Labcalibración

Prctica de Laboratorio N 1 MESCA-LAB-01
FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA.
Verificacin de la lectura de un espectrofotmetro Emisin:
UNAN-Len 13/08/16
Elaborado por: MSc. FABIO JOSE PALAVICCINI NARVAEZ
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Objetivos
Evaluar la exactitud de la longitud de onda utilizando un filtro de oxido de Holmium.

Evaluar la exactitud fotomtrica a partir de un estndar de dicromato de potasio.
Evaluar la linealidad cuando se trabaja con un soluciones estndares de dicromato de
potasio.
II. Alcance
Este procedimiento es aplicable a datos obtenidos experimentalmente en la

calibracin de un espectrofotmetro uv visible.
III. Principio
La medicin espectrofotomtrica se basa en la medicin de los valores de absorbancias

obtenidos experimental con material de referencia de valores conocidos. Primeramente se
realiza un barrido espectral con un filtro de Holmium para verificar los valores de los picos
de absorbancias y luego se evala la medicin fotomtrica y la linealidad a partir de los
resultados de un estndar de dicromato de potasio en medio cido sulfrico. Los datos
experimentales se comparan con las especificaciones del espectrofotmetro utilizado y se
realiza un anlisis sobre las lecturas del mismo.
IV. Referencias
1. Cheng Chow Chan, Y.C Lee. Analytical Method Validation Perfromance Verification. John
Wiley 2004.
V. Responsabilidades
El tutor de la prctica debe dirigir y supervisar la aplicacin correcta de este procedimiento

para el grupo de estudiantes.
VI. Equipos y Materiales
Espectrofotmetro ultra violeta Pipeta de 2 ml.

visible. Pizetas.
Matraces de 100 mL. Celda de oxido de holmium.
Matraces de 25 mL. Dicromato de potasio.
Pipeta de 5 mL.
cido sulfrico.
Agua destilada.
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VII.
Procedimiento
Parte A. Preparacin de soluciones.
Solucin de 500 ppm de dicromato de potasio: Pesar 0.05 g de dicromato de potasio y diluir a
100 ml con cido sulfrico 0.005M.
Solucin de cido sulfrico 0.005M: Tomar aproximadamente 0.28 ml de cido sulfrico

concentrado y diluirlo a 1 L de solucin con agua destilada.
Parte B. Exactitud espectral a partir de una celda de Oxido de Holmium.
1. Corregir la lnea de base, realizando un barrido espectral de 200 a 650 nm utilizando el vaco
como blanco.
2. Colocar el filtro de Holmio en el camino correcto del paso ptico.
3. Realizar el barrido espectral de 200 nm a 650 nm.
4. Realizar el barrido espectral tres veces.
5. Anotar los valores correspondientes a los picos caractersticos obtenidos en el barrido en la
siguiente tabla:
Tabla No1. Resultados de lecturas de filtro Holmio en nm.
Replicas 1 2 3
Picos Lectura en Lectura en Lectura en promedio
caractersticos
/Longitud de
onda
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
6. Comparar los valores de las longitudes de ondas de los mximos obtenidos con los valores de
referencias y evaluar la exactitud espectral.
Tabla No2. Evaluacin de la exactitud espectral
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Replicas 1 2 observacin
Picos mximos Longitud Longitud
terica experimental
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Evaluacin de la exactitud espectral:
Grafico no 1valores de referencias exactitud espectral del filtro de xido de holmio
Parte C. Exactitud fotomtrica con patrones de referencia.
Para evaluar la exactitud fotomtrica del espectrofotmetro XXXXX se utilizan cuatro diferentes
estndar fotomtricos conocidos como filtros de densidad ptica neutra , los cuales son materiales
de referencia trazables a la NIST.
1. Se selecciona la longitud de onda que aparece en el filtro.
2. Se ajusta a cero el espectrofotmetro utilizando como blanco el aire.
3. Se realiza la lectura del primer filtro al menos cinco veces ponindolo en el porta celdas y
retirndolo cada vez que se realiza la medicin.
4. Seguir el mismo procedimiento para los dems filtros.
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Los filtros son los siguientes:
Filtro Blanco al 50 % de Transmitancia. (FB50%).
FB al 50%T 2 0.315 0.005
Filtro Amarillo al 50 % de Transmitancia. (FA50%).
FA al 50%T 2 0.302 0.005
Filtro Blanco al 10 % de Transmitancia. (FB10%).
FB al 10%T 2 1.069 0.013
Filtro Amarillo al 10 % de Transmitancia. (FA10%).
FA al 10%T 2 1.025 0.013
Tabla N0 3. Resultados de los filtros de densidad ptica neutra.
replicas / das FB al 10% T FB al 50% T FA al 10% T FA al 50% T
1
2
3
4
5
Prom.
desviacin
Lim. Inferrior
Lim. superior
Parte D. Evaluacin de la Linealidad.
7. Seleccione una longitud de onda nominal para el valor mayor de Absorbancia.

8. Prepara una serie de estndares de dicromato de potasio de 0, 20, 40, 60, 80 y 100 ppm.
9. Realizar las lecturas de absorbancias para cada solucin. Anotar los resultados en la siguiente
tabla:
Tabla No4. Resultados en absorbancias de los estndares
C K2Cr2O7(ppm) A
0
20
40
60
80
100
10. Evaluar la linealidad del mtodo.

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Tabla No5. Resultados de parmetros de regresin.
Parmetros de regresin
Intercepto
Pendiente
Varianza residual
Coeficiente de
regresin.
Precisin del
modelo
Desvo intercepto
Desvo pendiente
Conclusiones:
VIII. Registros.
El reporte generado de este procedimiento se entregar al tutor
IX. Anexos.
ninguno

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Evaluar la exactitud de la longitud de onda utilizando un filtro de oxido de Holmium.

Este procedimiento es aplicable a datos obtenidos experimentalmente en la

La medicin espectrofotomtrica se basa en la medicin de los valores de absorbancias

El tutor de la prctica debe dirigir y supervisar la aplicacin correcta de este procedimiento

VI. Equipos y Materiales

Espectrofotmetro ultra violeta Pipeta de 2 ml.

Parte A. Preparacin de soluciones.

Solucin de cido sulfrico 0.005M: Tomar aproximadamente 0.28 ml de cido sulfrico

Parte B. Exactitud espectral a partir de una celda de Oxido de Holmium.

Grafico no 1valores de referencias exactitud espectral del filtro de xido de holmio

Parte C. Exactitud fotomtrica con patrones de referencia.

Parte D. Evaluacin de la Linealidad.

7. Seleccione una longitud de onda nominal para el valor mayor de Absorbancia.

Tabla No4. Resultados en absorbancias de los estndares

10. Evaluar la linealidad del mtodo.

El reporte generado de este procedimiento se entregar al tutor

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