2015 PDF

Evaluación de los métodos de
hidrometalurgia, pirometalurgia y
estabilización solidificación en el
tratamiento de lodos procedentes de
plantas de aguas residuales de
procesos de cromado
Jhon Jairo Castañeda Bocanegra
Universidad Nacional de Colombia

Facultad de ingeniería, Departamento de ingeniería mecánica y mecatrónica, Maestría en
materiales y procesos.
Bogotá, Colombia.
2015
Evaluación de los métodos de
hidrometalurgia, pirometalurgia y
estabilización solidificación en el
tratamiento de lodos procedentes de
plantas de aguas residuales de
procesos de cromado
Jhon Jairo Castañeda Bocanegra
Trabajo de investigación presentado como requisito parcial para optar al título de:
Magister en Ingeniería - Materiales y procesos
Director:
Ingeniero Magister Edgar Espejo Mora
Línea de Investigación:
Materiales nuevos
Grupo de Investigación:
AFIS
Universidad Nacional de Colombia

Facultad de ingeniería, Departamento de ingeniería mecánica y mecatrónica, Maestría en
materiales y procesos.
Bogotá, Colombia.
2015
(Dedicatoria o lema)
A mi adorada esposa Maribell por su

compañía, paciencia e incondicional apoyo en
la construcción de mi pasión, el aprendizaje.
De igual forma a los motores e inspiradores
de dicha pasión, mis Hijos Ana María y
Edward Daniel.
Agradecimientos
En primer lugar agradezco al autor de la vida por permitirme hacer los que a mí
más me gusta, tratando en todo momento de buscar el bien común; y porque
gracias a la caridad y buena voluntad de muchas personas se pudo desarrollar el
trabajo.
Como segundo quiero dar mis agradecimientos al Ingeniero Magister Edgar

Espejo Mora, quien fue el director de este trabajo, cuyos consejos, apoyo y en
especial el ejemplo para trabajar, permitieron que este trabajo se pudiera llevar
adelante. A las directivas Ingenieros Néstor Algeciras y Oscar Suarez y al
personal técnico Ricardo Cortez del laboratorio de ingeniería química de la
Universidad Nacional de Colombia sede Bogotá, quienes incondicionalmente
facilitaron todos los medios para poder realizar las pruebas de TCLP, las
mediciones en el equipo de absorción atómica y el montaje para el proceso de
destilación de los residuos líquidos. A los técnicos Carlos Fernando Sánchez y
Saúl Parra del laboratorio de ingeniería ambiental de la Universidad Nacional de
Colombia sede Bogotá, quienes facilitaron algunos recursos físicos como mallas,
tamices, equipo multiparámetros, agua destilada etc. A la Doctora Gloria Ivonne
Cubillos profesora del departamento de química de la Universidad Nacional de
Colombia sede Bogotá, quien facilito algunos recursos físicos y reactivos. Al
Doctor Luis Carlos Ardila Téllez investigador de la facultad de ingeniería de la
Universidad Nacional de Colombia sede Bogotá, por sus aportes en el análisis de
los difractogramas. A los laboratoristas Elmer Lancheros y Nelson Cárdenas,
excompañeros y amigos que con sus consejos y comentario ayudaron mucho en
las pruebas de estabilización solidificación. Finalmente un agradecimiento muy
especial al Ingeniero Andrés Jaramillo director de gestión ambiental del grupo
Corona, el cual facilito el lodo para el desarrollo de esta tesis.
Resumen y Abstract IX
Resumen
En el presente trabajo se evaluaron tres diferentes procesos para el tratamiento
de lodos provenientes de plantas de tratamientos de aguas residuales
industriales de procesos galvánicos, con altos contenidos de metales como Cu,
Cr y Ni; teniendo en cuenta aspectos como la reducción en la toxicidad del lodo,
la no generación de subproductos, y la valorización que se les pueda dar. El
primero fue el proceso de estabilización solidificación, en el cual se usó arcilla
roja para la preparación de baldosas cerámicas; se evaluaron el contenido de
lodo en la arcilla 0%, 1%, 5% y 10%, y la temperatura máxima de cocción 1120°C
y 1190°C. A las probetas obtenidas se les realizó la prueba estándar de la
Enviromental Protection Agency - EPA 1311 para determinar su efectividad en la
retención de los metales. Además se les evaluó las propiedades técnicas,
mecánicas y microestructurales de las muestras cocidas. El segundo fue el
proceso de la hidrometalurgia, en el cual se usó como agente de extracción ácido
sulfúrico 1:1 usando una relación S/L 1/20, se dejó en agitación durante 24 horas
y se separó la mezcla por filtración. A los extractos con los metales en dilución se
les subió el pH a 5 y 10 con adiciones de NaOH al 30% m/v para precipitarlos y
luego separarlos por filtración. El tercero y último fue el de la pirometalurgia, en
el cual se usó un horno de inducción donde se fundió un acero de bajo carbono al
cual se le adiciono el lodo seco, para su integración en el metal líquido. En este
proceso se tuvieron problemas porque se perforo el crisol del horno, generando
riesgo para el personal allí presente. Por tal motivo hubo que probar procesos
que no implicaran adicionar el lodo dentro del crisol del horno. Como resultados
se obtuvo que en el proceso de E/S la retención de los metales fue de más del
99% y se da por micro y macroencapsulado; En la hidrometalurgia la extracción
de metales fue de más del 97%. Y en la pirometalurgia la agitación del metal
fundido es vital para la integración del lodo.
Palabras clave: Lodo galvánico, estabilización/solidificación,

hidrometalurgia, pirometalurgia.
X Evaluación de los métodos de hidrometalurgia, pirometalurgia y estabilización solidificación en el
tratamiento de lodos procedentes de plantas de aguas residuales de procesos de cromado
Abstract
In this paper three different processes for the treatment of sludge from treatment
plants for industrial wastewater of galvanic processes with high levels of metals
such as Cu, Cr and Ni were evaluated; taking into account issues such as
reducing the toxicity of the sludge, non-product generation, and the value that can
be given. The first was the solidification stabilization process, in which red clay
was used for the preparation of ceramic tiles; the sludge content in the clay 0%,
1%, 5% and 10%, and the peak firing temperature is 1120 °C and 1190 °C
assessed. The obtained specimens was performed according to stándar of the
Enviromental Protection Agency EPA 1311 to determine their effectiveness in
retaining the metals. They were also evaluated properties techniques, mechanical
and microstructural cooked samples. The second was the hydrometallurgical
process, which was used as extractant sulfuric acid 1:1 using an S / L ratio 1/20,
was allowed to stir for 24 hours and the mixture was filtered off. A extracts the
metals in dilution were raised the pH to 5 and 10 with additions of NaOH 30% m /
v to precipitate them and then separating them by filtration. The third and last was
the pyrometallurgy, in which an induction furnace was used, where low carbon
steel was melted to which was added dry sludge, for integration into the melted
liquid. In the process there was problems because that the crucible of the furnace
is pierced, causing danger to personnel present there. Therefore we had to try
adding processes not involving the mud into the crucible. As results obtained in
the process E/S metals retention was more than 99% and is given by micro and
macroencapsulado; In hydrometallurgical metal extraction was more than 97%. In
pyrometallurgy agitation of molten it is critical for integration sludge.
Keywords: Galvanic sludge, stabilization/solidification, hydrometallurgy,

pyrometallurgy
Contenido XI
Contenido
Pág.
Resumen .......................................................................................................................... IX
Lista de figuras ............................................................................................................... XIII
Lista de tablas ............................................................................................................... XIV
Lista de fotografías ........................................................................................................ XVI
Lista de cuadros .......................................................................................................... XVIII
Introducción....................................................................................................................... 1
1. Marco teórico ............................................................................................................. 5

1.1 Generalidades de la industria galvánica........................................................... 5
1.2 Proceso de cromado ........................................................................................ 5
1.3 Tratamiento de aguas residuales industriales .................................................. 7
1.4 Tratamiento de lodos galvánicos ..................................................................... 7
1.4.1 Hidrometalurgia ..................................................................................... 8
1.4.2 Pirometalurgia ..................................................................................... 12
1.4.3 Estabilización solidificación ................................................................. 15
1.5 Técnicas de caracterización........................................................................... 19
1.5.1 Absorción atómica (A.A)...................................................................... 19
1.5.2 Espectroscopia de emisión óptica OES ............................................... 20
1.5.3 Difracción de rayos-X (DRX) ............................................................... 21
1.5.4 Fluorescencia de rayos-X (FRX) ......................................................... 22
1.5.5 Características técnicas ...................................................................... 23
1.5.6 Procedimiento de lixiviación para características de toxicidad (TCLP) 24
2. Desarrollo experimental............................................................................................ 27
2.1 Pruebas piloto ................................................................................................ 27
2.1.1 Hidrometalurgia ................................................................................... 27
2.1.2 Estabilización / solidificación (E/S) ...................................................... 28
2.1.3 Pirometalurgia ..................................................................................... 32
2.2 Consecución y caracterización de la materia primas...................................... 33
2.2.1 Lodo galvánico .................................................................................... 33
2.2.2 Arcilla .................................................................................................. 36
2.3 Proceso de estabilización/solidificación ......................................................... 36
2.4 Proceso de Hidrometalurgia........................................................................... 45
2.5 Proceso de Pirometalurgia ............................................................................. 56
XII Evaluación de los métodos de hidrometalurgia, pirometalurgia y estabilización solidificación en el
3. Resultados ................................................................................................................61
3.1 Caracterización del lodo .................................................................................61
3.2 Resultados estabilización/solidificación ..........................................................63
3.2.1 Distribución granulométrica..................................................................63
3.2.2 Plasticidad ...........................................................................................65
3.2.3 Pérdidas por calcinación ......................................................................65
3.2.4 Contracción .........................................................................................65
3.2.5 Absorción.............................................................................................66
3.2.6 Fuerza de rotura ..................................................................................69
3.2.7 Resistencia a la flexión ........................................................................71
3.2.8 Resultados TCLP.................................................................................71
3.2.9 Análisis superficie de fractura ..............................................................73
3.3 Resultados hidrometalurgia ............................................................................79
3.4 Resultados pirometalurgia ..............................................................................86
3.4.1 Prueba piloto .......................................................................................86
3.4.2 Prueba en fundición nodular ................................................................87
3.4.3 Prueba como nodulante .......................................................................88
3.4.4 Prueba con lodo calcinado y prensado ................................................88
4. Análisis de resultados ...............................................................................................91

4.1 Caracterización del lodo .................................................................................91
4.2 Estabilización/solidificación ............................................................................92
4.2.1 Características técnicas .......................................................................92
4.2.2 Prueba de lixiviación para características de toxicidad TCLP ..............98
4.2.3 Superficie de fractura .........................................................................100
4.2.4 Retención de metales ........................................................................101
4.3 Hidrometalurgia ............................................................................................ 103
4.3.1 Extracción de metales........................................................................106
4.4 Pirometalurgia .............................................................................................. 107
4.4.1 Retención de metales ........................................................................108
4.5 Ventajas y desventajas de los procesos evaluados ......................................109
5. Conclusiones y recomendaciones...........................................................................111
5.1 Conclusiones................................................................................................ 111
5.2 Recomendaciones........................................................................................ 113
A. Anexo: imágenes fotográficas de la superficie de fractura tomadas al estereoscopio

16X. .........................................................................................................115
B. Anexo: imágenes superficie de fractura por SEM 1600X. .......................................117
C. Anexo: imágenes ceramograficas superficie de fractura 200X. ............................... 119
D. Anexo: espectros EDS de los residuos sólidos finales. ...........................................121
Bibliografía .....................................................................................................................123
Contenido XIII
Lista de figuras
Pág.
Figura 1.1 Esquema del proceso de cromado de piezas plásticas.....................................6
Figura 1.2 Secuencia de etapas físico-químicas de la hidrometalurgia. [10] ......................9
Figura 1.3 Esquema general de un proceso pirometalúrgico. ..........................................13
Figura 1.4 Esquema general de espectrómetro de absorción atómica de llama [37]. ......20
Figura 1.5 Espectrómetro de emisión óptica [38]. ............................................................20
Figura 1.6 Esquema de Difracción de Rayos X en los planos cristalinos de un sólido. [39]
........................................................................................................................................21
Figura 2.1 Curvas del ciclo de cocción en el horno piloto. ...............................................40
Figura 2.2 Diagrama de resumen del proceso estabilización solidificación. .....................41
Figura 2.3 Diagrama de resumen del proceso de la hidrometalurgia. ..............................55
Figura 2.4 Diagrama de resumen del proceso de la pirometalúrgia. ................................59
Figura 3.1 Resultados análisis distribución granulométrica de las diferentes dosificaciones
y el lodo. ..........................................................................................................................64
Contenido XIV
Lista de tablas
Pág.
Tabla 2.1 Metales extraídos por TCLP con probetas completas. .................................... 29
Tabla 2.2 Metales extraídos por TCLP con probetas maceradas. ................................... 29
Tabla 2.3 Composición química del metal sin y con lodo. ............................................... 32
Tabla 3.1 Composición química del lodo por la técnica de FRX*..................................... 61
Tabla 3.2 Composición química del lodo por la técnica de AA. ....................................... 61
Tabla 3.3 Pérdidas por calcinación a diferentes temperaturas. ....................................... 63
Tabla 3.4 Tamaño de partícula (µm) de las fracciones d10, d50 y d90 de las
dosificaciones y el lodo. .................................................................................................. 64
Tabla 3.5 Resultados de la medición de la plasticidad (% H20). ...................................... 65
Tabla 3.6 Resultados de las pérdidas por calcinación (%). ............................................. 66
Tabla 3.7 Resultados de la medición de la contracción (%). ........................................... 67
Tabla 3.8 Resultados de la medición de la absorción (%). .............................................. 68
Tabla 3.9 Resultados de la medición de la fuerza de rotura (kgf). ................................... 70
Tabla 3.10 Resultados de la medición de la resistencia a la flexión (kgf/cm2). ................ 71
Tabla 3.11 Resultados pruebas TCLP............................................................................. 72
Tabla 3.12 Resultados de los metales recuperados del lodo a diferente granulometría por
hidrometalurgia. .............................................................................................................. 80
Tabla 3.13 Porcentaje de residuo blanco que quedó de las diferentes pruebas por
hidrometalurgia. .............................................................................................................. 81
Tabla 3.14 Cantidad (g) de solido precipitado a pH5, pH10 y total por granulometría. .... 82
Tabla 3.15 Cantidad de metales obtenidos a pH5, pH10 y total, frente al esperado por
granulometría. ................................................................................................................. 82
Tabla 3.16 Resultados de los análisis de los contenidos de metales en el residuo líquido
de la hidrometalurgia....................................................................................................... 84
Tabla 3.17 Comparativo del pH y la conductividad del residuo líquido antes y después de
ser destilados. ................................................................................................................. 84
Tabla 3.18 Resultados de los análisis de los contenidos de metales en residuos líquidos
destilados........................................................................................................................ 84
Tabla 3.19 Cantidad de residuos líquidos y sólidos finales del proceso de hidrometalurgia.
....................................................................................................................................... 86
Tabla 3.20 Composición química del residuo sólido final separado en el proceso. Por
sonda EDAX. (% en peso). ............................................................................................. 86
Tabla 3.21 Composición química de la fundición con y sin lodo. ..................................... 87
Tabla 3.22 Composición química del metal base con y sin lodo...................................... 88
Tabla 4.1 Cantidad de metales en mg/kg adicionado a cada dosificación. .................... 101
Contenido XV
Tabla 4.2 Cantidad de metales en mg/kg extraídos de cada dosificación en la prueba

TCLP. ............................................................................................................................ 102
Tabla 4.3 % de metales retenidos. ................................................................................102
Tabla 4.4 Eficiencia en la precipitación de los metales. .................................................105
Tabla 4.5 Contenido mg/kg de los metales de interés para cada una de las
granulometrías probadas y el lodo.................................................................................106
Tabla 4.6 Eficiencia en la extracción los metales de interés. .........................................107
Contenido XVI
Lista de fotografías
Fotografía 1 Variación del color del esmalte en las probetas que se adiciono el lodo con
respecto al estándar sin lodo. ......................................................................................... 30
Fotografía 2 Micrografía óptica del metal sin lodo 200X. ................................................. 33
Fotografía 3 Micrografía óptica del metal con lodo 200X................................................. 34
Fotografía 5. Proceso de caracterización del lodo, (a) digestión en medio acido, (b)
sistema de filtración, (c) Medición en absorción atómica. ................................................ 35
Fotografía 6 Proceso calcinación del lodo. ...................................................................... 36
Fotografía 7 Proceso de mezclado y homogenización de la arcilla con el lodo, (a) Jarra de
bolas, (b) molino girajarras. ............................................................................................. 38
Fotografía 8 Proceso de caracterización de la mezcla arcilla-lodo, (a) granulometro laser
Cilas 1064, (b) Plasticimetro PFEFERKOR. .................................................................... 38
Fotografía 9 Proceso de compactación de las probetas de las diferentes dosificaciones,
(a) prensa hidráulica, (b) probetas prensadas. ................................................................ 39
Fotografía 10 Proceso de cocción de las probetas prensadas, (a) horno piloto de rodillos
monoestrato, (b) ingreso de probetas al horno. ............................................................... 39
Fotografía 11 Probetas cocidas de las dosificaciones. .................................................... 42
Fotografía 12 Proceso de medición de la resistencia a la flexión en flexímetro Nannetti. 42
Fotografía 13 Muestras trituradas y tamizadas para el proceso de extracción TCLP. ..... 43
Fotografía 14 Proceso de extracción TCLP..................................................................... 44
Fotografía 15 Extractos pruebas TCLP, (a) probetas cocidas a 1120°C, (b) probetas
cocidas a1190°C. ............................................................................................................ 45
Fotografía 16 Proceso inicial para la extracción de los metales contenidos en el lodo, (a)
pesaje en la balanza analítica, (b) adición de ácido sulfúrico con muestras de
efervescencia, (c) proceso de reposo y decantación. ...................................................... 47
Fotografía 17 Proceso de separación de las fases sólida y líquida, (a) proceso de filtrado,
(b) proceso de lavado. .................................................................................................... 47
Fotografía 18 Comparativo entre la solución de extracción y una dilución. ..................... 49
Fotografía 19 Pruebas para el proceso de separación de los metales por modificación del
pH, (a) prueba de diferentes reactivos, (b) monitoreo cambio del pH, (c) aparición del
primer precipitado pH5, (d) proceso de separación del precipitado a pH5....................... 50
Fotografía 20 Residuos secos separados en las pruebas modificado el pH, (a) pH 5, (b)
pH 10. ............................................................................................................................. 51
Fotografía 21 Formación y decantación del precipitado a pH 10. .................................... 52
Fotografía 22 Cuantificación de los metales precipitados a los diferentes pH´s (a)
Precipitados sólidos, (b) muestras digestadas en medio acido. ...................................... 53
Contenido XVII
Fotografía 23 Residuos líquidos colectados durante el desarrollo de todo el proceso de la

hidrometalurgia................................................................................................................53
Fotografía 24 Proceso de destilación de los residuos líquidos colectados, (a) montaje de
destilación, (b) sales separadas. .....................................................................................54
Fotografía 26 Proceso propuesto para dar uso a los metales precipitados, (a) coloración
de los esmaltes cerámicos, (b) aplicación del esmalte, (c) muestra con aplicación, (d)
cocción de la muestra......................................................................................................56
Fotografía 27 Proceso alterno realizado para evaluar el proceso de pirometalurgia, (a)
fundición del metal, (b) agitación y homogenización del lodo en el metal líquido. ............58
Fotografía 28 (a) Probetas de lodo calcinado, prensado y seco, (b) metal vertido en
molde de arena. ..............................................................................................................58
Fotografía 29 Comportamiento típico superficie de fractura observada al estereoscopio
probeta a 1120°C 1% (7X). .............................................................................................74
Fotografía 30 Comportamiento típico superficie de fractura observado al estereoscopio
probeta a 1190°C 10% (7X).............................................................................................75
Fotografía 31 Superficie de fractura probetas con el 10% de lodo, cocidas a: (a) 1120°C
(b) 1190°C 800X..............................................................................................................75
Fotografía 32 Comportamiento típico trayectoria de grieta en superficie de fractura,
probeta 1190°C 5% 200X. ...............................................................................................76
Fotografía 33 Presencia de lodo retenido en la fase vítrea que se formó en las diferentes
muestras, probeta 1190°C 10% 90X. ..............................................................................77
Fotografía 34 Comparativo esmalte con y sin residuo hidrometalurgia. ...........................87
Fotografía 35 Huecos y rechupes en muestras fundidas. ................................................89
Contenido XVIII
Lista de cuadros
Cuadro 2.1 ANOVA resistencia mecánica (Kg/cm2)........................................................ 30
Cuadro 2.2 ANOVA contracción (%). .............................................................................. 31
Cuadro 2.3 ANOVA perdidas por calcinación (%). .......................................................... 31
Cuadro 2.4 Factores y niveles del diseño experimental para la prueba de estabilización /
solidificación. .................................................................................................................. 31
Cuadro 4.1 ANOVA perdidas por calcinación (%). .......................................................... 93
Cuadro 4.2 ANOVA contracción (%). .............................................................................. 93
Cuadro 4.3 ANOVA absorción (%). ................................................................................. 94
Cuadro 4.4 ANOVA fuerza de rotura (kg-f)...................................................................... 95
Cuadro 4.5 ANOVA resistencia a la flexión (kg/cm2). ...................................................... 95
Cuadro 4.6 ANOVA para el Ni......................................................................................... 99
Cuadro 4.7 ANOVA para el Cu. ...................................................................................... 99
Cuadro 4.8 ANOVA para el Cr. ..................................................................................... 100
Cuadro 4.9 ANOVA para el Ni....................................................................................... 103
Cuadro 4.10 ANOVA para el Cr. ................................................................................... 104
Cuadro 4.11 ANOVA para el Cu.................................................................................... 104
Cuadro 4.12 Datos y parámetros para calcular el porcentaje de retención de metales en
la prueba de pirometalurgia........................................................................................... 108
Contenido XIX
Lista de gráficos
Grafica 3.1 Patrón de difracción del lodo. ........................................................................62
Grafica 3.2 Comportamiento de las pérdidas por calcinación. .........................................67
Grafica 3.3 Comportamiento de la contracción. ...............................................................68
Grafica 3.4 Comportamiento de la absorción...................................................................69
Grafica 3.5 Comportamiento de la fuerza de rotura. ........................................................70
Grafica 3.6 Comportamiento de la resistencia a la flexión. ..............................................72
Grafica 3.7 Resultados pruebas TCLP. ...........................................................................73
Grafica 3.8 Resultados y comparativo de los difractogramas de las probetas cocidas a
1120°C. ...........................................................................................................................78
Grafica 3.9 Resultados y comparativo de los difractogramas de las probetas cocidas a
1190°C. ...........................................................................................................................78
Grafica 3.10 Comparativo de los metales recuperados del lodo. .....................................80
Grafica 3.11 Patrones de difracción de los residuos blancos que quedaron de la
extracción con H2SO4. .....................................................................................................81
Grafica 3.12 Comparativo de metales obtenidos a pH5, pH10 y total frente al esperado
por granulometría. ...........................................................................................................83
Grafica 3.13 Patrones de difracción de los sólidos que quedaron de la destilación de los
residuos líquidos. ............................................................................................................85
Introducción
A través de los tiempos en su creciente desarrollo los seres humanos han ideado
productos y servicios que se destinan para satisfacer sus necesidades. Hablando
específicamente de los productos, estos están ligados a algún tipo de proceso
para su elaboración. Dentro de los muchos procesos ideados están los de
recubrimiento de superficies por medios electrolíticos, los cuales en la mayoría de
los casos tienen como finalidad la protección de la superficie contra agentes
externos que lo pueden deteriorar, como podría ser el caso de la corrosión; en
otros casos la finalidad es embellecer las superficies del producto
proporcionándoles acabados brillantes y de apariencia atractiva.
Estos son solo dos ejemplos de las muchas ventajas que puede hacer interesante
y útil el recubrimiento de la superficie de los productos por procesos electrolíticos.
Pero, como muchas veces en la vida, siempre hay un pero; de este tipo de
procesos se generan una serie de residuos o desechos que son muy
desfavorables para el medio ambiente. Ambientalmente hablando el proceso se
caracteriza por el consumo de altos volúmenes de agua y de materias primas
como ácidos, bases y sales de metales pesados. Durante todo el proceso se
generan residuos líquidos, los cuales deben ser colectados y tratados para
depurar las aguas; formalmente estas aguas no “deben” ser vertidas al
alcantarillado. Del tratamiento de las aguas se genera un residuo sólido (lodo) en
el cual quedan retenidos los metales pesados (como el Cr, Ni, Cu), lo cual hace
que este sólido sea catalogado como un residuo peligroso según la normatividad
ambiental colombiana (anexo II, lista A del decreto 4741 de 2005 [1]).
Debido al contenido de metales pesados se hace difícil su manejo, por lo tanto,

en el mejor de los casos estos son confinados en celdas de seguridad construidas
en concreto, las cuales pueden estar ubicadas dentro de la misma empresa (en la
cual deben permanecer por un corto periodo), instalaciones de terceros
dedicados a recibir este tipo de materiales o de rellenos sanitarios. En el peor de
los casos los lodos son acumulados en algún rincón de la empresa sin tener en
cuenta los más mínimos cuidados para evitar que sean foco de contaminación por
ejemplo de suelos o fuentes hídricas. En fin, sea cual sea el lugar o la disposición
que se haga de los lodos no se sabe a ciencia cierta qué hacer con ellos; lo único
2 Introducción
que si es cierto es que poco a poco la acumulación de lodos se hace más grande,
convirtiéndose así en un pasivo ambiental tanto para las empresas como para la
sociedad. Además se debe decir que el costo actual en que incurren los
empresarios para el manejo de dichos lodos, ya sea porque los tienen en sus
propias empresas o porque los entregan a terceros o rellenos sanitarios es alto.
Se puede citar el ejemplo de una empresa del sector galvánico que para el año
2011 disponía los lodos en una celda de seguridad en el relleno sanitario de
Mondoñedo cuyo alquiler costaba $17.000.000,00 por mes, además de pagar
más de $2.000.000,00 mensuales por el transporte de los lodos hasta el relleno
sanitario1.
La manipulación, el confinamiento o aprovechamiento de residuos peligrosos

constituyen en la actualidad un objetivo prioritario a nivel mundial dado sus
implicaciones medio ambientales, sanitarias, económicas, industriales y
comerciales. Un informe elaborado en 2006, por el Ministerio del Medio Ambiente
y la Red de Soluciones Empresariales Fundes, indican que:
“En Colombia hay aproximadamente 2.500 talleres dedicados a procesos

galvánicos, de los cuales la gran mayoría se encuentran concentrados en Bogotá
(alrededor de 325 industrias de carácter formal y por lo menos 400 informales). La
industria incluye un gran número de empresas que prestan servicios de
recubrimientos de cromado y Cincado, con excepción de algunas pocas que
manufacturan totalmente sus piezas, ya sean integradas a los procesos
productivos metalmecánicos o en plantas exclusivas para esto [2]”.
Los anteriores datos muestran un preocupante panorama, debido a que muchas

de estas empresas algunas formales y la totalidad de las informales no cuentan
con sistemas de tratamiento para sus residuos líquidos, siendo arrojados
directamente a los sistemas de alcantarillados, cuerpos de agua o suelos,
causando graves problemas ambientales.
Por todo lo anterior la investigación fue encaminada a comparar la efectividad de

los métodos de estabilización solidificación (E/S), hidrometalurgia y pirometalurgia
en el tratamiento de los lodos de procesos de cromando teniendo en cuenta
aspectos tales como el uso que se les pueda dar y la reducción en la toxicidad de
dichos lodos. El trabajo experimental inició con la consecución y caracterización
fisicoquímica de las materias primas (lodo, arcilla y metal base). La prueba de
1
Datos suministrados por el Ingeniero Andrés Mejía Jaramillo, Jefe del Departamento de Gestión
Ambiental de la empresa, en entrevista realizada en el mes de abril de 2011.
Introducción 3
hidrometalurgia se llevó a cabo mezclando el lodo con ácido sulfúrico, colocando

la mezcla en agitación y dejándola por 24 horas, transcurrido este tiempo se
analizan los contenidos de Cu, Ni y Cr que fueron extraídos del lodo. A los
extractos se les modificó el pH para separar los metales de interés mencionados
anteriormente. La prueba de Pirometalurgia se realizó tomando un metal ferroso y
fundiéndolo en el crisol del horno de inducción, sobre el metal fundido se coloca
el lodo seco, se permitió que la agitación del baño incorporara el lodo al metal
líquido. Se tomaron muestras del metal sin lodo y con lodo para su
caracterización, finalmente el metal fundido se colocó en una lingotera donde se
dejó enfriar y solidificar. La prueba de estabilización solidificación se llevó a cabo
mezclando al 0%, 1%, 5% y 10% del lodo con arcilla para la elaboración de
cerámica tradicional, la mezcla se homogenizó, luego se procedió a humectar la
mezcla, prosiguió la elaboración de probetas utilizando una prensa hidráulica, las
probetas son secadas, luego de secas las probetas son cocidas en un horno de
rodillos piloto a un ciclo de 30 minutos y temperatura de cocción a 1120°C y
1190°C. Las probetas fueron caracterizadas mecánica y técnicamente, además
de realizarles la prueba de lixiviación o TCLP según procedimiento EPA 1311,
con lo cual se buscó determinar un medio acido que es capaz de extraer de las
probetas y específicamente de los metales Cu, Ni y Cr.
En el capítulo uno se desarrolla el marco teórico, donde se hace una breve

descripción del proceso de cromado, la procedencia del lodo, los procesos
evaluados y las técnicas de caracterización usadas. En el capítulo dos se
presenta todo el desarrollo experimental, pruebas pilotos y pasos realizados en la
evaluación de los tres diferentes procesos. En el capítulo tres se presentan los
resultados obtenidos de las diferentes pruebas y características técnicas
evaluadas. En el capítulo cuatro se hace el análisis de los resultados obtenidos
en el capítulo dos y presentados en el capítulo tres. Finalmente en el capítulo
cinco se dan las conclusiones y recomendaciones.
4 Introducción
1. Marco teórico
En el presente capitulo se describe la base bibliográfica que fue consultada con el
fin de poder desarrollar la actual investigación. La sección inicia haciendo una
descripción de la industria galvánica; cómo el proceso de cromado genera los
residuos líquidos, el tratamiento que se les realiza para depurar dichas aguas y la
generación del lodo. Posteriormente se describen los tres procesos que se
evaluaron en este trabajo y las investigaciones que a nivel mundial se han
realizado, con el fin de dar solución a la problemática ambiental de los lodos y
que han hecho uso de estos procesos. Finalmente se hace una breve descripción
de las técnicas de caracterización usadas en la investigación.
1.1 Generalidades de la industria galvánica

La galvanotecnia es una técnica que consiste en la electrodeposición de un
recubrimiento metálico que se adhiere a la superficie que puede ser o no
metálica. El objetivo de este recubrimiento es mejorar el aspecto de la pieza, para
protegerla de la corrosión y/o mejorar sus propiedades mecánicas. La
galvanotecnia se divide en dos sectores según la naturaleza del material que se
recubre: Galvanoplastia, reproducción de objetos mediante depósitos sobre
superficies metálicas o no metálicas, y galvanostegia, recubrimiento de metales
[3]. Los metales de uso más corriente para recubrimientos son plata, níquel,
cromo y cobre para fines decorativos, siendo el cromado el revestimiento más
extendido debido a su duración, así como a su resistencia a la abrasión y al
empañado. La deposición de la película metálica se basa en los principios de una
celda voltaica, en la que dos piezas llamadas electrodos reciben una cantidad
determinada de corriente. La pieza a recubrir se utiliza como cátodo y se sumerge
en un baño electrolítico que contiene iones metálicos que se depositan en la
superficie. El ánodo está hecho del mismo metal a depositar o es un electrodo
inerte [4].
1.2 Proceso de cromado

El proceso de cromado en cada una de sus etapas se caracteriza por el uso en
solución de materias primas inorgánicas como ácidos, compuestos de sales de
6 Evaluación de los métodos de hidrometalurgia, pirometalurgia y estabilización solidificación en el
metales pesados de Cr, Ni o Cu; además de algunas orgánicas. Al mismo tiempo

se consumen altos volúmenes de agua, la cual se convierte junto con la energía
en la materia prima de más alto consumo. El proceso se compone de una serie
de cubas o baños que contienen en su interior las diferentes soluciones con las
que se realiza el proceso. Posterior a cada baño se encuentra una cuba llamada
enjuague en la cual se realiza la limpieza o lavado de las muestras, cuyo objetivo
es retirar el exceso de solución que queda del baño del que salió y para evitar la
contaminación del baño siguiente. En el caso específico del recubrimiento por
cromado de piezas plásticas en la figura 1.1 se muestra un esquema general del
proceso.
Figura 1.1 Esquema del proceso de cromado de piezas plásticas.
Agua
depurada
PTAR
Lodo
contaminado
La figura 1.1 además de esquematizar de una forma general el proceso de

cromado, muestra que las aguas residuales producidas cargadas con altos
contenidos de metales pesados disueltos en ella son canalizadas y dirigidas hacia
una la planta de tratamiento de aguas residuales (PTAR), donde dichas aguas
recibirán el tratamiento adecuado para depurarla de los contaminantes y
posteriormente ser vertida al sistema de alcantarillado o reincorporada
nuevamente al proceso.
Marco teórico 7
1.3 Tratamiento de aguas residuales industriales

En la actualidad existen diversos métodos para el tratamiento de las aguas
residuales industriales, algunos más costosos que otros, al igual que difieren en
su eficiencia de tratamiento [5]. En lo que respecta a las industrias galvánicas por
razones de costo, facilidad y contenido de metales pesados, la mayoría cuenta
con sistemas de tratamiento de aguas residuales cuyo objetivo es removerlos por
precipitación química al formar los correspondientes hidróxidos, que son
posteriormente separados por filtración. Entre los metales pesados a los que es
factible su aplicación se encuentran, arsénico, cadmio, cromo, cobre, plomo,
mercurio, níquel y zinc. Este proceso ocurre, generalmente, en tres etapas:
 Ajuste del pH, para provocar un desplazamiento del equilibrio químico que
no favorezca la solubilidad. El pH óptimo para la precipitación de los
distintos metales pesados es variable en una banda comprendida entre 9.5
y 12, pudiéndose obtener buenos rendimientos de eliminación de estos
contaminantes con concentraciones inferiores a 1mg/L.
 Adición de un agente precipitante, siendo los más utilizados los hidróxidos,
los carbonatos y los sulfuros.
 Floculación, mediante la cual los elementos precipitados se unen formando
floculos o precipitados voluminosos que favorecen su decantación. Pueden
utilizarse para ello, sales de hierro o aluminio [6].
Para hacer un poco más de énfasis en los agentes precipitantes, algunos de los
reactivos comúnmente usados son la cal o hidróxido de calcio y el carbonato de
calcio; los cuales se usan principalmente por su bajo costo, sin tener en cuenta
que presentan inconvenientes por su baja solubilidad en agua, su lenta velocidad
de reacción y la formación de precipitados, que en el caso de aguas cargadas con
ácido sulfúrico forman sulfato de calcio insoluble. Los inconvenientes
mencionados anteriormente generan que al final del proceso de depuración la
cantidad de lodo o residuo sólido sea mucho mayor.
1.4 Tratamiento de lodos galvánicos

Los sólidos producidos en la etapa de sedimentación y filtración se retiran
periódicamente para ser sometidos a una etapa de deshidratación con el fin de
eliminar el exceso de agua y dejar los sólidos. Ahora dichos sólidos contienen
materiales amorfos, los hidróxidos, carbonatos y sulfatos de los metales
precipitados [7], los cuales, debido a su alta carga de metales pesados deben ser
tratados como residuos peligrosos según la normatividad (decreto 4741 de 2005
del MADS). Después de estar secos o con una humedad relativamente baja los
lodos son depositados en lugares especiales que se convierten en su sitio de
disposición final. En la actualidad no se sabe qué hacer con estos lodos, a la
fecha los estudios adelantados han mostrado resultados que son prometedores
pero no dan una solución definitiva, ya sea porque no cumplen con el objetivo de
neutralizar la toxicidad del lodo o porque económica y técnicamente no son
viables. A continuación y teniendo en cuenta los procesos propuestos para
evaluar en este trabajo, se presentan algunos ejemplos de los estudios que se
han realizados con el fin de encontrarle solución al problema.
1.4.1 Hidrometalurgia
La hidrometalurgia es el proceso por el cual se hace la extracción en un ambiente
acuoso, de los metales desde los minerales y/o materiales en los que están
contenidos. El proceso en si involucra básicamente tres etapas (ver figura 1.2).
La lixiviación corresponde a la disolución selectiva de los metales de interés

contenidos en los minerales, hacia el medio acuoso, el cual está compuesto por
los reactivos modificadores adecuados y claro, el agente lixiviante encargado de
realizar la disolución por reacciones de óxido / reducción [8]. Los reactivos
químicos empleados (agentes lixiviantes) deben reunir muchas propiedades para
poder usarse, por ejemplo: no deben ser muy caros, deben ser fácilmente
recuperables y deben ser bastante selectivos para disolver determinados
compuestos.
La separación solido/líquido corresponde a la etapa en el que el sólido agotado es

separado por el medio adecuado, bien sea por decantación, sedimentación y/o
filtración, de la solución enriquecida con los metales disueltos. Dicho solido
agotado es enviado para el posterior tratamiento y desecho, teniendo cuidado de
neutralizar la acción de los reactivos que puedan afectar el medio ambiente.
La solución enriquecida con los metales disueltos, transita a la etapa de

recuperación selectiva o precipitación de donde pasa a otros procesos
metalúrgicos (por ejemplo: pirometalúrgicos o electrometalúrgicos), en donde se
recupera el metal como un producto sólido.
La solución que sirvió como vehículo para transportar los metales en disolución,
luego de la recuperación o precipitación de los mismos, es enviada para su
regeneración en la etapa de lixiviación o bien, es desechada como purga del
sistema y debidamente tratada antes de su disposición en el medio ambiente.
Marco teórico 9
Habiendo presentado una definición de hidrometalurgia, ahora se muestran

algunos ejemplos de los estudios realizados usando dicho proceso.
Figura 1.2 Secuencia de etapas físico-químicas de la hidrometalurgia. [9]
J.E. Silva, A.P. Paiva, D. Soares, A. Labrincha, F. Castro [10]. Ejecutaron un

estudio utilizando el proceso de Hidrometalurgia, empleando como reactivo de
disolución del lodo galvánico, solución de H2SO4 100g/L y una relación líquido a
solido 5:1. Como reactivos de extracción de los metales de interés (Ni, Zn, Cu)
utilizaron los siguientes ácidos orgánicos de contracción 1M; ácido di-(2-etilhexil)-
fosfórico (D2EHPA) y bis-(2,4,4 ácido trimetilpentil)-fosfínico (Cyanex 272),
diluidos en queroseno. Las pruebas fueron realizadas a 25°C de temperatura,
mezcla de volúmenes iguales de disolución acuosa y acido orgánico extractante,
agitación a velocidad de 800rpm por un periodo de 60 minutos, los contenidos de
los metales se determinaron por absorción atómica tanto en la fase acuosa como
en la orgánica. Teniendo en cuenta estudios anteriores ellos modificaron el pH de
la solución con el fin de obtener el más adecuado para la extracción, que para las
pruebas fue pH 3.5. Como resultados lograron determinar que para una buena
recuperación de metales como Zn y Ni era necesario recuperar primero el Cr por
precipitación y el Cu por cementación. Determinaron que el (D2EHPA) favorece

una mejor extracción del zinc que el (Cyanex 272), además que el método
depende mucho de variables tales como el pH, el tiempo de contacto y la
concentración del extractante, así como el efecto de la concentración del ácido
sulfúrico en la extracción.
J.E. Silva, D. Soares, A.P. Paiva, J.A. Labrincha, F. Castro [11]. Adelantaron un
estudio de lixiviación de lodos procedentes de tratamiento físico-químico de
aguas residuales generadas por una planta de recubrimiento de níquel y cromo;
utilizando como medios de lixiviación ácido sulfúrico y amoniaco. Lo anterior con
el fin de determinar cuál de estos dos medios es el mejor para tratar dichos lodos.
El comportamiento en disolución de algunos metales (Ni, Zn, Cu y Cr), fue
estudiado con el fin de asegurar las mejores condiciones de recuperación de
dichos metales. Como resultado encontraron que los porcentajes de recuperación
en el medio de ácido sulfúrico fue 88.6% de Cu, 98,0% de Ni y Zn 99,2% bajo las
siguientes condiciones: solución de ácido sulfúrico 100g/L, relación líquido a
solido 5:1, tamaño de partícula menor a 1mm, tiempo de contacto 24horas, una
velocidad de agitación de 700 rpm, todo a temperatura ambiente, presión
atmosférica y en un vaso de precipitados de 2000mL. Por otro lado el medio
amoniacal permitió la extracción de Cu y Ni sin contaminación de Cr, pero las
tasas de recuperación fueron sólo alrededor de 70% de Cu y 50% para Ni, mucho
más bajos que los obtenidos para la lixiviación con ácido sulfúrico.
K. Świerk, A. Bielicka, I. Bojanowska, Z. Maćkiewicz [12]. Estos autores en su

investigación tomaron un lodo proveniente de una planta de electroplateado, el
cual fue sometido a diferentes soluciones de lixiviación, tales como ácido nítrico
0,02M, 1M y 8M, Hidróxido de sodio 0.1M y 1M. Lo anterior con el fin de
determinar cuál de estos es el mejor medio para la extracción de los metales de
interés (Cu, Ni y Cr). Las condiciones de trabajo fueron las siguientes: lodo seco
al aire libre y calcinado a 550°C, tamaño de partícula entre 0.1 y 0.5mm, relación
liquido solido 50:1 (12.5mL de solución – 0.25g de lodo), el contenido de metales
fue determinado por absorción atómica a diferentes tiempos 1 hora, 24 horas, 1
semana, 1 mes, 6 meses y 12 meses. Los resultados obtenidos mostraron que el
porcentaje de metales de interés recuperados vario entre 0.07% y 99%. Que las
soluciones de extracción ácido nítrico 1M y 8M fueron con las que se obtuvieron
los mejores resultados. Y finalmente la forma del lodo, seco o calcinado, tiene
gran influencia en los resultados obtenidos.
A. Bielicka, I. Bojanowska, A. Wiśniewski [13]. Estos autores estudiaron la

extracción secuencial de cromo de un lodo de aguas residuales galvánicas. Un
Marco teórico 11
esquema de fraccionamiento secuencial de cinco pasos se utilizó para la partición

de cromo en: intercambiable, fracciones residuales, soluble en ácido, reducibles y
retenido en la materia orgánica. Las condiciones de trabajo fueron 0.2g de lodo
seco al aire libre, tamaño de partícula entre 0.1mm y 0.5mm, el tiempo, la
temperatura y los reactivos extractantes variaron dependiendo de la fracción de
cromo a determinar. Los resultados de las investigaciones indicaron que el 59,5%
de cromo se produjo en la fracción residual, que está inmovilizado
permanentemente, mientras que el 40,5% de cromo en los lodos de aguas
residuales galvánica puede ser liberado a los ecosistemas naturales bajo
condiciones cambiantes.
Miškufova A., Havlik T., Laubertova M., Ukašík M [14]. Estos autores realizaron
un estudio con un lodo galvánico complejo que contiene metales tales como Cu,
Zn, Cr, Cd, Ni, Fe, Si, Ca y otros elementos. El principal objetivo fue verificar el
comportamiento a la lixiviación de los metales Cu, Zn y Cr, usando una solución
de ácido sulfúrico en un rango de concentraciones de 0.01M a 1M de H2SO4.
Como resultados alcanzaron que se puede obtener una extracción máxima de Cu
y Zn de 90% y 85% respectivamente, después de 5 minutos de contacto con
ácido sulfúrico 0.25M y una relación sólido/líquido 1:40. La extracción del Cr no
excedió valores del 25% sin importar las condiciones de lixiviación. El estudio
también mostro que la extracción del Cu y otros metales decrece cuando se
incrementa la relación sólido/líquido. La más alta extracción de Cu fue del 95%
usando ácido sulfúrico 0.5M. La segunda parte del estudio se centró en la
recuperación del Cu disuelto en la solución de lixiviación por el proceso de
cementación. Este proceso mostró que a ciertas condiciones dadas es posible
obtener la separación selectiva del Cu de soluciones de lixiviación complejas
polimetálicas. Con el producto donde se obtuvo la mayor cantidad de Cu lixiviado,
el proceso de cementación mostro una eficiencia del 84% a temperatura de 20°C
después de 24 horas sin agitación.
Jitka Jandová, Tat’ána Stefanová, Romana Niemczyková [15]. Estos autores

llevaron a cabo un estudio para desarrollar un método simple de procesamiento
del cobre contenido en residuos de lodos galvánicos. El proceso se realizó a
temperatura ambiente con una muestra relación liquido/sólido 10:1, lixiviando el
Cu con ácido sulfúrico 0.5M, tiempo de contacto de 4 horas, precipitando el Cu
como hidróxido, calcinando el precipitado por 2 horas a temperaturas de 800°C y
900°C y redisolviendo el material calcinado en ácido sulfúrico 1M a 60°C. Durante
el paso de la calcinación las impurezas contenidas en el lodo tales como Fe, Cr,
Al, Zn, Ni y parcialmente silicio son transformados ligeramente en óxidos, los
cuales son separados en el siguiente paso de lixiviación. Por último, los
concentrados de cobre se separan de esta solución por precipitación como

hidróxido a pH 6,0. Bajo estas condiciones la mayor parte del calcio y magnesio,
silicio, níquel y zinc, que no fueron retenidos en el residuo de lixiviación,
permanecen en la solución, se obtuvo una recuperación máxima de cobre del
84%. Las sales de cobre resultantes son reutilizables en la industria metalúrgica.
De la anterior revisión bibliográfica correspondiente al proceso de la

hidrometalurgia, se tomó la decisión de evaluar la incidencia del tamaño de
partícula del lodo (<0,125 mm, entre 125 y 0,500 mm y entre 0,500 y 2 mm), en la
extracción de los metales Cu, Cr y Ni con H2SO4 1:1; y su posterior separación
mediante precipitación fraccionada, modificando el pH de la solución probando
diferentes sustancias químicas como Na2CO3 al 10%, NaOH 30 g/100 mL, CaCO3
y Ca(OH)2.
1.4.2 Pirometalurgia
La pirometalurgia es la rama de la metalurgia extractiva consistente en la
obtención y refinación de los metales utilizando calor [16], como por ejemplo: la
calcinación, la tostación, la reducción, la fusión, la volatilización etc.
La calcinación es el proceso donde se eliminan compuestos como agua, CO2 y

otros gases. Se caracteriza por presentar procesos endotérmicos que rompen
enlaces y destruyen la estructura cristalina. Bajo este proceso se puede tratar
algunos minerales como por ejemplo: Al2O3.3H2O, FeCO3, CaCO3, Al(OH)3,
malaquita (Cu2CO3(OH)2), azurita (Cu3(CO3)2(OH)2), Cinc (Zn) entre otros.
La tostación es el proceso típico para el tratamiento térmico de minerales de

sulfuros en la presencia de gas oxígeno. Es un proceso para pasar de sulfuro
metálico a oxido de sulfato o cloruro, no por descomposición, sino por reacción
con la atmosfera del horno y sin fundir. Por este proceso se tratan minerales
como por ejemplo: calcocita-covelina, millerita, pectolita, petlandita, sulfuros de
plomo y zinc, etc.
La reducción es un proceso muy sencillo donde los óxidos que se encuentran en

la naturaleza, son tratados con agentes reductores como el C y el H, para obtener
el metal sólido y otros subproductos, como pueden ser CO2 y/o agua.
La fusión es el proceso de obtención de los metales a partir del mineral a altas

temperaturas, mediante las reacciones de óxido / reducción que se dan entre el
mineral y los aditivos que se le adicionan, en instalaciones apropiadas, por
ejemplo el alto horno; como es el caso de la obtención del arrabio para acero.
Marco teórico 13
Otra forma es obtener el metal a partir de su chatarra, cuyo ejemplo típico es la

fabricación del acero (que es 100% reciclable) en horno eléctrico, el cual se basa
en la fusión de las chatarras por medio de una corriente eléctrica, y al afino
posterior del baño fundido.
En resumen, la pirometalurgia permite obtener metales a partir de sus minerales o

de sus concentrados por medio del calor (ver figura 1.3). Se trata principalmente
de extraer el metal del mineral, eliminar la ganga o material que carece de valor
económico del mineral y purificar los metales. Históricamente, este procedimiento
fue el primero en aparecer. Una gran cantidad de metales tales como el hierro,
níquel, estaño, cobre, oro y plata son obtenidos desde el mineral o su
concentrado por medio de la pirometalurgia. La pirometalurgia es utilizada en
mayor proporción porque es un proceso mucho más rápido, su desventaja es ser
altamente contaminante para el ambiente.
Figura 1.3 Esquema general de un proceso pirometalúrgico.
Mineral
Fuente: http://aula.aguapedia.org/pluginfile.php/10906/mod_resource/content/1/Julian.Q.I.14-15-1.pdf
Habiendo presentado una definición de pirometalurgia, ahora se muestra algunos

ejemplos de los estudios realizados usando este proceso.
Gustavo Rossini, Andrea Moura Bernardes [17]. Los autores realizaron un estudio
a nivel laboratorio para la recuperación de metales valiosos de lodos galvánicos
mediante la técnica de tostación con sulfatos. Los metales de interés fueron Cu,
Zn y Ni, el agente usado para la sulfatación fue Pirita. La principal característica
de la investigación fue el uso de dos clases de residuos catalogados como
peligrosos como lo son: la pirita proveniente de la extracción del carbón y el lodo
galvánico procedente de la industria de recubrimientos. A los residuos se les
caracterizó químicamente por fluorescencia de rayos X, distribución de tamaño de
partícula y contenido de humedad. La caracterización química mostró lodos con
altas concentraciones de cobre, con más de 14%. Para el proceso de tostación el

lodo fue mezclado con pirita y los parámetros a evaluar fueron: relación lodo
galvánico/pirita, temperatura de calcinación y tiempo de tostado. Luego del
calcinado el producto es lixiviado con agua durante 15minutos a temperatura
ambiente. Como resultados se encuentra que las condiciones con las cuales se
dieron los mejores efectos, tanto de recuperación de metales como de la
viabilidad económica de realizarlo fueron: relación de lodo galvánico / pirita
(1:0,4), 90 min de tiempo de tostado y 550°C de temperatura de tostado. Estas
condiciones permitieron una recuperación de 60% de zinc, 43% de níquel y 50%
de cobre.
D.C.R. Espinosa, J.A.S. Tenorio [18]. Estos autores realizaron un trabajo con el
fin de determinar cuál era el comportamiento térmico de lodos galvánico; cuyo
contenido en metales pesados era solo de cromo. Un análisis simultáneo de
TGA/TG acoplado con espectroscopia de masas, fue desarrollado para
caracterizar el comportamiento térmico del lodo. Las muestras de lodos fueron
calcinadas en un horno especial cuyos residuos fueron analizados por DRX. Los
gases generados son recolectados y analizados por EDS acoplado a un
microscopio de barrido electrónico. Como resultados se encontró que la escoria
formada después de la calcinación de los lodos galvánicos, se compone
principalmente de una mezcla de fosfato de calcio y Fluoruros, y en menores
concentraciones metales pesados. Además presentó una pérdida total de peso
del 34%; la mayor parte de esta pérdida de peso corresponde a CO2, H2O y SO2.
El H2O es liberado en el rango de temperaturas comprendidas entre 500°C
y1250°C. El CO2 en el intervalo de 500°C y 750°C y el SO2 cerca de 1000°C. No
se observa evaporación del cromo, cerca del 99.6% del cromo permanece
incorporado en la escoria.
R.N. Szente, O.W. Bender, R.A. Schroeter, and M.G. Garcia [19]. Estos autores
realizaron un estudio usando un sistema de plasma que permite la recuperación
de algunos de los metales contenidos en el lodo galvánico, mientras que la
escoria generada como subproductos es totalmente inerte. El tratamiento
realizado en un lodo rico en Zinc (20% zinc), mostraron que en el proceso se
puede recuperar, mientras se generan una escoria ferrosa que contiene los
metales pesados y una escoria de tipo cerámico (originada por la presencia de Si
y Ca en el lodo). Las dos escorias obtenidas son totalmente inertes, las cuales
pueden ser reutilizadas en algunos otros procesos o descartada sin riego para el
medio ambiente.
Marco teórico 15
Andre M. Bemardes, Isrun Bohlinger, and Wolfgang Wuth [20]. Los autores
adelantaron un estudio a nivel laboratorio, donde analizaron 11 lodos galvánicos,
haciendo uso de procesos pirometalurgicos empleando diferentes hornos como:
rotativo, arco eléctrico, de plasma y Flash. El horno Flash se usa para obtener
aleaciones con metales como Cu, Ni y Fe. El horno de arco eléctrico se usa para
fundir ferroaleaciones que contiene metales como Cr, Mn y Si. El procedimiento
realizado fue: secado de lodo, tostación en horno rotativo a 550°C, fusión en
horno flash o de arco eléctrico. El horno flash vacío fue precalentado con un
quemador a gas a 1400°C, luego se le adicionó la carga compuesta de una
mezcla de polvo de lodo y carbón, finalmente se hizo la fusión. En el horno de
arco se adicionó alúmina, sílice y oxido de calcio a fin de obtener una escoria
fundida. Este horno fue precalentado a 1400°C entonces el crisol vació fue
colocado dentro del horno, luego se pusieron los electrodos, las muestras fueron
lentamente adicionadas y fundidas. Como resultado en el horno flash se obtuvo
una aleación de Cu-Ni, pero con contenidos de Cr superiores a los permitidos por
los estándares. En el horno de arco eléctrico se obtuvo una aleación ferrosa, pero
su contenido de Cu estaba fuera de los límites permitidos por los productos
comerciales. Por lo tanto, no pueden ser usados sin un procesamiento adicional.
Finalmente los metales contenidos en el lodo se repartieron entre la escoria y la
aleación fundida.
De la anterior revisión bibliográfica correspondiente al proceso de pirometalurgia,

se tomó la decisión de realizar el trabajo usando un horno de inducción, lodo seco
de granulometría entre 125 ≤ 500 µm, el cual se adicionara directamente al metal
fundido.
1.4.3 Estabilización solidificación

La Estabilización Solidificación (E/S) ha sido identificada como un proceso de
tratamiento de residuos que ofrece gran reducción y mínima movilidad de los
contaminantes al medio. La E/S consiste en un proceso físico-químico donde se
mezcla el residuo junto con un agente aglomerante y aditivos (si es necesario)
para dar como resultado una matriz sólida, quedando los contaminantes total o
parcialmente confinados dentro de ésta. Estos procesos se han aplicado a una
gran variedad de residuos, incluyendo residuos de acabado de metal,
galvanoplastia, desechos de minas, lodos efluentes de tratamiento de agua
residual, sedimentos y suelos ácidos o que contienen metales pesados, cenizas
de incineración, suelos contaminados con residuos radioactivos, residuos que
contienen mezclas de compuestos orgánicos e inorgánicos [21].
La E/S de residuos puede involucrar mecanismos físicos, químicos o combinación

de los dos. La estabilización física (solidificación o encapsulación) cambia la
forma física del residuo, pero no necesariamente causa ligamiento químico de los
constituyentes del residuo. La estabilización química cambia el estado químico de
sus constituyentes a especies menos solubles en agua. Aunque los mecanismos
de inmovilización son citados por separado, bajo condiciones de tratamiento de
E/S estos no trabajan independientemente.
Como se mencionó en el párrafo anterior los mecanismos físicos generan una

barrera para obstaculizar o restringir el movimiento de los elementos
contaminantes mediante un fenómeno de encapsulamiento, el cual puede ser
descrito en dos niveles, microencapsulación y macroencapsulación.
 Macroencapsulación: Es el mecanismo por el cual los constituyentes del

residuo peligroso quedan atrapados físicamente en una matriz estructural
de mayor tamaño, es decir, los constituyentes peligrosos del residuo se
retienen en los poros discontinuos del material estabilizado. Si se produce
la degradación física (descomposición) de la matriz formada, incluso en
partículas de gran tamaño, los compuestos atrapados quedan libres
nuevamente, migrando fácilmente. Por tanto, los contaminantes
estabilizados únicamente por macroencapsulación pueden aparecer en el
medio ambiente si no se conserva la integridad de la matriz.
 Microencapsulación: Los constituyentes del residuo peligroso quedan
atrapados en el interior de la estructura cristalina de la matriz solidificada a
nivel microscópico. Como resultado, incluso si los materiales estabilizados
se degradan a partículas de tamaño relativamente pequeño, la mayor parte
del residuo peligroso permanece atrapado. Sin embargo, como sucede con
la macroencapsulación, al no estar el residuo alterado o ligado
químicamente, la velocidad de liberación del contaminante de la masa
estabilizada puede aumentar al disminuir el tamaño de partícula y quedar
expuesta una superficie mayor [22].
Habiendo presentado una definición del proceso de estabilización solidificación y

sus mecanismos, ahora se muestra los ejemplos de los estudios.
J.M. Magalhães, J.E. Silva, F.P. Castro, J.A. Labrincha [23]. Estos autores
ejecutaron un estudio realizando la incorporación de lodo galvánico, en arcilla
para la elaboración de productos cerámicos. Lo anterior con el fin de determinar
los efectos de varios parámetros de procesamiento, tales como el tiempo de
mezclado, la temperatura de calcinación y duración, la cantidad relativa de los
Marco teórico 17
lodos, y el aspecto físico de la muestra (polvo o granulado) en lo concerniente a la

fijación de los elementos de interés (SiO2, SO4, Zn, Ni, Ca, Cu, Cr) mediante la
lixiviación en diferentes medios acuoso, ácido acético y citrato de sodio, sin seguir
algún método normalizado de análisis. Se hizo uso de herramientas estadísticas
para definir la relevancia de cada variable experimental en el proceso de
inertización de los lodos utilizados. Los resultados obtenidos mostraron que la
cantidad relativa de los lodos en la mezcla, la temperatura de calcinación y el
estado de aglomeración de la muestra fueron los parámetros más influyentes del
proceso de inertización. Según los autores las muestras cumplieron a cabalidad
todas las características técnicas del producto evaluadas.
J. M. F. Ferreira, H. M. Alves and A.M. Mendonça [24]. Los anteriores autores en

su investigación tomaron unos lodos procedentes de las aguas residuales de
procesos de galvanizado, el cual fue caracterizado fisicoquímicamente.
Posteriormente fue incorporado a pastas cerámicas convencionales de la
industria ladrillera por extrusión, estudiándose la influencia de las cantidades
adicionadas sobre las propiedades de los materiales tanto en verde como en el
producto final y durante las distintas etapas de fabricación (piezas de 10mm de
diámetro por 15mm de longitud). Se evaluaron los riesgos medioambientales
derivados de su incorporación al producto debido a los metales pesados, tales
como Cr, Pb, Zn, Cu, Ni, etc, presentes en los lodos, mediante la realización de
ensayos de lixiviación. Como resultados encontraron que puede incorporarse
hasta un 15% en peso de dichos lodos, sin que se produzcan cambios
significativos en las propiedades físicas de los materiales cerámicos obtenidos.
Se debe mencionar que los autores calcinaron los lodos a 900°C por 2 horas y
luego lo molieron en un molino de bolas durante 6 horas. Las temperaturas
usadas fueron 950°C, 1000°C y 1050°C, usando una rata de calentamiento de
120°C/h y se mantuvo por 2 horas. Los porcentajes de lodos usados fueron 5%,
10% y 15%.
J.M. Magalhães, J.E. Silva, F.P. Castro, J.A. Labrincha [25]. Estos autores
realizaron un estudio para determinar el papel que tienen el tiempo de mezcla
entre el residuo y el material cerámico y el proceso de calcinación, en el nivel de
fijación de los metales de interés como (Al, Zn, Ni, Fe, Ca, Cu, Cr) después de la
lixiviación secuencial en diferentes medios (acuoso, acetato y citrato). Una fuerte
y larga mezcla entre el residuo y la arcilla promueve la desaglomeración de los
grumos más gruesos, lo cual incrementara la reactividad de los granos restantes
hacia el material cerámico durante la calcinación. Como consecuencia, se mejora
la inertización en las muestras calcinadas. Con las muestras no calcinadas la
lixiviación aumenta debido a la dispersión y disponibilidad de las especies
metálicas. Las condiciones de trabajo fueron: relación lodo arcilla 1:1 en peso, la
mezcla se efectuó durante 72 horas, luego se secó a 110°C por una noche, la
lixiviación se realizó en una muestra seca y otra fue calcinada a 1000°C durante
30 horas y luego se le realizo el proceso de lixiviación en los tres medios
nombrados. Estos autores no evidencian la realización de algún proceso de
formado o conformado de la arcilla, como por ejemplo extrusión o prensado.
Milica Arsenovic, Zagorka Radojevic, Slavka Stankovic [26]. Estos autores

realizaron un estudio a nivel laboratorio tomando una arcilla para la producción de
ladrillos de construcción, mezclándolo con 2 diferentes lodos procedentes de
plantas de tratamiento de aguas residuales de proceso galvánico. Se preparan
mezclas al 3% y 6% de cada uno de los lodos con arcilla. Se fabrican baldosas
(120 x 50 x 14mm), bloques huecos (55.3 x 36 x 36mm, cavidades alrededor del
50%) y cubos (30 x 30 x30mm) todos por extrusión a nivel laboratorio. Se secaron
a 105°C hasta peso constante, luego se calcinaron a 870°C, 920°C, 970°C y
1020°C, con una rata de calentamiento de 1.4°C/min hasta 610°C, y
posteriormente 2.5°C/min hasta alcanzar la temperatura propuesta donde se
mantiene por 2 horas. A los productos obtenidos se les realiza caracterización
técnica y pruebas de lixiviación. Los resultados tanto de la caracterización técnica
como de toxicidad fueron satisfactorios para las condiciones de trabajo. La
presencia de sílice y alúmina en la arcilla actúa como un buen solvente para
inmovilizar los metales contaminantes.
Elvira S. Karlovic, Bozo D. Dalmacija, Zagorka S. Tamas, Miljana DJ. Prica &
Jonjaua G. Ranogajec [27]. Estos investigadores realizaron un estudio para
determinar las posibilidades y limitaciones para la inmovilización de lodos
galvánicos incorporándolos en materiales a base de arcilla, mediante un proceso
de molienda en húmedo y extrusión de las dosificaciones, calcinación en mufla
con rampa de 200°C/h y permanencia de 1 hora. En este estudio se tuvieron en
cuenta variables como la temperatura de calcinación (800°C, 900°C, 1000°C,
1100°C y 1200°C), la cantidad de lodo (1%, 5% y 10%) y el aspecto físico-
químico del lodo, en la fijación de metales tales como (Zn, Ni, Fe, Mn, Pb, Cu, Cr).
A los productos obtenidos se les realizo caracterización técnica y la eficiencia en
la inmovilización por la lixiviación en agua. Como resultado determinaron que la
eficiencia en la inmovilización de los metales depende de la composición de la
arcilla y de la temperatura de calcinación. A todas las temperaturas que se
realizaron las pruebas, se dio la estabilización de los iones metálicos como Cu,
Ni, Fe, Pb, Mn y Zn, con la excepción del Cr. En lo concerniente a las
propiedades técnicas estas no se ven modificadas por la adición del lodo.
Marco teórico 19
De la anterior revisión bibliográfica correspondiente al proceso de

estabilización/solidificación y teniendo en cuenta que los puntos de ebullición de
los metales de interés es superior a los 2500°C, lo cual descarta la posibilidad
que estos metales salgan a la atmosfera; se tomó la decisión de realizar el trabajo
empleando un proceso lo más cercano a la realidad industrial, prensado en seco
de las piezas, cocción en horno de rodillos monoestrato, ciclo de 30 minutos,
temperaturas en cocción de 1120°C y 1190°C, porcentajes de lodo 0%, 1%, 5% y
10% en peso de lodo adicionado a la arcilla.
Los trabajos anteriormente mencionados son solo algunos de los que se han
realizados buscando una solución para la problemática de los lodos. Como se
mencionó al inicio del punto solo se tuvieron en cuenta los que hicieron uso de los
procesos a evaluar en este trabajo; pero son muchas más los que se han
realizado haciendo uso de otros procesos, por ejemplo: en la elaboración de
pigmentos para esmaltes cerámicos [28, 29], en la elaboración de cementos y
morteros [30, 31, 32, 33], en la elaboración de vidrios coloreados [34, 35], en la
elaboración en asfaltos [36], etc.
1.5 Técnicas de caracterización
1.5.1 Absorción atómica (A.A)

Con esta técnica analítica se puede realizar el análisis químico elemental
permitiendo detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos
de la tabla periódica.
La espectroscopia de (A.A) se basa en la absorción de luz por los átomos de un

elemento a cuantificar en una muestra, cuando se hace incidir en ella un haz de
luz emitido por una lámpara con una rigurosa longitud de onda definida, la cual
corresponde a la longitud de onda de absorción/emisión característica del
elemento particular escogido para el análisis. La intensidad con la cual la luz es
absorbida provee una estimación de la concentración del elemento en la muestra
que debe estar en solución. Cuando la muestra es atomizada en una flama, la
intensidad del rayo de luz emergente, después de la absorción por la muestra, es
medida para determinar la concentración del elemento. Una lámpara diferente se
requiere para cada longitud de onda característica de tal forma que el análisis de
cada elemento necesita una medición por separado ver figura 1.4.
Figura 1.4 Esquema general de espectrómetro de absorción atómica de

llama [37].
1.5.2 Espectroscopia de emisión óptica OES

La espectroscopia de emisión óptica por arco y chispa se basa en la obtención de
espectros de emisión de los elementos por medio de su excitación con arcos
eléctricos o chispas de alta tensión. Estos espectros permiten la determinación
cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras,
como metales y aleaciones, suelos, minerales y rocas. En las fuentes de arco y
chispa la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio existente
entre un par de electrodos. El paso de electricidad entre los electrodos a través
de este pequeño espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la
muestra y producir átomos o iones en estado electrónico excitado ver figura 1.5.
Figura 1.5 Espectrómetro de emisión óptica [38].

Marco teórico 21
1.5.3 Difracción de rayos-X (DRX)

Las técnicas de difracción de rayos X brindan información acerca de las
estructuras cristalinas de los materiales, las fases presentes, el tamaño del
cristalito, las microtensiones y macrotensiones, los parámetros de red, y la
distancia entre planos. Esta información puede ser obtenida ya que algunas de
las longitudes de onda de los rayos X son de la misma longitud de onda que la
distancia interplanar de la red cristalina del material estudiado [39]. Esta técnica
se basa en la ley de Bragg, la cual plantea que los Rayos X incidentes sobre una
muestra cristalina producirán difracción de éstos cuando se cumple la Ecuación
nλ = 2dsenθ
Donde, λ es la longitud de onda de los Rayos X, θ es el ángulo de difracción

(medido con respecto a los planos de difracción), d es la separación entre planos
y n es el orden de reflexión. Ver figura 1.6
Figura 1.6 Esquema de Difracción de Rayos X en los planos cristalinos de

un sólido. [39]
El fenómeno de la difracción de rayos x puede ser producido en diferentes

modalidades y permite obtener información del ordenamiento cristalino de los
materiales. Entre los instrumentos de laboratorio basados en esta técnica se
encuentra el difractómetro de polvo, en el que un detector rota en sincronía con el
ángulo θ rotado entre el haz de rayos X incidente y la muestra en polvo plana, de
modo que si la muestra rota un ángulo el detector rota 2θ en esta geometría, la
superficie de la muestra forma ángulos iguales con el haz incidente y el haz
difractado. El gráfico obtenido se denomina difractograma y es una
representación de la Intensidad de radiación difractada (I) en función del ángulo
(θ) de incidencia. Su forma es una sucesión de picos que en base a la ley de
Bragg corresponden a espaciados cristalinos de los compuestos presentes en las
muestras.
1.5.4 Fluorescencia de rayos-X (FRX)

La espectrometría de fluorescencia de rayos X es una técnica de espectroscopia
atómica. Esta se basa en las transiciones de electrones de los átomos que se
producen cuando una radiación electromagnética de cierta energía incide con el
material en estudio, produciendo una excitación del átomo, el cual pasa de un
estado basal a otro de mayor energía de lo que resultan transiciones en
diferentes estados energéticos en el átomo, los cuales son únicos para cada
átomo en particular.
Para que se dé el proceso de fluorescencia de rayos X, primero tiene que ocurrir

la absorción fotoeléctrica por el elemento. La absorción fotoeléctrica por la
muestra sucede cuando un fotón altamente energético proveniente de una
radiación de rayos X interactúa con la materia. Cuando los átomos de la muestra
a analizar absorben esta alta energía, un electrón de los más cercanos al núcleo
de las capas internas K o L es expulsado del átomo. En este proceso de
absorción, parte de la energía del fotón incidente de rayos X es utilizada para
romper la energía de enlace del electrón interno del elemento y la energía
restante acelera el electrón expulsado.
Después de que el electrón es expulsado, el átomo queda en un estado

altamente excitado y por lo tanto muy inestable. Para que se restablezca la
estabilidad, los electrones de las capas adyacentes llenaran el espacio vacante,
al pasar un electrón de otra capa y con una energía diferente al del electrón
saliente hay una diferencia de energía, la cual se emite en forma de radiación de
rayos X. Precisamente, este proceso de emitir rayos X es conocido como
fluorescencia de rayos X. El fotón de rayos X emitido tendrá una energía
específica igual a la diferencia entre las dos energías de enlace de un electrón de
las capas interna y adyacente, y esta energía es única para cada elemento.
La energía de los rayos X emitida es convertida a longitud de onda específica, la

cual es única para cada elemento y esto nos permite hacer una clara e
inequívoca identificación de los elementos presentes en el material a analizar.
Además de utilizar la energía o longitud de onda de los rayos X emitidos para la
identificación de elementos, la intensidad de los rayos X permite el análisis
cuantitativo. Las intensidades de los rayos X son directamente proporcionales a la
concentración del elemento. En cuanto más intensa es la emisión o fluorescencia
en mayor cantidad se encuentra el elemento a cuantificar. Para la cuantificación
elemental en una muestra se requieren de estándares; eso es, un determinado
elemento en algún material en concentraciones conocidas. Los estándares se
Marco teórico 23
utilizan para hacer una comparación directa con la muestra a analizar. Esto se
realiza mediante la comparación con una curva de calibración [40].
1.5.5 Características técnicas

Estas características son de gran importancia en la industria de fabricación de
piezas y ladrillos refractarios; ya que con ellas se evalúan y compara la calidad
del producto, además de hacer parte de uno de los criterios de selección y uso de
los productos refractarios en una variedad de aplicaciones industriales.
Comprenden las pruebas físico-mecánicas y técnico-cerámicas de las probetas

de arcillas cocidas, de las cuales se menciona, entre otras: contracción lineal,
pérdidas por calcinación, absorción de agua, fuerza de rotura y resistencia
mecánica en cocido; cada una de las anteriores características tiene una norma
que sirven como guía para la realización del ensayo. Por ejemplo:
La norma ASTM C20-15 “Apparent Porosity, Water Absorption, Apparent Specific

Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Brick and Shapes by Boiling
Water” es el método usado para evaluar una o todas las propiedades en ella
mencionadas. El método es aplicable a las muestras de ensayo que no son
atacados por el agua, los poros abiertos de las muestras de ensayo están
completamente impregnadas con agua durante el tratamiento de hervido, y la
transferencia de las muestras de ensayo saturados con agua se lleva a cabo
como se especifica en una manera consistente y uniforme para evitar la retirada
de agua de los poros [41].
La norma ASTM C326-14 “Drying and Firing Shrinkages of Ceramic Whiteware

Clays” Este método de ensayo cubre la determinación de la contracción lineal de
arcillas para loza cerámica, tanto en seco como en cocido. El propósito de esta
prueba es obtener valores de contracción después del secado y de la cocción de
las arcillas, en diversas condiciones de procesamiento para permitir a los
diseñadores determinar el tamaño apropiado del molde o matriz para producir un
tamaño predeterminado de producto [42].
La norma ASTM C674-13 “Flexural Properties of Ceramic Whiteware Materials”

Este método de ensayo cubren la determinación del módulo de ruptura y el
módulo de elasticidad de cuerpos de cerámica cocidos, formados por cualquier
método de fabricación, y son aplicables tanto a los especímenes de ensayo
vidriados y no vidriados. Los especímenes, ya sean de formas circulares o
rectangulares, son sustentados en los bordes de unos soportes ubicados a una
distancia adecuada y una carga directa se aplica en el punto medio entre los
soportes a una velocidad uniforme hasta que se produce la rotura. El módulo de
elasticidad se puede determinar por la detención de la carga aplicada a intervalos
definidos y medición de la deformación de la muestra en el punto medio a la más
cercana en 0.025 mm [43].
1.5.6 Procedimiento de lixiviación para características de

toxicidad (TCLP)
Aunque no existe un método único para realizar los ensayos de lixiviación, la EPA
adoptó el “Toxicity Characteristics Leaching Procedure (TCLP)”, método SW-846–
1311, para determinar si un residuo cumple con los estándares de tratamiento
tecnológico para ser eliminado en el terreno. En este método de ensayo, el
material a caracterizar y el estabilizado se trituran para obtener partículas
inferiores a 9,5 mm. El material triturado se mezcla con el líquido de extracción de
ácido acético débil, con una relación en peso líquido: sólido de 20:1, y se agita en
un extractor rotativo durante 18 horas, a 30 rpm y 22 °C. Después la muestra se
filtra a través de un filtro de fibra de vidrio. El filtrado denominado extracto TCLP
se analiza en busca de los constituyentes peligrosos [30].
Marco teórico 25
2. Desarrollo experimental
En el presente capitulo se describen todos los pasos que fueron llevados a cabo
durante el adelanto del actual trabajo de grado. Es importante subrayar que en
todo momento estuvo presente la siguiente premisa “no se puede pretender dar
solución a un problema que está relativamente controlado con la generación de
otro u otros que puedan generar un mayor peligro para la salud y/o el medio
ambiente”. Es por eso que el autor siempre estuvo viendo el problema de una
manera holística y eso se podrá notar en el desarrollo del mismo, porque había
muchos caminos por seguir, cada uno con sus pros y sus contras, pero se trató
de escoger el mejor teniendo en cuenta las limitaciones (económica, técnicas, de
tiempo, etc.) que se podrían presentar al momento de llevar a la práctica
cualquiera de los procesos que se evaluaron en este trabajo. Este trabajo se
enfoca en encontrar cuál de los tres procesos evaluados reduce al máximo la
peligrosidad de los lodos, sin modificar o al menos al mínimo a procesos ya
existentes, cuál genera mayor provecho de los mismos, involucra menos
procesos y por supuesto, no genera subproductos que sean tóxicos o más
difíciles de tratar que el mismo lodo.
2.1 Pruebas piloto

Con el fin de planear y desarrollar una buena parte experimental, se realizaron
pruebas pilotos de los procesos a evaluar: estabilización/solidificación,
pirometalurgia e hidrometalurgia, cuyos resultados dieron una visión general de
los problemas que se podían tener al momento de adelantar el trabajo práctico.
2.1.1 Hidrometalurgia
Para la prueba de hidrometalurgia a 10,1116 g de lodo seco y tamizado por malla
de 500 µm, se le adicionan 50 mL de ácido sulfúrico 1:1, luego la mezcla es
dejada en agitación constante y a temperatura ambiente durante 18 horas,
transcurrido ese tiempo se filtra y afora el extracto en un balon de un litro, se hace
una dilución 1/1000 y se cuantifican los contenidos de Cu, Ni y Cr por
espectroscopia de absorción atómica de llama. Se obtiene que en la prueba con
respecto a los contenidos de metales del lodo inicial, se extraen 98,95% de Cr,
97,70% de Ni y 83,42% de Cu. Conjuntamente se puede apreciar un residuo

blanco equivalente al 59,66% en peso de la muestra inicial. Estos resultados
mostraron que el uso de H2SO4 en la extracción de los metales permite que en
dos (Cr y Ni) se recupera más del 97%, y en el tercero (Cu), el porcentaje de
recuperación solo alcance el 83,42%; un poco más bajo con respecto a los dos
anteriores. Por la anterior razón se decidió escoger este ácido (H2SO4) como
medio para la extracción, además se decidió hacer un diseño de experimento
comparativo simple, evaluando si el tamaño de la partícula tendría alguna
incidencia en la efectividad de la extracción, por eso se trabajó con los siguiente
tamaños (<125 µm, 125≤500 µm y 500≤2000 µm).
2.1.2 Estabilización / solidificación (E/S)

Para la prueba de estabilización/solidificación se toma una arcilla usada en la
elaboración de recubrimiento para pisos y paredes, la cual es mezclada con un
5% en peso de lodo seco y tamizado; a esta mezcla se le realizó medición de
distribución de tamaño de partícula y plasticidad. La mezcla fue homogenizada
manualmente y humectada al 6,5%. Luego en una prensa hidráulica bajo una
presión de 280 bares, se elaboraron doce probetas las cuales fueron secadas en
un horno de convección a 105 °C hasta peso constante. Ocho probetas fueron
sometidas directamente al proceso de cocido y cuatro probetas fueron
engobadas, esmaltadas y luego sometidas al mismo proceso de cocido. Las
condiciones de dicho proceso fueron: Ciclo de treinta minutos y temperatura de
1170 °C. A las primeras ocho probetas se les realizó pruebas de características
técnicas del producto como: pérdidas por calcinación, absorción de agua,
contracción lineal, fuerza de rotura y resistencia mecánica. De las cuatro
muestras restantes una fue sometida directamente a la prueba de lixiviación para
la característica de toxicidad (TCLP) y otra fue macerada y sometida al mismo
proceso TCLP. Lo anterior con el fin de determinar cuánto de los metales
quedaba retenido en la pieza y cuanto se podría liberar al medio ambiente bajo
unas condiciones determinadas. Las pruebas fueron realizadas por triplicado (M1,
M2 y M3) y comparadas frente a un estándar que fue la arcilla sin el lodo (STD).
Los contenidos de los metales Cr, Cu y Ni fueron determinados por
espectroscopia de absorción atómica de llama.
Los resultados de las dos pruebas con probetas maceradas y sin macerar
mostrados en las tablas 2.1 y 2.2, permiten ver que al comparar el valor de los
contenidos de metales en el lodo inicial y los extraídos en la prueba, en todos los
casos el porcentaje de metales retenidos en la pieza es mayor al 99%, y que la
cantidad de metales que se podría liberar al ambiente no excede lo permitido por
Desarrollo experimental 29
norma (anexo 3 tabla 3 del decreto 4741 de 2005), que en el caso del cromo el
límite máximo permitido es de 5 mg/L.
Tabla 2.1 Metales extraídos por TCLP con probetas completas.

MUESTRA* Cr Ni Cu
STD 0,000 mg/L 0,000 mg/L 0,000 mg/L
M1 1,351 mg/L 0,062 mg/L 0,087 mg/L
M2 1,340 mg/L 0,073 mg/L 0,084 mg/L
M3 1,230 mg/L 0,082 mg/L 0,078 mg/L
RETENCIÓN 99,45% 99,90% 99,97%
*STD arcilla sin adición de lodo; M1, M2 y M3 réplicas de la prueba.
Tabla 2.2 Metales extraídos por TCLP con probetas maceradas.

MUESTRA* Cr Ni Cu
STDm 0,000 mg/L 0,000 mg/L 0,000 mg/L
M1m 2,274 mg/L 0,137 mg/L 0,430 mg/L
M2m 2,361 mg/L 0,130 mg/L 0,428 mg/L
M3m 2,333 mg/L 0,169 mg/L 0,495 mg/L
RETENCIÓN 99,10% 99,83% 99,86%
*STDm arcilla sin adición de lodo; M1m, M2m y M3m réplicas de la prueba.
De los resultados obtenidos en la prueba se debe resaltar que en las probetas

esmaltadas la adición del lodo modifica el color del bizcocho y por tal motivo
también se ve modificado el color del esmalte, tal y como se puede apreciar en la
fotografía 1.
Los resultados de las demás características técnicas evaluadas mostraron que el

lodo adicionado incidía en ellas, como ejemplo se muestran los análisis de
varianza (ANOVA) con un nivel de significancia α=0.05 de tres de esas
características, ver cuadros 2.1, 2.2 y 2.3.
Los resultados estadísticos de la resistencia mecánica mostrados en el cuadro

2.1, exponen que estadísticamente no hay diferencias significativas entre las
medias de las diferentes muestras, ya que el valor de F calculado es menor que
el F tabulado, esto también se confirma por el P-valor que fue 0.188758154 que
es mayor a el nivel de significancia α. En el caso de las pruebas de contracción y
perdidas por calcinación mostrados en los cuadros 2.2 y 2.3 respectivamente, se
muestra que estadísticamente si hay diferencias significativas entre las medias de
las diferentes muestras, ya que las F calculadas son mayores que las F
tabuladas, lo anterior se confirma con los resultado del P-valor que en los dos
casos fue menor al del nivel de significancia α.
Fotografía 1 Variación del color del esmalte en las probetas que se adiciono
el lodo con respecto al estándar sin lodo.
STD M1 M2 M3
Cuadro 2.1 ANOVA resistencia mecánica (Kg/cm2).

Grupos* Cuenta Suma Promedio Varianza
STD 8 189.8 23.7 0.680
M1 8 187.2 23.4 2.726
M2 8 179.6 22.5 1.685
M3 8 192.6 24.1 3.998
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los cuadrados F Probabilidad Valor crítico para F
Entre grupos 11.6201 3 3.8734 1.70464 0.18876 2.94669
Dentro de los grupos 63.6232 28 2.2723
Total 75.2433 31
Los anteriores resultados y teniendo en cuenta que el trabajo va encaminado a

ser realizado lo más cercano posible a un proceso real, se tomó la decisión de
realizar un diseño experimental de tipo factorial, donde se evaluaron los factores
temperatura de cocción y porcentaje de lodo adicionado a la arcilla; tal y como se
muestra en el cuadro 2.4.
Cuadro 2.2 ANOVA contracción (%).

STD 8 27.16 3.40 0.00014
M1 8 28.75 3.59 0.00094
M2 8 28.96 3.62 0.00029
M3 8 28.94 3.62 0.00036
Entre grupos 0.28003 3 0.0933 216.190 1.8372E-19 2.9467
Total 0.29212 31
Cuadro 2.3 ANOVA perdidas por calcinación (%).

STD 8 29.48 3.69 0.00175
M1 8 38.99 4.87 0.00415
M2 8 39.41 4.93 0.00236
M3 8 39.44 4.93 0.00249
Entre grupos 9.01474 3 3.0049 1118.41 3.05326E-29 2.94669
Total 9.08997 31
Cuadro 2.4 Factores y niveles del diseño experimental para la prueba de

estabilización / solidificación.
Factor Nivel
1120°C
Temperatura
1190°C
0%
Porcentaje 1%
de lodo 5%
10%
2.1.3 Pirometalurgia
Para la prueba de pirometalurgia se tomaron 5000 g de un acero de medio
carbono (aprox. 0.4% C), los cuales se depositaron en el crisol de un horno de
inducción marca INDUTHER, estando dentro del horno el metal se funde por
acción del aumento de la temperatura en el metal debido a la corriente de
inducción. Cuando el metal estuvo líquido se tomó una muestra la cual fue
enfriada y solidificada, de esta muestra se hicieron los análisis de composición
química (tabla 2.3) y metalografía; los datos anteriores fueron tomados como
condiciones iniciales de la prueba. Posteriormente sobre el metal fundido dentro
del crisol del horno se adicionaron lentamente y con mucho cuidado 150 g de lodo
seco de granulometría entre 125 ≤ 500 µm. se permitió que la agitación del metal
en el baño incorporara el lodo, se retira la escoria y tal y como se realizó con la
muestra inicial, se tomó otra muestra del metal ya con el lodo incorporado, se
enfrió y solidifico para posteriormente también realizarle los análisis de
composición química (tabla 2.3) y metalografía. Los datos anteriores son tomados
como las condiciones finales de la prueba; finalmente se vertió el metal líquido en
un molde de arena.
Tabla 2.3 Composición química del metal sin y con lodo.

Elemento químico (%)
Muestra
Fe Si Mo C Cu Mn Ni Co Cr V Sn
Metal sin
98,871 0,176 0,010 0,341 0,063 0,275 0,069 0,004 0,186 0,001 0,003
lodo
Metal con
98,428 0,220 0,012 0,199 0,199 0,172 0,191 0,006 0,535 0,002 0,010
lodo
En la tabla 2.3 se puede ver claramente como hay un incremento en la

concentración de los elementos Cu, Ni y Cr en el metal al cual se le incorporo
lodo, frente al metal que no tiene lodo.
El análisis metalográfico que se le realizó a cada una de las muestras según

norma ASTM E3 [44], permite ver que la microestructura del metal sin el lodo es
perlito-ferritico (Fotografía 2), que estaría muy acorde para la composición
química del mismo. En el caso del metal al que se le incorporo el lodo, la
metalografía mostro que su microestructura fue ferrito-bainitico (Círculo rojo
Fotografía 3), la cual también concuerda con su composición química.
Los resultados que se obtuvieron de los análisis de composición química y de

metalografía realizados a las muestras de la prueba piloto sin y con lodo,
permiten ver que la adición del lodo tuvo algún efecto sobre el metal base; ya que
se ve un incremento en la concentración de los elementos Cu, Ni y Cr en el metal
base cuando se le adiciona el lodo, al igual que su microestructura cambia de

perlito-ferritico a ferrito-bainitico. Por lo anterior se tomó la decisión de evaluar el
proceso de pirometalurgia tal y como se realizaron las pruebas piloto.
Fotografía 2 Micrografía óptica del metal sin lodo 2000X.
Perlita
Ferrita
2.2 Consecución y caracterización de la materia primas
2.2.1 Lodo galvánico

Como el objetivo principal de esta investigación fue evaluar tres diferentes
procesos, con el fin de dar solución al problema ambiental causado por lodos
provenientes de procesos de recubrimientos galvánicos, específicamente del
proceso de cromado, la principal materia prima fue el lodo en sí. Por tal motivo se
habló con la empresa GRIVAL CORONA, quienes facilitaron una muestra de 20
kg de lodo seco. Esta compañía que es reconocida a nivel nacional por la
producción de grifería y accesorios sanitarios; en sus líneas de manufactura
cuenta con el proceso de cromado.
Fotografía 3 Micrografía óptica del metal con lodo 2000X.
Bainita
Ferrita
Una muestra del lodo seco tamizado por malla de 500 µm, se usó para realizarle
composición química por la técnica de fluorescencia de rayos X (FRX), con una
pistola X-MET 7500 de Oxford Instruments. Los resultados de este análisis
mostraron altos contenidos de metales de interés ambiental como lo son Cu, Ni y
Cr, los cuales se caracterizan por ser considerados como tóxicos. Los contenidos
de los metales Cu, Ni y Cr en el lodo se confirmaron mediante su determinación
cuantitativa por la técnica de absorción atómica de llama. Para lo anterior se
pesaron en una balanza analítica 1,0560 g de lodo seco y tamizado por malla de
500 µm, el sólido se colocó en un Erlenmeyer de 250 mL, donde se le adiciono 20
mL de ácido nítrico concentrado reactivo analítico; la mezcla fue colocada en una
plancha de calentamiento a 80°C donde se realizó la digestión del lodo por 2
horas, durante este tiempo se observa la disolución total del solido en el ácido
(fotografía 4a). La solución de la digestión luego de estar fría se transfirió
cuantitativamente a un balón aforado de 1000 mL, se tiene la precaución de
realizar la transferencia por un sistema filtrante, usando papel filtro grado 3
(fotografía 4b). El balón fue aforado a 1000 mL con agua destilada y des-ionizada;
del contenido en el balón se realizó una dilución tomando 5 mL de la solución con
una pipeta aforada, la cual se transfirió a un balón aforado de 500 ml, se completó
a volumen. A partir de esta dilución se realizó la determinación de los contenidos
de Cu, Ni y Cr en el lodo por la técnica antes mencionada, en un equipo de

absorción atómica marca THERMOSOLAR serie S (fotografía 4c).
Fotografía 4. Proceso de caracterización del lodo, (a) digestión en medio

acido, (b) sistema de filtración, (c) Medición en absorción atómica.
a b
Adicional a la determinación química, se le realizó caracterización por difracción

de rayos X (DRX), en un difractometro marca X´PERT PRO MPD equipado con
ánodo de Cobre. El análisis se llevó a cabo bajo las siguientes condiciones:
Intensidad 30mA, voltaje 40kV, intervalo típico de 2θ de 30 a 110°, velocidad de
0,2°/min y paso de 0,02. Al lodo también se le realizó perdidas por calcinación a
diferentes temperaturas por un método gravimétrico. Esto se llevó a cabo
pesando y tarando una capsula de porcelana en una balanza analítica, se pesó y
registró una cantidad de lodo, luego la capsula junto con el lodo se pusieron en
una mufla en la cual se sometió a calcinación la muestra a 550°C, 800°C, 1000°C
y 1100°C. El tiempo que se dio para la calcinación fue hasta cuando dos pesadas
de la capsula con el sólido calcinado dieron valores constantes o peso constante
(fotografía 5).
2.2.2 Arcilla
En el proceso de estabilización/solidificación se utilizó como material de barrera o
encapsulante, arcilla roja. Esta materia prima fue solicitada a una empresa local
que se dedica a la fabricación y comercialización, de productos cerámicos
tradicionales para el revestimiento de pisos y paredes. Dicha arcilla fue una
formulación de la empresa fabricante, a la cual en las pruebas lo único que se le
modificó fue el contenido del lodo galvánico. Los resultados de la caracterización
técnica de dicha arcilla se encuentran incluidos en los reportados para las
pruebas de estabilización/solidificación, cuyo blanco o prueba con 0% de lodo es
dicha arcilla.
Fotografía 5 Proceso calcinación del lodo.
2.3 Proceso de estabilización/solidificación

El principal objetivo por el cual se hizo la evaluación de este proceso, fue
determinar qué cantidad de los contaminantes presentes en el lodo pueden
quedar retenidos dentro del material arcilloso luego del proceso de cocido. Es
decir, determinar si ésta funciona como un método efectivo de barrera que no
permita que los contaminantes lleguen al medio ambiente donde puedan causar
algún daño.
Para la evaluación de este proceso se llevó a cabo un diseño experimental de tipo

factorial con dos factores (porcentaje de lodo y temperatura de cocción). El factor
porcentaje de lodo se realizó a cuatro niveles 0%, 1%, 5% y 10% en peso de lodo
adicionado a la arcilla; estos niveles se escogieron debido a que en la prueba
piloto usando un 5% de lodo los resultados fueron satisfactorios, por tal motivo se
quiso ver que efecto tenía usar cantidades mayores y menores a este valor.
Para el factor temperatura se realizó a dos niveles 1120°C y 1190°C de
temperatura en zona de cocción; como lo que se buscó fue trabajar lo más
cercano posible a la realidad industrial (motivo por el cual en la prueba piloto se
usó una temperatura de 1170°C). En un proceso industrial por razones inherentes
al mismo, se pueden modificar las temperaturas del horno ya sea para arriba o
por abajo de la temperatura normal de cocción, por ejemplo: para solucionar
problemas de baja en la resistencia mecánica en ocasiones se puede subir la
temperatura de cocción; por el contrario la temperatura se puede bajar para
solucionar problemas de contracción o con el fin de bajar costos en el uso de
combustibles.
Para la evaluación se realizó el siguiente procedimiento: Se tomaron 50 kg de
arcilla roja que salió del proceso de molienda, con lo que se garantizó que la
arcilla seria la misma en todas las pruebas. Teniendo en cuenta los dos factores y
sus diferentes niveles y que las pruebas se realizaron por duplicado, se
prepararon 16 dosificaciones de 2000 g cada una; cuatro no tuvieron adición de
lodo (0%), a cuatro se les adiciono 20 g de lodo (1%), a cuatro dosificaciones 100
g de lodo (5%) y las últimas cuatro 200 g de lodo (10%). De cada una de las
anteriores dosificaciones dos fueron cocidas a 1120°C y las otras dos a 1190°C.
Las dosificaciones fueron adicionadas y mezcladas en una jarra de bolas
(fotografía 6a), agitadas por 10 minutos en un molino de bolas (fotografía 6b).
Transcurrido este tiempo a cada una de las muestras se les realizó el análisis de
distribución de tamaño de partículas en un granulometro laser marca CILAS
modelo 1064 (fotografía 7a). A demás a las dosificaciones se le realizó el análisis
de plasticidad por el método PFEFERKOR (fotografía 7b), el cual sirve para
determinar qué tan moldeable es la arcilla y si la adición de lodo la modifica. Para
separar las bolas de porcelana de la mezcla, esta se descargó sobre dos tamices,
uno de 2 mm y otro de 250 µm. La dosificación fue colocada en un balde donde
se mezcló con agua destilada para humectarla al 6,5%, fue homogenizada
manualmente y tamizada por malla de 1,4 mm, esto con el fin de homogenizar el
pellet formado. Luego en una prensa de laboratorio hidráulica marca NANNETTI
modelo MIGNON SSN/EA (fotografía 8a), bajo una presión de 280 bares en la
tableta, se elaboraron 12 probetas por dosificación (fotografía 8b). Las probetas
fueron secadas en un horno de convección a 105°C hasta peso constante. A

dichas probetas se les tomaron las medidas de longitud, espesor, ancho y peso.
Fotografía 6 Proceso de mezclado y homogenización de la arcilla con el

lodo, (a) Jarra de bolas, (b) molino girajarras.
a b
Fotografía 7 Proceso de caracterización de la mezcla arcilla-lodo, (a)

granulometro laser Cilas 1064, (b) Plasticimetro PFEFERKOR.
a b
Las probetas secas se sometieron al proceso de cocido en un horno continuo a

rodillos monoestrato marca NANNETTI modelo ER15 (fotografía 9 a y b), a un
ciclo de 30 minutos, que es el tiempo transcurrido desde que las probetas
ingresan al horno hasta cuando salen del mismo. La temperatura máxima en zona
de cocción fue para la mitad de las dosificaciones a 1120°C y para la otra mitad a
1190°C, tal como se planteó para el factor temperatura (fotografía 10) y siguiendo
las curvas tal y como se muestra en la figura 2.1.
Fotografía 8 Proceso de compactación de las probetas de las diferentes

dosificaciones, (a) prensa hidráulica, (b) probetas prensadas.
a b
Fotografía 9 Proceso de cocción de las probetas prensadas, (a) horno piloto

de rodillos monoestrato, (b) ingreso de probetas al horno.
Después de que las probetas salen del horno se dejaron enfriar a temperatura
ambiente, al observar las probetas se apreció que hay diferencias de color entre
las diferentes dosificaciones (fotografía 10), haciéndose más oscuras a mayor
temperatura (1190°C) y a mayor porcentaje de lodo adicionado (10%).
Posteriormente se tomaron nuevamente medidas de longitud, espesor, ancho y
peso; valores estos, que junto a los tomados antes de cocer las probetas sirvieron
para realizar el cálculo de algunas propiedades técnicas como: pérdidas por
calcinación, contracción lineal, absorción, etc. La medición de la contracción se
realizó siguiendo las recomendaciones de las normas ASTM C326-14 y según
ecuación 2.1.
(2.1)
Dónde:
%C= contracción experimentado por la muestra después de cocción.
Ls= Longitud de la probeta en seco.
Lc= Longitud de la probeta en cocido.
Figura 2.1 Curvas del ciclo de cocción en el horno piloto.
A las probetas se les realizó la prueba de resistencia a la flexión en tres puntos

(según norma ASTM C674-13), en un Flexímetro marca NANNETTI modelo
CC/96-2006 (fotografía 11), dicha máquina reporta la fuerza que resiste la probeta
antes de fracturarse. Con los valores de la fuerza de rotura y los de longitud,
espesor y ancho tomados a las probetas cocidas, se calculó la resistencia
mecánica ver ecuación 2.2.
(2.2)
Dónde:
RM= resistencia mecánica (kg/cm2).

C= carga a rotura (kg).
L= distancia entre soportes (cm).
A= ancho de la probeta (cm).
E= espesor de la probeta (cm).
Adicionalmente a las mismas probetas se les realizaron la prueba de absorción

de agua, esta se llevó a cabo sumergiendo las probetas en agua mantenida en
ebullición durante dos horas, transcurrido este tiempo se retiró el recipiente del
calentamiento, se dejó enfriar a temperatura ambiente, las probetas se sacaron
del agua, se secaron superficialmente con un trapo húmedo y se pesaron según
norma ASTM C20-15. Con los valores del peso tomado después de cocido y el
peso después de estar sumergidas en el agua, se calculó la absorción de agua
ver ecuación 2.3. En estas pruebas se usaron cinco probetas de las 12
elaboradas por dosificación.
(2.3)
Dónde:
%A= Absorción de agua experimentado por la muestra.
Pab= Peso de la muestra después de ser sometida a la prueba de absorción.
Ps= Peso de la muestra en seco, antes de sumergirla en el agua.
Con la finalidad de que el proceso anteriormente detallado sea más entendible,

en la figura 2.2, se presenta un diagrama con el resumen de los pasos llevados a
cabo en el trascurso de la estabilización/solidificación de los lodos en la arcilla.
Figura 2.2 Diagrama de resumen del proceso estabilización solidificación.

Fotografía 10 Probetas cocidas de las dosificaciones.
Fotografía 11 Proceso de medición de la resistencia a la flexión en

flexímetro Nannetti.
Como el objetivo de evaluar este proceso fue determinar qué cantidad de los
metales de interés contenidos en el lodo seco, son retenidos en la arcilla después
de realizarles un proceso determinado. Las probetas fueron sometidas a la
prueba de lixiviación para la caracterización de toxicidad (TCLP); que es un
método diseñado para determinar la movilidad de ciertos elementos o
compuestos químicos regulados por las normas nacionales e internacionales y
que se saben representan algún peligro para los seres vivos o el medio ambiente
(Resolución 062 de 2007/ del IDEAM) [45].
Las pruebas se llevaron a cabo tomando dos probetas por cada dosificación, se
trituraron en un mortero de porcelana, luego se tamizaron por una malla de 1 cm2
(fotografía 12); de esta cantidad se pesaron exactamente 50 g de muestra en
una balanza analítica, luego se adicionaron en un recipiente de extracción en
politetrafluoroetileno (PTFE) al que se le adicionaron 1000 mL de solución de
extracción la cual está compuesta por una dilución de 5,7 mL de ácido acético
concentrado glacial en un litro de agua. Se taparon las botellas de extracción y se
colocaron en un aparato de agitación a 32 ± 2 rpm por un tiempo de 18 ± 2 horas
(fotografía 13). Después de cumplido el periodo de extracción la fase sólida fue
separada del fluido por filtración, el extracto líquido (fotografías 14 a y b) del cual
posteriormente se analizaron los contenidos de Cu, Ni y Cr que son los metales
de interés, por la técnica de absorción atómica de llama, en el mismo equipo que
se realizaron los análisis del lodo sólido. El anterior procedimiento se realizó
siguiendo la guía de la norma EPA 1311[46].
Fotografía 12 Muestras trituradas y tamizadas para el proceso de extracción

TCLP.
Fotografía 13 Proceso de extracción TCLP.
De las probetas que fueron sometidas a la prueba de fuerza de rotura se sacó el

valor promedio de dichas mediciones, se escogieron las que presentaron el valor
más cercano al promedio de cada grupo, con el fin de analizarles que efecto tuvo
la adición del lodo en su estructura y microestructura.
Para lo cual se realizó análisis de la superficie de fractura en un estereoscopio

marca Olympus SZX 12 y en un microscopio electrónica de barrido (SEM) FEI
QUANTA 200 con filamento de tungsteno para generar el haz de electrones y
microsonda EDAX. Posteriormente al análisis de la superficie, se realizaron cortes
en la zona de fractura, a cuyos especímenes se les hizo montaje ceramografico
en resina epóxica, luego de curada la resina se procedió a pasar las probetas por
papel lija de grit 120, 240, 320, 400, 600 y 1500. Inmediatamente se procedió a
dar el acabado de la probeta en una pulidora con un paño de nilón, al cual se le
adicionó una mezcla de abrasivo de diamante de 6 µm más el reactivo de
Murakami´s; el pulido se realizó hasta cuando las probetas estuvieron libres de
rayas al observarlas al microscopio óptico. Posteriormente se hicieron las
observaciones y toma de imágenes en un microscopio metalográfico LECO 500
dotado con un software analizador de imágenes IA32. Finalmente se realizó la
caracterización de las mismas probetas por la técnica de difracción de rayos X.
Las condiciones de funcionamiento del equipo para la obtención de las medidas
fueron: Intensidad de 30 mA, voltaje de 40 kV, intervalo típico de 2θ de 10 a 80°,
velocidad de 0.2°/min, pasos de 0.02. La determinación de las fases presentes en
cada una de las probetas de arcilla cocidas, se realizó mediante la identificación
de los diferentes picos presentes en los difractogramas obtenidos, usando el
software PANalytical HighScore plus y la base de datos PDF4 del programa

XPowder.
Fotografía 14 Extractos pruebas TCLP, (a) probetas cocidas a 1120°C, (b)

probetas cocidas a1190°C.
2.4 Proceso de Hidrometalurgia

El objetivo fundamental por el cual se quiso evaluar este proceso fue determinar
si utilizando un medio ácido y específicamente H2SO4 (este es un ácido muy
usado en los diferentes baños del proceso de cromado), es factible extraer o
recuperar los metales Cu, Ni y Cr (son los que se encuentran en mayor cantidad,
los de mayor valor económico y son los que le confieren el carácter toxico al
lodo), para su posible reciclaje o reutilización en algún otro proceso. Inicialmente
se quiso ver si el tamaño de la partícula del lodo presentaba alguna incidencia en
la eficiencia del proceso de extracción bajo las condiciones establecidas en el
párrafo anterior. Por lo tanto el lodo seco fue pasado por un molino de
mandíbulas con la finalidad de disminuir su tamaño, luego se procedió a hacer la
separación del lodo en diferentes tamaños de partículas tamizándolo por mallas
de 2 mm, 0,500 mm y 0,125 mm. De la anterior separación se tomaron los
siguientes rangos de tamaños de partículas <0,125 mm, entre 125 y 0,500 mm y
entre 0,500 y 2 mm, a los anteriores tres rangos se les practicaron los
correspondientes análisis y procedimientos por duplicado.
De los diferentes tamaños de partículas se pesaron 20 g de lodo en una balanza

analítica marca Symmetry con división de escala de 0,1 mg y capacidad máxima
de 220 g (fotografía 15a), el lodo fue transferido cuantitativamente a un vaso de
precipitados de 500 mL, allí se le adicionaron lentamente 200 mL de ácido
sulfúrico 1:1 reactivo analítico, durante este proceso se percibió la generación de
calor y efervescencia durante la mezcla (fotografía 15b), esta efervescencia es un
indicativo de la presencia de carbonatos en la muestra. La mezcla fue colocada
sobre una placa de agitación magnética, en la cual se dejó la mezcla durante 24
horas con agitación constante. Pasado el tiempo se retiró el Erlenmeyer de la
placa de agitación y se dejó en reposo la mezcla, esto con el fin de permitir la
decantación y separación de un sólido blanco insoluble que se pudiese observar y
el extracto acido con los metales (fotografía 15c).
Luego de dejar la mezcla en reposo para el proceso de decantación por 24 horas,

se procedió a hacer la separación de las fases sólida y líquida por medio de la
filtración, en esta etapa de filtrado se usó papel filtro grado 3 con tamaño medio
de poro de 11 µm. En un balón aforado de 1000 mL, se colocó un embudo dentro
del cual se ubica el papel filtro (fotografía 16a), se procedió a hacer pasar el
líquido sobrenadante por el papel filtro (se puede observar que este proceso es
bastante lento), después una mezcla solido líquido y finalmente un sólido de color
blanco. Se hicieron varios lavados con agua destilada del vaso de precipitados,
cuyas aguas se hacen pasar por el papel filtro, el residuo blanco también es
lavado con abundante agua destilada (fotografía 16b). Posteriormente se retiró el
papel filtro con el sólido y se procedió a aforar hasta volumen con agua destilada
el balón de 1000 mL.
El papel filtro junto con el residuo blanco se colocó sobre un vidrio de reloj, el cual
fue puesto dentro de un horno a 110°C para ser secado, el tiempo que duró en
secado el material fue hasta cuando el peso del mismo se mantuvo constante; a
continuación se pasó el papel filtro al desecador donde se dejó enfriar a
temperatura ambiente para luego ser pesado y así poder cuantificar a que
porcentaje en peso equivale del total de lodo. Finalmente a este residuo se le
realizó análisis y caracterización cristalográfica por DRX; las condiciones de
funcionamiento del equipo para la obtención de las medidas fueron: Intensidad de
30 mA, voltaje de 40 kV, intervalo típico de 2θ de 20 a 110°, velocidad de
0.2°/min, pasos de 0.02. Lo anterior para saber sus características y así poder
pensar qué se podría hacer con él.
Fotografía 15 Proceso inicial para la extracción de los metales contenidos

en el lodo, (a) pesaje en la balanza analítica, (b) adición de ácido sulfúrico
con muestras de efervescencia, (c) proceso de reposo y decantación.
a b
Extracto con metales
Solido blanco
Fotografía 16 Proceso de separación de las fases sólida y líquida, (a)

proceso de filtrado, (b) proceso de lavado.
a b
Continuando con el extracto contenido en el balón aforado, era evidente que los
contenidos de los metales Cu, Ni y Cr se encontraban en concentraciones tal que
su cuantificación no se podía hacer directa de ésta, motivo por el cual hubo que
hacer una dilución tomando una alícuota de 1 mL y se diluyó a 1000 mL en un

balón aforado (fotografía 17), a esta solución se le realizó la determinación de los
contenidos de los metales Cu, Ni y Cr por adsorción atómica en el mismo equipo
en que se cuantificaron los metales del lodo. Con estos valores y los de los
metales contenidos en el lodo inicialmente, se determinó cuál fue la eficiencia de
extracción del método bajo las condiciones aplicadas.
Luego de haber determinado cuál fue la eficiencia del método aplicado en la

extracción de los metales de interés, la pregunta fue ¿Qué hacer con dichos
extractos?. Porque evidentemente esto no se podía dejar así, no se puede dar
solución a un problema generando otro u otros que representen un mayor riesgo
para la salud y/o el medioambiente. Por tal motivo y conociendo que los metales
de interés se precipitan como hidróxidos cuando estos se encuentran en solución
a pH básicos, se realizaron pruebas modificando el pH de la solución pasando de
un medio acido, donde los metales están totalmente solubles a uno bastante
básico donde los mismos se precipitan como hidróxidos.
Teniendo en cuanta la premisa de no generar otro u otros productos que puedan

ser más peligrosos para la salud y/o el medioambiente o generar otros que sean
más difíciles de tratar; se prueban diferentes sustancias químicas que se usan
para subir o incrementar el pH de la solución. Primero se prueba con una
solución de Na2CO3 al 10%, este reactivo por estar en solución modifica muy bien
el pH, pero se descartó porque al reaccionar con la solución acida se genera CO2,
compuesto que es muy bien conocido por ser uno de los mayores precursores del
calentamiento global; además se debe tener en cuenta que ya en el proceso de
extracción de los metales con ácido se aportó CO2 a la atmosfera, por lo tanto no
es justo generar más. Posteriormente se probó con dos reactivos solidos CaCO3
y Ca(OH)2, pero son descartados. Debido a su baja solubilidad estos no muestran
significantes modificaciones en el pH de la solución, incluso después de usar
grandes cantidades; lo que sí se pudo observar fue la formación de una
estructura gelatinosa que al dejarla en reposo se decanta dejando ver la
separación de dos fases, son los mismos problemas que presentan estas
sustancias en el tratamiento de la aguas residuales.
Finalmente se probó con una solución de NaOH de 30 g/100 mL (fotografía 18a),

con este último reactivo se consiguieron buenos resultados, modificó rápidamente
el pH de la solución y lo más importante no generó precipitados diferentes a los
de los metales de interés; por tal motivo fue el escogido para realizar el trabajo
experimental. A continuación se describe con mayor detalle el procedimiento
seguido para el desarrollo de este proceso.
Fotografía 17 Comparativo entre la solución de extracción y una dilución.
Dilución Extracto
Como ya se habían cuantificado los metales extraídos en el proceso y los

resultados no mostraron grandes discrepancias entre las diferentes muestras, se
tomó una correspondiente a cada tamaño de partícula, para realizar el proceso.
De la solución de donde se extrajeron los metales de interés se tomaron 100 mL,

esta fue transferida a un Erlenmeyer de 250 ml, el Erlenmeyer con la solución fue
colocado sobre una placa de agitación magnética, mediante el monitoreo continuo
de un pHmetro (fotografía 18b) y con agitación constante se hicieron adiciones
lentas de NaOH al 30% m/v, durante este proceso se pudo observar que la
reacción entre la solución acida y el hidróxido fue exotérmica, ya que la
temperatura de la mezcla subió hasta los 45°C. Cuando el pHmetro supero el
valor de pH 5 se pudo observar la aparición de una turbiedad en la solución, esta
se convirtió en un primer precipitado (fotografía 18c), en este punto se detuvo la
adición de soda, se retiró el Erlenmeyer de la agitación y se dejó en reposo, luego
de un tiempo se observó que decantó un sólido el cual fue separado por filtración
(fotografía 18d).
Fotografía 18 Pruebas para el proceso de separación de los metales por

modificación del pH, (a) prueba de diferentes reactivos, (b) monitoreo
cambio del pH, (c) aparición del primer precipitado pH5, (d) proceso de
separación del precipitado a pH5.
a b
c d
El residuo sólido de apariencia gelatinosa fue lavado con abundante agua

destilada, dichas aguas fueron colectadas junto con la solución separada, la cual
fue de un color verde intenso. El papel filtro con el sólido gelatinoso de color
verde fueron colocados en un vidrio de reloj, el cual fue llevado a un horno de
secado a 110°C hasta peso constante. El papel filtro y el sólido fueron sacados
del horno, puestos en un desecador, cuando alcanzaron la temperatura ambiente
fueron pesado para su posterior cuantificación y caracterización (fotografía 19a).
A la solución de color verde que quedó del paso anterior, bajo las mismas
condiciones de agitación y control de pH se le continuó adicionando NaOH; desde
las primeras adiciones se observó la formación de un precipitado, el pH se subió
hasta 10, punto en el que se detuvo la adición de NaOH, fue retira la agitación y
se dejó en reposo la mezcla para la decantación del sólido (fotografía 20), el cual
fue separado por filtración. El residuo sólido gelatinoso y el filtro fueron lavados
con abundante agua destilada, las aguas de lavado y las separadas fueron
colectadas en un recipiente, para posteriormente ser cuantificadas,
caracterizadas y destiladas. El sólido gelatinoso de color azul fue secado en un
horno a 110°C hasta peso constante, el papel filtro y el sólido fueron sacados del
horno, puestos en un desecador, cuando alcanzaron la temperatura ambiente
fueron pesado para su posterior cuantificación y caracterización (fotografía 19b).
Fotografía 19 Residuos secos separados en las pruebas modificado el pH,

(a) pH 5, (b) pH 10.
Los residuos sólidos que contienen los metales que fueron separados durante los
diferentes pasos del proceso, o sea, residuos a pH 5 y residuos a pH 10
(fotografía 21a), fueron cuantificados y divididos en dos partes, a una parte se le
hizo digestión acida con ácido nítrico concentrado analítico (fotografía 21b) y se le
determinaron los contenidos de los metales de interés por absorción atómica, tal y
como se hizo con el lodo original, se siguieron exactamente los mismos pasos:
peso de la muestra, digestión acida, aforo en matraces, dilución y cuantificación
de metales. Con los anteriores resultados se determinó cuanto de los metales de
interés fueron extraídos en cada uno de los pasos del proceso y si la precipitación
selectiva fue un buen proceso de separación.
Durante todo el procedimiento adelantado para evaluar el proceso de la

hidrometalurgia se generaron una serie de residuos líquidos como lo son: las
aguas que quedaron después de la precipitación y separación de los metales, y
las de lavado de cada uno de los precipitados. Estos líquidos fueron colectados
en un recipiente, visualmente son translucidos (fotografía 22).
Fotografía 20 Formación y decantación del precipitado a pH 10.
En este punto es importante recordar la premisa de este trabajo “no se puede dar
solución a un problema generando otro u otros que representen un mayor riesgo
para la salud y/o el medioambiente” Por tal motivo se debieron cuantificar y
caracterizar los residuos líquidos colectados durante este proceso, a fin de saber
que se puede hacer con ellos. Para determinar cuál fue la cantidad de residuos
líquidos que se generó durante el proceso, se midieron con una probeta lo que
había contenido en cada uno de los recipientes (recordemos que inicialmente se
tomaron 100 mL de muestra). Para sus características químicas se le midieron a
los residuos líquidos pH, conductividad y los contenidos de metales Cu, Ni y Cr
por absorción atómica. Con los anteriores resultados se pudo hacer una idea de
si el proceso fue efectivo en lo que concierne a la recuperación de los metales y si
estos líquidos podían ser vertidos sin que representen algún peligro para la salud
y/o el medio ambiente.
Como los resultados mostraron altos valores de pH y conductividad eléctrica, lo

cual era un indicativo de la presencia de altos contenidos de sales, se decidió
hacer una separación de las sales y el líquido mediante un proceso de destilación
(fotografía 23a). Proceso en el cual los residuos fueron calentados, el líquido
embulló y se evaporó, mientras tanto el sólido fue quedando en el fondo del
recipiente que lo contenía, el vapor al llegar al condensador nuevamente se volvió
líquido para ser colectado en un nuevo recipiente. A el líquido condensado
nuevamente se le midieron el pH, la conductividad eléctrica y los contenidos de
Cu, Ni y Cr por absorción atómica.
Fotografía 21 Cuantificación de los metales precipitados a los diferentes

pH´s (a) Precipitados sólidos, (b) muestras digestadas en medio acido.
a
pH 5
pH 10
pH 5 pH 10
Fotografía 22 Residuos líquidos colectados durante el desarrollo de todo el

proceso de la hidrometalurgia.
Las sales que quedaron en el fondo del recipiente fueron retiradas del mismo, se
transfirieron a una capsula de porcelana, la cual fue colocada en una estufa a
110°C para que la sal se acabara de secar (fotografía 23b). Cuando el peso en la
capsula fue constante se retiró de la estufa de calentamiento, se depositó en el
desecador donde se dejó que se enfriara a temperatura ambiente, se pesó para
cuantificar cuanta sal se formó y finalmente se envía para ser caracterizada
químicamente por las técnicas semicuantitativa de espectroscopia de dispersión
de electrones (EDAX) y caracterización cristalográfica por DRX; las condiciones
de funcionamiento del equipo para la obtención de las medidas fueron: Intensidad
de 30 mA, voltaje de 40 kV, intervalo típico de 2θ de 10 a 80°, velocidad de
0.2°/min, pasos de 0.02. Esto con la finalidad de saber qué tipo o tipos de sales
se formaron y así determinar qué hacer con ellas.
La última prueba que se realizó con el fin de dar una idea de un posible uso de
los metales extraídos del lodo, fue precipitar todos los metales a pH 10, ya no
fraccionado. Separarlos, lavarlos, secarlos y cuantificarlos. Los metales extraídos
fueron colocados en una capsula de porcelana, luego se calcinaron en una mufla
a 580°C por 5 hora, pasado este tiempo el residuo calcinado fue dejado enfriar y
pesado nuevamente.
Fotografía 23 Proceso de destilación de los residuos líquidos colectados, (a)

montaje de destilación, (b) sales separadas.
b
a
El sólido calcinado fue usado como pigmento en la coloración de dos clases de

esmaltes cerámicos, uno brillante y otro satinado. Para lo cual fueron tomados
dichos esmaltes ya preparados; se les adiciona el 1% en peso del residuo
calcinado, teniendo en cuenta el esmalte seco (fotografía 24a).
Con el fin de evaluar la incidencia del residuo en el esmalte, se hizo la aplicación

usando un patín doble de 0,4 mm, en uno de los orificios se adicionó el esmalte
pigmentado y en el otro esmalte sin pigmentar (fotografías 24b y c). Posterior a la
aplicación las muestras fueron cocidas en el horno piloto a una temperatura de
1170°C y ciclo de 30 minutos (fotografía 24d).

en la figura 2.3, se presenta un diagrama con el resumen de los pasos realizados.
Figura 2.3 Diagrama de resumen del proceso de la hidrometalurgia.

2.5 Proceso de Pirometalurgia

El principal objetivo de evaluar este proceso fue el de determinar bajo unas
condiciones dadas que tanto de los metales contenidos en el lodo, podían ser
transferidos al metal base, sin que esto implicara alguna o la más mínima
modificación posible de los procesos ya existentes.
Fotografía 24 Proceso propuesto para dar uso a los metales precipitados,

(a) coloración de los esmaltes cerámicos, (b) aplicación del esmalte, (c)
muestra con aplicación, (d) cocción de la muestra.
a b Patín doble
c d
La prueba piloto realizada arrojo resultados que son prometedores, donde se vio
que hubo una buena integración de los metales del lodo al metal base. Estos
buenos resultados se vieron empañados debido a que durante la prueba se
observó que el crisol puesto en el horno se perforo. Este último hecho lo que hizo
fue generar cierta desconfianza para volver a repetir la prueba bajo las mismas
condiciones, ya que esto podía generar un riesgo que desembocara en un
accidente en el laboratorio de fundición. Por tal motivo hubo que buscar procesos
alternos que permitieran evaluar la integración de los metales contenidos en el

lodo, en el metal base sin necesidad de hacerlo dentro del horno de inducción.
El primer método fue intentar elaborar una fundición nodular; en el horno de

inducción fue fundió 4500 g de acero A36, se le adicionaron 200 g de ferrosilicio y
150 g de grafito; mientras tanto en un crisol externo se ponían 200 g de liga,
luego esta se cubría con una capa de arena con CO2. Cuando el material dentro
del horno estaba fundido y homogéneo se transfirió al crisol alistado (fotografía
25a).
Con una varilla se rompió la capa de arena y se permitió que se formaran los
nódulos de grafito. En otro crisol se depositaron 150 g de lodo, sobre este se
transfirió la fundición nodular preparada. Se pudo observar que al verter el metal
líquido sobre el lodo este empieza a subir sobrenadando, además de empezar a
saltar por fuera del crisol, depositándose alrededor del crisol (fotografía 25b flecha
roja). En esta misma fotografía se hace evidente que no fue posible hacer que se
integrara el lodo al metal fundido. Por lo anteriormente expresado se descarta
este proceso.
En la búsqueda de métodos alternativos se decidió hacer una prueba pero esta

vez usando el lodo como si fuera el ligante para conseguir la fundición nodular. Al
romper la capa de arena con CO2, ocurrió que el lodo subió a la superficie del
metal fundido y quedó sobrenadando en él, tal como ocurrió en el caso anterior.
Teniendo en cuenta lo sucedido en los procesos anteriores y con el fin de al

menos evitar que el lodo saliera del crisol, se decidió calcinarlo a 1000°C. Lo
anterior fue realizado para descomponer el CaCO3 presente en el lodo, el cual al
descomponerse forma CaO y CO2 gaseoso [48], que al salir hizo que el lodo
saltara del crisol. De igual manera para tratar de dar mayor densidad al material
fueron prensadas probetas del lodo calcinado a una presión de cuatro toneladas
(fotografía 26a). Las probetas fueron dejadas en un horno a 120°C por dos horas
antes de ser usadas.
Para llevar a cabo el proceso fue fundido acero A36 en el horno de inducción,
mientras tanto en un crisol fueron depositadas las probetas prensadas, luego del
que el metal estuvo fundido este fue descargado del horno, para posteriormente
verterse en el crisol que contenía el lodo prensado, con una varilla se intentó
homogenizar el material. Se pudo observar que esta vez no hubo salpicadura del
lodo y que este se tomó un tiempo para subir a la superficie del metal líquido,
aparentemente hubo una buena integración. Finalmente el metal fue vertido en un
molde de arena (fotografía 26b). Cuando el material se enfrío se sacaron las

probetas para hacer cortes y realizarle análisis de composición química por
espectrometría de emisión óptica, en un espectrómetro de emisión atómica por
arco y chispa marca BAIRD modelo DV4 y análisis metalográfico.
Fotografía 25 Proceso alterno realizado para evaluar el proceso de

pirometalurgia, (a) fundición del metal, (b) agitación y homogenización del
lodo en el metal líquido.
a b
Fotografía 26 (a) Probetas de lodo calcinado, prensado y seco, (b) metal

vertido en molde de arena.
a b

en la figura 2.4, se presenta un diagrama con el resumen de los pasos realizados.
Figura 2.4 Diagrama de resumen del proceso de la pirometalúrgia.

3. Resultados
En el actual capitulo se presentan los resultados que se obtuvieron de las

pruebas y análisis realizados a las muestras que se usaron en los diferentes
procesos evaluados; cuyo procedimiento se discutió en el capítulo anterior.
3.1 Caracterización del lodo

Al ser un residuo complejo era importante determinar cuáles eran las especies
químicas presentes en él. Por tal motivo este se caracterizó químicamente por la
técnica semicuantitativa de fluorescencia de rayos X, tabla 3.1.
Tabla 3.1 Composición química del lodo por la técnica de FRX*.

Elemento K Ca Cr Mn Fe Ni Cu Zn Sr Sn Pb S Resto
Porcentaje
0,07 18,11 12,71 0,08 0,26 4,71 5,85 0,24 0,03 0,32 0,04 1,18 56,40
en el lodo
*Esta técnica no cuantifica elementos con número atómico menor a 8 uma.
Como se puede observar en la tabla 3.1 los elementos químicos de mayor

presencia en el lodo fueron: Ca 18,11%, Cr 12,71%, Cu 5,85% y Ni 4,71%. De los
anteriores resultados los metales Cr, Ni y Cu son los de mayor interés en esta
investigación, algunos por su fuerte toxicidad (Cr) y otros por su valor económico
(Ni y Cu). Teniendo en cuenta los resultados anteriores, se confirman los
contenidos de los mismos en el lodo, por el método cuantitativo de absorción
atómica de llama después de una digestión acida con HNO3, tabla 3.2.
Tabla 3.2 Composición química del lodo por la técnica de AA.
Elemento Cr Cu Ni Ca Resto
Porcentaje en el
13,65% 5,03% 4,24% 16,91% 60,17%
lodo
En los resultados mostrados por la tabla 3.2 se confirmó que los contenidos de
los metales Ca 16,91%, Cr 13,65%, Cu 5,03% y Ni 4,24%, son muy cercanos a
los obtenidos por FRX tabla 3.1. De ahora en adelante estos serán los valores a
tener en cuenta para cualquier cálculo que se deba hacer.
Con respecto al análisis de DRX realizado al lodo y cuyo resultado se muestra en

la gráfica 3.1; allí se puede ver que la única fase cristalina presente es la calcita
(CaCO3), según los patrones ICDD con calidad star, que se encuentran en la
base de datos PDF4, tal y como se describe a continuación:
 Calcita, CaCO3 patrón de referencia 00-005-0586.
Grafica 3.1 Patrón de difracción del lodo.
(1 1 3 )
(1 1 6 )
INTENSIDAD (U.A.)
(2 0 2 )
(1 1 0 ) (0 1 8 )
(1 2 2 )
30 40 50 60
P O S IC I O N 2 
Adicional a la composición química, al lodo se le realizó pruebas de pérdidas por

calcinación a diferentes temperaturas, cuya finalidad era determinar el
comportamiento del mismo frente al aumento de la temperatura, tabla 3.3.
La tabla 3.3 muestra que hasta los 550°C el lodo pierde el 24,52% de su peso;
está perdida se puede relacionar con la descomposición de materia orgánica
presente en la muestra y a la salida del agua ligada. De 800°C en adelante hasta
1100°C se puede apreciar que la pérdida es algo más del 33%. La diferencia que
se presenta entre las pérdidas en peso a los 550°C y las demás temperaturas, se
Resultados 63
puede asociar a la presencia del CaCO3 en el lodo; ya que este se descompone

alrededor de estas temperaturas en CaO y CO2. Hay que recordar que aparte de
los altos contenidos de Ca en el lodo, al añadirle acido este hizo efervescencia, lo
cual también es un indicativo de la presencia del carbonato en la muestra.
Tabla 3.3 Pérdidas por calcinación a diferentes temperaturas.

Perdidas por
Temperatura Muestra inicial (g) Muestra final (g)
calcinación (%)
550°C 5,3481 4,0368 24,52
800°C 50,0974 33,4614 33,21
1000°C 10,3292 6,8514 33,67
1100°C 10,3300 6,8298 33,88
3.2 Resultados estabilización/solidificación

A continuación se presentan los resultados de las diferentes pruebas realizadas
en la evaluación del proceso de Estabilización/Solidificación.
3.2.1 Distribución granulométrica

Caracterizar la distribución granulométrica de un polvo que va a ser compactado
es muy importante, debido a que si ésta varia, el empaquetamiento de las
partículas también varía y por consiguiente algunas propiedades del producto
final, como por ejemplo; porosidad, absorción, resistencia mecánica etc. En un
análisis distribución granulométrica se pueden reportar los datos como un gráfico
acumulativo de masa que representa la fracción más gruesa o más fino que un
tamaño especifico [47], o como un histograma de la fracción de masa retenido en
la malla, frente al tamaño de la malla y por lo tanto una indicación del tamaño de
la partícula. En la figura 3.1 se pueden ver los resultados del análisis de
distribución granulométrica de las diferentes dosificaciones y el lodo, tanto en
fracción acumulativa más fina, como en histograma de la fracción en masa.
En el caso de la curva acumulativa más fina, la forma de interpretar los datos es:
el punto donde se interceptan el valor del diámetro (µm) de la malla ubicado en el
eje X (Diameter), con el valor del porcentaje acumulativo ubicado en el eje Y (Q3);
se lee como el tanto por ciento en peso de la muestra presenta un diámetro
inferior al tamaño de partícula observado, por ejemplo: el 95% de la muestra
presenta un tamaño de partícula inferior a 100 µm. Otra forma de interpretarlos es

la fracción de la distribución en un intervalo de tamaño de particular interés (d10,
d50 o d90), que se lee como el tamaño de partícula del 10%, 50% o 90% de la
muestra. Por ejemplo el 50% de la muestra tiene un tamaño de partícula inferior a
12 µm. para el caso de las dosificaciones y el lodo, y con el fin de poder hacer
comparaciones, estos resultados se muestran en la tabla 3.4.
Figura 3.1 Resultados análisis distribución granulométrica de las diferentes

dosificaciones y el lodo.
Tabla 3.4 Tamaño de partícula (µm) de las fracciones d10, d50 y d90 de las
dosificaciones y el lodo.
DOSIFICACIÓN* D10 D50 D90
A 1,52 12,37 73,42
0%
B 1,55 12,52 73,86
A 1,60 12,68 73,88
1%
B 1,67 13,61 91,56
A 1,66 13,39 73,27
5%
B 1,66 13,55 73,85
A 1,70 14,76 76,77
10%
B 1,68 14,60 75,77
LODO 5,56 46,22 109,29
*Nota: A y B corresponden a los duplicados de cada una de las dosificaciones.
Resultados 65
En la tabla 3.4 se puede observar que la distribución granulométrica del lodo es la

que presenta los mayores valores; motivo por el cual a medida que se incrementó
el porcentaje de lodo adicionado a las dosificaciones, se puede ver un ligero
corrimiento hacia valores más altos en los tamaños de partícula de las fracciones
d10, d50 y d90.
3.2.2 Plasticidad
En la tabla 3.5 se puede observar que con el aumento en las proporciones del
lodo adicionado a la arcilla la plasticidad de la dosificación sufre un ligero
aumento, lo que indica que el lodo aporta cierto grado de plasticidad a la pasta.
Tabla 3.5 Resultados de la medición de la plasticidad (% H20).

Plasticidad
Dosificación*
% H2O
A 20,17
PTN
B 20,20
A 20,32
1%
B 20,28
A 20,84
5%
B 20,75
A 21,65
10%
B 21,68
3.2.3 Pérdidas por calcinación

En la tabla 3.6 y la gráfica 3.2 se puede ver como a medida que se incrementó el
porcentaje de lodo adicionado a las muestras, las pérdidas por calcinación
también se incrementaron. Igualmente se puede ver que las pérdidas por
calcinación de las muestras quemadas a 1190°C fueron ligeramente mayores que
las quemadas a 1120°C; igualándose los valores por encima del 6% en pérdidas
de las dos temperaturas de quema en las dosificaciones con el 10% de lodo.
3.2.4 Contracción
En la tabla 3.7 y la gráfica 3.3 se puede observar que la contracción de las

probetas de las diferentes dosificaciones presentó una tendencia a incrementar a
medida que se aumentó el porcentaje de lodo adicionado y la temperatura de
calcinación. Es así que las muestras quemadas a 1190°C tuvieron una
contracción que varió en valores muy cercanos entre el 3,5% y el 4%; mientras
que las quemadas a 1120°C tuvieron una contracción que varió en valores muy
cercanos entre el 2% y el 2,5%. Se puede observar también cómo en las
dosificaciones al 10% el valor de la contracción presentó una ligera tendencia a
disminuir; en las probetas quemadas a 1120°C los valores de contracción fueron
muy parecidos a los de la dosificación al 5%, y en la probetas quemadas a
1190°C fueron muy similares a los obtenidos en las probetas al 1%.
Tabla 3.6 Resultados de las pérdidas por calcinación (%).

DOSIFICACIÓN* 0% 1% 5% 10%
3,77 4,37 5,29 6,32
4,31 4,33 5,35 6,27
A 3,78 4,32 5,13 6,34
3,93 4,39 5,22 6,32
3,82 4,32 5,14 6,31
1120°C
3,73 4,34 5,20 6,23
3,74 4,48 5,17 6,34
B 3,71 4,50 5,14 6,30
3,75 4,52 5,19 6,35
3,62 4,50 5,22 6,38
4,15 4,37 5,29 6,32
4,10 4,33 5,35 6,35
A 4,07 4,32 5,13 6,24
4,05 4,39 5,22 6,30
4,11 4,32 5,14 6,22
1190°C
4,06 4,34 5,20 6,30
4,02 4,48 5,17 6,33
B 4,00 4,50 5,14 6,37
4,00 4,52 5,19 6,32
4,03 4,50 5,22 6,40
3.2.5 Absorción
La tabla 3.8 y la gráfica 3.4 muestran como la absorción de agua experimentada
por las probetas de las diferentes dosificaciones, se hizo mayor a medida que se
incrementó el porcentaje de lodo adicionado a la arcilla, de igual manera se hizo
mayor en las probetas quemadas a menor temperatura 1120°C. En la gráfica 3.3
es evidente la fuerte pendiente marcada por la línea de tendencia de las probetas
quemadas a 1190°C, dando un fuerte salto de casi 2 puntos porcentuales en las
probetas adicionadas con el 10% de lodo, mostrando valores superiores al 10,5%,
mientras que la anterior dosificación con el 5% de lodo dio un valor que esta
alrededor del 8,5%. Por otro lado en las probetas quemadas a 1120°C el valor
obtenido en las probetas con 0%, 1% y 5% de lodo son idénticos, algo menos del
Resultados 67
11% y se incrementan en casi 1 punto porcentual, algo menos del 12% en las
probetas adicionadas con el 10% de lodo.
Grafica 3.2 Comportamiento de las pérdidas por calcinación.
Nota: A y B son los duplicados de cada una de las dosificaciones, y los números del 1 al 5 son
cada una de las cinco probetas que se usaron en la prueba.
Tabla 3.7 Resultados de la medición de la contracción (%).
1,91 2,07 2,23 2,24
1,97 2,10 2,29 2,25
A 1,94 2,08 2,24 2,22
1,99 2,12 2,27 2,23
1,94 2,09 2,25 2,23
1120°C
1,96 2,09 2,31 2,27
1,93 2,10 2,22 2,22
B 1,99 2,12 2,26 2,25
1,96 2,07 2,26 2,21
1,98 2,11 2,28 2,20
3,73 3,90 3,99 3,89
3,76 3,95 3,99 3,87
A 3,81 3,91 3,99 3,86
3,82 3,92 4,02 3,92
3,81 3,87 4,00 3,87
1190°
3,84 3,91 4,02 3,86
3,82 3,89 4,08 3,91
B 3,88 3,92 4,06 3,91
3,84 3,89 4,08 3,91
3,84 3,94 4,09 3,91

Grafica 3.3 Comportamiento de la contracción.
Tabla 3.8 Resultados de la medición de la absorción (%).

10,62 10,57 10,95 11,82
10,87 10,57 10,97 11,64
A 10,56 12,06 10,92 11,71
10,89 10,55 10,73 11,87
11,15 10,67 10,81 11,68
1120°C
10,86 10,64 10,93 11,84
10,80 10,72 10,86 11,80
B 10,79 10,80 10,78 11,61
10,90 10,75 10,72 11,79
11,08 10,85 10,98 11,90
7,34 7,34 8,61 10,65
7,21 7,19 8,88 10,60
A 7,21 7,28 8,68 10,52
7,42 7,42 8,72 10,71
7,66 7,32 8,70 10,59
1190°C
7,40 7,50 8,68 10,55
7,20 7,56 8,59 10,75
B 7,42 7,58 8,56 10,91
7,19 7,57 8,52 10,70
7,25 7,75 8,31 10,78
Resultados 69
3.2.6 Fuerza de rotura

La tabla 3.9 y la gráfica 3.5 muestran el comportamiento de la fuerza de rotura
expuesto por las probetas de las diferentes dosificaciones; en ellas se puede ver
como al aumentar la temperatura de cocción la fuerza de rotura se incrementó,
mostrando valores por encima de 190 kgf hasta los 204 kgf a 1190°C. Mientras
que las cocidas a 1120°C dieron valores que oscilan entre los 120 kgf y los 170
kgf.
También se puede ver que las probetas quemadas a 1190°C presentaron una
tendencia a disminuir su fuerza de rotura a medida que se incrementó el
porcentaje de lodo adicionado a la arcilla. Es más, en las dosificaciones que se
les adicionó el 10% de lodo, se presentaron los valores más bajos de la fuerza de
rotura de todas las pruebas quemadas a esa temperatura. En el caso de las
probetas quemadas a 1120°C se observa que los valores de fuerza de rotura se
mantuvieron prácticamente constantes en todas las dosificaciones.
Grafica 3.4 Comportamiento de la absorción.
Tabla 3.9 Resultados de la medición de la fuerza de rotura (kgf).

151,81 121,01 121,74 130,72
137,54 156,67 148,33 144,16
A 154,65 137,68 139,45 137,44
127,63 152,74 140,63 149,26
121,20 116,20 142,39 143,03
1120°C
134,25 122,67 121,30 125,96
148,52 129,64 142,39 141,56
B 131,60 120,27 171,43 142,29
123,36 119,29 149,21 118,75
123,36 131,50 139,89 144,45
216,21 219,20 212,78 199,19
207,24 238,24 231,22 202,38
A 242,36 231,42 215,92 190,61
228,18 232,10 203,21 198,95
212,78 220,92 206,45 206,59
1190°C
214,59 215,92 219,30 229,70
244,27 230,83 237,84 202,97
B 214,69 219,35 226,37 189,92
235,59 191,25 226,22 194,92
222,15 211,33 218,03 200,27
Grafica 3.5 Comportamiento de la fuerza de rotura.
Resultados 71
3.2.7 Resistencia a la flexión
Como la resistencia a la flexión está íntimamente relacionada con los valores de

la fuerza de rotura y de dimensiones de la probeta ensayada, en la tabla 3.10 y la
gráfica 3.6 se puede ver que el comportamiento de esta propiedad técnica fue
idéntica a la mostrada por la fuerza de rotura, donde a mayor temperatura de
cocción mayor fue el valor de la resistencia a la flexión. También es evidente que
a mayor cantidad de lodo adicionado la resistencia a la flexión presentó una
tendencia a disminuir, pero esta se hace más marcada en las probetas cocidas a
1190°C similar al comportamiento de la fuerza de rotura. Es indudable que el
comportamiento de la resistencia a la flexión mostrado por las probetas cocidas a
1190°C y 1120°C está fuertemente influenciado por el comportamiento de la
fuerza de rotura, las dimensiones de espesor, longitud y ancho de las probetas.
Tabla 3.10 Resultados de la medición de la resistencia a la flexión (kgf/cm2).

16,80 14,67 14,19 14,46
15,22 18,75 17,09 15,89
A 18,15 16,43 15,93 15,02
15,02 18,27 16,63 16,52
14,23 14,08 16,47 15,59
1120°C
15,72 14,73 14,23 13,80
17,30 15,51 16,31 15,70
B 15,22 14,39 19,70 15,74
14,20 13,72 17,47 13,14
14,20 15,73 16,30 15,99
25,36 27,60 25,63 23,37
24,32 30,10 27,84 23,81
A 29,52 29,06 26,80 22,40
27,25 29,34 25,05 23,30
25,49 27,56 25,14 24,07
1190°C
26,08 26,92 26,66 26,57
30,05 29,16 28,92 23,36
B 27,03 27,64 27,72 22,17
29,28 24,05 27,77 22,86
27,61 26,55 26,73 23,51
3.2.8 Resultados TCLP

En la tabla 3.11 y la gráfica 3.7 se presentan los resultados de las pruebas de
lixiviación para características de toxicidad realizados a las probetas de las
diferentes dosificaciones. En ellas se puede ver que a mayor porcentaje de lodo
adicionado mayor es la cantidad de metales lixiviados o extraídos por el fluido de

prueba. De igual manera a menor temperatura de cocción la cantidad de metales
extraídos también es mayor.
Grafica 3.6 Comportamiento de la resistencia a la flexión.
Tabla 3.11 Resultados pruebas TCLP.

Temperatura 1120°C 1190°C
Dosificación* Ni (mg/L) Cr (mg/L) Cu (mg/L) Ni (mg/L) Cr (mg/L) Cu (mg/L)
0% A 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

0% B 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
1% A 0,118 3,043 0,399 0,075 0,867 0,261
1% B 0,104 3,132 0,468 0,073 0,805 0,203
5% A 0,444 18,896 3,501 0,492 2,716 0,810
5% B 0,421 18,100 3,477 0,503 2,796 0,816
10% A 1,062 32,620 4,565 0,820 3,660 1,557
10% B 1,072 32,160 5,048 0,859 3,380 1,803
Resultados 73
Grafica 3.7 Resultados pruebas TCLP.
Nota: A y B corresponden a los duplicados de cada una de las dosificaciones.
En las mismas tablas y gráficas se puede evidenciar que el metal que presentó la
mayor lixiviación fue el cromo, seguido por el cobre y finalizando por el níquel.
Teniendo en cuenta lo anterior y la normatividad vigente, específicamente el
decreto 4741 de 2005 anexo III tabla 3, donde se especifica que lo máximo
permitido en el lixiviado del metal cromo será 5 mg/L. Se puede determinar que
todas dosificaciones probadas a 1190°C cumplen con la norma, ya que en
ninguno de los lixiviados se alcanzó dicho valor. Por otro lado en las
dosificaciones probadas a 1120°C solo cumplen la norma las realizadas con 0% y
1% de lodo, las otras dos dosificaciones 5% y 10% superan el valor límite de
cromo en el lixiviado.
3.2.9 Análisis superficie de fractura

Al analizar en el estereoscopio la superficie de fractura de las probetas a las que
se les realizó el ensayo de resistencia a la flexión, se encuentra que todas tienen
un comportamiento similar: la fractura se inicia en el lado de la probeta que está
sometida a la fuerza de tensión, dejando una superficie granulada típica de la
fractura frágil. En los puntos donde se iniciaron las grietas no se evidenció la

presencia del lodo adicionado (fotografía 27). Además se pudo apreciar que las
probetas cocidas a 1190°C presentaron una superficie de fractura plana, a
diferencia que la mostrada por las probetas cocidas a 1120°C, cuya superficie se
pudo apreciar irregular. Otro detalle que se pudo ver es la presencia de unos
puntos de color negro en las probetas en las que se adicionó lodo, dichos puntos
se incrementan con el incremento en el porcentaje de lodo adicionado a la arcilla
(Flechas rojas fotografías 27, 28, y anexo A). Al observar más de cerca los puntos
negros se pudo ver que en dicho lugar habían huecos o poros con presencia de
lodo a su alrededor. Lo anterior trajo como consecuencia que a mayor cantidad
de lodo adicionado mayor es la cantidad de poros en las piezas y por
consiguiente el aumento de la porosidad abierta y la capacidad de absorción de
agua de los mismos. En el anexo A se pueden ver las imágenes comparativas
tomadas al estereoscopio a 16X de la superficie de fractura de las probetas
analizadas.
Fotografía 27 Comportamiento típico superficie de fractura observada al

estereoscopio probeta a 1120°C 1% (7X).
Puntos
negros
de lodo
1 mm
A las mismas probetas que se les realizó análisis al estereoscopio también se les
realizó análisis de la superficie de fractura pero esta vez por microscopia
electrónica de barrido, encontrando que a mayor temperatura de cocción en todas
las probetas la zona de fractura se apreció más brillante, con zonas planas en las
cuales se definen mejor los poros, algunos de los cuales presentan bordes
redondeados; estos poros son más grandes y con formas que van desde
esféricas hasta alargadas, en las probetas cocidas a 1190°C que las cocidas a
1120°C, donde se apreciaron de tamaño más finos y de forma circulares. Por otro
lado, al hacer la comparación entre las diferentes dosificaciones, es decir con
respecto a la cantidad de lodo adicionado, se pudo ver que las probetas sin lodo
presentaron una estructura compacta con la presencia de algunos poros, pero a
Resultados 75
medida que se incrementó el porcentaje de lodo la cantidad de poros y su tamaño

también se incrementó, además se pudo ver algunos canales que se conectan
con algunos poros en las probetas con lodo (fotografía 29 flechas rojas y anexo
B).
Fotografía 28 Comportamiento típico superficie de fractura observado al

estereoscopio probeta a 1190°C 10% (7X).
Puntos
negros
de lodo
1 mm
Fotografía 29 Superficie de fractura probetas con el 10% de lodo, cocidas a:

(a) 1120°C (b) 1190°C 800X.
a b
Por otro lado, el análisis ceramografico de las superficies de fractura, permitió

observar que en todos los casos la trayectoria de la grieta fue de tipo
intergranular, ya que al observar las muestras al microscopio óptico en campo
oscuro se pudieron ver bien definidos los granos mostrando contornos bien
redondeados (fotografía 30 y anexo C). Adicional a lo anterior se pudo observar la
variedad de tamaños de granos que se presentan en las muestras, muchos de los
cuales son fase vítrea, dentro de la cual hay algunos translucidos que permiten
observar hacia su interior y otros blancuzcos o lechosos.
Fotografía 30 Comportamiento típico trayectoria de grieta en superficie de

fractura, probeta 1190°C 5% 200X.
Fase
Lechosa
Fase
Translucida
Al observar las probetas ceramograficas en el estereoscopio a 90X se confirmó lo

observado al microscopio óptico y descrito anteriormente; adicionalmente se pudo
ver que en algunos granos translucidos se hace evidente la presencia del lodo en
su interior (fotografía 31).
Finalmente los resultados de difracción de rayos-X (DRX), realizados a las

diferentes probetas y cuyos resultados comparativos se muestran en la gráfica
3.8 para las cocidas a 1120°C y la gráfica 3.9 para las cocidas a 1190°C;
Permitieron determinar que en todas las muestras aparecen las mismas cuatro
fases cristalinas, según los patrones ICDD con calidad indexadas, que se
encuentran en la base de datos PDF4, tal y como se describe a continuación:
Resultados 77
 Cuarzo, SiO2 patrón de referencia 00-046—1045. (Q)

 Óxido de hierro, Fe2O3 patrón de referencia 00-016-0653. (Fe)
 Aluminosilicato de calcio, CaAl2SiO6 patrón de referencia 00-031-0249. (Ca)
 Mullita, Al6Si2O13 patrón de referencia 00-015-0776. (M)
Adicional al análisis hecho en el párrafo anterior, se debe mencionar que aunque

esta por fuera del alcance de esta investigación hacer un análisis más profundo
de los resultados obtenidos en los DRX. Se hace necesario decir que si bien
aparecen las mismas fases cristalinas en los difractogramas, también se puede
ver que a mayor porcentaje de lodo, la intensidad en el pico de algunas fases
tiende a cambiar, por ejemplo: en las muestras a 1190°C entre los 50° y 60 °
aparecen los picos correspondientes a las fases del cuarzo [54,820° plano (202)]
y el aluminosilicato de calcio [55.455° plano (-313)]. En el primero el pico se hace
más ancho y, en el segundo prácticamente desapareció en la dosificación al 10%
de lodo (Círculo rojo grafica 3.10). En este mismo grafico también se puede ver
que en la dosificación al 1% de lodo, el pico a los 68.182° es de mayor intensidad
frente al mostrado por las otras dosificaciones (Rectángulo negro grafica 3.10).
Fotografía 31 Presencia de lodo retenido en la fase vítrea que se formó en

las diferentes muestras, probeta 1190°C 10% 90X.
Translucido
Lechoso
Poros
Lodo en fase vítrea
100 Micras
Grafica 3.8 Resultados y comparativo de los difractogramas de las probetas

cocidas a 1120°C.
M S T D
0 .0 1
Q 0 .0 5
0 .1 0
INTENSIDAD (UA)
C a Q C a
C a
M F e M Q M M Q
C a F e F e C a C a
C a Q Fe
M Q F e C a Q M Fe M M
Q Q Q C a
Q F e Q F e Q Q
10 20 30 40 50 60 70 80
P O S IC IO N (2  )
Q: cuarzo, M: mullita, Ca: aluminosilicato de calcio (CaAl2SiO6), Fe: óxido de hierro (Fe2O3).
Grafica 3.9 Resultados y comparativo de los difractogramas de las probetas

cocidas a 1190°C.
Q
S TD
0 .0 1
M
0 .0 5
0 .1 0
INTENSIDAD (UA)
M
C a Q F e F e M M F e M
F e F e C a C a C a M
C a F e Q C a C a C a
M Q C a Q Q Q Q Q
M Q C a
Q Q Q Q
10 20 30 40 50 60 70 80
Q: cuarzo, M: mullita, Ca: aluminosilicato de calcio (CaAl2SiO6), Fe: óxido de hierro (Fe2O3).
Resultados 79
Grafica 3.10 Ampliación de los difractogramas de las probetas cocidas a

1190°C.
3.3 Resultados hidrometalurgia

En este ítem se presentan los resultados que se obtuvieron de las pruebas
realizadas, con el fin de evaluar el proceso de hidrometalurgia.
En la tabla 3.12 y la gráfica 3.10 se muestran los resultados de la extracción con

ácido sulfúrico de los metales Ni, Cr y Cu presentes en el lodo. Se puede ver que
sin importar el tamaño de la partícula en los rangos estudiados, la extracción de
cada uno de los metales presenta un comportamiento similar. En promedio de Ni
se extrajo 4,12%, de Cr 13,64% y de Cu 5,01%. Valores muy similares a los
obtenidos en la caracterización química del lodo (tabla 3.2).
Del proceso de extracción quedó un residuo blanco el cual se cuantificó y se

determinó a que porcentaje de la muestra corresponde del lodo original. En la
tabla 3.13 se puede observar que sin importar el tamaño de la partícula en los
rangos estudiados, el porcentaje de residuo es muy similar en todos los casos, en
promedio quedó un residuo de alrededor del 64,21%.
Tabla 3.12 Resultados de los metales recuperados del lodo a diferente

granulometría por hidrometalurgia.
Muestra rangos tamaño % Contenidos de los metales
de partícula. Ni Cr Cu
<125 µm 3,97 13,36 5,05
<125 µm 4,15 12,94 4,87
125 µm ≤ 500 µm 4,14 13,69 5,09
125 µm ≤ 500 µm 4,22 14,09 5,11
500 µm ≤ 2000 µm 4,11 13,63 4,96
500 µm ≤ 2000 µm 4,13 14,11 4,99
De la caracterización por DRX y cuyos resultados se pueden ver en la gráfica

3.11; allí se hace evidente que el residuo está compuesto principalmente por las
siguientes fases cristalinas según los patrones ICDD con calidad star, que se
encuentran en la base de datos PDF4, tal y como se describe a continuación:
 Sulfato de calcio, CaSO4 patrón de referencia 00-037-1496. (a)

 Carbonato de calcio, CaCO3 patrón de referencia 00-005-0586. (c)
 Hidróxido de calcio, Ca(OH)2 patrón de referencia 00-044-1481. (h)
Grafica 3.10 Comparativo de los metales recuperados del lodo.

Resultados 81
Como se explicó en el capítulo del procedimiento experimental, viendo que el

comportamiento en la extracción de los metales Cu, Ni y Cr fue muy similar sin
importar la granulometría del lodo, se tomó una muestra correspondiente a cada
granulometría a la cual se le realizó la extracción fraccionada de los metales
modificando el pH de la solución. En la tabla 3.14 se presenta el peso del sólido
obtenido en la precipitación de los metales a los dos niveles de pH analizados
pH5 y pH10.
Tabla 3.13 Porcentaje de residuo blanco que quedó de las diferentes

pruebas por hidrometalurgia.
Muestra rangos
Peso Inicial (g) Peso residuo (g) (%) de residuo
tamaño de partícula.
<125 µm 20,0005 12,8921 64,46

<125 µm 20,0050 ------------- ----------
125 µm ≤ 500 µm 20,0153 12,7852 63,88
125 µm ≤ 500 µm 20,0026 12,9690 64,84
500 µm ≤ 2000 µm 20,0054 12,6108 63,04
500 µm ≤ 2000 µm 20,0024 12,9729 64,86
Grafica 3.11 Patrones de difracción de los residuos blancos que quedaron

de la extracción con H2SO4.
a
< 125 µm
125 µm < 500 µm
500 µm < 2000 µm
INTENSIDAD (U.A.)
c a a a
a a a a
c a c
h ah a c a ac
a h h a a a h c a h a a h a
h h
20 30 40 50 60 70 80 90 100
a: sulfato de calcio, c: carbonato de calcio, h: hidróxido de calcio.

Tabla 3.14 Cantidad (g) de solido precipitado a pH5, pH10 y total por
granulometría.
Muestra rangos Peso residuo pH5 Peso residuo
Total (g)
tamaño de partícula. (g) pH10 (g)
<125 µm 1 0,1746 1,8187 1,9933
125 µm ≤ 500 µm 1 0,2008 2,1741 2,3749
500 µm ≤ 2000 µm 1 0,1830 1,7475 1,9305
La tabla 3.14 muestra que el peso del sólido precipitado a pH5 es

aproximadamente una décima parte del peso del precipitado obtenido a pH10. A
pH5 se obtiene alrededor del 0,2 g de sólido, mientras que a pH10 se obtienen
alrededor de los 2 g de sólido.
De los sólidos anteriores se hizo caracterización química por espectrometría de

absorción atómica de llama, para determinar la eficiencia en la separación de los
metales Cu, Cr y Ni a diferentes pH´s. En la tabla 3.15 se relacionan los datos de
la cantidad de metal extraído (en mg) a los diferentes pH´s 5 y 10, el total que es
la sumatoria de los dos anteriores y el valor total teóricamente esperado de
acuerdo a los valores obtenidos en la solución inicial. Además en la gráfica 3.12
se puede ver el comportamiento gráfico de cada uno de los metales extraídos
frente a su tamaño de partícula. En esta tabla es evidente que el Cu es el único
metal que precipita en mayor cantidad a pH5 que a pH10; en los dos otros
metales Cr y Ni la mayor cantidad de metal se precipita a pH10. Por otro lado se
puede ver que el total de metales extraídos o sea la sumatoria de lo extraído a
pH5 y pH10, está muy cerca del valor teórico esperado.
Tabla 3.15 Cantidad de metales obtenidos a pH5, pH10 y total, frente al

esperado por granulometría.
mg de metal por granulometría
Metal Muestra
<125 µm 125 µm ≤ 500 µm 500 µm ≤ 2000 µm
pH 5 56,45 60,93 63,03
pH 10 39,78 37,36 34,38
Cu
Total 96,23 98,29 97,41
Esperado 100,93 101,81 99,22
pH 5 19,02 21,98 20,75
pH 10 57,10 55,09 58,98
Ni
Total 76,12 77,07 79,73
Esperado 79,39 82,96 82,22
pH 5 67,05 73,38 74,68
pH 10 189,10 187,00 192,60
Cr
Total 256,15 260,38 267,28
Esperado 267,29 273,95 272,76
Resultados 83
Del proceso de precipitación fraccionada quedo un residuo líquido al cual también

se le realizó la medición de los contenidos de los metales Cu, Cr y Ni, con el fin
de verificar cuanto de estos quedaron diluidos en él. En la tabla 3.16 se muestra
el resultado de dicha caracterización. Allí se observa que el Cr es el de mayor
concentración.
Además de los contenidos de los metales, a estos mismos residuos líquidos se

les realizo medición de pH y conductividad eléctrica (tabla 3.17.) En ella se
puede ver que el pH de las soluciones está muy cercano a 10 y la conductividad
eléctrica por encima de los 55000 µS/cm. Con los valores obtenidos en la
caracterización anterior es evidente que este residuo líquido no puede ser vertido,
debido a que no cumple los parámetros establecidos por la resolución 3957 de
2009 de la Secretaria Distrital de Ambiente en su artículo 14 tabla A, donde se
establecen los límites máximos permitidos para el vertimiento en el sistema de
alcantarillado de la ciudad.
Grafica 3.12 Comparativo de metales obtenidos a pH5, pH10 y total frente al

esperado por granulometría.
Tabla 3.16 Resultados de los análisis de los contenidos de metales en el

residuo líquido de la hidrometalurgia.
Muestra rangos Metales en el residuo líquido (mg/L)
tamaño de partícula. Cu Ni Cr
<125 µm 1 0,240 0,362 1,206
125 µm ≤ 500 µm 1 0,095 0,525 1,129
500 µm ≤ 2000 µm 1 0,108 0,140 1,351
Tabla 3.17 Comparativo del pH y la conductividad del residuo líquido antes y

después de ser destilados.
Muestra rangos pH (unidades) Conductividad (µS/cm)
tamaño de partícula antes después antes después
<125 µm 1 9,95 7,12 55800 7,5
125 µm ≤ 500 µm 1 9,90 7,22 61200 9,3
500 µm ≤ 2000 µm 1 10,05 7,00 59100 4,5
Como los residuos líquidos no cumplen con la norma para ser vertidos, se decidió
hacer el proceso de destilación con el fin purificar dicho residuo y hacer que este
sea útil o pueda ser vertido sin que cause algún daño al medio ambiente o a la
salud. En las tablas 3.18 se muestran los resultados de la caracterización
química realizada al destilado, en ella se puede ver que los contenidos de los
metales Cu, Cr y Ni están por debajo del límite de detección de la técnica. Por
otro lado en la tabla 3.17 se muestran los resultados de la medición de pH y
conductividad realizado al residuo líquido antes y después de ser destilado. En
esta tabla se puede ver que el pH del destilado paso de alrededor de pH10 a pH7
y la conductividad pasó de más de 55000 µS/cm a menos de 9.3 µS/cm.
Tabla 3.18 Resultados de los análisis de los contenidos de metales en

residuos líquidos destilados.
Muestra rangos Residuo líquido destilado (mg/L)
tamaño de partícula Cu Ni Cr
<125 µm 1 <0,050 <0,050 <0,060
125 µm ≤ 500 µm 1 <0,050 <0,050 <0,060
500 µm ≤ 2000 µm 1 <0,050 <0,050 <0,060
Con los resultados que se mostraron anteriormente, ya es posible verter el

residuo líquido o ser reutilizado nuevamente en el proceso.
Resultados 85
Finalmente del proceso de destilado queda un residuo líquido y uno sólido o sal,
de los cuales se mide la cantidad que quedo de cada uno, en la tabla 3.19 se
muestran dichas cantidades. El sólido se caracterizó semicuantitativamente por la
técnica EDS para determinar sus elementos componentes y por consiguiente
inferir que tipo de sal o sales se formaron tabla 3.20. Los anteriores resultados se
confirman por los obtenidos en los análisis de DRX (grafica 3.13), realizado a las
sales cuyos resultados permiten ver que dichos sólidos están compuestos
principalmente por las siguientes fases cristalinas según los patrones ICDD con
calidad star e indexadas, que se encuentran en la base de datos PDF4, tal y
como se describe a continuación:
 Sulfato de sodio, Na2SO4 patrón de referencia 00-037-1465. (*)

 Sulfato de magnesio, MgSO4 patrón de referencia 00-072-1259. (o)
 Sulfato de potasio, K2S4O6 patrón de referencia 00-002-0441. (+)
 Carbonato de sodio, Na2CO3 patrón de referencia 00-025-0815. (c)
 Silicato de sodio, Na2SiO3 patrón de referencia 00-016-0818. (s)
 Sulfato de calcio, CaSO4 patrón de referencia 00-037-1496. (a)
 Hidróxido de calcio, Ca(OH)2 patrón de referencia 00-044-1481. (h)
Grafica 3.13 Patrones de difracción de los sólidos que quedaron de la

destilación de los residuos líquidos.
*
500 µm < 2000 µm
125 µm < 500 µm
< 125 µm
*
* *
*
*
INTENSIDAD (U.A)
+ o o *
C
+* S
C
* *o o o
o
+
+ o* * o C
o S * + * * * * * * * S * o* * o o +
*
+o *+ ++ * * o
h
a a a h h a
a a
20 30 40 50 60 70 80 90 100
P O S IC IO N ( 2  )
*: sulfato de sodio, o: sulfato de magnesio, +: sulfato de potasio, c: carbonato de sodio, s: silicato

de sodio, a: sulfato de calcio, h: hidróxido de calcio.
De la tabla 3.20 y la gráfica 3.13 se puede inferir que las sales separadas están
compuestas mayoritariamente por sulfato de sodio, con la presencia de trazas de
algunos otros elementos. En el anexo D se pueden observar los espectros EDS
de dichas muestras. Este resultado es bien importante debido a que esta sal se
puede reutilizar en algún otro proceso.
Tabla 3.19 Cantidad de residuos líquidos y sólidos finales del proceso de

hidrometalurgia.
Muestra rangos Cantidad de sólido Volumen líquido
tamaño de partícula residual (g) destilado (mL)
<125 µm 1 24,0091 280
125 µm ≤ 500 µm 1 23,8568 290
500 µm ≤ 2000 µm 1 24,8470 285
Tabla 3.20 Composición química del residuo sólido final separado en el

proceso. Por sonda EDAX. (% en peso).
Muestra rangos
C O Na Mg Si S K Cr Ca
tamaño de partícula
<125 µm 1 4,68 36,94 34,87 0,80 0,61 21,83 0,09 0,19
125 µm ≤ 500 µm 1 36,54 36,44 27,03
500 µm ≤ 2000 µm 1 36,82 33,83 0,82 26,75 1,78
En la fotografía 32 se puede ver que el esmalte pigmentado con los metales

extraídos de la prueba le da una ligera coloración verdosa al mismo, pero se
notan unos puntos del mismo residuo que aunque no muestran defectos como
burbujas, pinchazos, cuarteos, balsas etc, que puedan dañar la apariencia física
del esmalte acabado, si evidencian que el tamaño de la partícula de este residuo
es muy grueso y por tal motivo se presentan dichos puntos.
3.4 Resultados pirometalurgia

En el presenta ítem se relacionan los datos que se obtuvieron durante la
realización de las pruebas con las que se pretende evaluar dicho proceso.
3.4.1 Prueba piloto
En el apartado 2.1.3 están consignados los resultados de la prueba piloto

realizada en el proceso de pirometalurgia; específicamente en la tabla 2.3 se
puede ver que hubo una buena integración de los metales Cu, Cr y Ni contenidos
en el lodo con el metal base. De cada uno de estos metales se puede apreciar
Resultados 87
que se incrementó su concentración en el metal mezclado con el lodo, comparado

frente al metal sin lodo, donde el Cu pasó de 0,063% a 0,199%, el Cr de 0,186%
a 0,535% y el Ni de 0,069% a 0,191%. El anterior resultado se confirma con el
mostrado en la fotografías 2 y 3, donde se puede ver que la microestructura del
metal sin lodo pasó de ser perlito-ferritica de un acero al carbono, a ferrito-
bainitica del metal con lodo, muy similar al mostrado por aceros microaleados
Fotografía 42 Comparativo esmalte con y sin residuo hidrometalurgia.
3.4.2 Prueba en fundición nodular
En la tabla 3.21 se presentan los resultados comparativos de la composición

química de la fundición nodular sin y con lodo. En dicha tabla es claro que no hay
ningún cambio en la concentración de los metales Cu, Cr y Ni en la fundición
antes y después de la adición del lodo. Lo cual indica que no hubo integración
alguna entre el lodo y el metal base. Cabe recordar que en esta prueba se vio
como el lodo sobrenadó en el metal líquido y salto del crisol de reacción
(fotografía 25b).
Tabla 3.21 Composición química de la fundición con y sin lodo.

Muestra
Fe Si Mo C Cu Mn Ni S Cr V P
Fundición
82,537 0,738 0,016 >4,573 0,015 0,291 0,014 0,120 0,087 0,006 0,014
sin lodo
Fundición
81,943 0,335 0,013 >4,573 0,017 0,235 0,015 0,084 0,083 0,006 0,014
con lodo
3.4.3 Prueba como nodulante
De la prueba usando el lodo como nodulante no hay resultados cuantitativos

debido a que cuando se realizó la prueba, tal y como se describió en el
procedimiento, se observó que el lodo quedo sobrenadando en el metal líquido
haciéndose difícil su integración en el metal base.
3.4.4 Prueba con lodo calcinado y prensado
Finalmente de la prueba donde se calcinó y prensó el lodo, se obtuvieron los

siguientes resultados tabla 3.22.
Tabla 3.22 Composición química del metal base con y sin lodo.
Muestra
Fe Si Mo C Cu Mn Ni S Cr V Al
A36 sin
99,477 0,005 0,007 0,028 0,048 0,319 0,030 0,010 0,051 0,001 0,015
lodo
A36 con
99,336 0,040 0,007 0,046 0,124 0,080 0,103 0,035 0,190 0,001 0,019
lodo
La tabla 3.22 muestra claramente que hubo un incremento de la concentración de

los elementos Cu, Cr y Ni comparando la composición del metal sin lodo y con
lodo. El Cu pasó de 0,048% a 0,124%, el Cr de 0,051% a 0,190% y el Ni de
0,030% a 0,103%. Estos resultados que aunque no son lo que se esperaba para
las cantidades usadas, si permiten ver que hubo algo de integración del lodo al
metal base.
Al realizar los cortes de las muestras para sacar los especímenes de preparación
metalográfica se encontró que estas quedaron con muchos espacios vacíos y
rechupes, en algunos de los cuales se ven depósitos de color amarillo dorados
sobre el metal (fotografía 33). Lo anterior muestra la falta de integración del lodo
con el metal base, es evidente que hace falta una buena agitación para que se
lleve a cabo dicha integración.
Resultados 89
Fotografía 53 Huecos y rechupes en muestras fundidas.

4. Análisis de resultados
En el presente capitulo se hace un análisis detallado de los resultados arrojados

por las diferentes pruebas que se realizaron, con el fin de evaluar los tres
métodos propuestos, los cuales se relacionaron en los dos capítulos anteriores.
Este análisis se centró en determinar la relación del comportamiento mostrado de
los diferentes especímenes de prueba y los resultados dados.
4.1 Caracterización del lodo

Los resultados mostrados en las tablas 3.1 y 3.2 correspondientes a la
caracterización química del lodo, muestran que este era rico en metales como Cr,
Ni, Cu y Ca. Los tres primeros son lógicos debido a que en el proceso de
cromado se usan sales de estos elementos como por ejemplo CrO3, Ni2SO4,
CuSO4, entre otros, además son estos mismos los que le confieren la
característica de peligroso. El cuarto elemento o sea el Ca, es un elemento que
apareció debido a que en el proceso de tratamiento de las aguas residuales se
usa como agente coagulante CaCO3; la presencia de este compuesto quedó en
evidencia con los resultados del patrón de DRX mostrado en la gráfica 3.1, que
corresponden a la presencia de calcita en el lodo, además se confirma por la
efervescencia que se vio al adicionarle acido al lodo y por las pérdidas por
calcinación presentadas por el mismo a temperaturas superiores a 800°C, tal y
como se refleja en la tabla 3.3. Se debe resaltar que este método de tratamiento
de aguas residuales (donde los metales se precipitan como hidróxidos) es uno de
los más económicos existentes, pero no el más adecuado, debido a que multiplica
la cantidad de residuos que se genera. Los anteriores resultados concuerdan con
los presentados por los investigadores [7], los cuales realizaron la caracterización
fisicoquímica de 39 lodos procedentes de diferentes industrias de recubrimientos
galvánicos en Portugal. Ellos resaltan la presencia del Ca, como causa del
tratamiento realizado a las aguas residuales, y los metales pesados al tipo de
proceso de recubrimiento que se realiza.
4.2 Estabilización/solidificación
Para la evaluación de este proceso se propuso elaborar un diseño experimental
de tipo factorial de dos factores y varios nivele, tal y como se resume en el cuadro
2.4, teniendo como factores la temperatura de cocción y el porcentaje de lodo
adicionado. Por lo tanto el análisis que a continuación se presenta muestra la
relación entre estos factores y las propiedades técnicas evaluadas de los
especímenes de prueba; además de la relación de los mismos factores frente a la
retención de los metales Cr, Ni y Cu.
4.2.1 Características técnicas

Como se puede apreciar en los resultados mostrados en los ítem 3.2.3 a 3.2.7,
los factores porcentaje de lodo y la temperatura presentaron algún grado de
incidencia en los resultados obtenidos para cada una de las propiedades que se
evaluaron. Por tal motivo a continuación se presentan los cuadros con los
resúmenes de los análisis de varianza con un nivel de significancia α=0.05
realizados para cada una de estas características.
El resumen del análisis de varianza presentado en el cuadro 4.1 permite ver que
tanto la temperatura, el porcentaje de lodo como la interacción de los dos
factores, presentan estadísticamente diferencias significativas entre las medias de
las perdidas por calcinación de cada una de la pruebas, ya que los valores de F
calculados para cada una de ellas son mayores que el valor para F tabulado;
además se confirma con los resultados de P-valor, que en todos los casos dio
menor al nivel de significancia α.
la contracción de cada una de la pruebas, ya que los valores de F calculados son
mayores que el valor para F tabulado; además se confirma con los resultados de
P-valor, que en todos los casos dio menor al nivel de significancia α.
la absorción de cada una de la pruebas, ya que los valores de F calculadas son
mayores que el valor para F tabulado; además se confirma con los resultados de
Análisis de resultados 93
Cuadro 4.1 ANOVA perdidas por calcinación (%).

Análisis de varianza de dos factores con varias muestras por grupo
RESUMEN PTN 1% 5% 10% Total

1120°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 38,15 44,06 52,04 63,16 197,41
Promedio 3,82 4,41 5,20 6,32 4,94
Varianza 0,04 0,01 0,00 0,00 0,91
1190°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 40,57 44,06 52,04 63,15 199,82
Promedio 4,06 4,41 5,20 6,31 5,00
Varianza 0,00 0,01 0,00 0,00 0,78
Total
Cuenta 20 20 20 20
Suma 78,72 88,12 104,09 126,30
Promedio 3,94 4,41 5,20 6,32
Varianza 0,03 0,01 0,00 0,00
TEMPERATURAS 0,072589 1 0,0725890 8,638356 0,00442097 3,97389699
TRATAMIENTOS 65,025663 3 21,6752211 2579,429522 3,63988E-73 2,73180701
Interacción 0,220939 3 0,0736464 8,764184 4,98019E-05 2,73180701
ERROR 0,605024 72 0,0084031
Total 65,924215 79
Cuadro 4.2 ANOVA contracción (%).


1120°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 19,57 20,96 22,60 22,31 85,44
Promedio 1,96 2,10 2,26 2,23 2,14
Varianza 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02
1190°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 38,16 39,10 40,32 38,91 156,50
Promedio 3,82 3,91 4,03 3,89 3,91
Varianza 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01
Total
Cuenta 20 20 20 20
Suma 57,73 60,06 62,92 61,22
Promedio 2,89 3,00 3,15 3,06
Varianza 0,91 0,87 0,83 0,73
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de lib ertad Promedio de los cuadrados F Prob ab ilidad Valor crítico para F
TEMPERATURAS 63,12711 1 63,1271085 71340,2416 1,2593E-109 3,97389699
TRATAMIENTOS 0,71211 3 0,2373692 268,2521 5,46179E-39 2,73180701
Interacción 0,10929 3 0,0364301 41,1698 1,3203E-15 2,73180701
ERROR 0,06371 72 0,0008849
Total 64,01222 79
la fuerza de rotura de cada una de la pruebas, ya que los valores de F calculados
son mayores que el valor F tabulado; además se confirma con los resultados de
factores, presentan estadísticamente diferencias significativas de las medias de la
resistencia a la flexión de cada una de la pruebas, ya que los valores de F
calculados son mayores que el valor F tabulado; además se confirma con los
resultados de P-valor, que en todos los casos dio menor al nivel de significancia
α.
Cuadro 4.3 ANOVA absorción (%).


1120°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 108,51 108,19 108,63 117,67 443,00
Promedio 10,85 10,82 10,86 11,77 11,08
Varianza 0,03 0,20 0,01 0,01 0,22
1190°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 73,29 74,52 86,25 106,76 340,82
Promedio 7,33 7,45 8,62 10,68 8,52
Varianza 0,02 0,03 0,02 0,01 1,87
Total
Cuenta 20 20 20 20
Suma 181,80 182,70 194,88 224,43
Promedio 9,09 9,14 9,74 11,22
Varianza 3,29 3,09 1,33 0,32
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de lib ertad Promedio de los cuadrados F Prob ab ilidad Valor crítico para F
TEMPERATURA 130,51570 1 130,515703 3062,92258 9,47279E-61 3,97389699
TRATAMIENTO 59,40395 3 19,801318 464,69431 5,09002E-47 2,73180701
Interacción 19,20335 3 6,401116 150,22040 6,48453E-31 2,73180701
ERROR 3,06803 72 0,042611
Total 212,19103 79
Todos los resúmenes de los análisis de varianza de las características técnicas

presentados anteriormente, confirman la incidencia que sobre ellas tienen los
factores estudiados.
Cuadro 4.4 ANOVA fuerza de rotura (kg-f).

Análisis de varianza de dos factores con varias m uestras por grupo

1120°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 1353,92 1307,67 1416,76 1377,62 5455,96
Promedio 135,39 130,77 141,68 137,76 136,40
Varianza 153,82 202,02 201,01 92,33 165,82
1190°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 2238,05 2210,55 2197,34 2015,51 8661,44
Promedio 223,80 221,06 219,73 201,55 216,54
Varianza 171,70 181,80 117,92 125,94 216,84
Total
Cuenta 20 20 20 20
Suma 3591,97 3518,22 3614,09 3393,12
Promedio 179,60 175,91 180,70 169,66
Varianza 2211,25 2327,07 1754,51 1174,19
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los cuadrados F Prob abilidad Valor crítico para F
TEMPERATURAS 128438,86 1 128438,856 824,285983 3,67562E-41 3,97389699
TRATAMIENTOS 1489,28 3 496,425 3,185923 0,02881877 2,73180701
Interacción 2215,59 3 738,529 4,739681 0,004499306 2,73180701
ERROR 11218,92 72 155,818
Total 143362,64 79
Cuadro 4.5 ANOVA resistencia a la flexión (kg/cm2).


1120°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 156,06 156,26 164,33 151,85 628,49
Promedio 15,61 15,63 16,43 15,18 15,71
Varianza 1,92 2,97 2,49 1,14 2,18
1190°C
Cuenta 10 10 10 10 40
Suma 272,00 277,97 268,25 235,41 1053,62
Promedio 27,20 27,80 26,82 23,54 26,34
Varianza 3,77 3,07 1,62 1,48 5,10
Total
Cuenta 20 20 20 20
Suma 428,06 434,23 432,57 387,26
Promedio 21,40 21,71 21,63 19,36
Varianza 38,07 41,84 30,37 19,61
TEMPERATURA 2259,2790 1 2259,27899 979,27895 1,17183E-43 3,97389699
TRATAMIENTOS 74,8234 3 24,94114 10,81067 6,02021E-06 2,73180701
Interacción 42,6599 3 14,21996 6,16361 0,000866493 2,73180701
ERROR 166,1101 72 2,30708
Total 2542,8723 79
A continuación se presenta el análisis del porque estos dos factores pueden

causar dicho comportamiento:
En el caso del factor porcentaje de lodo, el comportamiento mostrado por las

diferentes dosificaciones, se puede asociar a la presencia del CaCO3 en el lodo,
ya que este compuesto en las arcillas prensadas, durante el proceso de cocción
se descompone en CaO y CO2, la liberación del anhídrido carbónico conduce al
aumento de la porosidad y la expansión dimensional del soporte, además de
formar silicatos de calcio con la sílice de la arcilla [48]. Es por lo anterior, que en
el caso de las perdidas por calcinación en la medida que se incrementó el
porcentaje de lodo, hay mayor cantidad de carbonato, por consiguiente al
descomponerse habrá mayor pérdida de peso; además que la presencia de
materia orgánica, tanto en el lodo como en la arcilla, también aportaran en dichas
perdidas de peso. El anterior comportamiento coincide con los resultados
mostrados por [26, 51]. En el caso de la absorción, esta característica está
fuertemente influenciada por la salida del anhídrido carbónico del soporte, al
hacerlo, forma poros y canales que se comunican con la parte exterior del
soporte; derivado de lo anterior, a mayor porcentaje de lodo se libera más CO2 y
por ende queda mayor porosidad, debido a lo cual habrá más espacios vacíos
para ser ocupado por el agua con que se realiza la prueba de absorción. Los
anteriores resultados coinciden con los reportados en [52, 53, 54]. Por otro lado la
porosidad que se genera influye fuertemente en la fuerza de rotura y como
resultado en la resistencia a la flexión; es por eso que a mayor cantidad de lodo la
fuerza de rotura y la resistencia a la flexión su tendencia fue a disminuir. Este
comportamiento coincide con lo reportado en [53, 55]. Finalmente, para el caso
de la contracción se puede decir que solo en las dosificaciones con más alto
porcentaje de lodo, quedo de manifiesto la función de estabilizador dimensional
que tiene el CaCO3 en los soportes; ya que en estas, el valor de la contracción
prácticamente quedo igual a la del patrón.
Para analizar el factor temperatura se debe decir que esta se asocia fuertemente
con el fenómeno de la sinterización, la cual se da en el proceso de cocción de las
piezas cerámicas. La sinterización se define como un proceso de consolidación
bajo el efecto de la temperatura, de un polvo aglomerado de un material granular
no cohesivo. Cuyas partículas del polvo de partida se soldán o pegan unas con
otras para crear un sólido adhesivo mecánicamente, generalmente un policristal.
En los aluminosilicatos la sinterización se conoce con el nombre de vitrificación,
debido a la formación de una abundante fase liquida, resultado de la fusión de
algunos de los componentes iniciales o de los productos de la reacción entre
dichos componentes. Este líquido llena los espacios entre las partículas no
fundidas y la consolidación ocurre principalmente por la penetración del líquido
dentro de los intersticios debido a fuerzas capilares, cuando el líquido se solidifica

durante el proceso de enfriamiento, da como resultado fases cristalinas o vidrios
amorfos. No obstante, la cantidad de líquido no debe ser excesiva, y su
viscosidad no debe ser muy baja, de otra manera la pieza colapsará bajo su
propio peso, causándole deformaciones. La sinterización incluye cuatro
fenómenos que tienen lugar al mismo tiempo y, a menudo compiten entre sí:
 Consolidación: desarrollo de cuellos que soldán las partículas entre sí;

 Densificación: reducción de la porosidad, por lo tanto se da la contracción
general de la pieza;
 Engrosamiento del grano: engrosamiento de las partículas y los granos;
 Reacciones fisicoquímicas: en el polvo, a continuación, en el material bajo la
consolidación [49].
Habiendo comentado lo anterior, ahora si puede entrar analizar la incidencia que

tiene el factor temperatura en los resultados obtenidos. En primer lugar, el
comportamiento de la contracción que fue mayor en todos las dosificaciones
cocidas a 1190°C, con respecto a las cocidas a 1120°C; Esto se asocia a que a
mayor temperatura es mayor la cantidad de material que se funde, por
consiguiente se forma más fase líquida que se deposita en los espacios vacíos de
la pieza, generando la contracción. El anterior comportamiento coincide con lo
reportado en [54, 58, 59]. Asociado a lo anterior está el comportamiento de la
absorción, la cual es menor en las dosificaciones cocidas a mayor temperatura,
por las mismas razones expresadas anteriormente; a más fase líquida que llena
los poros, menos espacios vacíos por para ser ocupados por el agua en la
prueba, coincidiendo con los resultados reportados en [54, 58, 59]. De igual forma
se ven afectadas la fuerza de rotura y por ende la resistencia a la flexión, ya que
la fase líquida además de llenar los poros y densificar la pieza, sirve como agente
ligante entre las diferentes partículas, haciendo que estas dos características
siempre sean mayor en las dosificaciones cocidas a 1190°C. Este
comportamiento también fue reportado en [55, 56, 57, 58, 59]. Finalmente para
las perdidas por calcinación, se puede decir que las ligeras diferencias que se
muestran en las 3 primeras dosificaciones se pueden asociar a las reacciones
que se dan en el material a las diferentes temperaturas.
El análisis de los resultados de estas pruebas permite evidenciar que bajo las
condiciones que se trabajó, se ven afectadas las propiedades técnicas de las
probetas. Pudiendo afirmar que un 10% de lodo adicionado a la arcilla sería

contraproducente. A pesar que no se debería comparar porque los procesos
realizados fueron totalmente diferentes2, alguno de los autores consultados [23,
24, 25, 26, 27] reportaron que alcanzaron porcentajes hasta de un 15% de lodo
de adición a la arcilla, sin que se afectaran las características técnicas del
producto.
4.2.2 Prueba de lixiviación para características de toxicidad TCLP

Como se puede observar en la tabla 3.10 y la gráfica 3.6 a mayor porcentaje de
lodo adicionado y a menor temperatura la cantidad de metales Cu, Cr y Ni
extraídos por el fluido se hace mayor; coincidiendo con lo reportado por [59, 60,
61]. Este comportamiento muestra que a temperaturas más altas, ya sea por la
mayor presencia de fase líquida formada, la cual puede microencapsular el lodo
durante la solidificación dada en el proceso de enfriamiento, o por la reacciones
que se dan durante la cocción, donde los metales del lodo se convierten en
óxidos, los cuales son menos solubles que los hidróxidos del lodo [61, 62];
permite la inmovilización de los metales tóxicos evitando que estos lleguen al
medio ambiente.
A continuación se presentan los cuadros con los análisis de varianza a un nivel de

significancia α=0.05, para cada uno de los metales de interés con respecto a las
variables analizadas.
En los resúmenes del análisis de varianza presentados en los cuadros 4.6, 4.7 y
4.8 permite ver que tanto la temperatura, el porcentaje de lodo como la
interacción de los dos factores, presentan estadísticamente diferencias
significativas entre las medias de cada una de la pruebas, ya que los valores de F
calculados son mayores que el valor para F tabulado; además se confirma con los
resultados de P-valor, que en todos los casos dio menor al nivel de significancia
α. Por lo anterior es que estas dos variables son muy importantes a la hora de
tomar la decisión de hacerle este tipo de tratamiento a los lodos.
2
Este trabajo se intentó hacer lo más cercano posible a la realidad de un proceso industrial,
prensado en seco, cocción en horno de rodillos monoestrato, tiempos, temperaturas y ciclos de
procesos etc. Mientras que en la totalidad de los estudios consultados se trabajó con muestras
extruidas, cocción en muflas, tiempos y rampas de calentamientos largos etc.
Cuadro 4.6 ANOVA para el Ni.

Análisis de varianza de dos factores con varias m uestras por grupo

1120°C
Cuenta 2 2 2 2 8
Suma 0,000 0,222 0,865 2,134 3,221
Promedio 0,000 0,111 0,4325 1,067 0,402625
Varianza 0,000 0,000098 0,0002645 5E-05 0,197041411
1190°C
Cuenta 2 2 2 2 8
Suma 0,000 0,148 0,995 1,679 2,822
Promedio 0,000 0,074 0,4975 0,8395 0,35275
Varianza 0,000 0,000002 6,05E-05 0,0007605 0,131549643
Total
Cuenta 4 4 4 4
Suma 0,000 0,370 1,860 3,813
Promedio 0,000 0,093 0,465 0,953
Varianza 0,000 0,000489667 0,001516667 0,01752225
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Prom edio de los cuadrados F Prob ab ilidad Valor crítico para F
TEMPERATURAS 0,0099501 1 0,00995006 64,427762 4,26334E-05 5,31765507
TRATAMIENTOS 2,2515017 3 0,75050056 4859,574666 2,22605E-13 4,06618055
Interacción 0,0474002 3 0,01580006 102,307163 1,01436E-06 4,06618055
ERROR 0,0012355 8 0,00015444
Total 2,3100874 15
Cuadro 4.7 ANOVA para el Cu.

Análisis de varianza de dos factores con varias m ues tras por grupo

1120°C
Cuenta 2 2 2 2 8
Sum a 0,000 0,866 6,978 9,613 17,457
Promedio 0,000 0,433 3,489 4,806 2,182
Varianza 0,000 0,00240818 0,00029768 0,116886125 4,706753063
1190°C
Cuenta 2 2 2 2 8
Sum a 0,000 0,464 1,625 3,360 5,449
Promedio 0,000 0,232 0,813 1,680 0,681
Varianza 0,000 0,00169362 0,000018 0,03011058 0,484773917
Total
Cuenta 4 4 4 4
Sum a 0,000 1,330 8,603 12,973
Promedio 0,000 0,333 2,151 3,243
Varianza 0,000 0,014874497 2,38727563 3,306811923
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de lib ertad Promedio de los cuadrados F Probab ilidad Valor crítico para F
TEMPERATURAS 9,0109533 1 9,010953 476,095596 2,05298E-08 5,3176551
TRATAMIENTOS 28,2247560 3 9,408252 497,086955 1,99078E-09 4,0661806
Interacción 7,9645186 3 2,654840 140,269000 2,95901E-07 4,0661806
ERROR 0,1514142 8 0,018927
Total 45,3516422 15
Cuadro 4.8 ANOVA para el Cr.


1120°C
Cuenta 2 2 2 2 8
Suma 0 6,175 36,996 64,780 107,951
Promedio 0 3,087 18,498 32,390 13,494
Varianza 0 0,00397 0,31681 0,10580 192,20017
1190°C
Cuenta 2 2 2 2 8
Suma 0 1,672 5,512 7,040 14,223
Promedio 0 0,836 2,756 3,520 1,778
Varianza 0 0,0019158 0,0032482 0,0392000 2,3034165
Total
Cuenta 4 4 4 4
Suma 0 7,85 42,51 71,82
Promedio 0 1,96 10,63 17,96
Varianza 0 1,691712 82,712306 277,873967
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de lib ertad Prom edio de los cuadrados F Probab ilidad Valor crítico para F
TEMPERATURAS 549,05159 1 549,05159 9326,87771 1,47548E-13 5,3176551
TRATAMIENTOS 823,74276 3 274,58092 4664,37524 2,62246E-13 4,0661806
Interacción 537,31142 3 179,10381 3042,48146 1,44674E-12 4,0661806
ERROR 0,47094 8 0,05887
Total 1910,57671 15
4.2.3 Superficie de fractura

Los resultados obtenidos en el análisis de la superficie de fractura detallado en el
punto 3.2.8; mostraron que en las probetas cocidas a 1190°C dicha superficie era
plana, suave, con poros de diferentes formas y de gran tamaño, y con bordes
redondeados. Por otro lado, la superficie de las probetas cocidas a 1120°C, fue
rugosa, granular, los poros se observaron más finos pero en mayor cantidad que
a 1190°C, y con una tendencia a ser esféricos. El anterior comportamiento es una
evidencia más y se puede asociar a la mayor formación de fase vítrea que se dio
en las probetas cocidas a más alta temperatura. Lo anterior también concuerda
con los resultados mostrados en las características técnicas, donde por ejemplo,
la contracción y resistencia fueron más altas y la absorción de agua más baja.
Este comportamiento también fue observado y reportado por [26,63, 64].
Para el caso de la comparación entre las diferentes dosificaciones, los análisis

permitieron observar una mayor presencia de poros y canales a medida que se
incrementó el porcentaje de lodo en las dosificaciones, es decir, a mayor cantidad
de lodo mayor es la cantidad de poros y canales que se pudieron ver. Este
comportamiento está íntimamente ligado a la descomposición del CaCO3
presente en el lodo y su posterior salida de la pieza. Lo anterior concuerda y
confirma lo dicho en el análisis de los resultados realizados de las características

técnicas, entre las que se resaltan mayores pérdidas por calcinación, mayor
absorción de agua y por ende mayor porosidad, menor fuerza de rotura y por
consiguiente menor resistencia a la flexión. Este comportamiento también fue
observado y reportado por [26,64, 65, 66].
Con respecto a los resultados obtenidos de los análisis de DRX, se puede decir
que en todas las muestras (con y sin lodo) se encontraron las mismas 4 fases
cristalinas: cuarzo, mullita, aluminosilicato de calcio y óxido de hierro. Autores
como [65, 67, 68, 69] también reportaron la aparición en sus piezas cocidas por
encima de los 1000°C, de los mismos minerales y algunos otros, lo cual depende
del tipo de arcilla de partida y de la temperatura alcanzada en la cocción. Los
resultados anteriores indican que la adición del lodo no hizo que se formaran
nuevas fases cristalinas (apartado 3.2.9) en las piezas cerámicas cocidas; y que
si se tiene en cuenta la evidencia mostrada en la fotografía 31, donde se pudo
apreciar lodo embebido en la fase vítrea. Se puede afirmar que la forma en que
se retienen los metales dentro de la arcilla es por mecanismos de macro y
microencapsulado.
4.2.4 Retención de metales

Teniendo en cuenta las cantidades de lodo adicionado en cada una de las
dosificaciones, el material macerado que se tomó (50 g), el volumen de fluido de
extracción que se usó (1000 mL); los cuales se reportan en el procedimiento del
apartado 2.3 y las cantidades de metales extraídos que se reportan en la tabla
3.10, se realizan los cálculos matemáticos para determinar qué porcentaje de los
metales quedo retenido en la arcilla. En la tabla 4.1 se reporta la cantidad inicial
en mg/kg de metales contenidos en cada una de las dosificaciones y en la tabla
4.2 la cantidad en mg/kg de metales extraídos en la prueba de TCLP.
Tabla 4.1 Cantidad de metales en mg/kg adicionado a cada dosificación.

Metal mg/kg
Dosificación
Ni Cr Cu
1% 425 1365 503
5% 2125 6823 2516
10% 4251 13645 5032
De acuerdo a los resultados mostrados en las dos tablas mencionadas anteriores,

para determinar qué cantidad de metales quedo retenido en la arcilla, el cálculo
se realiza dividiendo el valor de lo extraído en la prueba de TCLP entre la
cantidad inicial adicionada a cada dosificación, el resultado se multiplica por 100,

a ese valor se le resta 100 y el resultado se expresa en porcentaje ver tabla 4.3.
Sin tener en cuenta los limites especificados por la normatividad ambiental

vigente, en la tabla 4.3 se puede apreciar que para el Ni sin importar la
temperatura o dosificación siempre hay una retención superior al 99%; para el Cr
a 1120°C sin importar la dosificación la retención está alrededor del 95% y a
1190°C muy cercano al 99%; finalmente para el Cu a 1120°C hubo una retención
entre el 97% a 98% y a 1190°C mayor al 99%. En resumen todas las pruebas
realizadas a 1190°C muestran una retención de metales muy cercana o superior
al 99%. Por otro lado los valores de retención más bajos se obtuvieron con las
pruebas realizadas a 1120°C y especialmente con el metal Cr alrededor del 95%.
Tabla 4.2 Cantidad de metales en mg/kg extraídos de cada dosificación en la

prueba TCLP.
Ni mg/kg Cr mg/kg Cu mg/kg
MUESTRA*
1120°C 1190°C 1120°C 1190°C 1120°C 1190°C
0% A 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
0% B 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
1% A 2,35 1,50 60,85 17,33 7,97 5,22
1% B 2,07 1,46 62,64 16,10 9,36 4,06
5% A 8,87 9,84 377,92 54,31 70,02 16,19
5% B 8,42 10,05 362,00 55,92 69,53 16,31
10% A 21,24 16,41 652,40 73,20 91,29 31,15
10% B 21,43 17,18 643,20 67,60 100,96 36,05
Tabla 4.3 % de metales retenidos.

% Ni % Cr % Cu
MUESTRA*
1120°C 1190°C 1120°C 1190°C 1120°C 1190°C
0% A 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
0% B 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
1% A 99,45 99,65 95,54 98,73 98,42 98,96
1% B 99,51 99,66 95,41 98,82 98,14 99,19
5% A 99,58 99,54 94,46 99,20 97,22 99,36
5% B 99,60 99,53 94,69 99,18 97,24 99,35
10% A 99,50 99,61 95,22 99,46 98,19 99,38
10% B 99,50 99,60 95,29 99,50 97,99 99,28
Los estudios consultados no reportan la cantidad de metales retenidos en las

pruebas realizadas, solo especifican si los resultados obtenidos cumplen o no con
algún tipo de norma (DIN, EPA, EC etc.), por este motivo los obtenidos en este
estudio no se comparan con otros.
4.3 Hidrometalurgia
En los resultados mostrados en la tabla 3.11 y la gráfica 3.7 se evidencio que sin
importar el tamaño de partícula del lodo usado para la extracción, el
comportamiento es similar, se obtuvieron valores muy idénticos para cada uno de
los metales del lodo original y que se encuentran consignados en la tabla 3.2. El
anterior comportamiento se puede asociar al hecho de que en el lodo los metales
de interés se encuentran en forma de hidróxidos que son insolubles a pH´s
básicos, estos hidróxidos fácilmente reaccionan o se solubilizan al bajar el pH de
la muestra con la solución de ácido sulfúrico. A continuación se presentan los
cuadros con el análisis de varianza a un nivel de significancia α=0.05, realizado
para la extracción de los metales de interés.
En los resúmenes de los análisis de varianza presentados en los cuadros 4.9,

4.10 y 4.11 permiten ver que el tamaño de partícula estadísticamente no
presentan diferencias significativas entre las medias de cada uno de los
tratamientos, ya que los valores de F calculados para cada una de ellos son
menores que el valor para F tabulado; además se confirma con los resultados de
P-valor, que en todos los casos dio mayor al nivel de significancia α.
Cuadro 4.9 ANOVA para el Ni.

Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
<125µm 2 8,12 4,06 0,0162
125µm < 500µm 2 8,36 4,18 0,0032
500µm < 2000µm 2 8,24 4,12 0,0002
TAMAÑO DE PARTICULA 0,0144 2 0,0072 1,102040816 0,4376891 9,552094496
ERROR 0,0196 3 0,006533333
Total 0,034 5
Cuadro 4.10 ANOVA para el Cr.

RESUMEN
<125µm 2 26,3 13,15 0,0882
125µm < 500µm 2 27,78 13,89 0,08
500µm < 2000µm 2 27,74 13,87 0,1152
TAMAÑO DE PÁRTICULA 0,710933333 2 0,355466667 3,762879323 0,152160445 9,552094496
ERROR 0,2834 3 0,094466667
Total 0,994333333 5
Cuadro 4.11 ANOVA para el Cu.

RESUMEN
<125µm 2 9,92 4,96 0,0162
125µm < 500µm 2 10,2 5,1 0,0002
500µm < 2000µm 2 9,95 4,975 0,00045
TAMAÑO DE PÁRTICULA 0,023633333 2 0,011816667 2,103857567 0,268525455 9,552094496
ERROR 0,01685 3 0,005616667
Total 0,040483333 5
Del proceso de extracción quedó un residuo sólido equivalente aproximadamente

al 64% (tabla 3.12) en peso del lodo original el cual está compuesto
mayoritariamente por CaSO4, CaCO3 e Ca(OH)2, lo cual concuerda con el tipo de
tratamiento que se usa para tratar las aguas industriales, donde se usa como
agente coagulante caliza que al reaccionar con el H2SO4 forma el sulfato y los
otros dos se dan por su poca solubilidad. Es evidente que este tipo de tratamiento
lo que hace es multiplicar el residuo peligroso tres veces, ya que como se dijo
solo alrededor del 36% pertenece a los metales pesados, lo demás corresponde a
lo que se adiciona en el tratamiento de las aguas residuales industriales. Este es
un primer residuo a tener en cuenta, ya que al haberle quitado los metales
pesados se podría pensar en hacer uso de él en algún otro proceso (por ejemplo:
como fertilizante de plantas o corrector de suelos alcalinos). Los autores

consultados no hacen referencia de este ni ningún otro residuo dejado durante los
procesos por ellos realizados.
Del proceso realizado para separar los metales modificando el pH de la solución

que los contienen y cuyos resultados se muestran en las tablas 3.13 y 3.14, es
evidente que dicha modificación no tiene un efecto relevante en la separación de
los mismo, ya que como se ve a ambos pH se obtiene mezcla de los metales, lo
que quiere decir que no vale la pena invertir en hacer la separación fraccionada
modificando el pH de la solución. Aunque la literatura muestra que la modificación
del pH puede ayudar en la separación de los metales, las concentraciones tan
altas en que se encuentran los metales de interés hacen difícil dicha separación
[50].
Al realizar la relación entre la suma de las cantidades extraídas a pH5 y pH10

entre el valor esperado, los cuales se relacionan en la tabla 3.14 se puede
determinar cuál fue la eficiencia en la extracción de los metales en la precipitación
tabla 4.4.
Tabla 4.4 Eficiencia en la precipitación de los metales.

% metal precipitado
Muestra
Cu Ni Cr
< 125 µm 95,34 95,89 95,83
125 µm ≤ 500 µm 96,54 92,90 95,04
500 µm ≤ 2000 µm 98,17 96,97 97,99
Promedio 96,68 95,25 96,29
La tabla 4.4 muestra que el proceso de precipitación de los metales a los

diferentes pH´s tuvo en promedio una eficiencia del 96,68% para el Cu, del
95,25% para el Ni y del 96,29% para el Cr. Demostrando que el proceso de
precipitación es aceptable para separar los metales disueltos en la solución acida.
Una cosa a tener en cuenta es que en el proceso se genera un residuo líquido

que no puede ser vertido al sistema de alcantarillado (tablas 3.15 y 3.17), por tal
motivo este se debe tratar antes de verterlo. En este trabajo se propone una
posible forma de tratarlo, que es destilar el líquido, proceso después del cual
queda un líquido que ahora si se puede verter al sistema de alcantarillado (tabla
3.16) o se puede usar nuevamente en el proceso, además se genera un segundo
residuo sólido, compuesto mayoritariamente por sulfato de sodio (tablas 3.18,
3.19 y gráfico 3.13) que también se podría pensar en usar en algún otro proceso
(por ejemplo: como agente desecante o en la fabricación de vidrio, etc.). Se debe

mencionar que teniendo en cuenta que para el proceso se partió de un volumen
de 100 mL de solución, y finalmente se obtuvo un volumen del líquido destilado
de casi 300 mL, se puede afirmar que el residuo líquido se triplico en volumen.
Hasta acá van quedando dos residuos sólidos y uno líquido.
Finalmente con el fin de proponer un uso a los metales extraídos del lodo, se hizo
una prueba utilizándolos como pigmentos cerámicos, que aunque no dieron una
tonalidad muy fuerte, al menos no dañan la calidad superficial del esmalte. Esta
es otra opción a tener en cuenta.
4.3.1 Extracción de metales

Para determinar qué tan eficiente fue el proceso en la extracción de los metales
de interés presentes en el lodo, se debe hacer la relación de los contenidos de
metales extraídos para cada una de las granulometrías entre las cantidades
reportadas en la caracterización del lodo.
En la tabla 4.5 se pueden ver las cantidades en mg/kg de metales extraídos para
cada una de las granulometrías analizadas y el lodo, bases para realizar los
cálculos de la eficiencia del proceso. Los resultados de dichos cálculos se
muestran en la tabla 4.6.
Tabla 4.5 Contenido mg/kg de los metales de interés para cada una de las
granulometrías probadas y el lodo.
Contenidos de los metales mg/kg
Muestra
Ni Cr Cu
39694 133642 50464
< 125 µm
41520 129428 48723
41448 136870 50866
125 µm ≤ 500 µm
42205 140902 51118
41099 136343 49597
500 µm ≤ 2000 µm
41330 141143 49944
LODO 42507 136453 50318
En la tabla 4.6 se puede apreciar que sin importar la granulometría usada para la
extracción, en promedio la eficiencia fue del 96,96% para el Ni, del 99,95% para
el Cr y del 99,60% para el Cu.
Tabla 4.6 Eficiencia en la extracción los metales de interés.

% Metales recuperados
Muestra
Ni Cr Cu
93,38 97,94 100,29
< 125 µm
97,68 94,85 96,83
97,51 100,00 101,09
125 µm ≤ 500 µm
99,29 100,00 101,59
96,69 99,92 98,57
500 µm ≤ 2000 µm
97,23 100,00 99,26
PROMEDIO 96,96 99,95 99,60
De este proceso se puede decir que los resultados son bien satisfactorios, ya que
obtener 2 de los 3 metales de interés con más del 99% de recuperación en
promedio, y el tercero el más bajo en casi con un 97%, deja ver las bondades del
proceso bajo las condiciones que se trabajó, las cuales distan de las usadas por
otros investigadores. En los estudios consultados [9, 11, 12, 13, 14, 15] se reporta
que los máximo recuperado fue 95% de Cu, el 98% de Ni y de Cr que siempre fue
el más bajo de 25%. Con respecto al Cr muchos de los autores no les interesaba
recuperarlo, porque económicamente para ellos eran más valiosos el Cu y el Ni.
4.4 Pirometalurgia
De las pruebas que se realizaron para evaluar este proceso es evidente que la
que mostró resultados que son prometedores es la primera, la que se realizó
totalmente dentro del horno de inducción, con lo cual se aprovechó la agitación
del baño que se da en el horno. Las demás pruebas que se realizaron fuera del
horno, obligaron a que se hiciera una agitación o mezcla manual, la cual se vio
condicionada por el rápido enfriamiento y posterior solidificación del metal; que
dejaron como resultado la falta de integración del lodo con el metal líquido, ya
fuera porque la baja densidad del lodo hacia que este nadara en el metal líquido o
la presencia de carbonato que durante su descomposición hicieran que saltara
del crisol.
Con respecto a la primera prueba se debe decir que desafortunadamente el crisol

que se encontraba en el horno era de bajo aluminio y alto contenido de sílice, la
cual en los materiales refractarios tiene comportamiento ácido, y como el lodo
tiene dentro de sus componentes carbonato de calcio, el cual genera una escoria
de tipo básica; dicha escoria reaccionó con el crisol que ya estaba desgastado
haciendo que este se perforara dañándolo.
4.4.1 Retención de metales

Para este punto y con la finalidad única de tener un punto de comparación de los
resultados para con los dos otros procesos evaluados, y teniendo en cuenta que
este proceso no se pudo realizar de la mejor manera posible; se toman los
resultados obtenidos de la prueba más satisfactoria que fue la piloto dentro del
horno de inducción, para realizar los cálculos del porcentaje de retención de
metales en la prueba. En el cálculo se tiene en cuenta la cantidad de cada uno de
los metales de interés (Cu, Ni y Cr) contenidos en los 150 g de lodo adicionado,
ese valor se divide entre la masa total adicionada al horno de inducción que
finalmente fue de 5.15 kg (5 kg del metal base y 0,15 kg de lodo), al resultado se
le suma la cantidad de metales de interés que había en el metal sin lodo (tabla
2.4), el resultado final será el valor teórico que se esperaría diera en el análisis
químico realizado al metal con lodo. Finalmente para determinar el porcentaje de
retención de metales de interés en la prueba, se divide el valor obtenido de dichos
metales en el análisis químico realizado al metal con lodo (tabla 2.4) entre el valor
teórico calculado, cuyo resultado se expresa en porcentaje (Cuadro 4.12).
Cuadro 4.12 Datos y parámetros para calcular el porcentaje de retención de

metales en la prueba de pirometalurgia.
Metales de interés
Parámetro
Ni Cr Cu
Metales en 150 g de
6376 mg 20468 mg 7548 mg
lodo
mg metales dividido en
carga total. Resultado 0,124% 0,397% 0,147 %
en porcentaje.
Cantidad de metal en
lodo más el inicial. 0,193% 0,583% 0,210%
(teorico)
Porcentaje de
99,06% 91,70% 94,96%
Recuperación
En el cuadro 4.12 se puede observar que en el proceso pirometalurgico bajo las

salvedades mencionadas, presentó una retención de metales del 99,06% para el
Ni, 91,70% para el Cr y 94,96% para el Cu. Valores estos muy buenos para la
prueba. Hay que mencionar que de los estudios consultados [17, 18, 19, 20] no
hacen referencia a cantidades de metal recuperado, solo se menciona que una

parte de los metales queda en el metal y otra va a la escoria.
4.5 Ventajas y desventajas de los procesos evaluados

Proceso Ventajas Desventajas
 Alta retención de metales,  De los metales contenidos

más del 99% para cada en el lodo no se hace
uno; Cu, Cr y Ni. Por tal ningún aprovechamiento.
motivo disminuye la  En cantidades ≥ 10% de
movilidad del toxicó a el lodo se afectan las
Estabilización Solidificación ambiente. propiedades técnicas del
 No se deben hacer producto.
adiciones o  Modifica el color del
modificaciones al proceso. biscocho hacia tonos
 No genera residuos o oscuros.
subproductos
 Buena recuperación de los  Se generan dos residuos
metales de interés: sólidos y uno líquido.
96.96% Ni, 99.60% Cu y  Deben realizarse estudios
99.95% Cr. Por tal motivo complementarios para
Hidrometalurgia
disminuye la movilidad del determinar qué hacer con
toxicó a el ambiente los metales recuperados.
 Se le puede dar valor o
reusó a los metales
extraídos.
 Buena recuperación de los  Para poderse realizar se
metales de interés: requiere de condiciones y
96.06% Ni, 94.96% Cu y elementos específicos
91.70% Cr. Por tal motivo (crisol de magnesia), lo
disminuye la movilidad del que demanda de mayor
Pirometalurgia toxicó a el ambiente. inversión económica como
 No generaría más en seguridad.
residuos o subproductos
del normal al proceso.
 Puede llegar a dar valor o
reusó a los metales de
interés.
5. Conclusiones y recomendaciones
5.1 Conclusiones
 La caracterización del lodo permite evidenciar que los metales de mayor

porcentaje hallados en él, como lo son el Cu, Ni, Cr y Ca; están presentes los
tres primeros debido a que en el proceso de su procedencia se consumen
materia primas con sales de dichos metales, el cuarto procede del tipo de
tratamiento que se les realizan a las aguas del proceso de cromado. Este
último es el responsable del comportamiento del lodo frente a la temperatura.
 De la evaluación del proceso de estabilización / solidificación, se puede

concluir que el uso de arcilla para la elaboración de productos cerámicos para
pisos y paredes, es una muy buena opción para el tratamiento de lodos
procedentes de procesos galvánicos, pudiendo retener más del 99% de los
metales peligrosos en su interior. Aunque no se le saque algún tipo de valor a
los lodos, el solo hecho de pensar en la eliminación de un pasivo ambiental es
más que suficiente. Presenta el inconveniente de no ser efectivo para el cromo
a una temperatura de 1120°C y en cantidades mayores al 1%.
 Del proceso de estabilización / solidificación se puede decir que entre más

fase vítrea se forme, mejor será la retención de metales en la arcilla; ya que
como se vio en los resultados, no se evidencio que el lodo genera nuevas
fases cristalinas que le quiten o le aporten a las propiedades de la arcilla
cocida. También fue evidente que dos de los mecanismos por los cuales se da
la retención de los metales en la arcilla son el macro y el microencapsulado.
Este último por la retención del lodo en la fase vítrea. Por tal motivo este sería
un muy buen parámetro a tener en cuenta al momento de poner en práctica el
anterior proceso evaluado.
 Al momento de llevar a la práctica el proceso de estabilización / solidificación

se debe tener muy en cuenta la cantidad de lodo que se vaya a adicionar en la
arcilla; debido a como se vio en los resultados obtenidos, con un 10% de lodo
las propiedades mecánicas, técnicas y estéticas del producto se ven

seriamente afectadas. Esta afectación se debió a la presencia de CaCO3 en el
lodo, que al descomponerse en CaO y CO2 en el proceso de cocción,
permiten que se formen más poros en el producto, dejando más espacios
vacíos con lo cual características como la absorción de agua y la resistencia a
la flexión serán afectadas.
 De la evaluación del proceso de la hidrometalurgia se puede concluir que el

uso de ácido sulfúrico 1:1 en relación solido / liquido 1/10, son una buena
concentración y cantidad de mezcla, para la extracción de los metales Cu, Ni y
Cr contenidos en el lodo con tamaño de partícula hasta de 2 mm. Con lo cual
se consiguió recuperaciones de 96,96% de Ni, 99,60% de Cu y 99,95 de Cr.
 Del proceso de la hidrometalurgia que da un residuo sólido compuesto

mayoritariamente por CaSO4, correspondiente al 64% en peso del lodo
original. Esto lo que confirma una vez más, es que el tipo de proceso de
tratamiento de las aguas residuales no es el más adecuado, ya que está
triplicando el peso del residuo.
 Los metales extraídos en el proceso de la hidrometalurgia no tienen ningún

tipo de valor ni económico ni ambiental. Por tal motivo el proceso de la
hidrometalurgia debe complementarse con otro u otros que permitan la
valorización, uso o reusó de los metales.
 En este estudio para el proceso de la hidrometalurgia se propuso separar los

metales por su precipitación en medio básico, el cual permitió tener una buena
recuperación de los metales: 96,68% de Cu, 95,25% de Ni y 96,29 de Cr. Pero
se generaron dos residuos; uno líquido que luego de su correspondiente
tratamiento, genera uno sólido, que según los resultados está compuesto
mayoritariamente por sulfato de sodio.
 De la evaluación del proceso de la pirometalurgia se puede concluir que para

este proceso es vital la agitación dentro del baño fundido, lo cual permite que
halla o se dé la integración de los metales contenidos en el lodo en el metal
líquido.
Conclusiones y recomendaciones 113
5.2 Recomendaciones
Para futuras investigaciones o complementos a esta, se dejan las siguientes
recomendaciones.
 Realizar el proceso de la pirometalurgia pero esta vez usando en el horno de

inducción un crisol de alta alúmina o magnesia, los cuales están diseñados
para soportar una escoria de tipo básica, como la que se generan del uso del
lodo.
 En el proceso de la hidrometalurgia luego de precipitar y extraer los metales

como hidróxidos, probar hacer una reducción de los mismos con hidrogeno, a
fin de tratar de obtenerlos en su forma metálica.
 El residuo blanco de CaSO4 sería interesante probarlo como agente

fertilizante que aporte S a algún tipo de leguminosa, comparándolo frente a un
fertilizante de tipo comercial. De igual manera se podría hacer con el Na2SO4,
pero usarlo como agente desecante o en la preparación de por ejemplo un
vidrio.
 Para el proceso de estabilización / solidificación sería interesante usar lodos

procedentes de diferentes procesos, por ejemplo: Lodos procedentes de
PTAR de curtiembres, galvanizados, pavonados, cincados, entre otros. Así
como sería interesante conseguir dosificaciones de arcillas de diferentes
empresas en Colombia para probarlas con una clase de lodo.
 Teniendo en cuenta que los resultados obtenidos en los DRX dejar ver que a
mayor porcentaje de lodo adicionado, hubo modificación en algunos picos o
en las intensidades de los mismos; se recomienda realizar análisis de DRX a
todas las probetas elaboradas y así poder confirmar dicho comportamiento.
A. Anexo: imágenes fotográficas de
la superficie de fractura tomadas al
estereoscopio 16X.
PUNTOS
NEGROS
DE LODO 1 mm
1 mm
1 mm
1 mm
B. Anexo: imágenes superficie de
fractura por SEM 1600X.
C. Anexo: imágenes ceramograficas
superficie de fractura 200X.
D. Anexo: espectros EDS de los
residuos sólidos del destilado.
Bibliografía
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2005). Por el cual se reglamenta parcialmente la prevención y el manejo de los
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Evaluación de los métodos de

Jhon Jairo Castañeda Bocanegra

Universidad Nacional de Colombia

Jhon Jairo Castañeda Bocanegra

Universidad Nacional de Colombia

A mi adorada esposa Maribell por su

Como segundo quiero dar mis agradecimientos al Ingeniero Magister Edgar

Palabras clave: Lodo galvánico, estabilización/solidificación,

Keywords: Galvanic sludge, stabilization/solidification, hydrometallurgy,

Lista de figuras ............................................................................................................... XIII

Lista de tablas ............................................................................................................... XIV

Lista de fotografías ........................................................................................................ XVI

Lista de cuadros .......................................................................................................... XVIII

1. Marco teórico ............................................................................................................. 5

4. Análisis de resultados ...............................................................................................91

A. Anexo: imágenes fotográficas de la superficie de fractura tomadas al estereoscopio

B. Anexo: imágenes superficie de fractura por SEM 1600X. .......................................117

C. Anexo: imágenes ceramograficas superficie de fractura 200X. ............................... 119

D. Anexo: espectros EDS de los residuos sólidos finales. ...........................................121

Tabla 4.2 Cantidad de metales en mg/kg extraídos de cada dosificación en la prueba

Fotografía 23 Residuos líquidos colectados durante el desarrollo de todo el proceso de la

Debido al contenido de metales pesados se hace difícil su manejo, por lo tanto,

La manipulación, el confinamiento o aprovechamiento de residuos peligrosos

“En Colombia hay aproximadamente 2.500 talleres dedicados a procesos

Los anteriores datos muestran un preocupante panorama, debido a que muchas

Por todo lo anterior la investigación fue encaminada a comparar la efectividad de

hidrometalurgia se llevó a cabo mezclando el lodo con ácido sulfúrico, colocando

En el capítulo uno se desarrolla el marco teórico, donde se hace una breve

1.1 Generalidades de la industria galvánica

1.2 Proceso de cromado

metales pesados de Cr, Ni o Cu; además de algunas orgánicas. Al mismo tiempo

La figura 1.1 además de esquematizar de una forma general el proceso de

1.3 Tratamiento de aguas residuales industriales

1.4 Tratamiento de lodos galvánicos

La lixiviación corresponde a la disolución selectiva de los metales de interés

La separación solido/líquido corresponde a la etapa en el que el sólido agotado es

La solución enriquecida con los metales disueltos, transita a la etapa de

Habiendo presentado una definición de hidrometalurgia, ahora se muestran

Figura 1.2 Secuencia de etapas físico-químicas de la hidrometalurgia. [9]

J.E. Silva, A.P. Paiva, D. Soares, A. Labrincha, F. Castro [10]. Ejecutaron un

precipitación y el Cu por cementación. Determinaron que el (D2EHPA) favorece

K. Świerk, A. Bielicka, I. Bojanowska, Z. Maćkiewicz [12]. Estos autores en su

A. Bielicka, I. Bojanowska, A. Wiśniewski [13]. Estos autores estudiaron la

esquema de fraccionamiento secuencial de cinco pasos se utilizó para la partición

Jitka Jandová, Tat’ána Stefanová, Romana Niemczyková [15]. Estos autores

concentrados de cobre se separan de esta solución por precipitación como

De la anterior revisión bibliográfica correspondiente al proceso de la

La calcinación es el proceso donde se eliminan compuestos como agua, CO2 y

La tostación es el proceso típico para el tratamiento térmico de minerales de

La reducción es un proceso muy sencillo donde los óxidos que se encuentran en

La fusión es el proceso de obtención de los metales a partir del mineral a altas

Otra forma es obtener el metal a partir de su chatarra, cuyo ejemplo típico es la

En resumen, la pirometalurgia permite obtener metales a partir de sus minerales o

Figura 1.3 Esquema general de un proceso pirometalúrgico.

Habiendo presentado una definición de pirometalurgia, ahora se muestra algunos

altas concentraciones de cobre, con más de 14%. Para el proceso de tostación el

De la anterior revisión bibliográfica correspondiente al proceso de pirometalurgia,

1.4.3 Estabilización solidificación

La E/S de residuos puede involucrar mecanismos físicos, químicos o combinación