I.

INTRODUCCION

El índice de refracción de una sustancia cambia, cuando sus propiedades son distintas
y nos sirve para la comprobación de la pureza de una sustancia o mezcla. Siendo esta
una técnica muy importante ya que tiene aplicación en diferentes industrias: papel,
bebidas, alimentos, textil, petroquímica, etc. Conjuntamente La estimación del Equilibrio
Líquido-Vapor en mezclas es uno de los aspectos de interés para la ingeniería química,
ya que aporta información importante para el diseño de equipos de separación y
especialmente de destilación. La destilación es una de las operaciones de separación
más utilizada en la industria química, tanto en el acondicionamiento previo de las
materias primas como en la separación de los productos. El requerimiento básico para
separar los componentes de una mezcla líquida por destilación es que la composición
del vapor sea diferente de la composición del líquido del cual se forma, esto es lo que
sucede en las mezclas azeotrópicas. Las cuales se definen como mezclas de dos
componentes las cuales hierven a temperaturas más altas o más bajas que sus
respectivos puntos de ebullición. Los conceptos y propiedades, entendidas como
ventajas, de la destilación fraccionada y mezcla azeotrópica son empleados en la
industria del petróleo y del etanol en las que son muy comunes el empleo de la columnas
de Fraccionamiento. También es empleado el criterio de mezcla azeotrópica en la
síntesis de esteres en química orgánica, donde se forma un azeótropo de tres
componentes, permitiendo así la obtención del éster por destilación.
 RESUMEN

El presente informe lleva por título “Determinación del índice de refracción y la curva de
calibración’’, tiene por objetivo graficar la curva de calibración lo cual se realiza a partir
de las mediciones de índice de refracción y el cálculo de las fracciones molares de la
mezcla (etanol-agua). Para estudiar esta parte debemos conocer aspectos generales
de la refractometría, el cual está basado en el cambio de velocidad que experimenta la
radiación electromagnética al pasar de un medio a otro.

El refractómetro nos permitió determinar los índices de refracción de sustancias puras

como el agua destilada y etanol obteniendo valores tales como 1.3295 ,1.6825
respectivamente.

Seguidamente, en 6 tubos de ensayo, se llenó diferentes proporciones de etanol- agua,

los cuales fueron: 5ml:0ml, 4ml:1ml, 3ml:2ml, 2ml:3ml, 1ml:4ml, 0ml:5ml
respectivamente, siendo el volumen total en cada tubo 5ml; seguidamente se procede
a medir el índice de refracción de la mezcla en cada tubo, se tomaron de 2 a 3 gotas de
muestra y se colocaron en el refractómetro para medir el índice de refracción de cada
uno, los cuales fueron…1.3640, 1.3628, 1,3624, 1.3579; 1.3429, 1.3294
respectivamente a temperaturas entre 17°C a 20°C.

Después de haber realizado este procedimiento, calculamos las fracciones molares para
cada muestra de los 6 tubos con los datos obtenidos, después de ello graficamos la
curva de calibración. Concluyendo así que nuestros datos tienen una pequeña diferencia
con respecto a los datos bibliográficos obtenidos a las mismas condiciones del
laboratorio.
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Realizar la gráfica de la fracción molar de la mezcla etanol-agua vs el índice de

refracción respectivamente.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar el índice de refracción para mezclas de dos sustancias (etanol-agua)

en proporciones de 5:0, 4:1, 3:2, 2:3, 1:4, 0:5 respectivamente.

 Aprender a utilizar un refractómetro.

 Analizar cuantitativamente la fracción molar de una mezcla (etanol-agua)

mediante el uso del índice de refracción.

 Describir el refractómetro y modo de realizar las medidas.

 II. MARCO TEORICO

2.1 REFRACTOMETRÍA:

El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que

experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como
consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho
cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación.

La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia
se le conoce como índice de refracción n y en general está expresado con respecto al
aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir
el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de
iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas
están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una
de las variables que afecta a la medida.

La refractometría es un procedimiento de medición, por medio del cual se determina un

valor específico del índice de refracción de una sustancia. (Refractometría y
Polarimetría, 2003)

Figura 1: Refractometria

Fuente:(Refractometría y Polarimetría, 2003)

2.1.1 REFRACCIÓN

La refracción está basada en el cambio de velocidad que experimenta la

radiación electromagnética al pasar de un medio a otro como consecuencia de
su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de
velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación. La
medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como índice de refracción (𝑛) y en general está
expresado con respecto al aire.
 El instrumento para medir el índice de refracción, es básicamente un
sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación,
utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita
la muestra y uno móvil de refracción.

Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto,
una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que
consiste en el cambio de dirección del haz. Para esto se utiliza el llamado índice
de refracción del material.

Al otro lado de la superficie de separación los rayos no conservan la

misma dirección que los de la onda incidente:

Cada rayo de la onda incidente y el correspondiente rayo de la onda

transmitida forman un plano que contiene a la recta normal a la superficie de
separación de los dos medios.

2.1.2 REFRACTÓMETRO DE INMERSIÓN:

Da una precisión mayor en sus lecturas que cualquier otro tipo, excepto
el refractómetro de interferencia. Como el índice de refracción cambia con la
temperatura, debe escogerse una temperatura patrón. Mide concentraciones con
más precisión y facilidad, de soluciones acuosas y alcohólicas.

Figura 2: Partes de un refractómetro

Fuente:(Refractometría y Polarimetría, 2003)

1. Ocular

2. Ensamble de iluminación de la muestra

3. Perillas de abertura del prisma

4. Prisma secundario

5. Prisma principal
 6. Termistor

7. Ensamble de la iluminación de la escala

8. Caja desecadora

9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura

l0. Tornillo de ajuste

11. Perilla de compensación de color

12. perilla de medición

13. termómetro

2.2 ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Se define como el cociente entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del
ángulo de refracción de la luz monocromática, al pasar de un medio menos denso
(medio 1), generalmente aire, a un medio más denso (medio 2), la sustancia de estudio.
(Refractometría y Polarimetría, 2003)

Figura 3: Ley de refracción en los medios

Fuente:(Refractometría y Polarimetría, 2003)

2.2.1. FACTORES QUE AFECTAN A LAS MEDICIONES DEL ÍNDICE DE
REFRACCIÓN:

Las variables más controlables y más comunes que afectan la medición del
índice de refracción son: la temperatura, la longitud de onda y la presión.

 Temperatura: La temperatura debe controlarse estrechamente para mediciones

precisas del índice de refracción. Para líquidos, las fluctuaciones medias de
temperatura deben ser medidas de:

± 0.2 °𝐶. Si se requiere como precisión de 4 cifras.

 ±0.02 °𝐶. Para mediciones de 5 cifras.

 Longitud de Onda: El índice de refracción de un medio transparente disminuye

gradualmente al aumentar la longitud de onda, dispersión normal. Los
fenómenos de dispersión hacen esencial que un índice de refracción debe ser
especificado mediante una longitud de onda.

Figura 4 Refracción de las Ondas

Fuente: (Heintz, 2005)

 Presión: El índice de refracción aumenta con un aumento de la presión debido

al aumento de la densidad, como es el caso de los gases en los cuales el cambio
de N asciendo a 3 𝑥 10−4 por atmósfera, para líquidos la cifra es menor en un
factor de 10 y para sólidos es aún menor.(Heintz, 2005)

2.2.2. MEDICIÓN DE EL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE LAS

SOLUCIONES:

a. Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el

centro de la superficie del prisma

FIGURA.5: Muestra liquida añadida al prisma

Fuente: (Heintz, 2005)

 FIGURA 5 Ajuste del prisma

Fuente: (Heintz, 2005)

b. Una vez encendida la lámpara, o expuesta al sol, observe por el ocular, gira
la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y
definida en el campo de visión.

FIGURA 6: Visión en el ocular

c. Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de

intersección.

FIGURA 7 Ajuste de línea para la lectura

d. Leer en la escala superior el índice de refracción

FIGURA 8 Lectura del índice de refracción

2.3 CURVA DE CALIBRACIÓN

La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir, el contenido del
analito en la muestra se obtiene a través de un patrón o estándar de referencia
certificado. A partir de éste, es posible preparar una disolución de concentración
exactamente conocida denominada solución madre. Luego, utilizando la solución
madre, se preparan un conjunto de soluciones a distinta concentración para la obtención
de una curva de calibración.

En este sentido, para un análisis instrumental, por ejemplo, utilizando

cromatografía, lo que se busca es obtener una respuesta instrumental proporcional a la
concentración del analito. Mostrado en la siguiente imagen. (Alonso Felipe, 2016)

Figura 9: Curva de calibración

Fuente: (Alonso Felipe, 2016)

Los puntos corresponden a las mediciones experimentales, la línea corresponde
al ajuste matemático representado por la ecuación de la recta. De esta forma, una curva
de calibración es la representación gráfica que relaciona una señal instrumental en
función de la concentración de un analito y define un intervalo de trabajo en el cual, los
resultados a informar tienen una precisión y exactitud conocida que ha sido
documentada en la validación de cada método. (Sanchez Palacio, 2015)

La etapa de calibración analítica, se realiza mediante un modelo, que consiste

en encontrar la recta de calibrado (expresión matemática) que mejor ajuste a una serie
de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable
“x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y una
variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de
calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m),
mediante la ecuación y = mx + b. Conjuntamente, los datos experimentales permiten
calcular y justificar la linealidad mediante el coeficiente de determinación (R2), este
último debe ser mayor a 0,995 (R2 >0,995). Luego, al momento de realizar la medición
de una muestra, lo que se obtiene es una respuesta instrumental que se interpola en la
recta de calibración, esto último permite obtener la concentración del analito. (Felipe,
2016)

2.4 TIPOS DE REFRACTÓMETROS

2.4.1 REFRACTÓMETRO DE PULFRICH:

Utilizan el fenómeno de la interferencia para obtener índices de refracción

diferenciales con precisión muy alta. La medición más exacta se basa en la
interferencia de luz. (Valencien & Planchaud , 1923)

El refractómetro de Pulfrich es útil para la medición del índice de refracción

de muestras sólidas o líquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con
los ajustes mejores posibles, se alcanza una precisión del orden de 1 𝑥 10−4 en el
índice de refracción. La diferencia del índice entre dos muestras cuyos índices
difieren muy poco, se puede determinar con un error de ± 2𝑥 10−5 . El componente
central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser de excelente
calidad, con dos superficies planas formando ángulo recto, una en el plano
horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco que da
líneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie
horizontal. Los rayos que inciden casi en ángulo de 900 con la normal, esto es,
casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el
ángulo límite, lo cual depende del índice de refracción del bloque y del líquido.

Figura 10: Refractómetro de Pulfrich

2.4.2 REFRACTÓMETRO DE INMERSIÓN:

El principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los

aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refracción
está sujeto rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el líquido cuyo índice
de refracción se mide. Se hace la lectura de la posición de la línea divisoria entre
las porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del
anteojo mientras el prisma está sumergido en el líquido.' Las lecturas de la escala
se transforman en los índices de refracción correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento. El refractómetro de inmersión puede usarse,
como el de Abbe, con luz blanca, aunque la compensación de la dispersión se hace
por rotación de un solo prisma de Amici, que da un valor algo menos exacto para la
dispersión. En algunos instrumentos especiales, ideados para una dispersión
estrecha del intervalo del índice, la compensación se hace con un prisma
fijo.(Fennema, 2010)

Da una precisión mayor en sus lecturas que cualquier otro tipo, excepto el
refractómetro de interferencia. Como el índice de refracción cambia con la
temperatura, debe escogerse una temperatura patrón. Mide concentraciones con
más precisión y facilidad, de soluciones acuosas y alcohólicas. (Valencien &
Planchaud , 1923)

Figura 11: Refractómetro de Inmersión

Fuente: (Fennema, 2010)

2.4.3 REFRACTÓMETRO DE ABBE:

El Refractómetro de Abbe se utiliza para medir índices de Refracción (nD)

de líquidos que sean transparentes o translúcidos y sólidos siendo el uso más
frecuente con líquidos transparentes.
 El Refractómetro lleva acoplado un sistema con termostato para regular la
temperatura por medio de un baño de agua y una bomba. El refractómetro consta
de dos prismas rectangulares de vidrio flint (P1 y P2) que se encuentran montados
en una armadura metálica, enfrentados sobre sus hipotenusas según el siguiente
esquema, de modo que entre ambas capas queda un espacio de 0.13 mm donde
se coloca la sustancia cuyo índice de refracción se quiere determinar.

Los prismas se acoplan con un sistema de cierre (generalmente una bisagra

de un lado y un tornillo calante del otro) de forma tal que el dispositivo queda
herméticamente cerrado. Este dispositivo está provisto de una cremallera, la cual
es accionada por un tornillo que permite que los prismas puedan rotar; a la par se
mueve sincrónicamente una barra metálica que contiene una escala graduada. El
sistema óptico del refractómetro posee un espejo para reflejar luz proveniente de
una fuente de iluminación, y un anteojo formado por: un lente objetivo, una lente
ocular, un retículo enfocable y los prismas de Amici. El retículo tiene forma de círculo
y está cruzado por dos líneas.. (Veret, 2000)(Valencien & Planchaud , 1923)

Modo de uso:
 Sobre la superficie perfectamente limpia y colocada en forma horizontal de uno
de los prismas depositar con el frasco gotero unas gotas del líquido a medir (3
gotas son suficientes).

 2- Apoyar sobre el primer prisma el otro prisma, ajustándolo con el mecanismo

que el aparato dispone para ello (perilla C)

 Verificar que no hayan quedado burbujas (se visualiza en el retículo del anteojo),
si las hay, cargar el líquido nuevamente.

 Iluminar con luz blanca o monocromática (según el refractómetro) y mirar a

través del ocular. Rotar la perilla A hasta que la línea de separación de luz y
sombra coincida con el centro de la cruz del retículo.

 Si la zona de separación luz – sombra no es nítida (se observan los colores del
espectro por refracción de la luz blanca) se debe corregir girando hacia un lado
o hacia el otro la perilla (B) que mueve los prismas compensadores o prismas de
Amici.

 Leer en la escala el valor del índice de refracción correspondiente a la línea

vertical que atraviesa la escala principal.
  Luego de realizar la lectura, separar los prismas (perilla C), y limpiarlos con papel
absorbente, dejando ambos prismas completamente secos antes de colocar
cualquier otro líquido a medir.

2.5 DESTILACIÓN:

Es la separación de los componentes de una mezcla liquida por vaporización

parcial de la misma, de tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta
de la composición del líquido residual.

Para separar los componentes de una mezcla liquida por destilación es condición
necesaria que la composición del vapor producido en la ebullición de la mezcla sea
diferente de la composición del líquido de partida; por ello, el conocimiento de las
relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la resolución e problemas,
y los aparatos en los que se lleva a cabo esta operación han de suministrar un íntimo
contacto entre el vapor y el líquido para que en el límite entre ambas fases se alcancen
las condiciones de equilibrio. (anonimo, 2012)

2.5.1 DESTILACION DE EQUILIBRIO O CERRADA:

En este caso el líquido se lleva a una temperatura intermedia entre la de

principio y fin de ebullición, dejando que la fase de vapor formada alcance el
equilibrio con la fase liquida, a aquella temperatura.

2.5.2 DESTILACION DIFERENCIAL O ABIERTA:

Este método de destilación es el que se efectúa normalmente en los

laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores
producidos hasta un condensador.

La operación se realiza calentando l mezcla liquida inicial hasta su

temperatura de ebullición y retirando continuamente los vapores producidos; a
medida que transcurre la operación el líquido se empobrece en componentes más
volátiles, elevándose continuamente la temperatura de ebullición de la mezcla; del
mismo modo los vapores producidos son cada vez más pobres en componentes
más volátiles, y su temperatura de condensación aumenta continuamente.
 III. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

PROCEDIMIENTO DE LA ELABORACION

CALCULOS

IV. ANALISIS DE RESULTADOS

V. CONCLUSION

 Se logró describir el refractómetro y modo de realizar las medidas como se

muestra en el marco teórico, procedimiento de la parte experimental.
 Se logró analizar cuantitativamente la fracción molar de la mezcla (etanol-agua)
con respecto al índice de refracción como se puede observar en la Tabla y en las
gráficas
 Logramos utilizar y aprender de manera adecuada el funcionamiento del
refractómetro y podemos concluir que los factores que afectan el índice de
refracción son la presión y la temperatura los que deberán ser tomados en cuenta
al momento de realizar las mediciones.
 Se logró determinar experimentalmente el índice de refracción de las mezclas a
diferentes proporciones de etanol-agua, las cuales son 5:0, 4:1, 3:2, 2:3, 1:4, 0:5
y sus respectivos índices de refracción: 1.3640, 1.3628, 1,3624, 1.3579; 1.3429,
1.3294; a una temperatura de 20°C

VI. BIBLIOGRAFIA
VII. ANEXOS