INGENIERÍA QUÍMICA

MATERIA:
LABORATORIO INTEGRAL II

PROFESOR: MC. MARIO CAMPOS ANDRADE

MAESTRO AUXILIAR: ING. AGUSTÍN DÍAZ REYES

PRESENTA:
ESTUDIANTE No. DE CONTROL
Bolaños Ruiz Carolina Ayerim 16010498

GRUPO: 7c2D
SALÓN: Laboratorio de Fisicoquímica
HORARIO: martes y jueves de 7 a 10 am.

PRÁCTICA No. 1.

NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
“CURVAS DE CALIBRACIÓN POR REFRACTOMETRÍA”.

FECHA DE REALIZACIÓN:
21 de mayo de 2019

FECHA DE ENTREGA:

30 de mayo de 2019
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

PRÁCTICA No. 1

“CURVAS DE CALIBRACIÓN POR REFRACTOMETRÍA”.

Dentro de los métodos analíticos más utilizados para determinar la composición de

muestras de composición desconocida, de sistemas binarios y ternarios están los
métodos que utilizan la cromatografía de gases, el índice de refracción y la
espectrofotometría. En este laboratorio se cuenta con equipos para determinar estas
dos últimas propiedades, por lo cual en esta práctica se explicará el manejo de estos
equipos con la finalidad de utilizarlos para determinar la composición de mezclas
binarias.
La práctica se desarrollará en dos sesiones de laboratorio, en la primera sesión se
elaborará la curva de calibración índice de refracción-fracción molar y en la segunda
sesión se elaborará la curva de calibración absorbancia-fracción molar.

OBJETIVO:

Elaborar la curva de calibración: Índice de refracción-Fracción molar para

sistemas binarios.

COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de calibración Índice de refracción-Fracción molar para
sistemas binarios.
2. Manejar el refractómetro
3. Calcular la fracción molar de cada muestra.

FUNDAMENTO:
El índice de refracción varía de acuerdo a la concentración de las soluciones.
El índice de refracción es una propiedad que se puede utilizar como método de
análisis para sistemas binarios cuando la diferencia entre los índices de refracción
de las sustancias puras no es muy cercana, es decir, cuando el rango entre los
componentes puros es amplio. Fig. 2.1

I.R

F. molar
Fig. 2.1.- Curva de calibración para sistemas con I.R no muy cercano.

Si se usa el índice de refracción como método analítico para determinar la

composición en sistemas binarios donde los I.R. de los componentes puros son muy
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aproximados, entonces pequeños errores en la lectura podrían ampliar un error

apreciable en la composición.

Otra situación que se presenta cuando los índices de refracción de las sustancias
puras son cercanos, es que la curva de calibración puede presentar un máximo
como se muestra en la Figura 2.2. Cuando esto sucede, se tiene que para cada
valor de I.R. se pueden tener dos valores de composición.

Fig. 2.2.- Curva de calibración para sistemas con I.R muy cercano.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
Los reactivos utilizados son solventes altamente inflamables, por lo que se debe
tener cuidado al manejarlos.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS.

1 Baño termostático (bandeja y termorregulador). 50 ml. Metanol

24 Frasquitos con tapón. 50 ml. Agua destilada
4 Buretas. 50 ml. Acetona.
2 Soportes. 50 ml. Cloroformo.
2 Pinzas dobles para bureta.
4 Vasos de p.p. de 100 ml.
Etiquetas.
1 Refractómetro.
3 Mangueras.
24 Capilares.
Algodón.

PROCEDIMIENTO.
1. Instalar el equipo como se muestra en la figura 2.3
2. Preparar las muestras que se indican en las tablas de datos experimentales del
sistema AGUA – METANOL y el del CLOROFORMO – ACETONA (12 muestras
para cada sistema) para construir la curva de calibración. Los frasquitos deben
ser numerados.
3. Agitar vigorosamente las muestras preparadas y colocarlas en un baño a
temperatura controlada (25ºC).
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4. Controlar la temperatura del refractómetro a 25ºC + 0.1 ºC.

5. Efectuar las determinaciones de I.R. en el refractómetro ABBE. Anótalas en la
Tabla de Datos Experimentales correspondiente al sistema que estés trabajando.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA AGUA – METANOL.

MUESTRA VH2O VCH3-OH I.R. F. MOLAR

ml Ml X (metanol)

1 5 0 1.330 0.00000
2 4.7 0.3 1.335 0.02766
3 4.5 0.5 1.332 0.04719
4 4.0 1.0 1.3278 0.10026
5 3.5 1.5 1.334 0.16038
6 3.0 2.0 1.335 0.22907
7 2.5 2.5 1.338 0.30830
8 2.0 3.0 1.334 0.40068
9 1.5 3.5 1.335 0.50980
10 1.0 4.0 1.3335 0.64066
11 0.5 4.5 1.333 0.80046
12 0 5.0 1.271 1.0000
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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA CLOROFORMO – ACETONA.

MUESTRA V CLOROF. VACETONA I.R. F. MOLAR

ml Ml X (cloroformo)

1 5 0 1.45 1
2 4.7 0.3 1.444 0.93462
3 4.5 0.5 1.421 0.89145
4 4.0 1.0 1.425 0.78495
5 3.5 1.5 1.417 0.68043
6 3.0 2.0 1.407 0.57784
7 2.5 2.5 1.395 0.47713
8 2.0 3.0 1.391 0.37824
9 1.5 3.5 1.388 0.28113
10 1.0 4.0 1.371 0.18575
11 0.5 4.5 1.365 0.09206
12 0 5.0 1.355 0

CÁLCULOS Y GRÁFICAS:

Sistema metanol-agua:

1. Calcular la fracción molar del metanol por cada muestra:

Moles de alcohol Moles de alcohol

Xalcohol = =
Moles totales. M. de alcohol + M. de agua.

Peso alcohol Vol. de alcohol x  alcohol.

M. de alcohol. = =
P.M. alcohol. P.M. alcohol.

Peso del agua Vol . del agua x  agua.

M. agua = =
P.M. agua P.M. agua.

DATOS DEL METANOL: DATOS DEL AGUA:

 Metanol 25º C = 0.79  Agua 25º C = 0.997

P.M. metanol = 32 P.M. agua = 18
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0 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1) = =0
32

5 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1) = = 0.27694
18
0
𝑋1𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = =0
0 + 0.27694

0.3 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2) = = 0.00741
32

4.7 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2) = = 0.26033
18
0.00741
𝑋2𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.02766
0.00741 + 0.26033

0.5 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 3) = = 0.01234
32

4.5 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 3) = = 0.24925
18
0.01234
𝑋3𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.04719
0.01234 + 0.24925

1 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4) = = 0.02469
32

4 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4) = = 0.22156
18
0.02469
𝑋4𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.10026
0.02469 + 0.22156

1.5 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 5) = = 0.03703
32
3.5 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 5) = = 0.19386
18
0.03703
𝑋5𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.16038
0.03703 + 0.19386
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2 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 6) = = 0.04938
32.
3 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 6) = = 0.16617
18
0.04938
𝑋6𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.22907
0.04938 + 0.16617

2.5 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 7) = = 0.06172
32
2.5 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 7) = = 0.13847
18
0.06172
𝑋7𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.30830
0.06172 + 0.13847

3 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 8) = = 0.07406
32
2 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 8) = = 0.11078
18
0.07406
𝑋8𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.40068
0.07406 + 0.11078

3.5 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 9) = = 0.08641
32
1.5 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 9) = = 0.08308
18
0.08641
𝑋9𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.50980
0.08641 + 0.08308

4 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 10) = = 0.09875
32

1 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 10) = = 0.05539
18
0.09875
𝑋10𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.64066
0.09875 + 0.05539
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4.5 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 11) = = 0.11109
32

0.5 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 11) = = 0.02769
18
0.11109
𝑋11𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0.80046
0.11109 + 0.02769

5 𝑚𝑙 ∗ 0.79 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 12) = = 0.12344
32

0 𝑚𝑙 ∗ 0.997 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 12) = =0
18
0.12344
𝑋12𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = =1
0.12344 + 0

Se registraron los datos obtenidos en la siguiente tabla

Moles de Moles de
Muestra IR X (de metanol)
metanol Agua
1 1.330 0 0.27694 0.00000
2 1.335 0.00741 0.26033 0.02766
3 1.332 0.01234 0.24925 0.04719
4 1.3278 0.02469 0.22156 0.10026
5 1.334 0.03703 0.19386 0.16038
6 1.335 0.04938 0.16617 0.22907
7 1.338 0.06172 0.13847 0.30830
8 1.334 0.07406 0.11078 0.40068
9 1.335 0.08641 0.08308 0.50980
10 1.3335 0.09875 0.05539 0.64066
11 1.333 0.11109 0.02769 0.80046
12 1.271 0.12344 0 1.00000
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2. Graficar índice de refracción-fracción molar.

Curva de metanol - Agua
1.35
1.34
1.33
1.32
1.31
IR

1.3
1.29
1.28
1.27
1.26
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X

Debido a que el índice de refracción del metanol y del agua es cercano, su

comportamiento debía ser parabólico. En las observaciones se escribirá sobre las
posibles causas de las desviaciones.

3. Realizar los mismos cálculos y la gráfica para el sistema acetona-cloroformo. La

fracción mol se calcula con respecto al cloroformo.

Moles de cloroformo
Xclorof . =
Moles de cloroformo + Moles de acetona.

DATOS DE CLOROFORMO. DATOS DE ACETONA.

 cloroformo 25º C = 1.471  acetona 25º C = 0.7857
P.M. = 119 P.M = 58
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5 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1) = = 0.06181
119

0 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1) = =0
58
0.06181
𝑋1𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = =1
0.06181 + 0

4.7 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2) = = 0.05810
119

0.3 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2) = = 0.00406
58
0.05810
𝑋2𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.93462
0.05810 + 0.00406

4.5 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 3) = = 0.05563
119

0.5 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 3) = = 0.00677
58

0.05563
𝑋3𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.89145
0.05563 + 0.00677

4 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4) = = 0.04945
119
1 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4) = = 0.01355
58

0.04945
𝑋4𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.78495
0.04945 + 0.01355

3.5 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 5) = = 0.04326
119
1.5 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 5) = = 0.02032
58
0.04326
𝑋5𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.68043
0.04326 + 0.02032
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3 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 6) = = 0.03708
119
2 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 6) = = 0.02709
58
0.03708
𝑋6𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.57784
0.03708 + 0.02709

2.5 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 7) = = 0.03090
119
2.5 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 7) = = 0.03387
58
0.03090
𝑋7𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.47713
0.03090 + 0.03387

2 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 8) = = 0.02472
119
3 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 8) = = 0.04064
58
0.02472
𝑋8𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.37824
0.02472 + 0.04064

1.5 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 9) = = 0.01854
119
3.5 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 9) = = 0.04741
58
0.01854
𝑋9𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.28113
0.01854 + 0.04741

1 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 10) = = 0.01236
119
4 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 10) = = 0.05419
58
0.01236
𝑋10𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.18575
0.01236 + 0.05419
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0.5 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 11) = = 0.00618
119

4.5 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 11) = = 0.06096
58
0.00618
𝑋11𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = = 0.09206
0.00618 + 0.06096

0 𝑚𝑙 ∗ 1.471 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 12) = =0
119

5 𝑚𝑙 ∗ 0.7857 𝑔/𝑚𝑙
𝑀𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 12) = = 0.06773
58
0
𝑋12𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = =0
0 + 0.06773

Se construyó la siguiente tabla con los datos obtenidos:

Moles de Moles de X (de

Muestra IR
cloroformo Acetona cloroformo)
1.45 0.06181 0.00000 1
1
1.444 0.00406 0.93462
2 0.05810

1.421 0.00677 0.89145

3 0.05563

1.425 0.01355 0.78495

4 0.04945

1.417 0.02032 0.68043

5 0.04326

1.407 0.02709 0.57784

6 0.03708

1.395 0.03387 0.47713

7 0.03090

1.391 0.04064 0.37824

8 0.02472

1.388 0.04741 0.28113

9 0.01854

1.371 0.05419 0.18575

10 0.01236

1.365 0.06096 0.09206

11 0.00618

12 1.355 0.00000 0.06773 0

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4. Graficar índice de refracción-fracción molar.

Curva X-IR
1.455
1.445
1.435
1.425
1.415
1.405
IR

1.395 IR
1.385
1.375
1.365
1.355
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
X Cloroformo

En la gráfica se puede observar el comportamiento esperado, con desviación en el

punto 3. Las razones de estas desviaciones se abordan en las observaciones.
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OBSERVACIONES.
NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

Imágenes Observaciones

Preparamos 12 muestras con

concentraciones diferentes de cloroformo y
acetona, según la tabla.
Ya que estos compuestos se volatilizan
fácilmente, debíamos elaborar las muestras y
tapar los frascos rápidamente para no afectar
nuestra medición.

Se almacenaron los compuestos en frasquitos

con tapas. Estas muestran debían contener 5
ml cada una, en distintas proporciones según
lo indicado en la práctica. Colocamos una gota
de muestra en el refractómetro y observamos
en el refractómetro. Cuando está enfocado, se
deben ver dos mitades perfectamente
diferenciadas.

Cuando está enfocado, se deben ver dos

mitades perfectamente diferenciadas. Una
sección debe estar iluminada y la otra oscura.
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REFRACTOMETRO 1

Primero trabajamos con este refractómetro (1)

pero nos resultó un poco difícil obtener las
mediciones, pues no se lograba ver con
claridad la escala así que cambiamos de
equipo. Con el equipo (2) se consiguieron
mejores resultados. La medición correcta se
da cuando

REFRACTÓMETRO 2
Se utilizó un refractómetro ABBE para analizar
nuestras 12 muestras de acetona-cloroformo.
Se acercaron lámparas de luz blanca a
nuestra área de trabajo para obtener mejor
visibilidad en el equipo.

Se limpió el prisma agregando unas gotas de

agua destilada sobre la superficie plana y
secando suavemente con una bolita de
algodón, y así en cada cambio de muestra.

Se agregaron unas gotas de la muestra al

equipo y se cerró rápidamente para evitar que
se volatilizara y que nuestra concentración
cambiara. De inmediato se observó a través
del ocular para ajustar la escala y obtener la
medición.
Los datos obtenidos iban disminuyendo, pero
como tenían un cambio gradual se consideran
correctos.
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Para el sistema Cloroformo-Acetona obtuvimos la gráfica de la izquierda, cuando la

deseada es la de la derecha.
Curva X-IR Cloroformo-Acetona
1.455
1.435
1.415

IR
1.395
1.375 IR

1.355
0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0
X Cloroformo

Causas posibles de las desviaciones: El punto 3 de la serie sale del comportamiento

esperado, lo cual podría ser debido a que, al preparar las soluciones, no se colocaron
las cantidades adecuadas de cloroformo y agua, por lo que la fracción molar real no
vaya acorde a lo calculado. También podría deberse a un error de medición con el
refractómetro.

Para el sistema Agua-Metanol obtuvimos la gráfica de la izquierda, cuando la deseada

es la de la derecha.

Curva de metanol - Agua

1.35

1.3
IR

1.25
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
X

Causas posibles de las desviaciones: Podrían deberse al momento de preparar las

soluciones, al no colocarse las proporciones indicadas de metanol y agua, así como
error de medición con el refractómetro.

CUESTIONARIO

1: ¿Qué es la reflectometría?

R: Se denomina reflectometría, al método óptico de determinar la velocidad de

propagación de la luz en un medio, compuesto, substancia, cuerpo, la cual se
relaciona directamente con la densidad de este medio. Compuesto, substancia o
cuerpo.

2: ¿Qué es un refractómetro?
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R: Los refractómetros son instrumentos ópticos que sirve para determinar el

porcentaje de sólidos solubles en una disolución líquida. Para ello, el refractómetro
hace uso del principio de refracción total de la luz (originada por el tipo y la
concentración de las sustancias disueltas en una disolución líquida por ejemplo El
azúcar), el cual tiene lugar en la capa límite entre el prisma y la muestra.

3: ¿Qué es la unidad de medida brix?

R: muestra el porcentaje de concentración de los sólidos solubles contenidos en una

muestra (solución de agua). El contenido de los sólidos solubles es el total de todos
los sólidos disueltos en el agua, incluso el azúcar, las sales, las proteínas, los ácidos,
etc., y la medida leída es el total de la suma de éstos

4.- ¿cuáles son los límites de utilización en la reflectometría?

El refractómetro sólo puede utilizarse para líquidos cuyo índice de refracción sea
inferior a aquél del vidrio flint (n = 1,7). Más allá de este valor, los rayos próximos del
rayo rasante experimentarían una reflexión total, lo que provocaría la imposibilidad de
la medición.

5.- Menciona los métodos analíticos más utilizados para determinar la

composición de muestras de composición desconocida, de sistemas binarios y
ternarios

Cromatografía de gases, el índice de refracción y la espectrofotometría

6.- ¿Qué es una curva de calibración?

Es un método muy utilizado en química analítica para determinar la concentración de

una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El
método se basa en la relación proporcional entre la concentración y una
determinada señal analítica (propiedad).

7.- ¿si se usa el índice de refracción como método analítico para determinar la
composición en sistemas binarios donde los IR de los componentes puros son
muy aproximados se puede ver?

Pequeños errores en la lectura podrían ampliar un error apreciable en la composición

8.- ¿el índice de refracción es una propiedad que se puede utilizar como método
de análisis cuándo?

Cuando la diferencia entre los índices de refracción de las sustancias puras no es muy
cercana, es decir, cuando el rango entre los componentes puros es amplio

9.- ¿El índice de refracción varía con?

La masa, la carga y el número de partículas de la sustancia a través de la cual se

transmite la radiación luminosa
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10.- ¿el índice de refracción depende de?

La longitud de onda de la radiación incidente y la temperatura a la que se efectúa la

medición

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los
tratamientos aplicados.

Todos los residuos generados fueron depositados en probetas para medir la cantidad
sobrante y después de eso fueron guardados en unos galones que se encontraban en
el laboratorio como un almacén temporal con sus respectivas etiquetas.

En el caso de la mezcla Cloroformo-Acetona, al ser componentes volátiles, se registró

una pérdida. Se cuantificaron 68 ml, pero se encontraba mezclado con una cantidad
sin cuantificar de agua. La cantidad original de Acetona-Cloroformo eran 60 ml.

En el caso de la mezcla Agua-metanol, las pérdidas fueron minimas.

Mezcla Metanol-Agua:
Para el tratamiento de dicha mezcla se puede hacer una separación mediante una
destilación la cual sería la siguiente:

• ANÁLISIS DE LA SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA METANOL-AGUA EN

UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN POR LOTES DE ESCALA PILOTO

En la obtención de bebidas alcohólicas, la destilación juega un papel especialmente

importante debido a que durante la fermentación se generan una gran cantidad de
sustancias dañinas para el organismo humano, las cuales deben ser retiradas para
que la bebida sea consumible. Para mejorar el proceso de destilación, mejorar la
pureza del producto y disminuir el consumo energético del proceso, se debe realizar
un estudio exhaustivo del comportamiento del proceso. En el presente trabajo se
realizó el estudio experimental de la destilación de una mezcla metanol agua, la
destilación se llevó a cabo en una columna por lotes con un rectificador formado por
4 platos perforados. Se obtuvieron muestras de las mezclas líquidas en los platos 1,
2 y 3, además de la cantidad de destilado y las temperaturas de los platos cada 5
minutos. Las muestras fueron analizadas usando un cromatografía de gases para
determinar la concentración de cada una de ellas, finalmente se obtuvieron las curvas
de temperatura y concentración de la mezcla metanol-agua, para determinar el
comportamiento de la destilación de la mezcla alcohólica.

Mezcla Cloroformo-Acetona:
Con esta mezcla obtenida se pueden hacer más análisis:

• APLICABILIDAD DE LA MEZCLA CLOROFORMO-ACETONA

La mezcla cloroformo-acetona tiene aplicabilidad principalmente a nivel de laboratorio
según lo consultado, se encontró usos muy específicos en el caso de prácticas de
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laboratorio en particular para la determinación de impurezas mecánicas a

una muestra de propóleos y en el siguiente procedimiento para la determinación de
compuestos fenólicos. En el área de investigación esta mezcla es bastante utilizada
en análisis cromatográfico empleando el método de capa fina (TLC) de los cuales se
encontraron ejemplos como la tipificación de aflatoxinas (toxinas producidas por un
moho que crece en las nueces, en semillas y en las legumbres) mediante este
procedimiento utilizando un sistema de solventes cloroformo-acetona, también
se utiliza en la separación de antibióticos específicamente para el Pyoluteorin y el
Gliotoxin, en estos procedimientos el solvente debe presentar cierta composición de
cloroformo y acetona para efectuar una separación más definida, es por esto que el
equilibrio líquido-vapor de esta solución es importante ya que en muchos casos se
desea mantener cierta concentración de las especies en el estado líquido, no solo
mientras se realiza el proceso de separación por TLC sino también en su forma de
almacenamiento y preparación, y esto depende de las condiciones a las cuales se
encuentre la solución, como la presión y temperatura de la habitación en la cual se
realiza en análisis.

CONCLUSIONES: (Mínimo media cuartilla, claras y precisas; proponiendo

resultados)

Alumno Conclusión
Al elaborar la curva IR-fracción molar, pudimos comprobar el
comportamiento del índice de refracción al tener mezclas binarias.
Para una sustancia de IR cercanos, no se forma una línea recta. Los
valores obtenidos en la mezcla metanol-agua no siguieron el
comportamiento esperado, mientras que los de la mezcla cloroformo
acetona formaron una línea recta. Esta curva de calibración es útil
Carolina cuando se tienen sustancias de composición desconocida. Al medir
su IR se podrá conocer su concentración con ayuda de la curva. Es
importante recalcar que la curva es propia de cada temperatura, pues
el IR depende de la Temperatura. Es importante trabajar las
soluciones con rapidez y precisión, pues en el caso de mezclas
volátiles la concentración calculada y la real podrían diferir, alterando
los datos obtenidos.

BIBLIOGRAFÍA: (Mínimo 5 fuentes de información). Debe llevar los siguientes

datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético, Edición, Páginas
consultadas.

• Robert E. Treybal. Operaciones de transferencia de masa 2/e McGraw-Hill. Páginas

248-250
• William D. Callister Jr. Introducción a la ciencia e ingeniería de los materiales.
Editorial Reverté, S.A. Paginas 725
• Maron & Prutton. Fundamentos de Fisicoquímica. Limusa Noriega editores. Páginas
699-701
• William F. Smith, Javad Hashemi. Fundamentos de la ciencia e ingeniería de
materiales. Cuarta edición. Mc Graw-Hill
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• Eugene D. Olsen. Métodos ópticos de análisis. Editorial Reverté. Pág 437-441

HOJA DE EVALUACIÓN (PERSONAL)

Estudiante Carolina
Punto a calificar Ponderación Calificación
(%)
1. Datos, Cálculos y/o 15
Gráficas
2. Observaciones 25
3. Cuestionario 10
4. Identificación y 10
Tratamiento de
Residuos
5.Conclusiones 15
6. Bibliografía 5
7. Limpieza y 20
Participación en sesión
100

NOTA: SIGUE EL ORDEN DE LOS PUNTOS.