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MNMC29 (Cobre Total y Cobre Secuencial)

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METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-29

Fecha : 12 Febrero 2007


Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : Página : 1/2
COBRE SECUENCIAL Y COBRE TOTAL
1. OBJETO

Establecer el método de ensayo para realizar la determinación de Cobre Total y Cobre Secuencial
(Cobre soluble en Acido Sulfúrico y Cobre Soluble en cianuro de sodio) en muestras de exploración
geoquímica.

2. PRINCIPIO DEL METODO


Cobre Total: La muestra es lixiviada con ácidos fuertes y luego el Cobre disuelto es determinado
mediante el Equipo de Espectrofotometría de Absorción Atómica.
Cobre Secuencial: La muestra es lixiviada con ácido sulfúrico y luego el cobre disuelto es
determinado mediante el Equipo de Espectrofotometría de Absorción Atómica. El residuo que
queda de la determinación de cobre soluble en ácido sulfúrico, es lixiviado con solución de cianuro
de sodio y luego el cobre disuelto es determinado mediante el Equipo de Espectrofotometría de
Absorción Atómica.

3. APARATOS Y MATERIALES

3.1 Balanza analítica, precisión 0,1 mg


3.2 Frasco Erlenmeyer de 250 ml
3.3 Fiolas de 2500 ml
3.4 Fiolas de 500 ml
3.5 Fiolas de 1000 ml
3.6 Fiolas de 2000 ml
3.7 Vasos de precipitados de 250 ml
3.8 Probeta de 50 ml.
3.9 Plancha de calentamiento
3.10 Baño de agua con agitación
3.11 Pipeta volumétrica de 5 y 10 ml
3.12 Tubos de ensayo de vidrio, de capacidad 25ml.
3.13 Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.14 Lámpara de Cobre de Cátodo hueco.
3.15 Papel filtro Whatman N° 40 o equivalente

4. REACTIVOS.
4.1 Cianuro de Sodio P.A.
4.2 Acido Sulfúrico Q.P. ó P.A.
4.3 Acido Clorhídrico Q.P. ó P.A
4.4 Acido Nítrico Q.P. ó P.A.
4.5 Clorato de Potasio Q.P. ó P.A.
4.6 Agua desionizada.
4.7 Solución de Acido Sulfúrico al 5% v/v: En una fiola de 1000 ml , que contenga 800 ml de agua
desionizada, adicionar lentamente y con mucho cuidado 50 ml de ácido sulfúrico concentrado.

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 15 Octubre 2003


Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 16 Octubre 2003
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 17 Octubre 2003
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-29
Fecha : 12 Febrero 2007
Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : Página : 2/3
COBRE SECUENCIAL Y COBRE TOTAL
Enfriar agitar y enrasar con agua a un litro.
4.8 Solución de Acido Sulfúrico 1:1 v/v: En una fiola de 1000 ml, que contenga 400 ml de agua
desionizada, adicionar lentamente y con mucho cuidado 500 ml ácido sulfúrico concentrado.
Enfriar , agitar y enrasar con agua a un litro
4.9 Solución de cianuro de sodio al 5% p/v: En una fiola de 1000 ml , disolver 50 g de cianuro de sodio
con agua. Enrasar aun litro.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Cobre Total


5.1.1 Pesar 0.25 g de muestra en un frasco Erlenmeyer o en un vaso de vidrio.
5.1.2 Añadir 0.25g de Clorato de Potasio, 10 ml de HCL y 10 ml de HNO3 y 1 a 2 ml de H2SO4 1:1
5.1.3 Mezclar Suavemente y llevar a plancha a temperatura moderada, hasta ataque completo(pastoso-
emisión de vapores blancos), aproximadamente 3 horas. Retirar , enfriar, adicionar 10 ml de HCl,
más 25 ml de agua desionizada.
5.1.4 Hervir por 5 minutos, retirar y enfriar.
5.1.5 Trasvasar a fiola de 500 ml. Enrasar con agua.
5.1.6 Leer el Cobre por Absorción Atómica.

5.2 Cobre Secuencial


5.2.1 Cobre soluble en Acido Sulfúrico
5.2.1.1 Pesar 0.5 g de muestra en un vaso de 250 ml
5.2.1.2 Agregar 60 ml de solución de ácido sulfúrico al 5 %, mezclar, tapar con lunas de reloj.
5.2.1.3 Colocar en baño de agua a temperatura de 57 60 °C por 30 minutos .
5.2.1.4 Filtrar en papel whatman N° 40 o equivalente, recibiendo el filtrado en fiola de 250 ml. Lavar el
residuo del papel 10 veces con agua caliente.
5.2.1.5 Enrasar con agua. Reservar el filtro y el residuo para determinar cobre soluble en cianuro de sodio.
5.2.1.6 Leer el cobre por absorción atómica.

5.2.2 Cobre soluble en Cianuro de Sodio


5.2..2.1 El residuo reservado de la determinación de cobre soluble en ácido sulfúrico; Transferirlo al vaso
inicial con aproximadamente 75 ml de agua caliente . Agregar 25 ml de solución de cianuro de
sodio al 5%.
5.2.2.2 Llevar al baño con agitación y agitar por 30 minutos a temperatura ambiente.
5.2.2.3 Trasvasar a fiola de 500 ml. Enrasar, agitar y filtrar una porción a un tubo de ensayo.
5.2.2.4 Leer el cobre por absorción atómica

6. CALCULOS
6.1 Cobre Total

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 15 Octubre 2003


Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 16 Octubre 2003
Aprobado por: : Cecilia Palomino Fecha: 17 Octubre 2003
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con la autorización Intenal Quality.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código : MN-MC-29
Fecha : 12 Febrero 2007
Título: Revisión : 01
MUESTRAS DE EXPLORACIÓN GEOQUÍMICA : Página : 3/3
COBRE SECUENCIAL Y COBRE TOTAL
Cu(%) = LxVxF/W

Donde:
L = Lectura del equipo de AAS, ppm (Cobre total)
V = Volumen de la muestra, ml
F = Factor de conversión de ppm a % = 0.0001
W = Peso de la muestra

6.2 Cobre Secuencial:

Cu ( % ) = L x V x F / W

Donde:
L = Lectura del equipo de AAS, ppm (Cobre Soluble en ácido sulfúrico o Cobre soluble en Cianuro
de sodio)
V = Volumen de la muestra, ml
F = Factor de conversión de ppm a % = 0.0001
W = Peso de la muestra

7. BIBLIOGRAFIA

7.1 Métodos de Ensayo de Minera Phelps Dodge del Perú S.A.C. proporcionados el 24 de Junio del 2003
.
Referencias:
Determinación de Cobre Total en Minerales
Sociedad Minera Cerro Verde S.A.
Código: LQ-AR-001
Revisión: 1

Determinación de Cobre Soluble en Acido


Sociedad Minera Cerro Verde S.A.
Código: LQ-AR-002
Revisión: 1

Determinación de Cobre Soluble en Cianuro


Sociedad Minera Cerro Verde S.A.
Código: LQ-AR-003
Revisión: 1

Elaborado por: Edgar Zárate Fecha: 15 Octubre 2003


Revisado por: Cecilia Zuloaga Fecha: 16 Octubre 2003
Aprobado por: Cecilia Palomino Fecha: 17 Octubre 2003
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con con la autorización Intenal Quality.

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