Extracción de Aceites Por Solventes

Laboratorio De Tecnologa De Aceites
EXTRACCION DE ACEITES POR SOLVENTES

I.
OBJETIVO
Extraer aceite de una muestra de sachainchi empleando
el mtodo de Soxhlet.
II.
FUNDAMENTO
II.1. Mtodo de Soxhlet
En este mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y
condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida
en el disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de
calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido
de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003)
El mtodo consiste en una extraccin de lpidos semi-continua

con el solvente o mezcla de solventes orgnicos adecuado
segn el tipo de grasa a extraer.
Preparacin de la muestra y extraccin de los
lpidos: En un cartucho de papel de filtro
colocar la
muestra seca y pesada (conviene utilizar lo proveniente

de la determinacin de humedad por el mtodo indirecto),
1

y ponerla en el tubo extractor. Tarar el baln del aparato y
conectarlo al mismo. Por la parte superior del tubo
extractor agregar el solvente adecuado (ter etlico, ter
de petrleo, mezcla de ambos, etc.) hasta que descargue
el sifn, agregando adems alrededor de la mitad del
contenido del tubo extractor. Calentar para que se
produzcan al menos 7 ciclos de llenado y sifonado del
tubo extractor (durante 2 horas aproximadamente).
Recuperacin y eliminacin del solvente: Quitar el
cartucho del tubo extractor con el resto de la muestra.
Volver a armar el equipo y recuperar el solvente limpio
que se va acumulando en el tubo extractor. Una vez que
queda un pequeo volumen en el baln separar el
solvente de los lpidos por evaporacin a bao Mara o en
bao de arena caliente. Colocar el baln con los lpidos
unos 10 minutos en estufa y pesar.
Clculos: una vez conocida la masa de lpidos libre de
solvente orgnico, calcular el porcentaje de grasa en la
muestra teniendo en cuanta la masa inicial de muestra
colocada en el cartucho de extraccin.
Nota: Esta determinacin suele denominarse extracto etreo (si
se utiliza ter), pues adems de los lpidos se extraen otros
compuestos solubles en el solvente.
III.
CONSIDERACIONES
La extraccin de lpidos depende de la muestra.
Los lpidos
neutrales pueden extraerse con solventes como ter de petrleo,

hexano o dixido de carbono.
Si contienen compuestos casi
solubles en agua, se pueden usar solventes como metanol. Existe

una gran variedad de procesos para el anlisis de lpidos. Son
2

procesos fsicos en que los lpidos no se aslan y procesos qumicos
usando extraccin con un solvente y calentamiento con hidrlisis
alcalina o cida.
Los slidos se extraen agregando solvente al slido, agitando y
calentando y luego decantando el slido. Este enfoque se usa en
estudios del sabor ya que las impurezas del solvente hace que se
disminuya la cantidad de solvente usado. Para elegir el solvente a
usar es importante considerar lo que quiere extraerse.
Agregar
metanol y macerar la muestra se usa para inactivar las enzimas.

Los solventes no polares se requieren para disminuir la extraccin
del metanol. Se deben usar solventes de bajo punto de ebullicin
para que el extracto pueda concentrarse por la evaporacin del
solvente.
Para analizar la concentracin total de un contaminante en un
slido o un polvo, los analistas deben extraer de la matriz una
muestra a un solvente.
Esto se hace usando una extraccin de
Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante y luego se

coloca en una cmara de celulosa.
El solvente se pone en un
recipiente en la parte de abajo del aparato. El baln, el extractor

Soxhlet y el condensador se arman. El plato elctrico calienta el
solvente y los vapores se dirigen a travs del condensador. Los
vapores condensados bajan a la muestra llenando la celda con el
solvente. Los contaminantes orgnicos difunden de la muestra al
solvente.
Los
vapores
de
solvente
limpios
continan
condensndose, rellenando la celda Soxhlet y cayendo otra vez al

baln.
Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra y los
colecta en el baln.
Se considera grasa al extracto etreo que se obtiene cuando la
muestra es sometida a extraccin con ter etlico. El trmino
extracto etreo se refiere al conjunto de las sustancias extradas
que incluyen, adems de los steres de los cidos grasos con el

glicerol, a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los
cidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente mtodo es el Soxhlet. Es un
extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar
cantidades considerables de disolvente. El equipo de extraccin
consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente
dicho, que posee un sifn que acciona automticamente e
intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la
grasa.
IV.
MATERIALES Y EQUIPOS
Equipo soxhlet: Baln
Cuerpo soxhlet
Refrigerante
Muestras alimenticias
ter de petrleo
Balanza analtica
Papel filtro
Mangueras de goma
Agua
Cocina de laboratorio
V.
PROCEDIMIENTO
1. Secar y reducir el tamao de muestra.
2. Pesar el baln limpio, numerar.

4
3. Pesar muestra la muestra, aproximadamente 5g.
4. Empaquetar en papel filtro.
5. Colocar en el cuerpo de Soxhlet.
6. Depositar aproximadamente 230ml de solvente en el baln.
7. Suministrar calor, verificar destilacin.
8. Controlar 3-4horas.
9. Recuperar solvente, esperar que sifonee al baln para sacar el

empaque del cuerpo.
10.
Conectar de nuevo al cuerpo y seguir recuperando. Medir
el volumen del solvente recuperado, utilizado y
calcular el
volumen perdido.
11.
Llevar el baln con muestra a la estufa, desecar y pesar.
VI.
CLCULOS Y RESULTADOS
DATOS:
ANTES DE LA EXTRACCIN
Muestra
: Sachainchi
Tipo de solvente orgnico : ter de petrleo
Peso de muestra
: 5.0143g
Peso del papel + grapas
: 6.1881g
Peso de baln
: 89.9225g
DESPUS DE LA EXTRACCIN
Peso de baln ms grasa
7
: 92.7185g

Peso de grasa
: 2.796g
Determinando el porcentaje de grasa en la muestra

%de grasa=
AB
100
W
A: peso del baln con aceite

B: peso del baln vacio
W: peso de la muestra
%de grasa=
92.7185 g89.9225 g
100
5.0143 g
%de grasa=55.76
VII.
CUESTIONARIO
1. Enumere
caractersticas
de
solventes
usados
en
industria de alimentos.
Segn Cdigo Alimentario Argentino Art 526 - (Res. Conj. 122/2005
y 581/2005)
El disolvente que se utilice para la extraccin de aceites

alimenticios deber ser hexano, proveniente de la redestilacin de
naftas
de
"Topping",
con
exclusin
absoluta
de
naftas
de
"Cracking".
Deber cumplir con las siguientes especificaciones de identidad y
pureza:
HEXANO:
8

Definicin:
petrleo
Fraccin
compuesta
de
hidrocarburos
principalmente
por
parafnicos
n-hexano,
del
2-
metilpentano, 3-metilpentano, con cantidades menores de

otros hidrocarburos parafnicos de 5, 6 y 7 carbonos,
ciclohexano y metilciclopentano.
Descripcin: Lquido mvil, incoloro, lmpido, de olor
caracterstico a petrleo, libre de sedimentos y materia en
suspensin.
Ensayos de identificacin:
Solubilidad: inmiscible con el agua
Densidad relativa a 20/20C: 0,665 a 0,687 (nhexano puro alrededor de 0,660)
ndice de refraccin a 20C: 1,381 a 1,384 (nhexano puro alrededor de 1,375)
Ensayos de pureza:
Residuo por evaporacin, Mx: 0,0005 % p/v
Reaccin del residuo: neutra al anaranjado de metilo
Intervalo de destilacin: el 95% v/v destila entre
64C y 70C
Punto seco por destilacin, Mx 92C
Hidrocarburos aromticos, Mx 0,2 % v/v
Absorbancia
en
el
ultravioleta
(Hidrocarburos
aromticos polinucleares): No se debern superar los
siguientes lmites de absorbancia para 1 cm de
espesor:
Longitud de onda
(nm)
Absorbancia
280 289
0,15
290 299
0,13
300 359
0,08
360 400
0,02

Azufre, Mx: 5 mg/kg
Plomo, Mx: 1 mg/kg
Ensayo Doctor: negativo".
SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA EXTRACCIN DE GRASAS
ETIL TER
Con un punto de ebullicin de 34.6c. Mejor disolvente de
grasas que el ter de petrleo.

Es caro
Es muy explosivo
Es higroscpico
TER DE PETRLEO
La fraccin de punto de ebullicin bajo (35-38c) del
petrleo.
Compuesto principalmente de pentano y hexano.
Ms hidrofbico que el etil ter.
Ventajas:
Es selectivo para ms lpidos hidrofbicos.

Es ms barato.
Ms no higroscpico.
Menos inflamable que el etil ter
CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE SOLVENTES
10
Los ideales deben tener alto poder disolvente para lpidos
pero no para protenas, aminocidos ni carbohidratos.

Deben evaporarse rpido y no dejar residuo.
Deben tener un bajo punto de ebullicin.
No deben ser inflamables
No deben ser txicos en estado lquido y de vapor.
Deben penetrar a las partculas de la muestra
inmediatamente.
Deben evitar el fraccionamiento
Deben ser baratos y no higroscpicos.

2. Ventajas a nivel industrial de este mtodo, referido a
extraccin por prensado.
Extraccin con solventes
El material previamente debe de ser molido, macerado picado,
para permitir mayor rea de contacto entre el slido y el solvente.
El proceso ha de buscar que el slido, el lquido, ambos, estn
en movimiento continuo
eficiencia
en
la
(agitacin),
operacin.
Se
para
realiza
lograr
mejor
preferiblemente
temperatura y presin ambientes. El proceso puede ejecutarse

por
batch
(por lotes
cochadas)
en
forma continua
( percolacin , lixiviacin, extraccin tipo soxhlet). Los solventes

ms
empleados
son:
Etanol,
metanol,
isopropanol,
hexano,
ciclohexano, tolueno, xileno, ligrona, ter etlico, ter isoproplico,

acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados
ni
benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se

recuperan por destilacin y pueden ser reutilizados.
El solvente adicionalmente extrae otros componentes como
colorantes,
gomas,
muclagos,
ceras,
grasas,
protenas,
carbohidratos. En la etapa de recuperacin de los solventes

(atmosfrica al vaco), despus de los condensadores ha de
disponerse de una unidad de enfriamiento, para la menor prdida
del
solvente. El material residual en la marmita de destilacin,
contiene concentrados las materias odorficas y se le conoce como

concrete.
En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales,
como solventes extractores, los componentes odorficos son
imposibles de recuperara desde all y el producto se comercializa
como un todo, conocido como extractos
Extraccin por prensado
11

Tambin se le conoce como expresin. El material vegetal es
sometido a presin, bien sea en prensas tipo batch en forma
continua, dentro de stos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de
alta de baja presin, extractor expeller, extractor centrfugo,
extractor decanter y rodillos de prensa.
Para los ctricos antiguamente se emple el mtodo manual de la
esponja, especialmente en Italia, que consiste en exprimir
manualmente las cscaras con una esponja hasta que se empapa
de aceite, se exprime entonces la esponja y se libera el aceite
esencial.
Otros mtodos corresponden a raspado, como el del estilete
ecuelle, donde la fruta se pone a girar en un torno y con un
estilete se raspa la corteza nicamente; permanentemente cae un
roco de agua que arrastra los detritos y el aceite liberado. Otro
proceso emplea una mquina de abrasin similar a una peladora
de papas, la pellatrice y tambin hace uso del roco de agua. En
estos procesos la mezcla detritos-agua-aceite se centrifuga a 5000
rpm durante 40 minutos y el aceite esencial recuperado se coloca
en una nevera a 3C durante 4 horas, para solidificar
gomas y
ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se guarda

en recipientes oscuros a 12 C.
Los
aceites
obtenidos
por
prensado
y/o
raspado,
se
les
comercializa como expresin en fro y cumplen la funciones

de odorizantes (smell oils) y saborizantes ( taste oils)
VIII. CONCLUSIONES
12
En la prctica realizada logramos determinar el contenido

de grasa de una muestra de sachainchi mediante el
mtodo de Soxhlet, ya que este es uno de los mtodos de
extraccin por solventes
ms conocidos, el contenido
graso que determinamos en la muestra fue de 55.76%.

En la prctica realizada utilizamos el ter de petrleo
como solvente de extraccin, este solvente es el ms
utilizado
debido a su bajo costo y elevado punto de
ebullicin (36.4C).
En el mtodo de Soxhlet la grasa libre se determina por
extraccin directa con un solvente orgnico.
IX.
BIBLIOGRAFA
NIELSEN S. (ed); Food Analysis Second Edition; An Aspen
Publication, Gaithersburg, Maryland. 1998.
NIELSEN S. (ed); Food Analysis Laboratory Manual; Kluwer
Academic/Plenum Publishers, Nueva York, 2003.
www.biol.unlp.edu.ar/analisisdealimentos/tp-lipidos-08.doc
http://www.alimentosargentinos.gov.ar/programa_calidad/marc
o_regulatorio/CAA/CAPITULOVII.htm
http://sisav.valledelcauca.gov.co/CADENAS_PDF/AROMATIC
AS/c05.pdf
13

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muestra seca y pesada (conviene utilizar lo proveniente

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neutrales pueden extraerse con solventes como ter de petrleo,

Si contienen compuestos casi

solubles en agua, se pueden usar solventes como metanol. Existe

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Esto se hace usando una extraccin de

Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante y luego se

recipiente en la parte de abajo del aparato. El baln, el extractor

condensndose, rellenando la celda Soxhlet y cayendo otra vez al

Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra y los

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2. Pesar el baln limpio, numerar.

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3. Pesar muestra la muestra, aproximadamente 5g.

4. Empaquetar en papel filtro.

5. Colocar en el cuerpo de Soxhlet.

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6. Depositar aproximadamente 230ml de solvente en el baln.

7. Suministrar calor, verificar destilacin.

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9. Recuperar solvente, esperar que sifonee al baln para sacar el

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Determinando el porcentaje de grasa en la muestra

A: peso del baln con aceite

El disolvente que se utilice para la extraccin de aceites

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metilpentano, 3-metilpentano, con cantidades menores de

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Con un punto de ebullicin de 34.6c. Mejor disolvente de

grasas que el ter de petrleo.

La fraccin de punto de ebullicin bajo (35-38c) del

Es selectivo para ms lpidos hidrofbicos.

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Los ideales deben tener alto poder disolvente para lpidos

pero no para protenas, aminocidos ni carbohidratos.

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temperatura y presin ambientes. El proceso puede ejecutarse

( percolacin , lixiviacin, extraccin tipo soxhlet). Los solventes

ciclohexano, tolueno, xileno, ligrona, ter etlico, ter isoproplico,

benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se

carbohidratos. En la etapa de recuperacin de los solventes

solvente. El material residual en la marmita de destilacin,

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ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se guarda

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