VITAE, REVISTA DE LA FACULTAD DE QUÍMICA FARMACÉUTICA

ISSN 0121-4004 Volumen 16 número 1, año 2009.

Universidad de Antioquia, Medellín, Colombia. págs. 110-115

OBTENCIÓN DE ACEITES ESENCIALES Y PECTINAS

A PARTIR DE SUBPRODUCTOS DE JUGOS CÍTRICOS
OBTENCION OF ESSENTIAL OILS AND PECTINS
FROM BY-PRODUCTS OF CITRUS JUICE

Jennifer P. ROJAS Ll.1, Aidé PEREA V.1*, Elena E. STASHENKO.2

Recibido: Junio 20 de 2008 Aceptado: Noviembre 4 de 2008

RESUMEN
Los aceites esenciales y pectinas se obtienen de los subproductos de la extracción de los jugos de
mandarina, naranja, toronja y pomelo. Para la extracción de los aceites esenciales se emplea la técnica de
hidrodestilación asistida por radiación de microondas. La identificación de sus componentes se lleva a
cabo mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, calculándose sus cantidades
relativas. Las pectinas se extraen mediante hidrólisis ácida. Los mayores rendimientos de aceite esencial
(0.23%) y pectina (25.2% en base seca) se obtienen del pomelo.
Palabras clave: aceites esenciales, pectinas, cítricos, hidrodestilación, microondas.

ABSTRACT
Essential oils and pectins are obtained from the mandarin, orange, grapefruit and pommelo by-products.
The essential oils are isolated by microwave-assisted hydrodistillation. The compounds identification is
carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry and their relative amounts are calculated.
The pectins are extracted by acid hydrolysis. The highest essential oil (0.23%) and pectins (25.2% dry
basis) yields are obtained from pommelo.
Key words: essential oils, pectins, citrus, hydrodistillation, microwave.

1 Centro de Investigación en Ciencia y Tecnología de Alimentos –CICTA-. km 2 Vía Refugio Sede UIS Guatiguará. Piedecuesta , Santander,
Colombia.
2 Centro Nacional de Investigaciones para la Agroindustrialización de Especies Vegetales Aromáticas y Medicinales Tropicales –CENIVAM,
Escuela de Química, Universidad Industrial de Santander. Calle 9, Carrera 27. Bucaramanga, Colombia.
* Autor a quien debe dirigirse la correspondencia: aperea@uis.edu.co
obtención de aceites esenciales y pectinas a partir de subproductos de jugos... 111

INTRODUCCIÓN solventes más usados son agua, etanol y metanol. El

pretratamiento con microondas del material vegetal
La fase industrial de la cadena productiva de incrementa sus características porosas capilares y su
cítricos cobija productos como jugos, concentrados, capacidad de absorción de agua; además, las altas
néctares, purés, pastas, pulpas, jaleas y mermeladas temperaturas implicadas pueden inhibir la activi-
(1). Los subproductos en la industria de jugos, dad pectinesterasa que degrada las pectinas antes
constituidos por cáscaras (albedo y flavedo), semi- de su extracción. Estos cambios permiten mejorar
llas, membranas y vesículas de jugo, representan la producción de pectina y su masa molecular, así
aproximadamente el 50% del peso de la fruta entera como la fortaleza del gel (9).
original (2). Estos subproductos pueden emplearse El objetivo del presente estudio fue determinar
como nutrientes en alimentación animal, comer- el contenido y composición de AE, y la cantidad de
cializados en forma de pellets, pero sus precios no pectinas presentes en los subproductos de los frutos
son lo suficientemente altos para proporcionar de mandarina (variedades Común y Reina), naranja
rentabilidad al proceso de aprovechamiento (3) de (variedades Valencia Campbell y Valencia Frost),
manera que el desarrollo de productos alternativos toronja (variedad Ica Hatico) y pomelo (variedad
de mayor valor agregado beneficiaría a los proce- Star Ruby), cultivados en el Departamento de San-
sadores de frutos cítricos. tander. La extracción de AE se realizó empleando la
Los aceites esenciales (AE) y las pectinas son técnica de hidrodestilación asistida por radiación de
algunos de los productos que pueden obtenerse microondas. La identificación de sus componentes
a partir de los residuos cítricos (4). Los AE se se llevó a cabo mediante cromatografía de gases
emplean para la elaboración de licores, perfumes, acoplada a espectrometría de masas, y se calcularon
artículos de aseo, como enmascaradores de olores sus cantidades relativas. Las pectinas se extrajeron
de pinturas y caucho, y como materias primas para mediante hidrólisis ácida, tanto de los subproductos
la elaboración de productos farmacéuticos, entre de la extracción de jugos, como de los residuos de
otras aplicaciones (5). la hidrodestilación.
Las pectinas se usan en la industria de alimen-
tos como espesantes, gelificantes, emulsificantes MATERIALES Y MÉTODOS
y estabilizantes (6), y en el campo farmacológico
como agentes antimetástasis, inmunoestimulantes Recepción de los frutos cítricos
y antiulcerosos (7). Además la pectina, por ser una Las variedades de mandarina (Reina y Común)
fibra soluble, disminuye las fracciones de lipopro- se obtuvieron en la finca El Pintoresco, ubicada en
teína de baja densidad en la sangre, sin modificar la vereda Llano del Municipio de Rionegro, y las
los niveles de lipoproteína de alta densidad, que es variedades de naranja (Valencia Campbell y Valencia
buena para la salud humana (7). Frost), toronja (Ica Hatico) y pomelo (Star Ruby)
Para la obtención de AE a partir de frutos cítricos provinieron de la finca La Sabana, ubicada en la
se emplean diferentes técnicas de extracción, que vereda Peñas, del Municipio de Girón, Santander.
incluyen métodos directos como la compresión de Las frutas, con grado de maduración pintón, textura
cáscara, y métodos indirectos como la destilación firme, color uniforme y sin signos de deterioro, se
por arrastre con vapor y la destilación con agua asis- lavaron, se secaron, se pesaron, se partieron en dos
tida por radiación de microondas (HDMO). En esta y se exprimieron. El jugo obtenido se pesó, así como
última técnica el efecto de la radiación calienta el las cáscaras, semillas y bagazo residuales.
agua hasta ebullición de tal manera que el vapor ge-
nerado penetra y rompe las estructuras celulares que Extracción de aceites esenciales por
contienen la esencia, la cual es liberada y arrastrada hidrodestilación asistida por radiación de
por el vapor de agua para su posterior condensación microondas
y separación. La HDMO es un proceso muy rápido La extracción de los AE se llevó a cabo em-
y relativamente económico y los AE obtenidos se pleando un equipo de destilación tipo Clevenger,
encuentran libres de productos de descomposición con reservorio de destilación tipo Dean-Stark y ca-
térmica y de contaminantes (8). lentamiento por radiación de microondas mediante
Industrialmente la extracción de pectinas se lleva un horno convencional LG Intellowave (Korea), con
a cabo mediante hidrólisis ácida o enzimática. Los potencia de salida de 720 W. Para ello, las cáscaras,
112 Vitae

junto con las membranas y las vesículas de jugo hasta C25, y comparando sus espectros de masas con
remanentes, picadas en trozos de 4 cm2, se mezcla- los de las bases de datos, ADAMS, WILEY 138K o
ron con 150 mL de agua destilada y se procedió a la NIST02. Posteriormente se determinaron las can-
extracción, que duró 40 min, dividida en intervalos tidades relativas de cada metabolito secundario.
de 10 min (10 min x 4). Se efectuaron tres extracciones independientes
para cada tipo de cítrico, con el fin de determinar
Análisis cromatográfico de aceites esenciales
la reproducibilidad de los datos obtenidos y de los
La identificación de los componentes de los AE análisis cromatográficos realizados.
se realizó empleando la técnica analítica de cromato-
grafía de gases acoplada a espectrometría de masas, Extracción de pectinas
usando columnas capilares de fases estacionarias Los subproductos (cáscaras, membranas y ve-
apolar y polar. Se utilizó un cromatógrafo de gases sículas de jugo remanentes) de la extracción de
Agilent Technologies 6890 Series GC System (Palo Alto, jugos, así como los residuos de la hidrodestilación,
EE.UU.), acoplado a un detector selectivo de masas se pasaron por una picadora Hamilton Beach 70550
Agilent Technologies 5973, equipado con un puerto (Washington, EE.UU.). Se pesaron 10 g de muestra
de inyección split/splitless (split 1:30) y un sistema de y se colocaron en un vaso de precipitados de 250
datos HP ChemStation 1.05. Para la separación de mL. Se agregaron 50 mL de agua destilada en ebu-
las mezclas se utilizó una columna capilar DB-5MS llición, se adicionó HCl 6 N con el fin de reducir
( J & W Scientific, Folsom, EE.UU.) con fase estacio- el pH hasta 2 y se dejó hervir durante 15 min. Se
naria de 5% fenil-polimetilsiloxano (60 m x 0,25 filtró, y con el residuo se repitió la extracción ácida
mm, D.I. x 0,25 µm, df ). La temperatura del horno 2 veces más. El último residuo se lavó varias veces
se programó desde 45ºC (5 min) hasta 150ºC (2 con agua a ebullición. Al filtrado se agregó un vo-
min) a 4ºC/min, luego se incrementó hasta 250ºC lumen de alcohol comercial, igual al volumen total
(5 min) a 5ºC/min, finalmente, la temperatura au- obtenido en las filtraciones anteriores; la mezcla se
mentó a 10ºC/min, hasta alcanzar 275ºC (15 min). dejó en reposo durante 2 h para precipitar la pectina.
Las temperaturas de la cámara de ionización y de Posteriormente se centrifugó a 5000 rpm durante
la línea de transferencia fueron de 230 y 285ºC, 20 min, se separó la pectina, se secó a 40°C, y se
respectivamente. El gas de arrastre empleado fue cuantificó por gravimetría.
helio (99.995%). Los espectros de masas y corriente Previamente se le determinó la humedad a cada
iónicas reconstruidas se obtuvieron por medio de muestra, con el fin de calcular el rendimiento de
barrido automático de frecuencia ( full scan), a 4.75 pectina en base seca.
scan s-1, en el rango de masas m/z 30-450.
Para el análisis por la columna polar se empleó RESULTADOS Y DISCUSIÓN
un cromatógrafo de gases Agilent Technologies 6890
Network GC System, acoplado a un detector selectivo En la tabla 1 se registra el rendimiento del jugo
de masas Agilent Technologies 5975, equipado con un obtenido a partir de las diferentes variedades de
puerto de inyección split/splitless (250ºC, split 1:14) y cítricos. Se observa que los residuos representan
un sistema de datos HP ChemStation D.02.00.275. entre el 60% (mandarina Reina) y el 46% (variedades
El proceso de separación se llevó a cabo en una co- de naranjas analizadas) del peso de la fruta entera
lumna capilar DB-WAX ( J & W Scientific, Folsom, original. Estos porcentajes coinciden con los repor-
CA, EE.UU.) con fase estacionaria entrecruzada e tados por las industrias citrícolas de otras partes del
inmovilizada de polietilenglicol (60 m x 0,25 mm, mundo (2), lo que justifica el aprovechamiento de
D.I. x 0,25 µm, df ). La temperatura del horno se los residuos en la obtención de productos de mayor
programó desde 45ºC (10 min) hasta 220ºC (30 valor agregado.
min) a 3 ºC/min. Las temperaturas de la cámara Extracción de aceites esenciales
de ionización y de la línea de transferencia fueron
de 230 y 250ºC, respectivamente. En el rendimiento de los aceites esenciales (Véase
La identificación de los diferentes compuestos tabla1), se observa que los subproductos del pomelo
se realizó empleando los índices de retención de presentan el mayor rendimiento, seguidos de los
Kováts (10), calculados mediante el uso de una serie de naranja Valencia Frost y Valencia Campbell,
homóloga de patrones de hidrocarburos desde C10 mandarina Reina, toronja Ica Hatico y mandarina
obtención de aceites esenciales y pectinas a partir de subproductos de jugos... 113

Común. En la bibliografía se han reportado ren- estudio, los rendimientos para los AE de naranja y
dimientos del 0.4% (11) para los AE de naranja, y mandarina, extraídos por hidrodestilación asistida
del 0.05-0.6% (11, 12, 13) para los de mandarina, por radiación de microondas, fueron del 0.2% y
extraídos por prensado en frío. El rendimiento del 0.06-0.14% respectivamente. Debe tenerse en
reportado para los mismos aceites, obtenidos cuenta que se utilizaron las cáscaras, membranas y
mediante destilación por arrastre con vapor es de vesículas de jugo remanentes, lo que disminuye el
0.2%. La disminución con la última técnica se debe rendimiento respecto a las referencias mencionadas
a la absorción de agua por el albedo (11). En este dónde sólo se utilizaron las cáscaras.

Tabla 1. Rendimientos de aceites esenciales extraídos de las cáscaras de frutos cítricos.

Rendimiento (%)
Cítrico Variedad Aceite esencial Pectina* Pectina HD**
Jugo
(n=3) (base seca, n=3) (base seca, n=3)

Común 45 ± 3 0.06 ± 0.01 18.4 ± 0.65 34.7 ± 0.24

Mandarina
Reina 40 ± 2 0.14 ± 0.03 18 ± 1.20 33 ± 1.76

V. Campbell 54 ± 1 0.19 ± 0.03 20.0 ± 0.97 39 ± 1.44

Naranja
V. Frost 54 ± 4 0.20 ± 0.01 21.8 ± 0.13 42.7 ± 0.54

Toronja Ica Hatico 42 ± 3 0.07 ± 0.02 20.0 ± 0.68 35 ± 3.26

Pomelo Star Ruby 41 ± 2 0.23 ± 0.02 25.2 ± 0.56 54.7 ± 0.41

* De los subproductos de la extracción de los jugos cítricos.

** De los residuos remanentes de la hidrodestilación.

Caracterización química de aceites esenciales El valenceno (0.07 ± 0.01%) se encontró sólo

en el AE de la naranja Valencia Frost, mientras
Los cinco principales compuestos de los AE de
que el cis-p-menta-2,8-dien-1-ol (0.22 ± 0.02%)
los residuos de las naranjas Valencia Campbell y
se detectó sólo en el AE de la toronja Ica Hatico, y
Valencia Frost son los mismos, variando sólo sus
el δ-elemeno (0.20 ± 0.01%) se encontró sólo en
cantidades relativas (Véase tabla 2). El limoneno,
el AE de pomelo. El alcanfor se registró en el AE
el linalol y el octanal, al igual que en los AE de las
de las dos variedades de mandarina, el δ-3-careno
naranjas, se encuentran entre los principales consti-
se encontró en el AE de las variedades de naranja,
tuyentes del AE de la toronja Ica Hatico, a diferencia
mientras que el componente 2(3H)-naftalenona se
del trans-β-cariofileno, que no se identificó ni en
determinó únicamente en los AE de toronja (1.2 ±
los AE de mandarina ni en los de naranja, pero está
0.10%) y de pomelo (0.74 ± 0.01%). Este compuesto
entre los cinco principales componentes del AE
orgánico es un sesquiterpeno con un grupo cetona
de toronja. El trans -4,5-muuroladieno es el tercer
y es uno de los principales compuestos responsables
constituyente más abundante en el AE de pomelo,
del olor y sabor de estas frutas (14).
en los AE de toronja y mandarina también se detectó
pero en menor cantidad relativa, mientras que en El compuesto mayoritario en el AE de todos
los AE de naranja no se registró. El (E)-β-ocimeno los frutos es el limoneno, pero su cantidad relativa
se detectó en los AE de los frutos analizados, pero cambia considerablemente dependiendo de la va-
sólo se encuentra entre los compuestos mayorita- riedad del fruto, con valores de 55.6% en el AE de
rios del AE de pomelo. El β-mirceno no se registró mandarina Común, 72% en el de pomelo Star Ruby,
en el AE de naranja, pero se encuentra entre los 76.4% en el de naranja Valencia Campbell, 78.1% en
principales compuestos de los AE de mandarina, el de naranja Valencia Frost y 84.6% en el de man-
toronja y pomelo. darina Reina. En el caso del AE de mandarina, los
resultados obtenidos son consistentes con los que
La mandarina común es la única variedad en
aparecen en la bibliografía, en los cuales se encuen-
cuyo AE se determinaron el α-terpineno (0.64 ±
tra que el limoneno es el compuesto dominante, y
0.03%), el timol metil éter (1.4 ± 0.13%), el timol
su contenido oscila entre 52.2-96.7% (12 -13).
(0.29 ± 0.03%) y el α-sinensal (0.21 ± 0.01%).
114 Vitae

Tabla 2. Principales compuestos de los aceites esenciales extraídos de las cáscaras de frutos cítricos.

Compuesto, Cantidad relativa (%)

Mandarina Mandarina Naranja Naranja Toronja Pomelo

Común Reina V. Campbell V. Frost Ica Hatico Star Ruby

limoneno 55.6 limoneno 84.6 ± limoneno limoneno limoneno limoneno

± 0.68 0.24 76.4 ± 0.64 78.1 ± 0.47 72 ± 1.75 76.6 ± 0.18

linalol 14.4 ± β-mirceno 6.39 ± linalol β-mirceno

linalol 5.2 ± 0.23 β-mirceno 5.55 ± 0.05
0.78 0.03 5.5 ± 0.40 6.15 ± 0.07

β-mirceno 3.9 α-pineno β-pineno β-pineno 4.9 ± trans-4,5-muurola

n-octanal 4.3 ± 0.41
± 0.43 2.42 ± 0.01 5.2 ± 0.22 0.11 dieno 4.6 ± 0.37

α-terpineol 3.18 n-octanal n-octanal 4.3 n-octanal 3.86 β-pineno

linalol 2.11 ± 0.01
± 0.08 1.22 ± 0.01 ± 0.11 ± 0.04 2.66 ± 0.04

n-octanal 2.9 ± β-trans-ocimeno α-pineno 1.74 α-pineno 1.89 ± trans-β-cariofileno trans-β-ocimeno

0.57 1.1 ± 0.10 ± 0.04 0.04 1.8 ± 0.15 2.5 ± 0.15

Las cantidades relativas de limoneno para los AE y la radiación incrementa sus características porosas
de las variedades de naranja analizadas, Valencia capilares, aumentando la capacidad de absorción
Campbell (76.4%) y Valencia Frost (78.1%), son de agua por el material vegetal y promoviendo
menores que las registradas en la bibliografía, donde la liberación de pectina de la matriz. Además, las
se encuentran porcentajes para el AE de la naranja altas temperaturas producidas en el pretratamiento
común de 91.74% (11); 92.5% (15); 94.0% (16); con microondas, pueden inhibir la actividad de la
94.25% (11); 94.29% (17) y 99.5% (18). Para el AE pectinesterasa, que degrada las pectinas antes de su
de la naranja agria la cantidad relativa de limoneno extracción (9).
reportada es de 93.9% (19), para el de la Washington El mayor contenido de pectina se obtuvo a partir
Navel es de 94.81%, para el de la Sanguinello es de los subproductos de pomelo Star Ruby, seguido
92.48%; 95.29% para el AE de la naranja Tarocco; de los de naranja Valencia Frost, naranja Valencia
91.14% para el de la Moro y 94.95% para el de la Campbell, toronja Ica Hatico, mandarina Común
Valencia Late (20). y mandarina Reina.
En el caso del AE de la toronja Ica Hatico su- Los porcentajes de pectina obtenidos de los
cede lo mismo, la cantidad relativa de limoneno subproductos de la extracción de jugos de naranja
encontrada es de 72%, mientras la que aparece en y mandarina, concuerdan con los que aparecen en
la bibliografía para el AE de la toronja Marsh See- la bibliografía, donde se encuentran rendimientos
dless es de 93,59%, y para la toronja Red Blush es del 16.9% para la naranja Navel (9), del 20.0% para
de 93.70% (20). la naranja Valencia (22), del 23.02% para la naranja
Las diferencias entre las cantidades relativas dulce (2) y del 16.01% para la mandarina Satsuma
encontradas en este estudio y las reportadas en la (2). Para la toronja en base seca se han informado
bibliografía, pueden atribuirse a las condiciones de rendimientos del 28.4-33.7% (23); sin embargo, en
cultivo, a la variedad de las frutas y, posiblemente, este trabajo la extracción se hizo empleando las cás-
a la técnica de extracción del AE. caras, membranas y vesículas de jugo, remanentes
de la extracción de los jugos, y en las referencias
Extracción de pectinas
mencionadas sólo utilizaron las cáscaras.
En este estudio se observa que, en todos los Se ha informado de rendimientos del 14-18% en
casos, el rendimiento de pectina es mayor cuando base seca (9) para la pectina extraída de las cáscaras
ésta se obtiene de los subproductos de la extracción de naranja Navel pretratadas con radiación de mi-
del AE por hidrodestilación (PECTINA HD), que croondas durante 5, 10 y 15 min. En este estudio
cuando se extrae directamente de los subproductos las muestras se sometieron, durante el proceso de
cítricos sin tratar (PECTINA) (Véase tabla 1). Ello hidrodestilación, a radiación de microondas por
se debe, posiblemente, a que en la hidrodestilación el un tiempo total de 40 min, y los rendimientos de
material se somete a un tratamiento con microondas pectina obtenidos a partir de las cáscaras de naranja
obtención de aceites esenciales y pectinas a partir de subproductos de jugos... 115

remanentes de este proceso, fueron mayores (39% 4. Kim WC, Lee DY, Lee CH, Kim CW. Optimization of narirutin
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Hatico (20.0%), mandarina Común (18.4%) y man- 14. Tassaneeyakul W, Guo LQ, Fukuda K, Ohta T, Yamazoe Y.
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