Ups CT003853
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SEDE CUENCA
CARRERA DE INGENIERÍA MECÁNICA
Autor:
José Andrés Guerrero Beltrán
Director:
Ing. Luis López
CUENCA - ECUADOR
Septiembre 2014
DECLARATORIA DE RESPONSABILIDAD Y DERECHOS DE AUTOR
_______________________________
_____________________________
José Andrés
INDICE
INDICE ..................................................................................................................................... 6
INDICE DE FIGURAS ............................................................................................................... 10
INDICE DE TABLAS ................................................................................................................. 11
INDICE DE ECUACIONES ........................................................................................................ 12
CAPÍTULO 1 ........................................................................................................................... 14
1.1 POLÍMEROS ........................................................................................................... 14
1.1.1 PRUEBAS EN MATERIALES POLIMÉRICOS ...................................................... 15
1.2 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES (QUALITEST). ............................ 16
1.2.1 Principio de funcionamiento. ........................................................................ 16
1.2.2 Descripción del Equipo .................................................................................. 17
1.2.3 Aplicaciones................................................................................................... 17
1.2.4 Procedimiento de la Prueba .......................................................................... 17
1.2.5 Factores que Afectan los Resultados ............................................................. 18
1.2.6 Interpretación de Resultados ........................................................................ 19
1.2.7 Especificaciones:............................................................................................ 19
1.3 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN). ........................................ 20
1.3.1 Reología ......................................................................................................... 20
1.3.2 Principio de Funcionamiento. ........................................................................ 22
1.3.3 Descripción del Equipo .................................................................................. 23
1.3.4 Aplicaciones................................................................................................... 25
1.3.5 Procedimiento de la Prueba .......................................................................... 27
1.3.6 Efecto del esfuerzo Cortante en la Viscosidad [4]. ........................................ 28
1.3.7 Efecto del Peso Molecular en la Viscosidad [4]. ............................................ 29
1.3.8 Efecto de la Temperatura en la Viscosidad [4]. ............................................. 29
1.3.9 Efecto de la Presión en la Viscosidad [4]. ...................................................... 29
1.3.10 Efecto Weissenberg [4]. ................................................................................ 30
1.3.11 Flujo Irregular o Fractura de Fusión. .............................................................. 30
1.3.12 Interpretación de resultados. ........................................................................ 31
1.3.13 Especificaciones............................................................................................. 31
1.4 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER) .................................................................. 32
1.4.1 Principio de Funcionamiento. ........................................................................ 32
1.4.2 Descripción del equipo. ................................................................................. 32
6
1.4.3 Aplicaciones................................................................................................... 34
1.4.4 Procedimiento de la Prueba. ......................................................................... 35
1.4.5 Factores que afectan el resultado. ................................................................ 35
1.4.6 Interpretación de resultados. ........................................................................ 36
1.4.7 Especificaciones............................................................................................. 36
1.5 ANALIZADOR DE PERMEABILIDAD, VAC V1 GAS. (QUALITEST) .............................. 37
1.5.1 Principio de Funcionamiento. ........................................................................ 37
1.5.2 Aplicaciones................................................................................................... 41
1.5.3 Pruebas de Permeabilidad y Transmisión de Vapor. ..................................... 42
1.5.4 Permeabilidad de Gas en Células de Prueba [8]. ........................................... 42
1.5.5 Procedimiento de la prueba. ......................................................................... 43
1.5.6 Especificaciones............................................................................................. 43
1.6 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES) ................................ 44
1.6.1 Principio de funcionamiento y descripción del equipo. ................................. 44
1.6.2 SELECCIÓN Y EXTRACCIÓN. ............................................................................ 45
1.6.3 PROCEDIEMIENTO DEL PROCESO DE CORTE ABRASIVO. ............................... 46
1.7 PRENSA PARA MONTAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE TECHNOLOGIES)............ 48
1.7.1 Montaje de Probetas ..................................................................................... 48
1.7.2 MONTAJE POR COMPRESIÓN [9]. .................................................................. 50
1.8 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE TECHNOLOGIES) ................ 52
1.8.1 Desbaste Mecánico ....................................................................................... 52
1.8.2 Pulido Mecánico ............................................................................................ 53
CAPÍTULO 2 ........................................................................................................................... 56
Normas y Técnicas en los Ensayos para el Análisis de Polímeros y Metalográfico.
56
2.1.1 Especificaciones, Normas, Pruebas de Plásticos y Preparación de Muestras
Metalográficas. ............................................................................................................. 56
2.2 Especificaciones Técnicas de cada uno de los Bancos de Pruebas. ....................... 59
2.2.1 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES. ......................................... 60
2.2.2 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN). ................................ 61
2.2.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER). ......................................................... 62
2.2.4 ANALIZADOR DE PERMEABILIDAD VAC V1 GAS (QUALITEST) ........................ 63
2.2.5 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES) ........................ 64
2.2.6 PRENSA PARA ARMAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE TECHNOLOGIES) ...... 65
2.2.7 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE TECHNOLOGIES) ........ 66
7
CAPÍTULO 3 ........................................................................................................................... 68
3.1 Laboratorio de Ensayos en Materiales Poliméricos. .............................................. 68
3.1.1 Capacidad. ..................................................................................................... 68
3.1.2 Distribución de Planta ................................................................................... 69
3.2 Laboratorio de Ensayos Metalográficos. ............................................................... 70
3.2.1 Capacidad. ..................................................................................................... 70
3.2.2 Distribución de Planta ................................................................................... 72
3.3 Codificación de Máquinas, Dispositivos y Equipos. ............................................... 73
3.4 Equipo Auxiliar ...................................................................................................... 76
CAPÍTULO 4 ........................................................................................................................... 79
4.1 Acondicionamiento del Espacio Físico. .................................................................. 79
4.2 Montaje y Puesta a Punto. .................................................................................... 80
4.2.1 Necesidades de Servicio ................................................................................ 80
4.3 Instalación de cada uno de los Equipos. ................................................................ 82
4.3.1 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES (QUALITEST) ..................... 82
4.3.2 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN) ................................. 85
4.3.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER) .......................................................... 88
4.3.4 Analizador de Permeabilidad, VAC V1 GAS. (QUALITEST) .............................. 90
4.3.5 Cortador Abrasivo MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES) ............................... 91
4.3.6 Prensa Para Montar Probetas, TERAPRESS (PEACE TECHNOLOGIES) ............ 92
4.3.7 Pulidor Automático FEMTO 1000, NANO (PEACE TECHNOLOGIES) ............... 93
CAPÍTULO 5 ........................................................................................................................... 96
5.1 Estructura de las prácticas..................................................................................... 96
5.1.1 Estructura en que las prácticas serán presentadas al estudiante. ................. 97
5.2 Elaboración de las Prácticas de Laboratorio ....................................................... 103
5.2.1 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES (QUALITEST). .................. 104
5.2.2 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN). .............................. 111
5.2.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER) ........................................................ 119
5.2.4 ANALIZADOR DE PERMEABILIDAD, VAC V1 GAS. (QUALITEST) .................... 126
5.2.5 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES) ...................... 134
5.2.6 PRENSA PARA ARMAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE TECHNOLOGIES) .... 140
5.2.7 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE TECHNOLOGIES) ...... 146
5.3 Validación de las Prácticas de Laboratorio ......................................................... 155
5.3.1 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES (QUALITEST). .................. 156
5.3.2 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN) ............................... 165
8
5.3.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER) ........................................................ 174
5.3.4 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES) ...................... 185
5.3.5 PRENSA PARA ARMAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE TECHNOLOGIES) .... 193
5.3.6 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE TECHNOLOGIES) ...... 201
ANEXOS ............................................................................................................................... 218
9
INDICE DE FIGURAS
10
INDICE DE TABLAS
11
INDICE DE ECUACIONES
12
CAPITULO 1
13
CAPÍTULO 1
1.1 POLÍMEROS
MERO que significa una unidad y POLI es muchos, así dentro de este contexto
definimos como un grupo unitario de átomos o moléculas en cierto orden o arreglo que
se define con sus características propias del polímero. A estas moléculas las cuales
están constituidas de un grupo de átomos los cuales están entrelazados con fuertes
enlaces entre sí, pero con enlaces relativamente débiles a moléculas adyacentes. Los
polímeros están formados por cientos y hasta millones de átomos en una sola molécula,
a las cuales se las conoce como macromoléculas. Los polímeros se los conforma de
grandes números de pequeñas moléculas llamadas monómeros que en definitiva se los
considera como las unidades base en la formación de una estructura mayor, como en
la relación de los ladrillos a un edificio completo [1].
Por lo general los monómeros son moléculas orgánicas simples de doble enlace o
como mínimo dos grupos funcionales activos. De esta manera estas actúan como la
fuerza que lleva a este grupo de moléculas o monómero a sumarse con otras de manera
repetitiva hasta llegar a formar un polímero. A este proceso de unión de unión de
moléculas de manera continua y repetitiva se conoce como polimerización. Cuando
estas moléculas o monómeros, como por ejemplo el etileno que consta de un
monómero altamente reactivo porque tiene un enlace doble, se encuentran en presencia
de calor, luz o agentes químicos estos enlaces se activan de tal manera que una reacción
en cadena con auto-enlaces ocurre de moléculas de etileno generando una alta
producción de moléculas de alto peso molecular, dando como resultado al Polietileno.
Los polímeros son el material que se forma de varias macromoléculas en cadena con
pesos moleculares promedio, así la diferencia entre compuestos orgánicos y
compuestos provenientes de materiales poliméricos está dada por el gran tamaño y
forma de las moléculas de un polímero. Los materiales orgánicos comunes como el
ether están formados de moléculas pequeñas con pesos moleculares que rodean los
1000 g/mol. En tanto que los pesos moleculares de los polímeros pueden estar de entre
los 10.000 a más de 1000 000 g/mol que se forman al unir muchos meros o unidades
mediante enlace químico [1].
14
1.1.1 PRUEBAS EN MATERIALES POLIMÉRICOS
Un plástico de ingeniería puede ser definido como un polímero sintético con ciertas
propiedades mecánicas que se lo puede usar como una forma que soporta una carga
[2]. Los polímeros que son la mayor porción de los plásticos de ingeniería son
conformados de cadenas moleculares muy grandes en el proceso de polimerización de
diferentes monómeros. Plásticos de ingeniería se caracterizan por tener como su
principal constituyente uno o más resinas poliméricas y por lo común en su gran
universo también contienen aditivos. Los aditivos que son moléculas de mucho menor
tamaño que los polímeros dotan de flexibilidad, rigidez, color, resistencia a la llama,
resistencia a las inclemencias del clima y procesabilidad. Así de esta manera se los
puede categorizar en dos grupos: 1) los que modifican las características del polímero
en su estructura física, como son, plastificantes, lubricantes, modificadores de impacto,
rellenadores y por su puesto los pigmentos, 2) los que provocan su efecto por medio
de reacciones químicas, como pueden ser, retardadores de llama, estabilizadores,
protectores a los rayos UV y antioxidantes.
De entre muchas podemos citar estas como las principales razones por las cuales se
debe realizar la evaluación y caracterización de los plásticos:
15
1.2 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES (QUALITEST).
Fuente: www.worldoftest.com
El Índice de Fluidez, MFI por sus siglas en inglés (Melt Flow Indexer), es una prueba
que se la realiza para monitorear la calidad del plástico. La calidad del material que se
indica en esta prueba a razón del índice de fluidez a través de un dado diseñado a
funcionar en normas establecidas de temperatura, carga y posición del pistón dentro
del cilindro en función del tiempo. Esta prueba es principalmente usada para medir la
uniformidad de la razón de flujo del material. Estos valores nos ayudan a diferenciar
entre los diferentes grados del polímero. El índice del fluidez que pasa a través de un
dado capilar es inversamente proporcional a la viscosidad en estado fundido del
material, si la razón del indicé de fluidez es medida bajo una carga constante y
temperatura constante [3]; o un material de alto peso molecular es más resistente al
flujo que un material de bajo peso molecular.
Nota: Sin embargo los datos obtenidos de esta prueba no necesariamente nos
demuestra la procesabilidad del material. Ya que este está en estado puro, es decir sin
ningún aditivo.
La viscosidad en estado fundido o MFR por sus siglas en inglés (Melt Flow Rate), se
encuentra relacionado al peso molecular del material, si las estructuras moleculares
son las mismas. La extrusión plasto-métrica como es especificada en la norma ASTM
D-1238 está equipada con un ensamble de pistón-vástago y pesas, orificio removible
de una relación L/D = 4/1, con control de temperatura y lectura de temperatura,
perforación de un orificio, herramienta de carga y la herramienta de limpieza del
cilindro [3].
16
1.2.2 Descripción del Equipo
Este ensayo nos presenta una medida indirecta de la viscosidad de un polímero además
nos entrega da alguna idea sobre el peso molecular medido, siendo estos parámetros
los que nos resultan útiles en el procesamiento del termoplástico. El MFI no es una
propiedad netamente dicha del polímero sino más bien un parámetro que al ser
realizado de manera empírica depende de las propiedades tanto físicas y de la
estructura molecular de dicho polímero. Así esta medición resulta útil al momento de
comparar los materiales, que siendo afectados o sometidos a altas temperaturas o
grandes grados de cizallamiento se han llegado a degradar o no [4].
1.2.3 Aplicaciones
Este equipo está diseñado para determinar la propiedad del índice de flujo de los
termoplásticos, acogiendo todos los controles dimensionales de temperatura y
especificaciones de rendimiento de las normas ISO 1133:2005, ASTM 1238 y GB/T
3682. Este instrumento puede ser usado para pruebas de MFR, así como la densidad
de fundido.
Los valores del índice de fundido obtenidos de una prueba pueden llegar a tener
diferentes maneras de interpretarlas. En primer lugar, una pequeña variación en el
valor, no puede o debería ser interpretado de manera que se ponga en duda al material.
Ya que le productor deberá ser consultado por para la reproducibilidad de un grado
de material particular. Ahora de si el valor de la prueba tiene una diferencia mayor en
su índice de fundido que la muestra de control puede significar diferentes situaciones.
El material puede tener un grado diferente con un flujo distinto. También puede
significar que el peso molecular promedio o la distribución del peso molecular es
diferente a del control y por lo mismo puede mostrar diferentes propiedades.
El valor de Melt Index es una medida inversa a la del peso molecular. Por lo que las
características del flujo son inversamente proporcional al peso molecular, un polímero
con bajo peso molecular tendrá un alto valor de índice de melt index y vice versa [4].
1.2.7 Especificaciones:
19
1.3 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN).
Fuente: www.malvern.com
1.3.1 Reología
20
Fig. 4: Distribución de velocidad de un líquido entre dos placas paralelas.
El gradiente de velocidad entre estas dos placas es dυ/dr, a esto se lo conoce como
esfuerzo cortante.
𝑑𝑣
𝛾= (2)
𝑑𝑟
𝑑𝑣
𝜏 = 𝜂 (𝑑𝑟 ) = 𝜂𝛾 ó
𝜏
𝜂= (3)
𝛾
cuando η es el coeficiente de viscosidad o la fricción interna del líquido. A esta relación
se la encuentra en fluidos Newtonianos para fluidos ideales. Los polímeros por otra
parte se desvían de esta ley de Newton y se los conocen como No-Newtonianos la
Ecuación 2 para estos fluidos se la define como viscosidad aparente.
En realidad los polímeros fundidos siguen ley de Newton cuando el esfuerzo cortante
tiende a cero, por lo que la ecuación que mejor define este comportamiento es:
𝜂 = 𝑓(𝛾, 𝑇, 𝑡, 𝑃, 𝑐, … … ) (4)
donde las variables son γ = esfuerzo cortante, (en función de la deformación cortante),
T = temperatura, t = tiempo, P = presión (en función del volumen), c = concentración,
peso molecular, distribución del peso molecular, cristalinidad, presencia de aditivos,
etc.
21
Fig. 5: Curvas de flujo (τ vs γ) para diferentes tipos de fluidos
𝑅∆𝑃
𝜏= (5)
2𝐿
23
incrementa a su valor máximo en la pared el capilar. Este valor máximo en el que
generalmente se usa para el esfuerzo de corte en el flujo capilar.
4𝑄
𝛾= (6)
𝜋𝑅 3
donde Q es la velocidad flujo volumétrico a través del capilar bajo una caída de
presión ∆P. La viscosidad en fundido es [6]:
𝜏 𝜋𝑅 4 Δ𝑃
𝜂= = (7)
𝛾̇ 8𝐿𝑄
24
Los valores tomados del flujo del polímero por reómetros capilares son frecuentemente
presentados como gráficos esfuerzo de deformación versus tasa de deformación a
ciertas temperaturas. A estos datos se los conoce como esfuerzo y tasa de deformación
aparentes en la pared del tubo capilar. Algunas correcciones deben ser realizadas a
estos valores para así obtener valores reales o verdaderos. El valor correcto del
esfuerzo de deformación por Bagley es [6]:
𝑅∆𝑃
𝜏𝑐 = (8)
2(𝐿 + 𝑒)
donde τc es valor corregido y e es la corrección de la altura expresada como función
del radio.
3𝑛 + 1
𝛾𝑐 = 𝑦𝑎 (9)
4𝑛
donde el subíndice c describe al valor corregido y el subíndice a se refiere al valor
aparente de la tasa de corte en la pared del tubo; el valor de corrección n está dado
por d log τa/dγ y es 1 para flujos Newtonianos.
Razones por las cuales el reómetro capilar es ampliamente usado en la industria del
plástico:
1.3.4 Aplicaciones.
Este tipo de reómetros son los más usados para la medición y caracterización en el
comportamiento de polímeros en su estado fundido, ya que estos están diseñados para
la caracterización de los polímeros en estado fundido en rangos de esfuerzos cortantes
que van desde 10 a 10,000 s‾¹ [6]; estos rangos son fácilmente alcanzados en el
reómetro capilar y en procesos de transformación. Figura 8.
25
Un reómetro capilar mide las propiedades de viscosidad de un fluido determinando la
presión requerida para que este fluya por un pequeño capilar de sección cilíndrica o
sección rectangular a una velocidad de flujo predeterminada. Un muchos reómetros la
velocidad de flujo es controlada por medio de la velocidad pistón y se mide la caída
de presión a través del capilar, algunos métodos para controlar la presión y medir el
flujo son a manera de gas o masas.
26
La Asociación Americana para Prueba de Materiales, ASTM, o American Society for
Testing and Materials por sus siglas en inglés ha determinado un método estándar de
título “Standard Test Method for Determination of Polymeric Materials by Means of
Capillary Rheometer” [6] designada como D3835-96. Este método abarca las
mediciones de la viscosidad de materiales a temperaturas y velocidades de
cizallamiento ya probadas en procesos comunes en plásticos. Asuntos como; rangos
en control de temperatura, calibraciones, especificaciones del reómetro y el dado,
rangos de temperaturas comunes, procedimientos, análisis de resultados y
reproducibilidad de ensayo son tomados en cuenta dentro de esta norma.
Aplicaciones Adicionales
27
4. Ajuste de la temperatura y permitir que el reómetro alcance el equilibrio
térmico.
5. Colocar los dados.
6. Calibración de la temperatura.
7. Cargar la muestra/s.
8. Comprimir la carga con el pistón.
9. Proceder a correr la prueba establecida.
10. Guardar los resultados y analizar mediante el software.
11. Limpiar el equipo de acuerdo al manual de usuario.
28
1.3.7 Efecto del Peso Molecular en la Viscosidad [4].
𝜂 = 𝐴𝑒 𝐸/𝑅𝑇 (10)
Mientras que los aumentos de temperatura a presión constante causan una disminución
de la viscosidad, se eleva la presión a temperatura constante causan un aumento en la
viscosidad ya que esto provoca una disminución de volumen libre.
29
1.3.10 Efecto Weissenberg [4].
Un aspecto práctico del efecto Weissenberg o hinchamiento después del dado es que,
en la extrusión o calandrado, la masa fundida que sale es más grande que el tamaño
del dado o línea de pellizco. El control del tamaño se realiza en parte por el uso de una
abertura más pequeña y por tener en parte un aumento del estirado.
Las propiedades estudiadas por la reología se las pueden medir por medio de aparatos
denominados reómetros los cuales someten al material a diferentes tipos de esfuerzos
y deformaciones de manera controlada con sus respectivas mediciones.
30
Fig. 10: Clasificación de grupos de fluidos
Fuente: www.iq.usp.br
1.3.12 Interpretación de resultados.
Al terminar cada prueba, los datos tomados generan resultados en tablas y gráficas
para de esta manera estudiar, comparar y determinar estos resultados obtenidos con
otros resultados patrón o para la finalidad de investigación de nuevos materiales o
combinaciones así caracterizando el material para sus usos posteriores. Las pruebas
que se pueden hacer en este equipo son muchas entre las cuales está la de identificar
el comportamiento del material a diferentes esfuerzos cortantes, la curva generada de
un polímero con los valores altos y bajos críticos de dicho material.
1.3.13 Especificaciones.
Poder: 3.8 KW
Peso: 150 Kg
31
1.4 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER)
Fuente: www.brabender.com
Uno de los ejes giratorios tiene un transductor de par de torsión que registra como
polímeros se funden y se mezclan con otros aditivos. Blyler y Daane (1967) han
demostrado que cuando la muestra ha alcanzado el estado estacionario, se puede
obtener una buena medida de n (pero no m) para los fluidos de ley de potencia de
torque y velocidad del tornillo [4].
Los rotores de medición se encuentran con un par de torsión resistente por el material
de ensayo que hace que el dinamómetro gire en la dirección opuesta. La reacción par
se equilibra a través del sistema de palanca en contra de la escala indicadora de par de
torsión, simultáneamente grabándolo en una gráfica. Un amortiguador de aceite
amortigua el movimiento del sistema de palanca. Al deslizar el peso sobre el brazo, el
cero puede ser suprimido varias veces, aumentando así el rango sin influenciado en su
sensibilidad ya establecida. El cabezal de medición es calentado por medio de
electricidad o por aceite. Figura 13 ilustra esquemáticamente un reómetro de torsión
[4].
33
Fig. 13: Esquema de un reómetro de torsión
1.4.3 Aplicaciones
34
1.4.4 Procedimiento de la Prueba.
Peso de la muestra
Limpieza de la mezcladora
Velocidad
35
Tabla 1: Factores que afectan los resultados del ensayo
CRITERIO DEMANDA
1.4.7 Especificaciones.
Numero de cilindros: 2
Fuerza max: 12 kN
Velocidad max: 600 mm/min
Rango de temperatura: 5 a 200 ⁰C
Diámetro del cilindro: 15 mm
Longitud del cilindro: 250 mm
Transductores de presión: 1500 y 10,000 psi
Dados: Carburo de tungsteno, precisión ± 5μm
Medidas: 1.1 x 0.55 x 0.65 m
Peso: 120 Kg
36
1.5 ANALIZADOR DE PERMEABILIDAD, VAC V1 GAS. (QUALITEST)
Fuente: www.labthink.com
PROPIEDADES DE BARRERA.
En muchas aplicaciones los polímeros son usados como barrera, bien para mantener
los contenidos dentro o los contaminantes fuera. El empaquetamiento de comestibles
es un muy buen ejemplo de sus usos. Contenedores y capas de diversos tipos son
usadas para este propósito. El proceso de soplado para la elaboración de botellas a
menudo contiene varias capas, con cada una obteniendo diferentes beneficios
específicos. Capas de Polietileno Tereftalato impide la difusión de dióxido de carbono
de las bebidas carbonatadas. Otras aplicaciones de barrera están en los tubos de pasta
dental, hojas posteriores de los pañales, geomembranas, usadas en pozos y rellenos
[9].
Estas dos leyes toman en cuenta el tamaño relativo de las moléculas y comparadas con
las dimensiones del pasaje de los materiales sólidos. En algunas ocasiones el tamaño
37
de la molécula se la asimila directamente con su peso molecular, lo cual no es siempre
cierto, por ejemplo. El Oxígeno tiene un peso molecular mayor a del Nitrógeno, pero
la molécula de Oxígeno es realmente más pequeña en tamaño.
“Con la combinación de las leyes de Fick y Henry, nos da una ecuación que gobierna
la permeabilidad de moléculas muy pequeñas, como lo son los gases, a través de
materiales sólidos como plásticos y cauchos [9].
Los modelos de solución-difusión y flujo en porosos son de uso común para ayudarnos
a entender y predecir la permeabilidad a través de distintas películas. Estos dos
modelos son similares y sugieren la transferencia del permeante por películas o
membranas poliméricas, de acuerdo a los cinco pasos que se demuestran en la figura
15.
38
La principal diferencia entre los modelos de solución-difusión y de flujo en poroso es
asumir que la presión diferencial a través de la membrana, para el modelo solución-
difusión. Se asume que la presión es uniforme a través de la membrana e igual a la
presión exterior. Para el modelo de flujo en poroso se asume a la presión con una caída
uniforme a través de la membrana. Esta diferencia afecta al modelo matemático de la
membrana en los procesos de diálisis, separación de gas, osmosis inversa y per-
vaporación.
𝑃 = 𝐷𝑆 (11)
Permeabilidad de Gas
𝑐𝑚3 ∙ 𝑚𝑚
𝑃=
𝑐𝑚2 ∙ 𝑠 ∙ 𝑏𝑎𝑟
Cuando se usa volúmenes de gas generalmente gas a temperatura y presión en
condiciones estándar, así por ejemplo:
IUPAC (STP) T = 0°C (273.15 K, 32°F), Pa = 100 KPa (14.504 psi, 0.986 atm)
NIST (STP) T = 20°C (293.15 K, 68°F), Pa = 101.325 KPa (14.696 psi, 1 atm)
(𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠)
𝑆=
(𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜)
Todos estos tres parámetros pueden ser determinados experimentalmente por una
prueba de retardo de tiempo, asumiendo que la membrana es totalmente libre del
39
permeante y que el coeficiente de difusión sea asumido constante. La base del
experimento es para determinar la cantidad de gas que ha cruzado a través de la
membrana versus el tiempo. En la figura 16 se muestra una gráfica tipo.
𝑙2
𝐷= (12)
6𝐿
40
donde l es el espesor de la membrana y L es el tiempo retardado determinado de la
gráfica.
Cabe explicar que en esta ecuación de tiempo retardado se aplica cuando el coeficiente
de difusión es constante y no dependiente de la concentración. La concentración puede
afectar el coeficiente de difusión si la membrana se hincha.
1.5.2 Aplicaciones.
41
1.5.3 Pruebas de Permeabilidad y Transmisión de Vapor.
A pesar de que hay pruebas específicas para cada material con formas específicas de
detectar y medir los permeantes, todos se desarrollan de manera similar.
Este tipo de célula trabaja usualmente a presión atmosférica. La membrana a ser puesta
a prueba separa la célula en dos mitades, la parte de alimentación y la parte del
permeante. En la parte de la alimentación, el gas a probarse, oxígeno por ejemplo, es
alimentado de manera continua. En el otro lado se hace un barrido con gas nitrógeno
para remover el gas permeante a medida que se difusa a través de la membrana a
examinar.
Al hacer este barrido del permeante fuera de la célula, la presión parcial del gas
permeante se mantiene cerca de cero. La corriente del gas barrido y el gas permeante
son analizados para determinar la cantidad de permeante que ha pasado a través de la
membrana. El método de análisis depende del gas. Como ya se explicó anteriormente
existen muchas formas de analizar los permeantes. Los datos obtenidos del
experimento están en peso o volumen del permeante versus el tiempo.
42
1.5.5 Procedimiento de la prueba.
1.5.6 Especificaciones.
43
1.6 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES)
Fuente: www.metallographic.com
De acuerdo a las experiencias recogidas a lo largo de los años los especialistas definen
que el estudio microscópico depende de gran manera de los cuidados que se toman al
preparar las muestras. El procedimiento que se da en las preparaciones de las muestras
es relativamente sencillo y la forma de llegar a una óptima técnica es la práctica.
44
Método de preparación:
Selección y extracción.
Montaje (en caso de necesitarse).
Lijado grueso a fino.
Pulido final.
Tipo Abrasivo.- los discos abrasivos usan alúmina o carburo de silicio. La alúmina es
medianamente dura y muy resistente lo cual la hace ideal para cortar metales ferrosos.
El carburo de silicio es un abrasivo bastante duro y auto-afilado y es más comúnmente
utilizado para el corte de metales no ferrosos.
46
Tabla 2: Guías de Elección de Discos Abrasivos de Corte
47
1.7 PRENSA PARA MONTAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE
TECHNOLOGIES)
Fuente: www.metallographic.com
En muchos casos las muestras que se tienen no son de fácil manejo para la preparación
y estudio de la muestra por lo que es necesario montarlas en un material adecuado.
Existen muchos materiales que pueden cumplir con este fin, con limitaciones en cada
caso, por ejemplo el azufre, el lacre, los plásticos dentales y las aleaciones de bajo
punto de fusión, y debido a esta variedad en sus puntos de fusión deben seleccionarse
el específico para que el calentamiento requerido no altere la estructura de la probeta
[10].
Dentro de los diferentes tipos de montaje existentes nosotros aquí nos enfocaremos en
el de tipo de montaje en plásticos sintéticos, tales como la bakelita, lucita, etc, siendo
los métodos más idóneos que se usan hoy en día, por su fácil manejo. En consecuencia
es que este tipo de montajes se use la aplicación de calor y presión simultáneamente
para lo cual se requiere una prensa como la de la figura 23.
48
Fig. 24: Inclusiones metalográficas (izq) frío y (der) caliente
Fuente: www.struers.com
Fuente: www.metallographic.com
49
1.7.2 MONTAJE POR COMPRESIÓN [9].
Existen una variedad de materiales de montaje por compresión. Los dos tipos de
materiales principales por compresión tenemos a los termoestables y a los
termoplásticos.
EPOXI Dialil
FENÓLICOS ACRÍLICOS
(Con fibra de vidrio) FTALATOS
Colores Si No No Si
Tiempos de
Excelente Moderado Bueno Bueno
ciclo
Retención de
Aceptable Buena Excelente Excelente
borde
Claridad Ninguno Excelente Ninguno Ninguno
50
Tabla 5: Características de resinas para moldeo por compresión
EPOXI
Dialil
FENÓLICOS ACRÍLICOS (Con fibra de
FTALATOS
vidrio)
Forma Granular Polvo Granular Granular
Gravedad
específica 1.4 0.95 1,75 - 2,05 01.07 - 01.09
(g / cm 3)
Contracción
(pulg/pulg) 0.006 Nada 0,001-0,003 0,001 -0,003
Coef de dilatación
térmica lineal 50 Nada 28 19
(pulg/pulg / ° C x 10 6)
Glicol,
Alcohol, ácidos
Resistencia a petroquímicos, Solventes, Solventes,
diluidos y bases
Químicos solventes, algunos ácidos, bases ácidos, bases
y oxidantes
ácidos y bases
Temperatura de
150-200 ⁰C 185-200 ⁰C 143-200 ⁰C 160-200 ⁰C
Moldeo
51
1.8 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE
TECHNOLOGIES)
Fuente: www.metallographic.com
Un desbaste más efectivo tanto en calidad como en tiempos es el que se realiza por
medio de una máquina como la que se presenta aquí, usando abrasivos con partículas
cada vez más finas.
En este tipo de procedimientos con el uso de esta máquina se debe tener en cuenta que
no ocurra un sobrecalentamiento por una presión excesiva de la probeta sobre el disco
giratorio de la máquina ya que esto causaría alteraciones estructurales en las probetas
térmicamente tratadas y una exagerada distorsión del metal superficial.
Lijado Grueso.
52
Para obtener un pulido o lijado grueso óptimo se debe tener en cuenta los siguientes
parámetros [9]:
Presión de lijado
Velocidad relativa y dirección de lijado
Consideraciones de la máquina
Es la parte final del esmerilado, es el mismo procedimiento al anterior pero ahora con
papeles abrasivos de 100-1200 o diamante en pasta desde 3 a 0.25 micrones.
Este es un paso crítico en el proceso de lijado. En este paso se debe remover la sub-
superficie. Luego de este procedimiento la verdadera microestructura del material debe
aparecer, para luego eliminar el resto de imperfecciones con el pulido final.
Con diamante:
En este paso se debe lograr una eliminación efectiva del material, obteniendo los
mejores resultados con respecto a la planitud de la probeta, esto se realiza en paños
especiales en el plato giratorio. La elección del paño y tamaño de grano de la pasta de
diamante y el lubricante dependen del material a pulir. Figura 28.
Con óxidos:
Son generalmente usados en materiales muy blandos y dúctiles como pueden ser Sio,
Al2O3, Mgo, que son suspensiones coloidades en una proporción determinada en agua
destilada. Figura 28.
53
Fig. 28: (Izq) Paños de pulido, (Der) pulido con óxidos
Fuente: www.struers.com
El pulido final se llega al usar alúmina, diamantes, sílice coloidal, óxido de cerio y
óxido de hierro, pero el más usado es la alúmina. En la siguiente tabla se describen
algunas propiedades del abrasivo.
Gravedad
3.95 gm / cc 3.95 gm / cc 3.95 gm / cc
específica
54
CAPITULO 2
Requerimientos Técnicos y de
Infraestructuras para los
Equipos.
55
CAPÍTULO 2
De esta manera continuaremos a detallar los aspectos más importantes de cada una de
las normas en relación a cada equipo y a las pruebas que en serán descritas en el
capítulo V.
Todo ensayo está sujeto a normas y guías de procedimientos a seguir que están
dictados por diferentes entidades con acreditaciones internacionales como son:
Existen muchas otras normas con las cuales se pueden trabajar pero para nuestro caso
específico aquí nos regiremos a las normas ASTM por lo general. Para lo cual se
muestra una tabla de las normas que se usan dentro de este trabajo para cada uno de
los equipos del laboratorio de ensayos en polímeros.
56
Por lo que como parte de los requerimientos técnicos se presenta y describe
brevemente algunas normas que son de suma importancia en los diferentes ensayos.
Tabla 7: Tabla de los Equipos y los Ensayos con respecto a Normas ASTM
DESCRIPCIÓN
EQUIPO NORMA
SEGÚN ASTM
Fuente: www.astm.org
57
ASTM D618 Practicas para el Acondicionamiento de Plásticos en Pruebas.
(Practice for Conditioning Plastics for Testing).
En aspectos generales las propiedades tanto físicas como eléctricas de los plásticos son
influenciadas por temperatura y la humedad relativa, de tal manera que afecta los
resultados de las pruebas. Por lo tanto para que las pruebas sean confiables y
comparables entre diferentes laboratorios, la humedad y temperatura en que las
muestras de diversos materiales son sometidos antes y durante a las diferentes pruebas.
Estas prácticas son procedimientos para condicionar a los plásticos antes de cada
prueba y las condiciones específicas bajo las cuales deben ser ensayadas.
Cabe recalcar que esta norma no cubre todos los procedimientos de seguridad que
requieren cada uno de los equipos. Los cuáles serán descritos posteriormente.
Bajo esta norma está definida la terminología técnica usada en el área de plásticos.
Según este documento por parte de la ASTM cuando un término es usado dentro del
relato de alguna de sus normas, esta terminología debió haber sido juzgada mediante
una revisión por el Sub-comité D20.92 para de esta manera poder ser usada de forma
generalizada.
Para expandir esta información revisar los anexos, dentro de esta norma en este
documento específico, el cual se muestra en su totalidad dentro de este trabajo de
grado.
Dentro de esta norma se describen las prácticas así como las técnicas que deben ser
usadas para la planeación, conducción, análisis y el tratamiento que los resultados de
una prueba deben proporcionar para un correcto estudio entre laboratorios o (ILS),
Inter-Laboratory Study, por sus siglas en inglés. Las técnicas estadísticas descritas y
mostradas en la práctica de esta norma enseñan una adecuada información en la
formulación precisa, en la declaración de un método de prueba.
Para ser más claros esta norma describe el método en que los resultados de un método
de prueba son recolectados por medio de una enunciación precisa del proceso de
58
ensayo. Lo recolectado en un ILS, pueden indicar a lo mejor que más ensayos son
necesarios para mejoras el método de prueba.
Ya que el propósito de estas prácticas son las de desarrollar información para de esta
manera articular una precisa declaración de un método de prueba, los diseños
experimentales dentro de esta práctica no podrían ser aptos para para la evaluación de
materiales, aparatos o laboratorios individuales.
Esta norma nos provee con un sistema para tabular las propiedades de estos materiales
como los sin relleno, rellenados y los reforzados característicos para el procesamiento
de piezas.
Para una mejor y rápida familiarización con los equipos que forman parte del
Laboratorio de Polímeros, se presentan en forma de fichas técnicas.
59
2.2.1
LABORATORIO ANÁLISIS
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo Melt Flow Tester (Indexer) MFI 3000 Series
Caracteristicas Generales: Marca: Qualitest
Altura: 840 mm Modelo: MFI 3000 Q2
Ancho: 550 mm Serie No: l1108/1007022
Largo: 430 mm Fabricante: Qualitest
Peso: 62 kg Año: 2012
Representante: ING. JOSE JALIL
60
Equipos
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
Elementos
Unidad Básica MFI-MFV Qualitest 1 Caracteristicas Técnicas
Mesa Qualitest 1 Rango Temp. Horno 120-450 ˚C
Bastidor Qualitest 1 Resolución lectura de Temp. 0.1 ˚C
Horno-Termocuplas Qualitest 1 Fluctuación de Temp. ±0.5 ˚C
Caja de Control Electrónica Qualitest 1 Error de visualización de Temp. ≤ 0.2 ˚C
Pantalla Táctil Qualitest 1 Precisión Temporizador 0.1 s
Cortador Qualitest 1 Carga aplicable del pistón Encoder
Sistema de carga Qualitest 1 Recorrido peso base movil 130 mm
Juego de pesas Qualitest 1 Suministro Electrico:220 X (1-15%) VAC ~ (1+10%) VAC,
Juego de Herramintas Qualitest 1 50Hz,700W (MonoFase y 3 Lineas)
MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES.
2.2.2
LABORATORIO ANÁLISIS
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN)
Caracteristicas Generales: Marca: Malvern
Altura: 1100/650 mm Modelo: RH 2200
Ancho: 550/340 mm Serie No: 7067028
Largo: 650530 mm Fabricante: Malvern/Rosand
Peso: 120/30 kg Año: 2012
Representante: ING. JOSE JALIL
Equipos
61
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
Elementos
Reómetro Rosand RH 2200 Malvern/Rosand 1 Caracteristicas Técnicas
Reómetro Malvern/Rosand 1 No. De cilindros 2
Computador de control Malvern/Rosand 1 Fuerza Max. 12KN
Caja de control Electrónica Malvern/Rosand 1 Velocidad Max. 600mm/min
Cabezal/Bastidor Malvern/Rosand 1 Rango Temp. / Control Temp. 400 ˚C/≤±0,1˚C
Guías de pistones Malvern/Rosand 1 Transductores de Presión 1.5K y 10K psi
Cilndro-Horno Malvern/Rosand 1 Dados W6 C±5μm
Pistones Malvern/Rosand 2 Dimesiones cilindro D-L 15-250 mm
Dados Malvern/Rosand 3 Suministro Electrico: MonoFase AC 230V, 50Hz, 16A
Transductores Malvern/Rosand 2
Botones Arr/Aba/P.Emer. Malvern/Rosand 3
REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN).
LABORATORIO ANÁLISIS
2.2.3
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER)
Caracteristicas Generales: Marca: BRABENDER
Altura: 450 mm Modelo: Plastograph EC-Plus
Ancho: 630 mm Serie No: 1925856
Largo: 1100 mm Fabricante: BRABENDER
Peso: 150 kg Año: 2012
Representante: ING. JOSE JALIL
Equipos
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
62
Elementos
Plastografo de Torque EC Plus BRABENDER 1 Caracteristicas Técnicas
Plastografo EC Plus BRABENDER 1 Potencia 3,8 KW
Mezclador Tipo 50 EHT BRABENDER 1 Rango de Medición 200 Nm
Computador de Control 1 Desviación de Torque 0.15 %
Mesa móvil BRABENDER 1 Rango de Velocidad 0.2 - 150 min-1
Placa base para Mezclador BRABENDER 1 Control de Temperatura 6 Zonas
PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER).
LABORATORIO ANÁLISIS
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo Analizador de Permeabilidad, VAC V1 Gas (QUALITEST)
(QUALITEST)
Equipos
63
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
Elementos
Analizador de Permeabilidad, VAC V1 Gas QUALITEST 1 Caracteristicas Técnicas
Unidad Central QUALITEST 1 Rango de Temp. Control ~50 ˚C
Bomba de vacío QUALITEST 1 Resolución de Vacío 0.1 Pa
Computador de Control 1 Presión de Prueba 0.1~+0.1MPa
PERMEABILIDAD
LABORATORIO ANÁLISIS
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo Cortador Abrasivo Mega M250 (Pace Technologies)
Caracteristicas Generales: Marca: PACE TECH
Altura: 750 mm Modelo: MEGA-M250
TECHNOLOGIES)
CORTADOR
Equipos
64
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
ABRASIVO
Elementos
Analizador de Permeabilidad, VAC V1 Gas Pace Technologies 1 Caracteristicas Técnicas
Base y Tapa Pace Technologies 1 Potencia del Motor 3.5 HP 3F
Motor Pace Technologies 1 Potencia 7,6/4,4 A
Tanque de Refrigerente Pace Technologies 1 Velocidad
MEGA
2895-3400rpm
Entenalla Pace Technologies 1 Dia. Max. Muestra 75mm
Panel de Control Pace Technologies 1 Ruedas de Corte. Dia. 250mm
Interruptor Seg. Magnética Pace Technologies 1 Temperatura de Trabajo 0 - 40 ˚C
Bomba Tanque Recirculación Pace Technologies 1 Capacidad Tanque de Recirculación 60 L
M250
Rueda Abrasiva Pace Technologies x Suministro Electrico: 220, 380 3Fases, 50-60 Hz
Herramientas Pace Technologies x
(PACE
2.2.6
LABORATORIO ANÁLISIS
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo Prensa Arma Probetas TERAPRESS (Pace Techologies)
Caracteristicas Generales: Marca: PACE TECH
Altura: 400 mm Modelo: MEGA-M250
TECHNOLOGIES)
Equipos
65
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
Elementos
Analizador de Permeabilidad, VAC V1 Gas Pace Technologies 1 Caracteristicas Técnicas
Horno y Tapa Pace Technologies 1 Potencia del Calentador 950 W
Base y Componentes Principales Pace Technologies 1 Rango Termostato T.A. a 300˚C
Moldes Intercambiables Pace Technologies 1 Temporizador 0 - 99 min
Panel de Control Pace Technologies 1 Presión Max. de Montaje 3000 a 5000psi
Controlador de Fuerza Pace Technologies 1 Tamaños de los Moldes 1,1.25,1.5,2"
Manómetro de Presión Pace Technologies 1 Temperatura de Trabajo 0 - 40 ˚C
Controlador de Fuerza Pace Technologies 1 Mageras de ingreso y salida de agua 1/4"
Controlador de Pistón Pace Technologies 1 Suministro Electrico: 110V / 60 Hz
Tapa de Cierre Pace Technologies 1
PRENSA PARA ARMAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE
LABORATORIO ANÁLISIS
2.2.7
DE POLÍMEROS
SEDE CUENCA
FICHA TECNICA
AREA MECÁNICA
Equipo Pulidor Automático Femto 1000 Nano (Pace Technologies)
Caracteristicas Generales: Marca: PACE TECH
Altura: 450 mm Modelo: Femto 1000 Nano
TECHNOLOGIES)
Equipos
66
Componenetes Marca Referencia/Serial Cant. Observaciones
Elementos
Pulidor Automático Femto 1000 Nano Pace Technologies 1 Caracteristicas Técnicas
Base y Componentes Internos Pace Technologies 1 Potencia del Motor 120 W
Cabezal y Componentes Internos Pace Technologies 1 Velocidad del Cabezal 0-200 rpm var.
Plato Giratorio Pace Technologies 1 Fuerca de Aplicación Pistón Indivi.
Panel de control cabezal Pace Technologies 1 Número de Muestras 1-6, 1-1.5"
Panel de control base Pace Technologies 1 Tamaños de los Moldes 1,1.25,1.5,2"
Dispensador de agua Pace Technologies 1 Temperatura de Trabajo 0 - 40 ˚C
Dispensador de Aceite Pace Technologies 1 Conexiones FLR
Manometro Presión Pace Technologies 1 Suministro Electrico: 110V / 220V (50/60 Hz)
PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE
CAPITULO 3
67
CAPÍTULO 3
3.1.1 Capacidad.
De acuerdo a estos cálculos tenemos un área de 26.8 m2 que se requiere para este
conjunto de máquinas en este laboratorio, y una área para usar de 40.75 m 2, lo que nos
deja con una gran área libre en la cual se colocara una mesa central para uso general
en actividades complementarias en los campos de investigación y verificación así
68
como en el campo de la enseñanza, con espacio suficiente a su alrededor para la libre
circulación del personal.
Fuente: Autor
o Plastógrafo EC Plus.- para este equipo se ha determinado dejarlo sin una mesa
para el equipo en sí, ya que este cuenta con su propia mesa de soporte que
además es móvil. La cual permite que el equipo sea reposicionado si las
circunstancias lo disponen. El mesón que si se usa como área de trabajo para
este equipo y que además soporta los equipos informáticos necesarios a este
equipo.
69
o Plasma.- este equipo no esta parte de este trabajo de grado pero por sus
características especiales, tamaño y relación con ensayos en polímeros se lo
tomo en cuenta para ser ubicado dentro de estas instalaciones. Al igual que el
permeámetro este también requiere de suministro de gases para su operación,
por esto su ubicación junto a una pared externa del laboratorio.
Fuente: Autor
3.2.1 Capacidad.
70
Por lo tanto las áreas requeridas serán:
De acuerdo a estos cálculos tenemos un área de 23.88 m 2 que se requiere para este
conjunto de máquinas en este laboratorio, y una área para usar de 39.88 m 2, lo que nos
deja con una gran área libre en la cual se colocara una mesa central para uso general
en actividades complementarias en los campos de investigación y verificación así
como en el campo de la enseñanza, con espacio suficiente a su alrededor para la libre
circulación del personal.
Fuente: Autor
71
3.2.2 Distribución de Planta
Fuente: Autor
o Cortadora MEGA M250.- Para este equipo se requiere un área de trabajo más
grande que lo que sus dimensiones generales lo disponen, ya que en algunos
casos existirán elementos sobre dimensionados que sobrepasaran a las del
equipo para lo cual este consta de una entrada a su costado para este tipo de
circunstancias. De igual se dejara acceso a los componentes del tanque de
recirculación.
72
3.3 Codificación de Máquinas, Dispositivos y Equipos.
_Altamente reproducible
Cortador de probetas _Fácil de usar
metalográficas _Fácil de usar
Mega M250 _Diseño robusto y duradero
_Bajo costo
PACE TECNOLOGIES
_De fácil mantenimiento
Fuente: Autor
73
La codificación de los equipos está basado en el sistema de registro con el que cuenta
la dirección de laboratorios de la Universidad Politécnica Salesiana. Se tomara en
cuenta el tipo de los equipos adquiridos así como su funcionalidad dentro de los
laboratorios de ingeniería, su ubicación general, la carrera de los que hacen parte,
ubicación específica y el código del equipo.
De acuerdo al trabajo de fin de carrera realizado por Elsa Dumaguala, para la dirección
de laboratorios de la carrera de Ingeniería Mecánica, con el sistema de codificación
permitiendo la identificación correcta de los equipos y cuyo lenguaje debe manejar
ítems de forma simple y accesible para todos los usuarios [12].
Autor: DUMAGUALA E. Gestión e Imple. del Plan de Mant. Labs. del Area de
Ing. Mec. UPS. 2014
74
Tabla 9: Código de identificación de los equipos de LEP/LAM
Descripción y
Equipo Cód. Identificación
Modelo
Fuente: Autor
La designación completa con la que la quedarían designados cada uno de los equipos
del Laboratorio de Ensayos Poliméricos se presenta en la tabla 9.
Tabla 10: Codificación completa de los equipos del LEP/LAM
Descripción y
Equipo Cód. Identificación
Modelo
Melt Flow Tester, Indexer
MFI 3000 Series IM – 13 - 01
QUALITEST
Analizador de
permeabilidad VAC-V1 IM – 13 - 02
QUALITEST
Plastógrafo
EC PLUS IM – 13 - 03
BRABENDER
Reómetro Capilar
RC Rosand RH2200 IM – 13 - 04
MALVERN
Cortador de probetas
metalográficas Mega M250 IM – 18 - 01
PACE TECNOLOGIES
Pulidor automático de
Femto 1000
probetas IM – 18 - 02
PACE TECNOLOGIES
Prensa para armar
probetas Terapress IM – 18 - 03
PACE TECNOLOGIES
Fuente: Autor
75
3.4 Equipo Auxiliar
Equipo
Marca Función Equipo
Auxiliar
MFI.
PER.
Operación, limpieza o
Compresor R&R TODOS
refrigeración
MFI.
Horno Limpieza componentes
RC.
Pequeño (dados)
P.
MFI.
P.
Calibración presiones y
Manómetro Festo PER.
flujos.
Filtrar, Lubricar, P.
Regular Flujo.
F.L.R. Festo
PER.
Guantes,
Gafas, Genéricos Protección. TODOS
Mascarillas
Fuente: Autor
76
Tabla 12: Tabla de Consumibles para cada Equipo de Laboratorio
MFI.
Limpieza de los
Algodón Genérico
cilindros de extrusión.
RC.
Lubricación de los
Grasa
Genérica componentes TODOS
lubricación
mecánicos internos.
Cortar muestras de
Discos de Pace
elemento a ser C.
corte. Technoligies
estudiado
Papel
Pace Pulido grueso, medio,
abrasivo PUL.
Technoligies fino.
(Lija)
Disco con
Pace
compuestos Pulido medio y fino. PUL.
Technoligies
abrasivos
Compuesto semi-
Pace
Alumina líquido de pulido PUL.
Technoligies
final.
Fuente: Autor.
77
CAPITULO 4
Implementación del
Laboratorio de Materiales
Poliméricos.
78
CAPÍTULO 4
Los laboratorios para este tipo de ensayos se acogen a las normas y reglas generales
usadas en la configuración de un laboratorio de estas características.
La norma ISO-IEC 17025, compete a los requisitos generales para los laboratorios de
ensayo y calibración, mencionando que:
Las instalaciones del laboratorio, incluyendo pero no limitándose a las fuentes de energía,
iluminación y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempeño
de los ensayos…el laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no
invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier
medición.
Dentro del área general de los laboratorios e instalaciones que se encuentran adjuntas
a los laboratorios descritos en este trabajo se debe tener en cuenta si existen y en qué
medida las siguientes circunstancias.
Temperatura
Humedad
Suministro Electrónico
Sonido y Vibraciones
Radiación
Perturbaciones Electromagnéticas
Polvo
Para una operación correcta y que esté de acuerdo a la norma ASTM e ISO,
consideramos que los laboratorios deberían trabajar bajo las siguientes
consideraciones.
Atmosfera Estándar: con una atmosfera con una temperatura de 23 ˚C, y una humedad
relativa de 50% con tolerancias estándar. Con tolerancias demás más-menos 2%.
79
Nota: las medidas tanto de temperatura como de la humedad relativa deben ser
realizadas tan al centro de la habitación como sea posible.
Estos valores aplican para alturas normales con presiones atmosféricas de entre 86KPa y
106KPa y una ventilación igual o mayor a 1 m/s
80
Las presiones de la fuente de agua deben ser de entre 70-90 psi. Los puntos de agua se
encuentran distribuidos dentro de los planos diseño, que se encuentran en los Anexos.
Líneas de energía eléctrica.- este servicio provendrá de la red pública, el manejo del
esta red eléctrica se hará desde la caja de controles.
Líneas de gas oxígeno.- este servicio será proporcionado por la empresa privada
INDURA, la cual estaría a cargo tanto de las instalaciones de las líneas, así como del
suministro del gas.
De acuerdo a código se deberán identificar los riesgos de cada tipo de tubería, para lo
cual nos basamos en el código de tuberías de la INEN 440-04, Colores de
Identificación de Tuberías.
Agua 1 Verde
Vacío 0 Gris
81
4.3 Instalación de cada uno de los Equipos.
Fuente: Autor
Instalación
La instalación de este aparato se realizó de acuerdo a las instrucciones del manual del
mismo. Esta instalación fue realizada por el personal de la empresa proveedora José
Jalil & Hijos Cia. Ltda.
Fuente: Autor
La base del equipo tiene cuatro patas ajustables. Que al rotarlas en sentido de las
manecillas del reloj suben al equipo y en contra las manecillas del reloj baja.
Fuente: Autor
83
Nivelación del cilindro.
Fuente: Autor
84
Encendido.
Se retiró de la caja de envió del equipo de manera cuidadosa para no afectar ninguno
de los componentes.
Fuente: Autor
85
Instalación.
A. Ventilador.
B. Parrilla ventilador.
C. Interruptor de los circuitos principales (ICP).
D. Ventiladores.
E. COM1 O COM2 puerto en el ordenador.
87
4.3.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER)
Se retiró de la caja de envió del equipo de manera cuidadosa para no afectar ninguno
de los componentes.
Fuente: Autor
Instalación
88
Fig. 41: Soporte de envío del Plastógrafo
Fuente: Autor
89
4.3.4 Analizador de Permeabilidad, VAC V1 GAS. (QUALITEST)
Se retiró de la caja de envió del equipo de manera cuidadosa para no afectar ninguno
de los componentes.
Fuente: Autor
Instalación:
90
4.3.5 Cortador Abrasivo MEGA M250 (PACE TECHNOLOGIES)
Desmantelamiento de la caja de envío
Se retiró de la caja de envió del equipo de manera cuidadosa para no afectar ninguno
de los componentes.
Fuente: Autor
Instalación:
1) El equipo debe ser colocado sobre una superficie plana, mesón de laboratorio.
2) Para abrir la cubierta, colocar el dispositivo de seguridad a la posición de
“UNLOCK”.
3) Después de conectar al suministro eléctrico colocar el dispositivo de seguridad
en la posición “LOCK”, para abrir la cubierta y poder usar la cortadora.
4) Verificar la dirección de rotación del disco de corte, esta debe girar en sentido
de arriba hacia abajo.
5) Conectar el tanque de recirculación del refrigerante, con la manguera de ½-
inch, a la cortadora.
6) Conectar el cable de seis pies de largo de la bomba de circulación al suministro
eléctrico especificado.
7) Abrir la válvula la línea de presión.
8) Ajustar a la necesidad requerida la manguera articulada de refrigerante así
como el caudal necesario, con la válvula incorporada en la misma manguera.
9) Encender el equipo y verificar el funcionamiento de botón de apagado de
emergencia.
10) Verificar el sistema magnético de protección para el cierre de la cubierta
mientras la máquina está en operación.
11) Verificar el funcionamiento del tanque de recirculación.
Se retiró de la caja de envió del equipo de manera cuidadosa para no afectar ninguno
de los componentes.
Fuente: Autor
Instalación:
1) El equipo debe situarse sobre una superficie plana que soporte al equipo y sus
accesorios, (mesón de laboratorio).
2) Verificar el voltaje de operación del equipo y del suministro de energía
eléctrica y colocar el cable de energía desde el equipo al suministro.
3) Conectar al desfogue del drenaje con una boquilla de ¼ de pulgada.
4) Conectar el alimentador de refrigerante con una boquilla de ¼ de pulgada.
5) Conectar el suministro de aire comprimido al equipo.
6) Verificar presión mediante el manómetro y controlador de presión del equipo.
7) Verificar el funcionamiento del pistón de subida y bajada.
8) Verificar funcionamiento del horno, por inspección física configurando altas
temperaturas en el equipo.
92
4.3.7 Pulidor Automático FEMTO 1000, NANO (PEACE
TECHNOLOGIES)
Se retiró de la caja de envió del equipo de manera cuidadosa para no afectar ninguno
de los componentes.
Fuente: Autor
Instalación:
93
9) El soporte de probetas del cabezal Femto debe estar centrado a los pistones de
presión, mediante los dos tornillos de hexagonales.
10) Ajustar la altura del cabezal Femto por medio de la palanca para acoplar los
pistones y levantar el cabezal.
11) Colocar una hoja de cartón bajo el soporte e probetas, que funciona como
espaciador.
12) Ajustar la altura del soporte de probetas para que los pistones no dañen la base
durante el funcionamiento del equipo.
13) Conectar al cabezal Femto 1000, el suministro de energía eléctrica.
14) Conectar al cabezal Femto 1000, el cable de comunicación.
15) Conectar al cabezal Femto 1000, la manguera de suministro de aire.
16) Conectar a la base Nano polisher el cable de suministro eléctrico,
correspondiente.
17) Conectar a la base Nano polisher suminsitreo y drenaje de agua.
18) Conectar a la base Nano polisher cable de cominucación.
19) Conectar a la base Nano polisher. cable de energía desde Femto 1000.
20) Verificar que el interruptor de elección de voltaje este en la posición requerida.
21) Asegurarse que el botón de encendido este en la posición de apagado.
22) Conectar a la base Nano Polisher, el cable de comunicación.
23) Instalar el lubricador al cabezal Femto 1000.
24) Conectar el cable de comunicación desde el lubricador al cabezal Femto 1000.
25) Conectar la manguera del sistema de lubricación al dispensador.
26) Posicionar el tubo dispensador dentro del riel y apretar los tornillos.
27) Verificar el correcto funcionamiento del botón de parada de emergencia.
28) Verificar la presión de aire con la ayuda del manómetro de presión y el
regulador de presión.
29) Verificar el correcto funcionamiento del accionamiento de subida y bajada de
los pistones.
94
CAPITULO 5
95
CAPÍTULO 5
En esta estructura se muestra y explica los contenidos y los procedimientos para cada
una de las prácticas de los laboratorios de Ensayos en Polímeros así como en el
Laboratorio de Análisis Metalográficos.
1. Presentación de la práctica
En este documento se detallan las instrucciones para que los estudiantes presenten los
informes de las prácticas en un formato específico
3. Objetivos
En esta sección se deben plantear los objetivos de la práctica, es importante que estos
objetivos sean alcanzables, lógicos y coherentes con lo realizado.
5. Exposición
6. Proceso y procedimiento
Se presenta al estudiante un proceso que se debe seguir para el correcto desarrollo de
la práctica así como un procedimiento paso a paso para que la práctica se la pueda
desarrollar con orden.
8. Conclusiones y recomendaciones
9. Referencias
10. Glosario
96
5.1.1 Estructura en que las prácticas serán presentadas al estudiante.
97
Título de la práctica
Nombre 1 Apellido 1, Nombre 2 Apellido 2.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Nombre de la asignatura, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
99
El título de la figura debe tener 6.2 Procedimiento
mayúscula en la primera palabra. Para
identificar a la figura se escribe “Procedimiento es un término que
“Figura” y un número de secuencia hace referencia a la acción que
Figura 1., Figura 2… después del consiste en proceder, que significa
número de secuencia de la figura actuar de una forma determinada. El
terminar en punto “.” Saltar dos concepto, por otra parte, está
espacios y seguir con el nombre de la vinculado a un método o una manera
figura centrado en la columna, si la de ejecutar algo.”(2) En esta sección se
descripción se extiende más de una desarrolla paso a paso el proceso
línea el texto se debe mostrar de forma mencionado anteriormente, es decir se
justificada y al final del nombre un explica al estudiante detalladamente
punto “.”. como cumplir cada uno de los
apartados mencionados en el proceso.
Es necesario recalcar que esto se deberá
ajustar a cada una de las prácticas que
se realizan.
100
6.2.2 Configuración mediante el Posteriormente se debe continuar
software FielCare describiendo el procedimiento
Para la configuración con el FieldCare necesario para poder finalizar la
se necesita de la interface instrumento- práctica.
pc Combux USB FAX195-P1. En esta sección también se debe incluir
También se bebe montar el lazo de los apartados de toma de mediciones,
corriente, ver Figura 2, en el cual análisis de los datos, gráficas y todo lo
debemos activar la resistencia de 270 necesario para que el estudiante pueda
Ohm del Combux USB FAX195-P1. cumplir con los objetivos planteados en
la práctica.
7.1 Resultados
Se basan exclusivamente es los datos
recolectados. Deben ser presentados de
forma objetiva, concisa y en secuencia
lógica.
7.2 Discusión
En esta sección los resultados deben ser
comparados con conceptos teóricos y
hacer énfasis en el aporte de realizar la
Figura 3. Ventana de inicio práctica. A la par se debe interpretar los
resultados y las implicaciones (relación
101
entre el efecto y la causa, consecuencia) Es necesario referenciar todo el
que tienen estos en el campo de estudio. documento en donde: se copie texto
literalmente, parafrasee un texto y se
8. Conclusiones y recomendaciones copie la idea o teoría de otra persona.
(3)
Conclusiones
Apartado para que el estudiante Definición de proceso [en línea].
desarrolle sus conclusiones, [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
observaciones y recomendaciones Disponible en:
sobre la práctica.
Una conclusión consta de dos partes http://arpcalidad.com/definicin-de-
primero escriba la principal proceso/
interpretación de los resultados y a
continuación extienda la importancia Definición de procedimiento [en línea].
de la práctica. [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
Disponible en:
Recomendaciones
En las recomendaciones se debe http://definicion.de/procedimiento/#ix
proporcionar sugerencias orientadas al zz2dxpN2RIZ
mejoramiento con base en los
3. Glosario [en línea]. [Consultado el
resultados, estas podrían ser,
28 de Agosto de 2013]. Disponible en:
sugerencias para la mejora del proceso
y procedimiento para prácticas futuras, http://es.wikipedia.org/wiki/Glosario
en otras palabras las sugerencias deben
estar dentro del marco de la realización 4. Citar la información [en línea].
de la práctica. [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
Disponible en:
Referencias
https://docs.google.com/file/d/0B-
Al final del trabajo liste y enumere XbuzFK_a
todas las referencias bibliográficas con deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shar
una fuente Times New Roman tamaño ing
12. Esto en caso que se esté utilizando
la norma ISO 690:2010(E). Una guía
práctica para aplicar está norma se Glosario
encuentra en el documento de la
Universidad de Alicante disponible en En la parte final del documento se debe
el siguiente link incluir un glosario.
https://docs.google.com/file/d/0B- “Un glosario es un anexo que se
XbuzFK_a- agrega al final
deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shar de libros, investigaciones o tesis. En
ing este documento también explica él, se incluyen todos aquellos términos
como emplear el estilo APA (American poco conocidos, de difícil
Psychological Association). interpretación, o que no sean
comúnmente utilizados en el contexto
en que aparecen.”(4)
102
5.2 Elaboración de las Prácticas de Laboratorio
103
5.2.1 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES (QUALITEST).
104
Índice de Fluidez MFI
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
Precauciones.
Verificar las condiciones en las que se
encuentra el equipo y si de haber alguna
anomalía informar inmediatamente al
profesor o al laboratorista de turno.
Asegurarse de que el equipo esté
Fuente: Autor conectado de forma adecuada y lista para
ser usado.
Para esta práctica tomaremos muestras Usar el equipo de protección adecuado y
de los siguientes materiales; Polietileno requerido para trabajar con superficies
de alta densidad (PEHD), polietileno de calientes, como son mandil, guantes y
baja densidad (PELD) y de protección para los ojos.
polipropileno (PP).
Para el proceso de usará el equipo Melt Evaluaciones.
Flow Indexer el cual cumple con el Se debe recordar que antes de proceder
objetivo de mostrar el flujo másico de un con el ensayo en cuestión se realiza una
polímero extruido a través de un capilar, verificación por parte del instructor de
(dado o boquilla) de características los conocimientos teóricos y prácticos
2
Trabajo de grado de la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
105
para el funcionamiento del equipo que ayuda a distinguir entre diferentes
garanticen la seguridad del operario así grados del polímero. Un material con un
como del equipo. Para lo cual se alto grado de peso molecular es más
evaluara: resistente al flujo que uno de menor peso
molecular. Esta no es razón para pensar
Principio de funcionamiento del equipo. que nos da información sobre su
procesabilidad ya que este número no es
La norma a seguir en esta práctica. una propiedad del material como lo son
Normas de seguridad en los la temperatura o viscosidad, sino más
laboratorios. bien es el índice de su fluidez con
Datos técnicos del material a respecto a la maquina en sí. Esto se da a
ensayar. las características del capilar en el dado
que se usa, ya que la relación L/D según
3. Objetivos la norma ASTM D1238 [3], nos dicta
que el orificio debe estar entre 2.095 ±
Realizar una prueba en este equipo 0.005 mm en diámetro y 8.000 ± 0.025
para la obtención del MFI de manera mm de longitud. Por lo que los
concisa y segura. resultados de del índice de fluidez según
Comprobar los datos obtenidos con Nelson Burke [4], son afectados
los de las hojas técnicas y evaluarlos. severamente por los efectos en la entrada
Fortalecer los conocimientos y salida del material en le dado
adquiridos en clase. (corrección de Bagley).
El MFI está estrechamente relacionado
4. Equipos, instrumentos y software al peso molecular por lo que podemos
decir que; el índice de Fluidez MFI es
Tabla 1: Equipos, instrumentos y software una medida inversa a peso molecular ya
que las características de flujo son
Descripción Marca Serie inversamente proporcionales a el peso
Melt Flow
Qualitest 3000 molecular, un peso molecular bajo
Indexer tendrá un índice de fluidez alto y que un
Software Qualitest MIWORKS polímero con un peso molecular alto
Balanza Ohaus SC4010
tendrá un índice de fluidez bajo.
Fuente: Autor
Fig. 2: Esquema de funcionamiento de
un equipo MFI
5. Exposición
106
Es por esto que muchos usuarios Fig. 3: Proceso a seguir para la
prefieren materiales de pesos operación del equipo Melt Indexer.
moleculares altos ya que esto se
correlaciona con un producto de mejor
rendimiento, al impacto a la fatiga, •Estudiar y seguir las guías
dictadas por la norma ASTM
envejecimiento al medio ambiente o 1 D1238-10.
ESCR y a las propiedades de barrera
todas estas características se mejoran •Revisar que el equipo se
cuando el peso molecular del material es encuentre en optimas
mayor. 2 condiciones para operar.
107
Fig. 4: Pantalla de ingreso presionando el botón “Temp.
Rinsing”.
108
16. Al finalizar la prueba se obtendrá las 22. Para terminar se debe proceder a la
muestras del material extruido limpieza del equipo de acuerdo a lo
(figura 7), se procede a pesarlas en la especificado por el manual de
balanza de laboratorio y colocar la usuario.
cantidad obtenida en el campo “Cut
mass”, esto dará el resultado en el 7. Resultados y/o discusión
campo “MFR”.
7.1 Resultados
Fig. 7: Ejemplo de una muestra
extruida. Se basan exclusivamente es los datos
recolectados. Deben ser presentados
de forma objetiva, concisa y en
secuencia lógica.
7.2 Discusión
Conclusiones
109
Referencias deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shari
ng
Al final del trabajo liste y enumere
todas las referencias bibliográficas
con una fuente Times New Roman Glosario
tamaño 12. Esto en caso que se esté En la parte final del documento se
utilizando la norma ISO 690:2010(E). debe incluir un glosario.
Una guía práctica para aplicar está “Un glosario es un anexo que se
norma se encuentra en el documento agrega al final
de la Universidad de Alicante de libros, investigaciones o tesis. En
disponible en el siguiente link él, se incluyen todos aquellos
https://docs.google.com/file/d/0B- términos poco conocidos, de difícil
XbuzFK_a- interpretación, o que no sean
deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=sha comúnmente utilizados en el
ring este documento también explica contexto en que aparecen.”(4)
como emplear el estilo APA
(American Psychological
Association).
http://arpcalidad.com/definicin-de-
proceso/
http://definicion.de/procedimiento/#ixz
z2dxpN2RIZ
http://es.wikipedia.org/wiki/Glosario
https://docs.google.com/file/d/0B-
XbuzFK_a
110
5.2.2 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN).
111
Reómetro Capilar
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realizará
una verificación por parte del instructor
de los conocimientos teóricos y
prácticos para el funcionamiento del
equipo que garanticen la seguridad del
operario así como del equipo.
Fuente: Fuente: www.malvern.com
Trabajo de Grado para la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
112
Para lo cual se evaluara: Para esto el uso de un reómetro capilar
no ayuda en las mediciones de la
Principio de funcionamiento del viscosidad aparente (melt index), a
equipo. través de un gran rango de esfuerzos
La norma a seguir en esta práctica. cortantes y tasa de corte que se
Normas de seguridad en los encuentran en el moldeo por inyección,
laboratorios. extrusión, moldeo por compresión, etc.
Datos técnicos del material a el reómetro capilar es un instrumento de
ensayar. precisión que proporciona medidas
precisas y reproducibles que son
3. Objetivos necesarias a la hora de caracterizar un
material. Por lo que un reómetro capilar
Realizar una prueba en este equipo puede ser usado para asegurarse de que
para la obtención de una medida de el material entrante a los procesos de
la viscosidad (η), su resistencia al conformación están acorde y dentro de
flujo, η = δ / γ́. las tolerancias del grado de un material
Comprobar los datos obtenidos con en particular.
los de las hojas técnicas y evaluarlos.
Fortalecer los conocimientos Como en se presenta en la figura 1, como
adquiridos en clase. muestra Shah [3]; se puede generar
graficas de la curva de flujo de los
4. Equipos, instrumentos y software polímeros con puntos críticos límites
altos y bajos de la viscosidad, en un
Tabla 1: Tabla de equipos, instrumentos y amplia rango de tasas de flujo a la
software materia prima.
Fuente: Autor
5. Exposición
113
tiempo de residencia, viscosidad- Según Nelson Burke, la corrección de
temperatura. Bagley [4, Cap. 2], para el esfuerzo
Bajo un flujo estable e isotérmico, las cortante:
fuerzas que aparecen debida a la
viscosidad del material al movimiento 𝑅∆𝑃
de este a través de una columna de fluido 𝜏𝑐 =
2(𝐿 + 𝑒)
dentro del capilar es igual a la fuerza
aplicada, la cual tiende mover dicha Donde e es el valor de corrección en
columna en la dirección de flujo. función al radio.
Representamos dicho fenómeno con la Según Nelson Burke la corrección de
siguiente ecuación: Rabinowitsch [4, Cap. 2] para la tasa de
corte es:
𝑅∆𝑃
𝜏=
2𝐿 3𝑛 + 1
𝛾̇𝑐 = 𝛾̇
4𝑛 𝑎
Donde R y L son las dimensiones del
capilar y ΔP es la caída de presión. Así τ Donde n es un factor de corrección y 1
es cero en el centro del “tubo” capilar y es por haber considerado como un flujo
se incrementa a medida que se acerca a Newtoniano.
la pared, este el valor usado por la tasa
de cizallamiento en el flujo capilar. La En la figura 2 se muestra de manera
muestra extruida sala a una presión esquemática a un reómetro capilar. Se
atmosférica y la presión estática en el ingresa la muestra del polímero dentro
cilindro es la que se asume como ΔP. En del cilindro calentado a la temperatura
estos casos y en particular cuando la adecuada. El pistón que es controlado
razón entre la longitud del dado y su por un motor una fuerza/s designada
radio (L/R) es menor de 61. Los efectos para empujar el material hacia abajo del
concernientes a la viscosidad y las cilindro y a través del dado capilar, con
deformaciones elásticas a la entrada y una tasa de flujo determinada por la
salida del dado deben ser tomados en velocidad del pistón. Una vez alcanzada
cuenta. Para un fluido Newtoniano el la presión haya alcanzado el equilibro, la
comportamiento de la tasa de velocidad del pistón puede cambiar para
cizallamiento (γ́) en la pared es: obtener otras medidas a un rango
diferente [5]. Lo principales parámetros
4𝑄⁄ a controlar o medir son la temperatura,
𝛾̇ = 𝜋𝑅3 presión, la tasa de flujo del material y la
geometría del dado.
Donde Q es el la tasa del flujo
volumétrico que pasa por el capilar bajo Los componentes básicos de los que
consta un reómetro capilar son; un
una caída de presión ΔP, por lo tanto la
cilindro, pistón, dado capilar que va
viscosidad es:
dentro del cilindro, manómetro y un
transductor de presión. El material es
𝜏 𝜋𝑅 4 ∆𝑃
𝜂𝑐 = ⁄𝛾̇ = colocado dentro del cilindro caliente el
8𝐿𝑄 pistón empuja el material a través del
dado a un rango específico. Por sobre el
Los valores obtenidos en un reómetro dado dentro del cilindro se encuentra un
capilar se los conoce como esfuerzo transductor de presión que el cual realiza
cortante aparente y tasa de corte la lectura de la pérdida de presión (ΔP)
aparente, por lo que algunas en el agujero capilar del dado [5].
correcciones deben ser realizadas:
114
Fig. 3: Esquema del reómetro capilar. •Establecer la temperatura y permitir
7 que equilibrie en el reometro.
115
Fig. 6: Ventana de Nueva prueba, tipo Esto se define en cuatro etapas.
y sub-tipo. Compresión 1: 50 mm/min
Pre-calentamiento: 5 min.
Compresión 2: 50 mm/min
Pre-calentamiento: 4 min.
10. Botón de “Equilibrium”; Pre-
establecido no modificar.
11. Botón de “Trip”; Pre establecido no
modificar.
Fuente: FlowMaster
12. Botón de “Temperatura”; establecer
la temperatura a la cual la prueba
6. Seleccionar el tipo de prueba
será realizada en cada una de las
“Constant shear rate test” y sub-tipo
zonas. Para esto referirse a la norma
de prueba “Twin bore, Bagley
ASTM 3835 o a la hoja técnica del
corrected” y presionar “OK”.
material.
7. Presionar sobre el botón “Define
13. Dentro de la ventana de Nueva
Test” en la pantalla principal,
aparecerá el dialogo de la figura 6. Prueba, Definir Prueba, en la figura
6, se encontrara las opciones para
Fig. 7: Venta de Nueva Prueba, Definir establecer: Transductores de
Prueba. Presión, para cada cilindro y Dados
para cada cilindro. Especificar los
límites mínimo y máximo para las
velocidades de cizallamiento y el
número de etapas. Presionar “OK”.
14. Una vez terminado con la definición
de los parámetros de la prueba,
podemos presionar el botón de “Run
test” el cual cambia la ventana
principal a la ventana mostrada en la
figura 8.
Fuente: FlowMaster
Fig. 9: Ventana progreso de la prueba.
8. Definir los parámetros para, Pre-
prueba, Equilibrio, Desactivador y
Temperatura, presionando los
botones presentados en la figura 7.
116
detalle en el capítulo 4, pp 4.15, del 8. Conclusiones y recomendaciones
Manual de Usuario.
16. Cuando la prueba haya sido Conclusiones
completada aparecerá una venta de Apartado para que el estudiante
Análisis como la que se muestra en desarrolle sus conclusiones,
loa figura 9. observaciones y recomendaciones sobre
la práctica.
Fig. 10: Ventana Análisis de la prueba. Una conclusión consta de dos partes
primero escriba la principal
interpretación de los resultados y a
continuación extienda la importancia de
la práctica.
Recomendaciones
En las recomendaciones se debe
proporcionar sugerencias orientadas al
mejoramiento con base en los
resultados, estas podrían ser,
sugerencias para la mejora del proceso y
procedimiento para prácticas futuras, en
Fuente: FlowMaster otras palabras las sugerencias deben
estar dentro del marco de la realización
17. Aquí se obtienen los resultados y las de la práctica.
gráficas de la prueba realizada.
18. Guardar los parámetros presionando Referencias
el botón “Save Test” para su uso en
una futura prueba con la Al final del trabajo liste y enumere todas
extensión .RTS. las referencias bibliográficas con una
19. Presionar el botón “Save Results” fuente Times New Roman tamaño 12.
para guardar los datos de la prueba, Esto en caso que se esté utilizando la
con extensión .RTD. norma ISO 690:2010(E). Una guía
20. Imprimir los resultados. práctica para aplicar está norma se
encuentra en el documento de la
7. Resultados y/o discusión Universidad de Alicante disponible en el
siguiente link
7.1 Resultados https://docs.google.com/file/d/0B-
Se basan exclusivamente es los datos XbuzFK_a-
recolectados. Deben ser presentados de deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shari
forma objetiva, concisa y en secuencia ng este documento también explica
lógica. como emplear el estilo APA (American
Psychological Association).
7.2 Discusión Es necesario referenciar todo el
En esta sección los resultados deben ser documento en donde: se copie texto
comparados con conceptos teóricos y literalmente, parafrasee un texto y se
hacer énfasis en el aporte de realizar la copie la idea o teoría de otra persona. (3)
práctica. A la par se debe interpretar los
resultados y las implicaciones (relación 1. Definición de proceso [en línea].
entre el efecto y la causa, consecuencia) [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
que tienen estos en el campo de estudio. Disponible en:
117
http://arpcalidad.com/definicin-de-
proceso/
Definición de procedimiento [en línea].
[Consultado el 28 de Agosto de 2013].
Disponible en:
http://definicion.de/procedimiento/#ixz
z2dxpN2RIZ
3. Glosario [en línea]. [Consultado el 28
de Agosto de 2013]. Disponible en:
http://es.wikipedia.org/wiki/Glosario
4. Citar la información [en línea].
[Consultado el 28 de Agosto de 2013].
Disponible en:
https://docs.google.com/file/d/0B-
XbuzFK_adeFB0R3IwR1NhUGM/edit
?usp=sharing
Glosario
118
5.2.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER)
119
Plastógrafo
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
Fuente: www.brabender.com para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
Para esta práctica tomaremos muestras como del equipo. Para lo cual se
de los siguientes materiales; Polietileno evaluara:
de alta densidad (PEHD), polietileno de
baja densidad (PELD) y del Principio de funcionamiento del equipo.
polipropileno (PP). La norma a seguir en esta
Para el proceso se usará el equipo práctica.
Plastograph EC-Plus el cual cumple con
2
Trabajo de grado de la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
120
Normas de seguridad en los el torque generado por la resistencia que
laboratorios. el material presenta a un esfuerzo
Datos técnicos del material a cortante dentro del proceso de
ensayar. plastificación, ayudando a determinar la
o las causas de algún problema en
particular.
3. Objetivos Para esto estudiaremos la curva
característica de procesamiento, en la
Realizar pruebas en los materiales figura 2.
(HDPE, LDPE y PP) antes mencionados
y evaluar los resultados con respecto a Fig. 2: Curva estándar para
datos de muestras patrón. termoplásticos
121
procesamiento y se usa como para desarrollo de la práctica. Aunque no se
evaluar la estabilidad del material. Por describe aquí tomar en cuenta todas las
último el punto de degradación, D, normas de seguridad.
muestra cuando el material ha sido ya
degradado luego del cual el proceso de 6.1 Proceso
rompimiento de cadenas del polímero
toma lugar, este el punto que se usa para Fig. 4: Proceso para la configuración
calcular la velocidad de degradación del
•Estudiar y seguir las guías dictadas
material. capítulo 9 y 10 del Manual de
El reómetro de torque está basado en el 1 Usuario del equipo.
principio del dinamómetro. En la figura
3, se muestra un esquema básico de los
•Revisar que el equipo se encuentre
componentes y funcionamiento. Una en optimas condiciones para operar.
muestra del material se coloca en el 2
cabezal de mezclado donde por medio de
las dos cuchillas de características •Preparar la muestra según el
capítulo 10, p 85, Manual de usuario
especiales para cada tipo de material, 3 Measuring Mixer Type 50 EHT .
giran y se presentan esfuerzos de corte a
la muestra [4]. •Encender e ingresar los datos a la
máquina de acuerdo a lo requerido,
temperatura, rpm y tiempo de la
Fig.3: Esquema del reómetro de torque. 4 prueba.
122
2. Presionar el botón “Start” en el panel Fig. 6: Ventana de temperaturas.
de control del equipo, para activar la
unidad accionamiento.
3. Preparar la muestra del material o
formulación a ser ensayada.
Ayudarse de la formula 𝑚 = 𝑉 ∙ 𝜌𝑀 ∙
𝐾.
4. Iniciar el software WinMix en la PC.
Iniciar una nueva prueba, “File –
New” y llenar la ventana de
parámetros.
Fuente: Autor
Fuente: Autor
5. Hacer clic en el botón Star de la
venta de parámetros o seleccionar el 11. La PC registrara los valores de
menú “Run – Start Test”. medición al sobrepasar el límite de
6. Esperar a que se equilibre las torque de 1Nm, y los mostrara en la
temperaturas de la prueba, para ello pantalla. Si la prueba no ha
se muestra la siguiente ventana. comenzado presionar en el botón
7. Al ser las temperaturas constantes “Start” de la figura 6.
presionar el botón “Continue”. 12. La pantalla mostrara el plastograma
8. Aparecerá un mensaje en la pantalla de la prueba.
que el sistema al presente está 13. La prueba parara automáticamente, o
calibrado. se necesitarse se lo podrá hacer
9. Después de aparecer el mensaje de manualmente con el botón Stop.
calibrado la siguiente ventana 14. En este momento las cuchillas
aparecerá. Figura 6. pararan, pero OJO la temperatura
10. A continuación procedemos a cargar seguirá constante hasta que esta sea
la muestra ya pesada del material a desconectada. (Se desconectara la
ser ensayo siguiendo la guía en el calefacción solo cuando la serie de
manual de usuario del Mixer 50 prueba/s hayan sido concluidas).
EHT, capítulo 10 pp 89-95. 15. Limpiar el cabezal de mezclado y
todos sus componentes tal y como se
123
indica en el manual de usuario Mixer 7.2 Discusión
50 EHT, capítulo 1. En esta sección los resultados deben ser
16. Para la evaluación de los resultados comparados con conceptos teóricos y
primero referirse a los siguientes hacer énfasis en el aporte de realizar la
criterios para aceptar o desechar la práctica. A la par se debe interpretar los
prueba, tabla 2. Para mayor detalle resultados y las implicaciones (relación
referirse al capítulo 12 del Mixer 50 entre el efecto y la causa, consecuencia)
EHT. que tienen estos en el campo de estudio.
17. Para obtener una tabla de
información global de la prueba, 8. Conclusiones y recomendaciones
hacer clic en “View – Evaluation” en
el menú principal. Aquí se podrá Conclusiones
observar los puntos de evaluación Apartado para que el estudiante
del plastograma. desarrolle sus conclusiones,
observaciones y recomendaciones sobre
Tabla2: Criterios de aceptación de prueba. la práctica.
Una conclusión consta de dos partes
CRITERIO DEMANDA primero escriba la principal
Temp. De inicio _La temp. de inicio
constante por al
interpretación de los resultados y a
menos 3 min antes continuación extienda la importancia de
de cargar la muestra. la práctica.
Tiempo de carga _Entre 5 -20 s
muestra. Recomendaciones
Temp. Cuando _Temp. + max. 20˚C En las recomendaciones se debe
se halla alcanzo proporcionar sugerencias orientadas al
el equilibrio
mejoramiento con base en los
Ancho de banda _Excesiva vibración resultados, estas podrían ser,
de la curva de
torque sugerencias para la mejora del proceso y
Perfil de la _La curva del torque procedimiento para prácticas futuras, en
curva de torque debe estar completa. otras palabras las sugerencias deben
estar dentro del marco de la realización
Fuente: Manual Plastograph EC-Plus de la práctica.
Referencias
18. Por último se deberán guardar la
prueba e imprimir los resultados. Al final del trabajo liste y enumere todas
19. Para finalizar la práctica de deberá las referencias bibliográficas con una
revisar el equipo que esté limpio y en fuente Times New Roman tamaño 12.
óptimas condiciones y entregar al Esto en caso que se esté utilizando la
laboratorista o instructor norma ISO 690:2010(E). Una guía
práctica para aplicar está norma se
7. Resultados y/o discusión encuentra en el documento de la
Universidad de Alicante disponible en el
7.1 Resultados siguiente link
https://docs.google.com/file/d/0B-
Se basan exclusivamente es los datos XbuzFK_a-
recolectados. Deben ser presentados de deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shari
forma objetiva, concisa y en secuencia ng este documento también explica
lógica. como emplear el estilo APA (American
Psychological Association).
124
Es necesario referenciar todo el
documento en donde: se copie texto
literalmente, parafrasee un texto y se
copie la idea o teoría de otra persona. (3)
http://es.wikipedia.org/wiki/Glosario
4. Citar la información [en línea].
[Consultado el 28 de Agosto de 2013].
Disponible en:
https://docs.google.com/file/d/0B-
XbuzFK_a
deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shari
ng
Glosario
125
5.2.4 ANALIZADOR DE PERMEABILIDAD, VAC V1 GAS.
(QUALITEST)
126
Permeabilidad
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
127
como del equipo. Para lo cual se Fig. 2: Transporte de masa de
evaluara: moléculas a través de una membrana
Principio de funcionamiento del equipo. de plástico.
La norma a seguir en esta
práctica.
Normas de seguridad en los
laboratorios.
Datos técnicos del material a
ensayar.
3. Objetivos
Fuente: L. W. Mackeen, Permeability and
Realizar el ensayo de permeabilidad a Properties of Plastics and Elastomers.
los materiales indicados y analizar las
diferencias entre ellos. “Con la combinación de las leyes de
Fick y Henry, nos da una ecuación que
4. Equipos, instrumentos y software gobierna la permeabilidad de moléculas
muy pequeñas, como lo son los gases, a
Tabla 1: Equipos, instrumentos y software través de materiales sólidos como
plásticos y cauchos”[1].
Descripción Marca Serie Los modelos de Solución-difusión y
Medidor de
VAC- flujo en porosos son de uso común para
permeabilidad de Qualitest
V1 ayudarnos a entender y predecir la
gases
Bamba de vacío Edwards RV5 permeabilidad a través de distintas
Software Qualitest VAC-1 películas. Estos dos modelos son
similares y sugieren la transferencia del
Fuente: Autor permeante por películas o membranas
poliméricas, de acuerdo a los cinco
5. Exposición pasos que se demuestran en la figura 1.
Permeabilidad es el proceso mediante el 1. Difusión del permenate a la
cual hay transferencia de masa por la película polimérica de la
acción de paso de moléculas a través del atmosfera exterior.
material polimérico. Este es un proceso 2. Absorción del permeante por el
que puede ser descrito por el mecanismo polímero a la interface con la
del proceso de permeabilidad por atmosfera exterior.
difusión. Este proceso de difusión por su 3. Difusión del permeante dentro de
parte está la resultante de los fenómenos la capa del polímero. Este paso de
de: adsorción, difusión de las moléculas difusión es el más lento y es el
a través de material y desorción. Figura dato de la tasa permeabilidad del
1. gas.
Una relación que define a permeabilidad 4. Desorción del permeante en la
es la primera ley de difusión de Fick y la interface del interior de la
de solubilidades de Henry. Las leyes de película.
Fick nos describen a la difusión y nos 5. Difusión del permeante fuera del
ayudan a definir el coeficiente, D, de polímero hacia la atmosfera
difusión. La ley de Henry es una de las interior.
leyes de gases
128
Fig. 3: Modelo de solución-difusión de Al hacer este barrido del permeante
permeación en membranas poliméricas. fuera de la célula, la presión parcial del
gas permeante se mantiene cerca de
cero. La corriente del gas barrido y el gas
permeante son analizados para
determinar la cantidad de permeante que
ha pasado a través de la membrana. El
método de análisis depende del gas.
Como ya se explicó anteriormente
existen muchas formas de analizar los
permeantes.
129
•Iniciar la prueba con el botón 4. Aplicar la grasa de vació al área
"test". el procedimiento es correspondiente se la cámara inferior
5 completamente automatico. según la figura 5. Usar anillo de
aplicación de grasa.
•Datos tiempo real de la prueba
las curvas, Presión-Tiempo,
Humedad-Tiempo, Fig: 5 Colocación de grasa de vacío
6 Temperatura-Tiempo.
131
15. Se tomaran los parámetros por Fig: 13 Ventana de reporte
defecto del equipo, en “Mode
Option” seleccionaremos Mode2
10%. Figura 11.
1) Procedimiento utilizado.
2) Descripción de la muestra,
incluyendo identificación de
composición, presencia de arrugas,
Fuente: VAC-V1 Tester burbujas u otras imperfecciones, y el
fabricante, si se conoce.
18. En la opción “Test Volume” 3) Gas de prueba utilizado, y la
seleccionaremos “Normal”. composición del gas de prueba,
19. En la opción “Gas Pressure” se incluida la pureza,
colocara la presión absoluta por 4) Temperatura de ensayo en grados
defecto de 1 kgf/cm2. Celsius, y la diferencia de presión
20. En la opción “Barrier” se que se utiliza,
seleccionará GTR ≥ 1. Siendo esto 5) Cada medición del espesor de hecho
una asumpcion de cómo se más el promedio para cada muestra.
comportara la muestra. Cuando cinco o más mediciones de
21. Luego de que la prueba termine se espesor se hacen por espécimen, la
deberá guardar los resultados. Se media, la desviación estándar y el
podrá ver los resultados al hacer número de mediciones realizadas
click en “Report”. Figura 13. pueden ser reportados en lugar de
cada medición, y
132
6) Cada medición obtenido más los Glosario
promedios correspondientes en las
unidades de elección. Cuando cinco En la parte final del documento se debe
o más repeticiones se obtienen la incluir un glosario.
desviación media, estándar, y el “Un glosario es un anexo que se agrega
número de repeticiones pueden ser al final de libros, investigaciones o
sustituidas por los anteriores. tesis. En él, se incluyen todos aquellos
términos poco conocidos, de difícil
7.2 Discusión interpretación, o que no sean
En esta sección los resultados deben ser comúnmente utilizados en el contexto
comparados con conceptos teóricos y en que aparecen.”(4)
hacer énfasis en el aporte de realizar la
práctica. A la par se debe interpretar los Referencias
resultados y las implicaciones (relación
entre el efecto y la causa, consecuencia) Al final del trabajo liste y enumere todas
que tienen estos en el campo de estudio. las referencias bibliográficas con una
fuente Times New Roman tamaño 12.
8. Conclusiones y recomendaciones Esto en caso que se esté utilizando la
norma ISO 690:2010(E). Una guía
Conclusiones práctica para aplicar está norma se
Apartado para que el estudiante encuentra en el documento de la
desarrolle sus conclusiones, Universidad de Alicante disponible en el
observaciones y recomendaciones sobre siguiente link
la práctica. https://docs.google.com/file/d/0B-
Una conclusión consta de dos partes XbuzFK_a-
primero escriba la principal deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=shari
interpretación de los resultados y a ng este documento también explica
continuación extienda la importancia de como emplear el estilo APA (American
la práctica. Psychological Association).
133
5.2.5 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE
TECHNOLOGIES)
134
Cortador Abrasivo MEGA M250
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
como del equipo. Para lo cual se
evaluara:
135
norma ASTM E3, punto 7.1.2, y el superficie de la pieza donde se hace el
manual de usuario. corte.
Elegir el disco de corte correcto para
el material respectivo. Fig. 2: Discos de corte para
Fijar las características de corte requerimientos específicos
según el equipo el equipo MEGA
M250.
Fuente: Autor
El corte y seccionamiento por medio de
5. Exposición discos abrasivos son usados
generalmente en materiales dúctiles,
La elección de la muestra es de suma como por ejemplo metales, plásticos,
importancia, ya que esta debe ser matrices poliméricas con compuestos,
representativa del material a estudiar, matrices metálicas con compuestos y
aunque en muchas ocasiones no se le da cauchos. La elección de un adecuado
la importancia del caso. Estas probetas disco de corte se necesita de un
deben ser demostrar las características adecuado conocimiento de la relación
del metal a probar y desempeñar el fin de entre las partículas abrasivas y su
su uso, como puede ser el caso de una aglutinante con las propiedades de la
pieza rota o deformada y las causas de muestra a ser estudiada [3 Gells Kay].
porqué se dieron estos fenómenos, la
muestra necesariamente debe tomarse de RECOMENDACIONES PARA
la región específica de la fractura o PROCESO DE CORTE [3]:
deformación, así suministrando la mayor
y mejor información posible. De esta - Seleccionar el disco abrasivo de
forma comparar la muestra tomada de la corte adecuado.
región afectada con una muestra de una - Asegurar correctamente la muestra
sección normal [1]. para evitar daños en el disco,
Estos discos son hechos de un muestra y principalmente el usuario.
conglomerado de un abrasivo tipo como - Trabajar con la velocidad de corte
la rueda de un esmeril. El enfriamiento óptima.
es dado manteniendo a la probeta - Usar una fuerza constante así como
sumergida en agua u otro tipo de una velocidad de avance optima de
refrigerante líquido. Con una adecuado acuerdo al material de la muestra.
elección del disco de corte y una buena - Cuando se corte materiales con
refrigeración se evita que la estructura de recubrimientos, orientar la muestra
la probeta cortado cambie debido a las para que el disco corte entrando por
altas temperaturas alcanzadas durante en
corte en sí mismo, al menos en la
136
el recubrimiento, para mantener el 6.2 Procedimiento
recubrimiento en compresión. 6.2.1 Parámetros de Corte:
RPM del Disco de Corte: según la el
Fig. 3: Corte de muestras con equipo es de 3400rpm, esto varía
recubrimiento según el diámetro del disco de corte.
Velocidad del disco de corte: es un
dato fijo ya que está en función de las
rpm de motor del equipo y el diámetro
del disco, se calcula mediante la
siguiente.
𝑟𝑝𝑚 ∙ 𝜋 ∙ ∅𝐷𝑖𝑠𝑐𝑜(𝑚𝑚) 𝑚
𝑉= = ⁄𝑠
60 ∙ 1000
Fuente: Metallographic Handbook.
Fuerza: está relacionado con el grado
6. Proceso y procedimiento del disco (duro/suave), material de la
6.1 Proceso muestra, arco de contacto.
Velocidad de avance: debe estar entre
Fig. 4: Proceso a seguir para los 0.005-5 mm/s. Esto es controlado
extracción de muestras. por el operario y tiene relación con la
fuerza de corte.
•Leer y seguir las guías dictadas por
la norma ASTM E3. Arco de contacto: preferentemente
1
debe estar entre 12-50mm. Como regla
•Revisar que el equipo se encuentre general la muestra sebe ser
en optimas condiciones para posicionada para que el arco de
2 operar.
contacto sea el menor posible.
•Preparar la muestra de acuerdo a
sugerencias de la norma ASTM E3
Los pasos a seguir para la operación de
3 y al manual de usuario. corte usando el equipo MEGA M250 de
corte abrasivo se detallan a
•Conectar y encender el equipo. continuación.
4 1. Encender el equipo desde el
•Sujetar la muestra en la entenalla interruptor principal. (derecha del
y posicionala cerca del dico de equipo). Figura 5.
5 corte.
•Encender el sistema de Fig. 5: Interruptor principal
refrigeración y el motor del disco
6 de corte.
•Retirar la muestra.
9
Fuente: Autor
•Limpiar el equipo por completo y
apagar o proceder a al siguiente
10 ensayo. 2. Colocar el disco adecuado para cada
tipo de material según los
procedimientos del manual de
Fuente: Autor
usuario.
137
3. Posicionar correctamente la muestra 6. Apagar la bomba de refrigeración y
en la entenalla y cerca del disco de motor del disco de corte. Figura 7.
corte. Figura 6. 7. Abrir la cubierta y retirar la muestra
ya extraída. Tomar en cuenta que la
Fig. 6: Sistema de sujeción de la cubierta no podrá ser abierta si hasta 5
muestra segundos después que el disco halla
parado completamente, debido al
dispositivo de seguridad que se
muestra en la figura 9.
Fuente: Autor
7.2 Discusión
En esta sección los resultados deben
Fuente: Autor ser comparados con conceptos
138
teóricos y hacer énfasis en el aporte de Es necesario referenciar todo el
realizar la práctica. A la par se debe documento en donde: se copie texto
interpretar los resultados y las literalmente, parafrasee un texto y se
implicaciones (relación entre el efecto copie la idea o teoría de otra persona.
y la causa, consecuencia) que tienen (3)
estos en el campo de estudio.
Definición de proceso [en línea].
8. Conclusiones y recomendaciones [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
Disponible en:
Conclusiones http://arpcalidad.com/definicin-de-
Apartado para que el estudiante proceso/
desarrolle sus conclusiones, Definición de procedimiento [en línea].
observaciones y recomendaciones [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
sobre la práctica. Disponible en:
Una conclusión consta de dos partes http://definicion.de/procedimiento/#ixz
primero escriba la principal z2dxpN2RIZ
interpretación de los resultados y a Glosario [en línea]. [Consultado el 28
continuación extienda la importancia de Agosto de 2013]. Disponible en:
de la práctica. http://es.wikipedia.org/wiki/Glosario
4. Citar la información [en línea].
Recomendaciones [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
En las recomendaciones se debe Disponible en:
proporcionar sugerencias orientadas https://docs.google.com/file/d/0B-
al mejoramiento con base en los XbuzFK_a
resultados, estas podrían ser, deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=sha
sugerencias para la mejora del proceso ring
y procedimiento para prácticas
futuras, en otras palabras las Glosario
sugerencias deben estar dentro del
marco de la realización de la práctica. En la parte final del documento se
debe incluir un glosario.
Referencias “Un glosario es un anexo que se
agrega al final
Al final del trabajo liste y enumere de libros, investigaciones o tesis. En
todas las referencias bibliográficas él, se incluyen todos aquellos
con una fuente Times New Roman términos poco conocidos, de difícil
tamaño 12. Esto en caso que se esté interpretación, o que no sean
utilizando la norma ISO 690:2010(E). comúnmente utilizados en el
Una guía práctica para aplicar está contexto en que aparecen.”(4)
norma se encuentra en el documento
de la Universidad de Alicante
disponible en el siguiente link
https://docs.google.com/file/d/0B-
XbuzFK_a-
deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=sha
ring este documento también explica
como emplear el estilo APA
(American Psychological
Association).
139
5.2.6 PRENSA PARA ARMAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE
TECHNOLOGIES)
140
Montaje de Probetas TERAPRESS
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
como del equipo. Para lo cual se
evaluara:
141
3. Objetivos mantener una presión entre 10 – 30 MPa
dentro del cilindro de montaje para
Montaje de las muestras para ser diámetros de 25 a 50 mm.
analizadas siguiendo la guía de la El principal componente del equipo de
norma ASTM E3, punto 9.4.3, y el montaje es la unidad de calentamiento y
manual de usuario. refrigeración en el cilindro o molde. Los
Elegir el plástico de montaje componente son; cilindro y pistón, tapa
adecuado. de cerrado, sistema de calentamiento y
Fijar las características adecuadas enfriamiento. Figura 2.
para el montaje de cada material en
el equipo TERAPRESS Mounting Fig. 2: Esquema de los sistemas de
Press. calentamiento y refrigeración
Fuente: Autor
5. Exposición
Fuente: Metallographic y
El montaje por compresión en caliente Materialographic Specimen Preparation
indica que una muestra es colocada con
una resina dentro de un cilindro dentro Las principales resinas para el montaje
del equipo de montaje y puesta bajo son:
presión por un tiempo específico. La Resinas fenólicas.
resina se polimeriza alrededor de la Resinas acrílicas.
muestra, y luego de un proceso de Resinas de ftalato de dialilo.
refrigeración, la muestra ya montada Resinas epoxi.
pude ser extraída de la prensa. Resinas conductivas (fenólicas con
Calor, presión y refrigeración son cobre o grafíto).
necesarios para hacer un montaje en
resinas en este procedimiento. NOTA DE SALUD:
La temperatura debe estar dentro del Las resinas de montaje generalmente no
rango de 100 – 200 ⁰C y la refrigeración son peligrosos, pero la información de
debe estar desde la temperatura máxima seguridad siempre debe estar disponible
hasta aproximadamente 60⁰C, en un para ser estudiado antes de su uso.
tiempo razonable. La refrigeración es Vapores pueden ser generados al
necesario para termoplásticos, pero calentarse el material pudiendo producir
incluso en termoestables de debe irritaciones; especialmente vapores de
refrigerar hasta 60 ⁰C bajo presión para fenólicos que pueden contener
asegurar el más bajo índice de formaldehídos que deben ser evitados.
contracción de la resina. La fuerza de Contactos muy prolongados con
presión en el proceso debe estar dentro materiales fenólicos y epóxidos pueden
del rango de 1 – 50 KN, tratando de causar irritaciones y sarpullidos.
142
6. Proceso y procedimiento 1.Bajar el pistón con la palanca mostrada
en la figura 4, para liberar la presión.
6.1 Proceso
Fig. 4: Controles
Fig. 3: Proceso a seguir para montaje.
•Preparar la muestra de
2.Girar mango de la tapa, para retirarla,
acuerdo a sugerencias de la levantarla la tapa y desplazarla hacia
norma ASTM E3 y al manual de un costado. Figura 5.
3 usuario. 3.Levantar el pistón y colocar la muestra
metalográfica sobre este pistón.
Figura 5.
•Conectar y encender el equipo.
4 Fig. 5: Tapa, pistón y cilindro.
143
6.Ajustar parámetros en el panel de Se basan exclusivamente es los datos
control. Figura 6. recolectados. Deben ser presentados
de forma objetiva, concisa y en
Fig. 5: Panel de control secuencia lógica.
7.2 Discusión
En esta sección los resultados deben
ser comparados con conceptos
teóricos y hacer énfasis en el aporte de
realizar la práctica. A la par se debe
interpretar los resultados y las
implicaciones (relación entre el efecto
Fuente: Autor y la causa, consecuencia) que tienen
estos en el campo de estudio.
7.Para entrar al modo programa use el
botón “SET” para establecer 8. Conclusiones y recomendaciones
parámetro o la temperatura usando los
botones arriba y abajo. Conclusiones
8.Usar el botón “SET” para seleccionar Apartado para que el estudiante
el parámetro (tiempo) e ingresar el desarrolle sus conclusiones,
tiempo en minutos hasta 999 min. observaciones y recomendaciones
9.Para cambiar la temperatura de sobre la práctica.
enfriamiento, presionar el botón Una conclusión consta de dos partes
“SET” y mantenerlo presionado por 5 primero escriba la principal
segundos. Ajustar la temperatura de al interpretación de los resultados y a
estableciéndola bajo el parámetro continuación extienda la importancia
AL2. de la práctica.
10.Para ajustar la temperatura de
mantenimiento presionar el botón Recomendaciones
“SET” por 5 segundos. Ajustar ALT En las recomendaciones se debe
temperatura de mantenimiento. Salir proporcionar sugerencias orientadas
con el botón “SET”. al mejoramiento con base en los
11.Para salir del modo programa resultados, estas podrían ser,
presionar “SET”. sugerencias para la mejora del proceso
12.Comenzar el programa (ciclo) y procedimiento para prácticas
manteniendo presionado el botón futuras, en otras palabras las
“SET” por 4 segundos. sugerencias deben estar dentro del
13.Para mayor información revisar marco de la realización de la práctica.
manual de usuario páginas 10-13.
14.Retirar la muestra ya montada y Referencias
revisarla por imperfecciones.
15.Limpiar el equipo de acuerdo al Al final del trabajo liste y enumere
manual de usuario. todas las referencias bibliográficas
con una fuente Times New Roman
Consejo: aumentar la temperatura tamaño 12. Esto en caso que se esté
mejora las propiedades del montaje utilizando la norma ISO 690:2010(E).
Una guía práctica para aplicar está
7. Resultados y/o discusión norma se encuentra en el documento
7.1 Resultados de la Universidad de Alicante
disponible en el siguiente link
144
https://docs.google.com/file/d/0B- Glosario [en línea]. [Consultado el 28
XbuzFK_a- de Agosto de 2013]. Disponible en:
deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=sha http://es.wikipedia.org/wiki/Glosario
ring este documento también explica Citar la información [en línea].
como emplear el estilo APA [Consultado el 28 de Agosto de 2013].
(American Psychological Disponible en:
Association). https://docs.google.com/file/d/0B-
XbuzFK_a
Es necesario referenciar todo el deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=sha
documento en donde: se copie texto ring
literalmente, parafrasee un texto y se
copie la idea o teoría de otra persona. Glosario
(3)
En la parte final del documento se
Definición de proceso [en línea]. debe incluir un glosario.
[Consultado el 28 de Agosto de 2013]. “Un glosario es un anexo que se
Disponible en: agrega al final
http://arpcalidad.com/definicin-de- de libros, investigaciones o tesis. En
proceso/ él, se incluyen todos aquellos
Definición de procedimiento [en línea]. términos poco conocidos, de difícil
[Consultado el 28 de Agosto de 2013]. interpretación, o que no sean
Disponible en: comúnmente utilizados en el
http://definicion.de/procedimiento/#i contexto en que aparecen.”(4)
xzz2dxpN2RIZ
145
5.2.7 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE
TECHNOLOGIES)
146
Pulidor Automático NANO/FEMTO 1000
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
como del equipo. Para lo cual se
evaluara:
147
Pulir las muestras para ver y analizar 230, de disco de papeles abrasivos al
su microestructura siguiendo la guía agua.
de la norma ASTM E3, punto 11, Para obtener un pulido o esmerilado
manual de usuario, y el capítulo 5 y grueso óptimo se debe tener en cuenta
6 del libro Metallographic los siguientes parámetros:
Handbook de Zipperian
Determinar los parámetros de pulido Presión de lijado.
necesarios en cada una de las tres Velocidad relativa y dirección de
etapas. lijado.
Consideraciones de la máquina.
4. Equipos, instrumentos y software
Los parámetros que afectan la
Tabla 1: Equipos, instrumentos y material preparación de una muestra
metalográfica incluyen presión en el
Descripción Marca Serie
Pulidor Pace FEMTO lijado/pulido, la distribución en la
Automático Technologies 1000 velocidad relativa entre la muestra y la
Discos de Pace superficie de lijado y la dirección
-
Pulido Technologies lijado/pulido en función a la muestra.
Pace Figura 2.
Alumina -
Technologies
Fig. 2: Rotación de Disco/Muestra
Fuente: Autor
5. Exposición
148
obteniendo los mejores resultados con 6.1 Proceso
respecto a la planitud de la probeta, esto
se realiza en paños especiales en el plato Fig. 5: Proceso a seguir para pulido.
giratorio. La elección del paño y tamaño
de grano de la pasta de diamante y el •Leer y seguir las guías dictadas
lubricante dependen del material a pulir. por la norma ASTM E3.
Figura 3 y 4. 1
Con óxidos:
Son generalmente usados en materiales •Revisar que el equipo se
muy blandos y dúctiles como pueden ser encuentre en optimas
Sio, Al2O3, Mgo, que son suspensiones 2 condiciones para operar.
coloidades en una proporción
•Preparar la muestra de
determinada en agua destilada. Figura acuerdo a sugerencias de la
3y4. norma ASTM E3 y al manual de
Fig. 3: Paños de Pulido 3 usuario.
Fuente: Autor
6.2 Procedimiento
En esta sección se hará una descripción
del uso del programa del equipo.
Fuente: www.struers.com
1. Instalar el disco base en la base
6. Proceso y procedimiento (NANO) y colocar el disco de lijado
149
de acuerdo a la tabla (Anexos) del Fig. 8 Panel de control FEMTO 1000
material correspondiente.
2. Encender los equipos FEMTO 1000 y
NANO desde la parte posterior.
3. Posicionar el interruptor de palanca
en el cabezal FEMTO 1000 en AUTO.
Figura 6.
4. Poner la presión aproximada y la
velocidad en el cabezal. Figura 6.
Nota:
Fuente: Autor Mantener las velocidades del cabezal
FEMTO y la base NANO iguales y en
6. Encender la base NANO usando las sentido complementario para obtener un
velocidades pre-establecidas mejor resultado.
(SPL=100, SPM=200, SPH=300) de
acuerdo a la tabla del material 7. Resultados y/o discusión
correspondiente (Anexos) y presionar 7.1 Resultados
el botón START/STOP. Figura 8.
150
Se basan exclusivamente es los datos disponible en el siguiente link
recolectados. Deben ser presentados https://docs.google.com/file/d/0B-
de forma objetiva, concisa y en XbuzFK_a-
secuencia lógica. deFB0R3IwR1NhUGM/edit?usp=sha
ring este documento también explica
7.2 Discusión como emplear el estilo APA
En esta sección los resultados deben (American Psychological
ser comparados con conceptos Association).
teóricos y hacer énfasis en el aporte de
realizar la práctica. A la par se debe Es necesario referenciar todo el
interpretar los resultados y las documento en donde: se copie texto
implicaciones (relación entre el efecto literalmente, parafrasee un texto y se
y la causa, consecuencia) que tienen copie la idea o teoría de otra persona.
estos en el campo de estudio. (3)
151
ANEXO A
152
ANEXO B
153
ANEXO C:
Tabla de preparación de pulido para Aluminio y aleaciones.
Fuerza / Velocidad
Abrasivos Lubricación Hora
muestra (Cabezal / base)
Hasta
Papel de lija P1200 de ALO Agua 5-10 lbs 100/100 rpm
aplanar
Papel de lija 800 de SiC
Agua 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
Papel de lija 1200 de SiC
1 micra DIAMAT diamante en DIALUBE
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
paño ATLANTIS para pulir Púrpura/Extender
Alumina de 0,05 micras sobre
--- 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
paño de pulido NAPPAD
Fuerza / Velocidad
Abrasivos Lubricación Hora
muestra (Cabezal / base)
Hasta
Papel de lija P1200 de ALO Agua 5-10 lbs 100/100 rpm
aplanar
Papel de lija 800 de SiC
Agua 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
Papel de lija 1200 de SiC
1 micra DIAMAT diamante en DIALUBE
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
paño ATLANTIS para pulir Púrpura/Extender
Alumina de 0,05 micras sobre
--- 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
paño de pulido NAPPAD
Fuerza / Velocidad
Abrasivos Lubricación Hora
muestra (Cabezal / base)
Hasta
Papel de lija P1200 de ALO Agua 5-10 lbs 100/100 rpm
aplanar
Papel de lija 800 de SiC
Agua 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
Papel de lija 1200 de SiC
1 micra DIAMAT diamante en DIALUBE
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
paño ATLANTIS para pulir Púrpura/Extender
Alumina de 0,05 micras sobre
--- 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
paño de pulido NAPPAD
Fuerza / Velocidad
Abrasivos Lubricación Hora
muestra (Cabezal / base)
Papel de lija 240 de SiC Hasta
aplanar
Papel de lija 360 de SiC 1 Minuto
Agua 5-10 lbs 200/200 rpm
Papel de lija 600 de SiC 1 Minuto
Papel de lija 800 de SiC 1 Minuto
Papel de lija 1200 de SiC 1 Minuto
1 micra DIAMAT diamante en DIALUBE
5-10 lbs 200/200 rpm 2 minutos
paño ATLANTIS para pulir Púrpura/Extender
Alumina de 0,05 micras sobre
--- 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
paño de pulido TRICOTE
154
5.3 Validación de las Prácticas de Laboratorio
155
5.3.1 MELT FLOW TESTER (INDEXER) MFI 3000 SERIES
(QUALITEST).
156
Índice de Fluidez MFI
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
Precauciones.
Verificar las condiciones en las que se
encuentra el equipo y si de haber alguna
anomalía informar inmediatamente al
profesor o al laboratorista de turno.
Asegurarse de que el equipo esté
Fuente: Autor
conectado de forma adecuada y lista para
ser usado.
Para esta práctica tomaremos muestras
Usar el equipo de protección adecuado y
de los siguientes materiales; Polietileno
requerido para trabajar con superficies
de alta densidad (PEHD), polietileno de
calientes, como son mandil, guantes y
baja densidad (PELD) y de
protección para los ojos.
polipropileno (PP).
Para el proceso de usará el equipo Melt
Evaluaciones.
Flow Indexer el cual cumple con el
Se debe recordar que antes de proceder
objetivo de mostrar el flujo másico de un
con el ensayo en cuestión se realiza una
polímero extruido a través de un capilar,
verificación por parte del instructor de
(dado o boquilla) de características
los conocimientos teóricos y prácticos
2
Trabajo de grado de la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
157
para el funcionamiento del equipo que ayuda a distinguir entre diferentes
garanticen la seguridad del operario así grados del polímero. Un material con un
como del equipo. Para lo cual se alto grado de peso molecular es más
evaluara: resistente al flujo que uno de menor peso
molecular. Esta no es razón para pensar
Principio de funcionamiento del equipo. que nos da información sobre su
procesabilidad ya que este número no es
La norma a seguir en esta práctica. una propiedad del material como lo son
Normas de seguridad en los la temperatura o viscosidad, sino más
laboratorios. bien es el índice de su fluidez con
Datos técnicos del material a respecto a la maquina en sí. Esto se da a
ensayar. las características del capilar en el dado
que se usa, ya que la relación L/D según
3. Objetivos la norma ASTM D1238 [3], nos dicta
que el orificio debe estar entre 2.095 ±
Realizar una prueba en este equipo 0.005 mm en diámetro y 8.000 ± 0.025
para la obtención del MFI de manera mm de longitud. Por lo que los
concisa y segura. resultados de del índice de fluidez según
Comprobar los datos obtenidos con Nelson Burke [4], son afectados
los de las hojas técnicas y evaluarlos. severamente por los efectos en la entrada
Fortalecer los conocimientos y salida del material en le dado
adquiridos en clase. (corrección de Bagley).
El MFI está estrechamente relacionado
4. Equipos, instrumentos y software al peso molecular por lo que podemos
decir que; el índice de Fluidez MFI es
Tabla 1: Equipos, instrumentos y software una medida inversa a peso molecular ya
que las características de flujo son
Descripción Marca Serie inversamente proporcionales a el peso
Melt Flow
Qualitest 3000 molecular, un peso molecular bajo
Indexer tendrá un índice de fluidez alto y que un
Software Qualitest MIWORKS polímero con un peso molecular alto
Balanza Ohaus SC4010
tendrá un índice de fluidez bajo.
Fuente: Autor
Fig. 2: Esquema de funcionamiento de
un equipo MFI
5. Exposición
158
Es por esto que muchos usuarios Fig. 3: Proceso a seguir para la
prefieren materiales de pesos operación del equipo Melt Indexer.
moleculares altos ya que esto se
correlaciona con un producto de mejor
rendimiento, al impacto a la fatiga, •Estudiar y seguir las guías
dictadas por la norma ASTM
envejecimiento al medio ambiente o 1 D1238-10.
ESCR y a las propiedades de barrera
todas estas características se mejoran •Revisar que el equipo se
cuando el peso molecular del material es encuentre en optimas
mayor. 2 condiciones para operar.
159
Fig. 4: Pantalla de ingreso presionando el botón “Temp.
Rinsing”.
160
16. Al finalizar la prueba se obtendrá las 22. Para terminar se debe proceder a la
muestras del material extruido limpieza del equipo de acuerdo a lo
(figura 7), se procede a pesarlas en la especificado por el manual de
balanza de laboratorio y colocar la usuario.
cantidad obtenida en el campo “Cut
mass”, esto dará el resultado en el 7. Resultados y/o discusión
campo “MFR”. 7.1 Resultados
Fuente: Autor
Fuente: Software MIWORKS
161
Polietileno Lineal Baja Densidad Fig. 11: Gráfica resultados PP
Fuente: Autor
7.2 Discusión
MFR MFR
Fuente: Autor Material Fabricante Laboratorio
(g/10 min) (g/10 min)
HDPE 20 16
LLDPE 50 48
Polipropileno PP 15 15
162
En el caso del HDPE se obtuvo un valor donde MFR está en g/10min, T es la
del MI de 16 g/10min en contraste con temperatura de la prueba en grados
20 g/10min que indica la hoja técnica del Celsius, w es el peso neto de la carga
fabricante, lo cual nos indica que este (pesas y pistón)en kilogramos, m es la
lote de material o esta bolsa de material masa extruida en gramos, t es el
pudo ser expuesta a diversas condiciones intervalo de tiempos de corte en
que pudieron modificar sus segundos, y 600s son los 10min en
características, como pueden ser segundos.
variaciones en el proceso de
polimerización, así como una Basándose en los resultados y lo que
degradación del material debido a su dicta la teoría sobre este ensayo en
transportación o condiciones de particular, se puede decir que estos
almacenaje. Otro factor que puede tener materiales pueden ser trabajados en los
injerencia en los resultados así como lo diferentes procesos de manufactura.
expone el fabricante de instrumentos de De igual manera se puede basar en los
medición Tinus Olsen [5], en su artículo resultados para tener una mejor idea del
“An introduction to MELT INDEX peso molecular promedio (PMP) de
testing”, puede haber una variación del estos materiales, ya que según Sepe [6],
resultado de hasta un 10% debido al la relación que existe entre MFR y PMP
grado de un buen apisonamiento de la es inversa una de la otra, a mayor MFR
muestra en el momento de ser cargada. menor PMP. De igual manera se puede
Según la norma ASTM 1238 indica que decir que entre mayor viscosidad
el coeficiente de variación en el demuestre el material menor será su
laboratorio entre pruebas es de 5 a 16 %. MFR o MI.
De acuerdo a lo expuesto anteriormente Por ultimo puedo decir que entre más
y al “error” que se presenta en estas alto sea el MFR de un material, este será
pruebas que es de un 16 a 20% con más fácil de procesar, pero, sus
relación del MFR de este laboratorio y al propiedades físicas como de resistencia
del fabricante podemos considerar que el al impacto, fatiga, resistencia al medio
material cumple con las características ambiente o ESCR por sus siglas en
necesarias para ser procesado. inglés y sus propiedades de barrera
disminuyen.
163
Glosario [8] C. W. MACOSKO, Rheology
Principles, Measurments, and
MFR: Melt flow rate, rango de Applications, New york, NY:
flujo de fundido. Publishers, Inc., 1994.
MI: Melt index.
PMP: Peso molecular promedio. [9] C. W. MACOSKO, Rheology
ESCR: Enviromental stress-crack Principles, Measurments, and
resistence. Resistencia Ambiental a Applications, New york, NY:
los esfuerzos de agrientamiento. Publishers, Inc., 1994.
[3] ASTM Internacional, Standard [13] Tinus Olsen, «Physical Basis for
Test Methods for Melt Flow the Temperature-Based Melt-
Rates of Thermoplastics by Index Method,» 19 Noviembre
Extrusion Plastometer, D 1238, 2011. [En línea]. Available:
2004. http://www.tiniusolsen.com/litera
ture.html. [Último acceso: 01
[4] N . BURKE, Handbook of Enero 2014].
Plastics Analysis, New York:
Marcel Dekker, 2003. [14] Tinus Olsen,
«www.tiniusolsen.com,» 07
[5] M. y. R. S. K. CHANDA, Plastics Abril 2008. [En línea]. Available:
Technology Handbook, 4th Ed., http://www.tiniusolsen.com/litera
Boca Ratón, FL.: Taylor & ture.html. [Último acceso: 01
Group, 2007. Enero 2014].
164
5.3.2 REÓMETRO CAPILAR RC ROSAND RH2200 (MALVERN)
165
Reómetro Capilar
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realizará
una verificación por parte del instructor
de los conocimientos teóricos y
prácticos para el funcionamiento del
equipo que garanticen la seguridad del
operario así como del equipo.
Fuente: Fuente: www.malvern.com
Trabajo de Grado para la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
166
Para lo cual se evaluara: Para esto el uso de un reómetro capilar
no ayuda en las mediciones de la
Principio de funcionamiento del viscosidad aparente (melt index), a
equipo. través de un gran rango de esfuerzos
La norma a seguir en esta práctica. cortantes y tasa de corte que se
Normas de seguridad en los encuentran en el moldeo por inyección,
laboratorios. extrusión, moldeo por compresión, etc.
Datos técnicos del material a el reómetro capilar es un instrumento de
ensayar. precisión que proporciona medidas
precisas y reproducibles que son
3. Objetivos necesarias a la hora de caracterizar un
material. Por lo que un reómetro capilar
Realizar una prueba en este equipo puede ser usado para asegurarse de que
para la obtención de una medida de el material entrante a los procesos de
la viscosidad (η), su resistencia al conformación están acorde y dentro de
flujo, η = δ / γ́. las tolerancias del grado de un material
Comprobar los datos obtenidos con en particular.
los de las hojas técnicas y evaluarlos.
Fortalecer los conocimientos Como en se presenta en la figura 1, como
adquiridos en clase. muestra Shah [3]; se puede generar
graficas de la curva de flujo de los
4. Equipos, instrumentos y software polímeros con puntos críticos límites
altos y bajos de la viscosidad, en un
Tabla 1: Equipos, instrumentos y software amplia rango de tasas de flujo a la
materia prima.
Descripción Marca Serie
Reómetro Capilar Malvern RH2200 Fig. 2: Gráfica de control de calidad de
Software la curva de flujo de un polímero.
Malvern 3000
FlowMaster
Balanza Ohaus SC4010
Fuente: Autor
5. Exposición
167
tiempo de residencia, viscosidad- Según Nelson Burke, la corrección de
temperatura. Bagley [4, Cap. 2], para el esfuerzo
Bajo un flujo estable e isotérmico, las cortante:
fuerzas que aparecen debida a la
viscosidad del material al movimiento 𝑅∆𝑃
de este a través de una columna de fluido 𝜏𝑐 =
2(𝐿 + 𝑒)
dentro del capilar es igual a la fuerza
aplicada, la cual tiende mover dicha Donde e es el valor de corrección en
columna en la dirección de flujo. función al radio.
Representamos dicho fenómeno con la Según Nelson Burke la corrección de
siguiente ecuación: Rabinowitsch [4, Cap. 2] para la tasa de
corte es:
𝑅∆𝑃
𝜏=
2𝐿 3𝑛 + 1
𝛾̇𝑐 = 𝛾̇
4𝑛 𝑎
Donde R y L son las dimensiones del
capilar y ΔP es la caída de presión. Así τ Donde n es un factor de corrección y 1
es cero en el centro del “tubo” capilar y es por haber considerado como un flujo
se incrementa a medida que se acerca a Newtoniano.
la pared, este el valor usado por la tasa
de cizallamiento en el flujo capilar. La En la figura 2 se muestra de manera
muestra extruida sala a una presión esquemática a un reómetro capilar. Se
atmosférica y la presión estática en el ingresa la muestra del polímero dentro
cilindro es la que se asume como ΔP. En del cilindro calentado a la temperatura
estos casos y en particular cuando la adecuada. El pistón que es controlado
razón entre la longitud del dado y su por un motor una fuerza/s designada
radio (L/R) es menor de 61. Los efectos para empujar el material hacia abajo del
concernientes a la viscosidad y las cilindro y a través del dado capilar, con
deformaciones elásticas a la entrada y una tasa de flujo determinada por la
salida del dado deben ser tomados en velocidad del pistón. Una vez alcanzada
cuenta. Para un fluido Newtoniano el la presión haya alcanzado el equilibro, la
comportamiento de la tasa de velocidad del pistón puede cambiar para
cizallamiento (γ́) en la pared es: obtener otras medidas a un rango
diferente [5]. Lo principales parámetros
4𝑄⁄ a controlar o medir son la temperatura,
𝛾̇ = 𝜋𝑅3 presión, la tasa de flujo del material y la
geometría del dado.
Donde Q es el la tasa del flujo
volumétrico que pasa por el capilar bajo Los componentes básicos de los que
consta un reómetro capilar son; un
una caída de presión ΔP, por lo tanto la
cilindro, pistón, dado capilar que va
viscosidad es:
dentro del cilindro, manómetro y un
transductor de presión. El material es
𝜏 𝜋𝑅 4 ∆𝑃
𝜂𝑐 = ⁄𝛾̇ = colocado dentro del cilindro caliente el
8𝐿𝑄 pistón empuja el material a través del
dado a un rango específico. Por sobre el
Los valores obtenidos en un reómetro dado dentro del cilindro se encuentra un
capilar se los conoce como esfuerzo transductor de presión que el cual realiza
cortante aparente y tasa de corte la lectura de la pérdida de presión (ΔP)
aparente, por lo que algunas en el agujero capilar del dado [5].
correcciones deben ser realizadas:
168
Fig. 3: Esquema del reómetro capilar. •Establecer la temperatura y permitir
7 que equilibrie en el reometro.
169
Fig. 6: Ventana de Nueva prueba, tipo Esto se define en cuatro etapas.
y sub-tipo. Compresión 1: 50 mm/min
Pre-calentamiento: 5 min.
Compresión 2: 50 mm/min
Pre-calentamiento: 4 min.
10. Botón de “Equilibrium”; Pre-
establecido no modificar.
11. Botón de “Trip”; Pre establecido no
modificar.
Fuente: FlowMaster
12. Botón de “Temperatura”; establecer
la temperatura a la cual la prueba
6. Seleccionar el tipo de prueba
será realizada en cada una de las
“Constant shear rate test” y sub-tipo
zonas. Para esto referirse a la norma
de prueba “Twin bore, Bagley
ASTM 3835 o a la hoja técnica del
corrected” y presionar “OK”.
material.
7. Presionar sobre el botón “Define
13. Dentro de la ventana de Nueva
Test” en la pantalla principal,
aparecerá el dialogo de la figura 6. Prueba, Definir Prueba, en la figura
6, se encontrara las opciones para
Fig. 7: Venta de Nueva Prueba, Definir establecer: Transductores de
Prueba. Presión, para cada cilindro y Dados
para cada cilindro. Especificar los
límites mínimo y máximo para las
velocidades de cizallamiento y el
número de etapas. Presionar “OK”.
14. Una vez terminado con la definición
de los parámetros de la prueba,
podemos presionar el botón de “Run
test” el cual cambia la ventana
principal a la ventana mostrada en la
figura 8.
Fuente: FlowMaster
Fig. 9: Ventana progreso de la prueba.
8. Definir los parámetros para, Pre-
prueba, Equilibrio, Desactivador y
Temperatura, presionando los
botones presentados en la figura 7.
170
detalle en el capítulo 4, pp 4.15, del 7.1 Resultados
Manual de Usuario. Polietileno de Alta Densidad
16. Cuando la prueba haya sido
completada aparecerá una venta de Fig. 11: Viscosidad HDPE
Análisis como la que se muestra en
loa figura 9.
Fuente: FlowMaster
171
Polipropileno 8. Conclusiones y recomendaciones
Fig. 13: Viscosidad PP Conclusiones
172
Glosario [8] J.-M. Piau, «Capillary rheometry
Reómetro capilar: equipo usado for polymer melts,» Rheological
para la obtención de materiales su Acta, vol. 45, nº 5, pp. 773-775,
fase de fundido 2006.
Viscosidad aparente: la relación
entre esfuerzo cortante y velocidad [9] F. N. Cosgwell, Polymer Melt
de corte. Rheology, Cambrige-England:
Esfuerzo cortante: fuerza aplicada Woodhead Publishing Limited,
sobre unidad de área (Pa). 2003.
Velocidad de corte: cambio de la
deformación en una unidad de [10] N. Triantafillopoulos,
tiempo (s-1). Measurement of Fluid Rheology
and Interpretation of Rheograms
Referencias 2ed., Novi-Michigan: Kaltec
[1] Malvern Instruments, Rosand Scientific, Inc., 1998.
RH2000 User Manual,
Worcestershire: Malvern [11] S. Syrjälä, «Capillary rheometry of
Instruments Ltd., 2006. polymer melts – Simulation and
experiment,» Rheology Journal,
[2] H. y. B. J. V. LOBO, Handbook of vol. 24, nº 3, pp. 241-247, 2012.
Plastics Analysis, New York:
Marcel Dekker, 2003. [12] G. Schramm, A Practical Approach
to Rheology and Reometry 2ed.,
[3] V. SHAH, Handbook of Plastics Karisruhe, Diesseistrasse:
Testing and Failure 3ra, Ed, Gebrueder HAAKE GmbH., 2000.
Hoboken, New Jersey: John Wiley
& Son, Inc, 2007. [13] Malvern Instruments, Rosand
Rheometer Accessories,
[4] N. BURKE, Handbook of Plastics Worcestershire: Malvern
Analysis, New York: Marcel Instruments Ltd., 2006
Dekker, 2003.
[14] E. P. Moore, Polypropylene
[5] C. W. MACOSKO, Rheology Handbook, Cinceinnati-Ohio:
Principles, Measurments, and Hanser/Gardner Publication, Inc.,
Applications, New york, NY: 1996.
Publishers, Inc., 1994.
[15] A. J. Peacock, Hanbook of
[6] A. Naranjo, Extrusion Polymer Polyethylene, New york-Basel:
Data, Cincinnati, OH: Hanser Marcel Dekker, Inc., 2000.
Publications, 2001
[17] ASTM Internacional, Standard
[7] L. M. Sherman, «Rheometers Test Method for Determination of
Which Type Is Right For You,» Properties of Polymeric Materials
Plastics Technology, vol. 50, nº 5, by Means of Capillary Rheometer,
p. 64, 2001. D 3835, 2010.
173
5.3.3 PLASTOGRAFO EC PLUS (BRABENDER)
174
Plastógrafo
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M-A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
Fuente: www.brabender.com para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
Para esta práctica tomaremos muestras como del equipo. Para lo cual se
de los siguientes materiales; Polietileno evaluara:
de alta densidad (PEHD), polietileno de
baja densidad (PELD) y del Principio de funcionamiento del equipo.
polipropileno (PP). La norma a seguir en esta
Para el proceso se usará el equipo práctica.
Plastograph EC-Plus el cual cumple con
2
Trabajo de grado de la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
175
Normas de seguridad en los el torque generado por la resistencia que
laboratorios. el material presenta a un esfuerzo
Datos técnicos del material a cortante dentro del proceso de
ensayar. plastificación, ayudando a determinar la
o las causas de algún problema en
particular.
3. Objetivos Para esto estudiaremos la curva
característica de procesamiento, en la
Realizar pruebas en los materiales figura 2.
(HDPE, LDPE y PP) antes mencionados
y evaluar los resultados con respecto a Fig. 2: Curva estándar para
datos de muestras patrón. termoplásticos
176
procesamiento y se usa como para A continuación se presenta un gráfico de
evaluar la estabilidad del material. Por los pasos a seguir para el correcto
último el punto de degradación, D, desarrollo de la práctica. Aunque no se
muestra cuando el material ha sido ya describe aquí tomar en cuenta todas las
degradado luego del cual el proceso de normas de seguridad.
rompimiento de cadenas del polímero
toma lugar, este el punto que se usa para 6.1 Proceso
calcular la velocidad de degradación del
material. Fig. 4: Proceso para la configuración
El reómetro de torque está basado en el
•Estudiar y seguir las guías dictadas
principio del dinamómetro. En la figura capítulo 9 y 10 del Manual de
3, se muestra un esquema básico de los 1 Usuario del equipo.
componentes y funcionamiento. Una
muestra del material se coloca en el
•Revisar que el equipo se encuentre
cabezal de mezclado donde por medio de en optimas condiciones para operar.
las dos cuchillas de características 2
especiales para cada tipo de material,
giran y se presentan esfuerzos de corte a •Preparar la muestra según el
capítulo 10, p 85, Manual de usuario
la muestra [4]. 3 Measuring Mixer Type 50 EHT .
177
Luego el computador y la manual de usuario del Mixer 50
impresora. EHT, capítulo 10 pp 89-95.
2. Presionar el botón “Start” en el panel
de control del equipo, para activar la Fig. 6: Ventana de temperaturas.
unidad accionamiento.
3. Preparar la muestra del material o
formulación a ser ensayada.
Ayudarse de la formula 𝑚 = 𝑉 ∙ 𝜌𝑀 ∙
𝐾.
4. Iniciar el software WinMix en la PC.
Iniciar una nueva prueba, “File –
New” y llenar la ventana de
parámetros.
Fuente: Autor
Fuente: Autor
178
calefacción solo cuando la serie de expuestas en los anexos A, B, C y en las
prueba/s hayan sido concluidas). siguientes tablas:
15. Limpiar el cabezal de mezclado y
todos sus componentes tal y como se Tabla 3: Resultados HDPE
indica en el manual de usuario Mixer
50 EHT, capítulo 1. Tiempo Torque Temp
Nombre
(min) (Nm) (C˚)
16. Para la evaluación de los resultados Pico de Carga
primero referirse a los siguientes 0,20 56,8 144
A
criterios para aceptar o desechar la Mínimo
2,70 6,5 185
B
prueba, tabla 2. Para mayor detalle
Punto de
referirse al capítulo 12 del Mixer 50 2,73 6,5 185
Inflexión G
EHT. Máximo
2,77 6,5 185
17. Para obtener una tabla de X
Final
información global de la prueba, E
15,00 6,1 193
hacer clic en “View – Evaluation” en
el menú principal. Aquí se podrá Fuente: Autor/WinMix
observar los puntos de evaluación
del plastograma. Tiempo de Fusión(t):[A-X] 2,57
min
Tabla 2: Criterios, aceptación de prueba. Velocidad Gelación(v):0.5 Nm/min
CRITERIO DEMANDA
Temp. De inicio _La temp. de inicio Tabla 4: Resultados LLDPE
constante por al
menos 3 min antes Tiempo Torque Temp
Nombre
de cargar la muestra. (min) (Nm) (C˚)
Pico de Carga
Tiempo de carga _Entre 5 -20 s A
0,23 6,6 133
muestra. Mínimo
4,07 1,3 180
Temp. Cuando _Temp. + max. 20˚C B
se halla alcanzo Máximo
4,17 1,3 181
el equilibrio X
Descomposici
Ancho de banda _Excesiva vibración ón E
9,93 1,3 187
de la curva de
torque
Perfil de la _La curva del torque Fuente: Autor/WinMix
curva de torque debe estar completa.
Tiempo de Fusión(t):[A-X] 3,9
Fuente: Manual Plastograph EC-Plus 3min
Tiempo de descomposición (tD):
18. Por último se deberán guardar la [A-D] 9,70min
prueba e imprimir los resultados.
19. Para finalizar la práctica de deberá Tabla 5: Resultados PP
revisar el equipo que esté limpio y en
Tiempo Torque Temp
óptimas condiciones y entregar al Nombre
(min) (Nm) (C˚)
laboratorista o instructor Pico de Carga
0,27 44,4 179
A
Mínimo
7. Resultados y/o discusión B
4,90 4,1 224
Punto de
4,93 4,1 224
7.1 Resultados Inflexión G
Máximo X 5,00 4,1 224
Final E 10,00 3,4 228
Los resultados de las pruebas realizadas
a los 3 tipos de materiales están
Fuente: Autor/WinMix
179
Tiempo de Fusión (t): [A-X] 4,73 aproximadamente. El tiempo de
min necesario para que se llegue a un punto
Velocidad de Gelación (v): 0.8 de fusión estable fue de 2.57 minutos.
Nm/min No hubo formación de geles durante el
proceso de prueba. Las curvas Torque vs
7.2 Discusión Tiempo y la curva Temperatura vs
Para esta prueba se usó el equipo Tiempo se contrarrestan al surgir una
Brabender Plastograph EC Plus, con el disminución de la temperatura y un
mezclador Kneter 50 EHT con las aumento del torque ya que el material
cuchillas tipo “roller”, y los materiales entra a la cámara de mezclado a
de prueba HDPE, LLDPE y PP. Las temperatura ambiente y en forma de
características de la prueba para cada pellets. Entre los minutos 11 y 12 se
material están en la tabla 6. La medición nota un descenso en la temperatura de en
que realiza este este equipo es el torque la cámara, esto es debido a la colocación
necesario para hacer girar las cuchillas a del dispositivo de cierre en la entrada de
una velocidad del rotor fija en función la mezcladora.
del tiempo para el mezclado. El torque
que se produce por la resistencia del LLDPE:
material a una acción cortante es un El torque registrado para este material al
indicador indirecto del esfuerzo ingresarlo en la cámara de mezclado fue
cortante, y la velocidad del rotor es un de 6,6 Nm en un tiempo de 0,23 minutos.
indicador indirecto de la velocidad de El tiempo de fusión esta dado entre los
corte. puntos A y X que fue de 3,93 minutos.
Tabla 6: Resultados En el minuto 9,70 el material comenzó
el proceso de degradación.
Material Tiempo rpm Temp Masa
HDPE 15 min 80 190⁰C 35g PP:
LLDPE 10 min 30 190⁰C 35.6g Punto de torque máximo durante la carga
PP 10 min 60 230⁰C 34g de este material fue registrado a los 0,27
minutos de la prueba y con 44,4 Nm. El
Fuente: Autor/WinMix
tiempo de fusión está registrado entre los
puntos A y X en 4,73 minutos a una
Para el cálculo de la masa de la muestra
temperatura de 224 ⁰C.
para cada material se usó la formula
descrita en el manual de usuario de
mezclador Kneter 50 EHT página 85.
8. Conclusiones y recomendaciones
𝑚 = 𝑉(𝑐𝑚3 ) ∙ 𝜌𝑀 (𝑔⁄𝑐𝑚3 ) ∙ 𝐾
Conclusiones
HDPE:
El estudio de las características
Cuando el polímero se introduce en la
reológicas de estos materiales en este
cámara de mezclado, los gránulos o
equipo, reómetro de torque, son
“pellets” generan una resistencia al
consideradas mediciones relativas ya
movimiento libre de las cuchillas razón
que este equipo se adapta a condiciones
por la cual el torque incrementa siendo
de procesos en la vida real como son el
este el punto A en la gráfica. Cuando esta
caso de mezcladoras y extrusoras.
resistencia es ya sobrepasada, el torque
Los polímeros fundidos son fluidos No-
necesario para hacer girar las cuchillas a
Newtonianos, por lo que la viscosidad
la velocidad fijada desciende y llega a un
depende de la velocidad de corte que es
estado estable luego de un tiempo corte
aplicada, la cual puede ser ajustada en
en este caso fue de 50 segundos
180
este equipo al variar las velocidades del Velocidad de corte: cambio de la
rotor. deformación en una unidad de tiempo
Como ya se expuso los resultados (s-1).
generados son relativos. La forma Reograma: curva Torque vs Tiempo
compleja de la cámara de mezclado, las vs Temperatura.
cuchillas y el control de la temperatura,
hace que los resultados de diferentes Referencias
muestras sean comparados únicamente
con los de un equipo con los sensores de [1] ASM Internacional,
medición iguales y del mismo Characrerization and Failure
fabricante. Pruebas hechas en cierto Analysis of Plastics, Ohio, USA:
equipo son comprables a pruebas ASM Internacional, 2003.
anteriores del mismo material bajo las
mismas condiciones y con el mismo [2] Brabender GmbH & Co.,
equipo. Y se basan las comparaciones Plastograph EC "Plus" Instruction
sobre reogramas estándar previamente Manual, Duisburg: Brabender
realizados y acordados por todas las GmbH & Co., 2009.
partes del proceso, comenzando desde el
proveedor de la materia prima.
[3] Ampacet, Assesing the Stable
Dos muestras que difieren entre ellas en
Process Time of Formulations
si viscosidad resultan en reogramas con
Employing Torque Rheometry,
curvas de torque y temperaturas de
Tarrytown, NY: Ampacet
fundido diferentes haciéndolas difíciles
Corporation, 2010.
de comparar entre ellas.
Los reogramas generados en las pruebas
[4] C. W. MACOSKO, Rheology
incluyen del torque total, representando
Principles, Measurments, and
el área bajo la curva define el momento
Applications, New york, NY:
y la cantidad de trabajo necesario en el
Publishers, Inc., 1994.
procesamiento de dicho material.
Las características de tiempo,
temperatura, torque y energía son los [5] V. SHAH, Handbook of Plastics
mayores factores para determinar las Testing and Failure 3ra, Ed,
condiciones de procesamiento. Hoboken, New Jersey: John Wiley
Recordando que la viscosidad del & Son, Inc, 2007.
material bajo estudio está relacionado de
manera directa al torque generado. Para [6] M. y. R. S. K. CHANDA, Plastics
determinar el esfuerzo cortante, Technology Handbook, 4th Ed.,
velocidad de corte y viscosidad se Boca Ratón, FL.: Taylor & Group,
deberán usar las ecuaciones formuladas 2007.
por Goodrich and Porter y las
dimensiones del equipo. Las cuales no se [7] ASTM Internacional, Standard
realizaron en este trabajo de grado ya Test Method for Powder-Mix Time
que es estudio aparte. of Poly(Vinyl Chloride) (PVC)
Resins Using a Torque Rheometer,
Glosario D 2396, 1999.
Viscosidad aparente: la relación
esfuerzo cortante y velocidad de corte. [8] R. Brown, Handbook of Polymer
Esfuerzo cortante: fuerza aplicada Testing, Shawbury-UK: Rapra
sobre unidad de área (Pa). Technology Limited, 2002.
181
BRABENDER® Plastogram
PLASTI-CORDER and Mixer Measuring Head
Behaviour / Version 4.2.10
Time [min]
Torque Temp.(Stock)
Note
PRUEBA 1 PARA TESIS, TEMP Y VELOCIDAD SEGÚN “EXTRUSION PROCESSING DATA”
Integration / Energy
Loading Peak to Minimum A-B 10,6 [kNm]
Minimum to Maximum B-X 0,2 [kNm]
Maximum to End X-E 35,4 [kNm]
Loading Peak to Maximum A-X 10,8 [kNm]
Loading Peak to End (W) A-E 6,2 [kNm]
Specific Energy(W/Sample Mass) 1321,2 [kNm/kg]
Gelation Area above B B-X 0,0 [kNm]
Results
Fusion Time t A-X 2,57 [min]
Gelation Speed v 0,5 [Nm/min]
2
Trabajo de grado de la Carreara de Ingeniería Mecánica, correo electrónico: jguerrero@est.ups.edu.ec
182
BRABENDER® Plastogram
PLASTI-CORDER and Mixer Measuring Head
Behaviour / Version 4.2.10
Time [min]
Torque Temp.(Stock)
Note
PRUEBA 1 PARA TESIS, TEMP Y VELOCIDAD SEGÚN “EXTRUSION PROCESSING DATA”
Integration / Energy
Loading Peak to Minimum A-B 1,2 [kNm]
Minimum to Maximum B-X 0,0 [kNm]
Maximum to End X-D 1,4 [kNm]
Loading Peak to Maximum A-X 1,2 [kNm]
Loading Peak to End (W) A-D 2,6 [kNm]
Specific Energy (W/Sample Mass) 72,6 [kNm/kg]
Results
Fusion Time t A-X 3,93 [min]
Decomposition Time tD A-D 9,70 [Nm/min]
183
BRABENDER® Plastogram
PLASTI-CORDER and Mixer Measuring Head
Behaviour / Version 4.2.10
Time [min]
Torque Temp.(Stock)
Note
PRUEBA 1 PARA TESIS, TEMP Y VELOCIDAD SEGÚN “EXTRUSION PROCESSING DATA”
Integration / Energy
Loading Peak to Minimum A-B 9,9 kNm]
Minimum to Maximum B-X 0,2 [kNm]
Maximum to End X-E 7,4 [kNm]
Loading Peak to Maximum A-X 10,0 [kNm]
Loading Peak to End (W) A-E 17,2 [kNm]
Specific Energy(W/Sample Mass) 507,2 [kNm/kg]
Gelation Area above B B-X 0,0 [kNm]
Results
Fusion Time t A-X 4,73 [min]
Gelation Speed v 0,8 [Nm/min]
184
5.3.4 CORTADOR ABRASIVO MEGA M250 (PACE
TECHNOLOGIES)
185
Cortador Abrasivo MEGA M250
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
como del equipo. Para lo cual se
evaluara:
186
norma ASTM E3, punto 7.1.2, y el superficie de la pieza donde se hace el
manual de usuario. corte.
Elegir el disco de corte correcto para
el material respectivo. Fig. 2: Discos de corte para
Fijar las características de corte requerimientos específicos
según el equipo el equipo MEGA
M250.
187
el recubrimiento, para mantener el 6.2 Procedimiento
recubrimiento en compresión. 6.2.1 Parámetros de Corte:
RPM del Disco de Corte: según la el
Fig. 3: Corte de muestras con equipo es de 3400rpm, esto varía
recubrimiento según el diámetro del disco de corte.
Velocidad del disco de corte: es un
dato fijo ya que está en función de las
rpm de motor del equipo y el diámetro
del disco, se calcula mediante la
siguiente.
𝑟𝑝𝑚 ∙ 𝜋 ∙ ∅𝐷𝑖𝑠𝑐𝑜(𝑚𝑚) 𝑚
𝑉= = ⁄𝑠
60 ∙ 1000
Fuente: Metallographic Handbook.
Fuerza: está relacionado con el grado
6. Proceso y procedimiento del disco (duro/suave), material de la
6.1 Proceso muestra, arco de contacto.
Velocidad de avance: debe estar entre
Fig. 4: Proceso a seguir para los 0.005-5 mm/s. Esto es controlado
extracción de muestras. por el operario y tiene relación con la
fuerza de corte.
•Leer y seguir las guías dictadas por
la norma ASTM E3. Arco de contacto: preferentemente
1
debe estar entre 12-50mm. Como regla
•Revisar que el equipo se encuentre general la muestra sebe ser
en optimas condiciones para posicionada para que el arco de
2 operar.
contacto sea el menor posible.
•Preparar la muestra de acuerdo a
sugerencias de la norma ASTM E3
Los pasos a seguir para la operación de
3 y al manual de usuario. corte usando el equipo MEGA M250 de
corte abrasivo se detallan a
•Conectar y encender el equipo. continuación.
4 1. Encender el equipo desde el
•Sujetar la muestra en la entenalla interruptor principal. (derecha del
y posicionala cerca del dico de equipo). Figura 5.
5 corte.
•Encender el sistema de Fig. 5: Interruptor principal
refrigeración y el motor del disco
6 de corte.
•Retirar la muestra.
9
•Limpiar el equipo por completo y Fuente: Autor
apagar o proceder a al siguiente 2. Colocar el disco adecuado para cada
10 ensayo.
tipo de material según los
procedimientos del manual de
Fuente: Autor usuario.
188
3. Posicionar correctamente la muestra 6. Apagar la bomba de refrigeración y
en la entenalla y cerca del disco de motor del disco de corte. Figura 7.
corte. Figura 6. 7. Abrir la cubierta y retirar la muestra
ya extraída. Tomar en cuenta que la
Fig. 6: Sistema de sujeción de la cubierta no podrá ser abierta si hasta 5
muestra segundos después que el disco halla
parado completamente, debido al
dispositivo de seguridad que se
muestra en la figura 9.
Fuente: Autor
189
ALUMINIO LATON
Fig. 10: Muestra extraída Fig. 14: Muestra extraída
Fig. 11: Disco MAX D250 (5x) Fig. 15: Disco MAX D250 (5x)
COBRE ACERO
Fig. 12: Muestra extraída Fig. 16: Muestra extraída
Fig. 13: Disco MAX D250 (5x) Fig. 17: Disco MAX D250 (5x)
190
7.2 Discusión muestra como son el lijado y el pulido
final.
El proceso de corte y extracción por
abrasivos y que fue usado en esta Recomendaciones
práctica es el método más común usado Seguir las recomendaciones de manual
para la el análisis metalográfico rutinario de metalografía “Metallographic
por su rapidez, exactitud, y costo. Handbook” por Donald Zipperian,
A pesar de que se haya cumplido con expuestas en el capítulo 11 Preparación
todos los pasos al detalle, siempre habrá de Muestras Metalográficas.
influencia del corte sobre la muestra Para lo cual el laboratorio deberá
como: mantener y aumentar los consumibles
usados en los procesos de corte, como
- Manchado de metal (plásticamente son los discos de corte aglomerados.
deformada).
- Zonas afectadas por el calor Glosario
(quemando durante el corte). Manchado: deformación plástica del
- Daño sub superficial excesiva material.
(agrietamiento en la cerámica). Fases: regiones homogéneas que
- Daños en las fases secundarias (por dependen de la composición.
ejemplo, hojuelas de grafito, nódulos o Arco de contacto: Línea/Área de
grano pull-out). contacto del disco con la muestra.
191
[6] Pace Technologies, Mega M-250,
Tucson, AZ: PACE Technologies,
2014
192
5.3.5 PRENSA PARA ARMAR PROBETAS, TERAPRESS (PEACE
TECHNOLOGIES)
193
Montaje de Probetas TERAPRESS
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
como del equipo. Para lo cual se
evaluara:
194
3. Objetivos mantener una presión entre 10 – 30 MPa
dentro del cilindro de montaje para
Montaje de las muestras para ser diámetros de 25 a 50 mm.
analizadas siguiendo la guía de la El principal componente del equipo de
norma ASTM E3, punto 9.4.3, y el montaje es la unidad de calentamiento y
manual de usuario. refrigeración en el cilindro o molde. Los
Elegir el plástico de montaje componente son; cilindro y pistón, tapa
adecuado. de cerrado, sistema de calentamiento y
Fijar las características adecuadas enfriamiento. Figura 2.
para el montaje de cada material en
el equipo TERAPRESS Mounting Fig. 2: Esquema de los sistemas de
Press. calentamiento y refrigeración
Fuente: Autor
5. Exposición
Fuente: Metallographic y
El montaje por compresión en caliente Materialographic Specimen Preparation
indica que una muestra es colocada con
una resina dentro de un cilindro dentro Las principales resinas para el montaje
del equipo de montaje y puesta bajo son:
presión por un tiempo específico. La Resinas fenólicas.
resina se polimeriza alrededor de la Resinas acrílicas.
muestra, y luego de un proceso de Resinas de ftalato de dialilo.
refrigeración, la muestra ya montada Resinas epoxi.
pude ser extraída de la prensa. Resinas conductivas (fenólicas con
Calor, presión y refrigeración son cobre o grafíto).
necesarios para hacer un montaje en
resinas en este procedimiento. NOTA DE SALUD:
La temperatura debe estar dentro del Las resinas de montaje generalmente no
rango de 100 – 200 ⁰C y la refrigeración son peligrosos, pero la información de
debe estar desde la temperatura máxima seguridad siempre debe estar disponible
hasta aproximadamente 60⁰C, en un para ser estudiado antes de su uso.
tiempo razonable. La refrigeración es Vapores pueden ser generados al
necesario para termoplásticos, pero calentarse el material pudiendo producir
incluso en termoestables de debe irritaciones; especialmente vapores de
refrigerar hasta 60 ⁰C bajo presión para fenólicos que pueden contener
asegurar el más bajo índice de formaldehídos que deben ser evitados.
contracción de la resina. La fuerza de Contactos muy prolongados con
presión en el proceso debe estar dentro materiales fenólicos y epóxidos pueden
del rango de 1 – 50 KN, tratando de causar irritaciones y sarpullidos.
195
6. Proceso y procedimiento 1.Bajar el pistón con la palanca mostrada
en la figura 4, para liberar la presión.
6.1 Proceso
Fig. 4: Controles
Fig. 3: Proceso a seguir para montaje.
196
6.Ajustar parámetros en el panel de Para los resultados se comenzara por
control. Figura 6. presentar a el material de montaje
utilizado en forma de polvo y como se ve
Fig. 6: Panel de control luego de haber sido procesado.
Fuente: Autor
Fuente: Autor
7. Resultados y/o discusión
7.1 Resultados
197
ALUMINIO LATÓN
Fig. 13: Muestra Cobre montada Fig. 17: Muestra Acero montada
198
7.2 Discusión usuario son los adecuados para su
procesamiento.
Los montajes en cada una de las Se programó el equipo para trabajar
muestras resultaron idóneas usando los bajo las condiciones que la muestra
parámetros descritos en la tabla 2, para y la resina requerían para obtener u
montajes de 1.25 pulgadas. En cada una adecuado montaje.
de las probetas se procedió de igual
forma y con la misma metodología. Recomendaciones
Como resultado se obtuvieron montajes
de excelente calidad al no percibir Es necesario tomar los debidos cuidados
irregularidades de ningún tipo en al trabajar con este equipo ya que las
ninguna de las probetas o de los temperaturas y las presiones son
montajes. bastante altas y la mala manipulación del
Para corroborar los resultados se equipo puede causar daños a los
tomaron imágenes de los bordes entre la operarios y al mismo equipo.
muestra y la resina. Al momento de extraer el la muestra ya
montada del molde se deberá usar
Fig. 18: Borde entre muestra y resina equipo de protección como guantes y
(10x) gafas ya que aire puede quedar atrapado
bajo el montaje y el mismo puede salir
expulsado a gran velocidad, para lo cual
se recomiendo colocar una mano con
guante sobre la entrada del molde y con
la otra subir el pistón lentamente hasta
que el montaje se encuentre fuera
completamente.
Glosario
199
Testing, West Conshohocken, PA:
ASTM International, 2007.
200
5.3.6 PULIDOR AUTOMÁTICO FEMTO 1000, NANO (PEACE
TECHNOLOGIES)
201
Pulidor Automático NANO/FEMTO 1000
José Guerrero, Andrés Beltrán.
Universidad Politécnica Salesiana, Carrera de Ingeniería Mecánica
Asignatura: Análisis de Polímeros, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: D-M- A
Evaluaciones
Se debe recordar que antes de proceder
con el ensayo en cuestión se realiza una
verificación por parte del instructor de
los conocimientos teóricos y prácticos
para el funcionamiento del equipo que
garanticen la seguridad del operario así
como del equipo. Para lo cual se
evaluara:
202
Pulir las muestras para ver y analizar 230, de disco de papeles abrasivos al
su microestructura siguiendo la guía agua.
de la norma ASTM E3, punto 11, Para obtener un pulido o esmerilado
manual de usuario, y el capítulo 5 y grueso óptimo se debe tener en cuenta
6 del libro Metallographic los siguientes parámetros:
Handbook de Zipperian
Determinar los parámetros de pulido Presión de lijado.
necesarios en cada una de las tres Velocidad relativa y dirección de
etapas. lijado.
Consideraciones de la máquina.
4. Equipos, instrumentos y software
Los parámetros que afectan la
Tabla 1: Equipos, instrumentos y material preparación de una muestra
metalográfica incluyen presión en el
Descripción Marca Serie
Pulidor Pace FEMTO lijado/pulido, la distribución en la
Automático Technologies 1000 velocidad relativa entre la muestra y la
Discos de Pace superficie de lijado y la dirección
-
Pulido Technologies lijado/pulido en función a la muestra.
Pace Figura 2.
Alumina -
Technologies
Fig. 2: Rotación de Disco/Muestra
Fuente: Autor
5. Exposición
203
obteniendo los mejores resultados con 6. Proceso y procedimiento
respecto a la planitud de la probeta, esto
se realiza en paños especiales en el plato 6.1 Proceso
giratorio. La elección del paño y tamaño
de grano de la pasta de diamante y el Fig. 5: Proceso a seguir para pulido.
lubricante dependen del material a pulir.
Figura 3 y 4. •Leer y seguir las guías dictadas
por la norma ASTM E3.
1
Con óxidos:
Son generalmente usados en materiales •Revisar que el equipo se
encuentre en optimas
muy blandos y dúctiles como pueden ser
Sio, Al2O3, Mgo, que son suspensiones 2 condiciones para operar.
Fuente: Autor
6.2 Procedimiento
En esta sección se hará una descripción
del uso del programa del equipo.
Fuente: www.struers.com
204
1. Instalar el disco base en la base correspondiente (Anexos) y presionar
(NANO) y colocar el disco de lijado el botón START/STOP. Figura 8.
de acuerdo a la tabla (Anexos) del
material correspondiente. Fig. 8: Panel de control FEMTO 1000
2. Encender los equipos FEMTO 1000 y
NANO desde la parte posterior.
3. Posicionar el interruptor de palanca
en el cabezal FEMTO 1000 en AUTO.
Figura 6.
4. Poner la presión aproximada y la
velocidad en el cabezal. Figura 6.
Fuente: Autor
PLANEADO Y LIJADO
Fuente: Autor
PULIDO GRUESO
Fuente: Autor
Fig. 13: Aluminio 100x
Fuente: Autor
Fuente: Autor
Fuente: Autor
Fuente: Autor
206
Fig. 15: Latón 100x Fig. 18: Cobre 100x
PULIDO FINAL
207
REVELADO
Fig. 24: Acero 100x, Nital 2%
Fuente: Autor
8. Conclusiones y recomendaciones
Conclusiones
Los procesos de pulido siguiendo la guía
de la norma ASTM E3 y del libro
Metallographic Handbook, fueron
claves en los métodos y procedimientos
Fuente: Autor en cada etapa así como los parámetros a
208
tomar en cuenta para obtener los mejores Preparation, Light Microscopy,
resultados. Image Analysis and Hardness
Los parámetros que se tomaron como Testing, West Conshohocken, PA:
base expuestos en los anexos de la ASTM International, 2007.
práctica, estuvieron sujetos a los
resultados obtenidos, variando en alguno [3] ASM International, Metallographic
de estos parámetros para tener los and Microstructures Vol. 9,
mejores resultados de acuerdo a las Materials Park, OH: ASM
exigencias de los materiales usados en International, 1985.
esta práctica.
Los análisis en cada micro estructura [4] ASTM Internacional, Standard
pueden seguir las normas en el Libro de Guide for Preparation of
estándares de la ASTM, sección tres Metallographic Specimens, E 3,
“Métodos de Ensayo de Metal y 2001.
Procedimientos Analíticos” Vol, 03.01
Metales Ensayos Mecánicos; Pruebas [5] ASTM Internacional, Standard
temperatura elevada y baja; Terminology Relating to
Metalografía. E112-01 Pruebas Estándar Metallographic, E 7, 2003.
de Métodos para determinar Tamaño
promedio del grano.
[6] Pace Technologies, Femto 1000
Polishing Head, Tucson, AZ:
PACE Technologies, 2011.
Recomendaciones
Una de las ideas a tomar en cuenta están
[7] Escuela Colombiana de Ingeniería
tanto en las velocidades de pulido como
"Julio Garavito", Metalografía
la presión que se da a las probetas deben
Protocolo, Bogota: ECI Julio
ir de menor a mayor para ajustar el quipo
Garavito, 2011.
a las características a el material de
prueba y a las hojas de lija y los paños
de pulido. [8] S. O´Flaherty, «Digital Imaging: A
Tomar sumo cuidado a poner y pegar los Powerful Quality Tool for Material
discos de lija y los paños de pulido, para Analysis,» Advanced Materials &
que no queden aire atrapado, para evitar Processes, vol. 169, nº 2, p. 19,
la rotura de los discos y paños durante el 2001.
procedimiento.
Glosario
Referencias
[1] D. C. P. ZIPPERIAN,
Matallographic Handbook,
Tucson, Arizona: Pace
Technologies, 2011.
209
ANEXO A
Mapas de la dureza y ductilidad relativa de los materiales. Tomadas del libro “Metallographic
Handbook” de Donald Zipperian.
210
ANEXO B
211
ANEXO C
Tabla de preparación de pulido para Aluminio y aleaciones.
Fuerza / Velocidad
Abrasivos Lubricación Hora
muestra (Cabezal / base)
Hasta
Papel de lija P1200 de ALO Agua 5-10 lbs 100/100 rpm
aplanar
Papel de lija 800 de SiC
Agua 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
Papel de lija 1200 de SiC
1 micra DIAMAT diamante en DIALUBE
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
paño ATLANTIS para pulir Púrpura/Extender
Alumina de 0,05 micras sobre
--- 5-10 lbs 100/100 rpm 1 Minuto
paño de pulido NAPPAD
212
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217
ANEXOS
Designación: D2538 – 02
Sección
Prueba de Fusión 9
2. Resumen de la Práctica
3. Importancia y Uso
218
ANEXO B: Extracto de la norma ASTM D1238 - 10
Designación: D1238 – 10
219
ANEXO C: Extracto de la norma ASTM 1434 – 82 (2009)
220
ANEXO D: Extracto de la norma ASTM D3835 – 08
Designación: D3835 – 08
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ANEXO E: Extracto de la norma ASTM E3 – 01
Designación: E3 – 01
1.1 El objetivo principal de los exámenes Microestructuras tienen una fuerte influencia sobre
metalográficos es revelar los componentes y las propiedades y la aplicación con éxito de metales
estructura de los metales y sus aleaciones por y aleaciones. Determinación y control de la
medio de un microscopio electrónico de microestructura requiere el uso de examen
exploración óptica o luz.En casos especiales, el metalográfico.
objetivo del examen puede requerir el desarrollo de
menos detalles que en otros casos, pero, en casi Muchas especificaciones contienen un requisito
todas las condiciones, la selección y preparación de relativo a la microestructura; por lo tanto, un uso
la muestra adecuada es de gran importante para un examen metalográfico es la
importancia. Debido a la diversidad en los equipos inspección para garantizar que se cumpla el
disponibles y la amplia variedad de problemas requisito. Otros usos importantes para el examen
encontrados, el siguiente texto presenta para la metalográfico están en análisis de fallas, y en
orientación de la metallographer sólo aquellas investigación y desarrollo.
prácticas que la experiencia ha son generalmente La elección adecuada de la ubicación y orientación
satisfactorios; no puede y no describir las de la muestra será minimizar el número de
variaciones en la técnica necesaria para resolver los muestras requeridas y simplificar su
problemas individuales de preparación de interpretación. Es fácil de tomar muy pocos
muestras. especímenes para su estudio, pero es raro que
Nota 1 Para una descripción más detallada de las muchos se estudian.
diversas técnicas metalográficas, consulte
Samuels, LE, metalográfico Pulido por métodos
mecánicos, American Society for Metals (ASM)
Metales Park, OH, 3 ª Ed, 1982.; Petzow,
G., metalográfico Aguafuerte, ASM, 1978; y
Vandervoort, G., Metalografía: Principios y
Práctica, McGraw Hill, Nueva York, 2 ª ed., 1999.
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ANEXO F: Lista de Normas ASTM para, Permeación, Transmisión de Vapor; y
Películas relacionadas en empaquetamiento y láminas estándar.
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