CAPTULO II.

MUESTREO Y , PREPARACIN DE MUESTRAS

MUESTREO:
Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).

Para que los resultados de una anlisis sean acertados, es necesario que la muestra que se va analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporcin de componentes que el total del producto (lote), por lo que el muestreo es de gran importancia.

Por lo tanto, para que la muestra sea representativa del material que representa, debe ser tomada por un procedimiento sistemtico, es decir con orden.

El muestreo. Importancia:
Para evaluacin metalrgica de yacimientos. Para balance metalrgico. Para embarque de mineral. Casi todas las decisiones que se hacen respecto de un Proyecto Minero, desde la exploracin hasta el cierre de la mina, estn basadas en valores obtenidos del material muestreado. Estas decisiones significan millones de pesos/dlares.

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS PLAN DE MUESTREO

MUESTRA

TAMAO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREO

SUBMUESTREO

TRANSPORTE Y CONSERVACIN

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

PREPARACION ANALISIS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

PROBLEMA PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ANALITICO

SELECCIN DEL METODO DISEO DEL PLAN DE MUESTREO

MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS

REALIZACION DE LAS MEDIDAS

PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar muestras. las porciones a separar de la poblacin en calidad de

El proceso de muestreo debe ser planificado, detallado y escrito. El plan de muestreo debe incluir: Dnde realizar la colecta de la muestra. Quin tiene que realizar la colecta de la muestra. Qu procedimiento debe seguirse en la colecta de la muestra.

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

1.- Debe ser adecuadamente planificado e idealmente efectuado con la frecuencia
suficiente para detectar las variaciones que pudieran ocurrir en el transcurso del tiempo.

2.- Las muestras debern ser colectadas, conservadas y enviadas en recipientes adecuados, perfectamente limpios.

3.- El volumen de roca o mineral colectado deber ser suficiente para poder desarrollar un correcto anlisis.

4.- Las muestras debern ser colectadas en puntos del sistema tales que sean las mas representativas posibles.

5.- Se deber utilizar una metodologa que impida la contaminacin en el acto de extraccin de la muestra.

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

6.- Debe ser enviada al laboratorio en forma y en un lapso de tiempo tales que no modifiquen sus caractersticas originales.

7.- Los detalles del muestreo debe ser adecuadamente descritas con etiquetas
apropiadas, para evitar errores y/o confusiones.

8.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz.

9.- Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo.

10.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra.

11.- Indicar el nmero de submuestras necesarias para una exactitud determinada.

12.- Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la muestra.

MUESTRA: Es el material sobre el cual se realiza una determinacin.

UNIDAD DE MUESTREO: Es una porcin del material de volumen suficiente para poder contener con una elevada probabilidad la misma distribucin de tamao de partcula que el material que se somete a muestreo.

Muestra o Unidad de Muestreo

MUESTRA BRUTA: Se obtiene reuniendo un cierto numero de unidades de muestreo que han sido colectadas en forma sistemtica. Cuando mayor sea el numero de unidades de muestreo, mas representativa ser la muestra bruta de totalidad del material. .

MUESTRA BRUTA:
Se obtiene reuniendo un cierto numero de unidades de muestreo que han sido colectadas en forma sistemtica. Cuando mayor sea el numero de unidades de muestreo, mas representativa ser la muestra bruta de totalidad del material.

Varias Unidades de Muestreo

Muestra Bruta

El numero de unidades de muestreo necesarios para obtener la muestra bruta depende ms del tamao de partcula y de la uniformidad de composicin del material que de la cantidad total del mismo sometido a muestreo.

MUESTRAS Y MUESTREO TIPOS DE MUESTRAS:

Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la muestra. Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas. Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.

Aleatoria: obtenida al azar.

Compsita: formada por dos o mas submuestras

TIPOS DE MUESTREO: Intuitivo: Basado en la experiencia en algn tipo particular de muestra Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente validado Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamao, frecuencia, periodo del muestreo y lugar

COLECTA DE MUESTRAS DE MINERAL, SUELO Y/O SEDIMENTO

Nucleadores de Plstico

FACTORES QUE COMPLICAN EL PROCEDIMIENTO DE MUESTREO

A continuacin se enumeran algunos factores que complican el muestreo en el campo y/o laboratorio, para materiales slidos (rocas, minerales y aleaciones) y lquidos:

1.- Materiales slidos (rocas y minerales):

a) Composicin b) Densidad c) Dureza d) Variaciones en cuanto al tamao de partcula

2.- Metales y aleaciones:

a) Segregacin de impurezas 3.- Lquidos:

a) Suspensin de slidos

FACTORES QUE COMPLICAN EL PROCEDIMIENTO DE MUESTREO

Cada material (homogneo o heterogneo) puede necesitar un tratamiento diferente para obtener una muestra representativa.

El establecimiento de una muestra representativa de un material slido es bastante mas difcil, especialmente cuando existe una considerable variacin de composicin y el tamao de partcula que va desde trozos de gran tamao hasta un polvo fino.

HOMOGNEO

HETEROGNEO

MUESTREO DE SOLIDOS (ROCAS, MINERALES, SUELOS, SEDIMENTOS).

A) Muestreo (colecta de la muestra). B) Reduccin de la muestra (volumen y tamao de partcula), a travs de trituracin, molienda y divisiones sucesivas. C) Preparacin de la muestras para el anlisis qumico (descomposicin por va hmeda o va seca).

D) Conservacin de las muestras

E) Secado de las muestras

A) MUESTREO (COLECTA DE AL MUESTRA).

1). MUESTREO MECANICO Y MANUAL:

Consiste en separar una determinada muestra, la cual se va transportando a travs de una banda transportadora.

Se dice que es manual cuando la muestra se separa manualmente por el operador tcnico. Es mecnica cuando se acciona una determinado mecanismo y se separa la muestra automticamente.

BANDAS TRANSPORTADORAS

A) MUESTREO (COLECTA DE AL MUESTRA).

2) MUESTREO CONTINUO, INTERMITENTE Y ERRTICO:

A) Contnuo: Consiste en tomar porciones del material que se encuentra en movimiento en una banda transportadora.

B) Intermitente: Consiste en separar una porcin de cada determinado nmero de unidades de material para formar la muestra.

C) Errtico: Consiste en tomar muestras sin orden o plan fijado, se utiliza para materiales homogneos.

MUESTREO ERRTICO

Muestreo en Vagones Del Ferrocarril

MUESTREO ERRTICO

MUESTREO DE CONCENTRADOS DE COBRE

COLECTA DE MUESTRAS DE MINERAL, SUELO Y/O SEDIMENTO

Nucleadores de Plstico

MUESTREADORES PARA SUELOS Y SEDIMENTOS

MUESTREO DE SUELOS

MUESTREO Y DISPOSITIVOS UTILIZADOS EN LOS MUESTREADORES

EXPLORACIN MINERA (MUESTREO)

EXPLORACIN MINERA

MUESTREO UTILIZANDO EQUIPO ESPECIAL (RETROEXCARBADORA)

CANAL DE COLECTA DE MUESTRAS

MUESTREO POR PICADURAS

MUESTREO POR ZANJAS

MUESTREO DE SUPERFICIE UTILIZANDO UN CAMPO MAGNTICO

MUESTREO UTILIZANDO EL MTODO DE ZANJAS

MUESTREO EN SEDIMENTOS (ROS, CANALES)

CUIDADOS ESPECIALES QUE SE DEBEN TENER DURANTE EL MUESTREO

A) Contaminacin de la muestra b) Oxidacin atmosfrica c) Cambios de humedad d) Prdida de partculas voltiles

B) REDUCCIN DE LA MUESTRA
Consiste en reducirla en tamao de partcula y en cantidad a travs de los siguientes pasos:
1) Trituracin y molienda

2) Pulverizacin
3) Divisiones sucesivas

Cuidados especiales que se deben de tener durante la reduccin de la muestra:

a) Contaminacin b) Prdida de elementos voltiles (Se, As, Hg, S)

c) Cambios de humedad

MTODOS DE MUESTREO Y DISPOSITIVOS UTILIZADOS EN LA REDUCCION DE LA MUESTRA

1) MTODOS DE MUESTREO:
a) Coneo y Cuarteo b) Rifleado c) Paleo d) Divisores Sectoriales

2) DISPOSITIVOS DE MOLIENDA:
a) Quebradora de Quijada b) Molino de Rodillos c) Molino de Bolas d) Pulverizador de Disco e) Pulverizador de Anillos, etc.

QUEBRADORA DE QUIJADA

MOLINO DE RODILLOS

MOLINO DE CONOS

PULVERIZADOR DE ANILLOS

PULVERIZADOR DE DISCOS

METODO DE CONEO Y CUARTEO

Procedimiento del mtodo de Coneo y Cuarteo: 1) La muestra de mineral se tritura a un tamao menor de media pulgada, y se extiende en una placa lisa de hierro o en una superficie de concreto que pueda ser limpiada fcilmente.

2) Se apila en forma cnica colocando cada palada exactamente en el apix. Esta operacin se realiza 2 o 3 veces, su propsito es dar a la distribucin de partculas, un eje de revolucin (homogeneidad giratoria o simetra con respecto al eje vertical).
3) El material se distribuye por medio de una pala para formar primero un cono truncado; despus un pastel circular plano, respetando la simetra lograda en el segundo paso, lo mas que se pueda. 4) El pastel circular se divide en 4 partes a lo largo de dos diagonales perpendiculares entre si. Se separan como muestra, dos cuartos opuestos (por ejemplo: a y c o b y d) mientras que el par restante se rechaza y se guardan los sobrantes como testigos.

METODO DE MUESTREO POR CONEO Y CUARTEO

MUESTREO POR CONEO Y CUARTEO

METODO DE RIFLEADO

Para la reduccin de la muestra, existen aparatos separadores que consisten de un tubo perforado con rendijas transversales. Este dispositivo se denomina: partidor de rifles, conocido tambin como Partidor Jones.

Consiste en un ensamble de un numero par de chutes idnticos y adyacentes, normalmente entre 10 y 12. Los chutes forman un ngulo de aproximadamente 45 o ms, con el plano horizontal y se colocan alternadamente opuestos para que dirijan el material a dos recipientes colocados bajo ellos.

El material se alimenta por medio de un cucharn rectangular despus de haber distribuido el material uniformemente en la superficie de dicho cucharn. Cada recipiente recibe una muestra potencial.

Cuando el cucharn se descarga muy rpido y muy cerca de un lado, uno de los juegos de chutes es muy posible que derrame hacia el otro juego; entonces una de las muestras potenciales es sistemticamente mas pesada que la otra.

MUESTREO POR RIFLEADO

PARTIDOR DE RIFLES (Partidor Jones)

PARTIDOR DE RIFLES

PARTIDOR DE RIFLES

DOS EJEMPLOS INCORRECTOS DE ALIMENTAR UN PARTIDOR DE RIFLES

NOTA:
No se recomienda el uso de partidores para cortar muestras de material que tengan partculas mas grandes que la mitad de la abertura del chute, ya que se puede producir Puenteo. El rango normal para el uso de partidores de rifles es el siguiente:

1) Tamao mximo de partcula (15 mm)

2) Peso del lote: desde 100g hasta algunos cientos de kg

3) Peso de la muestra: hasta algunos cuantos gramos

4) Naturaleza del material: slidos secos

METODO DEL PALEO

El paleo es el mas barato y sencillo de los mtodos masivos de muestreo.

Consiste en mover el lote por medio de una pala manual o mecnica, separando una muestra formada por una palada de cada n paladas.

El paleo puede ser de tres formas: 1). Paleo Fraccionado Verdadero: Las paladas extradas de un lote se depositan en la parte superior de n distintos montones, los cuales al terminar con el lote l, se convierten en n muestras potenciales idnticas de igual volumen.

PALEO FRACCIONADO VERDADERO CON N = 5

METODO DEL PALEO 2). Paleo Fraccionado Degenerado: Las paladas se manejan como sigue: cada ensima palada se deposita en el montn No. 1, y el resto (n-1) paladas del ciclo, se depositan en el montn no. 2.

Por lo tanto, el montn No. 1 es la muestra predeterminada y el montn no. 2, el rechazo predeterminado.

3). Paleo Alternado: Es un paleo caracterizado para n = 2

PALEO FRACCIONADO DEGENERADO

PALEO ALTERNADO CON N = 2

METODO DEL PALEO ALTERNADO CON N = 2

MTODO DEL PALEO

Las posibilidades de una desviacin en la operacin del paleo se puede presentar cuando se muestrean materiales gruesos. Puede quedar una porcin mayor (o menor) de fragmentos gruesos en una de las fracciones. El rango de utilizacin del paleo fraccionario es diferente, si se maneja por medio de palas manuales o mecnicas: 1). PALAS MANUALES: a) Naturaleza del material: slidos secos, hmedos o incluso pegajoso. b) Tamao mximo de partcula: rara vez se utiliza para fragmentos mas gruesos de 10 cm (4 pulgadas). c) Peso del lote: hasta algunas toneladas. d) Peso de la muestra: el paleo alternado puede implementarse y suministrar muestras tan pequeas como un gramo.

2). PALAS MECANICAS: a) Naturaleza del material: slidos secos, hmedos e incluso pegajosos. b) Tamao mximo de partcula: hasta un tamao de 250 o 300 mm.

c) Peso del lote: hasta varias miles de toneladas.

d) Peso de la muestra: hasta unas cuantas toneladas.

DIVISORES O PARTIDORES SECTORIALES

Pertenecen a dos categoras: 1). Alimentadores giratorios 2). Alimentadores estacionarios

MUESTREADOR ROTATORIO

DIVISOR SECTORIAL ROTATORIO

Alimentador vibratorio

DIVISOR DE MESA

B) PREPARACION DE LAS MUESTRAS PARA EL ANALISIS QUIMICO

El tamao de partcula final de la muestra representativa depender del anlisis que se pretenda efectuar. Existen varios dispositivos para reducir el tamao de partcula:

1). Pulverizador de discos

2). Pulverizador de anillos 3). Mortero de porcelana 4). Metate y/o plancha de hierro

La muestra representativa (100 g) se somete a una molienda final en un pulverizador de discos y/o de anillos a un tamao menor de 100 mallas (0.149 mm)

La molienda en el metate y/o plancha de hierro, se hace cuando hay una gran cantidad de metlicos como oro o cobre nativos presentes en el mineral que se pueden laminar.

La molienda en metate y/o plancha de hierro tambin se aplica a las muestras que puedan sufrir alteracin con el calor producido por el pulverizador como sucede con los minerales de Hg, Se, S.
ELEMENTOS Y/O COMPUESTOS
Au, Ag, Cu, Fe, Pb, Zn, Cr, Co, Cd

DISPOSITIVO DE MOLIENDA
Pulverizador de disco Pulverizador de anillos

TAMAO DE PARTICULA (MALLAS)

-100 -100

Sn, W, V, Ti, Al

Metate /plancha de hierro

-200

Hg, Se, As, S

Metate/plancha de hierro Mortero de porcelana

-100 -100

BaSO, CaF, CaCO

Mortero de porcelana

-100

Se recomienda utilizar el mortero de porcelana para reducir al mnimo los problemas de contaminacin y prdida de elementos voltiles.

D) CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS

Las muestras deben guardarse de tal forma que queden reducidas al mnimo los cambios que puedan sufrir antes del anlisis, como por ejemplo:

a) Perdida de agua de los hidratos b) Adsorcin de agua de la atmosfera c) Adsorcin de dixido de carbono por sustancias alcalinas d) Oxidacin atmosfrica e) Contaminacin

Es recomendable utilizar bolsas de platico y/o de lona para una mayor seguridad en su manejo y transporte.

D) CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS

Es muy importante clasificar las muestras, es decir, darle su identificacin, por ejemplo:

a) Localizacin geogrfica del rea de estudio.

b) Fecha de muestreo (da, mes, ao). c) Numero de lote. d) Horario. e) Nombre del tcnico que realizo el muestreo y/o recepcin de la muestra.

f) Anlisis qumico (ejemplo: Au, Ag, Cu, etc.).

g) Cadena de custodia.

E) SECADO DE LAS MUESTRAS

La humedad absorbida por la muestra varia con el tamao de partcula, humedad y naturaleza de la muestra.

La mayor parte de los slidos se analizan despus de secarlos en una estufa u horno a 100C hasta el momento de pesarla.

La muestra se guarda en el desecador que mantiene una atmsfera reproducible de poca humedad.

Las muestras que contengan elementos voltiles ( ejemplo: S, Se, Hg, etc.), Se deben secar a temperaturas menores de 50C.

ESTUFAS (a) Y HORNOS (b)

a)

DIAGRAMA ESQUEMTICO

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

Las muestras de metales y aleaciones, en general, sistemticamente porciones por taladrado, limado, o fresado.

se

toman

Las dificultades principalmente radican en las heterogeneidades que resultan como consecuencia de la segregacin de impurezas en el enfriamiento de los metales fundidos, en el limado y estirado, en operaciones de soldadura, etc.

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES POR TALADRADO

Taladrado (Lmina de Cu)

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

LIMADO

FRESADO

TROQUELADO

Las muestras metlicas no deben secarse en la estufa. Pueden lavarse con disolventes orgnicos voltiles ( ejemplo: bencidina, tetracloruro de carbono, etc.) Si estn impregnadas de aceites lubricantes utilizados en las mquinas con que se obtuvieron dichas muestras.

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

A continuacin se describe un ejemplo del procedimiento de muestreo de una placa de zinc:

a) Se selecciona como muestra bruta una placa de zinc fino (99.99%) de cada 10 o 20 placas.

b) Se taladra en varios lugares de las lneas medias y de las diagonales segn una planilla, con una broca de 10 a 15 mm (300 revoluciones por minuto) y completamente en seco.

c) Las virutas se mezclan cuidadosamente y se liberan de partculas de hierro con un imn, despus de haber sido cuarteadas.

d) No debe olvidarse esta eliminacin de hierro particularmente cuando se trata de clases de gran valor.

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

MUESTREO DE LQUIDOS

Si el lquido es homogneo y esta en un recipiente, se toma una muestra para el anlisis.

Los lquidos que fluyen por tubos pueden tomarse mediante vlvulas de muestreo en pequeas porciones durante un tiempo programado.

Los lquidos que contienen slidos en suspensin o las mezclas de lquidos no miscibles se toman muestras a diferentes profundidades mediante un tomador de muestras; o bien se toma una parte de la mezcla despus de homogeneizarla.
Existen referencias bibliogrficas especficas para el muestreo de lquidos (aguas naturales y residuales):
American Public Health Association (APHA). Environmental Protection Agency (EPA). Mxico tambin existen normas oficiales de calidad de agua (SEMARNAT).