CANTARIREA, MASURAREA LICHIDELOR,FILTRAREA, RECRISTALIZAREA 2.Cntrirea 1.

Masurarea lichidelor La msurarea exacta a volumelor cu ajutorul vaselor gradate, pentru lichidele incolore, meniscul inferior trebui s fie tangent la gradaie,iar pentru lichidele colorate, meniscul superior trebuie s fie tangent la gradaie. Citirea gradaiei de pe vasul gradat se face n aa fel nct s fie nlturat eroarea de paralaxa. In acest scop, ochiul observatorului trebuie s fie pe orizontala tangentei la menisc. Dac ochiul se gsete deasupra acestei orizontale, eroarea va fi n minus, n caz contrar citirea va fi n plus. La prepararea soluiilor de reactivi se utilizeaz frecvent pe lng msurarea volumelor i operaia de cntrire. Cntrirea este una din operaiile principale la determinarea cantitativ a produselor. In cele ce urmeaz vom insista asupra tehnicii de cntrire, a cunoaterii balanelor i a caracteristicilor acestora. In laboratoarele de chimie anorganic ale facultilor se folosesc balane farmaceutice pentru cntriri aproximative (cu precizie de 0,01 g) i balane analitice pentru cntriri precise (cu precizie de 0,0001 g).

Pentru nlturarea fenomenelor de reflexie de la suprafaa meniscului, fenomen care ngreuneaz citirea exacta se folosete cu deosebit succes o bucat de carton nnegrit pe jumtate i care se aeaz n spatele vasului gradat (n special se utilizeaz n cazul biuretelor), cu partea neagra n jos, astfel nct s fie puin sub meniscul lichidului. In apropierea poriunii nnegrite fenomenele de reflexie sunt nlturate i se obine o citire uoar a gradatiei. Unele vase gradate (biurete, pipete, gtul baloanelor cotate) au n partea opus gradaiilor o dunga albastra sau neagra pe un fond opalescent, care din cauza reflexiei, la o buna pozitie a observatorului, apare gatuita intr-un punct la suprafaa lichidului. Unele vase gradate au gradaiile circulare sau semi-circulare; n acest caz ochiul trebuie s fie n poziia n care partea din spate a diviziunii s se suprapun cu partea din faa, inlturnd complet n acest mod eroarea de paralax.
1

Figura 1. Tipuri de balane 2.1.Balana farmaceutic Balana farmaceutic este montat pe un suport deschis (mas) prevzut cu uruburi speciale pentru instalarea balanei exact dup poziia firului cu plumb. Balana odat instalat, nu trebuie mutat sau deplasat de la locul ei. Inainte de cntrire, balana trebuie verificat. In acest scop se aduce n stare de funcionare, rotind opritorul ncet spre dreapta; prghia coboar cu muchia cuitului central pe suport i ncepe s oscileze mpreun cu talerele, care sunt suspendate cu cuitele laerale ale prchiei. Dac acul indicator deviaz de la diviziunea central a scrii cu acelai numar de diviziuni n ambele sensuri, sau numai cu 1-2 diviziuni mai mult ntr-o parte dect n cealalt, balana poate fi

considerata exact. Dup terminarea verificrii, balana este oprita, adic este adus n stare de repaus, prin rotirea n sens invers a opritorului. Reguli de cntrire Punerea si scoaterea obiectelor care trebuie cantarite precum si a greutatilor de pe talere se face numai atunci cand balanta este oprita. La balanta farmaceutica substantele solide se cantaresc pe sticle de ceas, in fiole de cantarire, in creuzete, sau pe foi de hartie curata. La cantarire se pune pe talerul stang obiectul de cantarit, ier pe cel drept se aseaza, cu penseta, o greutate care corespunde aproximativ greutatii obiectului. Daca greutatea este prea mare, ea se inlocuieste cu urmatoarea, in ordinea descrescatoare a greutatii si se continua astfel pana cand se stabileste echilibrul (deviatii ale acului indicator cu un nr egal de diviziuni in ambele parti ale diviziunii centrale a scarii). Se calculeaza greutatea totala adunand separat gramele, decigramele si centigramele, greutatea obiectului inscriindu-se cu o precizie de 0.01 g. Greutatile se afla intr-o cutie speciala. Ele sunt confectionate dupa sistemul decimal. Cantaririle care se fac pentru aceasi experienta trebuie efectuate pe aceeasi balanta. Dupa terminarea cantaririi, greutatile se aseaza cu penseta in cutia de greutati, la locurile respective. Dupa terminarea lucrarii balanta si cutia de greutati trebuie sa se afle in perfecta ordine. Obs. Fiecare balanta are cutia ei cu greutati care nu se poate schimba. 2.2.Balana analitic Balana analitic are ca element principal o prghie cu dou brae scurte i egale, spriiinite pe o prism de agat cu muchia bine lefuit, prin intermediul unei plcue tot din agat, oel sau corindon. La capetele prghiei snt fixate dou prisme ternminale din agat, prevzute cu dou plcue tot din agat, pe care se sprijin dou furci de care snt suspendate cele dou platane ale balanei. Condiia esenial pentru ca o balan analitica s fie bine construit, este ca muchiile celor trei prisme s fie perfect paralele i pe acelasi plan. In mijlocul prghiei este fixat indicatorul balanei cu care se pune n eviden poziia de echilibru a balanei dezaretate. Dup oprirea
2

oscilaiilor prin amortizare sau frecare,vrful acului indicator trebuie s se opreasc n faa punctului zero al scrii indicatorului. Dup precizia pe care o presint, balanele analitice se pot clasifica in : -balane analitice obinuite (cu ncrcare maxim de 200 g i precizia de 1x10-4); -balane semimicroanalitice (cu ncrcare maxim de 100 g i precizia de 1x10-5); -balane microanalitice (cu ncrcare maxim de 20 g i precisia de 1x10-6); -balante ultramicroanalitice, ce pot sesiza diferente de greutate de ordinul 10-710-9. Dup modul de aezare al greutailor pe balana, balanele analitice se pot clasifica in : -balane cu ncrcare manual; -balane cu ncrcare semiautomata (la care greutatile sub un gram snt aezate cu un sistem de prghii); -balane cu ncrcarc automata cnd toate greutatiile se manevreaz din exterior cu ajutorul prghiilor. Dup modul de amortizare al oscilaiilor balanele analitice se pot clasifica n : -balane cu oscilaii libere (fr amortizare); -balane prevazute cu amortizoare cu aer. Ultimele snt mai economice ca timp de execuie datorit rapidittii cu care se execut cntrirea. Pentru urmrirea poziiei indicatorului balanei, s-au introdus sisteme optice de vizare. Astfel n timp ce balanele mai vechi snt prevzute cu clrei care se aeaz pe braul gradat al balanei, cele mai noi sunt dotate cu o scar optic pe care este proiectat poziia indicatorului balanei pentru citirea miligramulul si a zecimii de miligram. Pentru balanele cu precizie de 10-5g i 10-6g, scara optic este prevzut i cu un vernier. Balanele cu precizle de 10 -4g sunt nsoite de o trus de greuti, confecionate din diferite metale inoxidabile. Aceste truse conin serii de greuti precum i clrei cu greutatea de 10 mg, confecionai din srm de aluminiu sau alt metal uor, maleabil i inoxidabil. La balanele analitice obinuite ambele brae ale prghiei balanei sunt mparite n 10 diviziuni mari numerotate cu numere ntregi,

fiecare din acestea fiind mprit n alte 5 sau 10 subdivizini. O diviziune mare corespunde la un miligram i fiecare subdiviziune corespunde la 0,2 sau 0,1 mg. Pentru aprecierea miligramului i a zecimii de miligram, calareul se aeaz pe bratul balanei cu ajutorul unei tije manevrate din exteriorul cutiei balanei. La balanele cu scar optic, ultimele dou zecimale se citesc direct de pe scara optic. Balanele analitice se caracterizeaz prin: -sensibilitate; -reproductibilitate; -justee; -citibilitate. La balanele cu oscilaii libere, starea de echilibru a balanei se verific prin intermediul punctului de zero real. Punctul de zero real se determin pe baza oscilaiilor libere i corespunde poziiei indicatorului dupa amortizarea complet a oscilaiilor. El se calculeaz pe baza amortizarii pariale a unui numr impar de oscilaii ale indicatorului balanei. Practic se lasa balana dezaretat, s se produc cteva oscilaii dup care se citesc valorile a 3 sau 5 elongaii consecutive ale indicatorului. Pentru citire se consider diviziunea din miijloc a scarii indicatorului drept valoare zero iar marimea alongatiilor spre stnga se noteaz cu minus, iar cele spre dreapta cu plus. Apoi se calculeaza media valorilor citite si notate, care este de fapt poziia punctului zero real. Cantarirea la balanta analitica Ne vom referi la cantarirea simpla. In acest scop pe talerul din stanga se ajeaza obiectul de cantarit, iar pe talerul din dreapta se aseaza greutatile, in ordine descrescanda, pana cand oscilatiile indicatorului balantei raman in cadrul scarii. Apoi se aseaza calaretul pe bratul drept al balantei si prin tatonari succescive gasim pozitia pentru care indicatorul oscileaza un numar egal de diviziuni la stanga si la dreapta pozitiei de zero. Final se citesc greutatile prin insumare. In afara acestei metode in chimia analitica se folosesc metodele dublei cantariri si cu tara.

FILTRAREA Este operaia de laborator prin care ce separ dou faze ale unui amestec heterogen cu ajutorul unui material poros care permite trecerea numai a uneia din cele doua faze. De obicei prin filtrare se nelege separarea unei faze solide de o faz lichid sau gazoas. Filtrarea este o operaie curent n laborator. Ea se foloseste pentru ndeprtarea impuritilor mecanice dintr-un lichid, fie la izolarea componentei solide (la recristalizri sau n scopuri analitice), fie la izolarea ambelor componente, att a celei solide ct i a celei lichide. Eficacitatea unei filtrri se caracterizeaz prin viteza de filtrare si gradul de separare al precipitatului de faza lichida i este determinat de o serie de factori, dintre care cei mai importani sunt: - dimensiunea porilor filtrului; - raportul dintre dimensiunea porilor filtrului i dimensiunea particulelor precipitatului; - mrimea suprafetei filtrante; - diferena de presiune dintre cele dou pri ale suprafeei filtrante; - natura precipitatului (amorf,cristalin); - vscozitatea fazei lichide. Dispozitivele de filtrare se compun din plnii si din vase colectoare pentru filtrat. Separarea se face cu ajutorul unui filtru care poate fi din hrtie, sticl poroas, material ceramic poros, etc. Cele mai utilizate materiale filtrante sunt hrtia de filtru i sticla poroas presat. Gradul de dispersie al precipitatului determin alegerea hrtiei de filtru de diferite poroziti i a plcii filtrante de la baza creuzetului filtrant. Hrtia de filtru este calitativ in coli ptrate de 50/50 cm i cantitativ n rondele cu diametrul de 9 si 11 cm. Hrtia de filtru cantitativ este o hrtie special demineralizat, care prin ardere las foarte puin cenua, sub limita de sensibilitate a balanei antilitice de aceea se si numeste fara cenusa. Hrtia de filtru cantitativ se prezint n pachete de cte 100 rondele, care se deosebesc prin mrimea porilor: - n pachete cu band albastr hrtia are porii foarte mici fiind indicat pentru precipitate foarte fine;

- n pachete cu banda alb hrtia are porii de mrime mijlocie fiind cea mai ntrebuinat; - n pachete cu band neagr hrtia are porii mari, fiind indicat pentru precipitate gelatinoase. In laborator n funcie de natura operaiilor i de scopul urmrit, filtrarea se poate face : - la presiune normal; - la presiune sczut (n vid); - la temperatura camerei; - la cald. Prin precipitare se nelege trecerea unei substane solubile ntr-un compus greu solubil, numit precipitat. Precipitatele pot fi cristaline sau amorfe. Pentru determinri analitice sunt utilizate n special precipitatele cristaline. Precipitarea trbuie condus n aa fel inct s apar puini germeni de cristalizare n care caz precipitarea va avea loc lent, cu formare de cristale mari, mai usor de filtrat si splat, mai pure. In acest scop este necesar ca reactivul diluat s se adauge pictur cu pictur, sub continu agitare pentru evitarea suprasaturrii locale, la temperatur ridicat. Dup aceasta, precipitatul se las n repaos ctva timp pentru a avea loc solidificarea cristalelor mici i cresterea celor mari. Precipitarea substanelor coloidale trebuie fcut n prezena unui electrolit ca de exemplu, sarurile de amoniu sau acizii volatili, pentru favorizarea coagularii. Precipitatele filtrate trebuie spalate cu apa distilata pentru indepartarea diferitelor substante cu care sunt impurificate in urma coprecipitari, a adsorbtiei sau incluziunii. 1. Filtrarea la presiune normala la temperatura camerei In acest caz lichidele trec prin materialul filtrant numai datorit presiunii lor hidrostatice (numai sub presiunea coloanei de lichid din plnie) i uneori datorit unei uoare aspirri ce se produce n cazul n care filtratul umple coada plniei. Pentru filtrarea cantitativa, plniile de sticl trebuie s fie confecionate ntr-un anumit mod, i anume: unghiul de deschidere al plniei trebuie s fie de 60 adic exact al conului de hrtie deschis
4

dup impaturarea hrtiei n patru. Tija plniei trebuie sa fie lunga de 15-20 cm cu un diametru interior de 2 mm. Conul hartiei de filtru trebuie sa fie aderent perfect la pereii conului plniei.

Figura 2. Confectionarea filtrului Pentru fixare, hrtia de filtru se umezeste cu ap distilat, iar conurile de ndoire se preseaz spre sticl cu degetele astfel nct aceasta s adere complet la sticl. Numai n acest mod prin aceste locuri de ndoire nu va intra aer i se va putea asigura o vitez de filtrare bun. Coloana de lichid din tija plniei trage, datorit propriei greuti, soluia din conul plniei accelernd filtrarea. Inainte de nceperea unei filtrri se formeaz nti coloana de lichid din interiorul tijei. Acest lucru se realizeaza introducnd n plnie ap distilat i astupnd apoi captul tijei cu degetul. Se umple apoi conul hrtiei cu ap i apsnd cu degetele mari de la cele dou mini pe ndoiturile hrtiei o fixam ct mai aderent la pereii plniei, dup care se observ modul de scurgere al apei din con i rmnerea apei n tija plniei. Dac ntre hrtia de filtru i pereii plniei rmn bule de aer sau poriuni unde nu este asigurat contactul direct, se reface operaiunea pn la ndeplinirea condiiilor artate. Uneori datorit unghiului de deschidere al plniei diferit de 60 este necesar ca i hrtia de filtru s fie mpturit diferit de 60. In timpul filtrrii palnia se fixeaz pe un stativ special (din lemn sau din metal), iar n plnie se plaseas hrtia de filtru. Filtrul poate fi simplu (neted) sau cutat (cre) n funcie de necesiti.

Cel mal des n filtrrile la presiune obinuit se folosesc filtrele cutate, rezultate prin mpturirea repetat a hrtiei de filtru, care are avantajul unei suprafee de filtrare mult mai mare. Att filtrul simplu ct i cel cutat trebuie astfel tiat acit marginile lui s fie cu 3-5 mm sub marginea plniei. Filtrul simplu se folosete atunci cnd este necesar pstrarea precipitatului, pe cnd n cazurile n care ne intereseaz numai soluia, se ntrebuineaz filtrul cutat, viteza de filtrare fiind n acest caz mult mai mare. Plnia cu hrtia de filtru se aeaz n stativ la o nlime bine stabilit, astfel nct captul tubului de scurgere al plniei (tiat oblic) s fie lipit de pereii paharului n care se prinde soluia filtrat, fr s intre n filtrat. Filtrarea propriu zis se ncepe dup ce precipitatul s-a depus pe fundul paharulul i se procedeaz astfel: se sprijin ciocul paharului pe bagheta care a servit la agitare n timpul precipitrii, soluia prelingndu-se astfel de-a lungul baghetei pe pereii conului hrtiei de filtru. Filtrul se umple maximum cu 0,5 cm mai jos de marginea sa, pentru a mpiedica ridicarea precipitatului pe pereii plniei deasupra hrtiei de filtru. Dup ce n pahar a rmas un strat de soluie de 1-2 cm peste precipitat, acesta se agit si se transvazeaz pe filtru. Restul de precipitat rmas pe pereii paharului se spal cu ap sau cu soluia de splare si se prelinge cu ajutorul baghetei in hartia de filtru.

filtrului. Dup ce s-a transvazat tot precipitatul pe hrtia de filtru, se spal n continuare precipitatul pe filtru cu cantiti mici de soluie de splare. Ultimele picturi de filtrat se culeg ntr-o eprubet curat i se ncearc, cu ajutorul reactivilor, dac s-au ndeprtat complet, prin splare, impuritile solubile din precipitat. 2. Filtrarea la presiune normal, la cald Deoarece adesea se ridic problema filtrrii soluiilor la cald (mai ales n cazul recristalizrilor) s-au imaginat diverse modaliti simple de a menine n tot timpul filtrarii o temperatur ridicat a soluiei. In acest scop se anexeaz plniilor dispozitive simple care mpiedic rcirea soluiei din plnie sub temperatura dorit. De obicei se foloseste plnia metalic cu pereii dublii i dou orificii (pentru introducerea apei i evacuarea vaporilor de ap) iar lateral cu un tub metalic. Plnia se fixeaz pe un trepied sau pe un inel metalic prins de un stativ cu ajutorul unei cleme. In plnia metalica se aaz o plnie de sticl, de dimensiuni potrivite, nct s nu treac mult peste marginile celei metalice. In plnia de sticl se fixeaza un filtru simplu, n mod identic celui de la filtrarea la temperatura camerei. Intre pereii plniei se introduce ap i se nclzete tubul lateral. Amestecul de filtrat se nclzeste pn la punctul de fierbere, iar filtrarea se ncepe cnd apa aflat ntre pereii plniei metalice ncepe s fiarb. Se va urmri ca plnia metalic s fie plin n permanent cu ap. 3. Filtrarea n vid la temperatura camerei Filtrarea n vid reduce mult timpul de filtrare i prezint avantajul unei separri aproape complete a fazei solide de cea lichid. Viteza de filtrare fiind direct proporional cu diferena de presiune dintre cele dou fee ale filtrului, prin diminuarea presiunii la faa inferioar a filtrului, viteza va creste considerabil. Sursa de vid n laborator o constituie de obicei trompa de ap. Dispozitivele de filtrare n vid se compun dintr-o plnie de filtrare la presiune sczut i dintr-un vas pentru colectarea filtratului, cu pereii

Figura 3. Operatia de filtrare Precipitatul nu trebuie s ocupe mai mult de 1/3 din capacitatea
5

groi rezisteni la difererie mari de presiune. P^lniile de filtrare pot fi de tip Buchner, Hirsch sau dispozitive ce contin o suprafata filtranta poroasa de tipul creuzetelor poroase.

precauie un vas de siguran ntre trompa de vid i vasul conic de filtrare. Intreruperea filtrrii nu se face niciodat prin nchiderea robinetului de ap al trompei ci numai prin desfacerea cauciucului de vid de la tubul lateral de tromp sau prin deschiderea robinetului vasului de siguran. Se evit astfel o eventual absorbtie a apei n instalaia de filtrare. 4. Filtrarea n vid la cald

Figura 4. Dispozitiv pentru filtrarea in vid Pe plnia de filtrare se fixeaz hrtia de filtru care trebuie s acopere numai fundul plniei Buchner sau Hirsch (diametrul hrtiei trebuie s fie puin mai mic dect diametrul plcii; dac este mai mare filtrul face cute prin care ptrunde amestecul de filtrat). Prin umectarea acesteia, ea ader perfect la placa perforat n momentul n care la partea inferioar a acesteia se realizeaz o scdere de presiune. Pentru a putea realiza efectiv filtrarea, plniile Buchner, Hirsch sau cele cu plac filtrant se adapteaz cu ajutorul unui dop de cauciuc perforat la un vas Erlenmeyer de tromp prin intermediul unui vas de siguran. In momentul n care se face legtura cu sursa de vid, dac hrtia de filtru este umectat, se realizeaz etaneizarea aparaturii i se poate incepe efectiv filtrarea. In timpul filtrrii lichidul trebuie turnat continuu in poriuni mici pe filtru n asa fel ca stratul de substant de pe hrtia de filtru s se gseasc n permanen sub nivelul lichidului, spre a nu se forma crpturi si canale n masa filtrant ceea ce ulterior ar conduce la o filtrare neuniform. Dup adugarea amestecului de filtrat n ntregime i eventual a solutiei de splare pe plnia Buchner i aspirarea lichidului, se preseaz i se uniformizeaz bine stratul de substan de pe filtru cu ajutorul unui dop de sticl (cu partea lat a acestuia), pn cnd din plniie nu mai picur lichid. Cu ajutorul unei spatule sau prin suflare de aer prin coada plniei, substana se trece pe sticl de ceas i se usuc. In cazul filtrrii n care intereseaz i soluia colectat pentru a evita o eventual ptrundere a apei din tromp n vasul de filtrare (ca urmare a scdarii presiunii apei din conduct), se intercaleaz ca msur de
6

In cazul filtrrii soluiilor fierbini se folosete plnia Buchner cu pereii dublii; prin circularea unui curent de ap fierbinte sau a aburilor ntre pereii plniei se evit posibillitatea de rcire a soluiei i de recristalizare a substanei. Uneori este suficient sa se incalzeasc plnia n etuv. Filtrarea se realizeaz n aceleai condiii ca i filtrarea la presiune sczut la temperatura camerei. Practic se vor separa prin filtrare o serie de precipitate de soluiile respective.

Filtrarea Filtrarea precipitatului de sulfat de bariu (BaSO 4) Pentru precipitarea sulfatului de bariu se iau 5ml solutie 1M de BaCl2, se dilueaza cu 50ml solutie apa distilata, se incalzeste la fierbere. Se adauga in picaturi si sub agitare continua 50ml solutie 0,1M de H2SO4.

BaCl2 + H2SO4

BaSO4 + 2 HCl

Dupa racire, precipitatul se depune iar solutia ramane limpede. Se filtreaza utilizand un creuzet filtrant sau cu ajutorul unui filtru obisnuit folosind hartie de filtru cu pori mici (cu banda albastra). Se spala apoi prin decantare de 3-4 ori cu apa distilata. Filtrarea pe palnie Buchner a precipitatului de Cu2CO3(OH)2 Pentru obtinerea precipitatului de carbonat bazic de cupru se va proceda astfel: se va dizolva 5g de sulfat de cupru (CuSO 4 *5H2O) in 50ml apa distilata si se adauga o solutie de Na 2CO3 in picaturi, pana la precipitare completa. Se incalzeste apoi pe baie de apa pentru eliminarea CO2.
2 CuSO4 + 2 Na2CO3 + H2O Cu2CO3(OH)2 + 2 Na2SO4 + CO2

Precipitatul format se filtreaza la vid, pe o hartie de filtru cu pori mici (cu banda albastra ) sau pe un creuzet filtrant si se spala cu apa distilata. 5. Recristalizarea Este operaia de laborator cu ajutorul creia se poate realiza purificarea substanelor chimice solide, obinute prin sinteza sau extrase din diferii compui naturali. Recristalizarea unei substane const n dizolvarea acesteia sub forma ei brut, la cald ntr-un solvent potrivit, purificarea soluiei prin filtrare i separarea din nou a substanei din soluie sub form
7

cristalin, prin rcire, concentrare sau alt metod. Cristalele obinute se separ de soluia mama prin filtrare sau centrifugare i apoi se spal. Substanele anorganice sunt de obicei impurificate cu poduii din reaciile secundare i cu substanele iniiale neintrate n reacie. Pentru separarea impuritilor este necesar purificarea prin recristalizare, deoarece prezena impuritilor n soluie, determin ncetinirea procesului de cristalizare, favorizeaz formarea unor cristale impure, ru formate i mpiedic orientarea rapid i regulat a moleculelor substanei pe suprafaa cristalului. In mod ideal, substana astfel obinut ar trebui s fie pur, impuritile rmnnd o parte pe hrtia de filtru, iar altele n soluia mam. n practic ns, pentru a ajunge la substana pura (impuritile fiind antrenate parial n reeaua cristalin), este necesar recristalizarea i adesea recristalizarea fracionat. Fa de alte metode de purificare a substanelor n stare solid, recristalizarea prezint avantajul obinerii unor produse pure, n schimb au loc pierderi importante de substan care rmne n soluia mam. Recristalizarea se prefer n multe cazuri pentru purificarea substanelor solide deoarece acest proces se realizeaz cu uurin din punct de vedere tehnic. La recristalizare este foarte important alegerea solventului cel mai potrivit. Eficiena recristalizrii depinde de urmtoarele : - relaia dintre structura chimic a substanei i a solventului; - diferena de solubilitate a substanei la cald i la rece; - punctul de topire al substanei n comparaie cu punctul de fierbere al solventului; - solventul sa nu reacioneze cu substana de purificat; - utilizarea unor solveni suficient de volatili pentru a putea fi ndeprtai din substana cristalin ct mai usor. Recristalizarea se efectueaz cu att mai uor cu ct diferena ntre solubilitatea la cald i la rece a substanei n solventul ales este mai mare. De asemenea este preferabil ca punctul de fierbere al solventului s fie mai sczut dect punctul de topire a substanei, altfel substana se separ sub forma unui ulei.

Aparatura necesar operaiei de recristalizare const din: - sursa de nclzire, care difer n funcie de punctul de fierbere al solventului folosit. Astfel pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mici dect 80 se folosete baia de ap, iar pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mari dect 90 se folosete baia de aer sau baia de ulei nclzite cu ajutorul plitelor electrice; -vasul n care se face dizolvarea substantei, care poate fi un pahar Berzelius, un balon cu fund rotund, sau un pahar Erlenmeyer; - dispozitivul de condensare al vaporilor, care difer in funcie de temperatura de fierbere a solventului folosit. Astfel pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mari dect 150C se folosesc refrigerente de aer, pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mici dect 130 se folosesc refrigerente de ap (Liebig, cu bule, cu spiral), iar dac solventul nu este inflamabil se folosesc refrigerente Ostrogovich; -dispozitivul de filtrare, care poate fi o plnie de sticl prevzut cu un filtru cre -pentru filtrarea la presiune normal-, o plnie Buchner cnd e vorba de cantiti mari de substan i o plnie Hirsch cnd e vorba de cantiti mici de substan -pentru filtrarea la prsiune scazut-,o plnie Buchner cu pereii dublii -pentru filtrarea la cald. Modul de lucru: substana de recristalizat se intruduce n vasul n care se face dizolvarea i se adauga cantitatea necesar de solvent n aa fel nct solutia sa fie concentrata dar nu saturat la temperatura de fierbere a solventului. Petru ca recristalizarea s decurg in condiii bune, cantitatea de solvent necesar se determin prin tatonri prealabile, adaugnd la nceput doar o mic cantitate de solvent (care s acopere complet substana), aducnd amestecul la fierbere i adaugnd succesiv mici cantitai de solvent pn ce tot precipitatul se disolv, cu uurin la fierbere (atenie cnd se lucreaz cu substane inflamabile). nainte de nceperea nclzirii soluiei i se adaug puin porelan poros, care mpiedic supranclzirile, determinnd o fierbere uniform a soluiei. In cazul filtrrii la presiunie normal, folosind o plnie obisnuit de sticl, aceasta poate fi meninut fierbinte la etuv, sau cnd solventul
8

nu este infamabil, cu ajutorul vaporilor solventului (utiliznd un pahar Berzelius meninut pe o plit electric inclzit moderat). In cazul filtrrii la presiune sczut pe plnie Buchner, aceasta se poate nclzi n prealabil prin pstrarea n etuv, prin trecerea de solvent fierbinte, sau prin utilizarea plniei Buchner cu perei dublii. Dup filtrare i splarea filtrului cu solvent fierbinte, soluia limpede se concentreaz pn la saturaie i se rcete treptat la temperatura ambiant iar la final, dac este nevoie, cu amestecuri rcitoare. Splarea pe filtru se face dup ntreruperea vidului, prin adaos de cantiti mici de solvent curat i rcit urmat de tasarea precipitatului cu ajutorul unui dop de sticl sau a unei spatule. Dup efectuarea acestei operaii se face din nou legtura la vid, precipitatul se taseaz bine pe filtru, se scoate pe o sticl de ceas sau o hrtie de filtru i se usuc. In cazul ntrzierii apariiei cristalelor dup rcire, se poate recurge la creearea centrelor de cristalizare, prin nsmnare - adugarea ctorva cristale din substana respectiv - sau prin frecarea pereilor paharului cu o baghet de sticl. Practic: se recristalizeaza din apa NaCl, CuSO4x5H2O si KNO3