Modulo 7 Analisis Instrumental

PRÁCTICA 22.
ULTRAVILETA Y VISIBLE 120
OBJETIVOS
1. Determinar la concentración de un elemento en una muestra real mediante
espectrometría de absorción molecular UV-Visible.
2. Planificar la preparación de soluciones “por pesada” y “por dilución”.
3. Poner a punto un espectrómetro UV-Visible para el análisis de un determinado
elemento.
4. Determinar la longitud de onda característica del elemento a estudiar.
5. Establecer el tratamiento más adecuado para la muestra real, tomando en cuenta las
posibles interferencias para el elemento a determinar.
6. Construir la curva de calibración para el análisis cuantitativo
7. Analizar e Interpretar los resultados.
EVALUACION
Evaluación
Quiz
Apreciación
Informe
UBICACIÓN: Laboratorio de Análisis Instrumental
SABERES
 Radiación electromagnética.
 Espectro electromagnético.
 Absorción molecular, transmitancia y absorbancia.
 Rango de trabajo del espectro en UV-Visible.
 Ley de Beer-Lambert, desviaciones (Químicas e instrumentales).
 Significado práctico de cada uno de los términos de la ecuación de la ley de Beer.
 Determinación experimental de la longitud de onda de trabajo (λ).
 Componentes básicos de un espectrómetro UV-Visible y función de cada uno.
 Tipos de fuentes de radiación.
 Método específico para la cuantificación del elemento a analizar.
Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL
PNF Química Departamento de Química
Trayecto II Laboratorio de Ciencias II
PRÁCTICA 22. ULTRAVILETA Y VISIBLE 121
 Métodos de tratamientos de muestras (Vía húmeda, Vía seca, otros.).

 Conceptos de partes por millón (ppm), partes por billón (ppb), %p/p, %p/v,
molaridad, otros.
 Preparación de soluciones por pesada y por dilución.
 Ventajas, desventajas y uso industrial de la técnica.
PARTE EXPERIMENTAL
En esta práctica se analizará una muestra real (escogida una semana antes por el
estudiante y tratada previamente por el mismo), empleando el método de curva de
calibración normal o estandarización externa.
Actualmente pueden ser analizados en el laboratorio: Aluminio, Hierro Cobre,

Betacaroteno, Fósforo, entre otros. Investigue con anticipación en el COMPENDIO DE
MÉTODOS disponible en el laboratorio para copiar o fotocopiar, el que sea de su interés.
ANÁLISIS POR ESTANDARIZACIÓN EXTERNA O CURVA DE CALIBRACIÓN.
1. Preparación de la solución madre (por pesada).
Preparar un litro de una solución de 1000,00 ppm del elemento a estudiar a partir de
una sal del mismo elemento o del elemento metálico.
2. Preparación de las soluciones patrones (por dilución).
Preparar a partir de la solución madre o a partir de una solución madre prima, por lo
menos cinco patrones en matraces de 100,00 mL en el rango de concentración
adecuado y tomando en cuenta el método específico para el elemento a determinar.
3. Determinar la longitud de onda característica del elemento a analizar.
4. Análisis de la muestra.
4.1 Medir la absorbancia de las soluciones patrones para construir la curva de

calibración.

4.2 Obtener la concentración del elemento analizado en la muestra problema

directamente del equipo.
4.3 Reportar las diluciones realizadas a la muestra.
ESPECTRÓMETRO UV-VISIBLE MARCA PERKIN ELMER

MODELO LAMBDA 10
REGISTRADOR DIGITAL
PANEL DE CONTROL
INTERRUPTOR DE
ENCENDIDO
COMPUERTA DEL SISTEMA
PORTA MUESTRA
PUESTA EN MARCHA DEL ESPECTRÓMETRO MARCA PERKIN ELMER, MODELO

LAMBDA 10.
PASOS PREVIOS
1. Abrir el compartimiento de la muestra, verifique que este vacío y luego ciérrelo
2. Encender el espectrómetro
3. Encender la U. C. P, el monitor y la impresora
4. Al aparecer el menú en la pantalla, hacer doble click en el icono Lambda 10.

DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
1. Hacer click en SCAN (1er icono)

Fijar el rango de la longitud de onda comenzando por el valor mayor
Data interval (10,00nm)
Number of cicles (1)
Autosave (on)
Autoprint (off)
Ordinate max (1,00)
Ordinate min (0,00)
Display (overlay)
Method Info: Identificar el método. Ej. Determinación de Fe en espinaca.
2. Hacer click en INST

Ordinate mode (A, %T, etc)
Encender la lámpara a utilizar
Scan Speed (240 nm/min)
Smooth (0 nm)
3. Hacer click en SAMPLE

Result Filename (coloque el nombre del elemento a analizar seguido de su
apellido)
Calculation Factor (Escoja el modo FACTOR)
Number of Samples (fije el número de muestras)
Llenar la tabla presentada en pantalla
Sample Identify (elemento-muestra)
Factor (1,0000)
4. Hacer click en FILE y luego en SAVE AS

Hacer click en autozero on start

Identificar el archivo creado con el mismo nombre de RESULT FILENAME, Hacer

click en ON
5. Hacer click en START para comenzar el barrido y seguir las instrucciones que
aparezcan en pantalla.
Cuando aparezca el gráfico en la pantalla seguir las instrucciones siguientes:
En el caso de ser necesario, ampliar las escalas utilizando los Iconos N° 9 y/o 10.
Identificar el gráfico utilizando el Icono N° 13 ABC
Hallar el valor de la longitud de onda de trabajo haciendo clic en el Icono N° 11 +.-,

para esto: Fijar el valor adecuado para el THRESHOLD, en la opción LABEL Hacer click
en PEAK y en la opción DISPLAY hacer click en BOTH (ABCISAS).
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN DESCONOCIDA

(MUESTRA PROBLEMA)
1. Hacer click en el ICONO N° 4
Ordinate mode (single wavelength)
Baseline correction (no corrección)
Curve/ Factor (linear)
Intercept (NO)
Analytical 1 (Longitud de onda de trabajo determinada anteriormente)
Number of Replicates (3)
Number of Sample to average (mínimo 3)
2. Hacer click en INST
Verificar condiciones de trabajo del equipo (response 2 seg.)
3. Hacer click en REFS
Hacer click en Enter Calibration Edit Mode
Calibration Unit (mg/l, etc)
Number of references (mínimo 5)

Llenar la tabla presentada con los valores de concentración corregidos para los
patrones
4. Hacer click en SAMPLE
5. Identificar el archivo Result Filename (elemento-apellido) Colocar el factor de
acuerdo a la preparación de la muestra.
6. Hacer click en OUTPUT AUTOSAVE: ON; PRINT: ninguno.
7. Hacer click en START y seguir las instrucciones
8. Hacer click en ANALYZE SAMPLES y seguir las instrucciones.
PROCEDIMIENTO PARA APAGAR EL ESPECTRÓMETRO
1- Cerrar la ventana “methods”

2- Salir de UV WINLAB
3- Seleccionar los archivos que desea guardar
4- Salir del ambiente WINDOWS
5- Retirar la muestra del espectrómetro
6- Apagar el espectrómetro
7- Apagar la computadora y la impresora
BIBLIOGRAFÍA
 SKOOG, D. Y LEARY J. “Análisis Instrumental”. Editorial McGraw Hill,
Cuarta edición, 1996.
 SKOOG,D HOLLER, J Y NIEMAN, T. “Principios de Análisis Instrumental”, Edit.
McGraw Hill , quinta edición. 2001.

PRÁCTICA 23. CONDUCTIMETRÍA 126
OBJETIVOS
1. Determinar la concentración de soluciones electrolíticas a partir de titulaciones
conductimétricas ácido-base y de precipitación.
2. Manipular el conductímetro.
3. Determinar gráficamente el punto de equivalencia en cada titulación.
4. Determinar la concentración de NaOH mediante una titulación conductimétrica ácido-
base con HCl.
5. Determinar la concentración del CH3COOH mediante una titulación conductimétrica
ácido-base con NaOH..
6. Determinar la concentración de NH4OH mediante una titulación conductimétrica
ácido-base con CH3COOH.
7. Determinar la proporción de CH3COOH y HCl en una muestra que contenga una
mezcla de estos dos ácidos por titulación conductimétrica ácido-base con NaOH.
8. Determinar la concentración de iones Bario por titulación conductimétrica de
precipitación de una solución de K2SO4 .
EVALUACION
Evaluación
Quiz
Apreciación
Informe
SABERES
 Preparación de soluciones por pesada y por dilución.
 Conductividad.
 Conductancia electrolítica.
 Conductancia.
 Conductancia específica.
 Conductancia equivalente.
 Titulaciones conductimétricas y curvas características.

 Efectos de la temperatura en las titulaciones conductimétricas.
 Tipos de electrodos.
 Limitaciones del método.
PARTE EXPERIMENTAL
TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS:
1. Titulación de una base fuerte por un ácido fuerte:

Titulación conductimétrica de NaOH con HCl.
 Llenar la bureta con HCl 0,1 N.
 Colocar en un beaker de 400 mL una alícuota de 10 ,00 mL de NaOH y agregar un
volumen de agua destilada adecuado para realizar la experiencia.
 Introducir un agitador magnético en el recipiente y colocar sobre la plancha de
agitación.
 El profesor le explicará el funcionamiento del equipo.
 Introducir la celda de conductividad dentro de la solución.
 Anotar la conductividad inicial de la solución.
 Adicionar mL a mL la solución titulante y anotar el nuevo valor de conductividad
cuando se estabilice la lectura, hasta el punto de equivalencia.
 Anotar mínimo seis valores de conductividad después del punto de equivalencia.
2. Titulación de una base fuerte por un ácido débil:

Titulación conductimétrica de NaOH con CH3COOH.
 Preparar 100,00 mL de una solución de CH3COOH 0,1 N.
 Llenar la bureta con el CH3COOH.
 Colocar en un beaker de 400 mL una alícuota de 10,00 mL de NaOH y un volumen
adecuado de agua destilada para realizar la experiencia.


agitación.
3. Titulación de una base débil con un ácido débil:

Titulación conductimétrica de NH4OH con CH3COOH.
 Preparar 100,00 mL de una solución de NH4OH 0,1 N.
 Llenar la bureta con CH3COOH.
 Colocar en un beaker de 400 mL una alícuota de 10,00 mL de NH4OH y un volumen
agitación.
4. Titulación de una mezcla de base fuerte y base débil con un ácido débil:
Titulación conductimétrica de NaOH y NH4OH con CH3COOH:
 Llenar la bureta con CH3COOH.
 Colocar en un beaker de 400 mL una alícuota de 10,00 mL de NaOH más 10 mL
de NH4OH y un volumen adecuado de agua destilada para realizar la experiencia.
agitación.

5. Titulación de precipitación:
Titulación de iones sulfatos (SO4 =) con una solución de (CH3COO)2Ba.
 Llenar la bureta con (CH3COO)2Ba.
 Colocar en un beacker de 400 mL una alícuota de 10,00 mL de K2SO4 y un volumen
agitación.
NOTA: Se les recuerda verificar con anterioridad cuáles soluciones están preparadas y
cuáles debe preparar. Traer los cálculos realizados para el día de la práctica.

CONDUCTÍMETRO MARCA CRISON,

MODELO GLP 32
BOTÓN DE
DESPLAZAMIENTO ( )
CELDA
CONDUCTIMÉTRICA
ESCAPE (ESC) BOTÓN DE
DESPLAZAMIENTO ( )
ENTER (ENT)
PLANCHA DE
AGITACIÓN
BOTÓN DE ENCENDIDO

PUESTA EN MARCHA DEL CONDUCTÍMETRO MARCA CRISON MODELO GLP 32

1. Pulsar botón de marcha aparece Medir.
2. Pulsar flecha de desplazamiento hasta que aparezca Célula.
3. Pulsar botón Enter.
4. Pulsar flecha de desplazamiento hasta ubicar constante.
5. Pulsar Ent. Anotar la constante.
6. Pulsar botón Esc hasta que aparezca Medir en la pantalla.
7. Colocar la celda de conductividad dentro de la solución a medir.
8. Pulsar Ent. Anotar la medida (cuando se estabilice la medida, Ud. escuchará un tono).
9. Repetir el paso 8 hasta culminar la experiencia.
BIBLIOGRAFÍA
 Babor - Ibarz “Química General Moderna”.Editorial Marín, S. Barcelona,

España1973.
 Skoog Leary “Análisis Instrumental”. Editorial Mc Graw Hill. 4ta Edición. México
1994.
 Skoog West “Análisis Instrumental”. Editorial Interamericana. España 1979.

REPORTE DE DATOS EXPERIMENTALES

CONDUCTIMETRÍA
V Λ V Λ Λ Λ Λ
V (ml) V (ml) V (ml)
(ml) ( ) (ml) ( ) ( ) ( ) ( )
Nombres y Apellidos
Sección
Fecha

PRÁCTICA 24. POTENCIOMETRÍA I 133
OBJETIVOS
1. Determinar la concentración de soluciones mediante titulaciones potenciométricas
de óxido-reducción.
2. Determinar la concentración del KMnO4, mediante la titulación indirecta con
Na2S2O3.
3. Determinar la concentración del H2O2, mediante la titulación indirecta con Na2S2O3.
4. Determinar la concentración del H2O2, mediante la titulación directa con KMnO4.
5. Determinar la concentración de una solución de Fe2+, mediante la titulación directa
con KMnO4.
6. Comparar los métodos de titulación directa e indirecta.
7. Realizar un ensayo en blanco.
8. Determinar el punto de equivalencia en cada titulación utilizando los siguientes
métodos gráficos: potencial (mv) Vs. Volumen (ml); primera derivada y segunda
derivada.
9. Comparar los resultados obtenidos mediante los tres métodos gráficos.
EVALUACION
Evaluación
Quiz
Apreciación
Informe
SABERES
 Oxidación y reducción.
 Agente oxidante y agente reductor.
 Método potenciométrico.
 Diferencia de potencial (ΔE) y potencial estándar (E0).
 Ecuación de Nernst.

 Ecuaciones redox para cada una de las reacciones estudiadas.

 Punto de equivalencia.
 Titulación directa e indirecta.
 Ensayo en blanco.
 Puente salino.
 Electrodos indicadores y de referencia.
 Métodos gráficos (primera y segunda derivada)
 Ventajas, desventajas y uso industrial de la técnica
PARTE EXPERIMENTAL
1. Titulación directa de Fe2+ con KMnO4
1. Enrasar la bureta con KMnO4 ≈ 0,1N.
2. Colocar en un Beaker de 250 ml:
10,00 ml de FeSO4.7H2O ≈ 0,1N.
5 ml de H2SO4 1N.
Volumen de agua destilada adecuado para realizar la experiencia.
3. Introducir un agitador magnético dentro del beaker.
4. Colocar el beaker sobre la plancha de agitación.
5. El profesor le explicará el funcionamiento del equipo.
6. Enchufar el equipo y la plancha, encender ambos.
7. Sumergir los electrodos dentro del beaker, cuidar de que estén fuera del alcance del
agitador magnético.
8. Anotar el ΔE inicial (en mV) de la solución.
9. Adicionar ml a ml la solución titulante y anotar la diferencia de potencial cada vez
(cuando se estabilice la lectura).
10. Tomar nota de al menos seis (6) valores después del punto de equivalencia.
2. Titulación directa de H2O2 con KMnO4

 Enrasar la bureta con KMnO4 ≈ 0,1N.

 Preparar 100,00 ml de solución de H2O2 a partir de una solución comercial (factor

de dilución 1/10).
 Colocar en un beaker de 250 ml:
10,00 ml de la solución de H2O2 1/10.
10 ml de H2SO4 1N.
 Introducir un agitador magnético dentro del beaker.
 Colocar el beaker sobre la plancha de agitación.
 Seguir la titulación desde el paso 7 hasta el paso 10 (ver primera experiencia)
3. Titulación indirecta de KMnO4 con Na2S2O3 0,1000 N por medio de I2

 Enrase la bureta con Na2S2O3 0,1000 N.
 Colocar en un beaker de 250 ml:
10,00 ml de la solución de KMnO4 ≈ 0,1 N.
10 ml de H2SO4 1N.
1,5 g de KI
 Volumen de agua destilada adecuado para realizar la experiencia. Esperar 5 min.
Para comenzar a titular.
4. Titulación indirecta de H2O2 con Na2S2O3 0,1000 N por medio de I2

 Enrasar la bureta con Na2S2O3 0,1000 N.
 Colocar en un beaker de 250ml, en el siguiente orden:
0,5 g de KI
10 ml de H2SO4 1N.
10,00 ml de la solución de H2O2 1/10.

 Esperar 15 min para comenzar a titular.

5. Ensayo en blanco
 Enrasar la bureta con Na2S2O3 0,1000 N.
 Colocar en un Beaker de 250 ml:
10 ml de H2SO4 1N.
0,5 g de KI
 Esperar 15 min para comenzar a titular.
NOTA: Se le recuerda verificar con anterioridad cuáles soluciones están preparadas y


POTENCIÓMETRO ANALÓGICO MARCA METROHM HERISAU,
MODELO E 516
BOTÓN DE CALI BRACIÓN

ELECTRODO INDICADOR
BOTÓN PARA CAMBIO DE ESCALA
ENCENDIDO
ELECTRODO DE REFERENCIA
PLANCHA DE AGITACIÓN
BOTÓN PARA CAMBIO DE POLARIDAD

AMPLIFICADOR DE LA ESCALA
BOTÓN PARA CONTROL DE TEMPERATURA

PUESTA EN MARCHA DEL POTENCIÓMETRO ANALÓGICO MARCA METROHM

HERISAU, MODELO E-516 TITRISKOP
 Verificar que los electrodos estén conectados al potenciómetro.

 Enchufar el potenciómetro y la plancha de agitación.
 Encender el potenciómetro, colocar la aguja en cero (0) utilizando el botón de
calibración (E).
 Fijar la temperatura.
Seleccionar el rango que permita escoger la precisión más alta posible. En caso de
que la aguja indicadora salga de la escala, utilizar el botón amplificador

POTENCIOMETRÍA I
ΔE ΔE ΔE ΔE ΔE
V (ml) V (ml) V (ml) V (ml) V (ml)
(mV) (mV) (mV) (mV) (mV)
Nombres y Apellidos
Sección
Fecha
PRÁCTICA 25. POTENCIOMETRÍA II 140
OBJETIVOS
1. Determinar la concentración de un elemento mediante Potenciometría usando un
electrodo selectivo de iones
2. Tratar la muestra problema.
3. Preparar solución madre, las soluciones patrones y el Ajustador de Fuerza Iónica
(ISA).
4. Construir la curva de calibración.
5. Determinar la concentración de la muestra problema mediante la curva de
calibración.
6. Analizar e interpretar los resultados.
EVALUACION
Evaluación
Quiz
Apreciación
Informe
SABERES
 Soluciones a preparar, pureza de las sales, concentración teórica del manual de

alimento del elemento a analizar.
 Electrodos indicador y de referencia a usar.
 Efecto de la concentración iónica uso de ISA.
 Interferencia del método.
 Efecto de la temperatura.
 Investigar el tipo de grafica a utilizar en el manual del electrodo.
 Realizar su plan de trabajo práctico en su cuaderno con todos los cálculos
necesarios para preparar las soluciones.
 Ecuación de Nernst.
PARTE EXPERIMENTAL
1. Preparar la solución madre de una sal de alta pureza del elemento a analizar
2. Preparar cinco (5) soluciones patrones a partir de la solución madre en el rango de
concentración del elemento que se analiza en balones de 100,00 ml
3. Preparar el Ajustador de Fuerza Iónica ISA.
4. Colocar los cinco patrones en beaker de 250 ml identificado y agregar el ISA a cada
uno de ello.
5. Agregar el ISA a la muestra Problema (VER Preparación de la muestra problema vía
seca o vía humedad según sea el caso).
6. Medir el potencial de cada uno de los patrones y la muestra problema
7. Construir una Grafica de Diferencia de Potencial (vs.) Logaritmo de la Concentración
Tratamiento de la muestra Problema vía seca

1. Consultar con su profesora el elemento a analizar (8 días antes de la Práctica)
2. Calcular la concentración de la muestra de acuerdo al valor teórico Tabla de alimento.
3. Pesar la muestra problema en un crisol de porcelana y colocar en la mufla por 5 horas
identificarla en una hoja nombre del alumno, Tipo de muestra, Hora de entrada a la
mufla, fecha y sección.
4. Preparar ácido clorhídrico o sulfúrico 5 ml 1:3 para disolver las cenizas.
5. Adicionar gota a gota el ácido preparado en la cápsula de porcelana hasta disolver
las cenizas (ojo no hace falta adicionar todo el ácido) adicionar agua destilada,
calentar un poco para agilizar la filtración por gravedad, recoger el filtrado en el balón
aforado y aforar.
6. Ir al paso Nº 5 del Procedimiento.
Tratamiento de la muestra Problema vía húmeda

1. Consultar con su profesora el elemento a analizar (8 días antes de la Práctica)

2. Pesar la muestra y colocar en un beaker de 250 ml y adicionar 50 ml aproximado de

agua.
3. Colocar en una plancha de agitación por espacio de una hora debe hacerse antes de
preparar los patrones
4. Filtrar por gravedad con lana de vidrio o papel de filtro (hay muestra que no requieren
ser agitadas ni filtradas, ejemplo los jugos naturales)
5. Aforar en balones de 100,00 ml
6. Ir al paso Nº 5 del Procedimiento.
ELECTRODOS SELECTIVOS DE IONES DISPONIBLES ESPECIFICACIONES

REACTIVOS
TIPO DE INTERVALO DE INTERVALO INTERVALO DE AJUSTADOR DE PARA PREPARAR
ELECTRODO CONCENTRACIÓN DE pH TEMPERATURA FUERZA IÓNICA LA SOLUCIÓN
(ppm) (ºC) (ISA) MADRE
KCl 4 M
Calcio 0.02 a 40000 2,5 a 11 0 a 40 Agregar 2 ml por CaCO3
cada 100ml
(NH4)2SO4 2M
Nitrato 0.5 a 6800 2,5 a 11 0 a 40 Agregar 2 ml por NaNO3
cada 100ml
5,7 (0.01)
Flúor Soluciones ppm Consultar Normas
0 a 80 NaF
saturadas a 0.02 11 (19000) COVENIN
ppm
NaCl 5M
Potasio 0.04 a 39000 2 a 12 0 a 40 Agregar 2 ml por KCl
cada 100ml
NH4Cl 4M/NH4OH
Soluciones 4M
Sodio 6 a 12 0 a 80 NaCl
saturadas a 0.02 Agregar 10 ml por
cada 100ml
NaNO3 5M
Plata 0.01 a 108000 2 a 12 Ver el manual Agregar 2 ml por AgCl
cada 100ml
Sulfuro 0.003 a 32000 2 a 12 Ver el manual Ver el manual Sal de sulfuro

NOTA: Para la determinación de Flúor se debe consultar las normas COVENIN, las cuales
están disponibles en una carpeta para su consulta.
Para la determinación de cloruro se debe buscar información del electrodo.

POTENCIÓMETRO DIGITAL MARCA ORION, MODELO 290
ELECTRODOS
YES NO
TIMER
MEASURE
MODE CAL
SET UP
2nd
PLANCHA DE AGITACIÓN
POWER

PUESTA EN MARCHA DEL POTENCIÓMETRO MARCA ORION, MODELO 290

1. Encender el equipo y presionar simultáneamente los botones Power y Yes.
2. Para calibrar el equipo, la conexión del electrodo indicador de BCN y la del electrodo
de referencia deben estar cerradas, de lo contrario el equipo indica E-20
3. Al presionar Power - Yes el equipo realiza un barrido de sus funciones; aparecen los
números 1,2,3 y 4. Al aparecer CAL, presionar todos los botones, la pantalla señala
E-07; esto se elimina presionando sólo Power. Si el equipo está calibrado, debe
indicar pH 7,00 a 25º.
4. Conectar los electrodos.
5. Fijar los parámetros para medir, presionar primero la tecla 2nd y luego Set up.
Cuando aparezca ON 1-1 Ready en la pantalla presionar la tecla Yes, si la función
está en Off presionar la tecla Timer y luego Yes para continuar con las otras
funciones.
6. Cuando aparezca ON 1-1 Hold presionar tecla Yes, si está en Off presionar las teclas
Timer y Yes.
7. Cuando aparezca ON 1-3 Beep presionar la tecla Yes (2 Veces), sí está en Off
presionar las teclas de Timer y Yes.
8. En la pantalla debe aparecer el resumen ON 2-4 Ready, Hold y Beep; si la función
aparece apagada presionar la tecla Timer, al hacer esto, se debe oír un ruido Beep
el cual indica que el equipo está preparado para medir.
LECTURA DE LAS MEDIDAS

1. Lavar los electrodos con agua destilada en un beaker aparte, secar con papel de filtro.
2. Encender la plancha de agitación. Colocar el agitador magnético dentro de la solución
y mantener una agitación suave y constante. Sumergir los electrodos dentro del
Beaker, cuidar de que estén fuera del alcance del agitador magnético.
3. Para medir, presionar solo la tecla Measure. Anotar la medida sólo cuando en la
pantalla aparezca la palabra Ready.

BIBLIOGRAFÍA
 Fritz, J Y Schenchk G “Química Analítica Cuantitativa" Editorial Limusa. 3 Edición
año 1989, México.
 Skoog, D Leary J "Análisis Instrumental" Editorial Mc GrawHill 4 Edición 1996
España.
 Manual de Operaciones de Electrodos Selectivos de Iones, ORIÓN.

POTENCIOMETRÍA 2
Concentración de
Peso de la Sal (g )
Muestra analizada Peso de la Muestra (g ) la Solución Madre
(ppm)
Patrón Concentración (ppm) ΔE (mV)
Nombres y Apellidos
Sección
Fecha

PRÁCTICA 26. pH-METRÍA 148
OBJETIVOS
1. Titular por métodos volumétricos y pH-métricos soluciones ácidas y básicas, así como
una muestra real.
2. Preparar soluciones de Na2CO3 y muestra real.
3. Seleccionar el indicador apropiado para las titulaciones volumétricas.
4. Valorar una base fuerte con un ácido fuerte por titulaciones volumétricas y pH
métricas.
5. Valorar una dibase débil con un ácido fuerte por titulaciones volumétricas y pH-
métricas.
6. Calibrar el pH-metro.
7. Determinar gráficamente las concentraciones de los ácidos y bases.
8. Determinar el % de acidez en una muestra real.
9. Determinar la constante de acidez del ácido presente en la muestra real.
EVALUACION
Evaluación
Quiz
Apreciación
Informe
SABERES
 Titulaciones ácido- base.
 Determinación del punto de equivalencia analíticamente y gráficamente.
 Tipos de indicadores.
 Soluciones buffer.
 Electrodo de membrana de vidrio.
 Electrodo de referencia.
 Tipo de potenciales del electrodo de vidrio y sus errores.
 Efecto de la temperatura en las mediciones de pH.

 Ventajas, desventajas y uso industrial de la técnica
PARTE EXPERIMENTAL
TITULACIONES VOLUMÉTRICAS
1. Titulación de una base fuerte (NaOH) con un ácido fuerte (HCl):
1.1 Tome 10,00 ml de NaOH  0,1 N y transfiéralo a una fiola.
1.2 Agregar un volumen adecuado de agua destilada para realizar la experiencia.
1.3 Añadir 2 ó 3 gotas de indicador.
1.4 Titule con una solución de HCl 0,1000 N y anote el volumen gastado.
1.5 Repita la experiencia dos (2) veces más.
2. Titulación de una dibase débil (Na2CO3) con un ácido fuerte (HCl):

2.1 Agregue en una fiola 10,00 ml de una solución de Na2CO3 0,1 N.
2.3 Añadir 2 ó 3 gotas de indicador.
2.4 Titule con una solución de HCl 0,1000 N y anote el volumen gastado.
2.5 Añada el segundo indicador.
2.6 Titule y anote el volumen gastado.
2.7 Repita la experiencia dos (2) veces más.
TITULACIONES pH- MÉTRICAS

1. Calibrar el pH- metro.
 Buffer pH = 7,00
 Buffer pH = 4,00
2. Medir el pH a:
 Agua destilada.
 Agua residual.
 Agua de grifo.
 Agua de grifo + CO2 (soplar con un pitillo sobre el agua de grifo por 2 min.)

3. Titulación de una base fuerte (NaOH) con un ácido fuerte (HCl):

3.1 Añadir a un beaker de 250 ml, 10,00 ml de NaOH  0,1 N.
3.3 Agregar un agitador magnético.
3.4 Agregar el titulante ml a ml y en cada adición medir el pH; se deben tomar
mínimo (6) seis medidas después de haber alcanzado el punto de equivalencia.
3.5 Llevar el botón de pH a cero.
3.6 Enjuagar los electrodos en un beaker con agua destilada, para mantener
hidratada la membrana de vidrio.
4. Titulación de una dibase débil (Na2CO3 0,1N) con un ácido fuerte (HCl 0,1000 N):
4.1 Añadir a un beaker de 250 ml, 10,00 ml de Na2CO3 0,1 N.
4.3 Agregar un agitador magnético.
4.4 Agregar el titulante ml a ml y en cada adición medir el pH; se deben tomar
mínimo (6) seis medidas después de haber alcanzado el punto de equivalencia.
4.5 Llevar el botón de pH a cero.
4.6 Enjuagar los electrodos en un beaker con agua destilada, para mantener
hidratada la membrana de vidrio.
MUESTRAS QUE PUEDEN ANALIZARSE.

Para titular la muestra en estudio, cure y enrase la bureta con la solución de NaOH  0,1 N.
Vinagre Comercial:
1. Agregue 1,00 ml de muestra a 100 ml de agua destilada y un agitador magnético en un
beaker de 250 ml.
2. Titule la muestra, según las indicaciones dadas.
Mostaza:
1. Prepare 250,00 ml de solución de mostaza al 4 % p/p.
2. Filtre la solución y pipetee 50,00 ml en un beaker de 250 ml
3. Añada un agitador magnético y 100 ml de agua destilada.

Jugo de Naranja:
1. Tome 10,00 ml de jugo de naranja, añádalos en un beaker de 250 ml.
2. Añada 100 ml de agua destilada y un agitador magnético.
Mayonesa:
1. Pesar 10,0000 g de mayonesa en un beacker de 250 ml, disolver con agua destilada
hasta 150 ml.
2. Agregar un agitador magnético y titular con la solución de NaOH 0,1N
Determinación de pH en una muestra de suelo con la relación

suelo/agua 1/2,5
1. Pesar 20,0000 g de suelo, trasvasar a un beaker de 100 ml y añadir 50 ml de agua
destilada.
2. Colocar un agitador magnético y agitar por 10 minutos.
3. Medir el pH.
NOTA: Se le recuerda verificar con anterioridad cuáles soluciones están preparadas y


pHMETRO ANALÓGICO MARCA METROHM HERISAU. MODELO E520
BOTÓN DE CALIBRACIÓN pH 7
BOTÓN DE CALIBRACIÓN pH 4
CONTROL DE TEMPERATURA
ELECTRODO
PLANCHA DE
AGITACIÓN
BOTÓN DE ENCENDIDO

pHMETRO DIGITAL MARCA HANNA, MODELO HI 9321
TERMOCUPLA
PLANCHA DE AGITACIÓN ELECTRODO COMBINADO
pHMETRO DIGITAL

PUESTA EN MARCHA Y CALIBRACIÓN DEL pH-METRO

MARCA METROHM HERISAU, MODELO E520 (ANALÓGICO)
1. Enchufar el equipo y conectar los electrodos
2. Colocar la temperatura en el disco de °C
3. Con el botón (E) llevar a cero el equipo
4. Colocar en función pH (el botón de la derecha)
5. Calibrar el equipo
6. Sumergir los electrodos en la solución de pH 7,00 y llevar a escala 7,00 con el botón (E)
7. Sumergir los electrodos en la solución de pH 4,00 y llevar a escala 4,00 con el botón (E)
8. El equipo esta calibrado
MARCA HANNA, MODELO HI932 (DIGITAL)

1. Enchufar el equipo y conectar los electrodos
2. Encender en ON
3. Sumergir los electrodos en la solución buffer de pH 7,00
4. Con el botón amarillo ¡ ªC se lleva hasta la escala a buffer 7,00( ver pantalla)
5. Presionar el botón naranja CAL (cuando se calibre aparece el mensaje Cal ready com,
en la pantalla
6. Seguidamente la pantalla debe indicar, introducir buffer pH 4,00
7. Presionar el botón naranja CAL
8. Una vez calibrado aparece el mensaje Cal ready com
9. Presionar botón anaranjado CFM, indicando así la calibración del equipo.
BIBLIOGRAFÍA
 Hernández, Lucas., Pérez Claudio., “Introducción al Análisis Instrumental”. Ariel
Ciencias. 2002.
 Skoog, Holler y Nieman., “Análisis Instrumental”.
 Skoog ,West., “Análisis Instrumental”, 1986, Interamericana.
 Skoog /Leary, “Análisis Instrumental”, Mc Graw Hill

pH-METRÍA
Titulaciones Titulaciones
Volumétricas Volumétricas Titulaciones pH-Métricas Muestra Real
Acido fuerte/Base Dibase
fuerte débil/Acido
Fuerte
V NaOH V HCl V V HCl V HCl pH V HCl pH V NaOH pH
(ml) (ml) Na2CO3 (ml) (ml) (ml) (ml)
(ml)
Muestras pH
Agua destilada
Agua residual
Agua de grifo
Agua de grifo + CO2
Nombres y Apellidos
Sección
Fecha


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PRÁCTICA 22.

ULTRAVILETA Y VISIBLE 120

UBICACIÓN: Laboratorio de Análisis Instrumental

 Métodos de tratamientos de muestras (Vía húmeda, Vía seca, otros.).

Actualmente pueden ser analizados en el laboratorio: Aluminio, Hierro Cobre,

ANÁLISIS POR ESTANDARIZACIÓN EXTERNA O CURVA DE CALIBRACIÓN.

1. Preparación de la solución madre (por pesada).

2. Preparación de las soluciones patrones (por dilución).

3. Determinar la longitud de onda característica del elemento a analizar.

4.1 Medir la absorbancia de las soluciones patrones para construir la curva de

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

4.2 Obtener la concentración del elemento analizado en la muestra problema

4.3 Reportar las diluciones realizadas a la muestra.

ESPECTRÓMETRO UV-VISIBLE MARCA PERKIN ELMER

COMPUERTA DEL SISTEMA

PUESTA EN MARCHA DEL ESPECTRÓMETRO MARCA PERKIN ELMER, MODELO

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

1. Hacer click en SCAN (1er icono)

2. Hacer click en INST

3. Hacer click en SAMPLE

4. Hacer click en FILE y luego en SAVE AS

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

Identificar el archivo creado con el mismo nombre de RESULT FILENAME, Hacer

Hallar el valor de la longitud de onda de trabajo haciendo clic en el Icono N° 11 +.-,

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN DESCONOCIDA

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

PROCEDIMIENTO PARA APAGAR EL ESPECTRÓMETRO

1- Cerrar la ventana “methods”

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

UBICACIÓN: Laboratorio de Análisis Instrumental

 Titulaciones conductimétricas y curvas características.

1. Titulación de una base fuerte por un ácido fuerte:

2. Titulación de una base fuerte por un ácido débil:

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

 Introducir un agitador magnético en el recipiente y colocar sobre la plancha de

3. Titulación de una base débil con un ácido débil:

 Anotar la conductividad inicial de la solución.

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

CONDUCTÍMETRO MARCA CRISON,

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

PUESTA EN MARCHA DEL CONDUCTÍMETRO MARCA CRISON MODELO GLP 32

 Babor - Ibarz “Química General Moderna”.Editorial Marín, S. Barcelona,

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

REPORTE DE DATOS EXPERIMENTALES

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

UBICACIÓN: Laboratorio de Análisis Instrumental

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

 Ecuaciones redox para cada una de las reacciones estudiadas.

2. Titulación directa de H2O2 con KMnO4

Coordinación de Química Abril, 2016 IUTVAL

 Preparar 100,00 ml de solución de H2O2 a partir de una solución comercial (factor

3. Titulación indirecta de KMnO4 con Na2S2O3 0,1000 N por medio de I2

4. Titulación indirecta de H2O2 con Na2S2O3 0,1000 N por medio de I2

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 Esperar 15 min para comenzar a titular.

NOTA: Se le recuerda verificar con anterioridad cuáles soluciones están preparadas y

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