ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método

analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e
pesagem de um elemento ou um composto do elemento na
forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado
de uma quantidade conhecida da amostra ou substância
analisada.
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a
maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser
determinado num composto puro e estável e de estequiometria
definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade
do analito original.

●
O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da
fórmula química do composto e das massas atômicas dos
elementos que constituem o composto pesado.
 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da

massa de um ou mais constituintes de uma amostra.
Por medida indireta deve-se entender converter
determinada espécie química em uma forma separável do meio
em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de
cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de
determinado elemento ou composto químico, constituinte da
amostra inicial.
●
A separação do constituinte pode ser efetuada por meios
diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou
extração.
 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO

Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a

determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de
ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel*.

Precipitação: em linhas gerais segue a seguinte ordem:

precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem

*Inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em

determinado meio.
 Propriedades dos Precipitados

Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter

um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta
eficiência.

Características de um bom precipitado:

- Ter baixa solubilidade

- Ser fácil de recuperar por filtração
- Não ser reativo com o ar, a água...
- Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma
pequena porção do precipitado.
Vários íons podem ser determinados por gravimetria: esses são
precipitados com um reagente e pesados após secagem.
Tabela I - Alguns elementos determinados por gravimetria
substância precipitado precipitado interferências
analisada formado pesado
Fe Fe(OH) 3 Fe2O3 Al, Ti, Cr e muitas
Fe Fe2 O3 outras
cupferrato metais tetravalentes
Al Al(OH) 3 Al2O3 Fe,Ti,Cr e muitas
Al(ox) 3a Al(ox) 3 outras
idem. Mg não interfere
em soluções ácidas
Ca CaC2O4 CaCO 3 ou todos os metais exceto
CaO alcalinos e Mg
Mg MgNH4PO4 Mg2P2O7 todos os metais exceto
alcalinos
Zn ZnNH 4PO4 Zn2 P2O7 todos os metais exceto
Mg
Ba BaCrO 4 BaCrO 4 Pb
SO42- BaSO4 BaSO4 NO3 , PO43-, ClO3-
-

Cl- AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CN-, S2-,

S2 O32-
Ag AgCl AgCl Hg(I)
PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 MoO4 , C2O42-, K+
2-

Ni Ni(dmg) 2b Ni(dmg) 2 Pd

          a ox = oxina (8-hidroxiquinolina) com 1 H+ removido

                             bdmg = dimetildioxima com 1 H+ removido
Alguns agentes precipitantes inorgânicos
Reagentes Orgânicos
Tendem a ser mais seletivos

8-hidroxiquinolina – reage com mais de 20 cátions

metálicos diferentes

O pH pode ser utilizado para controlar a seletividade.

Ex: em meio alcalino, específico para Mg
Dimetilglioxima - DMG

Forma complexos apenas com

Pd – amarelo, complexo fraco

Ni – vermelho claro, complexo muito estável

Uma vez que o Pd não é muito comum, DMG é considerado

específico para Ni.
* Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma
química de precipitação. É que, muitas vezes, uma forma de
precipitação não se constitui em uma adequada forma de pesagem,
seja por não possuir uma composição bem definida, seja por não
suportar o processo de dessecação por aquecimento que quase
sempre deve anteceder a pesagem.

- A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de

vidro) ou porcelana (funil de Büchner), com papéis de filtro
apropriados e membranas.

- O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada

através de um simples aparato ou em muflas, onde temperaturas de
1400°C podem ser alcançadas.
 CÁLCULOS EM ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
Os cálculos realizados em gravimetria são relativamente simples,
devendo-se ter cuidado especial com a correspondência de unidades, de
modo geral:
L > kg
mL > g
CÁLCULOS EM ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
 Principais
etapas da
análise
gravimétrica
do ferro (III)
Exemplo 1: Determinação de ferro em solo
0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado como óxido de
ferro hidratado (Fe2O3. xH2O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com o ferro
na forma de óxido (Fe2O3).
Qual o conteúdo de ferro(III) na amostra?
Passo 1: Cálculo da massa de Fe+3
Dados do problema:
m amostra = 0,485g
m Fe2O3 = 0,248g
MAFe = 55,847g
MM Fe2O3= 159,690g
Reações:
Amostra contendo ∆
Fe e Fe + H --------------- Fe
+2 +3 + +3 + NH4OH ------------ Fe2O xH2O ---------------- Fe2O3
3.
(HNO3) * (agente precipitante) (precipitado já calcinado)
*digestão = oxidação Fe a Fe +2 +3

Cálculo da massa de Fe+3

2 Fe+3 ------------------------------ Fe2O3
2 mols de Fe+3 ------------------------ 1 mol Fe2O3
2 x MA Fe+3 ----------------- 1x MM Fe2O3
m Fe+3 -------------------- m Fe2O3
mFe+3 = 2x55,847x0,248
159,690 mFe+3 = 0,173 g

Passo 2: Cálculo da % de Fe+3 na amostra.

m amostra ------------ 100%
m Fe+3 ------------- % Fe+3
0,485 g -------------- 100%
0,173 g -------------- % Fe+3
% Fe+3=0,173x100
0,485 % Fe+3 = 35,67 %
Exemplo 2:Determinação de cálcio em águas naturais
O íon cálcio é precipitado na forma do sal orgânico oxalato de cálcio (pouco solúvel) com ácido oxálico
H2C2O4. O precipitado CaC2O4 é coletado em papel de filtro (este será convertido em CO2(gás) e
H2O(vapor) pela ação oxidante do O2 atmosférico, sendo estes então eliminados), seco e aquecido até o
rubro (calcinação). O processo converte o precipitado quantitativamente para óxido de cálcio (cal). O
precipitado depois de calcinado é resfriado em dessecador e pesado. Usa-se um cadinho previamente
aquecido, resfriado e pesado para a ignição do precipitado. O cálcio em 200mL de amostra de água natural
foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em
cadinho com massa de 26,600g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado (CaO PM=56,08g/mol)
foi de 26,713g. Calcule a massa de cálcio (PM=40.08g/mol) por 100mL de amostra de água.
Passo 1: Cálculo da massa de CaO
(massa cadinho + massa precipitado) - massa do cadinho = massa de CaO
26,713 - 26,600 = 0,113g mCaO = 0,113g
Passo 2: Cálculo da massa de Ca presente no material calcinado:
CaO ----------------------------- Ca+2
1mol de CaO ------------------------------ 1mol Ca+2
1 x MM CaO ------------------------------- 1x MA Ca+2
mCaO-------------------------------- mCa
mCa = mCaOxMACa+2
MMCaO
mCa = 40,08x0,113 >> mCa = 0,081 g (massa do Ca em 200 mL de amostra)
56,08
Passo 3: Cálculo da massa de Ca em 100 mL de amostra
mCa g --------------- 200 mL
x g --------------- 100 mL
x g = mCa x100mL >>> x g = 0,081x100 >>> x g = 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra)
200mL 200