Practica Caracterización de Combustibles

GUÍAS DE ENSAYO PARA Código:
PRACTICAS DE LABORATORIO CON Versión: 01

ESTUDIANTES EXTERNOS Vigencia: 01/05/2013
LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARACTERIZACIÓN DE
COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
Observación
Este DOCUMENTO fue elaborado por el Laboratorio de Ingeniería

Química de la Universidad Nacional de Colombia como guía para los
estudiantes externos a la Universidad que realizarán ensayos de
Caracterización de Combustibles y Lubricantes en los Laboratorios de
Termodinámica (101) y Combustibles y Lubricantes (112).
CONTENIDO
1. MEDIDAS DE SEGURIDAD
2. OBJETIVO
3. FUNDAMENTO TÉORICO
4. PROCEDIMIENTOS
4.1. AGUA Y SEDIMENTOS POR CENTRIFUGA
4.2. CURVA DE DESTILACIÓN
4.3. DENSIDAD, GRAVEDAD API Y GRAVEDAD ESPECIFICA
4.4. PODER CALORIFICO
4.5. PUNTO DE INFLAMACIÓN
4.6. VISCOSIDAD CINEMATICA

1. MEDIDAS DE SEGURIDAD
1.1. Toda persona que ingrese a las áreas de ensayo debe utilizar bata de laboratorio, gafas,
guantes, zapatos antideslizantes, sin tacón y que cubran todo el pie, y en caso de ser
necesario tapabocas al igual que cualquier otro implemento o medida de seguridad que el
analista indique deba tomarse.
1.2. No ingerir alimentos en los Laboratorios.
1.3. Los solventes de limpieza (Varsol) pueden ser inflamables y peligrosos para la salud, ver hoja
de seguridad antes de usarse.
1.4. Cuando los equipos de análisis estén en funcionamiento tener cuidado con acercar alguna
parte del cuerpo a las zonas de temperatura elevada o que se encuentren en movimiento.
1.5. Preguntar al analista que clasificación de residuos maneja en su Laboratorio y en donde

pueden desechar las sustancias residuo de los ensayos apropiadamente.
2. OBJETIVO
Mediante la medición de las propiedades físicas del combustible utilizado en las calderas del
Laboratorio de Ingeniería Química (ACPM), conocer su composición química elemental.
3. FUNDAMENTO TÉORICO
Los principales combustibles líquidos son derivados del petróleo. Desde el punto de vista químico
cualquier derivado constituye una mezcla compleja de hidrocarburos pertenecientes a las series
parafínica, nafténica, olefínica y aromática. Cada serie difiere en su contenido de hidrógeno y azufre.
La serie predominante en estos derivados es la serie parafínica y nafténica. Según lo anterior se hace
impracticable la determinación cuantitativa por medios químicos de la proporción exacta de los
compuestos pertenecientes a cada serie; además desde el punto de vista práctico sólo importa
conocer los elementos y la proporción en que intervienen en la combustión. Lo anterior es posible
mediante la determinación de ciertas propiedades físicas comunes.
PROPIEDADES FÍSICAS
3.1. DENSIDAD:
La densidad es una propiedad física fundamental que puede ser usada en conjunto con otras
propiedades para caracterizar las fracciones ligeras y pesadas y los productos derivados del
petróleo.
3.1.1.Densidad: Se simboliza con ρ, y se define como la masa por unidad de volumen a una
temperatura específica, sus unidades deben estar en g/mL o Kg/m 3.
3.1.2.Densidad relativa: Se simboliza con St1/t2, y se define como la relación entre la masa de
un volumen dado de un líquido a una temperatura t 1 sobre la masa de un volumen
equivalente de agua pura a una temperatura t2. Ambas temperatura deben ser
especificadas. En los combustibles generalmente se establece 15°C como la
temperatura t1 y t2.
3.1.3.Gravedad API: Es una función especial de la gravedad específica medida en

15°C/15°C, que se representa así:
141,5
°𝐴𝑃𝐼 = − 131,5
𝑆15°𝐶⁄15°𝐶
3.2. Viscosidad:
Es la medida de la resistencia interna de un líquido a fluir. Para evaluar numéricamente la

viscosidad de combustibles, se utilizan el viscosímetro cinemático tipo capilar cuya unidad de
medición es el centistoke (cSt) y/O el viscosímetro Saybolt cuyas unidades de medición son
el Segundo Saybolt Universal (SSU) y el Segundo Saybolt Furol (SSF). Existen otros
métodos como el Redwood y el Engler utilizados principalmente en Europa.
3.3. Punto de Inflamación y Punto de combustión:
3.3.1.Punto de inflamación: Se define como punto de inflamación en productos derivados del

petróleo, la temperatura más baja corregida para una presión barométrica de 101,3kPa,
a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que se enciendan los vapores
generados por la muestra de ensayo bajo condiciones específicas de prueba. Se utiliza
el método Cleveland de cápsula abierta para combustibles cuyo punto de inflamación
esté entre 79°C y 400°C y, el método Pensky-Martens de cápsula cerrada para
combustibles de punto de inflamación entre los 40°C y 360°C.
3.3.2.Punto de combustión: Se define como punto de combustión en productos derivados

del petróleo, la temperatura más baja corregida para una presión barométrica de 101,3
kPa, a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que se enciendan los
vapores generados por la muestra de ensayo y que esta se queme por un mínimo de 5
segundos bajo las condiciones específicas del mismo.
3.4. Destilación: Esta prueba se basa en la destilación de un volumen de 100 mL, de

combustible y determinación sucesiva del porcentaje recuperado y la temperatura
correspondiente. En general. esta prueba determina el intervalo de temperatura dentro del
cual se evapora el combustible. El 50% de esta destilación puede tomarse como el punto de
ebullición medio. Para este ensayo se define:
3.4.1. Punto de descomposición la lectura del termómetro que coincide con los
primeros indicios de descomposición térmica del líquido contenido en el
recipiente.
3.4.2.Punto seco la lectura del termómetro que se observa en el instante mismo en

que la última gota de líquido se evapora desde el punto más bajo del recipiente
que está siendo utilizado. Debe hacerse caso omiso a cualquier gota o película
de líquido presente en la región lateral del recipiente.
3.4.3.Punto final la máxima lectura del termómetro hecha durante el procedimiento

experimental, la cual usualmente se presenta después de que todo el líquido del
fondo del recipiente se ha evaporado. El término temperatura máxima es
frecuentemente utilizado como sinónimo.
3.4.4.Punto de ebullición inicial la lectura del termómetro observada en el instante en

que la primera gota de líquido cae por la parte inferior del condensador.
3.4.5.Porcentaje recuperado el volumen en mililitros del condensado observado en el

recipiente receptor, en conexión con una lectura simultánea de temperatura.
3.4.6.Porcentaje perdido a cien menos el porcentaje total recuperado.
3.4.7.Porcentaje evaporado a la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje

perdido.
3.5. Agua y sedimentos por centrifuga
El contenido de agua y sedimentos del combustible es importante, ya que está relacionado

con la corrosión de los equipos y los problemas de proceso. Comercialmente se requiere una
determinación del contenido de agua y sedimentos para medir con precisión los volúmenes
netos de petróleo combustible real en las ventas, los impuestos, los intercambios y las
cadenas de custodia.
3.6. Poder calorífico
En este método el poder calorífico o calor de combustión se determina quemando una

cantidad de muestra conocida en presencia de oxígeno en una bomba calorimétrica bajo
condiciones controladas en una chaqueta adiabática. El resultado es rectificado por medio de
correcciones termoquímicas y de transferencia de calor.
El poder calorífico es la medida de la energía aprovechable en un combustible. El calor de

combustión masicó es el calor de combustión por unidad de masa de combustible, se puede
reportar como:
3.6.1.Calor de combustión neto es la cantidad de energía liberada cuando una unidad de

masa de combustible es quemada a presión constante y todos los productos de la
combustión quedan en estado gaseoso.
3.6.2.Calor de combustión bruto es la cantidad de energía liberada cuando una unidad de

masa de combustible es quemada a volumen constante, quedando el agua en estado
líquido y los demás productos de la combustión en estado gaseoso.
En estas definiciones se considera lo siguiente: el combustible puede estar en estado sólido o

líquido y solo está compuesto por carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno y azufre, los
productos de la combustión con oxígeno son dióxido de carbono, óxidos de nitrógeno, dióxido
de azufre y agua, y tanto la temperatura inicial del combustible y del oxígeno como la
temperatura final de los productos es 25 ºC.
CARACTERÍSTICAS DE COMBUSTIBLES LÍQUIDOS
TABLA N°1
CARACTERÍSTICAS TIPICAS DE COMBUSTIBLES COLOMBIANOS

CARACTERISTICA KEROSENE ACPM FUEL OIL FUEL OIL CRUDO DE COMBUSTOLEO
N°3 N°6 CASTILLA 100
Gravedad API 37.9 30 13.3 8.6
Azufre(% masa) 0.141 0.5 1.5 2.5 2.2 1.96
Cenizas(% masa) 0 0 0.1 0.09 0.1
BSW(%vol) 0.1 0.5 2.0 0.6 0.33
Punto de Fluidez (°F) 29.3 32.0 60.0 33.8
cSt(104°F) 8 60 1360 1166
cSt(122°F) 668 535
Punto de Inflamación (°F) 149 208 131 140 82 170.6
Carbón Conrdsón (%masa) 14.1 22.6
Vanadio 320 330
Níquel 99 120
Hierro 32 33
Sodio 2
PIE 453
50% 572
PFE 661
HHV(BTU/gal) 139660 150204 152964
4. PROCEDIMIENTOS
4.1. AGUA Y SEDIMENTOS POR CENTRIFUGA
4.1.1.EQUIPO:
 Centrífuga:
Debe usarse una centrífuga capaz de alojar dos o más tubos centrífugos
llenos con forma de pera de 160 mm de altura, a una velocidad que pueda
ser controlada para dar una fuerza centrífuga relativa (rcf) mínima de 500 y
máxima de 800 en el extremo de los tubos.
La corona o cabeza girante, los anillos y copas, incluso los amortiguadores

(cojines), deben ser firmemente construidos para resistir la fuerza centrífuga
máxima capaz de ser desarrollada por la fuente de poder. Las copas y los
amortiguadores deben soportar firmemente los tubos cuando la centrífuga
esté en movimiento.
Calcular la fuerza centrífuga relativa, mediante el uso de la Ecuación 1,

como sigue:
r/min = 1335 * (rcf/d)0,5 (1)
donde:
rcf = fuerza centrífuga relativa (de 500 a 800)

r/min =velocidad de rotación en revoluciones por minuto (r/min)
d = diámetro de giro medido entre las puntas de tubos opuestos
cuando están en posición de rotación, mm (420mm).
 Tubos de centrifugación.
Cada tubo de centrifugación debe ser un tubo en forma de pera y hecho en

vidrio resistente.
La escala numerada, debe ser clara y nítida y la boca debe ser angosta en
forma tubular para cerrar con un corcho o un tapón de una goma resistente
al solvente.
4.1.2.MATERIALES Y SUMINISTROS:
 Varsol
 Tolueno. Debe estar saturado de agua a la temperatura del ensayo, pero

debe estar libre de agua suspendida.
4.1.3.PROCEDIMIENTO:
 La muestra debe agitarse en su contenedor original hasta que alcance

homogeneidad, antes de tomar la porción necesaria, para asegurar que ésta es
realmente representativa
 Llenar cada dos tubos de centrifugación hasta 50 mL. Luego usando una pipeta,
adicionar 50 mL de Tolueno saturado con agua a la temperatura de realización del
ensayo.
 Taparse herméticamente los tubos de centrifugar y agitar los tubos fuertemente 10

veces para asegurar que el aceite y el solvente están uniformemente mezclados.
 Colocarse los tubos en las copas de lados opuestos de la centrifuga para establecer
unas condiciones balanceadas de equilibrio.
 Para evitar el peligro de rompimiento de los tubos de centrifugación en las copas,

debe tenerse cuidado de colocar los tubos en el fondo, sobre la almohadilla para
que ninguna parte del tubo esté en contacto con el fondo en el interior de la copa.
 Antes de iniciar la centrifugación debe observarse y registrarse la temperatura

ambiente, si el ensayo se va a realizar a esta temperatura.
 Centrifugar por 10 minutos.

 Calcular a partir de la ecuación del equipo de centrifugación el número de

revoluciones por minuto requeridas para producir una fuerza centrífuga relativa (rcf)
entre 500 y 800 en la punta de los tubos.
 Inmediatamente después de centrifugar, esperar que se detenga la centrífuga y

dejar reposar.
 Leer y registrar el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada

tubo lo más próximo a 0.1 mL en las graduaciones de 0.1 a 1.5 mL y lo más cercano
0.5 mL por encima de la graduación de 1.5 mL. Por debajo de 0.1 mL estimar lo más
cercano a 0.05 mL. Si el agua o el sedimento no es visible, anotar el volumen como
0.00 mL.
 Retornar los tubos sin agitación a la centrífuga y centrifugar por otros 10 minutos, a
la misma velocidad.
 Repetir esta operación hasta obtener los volúmenes de agua y sedimento

constantes por dos lecturas consecutivas.
4.1.4.FORMATO TOMA DE DATOS:
Fecha Hora Inicio: Hora fin:

Analista
DATOS DEL EQUIPO

Referencia
Serie
Centrifuga
Placa de inventario
País de origen (Ciudad)
MUESTRA DE ENSAYO Nº. __________
Observaciones
Agua y Sedimentos por Centrifuga

Hora inicio
Hora fin
Temperatura ambiente
(°C)
Humedad (%)
Volumen de Muestra (ml)
Volumen de solvente -
Tolueno saturado (ml)
Tiempo de Centrifugado
(min)
Volumen de agua y
sedimentos (ml)
4.2. CURVA DE DESTILACIÓN
4.2.1.EQUIPO:
 Balón aforado con desprendimiento lateral con boca esmerilada.
 Equipo para curva de destilación que se compone de:
o Condensador o baño de refrigeración. El baño de refrigeración tiene como

líquido refrigerante agua o una mezcla agua-hielo de acuerdo al material a
destilar.
o Coraza.
o Elemento calefactor.
 Probeta graduada de 100 mL con graduaciones de 1 mL.

 Termómetro
 Varsol.
 Paños de limpieza.
 Aire comprimido para la limpieza del material de vidrio.
 Preparar el equipo de la forma indicada por el analista del Laboratorio.
 Medir 100 mL de la muestra en la probeta y depositarlos en el recipiente de

destilación, evitando cuidadosamente que el líquido fluya a través de los tubos
diseñados para el paso del vapor.
 Ajustar el termómetro de manera que logre centrar el bulbo a la altura del cuello del
recipiente de destilación.
 Ajustar el tubo de vapor del recipiente de destilación al tubo del condensador. Para
hacerlo utilizar un dispositivo como un corcho o un tapón de caucho o silicona.
 Ajustar el recipiente de destilación verticalmente de manera que el tubo de vapor se

extienda dentro del tubo del condensador entre 25 mm y 50 mm. Desplazar y ajustar
el soporte del recipiente de destilación de manera que encaje de manera adecuada
con el fondo del mismo.
 Colocar la probeta que fue utilizada para medir la carga, si es posible, sin ser
secada, en el baño de hielo o agua fría y por debajo del tubo del condensador de
manera que éste quede centrado y se extienda dentro del recipiente por una
distancia de, por lo menos, 25 mm, pero no por debajo de la marca de los 100 mL.
Cubrir la probeta con papel absorbente, o un material similar, de manera que el tubo
del condensador ajuste firmemente.
 Registrar la temperatura ambiente y la presión barométrica del lugar.
 Calentar el recipiente de destilación y su contenido. El calentamiento debe ser

regulado de forma tal que se cumplan los siguientes tiempos.
Tiempo de la primera aplicación de calor a punto inicial de ebullición,

De 5 a 10
minutos
Tiempo de punto inicial de ebullición a 5 % recuperado, segundos De 60 a 75
Tiempo de punto inicial de ebullición a 10 % recuperado, minutos De 3 a 4
Velocidad promedio uniforme de condensación de 5 % recuperado a 5 mL
De 4 a 5
de residuo en el frasco, mL/min
Tiempo registrado de 5 mL a punto final, minutos De 3 a 5
 Observar y registrar el punto inicial de ebullición.
 Repetir cualquier destilación que no se haya llevado a cabo según las condiciones
anteriormente expuesta.
 Durante el intervalo comprendido entre el punto inicial de ebullición y el final de la

destilación, observar y registrar todos los datos necesarios para el cálculo y reporte
de los resultados de los ensayos. Registrar los volúmenes en el recipiente aforado
cada 5 o 10 mL.
 Cuando el volumen residual en el recipiente de destilación sea de 5 mL, haga un

ajuste final al sistema de calentamiento
 Observar y registrar el punto final (punto final de ebullición) o el punto seco, o los
dos, según se requiera, e interrumpir el calentamiento.
 Mientras el tubo del condensador continúa drenando hacia la probeta, observar el

volumen de condensado cada dos minutos hasta que dos registros consecutivos
sean iguales. Medir este volumen y registrarlo como porcentaje recuperado,
aproximando de manera apropiada a la marca de 1 mL más cercana
 Después que el recipiente de destilación se haya enfriado, vaciar su contenido

dentro de una probeta graduada de 5 mL, permitiendo que el primer recipiente drene
su residuo hacia el segundo hasta que no haya un cambio apreciable en el volumen
de líquido recibido. Registrar el volumen de en la probeta y reportarlo como
porcentaje residual.

Analista
DATOS DEL EQUIPO
Referencia
Equipo de
Serie
curva de
Placa de inventario
destilación
Referencia
Serie
Cronómetro
Placa de inventario
Referencia
Termómetro Serie
MUESTRA DE ENSAYO
Observaciones
Curva de destilación
Hora inicio
Hora fin
Temperatura ambiente (°C)
Humedad (%)
Presión atmosférica (kPa)
Temperatura del condensador (°C)
Temperatura del baño alrededor de
la probeta de recepción (°C)
Temperatura (°C) Tiempo o mL/min
IBP
5%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
5 mL Residuo
95%
FBP
% Recuperado
% Residuo
% Total recuperado
% Perdido
4.3. DENSIDAD, GRAVEDAD API Y GRAVEDAD ESPECIFICA
4.3.1.EQUIPO:
 Hidrómetros en vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad relativa o

gravedad API, que cubren densidades desde 0.700 hasta 2.000 kg/L con divisiones
mínimo cada 0.005 kg/L para densidad y densidad relativa; y desde 9 hasta 51 ºAPI,
con divisiones mínimo cada 0.1 ºAPI.
 Termómetros. Termopar HANNA, de -50 a 150ºC, resolución 0.1ºC, tolerancia de

±0.3ºC de 20 a 90ºC y ±0.5ºC por fuera del intervalo.
 Probeta en vidrio transparente, metal o plástico. Para mayor fluidez el cilindro puede
tener un pico en el borde superior, el diámetro interno de la probeta debe permitir
que el hidrómetro flote libremente sin tocar las paredes. La altura del cilindro debe
ser apropiada, tal que al flotar el hidrómetro en la muestra queden por lo menos 25
mm entre la parte inferior del hidrómetro y el fondo del cilindro. Los cilindros de
plástico deben ser resistentes a la decoloración o al ataque por las muestras de
aceite y no se deben opacar bajo exposición prolongada a la luz del sol y a las
muestras de aceite.
 Agua destilada.
 Varsol.
 Limpiar y secar la probeta donde se envasará la muestra.
 Transferir la muestra a la probeta lentamente para evitar la formación de burbujas de aire

y para reducir la evaporación de compuestos de baja ebullición de muestras muy volátiles.
 Colocar la probeta en posición vertical en un lugar libre de corrientes de aire para

asegurarse que la temperatura de la muestra no cambie apreciablemente durante el
tiempo de prueba (no más de 0.5 ºC), y que la temperatura de los alrededores no varíe
más de 2 ºC).
 Antes de introducir el hidrómetro en el cilindro eliminar toda burbuja de aire que se

encuentre en la superficie de la muestra.
 Colocar el hidrómetro suavemente dentro de la muestra teniendo cuidado de no

humedecer la sección del vástago que quede fuera del líquido. Introducir el termómetro y
agitar continuamente, manteniendo el mercurio sumergido y cuidando que el vástago del
hidrómetro no se humedezca por encima del nivel del líquido. Tan pronto se obtenga una
lectura estable del termómetro, registrar la temperatura con una aproximación de 0.1 ºC y
saque el termómetro.
 Presionar el hidrómetro dos divisiones de la escala hacia el interior del líquido y soltarlo, el
resto del vástago del hidrómetro debe permanecer seco. Para muestras de baja
viscosidad darle un ligero giro al hidrómetro y liberarlo. Esperar a que el hidrómetro se
detenga y que emerjan todas las burbujas.
 Cuando el hidrómetro se detenga y flote lejos de las paredes del cilindro, realizar la lectura
en la escala del hidrómetro con una proximidad de 0.001 a 0.005 (de acuerdo a la
resolución del hidrómetro) para densidad o para densidad relativa y/o 0.1 para ºAPI como
sigue:
o Para líquidos transparentes hacer la lectura como se indica en la Figura 1..
Figura 1. Lectura del hidrómetro en líquidos transparentes
Tomado de las Normas ASTM D1298 – 12b

.
o Para líquidos opacos hacer la lectura como se indica en la Figura 2.
Figura 2. Lectura del hidrómetro en líquidos opacos
Tomado de las Normas ASTM 1298 – 12b


Analista
DATOS DEL EQUIPO
Marca
Referencia
HIDRÓMETRO
Serie
País de origen
Marca
Referencia
TERMÓMETRO
Serie
País de origen
Solvente de limpieza empleado: ________________________________________________.
VERIFICACIÓN DEL MÉTODO
Descripción de la sustancia AGUA DESTILADA
de verificación
Temperatura ambiente ºC Humedad %
Repetición Densidad (Kg/L3) Temperatura de medición (°C)
1
2
MUESTRA DE ENSAYO
Descripción de la sustancia
de verificación
Temperatura ambiente ºC Humedad %
Repetición Densidad (Kg/L3) Temperatura de medición (°C)
1
2
Repetición Densidad Relativa (Kg/L3) Temperatura de medición (°C)
1
2
Repetición Gravedad API (Kg/L3) Temperatura de medición (°C)
1
2
4.4. PODER CALORÍFICO
4.4.1.EQUIPO:
 Bomba calorimétrica construida totalmente en materiales resistentes al proceso de

combustión, con capacidad para 350 ± 50 ml, diseñada de manera que los productos
líquidos de la combustión puedan ser recuperados en su totalidad mediante el lavado de
las paredes internas, no debe tener fugas de gas y resistente a presiones de 20 MPa a
temperatura ambiente.
La cubeta del calorímetro es metálica, con todas las superficies totalmente pulidas, el
tamaño es tal que al introducir la bomba esta queda totalmente inmersa en el agua, el
calorímetro está provisto de un dispositivo de agitación. La porción inmersa del agitador
debe esta acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad térmica.
El calorímetro tiene una chaqueta que le permite operar adiabáticamente. El medio de

calefacción de la chaqueta es agua, además la chaqueta esta provista de un sistema de
agitación.
 Termómetros para bomba calorimétrica en vidrio con un intervalo entre 19 y 35 ºC. Con
divisiones mínimo cada 0.02 ºC.
 Soporte de la muestra crisol en platino preferiblemente, cuarzo o una aleación metálica

apropiada. La aleación metálica apropiada se acepta si luego de unas corridas
preeliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas.
 Circuito de ignición que debe indicar cuando hay flujo de corriente, pude utilizar corriente
alterna de 6 a 16 V o corriente directa.
 Pipeta graduada.
 Agua destilada.
 Bala de oxigeno
 Alambre de ignición 100 mm de alambre 34 B & S de hierro o resistencia Chromel C

Longitudes menores se pueden emplear si esta la misma longitud es empleada en todas
las pruebas
 La bomba, el soporte de la muestra, la cubeta y el alambre de ignición deben estar

completamente limpios.
 Antes de llenar la cubeta del calorímetro la temperatura del agua debe estar en 25  0.7
ºC. El agua se puede calentar en una estufa antes de llevarla a la cubeta.
 Pesar una cantidad de muestra de modo tal que el incremento de temperatura producido
por esta combustión sea igual al de 0.9 a 1.1 g de ácido benzoico. Si el calor de
combustión aproximado de la muestra es conocido, el peso requerido se puede estimar
mediante:
g = 26.454/Qs,
Donde:
g = masa de la muestra (g)
Qs = calor de combustión aproximado de la muestra (MJ/kg)
 Pesar la copa y la cápsula de gelatina. Adicionar la muestra en el crisol. Pesar de nuevo

la copa con el crisol y la muestra. Situar la copa en el electrodo curvo y colocar el alambre
en forma de “U” de tal manera que la parte central haga contacto con la muestra y el
crisol.
 Adicionar 1.0 mL de Agua a la bomba por medio de un a pipeta.

 Ensamblar la bomba, teniendo cuidado de sellarla muy bien, y cargar con oxigeno hasta
que el manómetro marque una presión de 30 atm o 3.0 MPa. No purgar la bomba para
remover el aire atrapado. Si se exceden los 4 MPa, descartar la muestra, incluso si el
peso no ha cambiado, y realizar una nueva determinación.
 Ajustar la temperatura del agua de la cubeta del calorímetro de 1°C a 1.4 °C por debajo
de la temperatura del laboratorio.
 Utilizar unos 2000  0.5 g de agua para llenar la cubeta del calorímetro, el agua debe ser
previamente calentada y medida siempre a la misma temperatura.
 Colocar la cubeta dentro del calorímetro y luego situar la bomba dentro de la cubeta en la
guía del fondo de está. Conectar el circuito de corriente del calorímetro en la bomba y
girar la tapa del calorímetro y cerrar completamente.
 Acomodar el agitador y el termómetro de la cubeta dentro del calorímetro e iniciar la

agitación.
 Ajustar la temperatura de la chaqueta igual o ligeramente menor que la temperatura del

calorímetro y permitir que pasen 5 minutos para que la temperatura llegue al equilibrio.
Registrar está como la temperatura inicial y activar el circuito para quemar la carga.
 Mantener las dos temperaturas lo más cercano posible, por medio del sistema de
calentamiento enfriamiento del calorímetro. Ajustar las temperaturas dentro de un
intervalo de  0.1 ºC cuando el sistema esté próximo a llegar a la temperatura final de
equilibrio.
 Tomar la temperatura del calorímetro cada minuto, hasta que la temperatura observada
luego de tres lecturas seguidas sea la misma y registrar está como la temperatura final de
equilibrio, El tiempo no es necesario registrarlo.
 Sacar la bomba del calorímetro y despresurizar a una velocidad constante de modo que
esta operación no termine en menos de 1 min.
 Examinar el interior de la bomba para observar evidencias de combustión incompleta. Si

es así descartar el ensayo. Lavar el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el
soporte de la muestra con pequeños chorros de agua destilada y recoger estos lavados
en un vaso de vidrio. Preferiblemente utilizar menos de 350 mL de agua para estos
lavados.
 Titular estos lavados con la solución de hidróxido de sodio y utilizar como indicador
naranja de metilo, rojo de metilo o fenolftaleina.
 Remover y pesar las cantidades de alambre que no se quemaron durante la combustión.

Registrar esté peso, restarlo del peso inicial del alambre y registrarlo como peso de
alambre consumido.

Analista
DATOS DEL EQUIPO
Marca
BOMBA Referencia
CALORIMÉTRICA Serie
País de origen
Marca
Referencia
TERMÓMETRO
Serie
País de origen
Marca
BALANZA Referencia
ANALITICA Serie
País de origen
Variable Símbolo Unidad Ensayo 1 Ensayo 2

Peso de la muestra p g
Temperatura inicial Ta ºC
Temperatura final Tf ºC
Temperatura del baño Tb °C
Peso del alambre inicial p wa g
Peso alambre final p wf g
4.5. PUNTO DE INFLAMACIÓN Y COMBUSTIÓN
4.5.1.EQUIPO:
4.5.1.1. Copa abierta Cleveland (automática):
Para la determinación del punto de inflamación y del punto de combustión se

utiliza el equipo automático CLA 4 de marca Petrotest Instruments GmbH & Co
(Dahlewitz, Alemania). Este equipo realiza el ensayo de acuerdo con el
procedimiento de la norma ASTM D92-12. El equipo consta de los siguientes
elementos:
 copa de ensayo,
 dispositivo para la medición de temperatura,
 dispositivo de ignición,
 fuente de ignición,
 llama piloto,
 calentador,
 fuente de calentamiento,
 placa de calentamiento,
 barómetro y,
 dispositivo de graduación de temperatura vs. tiempo,
4.5.1.2. Copa cerrada Pensky – Martens (automática).
Para la determinación del punto de inflamación se utiliza el equipo automático

PMA 4 de marca Petrotest Instruments GmbH & Co (Dahlewitz, Alemania). Este
equipo realiza el ensayo de acuerdo con los procedimientos A, B y C de la norma
ASTM D93 – 11.El equipo consta de los siguientes elementos:
 copa de ensayo,
 cubierta de ensayo con obturador,
 dispositivo de agitación,
 dispositivo para la medición de la temperatura,
 dispositivo de ignición,
 fuente de ignición,
 dispositivo de calentamiento,
 fuente de calentamiento,
 baño de aire,
 placa superior,
 barómetro y,
 dispositivo de graduación de temperatura vs. tiempo,
 Varsol.
4.5.3.PROCEDIMENTO:
4.5.3.1. COPA CERRADA PENKY MARTENS
 Limpiar la copa de ensayo con varsol y suficiente agua.
 Enfriar la copa de ensayo, a temperatura ambiente para ser usada de forma

segura.
 Verificar la información que muestra la pantalla del equipo.
Figura 1. Pantalla de inicio del equipo.

 Agitar suavemente la muestra para homogenizar antes de transferirla a la

copa de ensayo.
 Llenar la copa de ensayo con la muestra de tal manera que la parte superior
del menisco quede exactamente en la marca de llenado. Si se ha agregado
mucha muestra en la copa, remover el exceso usando una jeringa o un
dispositivo similar. Si hay muestra de ensayo en el área externa de la copa,
vaciar, limpiar y volver a llenar.
 Colocar la copa de ensayo sobre el centro del calentador, asegurándose que

entre la copa y el calentador no haya impurezas que puedan afectar la
velocidad de calentamiento.
 Colocar la cubierta de ensayo sobre la copa de ensayo.
 Colocar el termómetro en la copa de ensayo y desplazar con la mano la

cabeza multifunción del equipo (ver figura 4).
 Para accionar la resistencia de exposición presione la flecha de movimiento

hacia arriba.}
 Identificar el procedimiento a realizarse a la muestra y si se conoce o no la

temperatura de inflamación esperada e ingresar los datos al equipo.
Tabla 1. Parámetros a ingresar al equipo.

PARÁMETROS A PROCEDIMIENTO
INGRESAR A B C BUSQUEDA
La especificada en la recepción de muestra por el Coordinador
Temperatura de
de Laboratorio o la encontrada sin la corrección por presión 350 ºC
inflamación esperada
con el procedimiento de búsqueda.
Nombre de la muestra Especificar el consecutivo de la muestra a ensayar. Ej: 001A, 044D, etc.
Método a utilizar para
D93-A-loVisc D93-B-loVisc SEARCH-loVisc
muestras poco viscosas
USERPROGRAM1
D93-A-hiVisco D93-B-hiVisco SEARCH-hiVisco
muestras muy viscosas
Nota: Las especificaciones de los métodos se encuentran en el numeral 16.3.
 Una vez ingresadas las especificaciones, oprimir el botón <RUN> para que
comience la determinación del punto de inflamación. Durante el desarrollo del
ensayo pueden aparecer los siguientes mensajes:
o “RUNNING” indica que el equipo está en funcionamiento.

o “TESTING” indica que el equipo ha iniciado la aplicación de la fuente
de ignición a la muestra para determinar el punto de inflamación.
o “FPok” Indica que el punto de inflamación ha sido detectado. Registrar
la temperatura que muestra la pantalla. Esta temperatura ya se
encuentra corregida por presión.
 Una vez el equipo encuentra el punto de inflamación el ventilador se enciende

hasta que el equipo alcanza una temperatura adecuada para su
manipulación. Registrar la temperatura del punto de inflamación sin y con
corrección reportado por el equipo junto con la temperatura, la humedad y la
presión del laboratorio.
 Cuando equipo alcance la temperatura ambiente, retirar la copa de ensayo y

limpiar el equipo.
4.5.3.2. COPA ABIERTA PENSKY MARTENS
 Limpiar la copa de ensayo con varsol y suficiente agua.
 Enfriar la copa de ensayo, a temperatura ambiente para ser usada de forma

segura.
 Verificar la información que muestra la pantalla del equipo.
Figura 2. Pantalla de inicio del equipo.
 Agitar suavemente la muestra para homogenizar antes de transferirla a la

copa de ensayo.
 Llenar la copa de ensayo con la muestra tal que la parte superior del menisco
quede exactamente en la marca de llenado. Si se ha agregado mucha
muestra en la copa, remover el exceso usando una jeringa o un aparato
similar para retirar el fluido. Si hay muestra de ensayo en el área externa de
la copa, vaciar, limpiar y volver a llenar.
 Colocar la copa de ensayo en el equipo, asegurándose que entre la copa y el

calentador no haya impurezas que afecten la velocidad de calentamiento.
 Introducir el termómetro en la copa de ensayo presionando la flecha de

movimiento hacia abajo. Para subir el termómetro en caso de necesitar retirar
la copa presionar nuevamente la flecha de movimiento hacia abajo.
 Para accionar la llama de exposición presione la flecha de movimiento hacia

arriba, y ajustarla por medio de la válvula de gas, verificando que la llama de
tenga un diámetro aproximado entre 3,2 mm y 4,8 mm, este se puede
verificar comparándolo con el tamaño de la resistencia que enciende al gas.
 Identificar el procedimiento a realizarse a la muestra y si se conoce o no la

temperatura de inflamación esperada. Ingresar al equipo los parámetros.
Tabla 2. Parámetros a ingresar al equipo.

PARÁMETROS A PROCEDIMIENTO
INGRESAR D92 BUSQUEDA
La especificada en la recepción de muestra por el Coordinador
Temperatura de
de Laboratorio o la encontrada sin la corrección por presión 350ºC
inflamación esperada
con el procedimiento de búsqueda.
Nombre de la muestra Especificar el consecutivo de la muestra a ensayar. Ej: 001A, 044D, etc.
D92-lowVisco SEARCH-loVisc
muestras poco viscosas
D92-highVisc SEARCH-hiVisco
muestras muy viscosas
Nota: Las especificaciones de los métodos se encuentran en el anexo 3.
 Una vez ingresadas las especificaciones, oprimir el botón <RUN> para que
comience la determinación del punto de inflamación. Durante el desarrollo del
ensayo pueden aparecer los siguientes mensajes.
o “RUNNING” indica que el equipo está en funcionamiento.

o “TESTING” indica que el equipo ha iniciado la aplicación de la fuente
de ignición a la muestra para determinar el punto de inflamación.
o “FPok” indica que el punto de inflamación ha sido detectado, registrar
la temperatura que muestra la pantalla. Esta temperatura ya se
encuentra corregida por presión.
 Una vez el equipo encuentra el punto de inflamación el ventilador se enciende

hasta que el equipo alcance una temperatura adecuada para su
manipulación. Registrar la temperatura del punto de inflamación sin y con
corrección reportado por el equipo junto con la temperatura, la humedad y la
presión del laboratorio.
 Para realizar la determinación del punto de combustión:
o Una vez introducido el método de ensayo para la determinación del

punto de inflamación y mientras el equipo está en funcionamiento
“RUNNING” presionar nuevamente la tecla <RUN> y aparecerá el
siguiente mensaje “FI”. Cuando se activa esta función el equipo

registrara tanto el punto de inflamación como el punto de combustión.
Una vez el equipo encuentra los dos puntos el ventilador se enciende
hasta que el equipo alcance una temperatura adecuada para su
manipulación. Registrar la temperatura del punto de inflamación y de
combustión sin y con corrección reportado por el equipo junto con la
temperatura, la humedad y la presión del laboratorio.
 Cuando la temperatura de la copa permita el manejo en forma segura,

remover la copa del soporte, evacuar la muestra y limpiar.
Fecha Hora Inicio:

Analista Hora fin:
DATOS DEL EQUIPO

Referencia
Serie
COPA CLEVELAND
Placa de inventario
Referencia
COPA PENSKY Serie
MARTENS Placa de inventario
COPA CERRADA PENSKY MARTENS
Observaciones
Procedimiento Punto de inflamación esperado ºC

Condiciones ambientales
Temperatura ºC ºC
Humedad % %
Presión (kPa)
Puntos de inflamación encontrados
Sin corrección ºC ºC
Con Corrección ºC ºC
Con Corrección aproximada ºC ºC
MUESTRA DE ENSAYO Nº. __________
Observaciones
Procedimiento Punto de inflamación esperado ºC

Condiciones ambientales
Temperatura ºC ºC
Humedad % %
Presión (kPa)
Puntos de inflamación encontrados
Puntos de combustión encontrados
4.6. VISCOSIDAD CINEMATICA
4.6.1.EQUIPO:
 Viscosímetros de vidrio de tipo capilar; Cannon-Fenske de rutina y Cannon-Fenske

opacos.
 Soporte para los viscosímetros que permita ver la marca superior e inferior del
viscosímetro.
 Baño de temperatura controlada, de modo que al colocar el viscosímetro, la muestra

quede 20 mm por debajo de la superficie del baño, y por lo menos 20 mm sobre el
fondo de este. El fluido térmico debe ser totalmente transparente.
 Control de temperatura por lo menos con un intervalo entre 15 y 100 ºC.
 Dispositivo de medición de temperatura.
 Cronometro. Cronómetros con capacidad para generar lecturas con una resolución
de 0.01 segundos.
 Pipeteador para cargar los viscosímetros.
 Agua destilada.
 Varsol.

 Limpiar y secar los viscosímetros y termómetros.
 Cerrar el contenedor y agitar vigorosamente la muestra durante un minuto.
 Seleccionar el tipo de viscosímetro dependiendo de la apariencia de la muestra

(transparente u opaca) y de la consistencia de la muestra.
Tamaño Constante aproximada (cSt/s) Intervalo(cSt)

25 0.002 0.3 a 2
50 0.004 0.8 a 4
75 0.008 1.6 a 8
100 0.015 3 a 15
150 0.035 7 a 35
200 0.1 20 a 100
300 0.25 50 a 250
350 0.5 100 a 500
400 1.2 240 a 1200
450 2.5 500 a 2500
 Ajustar el controlador (temperatura del baño), a la temperatura de la prueba. El

cronómetro debe estar en ceros.
 Los termómetros deben quedar inmersos y en posición vertical en el baño.
 Invertir el viscosímetro y cargar aplicando succión por

medio de un pipeteador al tubo L con el tubo N inmerso
en la muestra, haciendo fluir la muestra a través del
tubo hasta la marca F, sacar el viscosímetro de la
muestra y rápidamente colocar un tapón en el tubo N.
 Colocar el viscosímetro en el soporte e insertar en el

baño térmico en posición vertical y permitir alcanzar
igualdad de temperaturas dejándolo por lo menos
durante una hora. Luego de esta operación no se debe
colocar ningún otro viscosímetro en el baño hasta
finalizada la prueba.
 Luego que la muestra alcance la temperatura del baño,

usar vacío por medio del pipeteador (o presión si la
muestra contiene volátiles) quitar el tapón del tubo N y
colocar el dedo sobre el tubo. Retirar el dedo y permitir
que la muestra fluya por acción del vació generado por
el pipeteador hasta que este unos 5 mm por encima de
la marca E. Colocar el dedo sobre el tubo N y suspender la succión, quitar el dedo
del tubo N e inmediatamente colocarlo sobre el tubo L hasta que toda las gotas de
muestra bajen por el capilar.
 Para hacer la medición dejar fluir la muestra, y accionar el cronometro cuando la

muestra pase por la marca E y detenerlo cuando pase por la marca F.
 Si el tiempo es menor a 200 s seleccionar un viscosímetro con un capilar de

diámetro interior más pequeño, repetir la operación, y registrar este tiempo.
 Lavar el viscosímetro y secarlo totalmente.

Analista
DATOS DEL EQUIPO
Referencia
Serie
Constante viscosímetro Temperatura
Viscosímetro (cSt/s) (°C)
Constante viscosímetro Temperatura
(cSt/s) (°C)
Referencia
Baño Serie
termostatado Placa de inventario
Referencia
Termómetro Serie
Referencia
Serie
Cronómetro
Placa de inventario
MUESTRA DE ENSAYO
Observaciones
Viscosidad cinemática
Hora inicio
Hora fin
Temperatura ambiente (°C)
Temperatura prueba (°C)
Temperatura observada (°C)
Humedad (%)
Tiempo (s)
Viscosidad cinemática cal. (cSt)

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GUÍAS DE ENSAYO PARA Código:

PRACTICAS DE LABORATORIO CON Versión: 01

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA

Este DOCUMENTO fue elaborado por el Laboratorio de Ingeniería

4.1. AGUA Y SEDIMENTOS POR CENTRIFUGA

4.2. CURVA DE DESTILACIÓN

4.3. DENSIDAD, GRAVEDAD API Y GRAVEDAD ESPECIFICA

4.4. PODER CALORIFICO

4.5. PUNTO DE INFLAMACIÓN

4.6. VISCOSIDAD CINEMATICA

1.2. No ingerir alimentos en los Laboratorios.

1.5. Preguntar al analista que clasificación de residuos maneja en su Laboratorio y en donde

3.1.3.Gravedad API: Es una función especial de la gravedad específica medida en

Es la medida de la resistencia interna de un líquido a fluir. Para evaluar numéricamente la

3.3. Punto de Inflamación y Punto de combustión:

3.3.1.Punto de inflamación: Se define como punto de inflamación en productos derivados del

3.3.2.Punto de combustión: Se define como punto de combustión en productos derivados

3.4. Destilación: Esta prueba se basa en la destilación de un volumen de 100 mL, de

3.4.2.Punto seco la lectura del termómetro que se observa en el instante mismo en

3.4.3.Punto final la máxima lectura del termómetro hecha durante el procedimiento

3.4.4.Punto de ebullición inicial la lectura del termómetro observada en el instante en

3.4.5.Porcentaje recuperado el volumen en mililitros del condensado observado en el

3.4.6.Porcentaje perdido a cien menos el porcentaje total recuperado.

3.4.7.Porcentaje evaporado a la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje

3.5. Agua y sedimentos por centrifuga

El contenido de agua y sedimentos del combustible es importante, ya que está relacionado

3.6. Poder calorífico

En este método el poder calorífico o calor de combustión se determina quemando una

El poder calorífico es la medida de la energía aprovechable en un combustible. El calor de

3.6.1.Calor de combustión neto es la cantidad de energía liberada cuando una unidad de

3.6.2.Calor de combustión bruto es la cantidad de energía liberada cuando una unidad de

En estas definiciones se considera lo siguiente: el combustible puede estar en estado sólido o

CARACTERÍSTICAS DE COMBUSTIBLES LÍQUIDOS

CARACTERÍSTICAS TIPICAS DE COMBUSTIBLES COLOMBIANOS

4.1. AGUA Y SEDIMENTOS POR CENTRIFUGA

La corona o cabeza girante, los anillos y copas, incluso los amortiguadores

Calcular la fuerza centrífuga relativa, mediante el uso de la Ecuación 1,

rcf = fuerza centrífuga relativa (de 500 a 800)

Cada tubo de centrifugación debe ser un tubo en forma de pera y hecho en

 Tolueno. Debe estar saturado de agua a la temperatura del ensayo, pero

 La muestra debe agitarse en su contenedor original hasta que alcance

 Taparse herméticamente los tubos de centrifugar y agitar los tubos fuertemente 10

 Para evitar el peligro de rompimiento de los tubos de centrifugación en las copas,

 Antes de iniciar la centrifugación debe observarse y registrarse la temperatura

 Centrifugar por 10 minutos.

 Calcular a partir de la ecuación del equipo de centrifugación el número de

 Inmediatamente después de centrifugar, esperar que se detenga la centrífuga y

 Leer y registrar el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada

 Repetir esta operación hasta obtener los volúmenes de agua y sedimento

4.1.4.FORMATO TOMA DE DATOS:

Fecha Hora Inicio: Hora fin:

DATOS DEL EQUIPO

MUESTRA DE ENSAYO Nº. __________

Agua y Sedimentos por Centrifuga

4.2. CURVA DE DESTILACIÓN

 Balón aforado con desprendimiento lateral con boca esmerilada.

 Equipo para curva de destilación que se compone de:

o Condensador o baño de refrigeración. El baño de refrigeración tiene como