Metodo de Analisis de Zinc en Concentrado de ZN X Volumetria 2019
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DETERMINACION DE
ZINC EN CONCENTRADO
DE ZINC POR
VOLUMETRIA
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DETERMINACION DE ZINC EN U.M.
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1. OBJETIVO
Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de Zinc por método volumétrico en
concentrado de Zinc.
2. ALCANCE
El presente procedimiento es aplicado para muestras de mineral con contenido de Zinc mayor al
10%.
3. RESPONSABILIDAD
El Jefe de laboratorio, el asistente de laboratorio químico y el supervisor son los responsables de
implementar, mantener y hacer cumplir el presente método de ensayo.
El analista es responsable de conocer y aplicar el método.
4. DEFINICIONES
Digestión: Transformación de sustancias moléculas en otras más sencillas
Agitar: Revolver un liquido con cierta intensidad, para disolverlo o para mezclar sus
componentes.
Titulación: La titulación es un método en el cual se agrega un volumen de solución
estandarizada a una solución desconocida, para determinar el título de algún componente de
la solución desconocida.
Volumetría: Proceso de medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por
medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar
estequiometricamente con otra sustancia.
Estandarización: Preparación de una muestra referencial con contenido de Zinc puro.
5. EQUIPOS Y MATERIALES
Equipos
Agitador magnético
Espátula
Probeta de 50 ml y 10ml
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Piceta
Lunas de reloj
Baguetas
Embudos, diámetro 8 cm
Porta embudos
Gotero
Potenciómetro
Reactivos
Agua destilada o desionizada
Ácido Nítrico (HNO3)CC
Ácido Clorhídrico (HCL)CC
Ácido Sulfúrico (H2SO4)CC
Ácido Acético (CH3COOH q.p)
Hidróxido de Amonio (NH4OH, 28 –30 % q.p)
Cloruro de Amonio (NH4Cl p.a)
Clorato de Potasio KClO3
Zinc metálico, pureza Aprox. 99.999 %
Acetato de Amonio (NH4COOHCH3)
Fluoruro de Sodio (NaF)
Persulfato de Amonio ((NH4)2S2O8) al 10%
Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)
EDTA Sal disódica (C10H14N2Na2O8.2H2O), ácido etilendinitrilotetracetico, dihidratado
Ácido Acético (CH3COOH)
Ácido ascórbico.
Preparación de Soluciones
Solución extractiva de Zinc: Disolver 4 Kg. De Cloruro de Amonio (NH4Cl) en 8 L. de
Hidróxido de Amonio (NH4OH) y completar con agua hasta un volumen de 20 L. en un
depósito con capacidad suficiente; agitar hasta que se encuentre totalmente diluido para dar
uso
Solución de Persulfato de Amonio al 10% y/o Peróxido de Hidrogeno al 10% vol: Pesar
100gr de Persulfato de Amonio ((NH4)2S2O8) en sal y diluir con agua tibia y aforar a un litro,
agitar hasta que se encuentre totalmente diluido y dejar que se enfríe para dar uso.
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Solución de ácido Clorhídrico (1:1): Mezclar 100 ml de ácido clorhídrico con 100 ml de agua
destilada y homogenizar.
Solución de lavado 10%: Mezclar 40 ml de extractiva de Zinc para 500 ml de agua destilada
caliente.
Solución de Ácido Acético glacial (98-100% P.A) (1:1): Diluir 250ml de Ácido Acético con
agua y aforar a 500 ml, agitar hasta que se encuentre totalmente diluido.
Solución de Ácido Ascórbico al 10%: Pesar 100gr de Ácido Ascórbico (C6H8O6) en sal y
diluir en agua destilada tibia hasta aforar a un litro de Solución, dejar enfriar para dar uso.
Solución Tampón: Pesar 200gr de Acetato de Amonio (NH4COOHCH3) en sal, agregar
100gr de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en sal, agregar 5gr de Fluoruro de Sodio (NaF)
en sal, diluir con agua destilada por separado, luego homogenizar bien y aforar a un litro de
solución.
Solución de EDTA: Pesar 575 gr de EDTA Sal Di Sódica (C10H14N2Na2O8.2H2O), diluir en
3 L. de agua caliente y aforar a 25 L. de solución y agitar hasta que se encuentre totalmente
diluido.
Solución de Indicador Anaranjado de Xilenol al 0.5%: Pesar 0.5gr de Xilenol en polvo puro
y diluir con agua caliente y aforar a 100ml, agitar hasta que se encuentre totalmente diluido y
dejar que se enfriar para dar uso.
Solución de indicador Azul de Bromothymol Blue al 0.5%: Pesar 0.5gr de Azul de
Bromothymol en polvo puro y diluir con agua caliente y aforar a 100ml, agitar hasta que se
encuentre totalmente diluido y dejar que se enfríe para dar uso.
6. PROCEDIMIENTO
Principio del Método
El Zinc es determinado por titulación complexo métrica con solución de EDTA a un pH de 5.3-5.35
usando el indicador Xylenol-Orange.
Procedimiento
Pesar 0.2500 gr. de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 400ml.
Añadir 10 ml de ácido nítrico ( HN O 3 ) y una pisca de clorato de potasio ( KCl O 3), llevar a la
plancha a una temperatura aprox. de 230 ° C +/- 20°C, hasta eliminación de vapores nitrosos
(color rojizo).
Añadir 5 ml ácido Clorhídrico (HCl), llevar hasta pastoso, bajar de la plancha y enfriar.
Retomar con 5 ml de ácido Clorhídrico (HCl) para disolver las sales solubles, dejar en plancha
por 3 minutos y luego bajar.
Lavar las paredes y la luna de reloj con agua destilada hasta aprox. 100 ml.
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Nota 1:
La digestión multiácida ayuda a oxidar los interferentes de As, Sb y Bi.
La adición de solución de Persulfato de amonio al 10% nos ayuda para evitar la precipitación
del Mn, y la adición de ácido ascórbico es para el interferente de Cu.
Se recomienda llevar a pH 5.3- 5.35 exacto ya que en ese pH se realiza la barrida completa
del Zn con el EDTA.
Nota 2:
En caso de que la muestra presente plomo, el gasto se verá incrementado debido a que el EDTA
también reacciona con el plomo; por lo tanto, se necesitara realizar otro método tal como indica a
continuación:
Pesar 0.25gr +/- 0.0001 de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 400 ml.
Adicionar 10 ml de ácido Nítrico ( HN O 3 ) y una pisca de clorato de potasio ( KCl O 3) y subir a
la plancha de digestión a una temperatura aprox. de 230 °C +/- 20°C hasta eliminación de
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vapores nitrosos (color rojizo), adicionar 5 ml de ácido Clorhídrico (HCl) y mantener por 2
minutos aproximadamente, luego bajar de la plancha y dejar enfriar por unos minutos.
Adicionar 3 ml de ácido Sulfúrico ( H 2 S O 4 ) y subir a la plancha, cuando comience a sulfatar
(presencia de humos blancos por todo el vaso) abrir las 3/4 partes del diámetro del vaso hasta
un estado pastoso, bajar y enfriar.
Lavar con agua destilada la luna de reloj y las paredes hasta 50 ml y subir a plancha para
disolver las sales solubles, bajar y enfriar.
Filtrar en papel filtro Ahlstrom N°610 (así poder retener el plomo presente en la muestra) y
recepcionar lo filtrado en un vaso de 400 y lavar el papel filtro con agua fría hasta un volumen
de 150 ml, luego desechar el papel filtro con el precipitado.
Adicionar a la solución filtrada 5 ml de ácido Clorhídrico (HCl) y 10 ml de Persulfato de amonio
para oxidar completamente (color amarillo intenso) y hervir por 10 minutos, bajar y enfriar (no
adicionar la solución de extractiva de Zinc en caliente porque reacciona violentamente,
saltando).
Adicionar 40 ml de solución extractiva de Zinc llevar a la plancha y hervir hasta formar un anillo
con el precipitado de fierro, bajar y filtrar.
Filtrar en caliente usando papel filtro Ahlstrom Nº 631, recibiendo lo filtrado en vasos de 600
ml; lavar el vaso y el precipitado retenido en el papel filtro con la solución de lavado hasta
llegar a un volumen de 300 ml.
Retirar los vasos de 600 ml conteniendo la solución y enfriar.
Adicionar 10 ml. de solución de Ácido Ascórbico al 10%.
Adicionar 2 gotas de la solución de Bromothymol blue. , no se considera este punto en caso
se use un potenciómetro.
Luego regular la solución filtrada fría a un PH de 5.3 a 5.35 usando el potenciómetro (si
necesita bajar el pH agregar la solución ácido acético de 1:1 y si necesita incrementar el pH
agregar Hidróxido de Amonio).
Una vez regulada el pH, agregar la solución tampón para estabilizarlo el pH de la solución
Filtrada.
Agregar de 1 a 2 gotas de indicador Xilenol Orange.
Proceder a titular con EDTA siendo el viraje de titulación de grosella a amarillo champán.
7. CALCULOS
Estandarización De La Solución EDTA
Pesar por Duplicado entre 0.10g – 0.15g de zinc metálico (99.99%) a un vaso de precipitación
de 400 ml.
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Adicionar 20 ml de ácido clorhídrico 1:1 ( HCl : H 2 O ), tapar y disgregar en frio hasta disolución
del zinc metálico, luego colocar a la plancha de digestión a una temperatura aprox. de 230° C
+/- 20°C hasta un volumen de 3 ml aproximadamente.
Bajar y lavar las paredes del vaso de precipitación hasta aprox. 200 ml de agua.
Ajustar a un PH de 5.30 a 5.35 (si necesita bajar el pH agregar la solución ácido acético de 1:1
y si necesita incrementar el pH agregar Hidróxido de Amonio).
El resultado de la titulación conlleva a determinar el valor del factor de zinc metálico o equivalente
gramo de zinc por ml de solución de EDTA:
Donde:
F: Factor de Zinc metálico ó equivalente gramo de Zinc por mL de solución estándar de
EDTA
W°: Peso del Zinc metálico
Gs: Gasto de solución titulante tiosulfato de sodio
P: Porcentaje de pureza.
8. BIBLIOGRAFIA
ASTM Standard, Chemical Analysis of Metals and Method-Bering Ores E-945, Volumen 03.05
by American Society for Testing and materials Earton, M.A.U.S.A.-1987 (Adaptado).
E. MERCK, Darmet and, Métodos complexo métricos de Valoración con Tritriplex, 3ra Edición
R.F. de Alemania.
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