Lab 4 Analisis

PRÁCTICA N° 4: DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN BEBIDAS GASEOSAS (ESPECTROFOTOMETRÍA
EN EL VISIBLE)
Análisis: Determinación de fósforo
Muestra: Coca-Cola
Método: Espectrofotométrico
1. Objetivos:
 Determinar la concentración de fósforo en bebidas gaseosas.
 Preparar la curva de calibración.
 Determinar la absortividad molar específica.
2. Fundamento teórico:
Los ácidos molíbdicos formados cuando un exceso de molibdato reaccionaen solución
ácida con fosfato, silicato, germanato y otros oxo – aniones, son la base de otros métodos
sensibles utilizados para la determinación del elemento correspondiente. Para la
determinación de fóforo la reacción es la siguiente:
El complejo De Fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composición es

indefinida. Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es
medida espectrofotométricamente a una longitud de onda de 830 nm y es proporcional a
la cantidad de fósforo presente en la muestra. Varios agentes reductores se han utilizado
para este fin, entre ellos el cloruro estañoso, agentes orgánicos como el ácido 1-amino-2-
naftol-4-sulfónico más sulfito de hidroquinona. Recientemente se ha utilizado el ácido
ascórbico con buenos resultados.
En la presente práctica se utilizará un método espectrofotométrico basado en la reacción

del fósforo, presente en la muestra, con molibdato de amonio para producir el complejo
de color azul del fosfomolibdato; como agente reductor se utilizará el ácido ascórbico.
3. Procedimiento experimental:
3.1. Materiales y reactivos:
o Balanza Analítica
o Espectrofotómetro
o Cubeta de paso óptico
o Incubadora
o Matraces aforados
o Vasos de precipitado
o Pipetas de 2 y 5 ml
o Matraces
o Fosfato diácido de potasio (KH2PO4)
o Molibdato de amonio (12(NH4)6Mo7O24H2O)
o Ácido ascórbico
o Ácido sulfúrico
o Agua desionizada
o Agua destilada
3.2. Preparación de soluciones:
a) Preparación de la solución Stock de P2O5

 Pesar exactamente 0.1915 g KH2PO4 (PM = 136) seco.
 Disolver con agua desionizada y aforar a 1000 ml. Esta solución contiene 100
ppm de P2O5 (PM = 142)
b) Preparación de la solución de trabajo

 Preparar 100 ml de una solución cuya concentración final sea de 4 ppm a partir
de la solución Stock. Aplicando la ecuación de dilución. C1 V1 = C2 V2
c) Preparación de la solución reductora

La solución reductora se compone de 3 reactivos:
a. 0.7809 g de molibdato de amonio en 39 ml de agua.
b. 1.0596 g de ácido ascórbico en 60 ml de agua.
c. 11 ml de H2SO4 concentrado en 125 ml de agua.
Mezclar a, b y c y aforar a 250 ml con agua desionizada.
d) Preparación de la curva de calibración

 Preparar 4 estándares en matraces aforados de 10 ml, correspondientes a 0.8,
1.2, 1.6 y 2 ppm (a cada matraz se le añadieron 2, 3, 4, y 5 ml de la solución de
trabajo respectivamente).
 Agregar a cada estándar 4 ml de la solución reductora y aforar a 10 ml.
 Se incuba durante 45 minutos a 50°C.
 Medir las absorbancias a 830 nm, previa calibración con el blanco (agua
desionizada).
3.3. Preparación de la muestra:

 Considerar como muestra refresco de Coca Cola desgasificado.
 Medir 1 ml de refresco desgasificado (en calor) y aforar a 50 ml (solución de
refresco diluido).
 Medir 1 ml de la solución diluida y añadir 4 ml de solución reductora y aforar a 10
ml.
 Incubar durante 45 minutos a 50°C.
 Medir la absorbancia de la muestra a 830 nm.
 Realizar los cálculos analíticos.
4. Cálculos y expresión de resultados
Tabla 1: Transmitancia Y Absortividad Molar Especifica
Grafico 1: Curva De Calibración Para El Fosforo
ABSORBANCIA DE LA MUESTRA: 0.532

Cálculo de la concentración de fósforo en la muestra:
a) POR LAMBERT Y BEER
𝐴 0.532
𝑐= = = 6.503 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙/𝑙
𝑏𝐸 2.54 ∗ 322.07
𝑚𝑜𝑙 31𝑔 1000𝑚𝑔
6.503 ∗ 10−4 ∗ ∗ = 20.16 𝑝𝑝𝑚
𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔
b) POR CURVA DE CALIBRACIÓN
𝐴𝑏𝑠 = 0.0162(𝑐𝑜𝑛𝑐) + 0.016

0.532 − 0.016
𝑐= = 32.85𝑝𝑝𝑚
0.0162
20.16+32.85
c) Concentración final: 𝑐= = 26.505𝑝𝑝𝑚
2
5. Conclusiones
 Determinamos la absortividad molar específica para la cual solo consideramos tres
valores excluyendo el más alto de 457.67.
 Determinamos la concentración de fosforo por la ley de Lambert y Beer y por curva de
calibración dando un promedio de 26.5 ppm en la muestra diluida.
6. Bibliografía
Harold F. Walton/ Jorge Reyes. Análisis químico en instrumental. Perú 2005.

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PRÁCTICA N° 4: DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN BEBIDAS GASEOSAS (ESPECTROFOTOMETRÍA

Análisis: Determinación de fósforo

El complejo De Fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composición es

En la presente práctica se utilizará un método espectrofotométrico basado en la reacción

3.1. Materiales y reactivos:

3.2. Preparación de soluciones:

a) Preparación de la solución Stock de P2O5

b) Preparación de la solución de trabajo

c) Preparación de la solución reductora

Mezclar a, b y c y aforar a 250 ml con agua desionizada.

d) Preparación de la curva de calibración

3.3. Preparación de la muestra:

Tabla 1: Transmitancia Y Absortividad Molar Especifica

Grafico 1: Curva De Calibración Para El Fosforo

ABSORBANCIA DE LA MUESTRA: 0.532

b) POR CURVA DE CALIBRACIÓN

𝐴𝑏𝑠 = 0.0162(𝑐𝑜𝑛𝑐) + 0.016

Harold F. Walton/ Jorge Reyes. Análisis químico en instrumental. Perú 2005.

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