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Espectrfotometro de

Absorcin Atmica
Varian 240 FS

Expositor Quim. Hernn Effio

Familia Varian AA

EQUIPO VARIAN 240 FS

Tcnica de Absorcin Atmica


Se basa en la descomposicin de las muestras en
tomos mediante una llama u horno de grafito,
permitiendo cuantificar metales presentes en diferentes
matrices.
Algunas aplicaciones incluyen: anlisis de aguas, anlisis
de alimentos, anlisis de suelos, anlisis de fertilizantes,
anlisis medioambientales otros .
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Caracteristicas
CARACTERISTICAS:
Totalmente automatizado.
Controlado por PC mediante el Software SpectrAA
versin 5.1 PRO.
4 posiciones para las lmparas.
Eleccin para el tipo de quemador (aire/acetileno,
acetileno/oxido nitroso)
Correccin de fondo con lmpara de deuterio.

Integracin mediante la interconexin con un LIMS o


cualquier de sistema de gestin de datos.

FAST SEQUENTIAL AA

Fast Sequential AA:


Mediante esta tcnica se pueden medir los elementos de la
muestra en un solo anlisis. Puede llegar a la productividad y
velocidad de ICP. Ventajas:
Mejora la productividad hasta un 50% y reducir las demoras
de anlisis de muestra.
Reduce los costos de funcionamiento. Ahorro de gas, uso de
lmparas y mano de obra.
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FAST SEQUENTIAL AA

mejora la precisin y exactitud mediante la adicin de un patrn


interno para corregir las diferencias fsicas.
Como funciona la absorcin atmica secuencial rpida?.

Hay un asistente FS ordena los elementos por longitud de onda


y tipo de llama optimizando los tiempos de medida.
Contiene el control de gas Hammer permite cambiar los flujos de
gases en forma inmediata proporcionando una buena
reproducibilidad.
Funcionamiento simultneo de todas las lmparas en modo FS.
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FAST SEQUENTIAL AA

El AA covencional slo determina un elemento a la vez, por lo


que necesario analizar las muestras una y otra vez durante
una secuencia de varios elementos.

FAST SEQUENTIAL AA
El absorcin atmica con Fast Sequential, las muestras se
aspiran una vez y se miden todos los elementos antes de
pasar a otra muestra.

Verstil
Opciones:
Seleccin de Lamparas :

Manual o Automtica

Control de Gases

Automtico o Programable

Detector

Estndar, Amplio Rango, Otros

Quemador

Aire-Acetileno o N2O-Acetileno

O-rings

Estndar u Orgnico

UltrAA lamparas

Instalado en fabrica

Modulo integral de control SIPS (Algunos modelos)

Advertencias
Uso del cido perclrico.
La aspiracin de cido perclrico y percloratos en la llama
oxido nitroso-acetileno crea un peligro de explosin.
No utilizar cido perclrico salvo sea absolutamente esencial
para la muestra. Medidas a tomar en cuenta en caso de uso:
Use la llama aire-acetileno en lugar de oxido nitroso-acetileno
Reducir la concentracin del cido perclrico en la etapa de la
digestin de la muestra.
Aspirar tiempos cortos en el anlisis y aspirar agua destilada
entre muestras.
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Advertencias
Uso del gases comprimidos.
El espectra AA esta diseado para operar entre 9.5-14.5 psi.
La presin del acetileno debe estar en 15 psi, la presin por
encima de este nivel puede causar explosin.
No utilizar cualquier tubera o conector que pueda
reaccionar qumicamente con el acetileno. Nunca pasar
acetileno a travs de tubera o conector de cobre o que
contenga mas del 65% de cobre por que puede provocar
explosin.

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Advertencias
Nunca dejar pasar acetona al equipo. Grave problema de
corrosin puede daar los sellos o rings y mangueras.
Utilizar acetileno grado instrumento 99.5% de pureza.
Remplace las botellas cuando la presin disminuya a 100
psi . Apague el combustible cuando haya terminado su
anlisis.
Quemador
Limpiar cotidianamente la ranura del quemador para no
bloquear la salida de los gases, puede ocasionar fuego
en la cmara de nebulizacin. Para su limpieza retire el
quemador y sumerjalo toda la noche que en una solucin
de cido ntrico al 30%.
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CAMARA DE SPRAY
Cmara de Spray
Nebulizador: convierte la muestra aspirada en gotas muy pequeas.
Cmara pre mezcla: separan las gotas
mas pequeas para formar la niebla.
Se mezcla muestra con oxidante y el
combustible
Quemador: se sita por encima de la
cmara de pre mezcla.
Llama: el medio de aporte de energa
a la muestra.

13

Ensamblaje de la cmara de Spray

14

Ensamblaje de la cmara de Spray

Montaje Enroscar y asegurar


Sin partes externas de metal
Nebulizador construido en una pieza
Nebulizador Universal
Esfera de impacto ajustable
Trampa de lquidos profunda
Nuevo magneto flotante

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Ensamblaje de la cmara de Spray

16

Esfera de Impacto

17

Ensamblaje de la cmara de Spray


Cmara de spray :
Permite manipular todas las soluciones acuosas
Puedo utilizar la cmara de spray estndar con
solventes orgnicos?
Si, pero debe de adquirir el Kit de 5 O-rings que
ayudan prevenir la fuga de fluidos liquido o
gaseoso:
1 recubierto de PTFE
4 de Elastomeros de PPP (Perfluorados)
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Mark 7 Nebulizer

19

Trampa de Lquidos

Montaje Enroscar y asegurar sin Clips


Mejor margen de seguridad.
Seguro de trampa de lquido flotante separado
Magneto de una pieza flotante
Magneto cubierto con PTFE
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Quemador Mark 7

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Tipos de Quemadores

Llama Oxido nitroso: 3000-3500 C,


elimina interferencias, mayor ruido.
Llama aire acetileno : 2500-3000 C,
menor grado de atomizacin.

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Optica
Seleccin de Lmparas
Controlar las horas de uso (mA/H)
Automatizacin del Monocromador separa la
radiacin de longitud de onda inters, de
todas las dems radiaciones que entran al
sistema.
Correccin de Background por D2

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Correccin de Background zeemam mejora


once veces la precisin de la correccin.

Seleccin de Lmpara

No tiene una torreta de lmpara Giratoria


Lmparas Fijas
Lmpara no se mueven
Seleccin rpida.
Corriente de la lmpara de D2 limitada a 100-200 mA
Accesorios para las UltrAA Lmparas pueden
instalarse en fbrica
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SIPS 20
Mejoran la productividad con ventajas tales como:

Adicin en lnea de supresores durante el anlisis, lo que


elimina la preparacin manual.
Elimina la preparacin manual de los patrones de
calibracin.
Mejora la exactitud y la precisin reduciendo los errores de
la dilucin manual.

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Aumenta la sensibilidad mediante el ajuste de la bola de


impacto, ajuste externamente.

Gran sensibilidad (>0.5 abs. a partir de 5 mg/l de Cu).

Reduce las interferencias en muestra complejas. Las


palas de mezcla garantizan una buena homogenizacin
de la muestra y n aerosol muy fino para obtener
precisin y exactitud.

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Disminuye la obstruccin del quemador.

UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO


ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS
Objeto:
Utilizacin del espectrofotmetro de Absorcin Atmica
Varan 240 FS.
Determinacin del elemento Hierro en muestras de galletas
utilizando el equipo de absorcin atmica Varan 240 FS.
Determinacin de sodio en muestras de galletas utilizando el
equipo de absorcin atmica Varan 240 FS.

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UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO


ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS
Material y aparatos
Matraces volumtrico aforados
Pipetas volumtricas.
Plancha de calentamiento.
Mufla con rango de 0-1000 C
Espectrofotmetro de absorcin atmica Varan 240 FS
REACTIVOS
Estndar de Hierro de 1000 ppm
cido Ntrico concentrado 5.0 M
Agua destilada 18 m (tipo HPLC)
Cloruro de cesio.
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UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO


ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS
Tcnica experimental
Preparacin de la curva de calibrado.
A partir de un solucin estndar de 1000 ppm de Hierro preparar
soluciones de 0.5, 1.0, 3.0 y 5.0 ppm a partir de la solucin de
1000 ppm. Utilizando la frmula:
Vi.Ci=VF.CF
Tratamiento de la muestra segn AOAC 985.35
Precauciones
El tratamiento de la muestra ha de realizarse en campana
extractora.
Tener presente que los cidos son altamente corrosivos.
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UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO


ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS
Modo de uso de equipo
Establecer las condiciones de manera de obtener la mayor concentracin
de tomos en estado fundamental.
1.Comprobar el sistema elctrico.
2.Abrir la llave de los gases Acetileno o Nitroso y verificar la cantidad de
presin.
3.Alinear el quemador o mechero.
4.Encender el equipo.
5.Estabilizar el equipo por 10-15 min.
6.Crear mtodo hoja para el mtodo de anlisis.

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UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO


ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS
7. Optimizar el equipo.
8. Primer control de calidad verificacin de la sensibilidad.
10. Medir la absorbancia de la muestra
Para el caso de emisin de llama:
Programar en la hoja de para crear mtodo.
se debe comprobar la Optimizacin con la estndar de mayor
concentracin del analito a analizar.
Realizar las condiciones anteriormente mencionadas
No se emplea lmpara de ctodo hueco.

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