RELATÓRIO - Experimento VI
RELATÓRIO - Experimento VI
RELATÓRIO - Experimento VI
Experimento VI
Preparação e Padronização de uma solução de 𝐻2 𝑆𝑂4 0,01 mol/L.
Experimento VI
Preparação e Padronização de uma solução de 𝐻2 𝑆𝑂4 0,01 mol/L.
1.2. TITULAÇÃO.
Segundo DIAS, [s.d.] A titulação é um procedimento laboratorial utilizado para
determinar a concentração em quantidade de matéria (ou a concentração em mol/L) de uma
solução que contém um ácido ou uma base. Durante a titulação, sempre ocorre uma mistura
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de solução contendo solutos diferentes com ocorrência de reação química. O processo para
determinar a concentração molar de uma solução desconhecida durante a titulação depende
dos seguintes fatores:
● Conhecer a concentração molar da solução que será misturada a desconhecida;
● Conhecer o volume da solução de concentração desconhecida;
● Conhecer o volume da solução conhecida.
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2. OBJETIVO.
2.1. OBJETIVO GERAL.
Preparar e padronizar uma solução de 𝐻2 𝑆𝑂4 0,01 mol/L.
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3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS, REAGENTES E SOLUÇÕES.
● Suporte universal;
● Garra para bureta;
● Bureta de 50 mL;
● Balão volumétrico de 250 mL;
● Erlenmeyer de 100 mL;
● Béqueres de 50 mL;
● Bastão de vidro;
● Etiqueta;
● Funil médio;
● Pipeta volumétrica de 25 mL;
● Pipeta graduada de 25 mL;
● Pêra para sucção;
● Papel toalha;
● Frasco reagente em polipropileno;
● Pisseta com água destilada;
● Solução de Hidróxido de sódio 0,02 M padronizada;
● Ácido Sulfúrico Concentrado;
● Fenolftaleína 1%.
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4. METODOLOGIA.
4.1. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE 𝐻2 𝑆𝑂4 0,01 mol/L.
Inicialmente o frasco do reagente foi limpo com papel absorvente para evitar
contaminação, foi posto 50 mL de água destilada em um béquer para diluir o ácido sulfúrico
concentrado, o processo deve ser feito na capela de exaustão. Com uma pipeta graduada de 1
mL foi retirado 1 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 concentrado e deste 0,15 mL foi colocado em um béquer com
água destilada. Foi realizada a solubilização com bastão de vidro em um volume pequeno,
com funil de vidro transferiu-se o volume para um balão de 250 mL e foi feita uma lavagem
quantitativa. Avolumou-se o balão até o menisco, direcionado à altura dos olhos para não
ocorrer risco de erros. Quando chegou próximo ao menisco, foi feito o acréscimo de água
destilada com conta-gotas, para evitar perder a solução e refazer o procedimento. Finalizando,
fechou-se o balão e homogeneizou a solução a solução a 0,01 mol/ litro de ácido sulfúrico, a
solução foi transferida para o frasco em polipropileno.
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solução de 𝐻2 𝑆𝑂4 e persistindo por 30 segundos, chegando ao fim da titulação. Anotando o
volume da solução de NaOH que foi consumido, para cálculo de concentração. Ao fim das
titulações, descartaram-se as amostras, realizando a limpeza dos materiais.
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.
Com base nos procedimentos realizados mediante o que foi solicitado em roteiro,
foram realizados os cálculos exibidos a seguir.
𝐭% 𝐱 𝐝 𝐱 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑪á𝒄𝒊𝒅𝒐 =
𝐌𝐌
Onde:
t% = Teor em massa;
d = Densidade;
MM = Massa molar.
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Nesse sentido, por estarmos utilizando um ácido concentrado, faz-se necessária a sua
diluição. E, por meio da equação 1 conseguimos determinar a alíquota de ácido sulfúrico a ser
transferida para o preparo de 250 mL de solução.
Equação de Diluição
𝑪𝟏 𝒙 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 𝒙 𝑽𝟐 (Equação 1)
Onde:
𝑪𝟏 = Concentração atual;
𝑪𝟐 = Concentração desejada;
𝑽𝟏 = Volume inicial;
𝑽𝟐 = Volume final.
Substituindo os valores,
Dados:
Cabe destacar que, para esse experimento, o roteiro pedia 0,28 mL para 500 mL de
solução, diminuindo a solução para a metade desse valor, a quantidade de reagente também
seria dividida pela metade, sendo de 0,14 mL.
Contudo foram pipetados 0,15 mL da solução, estabelecendo uma margem de erro de
0,01 mL.
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Tanto a base quanto o ácido são caracterizados reagentes “fortes”, e isso está
relacionado ao seu grau de ionização. Sendo o ácido sulfúrico um ácido forte, os seus dois
hidrogênios (prótons) são ionizáveis, ou seja, todos os dois hidrogênios participam da reação.
Como a interação entre um ácido e uma base resulta na formação de sal e água, nesse caso,
por termos a interação de um ácido forte com uma base forte, obteremos como produto um sal
neutro e moléculas de água.
Nesse sentido, para cada mol de ácido sulfúrico é necessário dois mols de hidróxido de
sódio. Uma vez que, um mol de ácido sulfúrico resulta em dois hidrogênios ionizáveis e um
mol de hidróxido de sódio resulta em uma hidroxila ionizável.
Agora que conseguimos determinar a estequiometria da reação podemos calcular a
concentração de ácido sulfúrico de nossa solução.
Equação de molaridade
𝐧
𝐌= (Equação 2)
𝐯
Onde:
n = Número de mol;
v = Volume.
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A partir dos dados do quadro 1, poderemos determinar o número de mol de hidróxido
de sódio, utilizando a equação de molaridade.
Como,
𝐧
𝐌=
𝐯
Sendo assim, basta apenas dividir por dois a quantidade de mols do hidróxido, da
seguinte forma:
1,4578 𝑥 10−3
2 0,7289 𝑥 10−3
𝑴á𝒄𝒊𝒅𝒐−𝑨 = = = 𝟎, 𝟎𝟐𝟗𝟏𝟓𝟔 𝐦𝐨𝐥/𝐋
25 𝑥 10−3 25 𝑥 10−3
1,4657 𝑥 10^ − 3
2 0,73285 𝑥 10−3
𝑴á𝒄𝒊𝒅𝒐−𝑩 = = = 𝟎, 𝟎𝟐𝟗𝟑𝟏𝟒 𝐦𝐨𝐥/𝐋
25 𝑥 10−3 25 𝑥 10−3
Onde:
Fc = Sigla para fator de correção;
[𝑪]𝒓𝒆𝒂𝒍 = Concentração calculada = 0,0292 mol/L;
[𝑪]𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒂 = Concentração esperada = 0,01 mol/L.
𝟎, 𝟎𝟐𝟗𝟐
𝑭𝒄 = = 𝟐, 𝟗𝟐
𝟎, 𝟎𝟏
Observando o resultado encontrado percebemos que este foi maior do que o desejado.
Muitas conclusões e justificativas podem ser abordadas para que a solução preparada não
esteja no valor esperado. Contudo, cabe destacar que a solução foi diluída a um valor de
concentração bem menor em relação à concentração do ácido presente no frasco.
Nadja Maria Sales de Vasconcelos, em seu livro “Fundamentos de Química Analítica
Quantitativa”, descreve que, qualquer medida que envolva o conjunto: objeto a ser
investigado, o método utilizado e quem vai observar, está sujeita a erros e incertezas, que
podem ocorrer em apenas um fator, em dois ou nos três fatores.
Os erros são classificados em Determinados ou Sistemáticos. Os erros determinados
podem estar relacionados com as operações, ou seja, com as manipulações no decorrer da
análise, que podem advir da negligência ou da inexperiência do operador. Alguns exemplos
são: transferência inadequada de reagentes, contaminação da amostra a ser analisada, dentre
outros. Além disso, em se tratando de inexperiência, os erros determinados podem estar
relacionados com a dificuldade do observador em fazer a leitura correta dos dados.
Na titulação alguns cuidados são essenciais:
Manusear a bureta com cuidado;
Evitar danificar o conjunto da ponta e da torneira porque danos e vazamentos nessas
áreas podem e irão alterar o desempenho e os resultados;
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Registrar com precisão as leituras de volume final e inicial, lendo a parte inferior do
menisco da solução;
Não drenar a bureta além da marca mais baixa;
Lembrar de agitar a amostra enquanto titula;
Não derramar a amostra fora do béquer/frasco evitando que o conteúdo da bureta caia
para fora do copo.
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6. CONCLUSÃO.
Assim, para o preparo de uma solução de 250 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,01
mol/L utilizou-se o volume de 0,15 mL de H2SO4 para a diluição, a fim de melhor
manipulação para a padronização, com uma margem de erro de 0,01 mL, uma vez que foi
solicitado pelo roteiro o volume de 0,28 mL para 500 mL de solução diminuindo pela metade
tais valores. Com a relação estequiométrica de 2:1 entre o ácido sulfúrico e o hidróxido de
sódio (NaOH) utilizado na padronização, tem-se que cada 1 mol de ácido sulfúrico reage com
dois mols de hidróxido de sódio.
Sendo a padronização realizada em triplicata, determinou-se o número de mol de
NaOH para cada volume gasto na bureta durante a titulação para a determinação do número
de mols do H2SO4 em uma alíquota de 25 mL e, assim, determinar também a concentração
da solução preparada. A molaridade do ácido sulfúrico foi de aproximadamente 0,0292 mol/L
obtido da média das concentrações e o fator de correção foi de 2,92 em uma solução com
concentração esperada de 0,01 mol/L.
Temos o valor do fator de correção excedido o esperado em decorrência de alguns
fatores tais como: a diluição da solução teve um valor de concentração menor comparado a
concentração do ácido contido no frasco; inexperiência do operador no procedimento em
momentos cruciais como transferência de reagentes e vazamentos na bureta, pois mesmo
tendo cautela no manuseio do ácido sulfúrico, por ser um ácido corrosivo e desidratante, um
erro pode ser crucial e gerar queimaduras em contato com a pele; além de erros de leitura e
manuseio durante a titulação. Desse modo, a concentração da solução de ácido sulfúrico foi
definida, pôde ser observada a relação estequiométrica da reação e analisado os possíveis
erros na determinação da concentração.
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7. REFERÊNCIAS.
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8. ANEXO
Lista de Exercícios:
Em nossa equação acima podemos ver que temos o ácido e a base reagindo para
formar um sal e água, e que eles reagem igualmente. O ácido dá 1 H+ para cada OH dado pela
base. Portanto, para cada mol de H+ é necessário 2 mol de OH.
Para ácidos define-se um peso equivalente como o peso molecular dividido pelo
número de H+ doado por molécula, conforme a seguinte equação:
𝐌𝐌
𝐄𝐪𝐠 =
𝐱
Onde:
𝑬𝒒𝒈 = Equivalente em gramas;
𝑴𝑴 = Massa molar do ácido sulfúrico (98,08 g);
𝒙 = Número de hidrogênios ionizáveis (2 𝐻+ ).
Substituindo os valores,
𝐌𝐌 𝟗𝟖, 𝟎𝟖
𝐄𝐪𝐠 = = = 𝟒𝟗, 𝟎𝟒 𝐠
𝐱 𝟐
𝐦𝐠
𝐍=
𝐧𝐄𝐪𝐠 𝐱 𝐕
Onde:
N = Normalidade;
𝒎𝒈 = Massa utilizada;
𝐧𝐄𝐪𝐠 = Número de equivalente em gramas;
𝐯 = Volume (L).
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O número de equivalente em gramas é determinado por outra equação:
𝐦𝐠
𝐧𝐄𝐪𝐠 =
𝐄𝐪𝐠
Onde:
𝒎𝒈 = Massa utilizada;
𝐧𝐄𝐪𝐠 = Número de equivalente em gramas;
𝑬𝒒𝒈 = Equivalente em gramas;
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2. Apresente as reações químicas envolvidas.
̅ )2
∑(𝑋𝑖 − X
𝑆= √
𝑛−1
Dados necessários:
𝑴á𝒄𝒊𝒅𝒐−𝑨 = 0,029156 mol/L
𝑴á𝒄𝒊𝒅𝒐−𝑩 = 0,029314 mol/L
𝑴á𝒄𝒊𝒅𝒐−𝑪 = 0,02912 mol/L
Cálculos:
0,0192
𝑬𝒓 = = 1,92 𝑥 100 = 𝟏𝟗𝟐%
0,010
7. Explique o porquê de ter que ser adicionado o ácido à água, e não ao contrário.
Mistura é a junção de duas ou mais substâncias, sejam elas simples, sejam compostas,
sem que ocorra uma transformação química desses compostos. As propriedades físicas das
misturas, como densidade e temperatura de fusão e de ebulição, serão diferentes das
substâncias puras envolvidas nesse sistema.
As misturas diferenciam-se, principalmente, pelos seus aspectos físicos, como o
aspecto visual e temperaturas de ebulição e fusão, que podem ser fixas ou variáveis.
As misturas podem ser homogêneas quando estas apresentam apenas uma fase, ou
seja, não é possível distinguir os componentes que as constituem, ou heterogêneas, quando
estas apresentam duas ou mais fases, permitindo a distinção de seus componentes.
Uma das maiores dúvidas quando se fala de mistura de substâncias é se o ácido deve
ser adicionado à água, ou a água deve ser adicionada ao ácido. Quando o ácido se dissolve em
água, ocorre uma grande liberação de calor, que faz com que a quantidade de calor da mistura
aumente. Dessa forma o procedimento correto é sempre adicionar o ácido na água e em
pequenas quantidades. Se a água for adicionada ao ácido, essa evapora rapidamente, levando
consigo algumas partículas de ácido que podem entrar em contato com pele e mucosas, e
causar irritabilidade no local, resultando até mesmo em uma queimadura, ou até mesmo
causar uma pequena explosão.
Por isso, nunca deve se adicionar água no ácido, mas sempre o ácido na água, em
pequenas quantidades e lentamente, evitando reações perigosas e possíveis danos.
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