Relatório - Teste de Solubilidade e Recristalização

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

FACULDADE DE QUÍMICA
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUIMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I – (QM01018)
TESTE DE SOLUBILIDADE E RECRISTALIZAÇÃO
PROF. DRª. ELOISA HELENA DE AGUIAR ANDRADE
BLENDA KEROLLIN GOMES DIAS – 201710840030

MICHEL DE MAGALHAES MARINHO DOS SANTOS – 201710840006
WENDELL DA SILVA GOMES – 201710840071
WERLLEY DENISON LIMA DE LIMA – 201810840031
BELÉM-PA
2021
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS
FACULDADE DE QUÍMICA
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUIMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I – (QM01018)
TESTE DE SOLUBILIDADE E RECRISTALIZAÇÃO
BLENDA KEROLLIN GOMES DIAS

MICHEL DE MAGALHAES MARINHO DOS SANTOS
WENDELL DA SILVA GOMES
WERLLEY DENISON LIMA DE LIMA
Relatório apresentado ao curso de

Química, da Universidade Federal do
Pará, como requisito para obtenção
de nota da disciplina de Laboratório
de Orgânica Experimental I.
BELÉM-PA
2021
1. INTRODUÇÃO
A tripalmitina é um dos ácidos graxos mais utilizados na fabricação de

cremes de barbear e sabões, devido ao tamanho médio de sua cadeia, que
proporciona uma ótima ação detergente e poder espumante. Esta também é
empregada em formulações de cremes e emulsões cosméticas, dando
consistência e um toque suavizado à pele. Produz formulações com
propriedades emolientes, umectantes e protege a ele dos efeitos irritantes dos
sabões e detergentes, diminuindo a sua irritação.
O material orgânico foi obtido a partir do processo de filtração (simples e

a vácuo) do extrato hexânico de bacuri em extrator de Soxhlet. Este precipitado
foi obtido também na extração hexânica por percolação à temperatura ambiente,
no entanto, esta não foi utilizada, logo a tripalmitina a ser estudada foi obtida da
extração hexânica em extrator de Soxhlet.
Para que a tripalmitina obtida possa ser tornar viável para suas diversas
aplicações é necessário que ela esteja devidamente purificada. Pois dificilmente
uma substância orgânica sólida se encontra pura, geralmente estão misturadas
com outras substâncias. Após o procedimento adequado, a concentração da
tripalmitina pode ficar acima de 95% de pureza (CONSTANTINO, 2004)
O processo de recristalização é uma alternativa para a purificação de

substâncias sólidas onde a substância sólida impura é solubilizada no solvente
adequado e seus cristais são novamente formados com um maior teor de pureza.
Assim, a tripalmitina obtida precisa ser recristalizada, no entanto para se

fazer a recristalização, é necessário escolher um solvente adequado. O solvente
ideal deve apresentar as seguintes características:
 A substância a ser recristalizada deve ser pouco solúvel no solvente à

temperatura ambiente;
 A substância a ser recristalizada deve ser totalmente solúvel no solvente
a quente;
 Não deve haver reação entre o solvente e o soluto;
 O solvente deve ser suficientemente volátil para que seja eliminado com
facilidade do sistema;
Portanto, previamente, deve ser realizado com a tripalmitina o teste de
solubilidade. Este método se baseia no fato de que o triacilglicerol será purificado
pelo processo de solubilização, como isso se aproxima de uma recristalização,
já que as substâncias mais solúveis e um solvente se separam da substância
que tende a se solidificar, o solvente ideal para a recristalização pode ser então
determinado
A partir do Teste de solubilidade, ou seja, da escolha do solvente

adequado, pode-se então realizar a recristalização. A recristalização é um
método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura
ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um
solvente quente e logo esfriar lentamente. Em baixas temperaturas, o material
dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o
processo for lento ocorre a formação de cristais, então se chama cristalização,
se for rápida chama-se de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada
por camada, produz o produto puro, assim as impurezas ficam na solução.
Quando o resfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o
precipitado, produzindo um produto impuro. Após a recristalização, os cristais
devem ser coletados por meio do processo de filtração. Ressalta-se que mistura
de solventes podem também ser usados na recristalização.
2. OBJETIVO
Purificação de um sólido por recristalização.
3. MATERIAIS UTILIZADOS
3.1. Para o procedimento A: Teste de Solubilidade
- Tubos de ensaio
- Solventes
- Banho Maria
- Bastão de vidro
3.2. Para o procedimento B: Recristalização
- Balança
- Erlenmeyer
- Banho Maria
- Suporte
- Funil
- Papel de filtro
4. METODOLOGIA EMPREGADA
4.1. Procedimento A: teste de solubilidade
Colocou-se cerca de 0,1 g da substância em um tubo de ensaio e

adicionou-se 1mL do solvente gota a gota. Depois da solubilização, resfriou-se
o tubo para ver se ocorre cristalização. Foram testados diferentes solventes,
como a água, acetato de etila, diclorometano, metanol e etc. foram anotados os
resultados em uma tabela, indicando a solubilidade dos solventes e a partir disso,
o melhor solvente para a ‘’recristalização’’ é o diclorometano (CH2Cl2).
4.2. Procedimento B: Recristalização
O material a ser cristalizado foi pesado e transferido para um frasco de

Erlenmeyer, adicionou-se a mínima quantidade de diclorometano para solubilizar
a substância. Foi aquecido até a ebulição. Em seguida, filtrou-se rapidamente a
solução quente, para caso existam impurezas insolúveis na solução quente.
Resfriou-se o filtrado para obtenção dos cristais. Após, foram separados os
cristais da água-mãe (fase líquida) por filtração. Repetiu-se o processo
evaporação/resfriamento até que não foram mais obtidos mais cristais da água-
mãe. Foram juntados os cristais, repetiu-se a recristalização e foi pesado o sólido
após a evaporação do solvente, reservando-se o material cristalino para
posterior determinação do ponto de fusão.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Após os testes de solubilidade, foram anotados os resultados em uma

tabela para verificar qual solvente seria utilizado para o procedimento de
‘’recristalização’’ e obteve-se o seguinte resultado.
Água a frio Água a quente Metanol a frio Metanol a quente

Insolúvel Parcialmente Insolúvel Parcialmente
solúvel solúvel
Acetato de etila Acetato de etila Acetona frio Acetona quente
frio quente
Parcialmente Solúvel Solúvel Solúvel
solúvel
Hexano a frio Hexano a quente Diclorometano a Diclorometano a
frio quente
Solúvel Solúvel Insolúvel Solúvel
Baseado nos testes de solubilidade, o solvente que mais se encaixa no

padrão estabelecido no início do relatório para o processo de purificação é o
Diclorometano, pois é insolúvel à temperatura ambiente e solúvel a quente.
6. CONCLUSÃO
Os testes de solubilidade e recristalização, foram importantes para o

grupo discente entender os critérios que podem influenciar no resultado da
solubilidade de um soluto em um solvente e o funcionamento da purificação de
uma amostra sólida, conhecida como Recristalização.
Verificamos que a recristalização é um método simples, mas bastante

eficaz para purificação de substâncias sólidas, que consiste em dissociar a
substância sólida a ser purificada, em um solvente, também podendo ser a
quente.
7. QUESTÕES
7.1. Justificar a expressão “semelhante dissolve semelhante” com

base na avaliação forças de atração intermoleculares soluto/soluto,
solvente/solvente e soluto/solvente.
A expressão pode ser explicada levando-se em consideração duas coisas:

densidade e solubilidade. A diferença de densidade pode ser um dos fatores que
impedem dois solventes de se misturarem, como por exemplo, a água e o óleo.
A solubilidade também é um fator primordial que nos ajuda a entender o
processo de dissolução, e ela está associada diretamente com as forças
intermoleculares. Utilizando ainda o exemplo da água e do óleo, podemos
afirmar que as forças intermoleculares que agem em cada solvente são mais
fortes que a interação que haveria entres eles e por este motivo eles não se
misturam. Esses dois fatores podem nos levar a entender o porquê semelhante
dissolve semelhante.
7.2. O que fazer quando os cristais não se formam?
Utilizar técnicas a que se pode recorrer para aumentar a velocidade de

cristalização: esfregar as paredes do recipiente com um bastão de vidro, retirar
a solução do banho maria e permitir que ela esfrie um pouco até a temperatura
ambiente, aumentar o tempo de permanência no banho maria e adicionar alguns
cristais puro do mesmo solvente
7.3. Qual o efeito da temperatura durante o resfriamento da solução

no tamanho dos cristais?
O resfriamento deve ser lento (a temperatura ambiente) para que se formem

cristais puros e perfeitos, pois se ocorrer o contrário acontecerá a precipitação e
nesta a rede cristalina é formada tão rapidamente que as impurezas são presas
dentro da rede. Por esse motivo não é utilizado o banho de gelo.
8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Danuello, A. C., Pezza, L., & de Oliveira, J. E. 10-Recristalização da Acetanilida.
de Araújo, V. F., Petry, A. C., Echeverria, R. M., Fernandes, E. C., & Pastore Jr,
F. (2007). Plantas da Amazônia para produção Cosmética.
Turbay, P. J. Cristalização e Reações Químicas. Relatório apresentado à

disciplina Quimica Geral Experimental. Universidade Federal Fluminense.
Niterói, 2006.

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A tripalmitina é um dos ácidos graxos mais utilizados na fabricação de

O material orgânico foi obtido a partir do processo de filtração (simples e

O processo de recristalização é uma alternativa para a purificação de

Assim, a tripalmitina obtida precisa ser recristalizada, no entanto para se

 A substância a ser recristalizada deve ser pouco solúvel no solvente à

A partir do Teste de solubilidade, ou seja, da escolha do solvente

3.2. Para o procedimento B: Recristalização

4.1. Procedimento A: teste de solubilidade

Colocou-se cerca de 0,1 g da substância em um tubo de ensaio e

4.2. Procedimento B: Recristalização

O material a ser cristalizado foi pesado e transferido para um frasco de

Após os testes de solubilidade, foram anotados os resultados em uma

Água a frio Água a quente Metanol a frio Metanol a quente

Baseado nos testes de solubilidade, o solvente que mais se encaixa no

Os testes de solubilidade e recristalização, foram importantes para o

Verificamos que a recristalização é um método simples, mas bastante

7.1. Justificar a expressão “semelhante dissolve semelhante” com

A expressão pode ser explicada levando-se em consideração duas coisas:

7.2. O que fazer quando os cristais não se formam?

Utilizar técnicas a que se pode recorrer para aumentar a velocidade de

7.3. Qual o efeito da temperatura durante o resfriamento da solução

O resfriamento deve ser lento (a temperatura ambiente) para que se formem

Danuello, A. C., Pezza, L., & de Oliveira, J. E. 10-Recristalização da Acetanilida.

Turbay, P. J. Cristalização e Reações Químicas. Relatório apresentado à

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