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    Permanganato 3

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    bernardoariza9875
    Este documento describe un método para determinar la concentración de permanganato de potasio y dicromato de potasio en una mezcla mediante espectrofotometría. Se realizan curvas de calibración de cada compuesto por separado y se obtienen ecuaciones que relacionan la absorbancia con la concentración a dos longitudes de onda diferentes. Esto permite establecer dos ecuaciones con dos incógnitas para la mezcla y resolverlas para hallar las concentraciones de cada compuesto. Se presentan los cálculos y análisis estad

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    Permanganato 3

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    Este documento describe un método para determinar la concentración de permanganato de potasio y dicromato de potasio en una mezcla mediante espectrofotometría. Se realizan curvas de calibración de cada compuesto por separado y se obtienen ecuaciones que relacionan la absorbancia con la concentración a dos longitudes de onda diferentes. Esto permite establecer dos ecuaciones con dos incógnitas para la mezcla y resolverlas para hallar las concentraciones de cada compuesto. Se presentan los cálculos y análisis estad

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    PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA

    Facultad de Ciencias
    Posgrado en
    ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
    DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE PERMANGANATO Y DICROMATO DE
    POTASIO

    Bernardo Jos Ariza


    Fabin Lpez
    -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ELEMENTOS TEORICOS.
    Anlisis de mezclas de sustancias absorbentes.
    La ley de Beer tambin se aplica a una solucin que contiene ms de una clase de sustancia
    absorbente. Siempre que no haya interaccin entre las varias especies, la absorbancia total para
    un sistema de varios componentes est dada por:
    A = A1 + A2 + A3 + ........... + An = 1 b c1 + 2 b c2 + 3 b c3 + ......... + n b cn
    La absorbancia total de una disolucin a una longitud de onda dada es igual a la suma de las
    absorbancias de los componentes individuales presentes. Esta relacin hace posible la
    determinacin cuantitativa de los constituyentes individuales de la mezcla, incluso si su espectro
    electromagntico se superpone. Considrese un espectro A y B. obviamente no existe ninguna
    longitud de onda en la cual la absorbancia de la mezcla sea debida simplemente a uno de los
    componentes; as un anlisis de ambos A y B, es posible con una nica medida. Sin embargo las
    absorbancias de la mezcla a las dos longitudes de onda y se puede expresar como sigue.
    ABS = A bCA + B bCB a
    ABS = A bCA + B bCB a
    Las cuatro absortividades molares se pueden evaluar a partir de disoluciones estndar individuales
    de A y de B o mejor a partir de las pendientes de sus representaciones de la ley de Beer. Las
    absorbancias de la mezcla ABS y ABS se determinan experimentalmente, al igual que b el ancho
    de la celda.
    As a partir de estas dos ecuaciones pueden calcularse fcilmente las concentraciones de los
    constituyentes individuales CA y CB. Estas relaciones son validas solo si se cumple la ley de Beer
    y si los dos componentes se comportan independientemente uno de otro. La mayor precisin de un
    anlisis de este tipo se alcanza cuando se eligen longitudes de onda en las que las diferencias
    entre absortividades molares sean grandes.
    Se pueden analizar mezclas que contengan ms de dos especies absorbentes, al menos en
    principio, si se hacen mas medidas de absorbancia para cada componente aadido. Sin embargo
    las indeterminaciones en los datos obtenidos se hacen mayores a medida que el nmero de
    medidas aumenta. Algunos de los espectrofotmetros computarizados mas recientes son capaces

    de reducir estas indeterminaciones aumentando el nmero de determinaciones esto es, estos


    instrumentos utilizan muchos ms datos que incgnitas y ajustan definitivamente el espectro
    completo de la incgnita lo mejor posible a un espectro sinttico derivado, asumiendo varias
    concentraciones de los componentes. El espectro derivado es comparado con el del analito, hasta
    encontrar un ajuste casi completo; evidentemente se necesita la curva espectral de las soluciones
    patrn de cada uno de los componentes.
    Cuando en toda regin espectral de inters ocurre un traslape de los espectros de dos o mas
    cromorfos es posible utilizar este mtodo teniendo como referente dos o mas longitudes de onda.
    Como ya sabemos dos cromorfos no semejantes tienen diferentes capacidades de absorcin de
    radiacin en uno o varios puntos de sus correspondientes espectros de absorcin. Por lo tanto si
    las mediciones de una solucin problema se hacen a dos longitudes de onda en donde las
    absortividades de ambos componentes son diferentes, es posible establecer dos ecuaciones
    independientes y resolverlas simultneamente para obtener las concentraciones desconocidas.
    Tambin es posible y de hecho deseable si las condiciones lo permiten, hacer media de un cierto
    nmero de longitudes de onda mayor que el nmero de incgnitas. Los mejores valores para las
    concentraciones desconocidas se determinan por le mtodo de mnimos cuadrados. En situaciones
    favorables es posible determinar una docena de concentraciones desconocidas o con tal de que
    puedan encontrarse esas longitudes de onda diferentes para cada componente, cumplindose la
    ley de Beer para cada componente y a cada una de las longitudes de onda correspondientes;
    fundamentadas en la absorbancia total de la muestra.
    Procedimiento

    Tabla 1. Concentracin de cada una de las diluciones y sus respectivas absorbancias a cada una
    de las longitudes de onda dadas
    Permanganato de Potasio ( KMnO4 )
    Dicromato de Potasio ( K2Cr2O7 )
    = 440 nm
    = 545 nm
    = 440 nm
    = 545 nm
    Concentrac Absorbanci Concentrac Absorbanci Concentrac Absorbanci Concentrac Absorbanci
    .
    a
    .
    a
    .
    a
    .
    a
    (M)
    (M)
    (M)
    (M)
    6.00E-5
    0.061
    6.00E-5
    0.095
    3,0E-04 0.157
    3,0E-04 0.063
    1.2E-4
    0.066
    1.2E-4
    0.213
    9,0E-04 0.377
    9,0E-04 0.080
    2.4E-4
    0.076
    2.4E-4
    0.453
    2,1E-03 0.824
    2,1E-03 0.094
    4.8E-4
    0.100
    4.8E-4
    0.970
    2,4E-03 0.965
    2,4E-03 0.100
    Tabla 1. Curva espectral del permanganato

    Curva Espectral
    0.7
    0.6
    0.5
    0.4
    0.3
    0.2
    0.1
    0
    350

    400

    450

    500

    550

    600

    Tabla 2. Curva De Calibracin del permanganato a 440nm

    LANMDA
    380
    400
    420
    440
    460
    480
    500
    520
    540
    560
    580

    ABSORBAN
    CIA
    0,251
    0,118
    0,084
    0,093
    0,142
    0,264
    0,445
    0,632
    0,639
    0,447
    0,249

    Concentraci Absorban
    on
    cia
    6,000000E05
    1,200000E04
    2,400000E04
    4,800000E04

    0,061
    0,066
    0,076
    0,100

    ABSORBANCIA VS CONCENTRACION
    0.120
    0.100
    0.080
    ABSORBANCIA

    f(x) = 93.19x + 0.05


    R = 1

    0.060
    0.040
    0.020
    0.000
    0.000000E+00 5.000000E-04 1.000000E-03
    CONCENTRACION

    Anlisis estadstico:
    Permanganato de potasio a 440nm

    Problema: 440 de KMnO4


    T Student
    Absorbanc Conentracio
    fd=4;
    ia
    n
    90%
    0,00515596
    0,523
    0,0050243
    1,6377
    81

    0,0048925
    36

    Tabla 3: Permanganato de potasio a 545nm:


    Concentraci Absorbanc
    on
    ia
    6,000000E05
    0,095
    1,200000E04
    0,213
    2,400000E04
    0,453
    3,600000E04
    0,686
    4,800000E04
    0,970

    ABSORBANCIA VS CONCENTRACION
    1.200
    1.000
    0.800
    ABSORBANCIA

    0.600

    f(x) = 2061.79x - 0.04


    R = 1

    0.400
    0.200
    0.000

    5.000000E-04
    0.000000E+00
    1.000000E-03
    CONCENTRACION

    Anlisis Estadstico:
    Permanganato de potasio a 545nm

    Problema: 545 de KMnO4


    Absorban Conentraci T Student
    cia
    on
    fd=4; 90%
    0,00033652 0,00017157
    0,56 0,0002540
    1,6377
    97
    00

    Tabla 4. Curva espectral del Dicromato de potasio

    Curva Espectral
    1.8
    1.6
    1.4
    1.2
    1
    0.8
    0.6
    0.4
    0.2
    0
    350

    400

    450

    500

    550

    600

    LANMDA
    380
    400
    420
    440
    460
    480
    500
    520
    540
    560
    580

    Tabla 5. Dicromato de potasio 440nm:

    Concentracio Absorbanci
    n
    a
    3,000000E04
    9,000000E04
    1,500000E03
    2,100000E03
    2,400000E03

    0,157
    0,377
    0,578
    0,824
    0,965

    ABSORBAN
    CIA
    1,596
    0,626
    0,491
    0,582
    0,554
    0,406
    0,247
    0,122
    0,066
    0,047
    0,042

    ABSORVANCIA VS CONCENTRACION
    1.200
    1.000
    0.800
    ABSORBANCIA

    0.600

    f(x) = 380.2x + 0.03


    R = 1

    0.400
    0.200
    0.000
    0.000000E+00 2.000000E-03 4.000000E-03
    CONCENTRACION

    Dicromato de potasio a 440nm

    Problema: 440 de K2Cr2O7


    T Student
    Absorbanci Conentracio fd=4;
    a
    n
    90%
    0,00148346 0,00109570
    0,523
    0,0012896
    1,8856
    3
    6

    Tabla 6. Dicromato de potasio 545nm:

    Concentraci Absorbanc
    on
    ia
    3,000000E04
    0,063
    9,000000E04
    0,080
    2,100000E03
    0,094
    2,400000E03
    0,100
    5,700000E03

    ABSORBANCIA VS CONCENTRACION
    0.120
    0.100
    0.080
    ABSORVANCIA

    f(x) = 16.31x + 0.06


    R = 0.96

    0.060
    0.040
    0.020
    0.000
    0.000000E+00 2.000000E-03 4.000000E-03
    CONCENTRACION

    Anlisis estadstico:
    Dicromato de potasio 545nm

    Lmite de
    Lmite de
    Lmite de
    Lmite de
    Desviacin
    deteccin
    deteccin
    cuantificaci cuantificaci
    en X
    Yldd
    Xldd
    nY
    nX
    0,00378326 0,0723498 0,0006958 0,09883267
    0,00079930
    8
    03
    8
    6
    0,0023196
    6

    Desviacin

    Problema: 545 de K2Cr2O7


    T Student
    Absorbanci Conentracio
    fd=4;
    a
    n
    90%
    0,0298333 0,026819
    0,523
    0,0283262
    1,8856
    5
    01

    Clculos resultados:
    Para el permanganato de potasio

    M 1 cm1

    440 nm :

    = A/bC = 0.639/1cm x 0.003 = 213

    525 nm :

    = A/bC = ?????/1cm x ????? = ?????

    Para el dicromato de potasio

    M 1 cm1

    440 nm :

    = A/bC = 0.582/1cm x 1.5E-3 = 388

    545 nm :

    = A/bC = ????/1cm x ???? = ?????

    As se obtienen dos ecuaciones para la muestra problema, en donde X sea la concentracin


    del permanganato de potasio y Y la concentracin del dicromato de potasio:

    440 nm :
    545 nm :

    Amezcla = 440 nm b C + 440nm b C


    ???? = ????X + ????Y

    (1)

    Amezcla = 545 nm b C + 545nm b C


    ???? = ????X + ????Y

    (2)

    Despejamos X de (1) y lo reemplazamos en (2) para tener todo en trminos de una sola
    variable
    X = ???? -?????Y
    ????
    525 nm :

    (1)

    ???? = ???? ???? - ????Y


    ?????

    + ???Y

    (2)

    Se realiza el respectivo anlisis matemtico para despejar Y, para obtener as la concentracin


    de Dicromato de Potasio.

    Y = ?????
    Una vez que se halla Y, hallamos X reemplazando en (1) que corresponde a la concentracin
    de Permanganato de Potasio

    X = ???????
    Desviacin estndar:
    Ejemplo permanganato a 440nm:
    estas ecuaciones se repiten para todos los datos a diferentes longitudes de onda y con todos
    los compuestos trabajados.

    y 1 ^
    y i 2

    n2

    sy=

    sy =

    Sy=

    1.94902E-6
    52

    0.000987174 mg/l

    Lmite de deteccin:

    y LDD =a+3s y
    y LDD =0.0548+ 30.000987174
    y LDD =

    0.057761521 mg/l

    x LDD =

    y LDD a
    b

    x LDD =

    0,0483786 mg/l0.0548
    93.188

    x LDD =

    3.17801E-5 mg/l

    Lmite de cuantificacin:

    y LDC =a+10s y
    y LDC =0.0548+100.000987174 mg/l
    y LDC =

    0.064671736 mg/l

    x LDC =

    y LDC a
    b

    x LDC =

    y LDC0.0548
    93.188

    x LDC =

    0.000105934 mg/l

    Reporte del problema:

    x 0=

    y 0a
    b

    x 0=

    0,560.0548
    93.188

    x 0=

    0.0050243 mg/l

    x 1 x 2 2

    b 2
    y 0 y

    1 1
    + +
    m n

    sy
    sx 0 =
    b
    2

    0,560.1212277 2

    93.18823.29625E-7

    1 1
    + +
    1 5

    0.000987174 mg/l
    sx 0 =

    93.188

    sx 0 =

    8.04274E-5 mg/l

    ANALISIS DE RESULTADOS
    Es factible determinar la concentracin de una muestra que contenga dos o ms componentes
    teniendo en cuenta que en ellas existe una linealidad propia de la ley de Beer en lo que

    respecta a Absorbancia y concentracin. La propiedad de cada uno de los dos componentes,


    evidencian una capacidad de absorcin de la luz diferente entre ellos. Es de denotar que cada
    una absorbe bajo un rango propio, teniendo en cuenta su espectro de absorcin. Es por esto
    que se evalan bajo una longitud de onda diferente en donde acta la mxima absorcin de
    cada uno de los componentes en la mezcla. As cuando se evala la muestra problema a las
    longitudes respectivas de mxima absorcin. Cada una de las especies absorbe de modo
    independiente de la intensidad. Ya bajo una relacin matemtica estos componentes en su
    respectiva concentracin se muestran numricamente. Dicha relacin se da entre la
    absorbancia y la concentracin aplicando la ley de Beer para cada uno de los componentes
    como si la curva espectral reflejara el comportamiento individual de las absorbancias en la
    mezcla.

    CONCLUSIONES

    La ley de Beer Lambert es aplicable, a mezclas teniendo como referente la aditividad


    de las absorbancias, es decir una relacin lineal entre la absorbancia y concentracin
    de cada uno de los componentes de la muestra.

    Es posible determinar as la concentracin de dos o ms especies mediante su


    resolucin matemtica por determinantes; teniendo en cuenta los epsilon
    caractersticos de la muestra dependientes de unas longitudes de onda especficas.

    El comportamiento propio de una sustancia, permite su determinacin cuantitativa, ya


    que en este caso puntual la especie absorber una radiacin especfica, absorcin de
    fotones que ser constante a pesar de que en la muestra existan otros componentes.

    Si en una solucin se encuentran presentes varias especies que producen absorcin


    en una misma regin del espectro electromagntico; es posible disear un
    procedimiento que posibilite la cuantificacin de las diferentes especies siempre y
    cuando las seales de respuesta sean independientes

    BIBLIOGRAFIA.

    METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS. Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt.


    Grupo Editorial Iberoamerica S.A. 1991 Primera Edicin.

    INSTRUMENTACION QUIMICA, Estudio Sistemtico del Anlisis Instrumental. Howard


    A. Strobel. Editorial Limusa Willey S.A. 1968 Segunda Edicin Mxico.

    ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas A. Skook Standford University. James J. Leary


    Mc Graw Hill 1994 Cuarta Edicin

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