderia ser inferido de maneira indireta.
d) Se o método de Rietveld é um método de análise quantitativo de fases,
então, II corresponde somente à quantificação de fases.
e) O item II é primordial para a caracterização mineralógica, pois informará
quais são as fases presentes, enquanto o IV só será possível se V for elevado.
3. A caracterização tecnológica e mineralógica de minérios é uma ferramenta

que tem como objetivo promover o melhor aproveitamento do minério. Essa
ferramenta consiste em um conjunto de trabalhos interdependentes que
determinam as características e propriedades dos minérios e permitem a
avaliação e, consequentemente, a escolha de formas de concentração do
minério. Como se trata de uma ferramenta complexa, o conjunto de estudos
é dividido em etapas.
A respeito das etapas do estudo de caracterização mineralógica e tecnológica,
assinale a alternativa correta.
a) A caracterização mineralógica e tecnológica é uma ferramenta
composta unicamente pelas etapas de identificação e quantificação de
fases, determinação do grau de liberação e pelo fracionamento da amostra
desenvolvidos nessa sequência rígida.
b) O fracionamento mineral da amostra consiste em separar o minério através
de sua granulometria para a determinação do grau de liberação da amostra.
c) As quatro etapas da caracterização podem ser reorganizadas de acordo
com informações prévias do minério e, ainda, a sequência e os objetivos
podem ser moldados de maneira diferente para cada estudo.
d) O fracionamento mineral é um requisito para a determinação do grau de
liberação de uma determinada faixa granulométrica de interesse no minério.
e) O grau de liberação deve ser determinado de maneira quantitativa através
de ensaios de fracionamento mineral da amostra.

Seção 1.3
Amostragem: conceitos e técnicas
Diálogo aberto
Prezado aluno, para conhecer as características de um determinado
depósito mineral, precisamos ter acesso a uma porção desse material a
partir da qual seja possível solicitar as análises de interesse. Como você já
deve ter observado na prática industrial, os minérios podem apresentar
uma variabilidade espacial das características. Nós, como profissionais
das áreas de caracterização e processamento de minérios, temos de
obter a amostra de modo que essa pequena porção represente todo o
corpo mineralizado. Para trabalhar os conceitos de amostragem, veja a
situação preparada para o desenvolvimento desses conteúdos.
Nesta unidade estamos trabalhando com o seguinte contexto:
uma empresa de projetos de engenharia foi convidada para apresentar
uma proposta de caracterização de minérios e gostaria de incluir esse
tipo de serviço em seu portfólio de serviços. Você foi selecionado
pelo seu chefe para a concepção e condução do projeto. Depois de
apresentar ao pessoal da empresa o contexto da caracterização e as
fases utilizadas no estudo, você começou a elaborar o projeto. Imagine
que durante a elaboração você se atentou a um aspecto de muita
relevância nos resultados da caracterização. Como vimos, o minério
é complexo e, agora, em uma última reunião, o cliente informou
ser possível identificar diferentes cores e tamanhos de partículas nos
afloramentos. Em inspeção visual, os donos da empresa solicitante
informaram ainda que o top size (tamanho da maior partícula) é da
ordem de 25 mm. Como será necessário recolher amostras para os
estudos de caracterização, você está preocupado em determinar a
melhor maneira de realizar a coleta.
Nesta última seção, estamos, então, finalizando o serviço da primeira
unidade de ensino, que envolveu a contextualização da caracterização
mineralógica e tecnológica de minérios, bem como suas premissas e
fases, agora, envolverá a amostragem. Nesta última etapa, você deve
propor um procedimento de amostragem de minérios que minimize
os erros, bem como definir o tamanho da amostra a ser utilizada. E,

claro, aplicar técnicas para reduzir a amostra, pois os equipamentos
analíticos têm capacidade limitada de massa. Como você faria isso?
Para solucionar esse problema, você deve conhecer os seguintes
aspectos que serão abordados nesta seção:
• Conceitos fundamentais de amostragem.
• Erros de amostragem e como minimizá-los.
• Determinação da massa mínima e técnicas de redução da massa
de amostras.
Está interessado em conhecer mais sobre essa fase prévia à
caracterização de minérios que produz grande influência nos
resultados? Vamos trabalhar os conceitos e técnicas de amostragem
de minérios, mas se você ficar mais interessado, o encorajamos a se
aprofundar nesse aspecto, porque ele é extremamente importante
para a caracterização de minérios.
Não pode faltar

Você já deve ter verificado na prática industrial que não é possível
utilizar todo o corpo mineralizado para caracterizá-lo. De fato, ainda que
isso fosse possível, o custo dessa operação seria vultoso, a demanda
por análises químicas seriam muito elevadas e ainda não sobraria
material para ser processado em escala industrial. A amostragem surge,
portanto, para garantir que a partir de uma pequena porção, comparada
ao volume ou massa total de minério, seja possível determinar as
características do universo do depósito mineral. Esse processo é de
extrema importância na avaliação de depósitos minerais, no controle
de processo, em escala laboratorial ou industrial, e também no
controle de qualidade de produtos comercializáveis. A má condução
da amostragem, além de prejuízos vultosos, pode ainda apresentar
resultados distorcidos da realidade.
A amostragem, em geral, consiste na operação de coleta e
preparação do minério por uma série de operações, que incluem a
cominuição (redução do tamanho das partículas), homogeneização,
secagem e quarteamento para produzir amostras adequadas às análises
físicas, químicas, mineralógicas ou aos ensaios tecnológicos. Deve
ser observado, durante o processo de amostragem, a preservação da
característica a ser avaliada. A amostragem é, portanto, uma operação
complexa e incerta que antecede a caracterização como um todo.

A amostra representa essa pequena porção que deve ser preparada
de modo a garantir a representatividade do universo que se deseja
conhecer. As amostras podem ser divididas em amostra primária ou
global, sendo coletadas, em geral, por geólogos e engenheiros em
campo, nos testemunhos de sondagem, na lavra, processamento ou
em produtos comercializáveis. A amostra primária é constituída por
algumas dezenas ou centenas de quilogramas de material e precisam
ser reduzidas para gerar amostras ainda representativas – amostras
secundárias – com massa ou volume menor para utilização em
análises químicas ou ensaios tecnológicos.
A composição da amostra primária é realizada através de
incrementos amostrais que representam uma quantidade modular
de material retirado do universo. Os lotes correspondem ao conjunto
de incrementos amostrais ou, ainda, ao conjunto de amostras finais
preparadas para uma utilização específica.
Por ser uma operação incerta, o processo de amostragem está
associado a um erro resultante da amostragem propriamente dita e da
preparação da amostra final. As fontes de erro na amostragem estão
relacionadas ao erro de ponderação, de integração, de periodicidade,
de segregação, de delimitação, de operação e também ao erro
fundamental. Dentre esses erros, aquele fundamental é resultante
da heterogeneidade da constituição do material e está diretamente
relacionado à massa da amostra e também ao tipo de material
amostrado. Esse tipo de erro é considerado intrínseco, ou seja, aquele
que existe mesmo quando o processo é realizado em condições ideais.
Os erros de preparação são provenientes das operações de
cominuição, homogeneização e quarteamento da amostra.
Representam esses erros os fatores independentes de perda de
partículas, contaminação da amostra, alteração intencional (termo
conhecido como “salgar a amostra”) e não intencional dos parâmetros
de interesse, além dos erros não intencionais do operador.
Assimile
Nem todos os erros podem ser mensurados. No entanto, saber o que
são e quais as suas causas facilitam a utilização de estratégias que os
minimizem. Os erros de preparação das amostras, juntamente com
os erros de delimitação e operação, não podem ser mensurados
numericamente. O Quadro 1.1 traz as causas para os principais erros

de amostragem propriamente dita, visto que os erros de preparação
podem ser reduzidos desenvolvendo um trabalho cuidadoso durante a
amostragem secundária.
Quadro 1.1 | Tipos e causas dos erros de amostragem
Tipo de erro Causa
Ponderação Não uniformidade da densidade ou vazão do material.
Integração Heterogeneidade da distribuição do material.
Periodicidade Variação periódica na qualidade do material.
Segregação Heterogeneidade de distribuição localizada do material.
Delimitação Configuração incorreta dos incrementos.
Operação Extração de amostras de maneira incorreta.
Fonte: elaborado pelo autor.
A amostragem é guiada por um instrumento chamado de plano

de amostragem, que determina o tamanho da amostra e como essa
amostra será composta em função do grau de precisão requerido.
O grau de precisão influencia nos custos do processo e das análises,
pois quanto maior a precisão maior o número de amostras a serem
recolhidas e, consequentemente, maior o número de análises que
serão necessárias. O método de coleta de amostra normalmente
depende do tipo de análise a ser realizada. No entanto, são comuns
três tipos de coleta: aleatória, sistemática e estratificada.
A amostragem aleatória consiste na coleta aleatória de amostras,
quando se dispõe de poucas informações a respeito do depósito.
No entanto, esse tipo de amostragem é de difícil obtenção, o que se
realiza, na verdade, é uma amostragem sistemática. A amostragem
sistemática consiste na coleta regular de material com incrementos
regulares determinados a priori. Ao adotar a amostragem sistemática,
deve-se estar atento à ocorrência de ciclos coincidentes (tempos ou
espaço) com os períodos de incrementos (tempos ou localização da
coleta dos incrementos amostrais). A amostragem estratificada é o
terceiro método de amostragem e consiste em amostrar o material
subdividido em grupos distinguíveis e amostrados proporcionalmente
ao peso desses grupos.

Selecionado o método de amostragem, é necessário conhecer
a variabilidade da amostra, ou ainda, conhecendo a variabilidade da
amostra, é necessário saber o tamanho do incremento e o número
de incrementos para composição da amostra primária. O tamanho do
incremento é determinado de acordo com o equipamento que realizará
a coleta da amostra, e o número de incrementos é determinado por
uma abordagem estatística baseada no cálculo do desvio padrão e no
valor t da distribuição t-Student. Matematicamente, essa abordagem
pode ser representada pelas Equações 1.3 e 1.4.
å (x
2
- x ) (1.3)
i
Sa =
n -1
Sa
Ea = ±t(n-1;1-a) (1.4)
n
Em que: xi é o valor da variável analisada para cada ponto, x é

a média amostral do valor da variável, n é o número de incrementos,
Sa é o desvio padrão amostral, Ea é o erro amostral e t é valor
da distribuição t-Student para (n - 1) graus de liberdade e nível de
confiança (1- a ) .
Essa abordagem considera que apenas o erro fundamental é
significativo. Os demais erros são considerados irrelevantes. Quando
não conhecemos a variabilidade da amostra, é necessário que os
incrementos sejam analisados individualmente como amostras. Isso
significa dizer que cada incremento coletado, por exemplo, 20 ou 30,
será tratado como amostras individuais, preparadas e analisadas com
o objetivo de se conhecer a variabilidade das características.
Muitas teorias para determinação da massa mínima da amostra
foram desenvolvidas durante anos, mas a maioria faz estimativas
pessimistas (massas muito grandes), pois utilizam poucos parâmetros.
Tamanhos menores de amostra primária requerem dados de difícil
disponibilidade. No entanto, aplicando-se algumas simplificações, a
massa mínima pode ser conhecida a partir de poucos parâmetros.
O engenheiro francês Pierre Gy, durante as décadas de 1960 e
1970, desenvolveu uma abordagem matemática capaz de descrever
de maneira simples a relação entre o erro total de amostragem,
expresso pelo desvio padrão (Sa ) , e as características da amostra,

bem como a sua massa mínima (W). A abordagem de Pierre Gy é
uma das mais utilizadas quando se tem informação suficiente para
determinar a massa mínima. O modelo matemático criado por Gy é
apresentado na Equação 1.5.
æ1 1ö 1
Sa = d 3 çç - ÷÷÷Qlfg » Cd 3 (1.5)
çè w W ø w
Nesse modelo, temos que: d representa o diâmetro máximo da

partícula – usualmente convencionado como aquele diâmetro no qual
5% do material é retido pela peneira (d95 ) ; w é a massa do material a ser
amostrado – normalmente, esse valor é bastante elevado e podemos
aplicar uma simplificação representada na Equação 1.5; e C = Qlfg é
um produto de fatores determinado pelas características das amostras.
O fator de composição mineralógica (Q) é determinado pela
média ponderada entre os pesos específicos ou densidades
(rMM e rMG ) e os teores médios ( x e 100 - x ) do mineral de interesse
e dos minerais de ganga, respectivamente (LUZ; SAMPAIO; FRANÇA,
2010). Esse fator é calculado de acordo com a Equação 1.6.
é x 100 - x ù
Q = x (100 - x ) ê r + rMG ú (1.6)
êë 100 MM 100 ú
û
O fator de liberação ( l ) varia entre 0, para material completamente

homogêneo, e 1, para material completamente heterogêneo. Em sua
metodologia, Gy associou esse fator ao tamanho da maior partícula
do minério (d95 ) e ao tamanho de liberação para fins práticos (L) ,
apresentado na Tabela 1.1. Esse fator também pode ser determinado
pela relação apresentada na Equação 1.7.
Tabela 1.1 | Fator de liberação determinado a partir dos parâmetros d95 e L
d95/L <1 1-4 4-10 10-40 40-100 100-400 >400
l 1 0,8 0,4 0,2 0,1 0,05 0,02
Fonte: Wills; Napier-Munn (2006, p. 42).
L
l= (1.7)
d95
O fator de forma (f ) é utilizado como 0,5 para a maioria dos

minérios, enquanto para minérios de ouro, o valor utilizado é 0,2. O
fator de distribuição de tamanho de partículas (g ) funciona como
um ponderador para o tamanho utilizado no equacionamento.

Como é utilizado o tamanho de partículas no qual 95% das partículas
são de tamanho inferior (material passante), a massa da amostra
fica superestimada e, por isso, o fator de tamanho das partículas
tende a corrigir essa superestimativa. O valor de g varia de 0,25 a
1. No entanto, emprega-se normalmente valores de 0,25 quando o
material é cominuído para obter um determinado tamanho máximo,
e 0,50 quando o material a ser amostrado está compreendido entre
faixas granulométricas.
Exemplificando
Tomemos como exemplo um minério fosfático, cujo teor de P2O5 é de
13% m/m e com tamanho máximo de partícula 35 mm. O mineral-minério
(apatita) apresenta densidade de 3,1 g/cm3 e a ganga de 2,7 g/cm3. O grau
de liberação de 95% é atingido, após a cominuição, em partículas abaixo
de 1,7 mm. Deseja-se determinar a massa mínima da amostra para que o
erro total seja menor que 0,3% P2O5 a 95% de nível de confiança.
A teoria de Pierre Gy faz uso do desvio padrão da amostragem, que pode
ser determinado de acordo com equação do erro amostral (Equação 1.4),
considerando que o parâmetro a ser analisado apresenta uma distribuição
normal. O parâmetro t é obtido pela distribuição t-Student com grau de
liberdade infinito (amostra composta por infinitas partículas e nível de
confiança de 95% [Tabela 1.2]).
Tabela 1.2 | Fragmento da distribuição t-Student (caso bilateral)
Nivel de confiança (%)

Grau de
liberdade
50 75 90 95 97,5 99 99,5 99,9
30 0,683 1,17 1,70 2,04 2,36 2,75 3,03 3,65

40 0,681 1,17 1,68 2,02 2,33 2,70 2,97 3,55
60 0,679 1,16 1,67 2,00 2,30 2,66 2,91 3,46
120 0,677 1,16 1,66 1,98 2,27 2,62 2,86 3,37
∞ 0,674 1,15 1,64 1,96 2,24 2,58 2,81 3,29
Fonte: adaptada de Luz; Sampaio; França (2010, p. 45).
n 1
Sa = Ea = 0,3 = 0,153
t n-1;a 1,96
( 2 )

Podemos determinar os fatores Q , l , f e g , já que temos todos os
parâmetros. Podemos ainda considerar que o minério a ser amostrado
possui massa muito grande. Logo, 1W ® 0 .
é 13 100 - 13 ù
Q = 13 (100 - 13) ê 3,1+ 2,7ú = 3112,51g / cm 3
êë 100 100 úû
1,7
l= = 0,22 f = 0,5 g = 0,25
35
Assim,
Qlfgd3 3112,51× 0,22 × 0,5 × 0,25 × 3,53
w= = = 23,986 kg
S2a 0,153
A massa mínima da amostra do minério deve ser de aproximadamente

24 kg.
Observe que no exemplo anterior de determinação da massa

mínima da amostra tivemos de ter acesso a algumas características
do minério, como densidades e granulometria de liberação, bem
como teor da fase de interesse. Essas características são obtidas a
partir de ensaios preliminares, cujos incrementos constituem amostras
independentes. Entretanto, nem sempre é possível ter acesso a esses
dados. Isso ocorre, principalmente, em trabalhos iniciais de campo e
de laboratórios, em que não existem ainda informações suficientes
para embasar a aplicação da teoria de Pierre Gy. Nesse caso, ainda é
possível determinar a massa mínima da amostra pela tabela de Richards
(Tabela 1.3) que relaciona o teor do elemento/composto de interesse
ao tamanho (diâmetro) da maior partícula.
Na tabela de Richards, o embasamento do teor é qualitativo e, por
isso, utilizando-se apenas o teor e o tamanho da maior partícula, sua
estimativa de massa pode ser pessimista. Na ausência de informações
a respeito do minério, é melhor optar pela utilização de uma massa
de minério maior, que é mais representativa que amostras com
tamanhos restritos.
Observe que se utilizarmos a tabela de Richards para a determinação
da massa mínima da amostra para o exemplo tratado nesta seção,
seriam necessários, na melhor das hipóteses, 350 kg de minério. Esse
valor, comparado com aquele apresentado pela teoria de Pierre Gy
(24 kg), é quase 15 vezes maior. Portanto, o custo da operação de
amostragem será maior.

Tabela 1.3 | Tabela de Richards: determinação da massa mínima da mostra em kg
Diâmetro
da maior Caracterização do minério
partícula
” Muito rico ou
Muito pobre ou Pobre ou Rico ou
ou mm Médio exclusivamente
muito uniforme uniforme spotty
Mesh spotty
8” 203,2 96000 32000 - - -
5” 127,0 3800 12500 - - -
4” 101,6 2400 8000 40000 - -
2” 50,8 600 2000 10000 26000 -
11 2" 38,1 350 1150 5000 14000 -
1” 25,4 150 500 2500 6500 -
4"
3 19,0 85 300 1400 3600 -
2"
1 12,7 35 125 600 1600 -
4"
1 6,35 10 30 150 400 14000
6M 3,33 2,5 8,5 43 110 3800
10 M 1,65 0,5 2,0 11 30 900
14 M 1,17 0,4 1,0 5 14 500
20 M 0,833 0,2 0,5 3 7 250
28 M 0,589 0,08 0,3 1,5 3,5 120
35 M 0,417 0,04 0,2 0,7 1,7 60
48 M 0,295 0,02 0,1 0,3 0,9 30
65 M 0,208 0,01 0,03 0,2 0,4 15
100 M 0,147 0,005 0,02 0,1 0,2 7,5
150 M 0,104 0,003 0,01 0,05 0,1 4
200M 0,075 0,002 0,005 0,02 0,05 -
Fonte: Bugbee (1922, p. 43).
Reflita
A Tabela de Richards permite estimar a massa mínima da amostra
classificando o minério de acordo com o teor do elemento de
interesse de forma qualitativa. Pense um pouco a respeito do que é um
minério rico e um minério pobre. Qual o universo de comparação para
enquadrar o teor em uma das categorias?

Continuemos considerando o exemplo de determinação da massa
mínima apresentado nesta seção. Independentemente de tomarmos
como referência a massa obtida pela metodologia de Pierre Gy ou
por Richards, a massa da amostra é bastante elevada para submetê-
la a análises físicas, químicas, mineralógicas ou ainda para ensaios
tecnológicos em escala de bancada. Portanto, a amostra primária
necessita que sua massa seja reduzida para que os métodos analíticos
e tecnológicos possam ser aplicados.
O processo de redução da massa da amostra primária é conhecido
como amostragem secundária. Na amostragem secundária são
utilizadas técnicas que possibilitam a divisão de uma amostra maior
em pelo menos duas frações, também representativas do minério.
Para manter essa representatividade, a amostragem secundária deve
ser cuidadosa. Assim, características como concentração elementar
e proporção de minerais serão mantidas nessas pequenas amostras.
Outras características, como granulometria, podem não ser
mantidas como na amostra primária devido às operações auxiliares
da amostragem secundária.
A amostragem secundária, além de reduzir e homogeneizar
a amostra primária, tem como objetivo minimizar os erros
cometidos durante a amostragem primária. Para minimizá-los
na amostragem secundária, independentemente da técnica
selecionada, haverá estágios de secagem, homogeneização e
fragmentação. Essas três técnicas são aplicadas corriqueiramente
em estágios anteriores ao processo de amostragem secundária,
mas não significa que não serão aplicadas também em estágios
intermediários, sobretudo a homogeneização.
A secagem é aplicada quando a umidade da amostra não é um
parâmetro a ser avaliado. O conteúdo de umidade do minério pode
facilitar a agregação de partículas finas e aumentar o erro de segregação.
É aconselhável, portanto, que a amostragem seja realizada com o
material seco ou em forma de polpa. A homogeneização do minério e
da amostra tem por objetivo garantir uma distribuição mais uniforme e
integrada dos constituintes do minério na amostra. A homogeneidade
da amostra pode ser obtida revolvendo-se a amostra, em base seca,
ou agitando o material em polpa. A fragmentação é outra técnica
auxiliar na amostragem. Como vimos na Tabela de Richards (Tabela
1.3), quanto maior o tamanho da partícula, maior a massa necessária

para compor a amostra. Reduzindo o tamanho da partícula, o minério
se torna mais homogêneo e podem ser aplicadas técnicas analíticas
para massas menores.
A amostragem secundária para materiais granulados compreende
um variado conjunto de técnicas. Aqui neste livro, trabalharemos apenas
com três delas, que são frequentemente aplicadas à caracterização
de minérios, mas encorajamos você a conhecer outras técnicas que
também podem ser aplicadas na mineração.
A amostra primária pode ser quarteada também pelo método
de pilhas longas, tal como representa a Figura 1.5(a), empregado,
normalmente, em amostras primárias grandes. Nessa técnica, são
formadas pilhas com formato de tronco de pirâmide retangular
e, em geral, com o auxílio de equipamentos de distribuição de
massa. A pilha é homogeneizada e dividida em n partes pares, a
depender do equipamento de coleta. Os incrementos são coletados
diametralmente opostos para formar duas amostras secundárias. Essa
operação pode ser repetida quantas vezes forem necessárias para
gerar uma amostra na qual possa ser utilizado um dos outros dois
métodos de redução da massa.
O cone quarteamento, ilustrado na Figura 1.5(b), é uma técnica
frequentemente utilizada para pequenos volumes de amostras.
Nela, o material é disposto sobre uma bancada na forma de pilha
cônica e homogeneizado. É comum observar uma segregação entre
partículas maiores, densas e esféricas na borda da pilha, e partículas
menores, menos densas e lamelares que tendem a ocupar o centro
da pilha. Para contornar essa situação, o cone pode ser transformado
em um tronco de cone. A divisão, nesse tipo de técnica, é realizada
por uma cruzeta que separa a amostra em quatro incrementos, que
são tomados diametralmente opostos para compor duas frações.
Caso a amostra não esteja do tamanho adequado, pode-se repetir
a operação com uma das duas frações geradas e a outra deve ser
armazenada como arquivo ou para testes futuros. A precisão da
divisão de amostras nessa etapa depende muito do operador e
também do tamanho das partículas, quanto menor mais homogênea
pode ficar a divisão da massa.
Outra técnica semelhante ao cone quarteamento é a amostragem
por nove setores, que nada mais é do que dividir a pilha cônica em
oito segmentos radiais iguais e retirar a nona amostra do eixo do cone.

Essa técnica é utilizada para reduzir o número de quarteamentos e
gerar amostras mais próximas da massa de trabalho. No entanto, ela
é pouco utilizada no meio mineral, dado que o cone quarteamento é
mais prático e rápido.
Outro método bastante aplicado em mineração para preparação de
amostras secundárias consiste na utilização do divisor de rifles (sample
splitter) ou quarteador Jones, como podemos ver na Figura 1.5(c).
Esse equipamento consiste em uma série de divisões de dimensões
iguais, que direcionam o fluxo do material que as alimenta para um
dos lados do equipamento através de calhas com inclinação superior a
45°, permitindo a formação de duas amostras. As calhas do divisor de
rifles devem possuir tamanho mínimo entre 2,5 a 3,0 vezes o tamanho
da maior partícula para evitar o entupimento do equipamento. Existem
vários tipos de divisores de rifles, com número de calhas variáveis (8 a 64),
com alimentação automática ou não, de bancada, de laboratório, mas
independentemente da forma, a sua operação é a mesma. A amostra
é distribuída de maneira contínua e, preferencialmente, homogênea
sobre a calha e direcionada para um dos lados do equipamento onde
são recolhidas em porta amostras. Uma das amostras é armazenada
e a outra submetida à nova divisão. É aconselhável que as amostras
utilizadas sejam recolhidas de lados alternados a cada nova divisão,
para evitar a geração de amostras tendenciosas devido a pequenas
alterações da largura dos rifles. Dessa maneira, minimiza-se a
concentração de uma espécie em determinada amostra.
Assimile
É comum utilizar as três técnicas de redução do tamanho da amostra,
principalmente quando a amostra primária é muito grande. Normalmente,
se aplicam as pilhas longas como primeira forma de redução. Existem
divisores de rifles de vários tamanhos e estes podem ser aplicados tanto
anteriores como posteriores ao cone quarteamento. A ordem em que são
utilizados ou a utilização de um ou outro depende também do objetivo
da amostragem.

Figura 1.5 | Técnicas de redução da massa da amostra: (a) Pilha longa; (b) Cone
quarteamento minério laterítico de níquel e (c) Divisor de rifles Dalmática
(a)
(c)
(b)
Fonte: arquivo pessoal do autor.
Pesquise mais
É comum a aplicação de sistemas de amostradores automáticos
(indústria) para geração de amostras primárias de fluxos de materiais
e também quarteadores de polpa (laboratório) para amostragem
secundária. Nesses sistemas, os incrementos são coletados quando o
amostrador corta o fluxo de material, coletando-o. Veja como são esses
sistemas e como podem ser empregados na indústria ou em laboratório
nas referências a seguir.
GOÉS, M. A. C.; LUZ, A. B.; POSSA, M. V. Amostragem. In: LUZ, A. B;
SAMPAIO, J. A.; FRANÇA, S. C. A. (Eds.). Tratamento de minérios. Rio
de Janeiro: CETEM, 2010. p. 36-42. Disponível em: <http://mineralis.
cetem.gov.br/bitstream/cetem/721/1/CCL00230010.pdf>. Acesso em:
15 nov. 2017.
SISTEMA de amostragem engendrar. Engendrar Engenheiros Associados.
Campinas: Engendrar. Vídeo de livre acesso (2:31 min.): son., color.,
Simulação de Produto. Disponível em: <https://www.youtube.com/
watch?v=z8o71vCdi5w>. Acesso em: 20 out. 2017.
SAMPLERS – Real footage and simulations from CSIRO. EssaAustralia.
Perth: EssaAustralia. Vídeo de livre acesso (6:05 min.): mudo, color.,
Simulação e exemplos reais. Disponível em: <https://www.youtube.com/
watch?v=vCa9Ui2oSyQ>. Acesso em: 20 out. 2017.
DIVISOR de polpa. Dialmatica. Itabira: Dialmática. Vídeo de livre acesso
(2:58 min.): son., color., Quarteamento de polpa. Disponível em: <https://
www.youtube.com/watch?v=f3tDh7xtCCg>. Acesso em: 20 out. 2017.

Sem medo de errar
No início desta seção, foi proposta a última etapa do serviço
proposto no Convite ao estudo da unidade. Lembre-se de que você
está trabalhando na concepção de um projeto de caracterização
mineralógica e tecnológica de minérios e que caracterização requer a
coleta de amostras. Você ainda não teve contato com a amostra, mas
sabe agora que o minério é complexo e que o tamanho máximo das
partículas é da ordem de 25 mm. Você está preocupado em como
determinar o tamanho mínimo para a amostra e, posteriormente,
como reduzir essa amostra para tamanhos em que seja possível aplicar
a caracterização de minérios.
Para resolver essa situação, você deve entender e seguir os
tópicos a seguir:
• Diferenciar amostragem primária de secundária.
• Determinar a massa mínima da amostra primária.
• Utilizar técnicas para redução de tamanho nas partículas.
Ambas as teorias de determinação de massa mínima carecem de
dados iniciais do material a ser amostrado. Para a aplicação de Pierre
Gy, são necessários dados referentes a densidade, teores, tamanho
de partícula e ainda ao tamanho de liberação do mineral-minério.
Por outro lado, a utilização da tabela de Richards carece do tamanho
da partícula e também do teor, ainda que qualitativo. Essas duas
técnicas são aplicadas, em geral, para coletas de amostras primárias,
ou seja, direto de uma parte do depósito, da mina ou de um fluxo de
processamento mineral.
Atenção
Na situação em que você se encontra, a única informação útil que os
proprietários lhe forneceram foi o tamanho máximo da amostra, que é da
ordem de 25 mm. Portanto, apenas com essa informação não é possível
determinar a massa da amostra primária pelo método de Pierre Gy.
Entretanto, é possível aplicar inicialmente a tabela de Richards para indicar,
na melhor das hipóteses (menor massa) o tamanho mínimo da amostra.

De acordo com a tabela de Richards (Tabela 1.3), o tamanho mínimo
da amostra para esse minério em condições de minério muito pobre
é de 150 kg. Mas deve-se deixar claro a necessidade de se reavaliar
a amostra, ou os incrementos dessa amostra para determinar pelo
menos o teor do elemento de interesse e a partir daí aplicar as teorias
de Pierre Gy ou Richards corretamente.
A coleta da massa da amostra, de aproximadamente 150 kg,
deve ser feita coletando-se pequenas porções – os incrementos.
Conhecendo a geologia do depósito, é possível aplicar um plano
de amostragem com coleta de incrementos sistemático, ou seja,
com localização dos pontos de coleta e incrementos fixos. Em
casos específicos, pode-se adensar a amostragem (coletar mais
incrementos) em zonas de interesse, por exemplo, devido à
concentração dos elementos de interesse.
Independentemente da massa mínima poder ser determinada por
Pierre Gy ou Richards, tem-se que reduzir essa amostra ou mesmo os
incrementos, mantendo-se a representatividade. A redução é necessária
para avaliação do teor, liberação, densidade e mesmo para utilização na
caracterização mineralógica e tecnológica. Como vimos, o processo
de redução do tamanho da amostra pode envolver fragmentação,
homogeneização e ainda o quarteamento de amostra.
Como não foi possível determinar o tamanho mínimo da amostra
apenas com os dados informados pelo proprietário, tem-se que analisar
os incrementos coletados como se fossem amostras individuais
(análises preliminares). Para a análise dos incrementos, pode-se
reduzir a amostra da ordem de quilos para gramas e, frequentemente,
é necessário fragmentar o incremento para torná-lo mais homogêneo
e facilitar o quarteamento. Imaginemos que você determinou a coleta
de 1,5 kg por incremento. Essa massa precisa ser reduzida a 20 g
para avaliação do teor, por exemplo. Esse processo de redução da
massa, após cominuição, pode ser realizado pelo divisor de rifles em
duas etapas, seguido de quatro estágios de cone quarteamento. Com
amostras desse tamanho para cada um dos incrementos, podemos
determinar o teor médio, através de análises químicas, e aprimorar
a estimativa de massa mínima. No entanto, com um pouco mais de
informação – densidade, liberação – pode-se aplicar a teoria de Pierre
Gy, reduzindo a estimativa da massa e, consequentemente, os custos
dessa operação.

Perceba que o tamanho da amostra deve ser determinado também
tendo em consideração o número de análises e ensaios a serem
realizados. À medida em que são realizados mais testes com amostras
diferentes, os resultados se aproximam do valor real da variável
analisada. Dentro do contexto trabalhado, devemos avaliar quais testes
serão realizados e verificar se a massa determinada é suficiente para
todos eles, conferindo um resultado com erro aceitável.
Formalize os conceitos abordados considerando o minério como
muito pobre e o tamanho máximo da partícula dado. Prepare ainda
um esquema para amostragem secundária (testes preliminares),
selecionando os equipamentos e as etapas para composição de uma
amostra homogênea e de massa de 500 g cada. Mas lembre-se, essa
é uma amostragem superestimada e você está buscando resultados
melhores para embasar o tamanho mínimo para o estudo.
Estamos finalizando a nossa primeira unidade de estudos, na qual
foram abordados, com o nosso contexto de aprendizagem, desde a
definição do que é caracterização de minérios, as etapas, premissas
e profissionais capacitados, até uma introdução aos estudos de
caracterização com a determinação da amostragem. Compile todos
essas aspectos para que possamos concluir o serviço proposto e
apresentá-lo aos associados da empresa. Mãos à obra!
Determinação da massa mínima para minérios:
Tabela de Richards versus Pierre Gy
Em um novo projeto, surgiu uma dúvida a respeito da
amostragem do minério, já que é originário de um fluxo da planta de
beneficiamento. Será necessário gerar três amostras primárias, cada
uma delas representativas desse fluxo. Admite-se um erro máximo
de amostragem de 0,5%. Em ensaios preliminares foram coletados e
avaliados 30 incrementos. Nesses incrementos, a média dos tamanhos
máximos foi de 20 mm e a liberação foi obtida com partículas de 1 mm.
O minério contém 15% de Zn como esfalerita (ZnS) com desvio padrão
da análise de 1,5. A ganga é composta por quartzo, principalmente. O
equipamento amostrador coleta 400 g de material por incremento. Foi
indicada a necessidade de 85 kg de minério. Você foi consultado para
avaliar a situação. A equipe está correta? Se não, qual a melhor maneira
de amostrar esse material?

Devemos determinar o número de incrementos para cada amostra,
através da relação a seguir:
2 2
æ Sincrementos ö÷ æ 1,5 ÷ö
ç
n = ççt(30;2,5) ç
÷÷ = ç2,04 ÷ = 38
èç Ea ø÷ çè 0,5 ÷ø
Para cada uma das amostras (k=1), o desvio da amostragem é

expresso por:
k 1
Sa = Ea = 0,5 = 0,24
t30;2,5 2,04
Podemos aplicar a teoria de Pierre Gy, pois temos os parâmetros
necessários.
é x 100 - x ù é 15 100 - 15 ù
Q = x (100 - x ) ê r + rMG ú = 15 (100 - 15) ê 4,1 + 2,6ú = 3601,88 g cm3
êë 100 MM 100 ú
û ê
ë 100 100 úû
L 1
l= = = 0,22 f = 0,5 g = 0,25
d95 20
Qlfgd3 3601,88 × 0,22 × 0,5 × 0,25 × 2,03

w= = = 13,867 kg
S2a 0,24
Se o amostrador coleta 400 g por incremento, em 38 incrementos

serão coletados 15,2 kg. Para três amostras primárias, serão necessários
aproximadamente 45 kg de amostras.
A indicação da massa mínima não é muito boa, pois representa
um volume de minério a ser trabalhado muito elevado (quase o dobro
do necessário). Provavelmente, eles devem ter utilizado a tabela de
Richards como aproximação da massa mínima estando de posse
da granulometria máxima do minério e também do teor. Temos de
estar atentos também aos custos do processo de amostragem que
aumentam com o tamanho da amostra. Portanto, é melhor utilizar a
teoria de Pierre Gy, pois temos dados suficientes para aplicá-la e resulta
em uma massa menor para ser trabalhada na preparação.

Faça valer a pena
1. A amostragem é um processo baseado em informações incertas. Por
exemplo, utilizamos aproximações para indicar a continuidade do teor de
determinado elemento durante a amostragem em campo. Sendo esse um
processo que envolve incertezas, estamos sujeitos a cometer erros. Suponha
que foi realizada uma campanha de amostragem sistemática com pontos
de recolhimento de amostras no centro da malha. Os técnicos fizeram as
seguintes anotações no plano de amostragem (figura a seguir). Considere
na malha representada o que está em cinza como afloramento do minério
sulfetado de chumbo.
Figura | Localização das amostras coletadas na malha de amostragem
• x x •
• x • x
• x • •
• • x •
• x x •
As marcações em “x” e “•” representam o posicionamento do ponto de

coleta dos incrementos. Para cada “x”, foram coletados 500 g de amostra,
e a cada “•” foram coletados 200 g, pois o material apresentava-se mais
consistente e não havia ferramentas capazes de extraí-lo. Além disso, os
técnicos se dividiram em dois grupos. Um grupo coletou os incrementos
sobre o afloramento do minério, e o outro, nas demais regiões da malha. No
entanto, a metodologia de coleta foi a mesma em ambos os grupos.
Observando as anotações feitas pela equipe de amostragem em
campo, assinale a alternativa que contém o erro e sua causa para a
amostragem realizada.
a) Erro de operação devido à divisão da equipe em dois grupos, cada um
deles coletando material sobre uma região da campanha.
b) Erro de delimitação devido ao posicionamento não regular das coletas
de amostras na malha e ainda de quantidades diferentes de massa por
área avaliada.
c) Erro de ponderação devido às diferentes massas coletadas nos pontos
de amostragem.

d) Erro de periodicidade devido à alternância de posicionamento do corpo
mineral e da quantidade de material amostrado.
e) Erro de segregação devido à divisão da equipe em duas turmas para a
coleta dos incrementos.
2. A determinação da massa mínima que compõe uma amostra de um

minério pode ser determinada através da aplicação de diversas teorias,
que foram desenvolvidas desde o início dos anos 1940. Com o passar do
tempo, as teorias foram evoluindo. Tendo acesso a mais parâmetros de um
minério, torna-se mais precisa a determinação da massa mínima da amostra,
evitando-se trabalhos com volumes exagerados (resultado de estimativas
pessimistas), para garantir a representatividade do minério ou material
amostrado. Duas teorias são bastante aplicadas no setor de mineração: a
teoria de Pierre Gy e a Tabela de Richards.
Considerando essas duas teorias, analise as afirmativas a seguir e assinale
aquela que apresenta conteúdo verdadeiro a respeito de um dos métodos
de determinação da massa mínima em minérios.
a) A Tabela de Richards, por ser menos pessimista em relação ao tamanho
da amostra, utiliza um menor número de parâmetros para determinação da
massa mínima.
b) A determinação da massa mínima pela teoria de Pierre Gy depende,
exclusivamente, do tamanho máximo e do teor do elemento de interesse
no minério.
c) Dentre os parâmetros utilizados nas duas teorias estão o teor, a densidade
e a liberação.
d) A Tabela de Richards faz uma estimativa da massa mínima do minério a
partir de dados como tamanho de liberação da partícula e tamanho máximo
das partículas.
e) A teoria de Pierre Gy é menos pessimista que a tabela de Richards devido
ao conhecimento de mais características do material a ser amostrado.
3. A massa mínima da amostra determinada pela teoria de Pierre Gy, ou

ainda pela tabela de Richards, apresenta tamanho (massa ou volume) maior
que os utilizados em análises e ensaios tecnológicos. A amostra com massa
mínima precisa ser reduzida para tamanhos que os métodos analíticos
suportem. A redução de tamanho ocorre a partir da amostragem secundária,
que apresenta estágios preliminares e também métodos distintos, que são
aplicados em determinados tamanhos de amostras.
Dentre as operações auxiliares e as técnicas de amostragem, assinale a
opção que traz informações corretas respeito dessas operações ou técnicas.
a) A homogeneização é uma operação auxiliar que precede apenas o
primeiro estágio de amostragem secundária, sendo dispensável nos demais.

b) O método de cone quarteamento divide uma amostra em quatro frações
independentes, que devem ser tomadas lado a lado para composição de
duas amostras novas.
c) A pilha longa divide amostras de grande tamanho em duas frações,
tendo como tamanho do incremento a capacidade de coleta do
equipamento utilizado.
d) A secagem é uma operação auxiliar que remove a umidade e aumenta o
erro de segregação da amostragem secundária.
e) O divisor de rifles separa uma amostra primária em oito ou 16 fluxos, e
cada um deles constitui uma amostra final para caracterização mineralógica
ou ensaios tecnológicos.

Referências
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tecnológica da palygorskita da região de Guardalupe-PI visando sua aplicação na indústria
de fármacos. In: SIMPÓSIO DE MINERAIS DO NORDESTE, 4., 2016, João Pessoa. Anais…
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xDiamante_e_Gemas_de_Corx.pdf/868e8b4d-57c1-405a-9c68-0b031025a99d>. Acesso
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WILLS, B. A; NAPIER-MUNN, T. Wills' mineral processing technology: an introduction
to the practical aspects of ore treatment and mineral recovery. 7. ed. Boston: Elsevier,
2006. 444 p.
Unidade 2
Caracterização física
e fundamentos de
caracterização mineralógica
Convite ao estudo
Prezado aluno, na unidade anterior vimos o universo da
caracterização de minérios pelo seu lado externo. A nós,
profissionais, interessa também saber como essas características
podem ser acessadas e quais as suas implicações para os
processos de mineração. As características dizem respeito à
qualidade física e química do minério, mas também constituem
a sua identidade, já que cada minério é único no mundo e pode
responder de maneira diferente aos estímulos do processo.
Nesta unidade, trabalharemos com os fundamentos e as
técnicas empregadas para a caracterização física e mineralógica
de minérios para que você saiba reconhecê-los e aplicá-los
quando necessário. A unidade foi dividida em três seções que
abordam a caracterização granulométrica, a apresentação
de características físicas complementares (Work index, área
superficial específica e porosimetria) e finalizaremos a unidade
com a caracterização mineralógica, apresentando a principal
técnica utilizada: a difratometria de raios-X.
A compreensão dos conceitos é melhor fixada quando
trabalhamos dentro de algum contexto prático. Portanto, vejamos
então o contexto preparado para esta unidade. Vamos lá?
Imagine que uma mineradora está enfrentando problemas na
sua usina de processamento mineral. A empresa contratou uma
equipe de consultores, da qual você faz parte, para solucionar
os problemas. No início dos trabalhos, houve uma reunião
para apresentar aos consultores alguns dos problemas atuais e,
também, os resultados da caracterização tecnológica realizada
antes do início da operação da unidade. Como consultor, e
tendo em vista seu conhecimento em caracterização física e
mineralógica de minérios, você ficou encarregado de rever as
análises realizadas no passado. Além disso, você deve identificar
possíveis incoerências frente à caracterização realizada e propor
medidas corretivas para que os problemas observados sejam
resolvidos. Esse estudo de caracterização física e mineralógica,
que será materializado na forma de um documento técnico, está
pautado em três frentes de avaliação diferentes, sendo elas:
i. Análise granulométrica do minério processado nos
dias atuais;
ii. Avaliação dos parâmetros indicadores da moabilidade
do minério;
iii. Verificação de alterações na composição mineralógica
da amostra.
Assim, você começa a refletir e pensar sobre o que pode ter
acontecido com o minério oriundo dessa mina. A distribuição
granulométrica do minério pode ter sofrido alteração? Houve
alterações em outras propriedades físicas do minério? Quais
propriedades poderiam ter sido alteradas e estariam ocasionando
problemas? A composição do minério permanece a mesma?
Como identificar se houve alterações?
Para entender o que pode ter acontecido com o minério,
precisamos estudar os conteúdos desta unidade e aplicá-los
a fim de avaliar cada um dos problemas que estão ocorrendo
na planta de processamento mineral. Vamos verificar quais
as características e como acessá-las para resolver as situações
decorrentes desse contexto?
Nos vemos ao longo da unidade.
Seção 2.1
Caracterização granulométrica
Diálogo aberto
Prezado aluno, os minérios encontram-se derivados das rochas e
precisam ser fragmentados, seja no desmonte ou no processamento
mineral. Ao ser fragmentado, as partículas mudam de tamanho,
tendendo a serem menores que as iniciais. O estudo do tamanho das
partículas constitui a análise granulométrica, que pode ser utilizada,
por exemplo, para identificar a granulometria (o tamanho) de liberação
do mineral de interesse na amostra. Nesta seção, trabalharemos com
a caracterização granulométrica, cujos conteúdos serão aplicados
para a resolução da primeira frente do serviço proposto no contexto
apresentado no início da unidade. Vamos relembrá-lo brevemente e
conhecer o nosso caso de estudo atual?
A mineradora está enfrentando problemas na sua usina de
processamento mineral e contratou uma equipe de consultores para
investigar e solucionar os problemas. Na primeira reunião, a empresa
apresentou os problemas e forneceu os resultados da primeira
caracterização realizada para o minério. Você é um dos integrantes da
equipe e se prontificou a avaliar as características físicas da amostra.
Imagine, então, que durante a visita técnica à empresa, vocês,
consultores, verificaram que há um acúmulo de material superior ao
previsto em um dos deques da peneira que é alimentado pelo britador
secundário. Questionando o pessoal da empresa se isso era frequente,
você foi informado de que isso começou a ocorrer recentemente.
De posse dos dados da caracterização mineralógica e tecnológica
disponíveis, você verifica que não há erros aparentes nas análises
realizadas no passado. Assim, vocês suspeitam que possa ter ocorrido
alteração na composição granulométrica do minério e gostariam
de avaliar esse aspecto. Diante disso, você solicitou uma amostra
representativa do fluxo que alimenta a peneira.
Diante desse contexto e ao receber a amostra, você começa
a avaliar: quais métodos seriam aplicáveis para comparação da
distribuição granulométrica atual com a anterior? Quais aspectos
do ensaio devem ser verificados para a análise? Como validar
corretamente uma análise granulométrica?
U2 - Caracterização física e fundamentos de caracterização mineralógica 65

Para resolvermos esse caso de caracterização física, temos de
conhecer os fundamentos de uma análise granulométrica, quais são
os métodos utilizados para classificação (fracionamento) das partículas
por tamanho e também a faixa de tamanho de partículas em que cada
um dos métodos apresenta os melhores resultados.
Vamos avançar nos estudos e conhecer uma das primeiras análises
realizadas na caracterização mineralógica e tecnológica de minérios.
Está interessado? Então nos acompanhe no desenvolvimento dos
conteúdos para trabalharmos o que é necessário a fim de resolver esta
e outras situações que podem surgir no seu dia a dia profissional.
Não pode faltar

Observe ao seu redor a quantidade de objetos de tamanhos
diferentes que o rodeia. Imaginemos agora que lhe seja solicitado
descrever um desses objetos (este livro ou o seu tablet, celular,
computador) com relação ao seu tamanho. Você já deve ter
percebido que, com apenas uma dimensão, não será possível
descrevê-los, pois eles são objetos tridimensionais e, ainda que
sejam regulares, necessitam de três dimensões (comprimento,
altura e largura) para serem descritos.
As partículas minerais são caracterizadas por constituírem uma
porção discreta de uma ou mais substâncias. E, dessa forma, também
são representadas por três dimensões. Para o contexto mineral, são
consideradas partículas de interesse as entidades sólidas (partícula
mineral) e, para a operação de flotação, as partículas gasosas (bolhas
de flotação). Assim como observando ao seu redor você verificou
diferentes formatos de objetos, as partículas minerais também têm
formas variadas. Elas podem apresentar-se desde a forma esférica,
que seria a forma ideal, até mesmo alongadas ou irregulares.
Partículas com formato esférico são facilmente definidas com a
utilização de apenas uma dimensão: o seu diâmetro. Por outro lado,
em partículas irregulares surgem dimensões – comprimento, largura
e espessura – que são diferentes entre si. É nesse momento que
aparece o problema de como determinar o tamanho das partículas
irregulares.
66 U2 - Caracterização física e fundamentos de caracterização mineralógica

Assimile
Para a caracterização granulométrica, o tamanho da partícula está
associado ao comportamento dessa partícula quando os métodos de
classificação por tamanho são empregados. E, nesse sentido, refere-
se ao tamanho da partícula como um diâmetro equivalente ao de uma
esfera que apresenta o mesmo comportamento da partícula (Figura 2.1).
O diâmetro equivalente utilizado depende, portanto, da característica
solicitada para classificação da partícula, por exemplo, massa, maior
dimensão, comportamento em sedimentação etc.
Figura 2.1| Conceito de esferas equivalentes a partículas irregulares
Fonte: adaptada de Webb (2004, p. 2-3).
Amostras minerais são compostas principalmente por partículas

irregulares e, no entanto, ainda temos de determinar o tamanho de
suas partículas. A determinação do tamanho da partícula pode ser feita
através da passagem ou não por um gabarito (circular, quadrado ou
retangular), ou em relação ao tempo necessário para sedimentação
(Lei de Stokes) – e aqui transformamos a partícula irregular em uma
esfera com comportamento semelhante –, ou ainda como o diâmetro
de um círculo cuja área é semelhante à área projetada da partícula.
Por esse motivo, e também devido aos equipamentos utilizados para a
classificação das partículas, existem faixas de tamanho adequadas para
cada método (Tabela 2.1).

Tabela 2.1 | Alguns métodos empregados na análise de tamanho de partículas minerais
Geração de Faixa ótima de

Método Úmido ou seco
amostras aplicação (µm)
Peneiramento Ambos Sim 100000 - 37
Elutriação Úmido Sim 45 - 5
Microscopia ótica Seco Não 50 - 0,2
Sedimentação Úmido Sim 40 - 1
Centrifugação Úmido Sim 5 - 0,05
Microscopia eletrônica Seco Não 100 - 0,005
Fonte: adaptada de Valadão; Araújo (2007, p. 49) e Wills (2006, p. 91).
Nesta seção vamos trabalhar apenas com alguns desses métodos,

mas você está convidado a pesquisar mais sobre aqueles que não
forem trabalhados. Os dois métodos mais empregados para análise
granulométrica são aqueles que geram amostras para investigações
posteriores. O fracionamento granulométrico, além de separar as
partículas em frações, também pode funcionar como controle de
qualidade de produtos ou fornecer informações para o melhor
entendimento dos processos. Na caracterização de minérios, além
de informações da granulometria de saída de um equipamento
fragmentador, também podemos obter informações como tamanho
de liberação da amostra, concentração de fase em determinada
granulometria ou ainda prever e explicar o comportamento reológico
de polpas através de sua composição granulométrica. Vamos trabalhar
nesta seção com peneiramento convencional, elutriação (Cyclosizer)
e ainda duas técnicas modernas aplicadas a tamanhos de partículas
menores (Sedigraph e Difração a laser).
2.1 Peneiramento convencional

O peneiramento convencional é um dos métodos mais antigos de
separação de partículas por tamanho. A técnica baseia-se na passagem
ou não de uma partícula com determinadas dimensões em um gabarito
de dimensões conhecidas. O peneiramento ocorre através da agitação
de uma torre de peneiras dispostas em ordem crescente de aberturas
da malha e pode ser levado a cabo a úmido ou também a seco. A
escolha de uma condição ou outra dependerá das características do
material a ser analisado.

As partículas possuem tamanhos dos mais diferentes possíveis. No
entanto, para a análise granulométrica, agrupam-se partículas em um
certo intervalo de diâmetros. Aplica-se, para a análise granulométrica,
uma série de peneiras que contém aberturas escalonadas com um
fator de 2 = 1,414 , que traz consigo um significado físico de aumentar
(dobrar) a área livre para a partícula passar a cada aplicação do fator.
Isso melhora a apresentação dos resultados em gráficos.
A série de peneiras mais conhecida é a Série Tyler, que possui como
referência a abertura de 75 µm . As séries de peneiras também podem
ser organizadas em relação ao número de aberturas por polegada
linear (mesh). Essa nomenclatura foi adota no início da aplicação do
peneiramento como técnica de análise. No entanto, com o aumento
do número de fabricantes de peneiras, os arames para confecção das
malhas se diversificaram, sendo possível obter abertura da malha de
peneiras iguais com mesh diferentes.
O peneiramento é dividido em dois estágios básicos. O primeiro
deles consiste na classificação das partículas menores e maiores do
que a abertura da peneira em que, respectivamente, passam ou são
retidas facilmente pela peneira. O segundo consiste na classificação
das partículas com tamanhos muito próximos da abertura da peneira
e nessa situação é necessário que as partículas se choquem com
a malha em uma posição que permita sua passagem. Esse efeito é
atingido aumentando-se o número de choques do material com a
malha da peneira, por isso são utilizados equipamentos que permitem
muitas vibrações por segundo.
A análise granulométrica por peneiramento convencional (seco
ou úmido) retém em cada uma das peneiras uma quantidade de
material. Para que todas as partículas se choquem com a malha e
sejam classificadas, Gaudin estabeleceu uma massa máxima (Equação
2.1) retida em cada uma das peneiras que atendesse a esse requisito.
Em especial, Gaudin propôs, com base em cálculos estatísticos, que
o número de camadas (n) de partículas que garantem a probabilidade
aceitável das partículas se chocarem com a malha é de, no máximo, 3.
(ds + d i )
mmax = d An (2.1)
2
Na equação de Gaudin, ds representa a abertura da peneira superior;

d o peso específico do minério; e A
d i a abertura da peneira inferior;
a área da peneira.

Os resultados de uma análise granulométrica podem ser
apresentados de diferentes maneiras, em tabelas ou gráficos. No
entanto, a validação de uma análise granulométrica é realizada pela
avaliação das massas retidas em cada faixa granulométrica e da massa
máxima de Gaudin. Normalmente, os resultados são expressos em
termos da porcentagem passante ou retida acumulada em cada
peneira e, dessa forma, a curva se assemelha a um S. A estimativa
de tamanhos intermediários a dois pontos analisados pode não ser
tão precisa quando se estima a partir de uma reta. Diversas formas
de linearizar essas curvas foram propostas, entretanto, o método de
Gates-Gaudin-Schuhmann (Equação 2.2) e Rosin-Ramler (Equação 2.3)
são os mais aplicados em mineração. Suas formas linearizadas também
são apresentadas nas respectivas equações.
æ x öa
Y = 100 çç ÷÷÷ ou logY = a × log x + (log100 - a × log k ) (2.2)
çè k ø
æ x öa
-çç ÷÷ æ æ100 öö
ou ln çççln ççç ÷÷÷÷÷÷÷ = a × ln x - a × ln k
çè k ÷ø
Z = 100e (2.3)
è è Z øø
Nessas equações, Y e Z são as porcentagens passante acumulada

e retida acumulada no tamanho de partícula x ; a e k são constantes
relacionadas à distribuição e ao tamanho de partículas.
Exemplificando
Vejamos o exemplo da análise granulométrica para um minério de ferro,
com densidade de 4,1 g/cm3 e considerando o número de camadas para
a massa de Gaudin como 2, apresentado na Tabela 2.2.
Tabela 2.2 | Distribuição granulométrica para minério de ferro
Abertura da Massa de Massa Retido Passante
peneira(µm) Gaudin (g) retida (g) acumulado (%) acumulado (%)
600 186,8 2,6 1,8 98,2
425 132,0 15,9 12,9 87,1
300 93,4 23,5 29,4 70,6
212 65,9 18,6 42,3 57,7
150 46,6 33,4 65,7 34,3
106 33,0 20,1 79,7 20,3
75 23,3 8,7 85,8 14,2
53 16,5 8,3 91,6 8,4
Fundo - 12 100,0 0,0

Ao fazer a avaliação da análise granulométrica, é importante verificar se
não houve massa superior àquelas estabelecidas pela relação de Gaudin,
e também o fechamento da análise. Para proposição didática, verificamos
que a análise não ultrapassou a massa de Gaudin e o fechamento da
análise foi em 100%, o que dificilmente ocorre. Em geral, há uma pequena
diferença que pode ser principalmente devido ao cegamento das peneiras
(partículas que permaneceram na malha da peneira). Essa diferença tem
de ser distribuída ao longo das peneiras utilizadas.
Aplicando os modelos de distribuição granulométrica (Equações 2.2 e
2.3) aos dados, podemos verificar que há um ajuste linear melhor para o
modelo de Rosin-Ramler (coeficiente de correlação, R2 , mais próximo de
1). E a partir dessa equação pode-se estimar, por exemplo, a massa retida
em 500 µ para uma análise de interesse.
A utilização do peneiramento convencional, além de ser aplicável

a um conjunto de tamanhos mais extenso (Tabela 2.1), gera amostras
compostas por faixas granulométricas conhecidas para outras
análises dentro da caracterização de minérios. No entanto, quando
as partículas são muito pequenas, os resultados do peneiramento
convencional, mesmo a úmido, podem não representar bem os
valores reais. Nesses casos, a classificação das partículas em meio
úmido torna-se mais exata.
2.2 Classificação a úmido: Cyclosizer

A classificação de partículas de tamanhos inferiores a 37 µm pelo
peneiramento convencional torna-se mais difícil devido à tendência das
partículas de se agregarem. Para mantê-las dispersas, são necessários
instrumentos de injeção de gases que tornam o sistema mais complexo,
sofisticado e, consequentemente, mais caro. Instrumentos mais
práticos e fundamentados no comportamento da partícula em meio
fluido, como o cyclosizer, são empregados com maior frequência em
trabalhos de caracterização.
O cyclosizer é um equipamento que consiste em um conjunto de
cinco hidrociclones arranjados em série, com diâmetro de alimentação
que se reduz do primeiro para o quinto (Figura 2.2). O overflow, fração
que contém as partículas menores do que o tamanho de separação,
de cada hidrociclone alimenta o hidrociclone seguinte. Com vazão
constante e diâmetros de alimentação reduzindo gradualmente,

a energia com que a polpa entra no hidrociclone é cada vez maior.
Assim, os tamanhos de partículas retidas nos hidrociclones de 1 a 5
diminuem de tamanho do primeiro ao último hidrociclone.
Figura 2.2 | Comportamento dos fluxos dentro de um hidrociclone e Cyclosizer
Fonte: à esquerda - Warman (1997, p. 12); à direita - acervo do autor (2017).
O tamanho, nessa técnica, está associado ao comportamento

da partícula em meio fluido e no campo centrífugo. Dessa forma,
depende não só do tamanho físico da partícula, mas também de
sua densidade (d ) e das características do fluido – densidade (r ) e
viscosidade (h ) . A equação de Stokes (Equação 2.4), embora seja
destinada a um processo de sedimentação laminar, nos mostra como
essas características influenciam na determinação do tamanho das
partículas (d ) , relacionando a velocidade de sedimentação (V ) com a
aceleração gravitacional (g ) .
gd 2 (d - r )
V = (2.4)
18h
O cyclosizer é calibrado para amostras de quartzo com densidade de

2,65 g cm3,em ensaio realizado a 20°C, vazão de água de 11,6 L min e
tempo de elutriação infinito. Nessas condições, o tamanho retido pelos
ciclones são de 44, 33, 23, 15 e 11 mm . No entanto, na prática aplica-se
esse método em condições diferentes das condições de calibração.

Reflita
Ao aplicar os métodos para diferentes condições, o tamanho de
separação das partículas retidas em cada hidrociclone muda. Fatores de
correção para temperatura, densidade, vazão e tempo de elutriação são
necessários. Pense um pouco a respeito desses parâmetros: sabendo
que a sedimentação ocorre em um campo centrífugo, como a alteração
desses parâmetros afeta o tamanho das partículas retidas no hidrociclone?
Assim como no peneiramento convencional, a classificação pelo

cyclosizer também gera amostras para a caracterização de minérios
e, por esse motivo, são os dois métodos de maior interesse em
caracterização de minérios. No entanto, a análise granulométrica pode
também estar associada ao controle de qualidade de produtos ou
ainda ao controle dos processos.
Em alguns casos, a presença de partículas muito finas pode
atrapalhar o desempenho de equipamentos e também a qualidade
dos produtos. Para granulometrias menores, os granulômetros de
sedimentação e o espalhamento a laser, que não geram amostras para
estudos posteriores, são mais empregados. No entanto, é importante
ressaltar que eles fornecem resultados melhores quando a densidade
no material analisado é uniforme.
2.3 Granulômetro de sedimentação: SediGraph

A análise granulométrica de partículas utilizando raios-X consiste
na utilização de dois fundamentos associados: a sedimentação e a
absorção de raios-X pelas partículas. A técnica mede a absorbância do
raio-X pela amostra homogênea e compara com a absorbância em
intervalos de tempo pré-determinados (Figura 2.3). É importante ressaltar
que a transmitância dos raios-X pela amostra seja, aproximadamente,
60 - 70% da transmitância do fluido utilizado. Isso implica em polpas
mais diluídas e geram melhores resultados (sem interferências) para
polpas com concentrações menores que 1% v v .

Figura 2.3 | Esquema da cubeta do Sedigraph indicando a região onde ocorre a análise
e a variação da composição granulométrica na região analisada para tempos de t0 a t3.
Fonte: adaptada de Webb (2004, p. 2-3).
A análise é realizada agitando-se vigorosamente a amostra, no

início, para formar uma polpa homogênea. Cessada a agitação, as
partículas entram em regime de sedimentação com velocidade
terminal determinada pela lei de Stokes (Equação 2.4). A distribuição das
populações de partículas é determinada pela absorbância em tempos
característicos, que correspondem ao período de sedimentação de
uma partícula de diâmetro d do limite superior do líquido até a fonte
detectora de absorbância. O resultado fornecido por essa técnica é
uma curva de distribuição acumulada de tamanhos de partículas.
A análise granulométrica por absorção de raios-X, também
conhecida como fotossedimentação, foi desenvolvida inicialmente
para sedimentação em campo gravitacional, que permite a análise
de partículas de 300 a 5 mm . Entretanto, com o desenvolvimento
tecnológico, essa técnica também foi aplicada para campos de
sedimentação centrífugos, que aumentam o limite de detecção para
partículas de até 0,01 mm .
Os fotossedimentadores são aplicados na área de mineração,
sobretudo na caracterização de minerais, em estudos da indústria
cerâmica, onde o tamanho da partícula influencia na capacidade de
sinterizar as partículas, na reatividade dos minerais, bem como na
avaliação de efeitos prejudiciais aos processos de concentração na
presença de partículas finas.

2.4 Espalhamento a laser
O desenvolvimento tecnológico permitiu que o tamanho de
partículas cada vez menores, utilizando a técnica de espalhamento a
laser, pudessem ser medidos. A técnica consiste no espalhamento de
um feixe de luz pelas partículas de uma suspenção diluída.
Inicialmente, essa técnica se limitava a partículas de 2000 - 1 mm ,
mas com o desenvolvimento da teoria de Mie, é possível analisar
partículas de até 0,1 mm .
O feixe incidente sobre a amostra é espalhado pelas partículas e
são direcionados ao detector do equipamento. O detector interpreta
a intensidade e a quantidade de franjas (claras ou escuras) e, através
de modelamento matemático, determina o tamanho da partícula
que produziu aquele padrão. Para essa técnica, partículas menores
(da ordem do comprimento de onda do laser) formam padrões com
maiores números de franjas que partículas maiores.
Embora seja rápida, de fácil utilização e elevada reprodutibilidade,
os tamanhos definidos pelo espalhamento dos feixes de luz não
coincidem com o do peneiramento, por exemplo. Essa técnica, além
do comportamento da partícula no escoamento, pois a medida é feita
com a suspenção em movimento, depende também da posição que a
partícula espalha o feixe de luz.
Pesquise mais
Para complementar os estudos, pesquise mais nas referências abaixo e
também naquelas que você tiver, sobre as formas de análise granulométrica
e, sobretudo, as técnicas mais modernas.
CRISTOFOLETTI, S. R; MORENO, M. M. T. Granulometria por difração a
laser e sua relação com a faciologia das rochas argilosas da formação
Corumbataí-SP. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CERÂMICA, 60., 2016,
Águas de Lindóia. Anais... São Paulo: Associação Brasileira de Cerâmica,
2016. Disponível em: <http://metallum.com.br/60cbc/anais/PDF/01-
060TT.pdf>. Acesso em: 12 out. 2017.
LIMA, R. M. F; LUZ, J. A. M. Análise granulométrica por técnicas que se
baseiam na sedimentação gravitacional: Lei de Stokes. Rem: Revista
Escola de Minas, Ouro Preto, v. 54, n. 2, p. 155-159, 2001. Disponível em:
<http://dx.doi.org/10.1590/S0370-44672001000200014>. Acesso em: 12
out. 2017.

PAPINI, C. J.; LEAL NETO, R. M. Análise granulométrica de pós metálicos
por difração de laser via seca. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE
ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 17., 2016, Águas de Lindóia.
Anais... São Paulo: Associação Brasileira de Cerâmica, 2006. Disponível
em: <https://www.ipen.br/biblioteca/2006/cbecimat/12576.pdf>. Acesso
em: 12 out. 2017.
Sem medo de errar

Nesta seção foi apresentada uma situação para resolvermos.
Ela será a primeira etapa do serviço proposto no início da unidade,
onde uma mineradora está enfrentando alguns problemas com sua
planta de beneficiamento que, anteriormente, funcionava muito bem.
Lembrando: eles contrataram um corpo de consultores para avaliar,
identificar as causas e propor melhorias. Você pertence ao grupo e
ficou encarregado de avaliar, nesse momento, as características físicas
do minério que podem estar gerando o acúmulo de material em um
dos deques da peneira. No início desse estudo, você manteve o foco
na granulometria do produto que alimenta a peneira, não encontrando
irregularidades nas análises anteriores. Lembrando ainda que os
funcionários informaram que essa ocorrência é recente. Você solicitou
amostras do fluxo de alimentação da peneira para novas avaliações.
Para resolver a situação e identificar se houve alteração na
composição granulométrica, você deve conhecer e seguir estes passos:
I. Métodos e técnicas de análise granulométrica aplicados a cada
faixa de tamanho.
II. Validar uma análise granulométrica por peneiramento.
III. Comparar uma análise granulométrica com outra.Ao avaliar
essa situação, devemos ter em mente que os minérios podem se
alterar ao longo da vida útil da mina, principalmente em função de
estarmos nos aproximando da rocha inalterada. Algumas dessas
alterações podem prejudicar o desempenho de equipamentos da
planta industrial. Nosso foco, nesse caso, é a peneira que encontra-se
acumulando massa em um dos deques.
Para identificar se houve alterações do minério que alimenta a
peneira, é preciso realizar uma análise granulométrica da amostra
atual e compará-la com aquela utilizada para o dimensionamento da
peneira. O britador secundário, de onde vem o fluxo que alimenta

a peneira, é composto por partículas com tamanhos de ordem
milimétrica a micrométrica. Portanto, o método que se encaixa nesse
perfil de análises é o peneiramento com faixa granulométrica de
análise de 100000 - 5 mm .
Na indústria, as peneiras são utilizadas para dividir a amostra em
frações com tamanhos de interesse para o processo. Em laboratório,
podemos avaliar qual fração está sendo responsável pelo aumento
da quantidade de material naquele deque da peneira. A análise
granulométrica da amostra deve conter malhas com abertura
de peneiras semelhantes às utilizadas na determinação primária,
principalmente na região que está ocorrendo o acúmulo de massa.
Selecionada a série de peneiras e conhecendo a densidade do
minério, determina-se a massa de Gaudin e se o peneiramento
será realizado a úmido ou a seco (restrições práticas: quantidade de
partículas menores que 37 µm limitada a 10% e umidade limitada
a 5%), a depender das condições do minério. A massa de Gaudin é
o instrumento para validação da nossa análise granulométrica, pois
considera uma massa máxima de amostra capaz de ser devidamente
classificada no período de peneiramento. Verificar que as massas foram
menores que as massas de Gaudin significa dizer que as partículas
daquele conjunto tiveram oportunidades suficientes de se chocar com
a malha e passar por ela caso fossem menores.
Após o ensaio de peneiramento realizado, deve-se avaliar os dados
para comparar e identificar se há alguma faixa granulométrica com
percentual maior do que no início das operações. Vale ressaltar que
devemos estar atentos para não invalidar, contaminar ou alterar as
frações granulométricas. Caso uma dessas eventualidades aconteça,
deve-se realizar nova análise granulométrica.
Se identificada alguma alteração na distribuição granulométrica da
amostra, o que foi o caso, devemos separar essa fração para análises
posteriores. A alteração na distribuição granulométrica pode indicar
menor eficiência dos equipamentos britadores e ainda alterações de
ordem mineralógica na amostra de minério.
Utilize os resultados da distribuição granulométrica, apresentados
na Tabela 2.3, para aprender e avaliar a composição granulométrica da
amostra proveniente do britador secundário. Avalie também se houve
alteração da composição granulométrica da amostra inicial para a atual.

Tabela 2.3 | Distribuição granulométrica para minério proveniente do britador
secundário com densidade 3,1 g/cm3 em peneiras de 20 cm de diâmetro
Tamanho da Massa de Porcentagem retida
Massa retida (g)
partícula (µm) Gaudin (g) acumulado inicial (%)
1700 395,4 30,4 16,0
1200 282,4 20,2 29,8
840 198,7 31,2 44,6
600 140,2 21,4 54,4
425 99,8 75,6 79,4
300 70,6 11,8 89,0
212 49,9 6,8 95,7
Fundo - 2,6 100
Para fixar os conhecimentos e formalizar os trabalhos ao longo

desta unidade, sugerimos que faça a análise já em uma espécie de
relatório, avaliando os conceitos discutidos nesta seção. Selecione,
ainda, faixas granulométricas de interesse para identificar que tipos de
alteração os minérios podem ter sofrido de modo a afetar o rendimento
dos equipamentos.
Esta é a primeira etapa do seu trabalho nesta unidade. Nas demais
seções, trabalharemos com situações derivadas do mesmo contexto.
Análise granulométrica não validada. Como
determinar a massa para o novo ensaio?
A sua equipe de trabalho realizou uma análise granulométrica
(Tabela 2.4), mas os resultados não puderam ser validados devido ao
fato da massa de algumas peneiras terem sido maiores que a massa
máxima permitida.
Tabela 2.4 | Análise granulométrica para minério com densidade de 3,5g/c,3 em
peneiras de 20 cm de diâmetro
Tamanho da partícula (µm) Massa de Gaudin (g) Massa retida (g)

106 28,1 25,4
75 19,9 28,1
53 14,1 13,2
45 11,3 12,6
38 9,1 8,3
Fundo - 2,4

Você deve determinar a nova massa a ser ensaiada menor que essa
utilizada (90g), para que a análise não seja invalidada novamente. Como
determinar a massa a ser ensaiada? Esses resultados são totalmente
inválidos? Que suposições podemos fazer para esse resultado e para a
determinação da nova massa a ser ensaiada?
Prezado aluno, de fato não podemos considerar essa análise
granulométrica devido ao fato das massas retidas nas peneiras de 75
e 45 µm terem ultrapassado a massa de Gaudin (n=2). No entanto,
essa análise não é de todo desperdiçada. Vamos adotar que ela seja
verdadeira para determinação da nova massa a ser ensaiada.
Tabela 2.5 | Determinação da nova massa a ser ensaiada
1 2 3 4 5 6 7
% da massa Estimativa da
Tamanho Retida Razão entre
Massa de Massa em relação a massa retida
de partícula simples Gaudin e a
Gaudin (g) retida (g) massa limitante no próximo
(µm) (%) massa retida
(75 µm) ensaio (g)
106 28,1 25,4 28,2 0,90 90,4 20,3
75 19,9 28,1 31,2 1,41 - 22,5
53 14,1 13,2 14,7 0,94 47,0 10,6
45 11,3 12,6 14,0 1,17 44,8 10,0
38 9,1 8,3 9,2 0,91 29,5 6,6
Fundo - 2,4 2,7 - 8,5 1,9
Na Tabela 2.5, a razão entre a massa de Gaudin e a massa retida

(coluna 5) indica o quanto a massa retida ultrapassou a massa máxima.
A partir dela, selecionou-se a que mais ultrapassou, peneira de 75 µm.
A porcentagem expressa na coluna 6 foi determinada com base na
massa retida na peneira de 75 µm (coluna 3). Para determinar a massa a
ser ensaiada (somatório da coluna 7), considerou-se a análise realizada
como verdadeira (coluna 3). Adotou-se 80% da massa retida nessa
peneira e estimou-se a massa retida nela (22,5g). As demais massas
foram determinadas com base na porcentagem expressa na coluna 6
e na massa determinada para a peneira de 75 µm. Para o novo ensaio
devem ser utilizados 72g de amostra.

Faça valer a pena
1. Avaliar o tamanho de partículas requer algumas abstrações, pois
as partículas raramente são esféricas ou cúbicas. Os resultados dos
métodos de caracterização granulométrica são apresentados em função
do comportamento das partículas no meio de classificação. Os autores
apresentam diversas faixas para um mesmo método em função de suas
referências, no entanto, é comum observar a convergência das faixas para uma
região comum. As colunas a seguir trazem os métodos, a faixa granulométrica,
em µm, e ainda a geração ou não de amostras para ensaios futuros.
(1) Peneiramento convencional ( ) 300-5 (A) Gera amostra
(2) Espalhamento a laser ( ) 45-5 (B) Apenas análise
(3) Elutriação (cyclosizer) ( ) 100000-5
(4) Sedigraph ( ) 50-0,1
Nas alternativas abaixo, assinale aquela que mostra a ordem correta dos
métodos, segundo a coluna de faixa granulométrica, além disso, verifique se
o método está relacionado corretamente à geração ou não de amostras.
a) 4-B; 3-A; 1-A; 2-B.
b) 2-A; 3-A; 1-B; 4-B.
c) 4-A; 2-B; 3-A; 1-A.
d) 4-B; 2-A; 1-A; 3-A.
e) 4-A; 3-B; 1-B; 2-A.
2. O peneiramento convencional e a elutriação são os dois métodos mais

aplicados na caracterização de minérios. Observe as afirmativas abaixo:
I. O peneiramento convencional para partículas menores é realizado a seco,
evitando a aglomeração de partículas.
II. O tamanho da partícula, para ambas as técnicas, pode ser definido da
mesma maneira e depende, portanto, somente da forma.
III. Há uma sobreposição entre o cyclosizer e o peneiramento na faixa de
50-5 µm , mesmo utilizando-se formas diferentes de definição de tamanho.
IV. O cyclosizer é um equipamento calibrado para condições de temperatura,
vazão, tempo de elutriação específico, tendo como amostra base o óxido de
ferro (Fe2O3).
V. Ambas as técnicas, mesmo o peneiramento a úmido, são capazes de gerar
amostras para análises químicas ou mineralógicas.
Avalie as assertivas anteriores e marque a opção que mostra uma
justificativa correta.
a) I e V estão corretas, mas III deve ter a faixa ampliada para 300-0,1 µm.
b) II e III estão corretas, mas em V apenas o peneiramento a seco e a elutriação
geram amostras.
c) III e V estão corretas, mas em IV a amostra base é o quartzo (SiO2).

d) I e IV estão corretas, mas em II o tamanho é definido de maneira diferente
para cada técnica.
e) III e IV estão corretas, mas em I o peneiramento adequado é a úmido.
3. Imagine que, ao receber uma amostra com granulometria desconhecida,

o professor solicitou que os alunos realizassem a análise granulométrica.
Ao final, o professor recebeu um relatório para avaliar os trabalhos (tabela
a seguir).
Tabela | Análise granulométrica para minério com densidade 2,8g/cm3 em peneiras de
20 cm de diâmetro
Abertura da Massa
Massa de Gaudin (g) Passante acumulado (%)
peneira(µm) retida (g)
300 63,8 31,3 20,9
212 45,0 28,5 39,9
150 31,8 25,7 57,1
106 22,5 27,0 75,2
75 15,9 20,9 89,1
53 11,3 10,6 96,2
FUNDO - 5,6 100
O professor não ficou satisfeito com os resultados apresentados pelos alunos

e propôs uma discussão para melhorar os resultados e validá-los.
Dentre as opções abaixo, selecione aquela que contém um dos principais
motivos pela insatisfação do professor.
a) A massa de Gaudin não foi estimada corretamente, pois o número de
camadas utilizado não permite a classificação das partículas.
b) O número de peneiras utilizados foi inferior ao necessário, devendo ser
refeita com uma série completa de 16 peneiras.
c) Os alunos apresentaram o passante acumulado calculado a partir da massa
de Gaudin e, por isso, a análise está errada.
d) Os alunos esqueceram de comparar a massa retida com a massa de Gaudin
e para uma peneira a massa foi superior, invalidando a análise.
e) A massa de Gaudin representa a massa mínima retida na peneira que
permite a classificação da amostra, como a massa retida foi menor para a
maioria das peneiras, o resultado não é válido.

Seção 2.2
Características físicas complementares
Diálogo aberto
Estimado aluno, diversas são as características que podem ser
avaliadas em uma amostra mineral. Algumas são mais comuns
que outras, no entanto, todas têm a sua importância para o estudo
a que são propostas. A característica física mais relevante é, sem
dúvida, a granulometria da amostra, que foi estudada na seção
anterior, na qual trabalhamos as diversas técnicas utilizadas para a
caracterização granulométrica da amostra. Outras características
podem complementar os estudos de caracterização e ser de grande
significado para estudos específicos. O índice de trabalho (Wi), área
superficial específica e porosidade são exemplos de características que
complementam os estudos e que serão trabalhadas nesta seção.
Relembramos também que você está inserido em um contexto de
prestação de serviços junto a uma equipe de consultores contratada
para investigar e solucionar as causas dos problemas enfrentados por
uma mineradora. A primeira etapa do serviço foi realizada na seção
anterior e avaliou a distribuição granulométrica do minério que alimenta
a peneira. Imagine agora que, após uma reunião para apresentação
dos problemas e dos estudos de caracterização realizados antes
da operação da mina, vocês fizeram uma visita à mineradora e
entrevistaram os operadores, buscando entender quais processos
estão sendo afetados.
Os funcionários informaram que os equipamentos de moagem
não estavam conseguindo fragmentar o minério de maneira
satisfatória, apesar de mantidas as mesmas condições iniciais. A
descarga dos moinhos ainda contém partículas grosseiras para o
processo subsequente e o material que retorna ao moinho apresenta
grande volume.
Diante desse contexto, você foca na avaliação da moabilidade e
nos parâmetros que alteram a moabilidade do minério. Assim, você
deve saber quais características investigar. Como proceder para
avaliar essas características? E como a alteração destas implica na
moabilidade da amostra?

Para identificarmos e propormos soluções, temos de adquirir
conhecimentos a respeito de características físicas tidas como
complementares, sobretudo o Wi. Além disso, devemos conhecer
como a alteração desse parâmetro pode afetar a moabilidade
e como ele implica em outras características, tais como a área
superficial específica.
Vamos conhecer um pouco mais dessas características? Avance
nos estudos dos conteúdos desta seção para resolvermos a
situação descrita.
Não pode faltar

Prezado estudante, são raros os minerais encontrados
individualizados na natureza. A maioria deles está associada a outros
minerais, compondo os minérios. Nas partículas em tamanhos naturais,
o mineral de interesse está associado aos minerais de ganga e, para
separar o mineral de interesse comercial, são necessários processos
físicos de fragmentação para individualizar as partículas do mineral de
interesse e posteriormente concentrá-las.
Observe ao seu redor e verifique que existem diversos objetos com
resistências diferentes a se romper/fragmentar. Em uma sala de aula,
por exemplo, temos o giz, que pode ser facilmente fragmentado. Mas
se observarmos outros objetos, como as carteiras e as cadeiras, são
mais difíceis de serem quebrados. Do mesmo modo, os minérios e os
minerais apresentam resistências diferentes à quebra, em função da
sua composição estrutural e cristalina.
Essa resistência ao rompimento foi estudada por diversos autores
que criaram leis associando a energia necessária para a fragmentação
às características do minério antes e após o processo de fragmentação.
A energia utilizada para a fragmentação está associada à área gerada
com a quebra das partículas. Isso significa dizer que quanto mais
fino for o produto da fragmentação, maior é a quantidade de energia
requerida para realização dessa transformação.
A lei de fragmentação mais aplicada na indústria de mineração foi
desenvolvida por Bond no início da década de 1950. O equacionamento
de Bond (Equação 2.5), conhecido como terceira teoria da fragmentação,
indica que a energia necessária à fragmentação é proporcional à
diferença entre o inverso da raiz quadrada do tamanho das partículas
do produto (P) e da alimentação (F) , sendo esse tamanho aquele em

que 80% das partículas são menores. Essa diferença é multiplicada por
um fator conhecido como Wi.
æ 1 1 ö÷
E = 10Wi çç - ÷÷ (2.5)
èç P F ø÷
O work index ( Wi) , ou índice de trabalho, é um parâmetro da

cominuição que expressa a resistência do material à redução de
tamanho por britagem ou moagem. Esse parâmetro é expresso em
kWh t curta e representa a energia necessária para cominuir um minério do
tamanho infinito para 80% do material inferior a 100 mm .
Existem diversas formas de estimar o índice de trabalho para
a britagem e para a moagem – processos de fragmentação que se
diferenciam pelos equipamentos, posição no processo, tamanhos de
alimentação e pelo grau de redução do minério, maior para a moagem
que para a britagem. Um dos métodos é conhecido como Pêndulo de
Bond, no qual a energia é determinada pelo impacto de dois martelos
que se chocam contra a amostra. Esse teste é padronizado para que os
resultados possam ser comparativos.
Assimile
Outro método bastante empregado é o teste com o moinho de Bond
padronizado pela norma técnica NBR 11376 da Associação Brasileira
de Normas Técnicas (1990). Com essa norma e o ensaio padronizado,
calcula-se o índice de moabilidade (Mob) , que corresponde à massa,
em gramas, das partículas com tamanho inferior à malha da peneira de
teste gerada a cada rotação do moinho para um circuito fechado. O
teste envolve ainda a utilização de uma malha padrão ( Am) , em mm .
Nessa norma, a determinação do moinho é feita de acordo com a
Equação 2.6. O fator 1,1 é utilizado para conversão de toneladas curtas
em toneladas métricas.
44,5
Wi = ´1,1
é 10 10 ù (2.6)
Am0,23Mob0,82 ê - ú
êë P F úû
Como podemos observar, quanto maior o Wi, mais difícil é a

cominuição. Fisicamente, isso representa em menor massa produzida,
ou ainda maior tempo e energia gastos para reduzir o tamanho das
partículas da amostra.

Os índices de trabalho podem ser determinados em vários
tipos de moinhos. O Wi pode também ser alterado em função das
características do minério e de suas alterações geológicas. A Tabela
2.6 mostra os valores de índice de trabalho para alguns minerais.
Tabela 2.6 | Wi médios de alguns materiais em kWh/tcurta
Material Moinho de barras Moinho de bolas Wi Bond
Barita 5,7 5,8 4,73

Carvão 9,8 15,4 13,00
Calcário 13,7 9,9 12,74
Ferro-silício 7,1 17,9 10,01
Granito 16,3 9,9 15,13
Quartzito 12,3 11,2 9,58
Fonte: Roland Junior (1982 apud LUZ; SAMPAIO; FRANÇA, 2010, p.151-152) e Wills (2006, p.111).
Pesquise mais
O Wi é bastante utilizado no escalonamento de plantas de britagem e
moagem. Sendo o principal índice relacionado à energia consumida para
a cominuição do minério, ele tem uma aplicação bastante prática. Veja
nas referências a seguir a aplicação desse índice em estudos.
ALVES, V. K.; MAZZINGHY, D. B.; ROSA, M. A. N. et al. Aplicação
de método simplificado de determinação de Wi na previsão de
desempenho de moinhos de bolas da usina de Sossego. Tecnologia
em metalurgia, materiais e mineração, São Paulo, v. 10, n. 4, p. 318-
323, 2013. Disponível em: <http://www.tecnologiammm.com.br/files/
v10n4/v10n4a05.pdf>. Acesso em: 23 out. 2017.
SCHNEIDER, C. L.; ALVES, V. K.; MAZZINGGHY, D. B. O Wi de Bond
como parâmetro para a avaliação da variabilidade em projetos de plantas
de moagem. In: SEMINÁRIO DE REDUÇAO DE MINÉRIO DE FERRO E
MATÉRIAS-PRIMAS, 43. Belo Horizonte, 2014. Disponível em: <http://
www.cetem.gov.br/images/congressos/2013/CAC00530013.pdf>.
Outras duas características também relevantes, não só para o

processamento mineral, mas também para a caracterização de
produtos, são a área superficial específica (BETASE ) e a porosidade
(tamanho e volume dos poros). Existem diversas técnicas capazes de
estimar os valores dessas características, dentre elas, a principal é a
técnica baseada na adsorção de nitrogênio gasoso.

A área superficial específica é a soma total da área superficial
de um material particulado ou de um corpo poroso por unidade
de massa. Observe que essa definição incorpora a superfície dos
poros do material e, para medi-los, é necessário ter acesso a eles. As
partículas podem ser dos mais variados tipos possíveis e alguns fatores
influenciam, como o tamanho da partícula, a forma, a porosidade e a
rugosidade. Verifique na Figura 2.4 como a granulometria influencia
na área superficial específica.
Figura 2.4 | Alteração da área superficial em relação ao tamanho da partícula para
uma mesma massa de material. A (comprimento da aresta), N (número de blocos) e
St (área total)
A = 10mm A = 5mm A = 10-3 (1 mm)

N=1 N=8 N = 1012
St = 6 ´10-4 m2 St = 1,2 ´10-3 m2 St = 6m2
Existem duas técnicas básicas aplicadas à determinação da área

superficial específica. O permeabilímetro de Blaine possibilita uma
medida indireta e empírica, portanto, não fornece o valor absoluto da
área e, consequentemente, fornece valores comparativos. Essa técnica
é empregada com frequência no campo de engenharia civil, mas
também está presente na área de mineração.
A determinação da área superficial específica pelo método de
adsorção gasosa, usualmente empregando o nitrogênio, é uma
técnica direta e científica, logo fornece valores absolutos da área
superficial específica. A utilização de nitrogênio está relacionada à
sua baixa temperatura de condensação (-196°C) e à área projetada
da molécula de N2 de 0,162 nm2 . Com essas características, o
nitrogênio é capaz de penetrar nos poros mais estreitos da partícula
para determinação da área.

A técnica consiste na adsorção de moléculas de N2 na superfície
limpa das partículas através do incremento da pressão relativa do gás.
Por isso, há uma etapa prévia, conhecida como desgaseificação da
amostra, de termorremoção de possíveis substâncias adsorvidas às
partículas. Para determinação da área, é necessário que se forme uma
monocamada do gás ao redor da superfície da partícula, no entanto,
em alguns casos, as moléculas de N2 apresentam maior interação
entre elas do que com a superfície. Diante disso, diversos foram os
modelos de isotermas – equações aplicadas para a descrição da
adsorção em temperatura constante – desenvolvidas para descrição da
adsorção de N2 nos materiais. Langmuir descreveu, primariamente em
1916, a adsorção prevendo a formação de uma monocamada antes
da formação de outras camadas, entretanto, a teoria de Brunauer,
Emmett, Teller (1938) é a mais aplicada à determinação da área
superficial específica.
O modelo de BET pode ser representado pela Equação 2.7, em que
W é a massa de gás adsorvido na superfície à pressão relativa p p ,
o
Wm é a massa de gás adsorvida na monocamada completa e C é a

constante de adsorção que está relacionada à energia de ligação da
adsorção, da interação lateral e da temperatura.
1 1 C -1 p
= + ×
æ po ö÷ WmC WmC po (2.7)
W çç - 1÷÷
çè p ÷ø
Não se assuste com essa equação, ela pode ser linerarizada e se

tornar mais simples ao visualizar que ela pode se transformar em uma
1
equação linear com variável dependente æ p ö e, como variável
W çç o - 1÷÷÷
èç p ÷ø
p
independente, a pressão relativa, . Assim, com a inclinação do
po
gráfico (s) e o intercepto (i) , é possível determinar a massa de gás
adsorvida na monocamada e a área superficial específica (BETASE )
que representa a área das partículas do minério por unidade de massa
(Equação 2.9).
1
Wm = (2.8)
s+i
WmNA
BETASE = (2.9)
Mm

Na equação de determinação da área superficial específica, N
é a constante de Avogadro (6,022 ´1023 unidades mol) , A é a área projetada
da molécula de N2 (0,162nm2 ) , M é a massa molecular do N2 (28 g mol)
e m a massa de amostra utilizada no ensaio de determinação da
área superficial.
Em geral, os equipamentos que fazem análise de área superficial
específica estão preparados para executar a análise por dois métodos
diferentes: monoponto e multipontos. O método do monoponto,
como o próprio nome já diz, utiliza-se de apenas um ponto na isoterma
de adsorção e considera-se que a relação é linear entre a origem e esse
ponto. Com isso, calcula-se a massa de gás adsorvida na monocamada
e a área superficial específica correspondente. No método de múltiplos
pontos, determinam-se vários pontos até a faixa de pressão relativa de
0,30 e é feito o ajuste dos pontos a uma reta. O método do monoponto
é mais expedito e deve ser aplicado quando já há algum conhecimento
sobre a amostra. Quando a amostra é nova, por vezes é necessário
fazer a isoterma de adsorção completa.
Embora a técnica de adsorção gasosa para determinação de área
superficial seja muito aplicada, tem-se de estar atento a alguns aspectos
que são fonte de erros ou dificuldades na utilização dessa técnica.
Como se trata de uma técnica de adsorção, a superfície precisa estar
livre de moléculas adsorvidas para que o N2 possa se adsorver na
superfície e formar a monocamada. Para alguns adsorventes (partículas
sólidas), o N2 não satisfaz o modelo de BET e novos adsorvatos devem
ser procurados. Essa técnica, apesar de precisa, pode ser demorada
quando se necessita determinar a isoterma completa ou ainda quando
se utiliza o método de multipontos, além de requerer mão de obra
com bom nível de conhecimento e bem treinada para a interpretação
dos resultados.
Reflita
Na escolha de outro adsorvato, alguns parâmetros físicos e da adsorção
também podem ser modificados. Reflita sobre quais são esses
parâmetros que são alterados e pense ainda se a área determinada com
N2 e outro adsorvente são as mesmas. Se não forem, que aspectos as
tornam diferentes?

A porosidade é um aspecto da caracterização de sólidos que
nos auxilia a verificar a existência de poros em uma amostra e como
esses poros estão distribuídos. Em geral, também utiliza-se a adsorção
gasosa para medir a porosidade, entretanto, no início eram aplicados
os porosimetros de mercúrio, que contaminavam a amostra analisada
com esse elemento. Hoje, técnicas de análise de imagem também
estão sendo aplicadas em conjunto com a adsorção de gases para
verificação do formato dos poros.
A determinação dos parâmetros de porosidade por adsorção
gasosa requer que sejam realizadas a isoterma completa de adsorção e
que ainda se proceda a dessorção do gás. Nesse tipo de análise, como
a adsorção acontece em temperaturas próximas à temperatura de
condensação do gás, é provável que, ao entrar no poro, as moléculas
de nitrogênio condensem. Ao condensar, o caminho percorrido pela
dessorção não será o mesmo que o percorrido pela adsorção. Essa
diferença de caminho é conhecida como histerese e a partir dela e de
modelamentos matemáticos, assim como na determinação da área
superficial, é possível determinar o tamanho e o volume dos poros para
cada faixa de tamanho.
O modelo mais aplicado à determinação do tamanho de poros
é o de Barret, Joyner e Helenda (1951) que consiste em dividir a
isoterma em k intervalos enumerados a partir das pressões mais
elevadas pela curva de dessorção e para cada intervalo calcular o raio
para cada classe de pressão. Para cada classe de poros classificados
pela IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry –
União Internacional de Química Pura e Aplicada) – macro, meso
e microporos – existe um tipo de isoterma que melhor descreve a
adsorção e dessorção nesses poros. Os equipamentos já reconhecem
o tamanho dos poros pelas isotermas e aplicam essas equações para
determinação do tamanho e do volume de poros.
Existem teorias mais modernas sendo desenvolvidas e aplicadas
para a determinação do tamanho e volume de poros que envolvem
simulações de Monte Carlo, uma delas é a Teoria de densidade
funcional (Density Functional Theory / Monte Carlo Simulation), que
introduz novos conceitos de adsorção e diferencia superfícies por
possuírem condições diferentes de adsorção. Essas técnicas mais
modernas fogem ao escopo deste livro, mas o encorajamos a pesquisar
mais sobre elas, pois fornecem resultados mais confiáveis, apesar de
necessitar de recurso computacional mais intenso que outros modelos
que não utilizam simulações.

Aqui na porosimetria gasosa, as dificuldades são semelhantes
àquelas apresentadas na determinação da área superficial específica.
No entanto, são acrescidas a elas a dificuldade em identificar as
diferenças entre adsorção e dessorção, criando um erro experimental;
além de ser mais lenta, pois é necessário obter as isotermas de
adsorção e dessorção. Apesar dessas dificuldades esse método é
altamente reprodutivo, necessita de pouca quantidade de amostra e
não a contamina, como no caso no mercúrio.
Exemplificando
Porosidade e área superficial específica são aspectos físicos pouco
estudados na área de mineração. Entretanto, alguns estudos indicam que
essas características podem afetar a formação das tortas de filtragem e
suas características.
Graça et al. (2016) avaliaram os efeitos da superfície da hematita no
processo de filtragem, utilizando amostras compostas por hematitas
diferentes (granular, tabular, martítica, policristalina, agregados de hematita-
goethita e goethita). Eles observaram, para as amostras analisadas, que
a área superficial variava de 250 a 520cm2/g, sendo as maiores áreas
obtidas nas amostras onde a hematita martítica estava presente. Para
avaliar a filtrabilidade e a umidade da torta de filtragem, os autores
formaram misturas contendo os seis tipos de hematita em proporções
diferentes. Os autores observaram que a presença de hematita martítica,
que possui maior área superficial específica, produziu tortas de filtragem
com maior umidade devido à retenção de água em seus poros. No
entanto, a produtividade desse tipo de amostra foi maior que nas demais
composições.
Mangabeira (2009) buscou avaliar a influência da porosidade nas
etapas de beneficiamento de minério de ferro da Samarco e concluiu
que a porosidade não apresenta qualquer influência nos resultados de
deslamagem e flotação. Nesse trabalho, a autora utilizou diversos métodos
para medição de área superficial específica (Blaine e BET) e também para
a determinação da porosidade (Porosimetria de intrusão de mercúrio e de
adsorção gasosa).
Como podemos observar, poucos são os trabalhos que avaliam essas

características no ramo do beneficiamento de minérios, entretanto,
essas características são significantes quando o processamento mineral
seguinte envolve reações de superfície, como a lixiviação de minérios,
ou a redução de ferro no alto-forno. No entanto, o entendimento dessas

operações e de suas variáveis operacionais fogem ao escopo desta
seção, onde estudamos três características físicas complementares: Wi
e moabilidade, área superficial específica e porosidade.
Convidamos você a pesquisar mais sobre essas três características
aplicadas a outras áreas, como a área de materiais, para ver o que essas
características são capazes de indicar.
Sem medo de errar

Nesta seção, estamos diante da seguinte situação que requer de
você a avaliação dos parâmetros da moabilidade do minério: você
participa de uma equipe de consultores contratados para investigar
e propor soluções para os problemas que uma mineradora tem
enfrentado. Nessa etapa, você entrevistou os operários do setor de
cominuição, especificamente da moagem, e eles relataram a você
que a descarga dos moinhos estava apresentando partículas grosseiras
e grande parte do minério estava retornando para o moinho devido
a este se encontrar fora dos padrões para a operação subsequente.
Obviamente, por se tratar de uma unidade de fragmentação, você
focou seus estudos na investigação das características que afetam
a cominuição, lembrando-se de que as variáveis operacionais não
foram alteradas.
Para resolver essa situação, você deve observar os seguintes tópicos:
Qual característica influencia na moabilidade;
Como proceder para avaliar essa característica;
A influência que essa característica tem na moabilidade.
Ao avaliar essa situação, é importante que tenhamos amostra
suficiente para realização de alguns testes. Como os proprietários
informaram que não houve alterações das condições operacionais dos
moinhos, que também podem afetar a capacidade de cominuição,
temos de investigar o minério que alimenta o circuito de cominuição. Já
havíamos discutido, em outras seções, que os minérios podem se alterar
a medida em que novos materiais, mais profundos, vão sendo extraídos.
Em cominuição, os principais parâmetros a serem investigados são a
moabilidade – quantidade de material abaixo de uma determinada malha
de referência (peneira) – e o índice de trabalho (Wi) – a energia gasta
para trazer uma amostra (partícula) de tamanho infinito para 100 mm .
Para avaliação desses parâmetros, existe uma norma padronizada

(NBR 11376 ABNT, de 1990). No entanto, como verificamos na Tabela
2.7, um mesmo minério pode ter índices diferentes dependendo do
método de determinação utilizado e também de suas características
de fragmentação. Por isso, a avaliação desses parâmetros é importante
em situações como essas.
A moabilidade e o índice de trabalho se relacionam a partir
da equação de determinação do Wi, representada, como vimos
anteriormente, pela Equação 2.6, transcrita novamente a seguir.
44,5
Wi = ´1,1
é 10 10 ù (2.6)
Am0,23Mob0,82 ê - ú
êë P Fûú
Observe que essa é uma relação empírica, pois existem fatores

decimais em alguns parâmetros. Portanto, essa relação é válida
somente para o moinho utilizado na descrição da norma. Com
essa relação, podemos observar que a moabilidade e o Wi são
inversamente proporcionais. Isso significa dizer que a produtividade
do moinho (moabilidade do minério) é maior a medida em que o Wi
do minério diminui.
Na situação enfrentada pela mineradora, é provável que o Wi
da amostra tenha sido alterado, no sentido de ter aumentado
e, consequentemente, o minério apresenta dificuldades em ser
fragmentado naquelas condições operacionais. Vários fatores
contribuem para esse resultado, um deles pode ser a alteração da
composição dos minerais na amostra, alteração das proporções das
fases no minério e ainda a aproximação do minério em uma fase
cristalina com Wi maior que a inicial.
Nesse caso, tem-se de investigar todas as características que
contribuem para a alteração do Wi, mas antes, temos de verificar se
realmente o índice de trabalho foi alterado. Consulte a NBR 11376 ABNT
(1990) para propor os ensaios de determinação do Wi e da moabilidade
do minério, a fim de compará-los com os parâmetros iniciais e
comprovar a alteração. Caso haja alterações, deve-se identificar a fonte
dessa alteração e uma delas será estudada na próxima seção.
Para finalizar esta segunda etapa do serviço e possuir dados para as
discussões de alteração ou não do índice de trabalho, proponha um
ensaio para a determinação desses parâmetros, lembrando que você
precisa solicitar amostras do fluxo de alimentação dos moinhos.

Análise de área superficial específica
Suponha que você tenha recebido uma amostra de um minério
de níquel que precisa ter a superfície caracterizada. Os dados da
isoterma de adsorção são apresentados na Tabela 2.7. Com base
nesses dados e nos temas apresentados anteriormente, você deve
determinar a área superficial específica para essa amostra. Sabendo
que foi utilizado N2 gasoso para a adsorção (0,162 nm2 ,28 g mol) e uma
massa de amostra de 0,9126g. É possível fazer essa determinação
por mais de um método, tendo a isoterma completa? Os valores são
discrepantes pelos dois métodos?
Tabela 2.7 | Dados para determinar a área superficial específica de minério de níquel
1 1
Pressão relativa Pressão relativa
æ po ö æ po ö
æ p ÷ö
ç W çç - 1÷÷÷ æ p ÷ö
ç W çç - 1÷÷÷
çè po ÷÷ø çè p ÷ø çè po ÷÷ø çè p ÷ø
5,12 ´10-2 6,34 2,17 ´10-1 21,1
9, 24 ´10-2 11,1 2, 64 ´10-1 24,3
1,31´10-1 14,5 2,98 ´10-1 26,0
1,81´10-1 18,4 - -
Como discutido na apresentação dos conteúdos, a determinação
da área superficial específica pode ser feita pelo método de multipontos,
quando temos vários pontos da isoterma, ou também pelo método
de monoponto quando apenas um ponto está disponível, nesse caso
específico, o último ponto. A Figura 2.5 mostra as representações dos
dois métodos com os seus respectivos ajustes lineares.

Figura 2.5 | Método de multipontos (·) e monoponto () para determinação da BETASE
Através do intercepto e da inclinação das curvas, podemos

determinar a área superficial específica (BETASE ) de acordo com as
Equações 2.8 e 2.9 desta seção. Assim,
Multipontos Monoponto
1 NA 1 NA
BETASE = BETASE =
s + i Mm s + i Mm
1 6,022 ´1023 × 1,62 ´10-19 1 6,022 ´1023 × 1,62 ´10-19
= =
78,709 + 3,509 28 × 0,9126 87,248 28 × 0,9126
= 45,97m2 g = 43,32m2 g
Observe que os valores por ambos os métodos se aproximam

bastante, o que demonstra que para essa amostra quaisquer dos
métodos podem ser aplicados.
Faça valer a pena

1. Os minérios, assim como todos os materiais, apresentam uma resistência
em ser fragmentados em função de suas características físicas, químicas e
mineralógicas. O parâmetro utilizado para avaliar essa resistência em minérios
é o Wi, e também a moabilidade. Ambos os parâmetros se relacionam
através de modelos empíricos, como o apresentado pela NBR 11376 ABNT.
Considerando os conceitos de índice de trabalho e moabilidade, bem como
sua influência no processo de cominuição, assinale a alternativa correta.
a) O índice de trabalho é o parâmetro tabelado que mede a quantidade
de material com granulometria abaixo de uma determinada referência
produzida a cada rotação do moinho.
b) A moabilidade de um minério corresponde à energia consumida para
reduzir uma amostra com partículas de tamanho infinito a menor que 100µm.

c) O índice de trabalho é diretamente proporcional à moabilidade dos
minérios, quanto maior o Wi maior a moabilidade do minério.
d) O Wi corresponde à energia necessária para reduzir o tamanho de uma
partícula do infinito a um tamanho inferior a 100µm e valores médios podem
ser encontrados tabelados.
e) Moabilidade e índice de trabalho podem ser encontrados tabelados,
não sendo necessária a utilização de ensaios para determinação desses
parâmetros para o minério em estudo.
2. Alguns estudos salientam que a área superficial específica - apesar de ser

um parâmetro pouco avaliado para processos em mineração -, juntamente
com a porosidade do minério, pode ter implicações no processo de
separação sólido-líquido. Dois métodos são aplicados com maior frequência
para a determinação de área superficial específica de amostras minerais:
o método do permeabilímetro Blaine e o de adsorção gasosa, também
conhecido como BET.
Avalie o que está sendo dito nas alternativas abaixo e julgue como verdadeiro
ou falso assinalando aquela que contém uma informação verdadeira acerca
do tema discutido no texto acima.
a) A adsorção gasosa é um método científico, preciso e com grande
reprodutibilidade nos resultados.
b) Os resultados de ambas as técnicas podem ser comparados e demonstram
valores próximos uns dos outros, já que ambas as técnicas são diretas.
c) A redução do tamanho das partículas provoca aumento da área superficial
específica, entretanto, esse valor é pouco significativo para uma mesma
massa de amostra.
d) O permeabilímetro Blaine é um equipamento capaz de fornecer
informações diretas e absolutas da área superficial específica de amostras,
sendo empregado com frequência para amostras minerais.
e) A análise por adsorção gasosa é mais demorada pela necessidade de
construção das isotermas completas e utilização do método de multipontos
para todas as amostras.

3. Os resultados apresentados na tabela a seguir são de área superficial
específica e porosidade de amostras de minério laterítico de níquel realizados
pelo método de adsorção gasosa com N2. As amostras estão compostas por
faixas granulométricas de interesse para a operação de lixiviação.
Tabela | Área superficial específica e porosidade de minério laterítico de níquel
Fonte: adaptada de Santos (2017, p. 81).
Na preparação dessas amostras, não foi realizada qualquer operação de

cominuição das partículas, apenas classificação por tamanho.
Com base nos resultados e nos seus conhecimentos sobre os assuntos,
analise as assertivas a seguir e selecione a que contém a informação correta.
a) A porosidade indicou que, apesar do volume de poros ser distinto, o
tamanho médio dos poros é semelhante e indica que menor volume de
poros é consequência de menor número de poros.
b) Esses resultados mostram como a granulometria influencia na BETASE ,
pois a porosidade é semelhante para as quatro amostras.
c) Amostras com granulometrias menores apresentaram volume e tamanho
de poros maiores, que foram responsáveis por elevar a área superficial
específica da amostra.
d) Se utilizássemos um adsorvente diferente do N2 , os resultados não
seguiriam a mesma tendência observada para a BETASE .
e) A análise sugere que a alteração da porosidade é o único parâmetro
responsável pela alteração na área superficial específica.

Seção 2.3
Fundamentos e técnicas de caracterização
mineralógica
Diálogo aberto
Prezado estudante, nós humanos temos características que nos
tornam únicos dentre os mais de 7,6 bilhões de pessoas no mundo.
Você deve estar pensando que estou me referindo ao nosso DNA, mas
alguns gêmeos podem possuir DNAs iguais. O que nos diferencia uns
dos outros e faz nossa identidade única é a nossa impressão digital.
Faça o teste com seus colegas, decalque sua impressão digital e a
compare com a deles. Os minerais também possuem uma identidade
única que marca a presença de cada um deles. O padrão que identifica
as espécies minerais é o padrão de difração de raios-X, cada mineral
possui o seu. Alterações podem ser observadas quando os padrões
fogem ao original.
Ao longo desta unidade, nosso trabalho se insere no contexto de
uma empresa de mineração que está enfrentando alguns problemas
em sua usina de processamento mineral. Como vimos no início da
unidade, a empresa contratou uma equipe de consultores para investigar
os problemas enfrentados e realizar um estudo de caracterização física
e mineralógica, pautado em três frentes. As duas primeiras, análise
granulométrica e a investigação da moabilidade, foram trabalhadas
nas seções anteriores. Em reunião com os consultores, entrevistas
com os operários e durante a investigação desenvolvida nas duas
seções anteriores, vocês suspeitaram de que o minério processado
hoje é, mineralogicamente, diferente daquele processado no início da
atividade da empresa. Nesta etapa você deve investigar se as alterações
realmente ocorreram.
Diante desse contexto, você ficou encarregado de identificar se
ocorreram modificações das fases mineralógicas que compõem o
minério. Assim, você começa a apontar: qual técnica mais apropriada
para identificação dos componentes? Quais princípios dessa técnica
permitem identificar o mineral? Que tipos de alterações podem ser
identificadas? Apenas a análise qualitativa é suficiente ou é necessário
quantificar as fases também?

Para resolver essa situação, você deve conhecer os seguintes
tópicos que serão abordados ao longo desta seção:
• Conceitos e fundamentos da difratometria de raios-X;
• Princípio de funcionamento da técnica;
• Técnicas de identificação e quantificação mineral.
Conhecer quais fases estão presentes é uma das informações
mais importantes para o aproveitamento dos minérios, a partir disso
podemos pensar em métodos de concentração e como diferenciar
os minerais de interesse dos minerais de ganga. Ficou animado em
conhecer essa técnica de caracterização mineralógica que é o
suprassumo da caracterização de minérios? Essa técnica você deve
dominar, pois lhe será muito útil. Vamos aos estudos?
Não pode faltar

Caro aluno, como foi introduzido no início da seção, as espécies
minerais possuem uma identidade que nos permite identificá-las. O
conceito de mineral, definido na Seção 1.2, traz a condição para que
cada mineral exiba sua identidade. Os minerais são substâncias sólidas
que apresentam composição química bem definida e são formados
pelo ordenamento de átomos segundo estruturas que se repetem e
conferem cristalinidade e propriedades cristalinas às substâncias.
O ordenamento dos átomos dos minerais ocorre segundo
estruturas de células unitárias, conhecidas como células de Bravais.
São 14 tipos de células organizadas em 7 sistemas e cada um dos
retículos ou células apresentam disposições dos átomos, distâncias e
ângulos entre os eixos diferentes. Para minerais que compartilham o
mesmo tipo de célula unitária, a disposição dos elementos na célula
resulta em distâncias diferentes. Dessa maneira, cada mineral possui
uma identidade, que é conhecida como padrão de difração de raios-X.
Mas antes de vermos como o padrão se manifesta, vamos entender
como são gerados e emitidos os raios-X para utilização em análises e
também como ocorre a interação dos raios-X com o sólido para gerar
a difração.
Os raios-X são radiações eletromagnéticas com comprimento de
onda da ordem de 1 a 500nm e, por isso, carregam consigo energias
muito elevadas, podendo atingir 136keV. Para aplicações em laboratório
de identificação de amostras minerais, é comum a utilização de

raios-X emitidos por cobre. A geração desses raios-X ocorre pelo
bombardeamento de elétrons em uma placa de metal (cobre) através
de uma diferença de potencial elevada (40kV) e correntes relativamente
baixas (30mA). Essas condições são necessárias para permitir que o
elétron seja ejetado do filamento anódico com energia suficiente para
colidir com a placa metálica (cátodo).
Ao atingir a placa metálica, os elétrons colidem com os átomos da
placa dissipando energia na forma de calor. Apenas uma pequena parte
das colisões é capaz de gerar raios-X que serão utilizados para análise.
Na interação dos elétrons de bombardeamento com os elétrons dos
átomos da placa metálica, os raios-X são emitidos de forma contínua.
Cada colisão libera uma energia correspondente à transição dos
elétrons entre as camadas eletrônicas. Entretanto, a difratometria de
raios-X utiliza transições mais abundantes e energéticas, que ocorrem
entre as camadas L e K do modelo atômico de Bohr. Essas radiações
são conhecidas como radiação característica do metal bombardeado, e
para o cobre, o comprimento de onda dessa radiação é de 1,54184nm.
Como os raios-X são gerados de maneira contínua, é necessário
filtrar aqueles que serão utilizados para análise, ou seja, aqueles que
não serão absorvidos pela amostra (raios-X característicos). Os raios-X
filtrados, com comprimento de onda específico, são direcionados
para interagir com a amostra. Os minerais na amostra apresentam-se
estruturados de acordo com uma das 14 células de Bravais, e portanto,
planos de átomos podem ser identificados. Nesses planos (Figura
2.6), os feixes penetram e percorrem caminhos com comprimentos
diferentes e tendem a se deslocar para o mesmo ponto. Quando não
há perda de energia, o comprimento de onda permanece o mesmo e
os ângulos de incidência e “reflexão” são os mesmos.
Figura 2.6 | Condição de difração de raios-X em estruturas cristalinas: Lei de Bragg

Bragg observou em seus estudos que um fenômeno de interferência
construtiva iria ocorrer sempre que a diferença entre os comprimentos
percorridos pelos feixes de raios-X (L = 2d senq) fossem iguais a múltiplos
inteiros do comprimento de onda do feixe (Equação 2.10). Assim, as
radiações chegariam em fase ao ponto de detecção. Essa descrição
ficou conhecida como Lei de Bragg em homenagem ao físico
australiano William Lawrence Bragg, que a descreveu em 1913.
nl = 2dsen q (2.10)
Nessa equação, n é um número inteiro; l é o comprimento de
onda da radiação; d é a distância interplanar dos átomos; e q é o
ângulo de incidência do feixe de raio-X.
Para que seja possível a utilização desse método de análise, é preciso
uma fonte de emissão de raios-X, um sistema que direcione os raios-X
para a amostra e da amostra para o detector, um sistema que detecte
o sinal fornecido pela amostra, e ainda um sistema que movimente
o conjunto tubo-porta amostras-detector, uma vez que precisamos
varrer diferentes ângulos de difração. Essas unidades constituem os
equipamentos de difratometria de raios-X (Figura 2.7).
Figura 2.7 | Diagrama esquemático da configuração de um difratometro de raios-X
Tubo de raios-X
Filtro beta
Fenda soller
Detector
Fenda divergente
Fenda soller
Fenda convergente
Amostra
Fonte: Arkin (2012, [s.p.]).
Assimile
Os tubos de raios-X já foram descritos no início da seção. É importante
salientar que, como grande parte da energia é dissipada sob a forma
de calor, os tubos requerem um sistema de arrefecimento para não
queimarem. Além disso, são necessários os filtros de raios-X, que, em
geral, são janelas de berílio, que permitem a passagem de comprimentos
de ondas de raios-X específicos.

Ao passar por esses filtros, o feixe precisa ser colimado, ou seja,
direcionado de forma paralela para a amostra. Nos equipamentos, isso é
feito com placas metálicas paralelas e fendas divergentes, convergentes
e receptoras que melhoram o sinal emitido pela amostra diminuindo a
radiação de fundo.
Os detectores para esses equipamentos podem ser de três tipos: por
cintilação, ionização e de estado sólido. Cada um deles apresenta
vantagens específicas e também algumas desvantagens, ambas giram em
torno do ângulo de detecção, resolução e tempo de análise.
Por fim, o porta-amostras pode ser fixo, quando a configuração do
equipamento permite a movimentação do tubo e do detector através
do goniômetro (instrumento que mede os ângulos). Mas também móvel,
quando o tubo no equipamento é fixo. Essas configurações modificam a
interpretação do ângulo q , por isso é comum observar nos resultados de
difratometria de raios-X o ângulo expresso como 2q - ângulo entre o raio
refratado e o incidente (Figura 2.5).
Diferentemente do caso do descobrimento dos raios-X, em que

tem-se a fotografia clássica da mão da esposa de Wilhelm Conrad
Röntgen (1895), na interação com os cristais ou os sólidos, busca-se os
padrões que irão se repetir para aquele tipo de sólido. Para utilização
da difração dos raios-X pelos sólidos estruturados, surgiram métodos
de captura dos padrões de difração. Um desses métodos é o de
Laue, desenvolvido em 1912, e mais tarde o método mais aplicado às
engenharias e à ciência de materiais, o método do pó.
O método de Laue foi o primeiro método de difração de raios-X
utilizado para a identificação de minerais. Nesse método, um feixe de
raios-X policromático (vários comprimentos de onda) incide sobre um
cristal de um determinado mineral. Os raios-X são difratados em todas
as direções, inclusive são também transmitidos. Há, portanto, duas
variantes do método de Laue, a difração dos feixes transmitidos e a
reflexão dos feixes difratados, que se diferenciam pelo posicionamento
dos componentes do experimento (fonte, amostras e anteparo).
A difração em ambos os experimentos gera um padrão complexo de
pontos que sofrerão ação dos raios-X e se diferenciam pela intensidade,
tamanho e posicionamento (Figura 2.8a). O padrão é constituído por
elipses ou hipérboles, dependendo da configuração do experimento,
e pode ser utilizado para identificação do mineral. No entanto, essa
identificação é complexa, pois o padrão gerado não é completo, já

que o cristal fica estático, e apenas algumas condições da Lei de Bragg
são satisfeitas.
Na tentativa de reduzir os efeitos do padrão incompleto, foi proposto,
mais tarde, que o cristal fosse rotacionado durante a geração do padrão
e que o filme formasse um cilindro ao redor do cristal. Os resultados
melhoraram, mas um dos eixos ainda ficava imóvel, comprometendo
a difração nessa direção, e ainda se fazia necessária a amostra pura.
Reflita
O método de Laue tem aplicações importantes na mineralogia e
cristalografia, uma vez que é possível identificar propriedades estruturais
através dessa técnica. O método de Laue para os profissionais da
mineração não é muito aplicado, pois precisamos de informações mais
expeditas. Alguns requisitos desse método nem sempre podem ser
cumpridos pelas amostras de mineração. Pense um pouco a esse respeito
e identifique quais requisitos são esses. Em alguns casos eles podem ser
cumpridos? Se sim, em quais tipos de minério?
Para suprir os requisitos necessários ao método de Laue, que nem

sempre podem ser cumpridos pelas amostras minerais, foi desenvolvido
o método do pó, sendo este aplicado nos modernos equipamentos
de difração de raios-X. Nesse método, a amostra deve ser cominuída
para partículas com tamanhos inferiores a 45µm, com isso, cria-se um
número enorme de partículas orientadas aleatoriamente e capazes de
satisfazer a Lei de Bragg. Aparecem agora raias de difração em ângulos
específicos em que ocorre a difração, uma vez que para esse método
a radiação deve ser monocromática.
O método do pó evoluiu ao longo dos anos e sua forma de aplicação
modificou um pouco. Atualmente, os difratômetros são equipamentos
eletrônicos que permitem a coleta de dados de intensidade e ângulo
(2q), apresentando um resultado em forma gráfica (Figura 2.8b).
Nos difratômetros, a mostra é montada em um porta-amostras, de
forma a garantir a aleatoriedade da orientação. A amostra é colocada
em posição intermediária à fonte de raios-x e o detector (Figura 2.7).
Duas das principais partes dos equipamentos são móveis e constituem
configurações diferentes para os equipamentos: configuração e q - q
(fonte e detector móveis) e q - 2q (porta-amostras e detector móveis).

Figura 2.8 | Padrões de difração de raios-X pelo método de Laue por reflexão para um
cristal de Pr2 Zr2 O7 (a) e pelo método do pó para um minério de ferro do quadrilátero
ferrífero para partículas inferiores a 38µm (b)
Intensidade
(a) (b)
Fonte: adaptada de Hatnean et al. (2014, p. 4) e Gomes (2017, p. 83).
Os padrões de difração de substâncias puras e cristalinas são

catalogados e constituem bancos de dados. Existem três bancos de
dados principais que podem ser pagos ou gratuitos. O International
Center for Diffraction Data – ICDD (Centro Internacional de Dados de
Difração de Raios-X) é um banco de dados americano, pago e mais
caro por conter maior número de substâncias catalogadas. O Inorganic
Crystal Structure Database – ICSD (Banco de Dados de Substâncias
Inorgânicas) é um banco de dados alemão, pago, porém apenas com
substâncias inorgânicas. E, por fim, o Cristallography Open Database
– COD (Banco de Dados Aberto de Cristalografia) é um banco de
dados gratuito, disponível para consultas on-line, alimentado por
dados internacionais, que surgiu a partir de um projeto acadêmico da
Universidade de Cambridge (Inglaterra).
A identificação das fases constituintes de uma amostra é feita por
comparação da substância pura com o padrão da amostra mineral.
Para auxiliar na identificação, é necessário que se tenha realizado uma
análise química (semi)quantitativa, por exemplo, a fluorescência de
raios-X (que veremos na Seção 4.2). Antes de verificarmos como é feita
a identificação das fases, precisamos compreender em que consiste o
padrão de difração.
Os difratogramas são gráficos que representam a intensidade do
sinal de difração captado pelos detectores para as configurações de
ângulos durante a coleta de dados. Onde ocorre a difração, um sinal é
captado, à medida em que mais difrações ocorrem para um mesmo

ângulo, o sinal é aumentado. Como são inúmeras partículas difratando
ao mesmo tempo, o sinal também é elevado. Em geral, os resultados
são apresentados como a intensidade em função do dobro do ângulo
de difração (Figura 2.8b). Conhecendo o ângulo 2q e o comprimento
de onda do raio-X utilizado, é possível determinar a distância interplanar
dos planos que difrataram os raios-X através da Lei de Bragg.
Os bancos de dados apresentam os padrões das substâncias
puras com uma série de dados que incluem aspectos cristalográficos,
como as dimensões e os ângulos dos retículos de Bravais. No padrão
de difração, os resultados são apresentados, como a intensidade em
função da distância interplanar e também em função dos índices de
Miller. Este último interessa mais aos mineralogistas e cristalógrafos,
pois fornecem dados cristalográficos. Aos engenheiros, a distância
interplanar é de maior interesse, pois com ela conseguimos identificar
os minerais mais facilmente.
Nas amostras de minérios, é comum que mais de uma fase mineral
esteja presente. Dessa forma, o padrão captado pelos detectores irá
mostrar a sobreposição de todas as substâncias. A identificação das
fases é feita pesquisando-se no banco de dados o pico mais intenso
apresentado no padrão da amostra. A cada substância identificada,
seu padrão deve ser removido do padrão da amostra, e novos picos
intensos surgem. Os equipamentos fazem isso de maneira automática,
e selecionam as novas fases candidatas. No entanto, não se deve
confiar unicamente na seleção feita pelo equipamento. Ao analisar uma
amostra por DRX, é necessário ter uma ideia dos prováveis constituintes
da amostra em função de sua origem e, também, de estudos que já
foram realizados em amostras de origem semelhante ou com tipologia
de minério parecidas.
A identificação das fases, vista da maneira descrita acima, pode
parecer simples. No entanto, quando a amostra analisada é polifásica,
tanto a sobreposição de picos como as intensidades desses picos pode
mascarar algumas fases. Portanto, é necessário um conhecimento
prévio da amostra. A difratometria de raio-X é uma técnica que serve
também para identificar a cristalinidade dos constituintes da amostra.
Uma amostra cristalina apresenta os picos bem definidos, ou seja,
estreitos e com intensidade elevada. Por outro lado, amostras amorfas
apresentam os picos abaulados, ou seja, pouco definidos, e isso
dificulta a identificação dos minerais presentes, mas é um indicativo da
presença de material não cristalino (material amorfo).

Exemplificando
Veja, nos dois exemplos de difratogramas, condições de extrema
cristalinidade, em que os picos de difração dos raios-X são bem definidos, e
também condições amorfas, nas quais aparece um domo de amorfização.
Figura 2.9 | Difratograma de raios-X para amostra de mulita cristalina (a) e cadinho
de porcelana com domo de amorfização (b)
Fonte: Acervo do Departamento de Engenharia de Minas da UFMG (2015 e 2017).
Uma análise qualitativa nem sempre é suficiente para a caracterização

mineralógica, pois muitas vezes estamos interessados em conhecer o
conteúdo de cada fase na amostra. Quando a análise química é mais
difícil, pode-se aplicar os métodos quantitativos de análise de fase.
Rietveld foi o pioneiro no desenvolvimento de análises quantitativas
para fases minerais, no entanto, hoje, existem outros autores e outras
metodologias para quantificação de fases (HUBBARD; SNYDER, 1988).
Os métodos novos, em sua maioria, são reformulações do método
de Rietveld, uma vez que mais recursos computacionais estão

disponíveis. Os métodos quantitativos consistem na comparação
do padrão gerado para a amostra com o padrão preparado,
cuidadosamente, contendo fases semelhantes àquelas da amostra. A
determinação pode ser feita pela comparação da intensidade relativa
dos picos da amostra desconhecida com os de uma amostra de
quantidade conhecida, que, inclusive, pode estar armazenada nos
recursos computacionais que acompanham os difratômetros.
Embora seja uma análise em que a amostra não é destruída,
como no caso de análises químicas, seu limite de detecção é alto.
Para segurança do método, as fases são detectadas quando estão
presentes em quantidade superior a 5%. Dessa maneira, fases
minoritárias não podem ser detectadas pela difratometria de raios-X
e os valores inferiores a 5% na análise quantitativa devem ser olhados
com muito cuidado.
Pesquise mais
O método de Rietveld é bastante complexo do ponto de vista de
modelamento matemático, mas pode ser bastante útil. Pesquise nas
referências a seguir, e nas que estiverem disponíveis na biblioteca ou na
internet, como foi realizado o modelamento. Lembre-se, no entanto,
de que esses métodos de quantificação já estão implementados nos
softwares de análise. Veja alguns trabalhos que aplicaram a difratometria
de raios-x como método de caracterização.
ERDÓCIA, F. A. B. Difração de raios-X em minerais de bauxita e análise
através do refinamento pelo método de Rietveld. 2011. 93 f. Dissertação
(Mestrado em Física) – Instituto de Ciências Exatas e Naturais, Universidade
Federal do Pará, Belém. 2011. p. 44-57. Disponível em: <http://www.ppgf.
ufpa.br/download/Dissertacoes/38_F%C3%A9lix_Erd%C3%B3cia.pdf>.
ALBERS, A. P. F.; MELCHIADES, F. G.; MACHADO, R.; BALDO, J. B.;
BOSCHI, A. O. Um método simples de caracterização de argilominerais
por difração de raios X. Cerâmica, v. 48, n. 305, p. 34-37, 2002. Disponível
em: <http://www.scielo.br/pdf/ce/v48n305/a0848305.pdf>. Acesso em:
31 out. 2017.
KONIG, U.; POLLMANN, H.; ANGELICA, R.S. O Refinamento de Rietveld
como um método para o controle de qualidade de minérios de ferro.
Revista Escola de Minas, Ouro Preto, v. 55, n. 2, p. 111-114, 2002.
Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid
=S0370-44672002000200007>. Acesso em: 31 out. 2017.

Sem medo de errar
Nesta seção, estamos finalizando o serviço de consultoria

proposto para a unidade. A empresa de mineração contratou um
corpo de consultores técnicos para investigar e solucionar os
problemas enfrentados pela empresa. De acordo com os problemas
apresentados - variação da granulometria e alteração do Wi do minério
-, e também em entrevistas com funcionários, vocês suspeitaram
de que as alterações podem ser decorrentes de modificações
mineralógicas. Diante desse contexto e com sua experiência em
caracterização mineralógica, você começa a investigar possíveis
alterações para resolver esses problemas.
Para solucionar essa situação, você deve conhecer os seguintes
aspectos:
1. Fundamentos de difratometria de raios-X;
2. Técnicas de caracterização de fases mineralógicas;
3. Metodologias para a caracterização de fases.
Na situação acima, a alteração das características mineralógicas,
sobretudo da presença de novas fases, pode ser identificada pela
difratometria de raios-X. Melhores resultados são obtidos com essa
técnica quando a amostra apresenta material cristalino e o tamanho
das partículas é reduzido para passante em 45µm. Como a técnica
se baseia na interação dos raios-X com as partículas da amostra, para
que o sinal da difração seja ampliado, é necessário que um grande
número de partículas difrate os raios-X para um mesmo ângulo
de incidência. Essa é uma das razões porque devemos optar pela
realização da difratometria pelo método do pó.
A difratometria de raios-X é bastante indicada para identificação
de fases minerais devido ao padrão específico que cada mineral gera
ao interagir com os raios-X. Esse padrão funciona como a impressão
digital daquele mineral; o que torna mais fácil sua identificação do
que com a utilização de características físicas comparativas (cor,
brilho, traço…).
Na situação vivida pela empresa, na qual alterações do
funcionamento da planta foram identificadas e trabalhadas nas
seções anteriores, é provável que tenha ocorrido alguma alteração
na composição das fases mineralógicas da amostra. Na difratometria
de raios-X, além de identificar as fases minerais e suas proporções,
é possível verificar também a qualidade dos minerais em termos de
cristalinidade e, se complementada por outras técnicas, algumas

alterações do tipo de substituição de elementos que deslocam
os picos.
Como podemos perceber, os diferentes minerais apresentam
diferentes resistências para serem fragmentados. E, nesse sentido,
não só a identificação das fases, mas também a proporção entre elas é
importante para identificarmos as causas das alterações no processo
de tratamento da amostra. Assim, devem ser realizados tanto o teste
para identificação de minerais pelo método do pó e, com as fases
identificadas, deve-se proceder a quantificação das mesmas.
Lembre-se
A quantificação de fases minerais pelo método de Rietveld, por exemplo,
deve ser vista com cautela, pois o limite de difração de raios-X é alto (> 5%).
Com isso, fases presentes podem não ter sido identificadas e a proporção
das presentes pode não representar os valores reais. De toda forma, a
quantificação de fases é um indicativo das proporções entre as fases.
Para auxiliar tanto na identificação de fases como na quantificação,

é importante que seja realizada uma análise química (semi)quantitativa
da amostra, quando possível, facilitando o fechamento dos resultados.
Na nossa situação, se compararmos os resultados da caracterização
inicial com os resultados da caracterização mineralógica atual e forem
identificadas alterações tanto nas fases quanto nas proporções entre elas,
deve-se buscar as características dos novos minérios e verificar se eles
podem alterar as características do minério. Se a proporção entre elas for
alterada de maneira significativa e as características dos minerais forem
diferentes, essa pode ser a razão de todas as alterações operacionais.
Formalize os conceitos discutidos nesta situação, de modo a
propor uma metodologia para identificação e quantificação das
fases presentes no minério processado pela empresa nos dias atuais.
Lembre-se de correlacionar cada uma das etapas ao objetivo dela e
também ao objetivo geral, que é a finalização da prestação de serviço
de consultoria.
Como você percebeu, estamos finalizando nossa segunda unidade
de ensino que abordou, dentro do contexto de aprendizagem de uma
consultoria a uma empresa de mineração que passa por problemas no
processamento, a análise granulométrica e alterações das condições
de moabilidade, que podem ser reflexo de alterações na composição
mineralógica. Compile todos esses aspectos para que possamos
finalizar a seção e entregar a prestação de serviços. Bom trabalho!

Difratometria de raios-X: cuidado com
amorfização involuntária!
Um laboratório de caracterização de solos e rochas recebeu uma
amostra de minérios para a caracterização das fases presentes. Ao
preparar a amostra para análise, levando-se em consideração que
o material foi fragmentado, observou-se que as partículas ficaram
muito finas. O resultado foi um difratograma sem picos evidentes e
bem definidos, mas com um pico abaulado na região de 2q entre 20
e 30°. Sabendo que esse material já foi caracterizado outras vezes e
evidenciou os picos de diversos constituintes, o que pode ter ocorrido
com o material caracterizado pelo laboratório? Seria possível identificar
os minerais constituintes da amostra com essa técnica ou é necessária
outra técnica?
Sabendo que foi identificado em outras avaliações, os picos das
fases que compõem essa amostra e a descrição da configuração
do difratograma e da preparação da amostra indicam que pode ter
ocorrido amorfização involuntária com o material. A amorfização
involuntária ocorre quando as partículas são cominuídas de tal
maneira que o tamanho final das partículas não é capaz de produzir
um padrão de difração com picos definidos, resultando, portanto,
em um domo contendo os picos de alguns minerais, configuração
semelhante à da Figura 2.9.
Pela descrição do difratograma, não é possível identificar as fases,
pois os picos não estão definidos. Entretanto, a técnica de difração de
raios-X pelo método do pó é a técnica correta para a identificação de
fases minerais. Para que as fases sejam identificadas, é necessário que
se repita a preparação da amostra, deixando as partículas um pouco
maiores. No entanto, deve-se entender como “um pouco maiores” os
tamanhos inferiores a 45µm, pois assim garante-se a homogeneidade
da amostra.
Com maior cuidado para não amorfizar involuntariamente a
amostra, o difratograma deve exibir os picos das fases presentes.

Contudo, se a amostra repetir o padrão de amorfização, é bastante
provável que a amostra não seja cristalina. E desse modo devemos
utilizar uma outra técnica para identificar a composição de partículas,
como a Microscopia Eletrônica de Varredura associada à análise
química (MEV/EDS).
Faça valer a pena

1. A difratometria de raios-X é uma das principais técnicas para identificação
de fases cristalinas em amostras de minérios. Existem diversos métodos
dessa técnica que devem ser aplicados de acordo com os objetivos dos
estudos que serão realizados. Além dos métodos, a amostra deve apresentar
características que permitam a utilização dessa técnica, de modo a obter
resultados conclusivos.
Analise as assertivas a seguir e assinale aquela que contém informações
corretas sobre a técnica de difração de raios-X (DRX).
a) A técnica se baseia na interação dos raios-X com os planos de simetria,
formados pela organização dos átomos dos minerais em um dos retículos
de Bravais.
b) A Lei de Bragg, nl = dsen (2q) , estabelece as condições em que ocorre a
interferência das ondas que se deslocam de fora de fase para o detector.
c) São utilizados comprimentos de ondas de raios-X produzidos pelo
aquecimento de placas de metais para radiação com comprimento de
onda característicos.
d) Os raios-X característicos utilizados na técnica são, exclusivamente, de
Cu e obtidos pelo bombardeamento de elétrons na placas do metal através
de correntes elevadas (40A).
e) Os picos apresentados nos difratogramas estão relacionados à distância
entre as partículas da amostra do minério analisado durante a análise.
2. A difratometria de raios-X requer a preparação de amostras para

adequá-las às condições experimentais. Observe as assertivas a respeito da
preparação de amostras e suas implicações nos resultados dos métodos de
difratometria de raios-X.
I. O método do pó requer que o minério esteja cominuído com partículas de
tamanho máximo inferior a 45µm.
II. Partículas muito finas podem gerar resultados indesejados devido ao
efeito de amorfização involuntária do minério.
III. Para aplicação do método de Laue, é necessária a utilização de cristais
das fases minerais, sendo um método bastante utilizado em mineração.
IV. A preparação de amostras para análise quantitativa pelo método de Laue
consiste na cominuição da amostra tendo como tamanho mínimo das
partículas 45µm.

Avalie as assertivas acima com base em seus conhecimentos e assinale a
alternativa que contém a resposta correta.
a) I é correta e para IV ficar correta deve-se substituir “método de Laue” por
“método do pó”.
b) II e IV são corretas e III é falsa porque não existe método de Laue, apenas
de Rietveld.
c) I e II são corretas, mas III e VI são incorretas.
d) III e IV são corretas, mas I e II são falsas.
e) Todas são incorretas.
3. A difratometria de raios-X é uma técnica utilizada para identificar as

fases cristalinas presentes em uma amostra mineral. Mas pode também ser
utilizada para avaliar qualitativamente a amorfização do material, levando-
se em conta a preparação correta da amostra. Os dados para a técnica são
coletados por um equipamento, o difratômetro de raios-X, que consiste de
componentes básicos, como tubo de raios-X, porta-amostra, detector e
sistema ótico.
Assinale a alternativa que contém a informação correta sobre esses
componentes ou o papel que desempenham no equipamento.
a) O sistema ótico é representado pelo conjunto que contém a amostra e
funciona apenas como direcionador do feixe de raios-X da amostra para o
tubo de raios-X.
b) Os três componentes principais são configurados de forma que o detector
deve varrer 1800 para coletar um difratograma completo.
c) Os tubos de raios-X são responsáveis por gerar a radiação utilizada no
equipamento, permanecendo fixo em qualquer uma das configurações do
equipamento.
d) Os raios-X gerados no tubo são encaminhados pelo sistema ótico para a
amostra e dela para o detector onde os raios-X difratados são contabilizados
para cada ângulo de medida.
e) O detector coleta os sinais de difração dos raios-X provenientes da
amostra, contabilizando a intensidade para cada ângulo, sem necessidade
de variação de sua posição.

Referências
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WILLS, B. A; NAPIER-MUNN, T. Wills' mineral processing technology: an introduction to
the practical aspects of ore treatment and mineral recovery. 7. ed. Boston: Elsevier, 2006.
xii, 444 p.
Unidade 3
Microscopia ótica e
fracionamento de minérios
Convite ao estudo
Caro aluno, começamos a verificar nas duas primeiras
unidades quais as características, os métodos e técnicas
que podemos utilizar para obter as características que
desejamos. Mas para que utilizamos essas características? Em
caracterização de minérios estamos interessados em utilizar
essas características para poder diferenciar os minerais de
interesse dos minerais de ganga e poder aplicar os métodos
de concentração existentes. Assim, se um minério contém
magnetita, por exemplo, provavelmente será utilizado um
sistema de separação magnética, visto sua manifestação em
campo magnético.
Para desenvolver essa unidade, intitulada Microscopia ótica

e fracionamento de minérios, preparamos um contexto de
aprendizagem com três situações relacionadas para que você
as resolva. Cada uma das situações foi desenvolvida para que,
ao final da unidade, você conheça os conceitos relacionados
à microscopia ótica, liberação mineral e também conheça os
fundamentos e técnicas de fracionamento mineral. Vamos
conhecer esse contexto para já irmos pensando nas situações?
Imagine que uma nova ocorrência mineral foi detectada

pela empresa na qual você acabou de ser contratado.
Algumas caracterizações já foram realizadas e verificou-
se que a ocorrência é composta principalmente por óxidos
de ferro, alguns silicatos e também uma pequena fração de
carbonatos. A caracterização prévia e a região de origem do
minério indicam que seja um minério de ferro característico
de formação ferrífera bandada (itabiritos). Seu supervisor
solicitou a você que realizasse um estudo de caracterização
mineralógica por microscopia ótica para a identificação das
fases e de propriedades que constituem o(s) mineral(is)-
minério e os minerais de ganga. Ele solicitou ainda que fosse
avaliado o comportamento do minério frente aos processos
de concentração de minérios. Como sugestão, seu trabalho
será dividido nas seguintes etapas:
i. Avaliação das características mineralógicas da amostra.
ii. Análise da concentração de minérios utilizando

propriedades intrínsecas.
iii. Análise da concentração de minérios utilizando

propriedades induzidas.
Diante desse contexto, você começa a pensar em como

caracterizar essa amostra para identificar novas informações.
Quais outras características você precisaria identificar? Quais
métodos/operações de concentração poderiam ser aplicados
nesse trabalho? Quais as premissas para que um minério possa
ser concentrado pelos métodos avaliados? Como induzir
propriedades em um determinado mineral?
Para solucionar as situações decorrentes desse contexto,

vamos estudar os conteúdos de cada seção e resolver os
problemas apresentados nelas. Nesta unidade estudaremos
sobre microscopia ótica de luz refletida, liberação mineral e
os fundamentos e as técnicas de fracionamento mineral. Está
preparado, curioso e interessado nos conteúdos? Vamos lá!
Seção 3.1
Microscopia ótica de luz refletida e liberação
mineral
Diálogo aberto
Caro aluno, as características de um minério podem ser obtidas
de diversas maneiras e cada uma delas enriquecem mais um
projeto de caracterização à medida em que se tornam conhecidas.
A caracterização mineralógica, além de identificar as fases, que
é essencial para os trabalhos de concentração, também pode
identificar propriedades diversas dentro da microscopia ótica.
Outro aspecto que já havíamos citado na Unidade 1, e que agora
veremos com mais detalhes, é um dos requisitos para a condição
de concentração dos minérios. Trata-se do grau de individualização
dos minerais no minério. Vejamos a que situação empregaremos os
conteúdos trabalhados nesta seção. Lembre-se, ela está relacionada
ao contexto de aprendizagem apresentado no início da unidade.
A empresa pela qual você foi recém-contratado detectou uma
nova ocorrência mineral e agora está caracterizando o minério para
verificar a viabilidade técnica e econômica de sua concentração.
Como vimos, a ocorrência é característica de formação ferrífera
bandada (itabiritos), onde foram verificadas a presença de óxidos de
ferro, silicatos e carbonatos. Para complementar o estudo, você deve
realizar agora a primeira etapa do serviço de sua responsabilidade. A
primeira etapa consiste em fazer uma avaliação das características
mineralógicas da amostra utilizando a microscopia ótica para
descrição das fases e das propriedades dessas fases. Sabendo que
o propósito do estudo é o processamento mineral, você começa
também a investigar e a analisar os requisitos necessários à avaliação
dos métodos de concentração do minério.
Uma caracterização satisfatória de minérios depende da
identificação dos minerais de minério, da ganga, de suas texturas,
formas e o tamanho de cada fase. A partir dessa situação, você se
encontra desafiado a acessar as informações/características desse
minério e precisa responder: quais técnicas utilizar? O que poderia
acessado através de um estudo microscópico? Ainda, a partir do
U3 - Microscopia ótica e fracionamento de minérios 117

conhecimento das texturas de seu minério, como você pensa em
separar apenas as fases de interesse? Há algum requisito principal
para a concentração de minérios e como avaliá-lo?
Para resolvermos essa situação devemos conhecer os fundamentos
de microscopia ótica e quais as propriedades conseguimos identificar
a partir dessa técnica. Além disso, precisamos entender o que é o
grau de liberação de um minério, como ele implica nos resultados de
concentração e também como medi-lo.
Vamos estudar esses conteúdos e nos capacitarmos para resolver
essa situação? Dedique-se ao conteúdo a seguir para finalizarmos a
seção com a resolução desse desafio.
Não pode faltar

A caracterização de minérios envolve um conjunto de técnicas
que podem ser aplicadas de acordo com os interesses dos estudos
a serem desenvolvidos. A identificação dos minerais que compõe
uma rocha pode ser facilmente obtida pela aplicação de técnicas
de difratometria de raios X. No entanto, por vezes, estamos
interessados em observar aspectos texturais dos minerais, rochas
ou minérios que são capazes de fornecer informações importantes
sobre a gênese desse material e sobre seu comportamento frente a
processos tecnológicos.
A microscopia ótica de luz refletida, técnica que identifica
características morfológicas (clivagem, fratura, hábito de minerais) e
físicas (refletividade, dureza) para a distinção de minerais, também é
empregada na caracterização de minérios. Entretanto, informações
a respeito da composição química dos minerais são mais restritas.
A identificação dos minerais através da microscopia ótica é
realizada com a identificação de propriedades óticas e morfológicas,
catalogadas para diversos minerais e a identificação é realizada
mediante comparação das características da amostra com as
características catalogadas. Vamos relembrar as características
óticas e morfológicas que podem ser avaliadas pelo microscópio
de luz refletida.
118 U3 - Microscopia ótica e fracionamento de minérios

Atenção
As propriedades óticas e morfológicas se manifestam de maneiras
diferentes para minerais opacos e translúcidos. Em caracterização
de minérios estamos mais interessados em minerais opacos, sendo
utilizado com maior frequência o microscópio de luz refletida.
Geólogos, no entanto, estão mais interessados na descrição de
minerais e rochas, aplicados à microscopia de luz transmitida. No
entanto, ambos podem ser aplicados à identificação de minerais.
Nesta seção, trabalharemos as propriedades óticas e morfológicas

identificadas pela microscopia ótica de luz refletida. Algumas
características são observadas com a utilização de um filtro azul, e outras,
sem a utilização desse filtro se tornam mais evidentes. Veja algumas das
propriedades que podem auxiliar na identificação dos minerais.
• Cor de reflexão: é a cor que o mineral apresenta quando

iluminado, mais fácil de ser determinada quando um mineral
de cor conhecida está nas proximidades, como a galena que
representa o branco de reflexão.
• Pleocroísmo: corresponde a mudança de cor do mineral devido
à modificação do ângulo da lâmina. Normalmente, é difícil
distinguir o pleocroísmo de birreflectância para minerais opacos.
• Refletividade: representa a quantidade de luz que o mineral
é capaz de refletir indicando o poder refletor do mineral.
• Birreflectância: corresponde à reflexão seletiva da luz
gerando cores diferentes. É uma característica dependente
da direção em que a luz incide no mineral e da posição da
amostra no microscópio.
• Fratura: são rachaduras no mineral, importantes por
conterem alterações do mineral fraturado para auxiliar na
sua identificação.
• Inclusões: correspondem a grãos de minerais ou inclusões
fluidas contidas em um grão de mineral.
• Intercrescimento: também conhecido como maclas,
corresponde ao crescimento simultâneo em direções
opostas de minerais divididos por um plano de crescimento.

• Dureza: a dureza é uma característica que pode ser
observada pela comparação dos sulcos deixados durante
a preparação da lâmina/seção polida, sendo mais duro
o mineral que apresentar menor número de sulcos do
polimento. Essas características são observadas à nicóis
descruzados – analisador orientado a 90º em relação a
direção do polarizador –, com a utilização de filtro azul. As
características a seguir são observadas à nicóis cruzados
com remoção do filtro azul.
• Isotropia e anisotropia: corresponde a reflexão da luz ao
longo de uma varredura de 360º. Os minerais isotrópicos
permanecem pretos para todos os ângulos, enquanto que os
minerais anisotrópicos apresentam duas cores que surgem a
cada varredura de 90°.
• Reflexões internas: são cores mais diagnosticas que as cores
de reflexão e surgem quando se utiliza a luminosidade máxima.
• Extinção: é o escurecimento do mineral observados para
alguns ângulos. Não é uma propriedade diagnóstica, mas em
alguns casos pode auxiliar.
• Cor de polarização: é a cor que o mineral apresenta, sem
a utilização do filtro azul, quando o mineral não está na sua
posição de extinção.
Exemplificando
A Figura 3.1 mostra dois exemplos de imagens feitas a nicóis cruzados
e descruzados, para identificação de características por minerografia.
Figura 3.1 | Fotomicrografias em microscópio ótico de luz refletida a nicóis cruzados
(esquerda) e descruzados ou paralelos (direita) de cristal de hematita martítica
Fonte: Ferreira (2013, p. 16).

A identificação dessas e outras características requer a
preparação de lâminas, aplicadas com maior frequência em
microscópios óticos de luz transmitidas (minerais translúcidos) e
seções polidas, aplicadas frequentemente em microscópios óticos
de luz refletida. No entanto, nos dias atuais, utiliza-se tanto lâminas
delgadas como polidas para análise de minerais translúcidos e
opacos simultaneamente. A diferença entre as preparações reside
em que a seção polida pode ser mais espessa que a lâmina polida,
que apresenta espessura da amostra de 30 µm. A preparação de
seções polidas é bastante delicada e requer muita destreza dos
profissionais para não destruírem as amostras.
A preparação de amostras em seções é realizada com a
deposição de partículas ou de uma fatia de rocha cortada com serra
diamantada em uma mistura de resinas. Após o endurecimento
da resina procede-se o polimento da rocha com abrasivos de
granulometria decrescentes. A lâmina deve ser fosqueada com
um abrasivo e limpa para colagem da fatia de rocha polida. Após
a colagem e secagem natural a fatia de rocha na lâmina é cortada
longitudinalmente, reduzindo o máximo a espessura. A fatia aderida
à lâmina deve ser polida até atingir espessura de 30 µm que é
identificada, em geral, pela polarização cinza dos minerais quartzo e
feldspato. Ao atingir essa espessura, a lâmina deve ser lavada e limpa
para posterior análise.
A amostra preparada é analisada em um microscópio de luz
refletida. Esses microscópios são conjuntos de sistemas ópticos que
direcionam a luz para a amostra e conduzem os raios refletidos pela
amostra para um conjunto ocular ou mesmo para uma câmera de
captura de imagens. O caminho óptico para a luz refletida começa
com raios que iluminam a amostra, originados na caixa da lâmpada.
Esta luz passa pela lente do coletor e no iluminador vertical, onde é
controlada pela abertura e diafragmas de campo. Depois de passar
pelo iluminador vertical, a luz é então refletida por um cortador de
feixes (um espelho de meia espessura ou um espelho de primeira
superfície de forma elíptica) através da objetiva para iluminar a
amostra. A luz refletida a partir da superfície do espécime volta a
entrar na objetiva e passa para o binóculo, onde é direcionado para
as oculares ou para uma porta para fotomicrografia.

Pesquise mais
Existem alguns guias práticos para caracterização de minerais por
microscopia ótica de luz refletida e também de luz transmitida.
Algumas referências, como as de Frank (2017), Raith, Raase e Reinhardt
(2014) e o canal do YouTube do professor Henrich Theodor Frank são
excelentes referências para caracterização de minérios. Sugiro que
você consulte essas referências sempre que for preciso.
FRANK, H. T. Guia de minerografia: identificação dos minerais de

minério mais comuns ao microscópio de luz refletida pelo método
passo-a-passo. Porto Alegre: UFRGS, 2017.
HEINRICH FRANK. Disponível em: <https://www.youtube.com/

channel/UCVeEaFSYjWfoY35idMlqNCA/playlists>. Acesso em: 12 dez.
2017.
RAITH, M. M.; RAASE, P.; REINHARDT, J. Guia para microscopia de

minerais em lâminas delgadas. Tradução de Maria do Carmo Gastal e
Márcia Elisa B. Gomes. 2014. Disponível em: <http://www.minsocam.
org/msa/openaccess_publications/Thin_Sctn_Mcrscpy_2_prnt_
portugues.pdf>. Acesso em: 12 nov. 2017.
Um dos objetivos principais da caracterização de minérios

é identificar características que permitam a diferenciação dos
minerais de minério daqueles minerais de ganga. Entretanto, apenas
a diferença de propriedades não garante que os minerais possam
ser concentrados. É preciso que as partículas dos minerais estejam
individualizadas para que as propriedades que os diferenciam possam
conduzi-los a fluxos diferentes em um equipamento concentrador.
Dessa forma, a determinação do grau de liberação é importante
em duas grandes áreas da mineração devido às suas funções. Uma
das áreas é a mineralogia aplicada ou mineralogia de processo,
a qual busca resolver problemas observados em unidades em
operação. Podem ser avaliados processos durante toda a cadeia
produtiva do minério, desde a lavra até processos metalúrgicos.
Entretanto, o grau de individualização também é empregado
em estudos anteriores a instalação e operação das unidades de
produção. Nesse sentido, o grau de liberação, assim como outras
características da caracterização mineralógica e tecnológica de

minérios, fornece subsídios para os profissionais trabalharem no
aproveitamento otimizado dos recursos minerais.
Em ambas as aplicações da determinação do grau de liberação,
para elevar o grau de individualização dos minerais, é necessário
atuar na cominuição do minério, e, quanto maior o grau de liberação,
melhor será a propriedade diferenciadora. Diversos autores destacam
a liberação do mineral como um dos principais requisitos tanto para a
mineralogia aplicada como para a caracterização de minérios.
Um dos primeiros estudiosos a tratar do assunto foi Gaudin, no
final da década de 1940. Em sua metodologia, o minério deveria
ser separado em faixas granulométricas e avaliado por microscopia
ótica atribuindo a cada partícula do minério a porcentagem da
partícula constituída pelo mineral de interesse. Embora outras
metodologias tenham sido desenvolvidas desde a concepção por
Gaudin, os princípios tendem a melhorar a avaliação da atribuição
da porcentagem, por exemplo com a transformação da área
da partícula em um volume, por correção estereológica (KING e
SCHNEIDER, 1993 e 1998 apud WILLS, 2006).
A metodologia de Gaudin estabelece que o grau de liberação
(GL) é dado pela relação entre a quantidade de partículas livres e
a quantidade total da fase de interesse na amostra. Essa relação é
expressa pela Equação 3.1. n (gα = 1)D
GL = gα =1
(Eq. 3.1)
∑ ng D
gα =0
α
Nessa relação, D representa o diâmetro da partícula analisado

que pode ser expresso pelo diâmetro médio da faixa granulométrica
avaliada; ga é a porcentagem de mineral de interesse na partícula,
que varia de 0 a 1 (ou 0 a 100%) e n é o número de partículas
com aquela porcentagem de mineral de interesse. Para podermos
estimar o grau de liberação precisamos ter conhecimento das
formas de partículas mistas que podem existir.
Assimile
As partículas mistas constituem um grande dilema na determinação
do grau de liberação da amostra, uma vez que não é possível estimar
com precisão a quantidade de mineral de interesse na amostra. Além
disso, em razão da configuração da partícula mista, sua liberação

requer partículas muito finas. Wills (2006) e Brandão et al. (2007)
demonstraram algumas formas de classificação das partículas mistas
e como elas se comportam em um meio de classificação (Figura 3.2).
Figura 3.2 | Formato de partículas mistas para mineral de interesse (preto) e
minerais de ganga (branco)
Legenda: I – Justaposição; II – Inclusão vesicular; III – Envolvimento do mineral de interesse; IV –

Disseminação.
Fonte: Brandão et al. (2007, p. 59).
Nessas configurações de partículas mistas, as partículas se deslocam

para fluxos diferentes no equipamento de concentração. Wills (2006)
indica que partículas com maiores conteúdos de mineral de interesse
tendem a se deslocar para o concentrado. No entanto, quando o
método de concentração envolve propriedades de superfície – se o
mineral estiver envolvido pelos minerais de ganga –, o processo não
será muito efetivo.
A análise do grau de liberação das partículas pode ser feita

de maneira indireta também utilizando o próprio processo de
concentração de minérios. Como a liberação é um requisito para
resultados eficientes do método de concentração, resultados
de recuperação (discutidos na Seção 1.2) melhores são obtidos
quando as partículas do minério estão individualizadas. Em geral, é
empregado o teste do liquido denso para determinação indireta do
grau de liberação do minério, como veremos nas próximas seções.
Reflita
Os métodos de determinação do grau de liberação parecem bastante
simples e factíveis. Imagine você trabalhando com um minério
complexo, em que mais de duas fases estão presentes. Como essa
metodologia seria aplicada? Seria possível utilizá-la para determinar o
real grau de individualização das partículas? Se não, que tipo de análise
seria mais indicada para esse caso a fim de determinar a individualização
das partículas de interesse?

Em pesquisas atuais, o grau de liberação vem sendo determinado
por equipamentos mais modernos capazes de realizar a avaliação
a partir de uma fotomicrografia de microscópio eletrônico de
varredura. O MLA (Mineral Liberation Analyzer – analisador de
individualização mineral), assim como o QEMSCAN (Quantitative
Evaluation of Minerals by Scanning Electron Microscopy – avaliação
quantitativa de minerais por microscopia eletrônica de varredura)
são sistemas automatizados capazes de avaliações quantitativas.
O sistema QEMSCAN é um conjunto de software e hardware
associado ao microscópio eletrônico de varredura com
espectroscopia de raios X dispersivo em energia (MEV-EDS), que
utiliza imagens geradas por elétrons retroespalhados para análise
química e identificação de minerais. O sistema compara os sinais
recebidos da amostra com um banco de dados para identificação
das espécies, e quando a identificação não é possível, ele indica
espécies semelhantes.
Esse sistema pode ser utilizado tanto para identificação como
quantificação e determinação do grau de liberação das partículas.
Ele é composto por um conjunto de softwares que realizam a
análise mineralógica e o tratamento de dados para entregar os
resultados desejados. No campo mineralógico, esse poderoso
sistema é capaz de realizar uma análise mineralógica geral (Bulk
Mineralogy Analysis) quantificando as fases, mas também é
possível realizar a análise das particulas minerais (Particle Mineral
Analysis) ideal para liberação mineral, caracterização de texturas,
granulação e quantificação mineralógica por partícula. Existem
ainda outros módulos de análise que buscam minerais específicos
(Specific Mineral Search) e minerais traço (Trace Mineral Search)
utilizados para análise de partículas. Esses métodos trabalham
as imagens geradas pelo MEV-EDS transformando-a em pixels e
analisando pixel por pixel.
O MLA também é um sistema de aquisição e análise de dados de
raios-x. Esse sistema consiste em um software desenvolvido para
controlar um espectrômetro de raios-X dispersivos em energia acoplado
ao microscópio eletrônico de varredura. O software MLA controla esse
sistema de aquisição de imagens e as processa após sua aquisição através
da combinação das imagens adquiridas de elétrons retroespalhados
com os espectros de raios X característicos dos minerais.

Além de ser um analisador de liberação mineral, o MLA também
é capaz de fornecer informações sobre a composição química
de minerais e detalhes das associações mineralógicas existentes
nas partículas mistas do minério. E ainda sobre a distribuição dos
elementos de interesse nas partículas, tamanho das partículas e dos
grãos das fases de interesse e de ganga. É importante ressaltar que
a preparação das amostras para a obtenção desses resultados é a
mesma utilizada para análise em MEV, que requer o embutimento
da amostra em resina, seu polimento e recobrimento com material
condutor, preferencialmente carbono.
Esses dois sistemas de análise têm sido empregados tanto
na indústria quanto em pesquisas, pois é capaz de fornecer um
conjunto de resultados mais precisos que os demais métodos
aplicados individualmente. Além disso, esses sistemas tem uma
capacidade de análise de dados muito elevada que nos permite
aplicá-los no controle, na melhoria de processos e também
na caracterização e avaliação de pesquisas minerais. Apesar
de serem sistemas desenvolvidos há pouco tempo, datam de
2000 os primeiros equipamentos; essas analises já encontraram
grande aplicabilidade na indústria e na pesquisa. Por isso, sugiro
que pesquise mais sobre esses dois últimos métodos que são
altamente inovadores.
Apesar de a liberação ser um requisito necessário ao
processamento de minérios, algumas propriedades diferenciadoras
podem se manifestar mesmo em graus de liberação não tão
elevados. Mesmo que a partícula esteja envolvida por mineral
de ganga, o magnetismo da magnetita, por exemplo, pode se
manifestar e conduzir a partícula ao concentrado contaminando-o.
Em geral, processos que envolvem a concentração por exploração
de propriedades das interfaces requerem maior liberação, pois
os reagentes, por vezes, são específicos para um determinado
mineral. No entanto, processos que envolvem a densidade ou
mesmo a magnetização são capazes de exibir elevados índices de
recuperação. Em alguns casos, a cominuição excessiva, necessária
para atingir a liberação do mineral, pode prejudicar esses sistemas
de concentração de minerais, alterando a viscosidade da polpa,
por exemplo.

Pesquise mais
O grau de liberação apresenta importante aspecto na mineração, uma
vez que os produtos comercializados devem apresentar o menor índice
de contaminação com outras fases. Além disso, o grau de liberação
influencia no desempenho dos processos. Diversos autores têm
pesquisado a respeito desse tema e utilizado diferentes metodologias
para a determinação do grau de individualização das partículas. Para
minérios mais simples a aplicação dos métodos de Gaudin e métodos
automatizados fornecem resultados semelhante, mas para minérios
mais complexos a aplicação de MLA e QEMSCAN tem sido mais
frequente. Observe nos trabalhos abaixo a utilização desses métodos.
BARBOSA, D. H. B. M.; SILVA, A. C.; MARCOS, V. A. M. Caracterização

granulométrica e automação do método de Gaudin através do ImageJ.
Enciclopédia biosfera, v. 10, n. 19, p. 166-176. 2014. Disponível em:
<http://www.conhecer.org.br/enciclop/seminario/caracterizacao.
FERREIRA, R. F.; LIMA, R. M. F. Evolução do espectro de liberação na

moagem de itabiritos em diferentes tamanhos e a resposta na flotação.
Tecnologia em metalurgia, materiais e mineração, v. 13, p. 302-309.
2016. Disponível em: <http://tecnologiammm.com.br/files/
v13n4/tmm1041.pdf>. Acesso em: 12 nov. 2017.
RODRIGUES, R. S; BRANDÃO, P. R. G. Influencia da liberação mineral

nas etapas de moagem e flotação de minério de ferro. Tecnologia em
metalurgia, materiais e mineração, v. 14, p. 279-287. 2017. Disponível
em: <http://tecnologiammm.com.br/files/v14n3/tmm1153.pdf>.
Acesso em: 12 nov. 2017
Sem medo de errar

Nesta seção estamos trabalhando no contexto de uma
investigação de uma nova ocorrência mineral em depósitos de
minérios característicos de formação ferrífera bandada (itabiritos)
identificados pela presença de óxidos de ferro, silicatos e carbonatos.
Como os estudos estão em fases iniciais, para complementar a
caracterização do minério, você decidiu investigar o minério para
avaliar características ópticas e morfológicas complementares.
Sabendo que o propósito é a avaliação de métodos de concentração

que poderão ser aplicados ao minério para sua concentração, você
deve aproveitar o estudo de caracterização óptica para determinação
de requisitos básicos aos processos de concentração.
Para resolver a situação você deve ter conhecimentos dos
aspectos destacados a seguir:
1. Características observadas ao microscópio óptico que
auxiliam na identificação de fases minerais.
2. Técnicas de preparação e de análise de amostra.
3. Conceito de grau de liberação e suas técnicas de avaliação.
A caracterização ao microscópio óptico é de grande interesse

para os geólogos nos momentos iniciais da descoberta de uma
ocorrência. Com essa técnica esses profissionais são capazes
de indicar os possíveis minerais que compõe a amostra mineral
ou o fragmento de rocha a partir de suas propriedades. A
caracterização em microscópio óptico envolve identificação de
características que podem ser diagnósticas nas determinações das
espécies minerais presentes. Dentre as características utilizadas
para a identificação podem ser destacadas propriedades como
pleocroísmo, birreflectância, fratura, intercrescimento, dureza,
isotropia e anisotropia, reflexões internas, dentre outras que refletem
características ópticas e morfológicas dos minerais.
Para o minério avaliado nessa situação, a preparação indicada
é a de seção ou lâminas polidas que possuem procedimentos
bastante semelhantes de confecção da amostra para a análise. A
diferença reside em que a seção polida pode ser mais espessa que
a lâmina polida, que apresenta espessura da amostra de 30 µm.
Como se tratam de minérios composto por minerais de interesse
opacos (hematita, magnetita, goethita) e minerais de ganga
translúcidos (quartzo, calcita, dolomita), a melhor técnica indicada
para caracterização complementar é a microscopia óptica por luz
refletida. No entanto, deve-se considerar também a utilização de
microscopia óptica por luz transmitida para minerais minoritários,
principalmente alguns silicatos.
Para cada caso podem ser utilizados propriedades diferentes para
a caracterização do minério. Como características complementares,
seria interessante observar a forma da hematita (lamelar, tabular,

porosa, martitica, especularitica) na amostra que podem afetar os
processos de cominuição e concentração do minério.
Em se tratando de concentração, deve-se avaliar também o
grau de liberação da amostra, mesmo sabendo que em alguns
processos de concentração elevados graus de individualização não
são necessários para a manifestação de algumas propriedades. No
entanto, graus de liberação mais elevados podem melhorar não só
a recuperação como também o teor nos concentrados.
Na fase de caracterização de minérios, a liberação é utilizada
para indicar a qual faixa granulométrica o minério deve ser reduzido.
Para o minério avaliado nessa unidade, composto basicamente por
óxidos de ferro (partículas escuro) e quartzo e carbonatos (partículas
claras a transparentes), é possível estimar com bastante precisão o
grau de liberação a partir de uma amostra de minério de cada faixa
granulométrica. Para formalizar a resolução dessa situação, analise a
Figura 3.3 e inicie a construção de um relatório a respeito da amostra
de minério do contexto de aprendizagem abordado nessa unidade.
Figura 3.3 | Fotomicrografias de microscopia óptica de luz
Legenda: microscopia refletida para minério de ferro itabiritico dolomítico bservados a nicóis paralelos para
a faixa granulométrica −75 + 45µm (A) e −45µm (B) e de itabirito goethítico observados a nicóis
paralelos para a faixa granulométrica de −75 + 45µm (C e D).

Fonte: Gonçalves (2015, p. 55-66).

Para a avaliação do grau de liberação da amostra, considere a
Figura 3.4 que apresenta a composição de partículas hipotéticas
para um minério binário utilizando da metodologia de Gaudin.
Figura 3.4 | Distribuição hipotética de partículas de um minério
Legenda: mineral de interesse (preto) e de ganga (branco).

Avaliação do grau de liberação pelo método de concentração
Imagine que durante uma pesquisa de um minério você teve que
avaliar o grau de individualização das partículas contendo hematita
e quartzo. Não tendo equipamentos capazes de captar imagens de
partículas de faixa granulométricas menores, não há outra maneira
de avaliar a liberação pelo método de concentração utilizando a
separação densitária. Para isso, você utilizou um sistema simples de
separação, adicionou um líquido com densidade intermediária a de
( 3
)
quartzo 2, 65 g cm e hematita 5, 00 g cm3 e 10g de amostra. ( )
A cada ensaio você coletava o sobrenadante e o afundado e analisava
quimicamente. Os resultados são apresentados no Quadro 3.1.
Quadro 3.1 | Massa recuperada por faixa granulométrica para um ensaio densitário
Faixa granulométrica
Massa média recuperada
(µm) Teor (%)
no afundado (g)
-300+150 40 1,0
-150+75 40 1,5
-75+38 40 5,0
-38 40 3,7

Discuta a utilização desse método para a avaliação do grau de
liberação. Como esses resultados podem ser relacionados com o
grau de liberação do minério estudado? Esses valores são valores
absolutos de grau de liberação?
A determinação do grau de liberação é um importante requisito
para a utilização de métodos de concentração convencionais em
tratamento de minérios. Quanto mais próximo da liberação total
(100%) mais a propriedade diferenciadora pode ser manifestada
na amostra. Ao avaliarmos os resultados dos ensaios densitários
apresentado no Quadro 3.1 verificamos que a recuperação (em
massa) do afundado aumenta até a faixa granulométrica de
−75 + 38µm , com recuperação de 50% do minério no afundado.
Esses resultados não indicam o grau de individualização absoluto
da amostra. Entretanto, se os ensaios foram realizados da mesma
forma, eles indicam que a propriedade que diferenciam os minerais
(densidade) se manifesta melhor nas partículas nessa faixa pois a
recuperação do mineral é maior. Com a diminuição do tamanho
da partícula pode-se formar uma suspensão estável com densidade
superior à do líquido denso o que explica a redução da recuperação
de massa no afundado. Para essa situação não podemos indicar o
grau de liberação do minério, mas sim que para a faixa −75 + 38µm
o grau de liberação é maior que nas faixas superiores.
Faça valer a pena

1. A microscopia óptica por luz refletida identifica algumas características que
podem contribuir para a identificação de minerais opacos. Inicialmente essa
técnica é utilizada por geólogos ainda na fase de campo para identificação
dos minerais constituintes da amostra. Muitas são as características
que podem ser observadas com essa técnica dentre elas, pleocroísmo,
birreflectância e dureza que refletem características ópticas e morfológicas.
A respeito das características observadas ao microscópio óptico de luz

refletida assinale a alternativa que contém a característica e sua correta
definição.
a) A birreflectância corresponde a variação na cor do mineral com alteração

da polarização da luz.
b) O pleocroísmo corresponde a mudança de cor do mineral devido à
modificação do ângulo da lâmina.
c) A dureza é identificada pelos sulcos nos minerais, sendo os minerais mais
duros, mais susceptíveis a exibir esses sulcos.
d) O pleocroismo corresponde a quantidade de luz refletida pela superfície
de uma seção do mineral.
e) A dureza corresponde às rachaduras exibidas pelo no mineral sendo
importantes por conterem alterações do mineral fraturado que auxilia na
sua identificação.
2. A concentração mineral requer três requisitos básicos que são identificados

na caracterização do minério e também na existência de equipamentos
capazes de executar a classificação das partículas de acordo com suas
características. Os requisitos básicos para a concentração de um minério
em relação a sua ganga são: existência de propriedade diferenciadora,
separabilidade dinâmica (equipamentos) e que as partículas do mineral de
interesse devem estar individualizadas.
Analise as assertivas a respeito do grau de liberação do minério e assinale

aquela que contém informações verdadeiras sobre esse requisito para
concentração.
a) O grau de liberação, também conhecido como grau de individualização

de partículas, tem como base a avaliação do minério global para sua
determinação.
b) Sistemas informatizados para determinação do grau de liberação fornecem
resultados diferentes daqueles observados pelo método de Gaudin.
c) O objetivo da determinação do grau de liberação é a identificação da faixa
granulométrica que o minério deve exibir para minimizar os resultados de
recuperação do mineral de interesse.
d) Sistemas modernos de avaliação do grau de liberação incluem análise
de imagens obtidas por microscopia ótica obtidas por lupas mineralógicas.
e) A determinação do grau de liberação indica a quantidade de partículas
livres do mineral de interesse em relação as partículas mistas, sendo estudada
inicialmente por Gaudin.
3. O grau de liberação pode ser determinado diretamente através da análise

de amostras minerais. Entretanto, às vezes, os equipamentos necessários
podem não estar disponíveis e torna-se necessário estimar o valor da

liberação, mesmo que de forma qualitativa, para indicar o quão fragmentado
o minério deve estar para um processo de concentração.
A respeito do método indireto de avaliação do grau de liberação assinale a
alternativa correta.
a) O método indireto identifica, assim como o direto, a faixa granulométrica

com maiores índices de liberação baseadas em valores absolutos.
b) Apenas o método densitário deve ser utilizado para determinação indireta
do grau de liberação do minério.
c) Pelo método indireto a indicação do grau de liberação é realizada com
base na recuperação do mineral de interesse no concentrado do processo
de concentração.
d) Processos que exploram as propriedades de superfície das partículas são
menos susceptíveis a variações no grau de liberação das partículas.
e) O método indireto indica que o grau de liberação é igual à recuperação do
mineral minério no concentrado do processo utilizado para concentração
do minério.

Seção 3.2
Fundamentos e técnicas de fracionamento
mineral (parte I)
Diálogo aberto
Caro aluno, na seção anterior verificamos a utilização do
microscópio ótico e sua aplicação na identificação de propriedades
óticas dos minerais. Verificamos também uma das características
essenciais à concentração do minério, a liberação. Naquela situação
fictícia (Seção 3.1) foram caracterizados e identificados os principais
minerais minério (hematita, magnetita, goethita) e minerais de
ganga (quartzo, dolomita, calcita). A liberação foi avaliada para
diversas granulometrias e será utilizada para a escolha do método
de concentração.
As características dos minerais são essenciais para a indicação
dos métodos de fracionamento mineral, sobretudo a diferença entre
essas características dos minerais. Conhecendo as características e
os minerais que compõe a amostra, vamos realizar agora a análise
dos métodos de concentração que se baseia em propriedades
intrínsecas, a segunda etapa do serviço proposto na unidade. Dentre
as propriedades intrínsecas utilizadas, a densidade e a susceptibilidade
magnética são propriedades de destaque empregadas em métodos
de separação de minerais. Vejamos a situação que teremos de
resolver nessa seção.
Imagine que durante a caracterização da amostra você identificou
uma quantidade pequena de minerais de óxidos de ferro. Sua amostra
é composta, majoritariamente, por minerais silicatados e carbonáticos.
Nessa segunda etapa da nossa prestação de serviços estamos
interessados em identificar os possíveis métodos de fracionamento
de minérios. Com isso, você listou algumas técnicas que poderiam
ser utilizadas. Ao apresentá-las a seu chefe, ele solicitou que você se
baseie em duas delas, inicialmente, e que trabalhe com propriedades
como densidade e susceptibilidade magnética.
Imagine também que você deve apresentar as técnicas e as
variáreis operacionais de cada uma delas. Como explicar ao seu
diretor que através das propriedades intrínsecas dos minerais

podemos separá-los? Quais dessas técnicas poderiam apresentar
melhores resultados de concentração, mantendo-se as condições
adequadas de individualização dos minerais de minério? Como
a propriedade diferenciadora se manifesta nos equipamentos e
conduz a separação dos minerais?
Para resolver essa situação você deve conhecer quais são os
requisitos para utilização dos métodos de concentração de minérios,
lembre-se que um deles já foi visto – o grau de individualização. Você
deve ainda conhecer quais são os métodos possíveis de aplicação
para essa amostra e, nessa seção, trabalharemos com alguns que
se baseiam em propriedades intrínsecas. Encorajo você a pesquisar
mais em outras fontes os diversos métodos existentes.
Vamos buscar as ferramentas nos conteúdos que serão
apresentados e resolvermos o problema que foi proposto nessa
seção? Estude, portanto, os conteúdos para verificar como resolvê-lo.
Não pode faltar

Caro aluno, vamos iniciar os estudos dos métodos de concentração
ou fracionamento de amostras minerais. Alguns autores consideram
apenas a separação em meio denso (Seção 3.3) como método de
fracionamento de amostras para a caracterização tecnológica de
minérios, pois esta é mais utilizada em laboratório. No entanto, o
objetivo da caracterização é identificar características e propriedades
que direcionem a seleção de métodos de concentração de minério.
Consequentemente, a inclusão de vários métodos de concentração
na caracterização permite a avaliação dos métodos aplicáveis, assim
como a seleção de partículas individualizadas de uma espécie mineral.
A princípio, o objetivo dos métodos de concentração nessa fase é
a obtenção de produtos (concentrados) com alto grau de pureza, sem
muita preocupação com a recuperação dos minerais de interesse no
concentrado. Porém, pode-se aplica-los também para a avaliação do
método de concentração mineral para algumas condições, sendo
estudos preliminares de condições operacionais.
A aplicação de métodos de concentração de amostras minerais
para aplicação em processamento mineral apresenta três requisitos
básicos. O primeiro deles é a existência de uma propriedade que
diferencie os minerais de interesse dos minerais de ganga, conhecida
como propriedade diferenciadora. Algumas dessas propriedades

podem ser de origem natural, como a densidade e a magnetização,
mas podemos também induzi-las de acordo com os nossos
interesses, como é o caso da hidrfobicidade/hidrofilicidade, utilizadas
para flotação de minérios. A propriedade diferenciadora é a condição
que fará com que as partículas de minerais minério descrevam
comportamento diferente das partículas de minerais de ganga. Por
exemplo, sabemos que a magnetita apresenta característica de ser
atraída por um campo magnético, enquanto o quartzo não é atraído
pelo campo magnético. Assim, as partículas de magnetita e quartzo
descrevem trajetórias distintas, sendo a suscetibilidade magnética a
propriedade diferenciadora utilizada.
O segundo requisito é a liberação dos minerais de interesse dos
minerais de ganga. Esse aspecto foi discutido na Seção 3.1; caso
tenha alguma dúvida, retorne àquela seção. O terceiro requisito é a
separabilidade dinâmica, que consiste na separação dos minerais
por um equipamento de operação contínua. Esse terceiro requisito é
construído a partir dos outros dois. O equipamento separa o material
que o alimenta em dois fluxos: um contendo, majoritariamente, o
mineral de interesse e o outro os minerais de ganga. A manifestação
da propriedade diferenciadora no equipamento conduz a partícula
do mineral para o fluxo correto quando estas estão completamente
individualizadas. Partículas mistas apresentam comportamento
intermediário e podem concentrar em um ou outro fluxo.
Reflita
Os três requisitos acima são de suma importância para o funcionamento
correto de um processo de concentração. Reflita sobre como a não
observação de cada um desses requisitos implicaria no processo
de concentração. Quais seriam os resultados observados? Qual a
consequência da não observância desses requisitos? Se pudermos
interferir nesses requisitos, como deveríamos fazê-lo?
Vejamos a partir de agora, nesta seção e na próxima, os principais

métodos de fracionamento mineral utilizado para a concentração
de minérios.
Concentração gravítica
A concentração ou separação gravítica é um dos métodos mais

antigos de concentração mineral, em que a densidade dos minerais
de interesses e dos minerais de ganga apresenta-se como propriedade
diferenciadora. Um minério de ferro, por exemplo, é composto por
minerais que apresentam densidades diferentes; os óxidos de ferro
(magnetita e hematita), por exemplo, apresentam densidade de,
aproximadamente, 5 g cm3 , a de goethita varia entre
3
3,3 e 4, 3 g cm , com média de 3, 8 g cm3 e os minerais de ganga
(silicatos e carbonatos) apresentam densidades que variam entre 2,6
a 2, 9 g cm3 . No entanto, como é usualmente empregada associada
a um fluxo de água, o tamanho e a forma da partícula também são
importantes na atuação dos mecanismos atuantes no processo.
Atuam nos diferentes métodos de concentração gravítica cinco
tipos de mecanismos básicos que permitem separar as partículas
mais densas das menos densas. Em geral, como as partículas que
alimentam os concentradores gravíticos também é possível ocorrer
a co-classificação pelo tamanho. Vejamos quais são e como atuam
esses mecanismos.
A aceleração diferencial é um mecanismo atuante quando as
partículas estão sujeitas a seguidas acelerações (desacelerações),
provocado por mudanças continuas na direção do fluxo de polpa –
esses períodos constituem grande parte do período de classificação.
Esse mecanismo é influenciado pela densidade da partícula e não
pelo tamanho.
A sedimentação retardada, por outro lado, é um mecanismo
que envolve a densidade, o tamanho e a forma da partícula como
parâmetro. Esse mecanismo consiste, na verdade, em avaliar a
velocidade terminal das partículas em sedimentação seguindo a Lei
de Stokes. Assim, partículas maiores apresentam maior velocidade
terminal e, dentre elas, as mais densas também possuem velocidades
maiores.
Na consolidação intersticial, as partículas maiores formam
interstícios (espaços vazios) e permitem a movimentação das
partículas menores junto ao fluido. Com isso há uma classificação
das partículas por tamanho, permanecendo as menores próximo
à base do equipamento, e também por densidade, sendo as mais
densas localizadas abaixo das partículas menos densas. As partículas,
quando submetidas ao escoamento laminar, também podem ser
classificadas devido à diferença de velocidade ao longo do perfil

do escoamento laminar. Assim, as partículas são classificadas
pelo tamanho, densidade e forma. Por fim, o último mecanismo
que pode atuar na concentração gravítica é a ação de forças de
cisalhamento. Esse mecanismo atua quando a polpa flui sobre
uma superfície inclinada, quando há movimentação ou ainda por
combinação dos dois fatores. A estratificação por esse mecanismo
é oposta à da sedimentação retardada.
Assimile
A Figura 3.5 resume a classificação das partículas em meio denso
de acordo com os mecanismos que podem atuar no processo de
concentração.
Figura 3.5 | Principais mecanismos atuantes no processo de concentração gravítica
Legenda: A – condição inicial; B – aceleração diferencial; C – sedimentação retardada; D – ação de

forças cisalhantes; E – velocidade diferencial em escoamento laminar; F – consolidação intersticial.
Fonte: adaptada de Lins (2010, p. 302) e Wills (2006, p. 228-229).
A identificação da facilidade de aplicação de um método

de concentração gravítica pode ser avaliada pelo critério de
concentração gravítica (CC), uma equação matemática que
relaciona a densidade média dos minerais de interesse, dos minerais
de ganga e a densidade do fluido (Equação 3.2). Essa relação
expressa ainda se há facilidade para uma grande faixa de tamanhos.
Com CC superior a 2,5 o processo será simples e aplicado a vasta
faixa de tamanho de partículas, no entanto, para CC inferiores a 1,25
a separação gravítica será difícil para qualquer tamanho de partícula.

δh − ρ
CC =
δl − ρ
(Eq. 3.2)
Nessa relação, dh representa a densidade do mineral mais
denso, dl a densidade do mineral menos denso e <<Eqn008.eps>>
a densidade do fluido de classificação. A relação mostra ainda a
dependência em relação à densidade do fluido, entretanto, a maioria
dos métodos utiliza a água como meio fluido.
A separação gravítica é dividida em dois grandes grupos: aquele em
que a separação ocorre devido à presença de correntes, representado
pela mesa concentradora, jigue, calha simples e estranguladora, espiral
concentradora e cone Reichert; e a separação por meios densos
estático ou dinâmico (serão vistos na Seção 3.3). Nessa seção não há
espaço suficiente para discutirmos todos os métodos de concentração
gravíticos. Vamos trabalhar apenas com a espiral concentradora, por
ser um método simples em que é possível observar a atuação dos
mecanismos de separação. Entretanto, sugiro que você pesquise
nas referências os outros métodos de concentração, principalmente
aqueles que você tiver disponível para uso em laboratório.
A espiral concentradora é utilizada para concentração de minerais
pesados com aplicação principal em minérios tipo aluvionar de ilmenita,
rutilo, zircão e monazita. No entanto, esse método também já foi
aplicado em minérios de ferro e para a recuperação de finos de carvão.
A espiral concentradora é um equipamento constituído por uma
calha helicoidal com seção transversal semicircular modificada
(Figura 3.6). Ao longo da calha são adicionados pontos de inserção
de água de lavagem e, ao final do percurso, os fluxos do minério são
separados em concentrado, misto e rejeito.
Figura 3.6 | Esquema de espiral concentradora (Humphreys)
Fonte: adaptada de Lins (2010, p. 317) e Wills (2006, p. 237).

Devido ao fluxo de água, a velocidade com que a polpa se
desloca na espiral concentradora varia de zero na superfície da
espiral e um valor máximo na interface com o ar. Essa condição,
juntamente com a sedimentação retardada e a consolidação
intersticial, promove uma estratificação no plano vertical do fluxo.
A estratificação no plano horizontal concentra as partículas mais
densas próximo ao eixo da espiral devido a ação da força centrífuga.
As partículas mais densas tendem a expulsar as menos densas para
a superfície do fluido que desloca a uma velocidade maior. Como
elas são mais leves, sofrem maior ação dessas velocidades e forças
que tendem a deslocá-las para o raio externo da espiral. Assim, as
partículas mais densas tendem a se concentrar próximo ao eixo da
espiral onde são recolhidas por orifícios na espiral ou corta fluxo.
A operação de uma espiral concentradora é bastante simples,
sendo possível alterar poucas condições operacionais, como
a vazão da polpa de alimentação, vazão da água de lavagem e
posição do corta fluxo. Entretanto, o passo da hélice – distância
entre dois pontos com mesma posição angular – e o número de
pontos de lavagem e coleta de material são variáveis de desenho de
uma espiral concentradora.
As espirais concentradoras operam com fração de polpa entre
15 e 45% para a faixa granulométrica de 3 mm a 75 µm atingindo
recuperações da ordem de 50 a 90% dependendo do minério a
ser processado. A capacidade de uma espiral concentradora pode
atingir até 3 t h , semelhante a outros equipamentos gravíticos.
Contudo, o espaço ocupado por uma espiral é menor e pode
aumentar a capacidade de operação para uma mesma área.
Pesquise mais
Os processos de concentração gravítica apresentam vários equipamentos
que podem ser utilizados industrialmente e, por isso, também podem ser
avaliados durante a caracterização de minérios. Sugiro que você tenha
como base para a concentração gravítica a referência de Lins (2010).
Para conhecer os outros processos gravíticos e como eles são aplicados
na indústria, pesquise mais nas referências a seguir:
ARENARE, D. S. et al. Espirais concentradoras no tratamento de

minérios de ferro: uma breve revisão. Tecnologia em metalurgia,

materiais e mineração, São Paulo, v. 5, n. 4, p. 224-228, abr.-jun. 2009.
Disponível em: <http://tecnologiammm.com.br/files/v5n4/v5n4a07.
LINS, F. A. F. Concentração gravítica. In: LUZ, A. B.; SAMPAIO, J. A.;

FRANÇA, S. C. A. (edts.). Tratamento de minérios. 5ª. ed. Rio de
Janeiro: CETEM/MCT, 2010. p. 299-326.
REIS, E. L.; LIMA, R. M. F. Concentração de finos provenientes da planta

de beneficiamento do minério de manganês da Mineração Morro da
Mina/RDM por mesa oscilatória. Revista escola de Minas, Ouro Preto,
v. 58, n. 3, p. 225-229, jul.-set. 2005. Disponível em: <http://www.
scielo.br/pdf/rem/v58n3/v58n3a08.pdf>. Acesso em: 20 nov. 2017.
TOMÁZ, R. S. et al. Produção de concentrado de magnetita por jigagem

a partir de rejeito de rocha fosfática. Holos, [S.l.], v. 7, p. 72-79, dez.
2015. Disponível em: <http://www2.ifrn.edu.br/ojs/index.php/HOLOS/
article/view/3715/1272>. Acesso em: 20 nov. 2017.
Concentração magnética
A concentração magnética possui como propriedade
diferenciadora a suscetibilidade magnética, ou seja, o comportamento
da partícula sob ação de um campo magnético. Os minerais podem
ser classificados de acordo com a suscetibilidade magnética em
minerais diamagnéticos e paramagnéticos. Os minerais diamagnéticos
são repelidos pelo campo magnético para uma região onde a
intensidade do campo é menor. Os paramagnéticos, por outro lado,
tendem a se ajustar com as linhas de força do campo magnético
e a se deslocarem em direção ao campo magnético mais intenso.
Dentro dos minerais paramagnéticos, há aqueles que ainda possuem
capacidade de armazenar o magnetismo mesmo quando afastado da
ação do campo magnético, são os chamados ferromagnéticos.
A concentração magnética é um método consagrado em
processamento mineral e também na purificação de substâncias
minerais. A aplicação desse método é realizada principalmente para
a separação de magnetita e hematita, minerais paramagnéticos,
de quartzo, dolomita e calcita (minerais diamagnéticos) no
processamento mineral. Elementos como Ni, Co, Mn, Cr e Ti,
por exemplo, também conferem paramagnetismo ao mineral,

entretanto, a presença de ferro no mineral eleva essa característica.
A suscetibilidade magnética (K) está relacionada com a
magnetização (M) sofrida pela partícula sob ação do campo
magnetizante (H) e pode ser expressa pela Equação 3.3. Os minerias
paramagnéticos assumem susceptibilidades magnéticas elevadas
(positivas) enquanto os diamagnéticos exibem suceptibilidade
magnética negativa.
M
K=
(Eq. 3.3) H
A concentração magnética, tanto em escala de laboratório como
em escala industrial, pode ser realizada por equipamentos que
operam a seco ou a úmido. A configuração desses equipamentos
é bastante diversificada, mas eles podem ser agrupados em
equipamentos de baixa intensidade, utilizado para separar minerais
ferromagnéticos (magnetita), e de alta intensidade, para separar
minerais de suceptibilidade magnética mais baixa.
A princípio, essa relação de necessidade entre um baixo campo
para separar minerais ferromagnético e de campos mais elevados
para separar minerais de menor suscetibilidade magnética pode
parecer um contrassenso. No entanto, se analisarmos com
mais cautela, e lembrar que minerais ferromagnéticos são mais
suceptíveis ao campo magnético torna-se fácil verificar que,
para separar minerais desse tipo, precisa-se de um baixo campo.
Em baixo campo, o comportamento do mineral já será alterado
suficientemente para separá-lo dos demais. Além disso, a utilização
de campos magnéticos mais baixos tem menor custo para geração
do que campos elevados e este pode ser um fator para tomada de
decisão entre um ou outro sistema de separação.
Existem diferentes métodos de concentração de fases
minerais paramagnética das diamagnéticas que operam em
faixas granulométricas variadas desde que seja atingido o grau
de liberação desejado para a operação. Em escala laboratorial,
podemos investigar a presença de algumas fases mesmo com ímãs
de mão. Em se tratando de equipamentos, os mais utilizados são
os separadores magnético de tambor de terras raras (alto campo),
separadores magnéticos de tambor (baixo campo) e o separador
magnético de carrossel, conhecido como concentrador Jones.
Os dois primeiros são equipamento com campo magnético fixo,

enquanto que o último é composto por um eletroímã, no qual
pode-se alterar o campo magnético empregado na concentração
das partículas.
Separadores de alta intensidade, como o caso do separador
magnético de tambor de terras raras, é operado usualmente a seco.
Como seu ímã possui um campo fixo, as variáveis operacionais
são basicamente a taxa de alimentação, a velocidade da esteira
e o posicionamento do cortador de fluxo. Nesse equipamento,
o ímã ocupa cerca de 70% do tambor de classificação, pois o
mineral magnético deve permanecer na superfície da esteira e ser
direcionado para a direção oposta ao da fração magnética, que por
inércia é enviado para a frente do equipamento (Figura 3.7 (a).
Os separadores de baixo campo (Figura 3.7 (b), que em geral
operam a úmido, consiste em um tambor parcialmente imerso em um
reservatório por onde entra a polpa. O material magnético (magnetita)
é atraído pelo ímã permanente na base do tambor onde permanece
atraída até sair do campo de ação do ímã. Nessa região o material
magnético é lavado e direcionado para o fluxo do concentrado.
O material não magnético é removido por uma saída na base do
reservatório do equipamento. Aqui, a principal variável operacional é
a vazão de polpa e a pressão de lavagem do concentrado.
O terceiro tipo de equipamento de separação magnética é o
concentrador do tipo carrossel (Figura 3.7 (c). Na versão industrial
esse equipamento possui um carrossel que gira passando por quatro
setores diferentes: a alimentação, em que a polpa é inserida na matriz
do carrossel e pela presença do eletroímã, o material diamagnético
é descartado. Ao sair da região de ação do eletroímã, uma lavagem
é realizada e o produto recuperado é um produto misto; ao sair
completamente da ação do campo a matriz ferromagnética é
lavada novamente e os minerais paramagnéticos recuperados
no concentrado magnético. A presença da matriz nesse tipo de
equipamento maximiza a região do campo e fornece superfície para
atração do material magnético. Na versão laboratorial, existe apenas
uma célula, o campo é fornecido por um eletroímã que deve ser
ligado e desligado durante a operação. Aqui nesse equipamento
temos como variáveis operacionais o campo magnético aplicado, a
matriz ferromagnética (esferas, placas e distância entre as placas), a
pressão de alimentação e a pressão da água de lavagem dos produtos.

Figura 3.7 | Equipamentos de separação magnética
Legenda: Esquemas de concentradores magnéticos de alto campo operado a seco (A), de baixo campo operado
a úmido (B) e Jones – eletroímã (C).
Fonte: adaptada de Pereira (2016, p. 19) e Wills (2006, p. 357 e 360).
Exemplificando
A existência de equipamentos de baixo e alto campo é essencial para a
separação de alguns minerais e evitar a paralização dos equipamentos
por entupimento das matrizes. Por exemplo, um minério que apresenta
alto conteúdo de magnetita deve ser tratado primeiro com um
equipamento de baixo campo para que essa magnetita seja removida.
Posteriormente, o rejeito dessa operação pode ser tratado com um
campo de maior intensidade, para concentração de outros minerais
paramagnéticos. A não observação desses aspectos pode ser prejudicial
tanto para a operação como para a caracterização de minérios.
Ambos os métodos de concentração podem ser avaliados dentro

da caracterização tecnológica para investigação de formas de
concentração de um minério. Por isso, conhecer as características
e seus requisitos pode nos auxiliar a verificar quando um ou outro
método pode ser avaliado.
Sem medo de errar

Nesta seção estudamos alguns dos métodos de concentração
baseados em propriedades intrínsecas da amostra; vamos agora
aplicar esse conhecimento para resolver a situação apresentada no
início da seção, que surgiu do contexto de aprendizagem apresentado
no início da unidade. Vamos relembrá-la?

Você está investigando a amostra de uma nova ocorrência
mineral que foi caracterizada por conter óxidos de ferro (magnetita,
hematita e goethita), silicato (quartzo) e carbonatos (calcita e
dolomita). Como o seu objetivo no trabalho é identificar opções
de métodos de concentração, você listou alguns e seu chefe pediu
que, primeiramente, avaliasse aqueles que utilizassem propriedades
intrínsecas do mineral. Portanto, nessa segunda etapa da prestação
de serviços, você deve conhecer as características do minério e
selecionar métodos que podem ser utilizados para esse minério.
Você deve apresentar ao seu chefe algumas opções de métodos
de concentração e suas variáveis operacionais que podem alterar
os resultados da concentração. Com isso você deve identificar quais
propriedades diferenciadoras poderiam ser utilizadas e avaliar qual
técnica poderia apresentar melhores resultados para esse minério.
Para resolver essa situação você deve estar atento aos seguintes
tópicos:
1. Identificar as propriedades diferenciadoras corretamente.
2. Aplicar os critérios de avaliação preliminar dos métodos de
concentração.
3. Conhecer as técnicas e suas variáveis operacionais.
A composição da amostra indica que podemos utilizar duas

propriedades diferenciadoras para avaliar o comportamento do
minério em processos de concentração. Com essa composição
mineralógica podemos identificar a densidade como uma das
propriedades que podem ser utilizadas. A densidade dos óxidos de
3
ferro (magnetita e hematita) é de aproximadamente 5 g cm e a de
goethita varia entre 3,3 e 4, 3 g cm3 , com média de 3, 8 g cm3 .
A densidade dos minerais de ganga (silicatos e carbonatos) varia de 2,6 a
2, 9 g cm3 . Essa característica indica que podemos utilizar os métodos
gravíticos para avaliar a concentração dos minerais de interesse.
A avaliação preliminar da aplicação de métodos gravíticos envolve
a determinação do critério de concentração (CC) que, como vimos,
é um índice que mede a facilidade da utilização de técnicas gravíticas
(Equação 3.2). Considerando como meio fluido a água, o CC para esse
minério é de 2,3 que indica que esse minério pode ser classificado
pelos métodos gravíticos.

Os métodos gravíticos compreendem diversas técnicas, sendo a
espiral concentradora uma das mais empregadas para a concentração
de minérios de ferro. Nessa técnica a polpa é alimentada em uma
calha helicoidal e descreve um movimento descendente. Durante
o movimento as partículas são classificadas, permanecendo as mais
densas próximas ao eixo do helicoide e as menos densas na porção
externa da calha. Essa técnica, diferente das outras, possui poucas
variáveis operacionais, dentre elas, a vazão de polpa e a concentração
de sólidos, a granulometria, a pressão da água de lavagem e, em
alguns equipamentos, a posição do corta fluxo dos produtos. Cada
uma delas deve ser avaliada de modo a maximizar os resultados de
recuperação e teor dos elementos/fases de interesse, lembrando-
se sempre que a granulometria interfere no grau de liberação. Uma
das vantagens desse método em relação aos outros é a ausência de
partes móveis e a área que ele ocupa.
A concentração gravítica não é o único método que pode ser
avaliada e apresentar resultados promissores. A amostra contém
minerais paramagnéticos (magnetita e hematita) e minerais
diamagnéticos (quartzo, dolomita, calcita), e ainda a goethita (óxido de
ferro hidratado), resultado da alteração de magnetita e hematita que
dependendo do processo pode se comportar como mineral minério
ou ganga. É possível, portanto, explorar a diferença de suceptibilidade
magnética através da concentração magnética.
A existência de minerais paramagnéticos é um importante indicativo
de resultados promissores para essa técnica. No entanto, tem-se
que levar em consideração a existência de magnetita e hematita.
A primeira é fortemente magnética e, dependendo da quantidade,
pode provocar o entupimento das matrizes de equipamentos que
podem prejudicar os resultados da separação. A hematita, menos
suscetível ao magnetismo, necessita de um campo magnético maior
para a separação das fases não magnéticas.
Dentre as técnicas mais empregadas estão a separação de alta
intensidade a seco (Terras raras), cujas variáveis operacionais são a
taxa de alimentação, a velocidade da esteira e a posição dos corta-
fluxos. Outro método que pode ser aplicado, mas para separação
de magnetita é a concentrador a úmido de tambor de baixo campo,
apresentando como variáveis operacionais a alimentação de polpa e
a pressão da água de lavagem do tambor. Há ainda o concentrador

Jones, que corresponde a um sistema tipo carrossel em que o
campo magnético é criado por um eletroímã. Nesse equipamento,
são variáveis a serem exploradas a taxa e a pressão de alimentação, a
pressão da água de lavagem em cada ponto, o tipo de matriz e o valor
do campo magnético utilizado.
Entre esses dois métodos, a concentração magnética pode
apresentar melhores resultados, uma vez que a diferença entre a
suscetibilidade magnética entre os minerais paramagnéticos e os
diamagnéticos é elevada, pois nos diamagnéticos não são compostos
por ferro. Apesar da diferença de densidade ser elevada, o processo
gravítico deve ser avaliado com mais cautela. Para comparação entre
os dois métodos deve-se avaliar também as condições e custos
de operação dos processos de concentração e quantas vezes é
necessário repetir o processo para atingir amostras de minerais
individualizados (caracterização de minérios).
A avaliação das opções de concentração de minérios é útil não
só para a caracterização do minério, mas também para identificar
o método que fornece os melhores resultados para extrapolá-los
para a unidade industrial. No estudo de caracterização busca-se
avaliar também as associações de minérios e, por isso, devem ser
consideradas as várias opções aplicáveis e suas variáveis de operação.
Para formalizar essa segunda etapa do seu trabalho, prepare um
documento contendo as opções de métodos de concentração que
podem ser utilizados para concentração do minério estudado. Esteja à
vontade para incluir outros métodos gravíticos, propondo alternativas
à espiral concentradora. Apresente esse documento como sendo
uma proposta de estudo a ser realizada. Bom trabalho!
Minério fosfático e separação dos óxidos de ferro
Um colega de profissão lhe apresentou uma amostra de minério
fosfático de origem carbonatítica da região de Araxá-MG para
caracterização mineralógica. Durante a caracterização você identificou
além de fosfatos e quartzo, uma pequena parcela de magnetita e
hematita. Você precisa avaliar formas de concentração desse minério

fosfático para adequá-lo à condição comercial. Especificamente, há
preocupação com o conteúdo de ferro na amostra que expresso
em Fe2O3 deve ser inferior a 2%. O quadro a seguir apresenta as
propriedades dos minerais constituintes da amostra.
Quadro 3.2 | Propriedades físicas dos minerais constituintes do minério fosfático
Densidade média Susceptibilidade magnética

Mineral
(g cm ) 3
(x10−6 )
Apatita 3,2 -10,6
Quartzo 2,64 -15,4
Hematita 5,3 1300-7000
Magnetita 5,1 3000000
Fonte: adaptado de Mineralogy Database (2012), Bleil e Petersen (1982) apud Hrouda, Chlupácová e Chadima
(2009, p. 4).
Avalie como poderia ser removida a fração de óxido de ferro.

Qual técnica poderia ser utilizada e qual seria a fração concentrada?
Desenhe uma possível rota para concentração desse minério.
É comum observar a associação de óxidos de ferro a minérios
fosfáticos de origem magmática. Em geral, é possível observar a
presença de magnetita e hematita como contaminantes desses
minérios. Como o produto comercial exige concentrações baixas
de ferro, é necessário remover o excedente ainda no processo de
concentração da rocha fosfática. A utilização de métodos gravíticos
pode não ser efetiva, pois, considerando como fluido de separação
( )
a água ρ = 1, 0 g cm3 , o critério de concentração (CC) calculado
pela Equação 3.4 expressa facilidade de separação em relação ao
quartzo, mas não em relação à apatita.
δ −ρ
CCquartzo = h
5, 3 − 1, 0
= 2, 6 CCapatita =
5, 3 − 1, 0
= = 1, 9
δl − ρ 2, 65 − 1, 0 3, 2 − 1, 0
(Eq. 3.4)
A presença dos óxidos de ferro é um forte indicativo de
que o minério deve passar por uma etapa previa de separação
magnética, dada a suscetibilidade magnética elevada dos
minerais constituintes da amostra. Nesse processo, a separação
magnética é vista como uma forma de purificação do minério

antes de sua concentração, visto que o objetivo é a concentração
do minério fosfático.
Como o minério possui pequena parcela de hematita e magnetita
é possível efetuar a separação magnética por um método de alta
intensidade. Nesse caso, ambos os óxidos de ferro serão separados por
um único equipamento sendo o concentrado de interesse à porção
não magnética (fosfatos e quartzo). O fosfato, que será concentrado,
e o quartzo seguem para outro processo de separação.
Assim, uma rota possível para concentração desse minério
compreenderia as etapas de fragmentação e classificação,
seguida pela separação magnética (eliminando óxidos de ferro) e
posteriormente a flotação do mineral de interesse para geração do
concentrado fosfático.
Faça valer a pena

1. A concentração gravítica é um dos métodos de concentração mineral mais
antigos empregado para concentrar minerais que apresentam diferenças
entre suas densidades. A concentração é realizada, normalmente em meio
líquido com alimentação de polpa nos equipamentos. A concentração do
mineral mais denso é obtida pela atuação de até cinco mecanismos no
processo de classificação. Os três exemplos da Figura 3.8 são resultado da
atuação desses mecanismos.
Figura | Resultados da ação de alguns mecanismos do processo de
concentração gravítica
Fonte: adaptada de Lins (2010, p. 302) e Wills (2006, p. 228).
Analise os resultados da atuação dos mecanismos do processo de

concentração gravítica e assinale a opção que descreve corretamente
um deles.

a) I é resultado da aceleração diferencial, que ocorre devido às variações de
aceleração constantes e, por isso, é dependente do tamanho e da densidade
das partículas.
b) II é resultado da consolidação intersticial, devido à estratificação das
partículas ao longo do perfil do escoamento laminar.
c) III é resultado da sedimentação retardada, que consiste na avaliação
da velocidade terminal de sedimentação (Lei de Stokes) e independe do
tamanho da partícula.
d) II é resultado da aceleração diferencial, que permite as partículas menores
transitarem junto ao fluido pelos espaços deixados pelas partículas maiores.
e) I é resultado de sedimentação retardada, mecanismo que obedece a Lei
de Stokes e depende tanto do tamanho da partícula como da densidade.
2. Os métodos de concentração gravíticos são conhecidos da indústria

mineral há bastante tempo, como o método de concentração que explora a
diferença de densidade entre os minerais e separa os minerais mais densos
dos menos densos. A polpa alimenta calhas em formato helicoidal e, durante
o movimento de descenso, atuam sobre as partículas os mecanismos de
sedimentação retardada, consolidação intersticial. Há ainda atuação da
força centrifuga que impele as partículas menos densas para a parte externa
da calha mantendo as partículas mais densas próximas ao eixo do helicoide.
A descrição acima corresponde a de um equipamento de concentração

gravítica. Assinale a alternativa que contém o nome desse equipamento.
a) Parafuso classificador.
b) Cone concentrador.
c) Espiral concentradora.
d) Hidrociclone.
e) Concentrador Terras Raras.
3. Em uma caracterização de minérios buscou-se individualizar os minerais

da amostra para caracterização mineralógica. A análise por difratometria
de raios X indicou a presença de magnetita, hematita, quartzo, calcita e
dolomita. Foram estabelecidas três rotas principais para a separação dos
minerais que são apresentadas no quadro a seguir. A etapa subsequente é
alimentada pelo rejeito da etapa anterior (não magnético, menos denso).

Quadro | Métodos de concentração e ordem de realização
Separação
Espiral Separação magnética
Rota magnética de alto
concentradora de baixo campo
campo
I 1 2 3
II 3 2 1
III 3 1 2
Apenas uma dessas rotas apresentou separação entre os óxidos de ferro e

os minerais de ganga.
Considerando a composição do minério, avalie as três rotas indicadas e

assinale a alternativa que contém a avaliação correta da rota, sendo uma
crítica ou não.
a) A rota III apresenta problemas já no primeiro estágio ao concentrar os

óxidos de ferro em uma mesma fração ficando a segunda e terceira etapas
para melhorar a qualidade do não magnético.
b) Na rota I, não foi possível individualizar os óxidos de ferro devido
à aplicação da espiral concentradora em primeiro lugar, pois estes
concentraram-se no rejeito não magnético.
c) Na rota II houve primeiro a concentração da hematita, seguida da magnetita
e a espiral foi utilizada para melhorar a condição do rejeito não magnético.
d) Na rota I, a utilização do separador magnético de baixo campo é necessária
pois o de alto campo não é capaz de remover a hematita da amostra.
e) A rota III separa primeiro os óxidos de menor suscetibilidade magnética
na primeira etapa, mesmos estando na presença de minerais mais
suscetíveis sendo, portanto, a rota correta.

Seção 3.3
Fundamentos e técnicas de fracionamento
mineral (parte II)
Diálogo aberto
Caro aluno, estamos finalizando a nossa terceira unidade do
livro. Ao concluí-la, espera-se que você tenha adquirido como
competência conhecer os principais conceitos relacionados à
microscopia ótica e liberação mineral, bem como os fundamentos
e as técnicas de fracionamento mineral. Nesta seção, assim como
na anterior, trabalharemos os métodos de concentração que
podem ser aplicados para o fracionamento de minerais ou mesmo
para avaliação do comportamento do minério frente ao processo
de concentração. Finalizaremos o estudo de métodos que utilizam
propriedades intrínsecas e introduziremos o método para que
possamos induzir a propriedade desejada nos minerais.
Para aplicar os tópicos que serão discutidos nessa seção veja
a situação que teremos que resolver após o estudo do conteúdo.
Lembre-se de que essa situação foi desenvolvida a partir do contexto
de aprendizagem, apresentado no início da unidade.
Ao realizar os estudos de caracterização mineralógica por
microscopia ótica (Seção 3.1) você identificou as fases presentes
no minério. A partir da caracterização foram avaliados métodos
gravíticos e magnéticos de separação (Seção 3.2). Você e seu chefe
acreditavam que os resultados seriam bons, mas esses métodos
não foram promissores. Imagine que ocorreu a concentração do
minério, mas ainda houve muita perda de óxidos de ferro no rejeito.
Em discussão com seu chefe, vocês decidiram investigar a flotação
desse minério como alternativa para separação dos óxidos de ferro
dos silicatos e carbonatos, constituindo a última etapa do serviço
proposto na unidade.
Imagine que para realizar a essa última etapa, os seguintes
tópicos deverão ser explorados durante a resolução: é possível
separar minerais hidrofílicos, pois eles não flotam naturalmente?
Seria possível induzir a propriedade diferenciadora requerida para
que os minerais fossem diferenciados? Considerando a composição

mineralógica, quais minerais deveriam flotar e quais deveriam
permanecer afundados? Qual delas seria o concentrado?
Com a resolução dessa situação, derivada do contexto de
aprendizado, finalizaremos a prestação de serviços proposta na
unidade. A prestação de serviços envolve o estudo de caracterização
mineralógica por microscopia ótica e a avaliação de métodos de
concentração para um minério itabiritico.
Nessa última etapa, devemos conhecer os aspectos relacionados
a flotação. Vamos aprofundar nossos estudos a respeito da flotação
e também da separação em meio denso? Convido você a estudar
o conteúdo dessa seção e a desenvolver os itens pedagógicos
propostos ao longo do texto. Aproveite esse conteúdo para
pesquisar diversos exemplos de aplicação industriais dos métodos
de concentração estudados na unidade.
Não pode faltar

Caro aluno, nesta unidade vamos finalizar o estudo dos
métodos de concentração mineral abordando duas outras técnicas
empregadas para concentração em escala de laboratório e em
escala industrial. O primeiro dos métodos estudados nesta seção é a
separação em líquidos densos que esta inclusa dentro dos métodos
de separação gravitica. Entretanto, como o fluido de concentração
pode ser variado, nem sempre o método é apresentado junto
aos demais métodos gravíticos. O último método é um dos mais
desenvolvidos e empregados atualmente para a concentração de
minérios. A flotação é um dos métodos mais estudados no campo
de tratamento de minérios. Vejamos então o que são esses métodos
e suas características.
Separação em meio denso

A separação em meio denso (DMS – Dense Medium Separation)
possui a densidade dos minerais como propriedade diferenciadora
dos minerais minério e dos minerais de ganga. Esse método é
aplicado à separação dos minerais mediante a utilização de líquidos
orgânicos, soluções de sais inorgânicos ou ainda utilização de
suspensões estáveis de minérios. Seu princípio de separação dos
minerais é o mais simples dentre os processos gravíticos e ocorre

devido à utilização de um líquido com densidade intermediária às
dos minerais que se desejam separar.
O minério em contato com o meio denso é classificado
(concentrado) em uma porção com densidade superior ao do
líquido que ficará concentrada na fração afundada. A outra porção, o
flutuado, contém os minerais com densidade menor que a do líquido
empregado. A separação em meio denso apresenta como grande
vantagem a separação de minerais com densidades muito próximas,
que não pode ser conseguido com outros métodos gravíticos.
Os líquidos utilizados para a separação são normalmente líquidos
orgânicos e, por isso, são caros e muitas vezes tóxicos. Se manuseados
de maneira incorreta pode causar danos ao operador. Dessa maneira,
deve ser utilizado o menor volume possível e em condições de
segurança de operação. O Quadro 3.3 mostra os principais líquidos
densos aplicados a esse método em escala laboratorial.
Quadro 3.3 | Principais substâncias e suspensões empregadas na separação em

meio denso
Densidade
Líquido Fórmula química
(g cm3 ) Solvente
Tetracloroetano CCl2 .CCl2 1,631 Etanol

Aguarrás ou
Tetrabromoetano CHBr2 .CHBr2 2,964
tetracloreto de
Propanona
Iodeto de metileno CH2I2 3,310
(acetona)
Solução Clerici Tl (HCO2 ) + Tl (C3H3O4 ) 4,280-4,800 Água
Suspensão de
- 2,5
magnetita
Suspensão de Fe-Si - 3,3
Fonte: adaptado de Wills (2006, p. 247;248); Jones (1987, p. 31); Campos; Luz; Braga (2010, p. 332).
Como dito, a aplicação de líquidos densos orgânicos que são

caros e tóxicos em escala industrial não é viável. Equipamentos como
o cone Wenco, LARCODEMS e Dyna Whirlpool utilizam suspensões
como as de magnetita e Fe-Si como fluido denso. O primeiro é um
equipamento que faz a separação sem utilização de forças centrifugas
externas, porém, está baseado apenas na diferença de densidade. Os
dois outros são cilindros com alimentações de polpa e liquido densos

tangenciais e de maneira oposta, minimizando a classificação das
partículas por tamanho e permitindo a manifestação da densidade
como característica principal da separação. Aqui não cabe a descrição
completa desses equipamentos, pois eles devem ser estudados em
uma disciplina de tratamento de minérios.
No laboratório, no entanto, a separação ocorre de maneira estática
em béqueres contendo o líquido denso e, para esses casos, podemos
aplicar esses líquidos orgânicos tendo cautela para evitar contato
com a pele. Ainda assim, temos limitações ao aplicar esse método
em laboratório, uma vez que os volumes de amostras separados são
pequenos, e claro, com alta toxicidade das soluções empregadas –
sobretudo da solução Clerici. Caso contrário, a densidade máxima
atingida pelos orgânicos é de 3, 310 g cm3 do iodeto de metileno.
Exemplificando
A separação em meio denso em escala de bancada pode ser realizada
através da utilização de líquidos densos em ordem decrescente de
densidade. Assim, inicia-se a separação com um liquido mais denso e
o material que flutuar deve ser lavado e transferido para o líquido denso
com densidade inferior. O afundado é coletado, lavado e analisado.
Com isso para cada líquido é provável que tenha uma parcela afundada
e outra flutuante e cada uma delas deve ser caracterizada. A Figura 3.8
mostra um exemplo simples de separação em meio denso.
Figura 3.8 | Esquema de separação em meio denso
Fonte: adaptada de Wills (2006, p. 257).
A separação em meio denso pode ainda auxiliar na avaliação

de outros métodos gravíticos de concentração, indicando aqueles
que são mais apropriados com base na porcentagem de material ao
redor daquele em que se deseja a separação. Esse método qualifica a
separação em nível de facilidade (Quadro 3.4).

Quadro 3.4 | Indicação de processos gravíticos de separação a partir de ensaios de DMS
Porcentagem de
massa próximo
a densidade de Facilidade de
Processo recomendável Tipo
interesse separação
(±0,1)
Jigue, mesas,
0-7 Fácil Qualquer processo
espirais
Dificuldade calha, cones,
7-10 Processos eficientes
moderada DMS
Processos e operação
10-15 Difícil
eficiente
Processos e operação
15-25 Muito difícil DMS
muito eficiente
Limitado a poucos DMS com
Extremamente
+25 processos com eficiência controle
difícil
de operação elevadas elevado
Fonte: adaptado de Mills (1978); Bird (1931) apud Wills (2006, p. 260); Gupta; Yan (2006, p. 543).
A separação em meio denso, apesar de não apresentar grandes

aplicações industriais devido à maioria dos líquidos densos serem
tóxicos, possui algumas aplicações com suspensões de minerais.
Além disso, ela é importante para auxiliar na indicação dos
métodos que desempenharam melhores performances. Por isso,
sua aplicação em escala de laboratório é importante, tanto para
separação de fases como para caracterização dessas fases.
Separação por flotação

A flotação é um dos métodos mais modernos de separação
e concentração de minerais. Patenteada no início do século XX,
o processo e os mecanismos têm sido estudados até hoje para
compreensão e descoberta de novas facetas. A flotação, também
conhecida como flotação em espuma (froth flotation), é um
processo físico-químico de separação de partículas sólidas que
explora diferenças das propriedades de superfícies dos minerais.
Diferentemente dos outros processos de concentração, a teoria
envolvida que envolve esse método é complexa e foge ao escopo
desse livro.
Os processos de concentração mineral dependem da existência
de três características básicas, que já foram estudadas ao longo das

unidades desse livro: liberação mineral, que para a flotação é um
requisito, já que depende da superfície da partícula; separabilidade
dinâmica, contemplada pela utilização de equipamentos que
operam em regime contínuo; e propriedade diferenciadora que,
para a flotação, não necessariamente é intrínseca aos minerais
como nos métodos gravíticos e magnéticos.
A separação na flotação utiliza como propriedade diferenciadora
a hidrofobicidade ou molhabilidade das partículas para transportá-
las a diferentes fluxos. A hidrofobicidade consiste na afinidade que
as partículas têm de serem carreadas pelo ar em função de sua
característica apolar. Em contrapartida, partículas que apresentam
maior afinidade com água (hidrofílicas) tendem a não interagir com
substâncias apolares.
A maioria dos minerais quando em suspensão aquosa (polpa)
adquirem cargas e se tornam hidrofílicos. Poucos são os minerais
naturalmente hidrofóbicos, por exemplo: grafita, molibdenita,
talco, pirofilita e carvões. Com isso, a flotação deveria ter aplicação
muito restrita, mas este é um método que permite a indução da
propriedade diferenciadora nos minerais naturalmente hidrofílicos
para transformá-los em hidrofóbicos e possibilitar sua separação.
Os fundamentos das técnicas que exploram as diferenças de
características de superfícies e a utilização de modificadores de
superfície são estudadas no campo da ciência conhecido como
propriedade das interfaces.
Os sólidos quando imersos em água tendem a formar uma
superfície carregada. A presença de íons na solução é capaz de
modificar essa carga através de mecanismos de adsorção, que
variam desde uma atração fraca (eletrostática) com íons hidratados,
até mesmo adsorção em sítios específicos (adsorção química)
mesmo quando há repulsão eletrostática. Uma das grandezas
diretamente mensuráveis e de grande importância para a flotação
é o potencial zeta (propriedade elétrica) que pode ser identificado
através do modelo de dupla camada elétrica.
O modelo da dupla camada elétrica mostra que partículas em
suspensão adquirem carga que atrai os íons presentes na solução
para sua proximidade, sobretudo os contraions. Alguns desses
íons são capazes de penetrar e ficar mais próximos à superfície
da partícula constituindo os planos de Stern. As demais partículas

ficam na camada difusa e podem se mover livremente com a
movimentação da partícula. Ao se mover, a partícula carrega consigo
um pouco dos íons que estavam na camada difusa, criando o plano
de cisalhamento. É nesse ponto que o potencial zeta é medido.
Assimile
A Figura 3.9 mostra o modelo de dupla camada elétrica (DCE) com o
potencial eletrostático associado.
Figura 3.9 | Modelo da Dupla Camada Elétrica e localização do plano de

medição do potencial zeta
Entender o modelo da dupla camada elétrica é muito importante

para a flotação, pois diversos são os reagentes aplicados aos sistemas
que modificam a superfície e atuam na interface sólido-liquido/
gás e líquido-gás. Para transformar a superfície carregada de um
mineral em uma superfície apolar é necessário utilizar os reagentes
chamados coletores. Esses reagentes são substâncias orgânicas
compostas por duas partes: uma cabeça polar, responsável por
interagir com a partícula mineral, e uma cauda apolar, responsável
por interagir com o gás de flotação que é apolar. Dentre os coletores
destacam-se as aminas (eteraminas), aplicadas a minérios de ferro
como coletor de quartzo, os xantatos, aplicados aos sulfetos, sais de

ácidos graxos aplicados a sistemas de flotação de silicatos e fosfatos.
Muitas das vezes os coletores não se adsorvem de maneira
seletiva, sendo necessário a utilização de outra classe de reagentes,
os depressores, que adsorvem em alguns minerais e impedem
a atuação do coletor nesses minerais. Dentre os depressores,
destacam-se o amido (minério de ferro), sulfato de zinco (esfalerita)
e oxido de cálcio (pirita). Apesar de ter a superfície carregada, alguns
minerais não interagem com os coletores e precisam ser ativados,
normalmente, por substâncias inorgânicas que torna a partícula
mais visível para os coletores. Um caso clássico de ativadores é a
utilização de (hidrogeno)sulfeto de sódio para ativação de óxidos
de chumbo zinco e cobre e utilização de xantatos como coletores.
Os coletores, depressores e ativadores atuam na superfície da
partícula e na sua interação com as interfaces. Em flotação ainda é
preciso atuar na superfície liquido-gás para que seja formada uma
espuma estável o suficiente para transportar o material hidrofóbico
para fora do equipamento de flotação, e que seja dispersada
rapidamente para não causar problemas em equipamentos de
separação sólido líquido. No laboratório esse aspecto não é crítico,
mas deve ser considerado quando trabalhado para plantas industriais.
Os reagentes que atuam na interface líquido-gás são conhecidos
como tensoativos (espumantes), pois permitem a geração de uma
espuma estável capaz de transportar os minerais para fora da célula
de flotação. Os tensoativos que atuam como espumantes são
substâncias orgânicas remanescentes dos grupos dos álcoois e
éteres responsáveis por reduzir a tensão superficial da água, ao se
concentrarem na interface líquido-gás, mantendo a espuma estável.
Alguns coletores, dadas as condições de pH, podem atuar também
como espumantes (eteraminas), mas é comum observar a aplicação
de metil-isobutil-carbinol (MIBC) dentre outras substâncias orgânicas
(óleos) como espumante.
Os modificadores de pH também são importantes reagentes
para a flotação. A carga da superfície e o potencial zeta dependem
do pH da solução em que o mineral se encontra. Há uma tendência
de que em pH’s ácidos a carga do mineral (potencial zeta) seja
+
positiva devido a maior quantidade de íons H para interagir com
a superfície do mineral. A medida que o pH aumenta os minerais
tendem a adquirir carga negativa. A flotação, além de todos esses

reagentes e requisitos, requer ainda que as partículas estejam
dispersas, o que é conseguido primariamente quando as partículas
possuem mesmo sinal de carga pois, assim, tendem a se repelir. Isso
pode ser conseguido pelo ajuste do pH.
Reflita
Como podemos observar, diversos são os reagentes necessários
para a flotação. Cada um desses reagentes é aplicado com dosagens
específicas, geralmente expresso em gramas do reagente por
tonelada de minério. Todavia, nem todos são necessários para todo
tipo de flotação, alguns inclusive podem desempenhar dois papeis.
Conhecendo as funções dos reagentes empregados, reflita um pouco
a respeito da ordem em que eles devem ser adicionados à polpa. Há
um requisito a seguir? Qual seria ele se não houvesse seletividade do
coletor? E se o mineral necessitasse de ativação?
Agora que conhecemos os requisitos e os fundamentos de flotação

vamos ver como ocorre o processo de separação por esse método
de concentração mineral. O processo de flotação ocorre de maneira
semelhante tanto na indústria como em laboratório, mudando apenas
a escala e o sistema de contínuo (indústria) para batelada (laboratório).
A Figura 3.10 mostra uma célula de flotação e um tubo de Hallimond
onde podem ser desenvolvidos estudos de flotação.
Figura 3.10 | Esquema de uma célula de flotação (a) e do tubo de Hallimond (b)
Fonte: adaptada de Wills (2006, p. 268) e Oliveira (2007, p. 59).
O mecanismo de flotação consiste na agitação de uma

polpa pré-condicionada com os reagentes necessários (coletor,

depressor, ativador, espumante, modificador de pH, etc). Sob
agitação, injeta-se ar na polpa (substância apolar) que se desloca
da base do equipamento para a superfície. As partículas do sólido,
com ou sem modificação da superfície para hidrofóbica, colidem
com a interface líquido-gás da bolha e dependendo das condições
hidrodinâmicas. As partículas hidrofóbicas permanecem aderidas a
bolha e são transportadas para a superfície. Ao chegar à superfície, a
bolha se associa a espuma estável e consegue transportar o sólido
hidrofóbico para fora da célula de flotação.
Assimile
A flotação, como descrita acima, é considerada direta, uma vez que
o material flotado representa o concentrado do minério trabalhado.
Entretanto, alguns minérios, por apresentarem teores dos elementos
(mineralógicos/químicos) de interesse em maior quantidade que os
contaminantes, e também quando um reagente pode apresentar mais
de uma função, ocorre a flotação dos minerais de ganga, ao invés
dos minerais de interesse. O concentrado, nesse caso encontra-se no
afundado e não no flotado.
O minério de ferro é o maior exemplo de flotação reversa, pois a

eteramina (coletor de quartzo) desempenha também a função de
espumante para o pH de 9-11. No início da aplicação da flotação em
minérios de ferro, os minérios apresentavam teores bastante elevados
que justificavam a sua aplicação. Nos minérios atuais, no entanto, já é
possível observar pesquisas buscando a flotação dos minerais de ferro
como a hematita.
O processo de flotação sofre influência também do tamanho

de partículas. Como você deve ter percebido, para que o sistema
partícula bolha flote é necessário que a densidade do conjunto seja
inferior à da polpa. Com isso, a granulometria de aplicação do método
varia de acordo com o tipo de minério, usualmente utilizada a faixa
de 300 a 10 µm. Fora dessa faixa, o processo começa a apresentar
dificuldades em concentrar o mineral. Acima do limite superior, as
partículas se tornam muito pesadas para serem transportadas pela
bolha de ar. Abaixo do limite começa a surgir um fenômeno de
recobrimento das partículas maiores pelas menores até mesmo
do mineral que não será flotado, mascarando as partículas – esse

fenômeno é conhecido como slimes coating. Para evitar o slimes
coating, é necessário que seja realizado um processo de remoção de
partículas finas – deslamagem – que pode ser realizado de diversas
formas, por exemplo, hidrociclonagem ou decantação.
Em menor escala, pode-se avaliar também o comportamento
do minério ou um mineral frente a outros tipos de coletores – não
só para a caracterização mineralógica e tecnológica. Para esses
estudos fundamentais, aplica-se uma espécie de mini-célula de
flotação conhecida como tubo de Hallimond, que apresenta um
mecanismo muito semelhante ao da célula, porém em menor
escala. No tubo de Hallimond (Figura 3.10 (b), a agitação é realizada
por uma placa magnética sobre uma placa de sílica porosa. Após o
condicionamento, o ar é injetado pela placa porosa e as partículas
hidrofóbicas são transportadas para a interface líquido-gás, se
desprendem da bolha e caem em outro compartimento onde são
recolhidas. Nesse sistema não são empregados espumantes.
Antes mesmo de avaliar o processo de flotação em si, é possível
verificar se é possível separar algumas fases com um teste simples em
tubo de ensaio. Para esse teste, adiciona-se a polpa e os reagentes
condicionantes. Com agitação vigorosa haverá formação de bolhas
que podem ou não conter o sólido na superfície. Caso o sólido esteja
presente na espuma é um indicativo de que a amostra e os reagentes
podem apresentar sucesso na flotação em escala de bancada.
Pesquise mais
Agora que você conhece um pouco sobre flotação pesquise mais nas
referências a seguir sobre os estudos de flotação e microflotação que
vem sendo desenvolvidos. Busque ainda outros artigos para que possa
discutir com o professor e com os seus colegas.
GUIMARÃES, G. C.; LIMA, R. M. F.; OLIVEIRA, M. L. M. Flotação de

diferentes tipologias de minério fosfático de Tapira/MG, usando coletor
óleo de soja hidrogenado. Revista Escola de Minas, Ouro Preto, v. 57,
n. 3, p. 203-207, jul.-set. 2004. Disponível em: <http://www.scielo.br/
pdf/rem/v57n3/v57n3a11.pdf>. Acesso em: 3 dez. 2017.
MAMEDE, C. R. S.; GALERY, R.; PERES, A. E. C. Flotação catiônica

reversa de minério de ferro na presença de cátions Ca2+ . Tecnologia
em metalurgia, materiais e mineração, São Paulo,v. 13, n. 2, p. 181-187,

abr./jun. 2016. Disponível em: <http://tecnologiammm.com.br/files/
v13n2/tmm1052.pdf>. Acesso em: 3 dez. 2017.
NASCIMENTO, D. R.; SOUZA, T. F.; LIMA, R. M. F. Flotação de minério

de ferro com oleato de sódio e silicato de sódio. Holos, [S.l.], ano 30,v.
4, p. 110-117, 2014. Disponível em: <http://www2.ifrn.edu.br/ojs/index.
php/HOLOS/article/viewFile/1872/pdf_55>. Acesso em: 3 dez. 2017.
RODRIGUES, O. M. S.; ARAÚJO, A. C.; PERES, A. E. C. Microflotação de

caulinita utilizando aminas. Revista Escola de Minas Ouro Preto, v. 63,
n. 4, p. 661-666, out.-dez. 2010. Disponível em: <http://www.scielo.br/
pdf/rem/v63n4/a10v63n4.pdf>. Acesso em: 3 dez. 2017.
Sem medo de errar
Caro aluno, estamos finalizando o serviço proposto pela

unidade desenvolvido sob o contexto de investigação de uma nova
ocorrência de minério itabirítico da qual foi realizada a caracterização
complementar por microscopia ótica de luz refletida e a avaliação
de métodos gravíticos e magnéticos de separação. Nesta última
seção, finalizaremos o estudo da caracterização tecnológica com
a discussão da flotação, pois durante os estudos dos métodos
magnéticos e gravíticos, você verificou que os resultados não foram
tão bons quanto o esperado.
Para investigar a flotação como forma de separação e
concentração, precisamos conhecer os seguintes aspectos do
processo de concentração:
1. Fundamentos do processo de flotação.

2. Como induzir a propriedade diferenciadora nos minerais.
3. Identificar por qual saída é recolhido o fluxo concentrado.
Como vimos, a maioria dos minerais quando imersos em água,

adquirem carga superficial que os tornam hidrofílicos. Se todos os
minerais se tornassem hidrofílicos, eles não poderiam ser separados
através do processo de flotação, pois nenhum apresenta afinidade
com substâncias apolares. Para a ocorrência mineral estudada, todos

os minérios possuem cargas positivas em pH mais baixos, e a medida
que o pH aumenta, a carga dos minerais de interesse (óxidos de ferro)
e dos minerais de ganga (silicatos e carbonatos) reduzem e invertem
de sinal.
A flotação é um processo físico-químico de concentração mineral
que utiliza diferenças de hidrofobicidade/hidrofilicidade da superfície
da partícula mineral. Como a maioria dos minerais apresenta
comportamento hidrofílico, em especial os minerais que compõe
nossa amostra, é necessário induzir essa característica na interface
sólido-líquido dos minerais que se deseja flotar. A seleção de qual
tipo de flotação será desenvolvida indicará quais serão os reagentes
necessários à indução da hidrofobicidade no mineral que irá flotar.
Minérios de ferro apresentam quantidades variadas de minerais de
interesse e tem se mostrado melhor à execução da flotação reversa,
ou seja, aquela em que os minerais de interesse em vez de flotar é
deprimido. A flotação ocorre, então, para os silicatos, principalmente
o quartzo. Esse sistema consiste em ajustar o pH da polpa para a
região entre 10-11 com hidróxido de sódio (NaOH), seguido de
condicionamento com amido de milho gelatinizado, para depressão
dos minerais de interesse. A polpa deve ser então condicionada com
o reagente coletor de silicatos, é comum observar o emprego de
eteraminas, por apresentar nas condições de pH da flotação também
a função de espumante. O minério de ferro itabirítico pode ser flotado
apenas com esses dois reagentes, mas dependendo da tipologia do
minério, outros reagentes podem ser requeridos.
A dinâmica da flotação em bancada ou em equipamentos
industriais divide a alimentação em dois fluxos: o fluxo que contém
as fases hidrofóbicas removidas pela espuma, e a fração deprimida
recolhida no afundado da flotação. O conceito inicial de flotação seria
a concentração dos minerais de interesse na espuma; entretanto, por
questões relacionadas aos custos e a disponibilidade de reagentes, o
concentrado também pode ser removido na fração afundado.
Apesar de termos observado a flotação direta de minerais de ferro no
item Pesquise mais, a flotação reversa de minério de ferro, ou flotação
de quartzo em minério de ferro, é um dos métodos mais largamente
aplicados para concentração dessa tipologia. Assim, os minerais de
ferro que formam deprimidos pelo amido gelatinizado representam o
concentrado de ferro, e devem ser recolhidos no afundado. Em uma

célula de flotação convencional que não opera em fluxo contínuo,
recolhe-se primeiro o flotado (silicato) até a exaustão da espuma e,
posteriormente, com a célula desligada recolhe-se o afundado.
Com a resolução dessa situação, finalizamos a realização do
serviço de investigação de uma ocorrência de minério itabirítico. Para
formalizar os aspectos discutidos nessa seção, desenvolva agora um
procedimento indicando quais reagentes devem ser utilizados para a
flotação, sua ordem e a dosagem, ou seja a quantidade que deve ser
aplicada por tonelada de minério. Indique ainda intervalos de dosagens
que devem ser avaliados para otimização da dosagem, pois lembre-se
que nem sempre os processos estão otimizados. Para isso, faça uma
pequena pesquisa para identificar o intervalo de dosagens e reagentes
que vem sendo empregados na indústria e se você trabalha com
flotação aproveite para observar a dosagem empregada ao seu sistema.
Para completarmos a unidade, compile a resolução dos problemas
desenvolvidos nas três seções preparando um documento para ser
entregue ao seu chefe como resultado do estudo de caracterização
microscópica e tecnológica de minérios. Faça um bom trabalho!
Separação em meio denso para fracionamento mineral
Você está participando de uma investigação de uma amostra
mineral que foi caracterizada pela presença de hematita, goethita,
quartzo, dolomita, caulinita e outras fases mineralógicas que ainda não
foram identificadas. As amostras foram recebidas com granulometria
inferior a 75 µm, e como solicitação da equipe de mineralogia,
essas fases devem ser separadas para que seja possível evidenciá-las
melhor e também poder identificar outras fases em minoria, além da
associação aos minerais identificados. Considerando que os elementos
de interesse são os óxidos de ferro e que você está interessado em
identificar as associações a esses minerais, explore um método de
separação que permita a individualização dos minerais. Para isso,
qual método seria o mais indicado? Como ocorreria uma ordem de
separação? E mais, como identificar as associações das fases não
identificadas aos minerais de interesse ou de ganga? Considere, se

necessário, as informações de densidade dos minerais apresentadas
( 3
)
a seguir: hematita 5, 0 g cm3 , goethita 3, 8 g cm , dolomita ( )
(2, 8 g cm3 ) , quartzo e caulinita (2, 6 g cm3 ) .
Como foi solicitado a individualização de cada fase mineral,
o método mais indicado é a separação em meio denso, pois os
componentes apresentam diferentes densidades. Observando ainda
as densidades dos minérios é possível indicar que a separação em
meio denso não pode ser realizada para quartzo e caulinita que
apresentem densidades semelhantes, no entanto, para os demais é
possível separar.
A separação deve usar uma sequência de líquidos com densidades
decrescentes, utilizando o sobrenadante de cada líquido como
alimentação do líquido seguinte. Para conseguir a separação efetiva
deve ser empregada a sequência de líquidos densos: solução Clerici
( )
4, 5 g cm3 , solução de iodeto de metileno 3, 3 g cm3 e ( )
solução de tetrabromoetano e tetracloreto de carbono
(2, 7 g cm3 ) . A Figura 3.11 ilustra a sequência de remoção das fases
e os líquidos correspondentes:
Figura 3.11 | Esquema de separação de fases de um minério de ferro utilizando
líquidos densos
Complementando o estudo, para a identificação das associações

(sobretudo das fases ainda não identificadas), um estudo com
amostras dos afundados e flutuados de cada líquido pode ser avaliado

por microscopia ótica. Assim, além de observar as fases separadas,
pode ser possível identificar aquelas que não foram reconhecidas,
bem como se há associação aos minerais de interesse.
Faça valer a pena

1. A caracterização mineralógica requer a individualização das fases
mineralógicas para que as características dessas fases sejam analisadas e
forneçam melhores resultados. A separação das fases pode ser feita com
base em algumas propriedades diferenciadoras dos minerais, estendida
para escalas maiores chegando até a proporção de plantas industriais. As
propriedades diferenciadoras podem ser intrínsecas e até mesmo induzidas.
A separação por meios gravíticos utiliza como propriedade diferenciadora
a densidade e encontra-se dividida em meio denso e os demais processos.
Analise as assertivas a respeito da separação em meio denso e assinale

aquela que contém informações corretas.
a) A separação em meio denso não pode ser aplicada em escala industrial,

pois não existem equipamentos resistentes a quantidade de material
processado.
b) A maioria dos líquidos densos utilizados são substâncias orgânicas e
tóxicas, que dificultam a aplicação industrial, mas apresentam boa resolução
em escala de bancada.
c) Os líquidos densos devem ser escolhidos de modo que sua densidade seja
sempre maior que a densidade do sólido mais denso para que o material
seja separado no afundado.
d) O emprego de líquidos denso divide uma amostra em duas frações, uma
com densidade inferior à do líquido (afundado) e outra com densidade
superior à do líquido (flutuado).
e) A separação em meio denso não possui boa resolução, ou seja, não é
capaz de separar sólidos com diferença de densidade da ordem de 1 g/cm3.
2. A flotação é um método físico-químico de concentração mineral, no

qual podemos induzir a propriedade diferenciadora nas partículas que
desejamos flotar e também reforçar a ausência dessa propriedade nas
fases que desejamos concentrar no afundado. A indução das propriedades
diferenciadoras nas partículas e o processo de flotação requerem a
utilização de reagentes com características específicas capazes de modificar
a superfície das fases minerais. A seguir estão listados os principais tipos de
reagentes e algumas características/funções:

Substância capaz de interagir com o
( ) sólido e com a bolha de gás por possuir
(1) Espumante
uma cabeça polar e uma cauda apolar.
(2) Ativador Substância orgânica que atua na
( ) interface líquido-gás mantendo-a
(3) Coletor estável para o transporte de sólidos.
Reagente utilizado para inibir a atuação
(4) Depressor ( ) dos coletores nas partículas de
interesse.
(5) Modificadores Substância utilizada para alterar as
( )
condições da polpa, como o pH.
Analise as funções e características dos reagentes empregados na flotação

e assinale a alternativa que contém a sequência correta e a função/
característica do reagente que não está presente na descrição.
a) 4-1-3-2. Modificadores são substâncias utilizadas para melhorar a

dispersão das partículas.
b) 3-5-4-2. Espumantes são substâncias que apresentam caráter polar e
apolar dependendo das condições de pH.
c) 1-5-3-4. Ativadores são substâncias que reagem com os depressores
evidenciando a espécie orgânica a ser flotada.
d) 3-1-4-5. Ativadores são substâncias que evidenciam aos coletores as
espécies que devem ser flotadas.
e) 2-4-3-5. Espumantes são substâncias utilizadas para reduzir a estabilidade
da espuma.
3. A flotação reversa de minério de ferro, ou flotação de quartzo, é uma das

flotações mais empregadas na indústria mineral. Utiliza-se para essa flotação
os seguintes reagentes: eteramina, hidróxido de sódio e amido gelatinizado.
Um grupo de estudantes na realização de um teste de bancada utilizou uma
dosagem muito inferior ao praticado na indústria e observou que o flotado
(rejeito) apresentava teor considerável de óxido de ferro. Em discussão eles
resolveram fazer um outro teste com a dosagem correta e comparar os
resultados. Para esse novo teste os teores de ferro no flotado diminuíram.
Considerando o caso descrito acima e seus conhecimentos sobre flotação

de minério de ferro e seus reagentes, indique a alternativa que contém
o reagente cuja dosagem alterada no segundo teste e sua motivação é
explicada corretamente.

a) Eteramina, pois é um reagente controlador de pH e, em condições de
dosagem menor, as partículas minerais tendem a se agregar sendo arrastadas
pelo coletor para o flotado.
b) Hidróxido de sódio, um reagente ativador e a deficiência em sua dosagem
dificulta a ação do depressor.
c) Amido gelatinizado, pois é um reagente depressor e dosagem deficiente
permite a ação do coletor sobre os óxidos de ferro arrastando-o para o flotado.
d) Amido gelatinizado, pois é um reagente espumante e sua menor dosagem
aumenta a retenção de partículas hidrofílicas na espuma.
e) Eteramina, pois é um reagente coletor que também possui função
espumante sua dosagem em menor quantidade contribui para a depressão
dos óxidos de ferro.

Referências
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BARBOSA, D. H. B. M.; SILVA, A. C.; MARCOS, V. A. M. Caracterização granulométrica
e automação do método de Gaudin através do ImageJ. Enciclopédia biosfera,
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WILLS, B. A. Wills' mineral processing technology: an introduction to the practical
aspects of ore treatment and mineral recovery. 7. ed. Boston: Elsevier, 2006. 444 p.
Unidade 4
Caracterização química
de minérios
Convite ao estudo
Caro aluno, ao longo desse livro, verificamos os métodos
e as técnicas utilizados na caracterização mineralógica, bem
como a utilização de técnicas de separação de minerais
(gravítica, magnética, meio denso e flotação). A avaliação
apenas de características mineralógicas e físicas qualitativas
não é suficiente para podermos avaliar, quantitativamente,
o conteúdo dos elementos de interesse, nem mesmo a
eficiência/recuperação dos processos de concentração
tecnológicos. Torna-se necessário, portanto, a utilização de
informações a respeito do conteúdo químico, não só dos
elementos de interesse, como também dos elementos de
ganga e, sobretudo, daqueles prejudiciais à comercialização
dos concentrados de minérios.
No estudo dessa unidade, preparamos um contexto de

aprendizagem para que você possa verificar como e onde
a caracterização química está associada à caracterização
mineralógica e tecnológica de minérios. A partir desse
cenário, como de costume, três situações surgirão em cada
uma das três seções com o objetivo de, ao final da unidade,
você conseguir realizar, conduzir e interpretar, por meio das
principais técnicas, estudos de caracterização e composição
química de minérios. Vamos então conhecer esse contexto de
aprendizagem e imaginarmos as situações que dele surgirão.
Imaginemos, nessa última unidade, que a empresa em que

você trabalha recebe constantemente demanda para análises
químicas. O Departamento de Caracterização de Minerais e
Materiais (DCMM) recebeu amostras que demonstraram ser
complexas em termos de composição mineralógica. Para
completar as informações da caracterização mineralógica
e tecnológica e auxiliar na identificação dos minerais, é
necessário conhecer a composição química dessas amostras.
Você foi designado pelo DCMM para compor a equipe que
irá analisar as amostras, realizando os testes necessários
para suprir tal demanda da caracterização mineralógica e
tecnológica. Seu estudo de composição e caracterização
química de minérios será dividido em três etapas e, como
sugestão de quem o indicou para a composição de equipe, o
trabalho deve contemplar:
i. Identificação qualitativa das técnicas capazes de suprir

as necessidades da caracterização mineralógica de amostras
de minério fosfático, ouro, níquel e argilominerais.
ii. Avaliação da composição química de amostras por

técnicas de análise elementar.
iii. Utilização de técnicas analíticas para complementar as

informações químicas quali ou quantitativas.
Mesmo sem conhecer as amostras, você começa a

refletir sobre a caracterização química, então surgem
alguns questionamentos: quais resultados as técnicas de
caracterização fornecem? Qual a aplicabilidade dessas
técnicas em amostras de diversos minerais? Como essas
técnicas podem complementar os estudos de caracterização
mineralógica e tecnológica de minério?
Estudaremos os conteúdos da unidade e resolveremos

as três situações apresentadas. Siga em frente e continue
estudando o conteúdo do livro didático e fazendo as
atividades propostas. Aguardamos você ao longo da seção e
principalmente na resolução das situações.
Seção 4.1
Fundamentos de caracterização química
de minérios
Diálogo aberto
Caro aluno, chegamos à última unidade desse livro e como você
deve ter notado, ainda não abordamos as características químicas
do minério. Essa será a oportunidade de conhecermos um pouco
mais sobre esse universo. Você já deve ter percebido que a maioria
dos minérios é comercializada, ou melhor, os concentrados são
especificados em termos do teor de um elemento ou molécula
e, para isso, é necessário determinar o conteúdo químico dos
produtos. O conteúdo pode ainda ser especificado em termos do
limite máximo de contaminante, que, assim como o conteúdo dos
elementos de interesse, precisam ser quantificados. Vejamos agora
a situação derivada do contexto de aprendizagem apresentada no
início da unidade.
Você é membro do DCMM de uma empresa e, juntamente com
uma equipe de engenheiros, técnicos e analistas, está trabalhando
na caracterização química de amostras de minérios complexos
recebidas recentemente pela empresa. Imagine que há quatro
amostras pertencentes a diferentes tipos de minérios (fosfato,
ouro, níquel e argilominerais) e, para complementar os estudos
de caracterização mineralógica do minério, você deve concluir
a primeira etapa do trabalho proposto, que consiste em uma
avaliação qualitativa da identificação de técnicas capazes de suprir
as necessidades da caracterização das amostras de minérios.
Uma caracterização química satisfatória deve ser capaz de
quantificar os elementos de interesse, sejam eles conteúdo dos
concentrados ou dos contaminantes, bem como indicações dos
tipos de ligações presentes nas fases minerais. Conhecendo as
carências de informações para complementar a caracterização
de minérios e considerando que a empresa dispõe de alguns
equipamentos de caracterização (Fluorescência de raios X - FRX,
Espectrometria de Absorção Atômica - EAA, Espectrometria de
Absorção por Indução de Plasma Acoplado - ICP, Microscopia
U4 - Caracterização química de minérios 175

eletrônica de varredura com análise química por espectrometria de
raios X dispersiva em energia - MEV/EDS, Termogravimetria - TG
e Infravermelho por transformada de Fourier - FTIR), você deve
responder para a equipe como suprir essas lacunas, elencando as
técnicas que podem ser aplicadas e em quais situações. Todas as
amostras necessitam da mesma informação? Quais técnicas podem
ser aplicadas para complementar a caracterização dessas amostras?
Para resolver essa situação, devemos conhecer os fundamentos
de caracterização química, sua importância para a caracterização de
minérios e como inseri-las nesse contexto. Além disso, é importante
termos noção das técnicas e de seus resultados para podermos
indicar o tipo de análise que deve ser feita.
Vamos estudar esses conteúdos e nos preparar para resolver
essa situação?
Não pode faltar

A caracterização de minérios só é completa e assertiva quando
consideramos a química dos minerais que compõem a amostra.
Entenda como química dos minerais não só a identificação dos
elementos que compõem o minério, mas também a proporção
relativa dos elementos no mineral e na amostra. Ao longo desse livro,
trabalhamos apenas com a identificação de fases sem a utilização
de análises químicas e, a partir da caracterização mineralógica, os
elementos constituintes da amostra foram inferidos. Por exemplo,
se a amostra é constituída de hematita e quartzo, é constituída por
ferro, silício, oxigênio e elementos minoritários, dependendo da
origem da amostra.
A caracterização química é umas das ferramentas da
caracterização de minérios que apresenta uma infinidade
de funções. Dentre as principais contribuições com origem
na caracterização química, pode-se destacar a composição
química das amostras em termos quantitativos que expressam
o teor dos elementos de interesse e de ganga na amostra. A
caracterização química semiquantitativa (Fluorescência de raios
X e Espectrometria de raios X dispersiva em energia) também
pode auxiliar na identificação de fases durante a caracterização
mineralógica. Outras análises químicas, como o infravermelho,
também podem contribuir para a identificação de tipos de ligações
176 U4 - Caracterização química de minérios

entre elementos que auxiliam na constatação de algumas fases
minerais. Para compreender melhor o conteúdo dessas últimas
seções, vamos trabalhar e rever alguns conceitos químicos
relacionados à caracterização de amostras diversas.
Exemplificando
Dependendo do grau de exatidão que se deseja na caracterização

mineralógica, pode ser necessária a identificação mais detalhada
dos minerais e de suas associações, auxiliada pela caracterização
química do minério. Em alguns casos, os minerais constituem séries
isomórficas, ou seja, apresentam a mesma estrutura organizacional
com alterações relativas à proporção de elementos. A série albita-
anortita (plagioclásio), que possui densidade dos minerais semelhante,
deve ser identificada pela análise química da composição elementar
de sódio (Na) e de cálcio (Ca), visto que na Difratometria de raios X, os
picos de maiores intensidades são muito semelhantes. Outro exemplo
da utilização da caracterização química para minérios consiste em
avaliar o teor dos elementos de interesse, por exemplo, teor de ferro
em minério de ferro. Nesse último caso, não se busca determinar o
conteúdo de ferro em um mineral específico, mas sim na amostra
como um todo, incluindo a fração sem interesse econômico, mesmo
que o ferro tenha origem em apenas uma fase mineral.
Conceituamos, na unidade inicial, mineral como sendo uma

substância sólida, de origem inorgânica, com propriedades físicas
e químicas constantes e bem definidas. Os minerais são formados
por entidades menores, também conhecidas como átomos, que
representam os elementos de sua composição. Esses átomos
permanecem coesos, organizados de acordo com uma das 14
células unitárias de Bravais, através do estabelecimento de ligações
químicas que podem ser metálicas (minerais/elementos nativos),
covalentes (Si-O nos silicatos, C-C no diamante e na grafita) e
iônicas (NaCl - halita, CaCO3 - calcita, BaSO 4 - barita), e também
de forças de interação entre esses grupos de ligações.
As análises químicas buscam, em sua maioria, informações
quantitativas ou que comprovem ou não hipóteses suspeitas. Dentro
da química ou dos métodos de caracterização química existem
alguns conceitos que precisamos entender melhor, inclusive para
poder solicitar uma análise a ser utilizada.

A realização de uma análise química requer uma amostra para
ser avaliada. Em algumas metodologias, essas amostras precisam se
tornar líquidas para que a análise seja feita. A análise quantitativa de
elementos químicos que constituem a amostra, por exemplo, requer
que os elementos principais e os traços não voláteis sejam dissolvidos.
O ataque (abertura) da amostra é o procedimento que permite a
dissolução das amostras minerais. Os ataques podem acontecer de
diversas formas, desde uma simples dissolução com ácido clorídrico
ou nítrico, até uma dissolução precedida de fusão da amostra, em que
o minério é fundido na presença de catalisadores e posteriormente
diluído com ácidos. Esses procedimentos podem ser perigosos
e precisam de vários equipamentos de proteção. Com a amostra
dissolvida, os constituintes não voláteis podem ser analisados.
Quando está sendo feita uma análise quantitativa de minérios, busca-
se principalmente a determinação de elementos metálicos ou não
voláteis, que constituem os analitos das técnicas de caracterização.
Reflita
Você deve ter observado que a maioria dos minérios é formada por mais
de uma fase mineral. Imagine agora que, para um minério complexo,
além das fases minerais, ainda existem elementos que podem estar
associados a diferentes fases mineralógicas. Quando o minério é
atacado quimicamente, toda essa complexidade é transportada para a
solução. Como esses elementos poderiam não reagir entre si e formar
novas espécies? Em que condições as soluções devem ser mantidas
para evitar sua alteração de modo a garantir que o conteúdo dissolvido
do minério permaneça o mesmo?
Os analitos em si não podem ser quantificados, pois os

equipamentos e as técnicas não têm capacidade de identificá-los
por si só. Os equipamentos medem, portanto, alguma propriedade
relacionada ao analito. Para tornar mais claro esse conceito, imagine
que você queira caracterizar e contar mesas de um determinado
tamanho. Para isso, utilizamos as dimensões da mesa (largura, altura
e comprimento) para identificar uma mesa e as mesas semelhantes
a elas. Do mesmo modo, os elementos ou a presença de ligações
químicas são identificadas pelas propriedades do elemento ou da

ligação. Alguns métodos usam, por exemplo, a emissão de raios
X característicos dos elementos para identificá-los e quantificá-
los em uma amostra, outros usam a capacidade de absorção de
comprimentos de ondas e há, ainda, aqueles que utilizam a energia
de vibração das ligações químicas para identificar a ligação e auxiliar
na caracterização mineralógica.
Assimile
Como já verificamos no início dessa seção, os objetivos da
caracterização química são bastante diversos e, por isso, apresentam
também significância e importância variada para a caracterização de
minérios. O grande destaque da caracterização química fica a cargo da
quantificação dos elementos de interesse e dos elementos de ganga,
tanto para controle de processos, como na especificação de produtos
concentrados. Na especificação de concentrados, a caracterização
química de minério é importante também para a quantificação dos
contaminantes, pois a não conformidade de contaminantes pode
inviabilizar a comercialização do produto. Além desse aspecto com
foco comercial, a caracterização química quantitativa permite verificar
como está a distribuição do mineral de interesse na alimentação, no
concentrado e no rejeito, contribuindo para a avaliação e a indicação
de que o processo precisa ser melhorado.
A caracterização química é importante também na identificação de

minerais. Ainda que de forma semiquantitativa, existem metodologias
de identificação de elementos que acompanham a caracterização
mineralógica, e, mesmo dessa maneira, a presença ou não de
elementos pode descartar ou indicar a existência de uma fase mineral.
Análises qualitativas também podem ser usadas na caracterização de

minérios. Algumas técnicas utilizam-se da identificação de picos de
absorção de energia que representam tipos de ligação e a vibração
dessas ligações (deformações axiais e angulares). As ligações químicas
absorvem energias específicas para cada tipo de movimentação e tipo
de ligação química covalente (simples, dupla, tripla).
A caracterização química de minérios pode suprir uma infinidade

de lacunas e dúvidas oriundas da caracterização mineralógica, por
isso elas são feitas em conjunto. As análises químicas podem ser

realizadas também em sólidos, sem necessidade de destruição da
amostra. Entretanto, nesse caso, a análise quantitativa requer que
uma curva de calibração no equipamento seja executada, em que a
identificação de uma amostra padrão requer sua análise destrutiva
(via úmida – dissolução da amostra).
As principais técnicas de caracterização química que serão
estudadas ao longo dessa unidade envolvem a parte de análise (semi)
quantitativa (Fluorescência de raios X – FRX –, Espectrometria de
absorção atômica – EAA –, Espectrometria de absorção por indução
de plasma acoplado – ICP –, Microscopia eletrônica de varredura com
análise química por espectrometria de raios X dispersiva em energia
– MEV/EDS). Outros tipos de análises com aspectos químicos são o
infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e a termogravimetria
(TG). O último fornece aspectos da decomposição da amostra com o
aumento da temperatura. O Quadro 4.1 resume as técnicas estudadas
nas duas próximas seções.
Quadro 4.1 | Resumo dos principais métodos de caracterização química de
minérios/minerais
Meio de
Técnica Abertura Propriedade analisada
análise
Sólido
Emissão de raios X específicos
FRX Não prensado em
do elemento
pastilhas
Absorção de radiação
EAA Sim. Ácida, Solução da
eletromagnética específica
fusão + dissolução do
Emissão de energia pelos
ICP ácida, etc. minério
átomos a altas temperaturas
Sólido
embutido
em resina ou Emissão de raios X
MEV/EDS Não
depositado característicos
em fitas de
carbono
Absorção de radiação para
FTIR Não Sólido movimentos vibracionais e
rotacionais
Perda de massa com aumento
TG Não Sólido
de temperatura

As técnicas listadas no quadro são as mais empregadas para
caracterização química de minerais e minérios. No entanto, existem
atualmente técnicas bastante avançadas de caracterização química
e morfológica. Nessa seção, vamos trabalhar com duas delas: a
Espectrometria de Massas por Íons Secundários (EMIS – Secondary
Ion Mass Spectrometry) e a Microscopia de Força Atômica (MFA –
Atomic Force Microscopy).
A EMIS é uma técnica de alta sensibilidade, capaz de identificar
elementos, desde o hidrogênio ao urânio, com elevada precisão. As
análises podem identificar concentrações da ordem de partes por
milhão (ppm = 1:1000000), podendo atingir até partes por bilhão
(ppb = 1:1000000000). Seu principal destaque, além desses limites
de detecção baixos, reside na capacidade de registrar elementos
leves (H, Li, Be) que não podem ser detectados pelos métodos
eletrônicos (MEV/EDS). Essa técnica também é utilizada para análise
de elementos terras raras, que ocorrem em pequenas quantidades
nos minérios desse tipo, e também para identificação de isótopos.
O equipamento de EMIS, representado pela Figura 4.1, consiste
em uma fonte que bombardeia íons primários, sendo utilizados
principalmente os íons O- e Cs+ . O feixe de íons é direcionado
para a amostra por um conjunto de lentes. Ao entrar em contato
com a amostra, o feixe de íons interage com os elementos na
superfície da amostra e, com tamanha energia que carregam, são
capazes de ejetar da amostra átomos e moléculas, desde o estado
neutro até o iônico. Nessa técnica, são captados apenas os átomos
da amostra ejetados em estado iônico. Esses íons secundários são
extraídos, direcionados e focalizados para o sistema de detecção
através de um conjunto de lentes, fendas e prismas. Esse sistema
torna o equipamento muito sensível, capaz de detectar inclusive
isótopos de elementos.

Figura 4.1 | Esquema de um equipamento de Espectrometria de Massas por Íons
Secundários (EMIS)
Fonte: adaptada de Klein e Dutrow (2012, p. 354).
A EMIS é importante para caracterização mineralógica, sobretudo

na detecção de elementos leves que fornecem informações a
respeito da formação geológica do mineral. No campo de análises
de elementos terras raras, elementos indicadores da origem e da
formação de uma rocha e de minérios, o limite de detecção desses
elementos pelo MEV/EDS é mais elevado que em EMIS, por isso
essa técnica tem melhorado a detecção dos elementos terras raras.
Além de todas essas capacidades, a datação de minerais, possível
com a EMIS, auxilia na identificação do período de formação de um
depósito, por exemplo.
A MFA é uma técnica de análise morfológica que se baseia na
interação dos átomos da superfície com uma sonda de investigação.
A sonda é formada por uma ponta acoplada a uma haste e mantém
contato com a superfície da amostra. O contato entre a amostra e
a sonda é feito através de uma alavanca na ponta e mantido pela
aplicação de pequenas forças em direção ao contato amostra-
ponta (Figura 4.2).

Figura 4.2 | Princípio do funcionamento do Microscopia de Força Atômica (MFA)
Fonte: adaptada de Hermann et al. (1997, p. 53).
Durante a análise de MFA, a ponteira desloca-se (horizontal)

sobre a superfície da amostra, e qualquer deslocamento vertical
na ponteira é detectado e medido. Esses deslocamentos refletem
a topografia da amostra em escala microscópica, medida pela
deflexão do feixe de laser que irradia sobre a alavanca da ponteira.
A medida do deslocamento da alavanca pode ser feita também por
interferômetros a laser, indicando que o deslocamento é muito
pequeno. A vantagem da MFA é a possibilidade de analisar a amostra
sem preparações especiais, como o seu embutimento em resinas.
Além do caráter topográfico, a MFA permite a análise química com
mapeamento de elementos intra-mineral com boa precisão.
Essas duas técnicas são exemplos que podem ser aplicados
na caracterização química e morfológica de minérios e, como
podemos perceber, são técnicas mais complexas e que possuem
aplicações mais específicas na caracterização de minérios. As
demais técnicas apresentadas no Quadro 4.1 são frequentemente

observadas no desenvolvimento de trabalhos industriais e
também em pesquisas, e, em cada um dos trabalhos, os métodos
são aplicados com objetivos específicos. Por isso, é importante
termos conhecimento dessas técnicas, para compreendermos
os estudos e também para solicitar alguns tipos de análises.
Aproveite as próximas seções para fixar o conteúdo das técnicas
mais comuns.
Pesquise mais
Antes de avançarmos para o final dessa seção, sugerimos que você leia
as referências a seguir para entender a importância da caracterização
química, não só para a caracterização de mineralógica, como também
para a caracterização de processos.
AQUINO, T. F. et al. Caracterização físico-química e mineralógica

da bauxita de Santa Catarina para a produção de refratários
com baixo teor de óxido ferro. In: CONGRESSO BRASILEIRO
DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 17. 2006, Águas
de Lindóia, São Paulo: Associação Brasileira de Cerâmica,
2006. Disponível em: <https://www.ipen.br/biblioteca/2006/
cbecimat/12530.pdf>. Acesso em: 13 dez. 2017.
FARIA, G. L. et al. Caracterização química, física e mineralógica

do produto granulado de manganês proveniente da Mina do
Azul. Revista Matéria, Rio de Janeiro, v. 17, n. 1, p. 901-908. 2012.
Disponível em: <http://www.scielo.br/pdf/rmat/v17n1/03.pdf>.
MICELI, A. P. M. R.; SCHNEIDER, C. L.; MICELI, R. S. D. Aplicação de

microscopia de força atômica ao estudo de inclusões na muscovita.
In: JORNADA DO PROGRAMA DE CAPACITAÇÃO INTERNA – CETEM,
4. 2015, Rio de Janeiro, Rio de Janeiro: CETEM. 2015. Disponível em:
<http://mineralis.cetem.gov.br/bitstream/cetem/1795/1/1%20-%20
Ana_Miceli_JPCI_2015%20impresso.pdf>. Acesso em: 13 dez. 2017.
TAVARES, S. T. P et al. A importância da caracterização química e

mineralógica do feldspato para a sua utilização na indústria cerâmica
e vidreira. Cerâmica Industrial, São Carlos, v. 10, n. 4, p. 22-27. 2005.
Disponível em: <http://www.ceramicaindustrial.org.br/pdf/v10n04/
publicado_v10n4a04.pdf>. Acesso em: 13 dez. 2017.

Prezado estudante, nesta sessão, algumas técnicas de
caracterização química estão sendo apresentadas a você. Para
isso, trabalharemos no problema derivado do contexto de
aprendizagem da unidade. Vamos relembrar a situação?
Você é membro do Departamento de Caracterização de Minerais
e Materiais da empresa na qual trabalha e recebe, constantemente,
demanda por caracterização química de amostras. Você e uma
equipe de engenheiros, técnicos e analistas devem trabalhar
com a caracterização de quatro amostras para complementar a
caracterização mineralógica. Nesta primeira etapa do trabalho,
você precisa identificar as carências das amostras e verificar quais
técnicas podem solucionar essa situação.
Para resolver essa questão, é necessário estar familiarizado
com os seguintes aspectos destacados a seguir:
1. Identificar a carência das amostras.
2. Associar a técnica ou as técnicas que podem suprir
essas demandas.
3. Compreender como o resultado da técnica complementa
a caracterização de minérios.
As informações no início da seção indicam que amostras de
diferentes minérios serão estudadas e, portanto, é necessário
conhecer a carência de cada uma delas. Os métodos de
caracterização química são muitos e podem trazer resultados
diferentes ou até mesmo não serem aplicados a determinados
tipos de necessidades. Nessa situação, sabe-se que a carência de
informações das amostras são a identificação e quantificação de
contaminantes e a perda de elementos de interesse no rejeito,
além da necessidade de verificar as ligações químicas covalentes
presentes na amostra e de identificar as associações de minerais
e elementos em minérios.
Para suprir as necessidades de cada amostra, podemos aplicar
algumas técnicas de caracterização química. A identificação e
quantificação de elementos em concentrados e rejeitos podem
ser realizadas através de técnicas (semi)quantitativas, como a
Fluorescência de raios X, em que os raios X característicos de

cada elemento serão detectados. No entanto, a quantificação
dos elementos por esse método é mais trabalhosa, e deve-se
optar por uma metodologia mais simples e de fácil aplicação.
Amostras que requerem a quantificação de elementos
minoritários apresentam melhores resultados quando são dissolvidas
(atacadas) e analisadas através de soluções. A espectrometria
de absorção atômica e a espectrometria de massas por plasma
indutivamente acoplado analisam os elementos presentes,
quantificando-os, sendo a primeira uma análise monoelementar,
enquanto a segunda analisa os elementos simultaneamente.
Em situações em que a caracterização mineralógica não é
possível ou completa por difratometria de raios X, por exemplo,
devido ao sólido ser amorfo ou aos raios X serem muito parecidos
uns com os outros, é possível aplicar técnicas complementares.
Nesse caso, devemos investigar em escala menor, ou seja,
observar a estrutura da fase a nível de suas ligações. Em alguns
minerais, é possível observar a presença de ligações covalentes
importantes que os caracterizam em relação aos demais.
Ligações do tipo C-O para carbonatos, S-O para sulfatos, O-H para
hidróxidos e outras como Si-O e SI-O-Al podem ser detectadas
através da absorção de energia do infravermelho e contribuir
para a caracterização de fases amorfas presentes na amostra.
Por fim, para buscarmos a associação de elementos
químicos em minerais, sobretudo quando esse elemento é um
contaminante ou é o nosso elemento de interesse, é necessário
que seja analisada a superfície de cada partícula com o objetivo
de detectar os elementos presentes. Existem métodos que se
baseiam na emissão de raios X característicos dos elementos
da amostra para identificá-los e mapeá-los. Com auxílio da
caracterização mineralógica, ligada à análise de partículas, é
possível caracterizar as associações de elementos minoritários.
As técnicas de caracterização química associadas constituem
uma grande ferramenta para complementação da caracterização
mineralógica, mas sozinha também desempenha um papel importante
na quantificação de elementos de interesse e de ganga, apresentando,

portanto, uma aplicação prática, tanto para a caracterização
mineralógica e tecnológica, quanto para processos industriais.
Para finalizarmos esta primeira etapa do serviço, apresente
um pequeno resumo compilando os assuntos discutidos não só
na resolução desse problema, mas também na seção, indicando
as principais técnicas de caracterização química e morfológicas
normalmente empregadas em caracterização de minérios.
Elementos Terras Raras: caracterização em minérios
Os elementos terras raras (ETR) apresentam-se distribuídos na crosta
terrestre em pequenas quantidades, mesmo quando concentrados em
depósitos minerais. É comum observar esses elementos associados
a diversos minerais. Imagine que você recebeu uma amostra de
minério com indícios da presença de elementos terras raras, mas antes
de quantificá-los, visto que esta é uma análise mais cara, é preciso
certificar-se de que eles realmente estão presentes. Para isso, você
deve indicar a técnica apropriada para detecção de ETR e explicar o
seu funcionamento. Então, responda aos seguintes questionamentos:
Qual a técnica apropriada para se certificar da presença de ETR? Qual o
princípio dessa técnica? Como a identificação de ETR pode auxiliar na
caracterização como um todo?
Os elementos terras raras são incorporados na estrutura de
minerais do depósito de origem, e esse incremento depende do
relacionamento que os ETRs possuem com os elementos do mineral
no qual se encontram. Como se tratam de concentrações baixíssimas,
a quantificação dos ETRs deve ser feita por Espectrometria Indutiva
por Plasma Acoplado. No entanto, antes de quantificar, é necessário
certificar-se de que os elementos estão presentes. Nesse sentido,
a técnica com melhor sensibilidade para elementos terras raras é a
Espectrometria de Massas por Íons Secundários (EMIS).

A EMIS é uma técnica que identifica os íons gerados pela amostra
após seu bombardeamento com um feixe de íons primários gerados
intencionalmente. A energia dos íons que bombardeiam a amostra
é suficiente para remover moléculas, átomos e íons da superfície
da amostra, e os íons secundários são conduzidos a um sistema de
detecção de elementos. O sistema de detecção capta, como dado
para análise, a energia do íon e sua massa, identificando-o.
No estudo de ETR, a identificação dos elementos presentes é
importante, pois indicam a formação das rochas. Normalmente, esses
elementos estão presentes em concentrações que o MEV/EDS não
consegue detectar. Dada sua importância para estudos geológicos,
como é o caso da nossa situação, deve-se optar pela EMIS para
certificação da presença dos ETRs.
Faça valer a pena
1. A caracterização química de minérios é uma etapa muito importante

para a caracterização de minérios. Com objetivos variados, a caracterização
química emprega diversas técnicas para suprir as carências da caracterização
mineralógica e tecnológica. Considere as assertivas abaixo:
I. Os métodos de caracterização química utilizam propriedades dos

elementos químicos e/ou das ligações químicas.
II. As análises químicas qualitativas (semiquantitativas) raramente
contribuem para a caracterização de minérios.
III. O analito, em vias úmidas, corresponde ao elemento a ser analisado
pelo equipamento ou metodologia.
IV. A análise química em sólidos não é possível, pois os elementos precisam
constituir uma fase uniforme.
Assinale a alternativa que contém a opção correta dentre as afirmações.
a) I e III são falsas, mas II torna-se verdadeira se removermos o termo “qualitativa”.

b) II e III são falsas, mas IV é verdadeira desde que a abertura da amostra
não seja possível.
c) II e IV são verdadeiras, mas I é falsa, pois a caracterização química
emprega apenas propriedades dos elementos.

d) I e III são verdadeiras, mas II torna-se verdadeira se removermos o
termo “raramente”.
e) I e IV são falsas, mas III torna-se verdadeira se removermos os termos
“em vias úmidas”.
2. A caracterização química de minerais é uma importante ferramenta

para a caracterização de minérios. Devido às suas inúmeras metodologias
e versatilidade, a análise química é realizada com diversos objetivos,
dependendo da necessidade de cada situação. Em um grupo de discussão,
uma das propostas era definir a caracterização química de minérios. Um
dos integrantes começou a definir com os seguintes termos:
A caracterização química se insere no contexto de caracterização
mineralógica de minérios compreendendo um conjunto de técnicas
que objetivam ________. As análises são realizadas por meio de diversas
técnicas analíticas químicas, dentre as quais podem ser citadas a FRX, EAA,
ICP, MEV/EDS, FTIR, TG, EMIS e MFA.
Selecione a opção que completa corretamente a lacuna na definição do

discente e que relaciona os objetivos da aplicação da caracterização química.
a) A determinação do teor dos elementos e a contribuição para

identificação de minerais, seja pela presença de determinado elemento ou
de suas ligações.
b) A quantificação dos elementos de interesse, visando a determinação dos
teores dos elementos de interesse sem se preocupar com os elementos
de ganga.
c) Apenas determinar os elementos presentes na amostra de forma
quantitativa, sem interferir na caracterização mineralógica.
d) A aplicação de métodos modernos de análises químicas que envolvem
apenas a evidência qualitativa da presença dos elementos.
e) A determinação dos teores dos elementos de interesse, sem contribuir
para a identificação de minerais, mesmo quando qualitativa.
3. Técnicas avançadas de caracterização química são aplicadas também

em caracterização de minérios. Duas dessas técnicas correspondem a
espectrometria de massa por íons secundários (EMIS) e a microscopia de
força atômica (MFA). Essas técnicas contribuem para a identificação de
elementos químicos com elevada resolução, sendo possível a identificação

de elementos leves e também a topografia em escala atômica.
Em relação a essas duas técnicas de caracterização química, assinale a

alternativa que contém a informação correta.
a) Na MFA, a ponteira se desloca apenas na posição horizontal e o relevo

da amostra é observado pela pressão sofrida pela amostra.
b) Na EMIS, um feixe de íons primários é direcionado para a amostra,
ejetando dela íons secundários direcionados a um detector para análise.
c) A MFA se baseia na interação entre a superfície e os raios X emitidos pela
ponteira que refletem a topografia da amostra.
d) Na EMIS, a amostra é bombardeada por um feixe de raios X que excitam os
elementos da amostra, emitindo raios X secundários detectados e quantificados.
e) EMIS e MFA são técnicas semelhantes capazes de evidenciar tanto a
composição química como a topografia da amostra analisada.

Seção 4.2
Técnicas de caracterização química: FRX, EAA e ICP
Diálogo aberto
Prezado aluno, na seção anterior começamos a trabalhar alguns
conceitos de caracterização química de minérios, introduzindo
algumas das principais técnicas de caracterização avançadas. No
entanto, as técnicas apresentadas na seção anterior possuem
objetivos bastante específicos e representam os avanços tecnológicos
em caracterização química de minérios. Contudo, existem tipos de
análises químicas que são frequentemente empregados no ramo de
caracterização mineralógica e tecnológica de minérios.
Existem técnicas capazes de fornecer, de maneira ágil, as
informações que buscamos. Mas que tipo de informações
procuramos ao fazer uma caracterização química? Quando se
trata desse assunto, busca-se a composição e a quantificação dos
elementos que compõem a amostra. Com o intuito de escolher
a técnica adequada para cada necessidade, vejamos a próxima
situação preparada para que possamos resolvê-la utilizando os
conteúdos abordados nesta seção.
O Departamento de Caracterização de Minerais e Materiais
(DCMM) da empresa na qual você trabalha recebeu algumas
amostras para caracterização química. Na primeira etapa do serviço
(Seção 4.1), você identificou de maneira qualitativa algumas técnicas
que poderiam ser aplicadas para a caracterização dessas amostras
e agora precisa conhecer melhor as amostras e as técnicas para
indicar a técnica adequada. Lembre-se de que você faz parte de
uma equipe de engenheiros, técnicos e analistas que realizarão a
caracterização dessas amostras.
Como vimos anteriormente, uma das amostras é de minério
fosfático, da região de Araxá (MG), onde foi detectada a presença de
ferro, mesmo após a separação magnética. O conteúdo de ferro em
rocha fosfática deve ser inferior a 4% para evitar efeitos indesejáveis
no processo de preparação de fertilizantes. Uma segunda amostra
que necessita de caracterização química corresponde a um rejeito

de minério de ouro, sendo necessária a avaliação da perda de ouro
que acompanha o rejeito, pois o ouro possui um valor de mercado
muito elevado.
Para resolver essa situação, você deve explorar os métodos de
caracterização química, buscando responder qual ou quais são
mais adequados para cada caso. Para as situações apresentadas,
os resultados qualitativos de análise são suficientes para indicar as
perdas? Se não forem, quais análises químicas são necessárias? Por
que a técnica selecionada é a mais indicada na situação apresentada?
Como as amostras devem ser preparadas?
A solução dessa situação contempla o conhecimento das três
principais técnicas de análises químicas em sólidos e solução. As
principais técnicas empregadas são Fluorescência de raios X (FRX),
Espectrometria de Absorção Atômica (EAA) e Espectrometria de
Absorção por Indução de Plasma Acoplado (ICP) e, para compreender
o que são essas técnicas, seus princípios de funcionamento e a
aplicação de cada uma delas, estude os conteúdos dessa seção. Ao
finalizar a seção, você terá concluído a segunda etapa do serviço
proposto nessa unidade, que consiste na avaliação da composição
química de amostras utilizando análise elementar.
Não pode faltar

Caro estudante, a partir desta seção, vamos trabalhar com os
métodos mais empregados na caracterização química de minérios. Serão
discutidos os princípios de funcionamento das técnicas selecionadas,
alguns tipos de equipamentos e análises que podem ser realizadas com
essas técnicas, tendo como foco a caracterização de minérios.
Você já deve ter percebido, pela composição de um mineral,
que os elementos que o compõem nem sempre são representados
pelas mesmas proporções. Por exemplo, a muscovita –
KAl2 (Si3 Al) O10 (OH, F)2 – um filossilicato do grupo das micas
apresenta diferentes elementos em sua composição e também
com proporções distintas. Se expandirmos esse raciocínio para um
minério, composto por mais de uma fase mineral, os elementos
presentes podem ser os mais diversos possíveis, e as proporções
entre eles não necessariamente obedecem a composição química
de uma única fase. Por isso, a caracterização química é importante

quando está sendo realizado um estudo de caracterização de
minérios ou de minerais específicos. Vejamos agora as três principais
técnicas empregadas para a caracterização de minérios.
Fluorescência de raios X (FRX)
A fluorescência de raios X é uma técnica que se baseia na emissão,

captação e interpretação de espectros de raios X dos elementos
constituintes da amostra. A excitação dos raios X da amostra é
provocada pela irradiação de um feixe de raios X primários gerados
em um tubo de raios X, de maneira semelhante àquela observada
para os métodos de difratometria de raios X (Seção 2.3). Partículas
radioativas também podem ser empregadas para excitação de
elementos, mas não são muito utilizadas em equipamentos de
análise devido às perdas de radiação. Os elementos da amostra
absorvem os raios X primários e emitem suas próprias linhas de raios
X ou um espectro de raios X característico dos elementos que a
compõe. Os raios X emitidos pela amostra são direcionados para
um sistema de detecção e interpretação dos dados.
A FRX está dividida em dois tipos de sistemas ou equipamentos
(Figura 4.3): os equipamentos com mecanismo de detecção de
comprimentos de onda dispersivos (WDXRF – Wavelength Dispersive
X-ray) e os mecanismos que se baseiam na dispersão da energia dos
raios X (EDXRF – Energy-Dispersive X-ray). Os equipamentos WDXRF
possuem configurações que permitem a análise de elementos por
monocanal e multicanal, sendo sempre empregados para esses
equipamentos os tubos de emissão de raios X monocromáticos
(um único comprimento de onda), em vez de partículas radioativas.
Esses equipamentos (WDXRF) são maiores e estão configurados
com uma orientação da amostra e do detector (transdutor) em
θ − 2θ . Em aparelhos automáticos, os arranjos de <<Eqn003.eps>>
são sincronizados para permitir a varredura completa dos elementos
identificáveis por essa técnica.

Figura 4.3 | Esquema de equipamentos de fluorescência de raios X: (A) WDXRF e (B) EDXRF
Fonte: adaptada de Keng (2015a; 2015b)
Os equipamentos do tipo EDXRF são constituídos por fontes

de raios X policromáticas (vários comprimentos de onda), porta
amostras, detector e componentes eletrônicos necessários à
discriminação da energia dos raios X recebidos. Como não existem
partes móveis para detectar o sinal de fluorescência, esse sistema
é mais simples que o anterior. De modo geral, o sistema EDXRF
permite uma aproximação maior da fonte de raios X e do detector
da amostra, já que eles são partes fixas. Com isso, podem ser
utilizadas fontes radioativas para a emissão de raios X. No entanto,

por questões de segurança, os equipamentos de laboratório utilizam
tubos geradores de raios X.
Comparando ainda o sistema EDXRF com o WDXRF, em
o
comprimentos de ondas maiores (>1 A ), a resolução dos
equipamentos de dispersão de energia é menor. Entretanto, em
comprimentos de ondas menores, em que a energia é mais elevada,
a resolução melhora. Com essa restrição, a FRX é capaz de analisar
elementos a partir do flúor.
A técnica de fluorescência de raios X permite a identificação
dos elementos constituintes da amostra, mas possibilita também ir
um pouco além, sendo possível realizar análises semiquantitativas
e quantitativas. A análise qualitativa apenas identifica os elementos
constituintes de uma amostra. De modo comparativo, podemos
estabelecer a variação na composição entre dois espectrogramas
de amostras semelhantes. No entanto, se tivermos a intenção de
avaliar o espectro de maneira semiquantitativa, é possível através da
transformação dos dados captados.
Exemplificando
Uma informação qualitativa pode ser transformada em semiquantitativa
a partir da medição cuidadosa dos picos de raios X detectados. A
estimativa das concentrações pode ser obtida através da Equação 4.1,
em que Px é a intensidade relativa da linha de medida em relação ao
número de contagens, mantendo-se um período fixo; Wx é a fração
em peso do elemento em estudo na amostra; Ps é a intensidade relativa
da linha se a fração em peso do elemento de estudo na amostra fosse
unitária, sendo Ps determinado com base em uma amostra pura do
elemento ou em um padrão.
Px = Ps Wx (4.1)
Essa forma de transformação de dados qualitativos em semiquantitativos

desconsidera a interferência dos outros elementos na faixa de análise do
elemento de interesse. Isso nem sempre é verdadeiro e deve-se estar
atento, sobretudo nos casos de análise quantitativa, pois pode haver
absorção de raios X pela amostra e pela matriz (elementos que compõem
a amostra) e, às vezes, a remissão, intensificando o sinal detectado.

Em equipamentos mais modernos é possível obter análises
quantitativas, mesmo de minérios complexos, mas a precisão dos
resultados depende da composição da curva de calibração dos
equipamentos. A curva de calibração é composta por padrões
com concentrações conhecidas dos elementos de interesse e o
mais semelhante possível da amostra a ser analisada, preparados
de maneira semelhante. Em geral, é aplicada na preparação da
amostra a confecção de pastilhas de mistura de ácido bórico com o
material a ser analisado, em proporções específicas para o método.
Mesmo tendo cuidado com os padrões de calibração, alguns efeitos
indesejáveis podem ocorrer durante a análise, por isso, é necessário
estar atento.
Reflita
Uma amostra pode ser composta por diversos elementos diferentes.
Como estamos tratando de raios X, parte deles pode ser absorvida pelos
elementos da amostra, reduzindo o sinal recebido pelo equipamento.
Em FRX, é possível detectar apenas elementos de número atômico
maior que o flúor, sendo necessário minimizar a interferência dos
elementos. Isso significa que os elementos de menor número atômico
(O, N, C, B, Li e H) não interferem na análise? Pense a respeito e discuta
sobre como as interferências que ocorrem para elementos de número
atômico maior podem ser minimizadas.
O efeito da matriz é o resultado da absorção, provocando uma

redução do sinal, pois parte dos raios X emitidos será absorvida pela
amostra e pela matriz. Também podemos obter o aumento do sinal
através da excitação secundária da linha analítica do elemento. Para
evitar esses efeitos, diversas medidas podem ser tomadas.
A calibração com padrões externos com composição semelhante
à das amostras é uma alternativa, uma vez que os efeitos de absorção
e intensificação serão iguais em padrões e amostras. Outra medida
para observar os desvios é a utilização de padrões internos, ou seja,
a introdução de uma quantidade definida em padrões e amostras
e, então, observar os resultados indicados para ambos. É possível,
também, diluir a amostra utilizando um solvente composto por

elementos de baixo número atômico (O, N, C, B, Li e H). A adição
de um solvente em excesso minimiza os efeitos de absorção dos
raios X pela matriz da amostra, visto que em menor quantidade esse
efeito torna-se praticamente equalizado. Esse tipo de manipulação
é muito útil para análise de minerais em que as amostras devem ser
preparadas em pastilhas e prensadas com o solvente ou fundidas.
A FRX é um método de análise capaz de fornecer, de maneira
rápida, informações químicas qualitativas e até mesmo quantitativas
sobre uma amostra, envolvendo a análise de diversos elementos, com
exceção dos elementos leves. Além disso, a interferência entre as linhas
espectrais é mínima, e o método não é destrutivo e requer pequenas
quantidades de amostras. Os inconvenientes do método ficam a cargo
da sensibilidade e da dificuldade de detecção dos elementos leves. No
entanto, para a aplicação em caracterização de minérios, esse é um
método muito prático que auxilia inclusive na identificação de fases
através dos resultados de composição elementar da amostra.
Espectrometria de absorção atômica (EAA)
A EAA é um método de análise química quantitativa dos elementos

de uma amostra mineral. Diferentemente da fluorescência de raios
X, a espectrometria de absorção atômica requer a destruição da
amostra, através de seu ataque, de modo a dissolvê-la. Em geral, os
métodos de diluição de amostras envolvem o ataque por ácidos e,
em casos mais extremos, a fusão prévia ao ataque ácido.
O método se baseia na absorção de comprimentos de ondas
específicos de cada metal ao ser submetido ao processo de
atomização. Na atomização, os elementos provenientes de uma
solução são aspirados para o equipamento e transformados em
pequenas gotículas que passam próximo a uma fonte de calor,
onde o solvente é evaporado/queimado, restando um aglomerado
de partículas. Essas partículas são aquecidas por uma fonte de calor
a uma temperatura mais elevada, sendo capaz de transformá-las
em átomos no estado fundamental e, em alguns casos, em íons
também, o que é indesejável para a aplicação da técnica.

Os átomos em seu estado fundamental são capazes de absorver
energias específicas para excitar os elétrons que o constituem para
níveis mais elevados de energia. Cada átomo é capaz de absorver
somente quantidades específicas de energia para elevá-los do
estado fundamental ao estado excitado. Após absorver essa energia
quantizada, o elétron do átomo retorna ao seu estado fundamental
com a emissão de luz.
Os equipamentos de EAA são constituídos por uma fonte
luminosa com emissão de radiação com comprimento de onda
específico para o elemento a ser analisado, um sistema de seleção
do comprimento de onda em função da faixa de concentração do
elemento analisado, um sistema de atomização da amostra e um
de processamento do sinal (Figura 4.4). A fonte luminosa desses
equipamentos é uma lâmpada de catodo oco, constituída por um
anodo de tungstênio e de um catodo cilíndrico selado em tubo de
vidro e preenchido com um gás inerte (Ne ou Ar). O catodo contém
ainda uma placa do metal que se deseja analisar, sendo essa a
responsável por emitir a radiação nos comprimentos de onda do
metal. A liberação de radiação na lâmpada ocorre da mesma forma
que no átomo, por excitação e retorno do elétron do átomo ao seu
estado fundamental.
Figura 4.4 | Esquema de um equipamento de espectrometria de absorção atômica
por chama
Fonte: adaptada de Hage; Carr (2012, p. 466).

Como toda técnica de análise, a EAA apresenta seu limite de
detecção dependente das configurações do aparelho e também
do elemento a ser analisado. Além disso, o equipamento pode ser
composto por um atomizador de chamas ou de forno de grafite,
que também reflete o limite de detecção do analito. Em geral, os
equipamentos com forno de grafite são empregados quando se
trabalha com concentrações menores do analito.
A análise por EAA, apesar de possuir comprimentos de ondas
específicos para cada elemento, também sofre com a interferência
durante a análise. As interferências espectrais, apesar de raras,
acontecem quando o comprimento de onda de um elemento está
muito próximo ao de outro, entretanto, isso ocorre em poucos
°
casos, pois a resolução entre os comprimentos de ondas é de 0,1 A.
A interferência espectral pode ser observada ainda na presença de
produtos da combustão que absorvem ou espalham a radiação nesse
comprimento de onda. Para minimizar esses efeitos, uma alternativa
é utilizar outras linhas, claro que observando a sensibilidade e a faixa
de detecção.
Outro tipo de interferência que ocorre em equipamentos de
absorção é a química. A EAA se baseia na absorção de comprimentos
de onda pela espécie atômica. Portanto, a presença de espécies
iônicas, moleculares, óxidos ou ainda de espécies não voláteis
provoca uma redução da absorção dos elementos analisados,
fornecendo falsos resultados.
A análise química de um elemento requer, assim como na FRX, a
geração de uma curva de calibração para determinações quantitativas.
A curva é gerada com padrões do analito, mas deve-se ter em
consideração que a matriz da amostra e dos padrões são diferentes.
Para minimizar esse efeito, devemos aproximá-las ao máximo possível,
realizando a preparação de padrões múltiplos, por exemplo, para
evitar que as interferências presentes na amostra também estejam nos
padrões. Além desse cuidado, quando a amostra apresenta pequeno
conteúdo do analito, pode-se aplicar o método de adição no qual
são adicionadas quantidades conhecidas de solução padrão (com
concentração definida) nas amostras e nos padrões.

Embora seja um método bastante assertivo, a caracterização
química por EAA requer a destruição total da amostra,
transformando-a em solução. Esse processo pode ser demorado e
requer a experiência do operador. Além disso, a análise é realizada
para um elemento por vez, o que pode ser trabalhoso quando se
objetiva a quantificação de vários elementos. No entanto, o método
apresenta boa aplicabilidade para análise de minérios pouco
complexos (minério de ferro).
Espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado

(ICP-MS)
A espectrometria de massa atômica, diferentemente da EAA, se

baseia na detecção, identificação e quantificação de íons atômicos
dos elementos. A análise por ICP-MS envolve uma etapa de
atomização da amostra e de conversão desses átomos atomizados
em uma corrente de íons (geralmente positivas), pois a geração é
feita a elevada temperatura, uma etapa de separação desses íons
formados através do parâmetro conhecido como razão de massa/
carga e, por fim, de contagem desses íons para quantificá-los
posteriormente.
A razão massa/carga é um importante parâmetro de análise
para essa técnica. Com ela, é possível distinguir até mesmo íons
formados por isótopos de um elemento, pois afetam a massa
do sistema. Aqui, deve-se entender como massa a unidade de
massa atômica (U.M.A.) definida a partir da massa de um átomo de
carbono (1 uma = 1,992646 x 10-23 kg). Devido à alta sensibilidade
na detecção do equipamento, ele consegue identificar íons com
diferenças na quarta casa decimal de razão massa/carga.
O espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado
(Figura 4.5) é um sistema que gera íons aspirando e nebulizando uma
solução que passa por uma tocha de plasma que atomiza e ioniza,
a elevadas temperaturas, a solução aspirada pelo equipamento.
Os íons no estado gasoso são direcionados através de expansores
para um sistema de aceleração de partículas através de diferenças

de potencial, em que são separados dos elétrons. A baixa pressão
é mentida nesse sistema de aceleração para evitar colisão entre
elétrons e íons. Os íons acelerados entram em um sistema de
detecção que os identifica e contabiliza em função da sua razão
massa/carga.
Figura 4.5 | Esquema de espectrômetro de plasma indutivamente acoplado
Fonte: adaptada de Holler; Skoog; Crounch (2009, p. 306).
Apesar de ter uma resolução de identificação bastante elevada,

o ICP-MS não fica livre de interferências espectroscópicas e não-
espectroscópicas, sendo a última relacionada à matriz, sobretudo em
elevadas concentrações de outros elementos (500 − 1000 mg L ) .
As interferências espectroscópicas se manifestam de três formas:
interferências isobáricas, por íons poliatômicos, por espécies óxidos
e hidróxidos. As duas últimas são mais significativas e ocorrem
quando espécies poliatômicas são geradas, formadas pelos
constituintes do plasma, da matriz ou da atmosfera, que apresentam
razões massa/carga semelhantes ( 40 ArO+ interfere em 56 Fe+ ).
Assim como na EAA, o ICP-MS pode realizar análises qualitativas/
semiquantitativas e quantitativas. Para a caracterização de minérios,
é necessário transformar a amostra sólida em uma solução que será
atomizada. A análise quantitativa depende da geração de padrões na
faixa de concentração da amostra e com condições semelhantes.

Como esse método é mais sensível, a concentração de sólidos totais
não deve ser superior a 2000 µg ml e, para verificar a situação da
curva de calibração ao longo da análise, é necessário introduzir um
padrão de checagem de leitura.
A técnica de ICP-MS possui como grande trunfo a capacidade
de realizar análises multielementares de maneira rápida e simples,
tanto para a caracterização química dos elementos que compõem
amostras, quanto para a determinação quantitativa de composição
de amostras. Com um limite de detecção muitas vezes menor que os
de equipamentos de absorção atômica, é possível analisar amostras
com concentrações da ordem de 0,1 ppb (partes por bilhão).
Assimile
Nesses últimos dois métodos de caracterização química de amostras, a
dissolução de todo o sólido contido na amostra é essencial. A diluição
parcial, sobretudo de amostras contendo silicatos, pode afetar os
resultados de maneira significativa. Os sólidos em suspenção adquirem
carga, em geral, para pHs baixos, e a carga da superfície dos sólidos é
negativa. A dissolução dos metais torna evidente a sua carga positiva.
Esses íons podem então ser adsorvidos pelo silicato não dissolvido.
A abertura de amostras com ácido fluorídrico e a aplicação em plasma

podem danificar partes desse equipamento, constituídas por quartzo.
Nessa situação, a dissolução deve ser precedida de uma fusão do
material e de solubilização em ácido sulfúrico ou clorídrico que não
danifica o equipamento.
Dica
As técnicas analíticas normalmente apresentam os resultados em
termos do elemento químico analisado. No entanto, podemos estar
interessados em resultados referentes aos óxidos desses elementos, e
quando o equipamento não fornece a conversão, temos que utilizar
uma ferramenta de conversão chamada análise dimensional, que
consiste na conversão de uma forma de expressar o resultado em outra.
Tomemos como exemplo a análise de alumínio (Al) e que queiramos

expressá-la em termos de Al2O3 . O equipamento analítico

provavelmente informará a concentração (c) do Al contido na diluição
(F) da amostra de massa m preparada através da sua abertura para um
volume de solução V. Para converter a informação de concentração
para %Al2O3 , basta saber a relação mássica molar (M) entre Al2O3
e Al e relacionar essas grandezas de acordo com a Equação 4.2.
cF MAl2O3 (4.2)
%Al2O3 = × ×100
Vm MAl
Essas técnicas de caracterização podem ser empregadas a

diversos estudos de caracterização mineralógica e tecnológica
de minérios, sobretudo na determinação de teores das frações
concentrado e rejeito de uma operação de concentração de
minérios. Além da determinação dos teores, a fluorescência
qualitativa auxilia também na identificação de minerais.
Pesquise mais
Veja nas referências a seguir a aplicabilidade da caracterização química
por essas técnicas e como elas podem ser empregadas em estudos
de caracterização de minérios e concentrados/rejeitos de operações
de fracionamento.
BLANCO, A. L. P.; ALCOVER NETO, A. Caracterização química de

minérios, concentrados e rejeitos por espectrometria de absorção
atômica. In: JORNADA DO PROGRAMA DE CAPACITAÇÃO
INSTITUCIONAL DO CETEM, 4. Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro:
CETEM/MCTI, 2015. Disponível em: <http://mineralis.cetem.gov.br/
handle/cetem/1812>. Acesso em: 10 abr. 2018.
PAIVA, M. P. et al. Caracterização e flotação de minério de fosfato do

Chile. Holos, v. 5, p. 30-38. 2011. Disponível em: <http://www2.ifrn.
edu.br/ojs/index.php/HOLOS/article/viewFile/790/483>. Acesso em:
20 dez. 2017.
SILVA, L.; CARNEIRO, M. C. Caracterização de minérios de terras raras

utilizando diferentes métodos. In: JORNADA DO PROGRAMA DE

CAPACITAÇÃO INSTITUCIONAL DO CETEM, 6. Rio de Janeiro. Anais...
Rio de Janeiro: CETEM/MCTI, 2017. Disponível em: <http://mineralis.
cetem.gov.br/bitstream/cetem/2071/1/Lilian%20da%20Silva.pdf>.
TAVARES, M. M. et al. Análise comparativa entre dois métodos de

obtenção de sílica e alumina em minério de ferro. In: Seminário
de Redução de Minérios de Ferro e Matérias-Primas, 45. Rio de
Janeiro, Anais… Rio de Janeiro: ABM, 2015. Disponível em: <https://
abmproceedings.com.br/ptbr/article/analise-comparativa-entre-dois-
metodos-de-obtencao-de-silica-e-alumina-em-minerio-de-ferro>.
Sem medo de errar
Caro estudante, nesta seção trabalhamos com três das principais

técnicas de caracterização química qualitativa/semiquantitativa e
quantitativa. No início da seção, foi proposta uma situação para que
pudéssemos aplicar os conteúdos trabalhados na seção. Vamos
relembrá-la?
Você faz parte do Departamento de Caracterização de Minerais
e Materiais (DCMM) da empresa em que trabalha e foi designado
pelo seu chefe para compor uma equipe de engenheiros, técnicos
e analistas, para caracterizar quimicamente amostras de minérios.
Uma das amostras é de minério fosfático da região de Araxá (MG),
onde foi detectada a presença de ferro mesmo após a separação
magnética, e deseja-se que o teor de ferro na forma de óxido seja
inferior a 4%. Uma segunda amostra corresponde a um rejeito de
minério de ouro associado a arsênio, sendo importante a avaliação
da perda de ouro e a eliminação de arsênio.
Para resolver essa situação, você deve explorar os tópicos
listados abaixo.
1. Aprender sobre a carência de análise das amostras.
2. Conhecer as técnicas, preparações e análises
químicas instrumentais.

3. Indicar a técnica mais correta à necessidade de sua análise.
Como vimos, a amostra da região de Araxá apresenta como

requisito tolerável uma quantidade máxima de ferro expressa em
termos de óxidos <<Eqn020.eps>> de 4%, pois quantidades maiores
prejudicam a composição de fertilizantes. Influências na viscosidade
e a geração de resíduos após a precipitação são os malefícios que
acompanham teores mais elevados de ferro. Já a amostra de rejeito
de ouro, caso contenha ouro em quantidades acima do tolerável,
pode indicar perdas não só no processo, mas também em termos
financeiros, visto que o ouro apresenta elevado valor de mercado.
Tomemos primeiro a situação do minério fosfático. Para esse
caso, a análise qualitativa não é suficiente para qualificarmos o
concentrado como alto ou baixo teor de ferro. Com uma análise
qualitativa, identificaríamos apenas a presença ou não do elemento
e, para isso, poderíamos aplicar a fluorescência de raios X. No
entanto, como queremos identificar o teor de ferro presente na
amostra para classificar o concentrado, uma análise quantitativa
será necessária.
A análise pode ser realizada pela aplicação de métodos
quantitativos de fluorescência de raios X, método que requer padrões
sólidos, e essa é uma de suas grandes vantagens. No entanto,
conseguir elaborar uma curva de calibração para FRX quantitativa
pode não ser tão fácil. Por outro lado, promover a dissolução da
amostra e simular uma matriz dissolvida em padrões para absorção
atômica pode ser mais simples.
Para esse caso em que estamos interessados apenas no teor de
ferro (óxido de ferro) no concentrado de rocha fosfático, a técnica
mais apropriada para a análise é a Espectrometria de Absorção
Atômica. Para aplicá-la, é necessário dissolver a amostra através
do ataque ácido e elaborar padrões de calibração com uma matriz
semelhante à da amostra. O equipamento de EAA nos fornecerá
a concentração da solução preparada com o ataque ácido da
amostra. Entretanto, para isso, devemos expressá-la em termos do
óxido do elemento e, nos casos em que o equipamento não permita

a conversão automática, devemos aplicar a análise dimensional.
Como vimos, empregaremos uma relação de unidades desde a
preparação até a leitura do equipamento, utilizando a relação entre
as massas molares do óxido de ferro e do ferro para a conversão,
conforme Equação 4.2 reescrita abaixo (Equação 4.3) para o óxido
de ferro.
cF MFe2O3
%Fe2O3 = × ×100
Vm MFe (4.3)
A amostra de rejeito de ouro, por sua vez, requer um cuidado
especial. A concentração de ouro em depósitos desse elemento
já apresenta concentrações baixas, da ordem de gramas de ouro
por tonelada de minério (ppm). Já podemos então verificar que o
teor de ouro em um rejeito do processo apresenta-se menor ainda.
Assim, não podemos aplicar mais a técnica de fluorescência de raios
X, nem para detectar a presença de ouro, pois o limite de detecção
não atinge os teores esperados.
Nessa situação, observa-se a necessidade de quantificação de dois
elementos que podem ser medidos de forma simultânea pelo ICP-MS
ou de maneira individualizada em EAA. A técnica que melhor atende
aos requisitos (baixa concentração, análise rápida e prática) é o ICP-
MS. Da mesma maneira que na EAA, é necessário diluir as amostras,
mas deve-se estar atento à forma de diluição, evitando-se a utilização
de ácidos muito fortes, capazes de danificar o equipamento. Na
presença de alguns silicatos, é recomendada a utilização de métodos
que envolvam a fusão para a abertura da amostra.
No ICP-MS, também é necessário criar uma curva de calibração
de preferência múltipla (contendo os dois elementos de interesse) e
que reflita a matriz de dissolução da amostra. Assim, o equipamento
capta a leitura simultânea dos elementos de interesse. Com o
resultado expresso em concentração, deve-se avaliar a perda e a
possível liberação de arsênio.
Agora que temos selecionada a técnica apropriada para cada
uma das amostras apresentadas nesta seção, compile os assuntos
discutidos na resolução dessa situação, propondo e justificando a
técnica selecionada. Faça isso como parte integrante do trabalho a
ser entregue ao final da unidade.
Caracterização química qualitativa, uma importante

ferramenta para a caracterização mineralógica
A sua empresa foi contratada para caracterizar uma amostra
de minérios de origem desconhecida. O requisitante da análise,
um proprietário rural, não conhece a geologia de sua região, mas
encontrou um tipo de rocha bastante diferente das demais rochas
da fazenda. Segundo a descrição do proprietário, na região onde
esse material está exposto há uma vegetação de maior porte e,
ao redor, o solo parece duro, como uma crosta, apresentando
vegetação de pequeno porte. O requisitante trouxe uma amostra
dessas duas regiões para análise. Diante desse contexto simples e
fictício, qual seria a técnica indicada para caracterizar esse material?
Como proceder à análise? Para verificar se o material pode constituir
uma jazida, que tipo de análise química inicial deveria ser feita?
A situação ilustrada no problema trata-se de uma caracterização
química inicial de amostras de rochas/minérios. Como a amostragem
não utilizou um plano de amostragem predefinido, a caracterização a
ser feita envolve apenas aspectos qualitativos, para identificação dos
constituintes majoritários. A presença de vegetação de maior porte
pode sinalizar que a região é mais rica em nutrientes para plantas, pois
no local ocorre o desenvolvimento de plantas de maior porte, assim
como ao redor existe uma região escassa de nutrientes, podendo-se
tratar de um escudo cristalino ou ainda de um processo de laterização,
tornando a superfície pobre em nutrientes para plantas.
A caracterização química inicial, que inclusive pode preceder a
difratometria de raios X, consiste na análise qualitativa dos elementos
majoritários presentes na amostra através da fluorescência de raios
X. Com essa modalidade da técnica, busca-se verificar os elementos
que constituem as amostras e, para isso, ambas as amostras de

rocha, onde há e onde não há vegetação, devem ser preparadas
em pastilhas com um solvente, normalmente ácido bórico, e
analisadas. A análise apontará diferenças na composição elementar
das amostras, ainda que de maneira qualitativa. É provável que sejam
observados na região onde a vegetação é de maior porte elementos
como fósforo, magnésio e cálcio. Para a região de vegetação
rasteira, esses elementos devem estar em pequenas concentrações
e podem nem ser detectados, sendo mais provável a identificação
de ferro e silício.
Com esses indícios, pode-se verificar a existência de uma
ocorrência/jazida com um estudo mais sistemático, tanto de
minérios de ferro como de fosfato. Inicialmente, para verificar
essa possibilidade, o teor desses elementos deve ser determinado
e, posteriormente, deve ser realizado um estudo sistemático de
avaliação da área. A determinação dos teores dos elementos
em ambas as amostras pode ser realizada por espectrometria de
absorção atômica, mas lembre-se de que essa técnica requer a
dissolução completa da amostra.
Assim, o estudo completo necessita da identificação dos
elementos constituintes da amostra por FRX e da quantificação dos
elementos de interesse (minério/ganga) por EAA.
Faça valer a pena
1. A fluorescência de raios X (FRX) é uma técnica de caracterização química

que se baseia na emissão de raios X característicos dos elementos que
compõem a amostra a partir da excitação desses elementos. A respeito
dessa técnica, listamos alguns aspectos abaixo:
(1) Os equipamentos podem ser divididos em dois seguimentos que

analisam os raios X de maneira diferente: pela dispersão do comprimento
de onda – equipamentos com partes móveis de análise – e pelos
dispersivos em energia – equipamentos com partes fixas que permitem
maior aproximação da fonte e do detector da amostra.
(2) Algumas das vantagens da FRX são a identificação e a quantificação
de fases mineralógicas sem a necessidade de destruir a amostra, sendo,
portanto, um método que preserva a amostra.

(3) A FRX permite realizar análises qualitativas e quantitativas
multielementares de maneira simples e rápida, pois não carece de padrões
de calibração.
(4) Por se tratar da emissão de raios X característicos, a técnica está sujeita
à absorção dos raios X pela matriz da amostra. Uma maneira de minimizar
esse efeito é a utilização de solvente em excesso para padrões e amostras
em análises quantitativas.
Analise as assertivas a respeito da FRX e indique a alternativa que contém o

valor correto da soma e a justificativa.
a) 5, sendo corretos os conteúdos das alternativas 2 e 3.

b) 4, sendo corretos os conteúdos das alternativas 1 e 3.
c) 3, sendo correto apenas o conteúdo da assertiva 3.
d) 5, sendo corretos os conteúdos das assertivas 1 e 4.
e) 4, sendo correto apenas o conteúdo da assertiva 4.
2. A espectrometria de absorção atômica (EAA) é um método de análise

adequado para caracterização química de minérios. Diferentemente dos
métodos de fluorescência de raios X, a EAA necessita, na maioria dos
equipamentos, que a amostra esteja dissolvida por completo para a análise.
A respeito da dissolução da amostra, observe o trecho a seguir:
A análise de sólidos por EAA é realizada empregando-se amostras líquidas.

Normalmente, as amostras são dissolvidas através de um ataque ácido ao
sólido. Como alguns minerais são muito resistentes ao ácido clorídrico
e ao ácido sulfúrico, todo o procedimento de preparação de amostras
deve utilizar ácido fluorídrico para garantir a dissolução dos minerais. A
dissolução completa é necessária para evitar perdas do analito nos sólidos
não dissolvidos.
Considerando o trecho acima e os conhecimentos sobre os requisitos

da técnica de espectrometria de absorção atômica, assinale a alternativa
correta sobre o conteúdo desse trecho.
a) O trecho está correto e apresenta uma justificativa para o requisito

da dissolução total da amostra, que é a perda de analito no sólido não
dissolvido.
b) O trecho está parcialmente correto, pois os procedimentos de dissolução
de amostras devem evitar o uso de ácido fluorídrico devido aos danos que
podem ser causados no equipamento.
c) O trecho está correto e, adicionalmente, pode-se citar a utilização de

fusão de amostras seguida por dissolução em ácido fluorídrico como
forma de preparação das amostras.
d) O trecho está parcialmente correto, sendo a perda de analito relacionada
apenas ao analito presente no interior da partícula que não foi dissolvida.
e) O trecho está incorreto, pois a preparação de amostras para EAA é
realizada com a prensagem do sólido com solvente, sem necessidade de
diluição.
3. As técnicas de caracterização química apresentam resoluções de

identificação de elementos bastante elevadas. Entretanto, mesmo nessas
condições, podem ocorrer interferências diversas durante a análise, desde
as características dos métodos analíticos até devido ao surgimento de
espécies que interferem no sinal transmitido da amostra para o detector.
Como consequência dessas interferências, os valores obtidos pela análise
química podem não representar a quantidade real do elemento na amostra.
A respeito das interferências que podem ocorrer nos métodos de análise

química por FRX, EAA e ICP-MS, assinale a alternativa correta.
a) A atenuação de sinal em EAA por efeito de matriz é pouco significativa,

pois as amostras estão diluídas, formando soluções homogêneas
semelhantes aos padrões preparados para a análise. b) O efeito da matriz
na fluorescência de raios X provoca sempre um efeito de atenuação dos
raios X secundários pela absorção da amostra, não sendo possível observar
a magnificação do sinal.
c) Interferências significativas ocorrem no ICP-MS quando são gerados,
no detector, íons óxidos e hidróxidos com razão carga/massa distintas dos
íons monoatômicos.
d) A interferência química na EAA é uma das principais formas de atenuação do
sinal, pois a formação de espécies químicas moleculares e ionizadas pode não
ser capaz de absorver comprimentos de onda específico daquele elemento.
e) A atenuação de sinal observado na FRX por efeito de matriz não pode
ser minimizada, pois a preparação da amostra não é capaz de minimizar
esses efeitos, sendo necessário a utilização de outra técnica analítica.

Seção 4.3
Técnicas complementares: MEV/EDS, IR (FTIR) e TG
Diálogo aberto
Prezado aluno, na seção anterior trabalhamos com as principais
técnicas de quantificação de elementos em amostras minerais,
sobretudo de metais. Algumas das técnicas podem ser aplicadas
à análise qualitativa também, como é o caso da fluorescência de
raios X. No entanto, apenas quantificar os elementos pode não ser
suficiente para suprir a caracterização química.
Por vezes, podemos estar interessados em localizar a associação
de um elemento especifico às partículas minerais e identificar se ela
se encontra na superfície ou disseminada no interior da partícula.
Podemos estar interessados também na presença de ligações
químicas que indiquem a presença de um mineral, ou conhecer
suas transformações químicas que ocorrem sob mudanças de
temperaturas. Diante disso, vamos relembrar o contexto de
aprendizagem e verificar a situação que teremos que resolver nessa
seção.
Você foi designado pelo chefe do Departamento de
Caracterização de Minerais e Materiais (DCMM) da empresa em
que trabalha para compor uma equipe de engenheiros, técnicos e
analistas para caracterização química de algumas amostras especiais
de minério. Na seção anterior, você complementou a caracterização
de amostras de fosfato e ouro. Agora, vocês receberam duas novas
amostras de depósitos diferentes, mas lembre-se de que estamos
complementando a caracterização mineralógica e tecnológica
dessas amostras.
Uma delas apresenta indícios de baixa cristalinidade, evidenciada
pelos picos abaulados da difratometria de raios X e da baixa
intensidade, que pode ser resultado da presença de argilominerais. A
segunda amostra é de minério laterítico de níquel no qual processos
físicos/físico-químicos não foram capazes de concentrar as espécies
de níquel e suspeita-se, neste caso, que o níquel esteja associado a
mais de uma fase mineral.

Para resolver essa situação, você deve trabalhar buscando técnicas
que evidenciem e comprovem ou não as suspeitas observadas. Com
isso, deve responder a questões como: Quais os fatores que podem
evidenciar a presença de argilominerais? Qual técnica pode ser utilizada
para confirmar a presença dos argilominerais? Como poderíamos
verificar a associação de elementos às fases minerais e através de qual
técnica? E como avaliar a distribuição de níquel nas partículas?
A resolução dessa situação passa pelo conhecimento da
caracterização complementar de amostras minerais utilizando
técnicas de MEV/EDS, IR (FTIR) e TG. A primeira tem sido
empregada com bastante frequência, uma vez que permite, além da
caracterização química, a caracterização morfológica de partículas.
As demais são empregadas com menor frequência e, por isso,
são ditas complementares. Vamos conhecer os princípios dessas
técnicas e verificar o que elas podem nos fornecer de resultados?
Avance no estudo do conteúdo dessa seção para resolver a situação.
Aguardamos você ao longo da unidade, até breve!
Não pode faltar

Caro estudante, a caracterização mineralógica e tecnológica é
um universo amplo e, como verificamos ao longo desse livro, há
diferentes técnicas para efetuar a caracterização de minérios, cada
uma devendo ser empregada para ser capaz de solucionar uma
lacuna de conhecimento sobre a amostra. Nesta última seção,
vamos conhecer uma das técnicas de caracterização que ganhou
muita importância para a caracterização de minérios por associar
análises de imagem com análise química, a microscopia eletrônica
de varredura por feixe de elétrons associada à análise química por
espectrometria de raios X dispersivo em energia (MEV/EDS).
Vamos trabalhar ainda com duas técnicas complementares,
espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)
e a análise termogravimétrica (TG). Apesar de serem tidas como
complementares, são técnicas importantes em alguns minérios,
tanto para identificar minerais, como avaliar transformações
ocorridas sob aquecimento.

Microscopia eletrônica de varredura por feixe de elétrons
A microscopia eletrônica de varredura por feixe de elétrons

normalmente está associada a algum tipo de análise química,
mineralógica ou morfológica. As análises químicas e mineralógicas
são feitas através da varredura do feixe e da captação de raios X
característicos. A análise morfológica, por sua vez, é realizada através
da imagem gerada pelos elétrons secundários e retroespalhados.
Os microscópios eletrônicos são compostos por um conjunto
de peças e sistemas complexos. De maneira simplificada, são partes
integrantes desse equipamento: a fonte de emissão de elétrons, o
sistema de focalização (digital ou analógico), o porta-amostras, o
sistema de vácuo, para evitar oxidação e aumento da temperatura
da amostra, e os detectores. O canhão de elétrons é a fonte dos
elétrons que serão acelerados por uma diferença de potencial da
ordem de 30 keV , fornecendo energia suficiente para que os
elétrons penetrem na amostra. No entanto, os elétrons precisam ser
colimados e direcionados para a amostra, executando a varredura
de uma determinada região. Um conjunto de lentes magnéticas
(bobinas) conduze o feixe para a amostra, reduzindo o seu diâmetro
entre 2 - 10 nm . Com isso, o feixe é capaz de percorrer toda a
amostra, gerando imagens e análises químicas.
Como estamos tratando de cargas elétricas, pois os elétrons
possuem cargas, é necessário que elas migrem para um
aterramento, evitando o seu acúmulo na amostra e para não
prejudicar a geração de imagens. No entanto, as amostras
minerais analisadas nem sempre são condutoras que permitem o
fluxo de cargas, sendo necessário o recobrimento das amostras.
Independentemente da forma de preparação, por deposição em fita
de carbono ou embutidas em resinas, o recobrimento é realizado
utilizando a deposição de um filme (10 nm) por vaporização a
vácuo de carbono ou ouro, o que torna a amostra condutora, mas
também pode interferir nas análises, por isso o recobrimento deve
ser bem avaliado.
A análise em MEV/EDS se baseia na interação do feixe de
elétrons incidente com as amostras. Dessa interação podem surgir
diferentes efeitos, por exemplo, elétrons retroespalhados, elétrons
secundários, raios X característicos e contínuos, além dos elétrons

Auger. Esses tipos de interações demonstram a versatilidade para as
análises em que os microscópios eletrônicos de varredura podem
ser empregados.
As interações dos elétrons com o sólido podem ser interpretadas
de maneira semelhante à da mecânica clássica. Há, portanto,
colisões elásticas que alteram apenas a trajetória dos elétrons
e colisões inelásticas, onde parte ou toda a energia do elétron é
transferida para o sólido. As colisões elásticas dão origem aos
elétrons retroespalhados, enquanto as interações inelásticas dão
origem a sinais de raios X, elétrons Auger e secundários. A Figura
4.6 mostra a região de origem dos sinais na amostra. Observe que o
feixe de elétrons penetra na amostra, mas devemos considerar que
a penetração é pequena (1− 3 µm) , sendo as análises químicas
consideradas como análise de superfície.
Figura 4.6 | Origem dos sinais emitidos pela amostra após interação com os elétrons
Fonte: adaptada de Holler; Skoog; Crouch (2009, p. 626).
Reflita
Sabemos que átomos de carbono e de ouro apresentam configurações
eletrônicas, tamanhos e pesos diferentes e, por isso, podem afetar as

análises em MEV. Conhecendo as interações entre o feixe de elétrons
e o sólido, como o recobrimento com ouro interfere negativamente
na análise? Por outro lado, o ouro é um elemento metálico, então em
que tipo de análise ele é mais indicado?
Os sinais emitidos pela amostra são detectados por diferentes

sistemas e interpretados por um conjunto eletrônico que fornece
informações sobre a topografia, a composição e a morfologia
da amostra. Os elétrons retroespalhados, por conterem energia
mais elevada, são ricochetados pela amostra em direção ao feixe
incidente, no entanto, com um ângulo de abertura maior que o
feixe incidente. Como os elétrons retroespalhados são oriundos
da subsuperfície das partículas, é possível identificar mudanças
de composição da amostra pela alteração na escala de cinza da
imagem. Os elétrons secundários são detectados na lateral da
câmara de análise e, por conter menor energia, sua trajetória pode
ser modificada com maior facilidade. Esses elétrons carregam
consigo maiores informações topográficas sobre a amostra, como
a rugosidade ou ainda a justaposição de partículas.
O terceiro sinal de maior interesse em microscopia eletrônica de
varredura são os feixes de raios X característicos dos elementos que
constituem as amostras. Os detectores dos raios X característicos
estão próximos aos de elétrons secundários, visto que são sinais
de alta energia. Esses fótons são oriundos de uma região abaixo
daquela dos elétrons retroespalhados e, por isso, a análise química
feita por fluorescência de raios X dispersiva em energia (EDS) deve
ser tomada com cuidado e não de maneira generalizada. A análise
química pode ser feita de maneira pontual, indicando o ponto de
coleta de dados para o sensor ou para uma área apresentada na
imagem gerada pelo MEV.
Exemplificando
Dada a versatilidade de sinais captados pelo conjunto MEV/EDS, podem
ser gerados diversos tipos de análises e de imagens. A seguir temos
alguns exemplos de resultados de análises em MEV/EDS para amostras
de diversos estudos (KAHN; MANO; TASSINARI, 2002; CARVALHO,

2017; DUARTE et al, 2003):
A – Imagem de elétrons retroespalhados de minérios parcialmente

intemperizados de Zn e Pb.
B – Imagens de elétrons secundários de minério fosfático evidenciando

partículas de apatita.
C – Imagem de elétron retroespalhado de esmeraldas verdes e

incolores, identificadas pela zonação.
D – Mapa químico de raios X indicando a presença de Cr na esmeralda

verde (borda) e menor quantidade na esmeralda incolor (centro).
Os três tipos de sinais mais comuns empregados no MEV auxiliam

não só na caracterização química como também na caracterização
mineralógica identificando as partículas pela sua composição química.
Para esse tipo de estudo, é importante conhecer a mineralogia da amostra
para identificação das partículas a partir da análise química por EDS.
As análises utilizando o MEV consistem primariamente de uma
exploração da amostra em busca de informações adequadas para a
complementação da caracterização do minério. A partir dessa análise
exploratória na amostra, os pontos que corroboram as hipóteses
devem ser analisados com mais detalhes, seja caracterizando-os
química ou morfologicamente para identificação ou sugestão de
espécies minerais e associações de elementos químicos em partículas.
Em caracterização mineralógica e tecnológica de minérios, o MEV/
EDS colabora na explicação de diversos fenômenos que ocorrem
com a mineralogia da amostra e com seu comportamento frente a
processos de concentração mineral.
Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)
O infravermelho (IR) corresponde a um tipo de radiação que varia

de 0,78 a 1000 em comprimento de onda, bem maior que os
raios X empregados em diversos equipamentos de caracterização
de minérios, como podemos observar. Apresentando comprimento
de onda maior, consequentemente a energia carregada por essa

radiação é menor que os raios X e não é suficiente para produzir
transições eletrônicas. Normalmente, a radiação infravermelho
é tratada através do seu número de onda, que nada mais é do
que o inverso do comprimento de onda, expresso em cm-1 . O
-1
infravermelho é dividido ainda em IR-próximo (12800 a 400 cm
-1
), IR-médio (4000 a 200 cm-1 ) e IR-distante (200 a 10 cm ), de
acordo com os números de onda da radiação, sendo a região mais
utilizada na faixa de 4000 a 670 cm-1 .
A técnica de infravermelho é mais empregada para identificação
de substâncias orgânicas em soluções. No entanto, ela tem se
demonstrado uma boa técnica também para a caracterização de
minérios, de fases amorfas e de minerais que possuem ligações
químicas do tipo covalente, ou seja, que compartilham elétrons.
O infravermelho tem sido empregado frequentemente para
identificação de grupos hidroxilas e outros compostos relacionados
à presença de água nos minerais. Essas indicações permitem avaliar
a presença de substâncias orgânicas nas amostras e também de
substâncias amorfas que não têm sua identificação obtida pela
difratometria de raios X. Sendo assim, a grande área de aplicação é
para minérios supergênicos, parcialmente oxidados, formados pelos
processos de intemperismo por longos períodos.
Apesar de estarem em estado sólido, os elementos que compõem
os minerais não se encontram estáticos. As nuvens eletrônicas ao
redor dos átomos permanecem em constantes transformações, e
quanto maior a nuvem, mais sujeita a deformações ela está. Algumas
dessas deformações podem ser quantizadas e detectadas por uma
absorção de energia na região do infravermelho.
Dois átomos que compartilham uma ligação covalente podem
apresentar diversas formas de deformação de sua nuvem eletrônica.
Para moléculas mais complexas, essas alterações tornam-se
inúmeras e difíceis de serem descritas. Nos minerais, a maioria das
ligações químicas covalentes não é tão complexa como em algumas
substâncias orgânicas e pode ser discretizada pelas suas simetrias.
As transições de nuvens eletrônicas refletem vibrações ou rotações
de moléculas ou de tipos de ligações. Mesmo que essas ligações
estejam associadas a substâncias sólidas, é possível identificar essas
vibrações e relacioná-las a vibrações específicas.
Uma ligação química pode sofrer seis tipos básicos de vibrações

ou deformações (Figura 4.7). As vibrações são definidas a partir de
um centro fixo e da movimentação relativa entre os átomos ligados
a esse centro. Vibrações de estiramento, simétrico ou assimétrico
podem ser observadas, por exemplo, em ligações C - O de
carbonatos, como calcita. Outros tipos de deformações, como
angulares simétricas e assimétricas, e mais complexas, como
deformações simétricas e assimétricas fora do plano de análise,
também podem ser identificados para vibrações de O - H e P - O
(fosfato) em minerais, como fosfato.
Figura 4.7 | Tipos de vibrações e deformações com energia na região do infravermelho
Fonte: adaptada de Holler; Skoog; Crouch (2009, p. 447).

Assimile
Cada tipo de vibração ou deformação ocorre de maneira regular e
repetida, o que permite a criação de campos elétricos com essas
variações. Lembre-se sempre de que os átomos e os elétrons,
principalmente, são constituídos por cargas elétricas. Os equipamentos
de análise por infravermelho aproveitam dessa característica para
analisar as ligações presentes.
Os equipamentos de FTIR realizam uma varredura em números de onda.

Para interações de número de ondas que entrarem em ressonância, ou
seja, que apresentarem frequência semelhante à frequência de uma
vibração ou deformação, o movimento é amplificado pela absorção da
radiação infravermelho. Com a absorção da radiação, a transmitância,
ou seja, a energia que é transmitida pela amostra, diminui, criando um
vale em torno do número de onda da radiação absorvida.
As diversas vibrações de ligações são analisadas e catalogadas para

futuras consultas. Assim, fases mineralógicas que apresentam ligações
covalentes podem ser caracterizadas de maneira complementar pela
técnica de infravermelho.
Os equipamentos mais modernos são integrados por um

conjunto que utiliza para análise o artifício matemático da
transformada de Fourier, para computar os dados. Nesses
equipamentos, o feixe de radiação é dividido em dois subfeixes
que percorrem caminhos ópticos que podem ser variados
periodicamente para fornecer padrões de interferências. A
transformada de Fourier é utilizada no processamento dos dados
coletados durante a análise. Equipamentos desse tipo apresentam
como principal vantagem razões sinal/ruído melhores que os
instrumentos de análise baseados em dispersão de energia,
sobretudo para a região do infravermelho médio.
Apesar de ser um equipamento mais voltado para a análise de
substâncias orgânicas, o infravermelho é também uma técnica
aplicada a amostras inorgânicas sólidas, como nos minerais.
Através dela, é possível identificar as ligações covalentes presentes
nos minerais, a partir dos picos de absorção de radiação. Com
base nessas informações, nos tipos de ligações (simples, dupla e
tripla) e na composição química do minério/mineral, é possível
complementar a caracterização mineralógica.

Termogravimetria (TG)
A análise termogravimétrica corresponde à avaliação do
comportamento de uma amostra frente ao aquecimento. Alguns
tipos de minerais e outras substâncias inorgânicas podem sofrer
alterações quando submetidas a aumentos de temperaturas e a
condições de atmosferas diferentes. Baseada na perda de massa
de uma amostra conforme o aquecimento, a termogravimetria
pode nos indicar as temperaturas nas quais um mineral do minério
começa a se transformar em outra fase. Por exemplo, os carbonatos
(calcita, dolomita, estroncianita, etc.) são fases que apresentam
decomposições conhecidas, transformando-se nos óxidos através
da perda de CO2 que ocorre para diferentes temperaturas em
função da composição. A goethita (FeOOH) também sofre uma
transformação de fase para hematita (Fe2O3 ) em temperaturas de
300 oC .
Os equipamentos térmicos de análises consistem em uma
termobalança associada a um suporte para amostras. Em geral,
as amostras para esse tipo de análise são de miligramas a gramas,
pois a preparação consiste em criar uma pastilha com o material do
tamanho aproximado de um comprimido. Isso é possível também
porque as balanças são capazes de detectar alterações da ordem
de . Outra parte integrante desses equipamentos é o forno
de aquecimento, que permite uma taxa controlada de elevação da
temperatura para identificação das transformações. Como você deve
ter imaginado, o porta-amostras deve ficar dentro do forno, e, de
fato, isso ocorre. No entanto, para evitar alterações das condições de
operação da balança, a conexão entre o porta-amostras e a balança
deve estar termicamente isolada, uma vez que a temperatura pode
o
atingir até 1600 C .
A análise termogravimétrica pode ser acompanhada de análises
térmicas diferenciais e por calorimetria diferencial. A primeira é uma
análise entre a diferença de temperatura de um corpo que não sofre
transformações e, portanto, apresenta um aquecimento linear, com
a temperatura da amostra onde ocorrem as transformações. Essa
técnica identifica a temperatura em que determinada transformação
ocorreu e pode ainda indicar se a transformação foi do tipo endo ou
exotérmico ou ainda se representa uma decomposição, sendo a base
para comparação com outras transformações que ocorrem com as

amostras. A calorimentria diferencial também identifica eventos endo
e exotérmicos. No entanto, a identificação por essa técnica é realizada
com base em medidas de diferença de energia entre uma amostra e
um material de referência, enquanto na análise térmica diferencial os
resultados se baseiam em diferenças de temperatura.
Pesquise mais
Para finalizarmos essa seção, aproveite esse momento para analisar como
essas técnicas (MEV/EDS, FTIR e TG) têm sido empregadas na caracterização
mineralógica de minérios e de minerais. Aproveite para verificar a quais
técnicas estudadas anteriormente elas estão associadas. Fique à vontade
para pesquisar em novas referências, afinal, com o passar do tempo, as
técnicas podem apresentar inovações e ser aplicadas de diferentes formas,
e conhecer essas capacidades é necessário para aplicá-las.
DUARTE, L. C. et al. Aplicações de Microscopia eletrônica de varredura

(MEV) e sistema de energia dispersiva (EDS) no estudo de gemas:
exemplos brasileiros. Pesquisas em Geociências, Porto Alegre, v. 30, n.
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termogravimétrica, e por espectrometria de infravermelho de
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REIS, E. L. et al. Caracterização de uma tipologia de minério de

manganês do Brasil. Revista Escola de Minas, Ouro Preto, v. 63, n. 3,
p. 517-521. 2010. Disponível em: <http://www.redalyc.org/articulo.
oa?id=56416593014>. Acesso em: 6 abr. 2018.

Ao longo deste livro, você foi apresentado ao universo da
caracterização mineralógica e tecnológica de minérios. Abordamos
aspectos conceituais, de caracterização física, tecnológica e agora
finalizamos com a caracterização química e complementar de
amostras de minérios. Nesta última seção foi apresentada uma nova
situação para a qual devemos emitir uma solução ou a indicação de
soluções possíveis. Vamos relembrá-la?
Você é membro do Departamento de Caracterização de Minerais
e Materiais (DCMM) da sua empresa e compõe uma equipe formada
por engenheiros, técnicos e analistas que realizam caracterizações
químicas e complementares de amostras minerais. Nessa última
seção você está trabalhando com uma amostra que apresenta
baixa cristalinidade, sugerindo se tratar de argilominerais, e com
uma amostra de minério laterítico de níquel. Para essa última, os
resultados de concentração tecnológicos não incrementaram o
teor de níquel no concentrado, sugerindo que o níquel possa estar
associado a duas fases mineralógicas distintas.
Para resolver essa situação, você deve trabalhar nos tópicos
listados a seguir:
1. Compreender melhor as lacunas da caracterização das
amostras a serem solucionadas.
2. Conhecer as técnicas e suas respostas para a informação
requerida.
3. Indicar a técnica que pode complementar a caracterização
dessas duas amostras.
Vamos trabalhar de maneira individualizada. Os argilominerais
são constituídos por silicatos hidratados de alumínio e ferro que
podem conter ainda metais alcalinos e terrosos (Na, K, Ca e Mg). A
estrutura desses minerais é constituída por tetraedros de ligações
covalentes do tipo Si - O - Si e também por ligações covalentes
do tipo O - H . Fases minerais que contêm ligações covalentes em
sua estrutura podem ser caracterizadas, complementarmente, com
o auxílio da espectrometria de infravermelho por transformada de
Fourier (FTIR).
As ligações covalentes, mesmo em amostras sólidas, não se
encontram imóveis. Elas são capazes de executar movimentos
vibracionais e rotacionais, porém com menor amplitude. Esses

movimentos são resultados de alterações das nuvens eletrônicas das
ligações e, por isso, geram campo elétrico. Essa característica pode
ser aproveitada para a caracterização de amostras por infravermelho
utilizando a técnica de FTIR.
Com essa técnica, uma radiação do tipo infravermelho, com
número de onda variável de 4000 - 200 cm-1 , é irradiada na
amostra. Em números de onda em que a ligação executa suas
vibrações e deformações, a radiação é absorvida e a amplitude do
movimento aumenta. Como mencionado anteriormente, cada tipo
de deformação e vibração ocorre em números de ondas específicos
e, com isso, as ligações covalentes principais podem ser identificadas.
É importante estar ciente que a caracterização por FTIR não
é diagnóstica como o caso de uma caracterização por DRX, mas
auxilia na verificação e na sugestão de fases presentes através de
suas ligações químicas covalentes. A FTIR tem sido empregada para
identificar grupos fosfatos, carbonatos, hidroxilas, silicatos, etc. que
possuem ligações covalentes.
Para a amostra de argilominerais, deve-se utilizar, portanto, a
técnica de infravermelho para a caracterização complementar,
indicando os grupos característicos dessa fase e comparando-os a um
banco de dados para sua identificação. A utilização do infravermelho
requer conhecimentos prévios da amostra, como os tipos de
vibrações/deformações esperadas e quais tipos de ligação poderiam
estar presentes. Isso facilita a identificação dos picos de absorção de
energia e, consequentemente, a existência de tais ligações.
Na segunda amostra, um minério laterítico de níquel, precisamos
determinar a quais fases o níquel encontra-se associado. Em geral,
a própria formação dos depósitos lateríticos de níquel permite a
associação desse metal às matrizes oxidadas (hematita e cromita)
e silicatadas (lizardita e clorita). Nessa situação, não é possível
obter a concentração do elemento de interesse do minério, e, para
entender porquê, devemos recorrer à análise de imagens associadas
à caracterização química.
Nessa situação, é necessário encontrar a quais fases o níquel
está associado. Uma das maneiras de caracterizar essas associações
é a utilização do MEV/EDS. Com a preparação de seções polidas
ou deposição em fita de carbono e sua devida metalização
(recobrimento por carbono ou ouro), a análise deve buscar partículas

com composições de Fe, Cr, Si e Mg diferentes e identificar ou não
a presença de Ni nessas partículas. Se estivermos interessados na
região onde o níquel pode ser encontrado, superfície ou interior da
partícula, deve-se proceder à análise de forma semelhante, porém
utilizando as seções polidas, pois, assim, conseguimos analisar a
partícula em corte.
Um recurso interessante que o MEV proporciona é a identificação
da origem dos raios X característicos dos elementos que permitem
a geração de mapas elementares de partículas ou amostras. Com
esses mapas, se estamos interessados em verificar a associação
do níquel aos minerais, é possível gerar mapas contendo Fe-Ni
(goethita e hematita) e Mg-Ni (lizardita e clorita), comprovando as
associações se as partículas contiverem esses elementos marcados.
Caso não haja associações de níquel a um desses elementos, as
partículas que contêm o elemento não conterão o níquel.
Discutimos nesta seção as técnicas de caracterização
complementares apropriadas para suprir a caracterização
mineralógica das amostras de argilominerais e minério laterítico de
níquel. Compile as discussões levantadas na seção atual e anteriores
da unidade e prepare um documento indicando quais técnicas
devem ser empregadas para essas amostras, o porquê do emprego
dessas técnicas e as informações que podem ser retiradas dessas
técnicas que corroborem ou não as hipóteses sobre as amostras.
Lembre-se de que esse documento deve ser entregue como parte
integrante da realização dos trabalhos da unidade.
Análise térmica como técnica complementar à caracterização
de rejeitos de minérios cauliníticos
Em unidades de produção de caulim diversos resíduos são
gerados. Uma forma de aproveitamento de resíduos do caulim é o
emprego na indústria cimentícia como parte da carga de calcário a
ser utilizada. O processo de produção do chamado metacaulim de
alta reatividade consiste na calcinação em temperaturas moderadas
e moagem de argilas com alto teor de caulinita. Imagine que

você recebeu uma amostra desse rejeito da indústria de caulim e
precisa caracterizá-lo quimicamente para as transformações que
podem ocorrer durante o processo. Técnicas de caracterização
mineralógica (DRX) e químicas (FTIR) já foram aplicadas, no entanto,
é necessário agora correlacionar o processo com técnicas que
prevejam alterações da amostra em função das condições de
operação dos processos. Conhecendo o processo, você pode
indicar qual técnica poderia ser aplicada para prever possíveis
alterações? Quais os resultados dessa técnica e como verificar a
ocorrência de transformações em determinadas temperaturas?
O processo de calcinação aplicado na produção de cimentos
ocorre com a submissão da amostra para fornos de calcinação que
podem atingir temperaturas da ordem de 1000 o C . Os minerais
que compõem a amostra para calcinação sofrem transformações
diversas ocasionadas pela temperatura e pela atmosfera presentes
nos fornos. Muitas dessas transformações emitem um resíduo gasoso,
consequentemente, a massa da amostra que entra no início do forno
não é a mesma que sai pela abertura de ejeção de calcinado.
O estudo dessas transformações deve ser realizado previamente,
para identificar as perdas de massa do sólido e, posteriormente, a
proporção entre a carga de caulim e a carga cimentícia. A avaliação
da perda de massa em relação às temperaturas deve ser realizada
com o auxílio da análise termogravimétrica (TG). Com essa técnica, é
possível identificar as temperaturas onde ocorrem perdas de massas
e, a partir delas, buscar as transformações que podem ocorrer.
Para o material em questão, caulim, podem ser identificados dois
eventos de perda de massa característicos. O primeiro deles, que
ocorre também em diversas análises termogravimétricas, é a perda
de água (umidade) até aproximadamente 150 o C . O outro evento
é a desidroxilação da caulinita, transformando-se em metacaulinita
(Equação 4.4), que ocorre na faixa de 450 - 600o C . Em amostras
contendo gibbsita também é possível observar uma perda de massa
em torno de 300o C , que corresponde a transformações sofridas
por essa fase. ∆
Al2Si2O5 (OH)  → Al2Si2O5 + 2H2O
(4.4)

Para confirmar as transformações, o tratamento térmico pode
ser realizado nas temperaturas de transformação e, em seguida,
realizar uma difratometria de raios X para comprovar a ocorrência
das modificações com a temperatura. Isso se torna necessário, pois
com a TG, identifica-se apenas as perdas de massa e sugere-se as
transformações. A confirmação só é possível com a DRX.
Faça valer a pena

1. A microscopia eletrônica de varredura por feixe de elétrons é uma técnica
bastante versátil em função dos diferentes sinais que podem ser obtidos com
o bombardeamento da amostra pelo feixe de elétrons. Ao interagir com a
amostra o feixe de elétrons é capaz de originar diversos sinais a partir da
amostra. A Figura 4.9 mostra a localização dos sinais e os nomes dados a eles.
Figura | Origem dos sinais captados pelo MEV a partir da interação da amostra como
feixe de elétrons
Fonte: adaptada de <http://fap.if.usp.br/~lff/mev/volumeinter.jpg>. Acesso em: 10 abr. 2018.
Com base na localização e no tipo de análise que pode ser realizada, avalie
as alternativas abaixo e selecione a que contém uma informação verdadeira.
a) O sinal emitido pela região III corresponde aos elétrons secundários que,
por possuir maior energia, permite a avaliação da superfície das partículas.
b) A análise química elementar por EDS tem origem no sinal de raios X
característicos emitidos pela região IV.
c) A análise de elétrons retroespalhados originários da região I permite a análise
da composição química das partículas, tendo como resultado a mineralogia
da partícula.

d) A região II corresponde à origem dos raios X característicos da amostra que
são utilizados para análise química de elementos tóxicos.
e) Os elétrons retroespalhados da região III são utilizados para análise químico-
mineralógica das espécies minerais presentes na amostra.
2. Um minério fosfático deve ser caracterizado também pela técnica de

infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) como forma complementar
para verificação da presença de apatita em um concentrado utilizando
flotação direta como método de concentração do minério. O minério inicial
é composto por apatitas – Ca5 (PO4 )3 (F, O
OHH, Cl
Cl) - e deseja-se comprovar a
presença de hidroxiapatita – Ca5 (PO4 )3 OH no concentrado, sabendo que
pode conter carbonato-apatita, que nada mais é que a substituição do fosfato
pelo carbonato (CO3 2−
2−
).
Considere a utilização da FTIR para analisar e comprovar a presença de
hidroxiapatita e/ou de carbonato-apatita no concentrado fosfático e assinale
a alternativa correta.
a) A FTIR não pode indicar a presença de hidroxiapatita, uma vez que apenas o
fosfato (PO43−3−
) na estrutura das apatitas possui ligações covalentes, requisito
básico para a técnica.
b) Não é possível diferenciar carbonato-apatita de apatitas, apesar da
substituição do PO43- pelo CO3 2- , porque as ligações covalentes com
oxigênio possuem absorção de infravermelho em mesmo número de onda.
c) A FTIR permite a identificação tanto da hidroxiapatita, como da carbonato-
apatita pela avaliação das ligações do cálcio ao grupamento carbonato, fosfato
e hidróxido, mas não é possível diferenciar a flúor-apatita e a cloro-apatita.
d) A hidroxiapatita é identificada através dos picos de absorção de radiação
infravermelho das ligações OH que foram identificados, principalmente por
estiramentos, enquanto a carbonato-apatita é identificada pelas vibrações das
ligações no CO3 2- .
e) A amostra de concentrado apatítico não possui os requisitos necessários
para aplicação da técnica do infravermelho, pois é um mineral que possui
somente ligações iônicas.
3. As técnicas de caracterização química complementares podem ser

empregadas com diferentes objetivos. Abaixo estão listadas algumas situações
que necessitam de caracterização por técnicas físicas e/ou tecnológicas e
também por técnicas complementares.

I. Uma amostra de minério laterítico de níquel passou por diversos
métodos de concentração, mas não foi possível elevar o teor de níquel
no concentrado, suspeita-se que o níquel esteja associado a mais de um
mineral.
II. Amostras de minérios calcíticos serão submetidas ao tratamento térmico
para a produção de cimento, sendo necessário identificar as mudanças
de fase e constatá-las.
III. Amostras de rochas fosfáticas com presença de óxidos de ferro devem
ser separadas sem que haja contaminação dos óxidos pelas apatitas.
Avaliando as três situações propostas acima, assinale a alternativa que contém

as técnicas de caracterização cujos resultados podem explicar, comprovar as
suspeitas ou verificar as condições necessárias aos concentrados. Lembre-
se de identificar também uma técnica associada à caracterização física,
mineralógica ou tecnológica, além da técnica complementar.
a) Em I é necessário utilizar a difratometria de raios X acompanhada de

infravermelho para identificação das fases mineralógicas portadoras de
níquel que dificultam a aplicação de métodos de concentração do níquel.
b) Em II deve ser utilizada a difratometria de raios X para identificação das
perdas de massa da amostra e a microscopia eletrônica de varredura para
constatar as mudanças, identificando as fases mineralógicas.
c) Em III pode se aplicar a separação magnética para separar os óxidos
de ferro das apatitas, e a constatação da presença de apatitas na fração
magnética deve ser feita por infravermelho, que indicará as fases
mineralógicas presentes.
d) Em II deve-se utilizar a análise termogravimétrica para identificação
das perdas de massa, sendo a comprovação das transformações obtidas
pela fluorescência de raios X através da identificação dos elementos
presentes na amostra.
e) Em I é necessário aplicar a difratometria de raios X para identificação
das fases e microscopia eletrônica por feixe de elétrons com análise
química por espectrometria de raios X dispersivo em energia para verificar
a associação do níquel a partículas de mais de uma fase mineral.

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de-obtencao-de-silica-e-alumina-em-minerio-de-ferro>. Acesso em: 5 abr. 2018.
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Caracterização

André Luiz Alvarenga Santos

Vice-Presidente Acadêmico de Graduação e de Educação Básica

Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP)

Santos, André Luiz Alvarenga

1. Mineralogia. 2. Tecnologia. I. Santos, André Luiz

Thamiris Mantovani CRB-8/9491

Seção 1.1 - Contextualização da caracterização mineralógica e

Unidade 2 | Caracterização física e fundamentos de caracterização

Seção 2.1 - Caracterização granulométrica 65

Unidade 3 | Microscopia ótica e fracionamento de minérios 115

Seção 3.1 - Microscopia ótica de luz refletida e liberação mineral 117

Unidade 4 | Caracterização química de minérios 173

Seção 4.1 - Fundamentos de caracterização química de minérios 175

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 9

Não pode faltar

10 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 11

Os minérios apresentam algumas características que os tornam

12 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 13

Fonte: elaborada pelo autor.

Prezado aluno, conforme verificamos até aqui, a caracterização de

14 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Em geral, a coleta de amostras é feita por técnicos em mineração,

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 15

16 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Agora que entendemos o contexto de aplicação da caracterização

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 17

Como verificamos, a caracterização mineralógica e tecnológica

18 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Sem medo de errar

A caracterização mineralógica e tecnológica é de fato de grande

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 19

20 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 21

2. A mineralogia e a engenharia de processo, ou mais precisamente o

22 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 23

Olá, caro estudante!

24 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Não pode faltar

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 25

O conteúdo dos elementos químicos ou dos minerais, sejam eles

26 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Faça você mesmo

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 27

Fonte: elaborada pelo autor.

Os processos de concentração utilizam-se das propriedades e

28 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

O primeiro estágio consiste na identificação das fases minerais

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 29

30 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Os processos de concentração requerem que as partículas estejam

Tomemos a densidade ou o magnetismo como uma propriedade que

U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios 31

O quarto e último estágio de uma caracterização mineralógica e

O fracionamento mineral consiste na avaliação dos principais

32 U1 - Introdução à caracterização mineralógica e tecnológica de minérios

Fonte: adaptada de Luz; Sampaio; França (2010, p. 88).