Ao de la Promocin de la Industria Responsable y el

Compromiso Climtico

INFORME N 05

2014

Lab. Anlisis Mineral Cuantitativo

DETERMINACIN DE PLOMO
PROFESOR

ING. PILAR AVILS MERA

ESTUDIANTES

NEZ CUEVA, ALONSO

PADILLA FRIAS, MIGUEL
RAMOS GUTIRREZ, JHON

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

NDICE

INTRODUCCIN ............................................................................................................................................ 3
RESUMEN ..................................................................................................................................................... 4
PRINCIPIOS TERICOS .................................................................................................................................. 5
PUNTO EQUIVALENTE .............................................................................................................................. 5
DETERMINACION DE PLOMO ................................................................................................................... 5
EDTA .................................................................................................................................................... 5
AGENTE QUELANTE ............................................................................................................................. 6
FILTRACION .......................................................................................................................................... 7
DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................................ 8
CLCULOS ................................................................................................................................................... 12
CONCLUSIONES .......................................................................................................................................... 13
RECOEMNDACIONES .................................................................................................................................. 14
CUESTIONARIO ..................................................................................................................................... 15
BIBLIOGRAFA ....................................................................................................................................... 16

LAB. ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

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INTRODUCCIN
La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos
conceptos que se aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con
iones metlicos pesados, el plomo es un elemento qumico aplicable en diversas
industrias como tambin muy toxico para la salud humana por lo que siempre
es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las
aplicaciones correspondientes.
Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de
equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin
solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al
punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la
titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto
final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas
veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de
observar los mismos.
En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante
es la

formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama

constante de formacin.
Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos
amino carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes, por los
que estos ltimos se utilizan ampliamente en qumica analtica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion
metlico (metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para
evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas
En esta prctica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos
usando como titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de
plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.

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RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de
Pb en muestras minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una
valoracin o titulacin complexo mtrica.
Empezamos con el pesado de la muestra aprox. de 0.5g, luego lo
cernimos en un matraz.
Adicionamos 10 ml Br y esperamos que digeste 10 min, Luego de ello
es llevado a la plancha.
Retiramos y en fro se agrega 10ml HCl, es llevado a plancha otros
10min. Pasado el tiempo es retirado de la plancha.
Agregaos 5ml de cido sulfrico y es nuevamente llevado a plancha,
esta vez esperamos que fume durante 20 min.
Se enfra y se le diluye aprox. 60 ml de agua, llevndolo a hervir
durante 10min.culminado el tiempo se retira y se enfra en agua de
bao mara.
Enfriado, lo llevo a filtrar sobre un matraz de 300ml con papel filtro
de porosidad media. Se trasvasa el precipitado, lavo con agua y
reservo el filtrado para determinacin de Zinc.
Ahora, coloco debajo del embudo el vaso original, abro el filtro y
devuelvo el precipitado con la ayuda de chorros de agua contenida en
una piceta.
Lavo el filtro con 30mml de acetato de aonio, lavo el filtro con agua.
Desecho el filtro.
Llevo a hervir durante 10min, retiro y enfro. Diluyo con agua hasta
250ml.
Adiciono 3 gotas de naranja de xilenol, el cual es el indicador, y
procedo a valorar con solucin de EDTA hasta viraje de rojo-violeta a
amarilo.
Anoto el volumen gastado de EDTA y calculo el% de plomo.

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PRINCIPIOS TERICOS
Punto de Equivalencia
En una reaccin qumica cuando es valorada, la cantidad
valorante agregada es equivalente a la cantidad presente en el
analito.
Determinacin del Plomo
El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un
precipitado blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la
formacin de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble
y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato.
El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos
(oxalatos, cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan
varios mtodos. En un metal con gran contenido de plomo primero
se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia.
En la determinacin gravimtrica el plomo se pesa en forma de
sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con
molibdato de amonio.
EDTA
De

los

agentes

de

complejos

base

de

quelatos,

el

cido

etilendiamintetracetico, EDTA (conocido tambin con el nombre de

verseno) es uno de los ms tiles.

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Funcin del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente
formula estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayora de los

iones metlicos. Por titulacin directa o por una secuencia indirecta de
reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla peridica
pueden determinarse con EDTA
AGENTE QUELANTE
Un quelante, o antagonista de metales pesados, es una sustancia que
forma complejos con iones de metales pesados. A estos complejos se los
conoce como quelatos, palabra que proviene de la palabra
griega chele que significa "garra".
Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los
metales pesados para los seres vivos.

Combinacin Metal-EDTA= Quelato

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TITULACION DIRECTA
En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de
EDTA patrn. La solucin del analito se tampona en un valor de pH
apropiado al que la constante condicional de formacin para el complejo
in metlico - EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un
punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores
metalocrmicos tambin son indicadores cido - base, tiene distintos
colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel indicador
libre tiene color diferente ion metlico - indicador. Cuanto mayor sea la
constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en
la concentracin del in metlico en el punto de equivalencia.

FILTRACIN
Se

denomina filtracin al

proceso

de

separacin

de

slidos

en suspensin en un lquido mediante un medio poroso, que retiene los

slidos y permite el pasaje del lquido. Generalmente se emplea un papel
filtro de textura relativamente fina. Se elige el dimetro de papel filtro
por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de la
solucin. Los lquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a
precipitacin, excepto en casos especiales como cuando contienen
cloruro de plomo que es mucho mas soluble en agua caliente que en agua
fra.

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DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:

Muestra a usar (muestra # 08-56)

Vasos 7, 8, 9, 10, 12

Balanza analtica

Plancha

Esptula

Luna de crisol

Matraces graduados

Reactivos:

cido clorhdrico

Solucin acetato de amonio

Solucin EDTA 0.03M

Trituracin de naranja de xilenol

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 Nez
Peso 2 Padilla
Peso 3 Ramos

:
:

0.5014gr

0.4996gr
:

0.5019gr

A continuacin iremos a la campana donde en cada vaso

adicionamos 10ml aprox. de Bromo con la ayuda de un pequeo
vaso ya graduado, una vez terminado tapamos los vasos y

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esperamos 10 minutos. Terminado esto se procede llevar a la
plancha.

Luego retiramos los vasos y una vez

enfriados a contacto de la mano y
procedemos con la ayuda de otro
vasito graduado aadir 10 ml de
cido

clorhidrico,

respectivamente

lo

tapamos
llevamos

plancha.

Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso

graduado aadimos 5ml de cido sulfrico y lo llevamos a
plancha donde los dejaremos hasta que esta emanes humos
blancos, los dejamos fumar en un espacio de 20 minutos aprox.

Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los

dejamos enfriar a temperatura ambiente.

Luego procedimos a diluir hasta 60 ml con agua y los colocamos

en la plancha por espacio de 10 minutos.

Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano

y lo llevamos a temperatura ambiente en bao de agua mara..

Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los

embudos, los matraces de 300ml y el filtro de porosidad media.

En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y

con la ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan

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huecos para que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos
matraces de 300ml debajo de los embudos.

Verificado esto, de nuestros vasos

originales vaciamos de manera
total

el

ayuda

precipitado
del

agua

con

al

lavamos

lo

residuos quedados de tal manera

que

todo

el

precipitado

sea

filtrado.

Luego con agua lavamos el filtro unas 6 veces.

Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente

prctica que ser la determinacin del Zn.

Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los

embudos y abrimos el filtro para comenzar la devolucin del
precipitado.

Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato de amonio el

cual es aadido con la ayuda de un vaso.

Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces

con agua todo el filtro para que todo el precipitado caiga y
finalizado esto desechamos los filtros.

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Ahora estos vasos son llevados una vez ms a plancha en la cual
dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se
disolver, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

Terminado

este

tiempo

retiramos

dejamos

que enfri a

temperatura ambiente, para su agilizacin tuvimos que proceder

al uso de los bomberos de agua.

A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 250ml

para proceder a valorar EDTA.

En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e

iniciamos la valoracin con EDTA hasta dar un viraje amarillo
limn y con estos resultados calculamos el % de Pb . Los resultados
fueron:

EDTA para Nez

23.7 ml

EDTA para Padilla

23.5 ml

EDTA para Ramos

23.4 ml

ANTES DE TITULAR

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DESPUES DE TITULAR

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CLCULOS
Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb
%Pb

VolgastadoEDTA x factor de Pb x 100

Peso de muestra

Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales

fueron realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:

Peso Nez:

0.5014gr

Volumen EDTA : 23.7ml

Peso Padilla:

0.4996gr

Volumen EDTA : 23.5ml

Peso Ramos:

0.5019gr

Volumen EDTA : 23.4ml

Factor Pb

Peso Pb metlico

VolgastadoEDTA
Factor Pb 1:

5.0735x10-3

Factor Pb 2:

5.0955x10-3

Factor Pb 3:

5.0813x10-3

Siendo su promedio de: 5.083x10-3g/ml

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el %

de Pb por la ecuacion ya mostrada.
%Pb Nez

%Pb Padilla

23.7mlx 5.083x10-3g/ml

x 100 = 24.03%

0.5014g

23.5mlx 5.083x10-3g/ml x 100 = 23.91%

0.4996g

%Pb Ramos

23.4mlx 5.083x10-3g/ml x 100 = 23.69%

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0.5019g
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CUESTIONARIO

Se ha realizado una volumetra complejometrica utilizando

el EDTA para este caso la reaccin de la titulacin fue
cuando el EDTA se combina con el plomo para formar un
compleja EDTA - Plomo el cual se observ mediante el
cambio de color a amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin

de slidos en suspensin como tambin a formar un lquido
de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es

un cido que tiende a neutralizar la solucin obtenida del
filtrado ya que generalmente el papel filtro es hecho de
sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solucin
filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a

temperatura ambiente para evitar variaciones de clculo
debido a temperaturas elevadas.

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RECOMENDACIONES

Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir

hasta que termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del
volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes

del vaso de precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se

evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el

precipitado.

Realizar toda mezclas con cidos en la campana de extraccin de

gases

pues durante el desarrollo de la prctica se noto que los

gases que emanaban de los vasos que eran calentados en la

plancha contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se

encuentran calientes

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CUESTIONARIO

1.- Cul es la funcin del hervido despus de sulfatar y diluir la muestra?

Se debe hacer hervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya
que la solubilidad est en funcin de la temperatura, adems de eliminar el exceso de
cido (agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin
de datos

2.- Por qu se realiza los lavados con agua fra ?

Porque el plomo que est precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo
(precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fra, porque de lo contrario habr
una prdida de solubilidad ya que el agua caliente actuar en la muestra.

3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn de acetato de amonio ?

El acetato de amonio acta como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de
la solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la solucin vire a
un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente porque estamos
usando un tipo de indicador de ion metlico; adems que el acetato de amonio ayudara a
disolver de nuevo el precipitado
.
4.- qu problema ocasiona un mal lavado de precipitado?
Un mal lavado conlleva a una prdida del material precipitado al quedarse en el papel
filtro y esto a su vez conlleva a una variacin en los resultados

5.- Si la muestra contiene bismuto, interfiere en la determinacin de plomo en la

presente marcha analtica ?
Si interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clorhdrico tambin disuelve el
bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayora de los metales
entonces se gastara solucin de titulante de EDTA ya que tambin se estara titulando
el complejo EDTA-bismuto.

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BIBLIOGRAFA

Anlisis Qumico Cualitativo

Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa

Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo

Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera

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