Leche en Polvo

LECHE EN POLVO: DETERMINACION DE LA GRASA EN POLVO
Objetivo:
Esta forma tiene por objeto establecer los mtodos para determinar el
contenido de grasa en la leche en el polvo.
Alcance
Esta norma se aplica a los siguientes tipos de leche:
Tipo I. Leche entera en polvo.
Tipo II. Leche semidescremada en polvo.
Tipo III. Leche descremada en polvo.
En esta norma se describen el mtodo Teichert y el mtodo de Roese
Gottlieb.
Terminologa
Contenido de grasa en la leche en polvo. Es la cantidad, expresada en
porcentajes de masa, de sustancias, principalmente grasas, extradas de la
leche en polvo mediante procedimientos normalizados.
Disposiciones generales
Para determinar el contenido de grasa en la leche en polvo, podr usarse
cualquiera de los dos mtodos descritos en esta norma. En casos de
discrepancia o litigio, deber usarse el mtodo de roese gottlieb.
Las pipetas volumtricas y los butirometros teichert, que se usen para
aplicar estos mtodos, debern estar debidamente estandarizados e
inspeccionados.
Metodo teichert
Resumen:
Separar, mediante acidificacin y centrifugacin, la materia grasa contenida
en el producto analizado y determinar el contenido de grasa , mediante la
lectura directa en butirometro estandarizado.
Instrumental:
Pipeta de seguridad, para el acido sulfrico.
Pipeta volumtrica de 1 cm3, para el acohol amlico.
Butirometro teichert para leche en polvo, con cuello de 17 a 18 mm
de largo, ampolla cerrada con escudo esmerilado, tapon de caucho y
clavo de vidrio.
Centrifuga, con velocidad de 115,2+- 10.5 rad/s (1 100+- 100 r/min)
Bao de agua, con regulador de temperatura , ajustado a 65 +-2C.
Balanza analtica. Sensible al 0.1 mg.
Reactivos:
Acido sulfrico, para anlisis, con densidad 1,825+- 0,01 g/cm3 a
20C.
Alcohol amlico , compuesto pricipalmente de 3- metil butanol y
prcticamente exento de alcoholes amlicos secundarios o terciarios y
furfural; deber tener una densidad de 0.881 +- 0,002 g/cm3 a 20C.
Agua destilada
Preparacin de la muestra :
La leche en polvo es un producto que absorbe fcilmente humedad
y olores extraos ; por tanto es necesario que todos los utensillos ,
recipientes , adems de limpios y esteriles, estn secos.
La extracion de la muestra debe realizarse en un ambiente seco y
exento de polvo y olores , lo mas rpidamente posible , procurando
reducir al minimo el tiempo que el producto que se ha de ensayar
permanezca en contacto con el aire.
Trasferir la leche en polvo a un frasco limpio, esteril y bien seco, de
capacidad, aproximadamente dos veces el volumen de la muestra, e
inmediatamente tapr y homogenizar , invirtiendo varias veces el
recipiente que lo contiene.
Procedimiento
La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma
muestra preparada.
Pesar con aproximacin al 0,1 mg , aproximadamente 2,5 g de
muestra preparada, y transferir al butirometro. Luego aadir 9 cm3
de agua destilada y agitar fuertemente .
Verter 10 cm3, exactamente medidos, de acido sulfrico en el
butirometro teichert, cuidando de no humedecer con acido el cuello
del butirometro, y agitar.
Verter 1 cm3, exactamente medido, del alcohol amlico en el
butirometro, cuidando de no humedecer con el alcohol el cuello del
butirometro, el alcohol amlico debe aadirse siempre despus de la
leche , y sacudir inmediatamente durante no menos de 3 segundos.
Tapar hermticamente el cuello del butirometro y agitar en una
vitrina de proteccin, invirtiendo lentamente al butirometro dos o tres
veces durante la operacin, hasta que las partculas solidas
desaparezcan.
Colocar el butirometro con su tapa hacia abajo en el bao de agua a
65C+- 2C , durante un tiempo no menor de 3 minutos ni mayor
de 10 minutos , cuidando que la COLUMNA de grasa quede
sumergida completamente en el agua.
Inmediatamente despus de la agitacin, centrifuagar el butirometro
con su tapa colocada hacia afuera ; si no hay un numero suficiente de
butirometros para llenar completamente la centrifuga , colocarlos
simtricamente, equilibrndolos con uno que contenga igual volumen

de agua, caso de ser necesario. Una vez que la centrifuga alcanza la
velocidad necesaria,continuar la operacin durante un tiempo no
menor de 5 min ni mayor de 6 min a tal velocidad.
Retirar el butirometro de la centrifuga y colocarlo con la tapa hacia
abajo, en el bao de agua a 65C +- 2C, durante un tiempo no
menor de 3 min ni mayor de10 min manteniendo la columna de grasa
completamente sumergida en agua.
Sacar el butirometro del bao de agua y examinar su contenido. Si no
hay una clara divisin entre la capa grasa y el cido, o si el cido no
est limpio, ajustar la tapa del butirometro y repetir.
Cuando se han conseguido las condiciones establecidas y antes de
proceder a la lectura , colocar el nivel de separacin entre el cido y
la columna de grasa, sobre la marca de una graduacin principal de la
escala; esto se consigue presionando o aflojando adecuadamente la
tapa del butirometro. Leer las medidas correspondientes a la parte
inferior del menisco de grasa ; la diferencia entre las dos lecturas,
debe mantenerse la escala en posicin vertical y el punto de lectura
al mismo nivel de los ojos. La lectura del menisco debe aproximarse
a 0.05%.
Instrucciones adicionales. Si existe formacin de una capa esponjosa
o no definida en la base de la columna de grasa, debe repetirse el
ensayo, teniendo cuidado de aadir el volumen correcto de alcohol
amlico y de disolver completamente cualquier partcula blanca de
leche. Si la columna de grasa presenta una coloracin muy oscura
que dificulta la lectura, o hay carbonizacin en la interface, debe
repetirse el ensayo, luego de verificar la densidad del cido sulfrico.
El butirometro debe lavarse perfectamente al final de la operacin.
METODO ROESE GOTTLIEB

Resumen :
Se extrae, con ter de petrleo y ter dietlico, la grasa contenida en un
extracto amnico-etanlico de la leche en polvo; se evaporan los solventes
y se pesa el residuo.
Instrumental:
Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.
Tubos o matraces de extraccin. Provistos con tapones de vidrio
esmerilado, neopreno u otro material que no sea afectado por los
solventes utilizados.
Matraces Erlenmeyer de 150 a 250 cm3

Estufa, con ventilacin y regulador de temperatura, ajustada a 103
2C, o estufa al vaco ajustada a una temperatura de 70C a 75C y
presin menor de 66 KPa (50 mm Hg).
Material para facilitar la ebullicin, exento de grasa, no poros; se

recomienda perlas de vidrio de otro material adecuado.
Desecador, con cloruro sw cakcio anhdrido u otro deshidratante
adecuado.
Bao mara.
Centrifuga, provista con motor trifsico (para evitar formacin de
chispas que puede producir explosin con los solventes) y capaz de
mantener una velocidad de (500 a 600 r/min) 5232 a 62,82 rad/s. El
uso de la centrifuga es opcional
Reactivos:
Solucin al 25% de hidroxido de amonio, con densidad 0,91 g/cm 3 a
20C.
Alcohol etlico, solucin al 96%(v/v).
ter dietlico, exento de perxido.
ter de petrleo, con cualquier intervalo de destilacin comprendida
entre 30C y 60C.
Mezcla de solventes, preparada poco antes de usarse mezclando
volmenes iguales de ter dietlico y ter de petrleo. En lugar de
esta mezcla puede usarse ter dietlico o ter de petrleo
aisladamente.
Preparacin de la muestra:
Se seguirn las instrucciones sealadas:
Procedimiento
La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra
preparada.
Secar el matraz Erlenmeyer (que puede contener, si se desea, el
material para facilitar la ebullicin) en la estufa durante 30 a 60 min.
Dejarlo enfriar en el desecador y pesarlo aprox. A 0,1 mg.
Dentro del aparato de extraccin o en un recipiente secado y tarado,
pesar aprox. 0,1 mg, aprox. 1g de muestra preparada, si se trata de una
leche entera en polvo, o 1,5g de leche semidescremada o descremada
en polvo, agregar 10cm3 de agua agitar hasta dispersin total de la
muestra.
Agregar a la porcin de ensayo 1,5 cm 3 de la solucin al 25% de
hidrxido de amonio, agregar suavemente el recipiente o el matraz de
extraccin sobre el bao mara a 70C por 15min y luego enfriarlo bajo
un chorro de agua corriente.
Si la digestin de la porcin de ensayo ha sido efectuada dentro del
matraz de extraccin.
Anadir 10cm3 de alcohol etlico y mezclar el contenido, en su forma
suave y compleja manteniendo abierto el matraz.
Agregar 25cm3 de ter dietlico, cerrar el matraz de extraccin
humedeciendo previamente el cuello de la tapa y agitarlo
enrgicamente, invirtindolo repetidamente durante un minuto; si es

necesario, enfriarlo bajo un chorro de agua.
Quitar cuidadosamente el tapn y aadir 25cm3 de ter de petrleo,
empleando los primeros centmetros cbicos para enjuagar el tapn y el
interior del cuello del matraz de extraccin, y recogiendo el lquido del
enjuague dentro del matraz. Colocar el tapn y mezclar el contenido
agitndose invirtiendo el matraz repetidamente durante 30 segundos;
continuar con lo indicad.
Si la digestin de la porcin de ensayo ha sido efectuada dentro de un
reciente diferente del matraz de extraccin, transferir el contenido del
recipiente al matraz de extraccin, enjuagando el petrleo, y
transfiriendo cada vez el solvente al matraz de extraccin y agitando el
matraz como se indic anteriormente.
Dejar la matriz en reposo hasta que la capa superior etrea este limpia y
completamente separada de la capa acuosa; la separacin puede
tambin efectuarse usando la centrifuga. Quitar cuidadosamente el
tapn, enjuagando junto con el interior del cuello del matraz con unos
pocos centmetros cubico de la mezcla de solventes, recogiendo los
lquidos del enjuague dentro del matraz.
Transferir lo ms completamente posible, mediante decantacin o con la
ayuda de un sifn, la capa superior etrea al matraz Erlenmeyer tarado,
teniendo cuidado de no arrastrar ninguna porcin de capa acuosa.
Luego, a continuacin, enjuagar el tapn del matraz y el sifn con una
pequea porcin de ter de petrleo, que se incorpora al contenido del
matraz Erlenmeyer.
Repetir la extraccin dos veces ms, siguiendo el procedimiento
indicando desde, hasta, pero usando cada vez 15 cm 3 de ter dietlico y
15 cm3 de ter de petrleo, y omitiendo el enjuague final en la ltima
extraccin.
Evaporar o destilar la mayor cantidad de solvente posible (incluyendo el
alcohol etlico). Si el matraz Erlenmeyer es de poca capacidad, ser
necesario eliminar de esta manera parte del solvente despus de cada
extraccin.
Cuando ya no se detecte el olor de los solventes, calentar e matraz
inclinado sobre su costado, durante una hora, dentro de la estufa a 103
2C. Dejar enfriar el matraz en el desecador y pesarlo con aproximacin
a 0,1 mg. Repetir e calentamiento por periodos de 30 a 60 min,
enfriando y pesando hasta que no haya disminucin de masa.
Agregar de 15 a 25 cm3 ter de petrleo, ara verificar si el material
extrado es completamente soluble, calentar suavemente y agitar hasta
que toda la grasa se haya disuelto. Si el material extrado es
completamente soluble en el ter de petrleo, la masa de grasa es la
diferencia entre la masa final de matraz con el extracto y la masa
original del matraz vaco.
Clculos:
El contenido de grasa en la leche entera en polvo, leche semidescremada en

polvo y leche descremada en polvo (ver Anexo C) se calcula mediante la
ecuacin
siguiente:
RESULTADOS
Peso de Baln: 95,78g

Peso Muestra: 1,5g
Peso baln + muestra: 97,28g
Peso final baln + muestra con grasa: 98,74g
%Grasa
( 98,7495,78 )
x100=197%
1,5
CONSLUSIONES:
Podemos concluir que la muestra proporcionada para el
anlisis de determinacin de grasas contiene un porcentaje
de grasa especificada donde obtuvimos un valor de 197 %
de contenido de grasa en la muestra, lo que nos indica que
se realiz mal la experiencia, se asume que en algn
momento del procedimiento no se realizaron las mediciones
correspondientes.
BIBLIOGRAFIA.
Norma tcnica Ecuatoriana : determinacin de grasa en
leche en polvo INEN 300 1977-06.

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LECHE EN POLVO: DETERMINACION DE LA GRASA EN POLVO

simtricamente, equilibrndolos con uno que contenga igual volumen

METODO ROESE GOTTLIEB

Matraces Erlenmeyer de 150 a 250 cm3

Material para facilitar la ebullicin, exento de grasa, no poros; se

enrgicamente, invirtindolo repetidamente durante un minuto; si es

El contenido de grasa en la leche entera en polvo, leche semidescremada en

Peso de Baln: 95,78g

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