Arquivo 4
Arquivo 4
Arquivo 4
Departamento de Química
Relatório Experimental:
CROMATOGRAFIA GASOSA
Juliana Magalhães
Patrícia Tostes
Nº do grupo: 2
Biodiesel
Assim, além do biodiesel obtém-se também a glicerina como produto, esta por
sua vez, de valor comercial, sendo usada na produção de cosméticos e produtos de
limpeza. [1]
2
Ponto de fulgor
Outra vantagem do uso do biodiesel, além de ser menos poluente, é o fato de que
o ponto de fulgor do mesmo é mais vantajoso em geral, quando comparado a outros
combustíveis. Sabe-se que ponto de fulgor é a temperatura mínima na qual a substância
(combustível) começa a liberar seus vapores inflamáveis. [2]
O biodiesel por sua vez, apresenta ponto de fulgor de no mínimo 100ºC, valor
este superior à temperatura ambiente, significando assim que o combustível em si não é
inflamável nas condições normais onde ele é transportado, manuseado e armazenado.
De maneira comparativa, o etanol, por exemplo, apresenta ponto de fulgor de 16.6 °C
(61.88 °F), enquanto a gasolina de -43 °C (-45 °F) e o diesel >38 °C (101 °F). [3]
Cromatografia a gás
A coluna deve estar suficientemente aquecida para proporcionar uma pressão de vapor
que possibilite a eluição dos analitos em um tempo razoável. O detector é mantido em
uma temperatura maior do que a da coluna, de modo que todos os analitos permaneçam
na forma gasosa. [4]
Colunas capilares
3
resolução, menores tempos de análise e maior sensibilidade do que as colunas
empacotadas, mas elas têm menos capacidade de amostra. [5]
1.2) Objetivo
2- PARTE EXPERIMENTAL
Microsseringa de 10 µL
Eppendorf de 1.5 mL
Pipeta Pasteur
Pipeta automática de 10 a 1000 µL
Béquer de 25 mL
Padrões: Metanol e Etanol - PA
Padrão Interno: 1-propanol - PA
Solvente: 1-butanol
Solução estoque Mistura 2% dos padrões de metanol e 1% etanol (m/v)
utilizando o 1-butanol– como solvente. (Preparado pelos técnicos)
Solução estoque de 1,2% (m/v) de 1-propanol (Padrão Interno) utilizando
o 1-butanol – como solvente. (Preparado pelos técnicos)
Cromatógrafo a gás: Varian Star 3400CX
Coluna: DBWax: 30m x 0.53mm x 1 micron.
4
2.2) Procedimentos
Condições cromatográficas:
5
1 2 3 4 5
Preparo da amostra
Cromatógrafo a Gás
6
Figura 2: Cromatógrafo a gás
4 - Detector.
7
3- RESULTADOS
Tabela 2: Razão das áreas obtido para os picos de metanol e etanol, para curva analítica
8
Figura 4: Curva analítica para o metanol.
9
Figura 6: Cromatograma do ponto 3 da curva analítica. (1) Metanol. (2) Etanol. (3) 1-
propanol.
10
Figura 8: Cromatograma tempo morto 0,736 minutos.
3.2) Cálculos
11
Área metanol 73982
Área 1 – propanol 85047
73982
Rx= =0,8699
85047
y=9,0616 x +0,0283
Substituindo Rx na equação:
0,8699=9,0616 x+0,0283
9,0616 x=0,8699−0,0283
0,8416
x= =0,093 %
9,0616
0,093 g × 0,1mL
mmetanol= =9,3×10−3 g
1 mL
9,3 ×10−3 g
C metanol= =0,10 %
0,0917 g
Tr '
k=
Tm
'
T r =Tr −Tm
'
T r =1,948−0,736=1,212
12
1,212
k= =1,647
0,736
Foi utilizado Tr do metanol da amostra =1,948 min, e seu respectivo w 1/2 = 2,8 s ou
0,047 min.
( )
2
Tr
N =5,545=
w 1/2
( )
2
1,948
N =5,545= =9,52 ×1 03
0,047
L
H=
N
30 −3
H= 3
=3,15 ×10 m
9,52 × 10
Cálculo da resolução:
T r B −T r A
Rs=1,177 ×
w 1/ 2 A +w 1/ 2B
2,424−1,919
Rs=1,177 × =4,832
0,048+0,075
Retenção relativa:
Tr '
α=
Tr ' 2
Tr ' metanol=1,919−0,736=1,183
Tr ' etanol=2,424−0,736=1,688
1,183
α= =0,701
1,688
13
4- DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
Sabe-se que a temperatura da coluna é o fator que mais afeta a separação, depois
do tipo de fase estacionária. O aumento na temperatura da coluna resulta em diminuição
14
dos tempos de retenção, mas causa uma perda de resolução. A temperatura da coluna
pode, por sua vez, ser mantida constante durante toda análise (isotérmica), ou
aumentada linearmente ou não (programação de temperatura).
4.4) A escolha do padrão interno empregado nesta análise foi adequada ? Discutir.
15
O método consiste na preparação das soluções-padrão de concentrações
conhecidas da substância a ser quantificada, às quais se adiciona a mesma quantidade
conhecida do padrão interno selecionado.
Esse detector de ionização de chama é bastante popular devido aos seus níveis
de detectabilidade e resposta quase universal, apesar de responder a propriedades do
soluto; é sensível ao fluxo de massa, passando por ele em um determinado tempo. O gás
de arraste chega ao detector e uma chama produzida pela combustão de ar e hidrogênio,
presente no detector, queima e ioniza algumas das moléculas presentes nessa corrente
gasosa (impurezas presentes no gás de arraste, produtos originados das sangrias da
coluna e septo), gerando íons que produzem uma corrente da ordem de 10−14 A,
registrada como a linha de base do detector.
16
Este detector responde satisfatoriamente a quase todos os compostos, com
exceção de: He, Ar, Kr, Xe, O2, N2, H2S, NO, SO2, N2O, NO2, CO, CO2, COS, SICl4,
SiHCl3 e SiF4. É pouco sensível a CS2 e a água, que, portanto, podem ser utilizados
como solventes para as amostras injetadas.
A eficiência do detector depende, também, da razão das vazões dos gases que
alimentam a chama. Em geral, boa detectabilidade e estabilidade são obtidas usando a
proporção de 1:1:10 para o gás de arraste, hidrogênio e ar comprimido, respectivamente.
5- CONCLUSÃO
17
Em síntese pode-se concluir que os objetivos do experimento foram alcançados
satisfatoriamente. Conseguiu-se determinar a concentração de metanol na amostra de
biodiesel, observando-se que a mesma se deu dentro do limite aceitável. Obteve-se
também o conhecimento da técnica de padronização interna, além do aprendizado dos
principais fundamentos da Cromatografia Gasosa de Alta Resolução em si.
6- REFERÊNCIAS
[2] http://www.cursosegurancadotrabalho.net/2013/09/Combustivel-Ponto-de-Fulgor-
de-Combustao-e-Temperatura-de-Ignicao.html - acessado em 25/05/2015
[3]http://www.br.com.br/wps/wcm/connect/1b67bc0043a7a133beefbfecc2d0136c/fispq-
oleodiesel-biodiesel-b100.pdf?MOD=AJPERES – acessado em 27/05/2015
[4] e [5]- HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC,
1999 – Cap. 24, pg. 567.
[6], [7], [8], [9], [10] e [11] - COLLINS, C.H., BRAGA, G.L., BONATO,
P.S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Editora da UNICAMP, 2006 – Cap. 8,
págs. 220, 207, 250, 260, 227.
18