Este documento describe varias técnicas de extracción, incluyendo extracción discontinua líquido-líquido para separar un lodo de una solución usando un embudo de decantación, y extracción continua Soxhlet para extraer aceite de nuez moscada usando éter etílico. Calcula el coeficiente de distribución del lodo entre las fases y el rendimiento del 12.2% de aceite extraído de la nuez moscada.
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Este documento describe varias técnicas de extracción, incluyendo extracción discontinua líquido-líquido para separar un lodo de una solución usando un embudo de decantación, y extracción continua Soxhlet para extraer aceite de nuez moscada usando éter etílico. Calcula el coeficiente de distribución del lodo entre las fases y el rendimiento del 12.2% de aceite extraído de la nuez moscada.
Este documento describe varias técnicas de extracción, incluyendo extracción discontinua líquido-líquido para separar un lodo de una solución usando un embudo de decantación, y extracción continua Soxhlet para extraer aceite de nuez moscada usando éter etílico. Calcula el coeficiente de distribución del lodo entre las fases y el rendimiento del 12.2% de aceite extraído de la nuez moscada.
Este documento describe varias técnicas de extracción, incluyendo extracción discontinua líquido-líquido para separar un lodo de una solución usando un embudo de decantación, y extracción continua Soxhlet para extraer aceite de nuez moscada usando éter etílico. Calcula el coeficiente de distribución del lodo entre las fases y el rendimiento del 12.2% de aceite extraído de la nuez moscada.
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TECNICAS DE EXTRACCION
1. OBJETIVOS 1.1 OBJETIVO GENERAL Manejar adecuadamente las diferentes tcnicas de extraccin. 1.2 OBJETIVO ESPECIFICO Aislar una sustancia de una muestra que puede ser solida o liquida. Comprobar experimentalmente la eficiencia en el rendimiento de los diferentes mtodos extractivos. 2. FUNDAMENTO TEORICO
La extraccin es una operacin de separacin y purificacin que tiene por
objeto aislar una sustancia de la mezcla slida o liquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente. Por extraccin se aslan y purifican numerosos productos naturales, como vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, as como las sustancias que intervinieron o se formaron en una sntesis orgnica. K=CA/CB = Coeficiente de distribucin (a una temperatura dada). La constante K depende de la naturaleza del soluto, de la del disolvente y de la temperatura. Los extractos obtenidos de soluciones acuosas, usualmente se desecan y luego se filtra antes de eliminar el disolvente. Para desecarlos se utilizan diversas sustancias higroscpicas, las cuales deben seleccionarse cuidadosamente para evitar posibles reacciones con el material extrado.
UTILIZACIN DEL EMBUDO DE DECANTACIN.
El tapn y la llave (que se lubrica con grasa, slo si es de vidrio esmerilado) deben estar bien ajustados. El embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapn, asegurndolo con la palma de la mano, y con la otra se manipula la llave (a). Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presin en el interior, se asegura el tapn y la llave y se agita enrgicamente durante uno o dos minutos (b). Se pone de nuevo en contacto con la atmsfera a travs de la llave (a), se vuelve a cerrar sta y se apoya, ya en posicin normal, en un aro metlico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de las roturas (c). Se destapa y se deja en reposo (c) hasta que sea ntida la separacin entre las dos capas del lquido. En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de precipitados de gran tamao, con objeto de poder recoger todo el lquido en caso de que el embudo se rompiese por accidente. No obstante, las diferentes capas se recogen en matraces Erlenmeyer. Despus de separadas ambas fases, se saca la inferior por la llave y la superior por la boca; as se previenen posibles contaminaciones.
3. METODOLOGIA
3.1 MATERIALES Experimento 1 1 embudo de decantacin o separacin 2 matraces Erlenmeyer de 150 ml 1 bureta 2 pipetas de 10 ml 1 soporte universal 1 aro metlico 1 pinza para bureta
3.2 REACTIVOS Experimento 1 Solucin de I en KI y H2O Tiosulfato de Na (0.781 g/L) Indicador de almidn
3.3 PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTO #1 EXTRACCION DEL LODO DE UNA SOLUCION.- (EXTRACCION DISCONTINUA LIQUIDO-LIQUIDO). Si una sustancia pura se disuelve en diferente grado en cada uno de dos lquidos inmiscibles, es posible efectuar un experimento, en el cual los dos lquidos entran en competencia por una sustancia pura. El lodo slido se disuelve en ter de petrleo y en agua, dos disolventes que son inmiscibles. Si se agitan agua, ter de petrleo y una pequea cantidad de lodo se ver que el lodo es mucho ms soluble en el ter de petrleo que en agua. Si se repite este proceso unas cuantas veces, prcticamente todo el lodo puede quedar separado del agua. Tcnica.-
Colocar en un embudo de separacin o decantacin 15 cc (ml) de la
solucin que contiene lodo + 15 cc (ml) de ter de petrleo, agitar de 4 a 5 minutos y dejar en reposo hasta que se separen 2 capas (2 faces), luego separar las 2 faces en 2 matraces y titular cada fase con una solucin de Tiosulfato de Sodio.
Titulacin.-
Matraz 1 (fase acuosa).- Muestra + 1 cc de almidn, aadir desde una
bureta la solucin de Tiosulfato de sodio (anotar ml gastado). Matraz 2 (fase orgnica).- Muestra (primero se atena el color agregando solucin de Tiosulfato), luego agregar 1 cc de almidn y proceder a la titulacin agitando continuamente. Anotar resultados. Calcular la constante o coeficiente de distribucin del lodo en ambas fases.
EXPERIMENTO #4 EXTRACCION DE SLIDO-LIQUIDO: EXTRACCION CONTINUA- EXTRACCION SOXHLET
La sustancia que se extrae ser contenida en un material slido. Junto con
otros compuestos, los que debern ser prcticamente insolubles en el disolvente utilizado. Colocar en el extractor (recipiente B) 13 gramos de nuez moscada. El matraz se llena hasta la mitad con el ter etlico. Por el refrigerante C, se circula agua fra. El matraz A se calienta en bao mara o en un manto de calentamiento. Extraer durante 2 horas (4 extracciones). Someter a destilacin para eliminar el ter. Aadir 100 cc de metanol y enfre el matraz en bao de hielo. Filtrar en buchner y recoger los cristales de trimiristina. Secar en desecador y pesar.
4. CALCULOS Y RESULTADOS
EXPERIMENTO # 1:
6.25 gr de Tiosulfato. Co=0.0953 Tiosulfato Solucin Yodo 0,1 [N] = Para esta solucin pesar:
I = 3.1725 gr KI = 4.5 gr en 250 ml.
Luego Titulamos 15 ml de esta solucin:
1 = 3.3
2 = 3.8
. (. ) = = (. )
= . [].
: = . .
+ +
. .
= . [] = :
= . .
= . []
Calculamos la constantes en ambas fases
=
. = = . .
= .
EXPERIMENTO # 4:
= .
+ = .
. = .
= . . = . []
% =
. % = .
% = . % 5. CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS
Conclusiones Para el experimento 1 se pudo realizar la extraccin de un lquido que inicialmente estaba como uno solo Para el experimento 2 se determin el coeficiente de distribucin de la solucin que acta en ambas faces.
Sugerencias
Titular cuidadosamente. Realizar la extraccin en el mayor tiempo posible para llegar a tener un buen rendimiento.
6. CUESTIONARIO
4Qu diferencia existe entre una extraccin continua y otra
discontinua?
EXTRACCION CONTINUA La sustancia que se extrae ser contenida en un material slido, junto con otros compuestos, los que debern ser prcticamente insolubles en el disolvente utilizado. Conocida tambin como extraccin slido-lquido, en este tipo se dividen uno o ms componentes de una mezcla slida a travs de un disolvente lquido. Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un contacto del disolvente con el slido que permite la mezcla del soluto o componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o clida pero en este caso para impedir la prdida del disolvente se efecta una ebullicin a reflujo.
EXTRACCION DISCONTINUA Se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra y se desarrolla entre dos lquidos inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser mezclados sin la divisin de fases.
5. Se tiene 2 compuestos: CH3-CH=CH-CHO, y CH3-CH2-CH2-COOH
Cmo se los podra separar sabiendo que ambos son lquidos solubles entre s? Los mtodos de separacin de mezclas son aquellos procesos fsicos por los cuales se pueden separar los componentes de una mezcla.1 Por lo general el mtodo a utilizar se define de acuerdo al tipo de componentes de la mezcla y a sus propiedades particulares, as como las diferencias ms importantes entre las fases. La separacin es la operacin en la que una mezcla se somete a algn tratamiento que la divide en al menos dos sustancias diferentes. En el proceso de separacin, las sustancias conservan su identidad, sin cambio alguno en sus propiedades qumicas. Entre las propiedades fsicas de las fases que se aprovechan para su separacin, se encuentra el punto de ebullicin, la solubilidad, la densidad y otras ms. Los mtodos de separacin de mezclas ms comunes son los siguientes: o Decantacin o Filtracin o Brincacin o Flotacin o Cristalizacin
6) Qu caractersticas debe tener un solvente para una buena
extraccin?
El solvente orgnico extractor debe:
Ser inmiscible con el agua, teniendo en cuenta que a mayor n de
disminuye la hidrofilia y es ms inmiscible. Disolver mejor que el agua a la sustancia a extraer. Tener punto de ebullicin bajo, para que se pueda eliminar fcilmente. No reaccionar con el producto a extraer. No ser inflamable ni txico (en lo posible).
Los solventes muy polares no sirven para la extraccin, ya que sern
miscibles con el agua. La polaridad del solvente extractor depender de las caractersticas del compuesto a extraer (lo similar disuelve lo similar).
