Pós Relatório - Destilação Fracioanda

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL
PÓS RELATÓRIO
DESTILAÇÃO FRACIONADA
OBJETIVO:
Envolver a separação de dois líquidos miscíveis através de destilação fracionada, e
sucessivamente descobrir a porcentagem da mistura presente na amostra (% do componente 1 e % do
componente 2)
RESULTADOS OBSERVADOS:
Em uma proveta seca, foi transferido 50mL da amostra 2, contendo diclorometano e etanol,
em proporções desconhecidas. Em seguida, foi realizado cuidadosamente a montagem do sistema de
destilação fracionada visando a não formação de bolhas dentro do condensador; consecutivamente,
foi transferido os 50mL da amostra contidos na proveta, para o balão de fundo redondo e no mesmo
acrescido algumas pedras porosas visando um maior controle uniforme da temperatura na amostra.
Com o balão acoplado no restante do destilador, foi aferido dez tubos de ensaio, em marcas de 5mL,
para controle das alíquotas; e em seguida iniciado a destilação, verificando primeiramente se a
corrente de água foi liberada para funcionamento do condensador.
Ao inicio da destilação, tomou-se devidas precauções para que a temperatura não ultrapasse de
nenhuma forma a marca de 40ºC. Os primeiros 2,5mL da destilação foram desprezados, pois é
considerado como cabeça de destilação, sendo assim, após a obtenção desses 2,5mL ocorreu a troca
do tubo de ensaio para um segundo tubo sendo o mesmo aferido em 5mL, a partir desse momento
precisou-se apenas aguardar até o destilado atingir o menisco feito no tubo de ensaio, e por seguinte
trocado por um novo tubo de ensaio. Estes procedimentos foram repetidos até que em determinado
momento a temperatura reduzisse, ou a quantidade/vazão de destilado diminuísse drasticamente.
Verificou-se então, que no sétimo tubo, a temperatura começou a decair lentamente, o mesmo
ocasionando para a vazão de destilado; desta forma como ação, a temperatura foi aumentada
gradativamente até aproximadamente 78ºC para destilação do segundo componente da mistura; a
continuação da destilação foi realizada até que o décimo tubo, ou o último tubo disponível começasse
a ser preenchido com a amostra, ou que o balão de fundo redondo tivesse uma pequena quantidade
de amostra, já que o mesmo não pode ser conduzido até a secura completa da amostra.
COMENTÁRIOS/DISCUSSÃO/CONCLUSÕES:
Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
V/mL 2,5 7,5 12,5 17,5 22,5 27,5 32,5 37,5 42,5 47,5
T/ºC 34 36 36 37 37 39 75 75 76 76
T/min 13:54 7:31 6:49 7:58 9:09 13:45 12:39 9:35 8:30 9:22
Durante coleta do sétimo frasco, entre 22,5 e 27,5 mL, a temperatura na faixa de 35C° a
40C° não era mais suficiente para destilar amostra, o que indicou o término da destilação de
diclorometano (39,6C° a 1 atm). Entretanto, uma certa quantidade ainda foi destilada na temperatura
intermediária entre o ponto de ebulição do diclorometano e o ponto de ebulição do etanol
(aproximadamente 78C° a 1atm). Isso compromete a eficiência do processo, pois é um indicativo de
que nem tudo de diclorometano havia sido destilado.
% de cada componente na mistura da amostra:
Volume destilado líquido presente na primeira fração: 5 tubos de 5,0mL e 1 tubo de 2,5mL = 27,5
mL totais.
27,5 mL
Fração = x 100 = 55% correspondente a diclorometano
50 mL amostra
Volume destilado líquido presente na segunda fração: 4 tubos de 5,0mL e 2,5mL no balão, pois a
destilação não pode ser conduzida até secura.= 22,5 mL totais.
22,5 mL
Fração = x 100 = 45% correspondente a etanol
50 mL amostra
01. Monte o gráfico e interprete os resultados. A destilação foi eficiente? Justifique.

Comparado a eficiência de uma destilação
simples, podemos dizer que a destilação
fracionada é bem mais eficiente. Se nos
atentarmos aos dados coletados a partir de
volume de 27,5 mL (contando com a cabeça
de destilação) temos um cenário onde a
temperatura se estabiliza em valores muito
próximos ao ponto de ebulição do etanol
(aproximadamente 78C° a 1atm), o que
indica a vaporização dessa molécula,
somente. No entanto, como discutido no ítem "COMENTÁRIOS/DISCUSSÃO/CONCLUSÕES", a
destilação ocorreu, em pequena medida, em temperaturas intermediárias entre o ponto de ebulição do
diclorometano e do etanol, o que diminui a eficiência do processo.
02. Proponha um método para melhorar a eficiência do processo de destilação.
Existe diversos métodos para aumentar a eficiência do processo de destilação em especifico,

a eficiência é a função de vários parâmetros, tipos de pratos utilizados, volatilidade relativa do
composto de interesse, viscosidade do líquido, tensão superficial do líquido etc. Dessa forma, uma
maneira é a quantidade de “pratos” utilizados na coluna de destilação, sendo o número necessário à
separação diretamente dependente, aos parâmetros anteriormente citados, podendo uma coluna de
destilação ter facilmente mais de 100 pratos de destilação; e também a estabilidade e posicionamento
do equipamento de destilação, permitindo um fluxo maior durante o processo.
03. Vácuo poderia ser aplicado para a separação desta mistura
A destilação a vácuo é utilizada para compostos com elevados pontos de ebulição ( acima de
200C°), devido as dificuldades experimentais de realizar a destilação nessa faixa de temperatura, ou
para casos onde a amostra a ser destilada pode reagir com o ar altas temperaturas. Em relação a
destilação de diclorometano e etanol, a aplicação da técnica de destilação a vácuo não parece
necessária, uma vez q os pontos de ebulição desses dois componentes não se enquadram nos
requisitos mencionados anteriormente que qualificam a utilização da destilação a pressão reduzida.
04. Diclorometano/Etanol forma azeótropo ? Pesquise.
Não formam azeótropo, pois em definição uma mistura azeotrópica tem composição fixa
que não deve ser alterada por efeitos de destilação simples e nem por fracionada, pois se trata de uma
mistura com ponto de ebulição constante, sendo assim, após esta etapa de destilação, se tem um
destilado de composição constante; o vapor presente em equilíbrio e um líquido azeotrópico terá a
mesma composição que o azeótropo na destilação. E dessa forma, um azeótropo se comportará por
um composto puro, sendo então o caso contrario da mistura utilizada nesta pratica, onde os dois
possuem pontos de ebulição distintos, e assim, sendo possível separar esses dois componentes através
da destilação, que ao invés de um azeótropo, a temperatura de ebulição da mistura não é constante,
não tendo características de um composto puro, que é evidenciado em misturas azeotrópicas
05. Indique os tipos de recheios de coluna de fracionamento. Compare a escala em laboratório e

escala industrial (ou semi indústria/piloto)
A coluna de Vigreux (A) tem endentações que se inclinam para baixo em ângulos de 45° e
estão em pares, em lados opostos da coluna. As colunas de Vigreux são populares em casos nos quais
somente um pequeno número de pratos teóricos é requerido. Eles não são muito eficientes, mas
permitem rápida destilação e tem uma pequena retenção. Uma coluna recheada com uma esponja de
aço inoxidável é uma coluna de fracionamento mais efetiva que uma coluna de Vigreux, mas não por
uma grande margem. Pérolas de vidro ou hélices de vidro também podem ser utilizadas como
recheios, e elas têm uma eficiência um pouco maior. O condensador de ar ou condensador de água
pode ser empregado como uma coluna improvisada se não houver uma coluna de fracionamento real
disponível. Se um condensador for recheado com pérolas de vidro, hélices de vidro ou seções de tubos
de vidro, o recheio precisa ser retido no lugar pela inserção de um chumaço de esponja de aço
inoxidável no fundo do condensador. No processo industrial existe algumas restrições no processo de
destilação, sendo a não possibilidade de utilizar vazões muito altas ou baixas de líquidos ou valor;
variações da pressão interna da coluna não devem ser alta; na separação a quantidade de refluxo é a
principal restrição, e deve-se assumir alguns controles nas unidades de destilação, sendo o balanço
de massa (quantidade que entra no destilador x quantidade de saída) e qualidade final.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
VOGEL, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa. 3 Ed – Rio de Janeiro; Volume 1.
1981.
DIAS, Ayres Guimarães, COSTA, Marco Antônio dos GUIMARÃES, Pedro Ivo Canesso. Guia
Prático de Química Orgânica Volume 1, Edição Única, Rio de Janeiro, Editora Inter ciência, 2004.
ENGEL, Randall G. et al. Química Orgânica Experimental: Técnicas de Escala Pequena. 3 ed. São
Paulo: Cengage Learning, 2013.

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02. Proponha um método para melhorar a eficiência do processo de destilação.

Existe diversos métodos para aumentar a eficiência do processo de destilação em especifico,

03. Vácuo poderia ser aplicado para a separação desta mistura

05. Indique os tipos de recheios de coluna de fracionamento. Compare a escala em laboratório e

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