Location via proxy:   [ UP ]  
[Report a bug]   [Manage cookies]                

Cristalizacion Sulfato Ferroso

Descargar como pdf o txt
Descargar como pdf o txt
Está en la página 1de 29

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

CRISTALIZACIN DEL SULFATO FERROSO HEPTAHIDRATADO (FeSO4.7H2O)


OBJETIVOS
y y Purificacin de la muestra contaminada. Obtener crista les del sulfa to ferroso hepta hidrata do (color azulverdoso) de una buena calidad y de crista les uniformes. y Rea lizar el an lisis cua litativo, para determinar la presencia del fierro en el compuesto residua l (Fe3+).

1. INTRODUCCIN
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales q ue son y pueden ser comercia lizados en forma de crista les. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto q umico slido, que se puede obtener a partir de soluciones rela tiva mente impura s en un solo pa so de procesamiento. Adem s se puede rea lizar a temperatura s relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gra mos ha sta miles de tonelada s diaria s. La mayor parte de la s aplicaciones industriales de la operacin incluyen la crista lizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales es b sicamente un proceso de crista lizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en r elacin con la cristalizacin de los meta les. El trabajo realizado a continuacin se centra en el estudio de la cristalizacin del sulfato ferroso heptahidra tado, a partir de una muestra impura. Al observar la muestra presentaba en una mayor parte un color rojo naranja y en una proporcin menor un color verdusco , caracterstico del producto a obtener. Esto nos indicaba que el compuesto estaba siendo oxida do, ocurra que el Fe 2+ se estaba transformando en Fe3+, p or lo cua l tendremos q ue purificar y cristalizar la muestra a trabajar .
ESCUELA DE ING. QUMICA Pgina 1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

2. FUNDAMENTO TERICO
2.1 CRISTALIZACIN: Es la operacin en la cua l se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La crista lizacin es un proceso en donde los iones, tomos o molcula s que constituyen la red cristalina crean enlaces ha sta formar crista les para purificar una sustancia slida. Lo q ue ocurre es q ue, se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fa se slida en forma de cristales que precipitan. El mecanismo de este proceso es muy complejo, ya que envuelve los fenmenos de difusin, formacin de ncleos y crecimiento de los cristales. Para poder ser transferido a la fa se slida, es decir, crista lizar, un soluto cualq uiera debe eliminar su ca lor latente o enta lpa de fusin, por lo que el esta do crista lino a dem s de ser el m s puro, es el de menor nivel energtico de los tres esta dos fsicos de la materia, en el que la s molcula s permanecen inmviles una s respecto a otra s, formando estructura s en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal. Una ventaja importante de la crista lizacin sob re otros procedimientos, como la evaporacin total, es que pueden obtenerse cristales puros de una solucin que contenga notable cantidad de impureza s, con ta l que no se formen crista les mixtos. Para que se produzca la crista lizacin es necesario la sob resaturacin; esto es, que la solucin contenga al menos momentneamente m s soluto que el valor de saturacin para la s condiciones da da s de temperatura, presin y composicin. La sob resa turacin puede producirse de 3 manera s:

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

Variando la temperatura de modo q ue disminuya la solub ilida d. Puesto q ue la solub ilida d de ca si toda s la s sustancia s aumenta al elevarse la temperatura, implicara hacer b ajar la temperatura.

y y

Eliminando el disolvente por evaporacin. Camb iando la naturaleza de la solucin por adicin de una sustancia que sea miscible con el disolvente para producir una solucin en la cua l es menos soluble, el soluto original ( Salinacin )

Mtodos de cristalizacin: a) Enfriamiento de una disolucin de concentracin baja : Si se prepara una disolucin concentra da a alta tempera tura y se enfra, se forma una disolucin sob resa tura da, que es aquella que tiene, momentneamente, m s soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa tempera tura en condiciones de eq uilib rio. Posteriormente, se puede conseguir q ue la disolucin crista lice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principa l, y la s agua s ma dre se enriq uecen con la s impureza s presentes en la mezcla inicia l al no alcanzar su lmite de solub ilida d b) Evaporacin del disolvente : Eva porando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a crista lizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solub ilida des. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sa l a partir de sa lmuera o agua marina . c) Camb io de disolvente: Preparando una disolucin concentrada de un sustancia en un buen disolvente y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el slido disuelto empieza a precipitar, y la s agua s ma dres se enriq uecen relativamente en la s impureza s. Por ej emplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en acetona agregando agua .

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 3

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

d) Sublimacin: En a lgunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante eleva da como para eva porar cantida des notables de este compuesto sin a lcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los vapores forma dos condensan en zona s m s fra s ofrecida s por ej emplo en forma de un "dedo fro", pa sando habitualmente dir ectamente del esta do gaseoso a l slido, (sublimacin regresiva ) separndose, de esta manera, de la s posibles impureza s. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancia s que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elementa l, el cido saliclico y el yodo .

La forma geomtrica de los cristales es una de la s caracterstica s de cada sa l pura o compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en genera l, la cristalografa, los ha cla sifica do en siete sistema s universa les de cristalizacin:

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 4

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

Catorce tipos de redes de Bravais, agrupa dos en siete sistema s cristalinos:

Tabla 1: Sistema s cristalinos

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 5

UNIV SIDAD NACIONAL DE TRUJILLO [PROC OS IN STRIAL S ORGNICOS I]   . LF T  F RR :    l ulfa o d  ie o II) es un compuesto " umico i !nico de frmula FeSO4. Tam in

llamado sulfato ferroso, caparrosa verde, vitriolo verde, vitriolo de ierro, melanterita o S #omolnokita, el sulfato de ierro II) se encuentra casi siempre en forma de sal
  

epta idratada , de color azul$verdoso.

Fe2+
& & % R %T 'RISTICAS:

Peso molecular de sulfato ferroso:


0 (5 (,908 g/mol )sal an idra); FeSO 4 0 (69,923 g/mol )mono idrato); FeSO 4 .H 2 O

224,120 g/mol )tetra idrato); FeSO 4 .4H 2O 242,135 g/mol )penta idrato); FeSO 4 .5H 2O 278,05 g/mol ) epta idrato); FeSO4 .7H2 O y y Punto de fusin epta idrato: 337 K 264 C) Calentados a 80 C pierden cinco molculas de agua, a 100 C pierden otra, necesit 3ndose 300 C para perder la ltima. y y d15 : 1.899 El epta idrato cristaliza normalmente en el sistema monoclnico, pero se conoce una forma meta5esta le 7ue lo ace en el sistema rm ico. y Muy solu le en glicol.
Pgin 6
8 6 6 4 4 4 1 1 0 0 0

ESCUELA DE IN . QUMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

El sulfato ferroso se disuelve fcilmente en agua: 100 g de agua disuelven 1 9. @ g a 0C, 2 @. 9 g a 20C y 99 g a @0C, de la sa l anhidra. Insoluble en amoniaco lquido, anhdrido carb nico lquido, alcohol, acetona, acetato de metilo y acetato de etilo.

Los crista les verdes del hepta hidra to son eflorescentes en el aire seco.

Se oxida en el aire hmedo formando un revestimiento pardo de sulfato frrico b sico.

Fe 2+ p Fe 3+
OBTENCION: y y Comercialmente se prepara por oxidacin de la pirita. Gran cantidad de sulfato ferroso se obtiene del lquido usa do para limpiar el hierro y el acero con cido sulfrico antes de galvanizarlo o de revestir el meta l por galvanopla stia, el producto se acumula en dicho lquido. USOS: y El sulfato ferroso es la primera materia para preparar el carb ona to y el fosfato ferroso. y El sulfato ferroso proporciona el hierro que el organismo necesita para producir glbulos rojos. y Se utiliza para tra tar o prevenir la anemia por deficiencia de hierro, una afeccin q ue se presenta cuando el organismo tiene una cantida d insuficiente de glb ulos rojos deb ido al embarazo, una dieta deficiente, sangrado excesivo u otros problema s. y Se utiliza como tnico hemtico en la anemia y en la amenorrea; genera lmente se administra en disolucin que contiene cido sulfrico diluido y frecuentemente sulfa to magnsico y quinina.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 7

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO [PROC ASOS IN BCSTRIAL AS ORGNICOS I]


F

En orticultura se emplea como acondicionador del csped y para eliminar los musgos.

Micronutriente principal utilizado en la agricultura para el control curativo y/o preventivo de la deficiencia del fierro, indispensa le para mantener la acidez del suelo en a Huellas plantas Hue lo requieran, so re todo para aquellas que requieren suelos de pI cidos. Contribuye de manera positiva en la respiracin de las plantas, en la fotosntesis y en la transferencia de energa. Es esencial para el crecimiento y produccin de los cultivos.
G G

El sulfato ferroso se usa en la fabricacin de tintas, muy especialmente tinta ferroglica de ierro, tambin se usa en la coloracin de la lana como mordiente. Los carpinteros usan disoluciones de sulfato ferroso para teQir la madera de arce con un matiz plateado.
P

2.3 SULFATO FERRICO El sulfato de ierro SIII), sulfato frrico, Vitriolo de Marte, Plido, geruclosas,
R R R

ygroskopisc es o polvo sensible de umedad es un compuesto de ierro,


R R

azufre y oxgeno. Se diferencia del ms frecuente sulfato de ierro SII) en la carga del catin, siendo ste el estado ms oxidado del tomo de ierro.
R

Fe3+

Fe3+

D ESCUELA DE IN . QUMICA

PginE 8

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

CARACTERISTICAS: y Peso molecular: 399.87 g/mol (forma anhidra ) 561.87 g/mol (nona hidrato) y y y Punto de fusin: 753 T (480 C) Estructura crista lina Rmb ico. Sal slida de color amarillo, cristaliza en el sistema rmb ico y es soluble en agua a tempera tura a mbiente. con la que forma un hidrato blanco (con 9 H2O). y Delicuescente a l aire; no puede crista lizarse.

Fe2 SO4 3 e2
4 3

.9H 2

OBTENCIN: y Se produce a gran escala por reaccin de cido sulfrico con una solucin ca liente de sulfato ferroso, usando un agente oxidante (como cido ntrico o perxido de hidrgeno). y En la s planta s de tra tamiento de agua s residua les se usa como floculante para favorecer la sedimentacin de partcula s en los tanques de agua sin depurar.

USOS: y Se usa como mordiente antes de aplicar un colorante, y como coagulante para residuos industriales y Como pigmento colorante y en los baos de decapa do para a luminio y acero. y y Mdicamente es usado como a strin gente y para l piz estptico. Se emplea para purificar la s agua s natura les y las aguas negra s, para coagular la sangre en los mata deros, para el curtido a l hierro o como fungicida. y Obstaculiza la flotacin de los minerales y se utiliza para regular la flotacin.
ESCUELA DE ING. QUMICA Pgina 9

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

2.4 Determinacin de la presencia de Fe3+ en el sulfato ferrico.

 Aadimos una cantidad de crista les de sulfato frrico a un tub o de


ensayo, luego, diluimos con agua destila da.

 A continuacin se ca lienta la dilucin en bao mara, para disolver


completamente la muestra. Aa dimos el indicar NH 4C NS 3M.

 Se observa una coloracin sangre, esto nos indica la presencia del


in Fe3+. Al agregar [SCN] a una solucin que contiene cationes hierro(III), se forma una solucin rojo sangre deb ido a la formacin de [Fe(NCS)(H2O)5 ]2+.

p 2(?Fe.(SNC ).5( H 2 O)ASO4 )  ( NH 4 ) 2 SO4 2 ?SCN .( NH 4 )A Fe2 ( SO4 )3  10 H 2O

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 10

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

3. Materia les y mtodos.

3.1. Materia prima:

FeSO4-7H2O. Muestra de sulfa to ferroso hepta hidrata do, mezcla do con sulfato frrico.

3.2. Reactivos:

 NH4C NS 3M, tiociana to de amonio.  Agua destilada.


3.3. Materiales de vidrio y equipos:

1. Cocina elctrica. 2. Rejilla de asbesto. 3. Probeta de 100 ml. 4. Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 5. Ba lanza de precisin sartorius. 6. Pizeta 7. varilla de vidrio (con va so de precipitacin) 8. pinza para crisoles 9. Tub os de ensayo 10. Papel filtro 11. Embudo buchner. 12. Soporte universal. 13. matraz ita sa to 14. termmetro 15. Estufa 16. Probeta 100 ml 17. Luna de reloj
U

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 11

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

18. Frasco de trampa de vaco (equipo ensa mblado con b omba de vacio). 19. Va so de precipitacin 20. Centrifuga 21. Bomba de vaco.

Matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Bomba de vacio

Rejilla de asbesto Va so de precipitacin con varilla

Probeta 100 ml

Pizeta

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 12

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO [PROC VSOS IN WXSTRIAL VS ORGNICOS I]

Matraz kitasato

Papel filtro

Embudo buc ner

Cocina elctrica

Centrifuga

Estufa

Soporte universal con pinzas

balanza de precisin sartorius

Y ESCUELA DE IN . QUMICA

Pgin` 13

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

3.4. Procedimiento experimenta l:

3.4-1. Primer experimento.

 Se pes 30.06 gr de la muestra problema (FeSO 4).  Se agreg 200 ml de agua destilada, ha sta lograr una disolucin de
la muestra problema .

 Filtra do al vaco dos veces, para a segurarse de que no hay a


presencia de sulfato frrico y otros conta minantes presentes en la muestra problema.

 Se procedi a eva porar el agua, ha sta dejar una mnima cantidad,


para que esta despus p ueda formar dos fa ses y a s separar la dilucin del precipita do.

 Separamos la dilucin del precipita do, y eva poramos la s ltima s


gota s de agua, se deja crista lizar a temperatura ambiente.

3.4-2. Segundo experimento.

 Se pes 39.75 gr de la muestra problema (FeSO 4).  Se agreg 150ml de agua destilada, obedeciendo a la relacin
de 26.5 gr sulfato ferroso /100ml H 2O a 20C. hasta lograr una disolucin de la muestra problema .

 Se procedi al filtra do al vaco dos veces, pa ra a segurarse de


que no haya presencia de sulfa to frrico y otros conta minantes presentes en la muestra problema.

 Se procedi a eva porar el agua, ha sta dejar una mnima


cantida d, para que esta despus pueda formar dos fa ses y as separar la dilucin del precipita do.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 14

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

(a)
e e

(b)
e

Fig cd a (3.4.2-1), iltdado d f la dis gl chi ip, a) pd imed iltdado, b) seg cpdo iltdado.

C cadro N 1: Obsedvaci ip y tempeda qura r e p el pd ghes g d f evaporaci ip Temp fra qura C 20 55 92 C gl gd paranja d gj izo. C gl gd marrn hh ghgla qf. Marrn hh ghgla qf, hgmie pza el b cdb cj fo. C gmie pza a evaporarse el agua, hglor ma rrn 3mi p,56s 100
e hhocola qe.

Tiempo 0 1 mip 3mi p

Obsedvaci ip

Evapora cin cni orme de agua, color ma rrn 4min, s7s 105
e

chocola qe. Evapora cin cni orme de agua, color ma rrn

1h 47 min

105

verdusco. Disminucin de la Evapora cin del agua, color

2h 3min

105

marrn verdusco.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 15

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

3.4-3.tercer experimento.

 Se pes 39.43 gr de la muestra problema (FeSO 4).  Se agreg 150ml de agua destilada  Se procedi al filtra do al vaco dos veces, para a segurarse de que
no haya presencia de sulfato frrico y otros contaminantes presentes en la muestra problema.

 Se procedi a eva porar el agua, ha sta dejar 70-80 ml, para que
dejar reposar y a s formar dos fa ses.

 Separamos la esca sa dilucin del precipita do, y lo eva pora mos


hasta que no q uede ca si ra stros de agua Cuadro N2: Observacin y temperatura s de la primera eva poracin Tempera tura C 20 55 92 Color naranja rojizo. Color marrn chocolate. Marrn chocola te, comienza el burtujeo. Comienza a eva porarse el agua, color marrn 3min,31s 100 chocolate. Evaporacin uniforme de agua, color marrn 5min,27s 105 chocolate. Evaporacin uniforme de agua, color marrn 1h 36min 105 verdusco. Evaporacin uniforme de agua, color marrn 1h 58min 105 verdusco. Suspendemos la eva poracin dejando una cierta cantida d de agua. Observacin

Tiempo 0 2min 3min

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 16

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

3.4-4. Cuarto experimento.

 Se pes 39.76 gr de la muestra problema (FeSO 4).  Se agreg 150ml de agua destilada, de acuerdo a su solub ilida d.  Se procedi al filtra do al vaco dos veces, para a segurarse de que
no haya presencia contaminantes.

 Se procedi a eva porar el agua, ha sta dejar una cierta cantida d


considerable (70-80 ml) Cuadro N3: Observacin y temperatura s en el proceso de evaporacin Hora Tempera tura C 4:55 pm 5:00 pm 5:02 pm 5:04 pm 5:06 pm 21 64 69 90 101 Color marrn nogal transparente. Color marrn chocolate. Empieza el b urbujeo (Turb ulencia ) Evaporacin el agua, color marrn chocolate. Evaporacin uniforme de agua, color marrn verdusco. 5:13 pm 102 Evaporacin uniforme de agua, color marrn claro. 5:26 pm 102 Suspendemos la evaporacin dejando una cierta cantidad de agua (Aprox. 70-80ml) Observacin

 Separamos la esca sa dilucin del precipita do, y lo eva pora mos


hasta que no q uede ca si ra stros de agua.

 Dejamos cristalizar en un recipiente con hielo para acelerar el


proceso de enfriamiento y luego se dejo reposando a tempera tura ambiente.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 17

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

PASOS DEL METODO EXPERIMENTAL: Cristalizacin de sulfato ferroso

a. Peso de muestra problema.

b. Dilucin de la muestra con solvente en proporcin volumtrica con la solub ilida d de la muestra.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 18

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

c. Filtracin al vacio de la disolucin.

d. Evaporacin de la solucin filtra da, ha sta tener una proporcin de 1:3 en volumen de muestra y solvente.

e. Reposo de solucin ha sta obtener 2 fa ses.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 19

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

f. Separacin de solucin que formar cristales del precipita do.

g. Evaporacin de exceso de agua de la solucin crista lina, ha sta q ue la solucin se sob resature (Empiece a espesar), el volumen fina l deber ser no menor que el volumen de muestra.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 20

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

h. Enfriamiento con hielo para una crista lizacin uniforme en un recipiente de rea amplia (8-10 minutos), luego dejar reposar a temperatura ambiente. i. Seca do de los crista les y emba sado o almacenado.

PASOS DE LA DETERMINACION DEL Fe3+ EN EL RESIDUO: a. Disolvemos el sulfato frrico(1.35 gr) en agua destila da (2 ml). Obteniendo una disolucion tota l de 2,4 ml.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 21

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

b. La disolucin en bao mara.

c. Aadimos el indicador (tiocianato de a monio)

d. Agitamos y obtenemos el color sangre caracterstico del Fe 3+

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 22

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

4. Resultados Experimento N1: Wo= 30.06 gr peso inicia l de la muestra problema . Wf= 2.72 gr peso de la muestra recupera da.
Porcentaje respecto al primer experimento: 9.0486 % Experimento N2:

Wo= 39.75 gr peso inicia l de la muestra problema . Wf= 0.53 gr peso de la muestra recupera da.
Porcentaje respecto al segundo experimento: 1.3333 % Experimento N3:

Wo= 39.43 gr peso inicia l de la muestra problema. Wf= 15.80 gr peso de la muestra recupera da .
Porcentaje respecto al tercer experimento: 40.0710 % Experimento N4:

Wo= 39.75 gr peso inicia l de la muestra problema. Wf= 25.05 gr peso de la muestra recupera da . Volumen 1: Muestra + 150 ml agua = 169ml Volumen 2: Muestra filtrada = 164 ml Volumen 3: Despus de la 1 ra evaporacin: 70ml Volumen 4: Volumen de crista lizacin: 31 ml Porcentaje respecto al cuarto experimento: 63.02%

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 23

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

Cuadro N 4: Comparacin de los cua uro experimentos: Muestra de sulfato ferroso (gr) Primer Experimento Segundo experimento Tercer experimento Cuarto experimento 30.06 200 solvente (ml) Porcentaje de Producto recuperado (gr) peso recuperado (%) 9.05 1.33

2.72

39.75 39.43 39.7 6

150 150 150

0.53 15.80 25.05

40.07 63.00

5.

Discusin de resultados:

Observando el porcentaj e de peso recupera do del primer experimento se deduce que no fue muy satisfactorio, siendo muy bajo (9%) debido a la mala a plicacin del mtodo utilizado, respecto a l volumen de agua, control de tempera tura, tiempo de evaporacin.

En el segundo experimento, el porcentaj e de peso recupera do fue mucho m s bajo q ue el primer experimento (1.33%), debido a la evaporacin no controla da en volumen del solvente.

Se obtuvo un 40,07% de muestra recupera da en el tercer experimento por el buen manejo del mtodo, teniendo mayor control sob re la temperatura, tiempo de eva poracin y volumen de agua.

En comparacin con los experimentos anteriores, en el cuarto experimento se obtuvo mejor calidad, forma y textura de los crista les del sulfa to ferroso. Porque se consigui tener un porcentaj e de muestra recupera da del 63 %.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 24

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

6. Conclusiones:

Se consigui purificar y tener un alto porcentaje de muestra recuperada, llegando a obtener un 63 % como mximo en comparacin al primer, segundo y tercer experimento (9.05%, 1.33 % y 40.07% respectiva mente)

Por la mejor a plicacin de tcnica s se consigui tener una mejor ca lida d, color, uniforme y cantidad de crista les de sulfa to ferroso heptahidra tado; Teniendo una forma geomtrica monoclnica de color azul-verdoso.

Al tener el subproducto de color amarillo-rojizo (sulfa to frrico), se logro determinar la presencia de Fe 3+; aa diendo el indica dor de tiociana to de amonio a la disolucin, que se torno de color rojo sangre.

7. Recomendaciones

En la disolucin de la muestra con el solvente, debemos tener en cuenta la agitacin constante para lograr una mayor disolucin de la muestra a trabajar.

En la eta pa de filtracin se recomienda el uso de una bomba de vacio por la rapidez de filtra do.

Se debe tener en cuenta en la etapa de evaporacin, el control de la temperatura y la cantida d de agua que se evapora.

En la eta pa de la separacin de la s fa ses slida y acuosa, se recomienda el uso de una j eringa, para tener una mejor extraccin de la fa se acuosa.

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 25

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

8. Referencia s Bibliogrfica s o Bibliografa

KIRK-OTHMER, Enciclopedia de Tecnologa Qumica Tomo IX, Primera edicin, Editoria l Hispano -American, Mxico.

JOSE R. BARCELO, Diccionario Terminolgico de Qumica Segunda edicin, Editoria l Alha mb ra, Ma drid 1976.

SPEPHE N MIALL-MACKENZIE MIALL, Diccionario Qumico, Segunda Edicin, Editorial Atlante S.A. , Mxico D.F. 1956.

PERRY, Jhon H, Manua l del Ingeniero Qumico Tercera edicin, Tomo II, Editoria l Unin Tipogrfica Hispano Americana, Mxico D.F.1980.

ASKELAND, Donald y PHUL, Pra deep. Ciencia e Ingeniera de los Materia les Cuarta Edicin, Editorial THOMSON, Mxico 2004.
v

Colabora dores de Wikipedia. Sul a to de hierro (II) [en lnea ]. Wikipedia, La enciclopedia lib re, 2010. Disponible en: <http://es.wikipedia.org/w/index.php?title= wul ato_de_hierro_(II)& oldid=41505830>.
v

Wikipedia contributors, 'Ammoniu m thiocyanate', Wikipedia, The Free Encyclopedia, 29 September 2010, 13:00 UTC, <http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Ammonium_thiocyana t e&oldid=387717853> [accessed 29 November 2010]

Textoscientificos.com, Email: trabajos@textoscientificos.com

http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales
y REACTIVOS MINEROS S.A.C, Av. Nueva Tom s Marsano 2813 Of. 702 Surco, Lima -Per http://www.reactivosmineros.com/fertilizantesf3aa.html?y=4&e=2

ESCUELA DE ING. QUMICA

Pgina 26

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGNICOS I]

ANEXOS 1. Determinacin de peso y volumen de sulfato ferroso.


Solubilidad del sulfa to ferroso a 20C:



26.5 gr _ FeS x4 x150ml _ agua ! 39.75 gr _ FeS x4 100ml _ agua


2. Determinacin del peso recupera do por experimento.

%!

wf wo

x100

Primer experimento:

% primer exp erimento !

2.72 grFeSO 4 x100 30.06gr  muestra

% primer  exp erimento ! 9.0486


y Segundo experimento:

% Segundo _ exp . !

0.53gr _ FeSO 4 x100 39.75gr _ muestra

% Segundo exp . ! 1.333


y Tercer experimento:

%Tercer exp . !

15.80gr _ FeSO 4 x100 39.43gr _ muestra

% primer  exp erimento ! 40.07


ESCUELA DE ING. QUMICA Pgina 27

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO [PROC ySOS IN STRIAL yS ORGNICOS I]

Cuarto experimento:

Cuarto  exp.

25.05grFeSO 4 x100 39.76 gr  muestra

%Cuartoexp ! 63.00
3. Tiocianato de amonio

Tiocianato de Amonio en solucin, Amonio Tiocianato en solucin, Amonio Sulfocianato en solucin, Amonio Sulfocianuro en solucin, Acido tiocianico, Sal de Amonio en solucin, Amonio Rodanida en solucin El tiocianato de amonio es un compuesto inorgnico de frmula N4SCN. Es la sal del amonio de cationes y el tiocianato de aniones. CARACTERISTICAS: Peso molecular: 76.12 gr/mol Estado Fsico: Lquido. Apariencia: Incoloro. Olor: Sin olor. p : 4.5 6.0 solucin acuosa al 5 a 25C). Temperatura de Ebullicin: 0C aproximadamente. Temperatura de Fusin: 100C aproximadamente. Densidad Agua1): 1.10 kg/L a 20C Amonio Ti ocianato 0.1N).

ESCUELA DE IN . QUMICA

Pgin 28

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO [PROC SOS IN STRIAL S ORGNICOS I]

FABRICACI N: Reaccin de disulfuro de carbono con una solucin acuosa de amoniaco. CS2  2 NH3 ( aq ) p NH 4 SCN  H 2 S Ditiocarbamato de amonio se forma como un intermediario en esta reaccin, que al calentarse, se descompone en tiocianato de amonio y sulfuro de

idrgeno

USOS: Se utiliza como estabilizador en la fotografa, como estabilizador de emulsiones, en la vulcanizacin, como la dureza de los donantes y de la aleacin de materiales de construccin tales como cemento y concreto, y como erbicida; tambin es utilizado como un indicador en los campos petroleros, en la separacin de afnio de circonio, y en anlisis volumtrico. En qumica analtica se utiliza como reactivo para determinacin de iones de

ierro III) Fe 3 +). El color rojo sangre es muy intensa debido a la

presencia de FeSCN)3.3 H2O) , junto con los iones FeSCN)2.4 H2O) + y


FeSCN ).5 H2O) 2+

ESCUELA DE IN . QUMICA

Pgin 29

También podría gustarte