Guia para Sulfato Ferroso

Cristalizacin del sulfato de hierro (II)
Roman Eres, Carlos Prez

Escola Universitria dEnginyeria Tcnica Industrial de Barcelona, EUETIB
Carrer del Comte d'Urgell, 187, 08036 Barcelona
Resumen
En esta prctica vamos a obtener una muestra impura de FeSO4 7H2O para su posterior
purificacin por cristalizacin , calculando segn los pesos obtenidos el rendimiento de la
reaccin
.
1. INTRODUCCIN
Antecedentes
El sulfato de hierro (II) heptahidratado es la sal ferrosa ms utilizada conocida comercialmente como
vitriolo verde o caparrosa. Se obtiene en forma de cristales monoclnicos de color verde por
evaporacin de una disolucin de Fe en H2SO4 diluido. El hidrato pierde el agua al exponerlo al aire
(Eflorescencia) y la sal se oxida y toma color pardo. El FeSO4 se emplea en el teido de tejidos de
algodn, en la depuracin de aguas como desinfectante, en la fabricacin de pigmentos azul de
prusia, como fungicida, preservador de la madera, precipitacin de oro y grabado de aluminio, caucho
sinttico y como reductor.
Propiedades fsicas del sulfato ferroso heptahidratado
Color Azul verdoso

Forma cristalina Monoclnico
Peso molecular 278.05 g/ mol
Densidad 1.898 g/ ml
Punto de fusin 64C 6H20, 90 C
Punto de ebullicin -7H2 O, 300 C
3
solubilidad 15.65 g/100 cm H2Oagua fra
3
48.6 g/ 100 cm H2Oagua caliente
1
Cristalizacin de FeSO4.
Sistema monoclnico :Hay tres ejes cristalograficos, de los cuales dos ( uno de los dos siempre es el
eje vertical = eje c) estn a 90 entre s: ? = ??= 90 y ? >90 Los parmetros son desiguales. a ? b ? c
Dibujo 1. sistema monoclnico
Fundamento terico
La cristalizacin es una operacin importante en la Industria qumica como mtodo de purificacin y

obtencin de materiales cristalinos.
El proceso cristalizacin consta esencialmente de 2 etapas, que normalmente tienen lugar

simultneamente pero que, en parte, pueden ser controladas de forma independiente. La 1 etapa
consiste en la formacin de pequeos ncleos estables en el fundido o disolucin (nucleacin), donde
los tomos o molculas se van enlazando hasta superar un tamao crtico a partir del cual sern
considerados como focos de nucleacin. Si no superan este tamao se consideran embriones, que
son ms inestables y se van redisolviendo y formando. La 2 etapa es el crecimiento de los ncleos
hasta dar origen a una estructura granular
Un incremento en la temperatura de disolucin produce normalmente un aumento en la solubilidad

del soluto, pero existen casos en los que el coeficiente de temperatura de la solubilidad del soluto es
menor o igual a cero. La cristalizacin que nos ocupa ( la del sulfato de hierro (II))se da a
temperaturas por debajo de los 320 K. Por otra parte la cristalizacin a temperaturas elevadas dar
como producto FeSO4 4H2O o FeSO4 anhidro. Con una regulacin cuidadosa de la temperatura
puede obtenerse el material en la forma cristalina deseada.
La cristalizacin puede analizarse desde el punto de vista de la pureza, del rendimiento, del
intercambio de energa y de la nuceacin (o velocidad de crecimiento de los cristales)
?? Segn la pureza: Al separar los cristales del magma ( mezcla bifsica de los cristales
contenidos en las aguas madres., retienen aguas madres en el interior de baja pureza que al
secarse sobre el producto lo contaminan.
?? Segn la cristalizacin: Al estar en contacto aguas madres y cristales, se llega a un

equilibrio cuando las aguas madres se saturan de soluto ( en nuestro caso FeSO4 ) a la
temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalizacin se calcula restando el peso
de aguas de dentro del cristal y el del proceso se calcula conociendo, adems, la
concentracin contenida en el volumen restante de aguas madres.
?? Segn la energa: Se debe tener en cuenta el calor des prendido de la reaccin para un hacer
balance energtico en el cristalizador. La reaccin es generalmente exotrmica (las
producidas en los cristalizadores) y vara con la concetracin y la temperatura. Este calor es
igual al absorbido por los cristales al disolverse en una solucin saturada.
?? Segn la nucleacin: Formacin de nuevas partculas por unidad de tiempo y unidad de

volumen de magma. Es el primer parmetro cintico que controla la distribucin de tamao.
2
2. OBJETIVOS
?? Obtencin de una muestra impura de FeSO4 7H2O
?? Purificacin por cristalizacin
?? Calculo del rendimiento de la cristalizacin y de la reaccin.
3. MATERIAL
?? Termmetro
?? Vaso precipitados de 500 ml
?? Rejilla de amianto
?? Trpode
?? Mechero Bunsen
?? Embudo Buchner
?? Kitasato
?? Gomas
?? Probeta
?? Aremetro
?? Picnmetro
?? cido sulfrico (96%)
?? 50 gr limaduras limpias
Dibujo 1. Aermetro
3
4. MTODO EXPERIMENTAL
Poner H2SO4 al 20% en matraz
3
de fondo redondo de 500 cm
Guardar 2 o 3 limaduras
Aadir paulatinamente 50 g
Agitar lentamente en De limaduras de hierro limpias de grasa

la vitrina ? H2 +
residuos voltiles
Dejar reposar hasta la siguiente sesin y:
Calentar suavemente y
Agitar hasta la total disolucin del FeSO4

Si se oxida el Fe2+ ? Fe3+
aadir cido puro + 2 o 3
limaduras
Filtrar al vaco y en caliente
Medir la densidad (32 Be)

entre 40-50 C para evitar
cristalizacin
Verter el lquido en una probeta
y determinar su densidad con un aermetro
4
Pasarlo a un cristalizador;
Enfriar con hielo para acelerar la cristalizacin
Separacin de aguas madres Cristales formados:

por decantacin Extraer y dejar secar
Concentrar por evaporacin
del disolvente hasta ? = 32 Be
R=32 Be a 20 C,
cada 20 C se suma 1
Be
Pasarlo a un cristalizador para nueva cristalizacin
Figura 1.Diagrama de flujo.
5. RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LOS GRUPOS
Tabla 1. Clculo de volumen de H2SO4
M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10
m lim 50.70 50.10 51.12 48.03 50.00 50.00 45.01 50.13 50.00 40.50
m Fe 46.63 45.09 46.01 43.23 45.00 45.00 40.51 45.12 45.00 36.45
Vcido 45.00 45.00 45.73 43.10 44.86 42.95 44.70 44.70 44.86 44.74
V agua 180.0 225.0 182.9 300.54 312.8 380.0 161.12 225.0 312.8 285.5
%pureza 31.44 26.85 31.45 20.03 20 17.18 33.73 26.85 20.00 22.33
5
o 50 gr lim. . 90 gr Fe . 1mol Fe . 1 mol H2SO4 . 98.08 gr H2SO4. . 100 gr = 82.323 gr H2SO4 con
100 gr 55.847 gr 1 mol Fe 1 mol H2SO4 96 gr
o 82.323gr. 100 gr Dis . 1 ml = 44.86 ml ? 45 ml H 2SO4

96 gr 1.835 gr
o 50 gr lim. . 90 gr Fe . 1mol Fe . 1 mol H2SO4 . 98.08 gr H2SO4. . 100 gr = 395.15 gr H2SO4 dil
100 gr 55.847 gr 1 mol Fe 1 mol H2SO4 20 gr
o 395 gr dis- 82.323 gr H2SO4con = 312.85 gr H2O = 312.85 ml H 2O
o % pureza = (m H2SO4)/(m H2SO4 + m H2O) 100 = 88.323 / (88.323 + 312.85)100 = 20 %
22,33
M9 20
26,85
M7 33,73
17,18
M5 20
20,03
M3 31,45
26,85
M1 31,44
0 10 20 30 40
concentracin (%)
Grfico 1. Concentracin en %.
? El valor medio de las purezas obtenidas es de un 24.98% 25.00%

? La desviacin estndar es de un 5.86 %
El conjunto de valores tiene un intervalo de confianza de:
?
? = x t(? /vn)
6
El coeficiente student para una probabilidad del 95 % y con n-1 grados de libertad (9 en nuestro caso
tiene un valor de:
t= 2.26
dando un intervalo de confiaza comprendido entre los lmites:
? = x t(? /vn)
? = (25.00 4.19)%
20.81 %< ? <29.19 %
Hemos realizado una prueba de significacin suponiendo la hiptesis nula no hay diferencias
significativas , debidas a la pureza del disolvente, entre las purezas de cido calculadas y el valor
real de pureza o valor terico que tendramos que haber obtenido :
?? Prueba realizada ? comparacin de una media con un valor conocido:

?? Probabilidad de trabajo ? 95 %
?? La ecuacin a utilizar ? t= (x-? ? (vn/? )

?? ??? valor conocido ? 20 % de pureza
Obtenemos un valor del Coeficiente student de 2.68
?? Como el valor de t calculado(2.68) > que el valor de t tabulado (2.26) tenemos que
rechazar esta hiptesis nula a este nivel de probabilidad, es decir, que no podemos
dar por vlidos los valores de concentracin de cido obtenidos ya que la media
difiere significativamente del valor real. Esto se puede observar directamente del
intervalo de confianza calculado. Vemos que el intervalo no comprende el valor de 20
% que es el que nos interesa.
?? Si trabajamos, en cambio, bajo una probabilidad de aceptacin 98 %, podemos dar
como vlida la hiptesis realizada, ya que el valor de t tabulado es de 2.82, mayor
que el calculado.
?? Para este valor de t obtenemos un intervalo de confianza de:
? = x t(? /vn)
? = (25.00 5.23)%
19.77 % < ? < 30.23 %
Intervalo que s comprende el valor verdadero, por lo que podemos decir que no
hay diferencias significativas entre los valores obtenidos, y que los errores
existentes se deben a errores aleatorios ( como pueden ser de medicin de
volmenes de lquido o errores de pesada).
7
Tabla 2. Clculo del rendimiento
M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10
mhidrat(g) 117.4 15.45 139.8 88.08 101.3 123.42 10.42 154.7 80.63 49.34
manhidra(g) 64.16 8.44 76.17 48.13 55.36 67.60 5.69 84.59 44.06 26.94
m teri(g) 123.8 122.3 124.8 130.6 122.1 122.1 162.3 122.8 122.1 98.88
???? ? 51.83 6.90 61.03 36.86 45.35 55.37 3.50 68.86 39.09 27.25
o 50 gr lim. . 90 gr Fe . 1mol Fe . 1 mol FeSO4 . 151.5g FeSO4. = 122.1 gr FeSO4tericos

100 gr 55.847 gr 1 mol Fe 1 mol FeSO4
o 80.63 gr FeSO47H2O. . 1mol gr FeSO47H2 O . 7 mol H2O . 18 gr H2O = 36.56 gr H2 O
277.85gr FeSO47H2O 1 mol FeSO47H2O 1 mol 7H2O
o 80.63 g FeSO47H2O 36.56 g H2O= 44.065 gr FeSO4 obtenidos
????? = 44.065 gr FeSO4obtenidos = 39.09 %

122.1 gr FeSO4tericos
80
68,86
70 61,03
rendimiento (%)
60 51,83 55,3
50 45,35
36,86 36,09
40
27,25
30
20
6,9 3,5
10
0
M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10
Grfico 2. rendimientos %.
8
? El valor medio de rendimientos obtenidos es de un 39.90% 40.00%

? La desviacin estndar es de un 22.15 %
El conjunto de valores tiene un intervalo de confianza de:
? = x t(? /vn)
?? El coeficiente student para una probabilidad del 95 % es de t=2.26
? Por lo que el intervalo de cofianza es de:
? = x t(? /vn)
? = (40.00 15.83)%
24.17 % < ? < 55.83 %

Estos lmites estn representados en la grfica 2. como ( )
?? El coeficiente student para una probabilidad del 98 % es de t=2.82

? Por lo que el intervalo de cofianza es de:
? = x t(? /vn)
? = (40.00 19.75)%
20.25 % < ? < 59.75 %

Estos lmites estn representados en la grfica 2. como ( )
?? Determinacin de la cantidad de Sulfato ferroso contenido en las aguas madres.

Para esto calculamos la lnea de tendencia existente entre los valores tabulados de densidades y
porcentaje de sal heptahidratada de una solucin saturada de sal.
Tabla 3. Clculo de la recta de tendencia
Peso especfico (g/cm3) % FeSO47H2O

1.0267 5
1.0537 10
1.0823 15
1.1124 20
1.1430 25
1.1738 30
1.2063 35
1.2391 40
Y= a+bX
?? a= -163.05 ; b= 164.24 ; r =0.9995
9
Tabla 4. Cantidades de sal contenida en las aguas madres
Vaguas(ml) ? ?(g/cm3)? %FeSO47H2O m FeSO47H2O m FeSO4(g) ???? ??

M1 85 1.25 42.26 24.51 13.36 62.62
M6 28 1.24 40.62 7.85 4.28 48.8
?? Sustituimos en la recta de regresin la densidad de las aguas madres para conocer el

% de FeSO47H2O contenido
3
M1 ? x=1.25 (g/cm ); y = 42.26 % de sal hidratada contenida en las aguas madres
?? Con el volumen y el % hallamos la masa del sulfato feroso heptahidratado

85 ml 1.25 gr . 42.26gFeSO47H2 O = 24.51 g FeSO47H2O .
. ml 100 gr dis
?? La masa la traducimos a gramos de sal anhidra
24.51 gr FeSO47H2O. . 1mol gr FeSO47H2 O . 1 mol FeSO4 . 151.5 gr = 13.36 g
277.85gr FeSO47H2O 1 mol FeSO47H2O 1 mol FeSO4
?? Con este peso ms el de los cristales, calculamos el rendimiento de la reaccin.
? =(( 64.16 g cristales + 13.36 g aguas madres)/ 122.79 g tericos ).100 = 62.62 %
No hemos realizado ningn tipo de grfica para los valores de rendimiento total de la
reaccin ya que slo hubieron dos grupos que midieron el volumen de aguas madres
para el clculo de concentracin de la sal hidratada, por lo que no es representativo
dibujar una grfica de rendimientos totales con solamente dos valores de diez grupos
de prcticas.
6. CONCLUSIONES
De los resultados obtenidos, del objetivo de esta prctica, slo podemos concluir que la
dispersin de rendimientos se debe a una serie de errores sistemticos y otros de ndole aleatorio con
carcter aditivo.
En el caso de la preparacin de cido sulfrico diluido podemos decir, que la variacin de la

pureza de ste puede afectar en la prctica de la siguiente manera:
o Atacando ms violentamente a las limaduras y pasivando parte del metal con lo que
la reaccin no se da de forma completa provocando una disminucin del rendimiento.
o Tendencia a la formacin de la sal frrica en lugar de la sal ferrosa (que es la que nos
interesa en la prctica) lo que tambin reduce el valor del rendimiento.
10
En el caso del rendimiento, propiamente dicho, las causas de los errores se deben a las
pesadas de los cristales hmedos, lo que provoca una variacin por exceso del rendimiento.
Lo ideal para eliminar la mayor cantidad de agua posible contenida en los cristales es filtrar al
vaco y dejar secar bastante tiempo los cristales envueltos en algn material absorbente. El
inconveniente de esto es que produce prdidas de materia y tambin una ligera disminucin
del peso de cristales ( a mayor nmero de pasos a seguir en el procedimiento experimental
menor rendimiento obtenido).
Otros factores que afectan directamente al valor del objetivo son:
o La eflorescencia: Al entrar en contacto directo con el aire se produce una oxidacin

2+ 3+
de Fe a Fe , tambin, como hemos dicho anteriormente el ataque con cido mas
concetrado provoca una variacin en la formacin de la sal.
o Si al disolver la muestra dejamos que hierba, estamos perdiendo una cantidad de

analito que nos dispersa lo obtenido de lo que tendramos que haber obtenido en
realidad.
o La retencin de impurezas, tanto en las aguas madres como en los cristales finales,
provocan otra variacin por exceso del rendimiento en s, esto es debido a una mala
filtracin de la solucin una vez disuelto el hierro en el cido, o a impurezas situadas
en los intersticios del hierro ( como el arsenio, sulfuro o fsforo).
o Otro tipos de accidentes producidos en el laboratorio durante la realizacin de la

prctica, nos llevan tambin a prdidas de muestra.
Todos estos factores nos han llevado a la obtencin de valores muy dispares entre los diez
grupos de prcticas, por lo que no hemos podido realizar un estudio estadstico ms exhaustivo de lo
obtenido.
7. BIBLIOGRAFA
J.N.Miller Estadstica para Qumica Analtica , Quimiometra Ed. Addison-Wesley Iberamerican. 1993. pp 40-42
Warren L. McCabe-Julian C.Smith- Petter Harriot Operaciones bsicas de Ingeniera Qumica Ed McGraw-Hill
1991, pp 925
Babor-Ibarz Qumica General Moderna Ed. Marn. 1.970, pp 810-12
Willian F. Smith Ingeniera de materiales Tema 4

W. Caliister Ingeniera de los materiales Tema 3
Vian y Ocn Elementos de ingeniera Qumica Ed. Aguilar. 5 edicin. 1.979
HandbooK
Recopilacin datos de internet
http://www.hcr.co.crproductos.htm
http://omnis.if.ufrj.br/~verissim/fmc/cap3-1.htm
http://www.adi.uam.es/docencia/elementos/spv21/sinmaircos/cristales/monoclnico.html
http://plata.uda.cl/minas/apuntes/Geologia/geologiageneral/ggcap02b.htm
11
8. PRESENTACI
EEQ-I Presentaci 2
EXPERIMENTACI EN ENGINYERIA QUMICA - I Resumen

Resumen
Estudio de la cristalizacin de una sal
Cristalizacin del sulfato Factores determinantes de la cristalizacin
de hierro (II)
(II)
Carlos Prez, Roman Eres
Cristalizacin del sulfato de hierro (II)
EEQ-I Presentaci 3 EEQ-I Presentaci 4
Antecedentes Propiedades
Propiedades
Vitriolo verde o Caparrosa Color : azul-verdoso
Eflorescencia (prdida de agua al exponerlo al aire)
Forma cristalina : Monoclnico
Se emplea en:
? Teido de algodn Peso molecular: 278.05 g/ mol
? Desinfectante en depuracin de Aguas ? ? : 1.898 g/ cm3
? Fabricacin tinta T fusin: 64 C -6H2O, 90C
? Fungicida T ebullicin: -7H 2O , 300 C
? Preservador de la madera
? Reductor
Cristalizacin del sulfato de hierro (II) Cristalizacin del sulfato de hierro (II)
Introduccin Fundamento terico

Cristalizacin Obtencin de la muestra impura
?Formacin de ncleos Cristalizacin, como mtodo de purificacin
?Crecimiento de los ncleos
(simultneamente)
A T inferiores a 40 C
A T superiores ? FeSO 44H2O
o FeSO 4 anhidro
Obtencin de la muestra
muestra
cido (96%)
(96%)-Limaduras limpias.
limpias.
impura
cido conc. cido diluido Fe+H2SO4?Fe(SO4)3+H2? +resid.
(96%) (20%) Residuos;
Arsina (AsH3)
Fosfina (PH 3)
Limaduras Si Si Sulfhidrico (SH2 )
limpias reacciona reacciona Fuerte olor.

Formacin slido blanquecino (sales).
En pocos min. no se ven burbujas (fin de la
Limaduras No No
reaccin).
sucias reacciona reacciona Pasivacin.
12
cido Limaduras sucias. cido (20%)

(20%)-Limaduras limpias.
limpias.
La grasa de las limaduras no deja que Fe+H2SO4 ?FeSO 4+H 2? + resid.
reaccione. Residuos;
Arsina (AsH3)
Se forma una solucin debido al cido Fosfina (PH 3)
concentrado ?diluido y el aceite. Sulfhidrico (SH2 )
Fuerte olor.
Formacin de burbujas (durante periodo
prolongado).
Cristalizacin, como mtodo de

Fundamento terico
purificacin
purificacin
Obtencin de la muestra impura Formacin de partculas slidas a partir de
Cristalizacin, como mtodo de purificacin una solucin lquida.
Uso: a partir de sustancias impuras obtener
una muestra pura.
Factores importantes cristalizacin;
Rendimiento
Pureza
Tamao . . . . .
Anlisis desde el punto de vista

vista de
de
... la pureza
Anlisis desde el punto de vista;
Rendimiento* Magma ? Mezcla bifsica ? cristales+aguas
Pureza* madres.
Requerimientos energticos
Velocidad de nucleacin
Al separar cristales de la mezcla bifsica ?
retencin de aguas madres de baja pureza ?
se secan sobre el producto ? lo contaminan.
Anlisis desde el punto de vista del Anlisis desde el punto de vista

vista de
de
rendimiento
rendimiento la energa
CRISTALIZACIN; Rendimiento del proceso Tener en cuenta el Q desprendido de la rx.

? clculo restando el peso de aguas dentro Para el Balance Energtico en el cristalizador.
del cristal. Rx. generalmente Exotrmica ? vara con la
REND. TOTAL; Saber la concentracin concentracin y la Ta.
contenida en el vol. restante de las aguas Este Q es = al absorbido por los cristales al
madres. disolverse en una solucin saturada.
13
Anlisis desde el punto de vista

vista de
de
Objetivos
la nucleacin
Formacin de partculas por unidad de tiempo y de
Obtencin de una muestra impura
volumen de magma
Es el primer parmetro cintico que controla la FeSO47H2O
distribucin ded tamao. Purificacin por cristalizacin
Etapas formacin cristales: Clculo del rendimiento de la cristalizacin y
Nucleacin a una T a dada para la obtencin de un
compuesto concreto ? FeSO47H2 O de la "reaccin"
Crecimiento del ncleo hasta la formacin de cristales.
Forma cristalina ? Monoclnico
Mtodo experimental
Evaporacin aguas ?llegar a una buena densidad
Preparacin del cido al 20% de pureza (32 Be)
Aadir limaduras limpias 1 cristalizacin
Vitrina Extraccin de cristales ? dejar secar y pesar
Gases inflamables
Fuerte olor debido a los residuos
Calentar hasta tener una densidad de 32Be
Dejar acabar la reaccin (ayudar con Calor si es 2 cristalizacin
necesario) ? Fin cuando el H2 se ha desprendido Extraccin de cristales ? dejar secar y pesar
totalmente (...)
Filtrar (entre 40-50 C) para eliminacin de Determinacin de Volumen y densidad de las aguas
impurezas madres ( con picnmetro)
....

Rendimiento
Rendimientos
Rendimientos
? = 39.30%
39.30% , ? = 15.60%
80
M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 68,86
61,03
rendimiento (%)
55,3
P.cr 117.4 15.45 139.4 88.08 101.3 123.7 10.42 154.7 80.63 49.34 60 51,83
45,35
36,86 36,09
P.te 123.8 122.3 124.8 130.5 122.1 122.1 162.3 122.8 122.1 99.0 40 27,25
? 95.90 12.60 111.6 67.46 82.76 101.3 6.42 126.0 36.05 49.90 20 6,9 3,5
0
M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10
Causas de error
error en el ?
en el H 2SO 4
Pesada de cristales Otros factores:
hmedos: Paso del estado de M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10
Lo ideal es: oxidacin II ? III V H2 SO 4 45.00 45.00 45.73 43.10 44.86 42.95 44.70 45.00 44.86 44.71
Recuperacin de Al hervir ? Prdidas V H 2O 180.0 225.0 182.9 300.5 312.8 3780 161.2 225.0 312.8 285.5
cristales por
filtracin al vaco de muestra ? 31.44 26.85 31.45 20.00 20.00 17.18 33.73 26.85 20.33 22.33
Inconvenientes: Retencin de
Prdida de materia impurezas
Disminucin de ? Accidentes
14
H 2SO 4 Conclusiones
M1 22,33
? = 25% , ? = 5% Errores de clculo +
20
26,85
Efectos que puede Material inadecuado ( probetas + densmetro) +
M7 33,73 producir esta variacin Contencin impurezas +
17,18
20 de la pureza en la Accidentes (podrian haber sido graves)
M4 20,03
31,45 practica:
26,85
Ataque mas violento Resultados poco comparables para un
M1 31,44
(cuidado!),pasivacin estudio exhaustivo
0 10 20 30 40 del metal
concentrac
in(%) Formacin de sal frrica
Bibliografa
Tema 4 Ingeniera de materiales Willian F. Smith
Tema 3 Ingeniera de los materiales W. Callister
Pg 810-11 Qumica General moderna. Babor- Preguntas
Preguntas ??
??
Ibarz. Ed Marn. 1.970
Pg 925-47 Operaciones Bsicas de Ingeniera
Qumica Warren L. McCabe-Julian C.Smith-Petter
Harriot. Ed McGraw Hill. 1991
HandbooK
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15

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Cristalizacin del sulfato de hierro (II)

Roman Eres, Carlos Prez

Propiedades fsicas del sulfato ferroso heptahidratado

Color Azul verdoso

Dibujo 1. sistema monoclnico

La cristalizacin es una operacin importante en la Industria qumica como mtodo de purificacin y

El proceso cristalizacin consta esencialmente de 2 etapas, que normalmente tienen lugar

Un incremento en la temperatura de disolucin produce normalmente un aumento en la solubilidad

?? Segn la cristalizacin: Al estar en contacto aguas madres y cristales, se llega a un

?? Segn la nucleacin: Formacin de nuevas partculas por unidad de tiempo y unidad de

?? Obtencin de una muestra impura de FeSO4 7H2O

?? Purificacin por cristalizacin

?? Calculo del rendimiento de la cristalizacin y de la reaccin.

Poner H2SO4 al 20% en matraz

Agitar lentamente en De limaduras de hierro limpias de grasa

Dejar reposar hasta la siguiente sesin y:

Agitar hasta la total disolucin del FeSO4

Filtrar al vaco y en caliente

Medir la densidad (32 Be)

Verter el lquido en una probeta

y determinar su densidad con un aermetro

Enfriar con hielo para acelerar la cristalizacin

Separacin de aguas madres Cristales formados:

Concentrar por evaporacin

del disolvente hasta ? = 32 Be

Pasarlo a un cristalizador para nueva cristalizacin

Figura 1.Diagrama de flujo.

5. RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LOS GRUPOS

Tabla 1. Clculo de volumen de H2SO4

o 82.323gr. 100 gr Dis . 1 ml = 44.86 ml ? 45 ml H 2SO4

? El valor medio de las purezas obtenidas es de un 24.98% 25.00%

El conjunto de valores tiene un intervalo de confianza de:

20.81 %< ? <29.19 %

?? Prueba realizada ? comparacin de una media con un valor conocido:

?? La ecuacin a utilizar ? t= (x-? ? (vn/? )

Obtenemos un valor del Coeficiente student de 2.68

19.77 % < ? < 30.23 %

Tabla 2. Clculo del rendimiento

o 50 gr lim. . 90 gr Fe . 1mol Fe . 1 mol FeSO4 . 151.5g FeSO4. = 122.1 gr FeSO4tericos

????? = 44.065 gr FeSO4obtenidos = 39.09 %

? El valor medio de rendimientos obtenidos es de un 39.90% 40.00%

24.17 % < ? < 55.83 %

?? El coeficiente student para una probabilidad del 98 % es de t=2.82

20.25 % < ? < 59.75 %

?? Determinacin de la cantidad de Sulfato ferroso contenido en las aguas madres.

Tabla 3. Clculo de la recta de tendencia

Peso especfico (g/cm3) % FeSO47H2O

Tabla 4. Cantidades de sal contenida en las aguas madres

Vaguas(ml) ? ?(g/cm3)? %FeSO47H2O m FeSO47H2O m FeSO4(g) ???? ??

?? Sustituimos en la recta de regresin la densidad de las aguas madres para conocer el

?? Con el volumen y el % hallamos la masa del sulfato feroso heptahidratado

?? Con este peso ms el de los cristales, calculamos el rendimiento de la reaccin.

En el caso de la preparacin de cido sulfrico diluido podemos decir, que la variacin de la

Otros factores que afectan directamente al valor del objetivo son:

o La eflorescencia: Al entrar en contacto directo con el aire se produce una oxidacin

o Si al disolver la muestra dejamos que hierba, estamos perdiendo una cantidad de

o Otro tipos de accidentes producidos en el laboratorio durante la realizacin de la

Willian F. Smith Ingeniera de materiales Tema 4