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In-Gaa-22 Instructivo para Determinar Solidos Suspendidos en Aguas

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CÓDIGO: IN-GAA-22

UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS


VERSIÓN: 01 PÁGINA: 1 de 5
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 03/09/2018
INSTRUCTIVO PARA DETERMINAR SOLIDOS
VIGENCIA: 2018
SUSPENDIDOS EN AGUAS

1. OBJETIVO
Determinar el contenido de sólidos suspendidos en muestras de agua, utilizando el método de filtración por
membrana de fibra de vidrio con base en el SM 2540 D /2005, asegurando la entrega oportuna de resultados
confiables y su satisfacción en la prestación del servicio.

2. ALCANCE
Este instrumento aplica para el análisis de aguas residuales industriales, aguas residuales domésticas, aguas
subterráneas, aguas naturales y aguas potables, con un contenido máximo de 200 mg/l.

3. REFERENCIAS NORMATIVAS
• American Public Health Association, American Water Works Association & Water Environment Federation.
STANDARD METHODS: For the Examination of Water and Wastewater, 22nd Edition, American Public
Health Association 800 l Street, NW. Washington D.C., 2012. ISBN 978-087553-013-0.
• Instructivo para determinar solidos disueltos en aguas. Gestión de Tecnología de Negocio. Centro de
Innovación y Tecnología. Departamento de Servicio Técnico de Laboratorio de Transporte y Transversales.
Laboratorio de Aguas y Suelos. Instituto Colombiano de Petróleo.

4. DEFINICIONES
• Carta de control: es una herramienta estadística que garantiza la calidad de los resultados y permite llevar
un control sobre la prueba y a su vez sobre los equipos.
• Muestra: parte representativa de la materia objeto del análisis.
• Patrón: medida materializada, instrumento de medición, material de referencia o sistema de medición
destinado a definir, realizar, conservar o reproducir uno o más valores de una magnitud para servir de
referencia.
• SM: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
• Solución de referencia: solución preparada a partir de un reactivo grado analítico que contiene el analito a
determinar. Solo deben ser empleados para realizar calibraciones y cartas de control, ya que no se
encuentran presentes los componentes de la matriz que acompañan al analito en las muestras.

5. CONDICIONES GENERALES
La expresión "sólidos suspendidos en agua" se refiere al aumento en el peso de la membrana previamente
preparada y después de la filtración de la muestra se toma la membrana con unas pinzas pequeñas y se coloca
dentro de la caja petry, se lleva al horno para secar por una hora a la temperatura de 103 °C, se pesa hasta
peso constante y se realizan los cálculos, estos solidos disueltos, pueden afectar la calidad del agua
modificando aspectos tales como el sabor, color, olor, dureza, turbiedad, la determinación de sólidos
suspendidos volátiles es útil en el control de los procesos de operación de plantas de tratamiento de aguas
residuales, ya que ofrece un valor aproximado de la cantidad de materia orgánica presente en la fracción sólida
de las aguas residuales, los lodos activados y los residuos industriales.

5.1 Método gravimétrico


La muestra es filtrada a través de una membrana previamente preparada de poro nominal de 0.45 µm con
diámetro de 47 mm, posteriormente se seca en el horno a la temperatura de 103 °C por 1 hora. Se saca y se
pesa el incremento del peso después de la filtración de la muestra sobre la membrana representa los sólidos
suspendidos totales contenidos en la muestra.

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5.1.1 Interferencias.
• Aguas altamente mineralizadas es decir con altos contenidos de calcio, magnesio, cloruros y/o sulfatos
pueden ser higroscópicas, las cuales requieren de un secado prolongado, desecación adecuada y pesado
rápido.
• Se deben excluir de la muestra todas aquellas partículas grandes flotantes o aglomerados sumergidos de
materiales no homogéneos, si se determina que no incluirlos no afecta el resultado final.
• En muestras con alto contenido de grasas y aceites, quitar la capa de grasa de la muestra antes del
análisis.
• La excesiva cantidad de residuo en el recipiente de secado puede formar una capa que atrapa el agua
dificultando el proceso de secado. Por lo tanto, se debe limitar el tamaño de la muestra para obtener
residuos menores a 200 mg/l.

5.1.2 Muestreo, preservación y almacenamiento.


Tomar muestras representativas siguiendo las instrucciones establecidas en el SM 1060. Las muestras pueden
ser recolectadas en recipiente de vidrio o plástico y corresponder a muestreo, usar recipientes en los cuales el
material en suspensión no se adhiera a las paredes.

El análisis se debe iniciar tan pronto como sea posible, refrigerar la muestra hasta el momento del análisis para
evitar la descomposición microbiológica de los sólidos. Preferiblemente no almacenar las muestras por más de
24 horas y en ningún caso exceder los 7 días, antes del análisis llevar las muestras a temperatura ambiente.

Nota: para la determinación de los sólidos, se recomienda homogenizar bien la muestra y hacer estos análisis
después del pH y la conductividad (cuando la muestra viene contenida en el mismo recipiente).

5.1.3 Materiales
• Balón aforado de 1000 ml
• Probeta de 100 ml
• Erlenmeyer con salida desprendimiento lateral
• Membrana filtrante de fibra de vidrio con diámetro de 47 mm
• Beaker de 100 ml
• Pinzas grandes
• Pinzas pequeñas
• Frasco lavador con agua destilada

5.1.4 Equipos
• Horno de secado para operar a 103 °C.
• Desecador provisto de agente desecante (Silica Gel).
• Balanza analítica.
• Bomba de vacío.
• Equipo de filtración al vacío.

5.1.5 Reactivos
• Cloruro de sodio
• Maizena
• Agua destilada tipo ll

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6. CONTENIDO
A continuación, se presentan las actividades para desarrollar el análisis de sólidos suspendidos en matrices
acuosas.

6.1 Preparación de la membrana


• Tomar la membrana con unas pinzas y colocarla en el montaje de filtración.
• realizar 3 lavados de 20 ml cada uno con agua destilada tipo ll tomados con una bureta de 100 ml
• Realizar el vacío con la bomba Edwards de 25 a 30 psi de presión
• Colocar la membrana en la caja petry
• Secar la membrana en el horno a 103 ºC± 2°C por una hora.
• Sacar del horno y colocar en un desecador dejar que la temperatura este en equilibrio.
• Pesar la caja petry con la membrana

6.1.1 Procedimiento de ensayo


• Se recibe la muestra en el laboratorio de aguas
• Se registra en la bitácora de muestras
• Homogenizar la muestra.
• Tomar el volumen de muestra de 25 ml para entradas, 50 ml para salidas o 100ml de rio
• Para aguas de formación y producción tomar un volumen de 25 ml y un mayor tiempo de secado
• Trasferir el volumen de muestra al embudo de filtración provisto de la membrana previamente preparada
• filtrar aplicando vacío con la bomba Edwards
• colocar la membrana en la caja petry
• secar la membrana en horno de calentamiento durante 1 hora a 103 ºC ± 2 °C.
• Enfriar en el desecador y pesar la caja petry con la membrana y residuo.
• Repetir el ciclo de secar, enfriar, desecar y tomar peso constante.
• Realizar los cálculos y reportar en la bitácora del análisis.

Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado.

6.1.2 Cálculos
Calcular el contenido de sólidos suspendidos de acuerdo con la siguiente ecuación:

S.S. =
(A − B ) × 1000000
V
Dónde:

S.S= Sólidos suspendidos, mg/L


A= Peso del recipiente + residuo seco, en mg
B = Peso de la membrana, en mg
V = Volumen de muestra, en ml

Calcular la media de dos o más datos obtenidos.

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Tabla 1. Ventanas Operativas. Aspectos HSE para trabajos en laboratorio:


CONTROLES REQUERIDOS PARA
PELIGRO FUENTE RIESGO ADMINISTRAR LOS RIESGOS RESPONSABLE
(Preventivos/Protectivos/Reactivos)
CONTROL PREVENTIVO: verificar el material
de vidrio que va a utilizar CONTROL
PROTECTIVO: Uso de botas de seguridad,
gafas de seguridad, bata. Guantes de nitrilo.
CONTROL REACTIVO: Conocer la ubicación
Cortes y de los extintores. Botiquín de Primeros TÉCNICOS DE
Físico Vidriería
laceraciones Auxilios. Línea de Atención de Emergencias LABORATORIO
01800917045. Avantel 8*2438 y 486*22.
Activar Plan de Emergencias. Conocer puntos
de encuentro y rutas de evacuación. Informar
al monitor y/o líder HSE cualquier evento
extraño.
CONTROL PREVENTIVO: Buenas prácticas
de laboratorio CONTROL PROTECTIVO: Uso
de botas de seguridad, gafas de seguridad,
bata, pinzas, guantes de nitrilo y carnaza.
CONTROL REACTIVO: Conocer la ubicación
Altas Quemaduras en la de los extintores. Botiquín de Primeros TÉCNICOS DE
Físico
temperaturas piel Auxilios. Línea de Atención de Emergencias LABORATORIO
01800917045. Avantel 8*2438 y 486*22.
Activar Plan de Emergencias. Conocer puntos
de encuentro y rutas de evacuación. Informar
al monitor y/o líder HSE cualquier evento
extraño.
CONTROL PREVENTIVO: leer hoja de vida de
los reactivos a usar, revisión del área de
trabajo, buenas prácticas de laboratorio.
CONTROL PROTECTIVO: Uso de botas de
seguridad, gafas de seguridad, bata. Uso de
guantes de nitrilo. CONTROL REACTIVO:
Reactivos y Derrames, contactos Conocer la ubicación de los extintores. TÉCNICOS DE
Químico
muestras con los ojos y la piel Botiquín de Primeros Auxilios ducha y lava LABORATORIO
ojos. Línea de Atención de Emergencias
01800917045. Avantel 8*2438 y 486*22.
Activar Plan de Emergencias. Conocer puntos
de encuentro y rutas de evacuación. Informar
al monitor y/o líder HSE cualquier evento
extraño.
CONTROL PREVENTIVO: Medición de gases
antes del inicio de trabajo. Procedimiento de
trabajos adecuados, divulgación de rutas de
evacuación y puntos de encuentros. En caso
de incidente, informar CONTROL
PROTECTIVO: Uso adecuado de EPI's. Uso
de (preferiblemente full face en este tipo de
Liberación de Intoxicación por ambientes), medidor de atmósferas y guantes TÉCNICOS DE
Químico
vapores. exposición de nitrilo. CONTROL REACTIVO: Conocer la LABORATORIO
ubicación de los extintores. Botiquín de
Primeros Auxilios. Línea de Atención de
Emergencias 01800917045. Avantel 8*2438 y
486*22. Activar Plan de Emergencias.
Conocer puntos de encuentro y rutas de
evacuación. Informar al monitor y/o líder HSE
cualquier evento extraño.

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6.1.3 CONTROL DE CALIDAD


Para garantizar la calidad de los resultados emitidos, analizar carta control y al menos el 10% de todas las
muestras por duplicado.

6.1.4 Carta de Control.


Realizar chequeo de la metodología analizando una solución de referencia preparada a partir de maizena y
cloruro de sodio.

La concentración de sólidos suspendidos se calculará del filtrado de la solución de referencia.

Nota: la solución de referencia de 200 mg/L de sólidos totales (100 mg/L maizena y 100 mg/L de NaCl), se afora
con agua destilada tipo ll en un balón aforado de 1000 ml se utiliza como carta de control de sólidos
suspendidos, registrar los resultados obtenidos en la bitácora del análisis.

6.1.5 Reporte de resultados


Una vez realizados los cálculos y la revisión para asegurar la calidad y confiabilidad de estos, el valor obtenido
debe ser reportado en mg/L o ppm dejando registro en:

• Bitácora de muestras del laboratorio de aguas.


• Bitácora análisis de solidos suspendidos.
• Carta control sólidos.

7. HISTORIAL DE CAMBIOS
Elaboró /
Fecha Cambios Aprobó Versión
Modificó
Edwin Marco A.
03/09/2018 Documento nuevo. Sánchez G. Torres 01
Técnico de Director
Laboratorio ICAOC

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