INFORME DE LABORATORIO # 3 ESPECTROSCOPIA IR Y DETERMINACION DE CONTENIDO DE ALCOHOL ETILICO EN EL VINO ESPUMOSO NATURAL.

RESUMEN En el presente informe se detalla el procedimiento realizado en la prctica de espectroscopia IR y determinacin de contenido de alcohol etlico en el vino espumoso natural de naranja.

ABSTRACT This report details the procedure performed in the practice of IR spectroscopy and determination of ethyl alcohol content in natural orange sparkling wine. Palabras clave: Destilacin, espectroscopia IR, etanol, grado alcoholimtrico. OBJETIVOS Realizar un montaje de destilacin fraccionada Separar el etanol del vino espumoso natural por destilacin fraccionada Determinar el contenido de grado alcohlico en el vino espumoso natural Aprender a manipular el equipo de espectroscopia IR. Determinar presencia de etanol en el vino espumoso natural por espectroscopia infrarroja.

1. INTRODUCCIN Durante los primeros seis meses de trabajado en el proyecto de obtencin de etanol para bebidas alcohlicas a partir de la naranja valencia, se obtuvo una bebida que segn los resultados de la determinacin de acidez, corresponde a un vino. Para corroborar dicha informacin, se emple la tcnica espectroscopia IR, y adicionalmente se determin el contenido de alcohol en el vino espumoso, as como tambin el contenido de extracto seco. 2. METODOLOGA Esta prctica se realiz en dos sesiones de las cuales en la primera se destilo el vino espumoso contenido de una de las botellas (botella 1) y se le determino su grado alcoholimtrico. En la segunda sesin se destilo el vino espumoso contenido de otra de las botellas (botella 2), se le determino su grado alcoholimtrico y el contenido de extracto seco. Estos anlisis se realizaron basados en la norma NTC 5113 la cual establece los mtodos por los que se puede determinar el contenido de alcohol y la NTC 1588, la cual establece los requisitos y ensayos que deben cumplir los vinos espumosos. 2.1. PRIMERA SESIN:

de destilacin se realiza de la siguiente manera: Fuente de calor. Se emple un manto de calentamiento al cual se le controlo la temperatura para mantener el sistema a una temperatura homognea. Matraz de destilacin. Este matraz tena una capacidad de 500 mL ya que la norma NTC 5113, recomienda que la capacidad de este sea superior al doble del volumen que se va a destilar. Refrigerante. Se emple un refrigerante recto, el cual conecto directamente con el matraz en el que se recogi el destilado. a este se le conectaron dos mangueras, una en la parte inferior por lo cual se le suministraba el agua y otra en la parte superior por la que sala el agua. Matraces aforados para recibir el destilado. Se emple un matraz aforado de 50 mL, el cual se sumergi en un beaker de 250 mL con hielo y 100 mL de agua. Reguladores de ebullicin. Se emplearon perlas de ebullicin. Desgasificacin En un erlenmeyer de 500 ml de capacidad, limpio y seco, se vertieron 150 mL del vino espumoso y se agito en forma manual suavemente, hasta

2.1.1. Destilacin del vino espumoso botella1: 2.1.1.1. Instalacin del equipo de destilado. La instalacin del equipo

que no hubo desprendimiento de gas. 2.1.1.2. Destilacin

Se pes un picnmetro vaco, limpio y seco. Se llen con agua a 20 C y se pes para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el picnmetro, se lava varias veces con pequeas cantidades del destilado. Se llen con el destilado a 20 C y se volvi a pesar para obtener el peso del destilado. La gravedad especfica se calcul por la siguiente formula: Gravedad especifica = Peso del destilado Peso del agua Con los resultados obtenidos se calcul la pureza del destilado, por medio de las tablas del GTC4, con este valor y el valor inicial de la muestra a destilar se calcularon los grados alcohlicos en el vino espumoso natural. 2.1.3. Obtencin del espectro IR del destilado: La muestra se guard en un tubo de vidrio con tapa rosca, se rotulo y se refrigero para realizar la corrida del espectro en la segunda sesin.

Con el equipo previamente instalado, se verti en el matraz de destilacin, la muestra contenida en el erlenmeyer. Se agregaron una perlas de ebullicin, se tap y se comienzo la destilacin, recogiendo el destilado en el matraz de 50 mL. El calentamiento se regulo en tal forma que en la destilacin no ocurrieran sobresaltos, de manera lenta pero continua. Se continu la destilacin hasta que no hubo presencia de destilado. Se suspendi la destilacin, se retir el matraz de 50 mL. Se coloca el matraz en un bao de temperatura constante a 20 C por un ahora. Se midi en contenido del destilado en una probeta de vidrio. 2.1.2. Estimacin del grado alcohlico por determinacin de la gravedad especifica: Una vez terminada la destilacin y completado a volumen el destilado, se procede a determinar su gravedad especfica por el mtodo del picnmetro.

2.2.

SEGUNDA SESIN.

2.2.1. Destilacin del vino espumoso botella 2: Se emple la misma metodologa de la botella 1 (numeral 2.1.1.1 al 2.1.1.3), utilizando 200 mL de vino espumoso natural para su destilacin. 2.2.1.1. Estimacin del grado alcohlico por determinacin de la gravedad especfica: se realiz con el mismo procedimiento empleado para la botella 1 (numeral 2.1.2).

Se instal el ATR y se realiz el Background. 2.2.2.2. Obtencin espectro IR del

Se adicionaron 2 gotas en el lente del ATR Con el destilado de la botella 1. Se realiz la corrida o medicin. Se adicionaron 2 gotas en el lente del ATR Con el destilado de la botella 2. Se realiz la corrida o medicin y se guard el espectro para el anlisis de sus resultados. 3. RESULTADOS Tabla 1. Destilacin espumoso Parmetro Vol. muestra (mL) Vol. obtenido (mL) del vino

2.2.2. Obtencin del espectro IR del destilado: 2.2.2.1. Calibracin espectro del

Botella #1 150 13,5

Botella #2 200 20,0

Se elimin el registro de las sustancias presentes realizando un Background. Se coloc un patrn de poliestireno y se corri el espectro Con el espectro obtenido, se realiz la comparacin con la del patrn y se verifico que realmente fuera la misma. Se retir el patrn y se realiz de nuevo un Background.

Tabla 2. Pureza del destilado Parmetro Botella #1 12,7657 Botella #2 13,2504 23,7062

Peso picnmetro (g) Peso 23,2206 picnmetro+ H2O (g) Peso 21,4808 picnmetro+ C2H6O (g) Pureza (Tabla 89,04 GTC4) (%)

22,2380

80,38

Tabla 3. Estimacin del grado alcoholimtrico por gravedad especifica Botella Botella #1 #2 Vol. muestra (mL) 150,0 200,0 Vol. obtenido 13,5 20,0 destilado (mL) Pureza (Tabla 89,04 80,38 GTC4) (%) Grado 8,01 8,03 Alcoholimtrico (%) Figura 1. Espectro IR destilado de la botella 1 del Parmetro

Figura 2. Espectro IR destilado de la botella 2

del

4. DISCUSIN RESULTADOS 4.1. PUREZA DESTILADO.

DE

LOS

DEL

La pureza del destilado de las botellas 1 y 2 fueron de 89,04 % y 80,38 % respectivamente, esto se debe a que no se cont con una manta de calentamiento con control de temperatura y en algunos momentos la temperatura supero los 74 C y por esto se alcanz a pasar agua.

4.2.

GRADO ALCOHOLIMTRICO 5.3.

con porcentajes de pureza superior al 80 %. Basados en la norma NTC 1588, la cual establece los requisitos y ensayos que deben cumplir los vinos espumosos, se determin que el vino espumoso natural de naranja cumple con el grado alcohlico estipulado en ella, ya que esta muestra un rango de aceptacin de 6 a 14 grados alcoholimtricos y el obtenido fue de 8 %. El grupo de trabajo aprendi correctamente a manipular el equipo de espectroscopia IR. Se determin la presencia de etanol en las 2 botellas de vino espumoso natural segn los anlisis realizados a los espectros IR obtenidos del equipo espectrofotmetro de radiacin infrarroja del laboratorio de qumica del Centro de Gestin Industrial SENA.

El grado alcoholimtrico obtenido por el mtodo de gravedad especfica para las botellas de vino espumoso natural 1 y 2 fue de 8,01 % y 8,03 % respectivamente, este dato es coherente con el esperado ya que cada botella contena 21,6 % de azcar y tericamente con un rendimiento del 100 % deba contener 10,5 % en volumen de alcohol. 4.3. ESPECTROS IR

Tanto en el espectro IR de la botella de vino espumoso natural 1 y la 2, se observa una banda entre 3200 y 3400 cm-1 que es caracterstica de los alcoholes y un pico en 1050 cm-1 que es caracterstico de los alcoholes primarios y me permite descartar que sea solo agua. 5. CONCLUSIONES 5.1. Se realiz correctamente el montaje de destilacin fraccionada para la separacin de etanol en el vino espumoso natural. La separacin del compuesto de etanol en el vino espumoso natural en las 2 botellas seleccionadas para dicho fin, se realiz exitosamente

5.4.

5.5.

6. REFERENCIAS 5.2. NTC 1588 Bebidas alcohlicas. Vinos espumosos. NTC 5113 Bebidas alcohlicas. Mtodos para determinar el contenido de alcohol