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RELATÓRIO 1 - DESTILAÇÃO SIMPLES

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba

Campus II – Centro de Ciências Agrárias – Areia


Departamento de Química e Física
Curso de Química (Licenciatura)
Disciplina: Técnica Experimentais em Química Orgânica
Professora: Dra. Dayse das Neves Moreira

DESTILAÇÃO SIMPLES

Andreia Clementino dos Santos

Erika Wilma de Paiva Rodrigues

Jarline dos Santos Cardoso

Maria Fidelis de Oliveira

Areia/PB

2022
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ...................................................................................3
2. METODOLOGIA ................................................................................5
2.1 Materiais e Reagentes ..................................................................5
2.2 Procedimento ................................................................................5
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO .........................................................6
4. CONCLUSÃO .....................................................................................9
5. REFERÊNCIAS ...................................................................................9
6. ANEXOS ............................................................................................10
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1. INTRODUÇÃO

A técnica de destilação surgiu a cerca de 2.000 anos, desde os alambiques de


cobre da alquimista grega Maria, passando pelos alquimistas árabes Avicena, Geber
e Razés, que obtiveram ácido acético concentrado e álcool com o aperfeiçoamento
da técnica, e essências de plantas ao aprenderem a destilar por arraste a vapor.[1]

A destilação consiste em um processo de separação de uma mistura em dois


ou mais componentes que possuem diferentes pontos de ebulição, através da
vaporização e seguida de uma condensação da substância, onde ocorrerá,
primeiramente, pela saída do componente mais volátil da mistura. No caso de líquidos
de pontos de ebulição bem próximos, o destilado será uma mistura desses líquidos,
tendo uma quantidade superior do componente mais volátil (menor ponto de ebulição)
no final da destilação.

Atualmente existem quatro técnicas comuns de destilação, que são: destilação


simples, que é uma das operações mais utilizadas na purificação de líquidos e
consiste, basicamente, pela vaporização do líquido por aquecimento e seguido pela
condensação do vapor formado, a destilação fracionada que é utilizada se as
pressões de vapor de duas ou mais substâncias forem muito próximas, devendo-se
usar uma coluna de fracionamento, a destilação a pressão reduzida é usada quando
substâncias não podem ser destiladas sob pressão ambiente, por terem alto ponto de
ebulição ou quando o composto se decompõe antes de atingir seu ponto de ebulição
e por fim, a destilação à vapor que é uma operação que envolve co-destilação da
substância a purificar com a água. [2]

A destilação é empregada hoje em dia em uma gama de aplicações, como na


indústria de bebidas para a produção de vodka, uísque, cachaça, nas refinarias de
petróleo na obtenção da gasolina, querosene, óleo diesel, nas indústrias de
cosméticos e perfumaria para a obtenção das essências, na agricultura, na retirada
de sais do solo, em regiões de clima seco, em diversas indústrias químicas, entre
outras.

A destilação simples foi a técnica utilizada na aula prática para a separação das
substâncias hexano e acetato de etila. Este procedimento envolve evaporação,
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resfriamento, condensação e coleta do condensado em um recipiente separado. A


destilação simples é eficiente para separar líquidos com diferença de 100ºC entre seus
pontos de ebulição, ou separar líquidos de compostos que não destilam. Líquidos em
que a diferença entre seus pontos de ebulição seja menor a este valor destilam juntos.
O equipamento de destilação simples é composto por: balão de destilação, cabeça de
destilação, adaptador de termômetro, condensador resfriado a água, adaptador de
vácuo e balão de coleta. O aquecimento é feito em geral por uma manta de
aquecimento, e toda a vidraria deve ser fixada com suportes e garras, como
apresentado na figura 1. [1]

Fonte: Apostila de destilação. Disponível em


<https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Organica_Experimental_
Aula_5

Numa destilação simples o vapor formado é removido, na forma de


condensado, continuamente do sistema, permanecendo o líquido residual no balão.
Uma carga de um líquido é colocada em um recipiente e aquecida. A carga entra em
ebulição e vai aumentando sua temperatura continuamente. Os vapores formados,
por serem mais voláteis, chegam ao condensador onde retornam à fase líquida,
chamados de condensados, e coletados em um recipiente enquanto os menos
voláteis permanecem no balão como resíduo.[3]

Nesse contexto, o objetivo dessa prática foi realizar a separação das


substâncias acetato de etila e do hexano, a partir da técnica de destilação simples.
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2. METODOLOGIA E MÉTODOS

2.1 Materiais e reagentes

• Balão de fundo redondo 250 mL;


• Bastão de vidro;
• Cabeça de destilação
• Condensador de destilação
• Clipes;
• Erlenmeyer;
• Garras;
• Manta de aquecimento;
• Pérolas de vidro;
• Proveta de 100 mL;
• Suporte universal;
• Termômetro;
• Água;
• Acetato de etila;
• Hexano.

2.2 Procedimento

Inicialmente mediu-se aproximadamente 100 mL do solvente (hexano e acetato


de etila) a ser purificado em uma proveta apropriada e transferiu-se para um balão de
fundo redondo de 250 mL, através do funil analítico e com o auxílio de um bastão de
vidro. Adicionou-se aproximadamente seis pérolas de vidro à mistura.

Montou-se a aparelhagem para a destilação (figura 2), semelhante com o


esquema apresentado no roteiro, lembrando de adaptar as mangueiras no
condensador, sendo uma saída (na parte superior do condensador) e outra na entrada
(na parte inferior do condensador) de água, retirando-se as bolhas de ar presas no
interior do mesmo, tomando sempre o cuidado de colocar o tubo de saída de água no
ralo. Verificou-se o alinhamento do equipamento completo para evitar tensões nas
juntas.
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Figura 2: Montagem de aparelhagem para destilação simples

Fonte: elaboração própria.

Abriu-se a torneira mantendo o fluxo de água fraco no condensador e ligou-se


a manta de aquecimento, prestando atenção para que o aquecimento não ocorresse
de forma acelerada.

Destilou-se a mistura no ponto de ebulição do componente mais volátil, e


recolheu-se o destilado em uma proveta, registrando os resultados.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A destilação é o processo de vaporizar um líquido, seguido de condensar o


vapor e coletar o condensado ao final, em um recipiente diferente do usado com o
líquido inicial. (PAVIA, et.al., 2009)
No referente experimento, o líquido de interesse foi uma mistura composta por
hexano e acetato de etila, em proporções desconhecidas, os quais possuem os
seguintes pontos de ebulição, respectivamente, 69ºC e 77ºC. A técnica utilizada foi a
destilação simples, embora a destilação fracionada fosse mais indicada devido aos
pontos de ebulição dos componentes serem próximos.
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Antes da manta aquecedora ser ligada e o líquido começar a ser destilado, foi
orientado que se colocasse algumas pérolas de vidro dentro do balão com a mistura
de interesse. Isso foi feito pra que o impacto da ebulição fosse minimizado, de maneira
que fosse evitando que o líquido se projetasse pra dentro do sistema, diminuindo as
chances de perdas e acidentes. Em seguida a aparelhagem de destilação foi ligada e
a destilação iniciada. (Figura 3)

Figura 3: Sistema de destilação simples montado.

Fonte: elaboração própria.

Sabendo os pontos de ebulição dos componentes da mistura, esperava-se que


o primeiro destilado fosse coletado por volta de 69ºC, temperatura de ebulição teórica,
segundo a literatura. Já o segundo, seria o acetato de etila em aproximadamente
77ºC. Entretanto, o que se observou foi que o primeiro destilado começou a sair à
temperatura de 58ºC, sendo o único destilado a ser coletado. Foi observado que ao
parar de gotejar o destilado que seria o primeiro a ser coletado, o hexano, não havia
mais líquido no balão que contia a mistura inicial de hexano e acetato de etila. Diante
disso, há duas possíveis explicações para o que foi notado.
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A primeira explicação afirma que não havia acetato de etila a mistura, já que
estava se trabalhando com proporções desconhecidas. Assim, no intervalo de
temperatura de 58ºC à 62ºC saiu todo o líquido, que era composto apenas de hexano.
Já no segundo caso, considerando que houvesse alguma quantidade de acetato de
etila na mistura, a quantidade deve ter sido muito pequena, havendo a possibilidade
que tenha saído junto com o primeiro destilado no intervalo de temperatura de 58ºC
(temperatura em que o destilado começou a ser coletado) e 62ºC (temperatura em
que o destilado cessou o gotejamento). Portanto, diante disso nota-se a importância
da utilização da destilação fracionada quando há dois componentes com pontos de
ebulição próximos, trabalha-se com proporções desconhecidas, e se busca separar
completamente os componentes de forma mais pura. (PAVIA, et.al., 2009)
A seguir, no quadro 1, são apresentados os dados da destilação necessários
para o cálculo do rendimento.

Quadro 1. Dados referentes ao processo de destilação.


Volume da Ponto de Ponto de Volume do
Mistura (mL) Ebulição Ebulição Hexano
do Hexano (ºC) do acetato de destilado (mL)
etila (ºC)
100 69 77 86

Através dos dados obtidos, é possível observar que das 100 mL da mistura de
interesse, de porcentagem desconhecida, após o processo de destilação foram
recolhidas 86 mL de volume, o que nos afirma que houveram perdas no sistema. A
partir dos dados do quadro 1, pode-se calcular o rendimento da destilação realizada.
Os cálculos estão expostos a seguir:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 = . 100%
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

86 𝑚𝐿
𝑅𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 = . 100%
100 𝑚𝐿

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝟖𝟔%
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4. CONCLUSÃO

Essa prática possibilitou conhecer como funciona um processo de destilação


simples, desde sua montagem até o resultado de purificação do solvente. Além disso,
a partir dos dados fornecidos neste estudo, pode-se observar que o rendimento do
hexano destilado foi de 86%, levando em consideração que houve algumas perdas no
sistema. Deste modo, conclui-se que é de grande relevância conhecer e praticar o
processo de destilação para separação de líquidos.

REFERÊNCIAS

1 - Faculdade Presidente Antônio Carlos. Apostila de destilação. Disponível


em:<https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Or
ganica_Experimental_Aula_5.pdf>. Acesso: 10 Abr. 2022.

2- Universidade Federal de Ouro preto. Química orgânica experimental. Apostila,


Ouro preto, 2015. Disponível em: <
http://professor.ufop.br/sites/default/files/legurgel/files/apostila_quimica_organica_i_e
xperimental_qui-186.pdf> Acesso em: 10 Abr. 2022.

3 - MOTA, M. F. B. Implantação de um Sistema de Destilação Amosférica de


Petróleos no Labpetro-ufes e Estudos Quimiométricos de Frações. 2008. 175 f.
Dissertação - Programa de Pós-Graduação em Química do Centro de Ciências
Exatas, Universidade Federal do Espírito Santo, Vitória, 2008.
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ANEXOS

1. No que consiste a destilação?

A destilação é utilizada para remover um solvente, purificar um liquido ou para


separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de
sólidos. Consistindo no uso do calor para evaporar um liquido e de água a
temperatura ambiente, para que o valor formado seja condensado e recolhido no
recipiente, tendo como principal objetivo a purificação de sustâncias em análise.

2. Qual a utilidade das pérolas de vidro no processo de destilação?

Ajudam a liberar ar na solução, o que causam uma quebra na tensão superficial


do liquido, impedindo que este sofra uma ebulição tumultuosa.

3. Qual a relação entre a diferença de temperatura de ebulição de dois


líquidos e a eficiência da separação dos dois por destilação simples?

Quanto maior a diferença entre as temperaturas de ebulição das substâncias


maior será a eficiência da técnica de destilação simples. O ideal ao se utilizar essa
técnica é que as substâncias possuam uma diferença superior a 30°C entre seus
pontos de ebulição, visto que, o método de destilação simples é baseado na diferença
entre os pontos de ebulição, então, caso dois componentes tenham ponto de ebulição
muito próximos não é possível separa-los por destilação simples.

4. Se as temperaturas de ebulição dos dois líquidos forem muito elevadas


existe o perigo deles sofrerem decomposição durante a destilação. Como
este problema pode ser resolvido?

Utilizando a técnica de destilação por arraste a vapor.

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