Oil Refining Lab

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Univ. Juan Carlos Capaquira Laura Univ. Diego Reyes Ortiz Mamani
UMSA Univ. Joaquin Ronaldo Guaravia B. Univ. Daniela Loayza Fuentes

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Oil&Gas Engineering
 DESTILACION
DEL PETROLEO
ASTM D 93, Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure

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 OIL DISTILLATION
E ste método de prueba
cubre la destilación atmosférica de
productos derivados del petróleo
utilizando una unidad de laboratorio
de destilación por carga para
determinar cuantitativamente las
características del rango de
ebullición de productos como los
destilados ligeros y medios, los
combustibles para motores de
encendido por chispa de los
automóviles y las gasolinas de
aviación.

E n una refinaría la
destilación atmosférica se
lleva a cabo en una CDU, que
se encuentra en el extremo
delantero. Muchas de estas
unidades están diseñadas para
manejar una variedad de tipos
de petróleo crudo. El diseño
de la unidad se basa en un
escenario de crudo ligero y un
escenario de crudo pesado.

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 Destilación deldel
Determinación
PuntoPetróleo
de Inflación Lab Nº 23
1. Objetivos

1.1 Objetivo general. –

❖ Realizar el procedimiento de destilación en base a la norma ASTM D86 – 90.

1.2 Objetivos específicos. –

❖ Lograr separar el crudo en mezclas menos complejas, aprovechando la

diferencia de sus puntos de ebullición.
❖ Construir la curva ASTM, a partir de las temperaturas de ebullición y los
porcentajes volumétricos de destilación obtenidos en el laboratorio.
❖ Determinar las propiedades del petróleo como ser las temperaturas promedio
molar, medio y en peso, el factor de caracterización Kuop, la gravedad
específica y los calores requeridos para cada una de las fracciones
determinadas.

2. Fundamento teórico

2.1 Destilación. –

La destilación es la operación fundamental para lograr la separación de los

componentes del petróleo, aprovechando la diferencia de las temperaturas de ebullición de los
componentes. En este procedimiento el vapor de una mezcla liquida en ebullición, que será
más concentrado en el componente de mayor volatilidad respecto de la concentración original
del líquido, se transfiere a una superficie fría donde se condensa. Este método permite la
purificación e identificación de líquidos.

Todo aumento de temperatura que se realiza sobre el líquido produce un aumento en la

energía cinética de sus moléculas, provocando así el incremento de la presión de vapor. Cuando
la presión de vapor es igual a la presión atmosférica, el líquido hierve. Si se trata de un líquido
puro la temperatura se mantendrá constante durante toda la ebullición.

2.1.1 Punto de ebullición. –

Es la temperatura a la cual la presión de vapor de este se equilibra con la presión

atmosférica, en el caso de una mezcla la suma de las presiones parciales de los componentes
debe igualarse a la presión externa.

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Tabla 1
Punto de ebullición de sustancias derivados del petróleo.
SUSTANCIA TEMPERATURA DE EBULLICION ºF
Gasolina
Kerosene
ACPM
Gasolina liviana
Aceites lubricantes
Residuos

2.1.2 Punto seco. –

La lectura de termómetro corregida que se observa en el instante en que la última gota de

líquido (exclusivamente toda gota o película de líquido sobre uno de los lados del balón o sobre
el sensor de temperatura) se evapora desde el punto más bajo del balón de destilación.

2.1.3 Porcentaje de recobro. –

Es el máximo porcentaje recuperado.

2.1.4 Porcentaje total recuperado. –

Es la combinación del porcentaje de recobro y los residuos en el balón de destilación.

2.1.5 Porcentaje del residuo. –

Es el porcentaje total menos el porcentaje de recobro, o el volumen de residuo en

mililitros que se mide directamente.

2.1.6 Porcentaje evaporado. –

Es la suma del porcentaje de recobro y el porcentaje de perdida.

2.2 Destilación del petróleo. –

La refinación del petróleo inicia con las operaciones de destilación que consiste en la
separación del petróleo crudo en diferentes fracciones. Las fracciones son tratadas
posteriormente en sus respectivas etapas, de acuerdo al diseño o esquema de refinación, para
obtener productos comercializables para el uso de la población en general.

2.3 Norma ASTM D 86. –

Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de los productos de petróleo

utilizando una unidad de laboratorio de destilación por carga para determinar cuantitativamente
las características de rango de ebullición de productos tales como: gasolinas naturales,
destilados medios y livianos, motonaftas, aeronaftas, combustibles para aviones a turbina,

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combustibles diesel con contenido de azufre regular, solventes especiales de petróleo, naftas,
solventes incoloros, querosén y fuel oil Grado 1 y Grado 2. Este método de ensayo se utiliza
para el análisis de combustibles destilados; no es aplicable a productos con cantidades
considerables de materia residual.

2.3.1 Resumen del método de ensayo. –

Basado en su composición, la presión de vapor, el Punto de Final Ebullición, o una

combinación de ellos, la muestra se clasifica en uno de los cinco grupos. La disposición del
aparato, la temperatura del condensador y otras variables operativas están definidas para el
grupo en el cual se encuentra las muestras.

Un espécimen de 100 mL de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el

grupo al cual la muestra corresponde. La destilación se realiza en una unidad de laboratorio de
destilación por carga, a presión atmosférica, bajo condiciones diseñadas para proveer,
aproximadamente un plato teórico de fraccionamiento. Se realizan observaciones sistemáticas
de las lecturas de temperatura y de los volúmenes de condensado, dependiendo de las
necesidades de datos que el usuario requiera. Se registran, además, el volumen de residuo y las
pérdidas.

Al término de la destilación, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse a

la presión barométrica y se examinan los datos para respetar los requisitos procedimentales, tal
como las velocidades de destilación. El ensayo se repite cuando no se ha cumplido alguna de
las condiciones especificadas.

Los resultados del ensayo se expresan, normalmente, como porcentaje evaporado o

porcentaje recuperado versus la correspondiente temperatura, ya sea en una tabla o
gráficamente como curva de destilación.

2.3.2 Punto final (EP) o punto final de ebullición (FBP).-

Máxima lectura del termómetro corregido, obtenido durante la prueba.

2.3.3 Punto de ebullición inicial (IBP).-

Lectura que se observa en el instante de la primera caída de condensado desde el extremo

inferior del tubo de condensador.

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 3. Fundamento matemático
3.1 Ecuación de la ley de distribución barométrica --------------------------------------

𝐌𝐠𝐡
𝐏 = 𝐏𝐎 ∙ 𝐞 𝐑𝐓 (𝟏)

3.2 Ecuación de Sydney - Young --------------------------------------------------------------

(2)

Dónde:

: Es la temperatura de ebullición en K : Es la corrección para la temperatura en

: Es la presión barométrica en mmHg : Es la temperatura de ebullición corregida en

3.3 Ecuación de corrección de volúmenes ------------------------------------------------

𝑳𝒊
𝐕𝐜𝐢 = 𝐕𝐝𝐢 + ( ) ∗ 𝑽𝐩𝒄 (𝟑)
𝑳𝒕
Dónde:

VCi: Es el volumen corregido para cada fracción Vdi: Es el volumen destilado para cada lectura

Li Corresponde al número de la lectura Lt: Es el número total de lecturas

VPc: Es el volumen de pérdida corregido

Para VPc:

Dónde:

L: Es el porcentaje de pérdida calculada de los datos de prueba.

A y B: Corresponde a las constantes usadas para corregir pérdidas en destilación hasta

condiciones de presión normal.

Tabla 2.
Tabla de constantes
PRESION (mmHg) A B
720 0.600 0.200
723.06 0.620502 0.189596
730 0.667 0.166

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Teniendo para L la siguiente ecuación:

Dónde:

: Es el volumen total de la muestra (100 ml) : Es el volumen de pérdida

Dónde:

: Es el volumen del destilado : Es el volumen del residuo

3.4 Porcentaje de volumen corregido ------------------------------------------------------

Dónde:

: Corresponde al volumen corregido en cada lectura : Es el volumen corregido total

3.5 Average Boiling Points of Petroleum Fractions -------------------------------

Por medio de la destilación ASTDM D86 es posible conocer diversos puntos de

ebullición promedio. P. Zhou, Int. Chem. Eng desarrollo las ecuaciones mostradas a
continuación, las cuales que se utilizan para caracterizar las fracciones de petróleo:

Nº Tipo T [R] Ecuación [º F]

1 Volume Average Boiling Point VABP  tv = (T10 +T30 + T50 + T70 + T90)/5

2 Weight Average Boiling Point WABP  tw = tv+ Δ1

3 Molar Average Boiling Point MABP  tm = tv – Δ2

4 Cubic Average Boiling Point CABP  tcu = tv –Δ3

5 Mean Average Boiling Point MeABP  tMe = tv –Δ4

Donde, tw, tm, tcu, tMe y tv son WABP, MABP, CABP, MeABP y VABP, respectivamente en º
F, y, además:

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 ➢ ln Δ1 = –3.062123 – 0.01829(tv–32)0.6667 + 4.45818 SL0.25

➢ ln Δ2 = –0.56379 – 0.007981(tv–32)0.6667 + 3.04729 SL0.333

➢ ln Δ3 = –0.23589 – 0.06906(tv–32)0.45 + 1.8858 SL0.45

➢ ln Δ4 = –0.94402 – 0.00865(tv–32)0.6667 + 2.99791 SL0.333

➢ Slope = SL = (T90 –T10) [º F] / (90–10) [%]

Así mismo Smith y Watson, para simplicidad de este cálculo desarrollaron la Figura 1 útil
para la estimación de varios puntos de ebullición promedio cuando las propiedades de
destilación ASTM D86 están disponibles.

Problema 1: Determine el punto de ebullición promedio molar, el punto de ebullición

promedio en peso, el punto de ebullición promedio cúbico y el punto de ebullición promedio
de una fracción de petróleo que tiene las siguientes propiedades de destilación ASTM D86:

Vol. Destilado [%] 10 30 50 70 90

Temperatura [°F] 149 230 287 325 371

Solución:

VABP = (149 + 230 + 282 + 325 + 371)/5 = 271 °F

Slope = (371–149)/80 = 2.78 º F/ %

Usando la Figura 1, los puntos de ebullición promedio se calculan a partir del VABP, leyendo
primero las correcciones del punto de ebullición de la figura y luego calculando los diversos
puntos de ebullición promedio de la VABP:

MABP = 271 – 30 = 241 °F CABP = 271 – 7 = 264 °F

WABP = 271 + 7 = 278 °F MeABP = 271 –19 = 252 °F

Alternativamente, utilizando las ecuaciones de Zhou, los puntos de ebullición promedio son:

MABP = 240.6 °F CABP = 264.0 °F

WABP = 278.3 °F MeABP = 252.1 °F

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Figura 1: Average Boiling Points of Petroleum Fractions

Fuente: API Technical Data Book – 10th Edition

energy

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 4. Equipos y materiales

Tabla 3.
Equipos para emplear en laboratorio.
Equipo Modelo Cantidad
ADA5000 K45603,K45604, 1
K45703-TS, K45704-TS
Automatic Distillation Analizer Koehler

Tabla 4.
Materiales a emplearse en el laboratorio.
Materiales Características Cantidad
Probeta con base metálica 100 ml 1
Vaso de precipitado 250 ml 1
Balón de destilación 1

Tabla 5.
Reactivos a emplearse en el experimento.
Reactivo Cantidad
Muestra de crudo 150 ml

5. Procedimiento experimental

Resumen de la prueba. Los siguientes pasos son Resumen de la configuración de la

destilación. Sistema y ejecución de la primera muestra.

1. Fije el conector PTFE con Pt100 al matraz de destilación y conectar el cable al

analizador.

2. Conecte la PC al analizador. Sobre el Serie K457XX-TS con una PC interna, conecte

el cable adaptador (25 pin a 9 pin) desde el puerto "A PC" al puerto "Com Port 1 "o" Com Port
2 ". Asegúrese de seleccionar el correspondiente "puerto com" en el software.

3. Encienda el analizador. Presta atención que la lámpara amarilla del analizador

parpadea una vez para la unidad número 1.

4. Instale el software en la PC, si no está preinstalado

5. Para ejecutar el programa de software, doble Haga clic en el icono de Koehler en la

computadora de escritorio.

6. Hacer una calibración del seguidor de nivel sistema. Insertar un vacío y limpiar el
cilindro receptor en el Cilindro receptor de cámara y cierre la puerta.

Pulse el botón "Stop" durante aproximadamente 3 segundos. El sistema de seguimiento

de nivel.

Inicia la auto calibración.

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 7. Coloque la placa CERAN en el calentador.

8. Limpie el tubo del condensador.

9. Medir 100 ml de una muestra en el cilindro receptor

10. Llene la muestra en el matraz.

11. Añadir algunas piedras hirviendo en el matraz, aproximadamente 3 piezas.

12. Fije la sonda Pt100 en el matraz, prestando atención para la posición correcta.
Colocar el tapón de silicona sobre el costado del brazo del matraz de destilación y luego
colóquelo en el tubo del condensador.

13. Mueva el calentador con cuidado debajo de matraz.

14. Coloque la placa de goteo en el cilindro receptor.

15. Inserte el cilindro receptor en la cámara del cilindro receptor y cerrar la puerta.

16. Seleccione "Cargar" en "Distcntl.exe" y Elija el programa apropiado. El programa

será cargado y enviado automáticamente al analizador. La lámpara amarilla en el analizador
comienza a parpadear.

17. Seleccione "Iniciar" o presione el botón "Iniciar" en El analizador para ejecutar su

primera muestra.

18. Si la destilación se está ejecutando, entonces el amarillo la lámpara está

continuamente encendida.

19. La carrera de destilación se termina si la lámpara amarilla está apagada y el seguidor

de nivel El sistema está en la posición de espera.

20. Seleccione "Guardar" para almacenar la primera ejecución y seleccione "Imprimir"

para imprimir los resultados a la impresora.

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 6. Control de la destilación
Esta ventana del programa aparecerá
después de comenzar

“Distctnl.exe”.

Crear nuevo programa

Ver estado de destilación.

Ver los resultados de la

destilación.

Ver referencia

Comparar resultados gráficos

Haga clic en este icono para

acceder al usuario de configuración de la
contraseña.

Archivo de menú

Para cargar temporalmente un ACCESO diferente Base de

datos entonces lo que se seleccionó en la configuración Vaya
al menú Config (seleccione Config y luego DistCntl).

General

Cambiar la ruta / directorio a la base de datos

(compare "Config")

Es posible cambiar la ruta de la base de datos,

formulario de programa y formulario de
resultados. Para una normal Instalación puede
utilizar este directorio estándar.

Si una PC está conectada a una red, es posible

tener la base de datos en un directorio de red por
ejemplo. En este caso, se debe garantizar que los
archivos estén disponibles durante el uso de los
programas; de lo contrario, un mensaje de error
Aparecerá y los datos podrían perderse. Si se
hacen cambios, es necesario iniciar el programa de
nuevo.

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 Comparación de resultados

Para comparar hasta 4 resultados de destilación,

seleccione el botón de gráfico Puedes comparar la
temperatura, Calor, y tiempo para hasta cuatro
conjuntos de datos. Hacer clic en la casilla para
activar ese gráfico y hacer clic en la carpeta para
abrir el archivo de datos.

(1) Encabezado del formulario de impresión

Introduzca encabezado de formulario adicional

para imprimir formulario.

(2) Blanco y negro

Si se selecciona “blanco / negro”, entonces la

trama de la curva se imprimirá con un fondo
blanco. Si no, entonces el fondo es negro.

(3) Pasos de rejilla

Seleccionar pasos de cuadrícula (0.1 - 0.5 - 1.0 -

5.0 - 10.0) para verlo, haga clic en "Resultado"
y luego haga clic.

7. Tratamiento de datos

1. Realice la corrección de la temperatura por presión tomando como atmosférica la

presión y teniendo en cuenta una temperatura promedio de y una altura sobre el
nivel del mar de “x” utilizar la ecuación de la ley de distribución barométrica (Ecuación
1).
2. Si se tiene una con relación a la presión normal utilizar la ecuación
de Sidney-Young para corregir las temperaturas de ebullición (Ecuación 2)
3. Realizar la corrección de los volúmenes mediante la ecuación 3.
4. Realizar la gráfica temperatura vs volumen.
5. Finalmente, mediante las ecuaciones de Zhou, determinar: WABP, MABP, CABP,
MeABP y VABP.

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 8. Cuestionario

1 ¿Qué es destilación?

R.- La destilación es la operación fundamental para lograr la separación de los

componentes del petróleo, aprovechando la diferencia de las temperaturas de ebullición
de los componentes. En este procedimiento el vapor de una mezcla liquida en
ebullición, que será más concentrado en el componente de mayor volatilidad respecto
de la concentración original del líquido, se transfiere a una superficie fría donde se
condensa. Este método permite la purificación e identificación de líquidos.

2 Describir la destilación ASTM D – 86.

R.- Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de los productos de

petróleo utilizando una unidad de laboratorio de destilación por carga para determinar
cuantitativamente las características de rango de ebullición de productos tales como:
gasolinas naturales, destilados medios y livianos, motonaftas, aeronaftas, combustibles
para aviones a turbina, combustibles diesel con contenido de azufre regular, solventes
especiales de petróleo, naftas, solventes incoloros, querosén y fuel oil Grado 1 y Grado
2. Este método de ensayo se utiliza para el análisis de combustibles destilados; no es
aplicable a productos con cantidades considerables de materia residual.

3 ¿Qué diferencia existe en cuanto a la presión de operación entre la destilación

ASTM D 86 y la destilación ASTM D 1160?

R.- La diferencia es que la presión de operación del método ASTM D 86 es la

presión atmosférica, no así el método ASTM D 1160 que se realiza a presión reducida

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 9. Anexos. –

AUTOMATIC DISTILLATION of PETROLEUM PRODUCTS

Dry Point Detection as Standard Feature- Dry point can be detected
visually or by automatic detection for ASTM D850 and D1078 test methods. The unit is
delivered ready with the PC board components already included as standard to perform
the dry point analysis. Simply order the Automatic Dry Point Detection Kit for Solvents
(see Ordering Information at right) which includes dry point thermocouple, 200mL flask
and PTFE plug to perform dry point detection analysis automatically.
Ready for Groups 0 - 4 and more-Each Koehler Automatic Distillation Analyzer 5000
Series comes ready with the equipment, accessories and features as standard to
properly run distillation groups 0 to 4 per ASTM D86 and related test specifications. No
additional accessories are required. The Windows®-based software package allows
simple operator selection of the programmed settings for each distillation protocol. No
complicated routines are needed to set up the unit. User defined programs are easily
created for customization of the analyzer.
K45703- Calculated Cetane Index-Calculated cetane index is a useful tool for
TS estimating ASTM D4737 cetane number where a test engine is not available for
determining this properly. It may be conveniently employed for approximating cetane
Automatic number where the quantity of sample is too small for an engine rating. In cases where
Distillation the cetane number of a fuel has been initially established, the index is useful as a cetane
Analyzer with number check on subsequent samples of that fuel, provided its source and mode of
Touch Screen manufacture remain unchanged. The Cetane index is automatically calculated at the end
Display and of the test if all the necessary variables are entered and is a component of the Windows-
Integrated PC based software which comes standard with the unit.
Test Method
The sample is evaporated and condensed under controlled conditions, and Carbon Residue on 10% Distillation Residue-As per section 10, ASTM D189 the procedure
for carbon residue of light distillate oils can be performed.
observations are made of the temperatures at which various percentages are recovered
and/or the percentages recovered at specific temperatures. Included Accessories
Automatic Distillation Analyzer 5000 Series Distillation Flask, 125mL with Markings • Ceran Plate, 32mm dia. hole
Ceran Plate, 38mm dia. hole • Ceran Plate, 50mm dia. hole
• Conforms to ASTM D86, D285,D4737andrelated internationalspecifications 3 Point Calibrated PT100 Thermometer with Cable and Plug
• Pt-100RTDprobewithautomatic temperaturecalibrationsystem (°Cor°F) Special Graduated Receiver Cylinder with Base
• Windows®-basedsoftwarepackage for PC controlwith LIMS exportcapabilities Wiper for Condenser Tube • Dropping Plate
• Automatic determination of initial boiling point (IBP), final boiling point Teflon Plug for 125mL Flask • Silicone Plug for Flask Side Arm
(FPB), dry point and barometric and residue corrections Dry Point Detection Board • Windows®-based Automatic Distillation Software
• Diagnostic system continuously ensures proper unit performance and user safety
• Automatic temperature and volume calibration
• Programmable distillation rate(2-15mL/min)
Specifications
Conforms to the specifications of: ASTM D86, D285, D850, D1078, D4737;
• Ready for distillation groups 0 - 4 D189 Section 10; DIN 51751; ISO 3405; IP 123; JIS J2254l; NF M 07-002
• Networking for up to 32 units Electrical Requirements:
• Powerful CFC-free cooling and heating system 120V 50/60Hz 20A 230V 50/60Hz 10A
• Receiver chamber heating system up to 60°C Temperature
• Precision level follower system with optical meniscus detector Distillation Range: 0 to 450°C (±0.1°C accuracy)
• Integratedautomaticfire extinguishingsystem with manual operation override Condenser: -5 to 60°C (±0.1°C accuracy); closed loop system
Receiver Chamber: 0 to 60°C (±0.1°C accuracy)
The Koehler Automatic Distillation Analyzer is designed to perform optimal distillation Distillation Parameters:
analyses of gasolines, fuels, oils, solvents, aromatics, napthas, kerosenes, hydrocarbons, Distillation Rate: 2 to 15mL/min in 0.1mLincrements, user selectable
and other volatile products to ensure conformity to rigid quality control standards. The Receiver Volume: 0 to 100mL (±0.01mL accuracy) by photoelectric
analyzer automatically perform tests, process results, and produce standard reports infrared detection of meniscus by level following
according to ASTM, ISO, and related specifications. system utilizing a precision stepper motor and a
special calibrated glass receiver; automatic
Two Models are Available-The Automatic Distillation Analyzer 5000 Series may be calibration of evaporated loss volume and
ordered for operation with an external PC (purchased separately) or may be ordered with a automatic volume calibration system ensures
built-in PC, internal touch screen monitor, virtual keyboard and mouse. An easy-to-use

Windows®-based PC communication software expands user capabilities for data analysis highest accuracy
Barometic Pressure: Automatic barometric correction utility with auto-
and unit control. Distillation methods and parameters can be easily created or modified.
matic sensor, range 550 to 900 mm Hg (±1 mm
Software calculates repeatability and reproducibility as per ASTM D86 as well as standard Hg accuracy)

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 HOJA DE DATOS

(Destilación del Petróleo)

Estudiante: _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

Fecha : _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Firma Aux. Doc.: _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

N º Prueba Temperatura TF Observaciones

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