Determinación de Ácidos Grasos Libres y Saponificación en Aceites y Grasas

DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS LIBRES Y SAPONIFICACIN EN
ACEITES Y GRASAS
OBJETIVOS.
Determinar el contenido de humedad y el ndice de refraccin.

Determinar el ndice de cidos grasos libres (AGL).
Determinar el ndice de saponificacin (IS).
FUNDAMENTO TERICO.Segn la American Oil ChemistsSociety, existen muchos procedimientos

analticos para evaluar el control de calidad de aceites y grasas, el inters
principal de los analistas radica:
a) En identificar los aceites a travs de sus atributos fsicos y qumicos.
b) Detectar las adulteraciones, por sustitucin parcial o total, con aceites
ms baratos (por ejemplo con aceites no refinados).
La realizacin de ambos anlisis se basa en las normas de calidad del propio

fabricante y las especificaciones de compra, teniendo en cuenta que se trata
de un producto refinado listo para uso en alimentacin humana.
Los anlisis que son de mayor aplicabilidad general y uso universal son:
Humedad, ndice de saponificacin , Insaponificables, ndice de refraccin,
Punto de fusin, ndice de perxido, ndice de yodo.
cidos grasos libres (AGL)
Los cidos grasos libres son el resultado de la hidrlisis de las grasas. Las
semillas oleaginosas contienen enzimas lipasas que catalizan esta hidrlisis
cuando las semillas se rompen o comienzan a germinar. Los tejidos animales
tambin contienen lipasas. Por consiguiente, si las semillas no se almacenan de
manera adecuada o si se permite que los tejidos animales no se procesen con
rapidez, los valores de AGL sern altos.
El proceso de desodorizacin de los aceites y grasas disminuye el AGL a 0,05%
o menos de Ac. Oleico.
Para determinar el AGL, la muestra se titula el aceite o grasa en medio
alcohlico con NaOH hasta el viraje de la fenolftalena (pH 8,4). Se calcula
como acido oleico libre (P.M = 282 g) y se reporta como porcentaje.
ndice de saponificacin (I.S)

El ndice de saponificacin se define como el peso en mg de hidrxido de
potasio KOH que se necesita para saponificar (convertir en jabn y glicerina)
completamente un gramo de grasa. El resultado proporciona una indicacin del
peso molecular promedio de los cidos grasos de una grasa.
Se determina el ndice de saponificacin haciendo reaccionar la muestra por 30
min. Con un exceso de solucin alcohlica estndar de KOH, sobre bao Mara,
el exceso de KOH se valora con una solucin estndar de HCl 0,5 N, por
diferencia se determina los mg de KOH que reaccionan con un gramo de
muestra.
ndice de refraccin (n20D)
El ndice de refraccin es la relacin entre el seno del ngulo que se forma
entre el rayo incidente con una perpendicular y el seno del ngulo que se
forma entre el rayo refractado y la misma perpendicular.
Esta relacin es siempre una cantidad constante para dos medios dados, bajo
condiciones de la luz de la misma longitud de onda (lmpara de sodio 589 mu)
y a la misma temperatura de lectura (20C segn recomendacin de la AOAC).
n = sen i = velocidad de la luz en el aire
sen r
velocidad de la luz en la muestra
Se determina el ndice de refraccin con un refractmetro Abb o con un

butiro-refractmetro de temperatura controlada en +/- 0,1 C en este ltimo
caso es necesario la conversin de la lectura con el uso de tablas.
Fraccin insaponificable (FI)
Se entiende por fraccin insaponificable la compuesta por todas aquellas
sustancias, generalmente presentes en las grasas y aceites, solubles en los
solventes organicos, que no pueden saponificarse con los lcalis causticos
corrientes.
Forman parte de esta fraccin los alcoholes alifticos de cadena larga, los
esteroles, los pigmentos y los hidrocarburos. Los productos marinos contienen
una mayor proporcin de insaponificables que las grasas o cebos.
Impurezas insolubles en el aceite de pescado
Este anlisis permite determinar la presencia de suciedad, harina u otras

sustancias extraas presentes en el aceite de pescado insoluble en ter de
petrleo y kerosene.
Puede usarse con todas las grasas y aceites corrientes.
PROCEDIMIENTO.I.
Procedimiento para cidos grasos libres
a)
Reactivos:
b)
Procedimiento:
II.
Reactivos:
Disolucin alcohlica de KOH, hirvase a reflujo 1,2 1,5 litros de

etanol 5 10 g de KOH y 5 de grnulos de Al durante 30 60 min.
Destlese y recjase un litro de alcohol, descartando los primeros 50
75 mL. Sobre este volumen agregar 40 g de KOH pobre en
carbonatos, manteniendo la temperatura a 15C.
HCl 0,5 N.
Fenolftalena.
Procedimiento:
III.
a)
Pesar 20 g de muestra en un erlenmeyer, si se espera un contenido

de acidos grasos libres no superior a un 0,2 % (25 g si el contenido
es entre 0,2 1,0%).
Aadir 50 100 mL de etanol neutro en caliente.
Titular con NaOH 0,1 N hasta un color de la fenolftalena dbilmente
rosa que persista durante unos 30 segundos.
Procedimiento para ndice de Saponificacin
c)
d)
Etanol neutro recientemente destilado y almacenado sobre KOH.

NaOH 0,1 N.
Fenolftalena.
Pesar 1,000 g de muestra en un erlenmeyer, de 150 mL limpio seco y

pesado previamente, al cual se le adosa refrigerante a reflujo.
Depositar sobre la muestra 10 mL de solucin alcohlica de KOH.
Colocar a bao Mara por 30 min.
Titular con HCl 0,5 N estndar, usando fenolftalena como indicador,
el punto final est indicado por la desaparicin del color rojo grosella.
Procedimiento para ndice de Refraccin
Procedimiento:
Acondicionar el termmetro adherido al refractmetro Abb a la

temperatura de 20C.
Calibrar el refractmetro usando agua cuyo ndice de refraccin es

3,3333 u otro liquido con ndice de refraccin conocido limpiando
previamente el prisma.
Limpiar el prisma con un algodn y colocar unas gotas de muestra
sobre el prisma y hacer lectura.
RESULTADOS Y CLCULOS.a) Acido Grasos Libres

% AGL =
A x N x 282 x 0,1
Peso de muestra
Donde
A = Volumen de gasto de NaOH
N = Normalidad del NaOH
282
= Peso equivalente del cido oleico
b) ndice de saponificacin
I.S
mg de KOH agregados mg de KOH sin
reaccionar
Peso de muestra
(gramos)
Donde:
Miligramos de KOH sin reaccionar = Volumen de gasto de HCl x N x 56,1
N = Normalidad de HCl
c) ndice de refraccin
Se realiza LECTURA DIRECTA
CUESTIONARIO.1.- Puede sustituirse la solucin etanlica valorada de KOH por una

solucin acuosa de hidrxido potsico o sdico? Por qu?
2.- Para la determinacin de ndice de Refraccin en la muestra, que
condiciones de trabajo podran afectar al resultado

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Determinar el contenido de humedad y el ndice de refraccin.

FUNDAMENTO TERICO.Segn la American Oil ChemistsSociety, existen muchos procedimientos

La realizacin de ambos anlisis se basa en las normas de calidad del propio

ndice de saponificacin (I.S)

velocidad de la luz en la muestra

Se determina el ndice de refraccin con un refractmetro Abb o con un

Este anlisis permite determinar la presencia de suciedad, harina u otras

Procedimiento para cidos grasos libres

Disolucin alcohlica de KOH, hirvase a reflujo 1,2 1,5 litros de

Pesar 20 g de muestra en un erlenmeyer, si se espera un contenido

Etanol neutro recientemente destilado y almacenado sobre KOH.

Pesar 1,000 g de muestra en un erlenmeyer, de 150 mL limpio seco y

Acondicionar el termmetro adherido al refractmetro Abb a la

Calibrar el refractmetro usando agua cuyo ndice de refraccin es

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mg de KOH agregados mg de KOH sin

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